检测仪依据标准

长期困扰中药界的“一药两方”，甚至“一药多方”的含牛黄品种问题，将随着含牛黄中成药的质量标准的提高而得到改善。近日，国家食品药品监管局在《对政协十一届全国委员会第二次会议第2816号(医药卫体238号)提案的答复》中明确表示，正在编撰的2010版《中国药典》，对禁止使用人工牛黄的品种，将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查。　　加上之前国家食品药品监管局答复湖北省食品药品监管局《关于对含牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》的意见，届时，含牛黄品种的中成药生产中“李代桃僵”的使用人工牛黄的行为将得到彻底杜绝。　　标准缺失下的牛黄“乱象”：成分检测无依据　　我国现有4500种中成药，其中约有650种含有牛黄，每年牛黄的需要量约500吨左右，但是，由于牛黄一直靠农户宰杀取得，我国每年自产的天然牛黄还不足1吨。牛黄的需求一直依赖进口，2002年，为防止疯牛病通过用药途径传入，国家决定禁止进口牛源性材料制备中成药，使得天然牛黄资源更为匮乏，导致天然牛黄价格不断攀升。　　在市场竞争激烈和利益驱使的双重挤压下，部分药品生产企业在生产含牛黄品种的中成药时，铤而走险，将牛黄以人工牛黄进行代替。　　企业之所以敢于这样胆大妄为，关键在于牛黄缺乏相应的检测标准。　　据了解，2005年版《中国药典》(一部)收载含牛黄中成药品种共45个。在45个品种中：有1个品种对胆酸成分进行了含量测定 有29个品种对胆酸进行了薄层色谱鉴别(其中，有3个品种同时对去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别，有1个品种同时对鹅去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别，有4个品种同时对猪去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别) 有1个品种采用糠醛法对牛黄进行检测 有14个品种无任何牛黄检测方法。《卫生部药品标准中药成方制剂》(1997年)收载的250个含牛黄(人工牛黄)品种，《新药转正标准》收载的22个含牛黄(人工牛黄)品种，《国家中成药标准汇编》(2002年)中成药地方标准上升国家标准收载的56个含牛黄(人工牛黄)品种，合计328个含牛黄(人工牛黄)品种。其中，有胆酸或胆红素含量测定的有11个(其中同时有薄层鉴别的品种有7个)品种 有胆酸类薄层鉴别的有94个品种 糠醛等理化鉴别反应的有35个品种 无任何牛黄鉴别检测项目的有188个品种。　　2004年，为保证公众用药安全，国家食品药品监管局在《关于牛黄及其代用品使用问题的通知》(国食药监注[2004]21号)明确规定国家药品标准处方中42个含牛黄的临床急重病症用药品种和国家批准的含牛黄的新药，可以将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量使用，但不得以人工牛黄替代。2005年，根据实际情况，国家食品药品监管局对《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》进行调整，将原名单中的42个品种调整为38个。　　“但是，相关的标准却没有进行明确，《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》所列品种的法定质量标准中，对牛黄功效性成分胆红素的含量测定却一个也没有 对天然牛黄及三个代用品中均有的胆酸成分要求含量测定的，只有一个品种(灵宝护心丹) 对胆酸(或去氧胆酸)要求进行薄层色谱鉴别的有16个品种。另外，有3个品种要求采用糠醛法等理化方法检测处方中的牛黄成分，有24个品种没有任何牛黄检测项目。”河北省某药品生产企业负责人这样解释道。　　这无疑为不法企业的制假售劣提供了可乘之机。相关研究机构曾对7个厂家的安宫牛黄丸进行胆红素含量测定，结果发现这些产品中胆红素含量最高为37.9mg/丸，最低为0.72mg/丸，两者相差52倍。