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抑制型电导检测

仪器信息网抑制型电导检测专题为您提供2024年最新抑制型电导检测价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括抑制型电导检测参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的抑制型电导检测您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合抑制型电导检测相关的耗材配件、试剂标物，还有抑制型电导检测相关的最新资讯、资料，以及抑制型电导检测相关的解决方案。

抑制型电导检测相关的论坛

  • 电导型检测器的分类

    在离子色谱中，根据流动相种类的不同，电导型检测器可分为抑制型电导检测器和非抑制型电导检测器两类。　　①抑制型电导检测器。抑制型电导检测离子色谱法使用的是强电解质流动相，如分析阴离子用的碳酸钠、氢化钠和分析阳离子用的稀硝酸、稀硫酸等。这类流动相的背景电导高，而且被测离子以盐的形式存在于溶液中，检测灵敏度很低。为了提高灵敏度，就需要用抑制器来降低流动相背景电导和增加被测物的电导。　　常用的抑制器是通过连续输送再生试剂来使抑制器始终保持抑制功能的。分析阴离子时通常用稀硫酸(10～20ramol／L)作再生剂，分析阳离子时通常用稀氢氧化钠溶液作再生剂。　　常用的抑制器有最初使用的抑制柱、目前使用较多的空心纤维管和微膜抑制器。随着离子色谱抑制技术的不断发展，无需使用再生试剂的自动再生抑制器也已得到广为应用，为使用高背景电导的流动相，用抑制器来降低流动相背景电导后，明显地提高了检测灵敏度，增加了被测物的电导。　　②非抑制型电导检测器。在非抑制型离子色谱中使用的是低电导的流动相，浓度为2mol／L的有机酸或有机酸盐溶液，从色谱柱中流出的溶液可直接进入电导检测器。当样品加入后，样品带随流动相到达色谱柱，被测物质在交换基团上与淋洗离子竞争，达到最初的离子交换平衡，被交换下来的淋洗离子和被测离子的反离子迅速通过色谱柱到达检测器，在色谱图上对应死体积(死时间)的位置，出现一个称作“水跌”(water dip)的色谱峰(也称水峰)。各种被测物在色谱柱中的保留不同，依次流出色谱柱，此时流动相中被测离子的浓度增加了，同时有等摩尔的淋洗离子交换到了固定相中，由于样品离子和淋洗离子的摩尔电导率不同，这时流动相的电导率就不同于背景电导，这种电导的变化就以色谱峰的形式记录下来。

  • [视频]抑制电导与非抑制电导

    抑制电导检测是在色谱柱和电导池之间加装抑制器将淋洗液转化为弱电解质溶液或水降低背景电导与此同时将待测离子转化为强酸或强碱增强待测离子电导由于最早的抑制器是抑制柱所以也将抑制电导检测称为双柱法非抑制电导检测是在色谱柱后直接连接电导池由于没有连接抑制器所以称为非抑制法也被称为单柱法[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]

  • 浅谈离子色谱电导检测器的构造与应用

    摘 要：电导检测器在离子色谱中占有主导地位，其构造直接影响它的一些性能和应用。笔者对两种不同构造的电导检测器在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性物质的检测方面进行比较，并简单的探讨了构造与应用之间的关系。关键词：离子色谱；电导检测器；构造；应用；噪声离子色谱常用的检测器有电导检测器、紫外检测器和安培检测器，其中电导检测器因通用性好、灵敏度高、价格相对低廉等优点占据主导地位。虞雄华在2008年曾经就国产离子色谱的现状进行过综述并对国产离子色谱与进口离子色谱的性能进行比较，认为在电导检测器的性能指标方面，国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器相当。笔者认为，在抑制电导检测方面，国产的五电极电导检测器（碳酸盐淋洗液）与进口的双电极脉冲电导检测器（氢氧根淋洗液）性能相当；但在某些非抑制电导检测方面，国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器在高背景电导情况下出现一些差异，具体表现在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性离子的检测，下面将逐一进行介绍。（一） 弱酸阴离子对于pKa7的阴离子来说（如CO32-、SiO32-、S2-、酚类等），抑制电导检测亦会将待测离子转化为相应的弱酸，其在电导检测器中响应值较弱或几乎不响应。为提高弱酸阴离子的响应值，一种方法是用强酸的阴离子为淋洗液，间接抑制电导检测；另外一种方法是用氢氧根淋洗液，非抑制间接电导检测。这两种方法均具有高的背景电导，此时进口的双电极脉冲电导检测器将出现很大的噪声，待测离子的线性范围仅为101；而国产的五电极电导检测器具有背景电导调零功能，可适当选择放大倍数，避免了高背景电导带来的噪声同时提高了待测离子的响应值和线性范围（102）。（二） 碱金属和碱土金属阳离子根据H+、OH-和碱金属、碱土金属的极限摩尔电导值计算，碱金属和碱土金属使用抑制电导检测和非抑制电导检测在灵敏度方面基本一致，而且进口的双电极脉冲电导器（淋洗液抑制产物为水）和国产的五电极电导检测器（非抑制电导检测，适当调节放大倍数）均可获得较低的噪声。但在实际情况中，样品中除了含有碱金属、碱土金属，还可能含有过渡金属阳离子，此类阳离子经过抑制后会形成氢氧化物沉淀，长期使用可能堵塞抑制器。国产的五电极电导检测器检测碱金属和碱土金属很少有采用抑制电导检测的报导，既避免了堵塞抑制器的风险，又降低了用户的使用成本。此外，NH4OH在较高浓度时部分以分子形式存在，使用抑制电导检测NH4+将呈现非线性；使用非抑制电导检测则线性关系良好。（三） 过渡金属阳离子某些过渡金属和重金属阳离子，如Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Cr3+等带有较多的电荷数，对阳离子交换树脂亲和力较强。因此分离这类阳离子通常选用配位羧酸（如酒石酸、柠檬酸、草酸和吡啶-2，6-二羧酸等）为淋洗液，在阳离子交换平衡之外建立一个配位-解离的二级平衡。进口的双电极脉冲电导器在高背景电导条件下噪声比较大，因此该公司开发的方法是柱后衍生-紫外可见光检测，该方法选择性与灵敏度俱佳但紫外检测器比电导检测器价格昂贵。（四） 两性离子 两性离子如氨基酸、甜菜碱等在电导检测时只能使用非抑制电导检测方式。进口仪器厂家开发的检测氨基酸方法为氢氧根梯度淋洗，积分脉冲安培方式检测；国家标准方法中甜菜碱的检测使用阳离子交换色谱非抑制电导检测，因此国产的五电极电导检测器非常适合而进口的双电极脉冲电导检测器在这一方面就笔者所知，尚未有已面世的文献报道。（五） 结语国产的五电极电导检测器与进口的双电极脉冲电导检测器在抑制电导检测方面性能相当。但由于二者构造不同，在高背景电导情况下表现出一些不同。参考文献虞雄华,费栋.国产离子色谱仪的现状.第十二届全国离子色谱学术报告会,(2008):20-21.福建,厦门牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.化学工业出版社,第六章:离子色谱常用的检测器:134朱岩.离子色谱原理及其应用.浙江大学出版社,第二篇:离子色谱的应用;第五章:离子色谱在环境监测中的应用:134 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 6: Anion Chromatography: 152 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 7: Cation Chromatography: 187牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.[f

