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显微熔点仪原理

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显微熔点仪原理相关的资讯

  • 上海佳航仪器捐赠显微熔点仪-为贫困小学爱心接力
    佳航仪器东北负责人刘经理于2019年12月20日参加“2019东北仪器信息港年终峰会”,并将佳航显微熔点仪捐赠给主办方用于义拍,义拍所得善款全部捐赠给贫困小学。最终显微熔点仪为东北师范大学所得。此款显微熔点仪外形小巧精致,且拥有一次测试三个样品,升温速率可任意设定等优点,为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果,还为用户带来高效便捷的测试感受。固广泛应用于教学和日常分析等领域。佳航仪器始终致力于食品,药品分析测试领域的创新,推动"绿色食品"和"健康药品",研发生产分析和测量类仪器,旨在为用户提供高质量仪器的同时,还用户提供通俗易懂的实验室解决方案。佳航仪器还坚持为学校培养人才提供大力度的优惠。感谢主办方的邀请,由于疫情原因,公司停产停工将近3个月,显微熔点仪于2020年4月才发出,我们深表歉意。佳航将保持初心继续努力研发出更好更优的仪器回馈社会,并将与同行们共同努力让国产仪器走出国门,走向世界。
  • “无敌”的英国BIBBY熔点仪
    “无敌”的英国BIBBY熔点仪 英国BIBBY旗下子品牌STUART 的熔点仪号称全球排名第一, 是“无敌” 熔点仪。为什么这样说?SMP40 型是BIBBY 熔点仪的标志性产品。我们看看其特点。 使用真正的视频拍摄来记录熔化过程SMP40全自动化熔点仪采用最新的科技进行数字图像处理以同时准确地确定三个样品的融化点。这台熔点仪带有5.7英寸VGA 屏幕显示,通过它可以实时地观察融化过程,或者以AVI 文件的格式自动保存融化影像,以便于随后观察,影像可以再仪器上或者通过计算机观看,因此即使样品已经没有了,还可以长久地保持可追踪性。市场上不少品牌产品采用的视频记录其实不是真正的视频,而是相机连续拍摄的结果。相比而言,Bibby 的熔点仪视频效果更加优越。仪器可以储存多达200个影像类型的结果文件,如果需要的话,还可以通过其中一个USB接口,简单地将数据转移到一个闪存驱动器或计算机内。 这特别符合各大药厂的IQ/OQ需求。 独创的快速融化模式,更精确的熔点测定 可以通过SMP40的触摸显示屏对其进行完整的编程,一旦用户设定了升温至最高温度400°C,他可以选择从0.1 - 10°C之间的升温速率,以0.1°C为增量。在使用预调设备库时,可以组合成合理化的方法输入以进行重复测定。对于用户不知道大约熔点的物质,往往不知道该设定多高的最高升温温度,SMP40可以使用一个快速融化模式。在快速熔化期间,会进行一个快速的整个温度范围的扫描,以提供一个近似的熔点温度,然后仪器会自动生成一个程序方法,并自动设定一个大约的最高升温温度,以进行更加精确的测定。 独一无二的分体设计,灵活并避免有毒物质危害SMP40有一个创新的分割设计原理,它可以作为常规使用,或者可以将控制部分和熔化部分分开,以允许最大的占用空间上的灵活性。样品装载后,仪器熔化部分可以放置在试验台的背面,或者还可以放置在一个通风橱内以排除可能的潜在危险气体。一旦仪器被分割成两部分后,控制面板部分能以两种不同的方向使用:横向或纵向,无论您是坐着还是站着,都可以获得最佳的观察角度, 屏幕会随着仪器自动改变方向。 该仪器还设计包含了许多其他有用的特性,如存放预先准备好样品的插槽和一个储存式抽屉以放置未使用的熔点管。抽屉中还有一把手持式玻璃割刀,对于喜欢使用半管的用户,可以用它来快速准确地将熔点管切割成两半。 SMP40符合药典和药物非临床研究管理规范。 熔点仪大全,head up温度动态图像独家专利此外,BIBBY 熔点仪还有其它数字式,半自动,手动熔点仪各种型号,从教学至科研,充分考虑到不同用户的需求。熔点仪大全就在这了。值得一提的是:SMP30高级数字式熔点仪,具有head up显示的专利,这个特性使用户能通过目镜看见在熔点测定管前方显示的模块温度动态图像。这种head up显示技术使用户可以免除了在熔点测定管和温度显示之间的视线转换,现在通过目镜,您可以同时看到这两方面的信息。 无可比拟的价格,全球销量第一对所有进口品牌而言,价格只有一般进口品牌的近似一半。这一点且不用细说,市场上一问就清楚明白了。 据不完全统计,全球销量最多的熔点仪就是BIBBY的熔点仪。 综上所述, 这就是为什么全球用户对BIBBY的熔点仪冠以“无敌熔点仪”的原因了, 确实不负盛名。在全球各企业,特别是需要IQ/OQ文件的各大制药厂,BIBBY熔点仪随处可见。说其全球排名第一,名符其实。 BIBBY熔点仪配有完整的各种视频,包括校准,制样,数据处理,清洁各方面的视频。若需查阅请联系GZ_YT8@163.com。 关于语特 和 英国Bibby / 德国ART / 德国CAT ( http://bibbyyt.instrument.com.cn. 电话/传真: 020 2802 3589 电邮: GZ_YT8@163.com)广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器, 熔点仪/光度计等分析仪器,以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比(Bibby )在中国南方的首代,广东,广西,四川,重庆,云南,海南,贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国ART, 德国CAT 在中国的首代。英国BIBBY 成立于上个世纪50年代,作为英国最大的实验室科学仪器仪器生产商,世界上拥有最广泛产品系列的实验室仪器制造商之一, 其向全球提供的品牌产品以高品质和高操作性能而著称. 旗下有4个子品牌:Stuart,Techne,Jenway,Electrothermal.l Stuart: 专注于样品前处理等通用实验室仪器,包括: 熔点仪, 菌落计数器, 搅拌器, 混匀器,摇床, 纯水蒸馏器系列;l Techne: 专注于分子生物学研究设备(基因扩增仪和杂交箱), 以及温度控制产品系列(包括水浴和干浴) ;l Jenway: 是紫外/分光光度计, 火焰光度计,色度计等分析仪器的专家;l Electrothermal: 作为有70多年历史的BIBBY的新成员,全球领先的科学仪器提供者,提供电加热套,平行反应设备, 凯氏定氮设备, 电子本生灯系列。其平行反应设备是全球市场领导者。 德国ART 成立于上个世纪,是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。 其顶级分散乳化产品从实验室仪器,中试产品到工业设备, 分散头种类极多,可满足客户各类需求;应用领域覆盖了化工,化妆品,制药,食品,环保等各大领域。德国CAT 成立于上个世纪50年代,是德国样品制备仪器方面的专家之一。其搅拌器,从手持式,教学用,到科研通用型,高粘度型,应有尽有,是CAT的代表产品线; 而今又由普通电子马达走向无刷马达, 引领着搅拌器的研发潮流。 二维码关注:
  • 【瑞士步琦】全自动熔点仪测定半结晶高熔点聚合物的熔化范围
    根据 EN ISO 3146测定半结晶聚合物的熔化范围 熔点应用”1 简介根据官方法规 EN ISO 3146,通常聚合物不具有作为低分子物质的明确熔点。在这里,我们证明了采用步琦熔点仪 M-565 根据相关法规 EN ISO 3146 中方法 A:使用毛细管法测定半结晶聚合物熔化范围的可行性。 选择半结晶聚四氟乙烯(PTFE)作为测试材料进行熔点测量。对于分析的 PTFE 样品,根据报道其熔点范围在 322.9±0.4°C 到 326.0±0.1°C 之间,根据 HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》(替代HG/T 2902-1997)技术要求熔点应在 327±5℃。 ▲ 步琦喷雾干燥仪 S-300 配置的 PTFE 出口过滤袋 2实验介绍结晶和半结晶聚合物的熔融过程属于结构敏感型。此外,分子量、分子量分布、质量、结晶材料/相的体积分数和热力学性质等参数对聚合物材料的熔融表现也有很大的影响。另外,样品的热历史(物质在地质历史中所经历的温度变化过程)也会影响聚合物的熔化。根据以了解的样品参数特性,我们不能期望检测到聚合物材料的确切熔点,而是可以得到一个熔化范围。半结晶聚合物的熔化范围开始于样品的固体粉末形态发生轻微的改变,并在物质完全熔化而结晶相消失之前继续经历粘性过渡转变的过程(如 图1 所示)。 ▲ 图1 所示。