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液相半微量检测

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  • 【质谱文献】超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素
    本文来源: 柯瑞斯质谱平台摘 要目的  建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法  血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果  血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数r0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度9.6%,日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论  本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用,是人体必须的微量营养素,缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素,研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等,其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求,特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测,但是这些方法需要衍生化过程,前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此,建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外,视黄醇,维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式,常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式,但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低,在体内含量较α-生育酚低,但是,近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇,维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法,满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。1实验部分1.1  仪器与试剂 液质联用仪;高速冷冻离心机;涡旋振荡仪;超声波振荡器;氮吹仪(Agela);紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich;视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物;25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份,避光保存。LC-MS级甲醇,色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher;甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich;色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。1.2  标准溶液和内标溶液的配制  用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL;α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL,并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL,视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL,25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL,25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL,α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀,配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL);将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀,配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。1.3  样本前处理  取血清样品20μL至2mL离心管中,加入10μL同位素内标工作液,80μL水,2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v),2000r/min混匀60s;加入800μL正己烷,2000r/min,混匀5min,然后4℃,12000r/min离心5min;吸取600μL上清液至1.5mL离心管中,室温下氮气吹干;加100μL初始流动相复溶,涡旋振荡60s,4℃,12000r/min离心5min,上清液转移至进样瓶中待分析。1.4  色谱 - 质谱条件  采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱,柱温35℃,流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液;流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱程序:0~2.0min,70%B,2.0~2.5min,70%~88% B,2.5~3.5min,88% B,3.5~3.51min,88%~81%B,3.51~11.0min,81% B,11.0~12.0min,81%~70%B,流速0.5mL/min。进样量:20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+),离子源温度 150℃,脱溶剂温度500℃,毛细管电压3kV,脱溶剂气流速1000L/h;6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。2  结果与讨论2.1  前处理条件优化  对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化,结果表明,甲醇-乙腈(50∶50,v/v),沉淀效果最好,色谱图杂峰明显减少;正己烷用量较大时萃取更完全,信号值更高。另外,考察了不同复溶液体系:甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响,结果如图1所示,使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上,c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上,且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终,采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇:乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白,800μL正已烷液液萃取,取600μL上清液氮吹,初始流动相复溶进样。2.2   液 相 色 谱 条 件 优 化   Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外,25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高,对维生素D含量测定影响较大[21],该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离,减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好,响应值增加明显,故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。2.3  线性范围、检出限和定量限  将混合标准溶液用复溶液逐级稀释,得到一系列标准工作液,各取20μL,分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液,其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素,故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图,得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程,并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明,6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995,标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL(见表2)。2.4  方法精密度 将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测,每个浓度重复6次,连续检测三天,计算日内精密度为0.9%~9.6%,日间精密度为3.0%~9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内,方法精密度满足检测需求。2.5  方法准确度  将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测,每个浓度重复6次,计算加标回收率,3个水平的加标回收率为86.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为1.46%~9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%~120%以内,方法准确度高满足检测需求。2.6  方法验证  采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测,每个水平重复2次取平均值,验证方法准确度。结果表明,除25-OH-VD2含量较低未能检出外,其它检测结果与靶值偏差均在5%以内,该方法检测结果准确可靠(表5)。2.7  实际样品测定  使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测,其中视黄醇含量为0.22~0.43μg/mL,25-OH-VD2含量为未检出~5.19ng/mL,25-OH-VD3含量为6.83~49.21ng/mL,α-生育酚含量为5.63~12.73μg/mL,β-生育酚含量为0.03~1.37μg/mL,γ-生育酚含量为0.11~1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。3结  论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法,并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量,复溶液等进行了优化,以减少色谱图中噪音干扰,改善色谱峰形,提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果,最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱,该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测,尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献(略)本文引用来源: 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.
  • 日立高新液相DAD检测器实现样品主成分和微量成分的同时高灵敏度分析
    以日本的制药行业为例,当提交含有新有效成分药品的申请时,如果原料药及制剂中原料药的杂质超出1日剂量 (作为原料药) 的0.03%~0.05%,必须提供报告。另外,在环境领域,以高灵敏度测定微量残留物质的要求正日益增长。检测器的性能成为满足这一分析要求的重要因素。日立高新Chromaster高效液相色谱仪 5430DAD检测器可实现与UV检测器同样的低噪音和低漂移,可进行高灵敏度测定。 在此,使用对羟基苯甲酸酯类作为模型样品,介绍高浓度成分和微量成分的同时分析。同时对对羟基苯甲酸丙酯 (600 mg/L) 和对羟基苯甲酸乙酯 (0.03 mg/L)进行了测定。介绍使用5430DAD检测器测定占主成分0.005%的微量成分的检出测定模型。 详细情况,请点击《使用高灵敏度5430DAD检测器进行主要成分和微量成分的同时分析》:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_212878.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 使用高灵敏度液相DAD实现样品主要成分和微量成分的同时分析