对3个厂家的牛黄清心丸进行胆红素含量测定，发现最高为0.1634mg/丸，最低为0.0273mg/丸，两者相差近6倍。　　政策冲突中的市场尴尬：标准打架欠统一　　业内人士反映，困扰含牛黄品种中成药质量的除标准欠缺外，相关政策配套不到位也是一个重要因素。　　据了解，《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》仅仅规定了品种名称，对剂型却没有明确界定，导致同一产品在剂型不一样的情况下使用不同牛黄的局面。例如：大活络丸、安宫牛黄丸、万氏牛黄清心丸、梅花点舌丸、回春丹等必须使用天然牛黄、培植牛黄或体外培育牛黄，但大活络胶囊(部颁新药转正52册)、安宫牛黄片(部颁中药14册)、安宫牛黄栓(部颁新药转正51册)、万氏牛黄清心片(地标升国标)、梅花点舌片(地标升国标)、梅花点舌胶囊(部颁新药转正41册)、回春散(地标升国标)等产品标准“处方”项下为“人工牛黄”，大大降低了含牛黄名方名药的治疗功效。　　为规范药品生产，国家食品药品监管局2007年在《关于对牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》中，明确指出，“对于依据国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种改剂型或改变用药途径的新药，可将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量投料使用，但不得以人工牛黄替代。”也就是说上述大活络胶囊、安宫牛黄片、安宫牛黄栓、万氏牛黄清心片等品种必须依规定使用牛黄、培植牛黄、体外培养牛黄。　　但是，市场上含牛黄成分的中成药依然“鱼龙混杂”：不同厂家生产的安宫牛黄丸价格差别极大，有的2.5元/粒，有的8.8元/粒，高的甚至230元/粒。那些低价格的安宫牛黄丸绝对使用的是人工牛黄。湖北某企业的质量负责人说，自2002年我国禁止进口牛源性材料制备中成药以来，使用天然牛黄或者培植牛黄、体外培育牛黄投料，按目前生产企业的工厂成本、销售成本、销售利润等计算，安宫牛黄丸成本不低于60元。　　“企业敢于造假主要在于中成药质量标准控制体系不完善。”这位业内人士介绍，近年来，为完善中成药尤其是含名贵中药材品种的中成药的质量标准，部分全国人大代表、政协委员多次在会议期间提出建议、提案，要求国家相关管理部门在完善中成药质量标准的同时，加强对含贵重药材的中成药品种的监管，以确保公众用药安全、有效。　　政协十一届全国委员会第二次会议期间，肖红等六名全国政协委员对于完善含牛黄类中成药的质量标准提出建议。建议国家有关部门加强对含牛黄中成药中相关成分的测定，杜绝药品生产中的造假行为。　　安全名义下的法律行动：剑锋犀利指向偷工减料　　据了解，针对近年来出现的药害事件，国家食品药品监管局采取一系列加强药品生产监督管理的新措施、新方法。在全国范围内推广实施的派驻监督员制度和质量授权人制度，对规范药品生产行为，加强药品监管起到了积极作用。　　同时，部分省级食品药品监管部门根据地区实际，在加强药品生产监督管理方面也进行了探索，如吉林、青海、湖北等省制定了对细贵中药材投料的有关规定，较好地遏制了药品生产中偷工减料的行为发生。　　“但这些都是治标，杜绝中成药生产贵重中药材投料‘李代桃僵’的行为，关键还是完善贵重中药材的质量控制指标。”这位业内人士这样强调。　　来自国家药典委的消息，随着药品标准提高行动的开展，国家将进一步完善对中成药质量标准控制体系，正在编撰中的2010版《中国药典》将对含名贵中药材的中成药作出针对性较强的含量控制和测定指标。在2010版《中国药典》编撰工作和国家标准提高行动中，国家药典委对含牛黄品种安排了标准提高任务，对禁止使用人工牛黄的品种，将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查，同时进一步缩减使用人工牛黄的品种。　　在进一步完善药品质量控制标准体系的基础上，相关的法律保障也加大了对制售假劣药品的严厉打击。