  • 论电导检测器单位μS替代mV的必然性

    论电导检测器单位μS替代mV的必然性

    [align=center]论电导检测器单位[font='calibri']μ[/font]S替代mV的必然性[/align][font='calibri']μ[/font]S与[font='calibri']μ[/font]S/cm的关系：[font='calibri']μ[/font]S是电导单位，[font='calibri']μ[/font]S/cm是电导率单位，电导检测器经过KCl溶液校准后单位应该是电导率单位（[font='calibri']μ[/font]S/cm），当电导池常数等于1时，电导与电导率在数值上相同，此时这两个单位可以通用。[font='calibri']μ[/font]S与mV都是响应值高低的表征单位，单位转换时并没有固定的公式，对于1[font='calibri']μ[/font]S的电导信号，不同厂家的仪器可能对应不同响应值（mV），比如1μS可能是1mV也可能是99mV，因此单位的转换涉及信号校准，并非简单的在数值不变的情况下将mV换成[font='calibri']μ[/font]S。将未知的转换过程在出厂前完成，是仪器制造厂家应该具备的专业素质，和负责任态度。下面内容来具体分析两种单位的优缺点：[align=left][size=13px]1. [/size][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][size=13px]S[/size][size=13px]是电导的标准单位；[/size][size=13px]m[/size][size=13px]V[/size][size=13px]是电压的标准单位。[/size][size=13px] [/size][size=13px]摘自中华人民共和国法定计量单位[/size][size=13px](1984[/size][size=13px]年[/size][size=13px]2[/size][size=13px]月[/size][size=13px]27[/size][size=13px]日国务院公布[/size][size=13px])[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291515282476_2512_1608336_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=left][size=13px]2. [/size][size=13px]使用[/size][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][size=13px]S[/size][size=13px]可直观地观察背景电导的高低，方便判断仪器的运行状态是否正常。比如在抑制电导情况下，不同浓度的氢氧根体系淋洗液的背景电导通常在[/size][size=13px]0[/size][size=13px].[/size][size=13px]2[/size][size=13px]-1[/size][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][size=13px]S[/size][size=13px]之间，常用碳酸盐体系淋洗液的背景电导在[/size][size=13px]1[/size][size=13px]5-30[/size][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][size=13px]S[/size][size=13px]之间。如果电导超出此范围较大数值，[/size][size=13px]比如背景电导[/size][size=13px]1[/size][size=13px]00[/size][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][size=13px]S[/size][size=13px]，[/size][size=13px]说明电导偏高，此时电导值可作为判断仪器故障的依据。[/size][size=13px]下图[/size][size=13px]背景电导为[/size][size=13px]2[/size][size=13px]2[/size][size=13px].[/size][size=13px]5[/size][size=13px]μ[/size][size=13px]S[/size][size=13px]，背景电导可[/size][size=13px]选择是否[/size][size=13px]进行基线调零，[/size][size=13px]本例未调零，显示的是电导检测的总电导[/size][size=13px]。[/size][/align][align=center][img=,690,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291524380684_651_1608336_3.jpg!w690x484.jpg[/img][/align]使用mV为单位时，响应值是一个相对量，经过标准溶液校准后，可通过峰高和峰面积计算定量结果，但是无法判断背景电导高低，不同厂家有不同的mV与电导的转换关系，无法实现不同厂家间仪器的背景电导对比，对于系统是否电导高的判断标准也不一样，不利于故障排查。[align=center][size=13px]3. [/size][size=13px]使用[/size][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][size=13px]S[/size][size=13px]为单位时，基线噪声与漂移可直接读取和表示，比如基线噪声[/size][size=13px]0[/size][size=13px].001[/size][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][size=13px]S[/size][size=13px]、基线漂移[/size][size=13px]0[/size][size=13px].01[/size][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][size=13px]S[/size][size=13px]等，方便用户直接观察和应用。下图为例[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291515287134_7083_1608336_3.png[/img][/align][align=center][/align]使用mV为单位时，由于响应值是一个相对量，所以计算基线噪声时需要一个标准溶液来做参照，注意此处用的是“计算”一词，而非“读取”。参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检定规程《JJG 823-2014 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程》相关计算方式如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291515288697_2591_1608336_3.png[/img]基线噪声是当[font='times new roman']0.5mg/L[/font]氯离子满屏显示时，基线噪声占满屏量程的百分比，基线噪声需要计算获得，基线噪声用X%FS（FS为[font='times new roman']Full Screen[/font]两个单词的首字母）表示，很难直接判断其绝对噪声的大小。另外，[font='times new roman']0.5mg/L[/font]氯离子（或[font='times new roman']0.2mg/L[/font]锂离子）的峰高响应值还与抑制器的性能有关，以此计算噪声、漂移有不确定因素，不符合科学的严谨性。文献中电导检测器单位大多为[font='calibri']μ[/font]S，以其为单位方便与文献中的数据对比，比如背景电导、基线噪声等。[align=left]综上所述，使用统一的标准单位在进行数据对比时会带来极大便利，同时在背景电导判断和故障排查时此单位也具有实际意义，主流[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的电导检测器使用的单位是μS，因此使用μS单位为大势所趋，也是不可逆转的时代潮流，固步自封终将被时代淘汰。 讨论：以mV为单位发表的文章，以FS表示的基线噪声和基线漂移能通过审核吗？ [url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/8115957]电导检测器单位：mV还是μS?_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）[/url][/align]

