石墨炉测铍标准

求石墨炉测水中铍的标准曲线，第一次做不知道做的对不对，哪位能发给我标准曲线看一下。。

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法法测铍和钡标准曲线不成线性，大家都是怎么测的？

实验室用买的标准溶液配制系列浓度，普析石墨炉测铍时，系列浓度的标液吸光度与纯水差不多，都只有0.0250A左右，但测土壤消解液时吸光度又正常了，而且换其他元素灯，无论水还是土的消解液，吸光度都正常。是灯的问题吗？还是其他什么原因？有没有哪位老师知道啊？(???.???)????

我用石墨炉测铍，工作曲线是向上弯曲，线性极差（只做到2ppb），而同一瓶溶液中的铍的吸光度重复做时越做越高。哪位做过石墨炉测铍？请指点一下，多谢多谢。

有用石墨炉测铍的么？ 大家交流下

求助各位老师，我用PE的机子测铍，标准曲线是1,2,3,4ppb，基改是0.015mg的硝酸镁，升温程序是干燥110℃ 10s 150℃ 30s灰化500℃ 19s原子化 2300℃ 5s问题一：优化条件的时候，灰化温度500℃以上吸光度掉的厉害，可是看一些文献同样用硝酸镁的基改，灰化温度可以到1000以上，难道是我的基改有问题？问题二：优化条件的时候，以上升温程序做出来的灵敏度和仪器推荐值差不多，重复性也还可以，可是优化完以后测标准曲线，灵敏度下降5倍，第一次这么做完以后怀疑是石墨管坏了（因为已经烧了四百多次了），于是换了一个新的重新来过，然后依然优化条件时峰型，灵敏度OK，测标准曲线灵敏度下降，偶尔还会出双峰，重复性也不好这到底是肿么了？老师们帮帮我啊，感谢感谢！！！

最近石墨炉做标准曲线时出现了很反常的现象,五点标准曲线做出来线性差的不得了,换了新的石墨炉没有明显的改善之前测铅线性都能达到三个9以上很是苦恼,现配标准液也是不行,目前采用的是在线稀释很差自己配五级标液同样很差各位能否为小弟指点迷津!设备是PE600

