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硝酸根定量检测

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  • 【原创大赛】硝酸根离子的几种定量检测方法

    【原创大赛】硝酸根离子的几种定量检测方法

    硝酸根离子的检测,我们都经常用到,测量方法也较多,但是,到底什么时候该用什么方法呢?本文做一个简单的对比。一、紫外分光光度法直接测量,其原理是硝酸根离子在210nm波长处有紫外吸收,并且可以用双波长法扣除有机质的干扰。下图是使用这种方法做的硝酸根标准曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181107_324574_1927842_3.jpg = K0 + K1 * + K2 * ^2K0 = 0.336202 K1 = 0.855646 K2 = 0.000000R = 0.996219Num C(mg/L) Abs 210nm处 275nm处1 0.50000 0.70084 0.73886 0.038022 1.00000 1.22997 1.26350 0.033533 1.50000 1.68886 1.68998 0.001124 2.50000 2.43119 2.46494 0.03375该方法是在275nm和210nm处分别测量吸光度,Abs为这两个波长处的吸光度值之差。在不存在其他干扰的情况下可以使用这种方法,操作十分简便,效率高。二、酚二磺酸法原理:浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚,在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚,二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物,最大吸收波长为410nm,利用其色度和硝酸盐含量成正相关的性质,可进行比色测定。下图为标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181108_324575_1927842_3.jpg = K0 + K1 * + K2 * ^2K0 = 0.030334 K1 = 0.398435 K2 = 0.000000R = 0.998389Num C(mg/L) Abs 1 1.00000 0.44034 2 2.00000 0.80931 3 3.00000 1.30700 4 5.00000 1.97417 5 6.00000 2.42458 这种方法适用范围广,受干扰小。但是操作较复杂,尤其是需要制备酚二磺酸,反应为沸水浴六个小时,对实验人员的耐心和细心都是一个考验。三、还原-显色法原理:水样中的硝酸盐经过内装颗粒状铜-镉柱时,在一定的条件下,被还原为亚硝酸盐。还原生成的亚硝酸盐(包括水样中原有的亚硝酸盐)与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与二盐酸-1-萘乙二胺偶合,形成玫瑰红色偶氮染料,用分光光度法测定。减去不经镉柱还原,用重氮化偶合比色法测得的亚硝酸盐,即可得出硝酸盐氮含量。本实验室没做过这个实验。从原理上看,该法对实验设备要求较高。另外,该法可以结合流动分析仪使用,适合于批量检测。以上三个方法中,直接比色法是最简便的检测方法,HG/T4135-2010稳定性肥料标准中使用了这种方法,酚二磺酸法是应用最广泛的检测方法,DZ/T 0064地下水质检验方法、GB/T7480 水质 硝酸盐氮的测定等标准中使用了这种方法,还原-显色法结合流动分析仪法在一些较大的研究机构中有应用。

  • 【我们不一YOUNG】硝酸根离子检测方法

    [font=&][color=#333333]随着工业化进程的加快,江河水质受到了越来越严重的污染。硝酸根离子作为水体中的一种重要污染物,对于水生态环境和人类健康产生了很大的危害。因此,对江河硝酸根离子进行检测是非常必要的。本文将为您介绍几种常见的江河硝酸根离子检测方法。[/color][/font][font=&][color=#333333]一、滴定法[/color][/font][font=&][color=#333333]滴定法是一种常用的化学分析方法,可以用于定量测定水中硝酸根离子的含量。该方法通过向待测水样中加入适量的试剂(如硝酸银溶液),然后用标准氢氧化钠溶液滴定至等点,从而计算出水样中的硝酸根离子含量。滴定法操作简便、准确度高,但需要专业的实验设备和技术人员,且耗时较长。[/color][/font][font=&][color=#333333]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]原理的分析方法,可以用于快速、准确地测定水中硝酸根离子的含量。该方法通过将样品溶液中的硝酸根离子转化为相应的金属原子,然后使用特定的光源照射样品溶液,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]特定波长的光线,最后通过测量光强变化来计算出样品中的硝酸根离子含量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法具有灵敏度高、选择性好的优点,但设备昂贵、操作复杂。[/color][/font][font=&][color=#333333]三、电化学法[/color][/font][color=#333333]电化学法是一种利用电化学反应进行分析的方法,可以用于测定水中硝酸根离子的含量。该方法通过在电解池中加入含有硝酸根离子的样品溶液,然后在电极上发生氧化还原反应,产生电流信号,最后根据电流信号的大小计算出样品中的硝酸根离子含量。电化学法具有实时监测、响应速度快的优点,但需要特殊的电极和电解质溶液,且容易受到干扰因素的影响。[font=&][color=#333333]四、荧光分析法[/color][/font][font=&][color=#333333]荧光分析法是一种基于荧光物质与紫外线相互作用进行分析的方法,可以用于测定水中硝酸根离子的含量。该方法通过向样品溶液中加入荧光物质,然后使用紫外线照射样品溶液,使荧光物质发出荧光信号,最后根据荧光强度的变化来计算出样品中的硝酸根离子含量。荧光分析法具有灵敏度高、操作简便的优点,但需要特殊的荧光物质和光源设备。[/color][/font][/color]

