电解液色度检测

斯派超科技(Spectro Scientific)作为一家专业油液监测解决方案和设备全优润滑管理的提供商，其产品也广泛应用在汽车行业中。我们的汽车用户通常使用油液监测来确定合理的换油周期、检测设备损坏原因以及预防可能出现的润滑故障或磨损。在动力总成部门，主要监控台架、路试和行车实验等设备，通过对发动机油的状态监测大大提升在研发阶段汽车的可靠性；在生产车间，主要监控生产线设备如起重齿轮箱、大吨位冲压机等，通过对工业润滑油及时有效的监测降低汽车生产线故障率，提高生产效率；在售后服务环节，主要通过对售出车辆的发动机油的监测，指导维修工程师对车辆进行维护，适当延长换油周期，对可能出现的故障提出预警；在新能源汽车领域，主要对新能源汽车的传动装置进行油液监测，可进行电机与传动设备润滑状态评估并给出售后维护建议；对车用润滑脂进行磨损与污染监测。斯派超科技依托在润滑油领域长期积累的经验和大数据，为汽车行业用户提供专业、准确、便捷的油液监测服务整体解决方案👇👇👇MiniLab智能油液监测平台，参数全面，涵盖在用油检测的所有指标，包括：24种元素、清洁度、水分、总酸值/总碱值、氧化度、硫化度、硝化度、烟炱、乙二醇含量、铁磁颗粒浓度、磨损颗粒分类、磨损颗粒尺寸及浓度检测精度高，符合ASTM标准；测试速度快，15分钟内，所有参数可检测完毕；所需油样少，无需溶剂和辅助气体；直接出检测报告，能够得到诊断意见；具有设备资产管理功能。//我是一条分割线奥地利格拉布纳仪器公司(Grabner)是一家专注于燃油品质检测、危化品和锂电池电解液安全测试的仪器生产厂家。其中，在传统燃油汽车和新兴的新能源汽车行业中提供了智能化、微量、快速、安全的理想解决方案。传统燃油汽车行业中在车辆蒸发污染物排放试验和加油污染物排放试验的每次试验前，采用Grabner仪器测量和记录试验用燃油的RVP值。保证试验所用燃油符合国六排放基准燃油的技术要求，避免燃油质量对试验结果造成影响。在车辆加油性能试验中，采用Grabner仪器测定试验用油的RVP值，以确保油品质量符合要求。通过用不同RVP值的测试用油，来确认燃油系统的加油性能是否满足设计要求。在车辆冷启动试验时，采用Grabner仪器测试燃油挥发性，用于分析燃油挥发性对车辆发动机燃烧和整车排放的影响。在汽车整车“三高"环境试验，可以使用Grabner仪器对现场所用燃油品质进行检验。选择合适的油品提升车辆的整体性能和“三高" 环境下的适应能力。在新能源汽车行业中采用Grabner微量闪点测定仪和微量饱和蒸气压测定仪对锂电池电解液的挥发性和安全性进行快速准确测试。保证锂电池使用的安全性，延长锂电池的使用寿命。中红外燃油分析仪MINISCAN IR Vision是一款高效、紧凑和坚固的中红外燃油分析仪。用于全面自动测试汽油、航空燃油和柴油多达100多种燃油参数。应用于燃油混合、质量检验和在销售点直接检查燃料规格是否符合要求等方面。微量蒸气压测定仪MINIVAP 实验室型和在线型蒸气压测定仪是客户公认的测定汽油、原油、液化石油气蒸气压、锂电池电解液等的标准仪器。具有最宽的压力范围和温度范围。内置完整的蒸气压测试标准供用户选择使用。微量闭杯闪点测定仪MINIFLASH FP Vision智能化闪点测定仪是一款专为测定液体和固体闪点而设计的闪点测试仪。采用连续闭杯的设计。样品量仅需1-2毫升。具有最高的安全性，避免了在测试区域内产生有害的烟雾。同时减少了样品的浪费。测试结束后热电控制冷却速度快，仪器操作方便，节省了昂贵的人工时间。//我是一则广告2022年7月21-23日，斯派超科技和格拉布纳公司将联合阿美特克（AMETEK）集团旗下多个品牌共同参展 AUTO TECH 2022 第九届中国国际汽车技术展览会，我们诚邀您前往参观！我们将在广州保利世贸博览馆 B118B 阿美特克展位恭候您的莅临，欢迎新老客户与我们的应用技术专家交流探讨行业前景和应用实践！奥地利格拉布纳仪器公司奥地利格拉布纳仪器公司（Grabner）是先进的、专业的石油石化产品检测仪器仪表制造厂商。总部位于美丽的音乐之城维也纳（奥地利）。奥地利格拉布纳仪器公司（Grabner）主要产品有：微量闭杯闪点测试仪、微量蒸气压测试仪、中红外汽油柴油分析仪和微量馏程测试仪。同时公司还提供了中红外润滑油润滑脂分析仪、润滑脂低温流动性测试仪和成品油快检车的整体解决方案。

