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液相光谱仪原理

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液相光谱仪原理相关的资讯

  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 2019海光液相色谱原子荧光联用技术培训班结束
    2019年5月20日至24日,海光仪器2019年一期液相色谱-原子荧光技术培训班在北京总部成功举办,来自全国各省市疾控、质检、食药监、环境监测、出入境、大学院校等行业二十多家单位四十多位技术人员齐聚海光,参加了此次培训班。 21日上午,海光公司市场部经理赵慷为培训班致开幕辞,并为学员做公司介绍,随后学员观看了海光30周年纪录片,更深入了解海光的历史以及公司取得的丰硕成果。 海光公司市场部赵慷经理做公司介绍 海光工程师们为学员们带来较为实用的液相色谱-原子荧光联用仪使用和软件操作讲解,其中还涉及到样品检测分析方法以及实际操作中的日常维护技巧,还有常见故障的排除方法。市场部的产品经理还为学员介绍公司研发科技成果,内容涵盖HGCF连续流动分析技术、方便快捷的HGA-100直接进样测汞仪原理及其应用、液相色谱-原子荧光联用技术等。同时,公司有幸邀请到国家食品质量安全监督检验中心专家就食品新国标中砷、汞及其形态的检测方法做了精彩的专题报告。课后学员们同各位讲师就日常工作中遇到的问题进行深入探讨,使得积攒的难题都得到了解决。 讲师现场授课及参观了海光展厅 为了达到更好的培训效果,让学员都能有机会熟悉仪器操作。23日全天,公司特意安排工程师对培训班学员进行零基础上机操作教学。针对使用不同型号仪器、不同基础层次的学员,工程师们从实际出发就仪器的常规操作、注意事项、软件操作、故障排除以及测量分析经验等问题一一进行详细讲解。 尤其是对很多刚刚开始使用海光仪器的老师来说,经过与现场工程师的沟通,切实解决了很多实用性问题,更加深入得了解了仪器的构造与原理。 培训结束后为每位学员颁发了结业证书,大家纷纷表示此次培训收获颇丰。同时对海光的产品以及售后服务给予更高的肯定。 上机培训 经过一周高强度的系统学习,学员们不但收获了专业理论知识、掌握了实际操作技能,也彼此建立了深厚的友谊。 海光始终秉承用户至上的理念,切实承担培训任务,为广大用户提供更好的技术与服务。 集体合影 我公司将不定期举办各种培训及推广活动,请广大用户及时关注海光公司官网以及微信公众号发布的相关消息。
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em "  从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微: /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  上海通微:/strong/span近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?  /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微:/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p
  • 内工大采购2562万元液相、气质、红外光谱等仪器
    p  11月15日,内蒙古工业大学连续发布三个招标公告,就专用仪器仪表项目进行采购,采购预算总金额为2562.9万元。/pp  此次采购部分资金来自中央财政,采购仪器包括高效液相色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、气相色谱串联三重四级杆质谱仪等仪器,并且要求仪器为进口设备。开标时间分别为2017年12月6、7、8日。仪器信息网整理部分招标信息如下:/pp  项目名称: 专用仪器仪表采购项目/pp  批准文件编号: 内财购准字[2017]12148号/pp  采购文件编号: NMXZ201770/pp  内容及分包情况(技术规格、参数及要求)/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="7%"p style="text-align:center "strong包号 /strong/p/tdtd width="51%"p style="text-align:center "strong货物、服务和工程名称 /strong/p/tdtd width="7%"p style="text-align:center "strong数量 /strong/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "strong技术规格、参数及要求 /strong/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "strong预算金额br/ (元) /strong/p/td/trtrtd width="7%"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="51%"p style="text-align:left "高效液相色谱仪(进口)、紫外可见分光光度计(进口)、实时定量PCR仪(进口)/p/tdtd width="7%"p style="text-align:right "1/p/tdtd width="16%"p style="text-align:left "详见招标文件/p/tdtd width="16%"p style="text-align:right "1,319,000/p/td/trtrtd width="7%"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="51%"p style="text-align:left "分析兼制备液相色谱系统(进口)、全自动粉体材料结构统计分析系统(进口)、傅里叶变换红外光谱仪(进口)/p/tdtd width="7%"p style="text-align:right "1/p/tdtd width="16%"p style="text-align:left "详见招标文件/p/tdtd width="16%"p style="text-align:right "1,530,000/p/td/tr/tbody/tablep  项目名称: 专用仪器仪表采购项目/pp  批准文件编号: 内财购准字[2017]12137号/pp  采购文件编号: NMXZ201769/pp  内容及分包情况(技术规格、参数及要求)/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="8%"p style="text-align:center "strong包号 /strong/p/tdtd width="46%"p style="text-align:center "strong货物、服务和工程名称 /strong/p/tdtd width="8%"p style="text-align:center "strong数量 /strong/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "strong技术规格、参数及要求 /strong/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "strong预算金额br/ (元) /strong/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="46%"p style="text-align:left "X射线衍射仪(进口)/p/tdtd width="8%"p style="text-align:right "1/p/tdtd width="19%"p style="text-align:left "详见招标文件/p/tdtd width="17%"p style="text-align:right "1,850,000/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="46%"p style="text-align:left "高压气体吸附仪(进口)/p/tdtd width="8%"p style="text-align:right "1/p/tdtd width="19%"p style="text-align:left "详见招标文件/p/tdtd width="17%"p style="text-align:right "1,500,000/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="46%"p style="text-align:left "气象色谱三重四级杆质谱联用仪(进口)、荧光分光光度仪(进口)/p/tdtd width="8%"p style="text-align:right "1/p/tdtd width="19%"p style="text-align:left "详见招标文件/p/tdtd width="17%"p style="text-align:right "1,650,000/p/td/tr/tbody/tablep  项目名称: 专用仪器仪表〔中央财政支持地方高校发展专项(农业资源与环境、园艺)〕政府采购项目/pp  批准文件编号: 内财购准字[2017]12145号/pp  采购文件编号: BJMSJY-170148/pp  内容及分包情况(技术规格、参数及要求)/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="7%"p style="text-align:center "strong包号 /strong/p/tdtd width="51%"p style="text-align:center "strong货物、服务和工程名称 /strong/p/tdtd width="7%"p style="text-align:center "strong数量 /strong/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "strong技术规格、参数及要求 /strong/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "strong预算金额br/ (元) /strong/p/td/trtrtd width="7%"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="51%"p style="text-align:left "气相色谱串联三重四级杆质谱仪(进口)、光纤型便携式全光谱地物光谱仪(进口)、TOC检测仪(进口)等/p/tdtd width="7%"p style="text-align:right "1/p/tdtd width="16%"p style="text-align:left "详见招标文件/p/tdtd width="16%"p style="text-align:right "3,390,000/p/td/trtrtd width="7%"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="51%"p style="text-align:left "全自动电泳系统(进口)、全自动总碳/有机碳/无机碳分析仪(进口)、蛋白纯化系统(进口)等/p/tdtd width="7%"p style="text-align:right "1/p/tdtd width="16%"p style="text-align:left "详见招标文件/p/tdtd width="16%"p style="text-align:right "3,000,000/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 好消息!仪器信息网《液相色谱实战宝典》新书出版上市
    好消息!仪器信息网组织编写的《液相色谱实战宝典》新书已由化学工业出版社出版上市。《液相色谱实战宝典》采用基础知识结合实际应用的编写方式,阐述了液相色谱基本原理、仪器结构、试验方法、实际应用以及各种常见问题与解答。全书共6章,包括绪论、液相色谱仪结构简介及故障排除、色谱工作站、液相色谱样品前处理、液相色谱方法开发和液相色谱法的应用,收集了250多个常见应用问题及解答,同时提供了很多应用实例。主审:邱洪灯主编:端礼钦、李亚辉副主编:唐海霞、王韦岗编写人员:端礼钦、户江涛、李亚辉、龙锦林、唐海霞、王韦岗、杨春芳、张磊、张鹏(按姓氏拼音排序)此外,《液相色谱实战宝典》同时得到广大用户及业内知名专家一致好评:师彦平 中国科学院兰州化学物理研究所 研究员 寄语液相色谱法是一种广泛应用的分离分析技术,目前在食品、药品、环境等民生领域的复杂体系分离分析中发挥着极其重要的作用。《液相色谱实战宝典》是一本从基础到应用、涵盖切实问题、组织有序、通俗易懂、值得液相色谱工作者日常学习和实时查阅的好书籍。张祥民 复旦大学 教授 寄语现代色谱技术已经成为生命科学、生物医药、新材料与环境科学等诸多领域必不可少的分离分析手段,从业人员众多。然而,可提供给有志从事色谱工作的初学者的参考书和学习材料尚不太多。《液相色谱实战宝典》比较系统地介绍了高效液相色谱相关名词术语、基本概念、仪器原理、部件结构、故障排除方法等内容,还介绍了样品预处理技术、色谱方法开发以及在生物医药、食品安全、环境分析等方面诸多代表性的应用案例。该书由多位具有丰富实践经验的专业人士编写,直面实战问题,提供针对性解决方案。对广大青年色谱工作者、技术人员、研究人员和相关领域技术开发者具有很好的参考价值。 关于《实战宝典》仪器信息网自2020年起组织业内知名专家、资深版主及专业编辑,以解决用户实际问题为初衷,以平台海量精华内容为基础,经过专家的梳理、加工,将最常见的仪器问题、解决方法和资深用户的经验整理成册,特命名为《实战宝典》,旨在提升行业用户的仪器应用能力、加快个人职业成长,缓解行业实操型人才匮乏的现状,助力用户实现“宝典在手、仪器无忧”!2020年,仪器信息网发布《水质分析实战宝典》、《气相色谱实战宝典》、《农残分析实战宝典》、《液相色谱实战宝典》、《乳品检测实战宝典》、《药物分析实战宝典》,6册宝典申领人数4万+。2021年,仪器信息网发布《样品前处理实战宝典》、《液质联用实战宝典》、《原子吸收实战宝典》、《ICP-MS实战宝典》、《实验室安全实战宝典》、《离子色谱实战宝典》、《近红外光谱实战宝典》、《PCR实战宝典》等分册。未来,我们希望《实战宝典》系列继续加强优质内容建设,争取通过优质的内容和真实的案例讲解,帮助更多用户;同时,与化学工业出版社合作出版更多分册。更多精彩敬请期待!