  • 请教:硝酸根的检测

    由于实验需要我们想用浓硝酸来氧化碳粉,处理完后用去离子水洗掉多余的硝酸,但是苦于不知道怎么样确定洗没洗干净,也就是最终硝酸根应该怎样鉴定?(检测溶液的PH值来确定溶液中剩余的硝酸恐怕也不太妥当吧?) 请教各位,采用什么方法比较好呢?谢谢!

  • 配置的硝酸根标曲可以检测硝酸盐氮吗?

    我配置的是氟离子 氯离子 硫酸根离子 硝酸根离子的混标,这个是不是不能检测硝酸盐氮的含量?就是我们这边质控是硝酸盐(以氮计)的,测出来是硝酸盐而不是硝酸盐氮的含量吗?

  • 【原创大赛】离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量

    【原创大赛】离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量

    离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量氮元素是构成生命体的一种重要元素,也是有机物中含量较高的一种元素,在人体内生物代谢有两种途径,其中一种是有机途径,最终产物为尿素,另外一种途径就是无机途径,其代谢的最终产物会是硝酸根。硝酸根本身没有什么危害,但是一旦进入人体,发生氧化还原反应,其危害就暴露出来了。本文中建立了一种使用离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子的方法。该方法能够快速准确的检测出矿物质水中硝酸根离子的含量。仪器设备本文中所使用的离子色谱仪为瑞士万通882离子色谱仪,所配的检测器为电导检测器。使用的色谱柱为Metrosep A Supp 4 - 250/4.0阴离子交换色谱柱,色谱柱的流速为1.0mL/min。淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合液浓度为1.8mmol/L和1.7mmol/L。色谱的采集时间为20分钟。标准溶液配制称取相当于0.1克硝酸盐含量的硝酸铵,稀释到100毫升容量瓶中,随后移取10毫升稀释液,再次转移到100毫升容量瓶中。此时,分别吸取0.25、0.5、1.0、2.0、2.5毫升二次稀释液,定容到25毫升的比色管中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480170_2428063_3.png样品的检测谱图如下,本图中只对硝酸根离子的标准品进行了定量,所以本实验只检测硝酸根离子,检测的结果谱图如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480171_2428063_3.png样品预处理及检测:由于矿泉水样品比较纯净,直接通过0.45um的尼龙微孔滤膜进行过滤处理即可。所使用微孔滤膜由安谱免费赞助,在此表示感谢!根据Magic软件的运算结果,该水样品中硝酸根离子含量为: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480172_2428063_3.png数据显示,百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.625mg/L,符合国家标准中规定的含量限制,所以,该水样结果为满意结果。结论本文建立了一种离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子含量的方法,所选用的百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.265ppm,能够达到饮用水中硝酸根的限制,属于合格产品。本实验中,标准曲线的相关系数做到了4个9和一个8是相当的不错啊!表示非常的满意!总体感觉万通的离子色谱做的真不错,赞一个!

  • 焦化废水中硝酸根离子的检测

    本公司运营的焦化废水,最近微生物有点异常,需要测定其中的硝酸根离子和亚硝酸根离子,求大神提供检测国标。不胜感激!