  • [原创]戴安电导检测池一例故障的排除

    [原创]戴安电导检测池一例故障的排除仪器配置：DX600，ED50电化学检测器，带电导池，安培池。 8月17日，上午用脉冲安培分析了糖，下午转换到电导准备分析阴离子，二者的淋洗液一致，想必更换后能很快分析，结果出现了问题，电导的背景很高，好象没有抑制，电导值大于2550uS，这是怎么回事，早上在换成安培前还是好好的，哪里出了问题。 抑制器坏了，不能抑制这当然可能；电导池坏了，早上可能有液体渗入电导池；数据卡坏了，上次雷击的后遗症；软件出了问题，病毒感染了。 为了找出原因，首先查找是不是抑制器的问题，在开着电流的情况下，排液管不断有气泡排出，气泡量正常；同时将淋洗液换成水，直接通过电导池，电导背景居高不下，看来不大可能是抑制器的问题。同时向戴安的周工讨论了有关问题，结果最大可能是池子问题，要换池子，问题严重了。 8月18日，第二天上午，换成阳离子的淋洗液，结果还是一样，但最大值有所变动，2400-2500uS，不过觉得用酸似乎有效。看着这么高的电导值，中午休息一下，下午再看看，我还没完全弄明白。下午仪器一开，发觉情况变了，电导值下来了，在1000uS左右，奇怪，电导池坏了不会这样，板子坏了也不会这样，软件有问题也不会这样，但情况向好的方向发展，到下班了电导值最低在700uS左右。 8月19日，有了昨天的经验，继续冲，开机时电导在500uS左右，还发现一个奇怪的现象，不开抑制器电导低，开抑制器反而高。不过总的电导背景在下降，到下班时已经到了200uS以下，看来还需几天呀。 8月20日，继续用酸洗，这是电导背景在50uS左右，快了，多洗几天没有问题，只要东西不坏，否则一个池子上千美圆呀。 8月21日，星期天，到下午4点多才来，一开机，电导10uS都没到，看来差不多了，冲了一段时间，电导降到了1uS以下，基线也基本平了，啊，终于好了，明天可以做实验了。 8月22日，将阳离子换成阴离子，20mmolNaOH，不到30分钟，背景在3.1uS，到达了常规的正常范围，基线也基本正常，经过5天的清洗，总算好了。 回想这几天来的过程，深有感触，从开始的吃惊、大悲、中间的不断分析、研究，到最后成功的恢复，收获颇多。遇到问题，要多思考，想我们遇到的问题，如果很早下结论就是换池子。但经过尝试，分析各种情况，终于恢复了。 对于为什么能恢复，什么原因造成的，我推测有二点，一是抑制器里的东西冲入电导池，可能是重金属之类，用碱无法溶解洗下来，而用酸可以溶解，虽然硫酸溶解度不大，但只要时间够就可以了；二是，可能有溶液渗入池子内，造成短路，时间长后，水挥发，就好了（但我发现好象没有水渗入）。这个特殊例子的解决，供大家参考。

  • 电导率检测有实效性？

    请问电导率检测的话，是不是必须现场检测，取样带回的话会有影响？我们同一水样分装到2个瓶子后，回到实验室测试电导率差异非常大，其他参数未见异常；但是[url=https://www.hach.com.cn/product/jcdiandao1]电导率传感器[/url]还是用的同一个，测了别的样品电导率正常的；难道是瓶子被污染？或者电导率不能时间隔太久检测嘛？

