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平均粒度仪

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平均粒度仪相关的资讯

  • Bettersize2600激光粒度分析仪检测脂肪乳粒度研究
    图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来,不仅作为能量补给剂,而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系,有聚集和絮凝等现象,脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响,而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心,关系到注射液的稳定性、有效性和安全性,因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪,所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放,在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试,得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出,经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4,3]为0.629μm,不符合药典小于0.5μm的要求,且1μm以上的乳粒超过10%;经过第二次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.390μm,已经符合药典要求,但1μm 以上的乳粒还有约1%,还存在不符合药典的风险;经过第三次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.312μm,已经没有1μm以上的乳粒,粒度分布也更窄,完全符合药典的要求。除了均质次数之外,温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像,验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出,一次均质后还有不少几微米的大颗粒,二次均质后这种大颗粒就明显减少,三次均质后就完全没有大颗粒了。结论:用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径,对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之报告解读篇
    粒度分析报告是激光粒度仪测量颗粒样品后输出的测量结果。本文对报告的内容进行解释,以便读者能够更好地理解和运用仪器的输出结果。粒度分布的物理意义粒度分布是指被测的颗粒样品中各种尺寸颗粒占总颗粒的百分比。它是颗粒测量结果的详尽描述。在表达粒度分布时,涉及两个带有主观性的处置:一是粒径的分段,二是计算相对含量时所用的计量单位。从理论上说,一个颗粒样品在一定的粒径范围内存在各种大小的颗粒,即粒径的分布应该是连续的。但在实际的处理中,我们只能把粒径表示为若干个分立的粒径段,然后计算各个粒径段上的颗粒含量。最简单的分档方法是均匀分档,即各个粒径段的长度是相等的,例如1-2,2-3,3-4(单位µ m)。在激光粒度仪中,通常用等比原则对粒径分段。这是因为激光粒度仪测量的动态范围大,例如0.1-1000µ m。如果按等长原则分段,则难以同时照顾小颗粒端和大颗粒端。比如,为了照顾小颗粒端,最小间隔最多只能取0.1µ m(从0.1µ m到0.2µ m,跨度已经很大),这时对最后一个粒径段来说,就是999.9µ m-1000µ m,这样处理粒径段的数量就会非常多,数据处理变得非常麻烦,也没有必要分这么细。表1是一个粒度分布表的示例,其分段就是按照等比原则,比例是1.128。表中第1个粒径点是0.109µ m(即x0,其余类推),第2个粒径点就是0.109× 1.128?0.123µ m,第3个粒径点是0.123× 1.128?0.139µ m??另一个主观性的处理是百分含量的计量单位。激光粒度仪中常用体积含量,即用每个粒径段内颗粒的体积占所有颗粒的总体积的百分比来表征粒度分布。有时会用颗粒数或颗粒表面积含量来表达粒度分布。计量的单位不同,会造成粒度分布结果形式上的巨大变化(详见进阶知识4)。【进阶知识3】设激光粒度仪设定的粒径分档如“进阶知识2”所示。第i档的平均粒径为:设第i档范围内,即粒径处在x(i-1)至xi的颗粒个数为Ni,则所有颗粒的总体积为(此处省略了常数π?6。以体积计算的第i档的颗粒相对含量为式中i=1,2,?,n.如此,数列(v1,v2,?vn)就组成了以体积计量的粒度分布。同理,按数量计的粒度分布为按表面积计的粒度分布为粒度分布表在激光粒度仪输出的测量报告中,粒度分布通常以粒度分布表或/及粒度分布曲线的形式给出。表1是粒度分布表的示例。表1粒度分布表示例粒径(µ m)微分(V%)累积(V%)粒径(µ m)微分(V%)累积(V%)粒径(µ m)微分(V%)累积(V%)0.10902.530.632.1658.8201000.123002.8560.812.9766.3801000.139003.2231.033.9974.9201000.157003.6371.35.2984.5501000.177004.1051.646.9495.4301000.199004.6332.069107.701000.225005.2292.5611.56121.501000.254005.9023.1514.71137.201000.287006.6613.8118.51154.801000.324007.5184.5323.04174.701000.365008.4855.2728.31197.201000.412009.5775.9934.3222.601000.4650010.816.6340.93251.201000.5250012.27.1448.07283.501000.5920013.777.4655.53319.901000.6690015.547.5563.08361.101000.7550017.547.3670.44407.501000.8520019.796.9177.35459.901000.9610022.346.283.55519.101001.0850.020.0225.215.388.86585.801001.2240.070.0928.464.2993.15661.201001.3820.130.2232.123.2596.4746.201001.5590.190.4136.252.2498.64842.201001.760.270.6840.911.1499.78950.501001.9860.371.0546.180.221001072.701002.2420.491.5352.1101001210.60100表中,黄色栏为粒径,紫色栏为微分分布数值,灰色栏为累积分布数值。微分分布表示一个粒径段上的颗粒占总颗粒的百分比,累积分布表示某一粒径以细颗粒占总颗粒的百分含量。微分分布和累积分布之间很容易转换:设微分分布为(v1,v2,?vn),累积分布为(c1,c2,?cn),则微分分布栏的每一格内的数值表示本格左边所示粒径(即xi)与上一行所示粒径(xi-1)之间的颗粒百分含量。例如表1第二栏(黄色)底部的数值为0.49,表示粒径为1.986到2.242µ m之间的颗粒含量为0.49%。黄色栏的顶部有“微分(V%)”字样,表示“微分分布,以颗粒体积计量,含量为百分含量”。灰色栏给出的累积分布数值,则表示从表中的最小粒径开始累积到该行左边隔一栏的位置所示的粒径的颗粒百分含量的总和。以表1第3栏底部的数值为例,1.53表示2.242µ m以细的颗粒总含量为1.53%。粒度分布曲线粒度分布曲线是粒度分布的图像法表达。相较于粒度分布表格,曲线具有形象、直观、一目了然的优点。粒度分布曲线也分为微分分布曲线与累积分布曲线两种,其物理意义与粒度分布表相同。下图是与表1对应的粒度分布曲线。粒度分布曲线示例【进阶知识4】以上给出的粒度分布是体积粒度分布(激光粒度仪最常用的表达形式),如果改为表面积分布或颗粒数分布,则同样的样品的测量结果,分布形式会有很大的不同(见下图)。同样的样品以不同计量单位显示的粒度分布平均粒径平均粒径的含义很容易理解,就是一个颗粒样品中所有颗粒直径的平均值。需要注意的是,平均值的计算是要经过加权的。同样的粒度分布,加权的方式不同,得出的结果也不同。最常用的是体积加权:式中,xi平均和vi的含义如“进阶知识3”所示。D[4,3]是体积加权平均(简称“体积平均”)的另一种说法,因为在体积加权的公式中,分子和分母分别有段平均粒径的4次方和3次方。在表1所示的粒度分布中,D[4,3]=14.17µ m类似地,对表面积加权的平均粒径和对颗粒个数加权的平均粒径分别为在表1所示的粒度分布中,D[3,2]=9.25µ m,D(1,0)=3.05µ m。可见D[4,3]>D[3,2]>D(1,0),这是普遍规律。对用户来说,究竟用哪一种平均粒径表征待测样品的平均粒径,要看用户的关注点。比如参与化学反应的颗粒,例如催化剂,就比较关注表面积平均径,即D[3,2]。激光粒度仪的输出报告中D[4,3]和D[3,2]一般都同时给出。D50又称“中位径”,也是平均粒径的一种表示。它的含义是粒度分布的累积百分比达到50%的点所对应的粒径(见下图)。换个通俗的话说,D50就是个头排在中间的那个颗粒的粒径,比它大和比它小的颗粒各占50%,所以可以代表平均粒径。当然,所谓各占50%也是跟计量的物理单位有关的,可以是体积各占50%,也可以是表面积各占50%,也可以是个数各占50%。计量单位不同,D50值也不同。如果粒度分布用的是体积分布,那么D50指的是体积各占50%。激光粒度仪一般默认体积分布。在表1所示的粒度分布中,D50=12.57µ m,这个数值与D[4,3](=14.17µ m)接近。当粒度分布曲线形状很对称时,D50与D[4,3]几乎相等。累积粒径的物理意义示意图粒度分布范围粒度分布范围是表征一个颗粒样品粒径均匀度的指标。在激光粒度仪中,一般默认用D10和D90分别表示粒度分布的下边界和上边界。D10的物理意义是:被测样品中小于D10的颗粒含量占10%。同理,D90表示小于D90的颗粒含量占90%,或者大于D90的颗粒含量占10%。D10偏离D50越多,表示小颗粒往细的方向延展越多;D90偏离D50越大,则表示大颗粒往粗的方向延展越多。在有些应用行业,也有用其他的累积粒径表示粒度分布的展宽情况的,比如在磨料行业,用D6(磨料行业习惯于从大往小累积,原始表述是D94,等于从小往大累积的D6,下同)表示下限,用D97表示上限。一般而言,累积粒径越靠近分布的边缘,其稳定性就越差。关于D100和D0的重要提醒:(1)激光粒度仪给出的D100(或称Dmax)并不代表被测的粉体产品中的最大颗粒的尺寸。这可以从两个层面去理解:从取样层面理解,测量所取样品量大约是毫克级的,而它所代表的产品量大约是千克至吨级的,取样比例低于百万分之一,因此一次取样要取到那个最大的颗粒的概率是百万分之一(理论上说最大的那个是唯一的,否则就不叫最大)量级,几乎不可能被取到。从测量的层面考虑,即使那个最大的颗粒被取到,以较典型的分布宽度(最大最小比)为10的样品为例,假设粒度分布在对数坐标(即粒径段等比划分)上是对称的,则最大粒与D50之比约为3.16,最大粒一个单位体积的消光面积是一个单位体积的平均大小颗粒的3.16分之一。设最大粒的体积含量是1000分之一(最大粒处在粒度分布右侧的末端,理论上含量占比比这个还要低得多),则最大粒产生的散射光大约是全部散射光的3000分之一。这么低的光能很容易被仪器的各种噪声(比如激光功率波动就大于千分之一,此外还有样品浓度的波动,电子噪声等)所淹没。(2)从激光粒度仪给出的粒度分布数据计算小颗粒的个数是不太靠谱的。这是因为激光粒度仪给出的原始粒度分布是体积分布。小颗粒端的体积的微小波动会引起颗粒数的巨大变化。设颗粒的平均粒径为5µ m,其粒度分布的尾端在0.5µ m,二者粒径比为10,体积比为1000。假设尾端的体积出现1000分之一的波动,则颗粒个数就会出现1倍的波动,1倍就是100%,是极大的波动,是难以接受的。在激光粒度仪给出的测试报告中,会给出两个参数表征颗粒的均匀性。最常用的参数有:宽度系数以及变异系数。它是用均方差形式表征的分布宽度,公式如下:编者按:本文无异于是激光粒度仪初阶使用者的必备宝典,然而激光粒度仪分析报告中提供的可不止是粒径和粒度分布的解析,你知道还有激光粒度仪还会提供哪些重要参数吗?对这些参数又该如何分析?请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之参数拾遗篇。(作者:张福根)
  • 在线激光粒度仪知多少?
    p style="text-indent: 2em "在线激光粒度分析仪由一般由采样系统、物料稀释系统及激光测量系统三大部分组成。其与常规离线的激光粒度粒度分析的区别主要在于采样和稀释不同。/pp style="text-indent: 2em "采样系统:/pp style="text-indent: 2em "水和浆料会同时流过取样阀两条管道,管道一接着粒度测量系统,管道二是生产线的旁路。当系统发出采样信号时,取样阀会旋转180度,从管道二取出一部分样品进入了管道一,被输送到下一个部件–稀释器。为保证取样的代表性,每次采样阀动作5次,即采5个2.5ml的样品,再进行稀释测量。/pp style="text-indent: 2em "稀释系统:/pp style="text-indent: 2em "结合使用预稀释器和级联稀释器。预稀释器是一个装有气动搅拌器以及用于控制稀释状态的液位传感器的容器。浆料样品自动地注入预稀释罐进行第一步的稀释,样品通过罐内的搅拌器自动混合,高低位传感器自动地控制预稀释罐的填充和清空。级联稀释器以同轴文氏管为基础,没有运动部件,可以同时稀释和同时分散。联稀释器的设计使用了流体力学模型软件。每个文氏管的动力来自于外部的供水,当通过文氏管区域的时候流体的速度增加。能加入额外的文氏管来增加稀释率。两个稀释仪均可进行自我清理,以便最大限度地减少任何应用中的稀释液用量。级联稀释器内部的文氏管喷更有效分散颗粒使测量数据准确可靠,防止稀释休克。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的测量基本原理是:当粒子流通过光学测量池时探测器收集特定时刻特定范围内的散射光,通过大量的扫描并对结果取平均值,得到具有代表性的散射模式。根据Mie理论,光碰到圆形的粒子时发生散射,如果知道粒径和粒子的光学特性,如折光率和吸光度,就能够精确地预测光的散射模式。每种尺寸的离子具有它自身的特征散射模式,就象指纹一/pp style="text-indent: 2em "样,没有一个是重复的。从这一理论反推,确定一系列粒子的散射模式,就可以得到这个系列的粒径及各种粒子所占比例,即粒度分布。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪具有如下的性能特点:/pp style="text-indent: 2em "1.能给出极为详尽的粒度分布数据。包括粒度分布表、粒度分布曲线、中位径、平均粒径、边界粒径(能根据用户需求界定粒度分布范围)。/pp style="text-indent: 2em "2.测量范围大,能覆盖的整个粒度范围。在一个量程内就能测量小至亚微米(约0.1 μ m),大至数百微米的粉体粒度。/pp style="text-indent: 2em "3.测量速度快。测量一个样品只需3分钟左右,相当快捷。操作方便。现场安装完毕后,可在计算机上进行远程操作。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪可实现实时监测产品的粒度,具有操作简单、快速、准确的特点,在浆料性质变化不大的条件下,在线分析数据趋势比较平稳,分析稳定性较好。数据分析具有一定的代表性。随着工业生产对粒度检测实时性和速度的要求越来越高,在线激光粒度仪的研究和应用也日益广泛。/pp style="text-indent: 2em "关于在线的粒度检测标准,冶金行业已有YB/T 4605-2017《烧结矿在线自动采样、制样、粒度分析及转鼓强度测定》和YB/T 4547-2016《焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范》,但所用的方法都为筛分法。在线激光散射/衍射法相关粒度检测尚无国家及行业标准出台。另外,值得一提的是,烟台德信仪表有限公司有企业标准Q/0600YDX 001-2017 《在线粒度分析仪》出台。/p
  • 激光粒度分析仪在色釉料中的应用
    激光粒度分析仪在色釉料中的应用色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ,直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高,色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大,现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看,色釉料是一种粉体,其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度,必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪,由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点,非常适合色釉料行业的使用。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点:1、能给出详尽的粒度分布数据,这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大,能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说,激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业,研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪,粒度仪,粒度分析仪,激光粒度分析仪,纳米激光粒度仪,颗粒图像分析仪,喷雾激光粒度仪等。销售热线:0531-88873312 公司网站:http://www.jnwinner.com 联系地址:济南市高新区大学科技园北区F座东二单元
  • 《中国药典》粒度和粒度分布测定法增订动态光散射法、光阻法
    目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布,尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法,且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液(C14~24)等品种标准中已有应用。为此,《中国药典》增订上述两种方法,将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日,国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见(详见附件),公示期自发布之日起三个月。第三法(光散射法)新增动态光散射法、新增第四法光阻法;第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布,第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪(俗称纳米粒度仪)与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时,颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程,通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定,既可以不计算粒度分布,也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布,以及拟合(转换)的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号,得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中,假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1~1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时,当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线,引起光强度瞬间降低,此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面(假设横截面积小于传感区域的宽度),即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线,当样品中颗粒通过光感区产生信号消减,可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5~400μm,使用具有单粒子光学传感技术的仪器时,需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度(个/mL)。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法,详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿(第一次).pdf