  • 【我们不一YOUNG】硝酸根离子水质检测仪选购要点

    [font=&][color=#333333]随着工业化进程的加快,水质问题日益受到了广泛关注。硝酸根离子作为水质的重要指标之一,对于保护水资源和生态环境具有重要意义。因此,选择一款合适的硝酸根离子水质检测仪显得尤为重要。本文将从以下几个方面为您介绍如何选购硝酸根离子水质检测仪。[/color][/font][font=&][color=#333333]一、明确检测目的和范围[/color][/font][font=&][color=#333333]在选择硝酸根离子水质检测仪时,首先要明确检测的目的和范围。根据实际需求,可以选择单项或多项测定的硝酸根离子水质检测仪。例如,如果您只需要对水中的硝酸根离子浓度进行监测,那么可以选择单一的硝酸根离子测定仪器;如果您还需要对其他水质参数进行检测,那么可以选择多功能的水质监测仪器。[/color][/font][font=&][color=#333333]二、关注仪器的准确性和稳定性[/color][/font][font=&][color=#333333]准确性和稳定性是衡量水质检测仪器性能的关键指标。在选购过程中,可以要求厂家提供相关的产品认证和质量保证书,了解其产品的检测原理、检定方法以及误差范围等信息。此外,还可以查阅用户评价和专业论坛,了解其他用户对该产品的使用体验和评价,以便更全面地了解仪器的性能。[/color][/font][font=&][color=#333333]三、考虑仪器的操作简便性和维护成本[/color][/font][font=&][color=#333333]操作简便性和维护成本也是选择硝酸根离子水质检测仪时需要考虑的因素。一般来说,具有直观显示屏、简化操作流程的仪器更容易上手,有利于提高工作效率。同时,设备的维护成本也应纳入考虑范围,包括更换零部件的价格、维修周期等。[/color][/font][font=&][color=#333333]四、关注仪器的响应速度和测量范围[/color][/font][font=&][color=#333333]响应速度和测量范围是衡量水质检测仪器性能的重要指标之一。在选购过程中,可以根据实际需求选择相应测量范围的仪器。此外,还应关注仪器的响应速度,确保其能够在短时间内完成大量的数据采集和处理工作。[/color][/font][font=&][color=#333333]在选择硝酸根离子水质检测仪时,应综合考虑检测目的、准确性与稳定性、操作简便性及维护成本、响应速度及测量范围等因素,以便为实验室和企业提供高效、准确、便捷的水质监测解决方案。[/color][/font]

  • 【求助】如何测硝酸中的硫酸根

    如果样品中硝酸的含量有40%的话,而要求硫酸根的指标是小于0.02%,请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]怎么检测,有没有什么方法?麻烦有做过的传授下经验,没做过的也可以发表下自己的看法,不胜感激!

  • 硝酸试粉法测硝酸根的疑问

    硝酸试粉法测硝酸根,为什么锌粉的量越大(此处指过量的越大),越不显色了呢?从反应机理上分析,希望得到解答,先谢谢啦。过量的锌粉不是把硝酸根还原成亚硝酸根,那么到底发生了什么反应难怪呢?

  • 关于检测水中硝酸根淋洗液的配置

    求助各位老大,公司欲对水中的硝酸根进行定性分析,使用仪器戴安1500,请问淋洗液和再生液怎么配?多少浓度合适?水样浓度较高,预先稀释1000倍。

  • 生活饮用水检测硝酸盐氮

    生活饮用水检测硝酸盐氮,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法用硝酸盐氮标液制作曲线,测出来的是硝酸根含量还是硝酸盐氮的含量?用硝酸盐氮标液制作曲线的过程中可不可以通过标液浓度换算,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测的结果直接是硝酸盐氮的含量?还有就是我方实验室使用硝酸根离子标液制作曲线的检测结果和第三方检测机构使用硝酸盐氮标液制作曲线的检测结果基本相同,但是对方声称在制作曲线的时候已经换算过硝酸根离子和硝酸盐氮,结果不用再换算。求助各位大神,有这种操作吗?

  • 【求助】离子色谱法测定奶粉中亚硝酸根问题请教

    最近做奶粉中亚硝酸盐的检测,用的是离子色谱法,参照国标5009.33-2010.结果发现在亚硝酸根出峰的地方,正好有一个干扰物质,跟亚硝酸根几乎重合,请问这个问题怎么办?我用过AS 19, AS 18 和AS 11-HC的柱子, 没有将干扰物质分开,同时也在电导检测器后接了紫外检测器,波长225nm但是那个干扰物质也有紫外吸收,所以现在不知道该怎么去除这个干扰?不知道大家用的都是什么柱子和色谱条件?特来求救~~~先谢过大家的帮助...

