当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

接触式形貌检测

仪器信息网接触式形貌检测专题为您提供2024年最新接触式形貌检测价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括接触式形貌检测参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的接触式形貌检测您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合接触式形貌检测相关的耗材配件、试剂标物,还有接触式形貌检测相关的最新资讯、资料,以及接触式形貌检测相关的解决方案。

接触式形貌检测相关的资讯

  • 布鲁克携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加第14届中国光博会
    布鲁克公司纳米表面仪器部携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加2012年第14届中国光博会布鲁克公司纳米表面仪器在本届光博会上展出最新的ContourGT非接触式三维光学形貌仪,具有优异的抗噪声特性,能实现定标性测量的重复性和再现性,拥有业界最高垂直分辨率,适用于对各种复杂精密元器件形状的高精度质量管理工作,精确测量表面形貌、台阶高度和表面粗糙度等。 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K0,桌上型ContourGT-K1,中端型号ContourGT-X3,以及旗舰型号ContourGT-X8和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。 基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 客户服务热线:400-890-5666 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com
  • 布鲁克携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加第15届中国光博会
    布鲁克公司纳米表面仪器部携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加2013年第15届中国光博会布鲁克公司纳米表面仪器在本届光博会上展出最新的ContourGT非接触式三维光学形貌仪,具有优异的抗噪声特性,能实现定标性测量的重复性和再现性,拥有业界最高垂直分辨率,适用于对各种复杂精密元器件形状的高精度质量管理工作,精确测量表面形貌、台阶高度和表面粗糙度等。 客户服务热线:010- 5833 3252 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K0,桌上型ContourGT-K1,中端型号ContourGT-X3,以及旗舰型号ContourGT-X8和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。 基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 客户服务热线:010- 5833 3252 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com
  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之结构与形貌分析分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/结构与形貌分析主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场三:结构与形貌分析(12月15日)09:00--09:30电子束辐照敏感材料的电子显微表征方法探索上海科技大学研究员 于奕09:30--10:00牛津仪器 EBSD 技术最新发展及应用牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏10:00--10:304D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用南开大学教授 付学文10:30--11:00布鲁克电子显微分析技术在材料表征中的应用布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波11:00--11:30电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用北京工业大学副研究员 卢岳11:30--12:00现代扫描电子显微学功能化方法研究进展和应用浙江工业大学副研究员 李永合直播抽奖:30元京东卡5个嘉宾介绍:上海科技大学研究员 于奕于奕,上海科技大学助理教授。2008年获得北京科技大学材料物理学士学位,2013年获得清华大学材料科学与工程博士学位,2013-2017年在美国加州大学伯克利分校和劳伦斯伯克利国家实验室从事博士后研究工作,2017年至今任上海科技大学助理教授、研究员、博士生导师。于奕博士从事材料微观结构的像差校正电子显微学研究,迄今发表科研论文60余篇,引用5000余次,部分重要成果以通讯或第一作者形式发表在Nature,Science,Nano Letters,J.Am.Chem.Soc等期刊。目前于奕博士的研究聚焦在辐照敏感能源材料的原子尺度电子显微分析。【摘要】 透射电子显微技术是表征和分析材料微观结构与成分的重要手段。对于不耐电子束辐照的材料,在进行显微观察的过程中,电子束会对样品的本征结构产生破坏,导致原始结构、特别是纳米和原子尺度的精细结构难以得到表征。这是一个现有技术手段还无法有效解决的难题。在本报告中,我们以辐照敏感的卤化物钙钛矿半导体材料和锂金属材料为例,介绍我们在显微样品制备、显微成像和谱学分析过程中探索到的能够缓解材料辐照损伤的一些方法,并利用这些方法实现对这两类材料的高分辨原子尺度结构解析。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏杨小鹏,2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织,熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发,熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器,主要负责EBSD技术支持及应用推广。【摘要】 牛津仪器一直致力于推动 EBSD 技术的发展,最新发布了第三代 Symmetry EBSD探测器 S3,最快采集速度超过5700 花样/秒。同时更新的还有高性价比的C-Nano+ 和C-Swift+ EBSD探测器,最快速度分别达到 600 花样/秒及2000 花样/秒。所有三种型号探测器都可以配置高温荧光屏,满足原位加热EBSD的需求。在软件方面,新发布了花样匹配标定技术 MapSweeper,相比传统EBSD标定技术,对质量差的花样也能标定,提高标定率,改善对大变形样品和TKD样品的分析。MapSweeper还能提高EBSD数据的精度,帮助区分伪对称、相似相、倒反畴界等,这些应用需要对花样进行精细的识别。南开大学教授 付学文 付学文,南开大学物理学院教授,博士生导师,天津市杰出青年基金获得者,入选国家四青人才,南开大学“百名青年学科带头人”,担任国家重点研发计划青年项目首席科学家。2014年获北京大学凝聚态物理博士学位(导师:俞大鹏院士),曾荣获北京市优秀博士毕业生、北京大学优秀博士毕业生和优秀博士论文奖。曾先后在美国加州理工学院(诺贝尔奖得主Ahmed Zewail教授研究组)和美国布鲁克海文国家实验室 (Yimei Zhu教授研究组)做博士后和助理研究员。2019年受聘于南开大学物理科学学院担任教授,牵头建立了南开大学超快电子显微镜实验室。长期从事4D超快电子显微镜、超快阴极荧光等超高时空分辨电子成像与探测技术开发及其在低维量子功能材料的结构、载流子及自旋等动力学中的应用研究。在Science、Science Advances(3篇)、Nature Communications、Advanced Materials、PNAS、ACS Nano(5篇)、Nano Letters等知名国际期刊发表学术论文40余篇,获授权发明专利1项。研究成果多次被 Science、Phys.org、Physicsword、Nanotechweb、Advances in Engineering等科学媒体选为研究亮点进行报道。【摘要】报告将主要介绍4D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用。布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波韦家波,布鲁克纳米分析应用工程师,负责EDS、EBSD、TKD等产品的技术支持工作,对电子显微镜的相关应用具有多年实操经验。【摘要】 主要分享布鲁克高分辨EDS, EBSD/同轴TKD等产品的技术优势及其在材表征方面的应用。北京工业大学副研究员 卢岳 卢岳,北京工业大学固体微结构与性能研究所副研究员、博士研究生导师。长期从事原位电子显微学、光电及光电催化材料与器件研究。作为项目负责人,承担多项国家自然科学基金和省部级以上科研基金,以第一作者或通讯作者在Joule, Nat. Commun., Adv. Mater., Appl. Catal. B-Environ., ACS Nano, Chem. Eng. J., Adv. Funct. Mater., J. Mater. Chem. A等国际期刊发表SCI论文40余篇。【摘要】报告中主要介绍电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用。浙江工业大学副研究员 李永合李永合,男,副研究员,北京工业大学工学博士学位,德国卡尔斯鲁厄理工学院 (KIT)电子显微学研究室博士后。近年来,针对电池离子输运和催化剂活性反应的基础问题,集中发展工况材料动态结构演变的原位电子显微学可视化方法。以此研究基础,主持承担科技部重点研发子任务、国家自然科学基金青年项目、浙江省自然基金探索项目3项,完成德国洪堡基金项目1项,曾入选德国“洪堡学者”和校高层次人才培育计划。【摘要】 扫描电子显微镜长期以来在材料介观尺度表面形貌、成分、结构表征方面具有举足轻重的作用。然而随着对材料研究的深入,对扫描电镜的技术方法的要求也日益苛刻。扫描电镜透射化可以实现扫描电镜的透射成像功能(STEM-in-SEM)来获得体相二维投影信息,FIB-SEM重构进一步实现材料形貌的三维重构可视化,同时原位技术装置引入又可以实现材料外场下的动态形貌结构演变观察,这些最新方法极大地丰富和发展了现代先进扫描电子显微学。基于此,本报告将着重介绍1)发展的STEM-in-SEM方法和FIB-SEM三维重构在弱衬度材料表征应用,以及2)循环条件下,全固态电池失效行为的原位研究等工作。会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 用二次离子质谱法检测锂——表面形貌与化学分析的相关性
    古德伦威廉(Gudrun Wilhelm) 乌特戈拉-辛德勒(Golla-Schindler)蒂莫伯恩塔勒(Timo Bernthaler) 格哈德施耐德(Gerhard Schneider)二次离子质谱 (SIMS) 允许分析轻元素,尤其是锂。研究者使用三种不同的探测器将二次电子图像与表面形貌、化学分析相关的元素映射相结合,过测量标准样品并将其质谱信息与老化阳极的质谱信息相比较来鉴定化合物,获得了对锂离子电池老化现象的新见解。介绍电动汽车、自行车和踏板车的使用正在增加,而这些都需要高性能、长寿命的电池。在开发这些电池时,需要了解的一个重要主题就是老化过程。如果锂电池老化,阳极表面会发生锂富集,这与功能性工作锂的损失成正比,将会降低电池的容量。然而,确切的结构和化学成分仍然难以捉摸。我们预计,将二次电子成像和二次离子质谱 (SIMS) 与锂的相关可视化相结合,将带来新的见解。材料和方法使用配备 Gemini II 柱、肖特基场发射电子枪、Inlens 检测器、Oxford Ultim Extreme EDS检测器和使用镓离子的聚焦离子束的 Zeiss crossbeam 540 进行研究。连接了 Zeiss 飞行时间检测器和 Hiden 四极检测器以实现 SIMS 分析。第三个检测器是一个扇形磁场检测器,它连接到使用氦或氖离子工作的 Zeiss Orion NanoFab。使用三种不同的 NMC/石墨电池系统证明了锂检测,这些系统具有降低的容量 ( 80%) 和更高的 900 次充电和放电循环。 结果使用扫描电子显微镜 (SEM) 检测二次电子可以使循环阳极箔的表面形貌具有高横向分辨率(图 1a、b、c):阳极石墨板覆盖有 (a) 薄壳(几纳米厚),(b)纳米颗粒(约 10-100 nm),(c)大的沉淀物,如球形颗粒(约 100-500 nm),以及微米范围内的大纤维。这些结构具有不均匀分布,表明局部不同的老化条件和过程。化学成分使用能量色散光谱法(EDS,图 1d)进行了分析。EDS 光谱检测元素碳、氧、氟、钠和磷。除碳外,检测到的最高量是氧和氟。很明显,EDS场光谱和点光谱是不同的:场光谱具有更高量的氧、氟和磷。相位映射表明EDS点谱的测量点位于氧和氟含量低的区域,氧和氟都是纳米颗粒的一部分。这证明了不均匀分布与局部不同的元素组成成正比。图:1:具有高横向分辨率的循环阳极箔的表面形貌;石墨板覆盖有(a)结壳,(b)小颗粒,(c)由球形颗粒和微米级纤维组成的大沉淀物;(d) 用 EDS 分析的循环阳极表面;所呈现的点和场光谱显示了氧、氟和磷含量的差异;氧和氟在相位映射中更喜欢相同的表面结构。SIMS 可以检测到高锂信号(m/z 6 或 7),这允许锂映射与二次电子图像相关(图 2a、b)。锂覆盖整个表面并且是所有表面结构的一部分:结壳、纳米颗粒以及大小纤维。由于氧的电负性提高了对锂的检测,因此可以检测到具有高氧浓度的粒子的高信号。锂具有不同的键合伙伴,导致不同的表面结构。示例性地,显示了质荷比 33 和 55(图 2c,d)。M/z 33 是大纤维结构的一部分,而 m/z 55 在小纤维结构中富集。必须仔细解释质荷比。M/z 33 可以解释为正离子 Li2Li3+、OLi2+ 和 Li2F+。M/z 55 可以解释为锰。铜、钴和镍存在于与锰相同的表面结构中。这些元素表明正极材料(Mn、Co、Ni)的分解和负极集流体(Cu)的浸出。结壳和纳米颗粒均不含 m/z 33 和 m/z 55。在正离子质谱中只能检测到 m/z 6、7 和 14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19,可与氧和氟相关联。在正离子质谱中可以检测到图7和14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19,可与氧和氟相关联。 图 2:与 SIMS 元素映射 (bd) 相关的循环阳极箔的表面形貌 (a);(b) 锂覆盖整个表面,是所有表面结构的一部分;(c) m/z 33 和 (d) m/z 55(锰)偏好不同的表面结构,表明不同的化合物。使用 Zeiss Orion NanoFab [1] 测量了隔膜的阳极侧,与传统 SIMS 相比,它具有更高的横向分辨率。横向分辨率取决于离子探针的尺寸,因此 NanoFab 的横向分辨率显着提高(图 3)。可以识别球形颗粒和纳米颗粒。对于 (b) m/z 6 (锂)、(c) m/z 19 (氟)和 (e) m/z 16 (氧),球形颗粒显示出高信号。纳米粒子包含相同的元素和额外的 (d) 硅 (m/z 28)。可以使用每个像素的平均计数来半定量地解释质谱结果。这证明了球形颗粒和纳米颗粒的不同化学组成。 图 3:循环隔膜的表面形貌(阳极侧);与 SIMS 元素映射相关;沉淀物中含有锂和氟以及少量的氧气;纳米粒子含有锂、氟、硅和氧;二次离子质谱测量的半定量解释。SIMS 质谱由元素峰和分子峰组成。元素峰代表单个同位素,分子峰由几个同位素组成。通过将分子峰与标准样品的峰光谱进行比较,可以精确解释分子峰。这已在下一步中完成,并允许确定表面结构的化合物。图 4a 显示了化合物 LiF 的质谱(正离子)。可以找到几个峰:m/z 6、7、14 和 m/z 32 和 33 附近的一系列峰。这些是可以解释为 Li(6 和 7)和 Li2(14)的主峰。该组可能被视为 Li2Li3+ 或 OLi2+ 或 Li2F+。锂同位素 6 和 7 导致几个 m/z 比。该质谱可以与循环阳极的质谱(正离子)进行比较(图 4b)。主峰显示出良好的相关性,而由于循环阳极上的低 LiF 含量,强度较小的峰可能不可见。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。 图 4:(a) LiF 质谱与 (b) 循环阳极质谱的比较;m/z 6、7、14、32 和 33 的峰可以与循环阳极质谱相关;m/z 33 的正确解释需要进一步的标准样品测量。结论显示结壳、纳米颗粒和大沉淀物的不均匀表面形貌可以通过二次电子图像进行可视化,并通过 EDS 和 SIMS 进行分析。使用 SIMS 进行的锂分析表明,所有结构都包含具有不同键合伙伴的锂,例如纳米颗粒中的氧、氟和硅,球形颗粒中的锂、氟和氧,以及小纤维结构中的锰。标准样品(例如 LiF)的制备能够通过质谱解释来定义准确的化合物。 致谢我们感谢 Hiden GmbH 的四极质谱仪和 Graham Cooke 的有益讨论,我们感谢 Peter Gnauck、Fouzia Khanom、Antonio Casares 和 Carl Zeiss 使用 Orion 进行 SIMS 测量,我们感谢 Hubert Schulz 在飞行探测器,我们感谢 IMFAA 合作者的帮助和项目 LiMaProMet 的财政支持。联系古德伦威廉(Gudrun Wilhelm)德国,阿伦(Aalen),阿伦大学(Aalen University),材料研究所 (IMFAA),gudrun.wilhelm@hs-aalen.de 参考文献:[1] Khanom F.、Golla-Schindler U.、Bernthaler T.、Schneider G.、Lewis B.:显微镜和微量分析 25 (S2) S. 866-867 (2019) DOI:10.1017/S1431927619005063 ---------------------------------------------------------------------------------------------------关于作者古德伦威廉(Gudrun Wilhelm)德国,阿伦大学(Aalen University),材料研究所 (IMFAA),Gudrun Wilhelm 在弗里德里希-亚历山大-埃尔兰根-纽伦堡大学学习地球科学,重点是矿物学。2019 年,她以科学员工和博士生的身份加入阿伦大学材料研究所(IMFAA)。她的研究重点是锂离子电池的老化机制。主要方法有扫描电子显微镜法、能量色散光谱法和二次离子质谱法。原文Lithium detection with Secondary Ion Mass Spectrometry,Wiley Analytical Science 2022.8.10翻译供稿:符 斌