1. 前言随着全球工业化的进展，能源需求的增长，研究高性能的储能装置受到相关领域的广泛关注，锂离子电池是目前综合性能优异的电池体系。锂离子电池属于二次电池，可以充电后，再次使用，常用在电动汽车，手机，便携笔记本电脑中，属于绿色环保能源。具有体积小，寿命长，高电压，高功率密度，无记忆效应等特点。1.1 锂离子电池工作原理锂离子电池主要通过锂离子的“嵌入/脱出”实现电池能量的存储和释放。过渡金属的嵌锂化合物常用于正极材料，他们的晶格结构对电池的容量至关重要。如以LiCoO2为例，充电过程发生的反应如下：充电时，在外电场作用下，Li+从LiCoO2晶格脱出，穿过电解液隔膜，嵌入石墨负极，电子通过外电路从正极流出，流入负极，正极电压升高，负极电压降低，电池端电压升高，完成充电。放电时，Li+从石墨负极脱出，嵌入LiCoO2正极，电子经外电路从负极流出，对负载做功，流入正极，正极电压降低，负极电压升高，电池端电压降低，实现放电做功。 1.2 锂离子电池电解液正极材料，负极材料，隔膜材料，电解液材料是锂离子电池的四大关键部分。研发电池的关键材料是国内外开发的重点。其中电解液被称为锂离子电池的“血液”，是正负极材料之间传输电子的通道，是获得高功率，高能量密度，长寿命的锂离子电池的保证。电解液通常由纯度高的有机溶剂、锂盐、添加剂等组成。随着锂离子电池不断的充放电过程，电池会出现劣化，其中电解液状态是评价电池劣化的最主要因素之一，也是评价电池劣化的最直观的方法。因此，分析电解液的劣化非常重要。电解液分析的传统方法，如GC / LC-MS、核磁共振、傅里叶红外，这些方法在样品制备和前处理方面，耗时长，操作繁琐。另外，对于电解液中含量较少的成分，传统的方法很难检测出它们的变化差异。而三维荧光结合多变量分析方法，能够以更短的时间、更容易、高灵敏度的检测电解液的变化。客户可以使用三维荧光进行电解液中成分变化的筛选，联合传统分析方法确定变化的具体物质。因此三维荧光提供了一种快速寻找电池劣化的原因，可以有效减少或避免在研发或使用过程产生这种劣化的原因，大幅提高分析效率。 详细的应用数据请点击：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s926995.htm荧光分光光度计F-7100和多变量分析软件3D SpectAlyze日立荧光分光光度计具有超高的扫描速度，无需复杂的样品前处理，能够快速测定样品。另外，日立具有专用多变量分析软件3D SpectAlyze，因此可以提供数据测量和解析一体化，从而获取样品的详细信息。使用荧光分光光度计结合多变量分析软件可以快速评价荧光强度发生变化的体系。

为什么要进行锂电池电解液回收处理？众所周知，锂离子电池是由正极（锂钴氧化物、锂镍氧化物等）、负极（一般为炭素材料）、电解液、隔膜（聚乙烯、聚丙烯等）、粘结剂（聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯）等组成。目前有关废旧锂离子电池处理工艺的研究大多集中在贵重金属方面，例如镍、钴、锰、锂等金属材质因其自身的经济价值被先行深入研究。而电解液成分复杂，尤其是LiPF6 的存在，使得电解液接触高温环境就易发生分解，产生有毒有害物质，因此电解液处置不当会带来严重的安全和环境问题。同时，电解液本身的高附加值也决定需合理回收电解液。电解液组成及性质是什么？在各种商用锂离子电池系统中，液态电解液占主流地位。液态电解液一般由锂盐、有机溶剂、添加剂三部分组成。电解质盐，主要为六氟磷酸锂（LiPF6），其暴露在空气中易反应生成 HF、 LiF、PF5 等对人体有害的物质；有机溶剂主要有碳酸酯类、醚类和羧酸酯类；添加剂作为电解液中非必要成分，主要有碳酸亚乙烯酯、乙酸乙酯等，含量较少。