当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

水质中苯胺检测

仪器信息网水质中苯胺检测专题为您提供2024年最新水质中苯胺检测价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括水质中苯胺检测参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的水质中苯胺检测您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合水质中苯胺检测相关的耗材配件、试剂标物，还有水质中苯胺检测相关的最新资讯、资料，以及水质中苯胺检测相关的解决方案。

水质中苯胺检测相关的论坛

  • 如何在线监测苯胺？为山西环境监测系统支招！（山西苯胺泄露）

    [size=18px]　　在上一篇帖子中【从监测技术角度为山西8.5亿在线实时监控系统平反！】[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130108/4500278/][size=18px]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130108/4500278/[/size][/url][size=18px] ），我们为山西8.5亿在线实时监控系统平反正名，这篇帖子，我们将讨论下如何在线监测苯胺！[/size][size=18px]　　我们已经知道，目前市场上并没有专门监测水中苯胺的在线监测仪器，要研发生产出来可能并不太难，但需要时间。而且废水中的毒物可能成千上万中，不太可能为每一种毒物都研制一种在线监测仪器，这个太不现实了。[/size][color=#ff0000][size=18px]　　那么，就以现在市场上已经有的环境在线监测仪器来说，到底能不能在线监测苯胺？[/size][/color][size=18px]　　答案是肯定的！[/size][color=#ff0000][size=18px]　　能在线监测苯胺的仪器就是——水质生物毒性在线监测系统！！！！[/size][/color][size=18px]　　中国科学院生态环境研究中心王子健研究员在2011年接受仪器信息网编辑采访的时候曾说过：[/size][size=18px]　　“我们日常生活中接触到的化学品多达4-8万种，它们都有可能出现在水体中，从理论上说要保证水体安全，至少要检测几千种污染物，所以说目前的109种检测指标是远远不够。然而，几千种污染物我们是无法逐一进行鉴定的。并且这些化学品并不是单独存在的，进入环境中可能经历降解、结合、转化等一系列化学反应过程，产生一大批新的化合物和协同效应，因此单纯用化学监测技术手段进行水质检测并不能保证安全。换句话说，即使达到国家标准的水，也不能保证其绝对无毒。生物毒性监测技术给水质安全上‘保险’。”[/size][size=18px] 详细请参见：【生物毒性监测技术给水质安全上“保险”】，[url]http://www.instrument.com.cn/news/20110329/058848.shtml[/url] [/size][size=18px]　　所谓生物监测，通俗来讲其实就是利用生物活体来代替人类试毒，这样来判断一种物质是否有毒。而水质生物毒性在线监测预警系统，其实就是一个生物试毒系统。如果山西环境监测系统在此次事故发生地点较近地方或者相关饮用水取水点附近的水质自动监测站中安装了这类仪器，那么这个系统就可以即时报警，告诉监测人员这水有问题，不能作为饮用水水源。这相比于取样回实验室检测可以节省大量时间。[/size][size=18px]　　[color=#ff0000]目前市面上的水质生物毒性在线监测预警系统使用的监测生物有鱼类、蚤类、发光细菌等[/color]。（这里有一些市面上的仪器：[/size][url=http://www.instrument.com.cn/zc/duxing.asp][size=18px]http://www.instrument.com.cn/zc/duxing.asp[/size][/url][size=18px]）[/size][size=18px]　　首先说说蚤类。这类生物反应最为灵敏，对各类毒物均有灵敏反应，但其缺点是须定期更换蚤类，而且这个更换周期较短，在欧洲通常为一周，对操作人员的技术水平要求高。基于蚤类的生物毒性在线监测仪器普遍应用于欧洲各大水质监测站中，但在国内还没有应用。[/size][size=18px]　　再说说发光菌的。这类在国内应用已经有不少的案例了，其优点是前人对其已进行了很多研究，缺点是发光菌是简单的生物体，例如它没有神经系统，对有机磷农药不敏感，但因为个体小，对水中重金属的反应是很灵敏的。[/size][size=18px] 最后是鱼类。鱼的神经系统非常发达，有着与人类类似的呼吸系统、消化系统，且与人类的基因相似度很高。基于鱼类的水质生物毒性在线监测系统对有机磷农药反应明显，但对重金属反应速度慢。这类仪器在山东、天津、北京、苏州等地均有应用。[/size]

