抑制型电导检测

测试条件仪器：ICS系列离子色谱带淋洗液发生罐系统。分析柱: IonPac AS19 + IonPac AG19，4 mm流动相组成：KOH：0-20 min，30 mM；流速：1 mL/min柱温：30 ℃检测方式：抑制型电导检测进样量：25 μ L

饮用水消毒是保证饮用水卫生安全的关键，利用抑制型离子色谱法直接测定阴离子和三种消毒副产物已经成为国内外关注焦点。三种消毒副产物的分析现有的国际标准方法有抑制型电导法，柱后衍生紫外检测法及IC-MS 联用法等。 但完成水中七种标准阴离子和三种消毒副产物一次进样出峰分析，离子色谱抑制型电导检测是目前最佳手段。

本文采用采用离子色谱方法抑制电导检测，简单灵敏地测定出真空采血管中氟离子、EDTA和草酸根的含量。方法操作简单便捷，且重现性好，回收率高，适用于此类样品分析。

本文采用采用离子色谱方法抑制电导检测，简单灵敏地测定出多肽中哌啶的含量, 检测限可达1.0mg/kg方法操作简单便捷，且重现性好，回收率高，适用于此类样品分析。

本试验对阴离子测定分别采用等度和梯度两种淋洗方式，对阳离子测定采用等度淋洗方式，并结合抑制电导检测法进行测定。采用抑制电导可降低淋洗液的背景电导，又可以增加被测离子的电导值，改善信噪比。试验中采用的电化学自身再生抑制器是目前最先进的抑制器，具有高的抑制容量，快的平衡时间，不需要化学再生液，由连续电解水产生抑制淋洗液所需要的H+或者OH一，加上电场引力，能用于高容量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。本试验采用的自身再生抑制器，抑制电导检测条件下，背景电导降低到0．7肛S。结果表明这三种方法对海水中阴阳离子的测定具有较低的检出限，线性关系和重现性都比较好。

建立了一套快速测定矿泉水中碘离子的抑制型电导离子色谱方法，利用碳酸盐体系亲水性阴离子交换色谱柱IonPac AS22进行分离，样品中的碘离子可以在15min内被完全洗脱，而矿泉水中含有的大量氯离子、硫酸根等不影响碘离子的分析。该方法所需离子色谱仪配置较低，淋洗液的配制方法简单，结果稳定可靠，更容易在检测领域内得到推广。

本文通过瑞士万通离子色谱仪，建立一种直接进样测定饮用水中痕量溴酸盐的电导检测离子色谱法。......实验结果显示，溴酸根阴离子与常见共存阴离子完全分离.........该方法操作简单，分离效果好，可与常见阴离子实现同时分析，灵敏度高，重现性好，可作为饮用水溴酸盐的标准测定方法。

以乙酸处理奶粉样品，采用Na2CO3/NaHCO3淋洗液，高容量色谱柱和紫外串联抑制电导检测了奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐。两种离子使用抑制电导检测的回收率较好，使用紫外检测(205nm)响应值更高。与现有检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐国家标准方法相比，本方法分析时间短，灵敏度高，为奶粉产品中亚硝酸盐及硝酸盐的检测提供了可靠方法。

以乙酸处理奶粉样品，采用Na2CO3/NaHCO3淋洗液，高容量色谱柱和紫外串联抑制电导检测了奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐。两种离子使用抑制电导检测的回收率较好，使用紫外检测(205nm)响应值更高。与现有检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐国家标准方法相比，本方法分析时间短，灵敏度高，为奶粉产品中亚硝酸盐及硝酸盐的检测提供了可靠方法。

以乙酸处理奶粉样品，采用Na2CO3/NaHCO3淋洗液，高容量色谱柱和紫外串联抑制电导检测了奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐。两种离子使用抑制电导检测的回收率较好，使用紫外检测(205nm)响应值更高。与现有检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐国家标准方法相比，本方法分析时间短，灵敏度高，为奶粉产品中亚硝酸盐及硝酸盐的检测提供了可靠方法。

