核磁碳氢谱检测

空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，为确保空分系统长周期安全运行，对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，为空分生产提供可靠的分析依据。 1分析所用仪器 HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。 气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。 2分析方法 2.1色谱柱的选择 若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。 色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽 2.2载气及其流速的选择 对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器（FID）时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。 2.3柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。 液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。

我们用6890和AED检测硫形态分布时，看到碳氢化合物会在硫的谱线上有响应。大约30K个单位碳相当于1个单位硫的响应。不知道专家有没有遇到过这样的事，怎么样避开干扰呢？多谢！

15版药典四部二氧化碳中碳氢化合物项方法描述如下：“取本品作为供试品；取甲烷含量为0.0020%的气体（以氮气为稀释剂）作为对照气体，照气相色谱法(通则0521)试验，用玻璃球为填料的色谱柱（0.8mX4mm，8 0目）；柱温为110°C;进样口温度为110°C ; 检测器温度为120°C。量取供试品气体与对照气体，注入气相色谱仪，在净化温度为360°C时测得的峰面积为相应空白值；量取供试品气体与对照气体，注人气相色谱仪，测定峰面积，减去相应空白值后的峰面积为校正峰面积。按外标法以校正峰面积计算，含碳氢化合物（以甲烷计)不得过0.0020%。”这其中标红的净化温度具体是指什么？是否因为药典方法描述不够详尽，实际是甲烷转化器之类的转化温度？还有，相关方法有人做到过或者会做的吗？用的是什么牌子的仪器？烦请不吝赐教，万分感谢！

如题： FID检测器工作时碳氢化合物和空气中的氧气不会燃烧吗？

空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，从而构成了对空分生产的极大危害。为确保空分系统长周期安全运行，所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，以便为空分生产提供可靠的分析依据。我厂购买了HZT-02型气相色谱仪。采用氢火焰离子化气相色谱法解决了液氧中的碳氢化合物的定性定量的分析问题。　　1 分析所用仪器　　HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。　　气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。　　2 分析方法　　2.1色谱柱的选择　　若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。　　色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱　　总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽　　2.2载气及其流速的选择　　对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。　　根据厂家提供和实验，我们厂选定以下进样系统的压力：　　载气：0.08MPa氢气:0.04MPa空气：0.055MPa　　2.3柱温的选择　　柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。　　我们所要分析的是C4以内的气态烃，沸点范围虽然不是太宽，但对柱温的改变也相当灵敏。一般若恒温可以满足分析要求时，尽量不采用程序升温，经过实验，我们将柱温设定为50度，检测器温度100度。　　2.4分析法的选择　　从理论上来讲，分析方法有归一法，内标法和外标法三种。但是液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。所以我们采用外标法作为定量分析。具体做法即通过标样分析，求出对应组分的校正因子。近而求出对应组分的含量。校正因子的测定是关键，因为若想得到各组分的准确含量，必须确保校正因子准确无偏差，进样量多少要适中，一般为1ml。　　3 结论　　采用氢火焰离子化气相色谱仪可以圆满解决液氧中碳氢化合物的分析问题，而且也可分析液空，氧槽中碳氢化合物。而且稳定性好，操作方便，保证了空分的安全生产