    以日本的制药行业为例,当提交含有新有效成分药品的申请时,如果原料药及制剂中原料药的杂质超出1日剂量(作为原料药)的 0.03% - 0.05%,必须提供报告。另外,在环境领域,以高灵敏度测定微量残留物质的要求正日益增长。检测器的性能成为满足这一分析要求的重要因素。日立高效液相色谱仪 "Chromaster”5430DAD实现了与UV检测器同样的低噪音/低漂移,可进行高灵敏度测定。 在此,使用对羟基苯甲酸酯类作为模型样品,介绍高浓度成分和微量成分的同时分析。同时对对羟基苯甲酸丙酯(600 mg/L)和对 羟基苯甲酸乙酯(0.03 mg/L)进行了测定。展示2种成分的浓度比为(10000:0.5)即占主成分0.005%的微量成分的检出测定模型。3种对羟基苯甲酸酯类成分的测定例(各 10 mg/L)色谱条件3种对羟基苯甲酸酯类成分的测定例(DAD和UV检测器的比较)使用5430 DAD、5410 UV检测器测定对羟基苯甲酸丙酯(0 - 600 mg/L),决定系数分别为0.9992、0.9998,显示出了良好的线性。DAD实现了与UV检测器同样的低噪音,由该结果可知,以DAD测定对羟 基苯甲酸乙酯(0.03 mg/L)的S/N=42,证明微量成分(0.005%)完全可 与主成分同步进行定量分析。通过进一步对光谱进行比较,也已实现对羟基苯甲酸乙酯的定性分析。主要仪器配置 : Chromaster5110 泵、5210 自动进样器、5310 柱温箱、5430 DAD、5410 UV检测器相关产品:日立Chromaster高效液相色谱仪日立高效液相色谱仪自推出以来,凭借优异的性能,高度的可靠性,结实耐用,得到了用户的广泛认可。对于液相用户来说,尤其是制药企业用户,除了色谱硬件本身,软件也是关乎分析测定的重要环节。日立ChromAssist4.1数据库版色谱数据管理系统重磅发布!公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 2015版药典:液相色谱在药用辅料检测方面"大有可为"
    □ 王华锋  作为现代药品检验重要的检测手段,液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出,随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善,结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。  通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性,但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说,目前,人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高,而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术,特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小,需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法,如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个,其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个,其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。  紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长,并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质,因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出,苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂,但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用,如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量,此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好,且操作简便、准确、重复性好,为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外,柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素,主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量,操作繁琐费时,测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄,测得结果线性范围宽,样品处理简单,试验方法灵敏度高、专属性强,试验结果准确可靠,提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定,为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。  在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时,刘雁鸣指出,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一,高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合,目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展,目前虽罕见相关报道,随着技术的成熟与仪器的发展,其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时,高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵,核磁共振灵敏度相对较低,液相色谱需使用氘代溶剂,溶剂信号易对样品产生干扰等,使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍,但核磁共振在结构分析方面有独特的优势,能够提供最丰富的结构信息,弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足,在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。  高效液相色谱与不同检测器的联用,可以应用于不同种类的药用辅料分析,并且各具优势。刘雁鸣认为,高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等,在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多,辅料质量标准的提高与检测制度的完善,新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。
  • Perkinelmer 助力2014年全国饲料微量元素和重金属检测技术培训班
    2014年11月3日-4日,由国家饲料质量监督检验中心(北京)主办的饲料中微量元素和重金属检测技术培训班在中国农业科学研究院隆重举行,来自全国各省、自治区、直辖市饲料质检机构及相关企业近150人参加了培训。11月4日上午,Perkinelmer公司资深原子吸收工程师张萍应邀做了PinAAcle 900原子吸收光谱仪在饲料行业的应用报告,并针对饲料监管机构样品多任务繁重的情况,重点阐述了PinAAcle 900在饲料和牛奶重金属的不需前处理直接进样的应用,引起了大家的极大兴趣和关注。11月4日下午,来自全国各省、自治区、直辖市饲料质检机构的60多名相关技术人员来到Perkinelmer公司北京实验室进行参观和上机操作。张萍工程师先给大家介绍和参观了饲料检测的新技术:近红外显微成像仪和液相ICPMS联用仪等。随后各地技术人员在张萍工程师的指导下,采用牛奶样品直接上样检测,取得了良好的检测效果,最后就一些原子吸收的维护和使用问题进行了交流,培训活动圆满结束。通过本次培训活动,使 Perkinelmer公司加强了与饲料行业的联系,能够站在用户的角度去考虑客户的真实使用需求,从而设计出更好的仪器和方案,为中国的饲料安全而努力。
  • LCMS首次用于食品非法加罂粟壳 实现微量检测
    不法商家在火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳,检测有了新技术。记者日前从汕头出入境检验检疫局获悉,该局技术小组一项获得广东出入境检验检疫局科技立项的项目已顺利完成,并在国内首次实现了使用固相萃取&mdash 液相色谱/串联质谱,同时对火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳所产生的罂粟碱、那可汀、吗啡、蒂巴因、可待因5种生物碱的检测方法。  据了解,由于食品中非法添加罂粟壳的检测方法制订工作相对滞后,虽然早在2008年12月,卫生部就将罂粟壳列入第一批非食用物质名单,2011年3月还将其列入第五批非食用物质名录中,并禁用于&ldquo 火锅底料及小吃类食品&rdquo ,但迄今还没有颁布相应的检测标准方法。  而近段时间以来,有媒体陆续报道多宗不法商贩为招揽回头食客,涉嫌在火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳的案例,这种不法行为会对长期食用上述食品的人群造成较大危害。  针对这一实际情况,汕头出入境检验检疫局技术中心及时成立攻关小组,组织技术骨干开展《液相色谱&mdash 串联质谱联用技术检测火锅底料及小吃类食品中罂粟壳生物碱的研究与应用》,该项目也获得了广东出入境检验检疫局和汕头市的科技立项。经过努力,目前该项目已顺利完成,并在国内首次实现了使用固相萃取&mdash 液相色谱/串联质谱同时对火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳所产生的罂粟碱、那可汀、吗啡、蒂巴因、可待因5种生物碱的检测方法。该方法灵敏度高、选择性强,准确度好,适用于对火锅底料、卤制品、饮料、调味品及小吃类食品中非法添加罂粟壳的微量检测。
  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 微量检测的好消息又来了!
    -- Bibby的Nano超微量分光光度计视频英国BIBBY SCIENTIFIC 推出了 GENOVA NANO 三合一超微量分光光度计视频,给仪器界的朋友及广大的仪器用户,又带来一个微量检测的福音。倍受期待的Genova Nano 三合一分光光度计, 是结合了Jenway 最新超微量附件的高性能的Genova Plus 核酸蛋白浓度检测仪。它拥有生命科学检测能力和标准的分光光度计检测能力,同时又增加了超微量测定能力。Genova Nano 几乎能满足您实验室所有光度测定的要求。 Genova Nano 超微量分光光度计可以测量低至0.5μl超微量样品,DNA浓度最低可测至2ng/μl, 依然具有高精度、高重复性和高速度。它可以测量超微量样品;为您节约珍贵的样品,不必稀释,不需要使用比色皿;样品清洗快速而且简单。用超细纤维布擦拭读取头就可以去除样品残留,快速进行下一个样品测试,因此能够提高样品通量。方法和结果都可以存储至USB盘。 还有最重要的之一:Genova Nano 的性价比超好哟! 感兴趣的朋友, 赶快来围观, 视频在优酷网www.youku.com 和腾讯视频网 v.qq.com 都可找到:http://v.youku.com/v_show/id_XOTQzNjM4NDQ0.htmlhttp://v.qq.com/page/x/c/d/x0132s1m3cd.html(视频图) (建议在WIFI下观看, 土豪随意啊)New videos from Jenway provide Genova Nano users with remote trainingJenway has released four new videos that demonstrate the features of the Genova Nano Micro-volume spectrophotometer. The videos can be accessed via the the Genova Nano product page and lead viewers through the use of the Genova Nano. Three of the videos demonstrate how perform a standard measurement, remove the micro-volume accessory and add a printer. Users can therefore achieve best practice from the start and be sure of getting the maximum value from the spectrophotometer by ensuring accurate and reliable results. The final video introduces and explains the features of the Genova Nano, assisting prospective customers with purchasing decisions. The Genova Nano is Jenway' s first three in one spectrophotometer, with the ability to function as a life science, standard or micro-volume instrument. It is ideal for the measurement of DNA, RNA and proteins in volumes as low as 0.5 μl, and will detect DNA concentrations down to 2 ng/μl. Protocols and results can be saved to a USB stick, and high sample throughput is achieved with a combination of fast reading times of less than 6.5 seconds and a simple cleaning procedure. The Genova Nano is supported by a 3 year warranty that includes the Xenon lamp. The Bibby Scientific YouTube channel allows customers to watch videos from each of the company' s Jenway, Techne, Electrothermal and Stuart brands in one convenient location. To view the new Genova Nano videos, along with others from across the range, please visit the offiical Bibby Scientific YouTube Channel 关于语特 和 英国Bibby / 德国ART / 德国CAT ( www.youtoolinstru.cn. 