  • 药物颗粒形貌与流动性的关系
    在制药行业中,药物粉体的流动性对生产、混合、传输、储存等过程具有重要影响。因此,准确描述和改善药粉的流动性,是控制产品质量的重要手段。药物粉体的流动性与颗粒形貌密切相关,还与粒度分布、含水量、颗粒表面粗糙程度和加入的其他成分等因素有关。本文通过实验寻求颗粒形貌和流动性之间的相关性。我们选取3个粒度和颗粒形貌均不相同的样品,先采用卡尔流动性指数法测试它们的流动性,测试结果如下。从以上结果可以看出,1号样品的流动性指数大,流动性好;2号样品流动性指数居中,流动性一般;3号样品的流动性指数最小,流动性最差。那么,它们的形貌和粒度分布如何呢?从动态显微图像粒度粒形分析系统测定结果看,1号样品中圆形度大于0.7的颗粒个数占比达到94.1%(圆形度大于0.9的颗粒占到2.3%)。1号样品颗粒的圆形度较高,与流动性成正相关。 图| 1号样品部分颗粒的圆形度和粒形2号样品颗粒粒径分布非常均匀,圆形度大于0.7的颗粒个数所占比例为79.6%,与1号样品相比少14.5%,因此它的流动性也较低。可见此样品的圆形度与流动性也呈正相关。 图| 2号样品部分颗粒的圆形度和粒形3号样品的颗粒形状多数近似于线条型,所有颗粒的圆形度都在0.5以下,圆形度在0.2~0.4的颗粒占97.5%。图| 3号样品部分颗粒的圆形度和粒形结合上述,1号样品94.1%的颗粒圆形度大于0.7,圆形度较高,流动性也好;2号样品79.6%的颗粒圆形度大于0.7,圆形度一般,流动性也一般;3号样品所有颗粒圆形度均小于0.5,圆形度最差,流动性也最差。圆形度与流动性呈正相关性的原因之一,是因为球形颗粒间接触面积最小,因而流动性好;非球形粒状颗粒间的接触面积稍大,流动性次之;片状、枝状和针状的颗粒间的接触面积大,且颗粒间相互勾连,故流动性最差。 如何进行颗粒圆形度分析?丹东百特仪器有限公司生产的干法或湿法动态粒度粒形分析系统,具有测试分析速度快,操作简便、测试范围大等优点。可同时测出粒度和粒形,更有长径、短径、等效面积径、体积分布、面积分布和数量分布等多种结果,能满足制药领域粒度粒形及流动性研究的需要。百特干法和湿法动态图像粒度粒形分析系统
  • 原位电镜观察双金属纳米粒子的结构形貌演变
    最近几年,随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究,人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂,无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过,从物理和化学性质来说,贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。  考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应,因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说,它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定,经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中,虽然位于表面的原子会发生价态的变化,但是对于纳米粒子的整体来说,这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下,非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说,被还原后的金属纳米粒子非常不稳定,一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体,那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说,Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm),也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中,非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中,很多时候催化剂已经接触了空气,和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应,实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源:Science  在氧化和还原的过程中,不仅仅是发生化学价态的变化,很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前,材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化,然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时,物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中,不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大,催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此,对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂,借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。  在2012年,来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示,小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚,然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源:ACS Nano  对于单组份的Co纳米粒子,情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子,在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近,在2012年工作基础上,美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源:Nat. Commun.  首先,作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示,实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后,在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长,可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后,整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化,说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的,而是在运动。再经过一段时间,实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间,金属态的内核会进一步的被氧化,直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况,作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示,本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后,发生了部分的分离。在氧化后的粒子上,可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中,作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析,确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。  为了解释在原位电镜实验中观察到的现象,作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论,作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱,发现Co更容易被氧化。同时,作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率,发现Co具有更前的结合O的能力,也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。  总的来说,这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系,可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。
  • 扫描白光干涉表面形貌测量技术及应用——第二届精密测量与先进制造网络会议报告推荐
    高附加值产品中元器件的表面形貌,包括几何形状和微观纹理,对于其公差、装配和功能至关重要。表面形貌对制造工艺的变化非常敏感,由不同工艺形成的表面复杂且多样。表面形貌会影响零件的摩擦学特性、磨损和使用寿命,例如航发叶片的表面会影响飞机的空气动力学性能和燃料使用效率。扫描白光干涉术(SWLI),也称为相干扫描干涉术(CSI),是用于测量材料表面形貌最精确的技术之一。作为一种光学测量手段,扫描白光干涉术先天具有高精度、快速、高数据密度和非接触式测量等优势,被广泛应用于精密光学、半导体、汽车及航天等先进制造与研究领域。扫描白光干涉仪光路结构与成像原理示意图扫描白光干涉术经过30多年发展,在制造和科研领域得到验证,成为表面形貌高精度测量技术的标杆,尤其在半导体、精密光学和消费电子等产业的推动下,其测量功能和性能得到了持续提升。以扫描白光干涉术为代表的光学测量技术,充分利用了光的波动属性以及干涉和全息成像的优势,以光的波长作为“尺子”,在先进的光学、电子和机械元器件的支撑下,将在先进制造与智能制造中充当越来越重要的角色。第二届精密测量技术与先进制造网络会议期间,两位专家将现场分享扫描白光干涉技术及其在半导体行业的典型应用。部分报告预告如下,点击报名  》》》中国科学院上海光学精密机械研究所研究员 苏榕《扫描白光干涉表面形貌测量技术:原理及应用》(点击报名)苏榕博士,研究员,博士生导师,中国科学院及上海市海外高层次人才引进。长期致力于超精密光学干涉成像与散射测量仪器与技术研究,聚焦基础理论、核心算法、校准技术、工业应用及相关国际标准制定。主持多项国家和省部级重点研发项目;发表论文40余篇,书籍章节2章,部分技术被国际顶尖仪器制造商采用。担任期刊《Light: Advanced Manufacturing》和《Nanomanufacturing and Metrology》编委及《激光与光电子学进展》青年编委,SPIE-Photonics Europe、EOSAM和ASPE技术委员会委员,全国产品几何技术规范标准化技术委员会委员,中国计量测试学会计量仪器专业委员会委员,中国仪器仪表学会显微分会委员。【报告摘要】扫描白光干涉术是目前最精确的表面形貌测量技术之一,被广泛应用于各种工业与科研领域。从发明至今的三十余年间,在精密光学、半导体、汽车及航天等先进制造领域的需求牵引下,该技术不断取得新的进展与突破。本报告将介绍白光干涉技术的原理与应用,以及近年来的技术创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用经理 黄鹤《先进封装工艺中三维几何尺寸监控的挑战与布鲁克白光干涉技术的计量解决方案》(点击报名)黄鹤博士现任布鲁克公司纳米表面仪器部中国区应用经理。服务于工艺设备和测量仪器行业超过15年,尤其在半导体、数据存储和材料表面工程研究领域拥有丰富经验,是一名材料学博士。黄鹤博士先后在香港理工大学任助研;在应用材料公司任高级应用工程师,负责化学机械抛光工艺和缺陷检测应用;在维易科公司任应用科学家,负责白光干涉三维形貌技术推广与导入。【报告摘要】在半导体行业路线图对不断缩小晶体管几何尺寸的快速追求的推动下,PCB/HDI尤其载板制造商正在通过更薄的高密度互连,将多芯片模块(包含芯粒)借由基板上开发更小、更密集的功能。在大批量生产过程中,对于更细线宽的铜线(Line)、更小开口的孔洞(Via)和深沟槽(Trench)及层间对位偏差(Overlay)等三维几何尺寸的测量面临多种新的挑战。而具备计量功能的 ContourSP 大型面板高效测量系统专门设计用于在制造过程中测量载板面板的每一层,确保在生产过程中最短的工艺开发时间、最高的产量、最长的正常运行时间和最稳定的测量结果。此外,本报告也会简略介绍白光干涉技术在晶圆封装时再布线工艺(RDL)监控中的典型应用。更多详细日程如下:第二届精密测量与先进制造主题网络研讨会报告时间报告题目报告嘉宾单位职称12月14日上午09:00-09:30纳米级微区形态性能参数激光差动共焦多谱联用测量技术及仪器赵维谦北京理工大学 光电学院院长09:30-10:00扫描白光干涉表面形貌测量技术:原理及应用苏榕中国科学院上海光学精密机械研究所研究员10:00-10:30先进封装工艺中三维几何尺寸监控的挑战与布鲁克白光干涉技术的计量解决方案黄鹤布鲁克(北京)科技有限公司应用经理10:30-11:00激光干涉精密测量技术、仪器及应用谈宜东清华大学 精密仪器系系副主任/副教授11:00-11:30关节类坐标测量技术于连栋中国石油大学(华东)教授12月14日下午14:00-14:30基于相位辅助的复杂属性表面全场三维测量技术张宗华河北工业大学教授14:30-15:00短脉冲光频梳激光测距技术杨睿韬哈尔滨工业大学副研究员15:00-15:30机器人精密减速器及关节测试技术程慧明北京工业大学 博士研究生15:30-16:00纳米尺度精密计量技术与国家量值体系施玉书中国计量科学研究院纳米计量研究室主任/副研究员16:00-16:30尺寸测量,从检验走向控制与孪生李明上海大学教授为促进精密测量技术发展和应用,助力制造业高质量发展,仪器信息网联合哈尔滨工业大学精密仪器工程研究院,将于2023年12月14日举办第二届精密测量技术与先进制造网络会议,邀请业内资深专家及仪器企业技术专家分享主题报告,就制造中的精密测量技术等进行深入的交流探讨。报名页面:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/precisionmes2023/
  • 揭秘茶叶包中的微塑料,全新亚微米红外直观观察形貌和大小等信息!