摘要：采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定饮用水中微量铍的试验结果表明，将石墨管用氯氧化锆进行适当的处理，同时以硝酸镁作为基体改进剂并控制合适的仪器操作条件及升温程序，即可提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测铍的灵敏度，达到供水行业测定指标的要求。 关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法 生活饮用水 铍测定 　　铍是一种比较稀有的元素，主要存在于绿柱石矿(硅酸铝铍)中。铍被列入供水行业2000年科技进步规划中的水分析项目。　　铍及其化合物均剧毒，进入人体后几乎全部被吸收，浓度高时会致死。同时铍也被美国EPA列为重要致癌物之一，属于美国优先控制污染物。　　我国规定饮用水中铍浓度不得大于0.2μg/L。目前国内只有少数几个一类水司能做此项目，但通常采用ICP光谱法测铍(如上海水司、深圳水司)，另外还可以用桑色素荧光分光光度 法或铝试剂紫外分光光度法测定。用萃取—荧光分光光度法虽灵敏度较高(取样1L，最低检测限是0.1μg/L)但操作繁琐，紫外分光光度法则灵敏度不够(取样50mL,最低检测限是10μg/L)。现采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定饮用水中的微量铍。 1 试验部分 1.1 仪器和试剂　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(日立Z-5000)；铍空心阴极灯；高温石墨管。　　纯氩气；铍标准溶液(国家标物中心)；硝酸(GR)；硝酸镁(GR)；氯氧化锆(AR)；超纯水(用纯水机现制)。1.2 试验步骤　　① 配制质量浓度为0.40μg/L的铍标准溶液(用1%的硝酸稀释)，并以此为母液由自动进样器分别稀释成0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/L的系列标准溶液，依次注入石墨炉测定。　　根据试验需要配制其他浓度的铍标准溶液。　　② 将5.8gZrOCl2• 8H20溶解于100mL纯水中制成氯氧化锆溶液。将石墨管放入该溶液过夜，然后取出在120℃下干燥2～4h，再装入石墨炉中并于120℃加热60s、400℃加 热30s、在2200℃加热90s、2800℃加热10s，即得用氯氧化锆处理后的石墨管。　　③ 配制基体改进剂Mg(NO3)2溶液：将0.2g硝酸镁溶于100mL的1%硝酸中。　　④ 控制不同的试验条件，依次测定0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/L的铍系列标准溶液的吸光度。　　⑤ 如果在一定条件下工作曲线线性良好，则测定试验的准确度、精密度及回收率。　　⑥ 对水中正常含量的离子做干扰试验。 2　结果和讨论 2.1 最佳试验条件　　手工进样，以0.40 μg/L的铍标准溶液为试样确定了最佳试验条件。最佳仪器条件及升温程序分别见表1、2。 表1 最佳仪器条件 背景校正方式检测波长(nm)灯电流(mA)狭缝宽度(nm)进样量( μL)计算方法塞曼背景校正234.9141.320峰面积法表2 升温程序 项 目干燥阶段灰化阶段原子化阶段清洗阶段温控范围(℃)80～200500～6002 4002 600斜坡时间(s)401000保持时间(s)02054氩气流量(mL/s)200200102002.2 石墨管的处理　　经反复试验发现，如果使用没有用氯氧化锆处理过的石墨管，即使用硝酸镁溶液作基体改进剂对水体中的铍元素进行测定,最低检测限也只是0.25μg/L，不能达到供水行业检测限应低于0.2μg/L的要求，但使用经氯氧化锆处理过的石墨管用硝酸镁作基体改进剂测定时,检测灵敏度可以大大提高,并且在0～0.4μg/L的浓度范围内可以得到线性相关性较好的标准曲线(见图1)。　　由图1所得的线性方程为A=0.1100×CBe-0.00428，线性相关系数为R=0.9991。 　　由于供水行业中测铍元素的指标值很低(0.2μg/L),而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法通常进样量是20～40μL左右,所以极微量的铍在原子化阶段由于形成了碳化物或被石墨管壁吸附而降低了测定灵敏度，通过使用氯氧化锆处理后的石墨管可在管壁形成碳化锆保护层,从而减少了铍与石墨管壁的作用,提高了测定灵敏度,使检测限低于0.1μg/L,完全符合供水行业对该项目的测定要求。2.3 精密度　　配制0.10μg/L、0.40μg/L的铍标准样品，按以上方法测定，每天测一次各测2个平行样，10天后得到铍的精密度测试结果(见表3)。 表3 精密度测定结果 标准浓度(μg/L)测定值(μg/L)SD(μg/L)RSD(%)12345678910平均值0.100.0900.0850.0910.1050.1100.1020.0960.1080.1040.0960.0990.00848.480.400.3850.3940.3990.3950.4100.4080.4120.4000.4150.3970.4020.00952.36　　由表3可知该测试方法的精密度较高。2.4 准确度及回收率　　分别在赤山埠水厂的源水和出厂水(均未检出铍)中加入铍标准溶液进行加标回收试验,结果见表4。 表4 加标回收试验结果加入量(μg/L)测定值(μg/L)SD(μg/L)RSD(%) 回收率(%)取水点123456平均值0.10源水0.1100.0920.0950.0960.0870.1020.0970.00808.3097.0出厂水0.0920.0940.0890.0910.0940.1050.0940.00565.9894.20.40源水0.3820.3900.4020.3920.3870.3940.3910.00681.7397.8出厂水0.3960.4010.4100.4120.4070.4120.4060.00651.61101.6　　由表4可见，加标回收率为94.2%～101.6%。2.5 共存离子干扰试验　　加入基体改进剂后,饮用水、水源水中正常含量的离子对铍测定均不产生干扰。 3 　结论 　　只要对石墨管用氯氧化锆进行适当的处理,同时以硝酸镁作为基体改进剂并控制合适的仪器操作条件及升温程序，即可以提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定铍的灵敏度，达到供水行业测定指标的要求，建议在供水行业中推广该测定方法。