电话/传真: 020 8252 0656 电邮: info@youtoolinstru.cn)广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器, 熔点仪/光度计等分析仪器,以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比(Bibby )在中国南方的首代,广东,广西,四川,重庆,云南,海南,贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国ART, 德国CAT 在中国的首代。英国BIBBY 成立于上个世纪50年代,作为英国最大的实验室科学仪器仪器生产商,世界上拥有最广泛产品系列的实验室仪器制造商之一, 其向全球提供的品牌产品以高品质和高操作性能而著称. 旗下有4个子品牌:Stuart,Techne,Jenway,Electrothermal. Stuart: 专注于样品前处理等通用实验室仪器,包括: 熔点仪, 菌落计数器, 搅拌器, 混匀器,摇床, 纯水蒸馏器系列; Techne: 专注于分子生物学研究设备(基因扩增仪和杂交箱), 以及温度控制产品系列(包括水浴和干浴) ; Jenway: 是紫外/分光光度计, 火焰光度计,色度计等分析仪器的专家; Electrothermal: 作为有70多年历史的BIBBY的新成员,全球领先的科学仪器提供者,提供电加热套,平行反应设备, 凯氏定氮设备, 电子本生灯系列。其平行反应设备是全球市场领导者。 德国ART 成立于上个世纪,是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。 其顶级分散乳化产品从实验室仪器,中试产品到工业设备, 分散头种类极多,可满足客户各类需求;应用领域覆盖了化工,化妆品,制药,食品,环保等各大领域。德国CAT 成立于上个世纪50年代,是德国样品制备仪器方面的专家之一。其搅拌器,从手持式,教学用,到科研通用型,高粘度型,应有尽有,是CAT的代表产品线; 而今又由普通电子马达走向无刷马达, 引领着搅拌器的研发潮流。
  • 新到货岛津LC 20A高效液相-多领域研发检测
    新到货全新未拆封岛津高效液相色谱仪LC 20A半制备全定量,价格相当便宜。应用:岛津高效液相色谱仪LC 20A是一套能在新药研制,食品安全检测,环境标准检测中运用的网络化的HPLC系统,它能提供从微量到半微量范围的准确的溶剂输送及非常低的交叉污染。岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪在充实基本性能的同时,确立了高度对应网络要求的综合管理系统,一元化管理数据与装置,实现了分析的高效率,快速地满足多样化的客户需求。岛津LC-20A高液相色谱仪系列是岛津公司开发的目前世界上最稳定的液相色谱仪型号之一,输液单元 Prominence LC-20AD/20AT/20AB,配置灵活适合不同需求的客户,和稳定性更胜LC-10A、15C。 岛津高效液相色谱仪LC 20A主要特点:网络化--为分析工作者提供完美解决方案高性能--轻松满足客户对仪器严格的要求自动化 --高效率高可靠性赢得客户的信赖 岛津高效液相色谱仪LC 20A主要配置:LC-20A溶液输送单元DGU-20A5R脱气单元Mixer SUS 20A混合器低压梯度阀SIL-20A 自动进样器CTO20A柱温箱SPD-M20A二极管阵列检测器CBM-20Alite 网络化系统控制器labSolutions DB Multi-LC PDA(中文版)用于控制4台LC及2台PDA软件Shim-pack GIST C18, 5um, 4.6x150色谱柱FRC-10A 组分收集器
  • 230万!福建农林大学微量热泳动分析仪及多功能微孔板检测系统采购
    项目编号:[3500]CCZB[GK]2022075 项目名称:福建农林大学微量热泳动分析仪及多功能微孔板检测系统采购 采购方式:公开招标 预算金额:2300000元 包1: 采购包预算金额:2300000元 采购包最高限价:2300000元 投标保证金:23000元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A033412-教学专用仪器微量热泳动分析仪1(台)是详见招标文件1670000工业1-2A033412-教学专用仪器多功能微孔板检测系统1(台)是详见招标文件630000工业 合同履行期限: 自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕。 本采购包:不接受联合体投标
  • “微量元素检测”背后不得不说的秘密
    新闻背景:微量元素,在人体内的含量少到以毫克计算,却一直是困惑数亿家长的心病,给不给孩子做微量元素检测?这让众多家长很迷茫。而正是由于这种迷茫,目前一些检测机构或医疗单位浑水摸鱼,动不动就推介家长给孩子验血检测。近日,有媒体报道曝出查血钙是最“坑爹”的体检项目,微量元素检测基本没有意义。  处在舆论风口浪尖中的微量元素检测  据记者了解,目前国内微量元素检测的内容主要包括铜、锌、钙、镁、铁、铅,检测的方式包括测头发、测尿液、采指血、抽静脉血等,其中后两种居多。很多人都以为微量元素是必查项目,事实却不是,且微量元素的检测结果也并不是最终的检查结果。据业内人士坦言,“除血铅检测外,所谓的微量元素检测除了经济意义以外没有任何临床意义” 而查血钙则是最“坑爹”的体检项目。  据亚洲儿科营养联盟主席、中国医师协会儿童健康专业委员会主任委员丁宗一直言:“近20年来,国内微量元素检测的方式花样百出,但检测结果都不靠谱。”他指出,微量元素检测对仪器和实验室的环境要求非常高,不是一般的医院实验室能做到。所以国外基本不查,孩子没病不会给抽血。  其实早在2009年,卫生部就已下文,除血铅检测外,医疗机构临床实验室不得开展其他重金属和类金属的临床检测,不得出具检测报告,但是这一规定在现实中明显遭遇了“软执行”,凸显了监管的乏力。源自新华网  微量元素检测背后暗藏多重利益链  有业内人士称,微量元素检测近年来无节制的发展壮大,正是由于其中蕴藏的巨大商业利益导致。据记者调查,我国各地微量元素检测基本都是自费,一次检查五项(除铅外)费用低的40元左右,高的近100元。  某三甲妇幼保健院检验科医生小苏说,目前医院用的主要是国产试剂,五项检查成本厂家报价7元多,再加上仪器损耗以及人工等成本,这一项目的盈利虽不算太大,但它量大。他所在医院每天就有150个左右标本,每年幼儿园体检还有很多额外的标本,全年将近6万个标本。  既然存在利益,那谁是最大的赢家?据新华社评论称,最大的赢家就是那些卖补品的商家,还有检测仪器和试剂的生产厂家。源自新华网  微量元素检测仪器生产厂家有话说  那在目前境况下,微量元素检测仪器生产厂家是否受到了影响?日前,《新闻晨报》记者以微量元素检测仪购买者身份联系到吉林一家生产企业。该企业网站上宣称,已生产医用微量元素分析仪20多年,是国内该仪器使用用户最多的厂家。该企业客服人员告诉记者,其生产的微量元素检测仪技术全部源自德国,仪器本身及检测试剂则在国内生产。而该公司负责长三角业务的销售经理林毅(化名)向记者详细描述了该企业目前主推的5款微量元素检测仪,其中最贵的一款推车型微量元素检测仪售价为32000元。  林经理称,目前国内进行微量元素检测的方法众多,而该公司的产品采用的是“电化学检测法”,大部分二甲及以上医院使用的检测设备则是“原子吸收法”检测仪器。“那个设备成本比我们高多了,他们一套设备够买我们十套了。”以长三角市场为例,该公司产品主要销往一些小型医院、诊所,大型医院基本都是采购十五六万元一套的“原子吸收法”检测设备,“那个设备肯定比我们的检测结果要准,但是成本也高啊!”林经理坦言,“电化学检测法”的结果的确不如“原子吸收法”,结果会有一些偏差,但如果仅供用户参考的话,影响不大。前这家企业生产的电化学检测法医用微量元素检测仪,主要销往二甲以及二甲以下的医院,公司宣称全国有2万多家医院正在使用其生产的医用微量元素分析仪。源自《新闻晨报》  此外,《广州日报》记者亦联系到了该厂工作人员李小姐,李小姐表示,由于该检测越来越普及,公司的仪器卖得很好。她并不认为这次事件会对他们的产品销量产生影响。源自《广州日报》  不能“一竿子打死”微量元素检测  很多人都说,人体中只有1%的钙在血液中,即便缺钙也很难在血液中发现,通过验血来判断缺钙完全没有意义。并且使用不同的仪器,检测结果也有差别。如微量元素的专用仪器,检测的结果更精准,而普通仪器则不一定能检测出来。  对此,银川市妇幼保健院儿保科主任王宝珍表示,“并不能将微量元素一竿子打死,因为一旦孩子出现了症状,对症下药的前提就是要查清楚到底是哪里出现了问题。而微量元素缺乏很多是没有特别明显症状的,微量元素检测能够成为参考指标之一,特别是血铅,还有一些先天性代谢疾病,微量元素检测的灵敏度非常高。有一次,一个来自灵武的儿童出现了疑似多动症的病情,我们决定给他做微量元素检测,结果发现孩子体内的铅严重超标。”源自《银川晚报》
  • Tecan革命性微量板检测技术NanoQuant Plate获得欧洲专利
    Tecan微量板检测技术NanoQuant Plate™ 的革命性设计日前获得欧洲专利。该技术的研发始于2008年,设计的初衷是专为多种微量样本提供实现同时检测的最新解决方案。这种创新型微量检测板由16个检测灵敏度极高的石英质光路构成,简便易用,对体积低至2μl的样本能够快速实现光吸收、荧光模式下的高精度检测。该微量检测板可以与Tecan Infinite系列多功能酶标仪(如Infinite 200 PRO, Infinite F500和Infinite M1000 PRO)完美契合,对浓度低至1 ng/μl的样本具有极高的检测灵敏度,是DNA 或RNA定量、质控及标记效率检测等应用领域的理想选择。 为了充分发挥微量板检测技术NanoQuant Plate™ 无与伦比的极高灵敏度,Tecan专门为微量样本光吸收检测设计研发出新一代Infinite 200 PRO NanoQuant多功能酶标仪,在微量样本检测领域尚属首例。这款高灵敏度酶标仪具有高质量的光谱特性,分别使用Tecan 独有的Quad4 Monochromators ™ 四光栅或高品质UV - stable 滤光片作为核心检测组件,检测波长覆盖紫外至近红外全波段范围,并且具有多种选配模块,是您实现快速准确检测的最佳选择! 更多关于Tecan微量板检测技术NanoQuant Plate™ 的信息,请访问以下网站或咨询Tecan当地员工/经销商:www.tecan.com/nanoquant。微量板检测技术NanoQuant Plate™ 极大简化微量样本的检测过程Talk to Tecan 欲知更多详情,请联系帝肯(上海)贸易有限公司
  • 天美公司受邀参加 2014年度饲料中微量元素和重金属检测技术培训班
    2014年11月2日-4日,由国家饲料质量监督检验中心(北京)主办的饲料中微量元素和重金属检测技术培训班在中国农业科学研究院隆重举行,来自全国各省、自治区、直辖市饲料质检机构及相关企业近150人参加了培训。11月3日上午,天美公司应邀做了日立原子吸收光谱仪在饲料行业的应用报告,报告简述了日立原子吸收光谱仪的发展及最新ZA3000光谱仪的特点,并就饲料检测国家标准提供了多种微量元素及重金属元素检测数据及经验。天美(中国)制作的饲料行业解决方案深受广大业内人士的欢迎。天美公司李晓丽女士作报告  11月3日下午,来自全国较具规模的饲料生产企业的多名学员来到天美(中国)总部分析应用实验室参加上机操作练习。公司夏奕生副总裁代表公司致辞,欢迎各位学员并介绍公司发展及产品。之后整个下午的时间,对ZA3000光谱仪详细介绍并上机操作演示,维修工程师就原子吸收光谱仪日常维护与保养做了详细报告。  本次培训班,大大加强了天美公司与饲料行业用户之间的联系,增强了饲料中微量元素与重金属检测技术交流,受到用户一致好评。天美公司夏奕生副总裁致辞分析应用实验室中上机练习公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 庆祝: 饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测技术交流会圆满成功!