聚四氟乙烯的熔化过程。绿色曲线表示熔点软件 Melting Point Monitor1.2 记录的相应熔化等级。熔点范围为 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C。 3实验为了接近测试化合物的熔化温度,使用自动装样器 M-569 在毛细管中进行装填聚四氟乙烯粉末(Sigma Aldrich,粉末状,自由流动,粒径 ≤12μm)。聚四氟乙烯(PTFE)提前在 25℃ 室温且相对湿度为 55% 条件下放置 3h,备用。装填好样品的熔点毛细管置于熔点仪 M-565 中,每次可测 3 个平行样品,设定升温梯度 10°C/min。三个测试样的平均熔化温度为 328.1℃。为了确定 PTFE 更加准确的熔化范围,新制备的样品仅使用 2.0°C/min 的升温梯度,并利用熔点软件 Melting Point Monitor 1.2 版本记录样品的整个熔化过程。通过编辑熔点测定方法,初始温度设定微低于预期熔点(328.1°C)20°C 开始升温,终点温度定为高于预期熔点(328.1°C)的 10°C 左右结束,该过程在没有监督的情况下运行。每次运行后分析记录的数据。 4结果 按照上述制备过程共测量六个 PTFE 样品,显示熔化过程开始于 322.9±0.4°C,在 326.0±0.1°C 下完成熔化。正如预期的那样,与 10°C/min 的加热梯度相比,2.0°C/min 的加热梯度在较低的温度下完成熔化。表1 总结了所有六个样本的结果;Tstart 为样品开始熔化时的温度,Tend 为熔化过程完成时的温度。熔化过程如 图1 所示。绿色曲线对应于每个温度下各自的熔化等级。表1:六个 PTFE 样品的熔化范围数据。温度以 ℃ 表示。样品TstartTend平均值(Tstart)Std(Tstart)1322.8326.1322.90.42322.3 325.83323.1325.9 ___平均值(Tend)Std(Tend)4323.4326.1326.00.15323.2 325.96322.7326.2 4 实验结论本次实验成功地证明了半结晶聚合物的熔化范围可以根据相关法规 EN ISO 3146 使用步琦熔点仪 M-565 测定。结果标准偏差 0.5°C——完全符合 EN ISO 3146 和 HG/T 2902-2024 中的规范要求。 显然通过实验结果证实,步琦熔点仪 M-565 可以应用于熔化范围的测量,仪器系统自带三种检测模式:药典熔点(终熔),热力学熔点(初熔)和熔程范围;除此以外,M-565 还是市场中首台同时具备测定熔点和沸点功能的仪器,搭配自动装样器 M-569 保证每次的样品装填均一性,这使得 M-565 成为晶体和半晶体聚合物质量控制的经济型和多功能型仪器。 5参考 EN ISO 3146 : 2002-06HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》
  • 卓光发布带审计追踪全自动视频熔点仪GM90D新品
    提高效率创新点:1:自动化集成,实现一键测定功能;2:一次处理≥4个样品;3:高清视频代替传统显微镜 目视高;4:全自动记录熔程,初熔,终熔;5: 可通过打印机直接打印数据;6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。7.符合GLP要求规范GM90全自动熔点仪完美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术,不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果,还为用户带来高效便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程,自动检测实时图谱显示,方便用户准确测得样品熔点和熔距。使用领域:熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产食品、药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。主要技术指标:温度范围:室温-420℃检测方式:全自动(兼容手动)处理能力:≥4个/批温度精确性:0.01℃升温速率:0.1℃--20℃ (200档 无极可调)控温方式:PID精确控温 炉体全密闭设计加热方式:传导液加热法或者电热块空气加热法(可选)升温分辨率:≤0.01℃升温速率::0.1℃/Min-:20℃/Min准确度:±0.2℃(200℃)±0.5℃(200℃)重复性:0.1℃/Min时熔点重复性±0.1℃校正功能:具备探索模式:有视频功能:拍照 摄像视频回放:有/有时间水印高清摄像头:观察样品熔融状态放大倍数:≥10用户管理个数:200个以上 分级管理权限管理:4级存储空间:128G硬盘,≥2G内存试验方法:有(可测试深颜色样品)数 据 库:有方 法 库:有图谱保存:600套以上视频保存:有内存扩展:可以网 络:无线WIFI实验方案:600套以上审计追踪:有显示方式:不小于8寸高清彩屏数据接口:USB,网络WiFi接口,RS232数据真实性:防篡改功能数据导出:可用U盘导出数据输出形式:PDF格式和EXCL数据数据溢出提醒:提前自动提醒打印机:激光打印机或热敏/针式(兼容)毛细管尺寸: 外径φ1.4mm,内径:φ1.0mm 电源:220V 50HZ 功率:120W创新点:提高效率创新点:1:自动化集成,实现一键测定功能;2:一次处理≥ 4个样品;3:高清视频代替传统显微镜 目视高;4:全自动记录熔程,初熔,终熔;5: 可通过打印机直接打印数据;6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。7.符合GLP要求规范带审计追踪全自动视频熔点仪GM90D
  • 卓光发布带审计追踪全自动视频熔点仪GM80D新品
    提高效率创新点:1:自动化集成,实现一键测定功能;2:一次处理4个样品;3:高清视频代替传统显微镜 目视高;4:全自动记录熔程,初熔,终熔;5: 可通过打印机直接打印数据;6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。7.符合GLP要求规范GM80全自动熔点仪完美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术,不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果,还为用户带来高效便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程,自动检测实时图谱显示,方便用户准确测得样品熔点和熔距。使用领域:熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产食品、药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。主要技术指标:温度范围:室温-400℃检测方式:全自动(兼容手动)处理能力:4个/批(同时可以做四个样)温度分辨率:0.1℃升温速率:0.1℃--20℃ (200档 无极可调)控温方式:PID精确控温 炉体全密闭设计加热方式:传导液加热法或者电热块空气加热法(可选)升温分辨率:≤0.1℃升温速率::0.1℃/Min-:20℃/Min准确度:±0.2℃(200℃)±0.4℃(200℃)重复性:0.1℃/Min时熔点重复性±0.1℃校正功能:具备探索模式:有视频功能:拍照 摄像视频回放:有/有时间水印高清摄像头:观察样品熔融状态放大倍数:≥10用户管理个数:100个以上 分级管理存储空间:64G硬盘,≥2G内存试验方法:有数据保存:有图谱保存:300套视频保存:有内存扩展:可以实验方案:300套审计追踪:有显示方式:不小于8寸高清彩屏数据接口:数据接口:USB,网络WiFi接口,RS232数据真实性:防篡改功能数据导出:可用U盘导出数据输出形式:PDF格式和EXCL数据数据溢出提醒:提前自动提醒打印机:选配毛细管尺寸: 外径φ1.4mm,内径:φ1.0mm 电源:220V 50HZ 功率:120W创新点:提高效率创新点:1:自动化集成,实现一键测定功能;2:一次处理4个样品;3:高清视频代替传统显微镜 目视高;4:全自动记录熔程,初熔,终熔;5: 可通过打印机直接打印数据;6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。7.符合GLP要求规范带审计追踪全自动视频熔点仪GM80D
  • 新品上市 | 复刻经典,简而不凡 -- 熔点仪滴点仪全新升级!