2009年5月27日施行的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释》明文规定，生产、销售的假药“属于急救药品的”，应当认定为刑法第一百四十一条规定的“足以严重危害人体健康”。　　“相对含牛黄类品种，‘两高解释’剑锋直指38个品种中以人工牛黄替代牛黄、体外培育牛黄、配置牛黄的违法行为。牛黄市场‘李代桃僵’现象匿迹将指日可待。”该业内人士强调。　　8月18日，国家基本药物目录公布，为保证基本药物的质量，国家食品药品监管局将制定严格的监管办法，监督目录品种的生产。在含牛黄类的中成药，只有安宫牛黄丸位列《国家标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》。即安宫牛黄丸中必须使用牛黄或培植牛黄，体外培育牛黄。这意味着安宫牛黄丸的生产、流通将将接受全面的“体检”。完善质量控制体系，加快立法进程等这些措施，无疑为药品安全提供了有力的支撑。　　相关链接：　　牛黄具有清热、解毒、镇惊、止咳、平喘等作用，现代医学研究证明其能促进红细胞及血红蛋白生成，是治疗心脑血管系统疾病的特效药物，还具有抑制和拮抗抗癌药毒副作用等功效。目前市场上共有牛黄及其代用品四种，即天然牛黄、体内培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄　　1 天然牛黄　　本品为牛科动物黄牛或水牛胆囊、胆管或肝管中的结石。天然牛黄可分蛋黄和管黄。天然牛黄的一般成分及含量为：胆红素72%~76.5%，胆汁酸4.3%～6.1%，胆酸0.8%~1.8%，去氧胆酸3.33%～4.3%，胆汁酸盐3.3%~3.96%，胆固醇2.5%～4.3%，脂肪酸1%～2.1%，卵磷脂0.17%～0.2%，钙2.3%～2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和类肽的平滑肌收缩成分。　　2体内培植牛黄　　本品是利用活牛体，以外科手术的方法在牛的胆囊内插入致黄因子，使之生成牛黄。由于人工培植牛黄是在与天然牛黄相同的特定生态因素条件下形成的，故经测定其理化特性、性味、色泽、药效成分含量等与天然牛黄无明显差异。　　3体外培育牛黄　　本品以牛科动物牛的新鲜胆汁作母液，加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。“体外培育牛黄”是运用现代生物工程技术，在牛体外模拟牛体内胆结石形成的原理和生物化学过程，经细菌培养，在多种酶作用下，从而培育出的一种生物优质牛黄。　　检测结果表明：其技术参数、质量指标、功能及主治与天然牛黄一致。经对其进行药检及采用双盲法对其在7家医院进行的1850多例临床实验结果表明，体外培育牛黄其疗效和性能非常接近甚至超过天然牛黄，且主要药理成分比天然牛黄稳定，是天然牛黄的理想代用品。　　4人工牛黄　　本品是以牛胆汁酸、胆红素、胆固醇与无机盐(硫酸镁、硫酸亚铁和磷酸三钙)为原料，与淀粉混合而成，临床疗效与天然品大体相似。人工牛黄多数为土黄色疏松粉末，也有制成不规则球形或方形的产品。由于人工牛黄胆红素、去氧胆酸等含量较低，国家相关部门规定，其不得用于含牛黄类临床急重症中成药品种的生产。

全国试标委无损检测仪器分技术委员会根据中华人民共和国工业和信息化部2010年第一批行业标准化制修订工作计划任务，于近日在山东济宁召开《无损检测仪器超声探伤用标准试块通用技术条件》和《超声波探头型号命名方法》标准起草工作会议。参加会议的有辽宁仪表研究所有限责任公司、中国铁道科学研究院金化所、大连理工大学、天津蓝海工程检测技术服务有限公司、南昌航空大学、山西电力科学研究院金属研究所、太原重工股份有限公司、长春机械科学研究院有限公司、山东省特种设备检验研究院济宁分院、深圳市华测检测技术股份有限公司、广东汕头超声电子股份有限公司、北京铁道科学仪器设备有限公司、上海铁路局南京东机务段、山东济宁模具厂(济宁瑞祥模具有限责任公司)、常州常超电子有限公司等18个单位25名专家和代表。　　本次会议由山东济宁模具厂(济宁瑞祥模具有限责任公司)承办。　　会议由全国试标委无损检测仪器分技术委员会秘书长李洪国主持。　　