石墨炉法测钙标准溶液2.5ppb扣空白后有时候吸光度0.17，有时候0.15是怎么回事？

我使用的是瓦里安的AA240石墨炉，在测标准曲线过程中，发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大，请问哪位能告诉我怎样解决一下这个问题！

石墨炉法测镍5-50ug/L标准曲线做不出来，什么原因？按照GB/T5750方法测定，进样量10ul

普析石墨炉作铍的标曲时没有吸光度值？没有没有哪位老师知道啊？

用石墨炉测食品添加剂中的铅有没有标准？

日立Z-2700石墨炉测水产品中Pb,优级纯硝酸微波消解，各种容器用高纯水刷的很干净，但跑标准曲线，空白值经常比标准溶液还高，要不就出现负值，Pb就这么不好测嘛

如题石墨炉，用标准加入法测元素，需做试样空白吗？

请教各位大神，我用的仪器是Thermo ice3500，测试时，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？测试设置参数如下：光谱仪参数 元素: Cd 测定模式: 吸收 波长: 228.8 通带: 0.5nm 灯电流:% 50 背景校正: 塞曼 高速采集信号: 关 最佳化光谱仪参数: 否 信号类型: 瞬间 瞬间信号类型: 高度 重测试样数目: 3 测量时间:秒 3.0 剔除模式: 否 测定峰值从: 0.00 到: 3.00秒 使用RSD%测试: 否 石墨炉参数 石墨管型号: 普通 注射温度:℃ 0 石墨炉程序 (秒) 78.0 阶段 温度 时间 斜坡 气体 气体 命令 (℃) (秒) (℃/秒) 类型 流量 1 90 20.0 10 2 0.2L/min 2 100 20.0 10 2 0.2L/min 3 400 20.0 150 2 0.2L/min 4 1100 3.0 0 2 关 RD TC 5 2500 3.0 0 2 0.2L/min TC 进样参数 进样: 石墨炉 自动掺液准备: 否 工作体积:ul 20.0 进样体积:ul 20.0 改进剂 方法 体积 顺序 1 无 20.0 1 2 无 20.0 2 3 无 20.0 3 4 无 20.0 4 5 无 20.0 5 6 无 20.0 6 试样制备: 稀释 标准准备: 固定 标准加入: 无 慢速溶液提取: 否 慢注射: 否 进样延时: 否 清洗次数: 1校正参数 校正模式: 普通 线性拟合: 线性 使用已存储的校正曲线: 否 浓度单位: ug/L 比例单位: ug/L 比例因子: 1.0000 可接受的拟合: 0.995 重新调整限制:% 10.0 失败动作: 标记并继续 主标准 2.0000 标准1 0.2000 标准2 0.4000 标准3 0.6000 标准4 0.8000 标准5 1.0000QC 参数 测试 浓度:ug/L 限制 动作 重复 QC空白 0.0000 -0.0100 到 0.0100Abs (峰高) 继续 继续下一个元素 QC检查 1 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 2 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 3 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 4 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 5 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 6 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 7 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 8 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 9 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC制备掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC分析掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC稀释 1.0000 10.0% 继续 继续下一个元素 QC校正空白 -1.0000 到 1.0000ug/L 继续 继续下一个元素QC TEST SUMMARY QC ACTION QC SUMMARY RESULT 无QC动作执行测试结果是下面这样的，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？RESULTS FOR ELEMENT Cd SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL 背景 Rsd FLAGS CONC. CORRECTED CONC. TIME DATE Abs (峰高) % ug/L ug/L 空白 平均值 0.0018 33.2 0.0000 空白 重测试样3 之 1 0.0020 -0.0009 19:48:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 2 0.0011 -0.0010 19:50:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 3 0.0022 -0.0013 19:52:58 2019/6/10 标准1 平均值 0.0574 3.0 0.2000 标准1 重测试样3 之 1 0.0557 0.0049 19:54:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 2 0.0574 0.0050 19:56:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 