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测水中汞的标准

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测水中汞的标准相关的论坛

  • 关于水中烷基汞检测

    我们准备做水中烷基汞检测,使用标准为GB/T 14204-1993.其中有几个问题需要请教,1.标准中使用的标准品为甲苯中氯化甲基汞和氯化乙基汞,我买不到标准样品。2.对于烷基汞有其他检测方法吗?

  • 原子荧光测水中汞

    第一次用原子荧光测水中的汞,但是在做标准曲线的时候就遇到了问题,各个用到的玻璃器材我都用硝酸浸泡过了,空白值才300多,荧光也不算高,但是曲线的线性特别差,不呈梯度关系,完全是混乱的。能不能有哪位老师帮我想想可能有些什么样的原因会造成这样的情况?多谢多谢了!

  • 【求助】测水中汞时空白值高的原因

    我用的是AFS-3000型号的原子荧光光度计,我在测定水中汞溶液时,空白值很高,通常都有1000多,而且越做越高,但是我在做标准曲线的时候,荧光强度就特别小了,小得只有50多,我想请问下,到底是怎么一回事?我使用的是5%的盐酸和20%的硼氢化钾,实验过程:取汞储备液1ml,盐酸5ml,定容止100ml,作为标准使用液;然后分别取0.4,0.8,1.2,1.6,2.0ml的汞标准使用液到五个容量瓶中,再每个瓶中加5ml盐酸定容止100ml!请问我的实验取液有问题吗?为什么我做标准曲线会出现上述的情况,怎么解决啊,望回复!

  • 【求助】有谁做过海水中的汞?

    紧急求助:有谁做过海水中的汞?我做海水中汞,根据海洋监测规范作的!取25ml水样,加入1ml1+3硫酸,加入1ml过硫酸钾,放置24h,加盐酸羟胺还原上机测定。标准空白383.553,1ug/l的标液荧光值398.068,而样品空白为7244.857,样品中荧光值为负值!那位高手做过,求助中!!!!!!!!!!!!!!谢谢了!

  • 为什么饮用水的汞检出限比废水中汞的检出限值要大?

    如题,废水汞的标准方法是HJ 694-2014,饮用水中的汞检测标准方法是GB/T 5750.6-2006,然后废水中汞的检出限是0.04ug/l,饮用水中的汞的检出限是0.10ug/l,按理说不是应该饮用水的检出限要低吗?举个例子,检测出的汞值是0.08ug/l,那么在饮用水中是低于检出限,但在废水中就是能测的出来了,我感觉好奇怪,或者说想不通。

  • 北京海光AFS-8530原子荧光测水中砷和汞的困惑

    各位大神,我用海光AFS-8530原子荧光光度计测水中砷和汞请问一下:1、原子荧光测水中砷和汞做加标回收和带标你们进流程消解吗?按照分析标准:HJ694-2014,进流程感觉很难对得上。。。2、测汞时: 载气400毫升/分,屏蔽气:1000毫升/分 负高压:230伏,原子化器高度:10毫米总灯电流:20毫安,辅灯电流:10毫安氩气二次压力:0.36兆帕,仪器预热30分钟,第一次空白(荧光强度70)时间间隔50分钟第二次空白(荧光强度120),偏差很大可能是什么原因?

  • 水中烷基汞检测

    各位前辈,目前准备利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测水中烷基汞,溶剂要用甲苯或者苯,但是分析纯溶剂有杂质,色谱纯买不到,请教各位可以更换其他溶剂吗?谁做过这方面的实验啊?

