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液体稀释仪原理

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液体稀释仪原理相关的论坛

  • 稀释液体样的数据处理

    液体样稀释后上机测得数据,应该将得到的溶液数据除以质量乘以定容体积换算,还是直接按移取体积与定容体积的稀释倍数换算?

  • 配液体的对照品,稀释倍数怎么算?取样量的质量怎么算?

    配液体的对照品,稀释倍数怎么算?取样量的质量怎么算?

    对制品浓度要求0.3mg/ml第一个问题,算稀释倍数的时候,0.2ml算不算进去?粉末的对照品,是不算进去的,按1算!第二个问题,取样量(质量)怎么算?粉末的是用天平称,这种液体的对照品呢?怎么算?如果称的话,如果称?还是按密度算出质量?[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181106011657_3849_4008962_3.png[/img]

  • 你的液相色谱饭量有多大?| 在线稀释技术的原理及应用介绍

    你的液相色谱饭量有多大?| 在线稀释技术的原理及应用介绍

    [b][i]液相色谱的饭量?是指进样量吗?液相色谱进样量不是20μL吗?还用问?[/i][/b]是的客官,题目问的就是“液相色谱的进样量能有多大?”但是,这个问题是不严谨的。因为问这样的问题就相当于问“人的饭量有多大”一样,没有答案——人的饭量跟具体某个人的身材、身体状况、喜不喜欢吃米饭有关,还跟这碗米饭怎么煮有关:一勺子没加水的干米可以噎死人,一比一加水煮成的饭能吃两碗,一比九对水煮成的稀饭吃三、四碗没问题。那对于液相色谱来说,进样量除了跟色谱柱的尺寸、柱效、目标物与色谱柱的匹配度、梯度初始比例有关,也跟样品怎么“煮”成的有关:以反相色谱为例, 100%有机相(强溶剂=干米),50%有机相(弱溶剂=水,50%有机相=饭)和10%有机相(稀饭)的进样量是不一样的!相同色谱柱,进样溶剂不同,允许进样量不同的根本原因是溶剂效应:溶剂效应本质是大体积的强溶剂携带着目标物进到色谱柱后将取代流动相形成一个独立的液段,这一液段对目标物有很强的携带能力,且强溶剂液段在色谱柱中几乎没有保留,最终目标物被强溶剂拖带拉宽,形成很长的前延峰,甚至有一部分目标物被强溶剂脱裂跟随其一起在死时间出峰(图1A)。如果有一个方法,可以把强溶剂快速稀释成弱溶剂,是不是可以提高进样量?岛津设计了一种新的在线稀释技术,其原理如图1B,配置如图2:[img=图1.在线稀释技术的原理,640,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142050_01_3214098_3.jpg[/img] 图1.在线稀释技术的原理[img=,640,202]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142050_02_3214098_3.jpg[/img]图2.在线稀释技术仪器配置在线稀释技术将强溶剂与高比例的弱溶剂通过高效混合器瞬间稀释成一个90-95%的弱溶剂,再注入到色谱柱,因为弱溶剂无法推动目标物往前移动,此时目标物将在柱头聚焦,待目标物全部聚焦在柱头,再提高强溶剂比例,使分析物分离得到尖锐对称的色谱峰。[b]那这个快速煮粥技术……不,这高大上的在线稀释技术有什么用?在线稀释技术的应用1——[b]大体积水的直接进样[/b][/b]在线稀释技术最初被应用在大体积水样的直接进样分析中:大部分的普通液相色谱柱是不允许100%水样直接进样的,因为其硅胶基质容易被水解离形成不可逆损坏。使用在线稀释技术可以在大体积水进样的同时加入小比例的有机相(5%或10%),使其在线形成液相色谱可接受的进样溶剂。图3为1mL水直接进样分析十种抗生素得到的色谱图,全程自动化运行,灵敏度高、精密度好。[b][img=,496,351]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142118_01_3214098_3.jpg[/img][/b]图3. 大体积进样在线分析系统用于水中抗生素的直接检测[b]在线稀释技术的应用2——大体积有机相的直接进样[/b]大部分的样品前处理都包括强溶剂的萃取或强溶剂的洗脱定容为终结——因为强溶剂对目标物的溶解度高。然而大体积的强溶剂直接进样很容易噎死色谱柱。用我们的在线稀释技术可以完美解决:利用在线稀释大体积分析系统直接进样分析200μL乙腈白菜提取液中24种农残,得到色谱峰尖锐对称,方法精密度优异,灵敏度大大提高。图4为本系统与普通超高效液相色谱系统的谱图对比,可见左图200μL进样溶剂在普通超高效液相色谱系统有非常严重的溶剂效应,而在右图在线稀释大体积系统中峰型尖锐对称,灵敏度大大提高。[b][img=,640,233]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_01_3214098_3.jpg[/img][/b]图4. 大体积进样分析系统用于白菜中多种农残的高灵敏检测;Qisheng Zhong, et al. Journal of Chromatography A, 2016, 1442, 53-61[b]在线稀释技术的应用3——双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/b]大体积进样量有可能会带来一个问题,即基质杂质增加,影响定量准确度。固相萃取SPE是一种有效的样品富集和除杂手段,广泛应用于食品、环境或生物样品的前处理。但手工操作的离线SPE存在操作繁琐复杂、耗时、重现性差等缺点,而在线SPE-HPLC可以部分解决以上问题。