    微和纳米塑料(MNPs)是一种新兴的污染物分类,由聚合物产品直接释放或分解形成。近期已有报告指出在人体血液中发现了微和纳米塑料,对人类健康和环境构成了很大的风险。目前,对于降解的MNPs特征和量化分析研究又缺乏可靠的方法。 传统的光学和电子显微镜不能提供样品化学成分的详细信息;质谱方法可以表征聚合物类型但这些技术又具有破坏性,无法获得MNP大小或形态的信息;例如傅里叶变换红外(FTIR)等传统红外光谱虽可以提供化学成分、大小和形貌信息,但其空间分辨率受光学衍射极限限制,下限空间分辨率约为5 μm,无法分析各种尺寸复杂的微塑料颗粒。 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage的出现有效解决了上述受限问题。设备基于光学光热诱导共振(O-PTIR)技术,突破了传统红外光谱衍射极限,空间分辨率可达500 nm,有效解决了基本全尺寸MNPs样品的化学成分信息、大小和形态信息测试问题。 近期,来自美国圣母大学的Kyle Doudrick,Masaru Kuno,Kirill Kniazev等人[1]使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage进行了与我们日常生活息息相关的食品-茶包内降解微塑料样品测试实验。 与传统SEM方法对比,mIRage系统可直观的观察到样品内微塑料(颗粒1、2、3)的形貌和大小信息,同时可获得三个微塑料颗粒的红外光谱成分结果。尤其是针对3号微塑料颗粒,在颗粒仅2 μm的粒径下,仍然获得了清晰的红外光谱图(O-PTIR光谱图)。有效解决了SEM无法测试成分信息、传统红外光谱无法分析5μm甚至10μm以下样品的严重弊端。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage科研级别分析优势:☛ 可达500 nm左右的空间分辨率☛ 基本无需样品前处理,样品即放即测☛ 光源“探针”对样品无损伤☛ 同时、同位置进行红外和拉曼光谱测试,提供相互佐证的分析结果☛ 同时获得样品成分、形貌、大小等信息样机体验: 为满足国内日益增长的新型红外表征需求,更好的为国内科研工作者提供专业技术支持和服务,Quantum Design中国北京样机实验室引进了非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统——mIRage,为您提供样品测试、样机体验等机会,欢迎各位老师垂询! 参考文献:[1]. Kirill Kniazev, Ilia M. Pavlovetc, Shuang Zhang, Junyeol Kim, Robert L. Stevenson, Kyle Doudrick,and Masaru Kuno.Using Infrared Photothermal Heterodyne Imaging to Characterize Micro- and Nanoplastics in Complex Environmental Matrices: Environ. Sci. Technol. 2021, 55, 15891&minus 15899
  • 仪思奇科技“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术研讨会”在长沙成功举行
    2019 年6 月11-12日,由仪思奇(北京)科技发展公司举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”分别在中南大学和长沙矿冶研究院成功召开。中南大学是Occhio粒度粒形分析仪的老用户,在6月11日举办的培训分为理论和实践两个部分,由杨正红总经理详细介绍了Occhio粒度粒形分析仪的理论知识和实践操作,为即将进入研究课题的新一届研究生扫清了入门障碍。学院多位老师和20多名研究生参加了此次培训交流,并对Occhio粒度粒形分析仪做出了高度评价。Occhio粒度粒型仪是全新一代的粒度及颗粒形貌表征仪器,集合了激光粒度仪,库尔特计数器和台式电镜的全部功能,并有效的弥补了传统激光粒度仪的不足。 6月12日,在长沙矿冶研究院,来自测试中心、装备所和材料所的多位领导专家,以及研究生参加了此次会议。会议分别针对图像法粒度仪、图像法Zeta电位仪在矿物加工中的应用特点,特别是对令人头痛的气泡测定做了介绍。针对锂离子电池正负极材料的质量控制和检验,介绍了自主研发的比表面和孔径分析仪的突出特点,以及银浆或原浓浆料的物性和电性测定,粒子表面特性分析等,并对石墨的球形度分析进行了深入探讨。大家对接触到如此多的先进技术和解决方案反响热烈,研讨会持续到晚上7点才结束,与会者仍意犹未尽。仪思奇(北京)科技发展有限公司是一家高科技仪器公司,由原美国康塔仪器公司中国区经理杨正红先生领衔组建而成。仪思奇科技力主打造成为“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。仪思奇科技是欧洲Occhio粒度粒形分析仪、CAD视频追踪Zeta电位分析仪和Cordouan时间分辨动态光散射分析仪中国卓越技术服务中心,也是美国DT系列超声法多功能粒度和zeta电位分析仪和Xigo系列胶体比表面分析仪的中国总代理。
  • 材料微区结构与形貌分析方法研究及应用
    材料的微区结构与形貌特征具有重要的研究意义,常用的分析方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱和电子背散射衍射、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、X射线CT等。为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置微区结构与形貌分析专场,邀请多位专家学者围绕材料微区结构与形貌分析技术研究与相关应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):天津大学材料学院测试中心副主任/副高 毛晶《透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究》点击报名听会毛晶,天津大学材料学院测试中心副主任/副高。负责透射电镜、X射线衍射仪及透射相关制样仪器(包括球差透射电镜、离子减薄仪等)的运行维护及分析测试工作,具有较丰富的测试经验。熟悉其他各种大型仪器,包括XPS 、FIB 、 SEM等仪器原理、构造及使用。2017年赴美国布鲁克海文国家实验室纳米功能所透射电镜组研修一年。掌握球差及冷冻杆、原位加热杆、电感、三维重构等各种透射电镜先进技术。通过合作的模式将其应用在各种纳米及能源材料的表征中。报告摘要:透射电子显微镜技术具有高分辨率,可以实现原子尺度材料结构及形貌观察,是材料研究必不可少的手段。本报告主要介绍透射电子显微技术在材料微区结构及形貌分析的应用研究,例如透射电镜STEM技术在电催化材料界面中的研究应用、纳米束衍射及中心暗场像在合金材料析出相观察等,并围绕具体工作对透射电子显微镜相关数据处理技术例如几何相位分析、三维成像技术等进行简单的介绍。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏《牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用》点击报名听会杨小鹏,博士,2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织,熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发,熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器,主要负责EBSD技术支持及应用推广。报告摘要:本报告主要介绍牛津仪器MAG部门的多种显微分析技术及成像系统,包括NA部门的EDS和EBSD,在电镜上提供微区的元素和结构分析;全新的Unity探测器,集合了BSE图像探测器和X光探测器,适合快速、大区域、实时的样品表面形貌和成分成像;AZtecWave系统将Wave波谱仪整合到成熟的微区分析系统AZtec中,有效提高了波谱仪的操控性,适合微量、痕量元素的高精度定量分析,也能有效避免元素的重叠峰。AR部门的原子力显微镜,如Cypher、Jupiter等,能提供高通量、高分辨的原子力显微镜成像,适合多种物性的分析和研究。WiTec部门提供的高灵敏度、高分辨激光共聚焦拉曼显微镜,通过分析微区的化学键,可以提供相、结晶性、含量等丰富的信息,分辨率达到300nm,也能做浅表层的3D成像。拉曼显微镜还能和电镜整合成一体化的联用系统,适合快速多技术分析同一感兴趣区。报告还会介绍几个多技术联用的应用案例。徕卡显微系统(上海)贸易有限公司应用工程师 姚永朋《徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征》点击报名听会姚永朋,徕卡显微系统工业显微镜应用工程师,负责徕卡工业显微镜技术支持工作,在制样及显微观察等方面经验丰富。报告摘要:光学显微镜是材料表面及微观结构观察分析中的常用仪器,此次报告将分别介绍徕卡体式显微镜、金相显微镜、数码显微镜等不同类型的光学显微镜在不同尺度下的表面结构观察及分析应用。华中科技大学,武汉光电国家研究中心教授 李露颖《半导体纳米材料原子尺度结构性能研究》点击报名听会李露颖,华中科技大学武汉光电国家研究中心教授,博士生导师。2011年5月毕业于美国亚利桑那州立大学,获博士学位,主要从事半导体纳米材料原子分辨率微结构及纳米尺度电学性能的结合研究,重点关注材料的特定原子结构及相应电势、电场、电荷分布对宏观物理性质的影响,取得了一系列有影响力的研究成果,工作被Nature Physics 杂志选为研究亮点,并评价为结构-性能相关研究的典范。到目前为止累积发表SCI 收录第一作者或通讯作者论文39篇(IF≥10的21篇),包括Advanced Materials、Nano Letters、Nature Communications、Advance Science、Advanced Functional Materials、Science Bulletin、ACS Nano、Nano Energy、Chemical Engineering Journal、Small等,论文总引用4500余次,H因子为31,多次受邀在国际国内电子显微学年会上做邀请报告,目前担任湖北省电子显微镜学会理事。报告摘要:结合电子全息技术的纳米尺度定量电学性能表征功能和球差校正技术的原子分辨率微结构表征功能,实现了半导体纳米材料电荷分布的电子全息研究,半导体纳米材料界面纳米尺度电场与原子尺度微结构的结合研究,以及各种外界激励下半导体纳米材料及器件的原位结构性能相关研究。 利用电子全息技术,得到了IV族Ge/Si族量子点和核壳结构纳米线、III-V族GaAs/InAs纳米线、量子点和量子阱组合器件的电荷分布情况,以及n-ZnO/i-ZnO/p-AlGaN异质结发光二极管性能增强的微观机理;利用球差校正技术的原子尺度表征功能,获得了复合半导体ZnSe纳米带同质异构结中自发极化相关电荷裁剪效应的直接实验证据,并对InSe纳米棒中多型体界面极化场进行了原子尺度定量研究。同时通过精确测定(K,Na)NbO3铁电纳米线界面原子尺度极化场,获得其相应材料在退火后宏观压电效应线性增加的微观机制。利用原位热学表征技术,研究了KxWO3纳米片中阳离子有序结构并随温度的变化规律,CsPbBr3纳米晶中 Ruddlesden–Popper层错的调控机制及其对光致发光性能的影响机理;利用原子尺度的原位热学表征技术研究了PbSe纳米晶随尺寸变化的晶体生长和升华机制。利用原位力学表征技术获得MXene高性能压阻传感器的微观作用机理。上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任 郭新秋《透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索》点击报名听会郭新秋,上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任。长期在透射电镜相关领域的测试一线工作,在场发射透射电镜、冷冻透射电镜及相关样品制备等方面积累了丰富的表征分析经验,主持或参与多项显微成像方法学研究课题,支撑相关团队在Small, Nature Physics, Nature communications, energy & environmental science等期刊上发表多篇高水平论文。报告摘要:透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的大型电子光学仪器。作为一种先进的表征手段,透射电子显微技术在各种功能材料的研究中发挥了重要的作用。磁性材料指能直接或间接产生磁性的一类材料,通常含有铁、钴、镍、钕、硼、钐以及稀土金属(镧系),其磁性强弱与样品本身的含量和价态相关。随着表征技术的快速进步,磁性材料的设计与应用不断更新,相关的研究广受关注。不同组成、不同结构的磁性材料展现出不同的化学与磁学特性,在众多领域都有着广泛的应用。但是,由于透射电镜原理是基于电子与磁场的相互作用来进行成像,镜筒内部磁场强度高达2T以上,如果样品未固定好,更会发生被吸到极靴上的危险。镜筒一旦受到磁性颗粒污染则很难处理,长时间的积累对电镜是一种慢性伤害。在调研中得知,有实验室就发生过此类事件,最终不得不拆机进行维修。还有一些高校平台直接在网站上明确表明了无法进行磁性材料测试。本报告提出了一种透射电镜表征磁性材料的前处理的分类和方法,希望对广发电镜工作者和科研工作者有所帮助。弗尔德(上海)仪器设备有限公司应用经理 王波《二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用》点击报名听会王波,天津大学材料学专业博士毕业,曾在摩托罗拉-实验室(亚洲)担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用经理。在先进制样尤其是EBSD样品制备方面拥有丰富的经验,并应邀在国内进行过多场金相制样技术讲座,分享最新的样品制备理论、设备耗材及应用案例,深受好评。报告摘要:EBSD分析样品的制备极具挑战性,导致科研人员常会遇到制样成本高、效率低、成功率低等问题。本讲座将着重介绍现代金相制样方法——机械磨抛法及电解抛光法高效制备EBSD分析样品的基本理论、适用范围、技术难点、实操技巧及应用案例,分享经济、高效制备EBSD样品的思路和经验。同时,使用3D分析表征和重构技术,从(亚)纳米到毫米的尺度来研究微观组织和性能的关系已经成为关注热点。讲座也将介绍基于金相连续切片重构和EBSD技术的大体积材料三维EBSD分析样品制备的最新进展和解决方案。钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师 李云玲《原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应》点击报名听会李云玲,钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师,从事金属材料微观表征工作10余年,主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成400余项材料失效分析案例。完成的典型项目有:某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成,为国防设备可靠性提供了技术支持,挽回了客户大量经济损失,得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖,在国外SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文20余篇,参与起草修订多个团体标准,如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》(T/CSTM 00346-2021)、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》(T/CSTM 00799-2023)、《材料实验数据扫描电镜图片要求》(T/CSTM 00795-2022)等。报告摘要:从原位拉伸(in-situ tensile)及电子背散射衍射(EBSD)的基本理论及基本方法出发,介绍两种新技术在金属材料微观表征中的应用,阐述其技术应用过程,包括但不限于在微观表征领域的重要作用,最后从当前技术局限出发探讨未来可能的重要创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑锋《布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍》点击报名听会陈剑锋,2003年毕业于中科院长春应化所,主要研究方向是高分辨电子显微镜在高分子结晶中的应用,毕业后加入FEI,负责SEM/SDB的应用、培训以及市场等推广工作。2011年加入安捷伦公司负责SEM的市场和应用工作,2018年在赛默飞负责SEM的应用工作。2021年加入布鲁克,负责EDS,、EBSD、 Micro-XRF等产品的技术支持工作,对电子显微镜的相关应用具有多年的实操经验。报告摘要:布鲁克独有的平插能谱探头因其独特的设计,具有更大的立体角,使能谱分析在低能谱线的采集方面有很大的优势,尤其是目前比较流行的纳米结构材料的分析,而微区荧光在检测限上的优势则是目前工业,地质,环境检测等领域进行重金属元素,微量元素的强有力的工具,在相关的领域中也得到了越来越广泛的应用。本报告将主要介绍布鲁克公司的平插能谱和微区荧光产品及其应用。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维成像技术及应用》点击报名听会程国峰,理学博士,博士生导师,中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项,主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部,发布国家标准和企业标准12项,获专利授权7项,在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.,Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 英国剑桥大学刘子维:全息术助力表面形貌的干涉测量
    全息术是一种能够对光波前进行记录和重建的技术,自从 1948 年匈牙利-英国物理学家 Dennis Gabor 发明全息术以来,该技术不仅得到了显微学家,工程师,物理学家甚至艺术家等各领域的广泛关注,还使他获得了 1971 年的诺贝尔物理学奖。干涉术作为光学中另一个主要研究领域,是利用光波的叠加干涉来提取信息,其原理与全息术都是用整体的强度信息来记录光波的振幅和相位,虽然记录的方法有很大不同,但随着 20 世纪 90 年代,高采样密度的电子相机的出现,可用来记录数字全息图,则进一步增强了二者的联系。近日,针对全息术对表面形貌的干涉测量的发展的推动作用,来自美国 Zygo Corporation 的 Peter J. de Groot、 Leslie L. Deck,中国科学院上海光机所的 苏榕 以及德国斯图加特大学的 Wolfgang Osten 联合在 Light: Advanced Manufacturing 上发表了综述文章,题为“Contributions of holography to the advancement of interferometric measurements of surface topography”。本文回顾了包括相移干涉测量,载波条纹干涉,相干降噪,数字全息的斐索干涉仪,计算机生成全息图,震动、变形和粗糙表面形貌和使用三维传输方程的光学建模七个方面,从数据采集到三维成像的基本理论,说明了全息术和干涉测量的协同发展,这两个领域呈现出共同增强和改进的趋势。图1 全息术的两步过程图2 干涉术的两步过程相移干涉测量术 因为记录的光场的复振幅被锁定在强度图样中的共同基本原理,全息术和干涉测量术捕获波前信息也是一个常见的困难,用于表面形貌测量的现代干涉仪中,常用相移干涉测量术(PSI)来解决这个问题,PSI 的思路是通过记录除了它们之间的相移之外几乎相同的多个干涉图,以获取足够的信息来提取被测物体光的相位和强度。Dennis Gabor 早在 1950 年代搭建的全息干涉显微镜使用偏振光学隔离所需的波前,引入除相移外两个完全相同的全息图。如图3所示,Gabor 的正交显微镜使用了一个特殊的棱镜,在反射光和透射光之间引入了 π/2 的相移。因此,可以说,用于表面测量的 PSI 首先出现在全息术中,然后独立出现在干涉测量术中。PSI 现在被广泛用于光学测试和干涉显微镜,虽然许多因素促成了其发展,但其基本思想可以追溯到使用多个相移全息图进行波前合成的最早工作。图3 Gabor正交显微镜简化示意图载波条纹干涉测量术 通过使用角度足够大的参考波来分离 Gabor 全息图中的重叠图像,从而使全息图形成的重建真实图像和共轭图像在远场中变得可分离,是全息术的重大突破之一, 到 1970 年代,人们意识到传播波阵面的远场分离等价物可以在没有全息重建的情况下模拟干涉测量。这一概念在 1982 年武田 (Takeda) 的开创性工作中广受欢迎,他描述了用于结构光和表面形貌的干涉测量的载波条纹方法。载波条纹干涉测量术的基本原理源自通信理论和 Lohmann 对全息重建过程的傅里叶分析。到 2000 年代,计算机和相机技术已经足够先进,可以使用高横向分辨率的二维数字傅里叶变换进行实时数据处理,赋予了载波条纹干涉技术的新的生命。图4 从干涉图到最后的表面形貌地图的过程此外,在菲索干涉仪中,参考波和物体表面的相对倾斜会导致相机处出现密集的干涉条纹。如果仪器在离轴操作时,具有可控制或可补偿的像差,所以只需要对激光菲索系统的光机械硬件进行少量更改,就可以实现这种全息数据采集。因此,载波条纹干涉仪通常是提供机械相移的系统的选择。相干降噪 虽然可见光波段激光器的发明给全息术带来重要进展,然而,在全息术和干涉测量术中不使用激光的主要原因是,散斑效应和来自尘埃颗粒和额外的反射而产生的相干噪声。