表1：常见电解液的溶剂、溶质及添加剂种类[1]真空精馏方法在电解液回收处理的优势真空精馏法是在高真空环境下利用电解质和溶剂的沸点不同，经过多次冷凝和汽化后将电解质分离出来。在高真空下，精馏主要是为了防止电解液挥发损失。案例分享中海油天津化工研究设计院，周立山等[2]在惰性气体的氛围下拆解电池得到电解液，然后经过精馏装置减压真空精馏，将电解液分为有机溶剂和六氟磷酸锂初级产品，再对这两部分分别进行纯化，使之成为高纯度的产品，其中纯化后的六氟磷酸锂回收率可达 82.7%。天津卡特化工技术有限公司，毛国柱等[3]则另辟蹊径，通过真空精馏的方法，先将有机液体从电解液中分离出来，剩余的电解液通过添加比其多7 倍的硫酸氢钾，在高温下持续煅烧 5 h，然后与饱和 KF 溶液反应得到可以作为产品的 LiF。例如，下图1所示，为乙醇和水的连续分离过程，上升汽流和下降的液流在塔内直接接触，易挥发组分将更多的由液相转移到汽相，而难挥发组分将更多的由汽相转移到液相。这样，塔内上升的汽流中乙醇的浓度将越来越高，而下降的液流中水的浓度会越来越高，只要塔足够高，就能够使塔顶引出的蒸汽中只有乙醇，加热釜引出的溶液只有水。图1：乙醇-水溶液连续精馏流程1-精馏塔；2-冷凝器；3-再沸器同样，利用真空精馏法来回收锂电池电解液，主要有以下优势：● 得到的产物可以达到比较高的纯度，能够用于电池再生产，节约生产成本；● 该过程环保清洁，不易造成二次污染；● 和碱液吸收法、热裂解法、超声萃取法等其他工艺相比较，不会破坏主要成分，锂盐和有机溶剂的回收率相对较高。由以上得知，锂电池电解液成分复杂，混合了锂盐和多种有机试剂等，高温易蒸发，且多为热敏性物质。需通过真空精馏的方式，使用较高的理论塔板数的精馏塔才能将这些成分依次分离，从而达到分类回收的目的，实现资源重复利用的可能性。那么，德国Pilodist同心管精馏柱技术可以给锂电池电解液回收带来什么便利呢？德国Pilodist同心管精馏柱技术同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成，垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质，使得精密分馏柱具有很高的分离效率。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式，使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下，并形成液膜加大热交换接触面积，直至蒸馏釜。同心管技术具有如下的技术优势：&bull 压力降小&bull 滞留量小&bull 适用于热敏性物质&bull 高分离效率&bull 极少量蒸馏（低至1mL）&bull 极少工作流量而且，Pilodist精馏线产品主要有精密分馏装置PD104/PD105、微型精馏系统HRS500C和溶剂回收装置PD107等，都可以配备同心管精馏柱，特别适合热敏性物质在真空条件下的柔性蒸馏分离提纯。Pilodist HRS 500C实验室微型精馏系统其中，HRS500理论塔板数高达 60 块理论塔板。Pilodist PD 104精密分馏系统Pilodist PD 105精密分馏系统PD104和PD105的理论塔板数高达90块理论塔板数。Pilodist PD 107溶剂回收系统PD107溶剂回收系统，60块理论塔板数。可针对客户不同处理量、不同实验需求等选择不同的仪器配置方案。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系德祥科技，可拨打热线400-006-9696。参考文献：[1] 陆剑伟，潘曜灵，郑灵霞，等. 锂离子电池电解液的清洁回收利用及废气治理方法[J].浙江化工. 1006-4184（2021）10-0040-06.[2] 周立山，刘红光，叶学海，等. 一种回收废旧锂离子电池电解液的方法: 201110427431.2[P]. 2012-06-13.