  • 【求助】硝酸根的测定

    我知道硝酸根用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测最方便了可是手头只有液相请教一下方法,谢谢大家啊柱: PARTISIL 10 SAX (strong anion exchange) column(Whatman, Clifton,NJ) [25-cm-long,4.6-mm-i.d.]流动相: 45mM-50 mM KH2PO4-H3PO4(pH2.9-3.0)流速: 1mL/min柱温: 30℃检测波长:210nm检测范围:50pmol-200pmol(5μL-500μL)出峰时间:8 min这个是文献上的方法,基本按照文献来作的 45mM。ph=2.9,流速1.5,柱温25但是没有分开。出峰时间在5分多,有个双峰后面做的样品有些有双峰,有些没有,是怎么回事呢。。。谢谢大家阿[em0808] [em0808] [em0808] [em0808] [em0808]

  • 【原创大赛】毛细管电泳仪测量天然水、饮用水、污水中氯离子,亚硝酸根,硝酸根,硫酸根,氟离子,磷酸根的方法

    [align=center][b] 毛细管电泳仪测量天然水、饮用水、污水中氯离子,亚硝酸根,硝酸根,硫酸根,氟离子,磷酸根的方法。[/b][/align][align=center][b]1.前言[/b][/align]该方法可以检测在天然水、饮用水和处理过的废水样品中的无机阴离子有:氯化物、溴化物 亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。如果分析样品中阴离子的浓度超过了检测上限,稀释样品。使浓度控制在5至50mg/l(氟化物,2.3-25mg/L),但稀释比不要超过100:1。浓度比为 100:1 的可溶性碳酸盐不影响磷酸盐的测定。当浓度比为1000:1时,不影响其他阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。含二元酸(最多10 mg/L)及高氯酸盐和甲酸阴离子(最多 3 mg/L)是允许的。[b]2.测量误差[/b]检测的误差应控制在下表范围内。方法准确度的参数可用于:l 实验室提供的测量方案l 实验室分析质量检测l 专业实验室的分析结果有效性的评估测量范围,精度参数,置信域P=0.95的重复性 [table][tr][td] [align=center]检测范围,[/align] mg/l[/td][td=2,1] [align=center]可重复性RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]复现性RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]精度(相对误差P=0.95)[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]氯离子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-5.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-200incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]硫酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-200incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]硝酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.2-0.5incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-5.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]亚硝酸根[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]0.2-0.4incl[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]0.4-1.0incl[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]1.0-5.0incl[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]5.0-50incl[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]磷酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.2-2.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.0-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]氟化物[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1-0.15incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.15-0.75incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.75-1.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.0-25incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [b]3.测量方法,设备,试剂,[/b][/td][/tr][/table]以下的设备和试剂在测量中被应用:[b] 3.1.