  • 【原创大赛】饮用水源中痕量联苯胺检测方法

    图见附件！4,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”，分子式为(C6H4NH2)₂，系联苯的衍生物之一，是一种重要的染料中间体，及其衍生物可用于制造直接染料、酸性染料、还原染料、冰染染料、硫化染料、活性染料及有机颜料，联苯胺制成的染料约有250种以上，其中最重要的是直接黑EW。联苯胺为国际癌症研究机构第一类致癌物，有强烈的致癌作用。德国明令禁止使用会分解出20种致癌芳香胺的偶氮染料着色的消费品，欧盟、日本、美国等也相继效仿。 生产过程中往往因转化不彻底而残留，随废物排放水中，从而造成地表水和地下水污染。鉴于联苯胺强烈的毒副作用，地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地联苯胺应作特定分析项目进行监测。联苯胺的测试方法很多, 在国内的研究方法中, 绝大部分是采用气相色谱/质谱联用或者高效液相色谱/质谱联用。但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标准分析方法，多数报道的方法检出限刚好达到地表水环境质量标准联苯胺的标准限值。本文采用固相萃取－高效液相色谱法(HPLC)，对水质中痕量联苯胺检测展开讨论。1实验部分1.仪器和试剂岛津高效液相色谱系统(SH150-1000，日本岛津公司)；Supelco 固相萃取过滤装置；Oasis HLB 固相萃取小柱(500mg，6mL，美国Waters公司)；氮吹仪；双光束紫外可见光分光光度计(TU-1901，北京普析公司)；10μl、100μl、1ml气密型注射器。磷酸二氢钠、磷酸氢二钠：分析纯；甲醇、二氯甲烷、丙酮: HPLC 级；联苯胺标准物质(Supelco,5000mg/L)。1.2色谱分析条件流动相:V甲醇﹕V水(pH=8，0.02mol/L磷酸盐缓冲体系)= 1﹕1；色谱柱：VP-ODS(150mm ×4.6 mm, 5μm，岛津公司)；检测器：紫外检测器，工作波长285nm；柱温：40℃；进样体积[/fo

  • 水质苯胺类的保存方法和保存时间？

    请问大家，水质中苯胺类是如何保存的？保存时间是多少？1、《废水》这本中是24h内检测2、《GBT 11889-1989 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》中是不要超过两周这两个保存时间差距有点大啊。

  • 【讨论】苯胺灵检测

    "2007年8月30日，日本东京通过命令检查扣留我国产龙须菜，扣留原因是成分规格不合格，查出苯胺灵0.05 ppm。日本采取指令销毁，退货等（全部保管）。 "有没有做过苯胺灵检测的,交流一吧

  • 水中的苯胺怎么检测？

    2012年12月31日7时40分，位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司发生一起因输送软管破裂导致的苯胺泄露事故，泄露苯胺可能随河水流出。现在河北邯郸市已经因为这个事故大面积停水。水中苯胺的怎么样检测？有没有相应的国标？

  • 水质苯胺，

    水质苯胺的测定，苯胺需要什么级别的，有这样的标液吗，有大神知道吗

  • 水质 苯胺类化合物的测定

    水质 苯胺类化合物的测定HJ822-2017 净化过程中分别用3次洗脱溶液洗脱，三次的洗脱溶液中分别是哪些物质，苯胺在第几次洗脱液中

  • 水质苯胺类的测定

    水质苯胺类实验过程中已经消除了亚硝酸钠的影响，测定时为什么在比色皿中会再次有气泡生成？

  • 水质苯胺类

    求助！测定水质苯胺类的时候，加显色剂到样品中会变一点紫红色然后马上又变浅黄色，然后过15分钟后还是黄色，这是正常吗？

  • 纺织品中检测出苯胺

    我在做禁用偶氮的时候，用17529的方法进行做样的时候，检测出一个样品里面苯胺的值比较高，没有同时检测出有1.4-苯二胺。所以按照标准要求，用23344的方法重新做样，可，按照此方法做样，没有发现有4-氨基偶氮苯出现，还是出现一个比较大的苯胺的峰。据此应该可以分析出，样品原来就含有苯胺的峰？再有就是碰到这样的样品怎么处理，我的那个样品是一个大红颜色的样品。望各位高手不吝赐教。谢谢！