    为迎接《饲料和饲料添加剂管理条例》实施,2012年9月20日&mdash 21日,来自全国的10余名技术人员齐聚天津博纳艾杰尔科技有限公司,参加&ldquo 饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测技术交流会&rdquo ! 此次会议围绕饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测展开。会上特聘请中国农业科学院,饲料研究所,董颖超博士做了&ldquo 实验室质量控制要求及饲料生产企业实验室要求&rdquo 和&ldquo 预混合饲料中维生素的检测&rdquo 的专题报告。而后是博纳艾杰尔技术工程师奉上的饲料中氨基酸、三聚氰胺检测主题讲座。培训内容十分精彩,参会人员认真听取并进行提问。此次交流会另一热点是参会人员均可实地操作&ldquo LC-10F高效液相色谱仪&rdquo &mdash &mdash 为饲料企业量身打造的检测仪器!人手一机,根据国标方法进行实际检测方法操作,包括:饲料中维生素检测、氨基酸检测、微量元素检测。有些技术员甚至带来了饲料样品,博纳艾杰尔技术工程师根据要求,现场对其进行分析。 会后,参会人员均表示已掌握相关检测方法,并能分析处理检测过程中出现的问题,符合《饲料和饲料添加剂管理条例》对检测技术人员和能力的要求。此次技术交流会圆满成功! 上机操作前,博纳艾杰尔技术工程师为参会人员进行详细讲解培训人员合影
  • 专家:儿童微量元素检测基本没有意义
    【声音】即使知道真相也不会主动戳穿这个事情,毕竟增加一个检测项目就可以多赚钱。  据中国之声《新闻纵横》报道,扎一下手指,就知道孩子缺不缺钙----绝大多数城里孩子都做过这样的检测。然而,业内人士却坦言:微量元素检测基本没有意义。北京某三甲妇幼保健院检验科医生小苏一语道破天机。据了解,北京、上海等城市大部分医院都有微量元素检测业务。一些医院检验科医生指出,检测大部分是医生主动开的,家长以为是例行检查,一般都没有异议。上海儿童医学中心儿保科副主任李斐说,临床上约三分之一是家长主动要求测的。  【纵横点评】周瑜打黄盖----一个愿打一个愿挨。医生和家长在这件事上达到了空前的和谐。除了血铅,以毫克计算的微量元素检测没有任何价值。可是,为了孩子,家长失去理性,哪怕过度消费。为了利益,医生顺水推舟,哪怕违背医德。在这件事上,家长和医生都应该各挨50大板。
  • 广东某法医司法鉴定所购买液质、液相和顶空,解决食品,环境环保各领域的检测分析
    2021年5月19日,广东某法医司法鉴定所购买我司液相色谱质谱联用仪API 4000,岛津高效液相色谱仪LC 20A和气相顶空仪器,解决食品,环境环保各领域的检测分析。液相色谱质谱联用仪API 4000主要应用领域: 药物代谢及药物动力学研究 临床药理学研究 天然药物(中草药等)开发研究 残留分析、毒物分析、环境分析、环保、食品、自来水、卫生防疫等行业。 新生儿筛选 蛋白与肽类的鉴定 生物大分子间的非共价键相互作用 岛津高效液相色谱仪LC 20A应用:岛津高效液相色谱仪LC 20A是一套能在新药研制,食品安全检测,环境标准检测中运用的网络化的HPLC系统,它能提供从微量到半微量范围的准确的溶剂输送及非常低的交叉污染。 顶空气相色谱法顶空技术的使用,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。 顶空气相色谱法也可用于测定固体高聚物和高聚物分散系。此技术检测残留单体比用常规的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要灵敏得多。顶空气相色谱法也是测试高聚物化学稳定性的一种快速而又简便的方法。取容器中的气体进行气相色谱分析,则可了解在各种温度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl气等的性能。
  • 某公司卖假冒微量元素检测仪 被央视曝光
    日前,央视焦点访谈曝郑州三杰医疗电子设备有限公司涉嫌生产销售假冒微量元素检测仪器,不少家长反映称,孩子使用郑州三杰公司的微量元素检测仪器时,会显示缺失各种微量元素。郑州三杰公司产销山寨微量元素检测仪器视频截图  12月11日,中央电视台焦点访谈栏目曝光称,郑州三杰医疗电子设备有限公司涉嫌生产销售假的微量元素检测仪器。  员工:检测结果可人为地控制  郑州三杰医疗电子设备有限公司自称,其公司生产的产品可以检测儿童缺少哪种微量元素。不少家长反映,孩子使用郑州三杰公司的微量元素检测仪器时,会显示缺失各种微量元素。而郑州三杰医疗电子设备有限公司销售人员自曝,郑州三杰公司生产销售的“微量元素检测仪器”,可以人为地控制检测结果,结果“可以大、可以小,可以正常”。  专家:微量元素检测不靠谱  扎一下手指,就知道孩子缺不缺钙?绝大多数城里孩子都做过这样的检测。然而,业内人士却坦言:微量元素检测基本没有意义。北京某妇幼保健院检验科医生一语道破天机。据了解,北京、上海等城市大部分医院都有微量元素检测业务。一些医院检验科医生指出,检测大部分是医生主动开的,家长以为是例行检查,一般都没有异议。上海一医院医生称,临床上约三分之一是家长主动要求测的。  相关新闻: “微量元素检测”背后不得不说的秘密
  • 晶诺微亮相慕尼黑光博会,为半导体工艺提供国产先进量检测设备
    晶诺微亮相慕尼黑光博会,为半导体工艺提供国产先进量检测设备中国上海,2024年3月29日 —— 在与Semicon China同期举办的2024慕尼黑上海光博会上,晶诺微(上海)科技有限公司(以下简称晶诺微)首度现身行业展会,将公司自主研发的光学量测设备和半导体量检测设备展示给专业参会者,且在现场展开深入地互动交流。伴随半导体市场的持续扩增以及国产化进程的不断加快,半导体量检测设备行业展现出蓬勃发展的良好态势。于技术层面而言,半导体量检测设备不断实现技术突破与创新,高精度、高速度、高稳定性成为当下乃至未来量检测设备的关键特点,在线、自动化、非接触式、纳米级测量乃是主要方向,其不仅提高了半导体制造的精度与效率,同时还降低了生产成本,为半导体产业的迅速发展提供有力支撑。于市场需求层面,伴随 5G、物联网、人工智能等全新 ICT 信息技术的高速进步,半导体市场需求持续上扬,进而促使量检测设备市场得以扩大。半导体量检测纵贯晶圆制造和芯片封装的整个过程。量检测的主要作用在于生产出符合关键物理参数的芯片并对工艺进行优化,从而能够快速精确地进行工艺控制以及良率管理。量测主要涵盖薄膜材料的厚度、光刻过程中关键尺寸的测量、晶圆厚度及弯翘曲测量等等;检测主要包含无图形缺陷、有图像缺陷、掩模版缺陷、缺陷复检等等。光学量测设备QUASAR R100是一款体积小巧的光谱反射式膜厚、折射率测量仪器,操作简单,极易上手,广泛应用于半导体、太阳能、LED、OLED、液晶、聚合物镀膜及科研实验室镀膜等领域。Quasar R100软件拥有丰富的材料数据库,客户还可以通过软件及自带数据库对材料、菜单进行管理,并具有丰富的数据查看、统计功能。QUASAR E100是一款桌面式光谱椭偏膜厚仪,它为客户提供更加准确和更加稳定的厚度和折射率测量,广泛应用于科研、半导体、液晶、太阳能制造等领域,适用于对厚度和折射率测量有更高精度要求的应用场景。半导体量检测设备晶诺微的半导体量测设备包括光学薄膜测量设备QUASAR S系列和晶圆厚度及翘曲度测量设备ZMET,检测设备包括缺陷检测设备PULSAR系列。QUASAR S系列应用于集成电路芯片制造生产线上的光学膜厚测量设备,适用于6、8、12吋生产线,产品技术成熟,测量精度高,测量速度快,技术上已达到或超越国际同类竞争产品水平,可实现纳米级厚度测量。半导体中缺陷检测是半导体制造过程中不可或缺的环节,对于提高产品质量、降低成本、提高生产效率、保障安全性和促进技术进步都具有重要意义。