测量方法及标准样品[/b]l 高压负电极毛细管电泳系统l 实验室天平,测量范围200g, 可读性1mgl 容量瓶 (100,50,25 ml)l [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url] 可选量程:0.1-1ml,1-5mll 阴离子标准溶液:Cl[sup]-[/sup] (10mg/ml)、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup] (1 mg/ml)、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup] (10mg/ml)、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup](1 mg/ml)、F [sup]-[/sup](1 mg/ml)、PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup] (0.5mg/ml) ;[b]3.2.数据输出[/b]在PC上安装Chrom&Spec(R)软件包以实现对数据的采集、收集、处理和输出。PC的标准配置标准参考软件操作手册。[b]3.3.试剂[/b][color=red] [/color]蒸馏水;[color=blue]氧化铬([/color][color=blue]VI[/color][color=blue])、分析纯;[/color][color=blue] [/color]十六烷基三甲基氢氧化氨(CTA-OH),分析纯二乙醇胺,分析纯;氢氧化钠,分析纯盐酸,分析纯;[b]3.4.辅助设备和物质 [/b]重蒸馏(石英或玻璃)离心机一次性埃氏小瓶,1.5ml带盖小瓶,5-10ml,50-100ml烧杯,50,10ml醋酸纤维过滤器,口径0.2 μm,,直径 25 mm过滤器压盖(毛细管系统标配附配)[b]3.5.试剂准备 [/b]所有试剂用蒸馏水或重蒸馏水稀释。3.5.1.氢氧化钠,0.5mol/l.将2g氢氧化钠加入50-60ml蒸馏水。待氢氧化钠溶解,用蒸馏水稀释溶液至100ml.保存期-6个月(存于螺纹盖密封的聚乙烯瓶)3.5.2.盐酸,1mol/l将8.3ml盐酸加入容量瓶(100ml),用蒸馏水稀释至100ml。保存期-无限制。[b]3.5.3[color=blue]氧化铬[/color](VI),0.05mol/l 记录为(3) 0.25g氧化铬加入容量瓶(50ml),用20-30ml蒸馏水稀释,然后加入蒸馏水至50ml.。溶液存于聚乙烯瓶。保存期-无限制。 3.5.4.二乙醇胺,0.10mol/l 记录为(1) 密度是1g/ml ,所以转移0.263ml体积的试剂量即相当于0.263g :0.263g二乙醇胺加入25ml容量瓶,用蒸馏水稀释,加入至满度。在大气中无碳酸气体,存于聚乙烯瓶中可保存一个月。 3.5.6.十六烷基三甲基氢氧化氨记录为(2)CTA-OH将0.300ml浓度为10%的CTA-OH和9.7ml蒸馏水加入小瓶。溶解后,充分搅拌溶液。在密封塑料瓶中可保存6个月(T,4~6℃)。 [/b]注:如果必要,应准备更多。。3.5.7.缓冲液铬酸盐[b][color=blue]2ml[/color][color=blue]([/color][color=blue]3[/color][color=blue])[/color][color=blue]+3ml[/color][color=blue]([/color][color=blue]1[/color][color=blue])[/color][color=blue]+3ml[/color][color=blue]([/color][color=blue]H2O[/color][color=blue])[/color][color=blue]+2ml[/color][color=blue]([/color][color=blue]2[/color][color=blue])[/color][/b]将2ml氧化铬加入干燥的小瓶,再加入3ml二乙醇胺和3ml蒸馏水。轻搅溶液,然后加入2ml的CTA-OH。混合之后,[color=#FF6600]立刻用醋酸纤维过滤器过滤至干燥的螺纹盖密封的小瓶中[/color]。溶液应在室温下保存,须在一星期内使用。注意:1如果需要,应准备更多溶液 [b] [color=blue]2[/color][color=blue]严格遵守混合物组分加入的次序。[/color][/b] 3由于缓冲液吸收外界大气中的碳酸气体,溶液的PH会降低,十六烷基三甲基溶液的沉淀物PH值可能小于8.7。.在这种情况下,需要重新配制二乙醇胺,[color=blue]在缓冲液的独立部分检测[/color][color=blue]PH[/color][color=blue]值,要大于[/color][color=blue]9[/color][color=blue]。[/color]如果没有达到此值,使用另一批二乙醇胺。由于PH计的参考电极的氯化钾合金,缓冲液是用于PH测量而不是用于分析。[b]4测量原理[/b]毛细管电泳测量分析无机离子浓度的原理是根据他在高压电场下不同电子的迁移和分离速度。定量分析阴离子浓度是通过在254nm(Capel103,104)或375nm(Capel105,105M)UV吸收,以[color=blue]铬酸盐[/color]缓冲液作为电解质间接测量的。[b]5测量准备工作5.1样品采集[color=blue]样品体积至少[/color][color=blue]100cm3,[/color][color=blue]应在[/color][color=blue]24[/color][color=blue]小时内分析。