山东济宁模具厂(济宁瑞祥模具有限责任公司)总经理魏忠瑞致欢迎词。　　会议主要内容：　　全国试标委无损检测仪器分技术委员会秘书长李洪国系统地回顾、总结了过去一年来所做的工作，并对目前标准化的重点工作及下一步工作计划做了说明 　　落实2010年行业标准化任务 　　《无损检测仪器 超声探伤用标准试块通用技术条件》标准实验验证说明 　　《无损检测仪器 超声探伤用标准试块通用技术条件》标准草案审查工作 　　《超声波探头型号命名方法》标准草案审查工作。　　《无损检测仪器 超声探伤用标准试块通用技术条件》、《超声波探头型号命名方法》两项标准草案审查工作由大连理工大学教授\博导李喜孟主持。　　一、《无损检测仪器 超声探伤用标准试块通用技术条件》标准规定了超声检测用试块的分类、技术要求和检验方法 其标准适用于超声试块的型式检验和出厂检验，也可作为用户订货的验收依据 其标准适用于钢质试块，其他材料试块可参照使用。该标准填补了国内行业的空白。　　根据我国无损检测仪器标准试块的实际国情和市场需要，建立健全标准体系，代表建议在“十二五”期间，形成下列标准：　　1、无损检测仪器 超声检测标准试块 　　2、无损检测仪器 射线检测标准试块 　　3、无损检测仪器 电磁(涡流)检测标准试块 　　4、无损检测仪器 其它检测标准试块。　　二、《超声波探头型号命名方法》规定了工业超声探伤用直探头、斜探头、双晶探头、液浸探头、表面波探头和可变角探头型号的命名方法。界定了超声波探头的分类、命名、编号等。对超声波仪器探头的规范化生产具有一定的指导和推动作用。　　会上专家和代表对上述两项标准提出修改意见和建议，建议起草单位会后根据修改意见进行整理形成征求意见稿广泛征求意见。全体专家和代表经过两天的共同努力使大会圆满结束。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2017年10月13日，北京京仪大酒店，北京检验检疫局与中国仪器仪表行业协会共同主办了便携式检测仪器标准制定研讨会，就标准制定过程中遇到的问题及便携式检测仪器使用发展进行了研讨。会议邀请了便携式检测仪器生产企业24家参加。中国仪器仪表行业协会副秘书长郑朝松、 北京市科委条财处李建玲调研员参加了此次会议。本次会议由北京检验检疫局处长刘来福主持，会议安排了标准制修订背景、程序和过程等介绍 总结了前一阶段标准制修订过程中遇到的问题，及引起的思考 安排了两个参与标准制修订工作的典型企业交流分享其中的感受和经验。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7c318adf-8578-4fdf-9458-cfdb19c4e86e.jpg" title="llf.jpg" style="width: 500px height: 336px " width="500" vspace="0" hspace="0" height="336" border="0"//pp style="text-align: center "　　北京检验检疫局处长刘来福主持会议/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/5d18d2ef-95d5-478b-ab25-96198fd4c272.jpg" title="会场全景21.jpg"//pp style="text-align: center "　　会议现场/pp　　北京检验检疫局作为依法管理北京地区出入境检验检疫工作的行政执法机关，该局在履职尽责的同时，不忘初心，依托自身技术资源优势，不断开展科研攻关，服务社会，致力于提升国产检测仪器质量和市场占有率，连续五年开展了国产检测仪器验证与综合评价服务研究，为国产检测仪器生产企业提供验证与评价、提升产品质量、标准制定等服务。随着口岸快速通关的要求不断增强，北京检验检疫局从工作需要出发，将目光投向便携式检测仪器，与企业联合开发了适用于西站铁路客运便携式食品检测设备，但是在实际使用中发现这些便携式检测仪器没有可依据的检测标准，只能用于监测，无法在执法把关工作中发挥作用。