晶诺微缺陷检测设备PULSAR 系列包括L系列和H系列,PULSAR L 系列及 PULSAR H 系列是应用于电子、半导体工业领域的如WLP(晶圆级封装)、PLP(面板级封装)、晶圆制造前端工艺等,可实现从低分辨率到高分辨率的缺陷检测、分类、定位测量等功能。本次参展2024慕尼黑上海光博会是晶诺微初次在行业展会亮相,公司自 2021 年 8 月成立以来,专注于光学检测和测量相关领域,致力于设计、研发、生产制造及技术服务。其作为设备、仪器生产商,通过提供定制化的设备及工艺解决方案,切实满足了客户需求,成功实现了客户生产效率的提高、产品良率的提升以及生产成本的降低。在未来,晶诺微/ZENO 将继续秉持创新理念,不断追求卓越,为行业发展注入新的活力,助力相关产业迈向更高的台阶。关于晶诺微/ZENO晶诺微(上海)科技有限公司(简称晶诺微/ZENO)成立于2021 年8月,是一家从事与光学检测和测量(Metrology and Inspection)相关的设计、研发、生产制造以及相关技术服务的设备、仪器生产商,为客户提供定制化的设备及工艺解决方案,有效提升客户的生产效率、提升产品良率并降低生产成本。公司研发团队由光学测量、检测领域具有丰富研发、制造经验的技术人才组成,具备深厚的技术积累以及行业经验公司聚焦于电子、研发、半导体等相关领域的测量、检测技术,致力于打造先进的仪器设备产品。
  • 日立发布葡萄酒中微量元素检测方案
    近年来,葡萄酒的年份标注虚假似乎是一个公开的秘密,一些厂商过分夸大年份酒的价值,想标注哪一年便随意编写,有的甚至在企业还没有建厂生产前就在产品上标注的年份。葡萄酒瓶子里根本没有数年前的葡萄汁,但葡萄酒产品动辄标注数年前生产,这一乱标年份、乱炒年份概念的现象在业内屡见不鲜,而消费者也因无从分辨真假成为“年份酒”的冤大头。然而,在葡萄酒业内一直有着“七分产地,三分工艺”的说法,但产地原料的来源却一直鱼龙混杂,一些葡萄酒在产地说明上语焉不详,无论是葡萄产地还是非产地,生产厂家都遍地开花。一些挂着国外品牌的葡萄酒,甚者只是把国外废弃的葡萄原汁勾兑成酒。目前我国市场上的干红葡萄酒几乎都称以优质红葡萄品种赤霞珠为原料,似乎我国种植的酿酒葡萄只有赤霞珠一种,而实际上我国酿酒葡萄除赤霞珠外,还有蛇龙珠、品丽珠等很多品种。 新的《葡萄酒》(GB15037-2006)国家标准由国家质检总局和国家标准委发布,在2008 年1月1日起在生产领域里实施。新标准给出了年份葡萄酒、产地葡萄酒和品种葡萄酒的定义,定义中明确了各自含量的比例,这似乎为近些年葡萄酒行业热炒的3个概念画上了句号。但是,年份酒、产地酒和品种酒的检测,是目前国际、国内技术上无法解决的问题,新标准对年份酒、产地酒和品种酒的要求属强制性条款。技术上无法检测,又要求强制实施,企业该如何面对?达到标准的要求又有什么途径? 日立仪器新推出响应GB15037-2006国家标准对应等离子发射光谱分析仪PS3500DDII系列,该ICP分析仪隶属日立高新科学技术有限公司旗下等离子发射光谱分析仪,其拥有全球第一的0.0003nm超高分辨率,130nm处短波长及紫外光观测,卤族元素测量,高灵敏度双分光器观测及工作气体使用量减半的节能系统等诸多优势能够完全对应和满足葡萄酒等饮料中微量元素的检测,使其在被制造或加工的过程中帮助葡萄种植,产地土壤和水质的分析,酒品制造,原料供应及加工企业的生产工艺改进,从中加强过程环节监控力度,让消费者购买及品尝的过程中体会到葡萄酒真正的品质。关于该应用的详细信息,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s548450.htm关于该应用及涉及到的仪器,请联系:日立仪器(上海)有限公司 021-50273533 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 日立发布葡萄酒中微量元素检测方案
    葡萄酒品质的鉴别  近年来,葡萄酒的年份标注虚假似乎是一个公开的秘密,一些厂商过分夸大年份酒的价值,想标注哪一年便随意编写,有的甚至在企业还没有建厂生产前就在产品上标注的年份。葡萄酒瓶子里根本没有数年前的葡萄汁,但葡萄酒产品动辄标注数年前生产,这一乱标年份、乱炒年份概念的现象在业内屡见不鲜,而消费者也因无从分辨真假成为“年份酒”的冤大头。然而,在葡萄酒业内一直有着“七分产地,三分工艺”的说法,但产地原料的来源却一直鱼龙混杂,一些葡萄酒在产地说明上语焉不详,无论是葡萄产地还是非产地,生产厂家都遍地开花。一些挂着国外品牌的葡萄酒,甚者只是把国外废弃的葡萄原汁勾兑成酒。目前我国市场上的干红葡萄酒几乎都称以优质红葡萄品种赤霞珠为原料,似乎我国种植的酿酒葡萄只有赤霞珠一种,而实际上我国酿酒葡萄除赤霞珠外,还有蛇龙珠、品丽珠等很多品种。  新的《葡萄酒》(GB15037-2006)国家标准由国家质检总局和国家标准委发布,在2008 年1月1日起在生产领域里实施。新标准给出了年份葡萄酒、产地葡萄酒和品种葡萄酒的定义,定义中明确了各自含量的比例,这似乎为近些年葡萄酒行业热炒的3个概念画上了句号。但是,年份酒、产地酒和品种酒的检测,是目前国际、国内技术上无法解决的问题,新标准对年份酒、产地酒和品种酒的要求属强制性条款。技术上无法检测,又要求强制实施,企业该如何面对?达到标准的要求又有什么途径?   日立仪器新推出响应GB15037-2006国家标准对应等离子发射光谱分析仪PS3500DDII系列,该ICP分析仪隶属日立高新科学技术有限公司旗下等离子发射光谱分析仪,其拥有全球第一的0.0003nm超高分辨率,130nm处短波长及紫外光观测,卤族元素测量,高灵敏度双分光器观测及工作气体使用量减半的节能系统等诸多优势能够完全对应和满足葡萄酒等饮料中微量元素的检测,使其在被制造或加工的过程中帮助葡萄种植,产地土壤和水质的分析,酒品制造,原料供应及加工企业的生产工艺改进,从中加强过程环节监控力度,让消费者购买及品尝的过程中体会到葡萄酒真正的品质。 解决方案请见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s548450.htm
  • 北京等地也检测出极微量人工放射性核素
    3月29日,环境保护部(国家核安全局)有关负责人就环境辐射监测情况回答了记者关心的问题。  这位负责人介绍说,继黑龙江省、江苏省、上海市、浙江省、安徽省、广东省、广 视频:华东西南西北华北等监测到微量放射性碘  西壮族自治区之后,环保部门又在山东省、天津市、北京市、河北省、河南省、山西省和宁夏回族自治区的监测点气溶胶取样中检测到了极微量的人工放射性核素碘-131,浓度均在10-4贝克/立方米量级及以下 此外,在安徽省、广东省、广西壮族自治区和宁夏回族自治区的监测点气溶胶取样中还检测到了极微量的人工放射性核素铯-137和铯-134,其浓度均在10-5贝克/立方米量级及以下。  由于各地检测出的人工放射性核素所带来的附加辐射剂量极其微弱,小于岩石、土壤、建筑物、食物、太阳等自然辐射源形成的天然本底辐射剂量的十万分之一,仅相当于一人乘坐两千公里飞机所受辐射剂量的千分之一,仍在当地本底辐射水平正常涨落范围之内,因此不会对环境和公众健康造成影响,不需要采取任何防护措施。  另据报道,美国(至少十五个州)、冰岛、芬兰、法国、瑞典、瑞士、俄罗斯、韩国、菲律宾、越南等国都宣布检测到了日本福岛核事故释放出来的人工放射性核素,但数量都极其微小,由此给公众带来的附加辐射剂量很低,最高者(韩国)也只有天然本底辐射剂量的几千分之一,远远低于对环境和公众健康造成伤害的水平。  目前环保部门设在全国其他地区的气溶胶取样监测点尚未确认检测到人工放射性核素。
  • 陈京一:如何提高药物微量晶型检测的灵敏度?