通过仔细清理光学表面只能很小部分的噪声,而围绕系统的光轴连续地旋转整个光源单元就可以解决这个问题。如果曝光时间很长,这种运动会增强所需的静态图样,同时平均化掉大部分相干噪声。常用的实现平均化的方式包括围绕光轴旋转光学元件、沿着照明光移动漫射器、用旋转元件改变照明光的入射方向,或在傅里叶平面中移动不同的掩模成像系统。激光在 1960 年代开始出现在不等路径光学装置中,最初为全息术开发以减少相干噪声的平均方法,被证明也可有效改善干涉测量的结果。图5中,是 Close 在 1972 年提出的一种基于脉冲红宝石激光器的便携式全息显微镜。显微镜记录了四个全息图,每个全息图都有一个独立的散斑图案,对应于棱镜的旋转位置,由全息图形成的四个图像不相干叠加以减少相干噪声和散斑粒度。图5 使用旋转楔形棱镜的相干降噪系统数字全息菲索干涉仪 Gabor 的背景和研究兴趣使他将全息术视为一种具有大景深的新型显微成像技术,使显微镜学家可以任意地检查图像的不同平面。记录后重新聚焦图像的能力仍然是全息术的决定性特征之一,使我们无需仔细地将物体成像到胶片或探测器上。它还可以记录测量体积,能够清晰地成像三维数据的横截面。而数字全息术使这种能力变得更具吸引力,其重新聚焦完全在计算机内实现。虽然数字重聚焦在数字全息显微镜中很常见,但它通常不被认为是表面形貌干涉测量的特征或能力。尽管如此,从前面对该方法的数学描述来看,在采集后以相同的方式重新聚焦常规干涉测量数据是完全可行的。随着数据密度的增加,人们对校正聚焦误差以保持干涉测量中的高横向分辨率感兴趣。图6 激光菲索干涉仪的聚焦机理与全息系统不同,传统干涉仪的布置方式是在数据采集之前将物体表面精确地聚焦到相机上。图 6 说明了一种简化的聚焦机制。聚焦通常是手动过程,涉及图像清晰度的主观确定。由于光学表面通常在设计上没有特征,因此常见的过程包括将直尺放置在尽可能靠近调整表面的位置并调整焦距,直到直尺看起来最锋利。繁琐的设置和人为错误的结合使得我们可以合理地断言,今天很少有干涉仪能够充分发挥其潜力,仅仅是因为聚焦错误。数字重新聚焦提供了使用软件解决此问题的机会。计算机产生全息图 早在 1960 年代后期,学者们就已经对波带片与计算机生成全息图 (CGH) 之间的类比有了很好的理解,这是因为在开发新的基于激光的不等径干涉仪来测试光学元件的表面形状的应用时,需要对具有非球面形状的透镜和反射镜进行精确测试。图7 计算的菲涅尔波带片图样和牛顿环(等效于单独的虚拟点光源产生的Gabor全息图)然而,干涉仪作为最好的空检测器,在比较形状几乎相同的物体和参考波前时能提供最高的精度和准确度,虽然有许多巧妙的方法可以使用反射和折射光学器件对特定种类的非球面进行空测试,但 CGH 可通过简单地改变不透明和透明区域的分布来显着增加解空间。CGH 空校正器的最吸引人的特点是波前构造的准确性在很大程度上取决于衍射区的平面内位置,而不是表面高度。因此,无需费力地将非球面参考表面抛光至纳米精度,而是可以在更宽松的尺度上从精密参考波来合成反射波前。图8 使用激光菲索干涉仪和计算机产生的全息图测试非球形表面的光学装置振动、变形和粗糙表面形貌 全息干涉测量术是全息术对干涉测量术最明显的贡献,从技术名称中就可以看出。这项发现的广泛应用引起了计量学家高度关注,包括用于通过全息术定量分析三维漫射物体的应力、应变、变形和整体轮廓的方法。全息干涉测量术的发现对干涉测量术的能力和可解释性产生了深远的影响,为了辨别这些联系,首先考虑在同一全息图的两次全息曝光中,倾斜一个平面物体。两个物体方向的强度图样的不相干叠加,调制了全息图中条纹的对比度,而当这个双曝光全息图用参考波重新照射,以合成来自物体的原始波前时,结果也是条纹图样。因此,我们看到传播波前的全息再现,可用于解调双曝光全息图中存在的非相干叠加的干涉图案,将对比度的变化转换为表示两次曝光之间差异的干涉条纹。由于全息图中这些叠加的图案相互不相干,它们可以在不同的时间、全息系统的组成部分的不同位置、甚至不同的波长等条件下生成,因此,该技术的应用范围十分广泛。图9 模拟平面的双曝光全息使用三维传输方程的光学建模 使用物体表面的二维复表示,对本质上是三维问题的传统建模,是假设所有表面点可以同时沿传播方向处于相同焦点位置。因此,这种二维近似的限制是表面高度变化相对于成像系统的景深必须很小。全息术影响了三维衍射理论的发展,进一步影响了干涉显微镜的评估和性能提升。光学仪器的许多特性可以使用传统的阿贝理论和傅里叶光学建模来理解,包括成像系统的空间带宽滤波特性。干涉仪的傅立叶光学模型的第一步,是将表面形貌的表示简化为限制在垂直于光轴的平面内的相位分布。但对于使用干涉测量术的表面形貌测量,这并不是一个具有挑战性的限制,因为普通的菲索干涉仪的景深大约为几毫米,表面高度测量范围可能为几十微米。因此,在高倍显微镜中采用三维方法的速度更快,特别是对于共聚焦显微镜,在高数值孔径下,表面形貌特征不能都在相对于景深的相同的焦点。然而,二维傅里叶光学的近似对于干涉显微镜来说是不够精确的,因为在高放大倍率下,仅几微米的高度变化,就会影响干涉条纹的清晰度和对比度。基于 Kirchhoff 近似推导出了 CSI 的三维图像形成和有效传递函数,其中均匀介质的表面可表示为连续的单层散射点。这种方法已被证明具有重要的实用价值,不仅可以用于理解测量误差的起源,是斜率、曲率和焦点的函数,还可以用于校正像差。本文总结 基于激光的全息术的出现带来了一系列快速的创新,这些创新从全息术发展到干涉测量术。虽然文中提到的七个方面无法完全概括全息术的贡献,但一个明显的趋势是全息术对用于表面形貌测量的干涉测量技术的影响正在不断增加, 这最终可能会导致全息术与通常不被认为是全息术的技术相融合,而应用光学计量的这种演变必将带来全新的解决方案。论文信息 de Groot et al. Light: Advanced Manufacturing (2022)3:7https://doi.org/10.37188/lam.2022.007本文撰稿: 刘子维(英国剑桥大学,博士后)
  • 大连理工大学:调控异形液滴形貌实现高质量晶体制备
    高质量晶体的制备对精细化工、生物工程和制药工程等领域至关重要,而晶体的质量取决于晶体的形貌、纯度和颗粒特性。微尺度液滴构建简单、可复制性强、易于在线观察,且具有独特的柔性气液界面,因此在精确调控晶体特性、揭示结晶机理方面展现出巨大潜力,逐渐成为晶体工程的前沿热点。在微尺度液滴结晶过程中,不均匀的界面蒸发既引起了液滴内部的溶液补偿,也诱导了温度与浓度梯度的出现,从而在液滴内形成微环流,主导着溶质分子的迁移与聚集。液滴形状的调控意味着不同气液界面的构建,从根本上影响着液滴的蒸发过程,是调节液滴内部环流形式的重要手段。近日,大连理工大学高效分离过程与耦合强化团队利用摩方精密3D打印机(nano Arch S140 Pro,10 μm)设计制备了具有微米级结构的半柔性结晶器。以该结晶器为核心构建一系列异形液滴(HD),从而耦合HD气液界面与内部环流方向与强度(Ra/Ma),诱导溶质分子的定向输送,实现高质量晶体的制备。相关结果以“Shaping droplet by semiflexible micro crystallizer for high quality crystal harvest”为题发表在《Journal of Colloid and Interface Science》期刊上。该研究中,如图1d-1f所示,利用3D打印机制备了表面平整、中性的半柔性结晶器(其结晶平台半径为600 μm)。在液滴体积不变的情况下,通过调节半柔性结晶器的压缩或拉伸,控制液滴的高度,构建出一系列不同纵横比的HD(图1a和1c);且在液滴的结晶过程中,也可实现对HD高度的实时调控(图1b)。如图2b和2d所示,对于纵横比为0.76的HD-0.76,在结晶过程中,凸气液界面、垂直气液界面、凹气液界面相继出现,它们一方面诱导了液滴内部的环流方向,一方面通过改变蒸发强度调节着液滴内部的环流强度(Ra/Ma),从而在蒸发稳定后(Stage 4)形成一种中心汇聚型环流。而在HD-0.56和HD-1.02中,由于其气液界面与环流方向和强度的不匹配,最终在蒸发稳定后(Stage 4)形成的是边界发散型环流(图2a,2c和2d)。随后,以40%饱和度的NaCl溶液结晶为例,在HD-0.76中,中心汇聚型环流驱动溶质分子向液滴中心输送,最终在结晶平台的中心获得立方单晶。而在HD-0.56和HD-1.02中,边界发散型环流将溶质输送向液滴接触线区域,从而形成咖啡环状晶体和随机堆叠状晶体。图1. (a)半柔性微结晶器构建HD示意图。(b)实时调控液滴形状示意图。(c)HD纵横比的定义。(d)半柔性结晶器表面的Zeta电位表征。(e)半柔性结晶器表面的SEM和AFM表征。(f)半柔性结晶器表面的XPS表征。图2. COMSOL模拟HD-0.56(a),HD-0.76(b),HD-1.02(c)结晶过程中的环流矢量。(d)HD-0.56,HD-0.76,HD-1.02结晶过程中瑞利流强度与马兰戈尼流强度之比(Ra/Ma)。图3. HD-0.56(a),HD-0.76(b),HD-1.02(c)结晶过程的截面图。HD-0.56(d),HD-0.76(e),HD-1.02(f)对应晶体的SEM形貌。该研究受到国家重点研发计划(2019YFE0119200;2021YFC2901300),国家自然科学基金(21978037;21978033)等项目的支持。
  • 腐蚀在激光共聚焦扫描显微镜眼中的璀璨形貌
    p  strong腐蚀形貌常用表征方法/strong/pp  在腐蚀研究和工程中,腐蚀形貌是判断各种腐蚀类型、评价腐蚀程度、研究腐蚀规律与特征的重要依据。腐蚀形貌表征最常用的方法便是宏观观察、扫描电子显微镜观察和金相显微镜观察等,这些方法容易受主观因素影响。/pp  strong激光共聚焦扫描显微镜/strong/pp  激光共聚焦扫描显微镜(LSCM)以激光作为光源,采用共轭成像原理,沿x、y方向逐点扫描试样表面,合成图像切片,再移动z周,采集多层切片,形成图像栈,将所有图像栈的信息进行合成,形成可以测量垂直高度和表面粗糙度及轮廓的三维表面形貌图像,是一种高敏感度与高分辨率的显微镜技术。/pp  该技术已广泛应用于形态学、生理学、免疫学、遗传学等分子细胞生物学领域。由于采用激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌具有较好的客观性,因此其在材料腐蚀中也有较好的应用前景。/pp  strong试验材料/strong/pp  试验试剂为乙醇、丙酮(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。试验钢为油田现场用N80钢管,其化学成分(质量分数)为:0.22%C,1.17%Mn,0.21%Si,0.003%S,0.010%P,0.036%Cr,0.021%Mo,0.028%Ni,0.018%V,0.012%Ti,0.019%Cu,0.006%Nb,余量Fe。/pp  strong试验仪器/strong/pp  红外碳硫分析仪,直读光谱仪,电子天平,M273A恒电位仪,扫描电镜,激光共聚焦扫描显微镜。/pp  strong腐蚀试验/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "(1)全面腐蚀/span/pp  将N80钢管加工成挂片试样,用350号金相试纸对试样进行打磨,然后再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干。/pp  依据标准ASTM G170-06(R2012)《实验室中对油田及炼油厂缓蚀剂评价及鉴定的标准指南》和SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》,采用静态腐蚀挂片法对N80钢进行全面腐蚀试验。/pp  试验在高温高压反应釜中进行。试验介质为15%(质量分数)的N,N' -二醛基哌嗪缓蚀剂,试验温度90℃,试验时间为4h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的缓蚀剂膜和腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "(2)沟槽腐蚀/span/pp  将N80钢管加工成15mm× 5mm圆片试样,焊缝位于试样的中央,试验前采用350号金相砂纸打磨试样,再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干,并采用光栅尺测量圆片尺寸。/pp  依据标准Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 钢管沟腐蚀实验室测试方法》,对N80钢进行沟槽腐蚀试验,得到沟槽腐蚀的试样。/pp  试验采用电化学极化法(三电极体系),在1000mL玻璃电解池(带石英窗口)内进行。试验介质为3.5%(质量分数)的NaCl溶液。饱和甘汞电极为参比电极,N80钢为工作电极,铂电极为辅助电极。/pp  试验时对试样施加-550 mV的恒电位(相对于参比电极),极化144h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。/pp  strong结果与讨论/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "1 全面腐蚀/span/pp  全面腐蚀试验后试样的宏观照片、扫描电镜图和LSCM图分别如图1—3所示。对比这三幅图可以看到:宏观和扫描电镜观察显示试样表面均匀腐蚀,无点蚀坑 LSCM观察显示,试样表面有两处点蚀坑,两处点蚀坑的直径分别为10.24,11.65μm,深度分别为13.78μm和19.83μm。由此可见,LSCM不仅可获得试样的表面三维图,还可客观迅速地找到局部腐蚀处,并可对局部腐蚀处进行简单测量处理。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8531e939-7799-465b-a201-8006f8ee75f1.jpg" title="图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt="图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg"/br/br//strongstrong图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/9fc9d4b0-37e5-4403-bc07-0e25c5a3291f.jpg" title="图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" alt="图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" width="378" height="406" border="0" vspace="0" style="width: 378px height: 406px "//strong/pp style="text-align: center "strong图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c4ecb6b1-a0e5-4322-b1de-903eca0143be.jpg" title="图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" alt="图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" width="400" height="271" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 271px "//strong/pp style="text-align: center "strong图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "2 沟槽腐蚀/span/pp  由于N80钢管为焊管,其母材与焊缝的显微组织不一样,在腐蚀环境中易产生电位差,使得焊缝熔合线处易出现深谷状的凹槽,如图4所示。沟槽腐蚀敏感系数α是判断焊管焊缝抗腐蚀的一个重要参数,其计算方法如式(1)所示。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3507e746-8170-4721-a27d-d203442685a6.jpg" title="式(1).png" alt="式(1).png"//pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/613be5a5-5c15-45e0-a6d8-6ee416278e9d.jpg" title="图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt="图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片/strong/pp  式中:h1为原始表面和腐蚀后表面的高度差 h2为原始表面和点蚀坑坑底的高度差,如图5所示。h1和h2均取3次测量的平均值,当α 1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀不敏感 当α≥1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀敏感,需采取措施减少沟槽腐蚀。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8e59d50c-bea6-49da-8f6a-d2448171379f.jpg" title="图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" alt="图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图5 沟槽腐蚀试验参数测定/strongbr//pp  沟槽腐蚀试验后试样的金相图和LSCM图分别如图6和图7所示。通过金相图和LSCM图得到参数h1和h2,并根据式(1)计算沟槽腐蚀敏感系数,结果如表1所示。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/75c010b6-db01-472f-ae3d-cff23f615d7c.jpg" title="图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" alt="图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/467f4cb3-f842-418c-af0d-e067c5e4ee20.jpg" title="图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" alt="图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图/strong/pp style="text-align: center "strong表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/15d8299e-3916-4241-bf81-692270f87d04.jpg" title="表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" alt="表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png"//strong/pp  采用金相显微镜测h2和h1时,需根据主观判断找到3个深度最深的腐蚀坑,然后将其局部放大,并采用仪器标尺测量h2和h1 而采用LSCM测h2和h1时,沟底层处便是腐蚀坑深度,且测量标尺为LSCM自带,因此该方法更便捷、直观和客观,由此计算的α也更可靠。br//pp  strong结论/strong/pp  (1)激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌以三维图方式显示,局部腐蚀处可一眼看到,更直观。/pp  (2)用激光共聚焦扫描显微镜表征沟槽腐蚀,可以直观和客观地找到腐蚀坑深处,仪器自带标尺可直接测量坑深,数据测量更便捷,由此计算的敏感系数也更可靠。/p
  • 布鲁克携三维形貌计量新品亮相SEMICON CHINA 2021
    自1988年首次在上海举办以来,SEMICON CHINA 已成为中国首要的半导体行业盛事之一,它囊括当今世界上半导体制造邻域主要的设备和材料厂商。SEMICON CHINA见证了中国半导体制造业茁壮成长,加速发展的历史,也将为中国半导体制造业未来的强盛壮大做出贡献。2021年3月17日,SEMICON CHINA 2021在上海新国际博览中心隆重召开。作为世界领先的分析仪器公司之一,布鲁克携其半导体解决方案亮相SEMICON CHINA 2021。布鲁克展台在此次布鲁克参展的产品中,一台台式全自动三维形貌计量的新品吸引了观众的目光。白光干涉仪 Contour X这款白光干涉仪Contour X(三维光学轮廓仪)是世界上最全面的快速,非接触式3D表面计量自动化台式系统。该系统集成了布鲁克专有的自动倾斜光学测头,可以完全编程并自动测试一定角度范围内的表面特征,并能最大程度地减少跟踪误差。据了解,Contour X-500满足计量要求,具有无与伦比Z轴分辨率和准确性,并在更小的占地面积内提供了布鲁克的白光干涉仪(WLI)落地式型号所有业界的优点。利用业界最先进的用户界面,CountourX-500可以直观地调用多种预设好的滤镜和分析工具。借助其新的USI通用扫描模式,本产品可以轻松地针对各种复杂应用场景定制分析方法。这些场景涵盖了从精密加工表面和半导体工艺制程,到眼科和MEMS器件的R&D表征。
  • 『爆裂推荐』便携式原子力显微镜(AFM)全新上线!AFM纳米形貌表征从未如此简单!