同时也敏锐地看到，随着我国经济的快速发展，人民生活有了极大提高，在解决温饱问题后，生活质量的要求日益提上日程，全社会日益关注食品安全，政府、经营者不断采取措施，监控检测结果，市场上国产便携式检测仪器不断涌现。但是国产便携式检测仪器没有检测标准，制约了仪器的推广使用，便携式检测仪器的使用急需规范化。/pp　　为了更好地推进便携式检测仪器在食品安全领域的推广应用，加大便携式检测仪器在口岸通关中的效用，填补口岸快速通关的检测标准空白、促进实现快速通关，北京检验检疫局联合便携式检测仪器生产企业，北京普析通用仪器有限责任公司、吉大小天鹅仪器有限公司、北京智云达科技股份有限公司共同申请立项了《出口食品中吊白块的检测便携式分光光度法》等13项检验检疫行业标准。目前，《水中六价铬的检测 便携分光光度法》、《出口白酒中甲醇、乙醇、杂醇油的检测 便携式分光光度法》、《出口蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖、羟甲基糠醛便携分光光度法》、《出口牛奶中尿素的检测 便携式分光光度法》、《出口食品中吊白块的检测 便携式分光光度法》、《出口食品中甲醛的检测 便携分光光度法》、《出口食品中亚硝酸盐的检测 便携式分光光度法》等7项标准正在起草修订中。/pp　　北京检验检疫局处长刘来福谈到，检验检疫行业标准制定是严谨、科学的，按照检验检疫行业标准的制定要求，标准要经历起草、征求意见、验证、审定等多个环节，其中验证环节包括实验室内验证、独立实验室验证、协同实验验证等，一个标准通过多个实验室的验证实验才能进入审定环节。/pp　　项目组就标准制定的实际过程和遇到的问题就行了介绍。在标准制定的初期，项目组和生产企业首先用仪器自带方法开展食品检测，但结果不是十分理想。有些方法无法检出被测项目，有些方法的回收率较低、不满足检验检疫要求。巧妇难为无米之炊，必须解决检测方法不适用的问题。北京检验检疫局项目组与企业多方探讨，借鉴资料、现有的大型仪器检测方法标准，借助自身检测经验，不断摸索改进，结合多家仪器特点和自带检测方法存在的问题，从样品处理源头着手、逐一改进实验步骤，最终检测方法可以达到检验检疫要求，进入验证环节。不同的生产企业可以依据改进后的检测方法，对自己企业的试剂等进行技术改进，就可以按要求完成检测。/pp　　以食品中吊白块检测为例，吊白块检测原理是将吊白块分解为甲醛和二氧化硫，检测其中甲醛含量，间接反映吊白块的含量。这种方法在被测基质含有甲醛本底时，则会产生假阳性或者检测含量偏高等现象。便携式检测仪器采用的检测方法也是这个原理，实际实验时出现结果偏差。我们通过研究，采用直接分解吊白块，利用吊白块分解同时生产的等物质量比的甲醛和二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺生成紫色物质的特异性反应，使用便携式分光光度计对食品样品中含有的吊白块直接测定，方法受基质中本底甲醛含量和二氧化硫含量影响较小。我们用在腐竹、粉丝、竹笋空白样品中加入5mg/kg的吊白块进行了验证，每种样品制样20个，腐竹和竹笋各有19个样被检出、粉丝20个样均被检出。验证了改进后的检测方法的检测结果可靠。/pp　　经过以上的改进，有些标准已经可以满足检验检疫要求了，但是仍有部分标准无法满足要求，会议就存在的问题进行了深入的探讨交流。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/348f43c1-81af-4472-a0f0-5f581a2a5afd.jpg" title="taolun.jpg"//pp style="text-align: center "　　会议现场交流/pp　　检验检疫行业标准制定过程中，在验证实验环节，生产企业可以走进检验检疫系统的实验室，充分了解检验检疫行业需求，掌握实际应用要求。同时，标准制定过程就是一个帮助企业改进技术方法的过程，从而帮助企业整体提升了仪器质量，解决了便携式检测仪器无标准的尴尬局面，去掉了应用推广障碍。北京检验检疫局找准切入点，精准帮扶，帮在了实处、帮在了深处，与企业携手在推动中国制造向中国创造的征途上迈出坚实的一大步。/ppbr//p