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表干时间测定器

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表干时间测定器相关的论坛

  • 软化点测定器(环球法)

    单位想开展松香的软化点测定,按照国标GB/T8146-2003,采用环球法测定软化点,网上看到的大多针对沥青,请问各位大侠,关于我的情况应该选择哪款型号的软化点测定器?非常感谢!

  • 香辛料和调味品水分测定器

    香辛料和调味品水分测定器

    香辛料和调味品水分测定器是专用的成套设备还是可以自行组装?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111221148_332149_1638724_3.jpg

  • 【原创大赛】一种简单的挥发油测定器的测量方法

    [align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心:曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体,其具有香气,如薄荷油、花椒油等,由于含挥发油的中草药非常多,因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目,其测量方法和仪器在《中国药典》(以下简称“药典”)2015版第4部中有明确的规定,但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊,而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围,根据其使用原理,参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程,拟定设计该装置的自行检定规程,实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质:应为低膨胀系数的硬质玻璃制成;测量范围:5mL;外观、结构及密合性等:应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求:[table][tr][td][align=center]测量范围(mL)[/align][/td][td][align=center]分度值(mL)[/align][/td][td][align=center]容许误差(mL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件:温度:室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h,水温20±5℃,且水温与室温之差不得大于1℃;湿度:(20-70)%RH;测量介质:蒸馏水(符合纯化水或3级水要求)。测量用标准物质:四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理:[/b][/b]容器测量:依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤,水冲洗,最后用纯水冲洗,沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择:根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要,选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法:[/b][/b]将测定器的倒置,将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处,此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层,并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下,将注射器的针头换成11号针(针长150mm),继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部,注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL,观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次,二次数据的差值不超过容量允差的1/4,并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果,为了保证测量的准确度,在使用A级分度吸量管中难免会引入误差,应在测定完成后,数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析,不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。

  • 简述蒸馏测定器测馏程的实际意义

    蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。  馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。  1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。  2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。  3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。  4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

  • 【求助】如何缩短碘量法测铜的蒸干时间

    [em0715] 我想请教一下,我是用碘量法测定矿石中的铜元素,先加盐酸溶解,然后再加3+7硫酸-硝酸混酸来消解,这个方法需要把溶液蒸干以除尽硝酸,但是在试验的过程中发现有些样品的溶液蒸干的时间很短,而有些样品先的蒸干时间很长,需要几个小时。有没有比较好方法可以缩短蒸干的时间啊。谢谢了!

  • 【原创大赛】成分分析中样品烘干时间的确定

    【原创大赛】成分分析中样品烘干时间的确定

    成分分析中样品烘干时间的确定纺织品成分分析是纺织品检测中一个非常重要的检测项目,主要分纤维成分定性和定量两种分析方法,定性:顾名思义,就是通过检测判断是什么纤维,或者是什么类型的纤维,有几种纤维。定量:很多单一的纤维不能满足人们对纺织品的需要,或者单一纤维有一些自己的缺陷,这样就出现了二组分,三组分,甚至多组分的纤维,这样的纤维进行纤维分析时就不能只定性分析,还需要定量分析了.二组分为例,当我们的检测员用显微镜,燃烧或者其他方法把样品定性为两种不同纤维组成,那接下来就要进行样品的成分定量分析,由于每种纤维的回潮率不同,所以进行定量分析的前提,必须使纤维恒重,这样在溶解的过程中才不会产生较大的误差,那么样品烘干就是一个非常重要的环节。纺织品成分分析标准要求中明确规定,试样放入烘箱,在105±3℃温度下烘4-16个小时,如烘干时间小于14小时,那么则需烘至恒重试样烘干分为两种:1.试样烘干:把试样放入称量瓶内,瓶盖放在旁边,烘干后,盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却,称重,烘至16小时或者恒重;2.玻璃砂芯坩埚与不溶纤维的烘干:把玻璃砂芯坩埚放入烘箱,瓶盖放在旁边,烘干后,盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却,称重,烘至16小时或者恒重在实际成分分析测试中,因为各种原因一般实验室很难做到试验每次都烘干16个小时,如果是二组分的纤维,那么烘干加冷却的时间就要近40个小时,中间还要不能停止,如果晚上没有人值班关机的话,那么可能一个星期也出不了报告,再者很多纤维可能用不了16个小时就可以烘至恒重了,为了提高效率,节约资源,我们实验室特选取了几种回潮率比较高的纤维做了一个试样烘干至恒重时间的试验,我们找了羊毛:回潮率17% 粘纤:回潮率13% 桑蚕丝:回潮率11% 棉:回潮率8.5%四种纤维随意取样,为了增加烘干的速度,先称量玻璃砂芯坩埚。然后试样直接放入玻璃砂芯坩埚中,放入已经升温到105±3℃的鼓风烘箱中,为了节省空间,只是上传羊毛的实验图片!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310072116_469621_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310072119_469622_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310072123_469623_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310072131_469625_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310072135_469627_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081158_469716_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081216_469720_2154459_3.jpg时间/品名玻璃砂芯坩埚空重玻璃砂芯坩埚和试样重4H重5H重6H重8H重两次称量重量差%羊毛30.330631.691131.4981[size=1