  • 用AFS-230E原子荧光光度法同时测水中砷汞方法的探讨

    此文参加第九届原创用AFS-230E型双道原子荧光光度计同时测定水中砷汞方法的探讨曾可明(泸溪县疾病预防中心 泸溪 416100)摘要: 目的 探讨应用AFS-230E型双道原子荧光光度计,同时测定水中砷和汞的技术。方法 用5%盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸混合液处理样品,并以2%硼氢化钾的0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。 结果 砷和汞的检出限分别为0.0094ug/L,0.0045ug/L. 结论 本方法对于测定水中砷,汞是一种较理想的分析方法,值得推广应用。关键词: 双道原子荧光光度计,砷,汞,同时测定目前,生活饮用水标准检验方法 (GB/T5750-2006)对砷的测定,采用氢化物原子荧光法,二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法,锌-硫酸系统新银盐分光光度法,砷斑法,电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。汞的测定采用原子荧光法,冷原子吸收法,双硫腙分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。这些方法都是分别单独测定砷和汞,不仅分析操作复杂,有些还不同程度引入对人体有害的有机溶剂,同时造成大量试剂的浪费。我们在实践中探索了双道荧光光度计同时测定水中砷,汞,其结果是满意的。本方法具有一次处理样品便可同时测定砷汞的含量,且操作简单,快速,基体干扰少,灵敏度高,分析结果稳定可靠,节省试剂等特点,可适用于配置有原子荧光光度计的单位对生活饮用水和水源水中砷,汞的同时测定。1 材料与方法1.1 实验原理 在酸性条件下,砷,汞和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体和汞蒸气,以惰性气体氩气为载气,将氢化物和汞蒸气导入电热石英原子化器中进行原子化。以砷,汞特种空心阴极灯作激发光源,使砷,汞原子发出荧光,荧光强度在一定范围内与砷,汞的含量成正比。1.2 仪器与试剂 AFS-230E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);编码砷,汞空心阴极灯。砷和汞混合标准使用溶液:分别取砷和汞的标准储备溶液(1000ug/mL,北京钢铁研究总院制)用纯水遂级稀释为砷0.10ug/mL,汞0.020ug/mL的混标使用液,现用现配;硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾10g溶于500mL5.0g/L的氢氧化钠溶液中;50g/l硫脲-50g/L抗坏血酸:称取硫脲5.0g,抗坏血酸5.0g溶于100mL纯水中。1.3 仪器条件 灯电流:As60mA,Hg20mA;负高压:300V;原子化器高度:8mm;载气流量:300mL/min;屏蔽气流量:900mL/min;加热温度:200℃;读数方式:峰面积;延迟时间1S;测量方法:标准曲线法;读数时间10S.1.4 实验方法1.4.1 水样处理 在10mL比色管中加入适量待测水样,加入0.5mL浓盐酸(GR),再加入50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合液2.0mL,用该水样稀释至刻度,摇匀,放置20min.1.4.2 标准曲线 吸取砷,汞混合标准使用溶液0.0,0.10,0.20,0.40,0.80和1.00mL于10mL比色管中,加入0.5mL浓盐酸(GR),2.0mL50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合溶液,用纯水定容至10mL,使砷的浓度为0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ug/L,汞的浓度为0.0,0.20,0.40,0.80,1.60,2.00ug/L。1.4.3 将标准系列溶液和水样放入自动进样器中,开机后设定工作参数,等待仪器稳定后,测定空白及标准系列,作标准曲线。按标准同样方法对样品进行测定,通过标准曲线可读出样品中被测元素含量。2 结果与讨论2.1 样品酸液及载液酸液的选择 考虑到样品中待测元素的稳定性需要加酸,我们用了硝酸,盐酸对测定的影响,并对样品及载流酸液最佳浓度进行了探讨。实验发现,对于砷,汞测定,两种酸效果均好,但盐酸的背景值较低。样品溶液酸的浓度在0.5%~10%,载流液的浓度在1%~10%时,砷,汞测定灵敏度高且荧光强度稳定。故选择5%的盐酸为样品酸度及载液的酸液。2.2 硼氢化钾浓度的选择 硼氢化钾是产生砷化氢及汞蒸气的强还原剂,其浓度直接影响到砷,汞的荧光强度,由于硼氢化钾的不稳定,需配制在5g/L氢氧化钠溶液中。固定其它条件不变而改变硼氢化钾浓度,结果显示硼氢化钾浓度在0.5~20g/L范围内,砷,汞测定灵敏度高,且荧光强度稳定。考虑到浓度过高,产生过量氢气,反而稀释了原子化器中砷,汞浓度,故选择20g/L浓度的硼氢化钾。2.3 共存离子的干扰试验 考虑到水样中基体对砷,汞测定的影响,我们进行了加标回收试验结果(见回收率试验)证明一般清洁水样的基体成分对砷,汞测定不产生干扰。同时对铅,铬,镉,铁,锰,铜,锌,锡等元素进行了干扰试验,当这些共存离子含量为砷,汞的100倍时,对砷,汞的测定不产生干扰。2.4 线性范围及检出限 在本方法确立的条件下,砷的线性范围在0~10ug/L,汞的线性范围在0~2.0ug/L,相关系数分别是0.9998,1.0000。根据该仪器设定的测定检出限程序,连续测定空白溶液11次,用3倍空白溶液荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率得砷检出限为0.0094ug/L,汞为0.0045ug/L。2.5 精密度试验 取自来水样品,按本文的方法进行了6次平行测定,样品砷含量是0.3778ug/L,标准偏差是0.025521ug/L,相对标准偏差是6.7552%。汞含量末检出。在6份平行水样中加入汞标浓度0.80ug/L,测得汞含量0.8025ug/L,标准偏差为0.020589ug/L,相对标准偏差为2.5656%。其结果见表1。表1 砷,汞精密度试验元素  测定值(ug/L) 平均值(ug/L) SD RSD(%) 砷 0.3578 0.4259 0.3698 0.3647 0.3623 0.3860 0.3778 0.025521 6.7552汞 0.7840 0.7803 0.7966 0.8030 0.8164 0.8350 0.8025 0.020589 2.56562.6 加标回收率试验 取自卫来水样品,先测定其本底值,再分别测定低,中,高三种浓度的加标回收试验,每种浓度平行作二次,其结果见表2表2 砷,汞回收率试验元素  水样   本底值(ug/L) 加标量(ug/L) 测定结果(ug/L) 回收率(%)砷  自来水   0.3778 2.0 2.5048 106.53 2.0 2.4948 105.85 4.0 4.3817 100.10 4.0 4.3099 98.30 8.0 8.3321 99.43 8.0 8.4251 100.50 汞  自来水   ND 0.4 0.4220 105.50 0.4 0.4205 105.13 0.8 0.8011 100.14 0.8 0.8500 106.25 1.6 1.6514 103.21 1.6 1.6891 105.57 3 小结3.1 本文应用AFS-230E型双道原子荧光光度计同时测定水中砷和汞,测试了各种最佳分析条件,在严格的

