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江分仪器微库仑 测硫氯 出现这种情况 标样平顶[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903030941357105_5580_3330404_3.jpg[/img]
库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器,其中有单板计算机和PC电脑,它们的工作原理、构成基本一样,只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨),将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨,目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障,使设备能迅速修复,重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室:使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路:供给燃烧室空气,并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路:电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器:使电解滴定反应充分。5)控制电路:控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂,使测量值偏低,结果不准。处理方法:更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化,造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法:更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂,使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法:更换软管。2)微型气泵故障,常见其内隔膜龟裂、漏气,使气流不够。处理方法:更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵,可靠性极高。3)导气管通路堵塞,气流计流量不够。处理方法:主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞,找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断,电解液在工作时变红。处理方法:测量电极板到电路板接口是否连通,通则找到蚀断处焊好。[/fo
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;