  • 【分享】干湿球温度计(简称干湿温度计)的工作原理

    干湿球温度计(简称干湿温度计)的工作原理干湿球温度计  干湿球温度计(dry and wet bulb thermometer )是一种测定气温、气湿的一种仪器。它由两支相同的普通温度计组成,一支用于测定气温,称干球温度计;另一支在球部用蒸馏水浸湿的纱布包住,纱布下端浸入蒸馏水中,称湿球温度计。   根据测出的干球温度和湿球温度,查“湿空气线图”,可以得知此状态下空气的温度、湿度、比热、比焓、比容、水蒸气分压、热量、显热、潜热等资料。例如:干球18度,湿球15度时,其度差3度之纵栏与湿球15度之横栏交叉68度就是表示湿气为68%。   通过测的的数值,对照湿空气线图可以计算空气加热,冷却,加湿和减湿的状态变化。 干湿球湿度计的特点  早在18世纪人类就发明了干湿球湿度计,干湿球湿度计的准确度还取决于干球、湿球两支温度计本身的精度;湿度计必须处于通风状态:只有纱布水套、水质、风速都满足一定要求时,才能达到规定的准确度。干湿球湿度计的准确度只有5%一7%RH。 干湿球湿度计的原理  干湿温度计的干球探头直接露在空气中,湿球温度探头用湿纱布包裹着,其测湿原理就是,在一定风速下,湿球外边的湿纱布的水分蒸发带走湿球温度计探头上的热量,使其温度低于环境空气的温度;而干球温度计测量出来的就是环境空气的实际温度,此时,湿球与干球之间的温度差与环境的相对湿度有一个相应的关系,但该关系是非线性的。用公式表达起来相当复杂。这两者之间的关系会受好多因素的影响如:风速,温度计本身的精度,大气压力,干湿球温度计的球泡表面积大小,纱布材质等等。   相对湿度=水汽分压/饱和蒸汽压(压力、温度一定的情况下)

  • 测定燃料油饱和蒸汽压的意义

    ①根据蒸气压,可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大,表明燃料中轻质成分含最较多,蒸气 性越强,在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧,发动机容易启动 与加速,并减少磨损,降低油耗。因此,液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压,可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大,则在高温或低压情况下,形成气阻的可能性就 愈大,气阻的产生会造成供油不足或中断,导致发动机工作不正常或停止 工作。因此,对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压, 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa,冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压,可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中,轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大, 馏分越轻,损失越大,形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关,由于石油产品化学组成复 杂,无法准确测定,通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法(雷德法) 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室,并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中,并定期 振荡,直至安装在测定器上的压力表的压力恒定,压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

  • 测定燃料油饱和蒸汽压的意义

    ①根据蒸气压,可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大,表明燃料中轻质成分含最较多,蒸气 性越强,在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧,发动机容易启动 与加速,并减少磨损,降低油耗。因此,液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压,可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大,则在高温或低压情况下,形成气阻的可能性就 愈大,气阻的产生会造成供油不足或中断,导致发动机工作不正常或停止 工作。因此,对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压, 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa,冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压,可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中,轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大, 馏分越轻,损失越大,形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关,由于石油产品化学组成复 杂,无法准确测定,通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法(雷德法) 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室,并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中,并定期 振荡,直至安装在测定器上的压力表的压力恒定,压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

  • 水分测定器装置

    水分测定器装置

    做岩石的水分测定的,接收器要带刻度不小于10ml 下面长颈瓶的瓶颈直径不小于3英寸。有没哪位大侠知道哪个品牌或者供应商有得提供呢?图片仅供参考:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301301402_423623_2678138_3.png

  • 石油产品的闪点和哪些测定条件有关?