  • 艾塔科仪成功参展China Lab 2018,打破液相色谱传统格局
    2018年3月28日-30日,广州分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会(china lab 2018)在广州保利世贸展览馆盛大举行,云集了全国几十所高校研究院的仪器分析界的专家学者进行学术交流,吸引了十余个国家和地区的数百家企业参展,可以说是精英荟萃,盛况空前。china lab2018china lab历经三十多年发展,目前已经成为国内颇具知名度和影响力的实验室范畴展会。艾塔科学仪器有限公司合作供应商——通用(深圳)仪器有限公司作为液相色谱民族领先品牌,凭借着其在液相色谱领域强大的研发及工程技术实力,携公司为实验教学量身定制的重量级产品——gi-3000液相色谱互动教学实训系统惊艳亮相展会现场,向广大新老用户展示公司最新的技术成果和创新产品,点燃现场火热气氛。▲艾塔科仪china lab 2018展台现场色谱作为一个具有百年历史的分离分析学科,具有广阔的发展前景,与此同时,随着社会及科学技术的发展,色谱仪行业也面临着更多更新的挑战。国内的色谱仪生产商只有不断推出革新性色谱产品和解决方案,才能为色谱仪行业增添更多优质的新产品,扩大国产色谱仪的市场份额并提升其占有率。艾塔科仪紧跟国际最新技术,以客户需求为出发点,充分利用规模优势为客户提供仪器、试剂、方法、专用附件、技术培训等全方位服务,基本实现了由设备制造商向系统集成服务商的转变。此次艾塔科仪携带的gi-3000液相色谱互动教学实训系统,更是集公司最新技术与创造的一大力作。▲教学系统包含的gi-3000-14液相色谱仪样机gi-3000液相色谱互动教学实训系统是一个由多达二十套液相色谱仪与多媒体教学管理系统组成的互动式实训教学平台,它将真实液相色谱仪、虚拟仿真软件、互动教学监控三大系统有机结合于一体,虚实结合,以实为主,以虚补实,教学课件生动???? 3d仿真动态课件动态虚拟液相原理、系统组成、内部构造、功能及工作过程,动态虚拟仪器的基本操作、软件的数据处理、数据分析报告。? 虚拟仿真样品实操的全过程从拿到虚拟样品开始,虚拟选择检测标准、虚拟选择实验仪器、器材、试剂等各种相关本次实验材料,虚拟进行前处理,虚拟进行液相仪器的参数设置与操作,进而虚拟生成色谱报告,虚拟操作完成实验的全部过程。通过“形象展现抽象”、“虚拟弥补现实”、“虚拟指导现实”,让学生对液相原理、结构、实验方法、操作、规则有深入的学习了解,让学生大胆动手、放心实验,有了快乐、创新与自信,为实操打下良好基础。▲gi-3000液相色谱互动教学实训系统介绍gi-3000液相色谱互动教学实训系统可集中互动式实训,学生人人动手,相互激发启发,教学师生互动、问题统一讲解(教师在中控台可同时或轮流监看所有学生的屏幕操作,学生屏幕可切换到大屏幕),避免重复指导,增加个性化辅导。这套教学系统把实验教学理念、教学资源、师生要素优化整合,集实验演示、互动学习、综合评测于一体;将虚拟课件、仿真实验与实训操作有机结合,让学生全面、快速地掌握液相色谱仪的操作使用与维护;促进学生能力与素质的全面提高。▲中南民族大学药学院液相色谱互动教学实验室教学现场近1年以前,艾塔科仪就联合中南民族大学药学院为该系统设立了专属的教学实验室,并已投入使用,且收效良好,还经常有很多业内人士以及其他高校的老师慕名前去观摩体验。艾塔科学仪器有限公司着力研发,产品扎根于安全性,操作便利性、耐用性及多用性,在业界受到了认可与瞩目。▲艾塔科仪china lab 2018展台来访者咨询现场通过此次china lab展会,艾塔科仪再次树立了作为液相色谱民族领先企业的品牌形象,树立了液相色谱行业的新标杆;通过与各领域客户进行的深入沟通交流,拉进了产品研发生产和使用者之间的距离;并通过中南民族大学药学院液相色谱互动教学实验室样板工程的积极传播,形成了良好的实体效应,给予来访者更多的参考信息和使用信心。▲中南民族大学药学院液相色谱互动教学实验室我们有理由相信艾塔科仪来路可期,或将再次打破液相色谱领域的传统格局,迎来研发设计上的突破性进展,提高国产液相色谱仪的国际话语权,提升国家科技软实力。
  • 通微—液相色谱技术交流会(成都站)邀请函
    邀请函尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对通微(Unimicro)公司的支持和信任。为了进一步增进与客户的交流和沟通,我们诚邀您参加通微—液相色谱技术交流会(成都站)。 通微公司,是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务,包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。 会议时间和地点:日期:2014年10月23日 星期四地点:成都市药品检验所地址:成都市武兴二路10号 会议日程安排:上午9:00-9:30 签到9:30-9:50 公司介绍9:50-10:30 HPLC原理及其应用10:30-10:50 茶歇10:50-11:40 HPLC常见故障的排除及维修11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:00 午餐下午13:00-14:00 ELSD基础及常规中药检测实例14:00-14:20 茶歇14:20-15:00 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项15:00-15:20 问答与交流 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时莅临!本次会议无需会议费,提供午餐。如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系:电话:021-38953588 传真:021-38953636 手机:13916848795 联系人:蒋学华邮件:jiangxh@unimicrotech.com.cn网址:www.unimicrotech.com.cn
  • 环境监测总站2500万采购液相色谱等29套仪器设备
    日前,中国政府采购网发布了中国环境监测总站国控重点污染源监督性监测能力建设项目仪器设备采购公开招标公告。  本次仪器设备采购项目预算金额达2539.3万元,涉VOC监测仪、GC-MS、ICP-MS、XRF、ICP-OES、超高效液相色谱仪等29套环境监测及分析检测设备。  详情如下:包号采购内容数量预算(万元)简要技术要求1便携式高温红外烟气分析仪1356用于污染源废气中多组分气态污染物的现场直读测试分析,每种污染物至少配置高低2段量程且可自动切换,应采用全程高温采样和红外测试的方法原理。一级标准汞元素发生仪汞溯源系统1用于建立气态汞监测溯源体系,为气态汞监测仪器进行溯源校准;一级标准汞元素发生仪应采用NIST Prime认证源;二级标准汞元素发生仪应采用Vendor Prime认证源。二级标准汞元素发生仪2控制与驱动系统1汞蒸气初级校准源1零空气发生器1低浓度气态汞分析仪(用于汞溯源传递)12便携式傅立叶红外烟气分析仪1380.3用于污染源废气中细颗粒物的稀释通道法采样以及有机/无机多组分气态污染物、非甲烷总烃和颗粒物的现场直读测试,便携式傅立叶红外烟气分析仪应采用全程高温采样和测试分析模式,便携式颗粒物直读测定仪应采用振荡天平称重法测量原理,现场可直接读出烟尘浓度结果。稀释通道采样装置2便携式火焰离子化VOC检测仪2便携式颗粒物直读测定仪13便携式污染源VOC监测仪(GC-MS)1393用于污染源废气中可凝结态颗粒物的现场采样、颗粒物的多级粒径及浓度分布测试、废气VOC有组织和无组织排放的组分定量分析以及固体/液体含汞样品的实验室全自动分析,电称低压冲击器应具备实时的粒径分级分布浓度测量功能,全自动汞分析仪应具备固体、液体样品自动进样器。电称低压冲击器1可凝结态颗粒物采样器1全自动汞分析仪(用于日常汞监测14苏玛罐自动进样-预冷冻浓缩-气相色谱质谱联用仪(包括苏玛罐清洗装置和高精度稀释配气装置,质谱配备FID检测器)1485用于污染源样品中几十种元素、有机污染物、C2~C20之间的极性(醛、醇、酯、酮、醚)和非极性、活性硫、氮化合物等挥发性有机物的定性定量分析,气相色谱-四极杆质谱还可实现自动化固相微萃取衍生、自动化样品液液萃取、自动在线固相萃取等功能。气相色谱-四极杆质谱仪(配CI、EI源及三位一体进样器)1电感耦合等离子体质谱仪15气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪1435用于污染源样品中未知污染物的定量、半定量及定性分析。电感耦合等离子体发射光谱仪16十万分之一天平2490用于污染源样品中元素、高沸点有机污染物、有机碳/元素碳的定性和定量分析测试;纯水机1台可制备实验用超纯水,其总有机碳含量(TOC):≤ 5ppb(μ g/L);十万分之一天平2台配备滤膜称量组件,同时可检测样品和/或容器上的静电荷,并提供警告和去静电功能。纯水机1反射型多波段有机碳/元素碳分析仪1X射线荧光光谱(XRF)1超高效液相色谱仪(配在线固萃、柱后衍生)1
  • 广电计量食品中心一次性采购11台高效液相色谱仪
    p  日前,广州广电计量检测股份有限公司发布招标公告,对2019年食品中心第一批设备采购项目进行公开招标采购, 项目编号:GZGK19E060A0119Z(GDJL-19/03-046)。投标截止时间及开标时间:2019年 4月8日9:30(北京时间),开标地点:广州市先烈中路100号科学院大院9号楼2楼。/pp  此次招标内容共计13台仪器,其中2台液相色谱-串联质谱仪,11台高效液相色谱仪。/pp  详细内容如下:/pp/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605" align="center"tbodytr class="firstRow"tdp style="text-align:center "strong包组号 /strong/p/tdtd width="251"p style="text-align:center "strong货物名称 /strong/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "strong实验室 /strong/p/tdtdp style="text-align:center "strong数量(台) /strong/p/td/trtrtd rowspan="2"p style="text-align:center "一/p/tdtd width="251"p style="text-align:center "液相色谱-串联质谱仪/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "沈阳食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "液相色谱-串联质谱仪/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "广州食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd rowspan="9"p style="text-align:center "二/p/tdtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(DAD)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "沈阳食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(DAD)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "南宁食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(DAD)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "成都食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(DAD)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "成都食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(DAD)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "西安食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(DAD)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "西安食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(荧光)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "沈阳食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(DAD+荧光)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "南昌食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(荧光+DAD)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "广州食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd rowspan="2"p style="text-align:center "三/p/tdtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(荧光+柱后衍生)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "南宁食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/trtrtd width="251"p style="text-align:center "高效液相色谱仪(DAD+柱后衍生)/p/tdtd width="183"p style="text-align:center "福州食品分析中心/p/tdtdp style="text-align:center "1/p/td/tr/tbody/tablep  招标人:广州广电计量检测股份有限公司/pp  联系人: 刘小姐/pp  联系电话:020-66289463/pp  联系地址:广州市天河区黄埔大道西平云路163号广电通讯楼6楼/p
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 337万!中国海洋大学高效液相色谱仪、红外光谱仪等设备采购项目
    项目编号:SDSHZB2023-057项目名称:中国海洋大学高效液相色谱仪、红外光谱仪等设备采购项目预算金额:337.0000000 万元(人民币)采购需求:本项目预算总金额为337万元,共分为6个包,其中:A1包:高效液相色谱仪(接受进口产品),预算金额:129万元;A2包:红外光谱仪(接受进口产品),预算金额:38万元;A3包:旋光仪等设备(接受进口产品),预算金额:37万元;A4包:旋转蒸发仪等设备(接受进口产品),预算金额:34.5万元;A5包:半制备液相等设备(接受进口产品),预算金额:32.5万元;A6包:危险化学品全生命周期管理系统等设备(接受进口产品),预算金额:66万元。合同履行期限:详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月18日 至 2023年03月24日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间方式:以下方式二选一:(1)现场报名:须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金,按照上述时间、地点获取招标文件。(2)邮件报名:有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、包号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为:中国海洋大学高效液相色谱仪、红外光谱仪等设备采购项目-“投标单位名称”。未按规定报名的投标人其报名无效。开户银行:兴业银行青岛市北支行,开户名:山东盛和招标代理有限公司,银行账号:522130100100053768,提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出,电汇时须备注2023-057-包号、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效,本项目实行资格后审,获取招标文件成功不代表资格后审通过,招标文件售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:中国海洋大学地址:青岛市崂山区松岭路238号联系方式:崔老师 0532-667819792.采购代理机构信息名称:山东盛和招标代理有限公司地址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01室联系方式:孙萌、张蕾、肖颖梦 0532-677379793.项目联系方式项目联系人:孙萌、张蕾、肖颖梦电话:0532-67737979
  • 关于岛津液相色谱仪技术交流会的通知
    上海强士科技有限公司定于2007年9月开办一期岛津液相色谱仪的技术交流会,具体通知如下:• 培训时间: 报到时间:2007年09月03日 培训时间:2007年09月04-07日 • 培训地址:江苏省苏州市• 培训目标:1、了解色谱分析原理、结构、常见问题的 原因和解决方法;2、能进行色谱仪常见的故障的分析、排除;5、色谱工作站的操作,手动积分等色谱数据后处理操作技巧的介绍,并熟练进行色谱工作站的操作;6、上机操作实践,熟练进行液相色谱分析工作;• 培训方法:将在教学与上机练习相结合,着重培养学员实际工作能力。课间及课余时间有我公司资深维修、分析工程师专门负责给用户解答实际使用过程中所遇到的疑难及用户进行分析技术的交流。在学习班开课期间、我们将就岛津液相色谱仪最新产品及发展趋势作简单介绍。如果你想参加岛津液相色谱仪相关知识的培训和交流,现在你可以通过电话,或下载报名表后,填写参加人员直接发邮件给我们公司,我们会在尽快的时间给你答复,参加交流会的人员我们限制在40人以内。联系方式:地址:上海市淮海中路1984号3-4号 邮编:200052电话:021-62947100-227 62947098传真:021-62947090 Email:yangxiaojun@shjohntec.com 联系人:杨小姐
  • 逛展会:聚焦第21届全国色谱会上的液相产品新动向
