测定元素的标准

继2013年12月发布的HJ 680-2013使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后，本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 环保部日前发布两项新的国家环境保护标准：《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》（HJ 694-2014）、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》（HJ 695-2014）。两项标准自2014年7月1日起实施。 《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后，本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后，又一种土壤中有机碳的测定方法。

讨论：各类食品中重金属、有害元素、微量元素等等的测定标准，欢迎大家分享与讨论！大家平时在食品检验工作中测定最多的元素又是哪些呢？

本人给大建提供一些测定土壤中有害元素的国家标准

在标准物质证书上写:使用本标准物质时,需要在80度干燥4小时后的样品质量,在测定硒和砷元素时,可以测定水分及挥发物含量,结果折算成试样的干基含量.这两句话怎么理解?

请问测定树轮里面的硫元素，硫的标准怎么配啊，我还打算测定其他一些重金属，实验室目前没有S 的标准，谢谢

[font=宋体]发帖人：蓝人[/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7905183[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=Times New Roman]ICP[/font][font=宋体]来测定土壤样品的相关元素 [/font][font=Times New Roman]K[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Na[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Ca[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Mg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]P[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Ti[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Mn[/font][font=宋体]，用水溶液标准系列来测定，标准土样的测定值与标准值对比，偏低[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]左右或者更多。地质行业一直沿用土壤标准物质系列来测定可以消除背景干扰，现在监督检查规定要完全按照标准方法来进行分析测定，有无面临过类似问题，如何解决[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]？[/font][/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]生态环境监测系统分析土壤样品，除《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]无机元素的测定[/font] [font=宋体]波长色散[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 780-2015[/font][font=宋体]）采用固体样品建立工作曲线，其他标准分析方法的标准曲线一般采用的是液体标准曲线溶液。土壤标准物质消解液建立工作曲线的测定结果满足要求，而液体标准曲线测定结果偏低[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]或更多，其主要原因是消解不完全导致；消解液建立的工作曲线具有无需配置标准溶液、适合多个元素、消除同类干扰等特点（如果取样量和定容体积一致，具有待测样品浓度无须计算的优点），对于消解提取待测元素比例（无须[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]）的情况下，亦能取得满意测定结果。对土壤中某些难溶元素如锆、铌、铪、钽等，需要特定的消解方法如高压消解或碱熔消解，才能保证较好的元素溶出率。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]有两种方式建立工作曲线，一是对同一标准物质取样量不同，二是对不同的标准物质取相同取样量，一般选择后者以保证所有消解液的盐分类似，同时也方便计算。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量，一般应覆盖待测元素低、中、高含量，筛选不少于[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]个且有不确定度的标准物质；宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而，非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标；结合实际样品的含量选择工作曲线浓度点，工作曲线浓度点不少于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]个。[/font][/font]

求头发中钙铁锌等微量元素测定的国家标准方法或卫生标准方法

最近做元素砷，遇到了这样一个问题，标准空白随时间而增大。举个例子：仪器型号AFS-3100 负高压300V 灯电流40mA仪器开机点灯预热半个小时后测定，当时标准空白比较稳定为41.830，之后做曲线和进行样品测定，基本上控制在半个小时内完成测定。同样的样品空白分别放在样品测定开始前、测定中间和结束时测定，荧光强度分别为45.025、48.605、50.695和56.873，由于我的样品中砷含量很高，对应的稀释倍数很大。一点点的空白荧光强度变化都会导致最后样品的测定数据相差很多。[color=#DC143C]大家一起来研究一下是什么原因导致空白的荧光强度不断升高？[/color]个人感觉仪器预热时间已经足够了。PS：8ppb的标准溶液在样品测定前后分别为74.256和69.305，变化很大，并且空白还在不断地增大，导致标点的回收率很低。

用原子吸收测元素的时候，标准曲线可以一直用吗？是不是每次测定的时候都要重新绘制标准曲线

求助各位专家及同行们：采用原子荧光法测定土壤样品中的砷 汞 硒 等元素，参照的是什么标准，标准名称是什么，谢谢大家给说一下啊！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]对多元素同时测定时，用多种单元素标准溶液，自己混合配制的话，会不会使个别元素测量值与实际浓度值不符？或着说单元素标液中会不会混有少量其他种类元素？在没买混合标液的情况下，怎么配制会好些呢？

[font=新宋体][size=4][color=#DC143C]本人急求瓜果蔬菜中的微量元素的测定及其标准.....[/color][/size][/font]