    1)与测定所用仪器的型式有关通常开口闪点测定器所测得的结果比闭口闪点测定器的结果高、这是因为开口闪点测定器所形成的蒸汽能自由地扩散到空气中,使一部分蒸汽损失。(2)与加入试油量有关在闭口闪电测定器的杯内所盛的试油量多,测得的结果低,油量少,测得的结果比正常的高。因为油量的多少会影响液面以上的空间容积,影响油蒸汽与空气混合物的浓度。(3)与点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间有关点火用的球形火焰直径较规定的大,则所测得的结果偏低。反之,则较正常时高。(4)与加热速度有关加热速度快时,单位时间给予油品的热量多,蒸发也快,使空气中油蒸汽浓度提前达到爆炸下限,测量结果偏低。加热速度过慢时,测定时间长,点火次数多,损耗了部分油蒸汽,推迟了使油蒸汽和空气混合物达到闪火浓度的时间,使结果偏高。(5)大气压力有关油品的闪点与外界压力有关。气压低,油品易挥发,故所测闪点较低,反之所测闪点较高。标准中规定以101.3kPa大气压下测得的闪点为标准压力下的闪点。大气压力若有偏离,测得的闪点需做大气压力修正。压力每变化0.133kPa,闪点平均变化0.033-0.036℃。(6)与试样含水量有关试样含水时必须进行脱水,方可进行闪点测定。闭口闪电测定法规定水分大于0.05%、开口闪点测定法规定水分大于0.1%时,必须脱水。这是因为加热试油时,分散在油中的水会气化形成水蒸气,有时形成气泡覆盖于液面上,影响油的正常气化,推迟了闪火时间,使测定结果偏高。水分较多的重油,用开口闪点测定器测定闪点时,加热至一定温度,试油很易溢出杯外,使试验无法进行。

  • 润滑脂铜片腐蚀的测定检测仪器

    SY7326润滑脂铜片腐蚀测定器适用于测定润滑脂对铜的腐蚀性。把一块准备好的铜片全部浸入到润滑脂试样中,在烘箱或液体浴中加热一定的时间。一般采用的条件是100℃,24h在试验期结束后,取出铜片,经洗涤后,甲法是将试验铜片与铜片腐蚀标准色板进行比较,确定腐蚀级别。乙法检查试验铜片有无变色。技术参数适用标准:GB/T7326 作样单元:四组样品控温方式:数显温控 作样温度:常温~100±0.5℃

  • 老式通风干湿表

    老式通风干湿表

    通风干湿表,比较古老,秀一秀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221542_459365_1681389_3.jpg

  • 食品安全-毒鱼干事件

    食品安全-毒鱼干事件广东肇庆发现鱼民制作鱼干过程中,用粗盐淹制,在晾晒时喷洒敌百虫农药防止苍蝇,让人看了恶心,现在还有什么食品能放心入口啊?我们的监管部门哪去了呀?

  • 测定石油产品中的残炭对生产和应用有何意义

    何谓石油产品的残炭?  石油产品残炭值(carbon residue value of petroleum product),石油产品在特定的残炭测定器中,按规定的条件下加热分解,排除气体分解物后所剩的残留物即为残炭值,以占石油产品的质量百分数表示,残炭值的大小,在一定程上表示石油产品中多环芳烃、胶质、沥青质等容易缩合物质的多少和石油产品的精制程度。在内燃机油、机械油、汽缸油、齿轮油等油品的质量标准中,都要规定残炭的大限值。  是指将油品放入残炭测定器中,在不能入空气的试验条件下,加热使其蒸发和分解,排出燃烧的气体后,所剩余的焦黑色残留物。测定结果用重量百分数表示。  测定石油产品中的残炭对生产和应用有何意义?  1)残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标,油品中不稳定的烃类和胶状物质就越多。例如,裂化原料油若残炭较大,表明其含胶状物质多,在裂化过程中易生成焦炭,使设备结焦;  2)轻柴油以10%残余物的残炭作为指标。柴油的残炭值是其馏程和精制程度的函数,柴油的馏分越轻和精制得越好,其残炭值就越小。所以测定柴油10%残余物的残炭,对于保证生产质量良好的柴油有重要意义;  3)用含胶状物质较多的重油制成的润滑油,有较高的残炭值,残炭值可用以间接查明润滑油的精制程度;  4)测定焦化原料油的残炭,能间接查明可得到的焦炭产量。残炭值愈大,焦炭产量愈高。