    p  strong仪器信息网讯 /strong2017年5月22日,由中国化学会主办,中国科学院兰州化学物理研究所、中国化学会色谱专业委员会、中国分析测试协会色谱专业委员会承办的“第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在兰州皇冠假日酒店圆满落下帷幕。/pp  在第21届全国色谱会这一展示最新研发成果的重要平台上,各大色谱分离技术厂商纷纷推出众多引人注目的新产品。这一期,我们就来盘点此次展会中亮相的部分色谱产品,借此管窥中国色谱技术发展新动向。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong一、液相色谱/strong/span/pp  液相色谱仪主要用来对高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的有机化合物进行分离分析,在食品安全、医药、环境、生命科学以及石油化工中均有广泛应用。中国作为全球分析仪器的主要市场之一,自然成为各大液相色谱仪器厂商的“必争之地”。本届色谱会上,赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、大连依利特等厂商都带来了各自在LC领域的代表作。从现场展出的产品看,高通量、高分离效率、快速方法转移等是液相色谱技术目前追逐的方向,而国产色谱仪器厂商对色谱前沿技术的研究与开发也是一大亮点。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/da2eded5-a62b-4d32-b2cc-2d153ef1af45.jpg" title="赛默飞.jpg"//pp style="text-align: center "strong赛默飞Vanquish系列新一代超高效液相色谱系统/strong/pp  2015年,赛默飞首次推出Vanquish系列UHPLC系统,以领先技术斩获业内Scientists’ Choice Awards等多项大奖。此次在兰州,赛默飞再度召开新品发布会,宣布推出Vanquish系列新一代超高效液相色谱系统,在分离能力、灵敏度、稳定性、样品通量、自动化、兼容性及数据处理等方面进行全面升级。据了解,赛默飞未来还将在Vanquish系统的柱子方面继续改进,通过Smart进样持续提高色谱柱的使用寿命和重现性。新品推出后,赛默飞液相色谱业务也将同时运营Vanquish 系列UHPLC和UltiMate 3000系列液相色谱2条产品线,提供从日常检测到高端需求的全面分析检测方案和服务。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f51d50fc-4384-42de-8748-48c0900327b3.jpg" title="液相色谱新品.jpg"//pp style="text-align: center "strong第21届全国色谱会液相产品荟萃/strong/pp  会上,岛津发布内置HPLC/UHPLC两套分析流路的液相色谱仪新品Nexera-i MT,提升分析方法转化效率。安捷伦带来高效的Infinity Lab 液相色谱系列,通过活动与广大色谱工作者实现亲密互动。此外,沃特世展出ACQUITY Arc系统等液相产品,大连依利特也带来了国产液相高端代表——iChrom 5100系列。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 二、离子色谱/strong/span/pp  相比气相与液相,离子色谱在本届全国色谱会上受到的关注度稍显下降。翻阅会议指南,在200多个学术报告中,主题与离子色谱相关的口头报告数量不到10个,多集中在应用和关键部件领域。展馆内,赛默飞、青岛普仁、鲁海光电3家厂商展出了离子色谱相关仪器,产品创新主要集中在智能化、便携化和系统耐压等方面。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/d3588aef-4098-4075-b20c-bcb40f2e89fe.jpg" title="普仁.jpg"//pp style="text-align: center "strong青岛普仁/strong/pp  赛默飞带来的是Dionex Integrion HPIC 高压离子色谱系统,兼容4μm 小粒径色谱柱,更短分析时间内实现更高的分辨率,提高样品通量和实验室生产力。青岛普仁展位上,去年10月最新上市的PIC-80型双系统离子色谱仪、PIC-60型便携式离子色谱仪两款IC新品特别亮相。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/5269b5ad-f641-4c29-b1f9-b72fd3881484.jpg" title="鲁海光电.jpg"//pp style="text-align: center "strong鲁海光电/strong/pp  青岛鲁海光电提出“虚拟离子色谱”概念,并展出IC-8668便携式离子色谱仪、免维护淋洗液发生器RFIC-100系列产品。作为大会重要赞助商之一,鲁海光电还赞助了第21届全国色谱会志愿者文化衫,带来《离子色谱抑制法对样品中六种阳离子的检测》等口头报告及两篇墙报展示。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 三、其他/strong/span/pp  除液相色谱、离子色谱之外,此次展会中,我们还发现了不少独具特色的色谱产品。仪器信息网编辑在此稍作汇总,以飨读者。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/529c3f89-2243-4b12-bd48-796782c12903.jpg" title="上海通微.jpg"//pp style="text-align: center "  strong院士专家莅临上海通微展台/strong/pp  2016年5月,由上海通微分析技术有限公司牵头承担的国家重大科学仪器设备开发专项“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”顺利通过科技部验收,制造出国际首台高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪。此次,上海通微将该专项中的一大成果——TriSep-3000高效微流电色谱仪带到了兰州,产品具有液相色谱和毛细管电泳双重分离机理,使分离的选择性得到极大提高,在蛋白质组学、生物医学、药物研究、环境保护、食品安全均有应用。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f92cdcdb-f95f-465b-8bf4-29d63fb0681a.jpg" title="汉邦.jpg"//pp style="text-align: center "strong汉邦科技超临界流体色谱系统/strong/pp  与此同时,汉邦科技也携重大科学仪器设备开发专项研发成果而来,隆重展示公司最新研制的超临界流体色谱系统(SFC),吸引众多参会者关注。SFC采用具有良好溶解能力和传质特性的超临界流体作为流动相,通过调节流动相的组成、流速、系统的温度和背压,实现分析和制备条件的优化。作为继GC、HPLC之后的新型分离手段,SFC结合了反相色谱的易用性和正相色谱的分离能力,在手性拆分及规模化制备过程中具有不可替代的优势。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/65274987-810c-4b56-acc9-a9e198a401ff.jpg" title="上海同田.jpg"//pp style="text-align: center "strong上海同田高速逆流色谱TBE-300C/strong/pp  借助第21届全国色谱会平台,上海同田生物重点推广公司研制的新型高速逆流色谱TBE-300C,凭借高分离流速、高进样量、高分离效率的性能特点,实现天然产物、中草药、化学合成物质、抗生素等中、小分子类物质的分离。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1ed6e081-d036-4cbc-8264-6b0df5ce2115.jpg" title="博纳艾杰尔.jpg"//pp style="text-align: center "strong博纳艾杰尔与SCIEX联合展出/strong/pp  此外,博纳艾杰尔也与SCIEX公司一同展出,推广其在2016年6月最新推出的OCTOPUS制备液相色谱仪。该产品配备多种检测器,可匹配高效分离柱、提高样品分离通量、设置自我保护装置,是博纳艾杰尔在高端纯化制备领域的又一力作。/p
  • 制备液相色谱仪器及其应用研究和有关问题的探讨
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所,上海 200233)摘要: 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践,简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点;制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等;同时,对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论,并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中,特别在制药、生物、环保等行业,可以说是必不可少的仪器之一。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面,做了很大的投入、付出了很多艰辛努力,取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究,通过实践,深深认识到制备色谱非常重要;作者通过在色谱仪器,特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训,愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论,对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来,国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物,经过长期探索,国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器,例如:Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关,研发制备色谱仪器,并且取得了可喜的成绩。例如:上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息,上海科哲公司的制备色谱目前已经有:实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号,款款都有针对性,都是根据用户提出的实际需求研发的,实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造,大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器,无人化操作是仪器全自动的核心,也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点,又符合二次创新的特点。其中:高压系列制备色谱,已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统,有10种产品可复盖全行业的用户,可供各类用户选择;中低压系列制备色谱,从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统,可供各类用户选择;DAC中试系列制备系列,从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统,可供用户任意选择。又如:大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统,在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时,方便实用,实现分析与半制备系统之间的快捷切换,一机两用,极大降低用户仪器的采购成本。此外,大连依利特还推出了P3500高压恒流泵,这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上,设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备,也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用;小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵,取消了传统液相色谱仪缓冲器,降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱,可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取,广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式,确保了柱塞杆与密封圈的同心,从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路,使得步进电机运行平稳、噪声低;采用紫外/可见光检测器,具有精密定位的光路结构,确保仪器的波长准确度和稳定性;全新设计的数字信号直接输出模式,避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰,降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波,大大提高了信噪比和抗干扰能力,具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦(Han bon)公司推出的NS4000系列制备色谱,是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品,适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统,具有高效、快速、智能、防爆等特点,在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言,我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器,可以说,我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限,本文不能一一提到,希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中,且各组分可在两相的相对运动过程中,在两相中发生多次分布,从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点:1)采用色谱柱,其填料多为细颗粒多孔材料,所以分离效率高;2)应用范围广泛,对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果;3)根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器,如紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等,实现稳定可靠的在线检测;4)可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法,分离出一定量达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下:上图中:溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等,都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限,本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种,其主要区别是:1)柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料;中、低压制备常用20μm粒径以上的填料,一般为20-60μm。2)分离难度不同---中压分离难度较低,样品量大;高压分离难度较高,样品量相对较小。3)溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低,常用于粗分、富集,工业级或分析级试剂;高压制备通常是色谱级。4)应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分,高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性,制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1) 反相色谱流动相极性大于固定相极性,适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点:保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂,使用成本低廉。2) 正相色谱流动相极性小于固定相极性,适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点:保留时间重现性稍差;石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1)通常采用泵前低压混合,梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图: 上图中:梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2)制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合,混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图: 上图中:泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、,是我国新药研发的宝贵资源,为了从中草药中分离出更多的有效成分,以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要,需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如:糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段,是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,用于川芎药材中7种活性成份的制备结果,效果非常好。 上图中:1.阿魏酸,2. 洋川芎内酯I,3. 洋川芎内酯H,4. 阿魏酸松柏酯,5. 洋川芎内酯A,6. Z-藁本内酯,7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强,生物功能明确,特异性高,有利于临床应用,已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成,往往都带有复杂的混合成分,而目的蛋白或肽类的丰度又低,给分离纯化带来困难,需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中,反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱,例如 C18、C8 及 C4 等,具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系,通常还添加三氟醋酸,以增加样品的溶解度,提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱,在多肽纯化实验室的应用情况:由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强,特异性高,所以反相制备色谱,通常在分离的最后阶段,被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,由于功能齐全,可靠性好,已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术,自60年代末期至70年代初崛起以来,一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视,制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题,并在其中发挥了特殊作用,它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析,以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用,特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如:多糖化合物纯化,有些糖类化合物没有紫外吸收,一般用示差折光检测器检测,但是示差折光检测器容易受到温度的影响,所以检测效果不理想。