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之结构篇
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"经典的激光粒度仪的光学结构如下图所示。它由激光器、空间滤波器、准直镜、测量池、傅里叶透镜和环形光电探测器这列组成。此外还有数据采集板和计算机。从激光器发出的激光束经过空间滤波器后,变成一束发散但波前纯净的光束,经准直透镜后,变成一束平行光,照射到测量池中的待测颗粒上,被颗粒散射。散射光透过测量池的玻璃,被傅里叶透镜收集起来。在傅里叶透镜的后焦面上,放置了一个环形探测器阵列。探测器阵列由数十个独立的探测单元组成,每个单元都是一个环带,所有环带对应于相同的圆心。环带的平均半径从圆心往外数呈指数式增长,理想情况下环带的有效探测面积与环带的平均半径成正比。环带的共同圆心上开了一个直径约/span100span style="font-family:宋体"微米的通孔(也有做成实心反射面的)。通孔的中心(也是环带的圆心)位于光学系统的光轴上。通孔的后方斜置了一个独立的探测器,通常被称为“零环探测器”或“中心探测器”,而中心外的其他单元从里往外数分别称为/span1span style="font-family:宋体"环、/span2span style="font-family:宋体"环、/span3span style="font-family:宋体"环,/span??span style="font-family:宋体"。未经散射的光被聚焦到中心孔内,穿过探测器阵列平面,照射到零环探测器上。/span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/60fa3bb2-9d98-450f-b12b-5e01a5441cfe.jpg" title="图2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"激光粒度仪工作原理示意图/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"傅里叶透镜把相同散射角的光线聚焦到探测平面相同的半径位置上,因此每个探测单元接收到的散射光代表一个确定的散射角范围内散射光能的总和。未被颗粒散射的光被聚焦到中心探测器上。该探测器根据测量池中放入被测颗粒前后接收到的光信号的相对变化(称为“遮光比或遮光度”),可以判断待测颗粒在测量池中的浓度。颗粒浓度应该控制在适合的范围内,以保证散射信号既有足够高的信噪比,又不会发生复散射(即入射光只被颗粒散射一次)。其他探测单元用来接收散射。散射光被探测器转换成电信号,再经数据采集板放大和/spanA/Dspan style="font-family:宋体"转换,变成数字信号,然后传输给计算机。计算机软件根据散射光能分布计算散射颗粒的粒度分布。这个计算过程是一个求解高阶、病态的线性方程组的过程,行业中通常称为“反演过程”,具体的算法称为“反演算法”。计算机同时还担负整个仪器系统的协调控制任务。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family:宋体"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a2d22faa-0b31-42c2-bba4-f49b51e620e4.jpg" title="微信图片_20180803162750.png"//span/ppbr//pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-size:15px line-height:107% font-family:宋体"编者按:/span/strongspan style="font-size:15px line-height:107% font-family:宋体"本文带我们了解了激光粒度仪的基本结构,与“激光粒度仪应用导论之原理篇”一起,为读者构建了激光粒度仪的理论基础,然而掌握理论不等于善于应用,编者通过走访和论坛冲浪发现,不少激光粒度仪初级用户在解读粒度分析报告时都犯了难。别着急,张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之报告解读篇,就将照方抓药,为你答疑解惑。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: right "span style="font-size:15px line-height:107% font-family:宋体"(作者:张福根)/span/ppbr//p
  • 如何使金属合金的晶粒度分析符合您的需求(下)
    使用半自动和自动分析来确定平均晶粒度 半自动或自动分析(软件)可用于评估合金的平均粒度,方法见于标准ASTM E1382 - 97(2015)[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。 图12:直方图(左)显示了钢合金的晶粒度数的分布情况。直方图的数据是通过自动图像分析获得的。分析后,钢合金图像中的部分晶粒根据直方图中的G值区间范围进行了颜色编码(右)。 晶粒度的准确性: 自动、半自动或手动分析 一般来说,相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图,自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样,半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS X晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析,该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS X标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线,可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。 图13:自动(LAS X晶粒专家)、半自动(LAS X标线)和手动(目镜标线或挂图比较)分析方法测量合金晶粒度时的准确性和精确度对比图。 双相晶粒度的表征 部分合金在经过热机械加工后会表现出双相晶粒度。合金中的双相晶粒度包括系统性的晶粒度变化、项链和带状结构,以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能,表征双相晶粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02(2015)规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相晶粒度划分为2个不同等级中的1个,以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相晶粒度的钢合金示例。 图14:通过双相晶粒度分析得到的直方图(左)显示了钢合金的晶粒度数的双峰分布情况。平均G值约为7和9。钢合金的图像(中)。图像中的部分晶粒根据直方图的G值区间范围进行了颜色编码(右)。 确定最大的晶粒度: ALA(As-Large-As)晶粒度分析 合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展,以及材料疲劳的异常行为相关。因此,合金表征使用了ALA晶粒度。标准ASTM E930 - 99(2015)规定了用于确定ALA晶粒度的方法[9],即测量合金中尺寸过大的晶粒,其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3,了解ALA分析的示例。 图15:钢合金的图像(左),晶粒按尺寸用颜色编码。直方图(右)显示了从ALA晶粒度分析中获得的钢材的晶粒度数分布情况。请注意,与小颗粒(G7)相比,大颗粒(G7)的数量非常少。 表3:使用ALA分析对钢材进行的晶粒度测量数据。 晶粒度分析的困难案例 在合金晶粒度分析过程中,可能会出现下列困难: 样品制备出现伪影; 晶粒边界显示不清楚; 样品过度蚀刻; 微观结构复杂; 孪晶 为确保LAS X晶粒专家能得出准确的结果,选择优质的合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果,或者微观结构偏离正常预期,则用户可以应用LAS X标线解决方案,对平均晶粒度进行估计,精度为±0.5G。 实用解决方案: 徕卡显微镜与LAS X晶粒专家软件 检测晶界的算法 在LAS X晶粒专家软件中,共有5种不同的算法可用于检测晶界: 1 单相; 2 双相; 3 双重晶粒度; 4 暗场; 5 偏振光。 用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像(见图16)。 图16:与LAS X晶粒专家一起使用的参考图像,帮助用户选择最合适的算法(1-5)来检测晶界。 详细的晶粒度分析 LAS X晶粒专家软件能够用G(晶粒度数)来表示平均晶粒度,并计算出: 晶粒度数分布、标准偏差和其他统计值; 平均晶粒面积; 置信水平(P值); 结果的相对准确性。 请参考表4和图17,了解利用LAS X晶粒专家软件进行分析的示例。 表4:利用LAS X晶粒专家软件分析钢材晶粒度的数据。 图17:直方图显示了钢合金的晶粒度数分布情况。数据来自于LAS X晶粒专家软件的分析结果。平均晶粒数 = 10.76,标准偏差(σ)= 1.63,平均晶粒面积 = 134.55μm2,平均晶粒直径 = 11.23μm。 总结 本报告介绍了晶粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性,并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案,这些方案实用,可得出精确的结果。 徕卡显微镜通过搭载LAS X晶粒专家软件,可为获得晶粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告,操作非常简单。请参阅图18,了解徕卡显微系统的LAS X晶粒专家软件的各项优势。 图18:利用LAS X晶粒专家软件进行晶粒度分析的优势概述。 解决方案▶▶▶ 点击链接:下载关于 LAS-X 相关资料 Further Reading:(上下滑动查看更多) 1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014. 2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems. 3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems. 4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International. 5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization. 6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International. 7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization. 8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International. 9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International. 徕卡显微咨询电话:400-630-7761 关于徕卡显微系统 徕卡显微系统的历史最早可追溯到19世纪,作为德国著名的光学制造企业,徕卡显微成像系统拥有170余年显微镜生产历史,逐步发展成为显微成像系统行业的领先的厂商之一。徕卡显微成像系统一贯注重产品研发和最新技术应用,并保证产品质量一直走在显微镜制造行业的前列。 徕卡显微系统始终与科学界保持密切联系,不断推出为客户度身定制的显微解决方案。徕卡显微成像系统主要分为三个业务部门:生命科学与研究显微、工业显微与手术显微部门。徕卡在欧洲、亚洲与北美有7大产品研发中心与6大生产基地,在二十多个国家设有销售及服务分支机构,总部位于德国维兹拉(Wetzlar)。
  • 如何选择优质的激光粒度仪?
    p  判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面:/pp  1、粒度测量范围 粒度范围宽,适合的应用广.不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射〈0.5μm〉如何检测./pp  最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性.不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差./pp  2、 激光光源 一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低 另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源.检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏.检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段./pp  3、是否使用完全的米氏理论/pp  因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题./pp  4、准确性和重复性指标/pp  越高越好.采用NIST标准粒子检测./pp  5、稳定性/pp  仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响.一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定.内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境./pp  稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断./pp  6、扫描速度/pp  扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性./pp  不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒.一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好 喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好 自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好./pp  用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素./pp  可自动对中,无需要换镜头,可自动校正./pp  7、使用和维护的简便性/pp  关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命.了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映./pp  拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分.而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定.将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统./pp  8、是否符合国际标准标准/pp  ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求.但并不是所有制造商都按照该标准执行.在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的./pp  总结:从目前世界各国生产的激光粒度仪产品的性能来看,英国马尔文公司的产品认可度是比较高的,但产品价格偏高,综合考虑性价比的话,国内粒度仪生产厂家如珠海欧美克公司生产的产品足以满足用户的要求,价格也比国外产品便宜的多,可作为用户选择的参考。/ppbr//p
  • 百特激光粒度仪助力中国航天事业, 圆满完成月壤粒度粒形分析任务