  • 润滑油常用检测指标及测定意义-残炭

    在规定条件下,油品在进行蒸发和热解,排出燃烧的气体后,所剩余的残留物叫残炭,以质量分数表示。残炭是表明润滑油中胶状物质、沥青质和多环芳烃叠合物的间接指标,也是矿物型润滑油基础油的精制深浅程度的标志,润滑油中含硫、氧和氮化合物较多时,残炭就高。一般精制深的油品残炭小。对于一般的润滑油来说,残炭没有单独的使用意义,但对内燃机油和压缩机油,残炭值是影响积炭倾向的主要因素之一,油品的残炭值越高,其积炭倾向越大,在压缩机汽缸、胀圈和排气阀座上的积炭就多,在高温下容易发生爆炸。  对于添加剂含量高的油品主要控制其基础油的残炭,而不控制成品油的残炭。  残炭测定法有电炉法和康氏法两种。通常多采用后者。我国标准是GB/T268-87石油产品残炭测定法,此方法是将准确称出一定量的油品放入康氏残炭测定器中,加热至高温,使里层坩埚中的试样温度达到600℃左右,在隔绝空气的条件下,严格控制预热期、燃烧期、强热期3个阶段的加热时间及加热强度,使试样全部蒸发及分解。将排出的气体点燃,待气体燃烧完后,进行强热,使之形成残炭。后按称出物的重量,计算出被测物的残炭值。国外测定石油产品残炭的标准主要有:美国ASTM D189和德国DIN 51551等

  • 【求助】哪有卖测定硝基防潮剂的挥发性测定器的啊?急急急

    最近在办理工业生产许可证,质检部门要求必须具备几种仪器,其中用于测定硝基防潮剂的挥发性测定仪,根本没听说过,在网上搜索了一下,大多是有机蒸汽检测仪,这两种是一个仪器吗?是用于正常检测防潮剂用的吗?我不是很清楚如何测定防潮剂的挥发性以及相关的指标......

  • 石油产品饱和蒸汽压概述及测定方式

    石油产品饱和蒸汽压概述及测定方式饱和蒸气压是指气液处于二相平衡,据相平衡条件,压强仅为温度的函数,该函数就是在“过热液体”词条图上的蒸气压曲线,就是气液二相处于相平衡时的压强。 [1]饱和蒸气压是指气液处于二相平衡,据相平衡条件,压强仅为温度的函数,该函数就是在“过热液体”词条图上的蒸气压曲线。所谓饱和蒸气压就是气液二相处于相平衡时的压强。过饱和蒸气压是指若某气体系统,其温度已达到气液二相平衡的温度,而压强大于饱和蒸气压,但是它还处于过冷气体状态,称该压强为该过冷气体的过饱和蒸气压。气体处于过冷状态(或称过饱和状态)常见有两种物理情况,一是气体中液体凝聚核半径过小,或是气液交界面是曲面。 物质的饱和蒸气压与温度有关,同一物质在不同温度下的饱和蒸气压不同,随着温度的升高而增大。同时蒸气压也和其本身的性质有关,不同的物质饱和蒸气压不同。如果不了解各种物质具体特性的话,我们只要知道:饱和蒸气压越大,就表示该物质越容易挥发。 试样在37.8度下用雷德式饱和蒸汽压测定器所测出的蒸汽大压力成为雷德饱和蒸汽压。