草甘膦（Glyphosate），化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P，是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中增加了对草甘膦的测试要求，其限量为0.7mg/L。目前对饮用水中草甘膦的测定，主要采用液相色谱法和气相色谱法，但由于其本身为离子，且易溶于水，基本不溶于有机溶剂，因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生，而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外，由于草甘膦没有特征紫外吸收，而在波长195nm处检测时又极易被干扰，故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦，且受水中余氯干扰严重，而出厂水余氯含量较高，因此实用性受限。草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷的特点，故可以用电导检测器进行检测。朱岩等人曾用碳酸盐体系梯度淋洗对草甘膦进行分析，但由于碳酸盐背景高，噪音大，因此检测限受限制。使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱，因氢氧根体系中和后为H2O，基线变化少，噪音低，因此灵敏度高，故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。

近年来，由于矿泉水多采自无污染的地下水，并且富含各种人体所需矿物质，而逐渐成为人们生活中的主流饮品之一。而碘离子作为人体所必需的重要微量元素之一，在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用，因而矿泉水中碘离子常被重点关注。《GB/T 8537-2008饮用天然矿泉水》规定饮用天然矿泉水指标中有一项为碘化物含量大于等于0.2 mg/L。碘离子的常见检测方法主要有比色法，气相色谱法，电感耦合等离子体发射光谱法以及近年来兴起的离子色谱法。比色法比较经典，但是由于使用高毒的亚砷酸等试剂而易导致安全问题。气相色谱法需经衍生步骤，且常采用填充柱进行色谱分离，柱效低，分离效果不理想。发射光谱法也可用于水中碘检测，且可同时检测多种物质，但碘的检测灵敏度较低。离子色谱在碘离子的测定上体现出比较明显的优势，且由于安培检测具有极高的灵敏度而逐渐成为主导。 本文则着重研究了新型强亲水碳酸盐体系色谱柱结合更为常见的抑制型电导检测技术用于碘离子测定，并成功应用于矿泉水中碘离子含量的准确测定。

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。 方法：固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐，在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测，外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后，依次除去有机物和通过Ag柱。 结果：苯甲酸的线性范围是5~90 μg/mL，相关系数是0.9993，回收率86.1%~96.5%；溴酸钾的线性范围是1~50 μg/mL，相关系数是0.9965，回收率92.2%~103.3%。 结论：此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求，可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。

本文通过瑞士万通离子色谱仪，研究建立了离子色谱抑制电导测定面粉中溴酸盐的新方法。BrO3ˉ标准曲线的线性范围为0. 05～5 mg/L ( r = 0. 999 9) ,方法的加标回收率为81. 7%～94. 8% ,相对标准偏差为2. 3%,样品中BrO3ˉ的检出限为40μg/kg(以20 g称样量计算) 。实验表明,该方法快速、灵敏、准确,适合面粉中溴酸盐的测定。

在线浓缩通常是利用阀切换技术实现一种在线技术，在液相色谱中主要用于基体化合物的消除或者测定低浓度样品。本文提出的在线浓缩正是利用阀切换技术，通过调整流动相的浓度，在低浓度下富集待测化合物，消除基体的干扰，然后利用梯度淋洗实现分离的一种方式。本实验使用4.3×10 mm的Acclaim PA2保护柱在线富集的样品，大体积进样（1 mL），利用低浓度硼酸淋洗液，在线富集样品中的PFOA、PFOS及其类似物，同时消除基体中的其他干扰。最后使用硼酸和乙腈淋洗液梯度淋洗，用2.1×150 mm 的AcclaimPA2分析柱，实现PFOA和PFOS及其结构类似物的分离。同时PFOA和PFOS本身没有紫外吸收，在210 nm末端吸收处干扰较多，利用PFOA和PFOS的电离性，采用抑制电导法检测土壤中的PFOA和PFOS。