    Melting Point/Dropping Point熔点仪/滴点仪梅特勒托利多具有五十多年的自动熔点仪、滴点及软化点检测仪器制造经验。最新上市的超越系列熔点仪和滴点软化点仪提供创新的解决方案全面支持您的分析流程,更重要的是我们采用极简设计,不仅“减”出了美,更是“减”少了您的工作压力,让您轻松玩转全自动熔点、滴点及软化点仪!全面升级Excellence梅特勒托利多 MP55/MP70/MP80/90熔点仪及 DP70/DP90滴点软化点仪外观全面升级,简而不凡。新品屏幕更大,熔点仪视频由 6.5倍放大升级到 9倍放大,让您的操作更直观!▲上一代熔点仪▲新版熔点仪▲上一代滴点仪▲新版滴点仪全新上市New全新上市的MP30熔点仪是理想的入门级机型,简单、自动测定熔点所需的一切功能尽在其中。最多可同步测定3个样品,支持统计分析和打印结果。作为入门级自动熔点仪,它一定会大大超出您对标准熔点仪的预期!▲全新MP30熔点仪功能特征Features梅特勒托利多全新上市的超越系列熔点仪和滴点软化点仪将自动化的性能与直观操作相结合,带给您全新的操作体验!熔点、沸点、浊点、滑动熔点、滴点和软化点等多种热值一键测量一次测量多达6个样品,效率最大化高清视频记录,随时回放强大的数据管理 创新制样工具文末彩蛋1以旧换新值此新品上市之际,我们推出“以旧换新”活动,任意品牌的熔点、滴点软化点仪用户均可参与,让您以更低的价格拿到最心仪的新机器!识别文末二维码,填写问卷参与“以旧换新”活动,获取活动详情,前10名填写问卷的有效参与者将获得“云米电热杯”一个!免费试用2识别下方二维码申请仪器免费试用,最新款仪器一睹为快!*本活动最终解释权归梅特勒托利多所有
  • 张家港油脂熔点测定仪获国家专利
    日前,从国家知识产权局传来喜讯,江苏张家港检验检疫局国家食用植物油检测重点实验室自主研发的油脂熔点测定仪,成功获得国家实用新型专利。自此,该局检测实力、成果转化又迈上新台阶。  据张家港局国家食用植物油检测重点实验室主任刘一军介绍,熔点是固体将其固态转变为液态的温度,而植物油是一类脂肪酸混合物,其熔点在一定程度上决定了油品的用途及价格。比如棕榈油,熔点为40摄氏度的只能用于做肥皂和化妆品 熔点为24摄氏度的,可以用来炸方便面和做糕点 熔点为12摄氏度的可以作为食用植物油。不同熔点的棕榈油其价格也有较大的差异。  因此,为加强进口油脂检测,保证其质量安全,维护消费者生命健康,近年来,张家港国家食用植物油检测重点实验室充分发挥不同仪器设备的功能,不断总结日常检测经验,自主研发了该设备。该设备能自动测定油脂熔点,克服了人工测定的不足,并将检测时间从两天缩短到两个小时,检测效率实现了质的飞跃,大大促进了进口油脂贸易。目前,张家港口岸已成为我国最大的进口油脂口岸,年均进口棕榈油、葵花籽油等各类植物油300万吨以上,还先后在全国进口混合橄榄油中首次检出溶剂浸出油,首次在全国进口棕榈油中检出苯系污染物。
  • 卓光发布带审计追踪上海卓光全自动视频熔点仪GM70D新品
    提高效率创新点:1:自动化集成,实现一键测定功能;2:一次处理4个样品;3:高清视频代替传统显微镜 目视高;4:全自动记录熔程,初熔,终熔;5: 可通过打印机直接打印数据;6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。7.符合GLP要求规范GM70全自动熔点仪完美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术,不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果,还为用户带来高效便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程,自动检测实时图谱显示,方便用户准确测得样品熔点和熔距。使用领域:熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产食品、药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。主要技术指标:温度范围:室温-350℃检测方式:全自动(兼容手动)处理能力:4个/批(同时可以做四个样)判断能力:自动判断颜色样品温度分辨率:0.1℃升温速率:0.1℃--20℃ (200档 无极可调)控温方式:PID精确控温 炉体全密闭设计加热方式:传导液加热法或者电热块空气加热法(可选)升温分辨率:≤0.1℃升温速率::0.1℃/Min-:20℃/Min准确度:±0.2℃(200℃)±0.4℃(200℃)重复性:0.1℃/Min时熔点重复性±0.1℃校正功能:具备探索模式:有视频功能:拍照 摄像视频回放:有/有时间水印高清摄像头:观察样品熔融状态放大倍数:≥10用户管理个数:60个以上 分级三级管理存储空间:16G硬盘,≥2G内存试验方法:有数据保存:有图谱保存:200视频保存:有内存扩展:可以实验方案:100套审计追踪:有网 络:无线WIFI显示方式:不小于8寸高清彩屏数据接口:USB,网络WiFi接口,RS232数据真实性:防篡改功能数据导出:可用U盘导出数据输出形式:PDF格式和EXCL数据数据溢出提醒:提前自动提醒打印机:选配毛细管尺寸: 外径φ1.4mm,内径:φ1.0mm 电源:220V 50HZ 功率:120W创新点:提高效率创新点:1:自动化集成,实现一键测定功能;2:一次处理4个样品;3:高清视频代替传统显微镜 目视高;4:全自动记录熔程,初熔,终熔;5: 可通过打印机直接打印数据;6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。7.符合GLP要求规范带审计追踪上海卓光全自动视频熔点仪GM70D
  • 四川大学华西药学院采购全自动熔点仪
    单位名称:四川大学华西药学院 采购时间:2019年11月仪器名称:全自动熔点仪 型号:Digipol-M70 华西药学院现有建筑面积约23000平方米的教学楼和实验楼,现设七系二中心,即药物化学系、药剂学系、天然药物学系、药物分析学系、药理学系、生物技术药物学系、临床药学与药事管理学系,现代药学专业教学中心实验室和分析测试中心。还有1个生药标本馆和药用植物园。 此次学校从佳航采购全自动熔点仪Digipol-M70,用于学校各项制药研究测试和教学,佳航工程师前往学校为使用仪器的老师培训,让其以最快的速度熟悉并使用仪器,了解仪器的日常保养,并为老师制订相应的应用方案。 佳航全自动熔点仪制药工业、食品工业、日用化工工业以及学校和相关科研单位等使用广泛,技术应用成熟,希望我们的全自动熔点仪在学校的制药研发与教学中发挥大作用。感谢华西药学院各位老师对佳航仪器的认可,佳航仪器将以优质的产品和售后为您服务,期待贵公司与我司再次合作,并欢迎学校老师为我公司提出宝贵的意见。
  • 海能推出全自动熔点仪MP4系列产品
    仪器信息网讯 第六届上海慕尼黑生化展上,海能推出了全自动熔点仪MP4系列产品。该系列包括了MP420、MP430、MP450以及MP470。  由海能提供的信息显示,MP4系列符合GLP熔点测试要求,能储存不同的实验方法及熔点测试报告,测试结果可通过打印机打印或RS232连接PC。用户可以直观地看到显示温度曲线和实时的视频图像,并可实现保存、回放、功能,可通过视频观察颜色变化和分解温度。  “全面的一体化保温设计,从而使测量更稳定更精确,同时抵抗外界环境干拢的能力也越强。该系列仪器可广泛用于化学工业、医药研究中,是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。”海能技术工程师介绍到。海能MP470
  • 英国比比科技推出全新熔点测定系列
    英国比比科技公司旗下STUART 产品线09年推出最新的熔点测定系列SMP30以及全自动熔点测定SMP40系列。STUART的毛细管熔点测定仪的制造可追溯到1975年 ,至今已经有几十年的历史。  从最初的模拟型号SMP11到最新的全自动测定SMP40,历经4代,技术更完善,性能更优异,与全世界药业,军工等行业多年合作的经验,使的STUART产品更加人性化,STUART的熔点仪一直是全世界药典以及工业的典范,引领熔点测定行业的发展。  SMP40全自动熔点测定仪     分体式 整体  3种测定模式:  *快速测定:直接放入样品,自动升温判断,一键完成,适合测定未知熔点样品,以及快*速操作需要  *精确测定:精确设定升温速度,起始温度等条件,准确快速,可设定终点温度或自动判断,适合测定样品纯度和物质鉴定。  *重复测定:记忆测定方法,无需在重复设定,更加节省时间,方便实验量较大的工 作人员使用,适合药厂,以及批量测定需要。  高分辨视频记录,回放功能:全面做到无人值守自动记录,自动列出报告,特别适合QC等实验室管理,文档存放方便,可输出AVI格式视频,插入U盘即可将报告,视频传输到PC。可通过回放目测样品的特殊变化情况。人工再次核对样品熔化状态。分体合体2种模式,更便于观察,屏幕带有重力感应系统,可根据方位自动调节视频方向。  5.7寸VGA彩色视频技术:触感更敏锐,舒适,彩色视频技术可观察样品升温过程中变色,升华等情况,清晰直观。对研究热至变色,产生气泡,升华等现象非常明显。  强大的数据处理功能:配置有2个USB接口,方便数据输出和方法导入,SMP40可存储包括视频在内的200多组数据,也可接入USB导出数据。文件处理功能—可对文件进行删除,拷贝,视频回放等多种处理,操作方便直观  符合标准:可使用直径达1.3mm的玻璃毛细管,标配带有100根Quickfit玻璃,光透性,防爆性能更加优异仪器带有毛细管切割和存放功能。