维生素的纯化方面,很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离,分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛,因篇幅所限,本文不能展开,请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看,作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题:1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识:目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时,不是从仪器学理论上去分析、找问题,而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器,多方面去寻找问题。往往找了很久,一事无成。所以,虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器,但是,都是只做泵和检测器,而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验,感到研发、使用制备色谱时,应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看,要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性!不能顾此失彼!希望制备色谱的生产企业,要重视泵、柱、检测器三者的关系,这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统!因为篇幅所限,不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视:1)色谱峰拖尾:与柱质量、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2)制备色谱柱很贵,作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱,花费8万美金!所以,如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱,下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3)必须注意对“柱外效应”的控制:所谓“柱外效应”,,就是指除柱系统外,管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断:1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。 3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。 4)色谱柱使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗;隔几天再用的制备色谱仪器,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2)注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3)流速:流速要适当,否则峰形难看,浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂,溶剂使用前必须过滤和脱气,要注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法: 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3)脱气:主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,造成仪器稳定性差,危害性很大。可以打开排空阀,大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡,即:有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说:“很多用户崇洋媚外,不愿意使用国产仪器”;有人说:“他们是质检部门,工作很重要,国产仪器数据不准确!必须用进口仪器”;还有人说:“他们是进出口产品检验工作,面对外国人,我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口,事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者,可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家,我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器(紫外可见分光光度计TU-901)、色谱仪器(FD-高效液相色谱)的科技工作者。我还可以告诉大家,用户不是一定要用进口的仪器的。例如:作者曾经研发了一台HPLC,采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC,但是,我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中,解决了很多实际问题,发表了不少论文,效果很好。当时,中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作,他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果,这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC?为什么要买我们这样难看的仪器?他们异口同声的回答说:“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC,他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来,有时很难重复文献值;而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠,在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢?因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始,而仪器学理论告诉我们,噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一,它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中,HPLC的噪声大了,样品浓度稍微稀一点,就因为噪声将样品的信号淹没了,就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大,低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以,这个例子充分说明:广大用户需要的不一定是进口仪器,而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”,这些都是站不住脚的歪理。例如:我国的三聚氰胺事件中,为了建立国家检测标准,经过10多家实验室确证,并经专家组审查通过,决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器,并确定指标为:检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg;检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准,决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标,只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器,是崇洋媚外的做法,所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样,对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果,普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近,两家的比对测试数据基本一致,三家中排名前两名。最后,专家、领导共同讨论,从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑,国产仪器L6中标。普析通用的L6型(现已升级到L600型)被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后,在国家建标过程中,采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪,建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱(Cleanert PCX,60mg/3ml)净化,洗脱液吹干后定容,用L6型高效液相色谱仪进行测定,最低检测限为0.0416mg/L(优于安捷伦的HPLC检测结果),回收率为:95.87%-105.21%,在1-50ppm之间有良好的线性关系(R2=0.9996)。这个工作要求不高吗?这个比对工作外国人能不认可吗?这里能说明用户崇洋媚外吗?回答都是否。同时,这个例子说明国产HPLC不比进口的差,说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲,进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几,例如:公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm(标配) UV:200-800 nm(选配)UV:190-850 nm(标配)软件操作英文界面中文界面,参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日,2021-09-16.除上述几个例子外,还有很多很多,都可说明国产制备色谱仪器不比进口差,国产的各类制备色谱仪器虽说各有千秋、可能还存在某些不足之处,但是可以满足各种常规分析检测的要求、可以满足第三方检测和各类制备工作的使用要求。我们看到国产制备色谱仪器的成就的同时,我们还应该看到国产制备色谱仪器与国外的差距,主要表现在附件、工艺、软件方面。一般来讲,国产制备色谱的附件相比国外同类仪器的附件偏少,因为多一种附件就是多一种功能、多一种适用性。工艺方面,我们国产仪器在美学性方面与国外还有一些差距。软件方面也是如此,科技部调查研究发现,我国广大科技工作者中90%对国产分析仪器的软件不满意,认为在仪器的智能化程度、软件的算法等方面还应该努力赶超。因为人家国外公司干了一、二百年,我们才干几十年,所以存在差距是正常的。但是我们不能只看到成绩,看不到差距。我们有些科技工作者盲目崇洋媚外是不对的,盲目排外也是不对的。盲目崇洋媚外和盲目排外都是阻碍我国分析仪器发展的大敌。所以,特殊工作中特殊需要的、我们还不能生产的那些仪器,还是应该大胆引进、消化、吸收、并且一定要为我所用。我国目前的分析仪器行业中,民营企业为数不少。作者通过参加国家科技部重大仪器专项的工作,发现我国分析仪器领域中民营企业占比很大,例如:上海科哲公司、上海通微公司、北京普析公司、浙江福立公司等等,都曾经是国家科技部的光谱、色谱重大分析仪器及其应用项目的承担单位之一。作者通过参加科技部有关重大项目的工作、通过参加上海市仪器项目的验收、评审以及现场参观学习等,对有些民营企业有了比较深入的了解。例如:北京普析通用、上海科哲公司、浙江福立公司、聚光公司等都是作者接触较多的民营企业之一。作者为民营企业对分析仪器行业的贡献感到高兴、自豪。目前,上海科哲公司推出的多种制备型的液相系列产品都具有很多特色,都能满足第三方检测和各类用户的使用要求,深受广大用户的好评。希望中国分析仪器行业继续努力,不断推出开拓、创新型的分析仪器,努力多为我国的色谱仪器赶超国际先进水平多做贡献。为我国的民族分析仪器多做贡献。致谢:本文写作过程中,上海科哲公司的张建明总工程师、上海通微和上海伍丰等公司的有关专家,为作者提供了许多有用的资料,作者对他们的帮助,在此一并表示衷心感谢。主要参考文献:[1]李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008 [2]李昌厚著,《高效液相色谱仪器及其应用》,北京:科学出版社,2014[3]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26[4]本文中所涉及的有关厂商的有关样本(请读者从网上或有关样本上查阅)作者简介李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,1992年开始,终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器开发研究和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、激光拉曼光谱等)及其应用研究;色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项;由中科院组织专家鉴定,其中13项,达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);以第一作者身份发表论文280篇(退休前发表论文183篇、退休后发表论文97篇);出版了光谱、色谱等仪器与应用紧密结合的专著5本;曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会付主任、全国物理光学专业委员会付主任、全国高速分析专业委员会付主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组组长、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员、《仪器信息网》等十多个高科技学术团体的顾问、专家委员会成员等职。曾任北京普析公司、美国ISCO公司等十多个高科技公司的技术顾问、技术专家组组长;为各省市、自治区、有关学会和有关公司召开的各类学术(技术)交流会、技术培训会作报告、讲课600次以上,为中国民族分析仪器的发展做出了应有的贡献。
  • 瑞利公司“液相色谱-原子荧光联用技术的研发”通过验收
    2009年3月10日,由瑞利公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”顺利通过专家组验收。  “液相色谱—原子荧光联用技术的研发”是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所主持的“持久性有毒污染物检测技术研究”的子课题之一。瑞利公司在拥有专利的色谱—原子荧光联用技术的原创性及原理性研究的基础上,立足于我国元素形态分析的实际需要,进行了液相色谱—原子荧光联用技术的深入研究,完善了接口技术和紫外消解系统及工作站软件。申请紫外消解系统实用新型专利(专利号:ZL200720172947.6)和工作站的软件的著作权(编号:2009SR02450),均获得批准。接口技术已申请发明专利(专利申请号:200810112611.X)。  瑞利公司从我国的国情出发,研制开发的AF-610D原子荧光光谱仪可以进行元素形态及总量的检测。在AF-610D的技术基础上,进行整机的模块化设计,在国内率先研制了AF-610D2液相色谱—原子荧光联用仪一体化机,提高了色谱分离单元、紫外消解单元、蒸汽发生单元和检测单元四个功能模块的兼容性。为提高现有原子荧光光谱仪的使用效率,拓展其应用范围,节约购置成本,研制单位开发了PDI-10联用装置,使已有的610B系列、630A/640A系列产品直接升级。  目前,瑞利公司已形成了元素形态分析的系列化产品,成功进行了产业化转移,形成商业仪器,这将为砷、汞、硒等金属元素形态及总量测定提供可靠的技术手段。中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已利用瑞利公司AF-610D液相色谱-原子荧光光谱仪发展了我国食品污染物限量标准急需的汞、砷形态分析方法,解决限量标准与检验技术不配套的技术瓶颈。  自从九十年代后期开始,北京瑞利分析仪器公司著名专家张锦茂老师就开始了色谱—原子荧光联用开展对元素形态的研究,到2006年,瑞利公司利用近八年的技术累积及其在联用技术方面世界领先的技术优势,已完成HPLC-AFS联用系统第四代产品的开发,并且批量投放市场。如今瑞利公司色谱-原子荧光联用仪,技术国际领先,代表作AF-610D2更是为广大的业内人士所青睐。  同时,验收专家组建议我北京瑞利分析仪器公司进一步加快原子荧光联用装置的产业化,并加强技术研发,形成拥有我国自主知识产权、具有国际竞争力的产品,带动产品的进步。为国产仪器争一分光,发一分热。
  • 第12期线上讲座:剖析液相色谱仪和液质联用仪
    答疑解惑时间:2009年4月3日---4月30日热烈欢迎液相及液质联用版块专家、版主光临仪器论坛液相及液质色谱版面进行讲座!  经历太多的2008年已经挥手和我们告别,迎来了一个充满希望和机遇还有挑战的牛年。在这个充满阳光和温暖的日子里,我们液相版块与液质联用版块共同举办社区大型线上讲座—全解液相及液质联用。通过此次活动,提升对液相及液质联用的了解,发现并解决日常生活中遇到的困惑和问题,同时来增进彼此的了解,活跃社区学术氛围。  本期讲座共分三个阶段,第一阶段主要对液相和液质仪器的发展历史、基本构造、设备原理、应用领域和市场相关仪器做个介绍,通过这些方面的介绍,对整个液相和液质联用仪器有一个更全面的了解。第二阶段主要帮助解决大家对此相关的问题和困惑。大家针对液相及液质联用提出疑问,或把自己在实验当中碰到仪器等问题拿出来求得解答,大家也可以提出自己的观点意见和建议供大家分享。最后一个阶段主要对大家提出的问题和回答做个整理,方便查阅。  在此要感谢液相及液质联用版主和专家的辛苦劳动和大力支持,也希望对液相及液质联用有问题、有兴趣、有困惑、有见解的朋友一起交流心得和分享经验。本次讲座的为液相版块及液质联用版块的各位专家及版主共同举办,欢迎大家共同参与,提出疑问,解决疑问,共同进步!本期活动参与的地址:液相色谱部分参与地址>>>>>>>>>>>>>>液质联用部分参与地址>>>>>>>>>>>>>> 相关内容:线上活动导览:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 重庆交通大学434.70万元采购搅拌器,气相色谱仪,电导率仪,凝胶色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱,压片机,分子荧光光谱