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "在药物晶型的研发和生产过程中,X射线衍射(XRD)是一个非常有用的检测方法。作为晶型分析的唯一决定性证据,它常用于确定药物的晶型和结晶度,还可以对制剂中原料药晶型进行定量分析,对微量晶型进行检出。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1d9e19e9-56c1-447e-bf6b-846c64e11064.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图1. 经典BB衍射几何,由X光管发出的X射线经样品衍射后被一个探测器接收/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前中国制药行业对衍射仪的需求更多地集中于微量晶型的测量,包括原料药多晶型中的微量杂质晶型,也可以是药物制剂中的低含量有效成分(CPI)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于x射线衍射而言,要提高微量相的测试灵敏度。涉及到两个比率关系,一个是信噪比,另外一个是峰背比。信噪比顾名思义就是谱图中的信号与测量噪声的比值,如图2所示。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e1accc1b-bf2e-47e8-bb70-12eae3649be8.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2. 衍射谱图中的信噪比(S/N)和峰背比(P/B)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "要提高信噪比,就需要得到高的计数,这可以从两方面着手,一个是增加测试的时间,而另一个就是采用高效的阵列探测器,阵列探测器是用半导体技术制作的,通常是上百个子探测器的集合,采用这种探测器可以大大提高测量信号的强度及信噪比,如图3.所示,测量时间相同,阵列探测器(红色数据)可以获得比传统的点探测器(蓝色数据)高出百倍以上的强度。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d1f74102-67c9-4c82-9353-dc7b83ad4a1a.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图3.span style="text-indent: 2em "阵列探测器与传统点探测器的数据对比/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "采用阵列探测器以后,测量的强度得到了明显的提高,因此在2000年后,阵列探测器已成为主流衍射仪的基本配置之一。更进一步提高峰背比的主要方向是降低背景。对于实验室中的衍射仪而言,X射线来自X光管,从X光管中发出的射线,除了衍射实验中需要的K-alpha外,还会有K-beta及连续光谱部分。K-beta一般需要用滤光片滤除,如我们常用的Cu靶,就需要Ni滤光片将K-beta除去。而连续波部分就会构成衍射中的背景。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "马尔文帕納科公司推出的BBHD光学模块,可以将X光管中发出的射线单色化,只保留衍射需要的K-alpha,完全去除K-beta和连续波,因此可以大大降低衍射谱图中的背景,从而提高衍射的峰背比。光路中不再需要使用金属滤光片,因此K-alpha强度较之传统光路也有明显提升。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a2012663-cbfe-47ac-8cb5-1217618d19aa.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4.带有BBHD单色器和PIXcel阵列探测器的BB衍射几何/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 423px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c28ad0f3-c426-43a0-b9c3-eb1e46db5d12.jpg" title="图片5.jpg" alt="图片5.jpg" width="664" height="423" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图5.BBHD单色器与发散狭缝的对比,红色为发散狭缝作为入射光学模块,蓝色为BBHD作为入射模块,在蓝色谱图中由于背景降低,能看到更多弱衍射峰/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外一种获得单色X射线的技术是通过X射线聚焦透镜来获取,该透镜表面是椭圆的一部分,X光焦点位于椭圆的一个焦点上,从该焦点上发出的X射线经过透镜表面的反射,会聚焦到透镜的另外一个焦点上,而探测器就位于那个位置。只有K-alpha射线可以通过透镜反射,其它波长的X射线不能被透镜反射,因此这是一个很好的高强度,高分辨的单色器。这种几何为透视衍射几何。如图6所示。透射光路常用于药物片剂的无损检测,也用于粉状制剂中极低含量的微量晶型检出。对于具有特殊颗粒型状(如片状、针状等)的粉体样品,透射光路也有助于改善择优取向影响,获得更全面的衍射峰信息。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/46af69eb-4452-4856-8a17-a71cb501c720.jpg" title="图片6.jpg" alt="图片6.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图6.采用聚焦透镜的透视几何,左图是光路图,右图为照片/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于微量相的测量,不管是采用BBHD的反射几何还是采用聚焦透镜的透视几何,使用可以进行样品自旋的样品台都是提高测试准确性的重要步骤。在样品进行测试的同时进行旋转,可以使得X射线扫过样品全部表面(透射几何下扫描样品全体积),使尽可能多的样品参与衍射,从而保证对微量晶型的最低检出。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong作者:陈京一/strong/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong马尔文帕纳科XRD专家/strong/p
  • 水质中5种生物胺检测(液相色谱法)方法国家标准实施
    水质中5种生物胺检测方法国家标准实施 为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段  记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉,针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成,仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。  刘燕华指出,科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后,科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况,组织科技专家联合攻关,着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前,灾区对检测方法的需求十分迫切,5月23日,科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线,这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的,将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。  刘平均指出,检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法,已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后,国家标准委迅速启动了应急标准制定程序,本着科学、严谨、快速的原则,在程序不减、质量要求不降低的前提下,标准的立项、审查和报批同时进行,从标准提出到完成,仅用了13天。这项标准的发布实施,为灾区水质的检测和监控,为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。  据悉,《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物,常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分,但当人体摄入过量的生物胺时,会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件:水质中5种生物胺检测:液相色谱法生物胺.pdf