可输入各种方法标准,满足任何国际标准需要。  SMP30高级熔点测定仪     全新升级系列:更加实用,性价比高  最高测定温度400℃,温度精度0.1℃  样品室配有照明系统,样品和温度同时观测。  可测试3个样品每个样品可存储8个温度  升温编程,LCD屏幕显示,观察室方位2级可调,快速冷却,可迅速进行样品测试     SMP30观察窗内情况(实时状态和温度观测)  诚招西北东北经销商  欢迎咨询,具体请联系比比科技亚洲有限公司中国区办事处以及各省合作代理商  比比科技(亚洲)有限公司  Bibby Scientific(Asia) Limited  Room 607, Yen Sheng Centre,  64 Hoi Yuen Road, Kwun Tong,  Kowloon, Hongkong  Tel: 852 3583 1581  Fax: 852 3583 1580  E-mail:bibby@bibby-scientificasia.com  guodong@bibby-sciemtificasia.com  lifan@bibby-sciemtificasia.com  中国地区主要合作伙伴:  北京吉诺思科贸有限公司 联系电话:010-5165 9588  上海法润科学仪器有限公司 联系电话:021-6232 2502  广州科桥实验技术设备有限公司 联系电话:020-38843818
  • 强势围观:上海佳航JH80全自动视频熔点仪入围“第三届国产好仪器”
    “国产科学仪器腾飞行动”由中国仪器仪表行业协会为指导,仪器信息网主办,我要测网协办,中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心、全国实验室仪器及设备标准化技术委员会单位支持。腾飞行动旨在扭转用户对国产科学仪器的偏见,筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业,解决用户对国产科学仪器选购难的问题 组织优秀的国产科学仪器产品进行大规模的国内外用户推广及海外拓展,在用户中,树立优秀的科学仪器企业品牌形象 与政府采购单位及高端实验室等 开展多方合作,促进国产科学仪器与用户单位深入合作,向政府建言献策等,从而帮助国产厂商找到和解决问题所在,提升市场占有率。 作为“国产科学仪器腾飞行动”主要活动之一,由中国仪器仪表行业协会指导、仪器信息网主办的第三届“国产好仪器”评选活动自2017年4月启动以来,受到科学仪器行业国产厂商和仪器用户的关注。 上海佳航仪器不但踊跃参与好仪器入围评审,还从初审的43台仪器中脱颖而出成功入围。上海佳航JH80全自动视频熔点仪完美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术,不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果,还为用户带来高效便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程,自动检测实时图谱显示,方便用户准确测得样品熔点和熔距。 上海佳航JH80全自动视频熔点仪 上海佳航仪器简介 佳航仪器致力于食品、药品分析测试领域的创新,推动“绿色食品”和“健康药品”。研发生产分析和测量类科学仪器,并提供应用、方法、服务等综合解决方案(智慧实验室)。 现公司有熔点仪、折光仪、旋光仪、分光光度计、离心机、恒温水浴等实验室常规仪器设备。公司总部位于国际大都市上海,北京、沈阳、武汉、广州、重庆、西安将设立分公司,海外代理商遍布韩国、法国、马来西亚、越南、意大利等国家。 坚持:开拓创新(深层次开拓创新);打造精品(精品仪器,追求至臻至美);超值服务 (高效响应,超值贴心服务);合作共赢(客户、员工、合作伙伴、供应商的合作共赢)。
  • 瑞士步琪推出新一代的熔点仪M-560/565
    实验室熔点仪市场上具有核心竞争力的全球化企业——瑞士步琪公司推出了新一代的熔点仪M-560/565。 从1957年的第一台熔点仪开始,在产品线上超过50年的生产经验确保步琪公司总能提供卓越、高精度的产品解决方案——正如这两款熔点仪M-560/565。手动型的熔点仪M-560及摄像配置全自动熔点仪M-565精确地控制了实验过程,与全球独创的装样器M-569组合使用,使您实验更简便,重复性更强。 M-560 M-565 M-560/565熔点仪分别满足于常规需求的经典实验室和特定环境下的专业操作。它们具有简洁、耐用、易维护和低消耗等特点。 Buchi M-560/565特点: • 高清显示屏可视化手动和自动检测 • 高达 400℃ 下精确熔点、沸点测定 • 便于清洗的加热金属块,使用寿命长 • 严格遵循GLP/GMP(连接打印机和PC) • 符合各国药典测定,如PH. EUR.6.1.2.2.60,USP XXI 741 和JP • 提供五种语言版本的IQ/OQ认证(M-565) 瑞士原创——对于所有实验室标准熔点、沸点检测,M-560/565都是您坚实可靠的伙伴 我们热忱欢迎您来电来函进行咨询或索取资料 联系方式: 021- 6468 1888 传真:021 6428 3890 公司网址:www.buchi.com.cne-mail:china@buchi.com pan.y@buchi.com.hk
  • 2013年度最受关注仪器——海能MP470视频熔点仪
    4月18日晚,中国科学仪器发展年会“2013年度最受关注仪器”正式公布,评选出国内外12个大类中最受用户关注的仪器。海能仪器研发生产的MP470全自动视频熔点仪位列其中。   海能MP4系列(MP420/430/450/470)全自动视频熔点仪,将视频技术完美地融入了熔点测量,不单为用户提供了稳定可靠的熔点测试,还能很直观地显示温度曲线和实时的视频图像,并实现了保存、回放、摄录等功能,可通过视频观察颜色变化和分解温度。全面的一体化保温设计,从而使测量更稳定更精确,同时抵抗外界环境干扰的能力也越强。仪器可广泛应用于化学工业、医药研究中,是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。   海能MP470视频熔点仪的特点和优点:  *创新的双彩屏设计及简约的界面设计给人以全新的操作体验   *视频可放大7倍,通过彩色显示屏轻松观察样品变化过程   *线性升温速率0.1℃--20.0℃ 设计,满足各项升温选择   *可储存客户实验方法,图谱及详细的测试数据   *全面的一体化保温设计,可抵抗外界环境对实验过程的干扰   *完全符合药典及GLP要求   *整机通过实验室分析仪器TART品质认证标准。  一直以来,海能通过不断创新满足用户需求,以贴近用户使用推动研发,实现海能仪器对品质与服务的承诺。未来海能将继续加大科研投入,用更多高品质的产品为科技工作者提供可靠实用的解决方案。
  • 瑞士梅特勒托利多推出超越系列熔点仪
    瑞士梅特勒托利多于2009年4月推出称为“超越”系列的全新毛细管熔点仪MP50、MP70和MP90。超越系列熔点仪带来了熔点测定新概念:自动测量与视频记录同步!其主要特点如下: One Click一键测定:带有特定用户主页的触摸屏界面可提供快捷键,只需单击一键就可完成样品熔点和熔程测定,用于日常工作十分简便。用户从开始就能快速熟悉操作,而且避免出现错误。One Click一键测定是目前熔点测量系统中独具的功能。 彩色视频记录和回放:在自动测定的同时,以数字视频的方式记录毛细管中样品的光强和颜色变化,测试后可在仪器上回放,并可放大视频图像。可仔细观察样品的熔融过程,也可对有色物质及其分解进行研究。 同时可测量多达6个样品:特制的样品制备工具可快速简单地制备毛细管样品。可同时对多达4个(MP50、MP70)或6个(MP90)样品进行测量,为用户提高效率和节省成本。目前市场上的熔点仪一般只能测量1至3个样品。 符合标准:可使用直径达1.8mm的毛细管;具有独一无二的根据透射光自动检测终点的功能。因此,测量几乎符合所有的标准,包括欧洲、美国和中国药典以及日本工业标准。 参加热分析毛细管熔点仪用户调查,更有机会赢取瑞士军刀一把。梅特勒托利多超越系列熔点仪简便、高效、安全可靠,在自动测量时提供视频功能。 光强度曲线与温度的关系(熔融起始点A、熔点B和熔融结束点C) 测量中的MP90熔点仪
  • 梅特勒托利多:难以置信的熔点仪换购活动
    您有使用寿命到期或已不能满足要求的熔点仪吗? 梅特勒托利多为您提供解决方案:不管您的熔点仪旧了而需要昂贵的修理,还是再也满足不了您的要求,我们都可从您手中把它替换掉。截止到2010年12月15号,任何只要是专门测熔点的仪器都可以特别的优惠价格换购MP70或MP90超越系列熔点仪! 超越系列熔点仪-简单、高效并带有视频记录 点击了解更多 以旧换新活动 操作方法: 1. 联系当地销售代表以了解更多信息或报价。 2. 采购新仪器的同时请交换您旧的仪器,以得到特别折扣! 新仪器采购的同时请交换您旧的仪器。该活动有效期至2010年12月15日,采购订单必须在该日期之前收到,超过时间则不享受特别折扣。换购的仪器为MP70及MP90超越系列熔点仪。 活动仅在参加国内有效,公司法律或政策不允许的地方是无效的。该活动只能由梅特勒托利多公司直接操作,梅特勒托利多的员工、员工父母、会员、下属公司、经销商、广告商以及他们的直系亲属都是不允许操作的。所有的价格、产品外观及说明书如有变化概不另行通知。 下载 以旧换新 为答谢各位朋友的参与,我们特推出答有奖问卷赢瑞士军刀的活动!,凡如实填写问卷将有机会得到一把瑞士军刀,共有5把等您来拿!(活动截止2010年12月15日) 本活动最终解释权归梅特勒托利多所有