    基本信息 关键内容: 搅拌器,气相色谱仪,电导率仪,凝胶色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱,压片机,分子荧光光谱 开标时间: 2021-09-03 14:00 采购金额: 434.70万元 采购单位: 重庆交通大学 采购联系人: 张泽荣 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 重庆民禾招标代理有限公司 代理联系人: 梁远园 代理联系方式: 立即查看 详细信息 重庆交通大学2021化学实验教学设备公开招标公告 重庆市-南岸区 状态:公告 更新时间: 2021-08-11 重庆交通大学2021化学实验教学设备公开招标公告 发布日期: 2021年8月11日 项目概况: “重庆交通大学2021化学实验教学设备”项目的潜在投标人应在“到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件、重庆民禾招标代理有限公司采购文件发售登记表以及图纸、补遗等开标前公布的所有项目资料,无论投标人领取或下载与否,均视为已知晓所有招标内容。”获取采购文件,并于 2021年9月3日 14:00(北京时间)前提交投标文件。一、项目基本情况 项目号:21A01432 采购执行编号:CQMH-2021048 项目名称:重庆交通大学2021化学实验教学设备 采购方式:公开招标 预算金额:4,347,000.00元 最高限价:4,347,000.00元 采购需求: 分包号:1 分包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 化学实验教学设备(仪器分析实验进口设备) 1,100,000.00元 1 批 本分包为化学实验教学设备(仪器分析实验进口设备)采购,采购内容为:紫外分光光度计2台,气相色谱仪2台,凝胶色谱仪1台等。 分包号:2 分包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 化学实验教学设备(化工原理实验设备) 544,000.00元 1 批 本分包为化学实验教学设备(化工原理实验设备)采购,采购内容为:流体流动阻力实验装置1台,传热实验装置1台,精馏实验装置1台,填料吸收实验装置1台,洞道干燥实验装置1台等。 分包号:3 分包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 化学实验教学设备(物理化学实验及常规化学实验设备) 1,353,000.00元 1 批 本分包为化学实验教学设备(物理化学实验及常规化学实验设备)采购,采购内容为:压片机2台,氧弹20台,数显氧弹量热计20台,自冷式凝固点测定仪20台,制冰机1台,电导率仪20台,磁力搅拌器20台等。 分包号:4 分包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 化学实验教学设备(仪器分析实验国产设备) 1,350,000.00元 1 批 本分包为化学实验教学设备(仪器分析实验国产设备)采购,采购内容为:原子吸收分光光度计2台,液相色谱仪2台,荧光分光光度计2台,紫外可见分光光度计15台等。 最高限价总计:4,347,000.00元 合同履行期限:包 1,合同签订日后60个日历日 包 2、3、4,合同签订日后45个日历日 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求:无三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2021年8月11日 至 2021年8月19日。 每天上午09:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点:到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件、重庆民禾招标代理有限公司采购文件发售登记表以及图纸、补遗等开标前公布的所有项目资料,无论投标人领取或下载与否,均视为已知晓所有招标内容。 方式或事项: (一)投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)登记加入“重庆市政府采购供应商库”。(二)凡有意参加投标的投标人,请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件、重庆民禾招标代理有限公司采购文件发售登记表以及图纸、补遗等开标前公布的所有项目资料,无论投标人领取或下载与否,均视为已知晓所有招标内容。 (三)招标文件公告期限:自招标公告发布之日(2021年8月11日)起五个工作日。(四)报名及招标文件发售1.报名和招标文件发售期:2021年8月11日-2021年8月19日17:00。2. 招标文件售价:人民币300元/分包(售后不退)。2.1报名及招标文件的购买方式:详见招标文件。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间: 2021年9月3日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层,详见当日公共资源交易中心指示屏)五、开标信息 开标时间: 2021年9月3日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层,详见当日公共资源交易中心指示屏)六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆交通大学 采购经办人:张泽荣 采购人电话:023-62652445 采购人地址:重庆市南岸区学府大道66号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆民禾招标代理有限公司 代理机构经办人:梁远园 代理机构电话:023-86216056 代理机构地址:重庆市渝中区重庆村55号1单元14-1# 3、项目联系方式 项目联系人:梁远园 项目联系人电话:023-86216056 九、附件 重庆交通大学-重庆交通大学2021化学实验教学设备-公开(发售稿)-8.11.doc 重庆民禾招标代理有限公司采购文件发售登记表.doc 免责声明:本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:搅拌器,气相色谱仪,电导率仪,凝胶色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱,压片机,分子荧光光谱 开标时间:2021-09-03 14:00 预算金额:434.70万元 采购单位:重庆交通大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:重庆民禾招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 重庆交通大学2021化学实验教学设备公开招标公告 重庆市-南岸区 状态:公告 更新时间: 2021-08-11 重庆交通大学2021化学实验教学设备公开招标公告 发布日期: 2021年8月11日 项目概况: “重庆交通大学2021化学实验教学设备”项目的潜在投标人应在“到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件、重庆民禾招标代理有限公司采购文件发售登记表以及图纸、补遗等开标前公布的所有项目资料,无论投标人领取或下载与否,均视为已知晓所有招标内容。”获取采购文件,并于 2021年9月3日 14:00(北京时间)前提交投标文件。一、项目基本情况 项目号:21A01432 采购执行编号:CQMH-2021048 项目名称:重庆交通大学2021化学实验教学设备 采购方式:公开招标 预算金额:4,347,000.00元 最高限价:4,347,000.00元 采购需求: 分包号:1 分包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 化学实验教学设备(仪器分析实验进口设备) 1,100,000.00元 1 批 本分包为化学实验教学设备(仪器分析实验进口设备)采购,采购内容为:紫外分光光度计2台,气相色谱仪2台,凝胶色谱仪1台等。 分包号:2 分包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 化学实验教学设备(化工原理实验设备) 544,000.00元 1 批 本分包为化学实验教学设备(化工原理实验设备)采购,采购内容为:流体流动阻力实验装置1台,传热实验装置1台,精馏实验装置1台,填料吸收实验装置1台,洞道干燥实验装置1台等。 分包号:3 分包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 化学实验教学设备(物理化学实验及常规化学实验设备) 1,353,000.00元 1 批 本分包为化学实验教学设备(物理化学实验及常规化学实验设备)采购,采购内容为:压片机2台,氧弹20台,数显氧弹量热计20台,自冷式凝固点测定仪20台,制冰机1台,电导率仪20台,磁力搅拌器20台等。 分包号:4 分包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 化学实验教学设备(仪器分析实验国产设备) 1,350,000.00元 1 批 本分包为化学实验教学设备(仪器分析实验国产设备)采购,采购内容为:原子吸收分光光度计2台,液相色谱仪2台,荧光分光光度计2台,紫外可见分光光度计15台等。 最高限价总计:4,347,000.00元 合同履行期限:包 1,合同签订日后60个日历日 包 2、3、4,合同签订日后45个日历日 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求:无三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2021年8月11日 至 2021年8月19日。 每天上午09:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点:到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件、重庆民禾招标代理有限公司采购文件发售登记表以及图纸、补遗等开标前公布的所有项目资料,无论投标人领取或下载与否,均视为已知晓所有招标内容。 方式或事项: (一)投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)登记加入“重庆市政府采购供应商库”。(二)凡有意参加投标的投标人,请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件、重庆民禾招标代理有限公司采购文件发售登记表以及图纸、补遗等开标前公布的所有项目资料,无论投标人领取或下载与否,均视为已知晓所有招标内容。 (三)招标文件公告期限:自招标公告发布之日(2021年8月11日)起五个工作日。(四)报名及招标文件发售1.报名和招标文件发售期:2021年8月11日-2021年8月19日17:00。2. 招标文件售价:人民币300元/分包(售后不退)。2.1报名及招标文件的购买方式:详见招标文件。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间: 2021年9月3日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层,详见当日公共资源交易中心指示屏)五、开标信息 开标时间: 2021年9月3日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层,详见当日公共资源交易中心指示屏)六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆交通大学 采购经办人:张泽荣 采购人电话:023-62652445 采购人地址:重庆市南岸区学府大道66号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆民禾招标代理有限公司 代理机构经办人:梁远园 代理机构电话:023-86216056 代理机构地址:重庆市渝中区重庆村55号1单元14-1# 3、项目联系方式 项目联系人:梁远园 项目联系人电话:023-86216056 九、附件 重庆交通大学-重庆交通大学2021化学实验教学设备-公开(发售稿)-8.11.doc 重庆民禾招标代理有限公司采购文件发售登记表.doc 免责声明:本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。
  • 通微公司举办液相色谱技术交流会(亳州站)邀请函
    邀请函尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对通微(Unimicro)公司的支持和信任。通微公司,是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务,包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。同时也代理国内外优秀的色谱仪器、色谱柱及相关耗材配件。为了进一步增进与客户的交流和沟通,我们诚邀您参加通微—液相色谱技术交流会(亳州站)。会议时间和地点:日期:2014年8月28日 星期四地点:北京本草方源亳州药业科技有限公司地址:亳州市工业园区工业路东侧长江路北侧 会议日程安排:上午9:00-9:30 签到9:30-9:40 致欢迎词和公司简介9:40-9:50 营销总监张劲致辞9:50-10:30 HPLC的原理及通微EasySep系列的应用10:30-10:50 茶歇10:50-11:40 ELSD的原理及通微ELSD系列的操作11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:30 午餐下午13:30-14:30 HPLC常见故障的排除及维修14:30-15:00 茶歇15:00-16:00 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项16:00-16:20 问答与交流16:20 结束语 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时光临!如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系:电话:021-38953588 传真:021-38953636 手机:13761808331 联系人:胡孔飞邮件:hukf@unimicrotech.com.cn网址:www.unimicrotech.com.cn
  • 高效液相色谱(HPLC)仪器及技术最新进展和有关问题
    p style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(李昌厚 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)/span/strong/span/pp style="text-align: left "strong style="color: rgb(255, 0, 0) "  (一)HPLC仪器工作原理、结构组成/strongbr//pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的工作原理:样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。/pp  工作原理图如下图所示:/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title="01.png" alt="01.png" width="450" height="278" border="0" vspace="0"//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  (二)结构组成及各个部件的重要性/strong/span/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下:/pp  strong1、输液系统(高压泵)及其重要性/strong/pp  高压泵是关键部件之一,按原理分为两种类型:一类是恒流泵,一类是恒压泵。恒流泵,无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响,它输出的流动相的流速可以基本保持不变,这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力,在正常情况下,由于HPLC系统的阻力不会变化,所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化,所以可能导致流量变化,这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲,恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC,但是基本上都是采用恒流泵 例如:北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。/pp  高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量,是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下:/pp  (1)耐高压/pp  耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一,一般来讲,平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱,当流动相流速为1-3mL/min时,要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小,粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广,流动相在色谱柱中的阻力会更大,所以,2004年国际上出现了超高压液相色谱,要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如:Altex 100A)。/pp  (2)稳定性好、脉动小/pp  输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度,特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器,或进行梯度分离时更加重要,因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。/pp  (3) 流量连续可调、流量范围宽/pp  目前国际上HPLC的高压泵,大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大,有时要求达到数千mL/min),可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。/pp  (4) 流量重复性好/pp  很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关,目前国际上一般采用两种方法测试:一是重量法,收取泵的单位时间里的流出液,在天平上直接称其重量,判断重复性 二是保留时间法,根据保留时间的长短,来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中,其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一,也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。/pp  (5)死体积小/pp  高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度,特别是影响梯度洗脱的效果,一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小,有利于溶剂的快速置换,并且有利于把系统的气泡及时排出。/pp  (6) 流量准确度高/pp  HPLC高压泵的流量准确度很重要,直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关),最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。/pp  (7) 具有梯度洗脱功能/pp  目前国际上的HPLC仪器,一般都具有梯度洗脱功能 因为,往往等度洗脱不能解决的分析工作,如果采用梯度洗脱的方法,就可能很好的解决问题。因此,HPLC的使用者,往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。/pp  除上述几点外,对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求,但是很多泵具有这些功能,例如:美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等,基本上都具有这些功能,一般都能满足液相色谱分析工作的要求。/ppstrong  2、分离系统(色谱柱)/strong/pp  人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件,它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"液相色谱/a柱的结构如下图所示,包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。