    2020年12月17日,嫦娥五号携带月球样品安全着陆,任务圆满完成,带回共计1731克月球岩石和土壤样品。2021年7月12日,中国空间技术研究院钱学森实验室获得了首批国家航天局发放的月球样品,对样品进行了尺寸、形态学和组成的研究。10月19日,中国科学院在北京发布了由我国科学家主导独立完成的嫦娥五号月球科研样品研究成果,这些成果得到国际专家的高度评价,彰显了我国科学家的科研水平和创新能力。丹东百特Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪作为主力分析设备出场并且圆满完成任务,彰显了国产粒度分析设备的国际先进地位。图1. 首批月球科研样品发布会(图源网络)图2. Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪研究月壤的物理及化学性质对月球的探索、月球资源利用具有重要的指导意义。探测月壤粒度粒型及分布情况对人类了解月球有极大帮助。通过是否有颗粒团聚反映月球是否存在水资源,亦可以通过分布结果推断月球的自然现象,包括太阳风注入、气象/微气象撞击、风化等。通过测量不同地点月壤的粒形粒径信息,可以研究月球不同地形的成因。钱学森实验室运用丹东百特Bettersize 3000 Plus激光粒度分析仪测量了样品的粒形和粒径分布。Bettersize 3000 Plus激光图像粒度粒形分析仪是一台集激光、图像二合一的粒度粒形分析仪器。激光衍射技术和动态图像分析技术相辅相成,扩大了分析范围,实现了对毫米、微米乃至纳米样品粒径的准确测量,同时还可以让研究者对颗粒的形态了如指掌。图3. 激光散射+显微图像二合一系统(百特专利技术)根据实验,月壤的粒径分布范围宽泛,小颗粒可至0.31μm,大颗粒可达到515.70μm。根据粒径的累计分布图,土壤分析常用的典型粒径值:有效粒径D10,中间粒径D30,中值径D50,限制粒径D60分别为4.75±0.39μm,、24.34±0.91μm、55.24±0.96μm和71.87±0.89μm。从粒径的频率分布图可以观察到月壤样品为宽分布样品,粒径分布连续且不间断。通过Bettersize3000Plus配备的高速CCD摄像头拍摄的图像,月壤的颗粒形态均匀,平均圆形度为0.875,仅有10%左右的颗粒圆形度小于此值。此结果与阿波罗计划带回的月壤样品先前的测量结果有所不同,其原因是分级方法的不同——阿波罗月壤样品使用了根据质量进行筛分的方法。2008年至2010年重新使用激光法对阿波罗月壤样品进行分析,得出中直径结果为66.47-30.05 μm,与丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果更为接近。丹东百特Bettersize 3000 Plus对样品分散效果更强,避免了筛分法可能存在的团聚现象,并且不会对珍惜样品造成损伤及损耗,结果更直观可靠。图4. 编号CE5C0400月球样品的颗粒形貌和粒度分布测试结果丹东百特Bettersize 3000 Plus在月壤研究方面做出多次出色的贡献,其激光与图像联合的技术为实验室研究提供助力。在正式月壤样品测量前,钱学森实验室事先使用了模拟月壤对仪器进行了准确性的验证,粒形和粒径的实验结果都十分准确可靠,通过仪器测量得出的分析结果极具参考价值,因此钱学森实验室继续选择了丹东百特的仪器对真正的珍贵月壤样品进行尺寸和形态学的研究。无独有偶,德国慕尼黑大学环境与地球研究院同样使用了丹东百特的仪器进行月壤分析与研究,丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果也得到了实验室的一致好评。图5. 现服役于德国慕尼黑大学环境与地球研究院的Bettersize 3000 Plus国内外诸多高端科研项目不约而同选择了百特激光粒度仪辅助项目研究,对于稀有样品的分析也不在话下,足以见得百特仪器优良的特性得到了客户的信赖。丹东百特未来亦将不断精进技术,以优越的产品质量助力中国航空航天事业再上一层楼。参考文献:【1】H. Zhang, X. Zhang, G. Zhang, K. Dong, X. Deng, X. Gao, Y. Yang, Y. Xiao, X. Bai, K. Liang, Y. Liu, W. Ma, S. Zhao, C. Zhang, X. Zhang, J. Song,W. Yao, H. Chen, W. Wang, Z. Zou, and M. Yang, Size, morphology, and composition of lunar samples returned by Chang’E-5 mission, Sci. ChinaPhys. Mech. Astron. 65, 000000 (2022), https://doi.org/10.1007/s11433-021-1818-1(附论文链接)
  • 激光粒度仪,出色由我
    世界上共有多少种的颜色?赤橙黄绿青蓝紫显然不是颜色的全部。颜料是大自然最珍贵和最美的颜色,不妨多留意。简介颜料是一种天然的或合成的,有机的或无机的物质,它能够吸收部分光谱的光,并重新发射这部分光,这部分光就对应于眼睛所感知的颜色 (图1)。它们被广泛应用于各种产品和工业,从油墨和油漆,到纺织到化妆品和食品。它们被广泛应用于各种产品和工业,从油墨和油漆,到纺织到化妆品和食品。图1:有色物体对光的吸收颜料的粒度也影响被涂物体表面的最终外观。油漆光泽(或光泽度)取决于颜料颗粒在粘合剂中浸泡的深度,光泽程度可以在光泽和哑光之间变化(图2)。此外,颜料吸收光线的能力,即颜色强度,随着颗粒大小的减小和比表面积的增加而增加,直到颗粒达到半透明大小。图2:哑光(上),缎面(中)和光滑(下)面漆上的光散射。颜料用纯黑色颗粒表示,粘合剂用黑白波浪形图案表示,箭头表示光线即使小颗粒会产生更抗光泽和更强烈的颜色,但同时也表现出更高的“粉笔化”效果。这种效果可以描述为一层从油漆面漆上脱落的灰尘,是涂料老化的特征。油漆受粒径分布(PSD)影响的还有其流变性能。因此,颗粒大小影响生产(例如,小颗粒增加粘度)以及应用(流动和粘附)。这里我们演示了PSA 1090粒度分析仪在干法模式下测量颜料粒度的适用性。此外,我们使用了我们的专利干射流分散技术,可以成功地在低压下分散颜料粉末。PSA 1090粒度分析仪 实验及分析 我们的颜料样品的尺寸范围预计在0.1到50 μm之间,测量用PSA 1090D(干法分散单元)。数据分析采用夫琅和费数学模型。对于干法测量,我们将振动频率设置为50 hz,占空比设置为50%,由于粉末样品易碎,我们将空气压力设置为200 mbar。图3:干法模式下测得的颜料粉的粒度分布。红色曲线:密度分布(左y轴);蓝色曲线:累计值(右y轴)。如图3和表1所示,样本粒径分布为单峰。测得的平均粒径为10.49 μm,符合预期。相对跨度值为1.25,计算方法为(D90-D10)/D50,表明为窄分布。D-值粒径D109.31 μmD5021.26 μmD9042.35 μm表1:干法测量颜料的D值 结论 PSD对许多涂料和颜料的特性有着巨大的影响,它不仅影响生产过程,而且影响产品的最终性能。因此,可靠的粒度分析系统在该行业是至关重要的。我们证明了PSA 1090D粒度分析仪测量颜料干粉的能力。专利的干射流分散技术在仅200 mbar的空气压力下实现了出色的粉末分散效果,这对脆弱的样品尤其重要。该仪器的稳健设计使其即使在受振动和灰尘影响的工业环境中也能平稳运行。
  • 粒度分析仪 | 电池行业小助手
    电池材料粒径及其分布影响锂离子的扩散具有单分散粒径分布的颗粒因较高的比表面积而与电解质溶液产生较多的相互作用,从而决定了在短时间内的高能释放。大颗粒和小颗粒混合产生较高的堆积密度,从而允许生产较大的电极,有助于提高存储能力电导率和离子导电性差是锂氧化物阴极的主要缺点,炭黑和石墨等碳基产品有助于提高电导率,且涉及锂离子电池的电化学氧化还原过程。碳基产品通过填充活性材料颗粒之间的自由空间,从而提高电极导电性。作为添加剂的碳应与阴极材料形成均匀的混合物,以获得稳定的电极浆料,并形成均匀涂层。通过测量不同类型颗粒材料间的zeta电位选择静电相互作用最大的组合,最好粒子具有相反的表面电荷。湿法/干法—2合1设计40nm-0.25mmPSA激光粒度仪小巧,随时可以测量!• 干/湿法复合测试仪器 • 固态激光 坚固,耐用!• 光学部件固定在仪器金属基座上 • 无需频繁地重复校正 • 耐振动纳米粒度及Zeta电位分析仪0.3nm-10 µmLitesizer模式方法优势粒径及其分布动态光散射(DLS)3个测试角度Zeta 电位电泳光散射(ELS)信号处理专利 cmPALS 特有的Omega样品池分子量静态光散射(SLS)量程可至20 MDa透过率透光法用于连续监测测量过程中颗粒的沉降和聚集折光率焦点散射强度DLS 及 ELS中的关键参数 市场上仅有的配备该功能的仪器(专利)电动固体表面分析仪Surpass 32 分钟内即可测得结果 自动pH扫描和检测等电点的信息研究表面化学 记录液-固表面吸附动力学以研究表面相互作用 不同样品池用于不用形态的材料燃料电池的催化剂和膜图中是发生在阴极的反应:催化剂促进离子(H+)、电子和氧气(氧化剂)的反应,形成水或可能的其他产物的过程燃料电池应用相当广泛,具有工作温度低和启动时间短的优势。传导膜通常由碳载体、铂粒子、离子导电膜和粘合剂组成。碳载体作为电导体(允许电子通过),而铂粒子作为催化反应位点,离子膜为质子传导提供了途径。测试材料与方法铂碳(Pt/C)催化剂的颗粒大小影响催化剂与离子膜之间的相互作用、催化剂层的厚度、离子分布、氧的扩散,从而也影响最终电池的性能。zeta电位是影响粒子团聚行为的一个参数,通过zeta电位可以了解胶体分散体的稳定性。结果与讨论粒径——炭黑与铂炭催化剂图1. 炭黑和Pt/C催化剂的水动力直径(HDD)随pH的变化图1 显示了两种不同分散剂中碳和Pt/C催化剂流体力学平均直径(HDD)随pH的变化。在0.01 mol/L KCl和pH 5时,炭黑具有较高的团聚倾向(HDD 1μm)。Pt/C催化剂的团聚体尺寸在pH 3-7 (HDD≅ 0.3 μm)范围内保持不变,与水中碳的团聚体尺寸相当。图2. DLS法测定pH为3.5时炭黑和Pt/C催化剂样品的粒径分布Pt/C催化剂的粒径分布较窄,且两种分散剂内的粒径均较小,碳的粒径和多分散度指数(PDI)均显著增加。在Pt/C催化剂中,Pt涂层可降低或抑制pH依赖性碳团的形成。图3. 使用激光衍射法对炭黑和铂炭催化剂颗粒进行测量从体积分布来看,无催化剂炭黑的平均直径明显更高,形成更大的团块。由跨度值表示的粒径分布宽度在两个样品之间是可比较的。铂颗粒增加了碳载体的表面积,提高了反应速率,有利于催化活性。Zeta电位——炭黑与铂炭催化剂图4. 炭黑和Pt/C催化剂zeta电位随pH的变化样品的zeta电位的绝对值随pH的降低而减小,pH低于4时加速减小。尤其是对于炭黑,zeta电位的绝对值小表明颗粒间的排斥力较小,颗粒开始凝聚。虽然两个样本的zeta电位都有下降的趋势,Pt / C催化剂更负 (- 40 mV),与炭黑相比表明更高的稳定性和形成更小的团聚体的概率。图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化Zeta电位——离子膜图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化图5显示了zeta电位随超过3的pH值的变化关系。IEP从参考膜的pH值1.5转移到较高的pH值3.5-4。zeta电位的变化表明涂层发生了变化。此外,两种覆膜的IEP表现出轻微的差异。对于含碳量较低的膜(灰色),IEP发生在稍低的pH值(3.5)。在该区域,通过查看pH值低于4的Litesizer 500数据,Pt/C催化剂的团聚体尺寸较小(HDD≅0.3 μm)。这表明,在该酸性区域进行涂层,最终涂层具有较好的均匀性。涂层的均匀性影响催化剂层的功能。图6.pH=4时,参考膜和不同碳含量的涂层膜zeta电位随时间的变化在第二次测量中,通过zeta电位随时间变化的测试,考察了pH为4时催化剂涂层在水中的稳定性。被涂膜的zeta电位向更小的负值偏移,证实了发生了涂层。在20分钟的平衡时间后,膜达到一个平台,这表明涂层的稳定性随着时间的推移。总结燃料电池中质子交换膜的效率与催化剂的粒径和稳定性密切相关。通过不同的pH值下对颗粒进行粒径及zeta电位研究可以找到合适的pH值,保证之后涂覆工艺的效果。通过Litesizer以及PSA的配合,充分了解了该催化剂中颗粒粒径的分布,并研究了小颗粒团聚之后的大小。通过Surpass 3测得的IEP位移和表面zeta电位值不仅提供了涂层的信息,而且还显示了碳含量对涂层的影响。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 中国科学和工程领域人才国外滞留率平均达87%
    &ldquo 我国流失的顶尖人才数量居世界首位,其中科学和工程领域滞留率平均达87%。&rdquo 近日,中央人才工作协调小组办公室负责人在接受本报采访时指出,当前国际人才竞争越发激烈,必须以更加灵活的政策和机制积极参与竞争。  据了解,新中国成立60多年来,特别是改革开放30多年来,我国已经从人才资源相对匮乏的国家发展成为第一人力资源大国,拥有庞大的人才资源存量。到2010年底,我国人才资源总量已达1.2亿人。随着我国高等教育事业迅猛持续发展,高等教育毛入学率提高到30%,主要劳动人口中受过高等教育的比例已经达到12.5%。中科院对涉及生物与生化、计算机、物理、农业、数学、化学六大领域1907名全球顶尖科技创新人才进行筛选分析,发现全球顶尖科技创新人才当前任职比例的国家排名中,我国在物理、数学和计算机领域具有领先优势,物理、数学位居第九,计算机位居第八。从一定程度上说,我们迈向人才强国已经有了比较好的基础。  但是,我国流失的顶尖人才数量居世界首位,其中科学和工程领域滞留率平均达87%。这位负责人强调,我国人才队伍的规模、结构和素质等与世界先进国家和经济社会发展需要相比,还有很多不适应的地方,特别是高层次创新型人才匮乏,人才创新创业能力不强,人才结构和布局不尽合理,人才发展体制机制障碍尚未消除,人才资源开发投入不足,&ldquo 这些都需要我们在实施人才强国战略中予以重视并加以解决&rdquo 。  据介绍,当前&ldquo 人才战争&rdquo 硝烟渐起,许多发达国家通过改革移民政策,加大人才吸引或留置力度,一些发展中国家也不甘示弱,纷纷加入全球人才竞争行列。近些年来,我国在&ldquo 千人计划&rdquo 的引领下,已有近百万留学生回流,其中高层次人才两万多名。&ldquo 我们要保持这一势头,必须以更加灵活的政策和机制积极参与国际人才竞争。&rdquo 这位负责人说。  【专家观点】  发达国家延揽人才力度愈加强化  刘旭涛(国家行政学院领导人员考试测评研究中心副主任、教授):当今世界的竞争,说到底是人才的竞争。发达国家虽尚未走出金融危机的阴霾,但对人才特别是顶尖人才的延揽不仅没有放松,反而愈加强化吸引力度。这对正在转型升级中的中国来说,是一个强烈的信号:必须以更大的决心和诚意,出台更有力的政策举措,吸引广大出国留学人员回国或为国服务。  中国顶尖人才大量流失的原因是多方面的,很多人滞留海外是因为国外的科研等条件更为优越,更容易做出成果。这就启示国内有关部门在制定相关引才政策时,必须更加突出&ldquo 以人为本&rdquo ,为人才创新创业培育土壤。目前,&ldquo 千人计划&rdquo 已经初见成效,&ldquo 万人计划&rdquo 开局良好。下一步,相信随着更加灵活的政策和机制的不断出台,顶尖人才有望加快回流,我们在国际人才竞争格局中将会占据越来越有利的位置。
  • 丹东百特研制成功国内首台三光束激光粒度仪
    经过多年的准备和一年多的奋力攻关,国内首台三光束激光粒度仪&mdash &mdash Bettersize2000激光粒度仪在丹东百特研制成功。经测试,该系统的动态测试范围达到0.01-2000微米,平均重复性误差小于1.5%,实际测试多种国际国内颗粒度标准物质,平均准确性误差(D50)小于1.35%。与几种进口激光粒度仪进行样品平行测试比较,结果偏差小于进口仪器之间的偏差。上述测试结果表明,Bettersize2000三光束激光粒度仪的主要技术指标达到了国内外现有同类仪器的先进水平。为中国高端粒度仪器用户增添了新的选择。
  • Q1平均招聘薪酬出炉:仪表仪器岗UVM技能待遇最高,平均月薪37655元
    4月7日,2022年第一季度《中国企业招聘薪酬报告》出炉。数据显示,2022年第一季度全国38个核心城市平均薪酬为10014元/月,企业薪酬整体呈现“一升一降”趋势,郑州月均8651元。行业而言,信托/担保/拍卖/典当、基金/证券/期货/投资、银行业薪资位列前三。一季度郑州薪酬月均8651元在线数据显示,2022年第一季度全国38个核心城市平均薪酬为10014元/月,环比下降1%,较去年同期的9059元/月上升10.5%。从近几年数据来看,正常年份一季度的薪酬均呈现环比下降特征,这与春招旺季职位结构特征有关。分析发现,春季招聘中,销售、技工等基础性岗位占比相对其他季度更高,因此整体薪资水平略有下降。全国38个核心城市中,北京(13369元/月)、上海(13245元/月)、深圳(12592元/月)和杭州(11388元/月)四地的月薪仍然处于领先地位,长三角南京、苏州、宁波和珠三角地区广州、珠海的平均薪酬也过万,具备较高人才吸引力。郑州月均8651元,位列29位。“一升一降”趋势明显整体薪酬中,“一升一降”趋势明显。不同规模企业平均招聘薪资差距扩大。其中,规模在10000人以上的超大型企业的薪资水平仍然最为可观,月均工资达11613元,环比增速0.6%,1000-9999人大型企业的薪资也较高,略高于上季度水平,达到11113元/月。大企业的经营基础相对稳定,竞争实力雄厚,是追求高薪水、深发展求职者的最佳选择。中型企业薪酬与全国平均水平基本持平,与上季度相比略有下降,500-999人和100-499人企业环比分别下降0.9%。在就业市场上,小微企业人才需求恢复进展慢,特别是在能源和原材料成本上升背景下,企业经营更加困难,与大企业薪资差距拉大,人才吸引力不足。20-99人小型企业薪资低于全国平均水平,且较上季度下降1%,降至9394元/月,20人以下微型企业薪酬更是下降3.5%,跌至8958元/月。企业性质看,本季度上市公司继续以11162元/月的招聘薪酬稳居第一。被誉为“铁饭碗”的国企薪酬排名位列第二,平均月薪10892元与上季度基本相当,合资企业排在第三位,平均薪酬较上季度提升1.3%,外商独资企业环比则下降2.3%,但仍高于全国平均水平。股份制企业和民营的薪酬水平相对较低,分别为9866元/月和9783元/,低于全国平均薪酬,且低于上季度水平。民营企业对于市场变化反应敏感,企业规模相对小,在应对疫情冲击、经济下行压力和国际关系变化方面抗风险能力较弱,在解难纾困过程中值得重点关注。专业技能是高薪关键对于技术性强的职业,掌握其关键技能成为获取高薪的关键。特别是在软件开发岗位,强化学习是近年来深受关注的一项技术。在无人驾驶、工业自动化、人工智能等领域得到了稳步发展,随着机器学习被部署在企业的关键任务场景里,相关技能的人才需求持续走高,成为软件开发岗位的高薪技能。本季度,融合算法和系统搭建技能的岗位平均月薪也在三万元以上,具备传感器融合和自动驾驶技能的岗位薪资有明显上升。另外,在电子、半导体领域掌握芯片技能的人才平均薪酬较高。相关负责人介绍,电子/电器/半导体/仪表仪器岗位技能要求中,UVM技能的待遇仍然最丰厚,月平均薪酬升至37655元,较去年四季度上涨9.1%,模拟芯片设计以35515元的平均月薪跃居第2位,SOC技能的薪资水平也较高,达到33344元/月。“再比如,本季度硬件开发最高薪的技能是VHDL,平均薪酬为21446元/月。而VHDL系统设计在其中发挥重要作用,是智能硬件开发的重要技能之一,企业需求量大,相应地掌握相关技能人才的平均薪酬更高。”
  • 激光粒度仪 | 矿业废水处理小能手
    矿业对经济发展很重要,已经不是什么秘密,采矿业生产许许多多的重要金属和矿物,无法离不开它们;但矿业开采也对环境产生了一定的影响。简介矿业废水对土壤和地下水的污染是对环境的潜在威胁。因此,有严格的规范和协议来控制这个问题。美国联邦法规第40条,第434部分,主要针对煤矿开采,规定了废水污染物如铁和锰的可接受的最终含量,总悬浮颗粒(TTS)以及废水的最终pH值。TTS通常通过沉淀法或过滤等机械过程来减少。对于大颗粒,絮凝剂的加入,其目的是使尽可能多的颗粒聚集,这些处理方法既便宜又有效,是废水处理过程的一个关键部分。在这项研究中,证明了安东帕PSA仪器评估这种絮凝剂性能的适用性,通过测量粒径变化对絮凝剂浓度增加的响应。通过测量粒径随絮凝剂浓度的增加而发生的变化,来评估絮凝剂的性能,论证了PSA仪器的适用性。实验设置PSA 1190 样品来源和样品处理对某褐煤露天采场废水进行了研究。它含有大量可见的棕色粒子。用1000 ppm、2000 ppm或3000 ppm的商用絮凝剂处理少量样品。处理后的样品在室温(~23℃)下保存过夜。加入絮凝剂一整夜后,沉积物的数量明显增加,这是颗粒粒径增大的迹象。测量为了保证粒度分布的均匀性,彻底摇晃样品。所有的测量都是用PSA 1190在液体模式下室温进行的,遮光率约为15%。将颗粒分散在去离子水中,在慢循环(泵速120 rpm)和搅拌(搅拌器转速350 rpm)条件下进行测量。每个样本重复三次测量,因为样品为大的不透明粒子,所以衍射图样由夫琅和费模型分析,且不需要输入更多的参数。实验分析图1为未处理废水的粒径分布。它是一种高度多分散的样品,其中有多达四个离散的颗粒组分,对应的颗粒直径约为0.25、4、10和40 μm。图1:未处理废水的粒径分布图2为最高浓度(3000 ppm)絮凝剂处理后废水的粒径分布。与未处理样品相比,2个最小的颗粒几乎完全消失,整个分布向更大的粒径转移。图1:3000 ppm絮凝剂处理后废水的粒径分布为了量化这种影响,比较了平均体积加权D50值(中位直径)。采用相对标准偏(RSD)评价结果的重复性。由表1可知,3000ppm絮凝剂处理后,褐煤颗粒的平均粒径由未处理样品的7.8 μm增大到最大的29μm。RSD值始终低于3%,表明结果具有极好的重复性。样品D50 [μm] RSD [%] 未经处理的废水7.840.30废水+ 1000 ppm16.471.20废水+ 2000ppm22.312.67废水+ 3000ppm29.182.65表1:连续3次测量的体积加权D50值和相对标准偏差(RSD)在图3中,将表1的结果绘制出来,可以看出褐煤颗粒的平均粒径与絮凝剂浓度之间成正、近线性相关关系。图3:平均粒径随絮凝剂浓度变化曲线图结论絮凝剂是废水处理过程中必不可少的工具。实验证明了用激光衍射法研究絮凝剂性能的能力。这些数据可以用来比较不同絮凝剂的性能,检查新开发的絮凝剂的性能,或通过确定所需药剂的最小数量来优化给定废水样品的絮凝过程。