目前的在线SPE-HPLC系统一般分为两步进行,第一步是富集+除杂质,第二步是解吸+分离。见图5所示。该系统通常由两个流路连接一个六通阀组成,萃取柱连接在六通阀上。第一个流路(虚线部分)是提取和富集,另一个流路(实线部分)是样品的解吸和高效液相色谱分离。分析开始时,样品由自动进样器导入,随后被液相泵推动通过SPE柱完成目标物的富集(弱保留杂质流经SPE柱而无保留)。然后切换阀门,SPE柱被切换到两个色谱泵和色谱柱之间,流动相A和B兼任解吸液,将目标物从SPE柱上解析下来并随后进入色谱柱进行分离分析。[img=,640,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_02_3214098_3.jpg[/img]图5.在线SPE系统常见的配置和流路构造然而,这个系统有几个缺点:首先解吸分离步骤中,SPE柱连在两个泵和色谱柱之间,这意味着只能耐受常压的SPE柱要承受和高效液相色谱柱相同的压力;其次,如果使用与这个SPE柱相匹配的常规色谱柱,通常直径为4.6mm,最优流量为1mL/min,超出了ESI源离子化承载的流量,因此需要通过降低流速或柱后分流等手段减少ESI负荷,最终导致方法灵敏度下降;第三,流动相A和B兼任解吸液和分离溶液,在大多数情况下,最佳解吸溶液与最佳流动相不是同种溶液,最终导致解吸效率下降或峰展宽;最后,样品为生物样品或高比例强溶剂萃取液时,在进样前需要用弱溶剂离线稀释,虽然离线稀释即耗时又间接减小了进样浓度,但非常有必要:一是将目标化合物与基质脱附(如药物与蛋白质的脱附);二,将高比例强溶剂稀释为高比例弱溶剂,以提高过柱过程中在萃取柱上的保留。为解决以上缺点,岛津设计了双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统,其配置和流路设计见图6。[img=,640,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_03_3214098_3.jpg[/img]图6. 双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统的硬件配置和流路设计;专利号CN103940941B[b]这个系统有三个分析步骤:[/b](1)第一步是样品的稀释和提取。样品通过自动进样器直接注入系统,通过泵D稀释溶剂推送进入高效混合器1,样品被在线稀释为弱溶剂。然后稀释液加载到固相萃取柱完成目标物的富集及杂质的去除。(2)当富集除杂完成后,切换阀1,进行目标物的解吸和捕获。在这一步中,泵C推送最优的解吸液到固相萃取柱,目标物被解吸液解吸并移动经过500μL定量环,调整分析方法至绝大部分目标物捕集到定量环1中,切换定量阀进入第三步。(3)第三步是解吸液的柱前稀释,以及进行超高压的样品分离分析。柱前稀释的原理即为此前提到在线稀释,可即时将解吸液稀释为90%以上的弱溶剂,然后才进入超高压液相色谱柱。此时弱溶剂完全没有洗脱能力,因此目标物将在色谱柱头进行聚焦。之后改变有机相比例,实现梯度洗脱,得到尖锐的色谱峰形。在此过程中实现了解吸液的柱前稀释、超高压的色谱分离。此时超高压色谱柱使用的是最优流速,且无需分流,与质谱完美匹配,提高分析的灵敏度。[b]该在线系统相对于普通SPE-HPLC系统有以下优点:[/b](1)实现萃取前样品的在线稀释,免除离线稀释的手工误差;(2)破除分离色谱柱的局限性,可以使用UHPLC高压柱,分离条件与SPE萃取条件相互独立,与ESI质谱相匹配;(3)独立解吸泵推送解吸液:可以使用最优解吸条件,并具有解吸效率最高,解吸时间最短,解析液体积最小等优点;(4)解吸溶剂的截获&切换:在解吸条件最优的条件下,使用500 μL定量环(可随SPE尺寸调整),确保解析液全部被截获;定量环还起到压力过度作用,SPE柱不与UHPCL柱串联,全程处于低压状态;(5)大体积解吸溶液的在线稀释,实现柱头聚焦和有效UHPLC分离。我们用这个系统先后应用于植物提取液中三种植物激素和血浆样品中十种抗精神病药的直接检测,得到了满意的结果:(1)双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于植物提取液中植物激素的直接检测[img=,640,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142119_04_3214098_3.jpg[/img]图7. 双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于植物提取液中三种植物激素的直接检测;Qisheng Zhong, et al. Journal of Chromatography A, 2014. 1359: 131-139.(2)双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于血浆中十种抗精神病药的直接检测[img=,640,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142120_02_3214098_3.jpg[/img]图8.双步稀释SPE-UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS在线分析系统用于血清中十种抗精神病药的直接检测; Qisheng Zhong, et al. Journal of Separation Science, 2016, 0,1-9.由以上应用实例我们可以看到,使用岛津独有的在线稀释技术,可以大大提高超液相色谱的饭量,不但能提高灵敏度,而且能够应用在在线分析系统,实现目标物的富集和杂质去除,得到满意的分析结果。(转载于:中国岛津)