/pp  HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下:/pp  1)色谱柱结构:色谱柱主体组成一般如下图所示:/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title="02.jpg" alt="02.jpg" width="600" height="216" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图中:1-色谱柱的塑料保护头;2-柱头螺丝;3-刃环;4-密封环;5-滤片(筛板);6-柱体(不锈钢管);7-色谱柱填料。/pp  色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作,其孔径一般在0.2-20μm之间,孔径大小主要取决于柱填料的粒度,它是一个非常重要的零件,它可以防止填料漏出。同时,防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降,甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉,它们也非常重要,否则色谱柱系统会漏液,结果使柱压下降、流动相或样品漏出,严重影响分析测试结果,甚至不能进行分析测试工作。/pp  2)色谱柱分类:/pp  从类型上来说,色谱柱可以分为制备型和分析型两大类,一般分析型的柱使用最多。如果细分,色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度,有人经常使用短柱,其柱长5-10cm,填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度,因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是:所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。/pp  色谱柱的柱效是最重要的关键指标,一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种:硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料,反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用,疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途,比较少用。/pp  因为HPLC的样品都为溶液,而溶液受温度影响很大,例如:温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高,可能会提高溶液在流动相中的溶解度,可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压,有利于保护色谱柱,延长色谱柱的寿命。但是,温度不能太高,否则会产生气泡。/pp  HPLC工作者还必须注意不同的温度,对色谱柱的保留时间、分离效果,及检测器的灵敏度都会有影响,特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以,很多HPLC特别注意对恒温系统的设计,这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。/pp  作者的长期实践证明:色谱柱的技术含量很高,它除了与色谱柱的结构有关外,更加重要的还有:既与固定相的性能有关,又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱,大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱,在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后,也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱,一定就是合格的、好用的色谱柱,并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中,总是磕磕碰碰,不能得到最佳的分析结果。/pp  HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一,根据填料的不同一般可分为:反相柱、正相柱、其它柱三类,分别简述如下。/pp  (1)反相色谱柱:它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中,C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛,大概超过一半以上。/pp  (2)正相色谱柱:正相色谱柱也经常被使用,约占20%左右。/pp  (3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。/pp  要用好、保护好色谱柱,是一个需要特别重视的问题,如果稍有不慎,就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命,甚至损坏色谱柱。/ppstrong  3、检测系统/strong/pp  检测器种类很多也非常重要,但是使用最多的是光学类检测器,占比约75%左右,这里重点光学类检测器。/pp  1)光学类检测器基本功能:提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度,这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性,给出最终检测结果。/pp  2)最常用HPLC检测器的类型/pp  在国内外的科技界,很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心,检测器只是一种光谱仪器,没有分离就不成为色谱。所以,通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心,没有它,分析检测结果什么也不知道,高压泵只是输液、色谱柱只是分离,关键要靠检测器检测才有测试结果,所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确,应该说HPLC系统中每个部分都重要,千万不能偏看哪个部分,否则将得不到可靠的分析检测数据。/pp  目前,国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种:蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中,凡与HPLC的泵、柱联用的仪器,都可以称之为检测器。/pp  3)光学类检测器的主要技术指标:/pp  光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种,它的主要技术指标如下:/pp  (1)波长范围:长波和短波两端决定仪器的适用范围,限制或决定仪器的适用性。例如:一般只有氘灯的紫外检测器,就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿,以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质,因为氘灯没有618nm这根谱线,而在200nm时能量弱、信噪比差。/pp  (2)波长准确度:影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度,比较仪器时很重要。/pp  (3)波长重复性:影响分析数据的重复性。/pp  (4)光谱带宽:大家不大注意,它是分析误差来源之一,一般采用谱线轮毂法测试。/pp  (5)噪声:非常重要,一般光谱仪器有多大的噪声,就可能在测试结果中增加多大的误差。/pp  有些仪器采用软件平滑噪声,作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分,二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了,其实信噪比没有变化。所以,作者认为应该从算法上着手,采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术,这种技术只降噪声,不影响信号,这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。/pp  (6)稳定性(含漂移、重复性):它直接限制光谱仪器的可靠性。/pp  (7)光度范围:应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。/pp  (8)量程:应重视最灵敏量程,不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。/pp  4) 几种特别值得重视的HPLC检测器/pp  (1)最常用的:紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等,占17%)。/pp  (2)还有目前使用非常多的、质量型检测器:蒸发光散射检测器--ELSD, (已上药典,可以替代RID)。/pp  (3)用户目前特别关注的新型检测器:质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器,后面还将详细讨论)等等。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong (三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法/strong/span/ppstrong  1、灵敏度的测试方法/strong/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的灵敏度可定义为:一、定量的物质,通过HPLC的检测器时,仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度,有时也称为响应值。对使用者来讲,总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度,因为灵敏度高,就意味着对等量的同一样品进行检测时,仪器有较大的输出信号。但是,灵敏度的高低,并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限,才能表示仪器的最大检测能力。/pp  HPLC灵敏度的测试方法:主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度,但是要求S/N≧2)。/ppstrong  2、检测限测试方法/strong/pp  讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图,应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程),给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右),才能说明仪器的检测限或灵敏度。/ppstrong  3、光学类检测器噪声的测试方法/strong/pp  HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如:美国材料协会制订的测试标准(ASTM),规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声,所以,测定时间应该大于1分钟。/pp  从使用者的角度看,噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下:/pp  1)静态噪声测试:冷态开机(关机2小时后开机),预热30分钟,连续测试1小时。在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值,测试数据前面应加“± ”符号。/pp  注意:开机30分钟后,仪器调整到最灵敏度档(如:对量程为0.005-3.0AUFS的仪器,取0.005AUFS,即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描,吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。/pp  在上述条件下,连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出,或用数字电压表监测)。在1小时内,任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P),其最大者前面加“± ”符号,即是仪器的噪声。目前,国际上大多数科技工作者,基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。/pp  有些科技工作者,认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号,就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的,会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的,可能是“+”值也可以是“-”值。/pp  上述仪器条件的设置,在有些仪器上是不需要的,因为由于计算机的发展和普遍应用,很多仪器的坐标设置,完全由仪器的计算机自动设置。/pp  2)动态噪声测试:/pp  作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下:连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。/pp  具体操作方法如下:/pp  冷态开机,预热30分钟,设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置:仪器调整到最灵敏度档(如:0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描,吸光度和时间都从0点开始测试),光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择),连续测试1小时,可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前,国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候,为了节省时间,也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟,而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此,给出数据时要说明方法),数据处理方法仍如上所述。/pp  3)目前国内外的HPLC制造商,往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声,同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做,对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利,也是可以的。但是不符合使用者的总体要求,因为使用者的总体要求是:整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下,整机的噪声有多大。所以,作者认为静态噪声可以给出,也可以不给出,但是动态噪声必须给出。/pp  注意:噪声测试时,国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声,这也是不对的。因为波长短,能量大 500nm处的能量比700nm处大,所以在700nm处测试的噪声,数据会偏小,数据不真实。/pp  4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法,但是分别都还有一些值得推敲的问题,请大家自己参阅。/pp  5)这里特别需要提出的是:目前有些国外HPLC生产厂商,为了吸引用户,制造了一些违背仪器学理论的指标。例如:国外某厂商,在招标中给出HPLC的噪声时,先采用计算机对噪声进行平滑,并且采用最大量程测试,结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直,给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然,给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试,因为他们的HPLC的噪声大,信噪比差,灵敏度差,所以立即败下阵来。/pp  我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此,专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中,最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器),其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。/ppstrong  4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法:/strong/pp  这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法:/pp  一般来说,使用者不关心单个检测器的静态指标,所以,可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是,作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标,测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。/pp  动态基线漂移测试方法如下:冷态开机,预热2小时,连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的,例如作者在FLD检测器研发时,为了考察仪器的长时间漂移,连续测试48小时,仪器的漂移小于5mV)。/ppstrong  5、重复性及其测试方法:/strong与漂移测试方法相同,对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次),其数据的符合程度就是重复性,一般用RSD表示。/pp strong 6、量程范围及其测试方法/strong/pp  1)定义/pp  仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前,也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance),即用ODFS来表示UVD的量程,但是OD不符合光对物质吸收的物理概念,不符合仪器学理论,所以,目前国际上已经废除“OD”概念,不能再使用“ODFS”了。/pp  在实际的日常分析工作中,也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质,由于摩尔吸光系数不同,表现出的灵敏度也不同,所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为,给出AUFS最合适,其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关,便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前,国际上的HPLC仪器的量程范围一般为:0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的,因为UVD的杂散光一般都比较大,而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源,它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以,HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。