  • 香港政府引入头发验毒仪器 平均成本价逾千港元
    香港特区政府为推行头发验毒,拨款港币600多万元添置新仪器,每年最多可化验5000个样本。禁毒专员黄碧儿30日透露,以5000个测试限额计算,平均每个样本的成本价超过1000元。  黄碧儿说,头发验毒的价钱虽然较尿液快速测试的数十元昂贵得多,但如果能够防止年青人吸毒的风气,她认为这是很值得的。  她坦言,现在未能估计头发验毒的使用量,禁毒处正与学校和办学团体商讨引入头发验毒,但目前未知道有多少学校会使用这种验毒的方法。她说,假如反应踊跃,会视乎情况加大测试限额,而测试的样本越多,平均成本价也会随之降低。  香港禁毒处今年6月已率先推行头发验毒先导计划,截至12月24日,已经为戒毒治疗机构及滥用精神药物转导中心,化验了162个头发样本,其中46个呈阳性反应,主要是吸食俗称“K仔”的氯胺酮,其次是咳药水可待因。  黄碧儿30日参观政府化验所时表示,很高兴得悉参与先导计划的机构普遍对计划持正面态度,认为头发验毒能追溯戒毒者过去3个月或更长时间的吸毒情况,有助制订和落实合适的戒毒治疗计划。她并期望,随着新仪器投入运作,可加强头发验毒服务,开放予更多单位使用,惠及更多有需要人士。  她表示,未来推行校本验毒计划时,参与学校可根据本身情况,自行决定采用尿液测试或头发验毒。
  • 孰优孰劣?纳米粉体粒度检测方法大PK
    p style="text-indent: 2em "编者按:纳米粉体堪称纳米科学技术的奠基石,是介于原子、分子等微观物质与宏观物体之间的一种固体颗粒,又称超微粒子。作为一种亚稳态中间物质,纳米粉体的粒度指标对其性能影响巨大,表面效应、小尺寸效应、量子效应、宏观量子隧道效应等无不受粒度的影响。从粒度划分的角度,纳米粉体一般在1-100nm之间。测量其粒径的方法也多种多样,透射电镜观察法、X射线衍射法、BET比表面测试法,动态光散射法等都很是常见。那么哪种方法才是测量纳米粉体粒度的最优选择呢?国家特种矿物材料材料工工程技术研究中心的秦海青老师等专家对此进行了探讨。/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点:/strong/pp style="text-indent: 2em "在观测纳米粉体粒度的几种方法中,透射电镜透射电镜观察法的缺点主要是由于观察用的粉末极少 ,使得测量结果缺乏统计性,不能全面的表征样品的粒度及分布;而沉降法由于目前技术上的原因而无法准确测量到纳米尺度。因此这里仅通过纳米硅粉的粒度表征,对X射线衍射法、BET比表面测试法,动态光散射法三种方法进行探讨。/pp style="text-indent: 2em "动态光散射法是一种激光粒度仪法,是利用光子相关谱法以及PCS的基本原理,由激光器发出的激光经透镜聚焦后照射到颗粒样品上,在某一固定的散射角下,颗粒的散射光经透镜聚焦后进入光探测器(一般用光电倍增管)。光探测器输出的光子信号经放大和甄别后成为等幅的串行脉冲,再经随后的数字相关器做相关运算,求出光强的自相关函数。根据自相关函数中所包含的颗粒粒度信息,微机即可算出粒度分布。用这种方法测得的粒度值比较接近实际值。/pp style="text-indent: 2em "BET法是通过测定单位质量粉体的表面积并根据相应公式计算出纳米粉体颗粒的平均粒径,用这种方法测量的粒度值与激光粒度仪法所测得的粒度相比略小,这是由于BET法是根据吸附的气体量来表征比表面积的,测量结果与颗粒的的表面状态有关,颗粒的表面缺陷越多吸附的气体越多,从而测量值要小于实际值,由于纳米颗粒表面都不太完整,所以测量值都偏小一些。/pp style="text-indent: 2em "X射线衍射法测量纳米硅粉颗粒尺寸主要是根据谢乐公式。用 X 射线衍射法测量的晶粒尺寸得到的结果是粉体样品中颗粒尺寸最小且不可分的粒子,其平均尺寸的大小即为晶粒度 (以化学键结合的最小粒子),当颗粒为单晶时,测量结果就是颗粒粒度,当颗粒为多晶时,测量结果是组成颗粒的单个晶粒的平均粒度,此时,测量值小于实际值。/pp style="text-indent: 2em "综上所述,BET法与X射线衍射法测试的粒径比激光粒度仪法测试的粒径要偏小。不过每种测试方法都有优缺点,针对不同类型的纳米粉体的种类,要选择与之适合的测试方法,使测试结果更加接近粉体的实际粒度值。/p
  • 检验检测机构拥有仪器价值2871.33亿元 平均每家158台
    p  7月10日,国家市场监管总局、认监委召开新闻发布会,认监委副主任董乐群发布了2017年度全国认证认可检验检测服务业统计信息和认证认可强国建设有关情况。/pp  国家市场监管总局、认监委扎实推进质量认证体系建设,完善质量认证统计分析机制,健全国家层面的《认证认可统计报表制度》和《检验检测统计报表制度》,依法开展了2017年度认证认可检验检测服务业统计工作,为认证认可检验检测在国家新型市场监管体制下更好地传递市场信任、服务市场监管提供了宏观决策依据和数据保障。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "截至2017年底,全国认证认可检验检测机构达到36797家,数量较2016年底增长9.44% 认证认可检验检测机构实现营业收入共计2632.52亿元,较上年增长13.51% 全年吸纳就业人口121.3万人,较上年增长8.69% 全员劳动生产率达到21.70万元/人。/span/pp  统计数据表明,2017年我国认证认可检验检测服务业继续保持较强增长态势,从业机构数量和营业收入快速增长,科研投入显著加大,高新技术企业数量持续增加,为加强全面质量管理、推动企业产品和服务质量提升、扩大就业容量、服务经济发展做出了积极贡献。/pp  一是“放管服”改革成效明显,认证认可检验检测市场活力不断增强,高技术服务业的行业属性日益凸显。近年来,国家认监委持续深化改革,放宽市场准入限制,扩大对民营及外资机构开放,简化认证机构审批和检验检测机构资质认定程序,加快行政许可和技术评审时效,优化检验检测认证行业发展环境,鼓励支持“大众创业,万众创新”,改革成效持续放大,在2017年度统计数据中得到进一步体现。span style="color: rgb(0, 176, 240) "截至2017年底,全国各类认证认可机构(含子公司)共计470家,同比增长21.45%,认证认可服务业全年实现营业收入255.05亿元,较上年增长0.39%。通过认可的认证机构271家,较上年底增长5.86%,占认证机构总数的57.78%。全国检验检测机构共计36327家,同比增长9.30% 检验检测服务业全年实现营业收入2377.47亿元,较上年增长15.13%。全国认证认可机构从业人员共计93674人,较上年增长2.96% 全国检验检测机构从业人员111.93万人,较上年增长9.21%。/span2017年度,全国获得“高新技术企业”认定的认证认可检验检测机构共有1444家,占总数的3.92%。在科研方面共计投入194.85亿元,研发收入比达到7.40%。其中,认证机构获得“高新技术企业”认定数量达到90家,占全国认证机构总数的19.19%,比上年增加2.87%。各认证机构新增发明专利授权129件,较上年增长74.32%,制定认证标准314项,新发布认证技术规范624项,创新能力和技术实力不断增强。检验检测机构获得“高新技术企业”认定数量达到1354家,占全国检验检测机构总数的3.73%,较上年增长35.67%。/pp  二是认证认可检验检测供给资源保持快速增长,服务质量提升、保障产品安全方面效果明显。截至2017年底,认证机构自主研发完成的新认证项目达到了362项,服务领域进一步扩大。认证机构累计颁发各类有效认证证书175.33万张,较上年增长2.57%,涉及各类获证组织58.76万家。从认证性质看,强制性产品认证证书60.14万张,较上年增长9.47% 自愿性认证证书115.19万张,与上年基本持平。在自愿性认证中,管理体系认证证书85.49万张,较上年增长13.8% 服务认证颁发证书5067张,较上年增长145.97% 自愿性产品认证证书29.20万张,比去年有所减少。从认证类别看,服务认证起步晚,增长速度明显高于传统产品及管理体系认证,反映出服务业等新行业领域的认证需求显著增加,认证促进国民经济产业结构调整优化的作用进一步显现。span style="color: rgb(0, 176, 240) "2017年全国检验检测机构共有各类仪器设备575.65万台套,较上年增长9.11%,人均拥有仪器设备5.14台,平均每家机构拥有仪器设备158台。仪器设备资产原值2871.33亿元 实验室面积6484.15万平方米 拥有有效专利48455件 参与科研项目总计31882 项,研发收入比达到7.98%。/span2017年共出具检验检测报告3.76亿份,平均每天对社会出具各类报告103万份。检验检测机构的技术实力和创新能力进一步增强,供给资源保持快速增长。/pp  三是认证认可检验检测产业结构进一步优化,产业布局更趋合理。认证认可方面,大型机构68家,营业收入占到行业总收入的68.72% 中型机构117家,营收占比17.56% 小型机构285家,营收占比13.72%,产业集中度进一步提高。按企事业单位类别划分,企业类机构442家,增长22.44%,占机构总数的94.04%,市场化程度不断提高。检验检测方面,企业类型的机构23362家,占机构总量的64%,较上年增长11.18% 事业单位类型机构11369家,占机构总量31%,较上年下降0.96% 其他法人类型机构1596家,占机构总量不足5%。从股权结构来看,国有及国有控股机构18066家,集体控股842家,民营企业16660家,港澳台及外商投资企业257家,其他机构502家。其中,民营检验检测机构增长最快,占增长总数的79.78%。从区域分布上看,在区域经济发达、检验检测需求较大的环渤海地区、华东沿海地区以及华南沿海地区,检验检测机构数量更为集中,资源更为丰富。/pp  依托认证认可检验检测国家统计制度,国家认监委自2016年起开展认证认可强国指标体系建设和测评工作,最新测评结果表明:我国认证认可发展水平逐年提升,特别是在制度建设、服务发展、产业实力等方面具有相对优势,国际影响提升较为明显,创新驱动和基础能力等方面有待进一步提升,整体发展水平与发达国家之间的差距逐渐缩小,目前正处于全球认证认可发展的第二阵营,仅次于主要发达国家,正在加速迈入世界认证认可强国行列。具体来讲:/pp  ——在制度建设方面。我国建立了相对完备的中国特色认证认可制度体系,涵盖法律、制度、组织、监管、标准及国际合作等组成要素。截止2017年底,我国已有19部法律、17部行政法规明确写入了认证认可内容, “法律规范、行政监管、认可约束、行业自律、社会监督”的五位一体监管体系不断完善,有力保障了认证认可的有效性和公信力。/pp  ——在服务发展方面。一是服务范围不断扩大。我国认证认可领域已从工业逐步拓展至农业、服务业、新兴业态及社会治理的各个方面,涉及安全、健康、环境、资源等重大国计民生领域。截至2017年底,我国实施的产品认证规则数5670个,较上年增长27.42% 服务认证规则数132个,较上年增长140%。二是助推质量提升措施有力。运用新版ISO9000质量体系认证等手段打造质量认证升级版,推动百万家企业开展质量提升行动,在航空、汽车、铁路、信息技术等9个行业启动质量管理体系认证升级版标准和规则制定工作。三是促进贸易便利化效果显著。我国现有38家实验室和1家认证机构加入了国际电工委员会电工产品安全认证体系(IECEE-CB)。2017年,我国颁发CB证书4337张,居全球第7 认证机构在国际电工委员会(IEC)合格评定体系颁发的认证证书数近3600张,互认国外IECEE-CB其它成员机构的CB证书2588张。我国企业获得国内外机构颁发的CB证书数量约占全球总数40%,有效支撑了对外贸易便利化。/pp  ——在产业实力方面。我国认证认可行业的产业规模领先世界其他国家,居世界第一。2017年我国颁发的管理体系认证证书85.49万张,是国际标准化组织统计的全球管理体系认证证书数量的一半 质量管理体系证书数48.91万张,连续多年位居全球第一,是名副其实的认证大国。2017年我国单位GDP的管理体系认证证书数为每十亿美元69.85张,比上年增长4.33%,稳居世界前列。/pp  ——在创新驱动方面。我国的创新驱动能力进一步提升。2017年我国主导制定的《合格评定 服务认证方案指南和示例》成为首个由发展中国家制定的合格评定国际标准。认证认可科技经费投入逐年上涨,截至2017年,由国家财政经费支持设立的认证认可科技项目已达417项。我国在IEC合格评定体系中的提案数呈递增态势,2017年的提案数为8 个,较上年增长一倍。但总体来讲,我国的认证认可创新水平和原创技术能力与发达国家相比存在较大差距,认证认可主要标准、规则仍然是由发达国家制定的。/pp  ——在国际影响方面。我国已参与并跟踪37个认证认可国际组织,签署14份多边互认协议和121份双边合作互认协议,加入了国际电工委员会(IEC)全部4个合格评定互认体系和国际认可论坛、国际实验室认可合作组织所有互认协议和安排,与俄罗斯、蒙古、马来西亚、新加坡等13个“一带一路”沿线国家或区域组织签署了合作协议或建立了认证认可固定合作机制,与印度、波兰、斯里兰卡等20个国家建立了认证认可合作渠道。2017年,我国连任国际认可论坛(IAF)主席和国际电工委员会防爆电气产品认证体系技术委员会(IECEx)主席。截至目前,“十三五”期间我国新增的认证认可国际组织任职达38人次,并已实质性参与到国际规则的制定中。/pp  ——在基础能力方面。我国从业机构和人员队伍不断壮大,但机构能力和人员结构有待进一步优化。我国认证机构主要服务于国内市场,国际市场份额较低,国际知名认证机构很少,机构专业能力和从业人员技术水平均需进一步加强。/pp  从总体来看,我国要加快实现由认证认可大国向认证认可强国的转变,还需要在深化认证认可制度改革、为企业提供更优服务、夯实创新能力、提高证书含金量和公信力、健全社会共治等方面下功夫,要不断提高认证质量,努力实现“十三五”期间整体迈入世界认证认可强国之列的目标。/pp  下一步,国家市场监管总局、认监委将认真贯彻落实刚刚召开的国务院深化“放管服”改革电视电话会议精神,深化认证认可检验检测领域改革,营造良好的营商环境。同时继续加强统计制度的实施,为科学决策与宏观管理提供依据和支撑。/pp  新闻发布会上,认监委有关负责同志还就媒体关心的问题作了现场解答。/pp  strong中央电视台记者提问:/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  刚才您提到,去年一年认证认可检验检测机构数量增长9.44%,是否与落实国务院“放、管、服”改革要求有关?请问近年来国家认监委“放、管、服”改革取得了哪些成果?/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/38a9fa1f-e60c-4db2-9767-a341231b3e0a.jpg" title="11_副本.jpg"//pp  strong国家认监委副主任董乐群:/strong/pp  机构数量的增长,是国家认监委落实国务院“放、管、服”改革成效的生动体现。/pp  近年来,国家认监委坚决贯彻国务院“放管服”改革要求,不断优化认证认可检验检测市场营商环境,有效激发了认证认可检验检测服务业的发展活力。认证机构资质审批时间缩短至35日,比改革前缩短了一半 检验检测机构资质认定减程序、减环节、减时间、减收费、减申请材料,许可有效期延长一倍 强制性产品认证推动“目录瘦身”,对部分产品采取企业自我承诺认证模式,全面改革3C标志管理。一系列改革措施落地后产生了显著效果,认证认可检验检测从业机构快速增长,市场活力显著增强。在“放”的同时,国家认监委不断加强事中事后监管,组织开展了“认证乱象”专项整治行动,全面推行“双随机、一公开”监管模式,进一步加大对涉及消费者人身健康安全的3C获证产品的专项监督抽查,强化风险预警,不断净化认证市场环境。同时,国家认监委持续优化政府服务,全面开展质量管理体系认证升级活动 推动与消费者密切相关的绿色产品认证整合 大力推行消费领域高端品质认证 推进食品农产品认证和内外销产品“同线同标同质”工程,不断满足人民群众对美好生活的需要。/pp  strong新华社记者提问:/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  请问国家认监委在强化认证市场监管、打击“认证乱象”方面取得了哪些成效?下一步在认证执法监管方面将采取哪些措施?/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/dddf4129-3ffd-463b-b265-33d2e53cc255.jpg" title="22_副本.jpg"//pp  strong政策与法律事务部主任刘仲书:/strong/pp  随着改革的深入,我国认证认可行业迎来了快速发展,我国正在由认证认可大国迈向认证认可强国行列。机遇前所未有,挑战也更加严峻。一些认证领域仍然存在违法操作、买证卖证、虚假认证等认证乱象问题,严重损害了认证认可的公信力。近年来,国家认监委持续推进监管方式改革和创新,全面推行“双随机、一公开”监管模式,不断加大认证市场监管力度,严厉打击认证违法行为,2017年以来共撤销了8家认证机构的批准资质和4名认证人员的执业资格,责令1家认证机构停业整顿6个月,行政警告了29家违规认证机构,并向社会公布了对违法机构、人员和相关证书的处理结果,在社会上引起了强烈反响,有力震慑了违法行为,警示了不法机构。最近,我们刚刚出台了《认证机构及认证人员失信管理暂行规定》,认证机构、认证人员违背诚实信用原则,发生严重违反法律、行政法规、部门规章行为的,将被列入失信名录,给予一系列惩戒措施。下一步,在国家新型市场监管体制下,认监委将继续加强认证执法监管能力建设,巩固前期的整治结果,保持监管高压态势,坚决打赢治理“认证乱象”攻坚战。同时将不断完善认证失信惩戒机制,提高违法失信成本,着力引导认证机构回归本源、诚信经营、稳健发展,营造认证行业发展的良好环境,提升认证行业服务能力与供给质量。/pp  strong中国日报记者提问:/strong/pp span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 我国检验检测行业目前发展迅速,请介绍一下外资检验检测机构在华发展情况如何? 认监委将采取哪些措施,进一步扩大检验检测市场对外开放?/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/232e3586-87df-4de5-b844-7e381f94ab59.jpg" title="33_副本.jpg"//pp  strong实验室与检测监管部主任乔东:/strong/pp  谢谢!外资检验检测机构作为我国检验检测服务业的重要组成部分,伴随我国深化改革、扩大开放的脚步共同成长。/pp  1.外商投资检验检测机构准入限制放开,享受“国民待遇”。近年来,中国不断加大对外开放力度,始终坚持对国内外检验检测机构一视同仁,同等保护,《国家认监委关于实施 检验检测机构资质认定管理办法 的若干意见》中取消“在华设立外资检验检测机构的外方投资者,需要具有3年以上检验检测从业经历”的准入规定,外资机构在华享受国民待遇。!--检验检测机构资质认定管理办法--!--检验检测机构资质认定管理办法--!--检验检测机构资质认定管理办法--!--检验检测机构资质认定管理办法--!--检验检测机构资质认定管理办法--/pp  2.外资检验检测机构发展效益稳步提升。截至2017年底,在华外资检验检测机构取得资质认定的有301家,且大部分集聚在东部地区,营业收入199.36亿元,同比增长20.06%。平均每家机构取得营业收入6623.3万元,远高于国内检验检测机构的平均水平(654万)。人均产值50.44万,是全行业的2.35倍。规上企业平均收入规模达到1.44亿元,同比增长7.46% 营收前100名中有21家是外资机构。21家外资检测机构的营收规模占营收前100名的检测机构总规模的31.99%,比去年外资机构占比提高2.56了个百分点,外资规模和实力在逐步提升。/pp  3.国外知名检测集团纷纷布局中国市场。国外知名检测集团几乎都在中国设立有公司(如SGS、BV、TUV、UL等),其分公司、子公司的数量在数家到数十家不等,检验检测业绩发展迅速,从事的领域也越来越广泛,很多知名公司单个分公司年收入在数亿元以上,是中国检验检测市场中的巨头。/p
  • 3D打印粉体材料粒度粒形分析的“黄金CP”