  • 【转帖】液体喷砂加工工艺原理及应用范围

    技术:液体喷砂加工工艺原理及应用范围 -------------------------------------------------------------------------------- 发布时间: 2007-11-13 12:16:03 浏览次数: 34 液体喷砂一改传统的干喷方法,它是将砂(磨料)置于水中,用磨液泵和压缩空气,通过喷枪将磨液高速喷射到被加工的工件上,达到对零件表面清理和光饰的目的。液体喷砂工效高,磨料消耗少,能提高工件表面的光洁度,提高表面的强度,并从根本上改变了对环境的污染。设备的安装方便不需单独的工作间,可以直接安装在生产线上。因此,液体喷砂优于干喷砂。   SS型系列液体喷砂机是国内首创的新型喷砂设备,是喷砂加工方法的重大变革。它一问世就受到使用部门的肯定与欢迎。目前使用我公司液体喷砂机的用户已遍布全国20几个省市自治区。从使用的行业看有航空、航天、电子工业、兵器工业、自动化和光学等仪器仪表行业,机床工具,模具、液压件,五金工具,汽车、拖拉机、摩托车,动力机械及火车机车等工厂,还有纺织机械、食品机械、医疗器械、化工机械,金属材料,人工晶体,弹簧,金属工艺等行业。  资讯来源: 技术:液体喷砂加工工艺原理及应用范围 发布人: 全球电镀网

  • 液体比重计的原理和主要特点及它的测定方式

    液体比重计是根据阿基米德原理设计的,当一定重量的比重计插入液体时,测量所排开的液体体积(对应于浸没高度),即可求得液体比重。 液体比重计M310214使用范围: 是利用U型管振荡原理,通过测量样品的共振频率来测定各种液体样品的密度。广泛应用于原油及石油产品、化工产品、酒类及软饮料、食品、食用油、医药产品、电子产品及半导体等行业。液体比重计主要特点:   1.体积小巧,电池驱动,可随身携带。2.内置1024个数据的储存记忆模块。   3.内置样品吸取装置,方便仓库现场操作。   4.内置ROM储存水的标准比重-密度-温度对照表。   5.可以选配RS-232C/IR接口进行数据传输。 液体比重计的测定方式: 1.U型管振荡方式(固有振动周期测量方式)2. 测试范围: 0.0000-1.999g/cm3   3.分解能力:0.0001g/cm3   4.精确度:±0.001g/cm3   5.温度设定范围:0~40℃或32~104?(可选择)   6.温度分解能:0.1℃   7. 温度精确度“±0.2℃   8. 测定周围环境温度:0~40℃   9.显示:密度,温度补偿后的密度,比重,温度补偿后的比重,BRIX%糖度,硫酸浓度,API石化比重值,BAUME比重值.   10.自动校正:已储存水密度之温度变化值.  11.取样:由PUMP吸入取样   12. 测定值记录:可记忆11024组测定值   13.组合:测定部与本体可分离   14. 显示值:有公制g/cm3,英制1b/gal或无单位   15.电源:干电池 90小时   16.备注:可加装防震保护套,耐一米自然坠落不受   17.重量:360 g