/pp  目前,国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程,这是不妥的。因为,不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限),不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然,目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商,给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量,这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度,并且对使用者来说,比较方便、比较直观。但是,这种表示方法只是对某一物质而言,特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响,因此,从仪器学理论的角度来看是不科学的。/pp  2)量程范围测试方法/pp  目前,国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标,一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时,用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时,记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时,均可保证对数放大器的输出为1V 此时,这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时,光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值,即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。/pp  目前,国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度,这种做法也可以,但是从仪器学理论角度考量,作者认为不科学。因为:①、不能给出仪器的测量范围,只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试,实际上是计算出来的灵敏度,而不是测试出来的真正的灵敏度,不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试,肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨,不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多,但是不能掩盖方法的局限性。所以,最好的方法还是给出仪器的测量范围。/pp  还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度,这样计算出来的结果,同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看,一般在正常情况下,最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的,所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声,而不能用静态噪声。/pp  还有人测试HPLC的最小检测浓度时,采用一些计算公式(如:Csubmin/sub=2NC/H× 20,式中:Cmin 为最小检测浓度,N为仪器的噪声 C为浓度,H为峰高),计算时不考虑移动相的流速,这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速,就意味着是静态的最小检测浓度,而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理,对使用者来讲是没有意义的,这种计算方法不可采用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  (四)HPLC仪器的最新进展/strong/span/pp  1、二维及多维液相色谱仪的发展:美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪,其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术,可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。/pp  2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展,美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪,可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。/pp  3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后,JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。/pp  4、新型的电喷雾检测器的问世,它是最新的质量检测器之一,其工作原理如下图:/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title="微信图片_20191107160156.png" alt="微信图片_20191107160156.png" width="450" height="274" border="0" vspace="0"//pp  淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器,电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10)/pp  5、新型的HPLC仪器不断问世/pp  目前,HPLC仪器面临三大挑战:高速度、高灵敏度、高分离效率。所以,近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年,我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就,例如:/pp  1)浙江福立分析仪器股份有限公司,从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手,研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。/pp  很多UPLC采用2微米填料的分离柱,柱效比常规HPLC提高了3倍,柱压上升了9倍。但是,因为色谱柱纵向温度梯度分布改变,导致色谱峰增宽、分离效率下降,有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术:他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱,使系统压力降低到常规HPLC范围,解决了2微米分析柱的不足,保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时,降低了柱压,研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同,但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了,维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统,可以全面满足用户的各种应用需求,符合GMP/GLP要求。/pp  2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪/pp  该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪,与常规HPLC相比,分离能力强,出峰对称性更好,基线更稳定,分辨率更高,分析时间大大缩短,降低了客户成本。/pp  该仪器的输液系统最大输出压力:80MPa,流量范围:0.001-5.000mL/min 流量设定值误差:Ssubs/sub≤± 1%(水,20℃, 1mL/min,10MPa) Ssubs/sub≤± 2%(水,20℃, 1mL/min,40MPa)。流量稳定性误差:SsubR/sub≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。/pp  3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪/pp  第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器,可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂,并可选配脱气单元及柱温箱,大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统,数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择,符合GMP、FDA、3Q等认证需求。/pp  4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世/pp  高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目,是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC,其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC,又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪,定量分析精度很差)。/pp  HPLC仪器的进展发展很快,远不止如上所述。因篇幅所限,此不赘述。/ppstrong  (五)几个有关问题/strong/pp  1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心,牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务,做出的仪器质量好,稳定可靠,能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用,质量稳定可靠。所以,分析仪器制造商应该尽量到用户中去,认真去了解用户的需求,仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合,这样,仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器,才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。/pp  仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器,认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,认真选择仪器条件、认真做好样品前处理,努力将仪器用在最佳条件下。这样,才能得到最佳分析检测数据,才能得到分析误差最小的分析检测结果。/pp  我国目前的现状是:做仪器的人,不知道使用者在如何使用仪器,不知道使用者对仪器的具体要求,所以,做出的仪器就不大好用或者不好用,这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器,不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,所以,买仪器时要求指标越高越好,结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的,但是很多仪器用不上,造成大大的浪费。所以,不忘初心,牢记使命,制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。/pp  2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀,一定要重视仪器学理论 /pp  从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者,只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙,一通百通,它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器,使你在使用HPLC仪器时,能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。/pp  目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户,对仪器学理论重视不够,基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响,特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此,仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。/pp  3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲,目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求,并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC,大量进口国外的HPLC,中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领,实在令人费解。中国的科技工作者,应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时,应该要有爱国情怀,要有骨气,要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。/ppstrong  (六)主要参考文献/strong/pp  1)李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014/pp  2)李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008/pp  3) 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010/pp strong 作者简介:/strong/ppimg style="float: left width: 150px height: 201px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title="04 (1).jpg" alt="04 (1).jpg" width="150" height="201" border="0" vspace="0"/  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授;终身享受国务院政府特殊津贴。/pp  主要研究方向:分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等);色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》等有深入研究。/pp  以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。/ppstrong  扩展阅读/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  /strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》/strong/span/a/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  /strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》/strong/span/a/pp style="text-align: left "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strongbr//strong/span/p
  • 国家粮食局发布33项行标 涉超高效液相、光谱方法
    p  近日,国家粮食局发布《长柄扁桃籽、仁》等33项推荐性行业标准,该批标准将于2017年12月20日正式实施。br//pp  此次公布的行业标准涉及黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、重金属镉等的含量测定,仪器方法共8项,其中5项为超高效液相色谱法、2项为光谱方法。/pp  标准编号及名称如下:/pp  1.LS/T 3114—2017《长柄扁桃籽、仁》/pp  2.LS/T 3115—2017《红花籽》/pp  3.LS/T 3219—2017《大豆磷脂》/pp  4.LS/T 3220—2017《芝麻酱》/pp  5.LS/T 3250—2017《南瓜籽油》/pp  6.LS/T 3251—2017《小麦胚油》/pp  7.LS/T 3252—2017《番茄籽油》/pp  8.LS/T 3253—2017《汉麻籽油》/pp  9.LS/T 3254—2017《紫苏籽油》/pp  10.LS/T 3255—2017《长柄扁桃油》/pp  11.LS/T 3256—2017《大蒜油》/pp  12.LS/T 3257—2017《生姜油》/pp  13.LS/T 3306—2017《杜仲籽饼(粕)》/pp  14.LS/T 3307—2017《盐地碱蓬籽饼(粕)》/pp  15.LS/T 3308—2017《盐肤木果饼(粕)》/pp  16.LS/T 3309—2017《玉米胚芽粕》/pp  17.LS/T 3310—2017《牡丹籽饼(粕)》/pp  18.LS/T 3311—2017《花生酱》/pp  19.LS/T 3312—2017《长柄扁桃饼(粕)》/pp  20.LS/T 3313—2017《花椒籽饼(粕)》/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) " 21.LS/T 3544—2017《粮油机械 检验用粉筛》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  22.LS/T 3545—2017《粮油机械 检验用分样器》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  23.LS/T 3546—2017《粮油机械 物理检验用工作台》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  24.LS/T 6122—2017《粮油检验 粮油及制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  25.LS/T 6123—2017《粮油检验 小麦粉饺子皮加工品质评价》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  26.LS/T 6124—2017《粮油检验 小麦粉多酚氧化酶活力的测定 分光光度法》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  27.LS/T 6125—2017《粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  28.LS/T 6126—2017《粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱法》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  29.LS/T 6127—2017《粮油检验 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱法》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  30.LS/T 6128—2017《粮油检验 粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  31.LS/T 6129—2017《粮油检验 粮食中玉米赤霉烯酮的测定 超高效液相色谱法》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  32.LS/T 6130—2017《粮油检验 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱法》/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "  33.LS/T 6402—2017《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》/span/ppbr//p