  • 梅特勒-托利多MP55/80熔点仪新品上市
    亲爱的广大客户, 梅特勒-托利多超 越熔点仪MP55/80于2016年10月18日正式上市。 创新,一直是梅特勒-托利多赢得客户的重要因素, 此次新产品的发布,会帮助我们满足更多客户的需求, 巩固梅特勒-托利多在实验室仪器行业的领导地位。 让熔点/熔程/浊点/滑动熔点的测量变得更简单! 无人值守,真实可靠。 得益于同时多样品多参数的测量、一键式的操作、紧凑的设计、自定义的快捷键等全新功能和 参数, MP55/80为客户提供了符合相关标准的无人值守的一键式测量,测量结果的完整可追 溯等全新的测量体验,降低了样本制备的精力和时间,实现了一次测量,多种样品和多种参数 的精确输出,是用于实验室测量的完美选择。 MP55/80超越熔点仪包含如下功能:
  • 瑞士步琦推出萃取仪,熔点仪等多款新品
    2009年6月10日,瑞士步琪公司在上海举行了2009新品发布会,该次发布的新品以2009年主推的平行快速萃取仪为主,并同时发布了M-565熔点仪新品及即将上市的纳米级喷雾干燥仪。  会议由瑞士步琪中国区总经理邱世章先生主持。产品介绍环节,平行快速萃取仪全球产品经理贺曼(Rudi Hartmann)博士详细地演示了快速萃取仪的产品特点和安装使用过程,并就技术问题给予支持。 来自全国各地的40多位分销商参与了这次发布会。新品市场策略的讨论中,各位代表踊跃发言,气氛热烈,并就产品技术问题和贺曼博士进行了深层次的交流。
  • 全国屠宰加工标准化技术委员会公开征求国家标准《动物油脂 熔点测定》意见
    国家标准计划《动物油脂 熔点测定》由 326(农业农村部)归口,TC516(全国屠宰加工标准化技术委员会)执行 ,主管部门为农业农村部。主要起草单位 中国肉类食品综合研究中心 、中国动物疫病预防控制中心(农业农村屠宰技术中心)等 。动物油脂 熔点测定征求意见稿.pdf动物油脂 熔点测定编制说明.pdf
  • 英国比比Stuart全新推出全自动熔点仪SMP50 - 完全满足药典要求,跟踪数据
    Stuart品牌的自动熔点仪SMP40在实验室仪器设备行业内里起到了很大的作用。客户可以通过利用最新的数字图像处理技术去观察融化的过程。在各大领域,它可以长久地保持数据可追踪性,此外更重要的是还可以让科学家认可这个实验结果。为了确保Stuart全自动熔点仪能继续成为最前沿的先进技术,我们将SMP40升级为SMP50,并为正式宣布Stuart的最新产品SMP50现在开始取代SMP40. 全自动熔点仪SMP50完全符合FDA要求, 可以按照药典要求,完美地进行流程各项数据的追踪与调用。 此外, SMP50具有其它性能:1、屏幕变成了7英寸的1080p高清触摸屏 2、摄像头分辨更高,能更加准确的记录溶解过程 3、内存更大,可以存储300个实验结果 4、温度控制变成了Pt1000温度探头,更加精确 5、增加了用户管理功能 6、增加了选配打印机 7、系统变成Android系统,反应更加快速与稳定8. 采用高分辨率的视频技术记录样品融化的过程现在SMP50已经开始售卖。英国BIBBY集团是熔点仪全球销量最大的生产厂商, SMP40自然也是以物美价优而著称。 SMP50也继承了这一优点。 中国南方区的客户有需求请与广州语特仪器科技有限公司联系。 关于语特 和 英国Bibby / 德国Miccra / 德国MCART/ 德国CAT / 瑞士Gerber Instruments ( www.youtoolinstru.cn.)广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器, 熔点仪/光度计/冰点仪等分析仪器,以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比(Bibby )在中国南方的首代,广东,广西,四川,重庆,云南,海南,贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国Miccra, MCART, 德国CAT,瑞士Gerber Instruments 在中国的首代。l 英国BIBBY 成立于上个世纪50年代,作为英国最大的实验室科学仪器生产商, 旗下有4个子品牌:Stuart,Techne,Jenway,Electrothermal. 专注于样品前处理等通用实验室仪器(如:熔点仪, 搅拌器, 混匀器,摇床, 培养箱,干浴器/氮吹仪,水浴,菌落计数器, 纯水蒸馏器),分子生物学研究设备(基因扩增仪PCR,荧光定量,杂交箱);分光光度计/超微量紫外等分析仪器,及平行反应工作站相关产品。 l 德国Miccra 成立于上个世纪,是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。顶级分散乳化产品从实验室仪器,中试产品到工业设备, 分散头种类组合高达上百种;应用领域覆盖了化工,化妆品,制药,食品,环保等各大领域。l 德国CAT 成立于上个世纪50年代,是德国样品制备仪器方面的专家之一, 以”品质稳定”而闻名。其顶置式搅拌器种类多样,从手持式,教学用,到科研通用型,高粘度型,是CAT的代表产品线。l 瑞士Gerber Instruments 有超过120的历史,是专注于乳食品行业的典型代表。其产品冰点仪, 乳脂离心机, 食品专用PH计, 流出式粘度计等, 风靡欧洲及其它大陆国家。 l 德国MC.ART ,号称实验室小型“机器人”的提供者。其典型代表产品有:全自动分散乳化系统,自动抓取机器人,自动加液机器人,自动封装机器人,自动过滤机器人等实验室自动控制智能设备,以及实验室自动化的定制 。
  • 仪迈科技全自动折光仪和熔点仪新品——BCEIA 2011视频采访系列
    仪器信息网讯 2011年10月12-15日,第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态,仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动,力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访上海仪迈仪器科技有限公司副总经理/技术总监邵懿芳先生的视频。  上海仪迈仪器科技有限公司坐落于上海漕河泾开发区松江高科技园区,注册资本1000万,是厚积薄发的科技型创新企业。“仪迈科技”将以“打造品质与进口高端仪器媲美,价格与国产仪器接近”的本土精品为己任,特立独行地走品牌路线,着力打造“Insmark”这一中国品牌新形象。  在本届BCEIA展会上,上海仪迈仪器科技有限公司副总经理/技术总监邵懿芳先生向我们重点介绍了公司最新推出的全自动折光仪和熔点仪新品;同时,并就目前国内光学仪器研制现状以及未来市场发展趋势发表了见解。  具体内容请点击查看采访视频。
  • 汕头市化妆品行业协会发布《化妆品(蜡基)熔点测试方法》(征求意见稿)
    各会员单位、有关单位:由汕头市化妆品行业协会牵头,协会标准化委员会共同制订的《化妆品(蜡基)熔点测试方法》团体标准,目前已形成征求意见稿。为充分听取各方意见,现在公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年3月13日前发送协会邮箱。征求意见稿网址:http://www.sthzp.net/注:如果本标准涉及相关专利问题,请指出并提供支持性文件及有关数据。 联系方式:联系人:林春梅 电话:0754-88658188邮 箱:773788949@qq.com地址:汕头市龙湖区长江路8号电信实业大厦1609单元 邮 编:515041化妆品(蜡基)熔点测试方法征求意见表.docx0034化妆品(蜡基)熔点测试方法编制说明(征求意见稿).pdf微信图片_20240123155459.jpg0034熔点的测定方法征求意见稿.pdf
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 超高品质单晶生长!高温可达3000℃,可胜任高熔点、高挥发性材料制备的高性能激光浮区法单晶炉LFZ
    激光浮区技术(LFZ),在过去的几十年里,作为一种简单、快速、无需坩埚的生长高质量单晶材料的方法,在高熔点材料的单晶生长领域取得进展。 LFZ与常规光学浮区技术OFZ大的区别是用于加热和熔化的光辐照源不同。OFZ通常是使用椭球镜将卤素灯或者氙灯光源聚焦到生长棒来实现晶体生长。LFZ则是采用激光作为加热光源进行晶体生长,由于激光光束具有能量密度高的特点,因此可实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。 随着技术的不断迭代,2020年Quantum Design Japan公司和日本理化研究所Yoshio Kaneko教授密切合作,联合设计开发了新一代高性能激光浮区法单晶炉LFZ,该系统采用了5束激光光路的设计方案,保证了激光辐照强度均匀分布在原材料的环向外围,并提供高功率分别为1.5 kW和2 kW两种规格的系统。此外,在新一代高性能激光浮区炉LFZ的光路设计中,采用了Yoshio Kaneko教授的温度梯度优化设计,能有助于改善晶体生长过程中的剩余热应变弛豫;除此之外,该系统还采用了Yoshio Kaneko教授的温度反馈控制闭环设计方案,实现了温度的实时监控与自动调节。实例讲解:1. 磁性材料Bi2CuO4 传统的磁性记忆合金依赖于双磁态,如铁磁体的自旋向上、自旋向下两种状态。增加磁态数量,且采用无杂散场的反铁磁材料,有望实现更高容量存储。