  • 【实战宝典】化学抑制型离子色谱和非抑制型离子色谱的区别是什么？

    【实战宝典】化学抑制型离子色谱和非抑制型离子色谱的区别是什么？

    [font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]化学抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]及非抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法的不同分类，[/font][/font][font=宋体]两者[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]原理上[/font][/font][font=宋体]有所区别。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]化学抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是在分析柱后，增加了一根抑制柱，抑制柱中装填与分离柱电荷相反的离子交换树脂，使得具有高背景电导的流动相转变成低背景电导的流动相，这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法不仅降低了强电解质背景对电导检测器的干扰，而且检测的灵敏度也有较大提升[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]非抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]则是使用了低电导的流动相，如[/font]1[/font][font=宋体]~[/font][font='Times New Roman']5×10[/font][sup][font='Times New Roman']-4 [/font][/sup][font='Times New Roman']M[font=宋体]的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐等[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不必加抑制柱，只使用分析柱[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不仅背景电导较低，而且还不干扰样品检测的[/font][/font][font=宋体]一种[/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]同时也被称为单柱型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172130360549_5376_3389662_3.png!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 【原创大赛】离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子

    【原创大赛】离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子

    离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子摘 要 ：采用离子色谱-抑制性电导检测器方法检测葡萄酒中硫酸根的含量，研究葡萄酒中快速准确的可溶性硫酸盐的检测方法。线性方程Y=0.588 X+0.117，确定系数R2=99.998，线性关系良好。硫酸根的检出限1.0 mg·L-1，相对标准偏差（RSD%）0.16%，加标回收率为96.9%～104.6%。实际检测方法简便、快速、准确。关键词：葡萄酒；硫酸根；离子色谱中图分类号：O 657.7 文献标识码：A 文章编号：Method for the determination of Sulfate ion in Wine—Ion chromatography inhibitory conductanceAbstract：This paper establishes a method for determination of sulfate in wine with ion chromatographyinhibitory conductance.The qualitative and quantitative method is rapid and accurate research in wine. The linear equation is Y=0.588 X+0.117.The coefficient determination is 99.998 and the linear relationship is good.The detection limits of Sulfate ion were 1.0 mg·L-1。The average recovery for sulfate ion was 96.9%～104.6% ,relative standard deviations was 0.16％. The experiment shows that this method could be simple,rapid and accurate.Keyword：Wine；Sulfate ion；Ion chromatography 在化学有害物中，硫酸盐对人类健康可产生严重的影响。目前中国全年葡萄酒产量100万吨，葡萄酒越来越成为重要的新兴产业，其质量对人民健康的影响也越来越大。葡萄酒中的硫酸盐降低了葡萄酒的适口性，影响饮用效果，影响酒石酸的溶解与平衡，引起不良的味道和具有腹泻作用。葡萄酒中硫酸盐含量已构成了食品安全问题，对产品质量和饮用者健康的影响不可忽视。 中国法规对于成品葡萄酒中硫酸盐项目的检测方法和限量要求均未涉及～7]，我国检葡萄酒中硫酸盐检测技术方法的空白，严重制约了葡萄酒在国内和国际市场的发展，也影响了国民身体健康。 目前监测硫酸盐的方法主要有重量法[1，8]、比浊法[9]、火焰原子吸收分光光度法[10]、铬酸钡分光光度法[11]、电感耦合等离子体发射光谱法 [12]、电位法[13]、离子色谱法 [14]、四羟基醌-硫酸钡滴定法[15]、络合滴定法 [16]、流动注射分析法[17]等方法，国际葡萄与葡萄酒组织（O.I.V）的检测方法为钡盐沉淀方法，操作环节多、引入人为误差大，检出限高。离子色谱-抑制电导法方法检测硫酸根，换算为硫酸盐后，检测指标满足O.I.V对葡萄酒中硫酸盐含量规定的要求，前处理方法采用物理分离技术，方法简单、回收率稳定，适用于葡萄酒特别是进出口葡萄酒的检验。1 材料与方法1.1 材料与试剂硫酸根离子（SO[sub]4[/sub]2-）标准工作液：将基准试剂超用纯水溶解并定容，逐步稀释至标准工作液。 100 mmol·L-1的[font=Times New Ro

