核磁内标的原理

大家好，问一个问题，在做核磁过程中，例如19F NMR谱，我已经用C6F6作为内标测定了一物质A。在接下来的分析中，样品中均含有A物质，为了不引入其他杂质，能否用A作为内标物？能否将数据发表？

请问有谁能说一下关于内标的原理？为啥加了内标可以使物理干扰降低呀？万分感谢啊！

氢谱一般用TMS做内标，我想问我们平时做实验的时候必须将TMS放在毛细管里么？可以直接放在样品里么？另外TMS做内标的用量大概是多少呢？因为TMS是疏水的物质，可能加溶到样品的疏水核心，从而改变TMS内标的化学位移值，那么有什么亲水的而又常用的内标么？谢谢。

发现agilent和PE的ICP-MS都有虚拟内标。请问虚拟内标的原理是怎样的？？准确性如何？？有没有相关的文献参考？？

请问许多文献上提出核磁内标法（绝对测量法）定量分析时不需引进任何校正因子，不需制作标准曲线，但高效液相色谱为何需制作标准曲线？高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多呀？[em09]

最近想做样品的硅谱和硼谱核磁图谱，看文献，硅谱是以TMS为内标的，而硼谱以BF3.OEt2为内标,我想请教老师三个问题：1.我准备先做1H再做13C谱，之后我直接用这个装有氘代试剂和样品的核磁管去做杂核谱，可以吗？内标怎么加入？是不是直接加入纯的TMS或是BF3.OEt2呢?2.硅谱的内标是不是一般都用TMS的呢？硼谱的内标是不是一般都用BF3.OEt2呢？3.内标都在什么公司买呢？

利用核磁定量时，内标物的选择原则有哪些？

各位老师好，我现在有一个样品需要用定量核磁进行含量测定，这个样品要作为对照品使用，因此对含量测定的准确度妖气很高，应该怎么选择内标呢？我查了一下也没有查到定量核磁方面的书籍，哪位老师能推荐一下么？

想问一下在做定量核磁31P-NMR谱的时候，可以用什么来作为内标？

核磁共振的原理 　　核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。 　　 　　根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同： 　　 　　质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 　　质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数 　　质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数 　　迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有： 1H、11B、13C、17O、19F、31P 　　 　　由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。 　　 　　原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定，也就是说，对于某一特定原子，在一定强度的的外加磁场中，其原子核自旋进动的频率是固定不变的。 　　 　　原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关，根据量子力学原理，原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是由原子核的磁量子数决定的，原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃，而不能平滑的变化，这样就形成了一系列的能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后，就会发生能级跃迁，也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。 　　 　　为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。

【专家讲座】：NMR原理：如何灵活应用内标毛细管【讲座时间】：2015年06月23日 14:30【主讲人】：林崇熙：博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。【会议简介】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)…… 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍：(1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。(2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。(3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2015年06月23日 14:003、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13614、报名及参会咨询：QQ群—379196738

图中这个化合物可以怎样选用定量核磁的内标？试了一下二氧六环，峰位置跟产品完全重叠了，且略有些杂质，不好计算，什么样的化合物适合做这个内标呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004290914417618_5622_3116636_3.png[/img]

之前做样都是跟着前辈们做，用的定量方法都是外标法。今天突然认真的看了下19648的国标，发现定量用的是内标法。。产生了疑惑1、内标法的内标物是怎么确定的啊？为什么农残用的是环氧七氯呢？2、内标的作用和优势是什么？3、国标中，标准物质定容一毫升。。。但是样品却只是约一毫升就加入内标液了。。这样定量不会不准确吗？谢谢各位同行赐教

在看核磁原理时，总是搞不明白原子核的质子数和中子数是怎样决定核自旋量子书的？？另外，知道核磁是可以用于检验腰椎键盘突出的，但是检验原子核自旋能级的NMR是如何做到的呢？

核磁共振谱怎么分析?核磁共振的原理?

核磁操作一般均使用内标法，但有时候标准物不溶于溶剂时也使用毛细管外标法。请问各位：能否一律使用毛细管外标法？

核磁的原理是什么李亦舟

核磁共振理论原理里面有讲动态核磁共振的还有射频场的作用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14426]核磁共振理论原理[/url]

核磁成像的原理是什么，现在的技术可以达到什么样的程度？

请问固体核磁的原理？可以用普通的200M核磁测吗

做核磁氢谱用时，常用的内标是TMS，我看有文献在做四硝基甘脲时用HDMS作内标，请问它们各自的使用条件是什么？有什么区别？

各位请问，做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]试验时的问题：1．样品稀释1000倍检测，用In做内标，标准系列中内标都是100%左右，而样品中内标只有20%，甚至10%，这样高的抑制率正常吗？2．而且同时检测几个内标（In、Y、Bi或Sc）, 抑制率不同，这样选择不同的内标，结果就会不一样，选择内标的规则我也知道，但实际应用中该怎么选择呢？3．有的样品空白的内标百分率为120%左右，样品的内标百分率低于100%，怎么解释呢？4．热焰转换到冷焰时，还是很容易熄火，现在我调了一个功率是690w的，转换起来没有问题，这样对检测会有什么不良影响吗？5．之前做过一次银的样品，后来就很难清洗，空白中的计数都有几十万，该怎么办？6．我们需要做硅、磷、硫检测，用冷焰检测时，标准曲线做不出来，计数都在几万或十几万，制样过程应该是没什么问题的，是怎么回事呢？是酸的干扰吗？怎么排除呢？7．样品中检测Pd 时，Pd (104)、 Pd (105)和Pd (106)同时检测，Pd (105)和Pd (106)的检测值一致，Pd (104)的检测值比Pd (105)和Pd (106)低得多，基体对Pd (105)和Pd (106)也没有干扰，那怎么回事呢？

在溶剂中溶解度很小的物质如何做核磁？尤其是C谱。另外一个问题,二维核磁是什么原理？干什么用的？

请问内标与外标的区别在那?何时用内标何时用归一或外标.

核磁共振的原理是啥阿?

怎样计算核磁产率，常用的内标物有哪些

求核磁共振的原理

固体核磁和液体核磁在原理上有什么不同？

请问联合检测的话双内标的选择原则是什么呢？是把组分大致分为两部分，选择能够一前一后出峰的内标物吗？但是组分的结构不同，不知道该怎样确定根据哪个药物去选择结构相似的物质作为内标呢？