根据常量分析:固体样品一克以上,液体和气体样品一毫升以上;半微量分析:固体样品一毫克到一克,液体和气体样品一微升到一毫升微量分析:固体样品一毫克以下,液体和气体样品一微升以下;那么室内环境(如苯、tvoc、木板甲醛、涂料甲醛、涂料tvoc)算不算 微量/半微量 检测呢?
样品中含微量尿素,想用液相检测,紫外200nm,不知道有没有什么好的方法,一个是最低检测限的事,还有事保留时间的事,这两个因素需要详细解释一下。谢谢
样品中含微量尿素,想用液相检测,紫外200nm,不知道有没有什么好的方法,一个是最低检测限的事,还有事保留时间的事,这两个因素需要详细解释一下。谢谢
问题: 请问大家有人做过水合肼微量残留的检测吗?测水合肼的残留
问题: 请问大家有人做过水合肼微量残留的检测吗?
问题: 请问大家有人做过水合肼微量残留的检测吗?
我的是水样,其中还微量邻苯二甲酸乙脂,准备用高效液相色谱-二极管列阵检测器测量,如何进行样品预处理
气相检测用的微量进样针,有平头和尖头的两种,自动进样器上用的微量进样针是要用平头的还是要用平头的,我怎么觉得是用尖头的,还是如果是手动进样呢
微量元素检测的重要性:微量元素是指人体内含量低于0.01%的元素 ,确认的微量元素有16种分别:是锌(Zn)、铜(Cu)、钴(Co)、镍(Ni)、铬(Cr)、锰(Mn)、钼(Mo)、铁(Fe)、碘(I)、砷(As)、硼(B)、硒(Se)、锡(Sn)、硅(Si)、氟(F)、钒(V)。无论是理论研究还是临床应用,如何准确地检测这些元素在人体中的含量就显得尤为重要,换句话说,准确检测是任何理论研究与临床应用的基础,它实际更早于微量元素研究与临床应用而出现,如果没有准确的检测.根本谈不上研究与应用。虽然从70年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测人体元素的手段还比较陈旧和落后,无论是样品采集、样品前处理,还是样品测量,都需要高水平的专业人员操作,具有相当的复杂性,且污染严重,检测周期长、成本高。这也正是医院在人体元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着人们文化素质及生活水平的不断提高,人们对元素与人体健康关系的认识越来越深入,加之补充人体有益元素的广告铺天盖地,也导致人们更加关心如何补充元素.但人体元素的补充是讲科学的。元素在人体内是一个平衡过程,元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响,因此如何准确、快速、方便地检测人体元素含量就成为亟须解决的课题。微量元素检测的方法目前可用于微量元素检测的方法有同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。电化学法检测铅与微量元素是经典方法,电化学的创始人是海洛夫斯基,他用电流扫描测定了物质里的铅与多种元素,从而获得了诺贝尔金奖。所谓血中铅、血中的微量元素或水中的、食品中的、土壤中的、空气中的……视样品不同,其化学预处理方法也不同。
微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1 适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1~50mg/kg的分析。2 方法概要 液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:甲醛-DNPH)和乙醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:乙醛-DNPH),在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后,使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离,使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后,由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3 试剂和材料3.1 甲醇:液相色谱(HPLC)纯。3.2超纯水:比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32,4-二硝基苯肼(DNPH):分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒:10mL。3.8量筒:25mL。3.9具塞碘量瓶:250mL。3.10C18固相萃取小柱(SPE)。3.11注射器:5mL。3.12注射器:10mL。3.13烧杯:50mL3.14标准溶液:与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液,自配或外购。4 仪器4.1液相色谱仪:安捷伦科技公司1200型,配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:安捷伦科技公司Chemstation工作站,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5 校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等),应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后,在液相色谱仪上分析,测量两物质色谱峰峰面积,计算校正因子k[sub]i[/sub]:k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6 试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱,冲洗萃取小柱进行预处理,然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低,环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2,4-二硝基苯肼(DNPH)试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内,盖上瓶塞,让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀,则应使用超纯水按1:10稀释样品,并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物,用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱,注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后,使用10mL超纯水重复上述步骤,注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱,以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇,使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪,通过色谱工作站测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5,测定空白。7 计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量,mg/kg;A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积;k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子;i——甲醛或乙醛。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9 结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 色谱流动相必须使用液相色谱(HPLC)纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时,使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却,以防止环氧乙烷受热挥发。10.4 对含有环氧乙烷的样品的任何操作,必须在通风柜中完成,并做好个人防护。
请教高手: 我们想检测微量的氨气,我们用奈氏试剂来检测,有氨的生成,我们要用可见分光光度计来测试生成的氨的含量,应该如何做呢, 用硫酸可以吸收生成的氨得到硫酸铵溶液. 用奈氏试剂来显色,可得到是带有沉淀的硫酸铵溶液,那么带有沉淀的溶液来检测,是用上清液呢? 还是用混合的悬浮液?有别的方法么?急!!!