请问碳氢相关谱测定的原理是什么？

参赛来了，前面都翻的是标准，再投一篇关于离子色谱的文稿译文：自动检测碳氢化合物中的卤素和硫新仪器方法使分析更方便快捷K.CHASSANIOL,德克萨斯休斯顿戴安公司M.MANAHAN新泽西诺伍德科索仪器公司R.BROOKS，德克萨斯休斯顿科索仪器公司燃烧离子色谱CIC是综合了气体燃烧和离子色谱IC的一种新的分析技术。这种技术用于测定煤、原油、石脑油、烷基油、液化气及有关村料中的卤素和硫。许多炼厂中间产物和进料中含有机氟氯等。在一定条件下出现在炼制过程中，有机卤素会分解形成氢氟酸HF或盐酸HC从而导致催化剂中毒并在生产过程中产生严重腐蚀。L仪器操作自动快速分析炉AQF是一个石英炉，在石英炉里样品燃烧并使待测元素以气态释放：F-、Cl-和其它卤素变成气态HX，硫则变成二氧化硫SO2和三氧化硫SO3。把石英炉与一个气体吸收模块连接，这些气体通过一种吸收液。这样将酸组分收集到一个含有内标的液态溶液中。燃烧阶段完成后，吸收液可用IC很容易分析。在AQF和IC间，一个好的接口可使卤素氟、氯、溴、碘和总硫（以SO3计）测定浓度达到ppm以下。此分析要求的时间比传统的仪器少很多。图1和图2分别是液化气LPG和甲苯在低达ppm以下浓度水平的CIC分析。磷酸作为内标而非样品燃烧产生的。数据分析由软件控制的运行可使用户精确控制燃烧过程并报告色谱分析结果。它还可以允许当前样品的IC分析完成前燃烧下一个样品，这样提高样品分析效率。淋洗液免试剂离子色谱RFIC自动生成并提纯用于IC分离的淋洗液。RFIC只需要去离子水源并免去了需要手动准备或预置淋洗液的麻烦。在最小化运行时间的同旱，自动生成的梯度淋洗方法已经优化到最大分辨率。不需要燃烧时本系统还可直接用RFIC分析过程水样品。进料分析表1和表2列出了不同的碳氢化合物进料和产品F-、Cl-和[font

有人做过测定长程碳氢J值的实验吗？大家一般用的是哪个方法呢。我最近需要一个化合物碳氢长程J值的数据。比较急。希望做过的能告诉我实验方法和相关的脉冲序列，我们实验室的仪器是bruker500MHz的

重庆市宇通环保技术有限公司为美国Baseline公司在中国地区的总代理.除9000型外,我公司还可提供使用于各种环境下的总碳氢的检测(如:环氧乙烷(ETO)的泄露监测等)电话:13330275222邮箱地址:jiangcanyang@126.com

1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？ 不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。2.关于样品管，要注意什么？ 对于 5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管；如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直；然后对灯光仔细检查有无裂纹；插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题，损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节，并检查样品管质量。3.溶剂的用量多少为合适？ 在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别？ 首先，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高，如果样品浓度低，低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低，改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开，谱图的解析更容易些。但是，需要准确的偶合常数时，用低场的谱仪测更好些。5.核磁共振仪有几种探头？ 从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头（测碳谱的灵敏度高）、反向探头（测氢谱的灵敏度高）、普通探头（每测四次完成一个循环得一个结果）和梯度场探头（不需要相循环，测一次得一个结果）。6.如果样品吹不出来，应该怎么处理？ 首先查看各个气压表示数，检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题，很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开，下沉约5厘米，然后装回，（或者说把探头拆下再装回去）再吹一次。一般可以吹出。7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么？ 时间轴折叠的氘信号强度谱

各位专家： 小弟想要做甲、乙、丙、丁、戊烷以及硫化氢 二氧化碳和氢气的拉曼实验，不知它们的拉曼图谱，希望各位专家能不能友情提供下，另外有木有这些碳氢化合物的拉曼图谱库？ 不胜感激

有碳氢相关，氮氢相关，有没有氟氢相关谱？如果有的话，需要什么样的仪器配置？

核磁要检测一张谱图是比较慢的，尤其是样品量少、溶液非常稀的时候。而在液谱-核磁联机中，样品的量和浓度必定比平时检测时小很多，请问此设备是如何实现在短时间内获得有效的谱图的？难道需要浓缩或使用很高的磁场？液谱-核磁联机是连续在线检测（如紫外光谱检测器）还是分段进行检测？

我是想在线检测化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透（CHEMICAL VAPOR INFILTRATION）制备碳材料的过程中碳氢化合物（甲烷、丙烯、液化气和天然气等）在反应炉中热分解产生许多中间产物如C1-C6及其自由基、芳烃、氢气的含量，最好能够定量分析。炉内温度800-1200度，负压状态，分解的产物一部分最后形成热解炭，一部分作为废气排出。我对在线检测仪器不懂，请各位指教。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]好像不能使用在这么高的温度？红外分析仪器可以吗？[em0909]