  • 玻璃管液体温度计工作原理和注意事项

    [size=15px][b]工作原理:[/b][/size]玻璃液体温度计采用热胀冷缩效应的测温原理:当温度变化时,玻璃球中的液体体积会发生膨胀或收缩,使进入毛细管中的液柱高度发生变化,从刻度上可指示出温度的变化。温度表的刻度分辨力高低与温度表的灵敏度有关,灵敏度大,则温度表的刻度分辨力高。要提高温度表的灵敏度,可增大测温液的体积或减小毛细管的直径。但增大测温液的体积,不易于与被测物质取得热平衡,造成较大的滞后误差,且容易使球部产生变形;而减小毛细管直径则会使毛细管不易加工均匀,造成液柱上升不均匀,影响测量准确性。因此,应取适当的灵敏度。另外,温度表的灵敏度还与测温液和玻璃的热膨胀系数之差有关,且成正比。一般均选取热膨胀系数较大的液体作为测温液,而玻璃的热膨胀系数应尽可能的小。常用的测温液有水银和酒精。[b]主要产生误差的原因:[/b](1)零点永远位移(2)球部暂时变形(3)压力变化(4)刻度不准确(5)读数方法不正确(6)热滞效应(7)酒精温度表产生误差的特殊原因(8)最高温度表产生误差的特殊原因

  • 气相色谱分析气体进样稀释问题

    大哥们,分析界的大脑们,小弟有个问题。我们样品是气体,直接进样。我们的标准品需要配置成气体形式,但标准品有的是液体,有的是气体。请问:液体如何配成气体状态,还有就是气体如何再稀释,我们按照国标要求,需要做曲线,所以要将标准气稀释。

  • 【原创大赛】怎样稀释标准溶液

    溶液怎样稀释分析化学,特别是精密的仪器分析,其检测范围往往是ppm\甚至是ppb级,这个就需要我们配置ppm甚至是ppb级的标准溶液。怎样配置标准溶液?这个问题是个问题。我要配置1ppb的铅标准溶液,国家标准物质为1g/L,首先吸取1毫升标准液于100毫升容量瓶中,加水定容,此时该储备液浓度为10mg/L,随后吸取该储备液1毫升,再次稀释到100毫升容量瓶中,此时的储备液浓度为0.1mg/L,随后吸取二次储备液0.25毫升,加入25毫升比色管中。此时的标准溶液浓度就是1ppb。此方法为逐级稀释的办法,该方法稳定性好,缺点是操作繁琐。第二种办法就是用移液枪小体积稀释,量取0.1微升的标准溶液,随后将其转移到100毫升的容量瓶中,加水定容。该方法简单快速,缺点是系统误差大,往往导致结果不准确。仪器分析每一次的移液误差传递到下一步将会从绝对误差转变为相对误差。在实际工作中,可以利用微量注射器或者移液枪,将1微升的液体稀释到1毫升的样品瓶中,或者1毫升的小离心管中,这样就可以稀释1000倍了。配置标准溶液的时候,不同的人有不同的爱好。有的人喜欢用移液枪,还有的人喜欢用移液管,方法不同,但是原理相同。一般来说移液管经过计量校准以后,其溯源性要好于移液枪。但是移液枪比移液管方便许多。我推荐还是使用移液管。有的人喜欢用容量瓶配置标准溶液,而有的人喜欢用比色管配置标准溶液。早些天去省局学习,一位做离子色谱的大哥,竟然对我说,他不知道比色管是什么东西,顿时我傻眼了!配置溶液的时候,有的人喜欢在小烧杯里溶解,随后转移到容量瓶中,然后反复清洗转移。这样做符合分析化学的基本原理,其缺点就是增加的一步过程中,容易引进污染;有的人喜欢直接将标准品放入容量瓶中,然后直接稀释,这样做方便,也不容易引进污染,其缺点就是容量瓶瓶口太小,容易撒到外面去。每一次转移和定容的过程中,都要把容量瓶摇匀,这样才能保证您的标准曲线做到4个9哦!今天您做到了吗?