医院检测血液中微量元素有标准方法吗?是不是用的都是微波消解,血液中各种微量元素,如铜、铁、锌等为什么可以半天内就可以出结果?全自动生化分析仪真的如此神奇?
准确检测微量元素在人体中的含量是任何理论研究与临床应用的前提和基础,如果没有准确地检测,根本谈不上研究与应用。虽然从20世纪70年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操作,步骤相当复杂,污染严重,且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高,微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识,人们更加关心如何补充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。 目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器,是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。出于对病人健康的高度责任感和可能出现医患纠纷的自我保护,选择一种能够准确而且规范的测量仪器最为重要;其次应考虑操作流程简便性、设备使用安全性和稳定性;还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度,满足其希望能够又准又快又便宜地完成检测的要求;最后,也要考虑到仪器利用率高,保证投资收益。 下面就微量元素检测的方法学做一介绍。一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有:同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点:1、生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)的特点:(1) 用血量较大(2) 需要前处理,操作复杂,澄清血清耗时长(3) 检测血清,而血清受近期饮食等因素影响极大,从而使数据缺乏客观准确性(4) 试剂成本较高(5) 检测元素种类受限制(6) 灵敏度达不到临床检测的要求(7) 重复性差
卡尔费休微量水分检测,库仑法。出现电解不到终点问题,一是电解电极问题。二是电解液问题。三是样品问题。
摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
有机物里的微量金怎么检测。或者说有什么机构可以检测?
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-12574.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=Verdana, Arial, Tahoma][color=#333333]食品检测的指标主要包括食品的一般成分分析、农药残留分析、微量元素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性,每一项指标的检验对应相应的检验方法。化学分析为食品安全检验提供了准确可靠的方法。随着科学技术的迅速发展,除传统的常规分析方法外,仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段,食品检验技术的准确度也很高。下面给大家介绍相关知识。[/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=inherit]食品检测的指标主要包括食品的一般成分分析、农药残留分析、微量元素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性,每一项指标的检验对应相应的检验方法。[/font][font=inherit][/font][font=inherit]食品检测项目:[/font][font=inherit] 理化项目检测:新鲜度,干粒重,可溶性固形物,总固形物,水分,灰分,酸价,过氧化值,二氧化硫,相对密度,pH值,熔点,净含量等。[/font][font=inherit] 重金属及微量元素:甲基汞,铜,镁,锌,锡,铅,砷,无机砷,钙,镉,磷等。[/font][font=inherit] 食品添加剂检测:亚硫酸盐,二氧化硫,硝酸盐,亚硝酸盐,防腐剂,抗氧化剂等。[/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]食品微量元素检测[/td][td]甲基汞,铜,镁,锌,锡,铅,砷,无机砷,钙,镉,磷等[/td][td]GB/T 4789.35-2003[/td][/tr][/table]
请教:水中的微量醇如何萃取及检测?我用的仪器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-质谱联用仪,使用的柱子是HP-5MS。
请教大家,微量元素检测的方法和仪器有哪些?我科现在应用火焰法检测做微量元素,领导觉得不太安全,想换一个安全点的仪器。最好是不需要燃烧乙炔的,且能够自动进样。
上头给了一篇“液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”,说要我们按这个文献用液相来做生物分析,无奈啊。但是只给了摘要,想全面的评估一下是否可行,也请各位大侠帮忙评估一下可行性,谢谢!摘要如下:摘要: 建立反相高效液相色譜法(RP-HPLC)同時測定微量全血樣品中維生素A和E的方法. 取全血50μl,用無水乙醇沉淀蛋白,再加入正已烷漩渦提取維生素A和E,取一定量正己烷層經氮氣流揮干,殘渣加甲醇溶解后用高效液相色譜法分析,標準曲線法定量.對血樣的提取條件和色譜柱選擇、流動相比例、流速、柱溫等實驗條件進行了優化,確定了最佳分析條件.本法色譜分離條件為:分離柱為Zorbax C8色譜柱(4.6 mm×15 cm,5μm);流動相為甲醇-水(98+2);流速為0.70ml/min;柱溫為50℃;紫外檢測波長:維生素A為325 nm,維生素E為292 nm. 維生素A和E標準曲線的相關系數均大于0.999;相對標準偏差(RSD)<5%.對于50μl全血,本法的檢出限維生素A為0.02μg/ml;維生素E為0.08μg/ml.維生素A和E的加標回收率分別為93.2%~104%和80.4%~84.9%. 所建立的方法快速、簡便、靈敏、準確,已成功地測定了微量全血中維生素A和E.