  • 从监测技术角度为山西8.5亿在线实时监控系统平反！（苯胺泄露）

    [size=18px] 山西长治苯胺泄露未及时上报，造成河北等地饮水困难，当地的环境监测站确实是极不负责任，应该受到严厉的评判和处罚。 但是近日有媒体曝光山西省2008年建成的、总投资8.5亿多元的全国第一个“监控合一”的省级污染源自动监控中心，并认为政府花了这钱却没有监测到苯胺，这个监测系统没用。我个人觉得 这个确实有点冤枉了！ 这个省级污染源自动监控中心，估计能实现在线监测的估计也就是一些常规指标，比如COD、氨氮、总磷、总氮、VOC之类。苯胺这个指标很少出现在在线监测的指标中。甚至与目前都没有听说过还有在线监测苯胺这个指标的在线监测仪器（可能是笔者孤陋寡闻）。 苯胺不是常规监测指标，通常各地环境监测站在监测这一指标应该都是取水样回实验室检测，频率可能一年一次，有的地方可能是不定期监测，总之不是天天监测的指标。[/size][size=18px] 正式因为如此，如果仪器厂商生产出来在线监测苯胺的仪器，估计市场也不大，也没什么利润，虽然生产这样一台仪器的技术难度不高（估计跟在线COD差不多，一样的光度法，只是试剂不同），所以估计也就不乐意生产，市场上也就没有了在线监测苯胺的仪器，也就没法实现在线监测苯胺！所以，不能把没有监测到苯胺怪罪到这套8.5亿元的在线实时监测系统啊！个人观点，欢迎拍砖！[/size]

  • 用GC-MS如何检测硝基苯和苯胺

    我用的是岛津 GC-MS2010 , 如何设置色谱参数来分别检测硝基苯和苯胺, 我已经配制 二者的标准溶液 浓度为100 200 300 400 500 ppb 想选择合适的色谱条件 来绘制标准曲线. 我该如何设置 进样口温度 柱箱温度 分流比 检测器温度等参数呢.

  • 液相色谱-三重四极杆质谱法测定水质，土壤苯胺类化合物

    苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1，2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）》：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2，生态环境部办公厅2021年11月16日印发，关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》（HJ 1210-2021）标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析，用水作为稀释液，配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液，建立一系列标准曲线工作液，实验表明，苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样，添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液，3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L（2-硝基苯胺：1.0和10.0μg/L），每个水平各添加6份样品，并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%，相对标准偏差（RSD）为0.24%~4.91%，该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速，准确，高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]

  • 中红外分析N-甲基苯胺，甲缩醛

    中红外分析N-甲基苯胺，甲缩醛

    单位是做汽油检测的，最近要上新项目做汽油中N-甲基苯胺，甲缩醛2种添加剂，用的是中红外，初步查到的信息是N-甲基苯胺，的定性是在红外谱图中有检出甲基胺的吸收峰，则判断N-甲基苯胺检出。没接触过红外，不知道怎么看红外谱图中甲基胺的特征吸收峰。附上一张N-甲基苯胺的红外图。希望有懂的 给点建议http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221523_356642_2052186_3.jpg