    3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体,均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高,核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前,市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括:塑料(ABS、PLA、尼龙、光聚合物等),金属(钢、银、金、钛、铝等单质或者合金)两大类,其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看,塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看,金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%,其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额,但是以钛合金粉末为代表的金属粉末,将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理:首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件,然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据,控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末,形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异,金属3D打印技术常见的有以下几类:1)激光选区熔化(SLM)技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料,逐层“打印”出工件。2)激光近净成型(LENS)技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3)电子束选区熔化(EBSM)是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料,形式上跟SLM技术相似。4)纳米颗粒喷射金属成型(NPJ)。这种技术采用的是高温液态“铁水”(内含纳米合金颗粒)。这些金属以液体的状态进入3D打印机,打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料,其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括:气雾化法(GA)、等离子旋转电极法(PREP)、等离子雾化法(PA),以及射频等离子球化法(PS)等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射,使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽,平均粒径小,杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡,粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图:粉体理想状态 ;右图:A卫星球 B不规则、内部气泡(缺陷)等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术,其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流,避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成,制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄,主要介于50~150μm,存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体(多为惰性气体)进行感应加热,产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度,迅速冷凝成球状小液滴,从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能(SLM工艺,打印态)抗拉强度可达480MPa,屈服强度可达300MPa。综上所述,3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时,现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备,为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域,存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如:激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器,它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点,被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图(GB/T 19077-2016)光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时,将与之相互作用,其中的一部分将偏离原来的行进方向,这种物理现象称之为光的散射(衍射)。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒,光波发生偏转,偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大,光波偏转的角度越小;颗粒粒径越小,光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数:量程:0.01-2000μm ,红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪,这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大,通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试(这种特性通常被称为仪器的动态测量范围)。仪器动态测量范围大,则使用的局限性小,测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快,一个样品的测试过程一般只需2~3分钟,测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合,用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像,由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析,能给出不同等效原理(如等面积圆、等效短径等)的粒度分布,能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合,有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下,具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说,激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器,能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺,提供科学数据支持。同时,仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器,为产品质量提供保障。参考资料:1.中国粉体网,曲选辉,《金属3D打印对粉末有何要求,有哪些新工艺,听听专家怎么说》2.材料导报,程玉婉、关航健、李博、肖志瑜,《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》
  • 成都精新:激光粒度仪测试原料药样品经验谈
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在制药行业中,粉体的颗粒特性已成为胶囊、药片、口服制剂等产品开发和质量控制中至关重要的因素之一。原料药的粒度分布会对产品的性能产生显著的影响,如:溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等。此外,原料药和辅料的粒度分布也会影响药物的可生产性,如:颗粒流动性、总混均匀度、可压性等,最终可能影响药物的安全性、有效性和质量。所以无论是制粉还是制粒都对药物的粒度分布有一个很严格的要求。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/872d1979-fedc-4a32-883a-a72710391b9c.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图1 显微镜下采集的原料药颗粒形貌/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong粒度测试方法选择依据大揭秘/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "原料药和辅料的粒度测试,要根据它的特性选择合适的粒度测试方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如一些样品易和湿分散介质起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,就应选择干法测试。干法测试的方法是:采用空压机气体为分散介质,利用紊流分散原理,配合高精度进料装置和粉料喷射枪(专利),无油静音气源,保证样品被充分分散,得到准确的粒度数据。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如样品能在水中均匀分散,且不溶解或膨胀,应选择湿法测试,尤其是液体或乳液类原料。湿法测试的方法是:将样粉放入样品池,进行超声波分散、机械搅拌循环测试。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "取样、分散小技巧分享/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "粒度测试还应有完善的粒度分析标准,包括取样、分散方法、仪器参数设置、管理员进入密码、数据分析和说明等。其中取样和分散至关重要,关系到样品最终测试的准确性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong1、取样/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物的粒度测量是通过对少量的样品,进行粒度分布测试来表征大量粉体粒度分布的,因此要求所测的样品必须具有充分的代表性。取样应注意以下几点:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "①从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "②从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "③从实验室样品中取样首先要混合均匀,多点(至少四个点)取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "④从悬浮液中取样时应充分搅拌均匀,从液面到器皿底之间摇匀抽取。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong2、样品分散方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于粒径小或有粘性的颗粒,这些颗粒有聚集的趋势,选择合适的样品分散方法至关重要,样品分散的目的是尽可能地减弱样品分析中颗粒的聚集,同时避免过度使用分散力而造成颗粒损耗。以湿法测试为例,常见的分散方式有:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1、介质湿润:粒度测量通常是将样品置于某种液体介质中,形成一定颗粒浓度的均匀悬浮液,这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体是起媒介作用的物质,称为介质(可以是自来水、蒸馏水、纯净水等)。粒度测量的介质要求:①.纯净②不与被测样品发生化学反应。③使样品具有适当的沉降状态。④与样品具有良好亲和性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2、搅拌:通过搅拌叶片产生的剪切力使颗粒与介质分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3、超声波分散:通过超声波产生的高频率机械振动信号传输到介质中,将聚集颗粒分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "4、分散剂:分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性,使颗粒/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、表面活性剂(包括洗涤剂)等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "仪器推荐/span/strong/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e3b5c3d3-4b77-441d-9e41-070036056ae7.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图2 JL-6000 激光粒度仪主机、辅机组合说明/strong/span/pp style="text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=389F5AC676FAE8E19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新自主研发的JL-6000集干法测试和湿法测试于一体,满足了新药研发对于药物粒度的测试需求。软件按照SOP标准化流程操作,提供D10、D50、D90、D97等典型粒径值,并有体积平均粒径、面积平均粒径、比表面积,累计粒度分布曲线、粒度分布数据等,设置管理员权限和审计追踪。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4065fc9c-5b28-466b-badd-befbe3fac3a8.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "图3 粒度报告典型粒径值/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/344eb23c-0cec-44bb-8458-3f6eb2e0045b.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "图4 曲线区间粒度分布数据与直方图/span/strong/pp style="text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "作者:李梅/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新粉体有限公司测试中心工程师/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "更多相关仪器欢迎点击进入仪器信息网a href="https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target="_self"span style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪专场/span/a了解/span/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "(注:本文由成都精新供稿,不代表仪器信息网本网观点)/span/strong/p
  • 吸入式疫苗紧急申请中,粒度在药物设计中是何种角色?
    在昨日浦江创新论坛全体大会上,军事科学院研究员、中国科协副主席、中国工程院院士陈薇表示,正在申请雾化吸入式新冠疫苗紧急使用。吸入式新冠疫苗的研发初衷是什么?对于吸入药物的设计,粒度扮演了什么样的角色?一、吸入式新冠疫苗 vs 注射式新冠疫苗据陈院士介绍,吸入式新冠疫苗可以:强化免疫状态注射式新冠疫苗形成的体液免疫、细胞免疫,吸入式新冠疫苗还可形成黏膜免疫,这三重免疫是最理想的状态。减少药物剂量雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量。解决包装问题注射式新冠疫苗需要一瓶一瓶装,而雾化吸入式疫苗就可以解决目前疫苗瓶子的瓶颈问题。 二、吸入式新冠疫苗是如何作用的呢?雾化吸入治疗,是应用特制的吸入装置将药物以及溶剂,雾化成液体的微滴,吸入并沉积于各级气管、支气管、肺泡中,从而激发黏膜免疫。这种免疫是通过肌肉注射所不能带来的。通常,通过肌肉注射的新冠疫苗只能诱导体液免疫和细胞免疫。此外,使用雾化吸入方式免疫是无痛的,且拥有更高的可及性。该治疗方法是一种方便的局部给药的方式,与其他全身给药方式相比,药物以微滴的形式输送至呼吸道,具有副作用小,起效迅速等优势。 三、雾化吸入药物的粒度设计要求雾化吸入治疗,药物在肺部沉积的区域主要取决于吸入气雾剂中颗粒(液滴)的空气动力学粒径分布。颗粒的粒径分布须能达到设计要求,从而使药物能有效地沉积在肺部的目标靶位。一般认为粒径 0.5 - 7μm的药物微粒才能到达肺部发挥药效,其中大多数应在 5μm 以下,以确保药物能有效沉积到肺部起效。如下图:目前吸入制剂粒径分布测量方法主要有多级撞击器和激光衍射法两种。因激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多,且实验操作简便等优势,是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的装置筛选、处方研究和质量控制的理想方法。四、雾化颗粒的粒度表征技术 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪,专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。 采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接,确保吸入测试条件符合要求,并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配,广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪五、HELOS &INHALER 应用实例示例1:输出特性分析 | Nebulizer吸入药物雾化过程中,雾滴的量比较稳定,雾滴的粒度大小恒定一致示例2:输出特性分析 | DPI吸入过程中粒径的动态变化,0.4 秒后,活性成分API不再释放(红色曲线)示例3:局部作用吸入剂的粒度分析 | 支气管粒径分布结构清楚地将吸入剂的API与载体乳糖区分开。API约占药物体积的25%,平均粒径为 4 µm。示例4:全身作用吸入剂的粒度分析 | 细支气管API成分约占吸入药物体积含量的 15%, API的平均粒径约为 2.5 µm, 这样可以使药物更深地渗透到呼吸道,直至细支气管。德国新帕泰克 HELOS & INHALER,正在助力吸入式新冠疫苗的开发与评估,是加速气雾剂装置的开发与评估、处方研究,医药DPI、MDI以及Nebulizer等产品粒度分析的好帮手!