  • 【资料】负离子检测仪操作说明- aic11000负离子检测仪

    AIC系列空气离子测定器使用说明书〉〉〉自拟版北京天正仁和科技发展有限公司热机:将右侧开关设定在STANDBY(中间)位置,右方的POLARITY(极性选择开关)设定在+(测定正离子量)或—(测定负离子量)。归零:(RE-ZERO):一,将右侧开关往RE-ZERO押下五秒钟以上。此时显示0.00,将手放开,此时右侧开关回复到STANDBY位置。二,此时在五秒钟之内所显示的数值需安定在0.02与-0.02之间。若数值无法安定,请重复一次步骤。此时需检查测定器周围的气流,若气流流入测试器内部,则用手遮住测试器前方,在用身体挡住测试器后方,直到所显示的数值安定在0.02与-0.02之间再 RE-ZERO。三,若在风速强大的环境下,将左侧的POLARITY(极性选择开关)设定在中间的NEUTRAL位置,到所显示的 数值安定后再RE-ZERO。为使在气流流动激烈的的场合中能正确的归零,将左侧的POLARITY(极性选择开关)设定在中间的NEUTRAL位置是很重要的,所以在开始测定前要多花些时间。测定(MEASURE):一,测试开始前,先将测试器确实接地,以免因静电影响测定结果。二,手持测定器,并接触到接地线所连接的接地物,以发挥最佳技能。三,将左手的POLARITY(极性选择开关)设定在+(测定正离子量)或—(测定负离子量)四,将测定器归零。在五秒钟之内,所显示的 数值需安定在0.02与-0.02之间。五,将右侧开关设定在MEASURE的位置后开始设定。六,测定时请将手尽量伸直,让测定器尽量远离身体,以免衣服的合成纤维影响空气中的离子分布。