  • 得泰仪器针对不同样品中的抗生素微量残留检测提供高效智能前处理一站式服务
    兽药抗生素可以通过药物生产排放、污水处理排放、处理未使用的或过期的药物、坡面径流、施用投喂过抗生素的牲畜的粪便作为肥料等多个方式进入环境,其中,最主要途径为施用投喂过抗生素的牲畜粪便于农田(图1)研究发现,进入人类和动物体内的抗生素不会被全部吸收,约有30%&minus 90%会随着尿液或粪便排出。因未被完全利用和处理,每年约3800吨抗生素被排放到环境中,其中约46%的抗生素排至水体中,剩余部分则通过农业施肥和污泥回用扩散到土壤环境中。对大多数畜禽来说,在施药两天后能在其排泄物会回收到72%活性成分。四环素,土霉素,磺胺二甲嘧啶,恩诺沙星,泰乐菌素等兽药抗生素在猪粪,牛粪,鸡粪中普遍地被检测到,其中四环素类的排泄率为69%-86%,磺胺类的排泄率为80%-90%,喹诺酮类的排泄率为30%-83.7%,大环内酯类的排泄率为50%-100%。除了过量使用抗生素所造成的的不良反应外,环境抗生素污染的真正危害在于加剧细菌耐药性,会带来生态圈和人体不可逆转的损害。因为当使用某种抗生素时,总有一些细菌,对这种抗生素是耐药的,使用过抗生素以后,对抗菌药敏感的菌被杀死,但耐药菌却“安然无恙”,同时,因为失去了竞争对手,耐药细菌会愉快地生长,直至接近或超过之前的水平,继续在细菌、动物和人类之间传播。而此时再使用之前的抗生素,对这些耐药菌已经没有作用了。由此可见,本来要杀敌的抗生素却使敌人变得更加强大,“超级细菌”由此而生。耐抗生素病原菌的出现,已经成为全球公共卫生危机之一。因此研究这类抗生素的污染处理技术显得尤为重要,本文以四环素为例,针对多种样品中抗生素残留的前处理提供一站式服务,旨在为实验室人员提供更加智能高效的前处理方案。01 提取动物源性食品准确称量1.00 g于MHS-60多样品均质系统均质后的样品于50 mL塑料离心管中,向其中EDTA缓冲液8 mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,超声20 min,-2℃1000 rpm离心5 min,收集上清液。残渣中加入磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取1次,合并两次提取液,混匀备用。植物源性食品称取10.0 g于MultiGrinder高通量智能动植物研磨均质仪切成碎末的新鲜蔬菜样品于具塞三角瓶中,加入20 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液于45℃下振荡提取45 min,过滤,残渣再用20 mL甲醇重复提取1次,FlexiVap全自动智能平行浓缩仪挥发除去甲醇,用5 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液复溶,与氯化镁-柠檬酸提取液混合后待过柱净化富集。饲料样品准确称取3.0 g样品(准确至0.01 g),置于50 mL具塞锥形瓶中,加入甲醇10 mL,MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min,加入盐酸溶液30 mL,MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min,超声20 min,移至50 mL离心管中,5 000 rpm离心10 min,取上清液,待净化。土壤样品风干后的土壤样品,粉碎机粉碎后,过60目筛网,准确称取15 g过筛网后的样品,置于iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中,加20 g硅藻土,以V(甲醇):V(乙腈)=2:1溶剂进行提取;提取完毕后,将提取液置FlexiVap全自动智能平行浓缩仪中氮吹至近干(控制温度45℃),加1.0 mL甲醇溶解残渣,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min后,用0.22 μm滤膜过滤即得,快速溶萃取条件见下表。表1 快速溶剂萃取条件化妆品样品(一般无需净化)准确称取1 g均匀试样(精确至0.01 g),置入50 mL塑料离心管中,加入约20 mL甲醇-草酸溶液(v1:1),MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀后,用甲酸或氨水调节pH至7.0,超声提取20 min,以4 000 rpm离心3 min。上清液转移至25 mL容量瓶,用甲醇定容。过0.22 μm滤膜,供高效液相色谱仪测定。02 净化各类样品的净化均可以用iSPE-864全自动智能固相萃取仪来完成,具体方法如下表所示方法参考动物源性食品:GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法植物源性食品:贺德春, 吴根义, 许振成,等. 小白菜和白萝卜对四环素类抗生素的吸收累积特征[J]. 农业环境科学学报, 2014, 33(6):5.饲料:DB13/T 1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定土壤提取:毛娜, 孙志洪, 张丽. HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留[J]. 化学试剂, 2021, 43(7):6.土壤净化:NY/T 3787-2020 土壤中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法 高效液相色谱法化妆品:SN/T 3897-2014 化妆品中四环素类抗生素的测定上述处理方案中使用到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器优势&bull 高通量 配置多种规格样品管&bull 高转速应对各种难溶样品&bull 可预存12种涡旋程序MHS-60 多样品均质系统优势&bull 可同时均质6个样品&bull 刀头自动啮合,噪音小,占地面积小&bull 可预存12种均质程序MultiGrider高通量智能动植物研磨均质仪优势&bull 三维立体振荡技术,进行高动能无死角撞击或摩擦&bull 智能安全防护,运行开始后自动锁紧防护罩&bull 可储存32种以上研磨均质方法和程序提取曲线iSPE-864全自动智能固相萃取仪优势&bull 八通道,可批量处理64个样品&bull 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪优势&bull 氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹&bull 同时浓缩12/24个大体积样品,替代传统旋蒸 氮吹模式&bull 各通道独立控制,均配备红外液位传感器实现精确定容FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪优势&bull 高通量,最多可以同时处理32个样品&bull 集合针追随和针涡旋双模式&bull 各通道独立控制,均配备红外液位传感器实现精确定容
  • 高效微量分液利器——865型微量连续分液器
    在液体操作中,大于1000uL的称为大量液体操作,10uL-1000uL 称为微量液体操作,小于10uL的称为超微量液体操作。微量液体操作是最为常用的液体操作范围。 使用普通的移液器做一次液体操作,要经过连接吸头——按压活塞排气——将吸头插入液面下约2mm左右——吸入液体——转移到目的容器——打出液体——推掉吸头。一般熟练程度操作人员,完成整个过程用时约为10秒左右。 需要将同一种液体加入到多个样品管或容器中时,普通单道移液器只能单个孔加液。使用八道或十二道移液器,多道移液器受到孔间距的限制,只能用于SBS标准板。对于高通量操作,使用普通移液器的操作时间相对较长。常规单道移液器加液 微量连续分液器,采用自动进样,将整个液体操作过程缩短到一步,每次只需要按下推杆,液体就会打出设定体积,活塞自动弹起复位时,液体通过单向阀自动进入储液腔中,按压推杆液体打出,如此往复循环。液体是通过直接挤压的方式进行进液和分液,操作效率要明显优于带有空气垫普通移液器。达到了准确性和高效率的完美结合。经过试验,使用865连续微量分液器的效率是普通移液器8-10倍。865微量连续分液器和供液配件 微量连续分液器的供液源,可以采用软管连接试剂瓶/储液瓶/注射管等。对于微升级分液来说,试剂瓶或者储液瓶等供液源可以提供长时间的持续操作。四通道,八通道分液头 多通道分液配件,为4通道和8通道分液,增加了更多应用便利性。 瑞士SOCOREX865系列微量连续分液器,适用于同一种液体做微量连续加样。该型分液器与普通移液器相比,分液速度快,效率高,准确度好。因为采用液体直接挤压的分配方式,相比较普通空气垫分液器可以分配的液体类型更广,尤其对有一定粘度液体,分配效果更好。 865系列微量连续分液器,使用不锈钢分液头。特殊的分液孔径设计,完美的平衡了虹吸和滴液问题。同时也减少了大量塑料吸头耗材的消耗,倡导绿色环境,绿色工作。