最近接了一批活，要求做室内装修的大理石、瓷砖放射性元素的测定，要求用XRF方法测定。请问大家有没有相关标准方法，国家允许这些元素的含量范围？

关于测定水中铜和锌含量的前处理方法以及水中这些元素含量的标准是怎样的？ 我想要测定水中铜和锌的含量，但是不知道前处理的方法，是直接测定还是要用硝酸酸化，如果酸化要到什么程度，请各位大侠帮忙，详细一些！ 还有就是水中这些元素都有国家或是行业标准吗？（我是做农检的） 还有就是我不太明白石墨炉怎么样做线形以及回收率（我才上岗，以前接触好少啊）[em58] 请大家帮忙！！

麻烦问一下大家用安捷伦火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定元素，采用标准加入法，试剂空白是什么？最后还要进样品，这个样品是什么？

忙乎了一阵，写了一个关于“钢铁及高温合金中多元素含量的测定 -X射线荧光光谱法”这样一个标准，请大家给看看是否给力，多提宝贵意见。 武钢曾经提出一个国标“GBT 223.79-2007 钢铁 多素含量的测定 X-射线荧光光谱法（常规法）”，本人的看本法是这个标准实用价值太低等同于无啊。 所以我这个标准中主要有以下几点实用的内容：1 元素增加到21种，含量范围扩展到覆盖常用合金。2 要求要有监控样品，监控设备。 3 要有参考标准（内控样品），样品测量值可以参照参考标准修正。 还可以在那些方面加强呢，听听大家的意见！

本人新手小白，跪求大神自己配制icp多元素混合溶液的配制方法！适用于标准：水质 32种元素测定 HJ776-2015

我所使用的是瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]AA220前期在测定钙元素时一切都正常，标准曲线浓度依次为：1、2、3、5、10（微克/毫升），曲线做的也很好，测定结果小于1。到后期，发现测定结果偏高，检查出是灯的问题，于是买了两盏国产灯（与前期的灯是一样的），在进行标准曲线的绘制时，无法构成曲线，但可以肯定的是灯没问题，但优化信号时几乎没有反映，就是灵敏度很底，后经过咨询，得知是雾化器的问题，经过彻底的拆洗之后，灵敏度有了点反映，但还不是很好，且曲线还是无法构成，这次怀疑到标液，但标液并未过期，且是新的，不可能是它的问题，这下我是真没折了，请各位高手能给与帮助。还有就是在绘制标准曲线时，标准浓度值后多了个m，即为1.000m、2.000m、3.000m............这是什么意思啊？

ICP－AES测定元素精密度的相对标准偏差一般小于多少？我们的仪器验收时测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液平行测定多次，算得的相对标准偏差〈1.5％，现在我们用了有三年，这次仪器出问题，我们请工程师来修过 ，但这几天我们测样品满足不了我们的分析要求，我们再次测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液，它们的相对标准偏差最大都到8％了，我就想知道对于不同含量的样品，相对标准偏差有什么样的依据？

[em09509]测植株灰分各元素含量的相关标准，听说是这两个。请大家指点非常感谢下面的热心朋友。我想测植株内K，P，N，Cu，Fe，Mn，Zn，S，B，Cn，Mg等常量及微量元素的含量，但找不到相关的标准。请有标准或类似标准的朋友给发一份，谢谢！！

低合金钢-辉光光谱法国家标准中测定多少个元素？

用火焰或石墨炉测定水样中铜、镍、钴、锌、铁、锰等金属元素时，质控样要按照标准中的试验制备过程去消解，还是可以直接上机测定？

环保部最近下发了《土壤和沉积物 无机元素的测定 X射线荧光光谱法》方法标准的征求意见稿，望各位板油多多发表高见。

如题 因为手头上没有某些金属元素的标液，所以做不了标准曲线。我想用热电ICP6300测定。问题是在没曲线的情况下会有信号（出峰）嘛？我测的是不锈钢和铝制金属制品的溶出金属

用ICP 测定土壤中重金属系列用GSS 标准土壤做标准曲线每次都是从GSS标准土样中选取6个土壤建立标准曲线 另选两个座位准确度测试但是每次总个别土壤样个别元素消解不好每次消解的程序和加酸赶酸条件都是一样但是效果不好我知道土壤GSS 系列土壤确实不同就不知道有没有比较统一适用消解条件每个土壤标样土壤元素都能达到好的效果

标准曲线怎么选点啊，例如我用ICP测15种元素，最低的含量可能在0.05ppm左右，最高的含量在15ppm左右,那我的标准曲线应该选哪些点啊？？？

专家：您好！我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]来测定TaC中的16种杂质元素含量，目前我有这16种元素的单标准，怎样把这些元素配成混标呢？配的时候要考虑哪些问题？多谢！

通知原文如下：关于发布《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项国家环境保护标准的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781-2016）；二、《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》（HJ 782-2016）；三、《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》（HJ 783-2016）；四、《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（HJ 784-2016）。以上标准自2016年3月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。特此公告。环境保护部2016年2月1日