[/color][/b]5.3.2校准混合物的准备 [table][tr][td=1,2] 阴离子混合物[/td][td=4,1] [align=center]浓度,mg/l[/align] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td][b]2[/b][/td][td]3[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]氯化物[/td][td]200[/td][td][b]100[/b][/td][td]20[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]亚硝酸盐[/td][td]50[/td][td][b]25[/b][/td][td]5[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td][b]溴离子[/b][/td][td][b]50[/b][/td][td][b]25[/b][/td][td][b]5[/b][/td][td][b]0.5[/b][/td][/tr][tr][td]硫酸盐[/td][td]200[/td][td][b]100[/b][/td][td]20[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]硝酸盐[/td][td]50[/td][td][b]25[/b][/td][td]5[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td]氟化物[/td][td]10[/td][td][b]5[/b][/td][td]1[/td][td]0.1[/td][/tr][tr][td]磷酸盐[/td][td]25[/td][td][b]12.5[/b][/td][td]2.5[/td][td]0.25[/td][/tr][/table][b]5.4校准混合物的分析[/b]分析条件[table][tr][td] [align=center]组分混合顺序[/align] [/td][td=2,1] [align=center]氯化物,亚硝酸盐,硫酸盐,硝酸盐,氟化物,磷酸盐[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]分析条件[/align] [/td][td=2,1] [align=center]Capel[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]波长,nm[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]375[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]电压,kv[/align] [/td][td=2,1] [align=center]-17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]温度,℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析间隔,min[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品注射[/align] [/td][td=2,1] [align=center]30mbar,10sec[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][b]6测量[/b][/align]每次分析过程中,[b][color=blue]样品中至少含有[/color][color=blue]2[/color][color=blue]种以上组分。[/color][/b]将分析的样品(不少于100ml)过滤至干燥的醋酸纤维过滤器。[b][color=blue]放出最初的[/color][color=blue]5ml[/color][color=blue]过滤液。[/color]6.1阴离子物质浓度的确定[/b] 分析样品中至少含有2种待分析组分,。将已过滤的0.5ml的样品加入干燥埃氏小瓶并离心。分析方法彤gm。报告中含根据存在存有的校准曲线计算浓度。如果氯离子,亚硝酸跟,硫酸根,硝酸根,氟离子和磷酸根的浓度超过校准化合物的上限,需用蒸馏水稀释样品。注意,1.建议在熟悉尖峰方法的情况下使用它。向初步确定质量的50-150%的样品中加入待测组分。相似尖峰振幅的增加证实了验证的准确性。建议对于尖峰的验证有不确定性的样品,采用同样的分析方法。 2.实际样品的电泳图可能显示其他峰。[b][color=blue]如果样品中[/color][color=blue]酸性碳酸盐的含量高于缓冲液,酸性碳酸盐的峰值会是正的。[/color]7数据处理[/b]氯离子,亚硝酸跟,硫酸根,硝酸根,氟离子和磷酸根的浓度是通过Chrom&Spec 软件计算获得的,通过报告显示所分析离子的浓度(mg/dm[sup]3[/sup]).公式如下[b]X=X[sub]m*[/sub]K[sub]1[/sub][/b] (2)[b]X[/b]-样品中阴离子的浓度,(mg/dm[sup]3[/sup]).。X[sub]m[/sub]-根据校准曲线所测的阴离子浓度,mg/l[b] K[sub]1[/sub][/b]-样品稀释系数,如果样品中离子浓度高须额外稀释。它等价于稀释后样品的体积和原溶液的比值。测量结果是2次测量的平均值,满足以下条件:[b](X[sub]max[/sub]-X[sub]min[/sub])≤0.01*X[sub]av[/sub]*r [/b] (4)[b]X[sub]ma[/sub][/b][sub]x[/sub]-测量的最大值,mg/dm[sup]3[/sup][b]X[sub]min[/sub][/b]-测量的最小值,mg/dm[sup]3[/sup][b][sup] [/sup]r[/b]-重复性限,%如果不满足条件(4),符合ISO 5725-6-2002要求,其他结果可行的方法将被采用。[b]附录一:测量演示所需的化学容器 [/b]在测量阴离子浓度的演示过程中,应小心保持化学容器的纯净度。请遵守以下规则。1. 须用碱性物质清洗容器。严禁用高浓度的硝酸,硫酸以及铬混合物清洗容器。容器应多次用蒸馏水清洗。2. 在对低浓度阴离子溶液和样品分析过程中,严禁使用配制校准溶液的滴管用作量取。[color=blue]3. [/color]每份溶液的准备应使用各自的滴管。烧瓶中的溶液应倒入套管或一次性小瓶中,每次应只取出等分的溶液。[color=blue]为避免污染,严禁将滴管插入整个样品中。[/color]4. 建议专门准备一套化学容器用于阴离子的分析。[b][color=blue]5. [/color][color=blue]量取的滴管和分析的小瓶可使用多次。但应将其在蒸馏水中泡24小时,清洗多次并且在蒸馏水中热煮一个小时,然后晾干。对于高浓度和低浓度的溶液应分别使用滴管和小瓶。[/color][/b]

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