本文采用采用离子色谱方法抑制电导检测，简单灵敏地测定出考来维仑中有机胺杂质的含量。方法操作简单便捷，且重现性好，回收率高，适用于此类样品分析。

离子色谱法可测定在水溶液中能电离的物质。在酸性溶液中，左旋肉碱表现为阳离子特性，带正电荷，可用阳离子交换色谱柱分离。但左旋肉碱的两性特征使其无法采用抑制型电导检测。为此，我们通过实验，摸索出左旋肉碱的非抑制型离子色谱测定的新方法。该方法前处理简便、检测快速，用于实际样品的检测，结果令人满意。

本文采用瑞士万通离子色谱仪，基于化学自动再生抑制型离子色谱电导法，选择了最佳色谱条件, 在10. 5 m in 内一次进样测定了矿泉水中F - 、Cl- 、NO 3- 、SO42- 4 种主要阴离子。测定样品的相对标准偏差(R SD ) 为2. 59 % ～ 5. 83%, 样品回收率在90. 6 %～ 107 %之间。采用化学抑制模式的离子色谱法是检测矿泉水中阴离子的快速、准确的方法。

三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。

本文探索建立了梯度淋洗-抑制电导检测啤酒中氟的离子色谱方法，啤酒样品只需进行简单前处理后，采用对氟离子有特殊选择性的高效阴离子交换分离柱IonPac AS15进行分离即实现了氟离子与啤酒样品基体完全分离，保证了氟离子的准确定量

离子色谱法可测定在水溶液中能电离的物质。在酸性溶液中，左旋肉碱表现为阳离子特性，带正电荷，可用阳离子交换色谱柱分离。但左旋肉碱的两性特征使其在抑制后呈电中性，无法采用抑制型电导检测。同时，奶粉中左旋肉碱添加量较低，需要更低检出限的测定方法。为此，我们通过实验，摸索出左旋肉碱的在线固相萃取非抑制型离子色谱测定的新方法。该方法前处理简便、检测快速，用于奶粉样品中左旋肉碱的检测，结果令人满意。

德合创睿AECS 600阴离子抑制器/CECS 600阳离子抑制器是一款树脂填充式自循环再生电化学微膜抑制器。其利用电场、离子交换膜和离子交换树脂共同作用使离子发生定向迁移交换来实现功能，具有耐压高、抑制容量高、利用电导检测器尾液回流无需外加再生液等特点。

六价铬、草甘膦及高氯酸对人体健康均具有很大的毒害作用，长期饮用富含量以上化合物水质会使人体发生病变。以上化合物均极易溶于水，会随水渗入地表，从而污染地下、江河、湖泊等水源，极易对饮用水源造成污染。因此为了确保人体健康，我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用六价铬、草甘膦及高氯酸的最高含量分别不允许超过0.05 mg/L、0.7 mg/L、0.07 mg/L。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第6部分 金属与类金属》中推荐二苯碳酰二肼分光光度法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测饮用水中六价铬；分光光度计法成本低，但操作繁琐，无分离作用，容易受到基体干扰；液相色谱-电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、无基体干扰、分析速度快，但投入及使用成本较高。本文采用抑制电导法检测饮用水中六价铬含量，无基体干扰，检测结果准确可靠。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第9部分 农药指标》中推荐液相柱后衍生、液相质谱连用及离子色谱法测试自来水中草甘膦含量，与其它两个方法相比，离子色谱方法无需任何前处理，直接进样即可，灵敏度高、方便、快捷，因此新修订的GB/T 5750.6-2022标准中将离子色谱法列为推荐方法。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第5部分 无机非金属指标》中推荐液相色谱质谱联用及离子色谱方法检测水质中高氯酸根，由于水质基质较为简单，单离子色谱足以满足国标对水质高氯酸根限量要求。GB/T 5750.6-2022 中规定常规阴离子、高氯酸、草甘膦、高氯酸分开分别检测，并且不同种类化合物检测方法、淋洗液不同，甚至使用不同色谱柱，存在耗时、低效的缺陷；同一个样品多次重复检测才能得到以上各个指标。因此，本文为了提高工作效率、将常规七种阴离子与高氯酸、六价铬及草甘膦糅合在一起；即一针进样（无需重复进样），ppm级别常规离子与ppb级别痕量杂质离子同时分析，提高工作效率。