  • 张福根专栏|激光粒度仪导论之性能特点篇
    pstrongspan style="font-family:宋体" 编者按:/span/strongspan style="font-family:宋体"在/span8span style="font-family:宋体"月初,张福根博士的激光粒度仪导论从原理、结构、报告解读、参数拾遗四个维度对激光粒度仪进行了条分缕析,仪器信息网特设专栏刊登了张福根博士的四篇论述文章。好文如佳酿,兴难尽而回味长,幸而大家手笔未歇,从今日起,激光粒度仪应用导论的后续珠玉,将继续晦养读者的头脑,本文飨食读者的,是激光粒度仪导论之性能特点篇/span~/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"激光粒度仪导论之性能特点篇/span/strong/ppspan style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"这里所谓的“性能特点”,是激光粒度仪相对于其他原理的粒度测量仪器而言的。除激光粒度仪外,当前市面上主流的粒度仪还有:(1)颗粒图像仪,分为动态和静态两类;(2)电阻法(Electric sensing zone 或 Electric resistance)颗粒计数器;(3)沉降法粒度仪,按照沉降力的来源分为重力沉降和离心沉降两类;按照沉降速度的测量方法分为光透沉降、X-线沉降、沉降管和沉降天平等多种;(4)动态光散射(Dynamic light scattering)粒度仪。鉴于动态光散射仪器只测量纳米和亚微米颗粒,与激光粒度仪的测量范围重叠部分很少,不应放在一起比较。本文讨论的激光粒度仪性能特点是相较于以上前3类仪器而言的/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"动态范围大/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"所谓动态范围是指仪器在一个量程内能测量的最大粒径与最小粒径之比。现在大部分品牌的激光粒度仪都无需调整量程(通过更换傅里叶透镜或调节测量池位置实现),所以仪器的测量范围就是仪器的动态范围。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪的动态范围是由仪器同时能测量的最大散射角和最小散射角决定的。从原理分析,如果只测量前向散射光,测量下限能达到0.3µ m左右;如果光的探测角度范围扩展到后向,那么测量下限可达到0.1µ m。测量上限则由仪器的等效焦距和探测器最小单元的扇形平均半径决定(参考文献:胡华, 张福根等. 激光粒度仪的测量上限. 光学学报, 2018, 38(4): 0429001)。大多数品牌都能轻松测到1000µ m。可见激光粒度仪的动态范围能达到3300:1(无后向散射)或10000:1。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"需要说明的是,大多激光粒度仪厂商都把自己产品的测量下限宣传得很小,例如0.01微米(即10纳米),而把上限说得很大。有些是缺乏科学基础的。用户采信时要谨慎。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"不管怎样,其他3类粒度仪的动态范围都在/spanspan style="font-family:宋体"100/spanspan style="font-family:宋体"左右或者更小。可见激光粒度仪的动态范围远大于其他原理的仪器,这给用户使用带来极大的方便。/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:24px"strongspan style="font-family:宋体"测量速度快/span/strong/pp span style="font-family:宋体"激光粒度仪的测量过程主要包括背景测量、投样和搅拌循环、散射光测量、数据反演计算以及报告显示等。整个过程大约需要1分钟左右。当然这里不包括前期的样品制备过程。对难分散样品,在投入仪器的分散槽之前,需用外置的高功率超声分散器进行预处理,这个过程从数秒到几分钟,视样品不同而异。不过难分散样品的预分散对任何仪器都是必须要做的。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"预处理后的测量时间,电阻法仪器也很快,整个过程也在1分钟左右。沉降法仪器每次测量都要等整个沉降过程完成,同时为了满足斯托克斯定律要求的层流条件,沉降速度还不能太快。这样就造成测量过程需要30分钟甚至更长。静态图像法需要一幅一幅地处理图像,还需要人工干预,测一个样需要30分钟或更长。动态图像仪需要数分钟。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"综上所述,激光粒度仪的测量速度是所有现存的粒度仪中最快的仪器之一。/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:24px"strongspan style="font-family:宋体"重复性和再现性好/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"重复性是指将制备好的颗粒样品输送到测量池后,让仪器进行多次测量,不同次测量结果之间的一致性。重复性又称“测量精度”。重复性通常用多次测量结果的相对均方差或标准差来表示。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"有必要提醒的是,同一台仪器,量程的中段往往测量精度高,两端的测量精度低。在不加说明的情况下,都是指量程中段的精度。另外对粒度测量,重复性还跟样品的特性有关。首先是粒度分布宽度的影响。宽度越宽,重复性越低。其次跟样品在介质中的分散难易有关,容易团聚的样品,重复性低。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪比较典型的精度指标是:对单分散(即理论上认为所有颗粒有相同的粒径)样品,D50重复性误差小于/spanspan style="font-family:宋体"0.5%/spanspan style="font-family:宋体",甚至/spanspan style="font-family:宋体"0.2%/spanspan style="font-family:宋体"。对一般的多分散样品(最大最小颗粒之比/spanspan style="font-family:宋体"10/spanspan style="font-family:宋体"到/spanspan style="font-family:宋体"20/spanspan style="font-family:宋体"倍),国际标准/spanspan style="font-family:宋体"ISO13320/spanspan style="font-family:宋体"(/spanspan style="font-family:宋体"2009/spanspan style="font-family:宋体"版)的要求是:”/spanspan style="font-family:宋体"D50/spanspan style="font-family:宋体"重复误差小于/spanspan style="font-family:宋体"3%/spanspan style="font-family:宋体",/spanspan style="font-family:宋体"D10/spanspan style="font-family:宋体"和/spanspan style="font-family:宋体"D90/spanspan style="font-family:宋体"重复误差小于/spanspan style="font-family:宋体"5%/spanspan style="font-family:宋体"。如果粒径小于/spanspan style="font-family:宋体"10/spanspan style="font-family:宋体"微米,相对误差可以翻倍”。现行的商品化激光粒度仪,/spanspan style="font-family:宋体"重复性误差大多远小于国际标准的要求/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"再现性是指不同的人对同一样品进行测量(有时为了简便,也有同一个操作者,对同一样品多次取样再测量),得到的结果之间的一致性。显然,重复性是再现性的基础。由于受取样的代表性、样品制备方法(比如分散,移样的手法等)的差异的影响,再现性误差总是大于重复性误差。不过由于激光粒度仪有很高的重复精度,并且取样量比其他测量方法大,因此再现性也可以做到很高。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"不论是重复性误差还是再现性误差,一般都是用相对或绝对均方差来表示的。我们了解到有的用户对粒度测量误差的物理意义不甚了解或不甚准确,在此特意再解释一下:/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"我们首先要弄清楚,不论是平均粒径、边界粒径或者用户特别感兴趣的其他测量值,每一次的测量值跟上一次都不可能完全一样,因此每一个量的测量都存在误差。现在假设某一个量(例如D50)在n 次测量中,得到的数值分别为asub1/sub,asub2/sub,?,asubn。/sub/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/06638399-24f9-44c5-9f0f-6f0309d6149d.jpg" title="专栏5图1.png"//span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"举个例子:设我们对一个颗粒样品进行了10次测量,每次的测量值见表2。其平均值和标准差分别为14.139微米和0.021微米。所以/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a +S=14.139+0.021=14.160/spanspan style="font-family: 宋体"(微米),把测量值和这个上边界值对比,可以发现第4、第5共2个测量值超出;/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a -S=14.139-0.021=14.118/spanspan style="font-family: 宋体"(微米),把测量值和这个下边界对比,可以发现第6、第10共2个测量值超出;总共有4个测量值超出/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a-S,/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a+S/spanspan style="font-family: 宋体"的区间,占测量值个数的40%,换言之,有60%的测量值在这个区间内。/span/pp style="text-align:center text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"表2 测量误差的含义举例/span/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="547"tbodytr style=" height:25px" class="firstRow"td width="113" nowrap="" rowspan="2" style="border-style: solid border-color: windowtext windowtext black border-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"序号/span/p/tdtd width="95" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"单次测量值(微米)/span/p/tdtd width="94" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"测量值与上边界的差/span/p/tdtd width="80" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"正值表示超出/span/p/tdtd width="91" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"测量值与下边界的差/span/p/tdtd width="50" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"负值表示超出/span/p/tdtd style="border: none " width="0" height="25"br//td/trtr style=" height:30px"td style="border: none " width="0" height="30"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"1/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.149/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.011/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.031/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"2/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.152/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.008/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.034/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"3/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.138/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.022/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.02/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"4/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px background-color: yellow padding: 0px 7px background-position: initial initial background-repeat: initial initial " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.174/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.014/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"Over/span/p/tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.056/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"5/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px background-color: yellow padding: 0px 7px background-position: initial initial background-repeat: initial initial " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.161/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.001/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"Over/span/p/tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.043/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"6/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px background-color: yellow padding: 0px 7px background-position: initial initial background-repeat: initial initial " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.108/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.052/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.01/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"Over/span/p/tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"7/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.125/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.035/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.007/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"8/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.127/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.033/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.009/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"9/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.139/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.021/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.021/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"10/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px background-color: yellow padding: 0px 7px background-position: initial initial background-repeat: initial initial " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.115/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.045/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.003/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"Over/span/p/tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:21px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"均值/spanspan style="font-family: 宋体" (/spanspan style="font-family: 宋体"微米/spanspan style="font-family: 宋体") /span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.139/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd style="border: none " width="0" height="21"br//td/trtr style=" height:21px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体" /spanspan style="font-family: 宋体"标准差 (微米) /span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.021/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd style="border: none " width="0" height="21"br//td/tr/tbody/tablepspan style="font-family: 宋体" /span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"【strong进阶知识6/strong】粒度测量误差的表述及误差的统计理论。人们都希望测量误差越小越好,但是误差却不可避免。误差可分为三类:一是系统误差,二是随机误差,三是疏忽误差。系统误差是指测量系统(包括测量设备和操作者)对一个物理量的进行多次测量得到的平均值与该物理量真值之间的偏离。随机误差是多次测量中的某一次测量值对多次测量平均值的偏离。系统误差反映测量系统的准确性(/spanstrongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"Accurac/span/strongstrongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"y/span/strongspan style="font-family: 宋体 color:#0070C0"),随机误差反映测量系统的精度(/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Precision/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0")或重复性。在实际操作中,误差一方面来源于测量仪器本身,另一方面来源于操作,包括取样误差,操作失误等等。