  • 监测司负责人就水中石油类两项环境监测标准答记者问

    生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》(以下简称“紫外法”)《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(以下简称“红外法”)等两项国家环境保护标准,生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。 [b] 问:为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准?   答:[/b]原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质,为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程,实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳(CTC)的承诺,满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求,有必要对该标准进行修订。  经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究,最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂,并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后,方法的测定下限较高,不能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2012)标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求,因此又开展了紫外法等的转化研究。  [b]问:两项标准分别有何特点?  答:[/b]紫外法灵敏度高,设备普及率高,操作简便,易于推广,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定,且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求,能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法,一定程度可保证水质石油类测定的延续性。  红外法灵敏度高、定性定量准确,以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳,有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程,为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确,试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高,适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。 [b] 问:两项标准同时发布,如何使用?   答:[/b]紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高,检出限低,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高,适用于污水中油类(石油类和动植油类)的测定。

  • 【讨论】大家都是用什么方法什么仪器做的海水中的汞?

    我们这边是做海水很多的单位。地表水和海水中汞的监测是我的工作,但是大家也知道,低浓度的汞很难做的。想跟大家讨论一下,大家都是用的什么方法什么仪器什么样的前处理做的海水中的汞?效果如何?还有就是标准溶液的贮存问题,10ug/L的标准使用溶液一般怎么处理?我这边用的是吉天的9130,它有一个专门做汞的配件,跟瑞利的那个水汞装置一个道理。标准方法是GB17378.4-2007,地表水是用的水和废水。我们做的海水汞都是经过过滤过的海水,这样的话,消解与否没有什么太大的差异,而且消解还会带来沾污,所以一般我都是不消解直接进样的。10ng/L的标准使用溶液是用5%硝酸溶液配制的,一般用完我就放在冰箱里,至少一个周可以用。但是我发现,我们买来的1ug/L左右的汞质控溶液,可用放很久~~~~~~

  • 水中烷基汞测定求助!

    分析方法《水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GBT 14204-1993》,仪器7890-ECD,不分流衬管,不分流进样,2ul,HP-5 .53柱子,做烷基汞标准曲线时,溶剂甲苯,0.1mg/L的标准相应已经较低,有拖尾,曲线0.1~1mg/L,精密度不错,但线性极差,只有1个9,也无法拟合二次曲线,排除配制问题,请各位大侠帮忙分析一下可能存在的原因,或哪里大侠有做水中烷基汞分析的分享一下经验,仪器条件!多谢!

  • 【第三届原创参赛】原子荧光法测透析用水中砷硒锑汞

    维权声明:本文为llscmary999原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。 血液透析用水中砷、硒、锑、汞含量分析是国家或省级卫生行政部门对透析用水安全性的强制要求,标准要求县市级人民医院透析用水至少每年进行一次全面质量检测。由于血液透析中透析用水与患者血液接触的机会是饮水总量的20倍以上,每摄入1000ml水,按其安全上限所含的杂质成分总量与血液透析时进入患者体内的杂质总量相比,通过透析进入人体的有害物质可能是通过饮用水进入人体的10~25倍; 另一方面,饮水总是通过胃肠道吸收而抵达血液中的,饮水从胃肠道吸收时,细胞膜可选择性吸收,从而改变了水中化学成分的含量比例,而在血液透析过程中,水是通过非生物膜(人工膜)扩散到血液中去的,透析膜不能选择性吸收或排斥某种离子。这样标准对透析用水相比生活饮用水的要求更严,限量值更低,检测起来更加困难。原子荧光法具有检测限低、灵敏度高、选择性好等特点,特别适合于透析用水中砷、硒、锑、汞的检测,现将工作中的分析过程介绍如下:1.实验部分1.1仪器与主要试剂AFS-230E双道原子荧光光度计,北京科创海光仪器有限公司;砷、硒、锑、汞元素空心阴极灯;优极纯硼氢化钾、抗坏血酸、硫脲、优级纯盐酸与硝酸1.2仪器主要工作条件1.2.1测砷条件 负高压290V,灯电流50mA,原子化器高度8mm。1.2.2测锑条件 负高压290V,灯电流70mA,原子化器高度8mm。1.2.3测硒条件 负高压300V,灯电流80mA,原子化器高度8mm。1.2.4测汞条件 负高压270V,灯电流15mA,原子化器高度10mm。1.3样品采集 玻璃瓶采集,玻璃瓶事先经30%硝酸浸泡过夜后冲洗干净。1.4样品测定[font=Ti

  • 水质汞等元素测定标准方法

    继2013年12月发布的HJ 680-2013使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后,本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 环保部日前发布两项新的国家环境保护标准:《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。 《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后,本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后,又一种土壤中有机碳的测定方法。

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