  • 【原创大赛】离子色谱-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸

    [align=center][font=宋体][size=14pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/size][/font][size=14pt]-[/size][font=宋体][size=14pt]抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸[/size][/font][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄选忠[/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]摘要：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的新方法。【方法】研究了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的色谱条件和可行性，优化并确定了试验条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]为淋洗液，以1.0mL/min的流量等度洗脱，成功将对氨基苯磺酸与常见阴离子完全分离，且对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，电导响应值（峰面积或峰高）与其浓度在0.05[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L[/size][/font][font=宋体][size=9pt]～100.0mg/L范围内呈良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/size][/font][font=宋体][size=9pt][/size][/font][font=宋体][size=9pt]0.9998[/size][/font][font=宋体][size=9pt]），方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%， 对1.0mg/L、10.0mg/L和60.0mg/L的标准溶液平行测定5次，其响应值（峰面积或峰高）的相对标准偏差（RSD）小于2%。【结论】本方法可用于蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/size][/font][align=left][b][font=宋体][size=9pt]关键词：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；对氨基苯磺酸；蔬菜；药品；水[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]中图分类号：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]O652.63[/size][/font][b][font=宋体][size=9pt]文献标识码： 文章编号：[/size][/font][/b][align=left][font=宋体]对氨基苯磺酸是合成磺胺类药物、染料和农药的中间体，其钠盐（敌锈钠）是大蒜、小麦等农作物除锈剂，具有潜在基因毒性[sup][1][/sup]，目前测定微量对氨基苯磺酸主要有高效液相色谱法[sup][2][/sup]和分光光度法[sup][3][/sup]，青岛普仁仪器有限公司王存进曾建立了阴离子交换分离-紫外可见光检测器测定水中间氨基苯磺酸的方法，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸文献少有报道[/font][font=宋体][size=9pt][color=#555555]。[/color][/size][/font][font=宋体]试验发现，当以5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，用SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱， 1.0ml/min的流量等度洗脱可使对氨基苯磺酸与硫酸盐等7种常见阴离子完全分离（各组分的峰分离度1.5），对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，0.05mg/L～100.0mg/L对氨基苯磺酸与其响应值（峰面积或峰高）具有良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/font][font=宋体]0.9998[/font][font=宋体]），且能较快被洗脱（保留时间在12min以内），可用于对氨基苯磺酸的定量分析。所确立的方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%，对高、中、低三种浓度标准溶液5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于2%，按信噪比（S/N）为3计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][/align][b][font=宋体]1[/font][font=宋体]、试验部分[/font][font=宋体]1.1[/font][/b][font=宋体]主要仪器[/font][font=宋体]CIC-100[/font][font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；分离柱，SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；保护柱： SH-AC-3型（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）[/font][b][font=宋体]1.2[/font][/b][font=宋体]仪器工作条件及参数设置[/font][font=宋体]色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。[/font][font=宋体]自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。[/font][b][font=宋体]1.3[/font][/b][font=宋体]主要试剂[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸标准溶液：1000 mg/L，称取无水对氨基苯磺酸（优级纯，80℃干燥2h）0.1000g用纯水溶解并定容至100 mL配制成氨基苯磺酸浓度为1000 mg/L标准储备液备用，临用时用纯水稀释成含对氨基苯磺酸5.0 mg/L（A液）和100.0mg/L（B液）的标准应用液；[/font][font=宋体]无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。[/font][font=宋体]试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]18.2[/font][font=宋体]ΜΩcm[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.4[/font][/b][font=宋体]试验方法[/font][align=left][b][font=宋体]1.4.1[/font][/b][font=宋体]标准曲线的绘制 分别取标准应用液A液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和B液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mL于10 mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含对氨基苯磺酸为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100.0mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各管峰面积（S）或峰高（H），以S或H对浓度绘制工作曲线。[/font][/align][b][font=宋体]1.4.2[/font][/b][font=宋体]样品测定 称取对氨基苯磺酰胺1.000g用纯水溶解并定容至100 mL，混匀备用；将复方磺胺甲噁唑片研磨混匀后称取1.000g用纯水尽量溶解（可稍微加热）并定容至100 mL，过滤取滤液备用；称取除去杂质并切碎的蒜苗5.000g用纯水浸泡30min（不时搅拌）后定容至100 mL，过滤取滤液备用；取上述样品处理液及水样经0.45μm滤膜过滤后用自动进样器进样测定峰面积（S）或峰高（H），以标准曲线法定量。[/font][b][font=宋体]2[/font][font=宋体]、结果与讨论[/font][font=宋体]2.1[/font][/b][font=宋体]色谱条件的选择和优化 [/font][b][font=宋体]2.1.1[/font][/b][font=宋体]淋洗液组成及浓度的选择 试验结果表明，对于SH-AC-3型阴离子交换柱，当以碳酸盐/碳酸氢盐体系为淋洗液时，对氨基苯磺酸的洗脱速度较快，其出峰顺序介于NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]与H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]之间，当[/font][font=宋体]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]+ NaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]的浓度配比在6.0+1.0～5.0+1.5mmol/L时，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度（R）均在1.50以上，对氨基苯磺酸的检测灵敏度（S,浓度为1 mmol/L时的峰高,mv/mmol/L)在175.47mv/mmol/L～226.54mv/mmol/L,试验结果见表1。综合考虑相邻各组分有较高的峰峰分离度且对氨基苯磺酸有较高的检测灵敏度，本方法选择[/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液为淋洗液。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表1 不同淋洗液浓度条件下的试验结果（流量1.0 ml/min，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,3] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=10,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]Na2CO3+NaHCO3[/size][/font][font=宋体][size=9pt]（mmol/L）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+2.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]187.34[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]226.54[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]202.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.28 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]213.63[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.29 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]175.47[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.30 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.1.2[/font][/b][font=宋体]淋洗液流量的选择 当淋洗液浓度一定时，淋洗液流量是影响组分保留时间(t)和峰分离度（R)的主要因素，随着淋洗液流量的升高，组分的保留时间逐渐缩短，而峰分离度（R)逐渐降低，柱压随之上升，当淋洗液流量在0.8mL/min[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]1.2mL/min[/font][font=宋体]时对氨基苯磺酸的的峰分离度R在3.10[/font][font=宋体]～2.93[/font][font=宋体]，保留时间(t)在12.627[/font][font=宋体]～7.345min，试验结果见表2。根据在保证[/font][font=宋体]峰分离度（R)大于1.5并可获得较高灵敏度的情况下，分析时间尽可能短的原则，[/font][font=宋体]综合考虑[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]流量选定为[/font][font=宋体]1.0mL/min,[/font][font=宋体]此条件下对氨基苯磺酸的保留时间适中，与相邻组分完全分离，见图1、表2。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表2 淋洗液不同流量条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.8ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.0ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.2ml/min[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]11.207[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.87[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]9.079[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.524[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.627[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.10[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]10.234[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.345[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.93[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]15.461[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.09[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.490[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.940[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.05[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]17.903[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]14.414[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]13.591[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=9pt][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704023716_587_3127170_3.png[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图1 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸与[/size][/font][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][font=宋体][size=9pt]、[/size][/font][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]和[/size][/font][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]分离效果图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.1.3[/font][/b][font=宋体]柱箱温度的选择 考察了柱温为25℃、30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果表明，当柱温在25℃[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体]℃范围内各组分均能完全分离，峰分离度R[/font][font=宋体]远大于1.5[/font][font=宋体]，并随着柱温的升高，各组分的保留时间逐渐缩短，峰分离度R逐渐提高，对氨基苯磺酸的检测灵敏度也逐渐提高，试验结果见表3，鉴于35℃和40℃有相近的峰分离度R和检测灵敏度S，本试验选择较低的35℃为柱箱温度。