3 0.0592 0.0051 19:58:59 2019/6/10 标准2 平均值 0.0558 0.7 0.4000 标准2 重测试样3 之 1 0.0560 0.0044 20:00:59 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 2 0.0560 0.0043 20:03:00 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 3 0.0553 0.0048 20:05:00 2019/6/10 标准3 平均值 0.0480 0.8 0.6000 标准3 重测试样3 之 1 0.0483 0.0041 20:07:00 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 2 0.0481 0.0041 20:09:01 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 3 0.0476 0.0049 20:11:01 2019/6/10 标准4 平均值 0.0457 0.8 0.8000 标准4 重测试样3 之 1 0.0453 0.0031 20:13:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 2 0.0459 0.0035 20:15:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 3 0.0460 0.0034 20:17:02 2019/6/10 标准5 平均值 0.0417 4.4 1.0000 标准5 重测试样3 之 1 0.0396 0.0033 20:19:02 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 2 0.0429 0.0032 20:21:03 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 3 0.0426 0.0033 20:23:03 2019/6/10 试样空白 平均值 0.0012 8.3 试样空白 重测试样3 之 1 0.0011 -0.0005 20:25:03 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 2 0.0013 -0.0007 20:27:02 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 3 0.0012 -0.0015试样标识 1 平均值 0.0037 24.8 试样标识 1 重测试样3 之 1 0.0029 1.1147 20:49:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 2 0.0035 1.0817 20:51:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 3 0.0047 0.8988 20:53:05 2019/6/10 试样标识 2 平均值 0.0120 52.4 试样标识 2 重测试样3 之 1 0.0108 1.6042 20:55:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 2 0.0188 1.7657 20:57:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 3 0.0064 1.3034 20:59:03 2019/6/10 试样标识 3 平均值 0.0106 59.3 试样标识 3 重测试样3 之 1 0.0179 1.7369 21:01:02 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 2 0.0073 1.4560 21:03:03 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 3 0.0067 0.9291 21:05:03 2019/6/10 试样标识 4 平均值 0.0024 71.5 试样标识 4 重测试样3 之 1 0.0011 0.8412 21:07:03 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 2 0.0018 1.1386 21:09:02 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 3 0.0044 0.8336 21:11:02 2019/6/10

TAS-990AFG普析石墨炉作铍的标曲时，没有吸光度值，有没有哪位老师知道啊？

今天一个人在单位忙活了一下午 尝试了一下石墨炉直接进样标准加入法测奶粉铅奶粉为脱脂奶粉质控品 铅0.03-0.018mg/kg 取3g定容到25ml溶解10ul进样量+10ul稀释液+5ul硝酸钯配置铅标准10ug/l 加标曲线2 4 6 8ug/l灰化温度450 20秒 800 20秒原子化温度1600结果不是很好看 呵呵呵 线性极差 舍去两点可以成线性 质控值在范围内信号很低 空白信号0.0005 样品信号0.0064 样品+2ug/l信号才0.0086 样品+8ug/l信号才0.0150做完后石墨管内积碳很多（没办法 没有接special空气）讨论1.第一次做标准加入法 线性很不理想 才一个9 不知道是加标系列不合理 还是加标量太小 记得大家说第一点最好和样品接近 2.我配置的铅标准没有加硝酸 纯水配的 怕奶粉沾了结块 3.不知道纯水配的铅和1%硝酸配的铅信号有没有区别 纯水配置能保持几天4.昨天配的铅标准用的1%硝酸 放置在一种半透明的软的塑料的咳嗽药水瓶里 今天测下来10ug/l尽然信号到了0.0708 昨天0.0556 这是怎么回事