近一篇发表于Nature Communications期刊题为Visualizing rotation and reversal of the Néel vector through antiferromagnetic trichroism的工作表明磁电共线反铁磁Bi2CuO4中不仅具有四个稳定的Néel矢量方向,还存在引人注目的反铁磁三色现象,即在可见光范围内的磁电效应使得吸收系数随光传播矢量和Néel矢量之间的角度变化而取三个离散值。利用这种反铁磁三色性,该工作可实现可视化的场驱动Néel矢量的旋转甚至反转[1],为电场调控和光学读取的高密度存储器设计提供可能性。 在该篇工作中看,磁性材料Bi2CuO4的制备使用了Quantum Design LFZ1A 激光浮区法单晶炉。该材料表面张力较低,熔融区难以控制,早期研究多采用较快的生长速度,但生长速度过快往往会导致微裂隙的存在而影响样品品质。在此,利用LFZ1A,通过精细调节生长条件,实现了高质量单晶的生长,从而实现了更精细的磁电性质测量。 在晶体生长的初几个小时,为稳定熔融区域,激光电流手动调节在26.9 - 27.4 A范围,随后,便可以切换到自动恒温模式下,生长速度控制在2.0 mmh-1,进料棒和籽晶棒反向旋转10 rpm,实现晶体的超过24 h的稳定生长,而不需要其他的手动操作。晶体生长在流动的纯氧气氛中进行。图1. Bi2CuO4的磁性测量。SQUID面内面外磁化率的测量都表明材料是TN=44K发生了反铁磁转变。单晶棒非常容易从Z平面解理开,插图显示解理面非常光亮,表明了样品的质量很高[1]。 2. 烧绿石Nd2Mo2O7 烧绿石Nd2Mo2O7中,Mo子晶格呈现出自旋倾斜、近乎共线铁磁排布,其标量自旋手性诱导出巨大的拓扑霍尔效应,可应用于霍尔效应传感器。Nd2Mo2O7是一种高挥发性材料,单晶合成需要被加热到1630℃,MoO2等成分高度挥发,并在生长石英管内壁沉积,导致光源辐照受阻,进而导致熔融区域温度降低,生长不稳定。得益于LFZ设备高精度和快速响应的温度控制系统,在熔融区域失稳前,迅速增加激光功率,激光光通量密度比卤素灯高几个量,因而可以迅速将温度提升到1100℃,促进沉积到石英管内壁上的MoO2的再挥发,当沉积与再挥发达到平衡时,激光加热功率稳定下来,终实现晶体的稳定生长。 近发表在Physical Review B期刊题为Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd1−xCax)2Mo2O7的工作中,Max Hirschberger等人通过Ca2+取代Nd3+来调控化学势,实现了对Mo子晶格倾斜自旋铁磁稳定性的调控[2]。 他们先利用Quantum Design LFZ制备了一系列不同组分的厘米尺寸单晶(Nd1−xCax)2Mo2O7(x=0.01, 0.03, 0.05, 0.07, 0.10, 0.15, 0.22, 0.30和0.40)。在氩气氛下,生长温度控制在1630-1700℃,生长速度为1.8-2 mm/h。对不同组分单晶的磁性研究证明了在x≤0.15时倾斜铁磁态以及自旋倾角具有稳定性。而在x=0.22以上,Mo-Mo和Mo-Nd磁耦合变号,自旋玻璃金属态取代倾斜的铁磁态。图2, (Nd1−xCax)2Mo2O7不同组分磁化曲线和相图。左图:x=0.01, 0.22和0.40的三个组分单晶的场冷曲线,可以清晰的判断出倾斜铁磁态和自旋玻璃态的转变温度。右图:不同组分获得的转变温度总结的相图,包括有倾斜铁磁态、自旋玻璃态和顺磁态[2]。高品质数据的采集得益于高质量的单晶样品和的成分控制。 3. 高熔点材料SmB6 SmB6是早发现的重费米子材料之一,其研究已经有五十多年的历史。随着拓扑领域的发展,近几年人们发现SmB6是一种拓扑近藤缘体。它的电缘性来自于强关联的电子相互作用,不仅如此,它的缘态存在能带反转,具有拓扑非平庸属性,表面会出现无能隙拓扑表面态。由于体态完全缘,这个表面态可以用来做新型二维电子器件[3]。 对SmB6拓扑和低温性质的准确探索,离不开高质量的材料,但因为该材料的高熔点(2350℃),很难通过常规手段获得。而Yoshio Kaneko等人应用Quantum Design LFZ实现了高品质SmB6的生长。生长条件:1标准大气压的氩气氛,气体流速2000 cc/m,生长速率20 mm/h。图3. SmB6单晶形貌图和劳厄衍射图。SmB6单晶表面如镜面般光亮,晶体(111)面的劳厄斑体现了很好的三重对称性,佐证了样品的高品质,适用于拓扑性质的精细测量[4]。 总结 综上,Quantum Design新一代高性能激光浮区法单晶炉(LFZ)与传统浮区法单晶生长系统相比,特的激光光路可实现更高功率、更加均匀的能量分布和更加稳定的性能。LFZ将浮区法晶体生长技术推向一个全新的高度,可广泛应用于制备红宝石、SmB6等高熔点材料,Ba2Co2Fe12O22等不一致熔融材料,以及Nd2Mo2O7、SrRuO3等高挥发性材料,为凝聚态物理、化学、半导体、光学等多种学科领域提供了丰富的高品质单晶储备,使得更精细的单晶性质测量和表征成为可能。图4. 新一代高性能激光浮区法单晶炉LFZ外观图(左)和原型机中被五束激光加热的原料棒(右)。 参考文献: [1]. K. Kimura, Y. Otake, T. Kimura, Visualizing rotation and reversal of the Neel vector through antiferromagnetic trichroism. Nat Commun 13, 697 (2022).[2]. M. Hirschberger et al., Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd1−xCax)2Mo2O7. Physical Review B 104, (2021).[3]. N. Kumar, S. N. Guin, K. Manna, C. Shekhar, C. Felser, Topological Quantum Materials from the Viewpoint of Chemistry. Chem Rev 121, 2780-2815 (2021).[4]. Y. Kaneko, Y. Tokura, Floating zone furnace equipped with a high power laser of 1 kW composed of five smart beams. Journal of Crystal Growth 533, 125435 (2020).
  • 扫描电子显微镜的基本原理(一)
    自1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过50多年的不断改进,扫描电镜的分辨率已经大大提高,而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合,成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中,扫描电镜发挥着极其重要的作用,可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究,如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分,镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成,电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图,具体如下:由电子枪发出的电子束在加速电压(通常200V~30kV)的作用下,经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统,电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束,在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用,从试样中发射出各种信号(如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等)。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收,经过放大器、调制解调器处理后,在显示器相应位置显示不同的亮度,形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸,且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率,显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大,而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管,用单反相机直接逐点记录在胶片上,然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展,如今扫描电镜的成像实现了数字化图像,模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备,了解扫描电镜的工作原理及其应用方法,有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具,对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的,如稿件涉及版权等问题,请立即联系我们,我们会予以更改或删除相关文章,保证您的权益。