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表3 不同柱温条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，流量1.0 ml/min）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,4] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=9,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]柱箱温度（℃）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]25[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]30[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]35[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]40[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.71[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.86[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.33[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]194.37[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.60 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]216.72[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]237.17[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.21[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]249.9[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.25[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.28[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.2[/font][/b][font=宋体]标准曲线[/font][font=宋体]按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S）和峰高（H），绘制标准曲线，结果表明，对氨基苯磺酸的浓度在[/font][font=宋体]0.05mg/L[/font][font=宋体]～100.0mg/L范围内与[/font][font=宋体]其峰面积（S）和峰高（H）呈良好的线性关系，以峰面积和峰高计算的标准曲线的线性方程、相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]分别为：[/font][font=宋体]以峰面积计，S=41380C（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-18540，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9999[/font][font=宋体]以峰高计，H=1464[/font][font=宋体]C[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-755.3，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9998[/font][font=宋体]其中，1.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]、10.0mg/L和40.0mg/L的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸的标准色谱图见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704028177_5979_3127170_3.png[/img][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]2 1.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L、[/size][/font][font=宋体][size=9pt]10.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L和[/size][/font][font=宋体][size=9pt]40.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L的对氨基苯磺酸标准色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.3[/font][/b][font=宋体]方法的精密度和检出限[/font][font=宋体]对浓度分别为60.0mg/L、10.0mg/L和1.0mg/L的高、中、低3水平的标准溶液各平行测定5次，其峰面积的相对标准偏差RSD分别为0.15%、0.55%和1.21%，峰高的相对标准偏差RSD分别为0.12%、0.22%和1.23%，表明[/font][font=宋体]方法的重复性良好。[/font][font=宋体]按3倍信噪比（S/N）计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][b][font=宋体][size=9pt]2.4[/size][/font][/b][font=宋体]常见阴离子[/font][font=宋体]的影响[/font][font=宋体]考察了F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]等7种常见阴离子对对氨基苯磺酸测定结果的影响，结果表明，F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]的保留时间远小于对氨基苯磺酸，SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]的保留时间远大于对氨基苯磺酸，均不影响其测定；只有NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的保留时间与对氨基苯磺酸较为接近，但在本试验条件下，能将三者完全分离，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度远大于1.5分别达1.84、3.01和2.26（见表1），NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]也不影响对氨基苯磺酸的的测定，常见阴离子与对氨基苯磺酸[/font][font=宋体]的分离效果[/font][font=宋体]见[/font][font=宋体]图3。[/font][align=center][font=宋体][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704029861_3622_3127170_3.png[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]3 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]常见阴离子与对氨基苯磺酸分离色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.5[/font][/b][font=宋体]样品测定及回收率试验结果[/font][font=宋体]按照试验方法1.4.2的步骤测定了对氨基苯磺酰胺、[/font][font=宋体]复方磺胺甲噁唑片[/font][font=宋体]、蒜苗和环境水样中的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸，同时进行加标回收试验，本法[/font][font=宋体]加标回收率在[/font][font=宋体]96.4%[/font][font=宋体]～98.4%，结果见表4。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表4 样品测定及回收率试验结果[/size][/font][/align] [table=496][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]样品名称[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=left][font=宋体][size=9pt]测定结果/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]加入量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]测得量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]回收率/%[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酰胺[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]30.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]29.48[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.3[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]复方磺胺甲噁唑[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]40.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]39.06[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.7[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]蒜苗 [/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.08[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.05[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.2 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]20.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]19.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.4[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]水样[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.58[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.4 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]4.93[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.6[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]小结[/font][/b][font=宋体]本试验建立了以S[/font][font=宋体]H-AC-3[/font][font=宋体]型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，1.0ml/min的流量等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的新方法，通过优化分离条件方法有良好的选择性，采用自动进样器进样，减少了分析人员繁杂的手工操作，提高了方法的重现性、准确性和工作效率，适用蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/font][font=宋体]参考文献[/font][align=left][font=宋体]1)[/font][font=宋体][color=#333333]叶思东[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]原料药中基因毒性杂质甲醛及[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸钠的检测[/font][font=宋体][D],[/font][font=宋体]东华大学，2019[/font][/align][font=宋体]2) [/font][font=宋体][color=#333333]韩会新，贾丽华，陈桂茹[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]高效液相色谱法测定饮水中对氨基苯磺酸[/font][font=宋体] [J] [/font][font=宋体].[/font][font=宋体][url=http://www.cnki.com.cn/Journal/B-B6-SPKX-2011-12.htm][color=windowtext]中国公共卫生，[/color][color=windowtext]1992[/color][color=windowtext]，[/color][/url]8[/font][font=宋体]（11）：497-498[/font][align=left][font=宋体]3)[/font][font=宋体][color=black][back=white]郭志斌，李兴发，薛淑英，等[/back][/color][/font][font=宋体].[/font][url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH198205017.htm][font=宋体][back=white]分光光度法测定敌锈钠[/back][/font][font=??][back=white]([/back][/font][font=宋体][back=white]对[/back][/font][font=??][back=white]-[/back][/font][font=宋体][back=white]氨基苯磺酸钠[/back][/font][font=??][back=white])[/back][/font][font=宋体][back=white]的含量[/back][/font][/url][font=??][back=white][J[color=black]][/color][/back][/font][font=宋体] .[/font][font=宋体][color=black][back=white]理化检验：化学分册，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]1982[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]20[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]）：[/back][/color][/font][/align]