  • 气相、液相、气质、液质、光谱等毒品检测满足法医、临床、安防和科学研究等领域的需求
    2020年07月19日,江西某大型司法鉴定中心,购买我司毒品类检测设备,并复购气质联用仪GCMS7890B-5977B,新机的体验,感谢支持!毒品类检测设备主要有:液相色谱仪、液质联用仪、气质联用仪、气相色谱仪、激光拉曼光谱等。1,如:毛发中常见毒品和镇静剂检测方案(液质联用仪)目前滥用药物毛发分析已逐渐应用于法医和临床毒物分析领域,其在药物滥用鉴定中的作用也已被确证和公认。与传统的血液、尿液等生物检材相比,毛发检材具有无法比拟的独特优势,例如:检出时限长、药物滥用信息全面、抗腐败、易于采取、保存和重复取样等。其中最突出的优点在于其检测时限长,根据头发的长度可反映几周至数月的用药情况,而体液中药物检出时限短,适用于短期体内滥用药物的检测,两种检材的检测相结合,可以比较全面地评价被检者滥用药物的情况,满足法医、临床和科学研究等领域的需求。2,如:毒品中苯丙胺Amphetamine类检测方案(气相色谱仪)苯丙胺类毒品及其衍生物具有类似的母体结构,主要是以苯丙胺作母体,在其苯环和(或)其N位上被其他官能团取代,形成新的毒品品种。由于这种衍生反应比较容易进行,合成的原材料又容易获得,因而品种越来越多。目前,在司法鉴定机构和一些戒毒部门,主要采用气质联用仪分析鉴定苯丙胺类毒品,但由于其分子量较小极性较大的缘故,在进样前需对样品进行衍生化处理,步骤较为繁琐。根据苯丙胺类毒品分子中含有电负性较大的N元素,采用气相色谱仪配以电子俘获检测器进行分析,探索合适的色谱分析条件,以及该方法的精密度和准确性,并采用分散液相微萃取技术分离提取苯丙胺类检材中的被测组分,利用气相色谱有效地分析其含量,为苯丙胺类毒品的司法检测提供了一定的参考。,3,如:毒品中合成Cathinone类毒品的识别检测方案(激光拉曼光谱)安防领域对于拉曼光谱仪的兴趣一直在增长,特别是毒品筛查和识别。拉曼光谱在国防安全上被广泛的应用,很大程度上因为化学物质的特异性,每种化学物质都有自己独yi无二的指纹光谱。拉曼光谱就是一种高度特征的光谱。同时,拉曼光谱分析非破坏,非接触的扫描方式,能够扫描密封透明或半透明玻璃瓶和塑料包装里的物质,这有利于保护操作人员的安全并且对于保存证据非常有用。再有,手持式拉曼光谱可以满足各种应用的需要,如在街头,警察局或在刑侦实验室作为初步筛查的工具。安捷伦气质联用仪 AB液质联用仪 +安捷伦液相 岛津气相色谱仪
  • 免维护、人机交互、可视化——记优秀新品海光HGLF-V液相色谱-原子荧光联用仪
    为了将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户,同时,鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品,仪器信息网自2006年发起“优秀新品”评选活动,至今已成功举办十六届。发展至今,该奖项也成为了国内外科学仪器行业最权威的奖项之一,获奖名单被多个政府部门采信。2022年度“优秀新品”评选活动正在进行中,2022下半年入围名单已公布(详情链接)。值此之际,一起再来回顾下往届年度优秀新品奖获得者们吧!本期带您回顾的是2021年度“优秀新品”获奖产品:海光 HGLF-V液相色谱-原子荧光联用仪。2021年度共有711台仪器参与“优秀新品”奖项评选,在“技术评审委员会主席团”的监督下,经仪器信息网“专业编辑团”初审、“网络评审团”评审、“技术评审委员会”终审,确定12台仪器获奖。其中,海光 HGLF-V液相色谱-原子荧光联用仪脱颖而出。海光 HGLF-V液相色谱-原子荧光联用仪介绍如下:海光在2007年同江桂斌院士的技术团队合作研发液相色谱-原子荧光联用仪,并在国家食品安全风险评估中心吴永宁研究员等专家的推动下,制定了GB5009食品安全国家标准。获得2021年度“优秀新品”的HGLF-V系列液相色谱-原子荧光联用仪已经是第三代创新产品,融入了多项绿色环保设计理念,采用自动化、免维护、智能化、人机交互设计,为广大用户带来了更加便利的体验。荧光部分技术特点:● 采用多通道多灯位免调灯光源系统● 基于内消光螺纹、非对称光阑以及特殊消光材料涂层的光学系统设计,有效控制杂散光,显著提高检测系统的信噪比● 高度设计的三维集成流路系统,有效解决了管路凌乱,汞容易残留、记忆效应严重的问题● 微升级高性能顺序注射进样系统,完全免维护,无泵管消耗,实现分析和清洗过程的完全自动化与智能化● 载气、辅助气和屏蔽气组成的三路毫升级高精度数字化气体质量流量控制系统,保证分析结果的长期稳定可靠● 专门针对高有机质样品设计的的免维护水冷式自溢流三级气液分离系统,自动控制泡沫生成,除湿,自动排废● 免维护控温原子化器,确保原子化效率的长期稳定可靠● 百万次免维护点火技术,不需要更换点火炉丝,解决点火炉丝容易断裂的问题● 高稳定度汞灯漂移校准系统,解决了长期测量过程中汞稳定性差的问题● 智能化漏液、气体流量、点火电流、原子化室视频监控等传感监测技术● 高速LAN及Wl FI无线通讯技术● 全新一代智能化软件系统,自动完成测量、保存、清洗、退岀、关机计算机的全流程动作● 采用多通道多灯位免调灯+无限制旋转灯塔及二维坐标对光系统形态部分技术特点:● 10项完全自动化、免维护、智能化的无人值守、人机交互设计  全自动1:8路流动相和试剂液位高度全自动监测与报警  全自动2:流动相和清洗液流路自动切换  全自动3:柱塞清洗完全自动化  全自动4:流动相在线全自动脱气系统  全自动5:双柱高压全自动切换系统  全自动6:柱温箱温度全自动控制与监测  全自动7:紫外灯全自动点亮与可视化监测  全自动8:紫外消解与常规模式全自动切换  全自动9:形态分析和总量分析模式全自动兼容  全自动10:包含软件自动退出与计算机自动关机的全自动分析流程● 20项智能化实时监测技术,随时掌握系统工作状态● 基于自限温空气浴加热、多级温度监控与高精度PID控温算法的全透明可视化柱温箱● 三倍于传统机型紫外光能量的高性能紫外消解系统,消解管路和紫外灯状态实时视频监控● 可选内置氢气助燃模式,还原剂消耗量仅为传统机型的1/4● 智能化气体电子流量控制系统,实现毫升级别高精度控制与快速响应海光市场负责人赵慷发表获奖感言:
  • 仪器信息网南昌液相色谱技术交流会圆满落幕
    2010年6月5日,仪器信息网用户交流会之南昌液相色谱技术交流会在南昌大学医学院顺利召开。此次技术交流会主要针对仪器信息网的VIP会员,旨在促进用户交流,提高用户的液相色谱仪器分析水平与仪器操作基础知识。来自高等院校、检测机构以及食品药品等行业的一线工作人员近80人参加了本次会议。北京普源精仪科技有限责任公司(RIGOL)对本次活动进行了独家赞助。会议现场  本次会议围绕液相色谱最新技术与应用展开了深入与广泛的讨论,报告的主题包括:天然药物研究的展望与回顾、液相色谱学习之道、RP-LC部件介绍与方法探索、液相色谱仪器维护与采购验收技巧、L-3000 液相色谱仪面向分析领域的应用等。 周志望博士在其报告中介绍了天然药物的定义、研究对象、天然药物的结构类型、天然药物的研究历史等,并介绍了现代天然药物的研究现状、新药的研究开发过程,并对天然药物的发展做了展望。南昌大学医学院周志望博士做题为“天然药物的回顾与展望”报告 仪器信息网仪器论坛版主emoc98311 老师对液相色谱仪器的各个参数进行系统讲解,重点介绍了液相色谱各种泵的特点与区别、以及泵的日常维护等,另外对仪器的安装与验收也做了详细的介绍。仪器信息网仪器论坛版主emoc98311 做题为“液相色谱采购验收与维护”报告 仪器信息网仪器论坛版主03yx2对液相色谱的流动相选择依据、脱气机的结构与故障、液相泵的对比、六通阀的原理、几种色谱柱的对比等进行详细阐述,并进行实例讲解。仪器信息网仪器论坛版主03yx2做题为“RP-LC部件介绍与方法探索”的报告 仪器信息网仪器论坛资深专家shixiangqu老师从液相色谱的原理、仪器、软件、操作、液相色谱仿真以及分析方法的应用等进行详细阐述了学习液相色谱的技巧,另外shixiangqu老师还展示了他的实验室。 仪器信息网仪器论坛资深专家shixiangqu做题为“液相色谱学习之道”的报告  另外,在此次会议中, 北京普源精仪科技有限责任公司(RIGOL)还提供了现场的仪器操作与展示,并有工程师在现场提供技术支持及答疑。 RIGOL工程师现场答疑南昌液相色谱技术交流会合影  在此,特别感谢色谱版区主管(VIP帐号:emoc98311 )对活动的策划,感谢南昌大学周志望博士提供场地。  本次技术交流会的部分PPT:  液相色谱学习之道.rar   天然药物研究的回顾与展望的.rar   高效液相色谱仪器结构与方法建立.rar   液相色谱仪器的采购验收与维护心得.rar   欲详细了解本次活动详情,请点击查看:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100607/2597757/  仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/ )将举办更多的用户技术交流会,敬请大家密切关注!  仪器论坛介绍:   仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn)是仪器信息网最早的一个栏目,也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛,每天都会接纳数万用户访问。在这里,无论您是提问还是学习,都可以得到满意的答案。另外,仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺,欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请,共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址:http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ,期待您的加盟!
  • 天津兰博发布兰博Series 8000全自动液相色谱系统新品
    LB8700单元/LB8800高压二元/LB8900低压四元液相色谱系统液相色谱领域高端性能的体现高标准完全符合并超过国家标准规定的液相色谱生产与检验标准每套系统在出厂前都经过了严格的测试,具有出厂检验报告分析至半制备系统满足分析兼半制备级色谱分析应用先进的液体输送技术紧凑的溶剂托盘大容量恒温柱温箱多位数自动进样器多种高性能检测器选择全反控色谱工作站高度灵活的选择性硬件选择丰富,成套性高。可根据需要选择手动进样器或自动进样器、以及示差折光、荧光或蒸发光散射检测器等任意检测器,满足任何液相色谱仪检测需要。 低压四元动态混合梯度泵溶剂输送系统的内部设计,实现洗脱液的精确混合,减少死体积,低噪声。 经久耐用,稳定性好故障率低,维护简单,是LABA液相色谱仪用户的一致感受,高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。 具有高性能检测器精度高、可靠性好,满足日常应用。UV/Vis全波长检测器,覆盖所有常规检测项目,自动光源开启/关闭功能,延长了光源的使用寿命,并缩短了预热时间。创新点:1、洗脱液的流动方向更符合流体力学原理,内置式溶剂脱气机,脱气机与溶剂托盘为一体,降低了流路死体机,脱气效果有很大提升。一体式大容量恒温柱温箱,加热制冷一体化设计,配置大位数自动进样器,多种高性能检测器选择,具有数据追踪、层级管理、网路化全反控色谱工作站,高度灵活的选择性。 2、低压四元动态混合梯度泵;溶剂输送系统的内部设计,实现洗脱液的精确混合,减少死体积,低噪声;经久耐用,稳定性好;故障率低,维护简单,是美国兰博液相色谱仪用户的一致感受,高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。具有高性能检测器,精度高、可靠性好,满足复杂体系的分析以及日常应用。UV/Vis全波长检测器,覆盖所有常规检测项目,自动光源开启/关闭功能,延长了光源的使用寿命,并缩短了预热时间。兰博Series 8000全自动液相色谱系统
  • 烟台海岸带所、海洋所等联合起草的国家标准《虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法》颁布
    近日,中国科学院烟台海岸带研究所、海洋研究所研究人员等联合起草的国家标准《虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法》颁布,并将于7月1日起实施。  《虾青素旋光异构体含量的测定——液相色谱法》(GB/T 38478-2021)由中国标准化研究院提出并归口承担,标准起草工作组专家主要来自烟台海岸带所、海洋所、中国标准化研究院、山东省标准化研究院、中科院过程工程研究所等单位。该标准从起草制定到颁布,历经6年,起草任务列入国家标准化管理委员会计划项目课题,由烟台海岸带所研究员秦松团队承担。  该标准主要包括八部分内容,对测定范围、原理、试剂材料、仪器设备、不同样品的提取方法和酶解与测定条件与步骤、计算方法、重复性、限量和标准图谱等进行了详细阐述与约定。标准的制定和颁布实施,将规范虾青素产品分析测定操作流程,可为国内虾青素生产企业实现标准化规模生产提供技术支撑。同时,也有利于企业与管理部门在产品质量控制管理的协调统一,使我国虾青素产品质量监督有标准可依。
  • 看完本篇你会对液相色谱有更多了解
    液相色谱是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。它通过样品在溶液中的分配和分离来实现对混合物的分析和纯化。   该设备的基本原理是利用样品在流动相(溶液)中与固定相(固体填料)之间的相互作用,通过这种相互作用的差异来实现样品的分离。常见的固定相包括吸附剂、离子交换剂和凝胶等。而流动相通常是液体,可以是有机溶剂、水或缓冲液。   在液相色谱中,样品被注入到色谱柱中,通过控制流动相的流动速度,样品成分根据其在流动相和固定相之间的相互作用力大小而逐渐分离。这是因为不同物质的性质不同,其与固定相的相互作用力也不同。如果样品组成复杂,那么它们将在柱上以不同的速率通过,从而实现样品的分离。   液相色谱有许多不同的变体,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和超高效液相色谱(UHPLC)等。这些变体的区别在于流动相的压力、柱填料、分离机制和检测方法等。不同的液相色谱方法具有不同的分离能力、分辨率和灵敏度,可以适用于不同的分析需求。   液相色谱在许多领域中发挥着重要作用。在化学分析中,它可以用于分析有机化合物、药物、食品添加剂和环境污染物等。   在生物化学中,它可以用于蛋白质和核酸的分离和纯化。在环境科学中,它可以用于监测水体和空气中的污染物。此外,该设备还可以应用于药物研发、质量控制和法医科学等领域。   总之,液相色谱作为一种分离和分析技术,具有广泛的应用领域和重要的意义。它通过样品在溶液中的分配和分离,实现对混合物的分析和纯化。无论是在科学研究、工业生产还是环境监测中,液相色谱都发挥着重要的作用,为我们的生活带来了诸多的便利和进步
  • 戴安公司液相色谱培训班
    课程名称:戴安公司F0831期U3000高效液相色谱培训 授课地点:杭州 课程时间:3天 开课时间:3月19-21 课程详细内容:液相色谱基本原理及应用 液相色谱仪器结构及维护,保养,操作 色谱工作站操作 培训报名方式:如要参加此次培训请与戴安公司培训部汪小姐联系,联系电话:010-64436740, 传真:010-64434148/010-64432350 Email:wangqiong@dionex.com.cn 手机:15810270184 或者到戴安公司网站下载报名表报名,网址为:www.dionex.com.cn 本活动最终解释权在戴安中国有限公司培训部。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0
  • 珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检测器
    珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理,在某些化合物的检测中,可获得非常痕量的超高灵敏度检测,例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类,氨基酸等,所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来,国内荧光检测器的研发相对滞后,无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试,珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器,可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用,也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点:1.任意波长检测:采用汞-氙弧灯为光源,可灵活设置激发波长和发射波长,满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率:完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度:经测试,完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度,满足国标要求的痕量检测项目需求,毫无压力。(同一样品检测结果,绿色为珂睿荧光检测器,红色为进口某主流品牌荧光检测器)5. 三维荧光光谱扫描功能:可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围,形成激发和发射波长的3D图谱,用于迅速找到目标物的特征波长,用于快速方法开发6.波长自动校准:开机后采用滤光片波长自动校正,无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能:以水的拉曼信号为参比,对PMT检测器进行归一,弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时,珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统,从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品,可以为用户提供一站式的服务,从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景,把分析变得简单,用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适,没有平面光栅
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