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • Park纳米科学原子力显微镜系列讲座培训(1) I 原子力显微镜在纳米研究中的应用:AFM的成像原理
    Park纳米科学原子力显微镜系列讲座培训一原子力显微镜在纳米研究中的应用:AFM的成像原理2021年5月25日(周二)北京时间下午3:30-4:30原子力显微镜(AFM)作为扫描探针显微镜家族的一员,具有纳米级的分辨能力,其操作容易简便,是目前研究纳米科技和材料分析的最重要的工具之一。此外原子力显微镜还具有摩擦性能,纳米机械性能和电学性能等高级性能。 在本研究中,我们将讨论接触模式、非接触模式和轻敲模式等原子力显微镜使用中的不同操作模式;内容将概括到从原子力显微镜测量中常用的原子相互作用的基本理论,到原子力显微镜的主要硬件组成。本讲座还将讨论各模式的关键点(如设定值、反馈)。 在接触模式下,系统会给探针恒定的力作为设定的基准点也就是设定点来物理接触样品。扫描期间为了维持这个设定点而进行反馈。在三种模式中,原理相对简单。然而,由于接触模式很容易对针尖和样品造成损伤。相比之下,非接触模式允许在不接触表面的情况下进行形貌测量。因此,可以很好地保护针尖和样品。轻敲模式与非接触模式原理相似,在扫描过程中,探针轻触样品表面,以获得测量材料属性分布的额外信息(例如模量分布)。 本次讲座主要针对AFM原理的基础知识,帮助大家了解探针和样品之间的相互作用。由三种模式测出的图像对比也将在讲座中呈现。报告人 : Park原子力显微镜应用科学家Chris Jung Chris Jung, is an Application Scientist for Park Systems Korea - Research Application Technology Center (RATC) department. He received his Master’s degree in Physics from the Kyung Hee University, and his Bachelor’s degree in Physics from Dankook University in South Korea. His major project includes Evaluation of Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM) at the perspective of resolution.Park原子力显微镜系列讲座列表(5月-9月) 想了解更多详情,请关注微信公众号:Park原子力显微镜 400电话:400-878-6829 Park官网:parksystems.cn
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备
    这里是TESCAN电镜学堂第6期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要,样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性,否则会引起荷电现象,导致电镜无法进行正常观察;另外样品还需要有较好的导热性,否则轰击点位置温度升高,使得试样中的低熔点组分挥发,形成辐照损伤,影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测,还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时,在可能的条件下,试样应该尽量小,试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时,小试样能改善导电性和导热性能。另外,大试样放入样品室会有较多气体放出,特别是多孔材料,不但影响真空度,还大幅度增加抽真空的时间,可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前,可以在不损伤样品的前提下,对样品进行一定的热处理,比如电吹风吹,红外灯烘烤,或者放入烘箱低温加热一段时间,将其空隙的气体排出,以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二,将要观察的膜面朝里然后对粘,然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异,而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙,如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样,会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时,一般不要用剪刀直接剪断,直接剪断的截面经过了剪切的拉扯,质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断,比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口,这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说,取样要少量,否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话,可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中(如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等),配成一定浓度的悬浊液,用超声分散,然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜(铝)导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带,因为碳导电胶带不够致密,会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后,粉体靠表面吸附力粘附在基底上,如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择,溶剂不能对要观察的试样有影响,否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3,高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形,而用无水乙醇分散后,形貌发生了变化。 图4-3 水(左)和乙醇(右)稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜,避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样,以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求,同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固,并尽可能减少接触电阻,以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样,最好用银胶进行粘贴,让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试,最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转,重力力矩较大,而导电胶带有一定的弹性,可能会因为重力缘故而逐步拉伸,导致样品漂移。此外,平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴,不过如果要进行极限分辨率的观察,最好也用银胶,以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路,而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好,如果没有导电通路和样品台联通的话,仍然会有荷电。特别是对于不规则样品,更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4,左边与中间的表面并未和样品台导通,属于不合理的粘贴,而右边形成了通路,是合理的粘贴方式。 图4-4 合理(右)与不合理(左、中)的粘贴对于很多规则样品,比如块体或者薄片样品,也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性,就将试样直接粘在导电胶带上,如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况,有时即使样品导电性好,可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右,则是开始将导电胶带故意留一段长度,将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何,表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性,连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路,并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻,所以无论试样的导电性任何,都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面,以进一步减小接触电阻,增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴,也是要少量,避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上,用表面平的物体,例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧,然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒,如图4-6左。