  • 样品杯一致性检测

    买了一批新的样品杯，想要检测下一致性，从里面挑若干个性能接近的以尽量减少实验误差。各位对此有什么好办法？欢迎大家讨论。

  • 【分享】电导检测器知识

    电导检测器（electrolytic conductivity detector,ELCD）是对含卤、硫、氮化合物具有高选择性和高灵敏度的电化学检测器。它是将被测组分变成杂原子氢化物或氧化物，在去离子的溶剂中电离，据溶剂电导率的变化来检测原组分的含量。近年电导池体积已大大缩小，可与毛细管柱相连。它作为元素选择性检测器在环境保护、医药卫生和生物医学等领域得到广泛的应用。 ELCD的一般可三阶段。1962年Piringer和Pascalau首次提出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电导检测法，并测定了烃类变成二氧化碳在去离子水中电导率的变化。1965年Coulson对其进行了改进，用来检测含卤、硫和氮化合物。商品仪器称库尔森（Coulson）电导检测器。1974年Hall对库尔森电导检测器又作了改进，提出了微电导检测器，使选择性和灵敏度均有显著提高。Tracor公司的商品仪器称霍尔电导检测器（Hall electrolytic conductivity detector,HECD），或霍尔检测器（Hall detector）。ELCD现已有多家公司生产。

  • 电导检测器压力高，咋办

    今天突然发现电导检测器压力值有点高，扣除其它部位的压力达到了210psi。咨询工程师说压力值应该＜100psi。高压力值会导致抑制器损坏。工程师建议报修。在线工程师说报修也很难修，让我多反冲看看。目前在反冲，冲了一下午，看样子是很难把压力冲下去。这东西能修不？

  • 瑞士万通861 连续双抑制型离子色谱仪

    861 连续双抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url] 主要功能及特点 洗脱液装置洗脱液装置简便、适用，耐强酸强碱腐蚀，并配有废液排放流路管。您也可选择现成的、获认证的各种浓度的Mpak洗脱液。Mpak洗脱液是一种创新的洗脱液技术，性能极其稳定，使用灵活、安全且便于携带。电导检测器 861电导检测器以其精密的制造技术、优异的灵敏度和精密度、最佳的恒温绝缘性能而傲视同侪。检测器量程为0-5000 μS/cm，分辩率可达0.028ns/cm；有效池体积0.8μL，最大池操作压力5MPa；检测池温度可在25-45°C之间设定，温度稳定性优于0.01 °C。检测器可进行信号放大，测量值既能以数字化的方式也能作为模拟信号（0~1000 mV）传输至任一处理器。低脉冲串联式双活塞往复泵 串联式双活塞往复泵脉冲极低，流量精度可达0.1%以下，为同级中最佳；最大操作压力为35 MPa (5000 psi)；保证了流动相具有最佳的稳定性，获得极低的检出限。无须外加气体，系统即可操作。六通进样阀电子驱动六通进样阀带有耐磨损转子，耐用且稳定性极佳。使用该装置既可自动进样、也可手动进样。另有体积仅为0.25 μL的内置定量环选件。双通道蠕动泵内置式双通道蠕动泵用于传输液体，流速为0.5~0.6 mL/min。 反向再生、冲洗《MSM II》抑制器，保持化学抑制器获得最有效的再生。全PEEK流路系统所有接触样品和洗脱液的部件均为PEEK或PTFE材料制作，耐高压、耐酸碱、耐有机溶剂、无金属污染。因此861双抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]特别适合于敏感的生物样品分析。 应用领域 用于无机阴离子、有机阴离子、阳离子、消毒副产物的测定