谁有GB/T 15460-2003 煤炭测碳氢标准，实在没有GB/T15460-1995也凑合一下。谢谢

色谱用三氧化二铝的毛细管柱分析氧气中的碳氢化合物，FID的检测器，甲烷峰始终有分叉。有没有同样情况的，请求大家共同讨论？[img]file:///C:/DOCUME%7E1/ADMINI%7E1/LOCALS%7E1/Temp/moz-screenshot.png[/img][img]file:///C:/DOCUME%7E1/ADMINI%7E1/LOCALS%7E1/Temp/moz-screenshot-1.png[/img]

招聘岗位：核磁检测工程师【岗位职责】1．确定检测样品和项目的技术路线、方法工艺，分配、执行检测任务；2．协助内部审核、管理评审，必要时参加服务合同技术条款的洽谈；3．参与核磁组的程序文件及操作规范的制定；4．完成核磁样品的能力验证和实验室间的比对工作；5. 配合部门经理做好技术流程管理；6．配合部门经理做好投诉调查分析与处理。【任职要求】1．核磁共振、分析化学等相关专业，具有本科及以上学历或中级以上专业任职资格，35岁以下；2．从事核磁共振样品检测工作2年以上，掌握核磁共振基本原理，熟悉操作仪器的整体结构和工作原理；3．必须能够熟练应用COSY、TOCSY、HMBC等技术，对未知化合物具有熟练的解谱能力。4．英文六级，能够熟练阅读专业文献，具有团队合作和吃苦耐劳的精神。 5. 有600兆核磁共振波谱仪使用经验背景者优先考虑。 联系方式：请邮件发送至hr@pharma-engine.com；电话：021-58555018-207

想买一台能分析碳氢氮的分析仪，查看市场发现或者是碳氢分析仪，或者是碳氢氮氧硫分析仪。没有三种的碳氢氮分析仪吗？有人知道哪家的好吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]能不能用来分析碳氢化合物？总碳氢分析仪一般使用哪个厂家那种型号的仪器？请大家帮忙！

环境监测站要买一台实验室总碳氢分析仪（FID），设备市场价格不超过25W，麻烦各位推荐一款！

环境监测站要买一台实验室总碳氢分析仪（FID），设备市场价格不超过25W，麻烦各位推荐一款！

请各位元素分析仪高手帮忙指点，PERKIN—ELMER2400型，碳氢氮元素分析仪检测压力电压超限，仪器不能正常执行操作指令，该如何处理？多谢多谢！！！

各位大虾,谁作过槲皮素的氢谱和碳谱核磁,有谱图的话请上传一下!感激不尽!

做一个超临界CO2提取物10种组分的碳氢谱收费多少?

交叉极化技术（CP）是固体核磁共振检测最基本、最常规、最重要的实验技术。如何有效利用该技术获取丰富的结构与动态学信息是开展交叉极化实验的关键。本微课从碳氢体系入手，与直接极化技术对比，并结合实验案例，生

近 想买一台有机元素分析仪，测碳氢氧氮硫，不知道国内国外那家的比较好，本人没有用过，希望专家推荐一下

武汉中科麦特有限公司位于湖北省武汉市东湖新技术开发区，专注于从事基于核磁共振和质谱的代谢组学应用和相关技术服务，具备成熟的1H、13C等核磁检测方法和脂肪酸定量检测分析方法等，提供完整的代谢组学数据分析服务，包括谱图解析、数学建模、差异性分析等。公司拥有具备物理化学、生物化学等学科背景的中高级专业人才，并获得武汉市东湖开发区“3551”专项人才资助。　　公司的业务内容包括：1.可采集1H、13C等多种核的一维谱图；2.可采集COSY、TOCSY、JRES、HSQC和HMBC等二维谱图；3.可使用GC-MS技术定量检测总体脂肪酸；4.可提供代谢组学相关分析服务。　　公司的宏大愿景是将代谢组学相关方法发展应用于医学疾病早期诊断及治疗，造福于人类健康，提高人类生存质量。欢迎有相同目标的合作者与我们联系，为此而共同努力。 公司网站为：www.metaboss.cn，相关咨询请联系喻老师：yumen.cv@gmail.com。