[3] 毛国柱，侯长胜，霍爱群，等. 一种回收处理废旧锂电池电解液及电解液废水的处理方 法 : 201310562566.9 [P].PILODIST德国PILODIST是德祥集团资深合作伙伴之一。德国PILODIST公司源自于蒸馏及精馏设备供应商。公司传承原Fischer公司专业的蒸馏及精馏设备制造技术，为全球石油化工、精细化工行业及科研院所客户提供高品质的原油蒸馏系统、精馏系统、溶剂回收系统、汽液相平衡和分子蒸馏等。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

随着科技的飞速发展，电池已经成为我们日常生活中不可或缺的能量储存好帮手！从我们的便携式电子设备，到那些酷炫的电动交通工具，都要靠电池的支持才能动起来。没错，电池可是真正的能量源头呢！然而，要说到电池的性能和稳定性，可真得多亏了电解液，它是电池的核心组件之一！电解液主要由溶剂、导电盐和添加剂组成。溶剂通常是有机溶剂，例如碳酸酯、碳酸酰、醚类等，导电盐则是决定电池电导率的关键因素。添加剂的加入可以调节电解液的性质，如粘度、化学稳定性等，以提高电池的性能。有了优秀的电解液，电池的表现就会更稳定、更强劲。这样一来，我们的电子设备就能续航更久，电动交通工具也能跑得更远。所以说，不管是充电还是输出电能，电解液功不可没啊！然而，电解液的透射性质有时候可能会遇到一些问题哦！比如，如果电解液的透明性不够好，光线就可能被挡住，影响电池内部的能量传输效率，让电池性能变差。另外，电解液对特定波长的光线吸收过多，可能引起化学反应，导致电池不稳定。而且，电解液中溶质的浓度变化也会影响光线透射的特性。那么，我们要如何解决这个透射相关的问题呢？这就需要依靠Ci7x00系列的Ci7800台式分光色差仪与Ci7860精密色差仪来帮忙！这两款仪器可谓是我们的得力助手！Ci7800台式分光色差仪，可以简单快速地测量电解液的透射率，看看它有没有足够的透明性，保证光线能顺利穿过，让电池能高效传导能量。Ci7800色彩色差仪支持多达5个反射孔径和4个透射孔径，可通过不同位置的端口来测量各种样品的色彩与外观。这项功能使得它在许多领域中都得到了广泛应用。此外，Ci7800还支持多达3个UV滤光镜来控制纺织品、塑料、油漆、涂料和纸张中的荧光增白剂。设备内置数码相机具有预览和主动目标定位功能，可保证测量区域的准确定位，并能捕获图像以备日后检索。同时，它还能检测样品上的污点、划痕或缺陷，并提供随附的测量数据以备审计，为质量控制提供了有效支持。如果我们想要更深入的了解电解液的光学特性，这时候Ci7860精密色差仪就派上用场了！它不仅可以测量透射率，还能给我们提供更多数据，包括吸收特性和反射率等等。这样一来，我们就能全方位地了解电解液的性质，发现其中的问题，进而针对性地优化电解液的配方。Ci7860精密色差仪广泛应用于多个工业领域，包括纸张、纺织物、塑料、颜料、汽车以及屏幕色彩校正等。它为这些行业提供了可靠的色彩测量和管理解决方案，帮助企业提高产品质量，降低生产成本，增强市场竞争力。有了这两款色差仪，我们可以轻松解决电解液透射相关的问题！通过优化电解液的性能，我们就能让电池表现得更稳定、更强劲，让我们的电子设备续航更久，电动交通工具跑得更远，让我们的生活更便利、更美好。同时，这些仪器的应用也推动着科技的不断发展，让能源领域取得了更大的进步。随着技术的不断创新和仪器的不断完善，相信电池的未来会变得更加出色！“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌，总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。

目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少，本文的目的是建立 简单，高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单，9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%，6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案