先后用硝酸镁和磷酸二氢铵溶液来寻找测镉的最佳基体改进剂条件，在标准空白（1%硝酸)和标准溶液中加入0.5%和1%的磷酸二氢铵溶液发现仪器对镉的灵敏度增加了不少，但是标准空白加了磷酸二氢铵后，空白居然到了0.0900,1%的硝酸不加任何改进剂只有0.0080的吸光度，而做出的标准曲线截距很大。在0.0400-0.0500，我单独测了不同浓度的磷酸二氢铵，发现吸光度居然有0.0600左右，我的磷酸二氢铵是优级纯的，用的超纯水配制的，是不是磷酸二氢铵出了问题，我还对石墨炉升温中的灰化温度从350调到400,450,500，而原子化温度也从1700降低到1300，是不是还有升温程序的原因？？

[求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅，含量比标准值差很多！称1g茶叶，马弗炉中500度消化6h，2ml0.5mol/L硝酸溶解，然后洗入25ml比色管定容。上石墨炉。4.4（＋－0.3）ppm的茶叶质控样，测量后计算得到的结果只有0.38ppm。难道是马弗炉500度太高，把铅都挥发了？

第一次做水质 铍的测定 HJ/T 59-2000。仪器thermo ICE3500 AAS；依照国标，灰化温度800,20s，原子化温度2600,5s。刚开始按标准配置 0、0.5、1、2、3、4、5ug/L自稀释标线，后面的吸光度做不上去。后来改成主标2.0的自稀释标线0、0.2、0.4、0.6、1.0、1.5、2.0ug/L。效果稍微好一点，但是标线弯曲，r只有0.98。请问大家的仪器条件如何设置呢？还有标线范围是多少？

我们是安捷伦的石墨炉，现在测铍，空白很高，标线明显不成线性，不加硝酸镁空白就不高但是信号没有变化！请问哪位老师有比较好的方法条件基改剂推荐[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904111657548255_3471_3416969_3.png[/img]

请各位大侠帮忙： 我做了2个标准土壤样品，ESS-1和GSS-1 ESS-1 /mg/kg GSS-1/mg/kg Pb标准值 23.6 98火焰法测得值 19.3 114石墨炉法测得值 35.54 136.8 我的消解方法是：称0.2000g 样品，加入HNO34ml,HCLO4 4ml, 氰氟酸4ml,消解6小时，消解液非常澄清。我同事还用火焰法做了Cu,结果吻合的非常好，所以我觉得在消解方面应该不存在问题的。做石墨炉的灰化温度 是900度，原子化温度1600度。请大家帮我分析一下，为什么石墨炉做不准标准样品呢？ 谢谢！

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

最近在做甘草中铅的检查，用的是石墨炉法，样品处理时干法消解，取样0.5g定容至25ml。铅标准液的浓度分别为0ng，5ng，20ng,40ng,60ng.加入了基体改进剂之后，测量的数值居然是空白为正值，样品和铅标准液都是负值，期盼各位大侠给支个招，如何解决？

有没有老师用PE的石墨炉测过铍，求条件：升温程序，基改，石墨管等等。。。拜托啦，怎么做都做不好

见附件石墨炉测蘑菇和茶叶中的铬和铍

我用的是美国瓦里安AA240型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，用石墨炉测镉的时候，标准溶液仪器建议值为10 ul 1.0ug/L的镉吸光度为0.2 ，但是我们实际测的只有0.02，相差一个数量级，加入磷酸氢二铵或磷酸二氢铵与硝酸镁的基体改进剂都试过了，整个石墨炉系统做过Cu，验证了其它部位并没有发生错误，实在不晓得是哪里出现问题，请教各位！！！谢谢！！