  • 水质 联苯胺的测定

    水质 联苯胺的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align][color=#000000]4,4'-二氨基联苯俗称[/color][font='calibri'][color=#000000]“联苯胺”[/color][/font][color=#000000]，分子式为(C6H4NH2)[/color][font='cambria math'][color=#000000]?[/color][/font][color=#000000]，系联苯的衍生物之一，为IARC第一类致癌物，有强烈的致癌作用，是染料合成的中间体，在染色的棉纺织品中容易超标。[/color][align=left][color=#000000][back=#ffffff]联苯胺是重要的染料中间体，联苯及其衍生物广泛用于各种染料合成，其种类多达250种。4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且会致癌的物质，进入体内，引起皮炎，刺激黏膜，损害肝和肾脏，且会造成膀胱癌和胰腺癌 。联苯胺的浓度只要达到6.7ppb，对人体就有致癌的风险，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，4,4'-二氨基联苯（联苯胺）在一类致癌物清单中，因此，建立一套快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][color=#000000]本文使用全自动固相萃取系统对水中联苯胺进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。[/color][/align][align=left][color=#000000]本文[/color][color=#000000]参考“[/color][color=#000000]HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]采[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]SPE1000配置两种不同类型的固相萃取柱，测试其对联苯胺的回收效果，经过实验， SCX固相萃取柱的[/color][color=#000000]回收率在[/color][size=13px][color=#000000]75.6[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.8[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]5.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000]；HLB固相萃取柱的回收率在81.0%~91.9%之间，重现性RSD为6.0%。两种萃取柱均得到较好的回收率和良好的重现性，说明SPE-1000全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的联苯胺样品前处理。[/color][/align][color=#000000]关键词：[/color][color=#000000]联苯胺，SPE-1000全自动固相萃取系统，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（荧光检测器）[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1 SCX萃取柱实验过程[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.1仪器与试剂[/color][/size][/font][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统；[/color][color=#000000]LC600高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[/color][color=#000000]联苯胺，＞99.5%；[/color][color=#000000]甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；甲酸（分析纯）；乙酸（分析纯）；[/color][color=#000000]SCX固相萃取柱[/color][color=#000000]规格[/color][color=#000000]；[/color][color=#000000]自来[/color][color=#000000]水；超纯水。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.2混合标准工作液的配制[/color][/size][/font][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为1000 μg/mL,用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液，用甲醇水溶液（V:V=1:1）依次配置成浓度分别为5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混合标准工作液。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3试验方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.1样品准备[/color][/size][/font][color=#000000]取150 mL水样，加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]超声10 min，用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=5-6（蒸馏水无需调节PH），在分别加入60 μL、150 μL的标准工作液，使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L，将样品混匀待处理。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][/font][color=#000000]按照图1所示的方法进行SPE-1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行30[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL，水定容至2 mL，[/color][color=#000000]待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008139697_6844_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图1 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][/font][color=#000000]色谱柱： C18，5μm，[/color][color=#000000]4.6mm*1[/color][color=#000000]50mm；[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]波长：激发波长：292 nm，检测波长395 nm；[/color][color=#000000]流[/color][color=#000000]速：1.0mL[/color][color=#000000]/min；[/color][color=#000000]进样量：20μL；[/color][color=#000000]流动相：乙酸铵：乙腈=85:15（0.05%甲酸）[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2试验结果[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图2为取[/color][color=#000000]30 μL的混合标准工作液[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]甲醇：水（1：1）[/color][color=#000000]定容到1.0 mL检测，联苯胺[/color][color=#000000]标品出峰色谱图，出峰时间分别为6.1min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008135863_7057_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图2 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图，出峰时间为6.1min，[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008137507_5730_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.4 联苯胺线性[/color][/size][/font][color=#000000] 联苯胺线性如下图4。[/color][align=center][color=#000000]图4联苯胺线性图[/color][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.3 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定蒸馏水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]75.6%~83.2%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 蒸馏水中联苯胺的回收率（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.7[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]HPLC测定自来水水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][color=#000000]78.7%~83.2%[/color][color=#000000]之间，重现性RSD在6.4%。 [/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中联苯胺的回收率（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]94.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.4[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3 HLB萃取柱试验过程[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]3.1仪器与试剂[/color][/size][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；[/color][color=#000000]LC600 一元高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（莱伯泰科公司）；[/color][color=#000000]联苯胺，＞99.5%，远航试剂厂；[/color][color=#000000]甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；甲酸（分析纯）；乙酸（分析纯）；[/color][color=#000000]HLB固相萃取柱（沃特世）[/color][color=#000000]自来水，超纯水。[/color][align=left][size=14px][color=#000000]3.2标准工作液的配制[/color][/size][/align][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为1000 μg/mL[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液，用甲醇水溶液（V:V=1:1）依次配置成浓度为30 μg/L的混合标准工作液。[/color][size=14px][color=#000000]3.3试验方法[/color][/size][size=14px][color=#000000]3.3.1样品准备[/color][/size][color=#000000]取150 mL自来水样品，加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]超声10 min，用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=6~9，在分别加入60 μL的标准工作液，使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L，将样品混匀待处理。[/color][size=14px][color=#000000]3.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][color=#000000]按照图5所示的方法进行SPE-1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行32[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL，水定容至2 mL，待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008138955_449_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图5 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]3.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][color=#000000]色谱柱： C18，5μm，4.6mm*150mm； [/color][color=#000000]波长：激发波长：292 nm，检测波长395 nm；[/color][color=#000000]流速：1.0mL/min；[/color][color=#000000]进样量：20μL；[/color][color=#000000]流动相：乙酸铵：乙腈=85:15（0.05%甲酸）[/color][size=16px][color=#000000]4试验结果[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][color=#000000]图6为取30 μL的混合标准工作液用甲醇：水（1：1）定容到1.0 mL检测，联苯胺标品出峰色谱图，出峰时间分别为6.6min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008147469_7208_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图6 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]4.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图，出峰时间为6.6min，[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008149035_8388_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.2 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]81.0%~91.9%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]6.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 [/color][/size][size=12px][color=#000000]自来水[/color][/size][size=12px][color=#000000]中联苯胺的回收率[/color][/size][size=12px][color=#000000]（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5结论与讨论[/color][/size][/font][color=#000000]1 从实验效果上来看，两种萃取柱均满足实验要求，可任意选择其中一种；[/color][color=#000000]2 联苯胺属于二元弱碱，在使用阳离子交换柱时，将样品PH调至弱酸性，有利于固相萃取柱对于目标物的吸附；[/color][align=right][/align]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制