  • 【第一届网络原创作品】地表水样品沉降时间对铁锰测定的影响分析

    【第一届网络原创作品】地表水样品沉降时间对铁锰测定的影响分析

    再发一篇自己写的文章作为参赛作品.因为我是做实验室应用这块的,而且有幸仪器没怎么坏过,所以维修方面写不出什么经验了.只能写点应用方面的文章,不当之处请大家指正.摘要:地表水中铁锰总量的高低是评价水质优劣的重要指标。地表水中铁锰总量与总悬浮颗粒物浓度成正比。地表水中铁锰主要来源于悬浮颗粒物的吸附,溶解态铁锰很少。水样中铁锰含量随自然沉降时间的延长而逐渐降低。而当水样自然体系中加入硝酸后情况有所不同。因此,样品采集回来后样品的自然沉降时间是影响测定结果的一个主要原因之一。关键词:地表水;沉降时间;铁锰总量;测定1.实验理论地表水中总铁、总锰即包括溶解态铁锰和颗粒吸附的不可溶性铁锰。若仅测定溶解态铁锰,只需将样品通过0.45um滤膜后用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定即可,如要测定铁锰总量则需进行消解后测定。当地表水中泥沙含量较高时,颗粒吸附大量的不可溶性铁锰。此时,泥沙含量高低会直接影响铁锰的测定结果。地表水体受船只搅动等外界因素影响,泥沙含量变动较大。泥沙受重力作用自然沉降,样品采集后于不同的沉降时间取样测定,分析结果相差甚远。而当水样加入硝酸固定后沉降情况是否一样不得而知。因此,笔者设计如下实验加以验证和讨论。2.实验部分2.1.实验仪器及试剂耶拿ZEEnit700[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、氯化钙(分析纯)2.2.实验一于某断面采集五次样品,样品编号分别为A、B、C、D、E。摇匀后测定铁锰总量,并同时测定总悬浮颗粒物(SS)。2.3.实验二静置实验:选取样品B、C、E,每个样品摇匀,分别于静置0.5h、1h、2h、4h、6h、8h、12h、24h、48h、72h时段取上层液100.0ml,分析铁锰总量。抽滤实验:将样品通过0.45um滤膜后测定可溶解性铁锰。2.4.实验三于该断面另取样品F,加优级纯硝酸20.0ml后摇匀,分别于静置0.5h、1h、2h、4h、6h、8h、12h、24h时段取上清液100.0ml,分析铁锰总量。3.结果与讨论3.1.分析结果实验一的分析结果见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101624_132227_1604896_3.jpg[/img]实验二的分析结果见表2和表3。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101627_132228_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101628_132229_1604896_3.jpg[/img]B、C、E三个样品的铁锰含量与自然沉降时间的分布关系可见图1和图2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101634_132231_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101636_132232_1604896_3.jpg[/img]实验三的分析结果见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101638_132233_1604896_3.jpg[/img]F样品在加酸固定后的铁锰含量与沉降时间的分布关系可见图3和图4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101641_132234_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902101641_132235_1604896_3.jpg[/img]3.2.讨论(1)、本实验部分操作根据GB 11911-89进行。实验二部分的静置实验与国标有所不同,是在不加酸的自然体系中测定铁锰总量。实验三部分则是按照国标方法加入硝酸固定后测定铁锰总量。(2)、从表1的分析数据可以看出:①随着水体中总悬浮颗粒物(主要是泥沙)含量的升高,混匀水样中的铁锰总量也逐渐增大。这说明泥沙吸附的铁锰对地表水中铁锰总量作了主要贡献,地表水中泥沙含量的高低将直接影响铁锰总量的高低。②该断面混匀水样中总铁与总锰的浓度比值在22.6-29.8之间。(3)、从表2和表3的分析数据及图1、图2可以看出:①随着自然沉降时间的延长,样品铁锰总量的测定结果逐渐降低。②地表水中溶解性铁锰均小于检出限。由此可见,地表水中铁锰大部分是不可溶性的,主要来源于悬浮颗粒物的吸附。③从实验现象看,静置72小时后溶液并未澄清,表明仍有细小颗粒物悬浮于水体中。反映在分析结果中即静置72小时后上清液中仍有一定的铁锰含量。④样品B经沉降48小时后上层液铁锰总量的削减率分别为87.8%和89.2%;样品C经沉降72小时后上层液铁锰总量的削减率分别为91.4%和96.3%;样品E经沉降48小时后上层液铁锰总量的削减率分别为98.3%和94.6%。由此可说明在自然体系中同一样品铁与锰的沉降速率是大致相同的。(4)、从表4和图3、图4可以看出:当水样原来的自然体系因加入硝酸后上层液铁锰总量不随沉降时间延长而成规律性降低。笔者认为这是由于水体中原有的自然体系因加入硝酸而遭到破坏所致。地表水含有一定量的胶体物质,直径在10-6—10-4mm之间,颗粒小,重量轻,单位体积所具有的比表面积很大,因而其表面具有较大的吸附能力,可以吸附大量的金属离子。同类胶体因带有同性电荷而相互排斥,不能相互粘合而处于稳定状态。所以胶体颗粒不能依靠重力作用自行沉降。而当水体中加入硝酸后,相当于加入了电解质,原来的自然体系被破坏,胶体颗粒变大,相互发生碰撞从而絮凝(实验现象确是如此,当加入硝酸混匀后发现形成大量矾花)。同时,该体系由于加入酸后还存在铁锰的溶出效应,吸附于颗粒物表面的铁锰逐渐被溶解,从固相向液相转移。此时体系中存在两种效应,即沉降效应和溶出效应。从图3看,在加入硝酸静置0—2小时时段总铁浓度呈下降趋势,沉降速度大于溶出速度。静置2小时之后总铁浓度呈上升趋势,大部分颗粒物已沉降,上层液浊度明显减小。此时沉降速度减小,溶出效应占主导作用。从图4看,在加入硝酸静置0—4小时时段总锰浓度呈上升趋势,溶出速度大于沉降速度。静置4小时后总锰浓度呈下降趋势,溶出速度减小,沉降效应占主导作用。对比图3和图4可见,当自然体系中加入酸静置时,前期锰的溶出速度大于铁的溶出速度,后期锰的溶出速度下降较快,而铁的溶出速度下降较慢。4.结论综上所述,地表水自然体系中铁锰总量与总悬浮颗粒物的浓度成正比。自然沉降时间对地表水中铁锰总量的测定有非常重要的影响。而当水样自然体系加入酸固定后,其上层液铁锰浓度的变化情况与自然体系有所不同。在同一流域的同步监测中如果各断面采样时间同步,但在取样分析前的沉降时间不一致,所得分析结果将大相径庭。笔者认为这是同步监测中所得数据可比性不强的一个主要原因。建议采用统一的沉降时间分析样品,使不同实验室间的测定结果具有可比性,更能反映水质的真实情况。

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