在颗粒仪器行业,为了客观地考察仪器,尽量避免人为影响,一般采用一次投样,重复测量,考察每次测量结果相对于多次测量的平均值之间的误差来评估仪器精度或重复性。/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"而把不同次取样甚至不同操作者测量同一个样品得到的结果之间的相对误差,叫做再现性/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"(/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Reproductivity/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0")。重复性和再现性都反应随机误差的大小。疏忽误差是指测量仪器处于不正常状态或者操作者操作错误得到的测量结果与真值之间的偏差。这里不讨论此类误差。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"粒度测量与其他物理量的测量相比有两个特殊性:一是大多数情况下,粒度不存在或者难以确定真值。这是因为多数情况下颗粒的形状是不规则的,客观上不存在一个真实的“直径”。所谓的颗粒直径都是等效的圆球直径。等效的原理不同,结果也不同;甚至等效的原理相同,数据处理的方法不同,也会造成结果的差异,此其一(关于激光粒度仪的等效粒径,作者曾进行过初步研究,有兴趣的读者可参考“张福根等.棒状和片状颗粒在激光粒度仪中的等效粒径(一)、(二).中国颗粒学会首届年会论文集,1997,267-278”)。其二,即使颗粒是圆球形的,但是粗细不均,客观上也难以用绝对方法(指更可靠、更高精度的方法,比如显微镜)测定足够多的颗粒,最终给出在计量学上有说服力的真值。粒度只有在一种很特殊的情况下才能在一定误差范围内获得真值,这就是粒度分布很窄(称为“单分散”)的圆球形颗粒。现在都用这样的颗粒制作微粒标准物质(/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Reference Material/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0")。所以颗粒测量仪器声称的“准确性”,都是相对于单分散的标准物质来说的。用户需要注意的是,两台不同的粒度仪测标准样时都足够准确,但测量实际样品却可能得出不一样的结果。这是许多用户很费解的事。原因就在于颗粒形状的不规则、大小的不均匀和数据反演算法的差异。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"第二个特殊性是,粒度测量结果的完整表述是由一组数(往往达到几十个)组成的粒度分布,而不是一个数,因此就存在用哪个数或哪几个数来衡量测量误差的问题。通常用平均粒径(如D[4,3]、D[3,2]或者D50,以及上下边界(累积)粒径D10、D90的测量误差来衡量。用户如果有特别关注的某个测量值,比如说碳酸该行业的2µ m以细的含量,也可以用这个测量值的误差来衡量仪器误差。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"下面再谈误差的表达的问题。用标准误差表达重复性或者再现性已经在正文做过简单介绍。这里再补充几点:/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"(1)置信度和置信区间/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"正文已经谈到,单次测量值落在/spanspan style="font-family:Symbol color:#0070C0"`/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"a-S,/spanspan style="font-family:Symbol color:#0070C0"`/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"a+S/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"区间内的概率是/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"68.3%/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"。这个区间又叫置信区间,/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"68.3%/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"叫做置信度。这里假设了误差的分布满足正态分布规律(注意,这是误差分布,不是粒度分布)。根据概率论中的中心极限定律,如果测量误差是由多个相互独立的因素引起的,只要因素的数量足够多,那么误差的概率分布就满足正态规律。正态分布曲线见下图/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0", /spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"一定区间范围内曲线以下的阴影面积就代表发生在该区间内的测量值的概率。/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "由此我们可以推断出,测量值落在μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-2σ,μ+2σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "区间内的概率是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "95.4%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) ",μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-3σ,μ+3σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "的概率是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "99.7%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "。μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-σ,μ+σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "、μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-2σ,μ+2σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "或μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-3σ,μ+3σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "叫做测量值的置信区间,对应的/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "68.3%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "、/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "95.4%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "和/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "99.7%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "称为相应的置信区间内的置信度。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a45cdca6-a484-4a8d-83ee-30adc265602d.jpg" title="专栏5图2.jpg"//pp style="text-align:center"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"随机误差的概率分布/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"(2)方均根误差与标准误差/span/pp style="margin-left: 29px text-align: center "span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/18f3b470-d0b2-49f0-b9b5-22caa8d02452.jpg" title="专栏5图3.png"//span/pp style="margin-left:29px"span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 宋体 font-size: 16px "显然,标准误差大于均方根误差。当n趋于无穷时,二者趋于一致。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"(3)t分布/span/ppspan style="font-family:宋体 color:#0070C0" /spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"可以想象,如果我们用n次测量的平均值/spanspan style="font-family: 宋体"a /spanspan style="font-family: PMingLiU, serif"?/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"作为测量的报告值,那么一般而言随机误差会减少。具体会减小多少?或者说置信区间和置信度会发生什么变化?需要用到概率论的t分布函数,有兴趣的读者可以自行参考有关书籍。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"适用多种类型的分散介质/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"绝大部分粒度仪都需要把待测颗粒分散在介质中才能测量。具体选择什么介质,首先取决于颗粒本身的特性,比如颗粒与介质不能发生化学反应,能在介质中良好分散等等。其次是介质的使用成本,越低越好。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪测量颗粒时,既可用液体介质(称为“湿法分散”)也可用气体介质(称为“干法分散”),其中液体介质可以是最常见的水,也可以是各种有机溶剂。从而为用户选择适用且经济的介质提供便利。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"操作方便/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"不论使用什么类型的仪器,粒度测量都需要操作者认真仔细地进行,否则就可能引入人为误差。相对而言,激光粒度仪相较于其他粒度仪,操作起来要方便得多。主要表现在:/span/ppspan style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"(1)对大多数激光粒度仪而言,不需要调整仪器量程。由于动态范围大,0.1微米至1000微米的任何样品都可以在仪器固有的量程范围内完成,无需预先估计样品的粒度分布范围,然后设置好仪器的量程才能测量(目前个别品牌的激光粒度仪还需要选量程,但大多数不需要)。作为对比,电阻法仪器、图像法仪器、沉降法仪器等等,都需要选择量程。/span/pp span style="font-family:宋体"(/span2span style="font-family:宋体")对分散介质的纯度没有太高要求。这是因为激光粒度仪在测量中有一个“减背景“的操作,杂质颗粒形成的散射光的影响在一定范围内可以通过这个操作消除掉。/span/pp style="text-indent:21px"span style="font-family:宋体"(/span3span style="font-family:宋体")一次测量所用的样品量较大,代表性好。另外样品浓度对测量结果的影响也较小。/span/pp span style="font-family:宋体"(/span4span style="font-family:宋体")大多产品都具有/spanSOPspan style="font-family:宋体"功能,进一步降低了操作人员和操作手法不一致带来的测量结果差异。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"局限性/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"上面介绍了激光粒度仪的诸多优点。凡事有优点必然就有缺点。以下是激光粒度仪的缺点:/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"(1)分辨率低:所谓分辨率是指仪器分辨两个不同粒径的单分散样品的能力。行业一般认为激光粒度仪只能区分粒径相差/spanspan style="font-family:宋体"3/spanspan style="font-family:宋体"倍的两个单分散样品。比如把一个/spanspan style="font-family:宋体"5/spanspan style="font-family:宋体"微米的样品和/spanspan style="font-family:宋体"15/spanspan style="font-family:宋体"微米的样品混合起来,仪器可以测出两个分布的峰。分辨率优异的品牌能够做到/spanspan style="font-family:宋体"1.5/spanspan style="font-family:宋体"倍左右。在实用中,需要去区分两个粒径相近的单分散样品的情况很少见,但是分辨率低意味着仪器对样品分布宽度的变化不敏感。有些对粒度均匀性要求很高的样品(比如单分散的标准微球、激光打印机用的碳粉等等)就不适合用激光粒度仪测量了。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"(2)对处在样品的粒度分布范围两端的颗粒不敏感。这是因为激光粒度仪直接测量的是所有颗粒散射光分布叠加在一起的结果,处在粒度分布两端的颗粒占总颗粒的比例很低,例如0.1%,对总光能的贡献很小,容易被噪声淹没。因此用户如果很关注Dmax和Dmin,那么就要注意,激光粒度仪给出的这两个数值是不可靠的。/span/pp strong编者结:/strongspan style="font-family:宋体"在本文中,张福根博士一根妙笔对激光粒度仪的优势和局限娓娓道来。在下篇系列文章中,张福根博士就激光粒度仪研究界的几个前沿技术问题与大家深度剖析,精彩不容错过!/span/pp style="text-align: right "span style="font-family:宋体"(作者:张福根)/span/p
  • 马尔文:MASTERSIZER 3000粒度仪时代已然开启
    p strong 仪器信息网讯 /strong2016年8月12-14日,“中国颗粒学会学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会” 在四川省成都市举办,国内外600余位颗粒行业专家学者及企业代表齐聚一堂,交流颗粒学研究与技术的最新进展。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 333px " title="" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201608/noimg/1060c6c6-0458-4993-ad6c-915136ce1f9d.jpg" width="500" height="333"//pp  作为颗粒材料表征领域的领先企业,英国马尔文仪器有限公司参会展示了其主推的超高速智能粒度分析仪MASTERSIZER 3000,同时还就喷雾颗粒粒度分布、分散体系颗粒流变特性作了精彩报告。/pp style="text-align: center "img title="IMG_1642.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/c257437e-ea84-4dac-9619-5436972ec240.jpg"//pp style="text-align: center "strong马尔文亮相颗粒学术盛会/strong/pp  自1988年推出第一套MASTERSIZER系统后,马尔文在全球的MASTERSIZER用户已经超过10000家,而其中最为经典的型号莫过于MASTERSIZER 2000,其用户群体高达数千名。5年前,马尔文在集合了上万名专家、用户的意见后,再次推出了一款激光粒度仪“力作”——超高速智能粒度分析仪MASTERSIZER 3000,并宣称开启了“粒度分析技术的新时代”。/pp  5年后今天,仪器信息网编辑在马尔文的展位上再次看到了这款融合了多项专利技术的MASTERSIZER 3000。据该公司新任市场经理姚雄飞先生表示,融合了多项专利技术的MASTERSIZER 3000获得了用户的大量关注与推崇,伴随着MASTERSIZER 2000逐步退出市场,MASTERSIZER 3000将逐步覆盖此前的MASTERSIZER 2000用户,并成为马尔文公司颗粒测试产品中的主打型号。/pp style="text-align: center "img title="IMG_1643.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/da8f7d59-a990-405e-aecd-28024e870e9e.jpg"//pp style="text-align: center "strongMASTERSIZER 3000/strong/pp  对于本届颗粒学术盛会,马尔文公司给予了大力的支持与赞助。除参展外,马尔文公司还在颗粒测试与表征、超微颗粒材料两个分会场作了精彩报告。/pp style="text-align: center "img title="IMG_1729.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/c2048412-91de-4ed4-adb5-8f85d60b6e35.jpg"/ /pp style="text-align: center "strong马尔文衍射及图像产品经理 孙正亮/strong/pp  在许多应用中,气雾和雾滴颗粒的大小影响着雾化的效果,是确定产品性能的核心,因此如何准确测量出雾滴颗粒的大小就显得尤为重要。孙正亮介绍称, Spraytec实时高速喷雾粒度仪就是这样一款专门用于测试实时过程中颗粒大小的仪器,其多重衍射校正的专利技术可确保高达95%遮光度下准确测量雾滴颗粒的粒度分布,可广泛用于制药、汽车、喷漆、化妆品等领域。/pp style="text-align: center "img title="IMG_1916.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/90162bdf-3e84-47d5-a47f-591beb7916e3.jpg"//pp style="text-align: center "strong马尔文流变产品专家 杨凯/strong/pp  流变特性是产品微观结构和性能之间的重要桥梁,而流变特性与分散体系的平均粒度大小、粒度分布、Zeta电位或颗粒电荷,甚至颗粒形状都有着紧密的联系。杨凯在报告中通过大量的实验数据说明,准确了解这些因素与流变特性之间的关系,有助于优化材料配方和性能。而马尔文可提供Kinexus旋转流变仪、Rosand RH系列毛细管流变仪,在上海还建立了中国流变应用支持中心,可为用户提供全方位的专业服务支持工作。/p
  • 百特公司董青云谈中国粒度仪市场发展趋势
    “100家国产仪器厂商”专题:访丹东市百特仪器有限公司  为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了国内知名的粒度仪器制造商——丹东市百特仪器有限公司(以下简称“百特公司”),百特公司董青云总经理、销售部丛丽华经理热情接待了仪器信息网到访人员;董青云总经理详细介绍了百特公司最新发展概况以及对中国粒度仪技术与市场发展的相关见解与看法。百特公司外景  百特公司成立15年来专注于粒度测试技术研究、仪器制造和推广应用,产品有激光粒度仪、图像粒度仪、沉降粒度仪和粉体综合特性测试仪等4大系列23个品种,畅销全国31个省、市、自治区,还出口到美国、日本、韩国、加拿大、印度等16个国家和地区;目前,公司占地面积10200平方米,建筑面积5530平方米,现有员工近百人,建有2条现代化的仪器生产线和检测线。“百特发展理念:求精不求大、求专不求宽;已累计销售各种粒度仪2500余台”  董青云总经理介绍说:“截止到2009年年底,百特的国内外用户总数已经达到1600多家,累计销售各种粒度仪2500余台/套。2009年收入达到3000万元,产品产销量、市场占有率、销售收入等指标在国内同行业中名列前茅。”董青云总经理(右)与中国颗粒学会理事长李静海院士(中)合影中国工程院叶声华院士(中)与范世福教授(右)参观丹东百特中国科学院刘嘉麒院士(左2)一行参观丹东百特  据了解,百特产品采用一系列新技术,包括自动对中技术、双镜头单光束技术、全方位散射信号接收技术、激超声波分散技术、一键操作技术等,使仪器在准确性、重复性、适用性和耐用性等方面达到了国内外先进水平。百特公司仪器检测线  通过贯彻实行ISO9001质量管理标准,百特公司建立健全了质量管理体系,从元器件采购、组件生产、整机装配、性能调试、老化试验、包装发货等一系列环节建立了一整套的规程,专人负责检验,保证了产品开箱合格率达到100%。董青云总经理在美国匹兹堡仪器展览会上百特公司参加在印度孟买举办的国际制药机械展览会  “目前,百特公司已经进入发展的快车道,发展理念是‘求精不求大,求专不求宽’,专注于粒度测试技术研究、仪器制造和服务;我们将继续强化队伍建设,加强研究成果产业化建设,并且加大国际市场开发力度,近期目标是实现出口额达到100万美元,中期目标是实现出口仪器数量超过100台,远期目标是打造国际知名的中国粒度仪品牌。”粒度仪技术与市场现状,以及未来发展趋势  针对粒度仪技术与市场现状以及发展趋势,董青云总经理谈到:  (1)具有自主知识产权的、性能优良的国产粒度仪产品不断问世  目前,中国激光粒度测试技术处于成熟阶段,具有自主知识产权的、性能优良的产品不断问世,以准确性、重复性为代表的主要性能指标达到了国外同类产品的先进水平。与此同时,由于新技术的不断采用,质量管理的不断完善,以丹东百特、珠海欧美克、成都精新、济南微纳等国内正规粒度仪器制造商为代表的国产粒度仪的产品质量也在不断提高,故障率显著降低,并且已经形成了各自的品牌影响力,是中国粒度仪器生产和粒度测试技术研究的主要力量。最新产品Bettersize2000智能激光粒度仪  以丹东百特为例,通过自主研发、合作研发等方式,瞄准国内外粒度测试技术前沿,使新产品源源不断地投放市场。2009年研制成功的Bettersize2000科学性激光粒度仪,采用了独创的双镜头单光束技术,测试范围达到了0.02-2000微米,主要技术指标达到了国际先进水平。与华南师范大学合作的动态光散射纳米激光粒度仪项目,更是创造了当年立项、当年研制成功、当年投产的“百特速度”。  (2)国产粒度仪在数量上约占中国市场份额70-80%,年市场容量达1500台左右  从市场容量来看,中国是世界最大的粒度仪器需求市场,据估计,各种粒度仪年需求达1500台左右,并且呈增长态势,年增长率大约在10-15%之间。在所有粒度仪器中,激光粒度仪占据绝对优势地位,约占60-70%;图像粒度仪异军突起,约占10-15%;其余品种的粒度仪所占的比例都小于10%。  由于中国巨大的市场容量,国外几乎所有品牌的粒度仪都进入了中国市场,有的已经成立分公司或办事处,有的国外品牌在中国粒度测试界有很强的影响力。  据不完全统计,目前国产粒度仪在数量上约占中国粒度仪市场份额的70-80%,进口粒度仪在数量上约占20-30%。  与进口仪器相比,国产粒度仪在质量和性能满足需要的同时,有明显的价格和服务优势,平均价格约为进口同类产品平均价格的四分之一左右,并且零配件供应充足,服务迅速快捷,这些是国产粒度仪得以迅速占领市场的优势所在。  但国产粒度仪在用户中的品牌影响力还不及某些进口产品,制造工艺和综合性能与进口产品相比也有一定差距,这些要在今后的工作中加以改进和提高。  (3)中国粒度仪市场竞争将进一步加剧,国内外制造商可能采取某种形式合作  粒度仪器未来的发展趋势是激光粒度仪继续占据主导地位,在技术和制造方面,主要追求扩大测试范围、用智能化技术简化操作提高性能,注重选用坚固耐用的器件和工艺降低故障率,在保证性能和质量的情况下降低成本等。  随着竞争的加剧和成本降低,无论进口还是国产仪器价格都将呈下降态势,其中进口仪器价格下降幅度将大于国产仪器。  今后几年,将有多种国产高性能激光粒度仪投放市场,打破进口激光粒度仪垄断中国高端粒度仪市场的格局,国产激光粒度仪与进口产品将展开面对面地直接竞争,结果可能会导致价格进一步降低,国外厂商直接在中国建厂生产等。  另外,随着市场化的深入发展,国内外激光粒度仪制造商也可能采取某种形式的合作,比如参股、贴牌生产、代理销售、整体并购等。合影留念(董青云总经理,右2;丛丽华经理,左1)  附录:丹东市百特仪器有限公司  http://www.bettersize.com/index.htm  http://better.instrument.com.cn