  • 【求助】梯度的空白和样品稀释

    请教大家梯度的空白和样品稀释的问题我走梯度,流动相为A和B混合,A是乙酸铵调pH后的水与乙腈的混合液体,B为乙腈,那我走的空白是A?是B?还是两个的混合呢? 稀释样品用什么呢?A?是B?还是两个的混合呢?

  • 对于标准物质溶液稀释倍数的探讨

    在做实验时,有些标准要求用固态的标准物质配制溶液,有的直接用液体的标液云稀释,那么稀释倍数多少合适?或者是说用固体配制溶液,这个打个比方,称取1mg,用水定容至100ml,这个有稀释倍数吗?再比如把一个溶液的浓度稀释一千倍,是先稀释一百倍,再稀释十倍,还是一次性稀释到一千倍呢?还是一级一级逐级稀释,每次十倍,哪个方法比较合适,误差较小?或者稀释到更小的浓度是按百倍稀释还是其他方式稀释?目前所知,这方面只是在实验室资质认定时对此有一此粗略的要求,要对逐级稀释进行记录,保证量值的溯源性。大家发表下高见,探讨探讨,谢谢大家!

  • 稀释溶液用的容量瓶使用规程和注意事项

    [b] 稀释溶液用的容量瓶使用规程和注意事项[/b]容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶,带有玻璃磨口塞或塑料塞,颈上有一环形标线,表示在所指定的温度(一般为20℃)下液体充满标线时,液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积(如瓶上标有“E20℃250mL”字样,“E”指“容纳”意思,表示这个容量瓶若液体充满至标线,20℃时恰好容纳250mL)。容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积,或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。[b]试漏:[/b]使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线附近,盖上塞,用手按住塞,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180度后再倒立试一次。为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其栓在瓶颈上。[b]洗涤:[/b]先用自来水洗,后用蒸馏水淋洗2~3次。如果较脏时,可用铬酸洗液洗涤,洗涤时将瓶内水尽量倒空,然后倒入铬酸洗液10~20mL,盖上盖,边转动边向瓶口倾斜,至洗液布满全部内壁。放置数分钟,倒出洗液,用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。[b]转移:[/b]若要将固体物质配制一定体积的溶液,通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后,再定量地转移到容量瓶中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水洗3~4次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。如果固体溶质是易溶的,而且溶解时又没有很大的热效应发生,也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中,用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释,则用移液管吸取一定体积的浓缩液,放入容量瓶中,在按下述方法稀释。[b]稀释:[/b]溶液转入容量瓶后,加蒸馏水,稀释到约3/4体积是,将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动),作初步混匀。这样又可避免混合后体积的改变。然后继续家蒸馏水,近标线时应小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线向切为止。盖紧塞子。[b]摇匀:[/b]左手食指按住塞子,右手指尖顶住瓶底边缘,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升到顶,如此反复15~20次,即可混匀。[b]注意事项:[/b](1)不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放,应转移到干净的磨口试剂瓶中。(2)容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开。

  • ICP-AES分析液体样品

    用钢研纳克Plasma 1000型ICP-AES分析液体样品(不是固体经过酸溶后的液体溶液),在分析界面样品列表里怎么填写实际重量,实际体积和稀释系数啊,请教高手帮帮忙吧!

  • BOD非稀释接种法接种液问题

    BOD非稀释接种法接种液问题,取760mL、加入40ML接种液,计算时算了稀释系数,又变成稀释接种法。还是直接取800mL加40ML接种液,接种液体积忽略

  • 【资料】-同位素稀释法的原理

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15259]同位素稀释法的原理[/url]主要是介绍了同位素质谱稀释法的原理,好不容易找到的啊!希望对大家有用。[em09]

  • 液体样品旋光度的测定

    大家好.我现在有一个液体的化工产品,其旋光度大致在+35度.我现在想请问一下:我能不能将样品放在石英测量管中不稀释直接来测呢?

  • 请问各位老师,移液枪到底能不能用来加标和逐级稀释标线??

    请问各位老师,样品前处理阶段的加标和定容,还有标线的逐级稀释,可不可以用移液枪来进行? 因为看到有些老师说移液枪用来移取液体的时候,特别是有机试剂,精度不是很高,和真值相差很大,误差很大,所以不允许用移液枪加标,更不允许拿来定容和逐级稀释标线。所以想请教一下各位老师

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