    近期,QuantumDesign中国引进了加拿大ICSPI公司设计和生产的便携式nGauge原子力显微镜(AFM),该设备基于其有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,带给了传统AFM革命性的变化! nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)具有小巧灵活、方便携带,操作简单,扫描速度快,可扫描大尺寸样品,无需维护、无需减震、超稳定等优点,适合各类纳米表征应用场景,从科学研究、高等教育到工业用户的样品3D表面形貌快速成像分析等,革命性的创新技术大的降低了传统AFM的复杂操作,也大的拓宽了传统AFM的应用范围!图1. nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)实物图。左图为使用状态,右图为收纳状态。nGauge便携式原子力显微镜(AFM)特点:更小巧,更便携拥有的AFM微纳机电芯片,使得nGauge原子力显微镜(AFM)系统仅有公文包大小,可随身携带。 更简单,更易用只需点击鼠标三次即可获得样品表面纳米形貌信息,无需配置减震平台。 更高性价比扫描速度快,可扫描大尺寸样品。一个针可以进行上千次扫描,无需繁琐的更换针操作和其他后期维护工作。 部分应用案例:材料 - 钢铁抛光样品表面检测光学显微镜图像nGauge AFM三维成像生物 - 皮肤样本光学显微镜图像nGauge AFM三维成像器件 - 微纳光学器件检测SEM图像nGauge AFM三维成像光电子器件检测SEM图像nGauge AFM三维成像部分文章列表:[1]. Zhao, P., et al., Multiple antibiotics distribution in drinking water and their co-adsorption behaviors by different size fractions of natural particles. Science of The Total Environment, 2021. 775: p. 145846.[2]. Guo, P., et al., Vanadium dioxide phase change thin films produced by thermal oxidation of metallic vanadium. Thin Solid Films, 2020. 707: p. 138117.[3]. Connolly, L.G., et al., A tip-based metrology framework for real-time process feedback of roll-to-roll fabricated nanopatterned structures. Precision Engineering, 2019. 57: p. 137-148.[4]. O' Neill, C., et al., Effect of tooth brushing on gloss retention and surface roughness of five bulk‐fill resin composites. Journal of Esthetic and Restorative Dentistry, 2018. 30(1): p. 59-69. 部分已有用户:样机体验:为了更好的服务客户,Quantum Design中国引进nGauge便携式芯片原子力显微镜样机,为大家提供样机体验机会,还在等什么?赶快联系我们吧! 电话:010-85120277/78 邮箱:info@qd-china.com,期待与您的合作!
  • 畅览制药天地热点 深析形貌分析前沿 ——粒度粒形检测在制药领域的研究及应用主题网络研讨会成功召开
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "5月15日,仪器信息网“粒度粒形检测在制药领域的研究及应用”主题研讨会圆满召开。9位浸润药物分析、药物质量控制等领域的专家用精彩的报告,为广大参会网友带来了精彩的学术盛飨。会议聚焦制药领域中粒度粒形检测的重要性分析、前沿研究、行业应用等话题,进行了深入的交流与研讨,对整个行业的学术发展和产业应用起到了良好的促进作用。/pp style="text-align:center"spanimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0708c7ba-1041-4326-b6eb-ba0866a6fd20.jpg" title="微信图片_20190516135517.png" alt="微信图片_20190516135517.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参与报告的嘉宾有沈阳药科大学教授崔福德、中国食品药品检定研究院研究员杨腊虎、上海理工大学颗粒与两相流测量研究所教授蔡小舒、复旦大学药学院教授戚建平、天津中医药大学副教授李文龙、天津大学讲师吴送姑、北京海晶生物医药科技有限公司CEO及教授级高工曹相林、欧奇奥仪器(北京)有限公司总经理及中国颗粒学会第七届理事会高级理事杨正红、马尔文帕纳科有限公司激光衍射及图像分析产品专家文胜等。span style="font-family:宋体"strongspan style="color:#00B0F0"【/span/strong/spana href="https://m.instrument.com.cn/webinar/meetings/LDLX/?from=timeline" target="_self"strongspan style="color:#00B0F0"span style="font-family:宋体 color:#00B0F0"span报告专家介绍链接/span/span/span/strong/astrongspan style="font-family:宋体 color:#00B0F0"】/span/strong/pp style="text-align:center"spanimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/36d9cb54-4ba1-4077-92e5-acddc828fa84.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "国家教学名师崔福德/span/strong领衔开场,她的报告题目为《粉体技术在固体口服制剂中的应用》。粒子的大小,形状等对粉体的流动性等性质有显著影响,进而对固体制剂的质量有重要影响。报告中,崔老师结合粉体的基本性质及特点,详细讲解了固体制剂的制备和质控工艺,及全流程中的各项注意事项。她用生动的案例详细剖析了粉碎-过筛、粉体混合对固体制剂的影响。她特别强调粉体在粉碎后,粒径越小,越容易产生粘附性。要防止粘附,需要改善流动性和混合均匀度。把易团聚的粘附性药物粉末先和处方中部分稀释剂进行预混;加入防静电的离子型表面活性剂;控制环境的相对湿度或含水量等方法是改善药粉粘附性行之有效的好方法。另外粉体的混合也是影响CQA的关键步骤,这其中在线NIR由于可以判断混合终点,在混合均匀度测定中应用广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=3E140736D473CE9B9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=700&height=550&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong崔福德《粉体技术在固体口服制剂中的应用》报告视频全集/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "崔福德还在报告中讲解了制粒技术和压片技术。制粒技术是指物料粉末在粘合剂的作用下,聚结成具有一定形状和大小的相对均匀颗粒的技术。其作用在于调节粉体颗粒大小、形状、粒密度、表面改质、各成分均匀聚结等粉体性质。压片技术是将药物粉末或颗粒压缩成具有一定形状和大小的坚固聚集体的技术,是片剂的制备过程。由于物料、工艺、设备等原因,片剂在压片过程中容易出现顶裂/腰裂、粘冲/粘壁、片剂特性异常等不良现象。解决这些问题变更处方是关键,在无法改变处方的情况下,则可以通过改变粒径大小、改变润滑性高低、改变压片速度、增加水分含量、进行表面处理等对策改善。strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "【/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105125" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) "崔福德报告视频回放/span/aspan style="color: rgb(0, 176, 240) "】/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "文胜/span/strong带来了《基于图像分析的复杂仿制药体外生物等效性研究技术》。他详细介绍了马尔文帕纳科于2018年推出的新产品Morphologi 4(下简称M4)全自动颗粒图像分析仪,该仪器采用显微镜成像技术,集成了自动干粉分散装置,可分析粉体、混悬液或滤膜上的颗粒,且具有sop全自动分散和测量功能,测量范围为0.5um-1300um。在M4的基础上,马尔文帕纳科还推出了进阶的M4-ID,仪器集成了MDRS图像导向拉曼光谱,具有化学成分分析功能。其技术在原料药、辅料、药物中间体或成品粒子的粒度和粒形分析,药物反向工程、药物制剂研究、复杂仿制药Q3表征(IVBE研究新技术)等研究中有广泛的应用。报告中文胜详细介绍了马尔文M4系列产品在复杂仿制药BE、局部作用鼻喷剂BE、Nasonex糠酸莫米松鼻喷剂IVBE等领域的研究。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105128" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong【文胜报告视频回放/strongstrong】/strong/span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong杨腊虎/strong/span的报告则聚焦口服药物固体制剂,对药物溶出度的沿革及发展趋势进行了交流分享。固体制剂的药物溶出度是药物固体制剂质量标准重要内容,无论是一般制剂检测还是新药研发,都是不可少的。在药物制剂质量评价中,特别是口服制剂,药物固体制剂溶出度检测都是首选方法之一,是评价口服药物固体制剂的晴雨表,与药物制剂的原料、辅料、制剂工艺都和药物的疗效密切相关。报告中,杨腊虎阐述了药物溶出度释放度的现状与发展,对药物制剂的研发,质量标准制定、制剂质量评价以及GLP和GMP关系进行了阐述。strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "【a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105132" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "杨腊虎报告视频回放/span/a】/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "纳米粒已被广泛的应用于递药系统中,可以显著改善药物在体内的吸收和循环行为。纳米粒的几何形状是除粒径和表明性质之外的重要物理性质,目前已有部分研究表明几何形状在很大程度上影响纳米粒与细胞的相互作用以及体内分布,甚至口服吸收。/spanstrongspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "戚建平/span/strongspan style="text-indent: 2em "的报告《微纳颗粒几何形状对体内行为的影响》的报告详细介绍了从口服到注射几何形状对纳米粒体内行为的影响。针对无机颗粒、有机颗粒等不同类型的颗粒,控制制备工艺有机械拉伸法、压印法等。颗粒的形状对注射体内循环、组织分布、细胞摄取、免疫系统等方面有显著影响,包括胃肠道内转运、肠道内吸收、体内吸收和排泄、淋巴转运、肠道粘膜内分布、穿透粘液能力、肠上皮细胞摄取及转运、细胞胞吐等。strongspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "【a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105127" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "戚建平报告视频回放/span/a】/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下午的报告由span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong蔡小舒/strong/span开场,他报告的题目为《基于图像光散射的颗粒在线测量技术》,他详细介绍了个人研发团队在图像测量方法以及与光散射方法相结合在颗粒的粒度和形貌等的在线测span style="font-family: 宋体"量/span方面的研究进展,并介绍了应用所研究的方法在从纳米到数百微米大小颗粒的在线测量中的应用,尤其是纳米颗粒的原位实时在线测量,其时间分辨率达到span style="font-family: Arial, sans-serif"250/spanspan style="font-family: 宋体"微秒,可检测纳米颗粒快速反应合成过程。/span近年来基于数字图像处理的颗粒表征技术发展速度非常迅猛,将图像法和其他光学原理结合可以发展出多种在线测量仪器。图像传感器不仅可以用于微米级颗粒的粒度和形貌测量,还可以测量纳米颗粒。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105123" target="_self"strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "【蔡小舒报告视频回放】/span/strong/a/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "李文龙/span/strong为网友们带来了 《API粒径分布与关键工艺参数对片剂溶出行为的影响》。他以卡马西平和茶碱片剂为例,对API粒径大小、处方配比和混料、压片过程的关键工艺参数进行试验设计,并以上述参数作为自变量,以片剂溶出曲线的威布尔方程中的特征参数作为因变量,对片剂的溶出行为进行预测。结果表明,API粒径大小对片剂溶出行为具有显著影响。在研究粒径大小对溶出行为的影响方式时,不能简单作为一个独立因素进行考察,必须与其他处方、工艺参数相结合。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105126" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong【李文龙报告视频回放】/strong/span/a/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "杨正红/span/strong报告的题目为《静态图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用》,他详细介绍了颗粒形貌分析的国内外标准、规则,在国际上,ISO13320-2009及USP429等都对激光衍射法测定粒度制定了通则,中国的药典在最新的编订中,也明确提出了增订晶型研究指导原则。在这样的背景下,随着数字化图像分辨和提取技术的不断提高,可以测量粒度粒形分布的静态图像法以及可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪拥有了更广阔的空间。span style="text-indent: 2em "报告中杨正红还讨论了如何利用欧奇奥静态粒度粒形分析技术判断晶癖,包括球形度分析及枝晶、孪晶和雪花晶的分布分析和判断。其500nanoXY能够在几分钟内完成数万颗粒的图像采集和统计处理,从而快速提供准确的粒径粒形信息。该仪器具有1000万像素的高分辨工业CMOS云眼相机,可分析60个以上粒径和形貌分析参数,干湿法分析范围低至200nm。并可以进行电镜照片等外源性定量分析、蛋白质聚集体跟踪分析、颗粒色彩分析等。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105133" target="_self"strongspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "【杨正红报告视频回放】/span/strong/a/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "曹相林/span/strong从用户的实践出发,介绍了《原辅料粒度粒形对口服固体制剂体外溶出等质量属性的影响》。她介绍了ICH Q6A、《化学药品新注册分类申报资料要求(试行)》(80号文),讲解了原料药和辅料的粒度分布对药物性能(如:溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性)以及药物可生产性(如流动性、可压性、混合均匀度)的影响,并重点分享了粒度粒型对药物质量属性影响的经典案例。包括:原料药粒度粒形对均匀性的影响、原料药粒度对稳定性的影响、原料药粒度对溶出的影响、辅料粒度对药物溶出度的影响、辅料粒度对混合和压片的影响等。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105124" target="_self"strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "【曹相林报告视频回放】/span/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "最后登场的strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "吴送姑/span/strong做了《晶体形态学指标的分析与调控》的汇报,随着药物一致性评价工作的推进,社会对药物晶体的晶型、晶习、粒度大小以及分布的关注度越来越高,这些形态学指标对生产效率、成本、后处理性能等有重要影响,更会对药物的释放和生物利用度有影响。因此,晶体形态学指标的调控在结晶过程中非常关键的。常用的晶型分析工具有X射线衍射仪、DSC、TG、红外光谱、拉曼光谱、固体NMR、偏光显微镜、SEM、TEM等。常用的晶习分析工具除了偏光/倒置显微镜、SEM、TEM外,还有原子力显微镜和粒度粒形分析仪。报告中,吴送姑对粒度检测和分析的常用方法进行了总结和分析,并分享了晶体形态学指标的调控及案例。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105129" target="_self"strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "【吴送姑报告视频回放】/span/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本次网络研讨会报告专家不仅在行业富有盛望,更展现了严谨、真诚、有担当的学者风骨和谆谆不倦的园丁精神。每位老师的PPT都经过了反复修改和斟酌,务求深入浅出,兼具科学性与实用性,以便给广大网友带来真正的收获。为了保证课程质量,每一位老师都提早进入在线会场进行声音和PPT效果调试,其中杨腊虎老师更亲临仪器信息网现场进行在线报告,杨正红老师采用了网络会议少见的真人视频直播方式开诚讲解。而崔福德老师更让人感动,在开场报告时由于有三页PPT因网络原因没能让网友看到,特地在下午所有报告结束后,重新上线给大家细致讲解。专家们的辛勤付出也赢得了听课网友们的一致美誉和热烈响应,在会议全程与专家们积极互动,踊跃提问,报告专家们也都耐心讲解。而专家之间也在现场展开了积极讨论。为了响应大家的学术热情,会议时间累计约延长了1个小时。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "精彩的探讨不仅说明了制药领域对粒度粒形检测的重视程度日益高涨,也佐证了会议对对相关学术发展的良性促进作用,在高涨的氛围中,会议圆满结束。目前,仪器信息网已将讲座上传到仪器信息网网络讲堂,想要重复学习或者没机会参与讲堂直播的网友,可以点击上文老师报告介绍段末的span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong报告视频回放/strong/span进行学习与分享。/pp style="text-indent: 2em "查询更多海量制药领域检测解决方案、检测标准点击进入:strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="font-family: Arial, sans-serif "a href="https://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html"span style="font-family: 宋体 "行业应用栏目——制药/span/span style="font-family: 宋体 "化妆品专场/span/a/span/span/strongspan style="font-family: 宋体"。/span/p
  • 《Water Research》:黑磷纳米片与水中黄腐酸机理研究新进展,便携式原子力显微镜揭秘形貌变