使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱，因氢氧根体系中和后为H2O，基线变化少，噪音低，因此灵敏度高，故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。

离子色谱法测定六氟磷酸锂中痕量氯离子和硫酸根离子，方法灵敏度高、专属性强，样品前处理简单，可用于控制六氟磷酸锂中阴离子杂质的含量。

免疫抑制剂是对机体的免疫反应具有抑制作用的药物，能抑制与免疫反应有关细胞(T细胞和B细胞等巨噬细胞)的增殖和功能，能降低抗体免疫反应。常用的免疫抑制剂包括他克莫司、环孢霉素A、西罗莫司、依维莫司等。免疫抑制剂主要用于器官植抗排斥反应和自身免疫病如类风湿性关节炎、红斑狼疮、皮肤真菌病、膜肾球肾炎、炎性肠病和自身免疫性溶血贫血等。由于其治疗窗窄，在药动学和药效学上存在着明显的个体差异，且血药浓度与给药剂量间相关性不佳，给临床治疗增加了相当的难度。因此，免疫抑制剂在临床应用中需进行治疗药物监测，所测值作为临床评价疗效及毒副反应的指标。传统免疫学方法进行血药浓度监测时特异性较差，不能完全区分免疫抑制剂与其代谢物。例如：FK506目前已被发现至少有9个体内代谢物，代谢产物互为同分异构体，并且部分代谢产具有免疫活性。这些代谢物与母药存在交叉免疫反应，使测得值高于实际值，重现性差。检测所需时间较长。另外，新的免疫抑制剂如依维莫司，LC-MS/MS可能是目前唯一能够采用的方式。LC-MS/MS相比操作简单、分析速度快，所需样品量少，灵敏度高，特异性好，结果更加可靠，重现性好，能完全区分药物本身及其代谢产物。

S2O32-常使用碘量法进行测定，SCN-则多使用光度法进行测定。对于甲酸、草酸、酒石酸、柠檬酸这些有机酸则常用高效液相方法进行分析，其中又以离子色谱法（IC）优势最为明显，能同时完成有机酸和无机阴离子的分析。S2O32-和SCN-属于易极化离子，往往需要加入有机改性剂才能保证其在常规离子交换柱上较快分离。朱刚等研究的分离条件使用两元多步梯度，梯度程序复杂。且检测限仅达到mg/L级，对于一些低含量组分无法实现一次进样同时测定，电镀液中常见易极化离子SCN-、S2O32-也未涉及。立足于此，本文首次建立了一种简单易行的离子色谱方法，通过使用淋洗液发生装置，等度泵进行一步梯度分离，同时测定了电镀液中弱保留组分和易极化离子。

S2O32-常使用碘量法进行测定，SCN-则多使用光度法进行测定。对于甲酸、草酸、酒石酸、柠檬酸这些有机酸则常用高效液相方法进行分析，其中又以离子色谱法（IC）优势最为明显，能同时完成有机酸和无机阴离子的分析。S2O32-和SCN-属于易极化离子，往往需要加入有机改性剂才能保证其在常规离子交换柱上较快分离。朱刚等研究的分离条件使用两元多步梯度，梯度程序复杂。且检测限仅达到mg/L级，对于一些低含量组分无法实现一次进样同时测定，电镀液中常见易极化离子SCN-、S2O32-也未涉及。立足于此，本文首次建立了一种简单易行的离子色谱方法，通过使用淋洗液发生装置，等度泵进行一步梯度分离，同时测定了电镀液中弱保留组分和易极化离子。

文中建立了一套测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，样品中基体不影响待测物质的准确分析。待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全满足此类样品测定的要求。