如果粉末量很少,无法用棉签或药勺进行取样,也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末,如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样,我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜,如果对分辨率有较高的要求,可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析,则不能镀金属膜,因为金属膜对X射线有较强的吸收,对定量有较大影响,此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚,通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性,对于有些特殊结构的试样,比如海绵或泡沫状,表面不致密,即使镀较厚的导电层,也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下,如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性,继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒,镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒,而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说,可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后,由金属膜代替试样来发射二次电子,而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率,在镀膜之后还能增强信号强度和衬度,提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节,完全可以进行镀膜处理,而不用纠结于一定要不镀膜进行观察,除非有特别不能镀膜的要求。当然,对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求,则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下,镀膜会掩盖一定的形貌,或者使测量产生偏差。如图4-7,左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果,右边是TEM直接拍摄的结果,可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右,而TEM的测量结果在185nm左右,这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜,对于一些导热性不佳的试样,有时也需要镀膜。电子束轰击试样时,很多能量转变成热能,使得轰击点温度升高,升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中,V为加速电压、I为束流、d为电子束直径,k为试样热导率。对于导热性差的试样,k较低,ΔT有时能接近1000K,很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时,会发现样品在不断的变化,其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤,如图4-8。而经过镀膜后,可以提高热导率,降低升温程度,避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析,可以镀金属膜吗,为什么?(快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息:TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦!按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程,请关注“TESCAN公司”微信公众号查看: 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 天津拓普国内首台小型自动纤维拉制机研制成功
    热烈庆祝天津市拓普仪器有限公司国内首台小型自动纤维拉制机研制成功。小型自动纤维拉制机简介:小型自动纤维拉制机系统是一个由光学、机械、电子与软件结合的系统,用来拉制光纤(常规光纤及锥形光纤)、玻璃丝以及熔点低(低于1000摄氏度)的其他材料纤维。整套系统功能完善,可扩展性能强,并且实用性强,拥有很高的研究和实用价值。小型纤维拉丝机可拉制出直径稳定、光学与机械性能良好的纤维。采用了光的衍射原理,对纤维直径进行无接触式测量,并将测量结果实时反馈给计算机,计算机通过驱动电路控制步进电机的转速,进而带动机械传动装置自动调整拉丝速度,控制纤维直径。技术原理:自动光纤拉制设备包括:预制棒喂料系统,加热系统,光纤直径测量系统,光纤涂敷系统和光纤收集系统等五部分。 其中,预制棒喂料系统采用了步进电机驱动的丝杠滑台,根据纤径、预制棒直径、拉丝速度等参数将预制棒以一定速度送入加热系统中。 加热炉由镍铬电热丝制作而成,炉温最高可达到1000度,完全可以满足对磷酸盐玻璃(软化点小于600度)预制棒拉制的要求。为了实现温度的精确测温及自动控温,电炉中安装了K型热电偶,利用带有冷端补偿的运算放大器芯片AD595将热电偶产生的电压放大,并由MX7705转换为16位精度的数字信号并传输给单片机。单片机利用PID控制算法,输出可变占空比方波驱动可控硅加热电炉,使整个加热系统稳定于± 4℃之内。 施棒的系统,构如下就要从炉中拉成丝后,光纤冷却定型,通过两个针孔式的限位器垂直通过氦氖激光束,采用激光衍射的经典方法对光纤进行无接触式测量。当激光束照射光纤时产生衍射,衍射条纹由摄像头采集,并送入PC机中计算拉制光纤的直径。 当光纤经过直径测量系统后,我们采用了当今流行的紫外线固化技术进行对光纤进行涂敷保护。根据实验室的特点设计了一套涂敷系统,主要由涂敷模具,储液瓶,固化盒,高压汞灯及电源构成。设备简单紧凑,造价低,并且涂敷层与光纤的同心度和均匀性都比较理想。 最后,经过若干次涂敷固化的光纤进入光纤收集系统,光纤收集系统通过调整绞盘收集速度控制光纤直径,进而收集到成品标准光纤。 自动光纤拉制设备采用PC机与单片机结合的控制方式,PC机利用串口转换卡将RS232串口总线转换为RS485总线,并挂接五个AT89S52单片机作为下位机,实现自动控制与参数显示。喂料与拉丝绞盘所使用的步进电机由四枚LMD18245芯片驱动,实现了电机的单步八细分,提高了系统运行的稳定性,减少了抖动。PC机的控制软件由Visual C++编写,负责图像采集处理、数据采集显示与下位机任务分配,协调整套设备的运转。 整个拉丝塔运转起来后,可以做到自动控制,无需人为操作,提高了光纤的生产效率,并且可以针对不同材料的特性,调整拉丝塔及控制台的参数,做到不同类型特种玻璃光纤的拉制生产。 工艺流程: 1, 制作直径符合要求的预制棒,装卡在滑台上; 2, 打开控制电源,预设参数; 3, 加热炉温,达到软化温度; 4, 拉丝; 5, 测量直径,将数据传输给计算机,经分析处理后控制拉丝速度; 6, 涂敷固化; 7, 绕盘。 与进口纤维拉制设备相比我公司自行研发的光纤拉制机具有以下优点:一、价格低廉:一套由外国研制的拉丝设备的价格一般在百万元以上,而我们所应用的材料及设备均是市场常见的,因此总体造价非常低廉;第二、可扩展性强:可以方便地进行硬件和软件上升级和改造;第三、实用性强:可以针对实际需求将特殊材料玻璃棒拉制成各类规格的导光原件。第四,可操作性强,操作简单方便。技术指标:1 喂料速度:0.37-10毫米/分钟(可以通过更改程序调整); 2 预制棒最大行程:11厘米; 3 可安装的预制棒直径范围:12~17毫米; 4 电炉尺寸及最高温度:电炉内腔圆柱形,直径35毫米,高65毫米,最高温度900摄氏度; 5 温度稳定性:当温度大于400摄氏度以后,温度波动变化不大于2%; 6 可测量直径:80 ~ 250微米; 7 光纤拉制速度:0.1-1米/秒; 8 绞盘直径:30厘米; 9 拉丝柜高度为2.5~3m: 拉丝机外观 人机界面 拉丝机控制台 拉丝机控制软件界面 拉丝机内部结构 成品光纤 锥形光纤
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