    【论文信息】Enhanced degradation of few-layer black phosphorus by fulvic acid: Processes and mechanisms期刊: Water Research IF 13.4DOI: https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.120014 【背景概述】黑磷纳米片是一种与石墨烯相似的具有类似层状结构的二维纳米材料。由于其具有优秀的导电特性与可调控的能带结构,黑磷纳米片已被广泛应用于电池储能、癌症治疗、电催化和光催化固氮等领域。但是,由于第五主族的磷原子上存在孤对电子,导致黑磷纳米片很容易被氧化,尤其当黑磷纳米片被排放到水中时,该材料很容易被水中所溶解的氧气分解,形成磷氧阴离子,如果大量的黑磷纳米片被排放到自然水体中,其分解物质将会给水生生物带来氧化应激和发育毒性,严重制约了黑磷的应用。此外,磷氧阴离子还会刺激小球藻的过量繁殖,导致水体的过营养化。之前关于黑磷纳米片在水中氧化分解的研究,主要集中在氧气含量,PH值对黑磷纳米片氧化分解速度的影响,对于黑磷纳米片与自然水体中广泛存在的黄腐酸之间的作用尚未充分研究。 近日,中国地质大学何伟教授课题组与德国达姆施塔特工业大学强强联合,对不同黄腐酸浓度条件下的黑磷纳米片的分解进行了系统性研究。在研究中,通过利用便携式原子力显微镜(AFM)对黑磷纳米片和黄腐酸的二维、三维形貌进行了系统的微观表征。根据相关AFM表征结果,提出了在黄腐酸的参与下,黑磷纳米片的分解机理。相关研究成果已发表在水科学高水平期刊《Water Research》上。 【图文导读】图1. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸(0,2.5,5 mgC/L)中的降解动力学过程,(a)总磷-氧阴离子(Δ[O-P]),(b)次磷酸盐(H2PO2-),(c)亚磷酸盐(HPO32-),和(d)磷酸盐(PO43-)。图2. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸中降解前(a,b和c)和降解后(d,e和f)的透射电镜表征。黄腐酸在图中用红色圆圈圈出。图3. 在原液中的黑磷纳米片微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黑磷样品的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品厚度的直方图统计图。图4. 在原液中的黄腐酸微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黄腐酸的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品高度的直方图统计图。图5. nGauge AFM表征黑磷纳米片在降解前(a)和在氧化-光照条件下降解43天后的形貌结果。((b)黄腐酸浓度0 mgC/L,(C)2.5 mgC/L,和(d)5 mgC/L)图6. 在降解反应前和反应后黑磷纳米片的XPS光谱中C1s峰(a)和P2p峰(b)的表征结果。图7. 黄腐酸存在或不存在的条件下,黑磷纳米片的降解机制。本研究中是按照(3)的路径对黑磷纳米片进行降解。 【结论】何伟教授课题组利用便携式原子力显微镜(AFM),大量测量黑鳞纳米片和黄腐酸在反应过程中二维和三维形貌的表面变化,同时借助XPS等其他技术手段,研究了黑鳞纳米颗粒在不同浓度黄腐酸条件下的分解过程与机理。实验结果表明,黄腐酸的存在,在无氧和有氧条件下均可加快黑鳞纳米片在水中的分解,在光照条件下可以产生更多的次磷酸盐,在无光的条件下主要提高磷酸盐的产生。 本文中研究人员使用的便携式原子力显微镜(AFM)是加拿大ICSPI公司设计和研发的,其基于特有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,给AFM带来了里程碑式的变化!同时,设备具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震超级稳定等优点,非常适合科研研究、高等教育、工业检测等领域的客户,尤其对于需要在户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户来说,是一款不可或缺的设备!ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM),左)Redux AFM 右)nGauge
  • 基于屈曲不稳定性编码的非均质磁化实现软材料结构动态形貌的调控
    拥有主动变形能力的三维可变形结构在自然界中广泛存在,可有效提高生物对复杂环境的适应性。受这一特性启发,研究人员已开发了多种基于水凝胶、液晶高分子、硅胶弹性体等的软材料体系,在外界不同条件的刺激下(如化学溶剂、温度、酸碱度、光等),实现了各式三维结构的可控形貌变换(Nature 2021, 592, 386;Nature 2019, 573, 205;Nature 2017 , 546, 632)。 但是,目前已有的方案主要基于软材料形貌的准静态调制,如何实现多种尺度下多模态各向异性形貌与结构的动态调控,非常具有挑战性。近期,香港中文大学张立教授团队与哈尔滨工业大学(深圳)金东东副教授,联合香港城市大学张甲晨教授、中国科学技术大学王柳教授,提出了一种新型的软材料结构动态形貌调控方法。该团队结合硬磁性颗粒与弹性体制备得到磁性弹性体,并使其在一端受限的条件下溶胀产生可控的屈曲结构,接着加以磁化形成各向异性的三维磁畴分布。得到的磁性弹性体在外界可编程磁场的驱动下,能够实现多模态三维形貌的动态可控变换,在微流体操纵、软体机器人等领域中具有广阔的应用前景。相关研究成果以 “Dynamic morphological transformations in soft architected materials via buckling instability encoded heterogeneous magnetization” 为题发表在国际著名期刊《Nature Communications》。 图 1. 条带形与晶格状磁性弹性体的动态形貌调控示意图。如图1所示,该研究首先将未充磁的钕铁硼微颗粒掺入硅胶弹性体前驱体中,在亲水修饰的玻璃基底上固化形成一端固定的条形或晶格结构。接着将其置于与硅胶极性相似的有机溶剂中(如甲苯、正己烷等),由于溶剂分子被弹性体吸收并扩散至高分子网络中,引发磁性弹性体的溶胀行为。但是,由于一端受到基板约束,磁性弹性体溶胀形成的轴向压缩力只能使其非均质变形,最终产生屈曲结构。屈曲结构的具体三维形貌可通过弹性体的三维尺寸、人造缺陷乃至晶格连接方式进行精准调控。此后,将屈曲变形的磁性弹性体置于强脉冲磁场下(约2.5T)磁化,再浸泡于不相溶的溶剂中(如乙醇)收缩至原始的条形或晶格结构,能够得到一定程度上“记忆”屈曲变形形貌的三维磁畴分布。此时,施加不同强度、方向或梯度的外加驱动磁场,磁性弹性体基于内部磁畴与外加磁场的磁偶极相互作用,便可产生如波浪、褶皱等的多模态动态三维变形。这种基于不稳定性屈曲变形设计并排布软材料内部磁畴取向(即“磁编程”)的方法,无需额外的模板设计与辅助,便可快速实现各向异性的非均匀磁化分布的。结合外加可调制磁场的精准驱动,能够产生自由度远超准静态形貌调制的多模态动态形貌变换。此外,如图2所示,为了阐明磁性弹性体的调控机制,该研究团队开发了一套分析模型与有限元计算方法,在条形和晶格结构屈曲变形、充磁乃至磁控变形的过程中,可有效反映并预测各参数对动态形貌的影响行为,可为今后磁性软体材料的设计和开发提供一定参考。 图 2. 屈曲变形编码的磁性弹性体的理论分析模型。(a-b)条带形与晶格状磁性弹性体的屈曲变形模型。(c-d)条带形磁性弹性体的理论与实际屈曲变形行为。(e)条带形磁性弹性体的磁化与磁驱动变形模型。(f-g)条带形磁性弹性体在不同几何尺寸与连接条件下的理论与实际屈曲变形行为。(h-i)条带形磁性弹性体的理论与实际磁畴取向分布。(j)条带形磁性弹性体的理论与实际磁驱动变形行为。最后,通过利用各式屈曲变形产生的不同微流体行为(如定向流体、混合流体、涡流),该研究结合高精度3D打印技术(nanoArch S130,摩方精密)制备的微型模板、微流控芯片和尺寸定制的微颗粒,成功将磁性弹性体用于液滴的可控融合与精准操控(图3),颗粒的尺寸筛选,微液滴的富集检测,微流控的混合增强,以及软体机器人的可控驱动(图4)。总之,香港中文大学张立教授团队与哈尔滨工业大学(深圳)金东东副教授提出了一种利用屈曲不稳定现象编码的新型磁编程方式,用以实现软材料结构形貌的动态调控,为今后磁性软材料跨尺度的多模态变形行为提供了一种研究手段,有助于今后更好地理解自然界中复杂形貌变换的潜在机制,拓展可变形结构在格式工程领域的应用价值。 图 3. 屈曲变形编码的条形磁性弹性体在外加驱动磁场下的动态行为。a-c. 不同磁场参数下产生的不同微流体分布。d-e. 在液滴融合与可控运输中的应用。 图 4. 屈曲变形编码的磁性弹性体在微颗粒尺寸筛选(a),微液滴富集检测(b),微流控辅助混合(c),软体机器人运动控制(d)中的应用示例。
  • 扫描电镜的衬度信息与表面形貌像——安徽大学林中清33载经验谈(15)
    【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异,正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异,衬度与对比度的不同在于:对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异,是以图像整体为考量对象;衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异,它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础,其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分,充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点,这些衬度信息各有其适用领域,相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失,都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷,使仪器分析能力受到一定程度的影响,这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结,形成体系。下面将从形貌衬度开始,通过实例,依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度:呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素:探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由:要充分表述表面形貌三维空间的位置信息,形成图像的衬度应当包含两个基本要素:方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度:侧向观察是立方体,顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素:方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息(二次电子、背散射电子)的角度密切相关。该接收角度发生改变,形貌衬度也将发生变化,形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调,而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜,由于探头位置设计上的差异,各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角,呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响,因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果,而是遵循辨证法的规律,即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时,要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础,但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节,会受到探头所接收的电子信息(SE和BSE)溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大,当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨,从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度,又该如何选择电子信息接收角的形成方式?依据样品特性及表面形貌特征可分为:A)低倍,低于10万倍,呈现的形貌细节大于20纳米。此时,背散射电子很难完全掩盖这些细节信息,随着所需呈现的样品表面细节的增大,背散射电子对图像清晰度的影响也会减小,图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方,与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变,该接收角的变化幅度较大,图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部,与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角,该角度较小,形成的形貌衬度也较小,不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小,图像形态变化不明显。基于以上原因:低于10万倍,观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像,空间形态更优异。B)高倍,大于20万倍,观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小,形貌衬度也小,电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时,低角度信息的接收效果将是主导因素,低角度信息越多,图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大,必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息,应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子,尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离(小于2mm),以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨:A )大于20纳米的细节,以样品仓探头为主(大工作距离)形成的形貌像,立体感强、细节更优异,形貌假象较少。B)样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感,表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端,改变以上条件对接收角的影响不大,形貌像的空间形态变化也不明显。 B1)改变工作距离对表面形貌像的影响(钴、铁、钨合金)B2)样品倾斜对形貌像立体感的影响B3)改变加速电压对形貌像立体感的影响(合金钢)C)小于10纳米的细节,形貌衬度要求较小,溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择,充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计,使得它接收的样品信息以二次电子为主,是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小,镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息,对10纳米以下细节的分辨力最强。D)处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内(U)探头相较于位于顶部的镜筒内探头(T),可获取更多的低角度信息,形貌像的立体感更强。结论:形貌衬度是形成形貌像的基础,探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同,该接收角的形成方式也不同。低倍时,形貌像的空间跨度大,要求的形貌衬度也大,需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值,探头位置不同,这个值也不同,形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时,形貌空间跨度小,低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键,充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础,但并不是唯一因素,要获取充足的形貌像,其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为:二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选,对探头位置的设计,也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是:1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应,在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成,故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低,在样品中扩散小,对样品表面那些极细小的细节影响小,分辨能力强,图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图:右图中二次电子衬度及边缘效应充足,但形貌信息相较左图却十分的贫乏,并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果?原因何在?这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息,图像中必须含有两个重要的参数:方向与大小。表述一个斜面,需提供与该斜面相关的两个重要参数:斜率大小和斜面指向,这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显,亮、暗差异大;却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说,斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性,无法呈现形貌像的三维特征,失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多,对斜率大小的表现较差,但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围,在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感,但对斜率大小却极度敏感,该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异,有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小,被区分的优势就越大。需要注意:此时区域之间的衬度表述,并非该区域成分和密度的不同,而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低,区域中的形貌细节越难分辨,采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时,二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大,如下例:以上是钢铁表面的缺陷,在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同,很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头(二次电子衬度优异)发现这两个区域存在非常明显的不同,放大到2万倍,可见区域A和B在形态上的差别巨大,A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用,可拓展对样品形貌特征进行分析的手段,获得更充分的形貌信息。此外,充分的运用二次电子,还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度:样品表面由于存在少量荷电场,对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素:由于荷电场较弱,受影响的主要是二次电子,背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向:样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到,而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域,作用极其明显。实例展示及分析:A)智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃,通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下:镜筒内(上)探头,SE为主,Z衬度较差。相较于样品仓(下)探头,BSE为主,出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低,但结果却完全与常规认识相背离。原因何在?