  • 高效微量分液利器——865型微量连续分液器
    在液体操作中,大于1000uL的称为大量液体操作,10uL-1000uL 称为微量液体操作,小于10uL的称为超微量液体操作。微量液体操作是最为常用的液体操作范围。 使用普通的移液器做一次液体操作,要经过连接吸头——按压活塞排气——将吸头插入液面下约2mm左右——吸入液体——转移到目的容器——打出液体——推掉吸头。一般熟练程度操作人员,完成整个过程用时约为10秒左右。 需要将同一种液体加入到多个样品管或容器中时,普通单道移液器只能单个孔加液。使用八道或十二道移液器,多道移液器受到孔间距的限制,只能用于SBS标准板。对于高通量操作,使用普通移液器的操作时间相对较长。常规单道移液器加液 微量连续分液器,采用自动进样,将整个液体操作过程缩短到一步,每次只需要按下推杆,液体就会打出设定体积,活塞自动弹起复位时,液体通过单向阀自动进入储液腔中,按压推杆液体打出,如此往复循环。液体是通过直接挤压的方式进行进液和分液,操作效率要明显优于带有空气垫普通移液器。达到了准确性和高效率的完美结合。经过试验,使用865连续微量分液器的效率是普通移液器8-10倍。865微量连续分液器和供液配件 微量连续分液器的供液源,可以采用软管连接试剂瓶/储液瓶/注射管等。对于微升级分液来说,试剂瓶或者储液瓶等供液源可以提供长时间的持续操作。四通道,八通道分液头 多通道分液配件,为4通道和8通道分液,增加了更多应用便利性。 瑞士SOCOREX865系列微量连续分液器,适用于同一种液体做微量连续加样。该型分液器与普通移液器相比,分液速度快,效率高,准确度好。因为采用液体直接挤压的分配方式,相比较普通空气垫分液器可以分配的液体类型更广,尤其对有一定粘度液体,分配效果更好。 865系列微量连续分液器,使用不锈钢分液头。特殊的分液孔径设计,完美的平衡了虹吸和滴液问题。同时也减少了大量塑料吸头耗材的消耗,倡导绿色环境,绿色工作。
  • 揭秘如何检测极微量核物质 30秒更新一次检测数据
    3月30日,环保部发布陕西省检测到极微量的人工放射性核素碘-131,是如何检测出来的?日常生活中的辐射到底可不可怕?记者昨日走进省辐射环境监督管理站,了解了其中的奥秘。  30秒便能测出“空气吸收剂量率”  在省辐射环境监督管理站电离监测室,电脑屏幕上一条弯弯曲曲的红线十分显眼,这条代表陕西省“连续空气吸收剂量率监测值”的变化曲线,自日本核辐射事件发生后,就成了陕西省监测核辐射水平所有工作的“前哨站”。  3月12日以来,辐射站设置在露天的空气自动监测站,持续每30秒监测并更新一次数据,连续的数据则形成了一条红线,一旦红线出现大幅波动,可能预示着大气中的辐射出现异常,监测系统则会发出警报。  “3月29日晚,省辐射站通过对收集到的3月25日的空气样本进行试验室分析比对,检测出极微量的人工放射性核素碘-131,随后立即召集核研究、扩散及气象等方面专家共同论证,初步认为上述物质是来自日本福岛核事故产生的人工放射性核素碘-131,并于3月30日一早上报了国家环保部。”省辐射站高工曾志刚介绍。  据了解,未来一段时间,陕西省将继续进行每日24小时空气吸收剂量率的连续监测,并每3个小时将数据上报环保部。  放射源有“身份证”走到哪都被监控  “其实市民大可不必对‘辐射’这么敏感。”曾志刚解释,日常生活中,产生辐射的放射源早就被制作成各种仪器设备非常普遍地使用着,其中医院则是使用种类最多、放射强度最大的行业,化工、水泥、电厂等也在广泛使用,甚至连大楼里的烟雾报警器也是依靠放射源在工作。  每一枚放射源从生产出来后,都有终生携带的唯一编码,也就是它的“身份证”。任何一个放射源在销售、转移和报废处置时,都需通过环保部门的审批。环保部门则是根据编码的变动记录,掌握放射源所在单位、使用情况,一旦出现放射源损坏、丢失等事故,环保部门将立即启动相应预案进行处置。最终,废弃的放射源则被回收到专门的废弃物管理库或退回厂家,进行无害化处理。
  • 超微量分光光度计|蛋白以及细菌生长浓度的定量检测【恒美】
    点击此处可了解更多详情→超微量分光光度计 超微量分光光度计是一种高精度的分析仪器,主要用于核酸、蛋白定量以及细菌生长浓度的定量检测。它利用分光光度的原理,可以将样品中的物质进行分离和检测,以获得其具体的浓度和组成等信息。 超微量分光光度计具有很多优点,比如说它的测量精度非常高,可以检测出样品的微小差异;它的灵敏度也很高,可以检测出样品中微量的物质;此外,它还可以同时对多个样品进行检测,大大提高了工作效率。这些优点使超微量分光光度计成为生物医学、化学分析等领域中必不可少的实验仪器之一。 在使用超微量分光光度计的过程中,需要注意以下几点。 首先,要保证仪器的稳定性,避免在测量过程中出现误差;其次,要注意样品的准备,要将样品进行精细的稀释和纯化,以保证测量结果的可靠性;最后,要根据不同的样品选择合适的波长和测试条件,以便得到更准确的结果。 总的来说,超微量分光光度计是一种功能强大的实验仪器,它的应用范围广泛,可以用于核酸、蛋白定量以及细菌生长浓度的定量检测。它不仅可以提高实验的精度和效率,还可以为生物医学、化学分析等领域的研究提供有力的支持。
  • 我国食品目前暂不检测塑化剂 卫生部称微量无害
    释疑  食品用塑化剂属非法添加  问:人食用了含有塑化剂的食品,身体上会有什么表现吗?  吴永宁(卫生部卫生行业科研专项食品安全首席科学家):微量情况下看不出表现。但是,只要动物实验表示使用某物质有问题,会对其使用进行限制。所以,塑化剂是禁止用于食品的。  其实,在我们常用的塑料制品里都有塑化剂。(身体中存在)微量的塑化剂是没有问题的,这是从塑料迁移出的。但是,如果有人用在食品中,量就大了。那就是非法添加。  问:人体内有的这种微量的塑化剂,真的不会对健康造成影响吗?  吴永宁:是要通过临床诊断才能判定是不是有害,但是可以明确,在高剂量使用的时候,在动物身上是有害的。  问:那需要治疗吗?  吴永宁:微量的塑化剂,不需要治疗。  食品目前暂不检测塑化剂  问:现在有人违规添加了,那么需要在食品中来检查塑化剂吗?  吴永宁:这是要看有没有这个行为。目前,全世界食品常规检验没有这个项目。只会检测塑料中的塑化剂迁移量。  问:我国有非法添加物的黑名单,你认为塑化剂需不需要被列入?  吴永宁:卫生部制定这样的名单,是要看我们有没有这样的违法行为,如果这种行为是普遍存在的,我们会列入。  问:什么方法可以检测食品中的塑化剂?  吴永宁:用色谱等方法。检验的时候并不是那么简单,要排除食品中的塑化剂是被塑料污染的,还是从食品中来的。  专家建议  “大陆市场应排查塑化剂”  专家称,应把塑化剂作为常态检测项目,纳入食品监管  国际食品包装协会常务副会长董金狮昨晚向记者介绍,鉴于台湾塑化剂事件影响扩大,相关政府部门除了要加强对台湾进口食品添加剂中塑化剂DEHP成分的检测外,更应该尽快有针对性地对大陆市场进行DEHP检测的排查,同时也要把“塑化剂”作为常态检测项目纳入食品监管中。  据董金狮介绍,由于塑化剂不属于食品添加剂的范畴,大陆地区同样不允许加入使用在食品和饮料里面,由于过去大陆还没有发现食品中非法加入塑化剂的这类案例,因而没有相应的限量标准值。
  • 精确快速超微量检测,从Molecular Devices酶标仪开始
    精确、快速超微量检测的一天,从MD酶标仪开始众所周知,对核酸及蛋白质进行定量检测的准确度和灵敏度是许多实验成败与否的重要环节。随着新技术不断涌现,进行定量检测的方法越来越丰富,结果也越来越精确。 酶标仪作为实验室最常用的仪器设备已被大家广泛使用,Molecular Devices在其众多功能不同的酶标仪基础上探索出多种核酸及蛋白质检测的可靠方案。 加之结合了SoftMax Pro软件强大的数据处理功能,可一键生成准确的定量结果,此应用合集将全面介绍如何发挥MD酶标仪和相应配套附件来完成核酸及蛋白的定量检测。 下载合集请联系下方服务邮箱美谷分子仪器(上海)有限公司 产品咨询热线: 021-3372 1088 售前服务邮箱: info.china@moldev.com 售后服务邮箱: support.china@moldev.com 官方网站: www.MolecularDevices.com欢迎关注官方微信
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