  • 水质检测笔可测猪肉新鲜度:电导率越低越新鲜

    水质检测笔可测猪肉新鲜度:电导率越低越新鲜

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504070812_540857_1611705_3.jpg记者用水质检测笔（即TDS笔）测试购买的A品牌通脊，显示为213毫克/升http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504070812_540858_1611705_3.jpg近年来不断有媒体报道，一些大型超市的生猪肉被换标签，以延长保质期。有的猪肉已经变质，被工作人员冲洗后接着卖。如今，随着天气转暖，如何买到新鲜的猪肉更加成为大家关注的问题。　　除了用鼻子闻、用手按压等常规办法之外，还有网友在网上发帖称，用测自来水电导率的水质检测笔也可以检测猪肉的肉质，数值越低，表示猪肉越新鲜。　　对此，新京报记者实验发现，在同一个超市购买的不同品牌的猪后腿肉，其电导率数值相差达42%，肉质差距明显。而同一种品牌的肉类，在室温和冷藏的情况下，室温放置的肉类电导率数值上升更快，这也说明肉越新鲜，电导率值越低。　　专家表示，电导率法目前不是国家标准，但是以往的检测发现，电导率法对猪肉的检测结果是可信的。不过，比较准确的测试方式是对猪肉浸液进行测试，而本次实验由于条件所限，直接对猪肉样品本身进行测试。　　与其他科学测试方法相比，电导率法相对简单，通过购买价格低廉的水质检测笔，市民在家中也可以简单尝试。如果条件允许，也可以拿测试笔对猪肉现场测试。　　【实验过程】　　记者在北京某大型超市购买该超市散装肉以及另外两种常见品牌的猪肉(分别用A、B、C代表)，每种品牌分别购买后腿肉、通脊两种肉。每份肉分成两份，一份放在室温下存放，一份放在冰箱冷藏，在买回10分钟、36小时两个时间点进行检测。　　检测时，将被检测的肉类样品切成条插入水质检测笔(即TDS笔)两个探针中，待数值稳定后读数。　　【实验结论】　　室温下猪肉电导率值翻倍　　结果显示，不同品牌肉类在刚买回来时，新鲜程度已有较大不同，A品牌的电导数值最低，B品牌后腿的电导数值最高，是A品牌的1.4倍、C品牌的1.2倍。　　在放置了36小时后，冷藏的猪肉中的后腿(瘦)、通脊，其电导数值都有所提高，三个品牌的后腿(瘦)肉分别提高了约14%、13%、35%。而放置在室温的电导数值上升则更高，三个品牌的后腿(瘦)分别比刚买来时提高了约215%、19%、70%，这也从侧面验证了电导率测猪肉新鲜程度的有效性。　　【专家说法】　　猪肉鲜度下降产生导电性物质用水质检测笔测猪肉新鲜程度是何原理？专家介绍，水质检测笔(即TDS电导率笔)原本是用来测水的电导率，从而间接反映出水中的溶解性总固体，一般来说，水质越差，其电导率值也越大。　　按照国家标准，自来水的TDS值不能高于1000毫克/升。而用水质检测笔测猪肉时，猪肉鲜度下降时其组成成分发生分解，分解产物中有大量具有导电性的物质，从而根据其电导值高低来推断其新鲜度，越不新鲜的猪肉，电导值越高。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅表示，电导率法目前不是国家标准，但是以往的检测发现，电导率法对猪肉的检测结果与国标检测结果呈高度正相关，也就是说，电导率法对猪肉的检测结果是可信的。　　此外，食品安全专家表示，在自然光线下，观察肉的表面色泽、用手按压猪肉表面等感官检测也能对猪肉肉质有所判断，具体方式见下表。======================================================================= 这个经验是否可以移植到其他肉类和植物上呢？

  • 赛默飞ICS 600阴离子抑制器电导率极高

    赛默飞ICS 600阴离子抑制器电导率极高(570.023uS)且不变，在此之前外接的抑制器恒流器电流一直变大从36mA上升至大于1000mA，联系工程师调整后电流恢复恒定36mA，但随后开始基线监视总电导率呈直线持续上升，高出远平常值后联系工程师，活化抑制器后，总电导变为570.023uS恒定，以前监视基线时总电导一直在18、19uS左右，不知道现在什么情况？求大神指教

  • 新抑制器 绝对电导

    新抑制器 绝对电导

    运行了5年的asrs 300 4mm抑制器漏液了，本周更换了新抑制器还是asrs 300http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403101451_492490_1871217_3.jpg按厂家要求eluent out打入3ml高纯水，流速小于每分钟3ml再给regen in打入5mll高纯水，静置20分钟的离线活化方式，后接入系统，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403101455_492491_1871217_3.jpg自动淋洗液发生，自循环抑制，仪器运行将近50个小时，绝对电导最低到1.75，以前老抑制器运行2-3个小时绝对电导即到1以下。何故？正常吗？

  • DDS-307A型电导率仪测电导率

    大家好： 我现在碰到一个很棘手的问题，我用DDS-307型电导率仪，用DJS-1C铂黑电极测实验室用水电导率，结果令人怀疑。同一单位，就是量程不同，结果却相关很大，相差好几倍之多。我想，这只是精度不同，以致于结果会相差这么大吗？不知大家有没有碰到类似问题。请高手不吝赐教，谢谢！

  • 戴安ASRS300型抑制器的修复过程

    首先介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的情况。作为一个色谱类仪器的一个小白，仅仅接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]一年的时间，但是也经历了仪器方法的开发，优化，以及检测的计量认证等一系列过程，有时真感觉到心累。从一个小白，在厂家的支持下能够走到现在。值得肯定是的戴安的售后做的还是很完善的。我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是去年五月初安装的，aquion型。而我，作为一个小白，谨遵安装工程师的指点，每周做维护性开机，认真的做好每一件维护保养工作，然而，不幸的是，前几天进行维护的时候，故障灯竟然凉了，这可是大姑娘上花轿，头一遭啊。心里蛮紧张的，打开面板看到湿度感应器盒子里面已经有不少水了，赶紧停抑制器电流，停泵。拨打戴安的400电话，对面很淡定的告诉我“如果是抑制器漏水，只能更换抑制器了。”可是水确实从抑制器里面流出来的。自己无法接受这样一个悲惨的现实。于是这次改拨打了当时安装工程师的电话，很快工程师告诉我：“如果是抑制器漏水，首先要排除电导池反压过大或者是电导池管路是否有堵塞现象。”通过排查，电导池和管路一切正常并没有堵塞现象，随后对抑制器进行了三个小时的反冲，连接好管路，依然没有解决。联系工程师的得到的回答是只能更换抑制器，大概价格在两万元左右，根据不同供应商的价格优惠不同。没办法，看论坛吧，发现这种情况还是挺多的。论坛上有人通过加固抑制器后面的螺丝竟然解决了（联系工程师后，得到了肯定的回答），然后把抑制器拆下来，对后面的22个螺丝逐个拧紧，重新安装，开机启动三个小时，没有发现漏水情况，该故障解决。tips: 拧的时候一定要缓缓的，不能用力过大拧太紧，会损伤抑制器，测量时会出现基线不平或者出现鬼峰。尽可能的按照对角线拧。忘记拍照片了。附上论坛原始链接：[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/2627875[/url]

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