从探头的改变对结果影响判断,该图案不是Z衬度所形成,否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成,怀疑为有机液滴落在薄膜表面,造成该处漏电能力减弱,形成局部的弱荷电场,影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响,薄薄的液滴层形成的Z衬度又小,故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备,排除任何有机污染的因素,该现象消失。B)铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位,多出硅和氧的成分信息,说明这里可能存在夹杂物,但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降,使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见,材料的缺陷,往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到,而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下,才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察,针对形貌像所表现出的电位衬度差异,往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显,上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度(电子通衬度ECCI)的表现上更加的优异,下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度:由样品各个组成相的平均原子序数(Z)及密度差异所形成的图像衬度。形成因素:相同条件下,SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同,造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈,因此形成的Z衬度更大,灰度差异更明晰。实例展示并探讨:A)高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多,形成的图像中Z衬度更明显。B)样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢,能谱图中1、2、3三个区域的色彩,绿色:铁;红色:钨;绿黄:铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下,三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度:晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别,形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性,但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”(ECCI),但命名原因及依据不明。形成缘由:从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别,使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别,形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈,这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨:A)zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面(倍率:×5K)B)日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础,其余衬度叠加在形貌衬度之上,形成完整的表面形貌像。形貌衬度:该衬度的缺失,形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度,而样品信息(SE\BSE)的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子,因能量较高,在样品中扩散范围较大,对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大,对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱,但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品,以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米,所需的形貌衬度较大,需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散,不足以掩盖掉这些细节的展现,相对于形成充分的形貌衬度来说,处于次要地位。此时应选择大工作距离,充分利用样品仓探头对样品信息进行接收,再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持,才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大,样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高,才有利于充分获取样品的表面形貌信息,形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米,所需的形貌衬度较小,溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍,必须加以排除。充分利用镜筒内探头,排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时,镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中,选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板,有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收,充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分,形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应:一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现,故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分,而对斜面的指向却没有体现,故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象,但也能够加强斜面区域的衬度,有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分,如多层膜的膜层分割等。电位衬度:该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大,信息的溢出量不易受该荷电场影响,故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时,对电位衬度的呈现差异,可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位,进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度:由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大,由其为主形成的表面形貌像中,Z衬度的差值更大,图像更锐利,边缘更明晰,但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像,具有的Z衬度差值较小,图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度:晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是:电子通道衬度(ECCI),命名的原由不明。该衬度如同Z衬度,背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识,将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件,获取充分且全面的表面形貌像的基础,必须加以重视。参考书籍:《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介:林中清,1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 延伸阅读:【系列专题:安徽大学林中清33载扫描电镜经验谈】林中清系列约稿互动贴链接(点击留言,与林老师留言互动):https://bbs.instrument.com.cn/topic/7656289_1【专家约稿招募】为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期分享的是林中清老师为大家整理的33载扫描电镜经验谈之扫描电镜的衬度信息与表面形貌像,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点,仅供读者学习参考,不代表本网观点。)
  • 小型台式无掩膜光刻机制备微流控通道助力不同形貌酿酒酵母菌的有效分类和收集
    【引言】酿酒酵母菌是一种具有高工业附加值的菌种,其在真核和人类细胞研究等领域也有着非常重要的作用。酿酒酵母菌由于自身所在的细胞周期不同,遗传特性不同或是所处的环境不同可展现出球形单体,有芽双体或形成团簇等多种形貌。因此获得具有高纯度单一形貌的酿酒酵母菌无论是对生物学基础性研究还是对应用领域均有着非常重要的意义。 【成果简介】麦考瑞大学Ming Li课题组利用MicroWriter ML3小型台式无掩膜光刻机制备了一系列矩形微流控通道。在制备的微流控通道中,通过粘弹性流体和牛顿流体的共同作用对不同形貌的酿酒酵母菌进行了有效的分类和收集。借助MicroWirter ML3中所采用的无掩模技术,课题组轻松实现了对微流控传输通道长度的调节,优化出对不同形貌酵母菌进行分类的佳参数。 【图文导读】图1.在MicroWriter制备的微流控通道中利用粘弹性流体对不同形貌的酿酒酵母菌进行分类。(a)对不同形貌酿酒酵母菌,而非根据尺寸进行分类的原理图。微流控结构有两个入口,一个是用于注入酿酒酵母菌溶液,另一个用于注入聚氧乙烯(PEO)鞘液。除此之外,该结构还有一个微流控传输通道,一个扩展区和七个出口。所有的酵母菌初期排列在鞘液的边缘,在界面弹性升力和内在升力的共同作用下,酿酒酵母菌根据形貌在鞘液内被分类。(b)对酿酒酵母菌进行形貌分类的微流控通道设计图(左)和用MicroWirter ML3制备出的实际微流控通道(右)的对比。图中比例尺为10 μm。图2. 微流控传输通道的长度对不同形貌酿酒酵母菌分类的影响。(a)不同形貌的酿酒酵母菌在不同长度传输通道参数下的实际结果。黑色虚线代表传输通道的中心线。图中比例尺是50 μm。(b)不同形貌的酿酒酵母菌在侧向的分布结果,单体(蓝色),有芽双体(黄色)和形成团簇(紫色)。误差棒代表测量100次实验的分布结果。图3. PEO浓度1000 ppm,微流控传输通道长度15 mm,酵母菌流量为1μL/min, 鞘液流量为5μL/min的条件下不同形貌的酿酒酵母菌的分类和收集效果。(a)收集不同形貌酿酒酵母菌的七个出口。(b)不同形貌酵母菌在入口和出口的比较图。(c)实验表明不同形貌的酵母菌可在不同出口处进行收集。单体主要在O1出口,形成团簇的菌主要O4出口。(d)不同出口处对不同形貌的酿酒酵母菌的分类结果,单体(蓝色),有芽双体(黄色)和形成团簇(紫色)。(e)和(f)不同出口对不同形貌的酿酒酵母菌的分离和收集结果的柱状图。误差棒代表着三次实验的误差结果。 【结论】随着微流控在生物领域的应用逐渐增多,影响力逐渐扩大,如何快速开发出符合实验设计的原型微流控结构变得十分重要。由于实验过程中需要及时修改相应的参数,得到优化的实验结果,灵活多变的光刻手段显得尤为重要。从上文中可以看出,MicroWirter ML3小型台式无掩膜光刻机可以帮助用户快速实现原型微流控结构的开发,助力生物相关微流控领域的研究。 【参考文献】[1]. Liu P , Liu H , Yuan D , et al. Separation and Enrichment of Yeast Saccharomyces cerevisiae by Shape Using Viscoelastic Microfluidics[J]. Analytical Chemistry, 2021, 93(3):1586-1595.
  • 定性定量形貌并进,岛津方案让微塑料无处遁形
    春节临近,聚餐活动增多,一盘盘海鲜上来,顿时把大家的味蕾调动起来了。一提到海鲜,大家都会想到什么?螃蟹、鲜虾、牡蛎......每一个都是吃货的最爱,但是你知道吗,在你大快朵颐之时,很有可能将海洋中的“PM2.5”——微塑料吃进肚中。微塑料是指直径小于5毫米的塑料碎片。我们食用海产品、饮用瓶装水等,可能是人体内微塑料颗粒的主要来源。近年来,许多研究者在牡蛎、贻贝和鱼类等食物中,饮用水、海盐,甚至蜂蜜中都发现了微塑料。人类摄入的微塑料尽管大部分随粪便排出,但仍会有少量的存留在体内,长期的蓄积,就可能造成危害。岛津公司作为全球著名的仪器生产厂商,为了实现“为了人类和地球的健康”之愿望,一直致力于开发领先时代、满足社会需求的科学技术,为社会开发生产具有高附加值的测试设备。在微塑料的定性定量测试方面,岛津可提供定性、定量和形貌分析的全面解决方案。1.岛津红外显微镜AIM-9000图1.1 岛津红外显微镜AIM-9000傅里叶变换?红外光谱分析法(FTIR)是目前最常用的化学组分鉴定方法。红外显微镜AIM-9000可实现对微塑料的观察、定义测量位置、测量、鉴别结果,全部操作都能自动执行,并提供高灵敏度结果。应用案例大视野相机使得微塑料及异物更容易被确认,显著缩短决定测量位置的时间。图1.2 微塑料在红外显微镜下的图片(从左到右分别为:大视野相机、透射观察状态及透射测试状态下)测试样品光谱检索结果为PET塑料,见下图:图1.3 微塑料样品红外检索结果(上面为样品红外光谱,下面为PET的标准红外谱图)2.岛津热分析-红外联用系统(TG-FTIR)热分析-红外联用仪,可以将TGA过程产生的气体通过可加热管线引入到红外光谱仪中,分析聚合物等材料热裂解过程产生的气体成分,从而得到聚合物的组成,更好的对热重结果进行分析。岛津热分析使用DTG-60,为热重-差热同步分析仪,一次分析同时得到质量及热量的变化信号,和红外联用,实现材料的定性及定量分析。图2.1 热分析-红外联用系统图应用案例:EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)的分析图2.2 EVA 14%(左)及EVA 40%(右)热重-差热谱图250~400℃(7~16min):失重部分主要是乙酸400~550℃(直至25min):剩余聚合物的热解图2.3 EVA 14%(左)和EVA 40%(右)红外吸收强度随时间的变化图注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)图2.4 EVA 40%在15.0min,18.0min,22.5min三时间点逸出气体的红外光谱图注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)图2.5 EVA 40% 在15.0min时间点的红外光谱检索结果(乙酸)图2.6 EVA 40% 在22.5min时间点的红外光谱检索结果(石蜡)图2.7 EVA 14%(左)和40%(右)逸出气体的3D红外光谱图3.能量色散型X射线荧光光谱仪岛津EDX-7000/8000/LE Plus 能量色散型X射线荧光分析仪,采用新型硅漂移检测器(SDD),具有高灵敏度、高分辨率的优点,能够进行快速无损定性-定量分析,方便快捷,无须化学前处理。图3.1 EDX-LE Plus 图3.2 EDX-7000/8000应用案例:1、EDX对微塑料的定性分析图3.3 EDX定性分析结果图3.4 EDX定性分析结果(定性判定材质为PVC材质)图3.5 EDX定性分析结果谱图2、定量分析微塑料成分及RoHS有害元素图3.6 EDX 对RoHS有害元素定量分析结果图3.7 EDX 对RoHS有害元素定量分析谱图通过EDX能量色散型X射线荧光光谱仪对微塑料的定性和定量分析,就可初步知道该微塑料可能为PVC材质塑料(也可进一步使用PY-GCMS有机化合物快速筛查系统进行塑胶材质的确认),同时可以确认该微塑料未检出RoHS指令要求的有害元素(ND表示没有检测到)。4.热裂解-气相色谱质谱联用系统(PY-GCMS)热裂解?气相色谱质谱联用技术(PY-GCMS)可以用来鉴定微塑料类型。PY-GCMS是通过不断升高样品池温度,使得高聚物在特定温度发生裂解,释放短链小分子单体,再进入GCMS 检测,从而推断高聚物类型的一种方法,同时可鉴定聚合物及添加剂。PY-GCMS可实现对有机化合物的单步瞬间裂解Single-Shot分析, 热解析/瞬间裂解组合Double-Shot分析, 释放气体分析(EGA分析), 切割-释放气体分析(Heart-cut EGA 分析)。图4.1岛津 PY-GCMS应用案例:微塑料定性分析 图4.2 微塑料样品EGA分析色谱图 图4.3 微塑料样品EGA分析温谱图图4.4 微塑料样品1号峰EGA-MS谱库检索结果图4.5 微塑料样品2号峰EGA-MS谱库检索结果表1. 微塑料样品EGA-MS谱库检索结果POPs、全氟类化合物、多环芳烃、农药等有机污染物易富集在微塑料表面,岛津全面的色谱质谱分析手段,亦可提供全面的毒理效应研究方案。5、岛津电子探针EPMA-1720岛津电子探针EPMA-1720可实现微塑料表面的元素及形貌分析研究。图5.1 岛津电子探针EPMA-1720图5.2 微塑料颗粒面分析的背散射图像(成分相)图5.3 EPMA定性分析微塑料1谱图及半定量结果图5.4 EPMA定性分析微塑料2谱图及半定量结果通过电子探针EPMA-1720分析微塑料表面,在检测出K、Na、Ca、Mg、Al的同时,还检测出了Cl、S、Cr和Fe等元素。微塑料污染及其生态效应已成为全球环境科学研究的热点。微塑料随海流漂流无国界,溯源追责非常困难.因此,建立快速高效的微塑料分析监测方法不仅能为我国的微塑料污染研究提供技术支持。希望我们的全自动红外显微镜系统(AIM-9000)、热红联用仪器(TG-FTIR)、热裂解-气质联用仪器(PY-GCMS)、电子探针(EPMA)和能量散射型X射线荧光光谱仪(EDX)等技术,能够为微塑料的高效分析提供高效的研究基础。撰稿人:王利华、叶英、唐国轩 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 近距离接触“高精尖”仪器,珠海市质计所举办实验室开放日活动
    为普及质量知识,提升质量意识,进一步增加社会各界对船舶及海工材料质量检测及产业计量测试中心的了解,3月31日,珠海市质计所推出第一季度 “实验室开放日”活动,面向社会开放船舶及海工材料质量检测及产业计量测试中心实验室。此次活动吸引珠海市高登机械有限公司企业代表、珠海技师学院学生及市民等80余人前来参观,近距离接触“高精尖”仪器设备,现场观摩检测实验过程。活动现场,国家船舶及海工质检中心相关技术人员带领参观人员参观了扫描电镜实验室、电磁兼容室,声学屏蔽室等相关检测实验室,详细介绍了国家船舶及海工质检中心的发展历程和技术检测能力情况,讲解了多类金属材料的检测原理和操作流程,现场答疑解惑并演示了金属材料拉伸试验、冲击试验、弯曲试验及疲劳试验的工作过程。参观过程中,学生们排队实操了火花直读光谱仪使用方法,并通过高端扫描电子显微镜放大金属材料表面形貌。实验室技术专家耐心讲解,回答学生疑问。活动结束后,大家纷纷表示:“通过此次活动,大开眼界,增长了学识!”国家船舶及海工质检中心技术人员还与部分企业代表了解企业难题,帮助解决企业在实际生产过程中遇到的疑难问题,助推珠海企业实现高质量发展。
  • 纳米材料形貌可人为控制
    自上世纪30年代起,异质结构的半导体器件就在人们的生活中发挥着越来越重要的作用。在人们的现代生活中,以半导体异质结构为基础的发光二极管、场效应晶体管、太阳能电池等都得到了广泛的应用。因此,发展纳米材料的合成技术,制备具有纳米尺寸的“半导体—半导体异质结构”材料不仅是合成化学所面临的挑战,同时也是发展新型功能纳米材料的一个重要途径。  中国科学院化学研究所高明远课题组在具有特殊结构和形貌的纳米材料的合成方面开展了一系列研究工作,取得了突破性进展。该小组采用高温热分解和分步注射的方法,成功地制备了纳米“火柴”、不对称形貌的纳米“泪滴”等异质结纳米晶体以及In2S3纳米“铅笔”。  最近,该课题组在系统研究工作基础上,利用粒径不同的Cu1.94S的纳米颗粒作为催化剂,并在反应体系中加入硫醇作为表面配体。他们证明了导体 Cu1.94S纳米颗粒可以催化硫化铟纳米晶体的生长,形成具有“半导体—半导体异质结构”的纳米材料,而类似的催化作用之前只在金属类纳米颗粒中被观察发现。研究还表明在In2S3纳米晶体的形成过程中,由铜、铟前体化合物与反应介质十二硫醇的相互作用所导致的凝胶化现象可直接影响纳米材料的晶体生长动力学。据此,通过对凝胶化过程的控制,他们成功地实现了具有异质结构的火柴形及泪滴形的Cu2S-In2S3纳米材料以及铅笔形In2S3纳米材料的制备。  中国科学院汪明博士说,论文的重要意义在于揭示了异质结构纳米晶的形成的过程及其机理,表面配体与金属离子的配位作用所导致的凝胶化对纳米材料的生长,及得到的纳米材料的结构与形貌进行控制具有重要的普适意义。
  • 我国科学家在纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术方面取得进展