微量的氯化冶铁 ,三氯化铁怎么检测啊???固体中,微量的用什么方法检测
我做了几个碳酸乙烯酯的液相分析,C18反相柱,100% ACN,检测器是UV 和ELSD,浓度调至10mg/ml,感觉响应值还是太低 对微量分析没有太多用处.个人觉得问题可能在于:1 是不是应该用正相柱 ;2 改变流动相 (如正己烷);3 直接换GC测试。请有此类经验的帮忙指点。
上头给了一篇“液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”,说要我们按这个文献用液相来做生物分析,无奈啊。但是只给了摘要,想全面的评估一下是否可行,也请各位大侠帮忙评估一下可行性,谢谢!摘要如下:摘要: 建立反相高效液相色譜法(RP-HPLC)同時測定微量全血樣品中維生素A和E的方法. 取全血50μl,用無水乙醇沉淀蛋白,再加入正已烷漩渦提取維生素A和E,取一定量正己烷層經氮氣流揮干,殘渣加甲醇溶解后用高效液相色譜法分析,標準曲線法定量.對血樣的提取條件和色譜柱選擇、流動相比例、流速、柱溫等實驗條件進行了優化,確定了最佳分析條件.本法色譜分離條件為:分離柱為Zorbax C8色譜柱(4.6 mm×15 cm,5μm);流動相為甲醇-水(98+2);流速為0.70ml/min;柱溫為50℃;紫外檢測波長:維生素A為325 nm,維生素E為292 nm. 維生素A和E標準曲線的相關系數均大于0.999;相對標準偏差(RSD)<5%.對于50μl全血,本法的檢出限維生素A為0.02μg/ml;維生素E為0.08μg/ml.維生素A和E的加標回收率分別為93.2%~104%和80.4%~84.9%. 所建立的方法快速、簡便、靈敏、準確,已成功地測定了微量全血中維生素A和E.
有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量,用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃,极易气化。在检测时,样品取出来的时候还是液体,但是在测试过程中就逐渐气化,测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位:有没有合适的取样和测试方法,保证氯乙烷在检测过程中不气化?从而能准确的测量出水含量。
各位老师,我现在想分析水中微量乙睛含量,是PPM级别。想问一下有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的,然后做方法是直接买的成品乙睛标液,还是自己配置乙睛标样,配置的话请指教一下配置方法。谢谢!
水质中微量铅的检测方法有奖征集;包括各种水的铅检测方法在检测中你所遇到的技术问题也说出来,
Agilent 7890A GC选用什么柱子来测水中微量甲醇、甲酸、甲醛和气相中微量的甲烷、CO和氢气?各位高手请赐教。我是初学者,目前做的是光催化还原二氧化碳,悬浮有光催化剂的水溶液体系,在通CO2充分时间后封闭。所以液相基本为水,气相基本为CO2.反应产率很低,液相可能产生甲醇、甲醛、甲酸,气相可能产生甲烷、CO和H2、O2等。请问,我该选择怎样的方法,怎样的柱子检测,效果会比较好?目前实验室有 Agilent 7890A GC 和 7890A GC-MS目前装的都是HP-5的柱子,这样,气相产物在GC-MS中基本不能检测到除CO2意外的峰,GC中也只是很小的分得不是很开的峰。很急,向各位求助了!谢谢!也可推荐我一些好的书,我可以好好去研究下。
各位老师:想采购能检测微量和常量的硫化物的仪器,请各位老师给些建议。我测的硫化物包括硫化氢,二氧化硫,硫醇,羰基硫等,主要是含一种或两种硫化物的标准气体产品,一般是氮气做平衡气。硫化物的含量从几十ppm到几十%,有什么好用的仪器介绍,谢谢!
微量硼的在线检测有何难点?
大家好,我是用安捷伦1200 手动进样器检测微量丙烯酰胺,现在遇到一个很大的问题是:每个浓度做三次平行试验,但是三次检测的峰面积相差较大,但是出峰时间很稳定,走了很多次,都是这个问题,请各位大侠指教啊液相条件:进样20ul 流动相是0.05%磷酸水和甲醇