“核磁共振”检测地沟油正确率达93.8%正月里，亲朋好友每每相聚，总少不了各种美味佳肴。不过，地沟油却像一只无形的黑手，时不时威胁到老百姓的餐桌安全。近日，由中国科学院大学化学与化学工程学院教授何裕建与中国检验检疫研究院研究员仲维科领导的合作小组，研发出一种新的地沟油检测技术，只要先给油做一个“核磁共振”，便能让地沟油原形毕露。相关研究成果发表在2013年第一期《中国科学：化学》杂志上。以分子本质判断油好坏“一提起核磁，人们会想到在医院里做的核磁检查。其实，这种技术在化学界的应用更加广泛。”何裕建告诉记者，食用油分子中的氢原子在强磁场中会发生化学位移，在不同的分子环境中氢原子的位移程度不一样。因此，可以根据氢原子经过核磁后化学位移谱图的差异来判断食用油的成分好坏。据了解，食用油的化学本质是甘油三酯，即以甘油分子为骨架，通过酯键连接三个分子脂肪酸。甘油三酯中脂肪酸状态的不同是食用油和地沟油的主要差异之一。“食用油的主要营养价值在于脂肪酸的种类和不饱和度。如果油脂在制作和使用过程中发生化学键断裂，不饱和度降低，并有聚合物产生，则预示着油脂质量的下降。”何裕建表示，这是判断油类好坏的重要依据。这种通过分析油脂分子的内部结构信息来鉴定地沟油的技术此前并不多见。研究小组的博士生蔡波太介绍说，有研究者利用气相色谱和液相色谱等技术，通过检测油中是否含有高温、煎炸后产生的高聚物或外来杂质来判断油是否被使用过。“这些方法就是先为地沟油下一个定义，列出它的特征，然后具备这些特征的油就是地沟油。这往往会让很多种类复杂，甚至做工‘精细’的地沟油成为‘漏网之鱼’。”12项指标查漏补缺“我们将60多种食用油和地沟油分别进行了核磁测定，然后建立一个图谱库。”何裕建表示，通过对比分析正常食用油和地沟油的相关核磁谱化学位移数据，共发现有12个差异较大的地方可供鉴定。“我们通过核磁来检测油的化学结构是否完整正确。用这个方法检测，只要油分子结构完整、饱和度符合标准且无杂质峰，就是好油，否则就是坏油。”何裕建告诉记者。“在做样品检测时，这12个指标有时会出现矛盾，即有的指标显示受检的油是好油，有的则显示其可能是地沟油。”蔡波太说，当出现这种情况时，多变量数据处理方法能帮助作出“更科学、更公正、更可靠”的判断。为检测该方法的科学性与准确性，研究人员进行了两次盲测试验，正确率分别达91.9%和93.8%。比起同类检测技术，该正确率相对较高。“有的技术盲测率有时也很高，但这只是针对某些外来特征物进行检测。地沟油成分复杂，有时甚至一个厂家或商贩每批生产的地沟油成分都大不一样。这样做出来的结果不太可靠，应用核磁谱检测油分子本身的品质则不存在此问题。”何裕建表示。推广之路还需时日核磁谱检测方法有望为制定全国统一的地沟油检测标准打开一扇窗。不过，该技术在推广时仍面临一些难题。据了解，运用该技术检测一个样品，一般至少要半个小时左右。同时，检测成本也是一个问题。蔡波太介绍说，购置一台600兆的核磁共振仪器需要几百万元，同时操作过程专业性很高，普通民众无法自行完成。他认为，仪器设备操作的专业性是限制该技术推广到民间的主要因素。不过，何裕建表示，如果一次性处理大批量的样品，核磁检测的成本会大大减低。“成本可能也就几块钱，每个样品相对花费的时间也短得多。”何裕建告诉记者，目前研究小组已经在技术的民用化方面取得新进展，“假以时日，更快速、简便和成本低廉的地沟油现场检测方法将被执法人员和普通民众掌握、使用”。（来源：中国科学报 孙爱民）