    蛋白分子膜(蛋白膜)在生物传感和生物材料领域应用广泛。从纳米尺度精确检测蛋白分子的成膜过程,对控制蛋白膜的品质、理解其形成机制和评价其功能表现具有重要意义。然而,目前尚缺少一种能够精确表征蛋白分子在成膜过程中所有形态结构的技术手段,例如,原子力显微镜虽然具有优异的表面成像功能,但是它难以提供样品的亚表面信息,无法揭示蛋白分子层的内部结构信息。        近日,中国科学院重庆绿色智能技术研究院研究员王化斌团队和上海大学材料生物学研究所教授李江团队等合作,报道了一种同时具有表面和亚表面探测能力的纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术。研究团队发展了多介质层有限偶极子近场理论模型,建立了基于样品太赫兹近场光学显微图像重构样品三维形貌的方法,实现了单个蛋白分子、蛋白网状结构、蛋白单分子层和蛋白复合层的精确检测。太赫兹形貌重构显微技术具有无损、无标记的特点,以及表面和亚表面检测能力;其侧向分辨率与原子力显微镜相当,垂直分辨率达0.5 nm。该技术为研究生物分子、功能材料和半导体器件等样品提供了一种全新的技术途径。相关研究成果以Near-Field Terahertz Morphological Reconstruction Nanoscopy for Subsurface Imaging of Protein Layers为题,发表在ACS Nano上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、重庆市自然科学基金等的支持。
  • 欧奇奥(Occhio)粒度和形貌表征技术培训研讨会即将举行
    尊敬的客户,您好! 非常荣幸能够邀请您参加北京市理化分析测试中心与美国康塔仪器公司共同承办的“多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”。北京市理化分析测试中心成立于1979年,隶属于北京市科学技术研究院,主要开展食品、环境、材料、生物医药等方面的公益服务和研究工作,是北京地区具有综合理化分析方法研究与检测实力的公益型科研机构。美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments),是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商,在五十年来的发展历程中,始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新,硕果累累:1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪,同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪;1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中;1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪;至2005年,研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态动态化学吸附和物理吸附、具有双站微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪—Autosorb系列。美国康塔不仅专注于多孔材料表征仪器的研发和制造,同时注重与相关领域合作。2012年,美国康塔仪器公司正式介绍欧奇奥(Occhio)系列粒度粒形分析仪进入中国,为广大客户提供材料颗粒特性表征最现代化全方位解决之道。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术和研究成果,帮助大家正确进行参数设置和结果分析,北京市理化分析测试中心与美国康塔仪器公司将于2014年5月14日至15日共同举办“欧奇奥(Occhio)粒度和形貌表征技术培训研讨会”,力争每个用户都能熟练掌握粒度形貌分析的最前沿技术。 日 期:2014 年5 月14日~15日时 间:9:00 ~ 16:00地 点:北京市理化分析测试中心(北京市西三环北路27号,中国青年政治学院右侧)主讲人:美国康塔仪器公司首席代表杨正红先生 (理论部分) 美国康塔仪器公司技术支持经理王战先生(实验部分)粒度粒形培训目录:l 粒度测量技术发展的历史脉络l ? 粒度测量知识基础l ? 不同粒度测量方法的特点和局限l ? 你所测量的粒度准确吗?l ? 粒径和粒形参数及其在催化剂中的应用l ? 如何看懂粒度分析报告?l ? 影响图像法粒度粒形分析仪准确测量的因素l ? 如何选择图像法粒度粒形分析仪——动态和静态图像粒度分析仪用于成型催化剂l ? FC200粒度粒形分析仪的操作,参数设置和数据采集l “骄子”颗粒图像分析软件的应用,及样品分析实例会务联系人:l 美国康塔仪器公司北京代表处联系人:范丽伟联系方式:010-64401522 13810060894 fanliwei@quantachrome-china.coml 北京理化分析测试中心 联系人:高原 联系方式:010-88417670 robin_gy@126.com 备注:乘车路线:300内、300外、323,323快、362、374、408、425、704、730内、730外、811、817、817支、830外、831、836、849、特5、特8外、特8内、944、944支、967、968、运通103、运通108、运通201到万寿寺站下车即到。
  • “复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会成功召开
    p 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm~100nm之间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用,并且利用这些特性的综合性学科。其最终目的是直接以物质在纳米尺度上表现出来的特性,制造具有特定功能的产品。准确可靠的表征是纳米材料领域的重要基础。/ppbr//pp 12月9日,“复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会成功召开,网络讲堂特邀请清华大学/北京电子能谱中心朱永法教授、中科院纳米标准与检测重点实验室高级工程师刘忍肖老师、 HORIBA(堀场)、弗尔德(莱驰)、布鲁克的资深工程师在线讲解。/ppbr//pp 本次研讨会历时一天,为网友带来5个精彩的专业报告,共吸引235名来自材料检测领域的用户报名参与。本次研讨会的报告视频均已上线,访问a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong“复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会/strong/span/a或点击下方报告名称即可在线观看。/ppbr//pp报告内容提要如下:/ppbr//pp报告一:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102967" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong纳米材料的形貌和粒度分析方法及应用/strong/span/a/ppbr//pp清华大学/北京电子能谱中心朱永法教授主要讲述:纳米材料最常用的三种形貌分析方法的原理和应用特点以及粒度分析的方法和在纳米材料研究方面的应用实例。/ppbr//pp报告二:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102969" target="_self" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong纳米材料的粒度表征/strong/span/a/ppbr//ppHORIBA 方瑛老师主要讲述:颗粒的尺寸会影响纳米材料的各种性能,而溶液的电位则会影响纳米乳液的稳定性。纳米颗粒分析仪可以表征纳米颗粒的粒径和电位,报告会介绍粒径和Zeta电位的测试原理,重点会介绍颗粒分析在纳米材料中的应用。/ppbr//pp报告三:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102970" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong动态图像法粒度粒型分析技术/strong/span/a/ppbr//pp弗尔德蔡斌老师主要讲述:上世纪90年代科学家提出了动态图像法颗粒检测技术。德国莱驰于1998年生产了全球第一台动态图像法粒度粒型仪。本报告即针对动态图像法的原理、特点和结构进行介绍,提供给大家一个新的颗粒检测的概念。/pp /pp报告四:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102968" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong基于PeakForce Tapping模式的纳米材料表征/strong/span/a/pp /pp布鲁克孙昊老师主要讲述:PeakForceTapping是由Bruker公司发明的一种新的基本成像模式。与传统的Contact、Tapping模式相比,PeakForceTapping具有探针-样品作用力小、能够自动优化反馈回路、能够进行定量力学成像等优点。本次报告主要介绍基于PeakForce Tapping的一系列新的成像技术在纳米表征中的应用。/pp /pp报告五:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102971" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong尺度表征用纳米标准样品/strong/span/a/pp /pp中科院纳米标准与检测重点实验室高级工程师刘忍肖老师主要介绍纳米标准样品国内外发展概况、尺度表征用纳米标准样品、使用、选择和示例,粒度、台阶高度纳米标准样品等。/pp /pp更多内容,请观看报告视频。仪器信息网注册用户均可免费在线观看。/pp /pp网络讲堂作为科学分析仪器行业的百家讲堂,近期安排其他议题主题研讨会内容如下,根据您的时间尽早报名参与:/ppbr//ppa href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1763" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong2015年12月23日“热分析技术”网络主题研讨会/strong/span/a/ppbr//ppa href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1771" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong2016年01月20日“宝石及贵金属的真假鉴别与检测”网络主题研讨会/strong/span/a/ppbr//pp您在浏览网络讲堂过程中,遇到问题欢迎随时咨询 010-51654077-8123,微信号:378891527/ppbr//ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9d061582-cdb4-445d-8e21-46dddda6efff.jpg" title="0151105140134.jpg" width="600" height="190" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 190px "//ppbr//p
  • OPTON微观世界 | 连铸坯典型内部缺陷断口形貌特征简介
    1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度,连铸坯存在的缺陷在允许范围以内,叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等,连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的:(1)连铸坯的纯净度:指钢中夹杂物的含量,形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量:主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的,与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计,结晶式的内腔形状、水缝均匀情况,结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量:是指连铸坯是否具有正确的凝固结构,以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯,才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中,生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯,生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善,连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能,使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞,孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位,在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性,局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象,把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域,造成钢水补充不足,钢液完全凝固时引起体积收缩,在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外,拉坯速度过快,浇注温度高,钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相,故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔,只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征,见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时,有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高,中包钢水过热度较大,铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用,柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长,碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充,当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙;或钢液以枝状晶凝固时,枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩,与此同时,脱溶气体逸出而产生孔隙;或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时,会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征,常有夹杂物伴生,见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上,铸坯的上半弧枝晶发达至中心,下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度(热流)的增加,坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀,上弧冷却强,就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心;下弧冷却弱,柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在,见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞(夹杂被酸浸掉)。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源,非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状,分布在疏松、气孔、晶界等部位,见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹,有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上,氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度,裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点,一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加,在局部缺陷区域产生巨大的气体压力,当超过钢的强度极限时,导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征,见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征(H 5.4PPm)图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常特征宏观特征 在横向酸浸低倍试片上无粗大的柱状晶、无裂纹、无气泡、无中心缩孔、无夹杂物聚集、无明显的成分偏析,质量良好。微观特征 连铸坯正常断口形貌为粗大的解理扇或解理河流形貌特征,见图9。图9 连铸坯断口中正常解理形貌特征
  • OPTON的微观世界|第7期 性能形貌学的实际应用
    ——锂离子电池负极材料的改性 序 言通常商用的锂离子电池都选用碳来做负极材料。但是碳材料作为锂离子电池负极材料,脱锂嵌锂电位比较低,容易引起金属锂的析出,且碳材料热稳定性较差,很容易发生安全事故,大大降低了锂离子电池的安全性能。氧化钛由于其良好的循环稳定性及较安全的充放电电压(1.5V),丰富的储量以及无毒、对环境无污染等特性,是一种最有潜力替代碳材料的负极电池活性材料。 金红石型氧化钛脱锂嵌锂模型图 如上图,在很多金红石氧化钛脱锂嵌锂机理的研究中都提到了锂离子在金红石晶体内的扩散只有沿着[001]方向(上图蓝色区域)才能进行。而锂离子在(110)晶面上(上图红色区域)只是以界面吸附的情况进行储锂的,这种在(110)晶面上的储锂只在表面浅层的钛氧八面体上发生,而晶体体相内部是不具备嵌锂脱锂活性的,这也意味着微米级的金红石型氧化钛在作为锂离子电池负极材料时具有很低的电池比容量,如何通过暴露更多的(001)面来提高金红石的比容量是研发氧化钛基负极电极材料首先要解决的问题。 1. 金红石型纳米材料的生长机理 金红石纳米颗粒生长机理图如上图所示,由于金红石型晶体{110}晶面的表面能远远低于{001}晶面的表面能,因此金红石纳米晶体在沿不同晶向上的生长速度大不相同,且生长过程中为了保持晶体结构的稳定,会选择性的暴露更多的表面能更低的{110}系晶面。根据这个原理只要我们在【Step1】步骤中加入合适的晶面生长抑制剂,降低晶体沿{001}晶面方向的生长速度,则可以暴露出更多的金红石{001}晶面,同时也增加了纳米晶体的孔隙率,为锂离子电池的脱离嵌锂提供更多的活性位点。2. 不同生长速度的纳米晶体的微观结构表征不同晶向上晶体生长速度快但不均匀(a)、速度慢(b)、快且均匀(c)的形貌及比表面积图 由上图【C】可以看到,当选择合适的工艺及条件时,可以合成出暴露{001}晶面族更多的纳米颗粒,且相对于另外两种颗粒来说,它有更高的比表面积。 3. 锂电性能测试评价 不同晶向上晶体生长速度快但不均匀(a)、速度慢(b)、快且均匀(c)的电池性能测试 如上图所示,同样一种材料通过形貌调控后,锂电池的比容量由90-100mAh/g升高到了220mAh/g,比容量提升了一倍还多。由此可见通过不同的材料合成工艺可以合成出性能千差万别的材料出来。 后记 随着纳米技术越来越贴近人们的日常生活,显微形貌分析不再仅仅局限于对微观材料形貌的观察与模仿,在对材料的改性及生产过程管控中也起到了越来越重要的作用。为新材料、新产品的研发提供了强有力的技术支持。
  • 月旭科技-专家讲座系列之色谱固定相的形貌与特征
    本期“月旭科技-专家讲座”的嘉宾是华东理工大学特聘教授,也是我们月旭科技分离纯化技术中心总工——张维冰教授。本周六上午,张维冰教授将与大家分享讨论“色谱固定相的形貌与特征”的相关内容。我们的讲座分为两大部分,zui后有互动答疑环节,来跟大家交流相关主题的内容,解决大家的实际问题,敬请关注!一、主讲人简介现为华东理工大学特聘教授,南昌大学、齐齐哈尔大学讲座教授。月旭科技分离纯化技术中心总工。主要从事包括色谱、毛细管电泳的理论与实践研究工作。张维冰教授师承张玉奎院士,于1999年在中国科学院大连化学物理研究所获理学博士学位,并在台湾中兴大学进行博士后研究工作,后赴德国Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems作访问学者。已发表学术论文600余篇,著作七部,申请及授权专利百余项。负责或参加完成国家自然科学基金 、“973”、“863”及国家“攻关”、“支撑计划”等项目多项。二、讲座主题《色谱固定相的形貌与特征》内容摘要1、对色谱分离介质的基本要求;2、固定相的制备;3、月旭固定相基质的特征;4、创新固定相修饰技术;5、特殊固定相的应用。三、讲座时间2021年12月18日(周六) 10:00-11:00《色谱固定相的形貌与特征》主题讲座 11:00-12:00 专家互动答疑环节四、参与方式关注月旭科技视频号,点击卡片“预约”,届时进入月旭科技视频号直播间观看即可。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制