  • 25项粒度细度企业标准汇总 涉及6大行业8种检测方法
    企业标准是企业自行制定,由企业法人代表或法人代表授权的主管领导批准、发布的标准。企业标准的制定得到了国家的大力支持,该标准一般严于国家标准或者行业标准,是一个企业业内实力的侧面体现,对企业的持续性发展具有重要意义。仪器信息网特从网上汇总了粒度、细度相关的企业标准共25项,并进行了整理分析,以飨读者。在不完全统计的25项标准中,粒度标准19项,细度标准6项。其中,由企业制定的国家标准6项,行业标准2项,其余皆为纯粹的企业标准。除了综合性标准外,还包含涉及石油/化工、矿业、建筑、机械、电力、有色金属等6大行业的专项标准。其中,机械行业的粒度、细度检测标准有5项居首位,石油/化工行业有4项,建筑行业有3项,有色金属、矿业、电力各1项。在所搜集的粒度细度检测标准的种类构成中,检测标准18项,仪器标准7项。在18项粒度、细度检测标准中,涉及到的粒度、细度检测方法有筛分法、激光法、沉降法、图像法、电阻法、刮板法、空气透过法、磨耗比测定方法等8种。其中涉及筛分法的检测方法最多,高达11项。值得一提的是,在7项仪器标准中,丹东百特、济南微纳、仪电物光三大激光粒度仪国内生产厂商皆有企业标准出台。具体详情汇总如下:粒度企业标准:(19项)企业名称标准编号标准名称标准类型行业检测方法广西联壮科技股份有限公司GB/T19077-2016粒度分析激光衍射法检测标准-激光法南京邦禾生态肥业股份有限公司广西来宾分公司GB/T24891-2010复混肥料粒度的测定检测标准石油/化工筛分法甘肃瓮福化工有限责任公司Q/WFHG001-2018磷酸二铵(粒度)检测标准(按国标检测)石油/化工筛分法上海仪电物理光学仪器有限公司Q31/0104000005C009WJL激光粒度仪仪器标准-激光法济南微纳颗粒仪器股份有限公司Q/0100JWN001-2018激光粒度仪仪器标准-激光法丹东百特仪器有限公司Q/ASA001-2013粒度分布测量仪仪器标准-激光法、沉降法、图像法烟台德信仪表有限公司Q/0600YDX001-2017在线粒度分析仪仪器标准--丹东华宇仪器有限公司Q/BXC001-2017WLP型平均粒度测定仪仪器标准-空气透过法丹东费氏仪器有限公司Q/XFS001-2017WLP型平均粒度测定仪仪器标准-空气透过法福州赛孚玛尼环保科技有限公司Q/SAV7301.2-2017木屑颗粒粒度试验方法检测标准机械筛分法沈阳聚德视频技术有限公司Q/JD001-2017矿石粒度视觉检测仪检测标准矿业图像法敦化市正兴磨料有限责任公司Q/2481.1-1998固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记检测标准机械筛分法浙江高达机械有限公司Q/HGD001-2017GFX型气流式粉体粒度分级机仪器标准电力筛分法湖北鄂信钻石科技股份有限公司Q/ZEX001-2011EXT系列超细粒度结构石墨检测标准-激光法(欧美克)湖州银轴智能装备有限公司JB/T9014.3-1999连续输送设备散粒物料粒度和颗粒组成的测定检测标准机械筛分法金华中烨超硬材料有限公司Q/ZY001-2017高稳定性粗粒度聚晶金刚石复合片检测标准-磨耗比测定方法大连信东高技术材料有限公司GB/T2481.2-2009固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第2部分:微粉检测标准机械沉降法、电阻法中国铝业股份有限公司广西分公司YS/T438.1-2013砂状氧化铝物理性能测定方法第1部分:筛分法测定粒度分布检测标准有色金属筛分法湘乡市安吉利磨料磨具有限公司GB/T2481.1-1998固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第1部分:粗磨粒F4~F220检测标准机械筛分法细度企业标准汇总:(6项)企业名称标准编号标准名称标准类型行业检测方法福建格林春天新材料有限公司GB/T13217.3-2008液体油墨细度检验方法检测标准化工刮板法广西靖西市长鑫检测有限公司/广西壮族自治区建筑科学研究设计院德保检测站/广西来宾福兴建材有限公司GB/T1345-2005水泥细度检验方法筛析法检测标准建筑筛分法山东兴氟新材料有限公司Q/371424KXF003-2016高细度氟化钠检测标准化工筛分法清水天祥建材有限公司Q/1345-2005水泥细度检验方法检测标准建筑-南雄市瑞晟化学工业有限公司Q/RS-WI-PG-009细度测定作业指导书检测标准-刮板法福建上若工程技术有限公司Q/FJSR001-2016水泥细度检验方法筛析法检测标准建筑筛分法
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 用户说好才是真的好——Bettersize2000粒度仪客户满意度调查的统计分析
    为了更好地了解客户需求,为客户提供更好的产品和服务,丹东百特于2017年6月对其主流产品Bettersize2000粒度仪,开展了一次客户满意度调查活动。本次活动按照行业和地区分类随机选择了100家客户,客户类型涵盖电池材料、粉末涂料、陶瓷、非金属矿、有色金属、精细化工、能源材料、磨料磨具、颜料染料、催化剂、阻燃剂、地质、水文等行业。活动得到了客户的积极响应和大力支持,大家都在一周时间内,将填写完成的调查表传回百特公司。本次调查的题目分总体评价、产品质量、服务质量三大方面,其中总体评价7项,产品质量11项,服务质量7项,合计25个单项评价内容。每个单项评价分为很满意(优秀)、满意(良好)、一般、不满意(差)等四挡,统计结果详见后续各图。一、总体评价统计情况: 从总体评价的满意率指标来看,各单项数据均令人满意,除了“价格水平”项的满意率为89.66%外,其它各个单项满意率均达到95%以上,其中“产品性能”、“技术水平”、“售前服务”、“售后服务”和“供货时效”的满意率更是达到100%。为突出各单项指标的差别,我们还按照很满意率进行了统计,从总体评价的很满意率指标来看,各单项数据亦有不俗的表现,“技术水平”、“售前服务”“售后服务”和“供货时效”等项的很满意率超过50%,评价最低的是“价格水平”项,这与满意率统计数据表现一致。二、产品质量评价统计情况: 从产品质量评价的满意率指标来看,各项结果令人满意,只有“故障情况”评价数据相对偏低,为89.66%,其余项均超过90%,大部分项超过95%,其中“加工工艺”、“功能满足使用需要”、“技术资料详细实用”三项达到100%。为进一步找出产品质量的相对优劣,此项产品质量评价按照很满意率进行统计。从很满意率指标来看,“结构设计合理”、“功能满足使用需要”、“操作便利性”、“技术资料详细实用”、“外观美观”五项超过50%,其中“操作便利性”和“技术资料详细实用”两项的很满意率超过70%,“功能满足使用需要”的很满意率超过60%,其它各项的很满意率大都在40%-50%之间,说明在Bettersize2000质量优异的同时,还具有较大提升空间。三、服务质量评价统计情况: 从服务质量评价统计看,各个单项的满意率全部达到100%,大部分单项的很满意率达到70%以上,表明丹东百特“专业、迅速、热情、周到”的服务理念和实践得到广大用户的认可和高度评价。 通过此次调查看出,无论从大的方面还是小的单项,Bettersize2000产品质量和服务质量均表现优异:“总体评价”的平均满意率达98.03%,平均很满意率达53.69%;“产品质量评价”的平均满意率达95.92%,平均很满意率达53.61%;“服务质量评价”的平均满意率达100%,平均很满意率达83.25%。但是,本次调查的主要目的并不是展示成绩,而是查找不足,进行改进和提升。我们也清醒地看到,“总体评价”和“产品质量评价”的很满意(优秀)率刚刚超过50%,离用户的要求、离百特打造世界知名品牌的目标还有不小的距离。百特将以此为起点,在技术、质量、应用研究和服务方面下大力气,通过提供质量和性能更加优异的产品,提供更加及时有效的服务,来回报广大用户对百特的关心和厚爱。
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 山西省改革:国企科研人员平均薪酬要高于企业管理人员
    p  山西省近期发布《山西省建设人才强省 优化创新生态的若干举措》(简称“《举措》”)并召开新闻发布会解读相关政策。《举措》指出,strong将提高国有企业人才薪酬,推行市场化薪酬机制;科技研发人员薪酬平均水平要高于企业管理人员薪酬平均水平 可以给予科技研发人员股权、期权、分红等中长期激励,构建人才与企业“命运共同体”。/strong/pp  《举措》全文如下:/pp  为深入贯彻落实习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九届四中全会精神,按照省委“四为四高两同步”总体思路和要求,围绕建设人才强省和优化创新生态目标,结合山西人才工作实际,提出如下改革举措。/pp  strong一、压实党管人才政治责任/strong/pp  strong1.实行人才工作专项述职。/strong各市、县(市、区)组织部长就本地人才工作分别向省委、市委人才工作领导小组述职,省市县三级人才工作领导小组成员单位向同级人才工作领导小组述职,各高等院校、科研院所、公立医院、国有企业向上级主管部门党委(党组)述职,逐级压实各级党委(党组)抓人才“第一资源”政治责任。/pp  strong2.开展人才工作专项考核。/strong将人才工作纳入省年度目标责任专项考核,通过人才政策落实、人才投入强度、人才数量结构、人才平台建设、人才发展环境等指标考核,对各市、县(市、区)、省委人才工作领导小组各成员单位和高等院校、科研院所、公立医院、国有企业人才工作进行评价,予以奖惩。/pp  strong二、精准引育急需紧缺人才/strong/pp  strong3.以项目引进急需紧缺人才。/strong围绕科技和产业重大项目需求,编制《山西省急需紧缺人才年度目录》,采取“项目+人才”模式,有计划引进急需紧缺科研创新领军人才及团队、科技创业投资人、高级企业经营管理人才、高技能领军人才。/pp  strong4.精准支持高层次人才及团队。/strong采取“一事一议”“一人一策”的办法,解决高层次人才及其团队的分类认定、岗位设置、职务职称、科研立项、经费支持、薪酬待遇、服务保障等事项,实现即时申报、限时认定。/pp  strong三、激发企业引才育才动力/strong/pp  strong5.提高国有企业人才薪酬。/strong国有企业在“六定”范围内,自主引进招聘人才,自主制定激励政策,引才投入视为当年考核利润 推行市场化薪酬制度,所引进高层次人才工资不受当年单位工资总额限制 提高科技研发人员、高技能人才薪酬水平,科技研发人员薪酬平均水平要高于企业管理人员薪酬平均水平。国有企业要实现研发机构全覆盖,赋予科研机构和科技研发人员更大的人财物自主支配权,可以给予科技研发人员股权、期权、分红等中长期激励,构建人才与企业“命运共同体”。/pp  strong6.大力支持企业引才聚才。/strong凡企业与高等院校、科研院所、公立医院合作建立的研发中心、中试基地等机构,其中具有高级职称或博士研究生学历的企业高层次人才可以入编事业单位。企业全职或柔性引进省级以上人才计划入选者,同级财政按照企业实际支付人才薪酬的40%给予补助,全职引进每人每年最高补助20万元,柔性引进每人每年最高补助6万元,补助最长期限为3年。企业通过中介机构引进省级以上人才计划入选者,同级财政按照双方正式合同约定给予佣金补助,每引进一人最高补助20万元。企业在省外境外设立研发机构,同级财政择优给予经费补助,每个研发机构最高补助200万元,其全职聘用的高层次人才视同在晋工作,可申报省级人才计划或科研项目。/pp  strong四、扩大事业单位用人自主权/strong/pp  strong7.自主制定用人计划。/strong高等院校、科研院所、公立医院等事业单位,在本单位编制总量范围内,自主拟定年度增人计划,省级组织人社部门实行宏观调控,不再统一下达增人计划。各事业单位人员增减情况只需每年6月、12月向同级组织人社部门备案。/pp  strong8.自主开展人才招聘。/strong高等院校、科研院所、公立医院等事业单位,在本单位编制总量范围内,自主制定招聘方案,按规定公开发布招聘公告,自主实施招聘工作,组织人社部门不再进行事前备案。招聘急需紧缺专业人才可通过直接考核方式进行,招聘范围、对象、批次、时间、地点及考核形式、内容由用人单位自主确定,不将大学排名作为限制性条件,不搞学历“一刀切”,允许我省本科高等院校按需择优招聘本校优秀本硕应届毕业生。各事业单位招聘结果只需每年6月、12月向同级组织人社部门备案。/pp  strong五、完善人才评价激励机制/strong/pp  strong9.改革优化人才计划。/strong聚焦“111”“136”“1331”三大省级创新工程,围绕重点发展的14大标志性引领性产业集群,实施省级重大人才计划。继续实施山西省海外高层次人才引进计划。改革完善“三晋英才支持计划”,将高端创新型人才培养引进工程、“三晋学者”支持计划整合为“百名高端领军人才引领行动” 将新兴产业领军人才培育工程、宣传文化系统“四个一批”人才工程、高技能人才开发工程整合为“千名拔尖骨干人才支持行动”,将“三晋学者”支持计划青年项目、山西省青年拔尖人才支持计划整合为“万名青年创新人才培育行动”。各人才培训项目由行业主管部门负责实施,不再列为省级人才计划。各市要做好市级人才计划改革优化工作。/pp  strong10.加大人才激励力度。/strong破除“四唯”倾向,强化结果导向,建立成果奖励、项目奖励、特殊津贴相结合的优秀人才支持激励体系。对获得国家自然科学、技术发明、科技进步一、二等奖项目的第一完成单位,配套奖励标准由1:1提高到1:10,分别给予300万元、150万元奖励,奖励资金70%用于单位科技研发和成果转化,30%奖励主要完成人(研究团队)。对其他较大创新成果和应用成果,按照“一事一议”的办法予以奖励。对承担国家重大专项和重点研发计划等项目的单位,按项目实际国拨经费的3%-5%奖励研发团队,每个项目最高奖励额由60万元提高到100万元。对我省新当选“两院”院士、新入选国家级人才计划和国家级人才计划青年项目者,一次性分别给予200万元、100万元、50万元特殊津贴。对进站的博士后研究人员,专项补助由每人每年3万元提高到8万元,补助期限为2年。对出站后留(来)晋工作的博士后研究人员,一次性给予20万元安家费、10万元项目资助。对世界技能大赛获奖选手,一次性给予最高50万元补助,可直接参评高级技师或高级工程师。对国家级一、二类职业技能大赛获奖选手,一次性给予最高8万元、3万元补助。高层次人才特殊津贴和生活补助为税后所得。/pp  strong六、全面提升人才服务水平/strong/pp  strong11.组建人才服务机构。/strong整合人社、科技、科协等部门所属事业单位承担的人才服务相关职能,组建人才服务专门机构,建立人才服务平台,设立人才服务专员,为高层次人才提供“一对一”服务。建立政府职能部门、企事业单位、社会组织共同参与的人才服务联盟,为高层次人才提供优质、高效、全面、精准服务。/pp  strong12.解决人才现实问题。/strong引进的高层次人才随迁配偶实行计划安置,原属机关事业单位编制内的实行对口安置 原在企业工作或无工作的,积极协调省内企业提供就业岗位 暂时无法安置的,由同级财政发放生活补贴。高层次人才随迁子女就读中小学、幼儿园,首次入学可选择学校。各市县(市、区)人民政府、企事业单位加大人才公寓、人才周转房建设力度,妥善解决高层次人才住房问题。/ppbr//p
  • 激光粒度分析技术在药物制剂研究、产业化中的应用
    激光粒度分析技术在药物制剂研究、产业化中的应用源自:中国粒度仪网         日期:2012-8-14         浏览量:7 这项技术的研究和应用在医疗卫生实践和工业实践中占据着极其重要的地位,起着推动医、药科学向前发展的作用。近年来,由于药物新制剂已经成为了医药产业的增长点,全世界新释药系统销售额稳步增长,约占整个医药市场的10%以上。治疗新观念促进了新释药系统的开发,新技术推动了新制剂产品上市。激光粒度分析仪在药物制剂研究和生产中所发挥的作用越来越大,受到药物制剂研究和生产工艺中质量鉴控的工程技术人员、药品检验人员的重视。以下是微粒激光检测技术在新制剂科研和生产上应用的讨论。    一、微囊方面:    微型包囊技术是当今世界发展迅速、用途广泛而又比较成熟的一种技术。制备微胶囊的过程称为微胶囊化(microencapsulation),它是将固体、液体或气体包裹在一个微小的胶囊中。微囊的粒子大小,因制备工艺及用途不同而不同,理论上可以制成0.1~1000nm的微囊,从而有微米微囊和纳米级纳米囊之分。微囊的制备有物理化学法、物理机械法和化学法三类。其中物理化学法中相分离工艺现已成为药物微囊化的主要工艺之一,该工艺仍涉及一些质量问题未能作定量的研究并难于准确评价,如普遍存在的微囊粘连、聚集问题。相似的工艺得到的产品在粒径范围及释放数据方面有着很大的差异。用LS激光微粒测定方法,可以比较直观地观察到样品的微粒大小及其分布,分布得越集中,表示越均匀(图)。通过这一检测可发现工艺过程是否合理,并且控制得是否严谨。微囊化反应敏感程度是否合适,条件的微小变化会引起明显效果差异的情况下达到可控。例如,以明胶为囊材的工艺流程。    囊心物囊材    \/    &darr     混悬液(或乳状液)    &darr     凝聚囊    激光微粒检测点&rarr &darr 稀释液    &darr 沉降囊    └--&rarr &darr     固化囊    &darr     微囊&rarr 制剂    所用稀释液浓度过高或过低,可使凝聚囊粘连成团或溶解。    二、微球    微球(microspheres)是指药物分散或被吸附在高分子聚合物基质中而形成的微粒分散体系。药物可溶解或分散在高分子材料基层中,形成基层型微小球状实体的固体骨架物。其微粒大小一般在1~300&mu m,甚至更大。另外,将固体药物或液体药物作囊心物包裹而成药库型微小胶囊,称微囊。两者没有严格区分。微球粒径大小不一(0.01~700&mu m),检测方法除显微镜法、电子显微镜法之外,就是激光粒度测定法和库尔特计数仪法。激光粒度分析是比前两种方法所反映的面更广泛。显微镜局限于视野之内,电镜所观察到的范围更小,只能较为精细地观察到粒子的形态。从制剂研究和生产的角度出发,激光粒度分析和库尔特计算法更能指导工艺,反映质量。    三、粉雾剂(powderinhalation)    粉雾剂是一种或一种以上的药物,经特殊的给药装置给药后以干粉形式进入呼吸道,发挥全身或局部作用的一种给药系统,具有靶向、高效、速效、毒副作用小等特点。根据给用药部位的不同,可分为经鼻用粉雾剂和经口腔用(肺吸入)粉雾剂。粉雾剂的特点有:①无胃肠道降解作用;②无肝脏首过效应;③药物吸收迅速,给药后起效快;④大分子药物的生物利用度可以通过吸收促进剂或其他方法的应用来提高;⑤小分子药物尤其适用于呼吸道直接吸入或喷入给药;⑥药物吸收后直接进入循环,达到全身治疗的目的;⑦可用于胃肠道难以吸收的水溶性大的药物;⑧患者顺应性好,特别适用于原需进行长期注射治疗的病人;⑨起局部作用的药物,给药剂量明显降低,毒副作用少。不同的给药部位对微粒大小的要求不同,如肺吸入粉雾剂要求主药粒径应小于5&mu m,而鼻用粉雾剂粒径则应为30~150&mu m。粉雾剂的质量研究是粒子质量检查。主要检查粒径分布,粒子的形态,测定这些项目,用LS激光粒度分析仪是比较适合。    四、脂质体的粒径和分布    脂质体粒径大小和分布均匀程度与其包封率和稳定性有关,直接影响脂质体在机体组织的行为和处置。脂质体的粒径小于100nm,在血循环的时间较长,若脂质体的粒径大于200nm,则脂质体很容易被巨嗜细胞作为外来异物而吞噬,脂质体在体内的循环时间很短。影响脂质体粒径和分布的因素很多,可以这样认为,凡影响脂质体聚结稳定的因素,都关系到脂质体的粒径和分布。脂质体的检验,用激光粒度分析法能快速简单地显示出脂质体的粒径,可测出平均粒径、中位粒径,分布图可以判断出粒子是否均匀和稳定。    五、脂质体眼科用药系统    脂质体作为眼部给药系统,其组成材料为磷脂双分子层膜,类似于生物膜,易与生物融合,促进药物对生物膜的穿透性,故药物外用滴眼的跨角膜转运效率较高;通过选择不同的制备方法,制成脂质体粒径为0.02~5&mu m之间,滴入眼部无异物感,不影响眼睛的正常生理功能。    脂质体眼科用给药系统的制备与一般的脂质体相似。质量控制&mdash 运用激光粒度分析仪应在均质之后取样分析。    六、新型乳剂稳定性    乳剂是两种互不相混溶的液体借助表面活性剂的乳化作用,使一种液体分散在另一种液体中形成不均匀的微米或纳米分散系统。在这一范围内对乳剂作微观检查,应用激光粒度分析仪是可以测定乳剂微粒子的大小及其分布。可以通过116个分析通道分析出每一个粒子直径区间中粒子的大小及个数;可以通过粒子分布图观察粒子总体分布和均匀度;也可以通过对分布图统计表收集常用的技术参数。    七、纳米粒    一般认为纳米粒的粒径大小界定在1~1000nm范围内。已研究的纳米粒包括聚合物纳米与纳米球、药质体、脂质纳米粒、纳米乳和聚合物胶囊。    例如:油相用液状石蜡可制得纳米球平均粒径820nm    棉子油制得纳米球平均粒径560nm.等。    小结:随着药物制剂技术的迅速发展,新制剂逐步从实验室向医药生产企业进行产业化转移。激光粒度分析在工艺控制和药品质量控制中的应用也显得越来越重要。了解和掌握激光粒度分析方法迎接医药制剂新时代,将会使我们从中受益。
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