随着技术的不断革新，锂电池正在逐渐朝着小型轻量化，大容量化，长寿命化发展，对于锂电池的安全性能有了更高的要求，锂电池中每种材料的主成分、添加物和杂质都会影响其安全性和性能，因此需要高精度“定量分析各材料中的锂元素”、“测定正极活性物质中的组成元素摩尔比”、“测定有机溶剂-电解液中分离出的异物”等。ICP等离子体发射光谱法适合多元素分析，但不适用碱金属和有机溶剂分析，这种方法对某些元素的检测灵敏度低。而且使用成本较高。日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以高精度定量分析碱金属-锂元素，并且可以稳定测定正极材料中组成元素的摩尔比，其精度低于1％。此外，还可以轻松测定有机溶剂-电解液中含有的异物，石墨炉法比ICP等离子体发射光谱法的检测灵敏度更高。 ■ 分析实例对钴酸锂中的锂元素和钴元素进行定量分析，最终得到两种元素的摩尔比基本为其理想摩尔比1：1，其精度低于1％。采用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以高精度地测定正极材料中组成元素的摩尔比。从电解液结果可知，分别使用火焰法测定电解液中钠元素，石墨炉法测定电解液中钾元素，可得到准确地测定结果，并且石墨炉法测定钾元素灵敏度高，可轻松实现ppb级别测定。采用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以准确高灵敏度测定有机溶剂-电解液中含有的异物。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

概述锂电池与我们生活密切相关，比如手机、ipad、电脑、充电宝、玩具、电动汽车、电动轻型车和新型储能等都有锂电池的身影，锂电池综合优势与下游领域对电池大容量、高功率、使用寿命和环境保护日益提升的需求相契合，存在广阔的市场应用前景。锂离子电池四大关键材料包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液。锂电池的正极材料中，行业已经认可镍钴锂、磷酸铁锂等材料，不过也有许多企业逐渐转入了新型复合材料的研发中，液相色谱串联高分辨质谱仪在该研发过程中，可以在探究新型材料氧化还原反应机理研究、及活性基团位置不同对电化学性能的影响等方面贡献力量。金属锂的高化学活性使其易于与大多数电解质发生不可逆反应，从而在阳极表面形成固体电解质层（SEI）。液相色谱串联高分辨质谱仪可以对SEI膜成分进行结构解析，帮助研究其形成机制，减少其形成。电解液被誉为电池的“血液”，是实现锂离子在正负极迁移的媒介，对锂电容量、工作温度、循环效率以及安全性都有重要影响。所以对电解液体系中的特有成分的鉴定，杂质鉴定，其在不同电极作用，不同循环次数，不同放置时间，不同添加剂等等条件变化下电解液组成的变化，反应机理的研究，这对电池性能研究都具有重要作用。X500R QTOF 系统在锂电池电解液成分分析的应用研究本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定，仪器标配的ESI源和APCI源可兼顾不同性质的化合物，IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息，一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图，应用SCIEX OS软件对数据分析，为表征电解液提供解决方案。图 1 数据处理流程图流程一：SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程SCIEX OS软件可以设定的条件，快速筛选出一级偏差准确，同位素分布合理，二级质谱图匹配得分高的结果，帮助我们快速鉴定化合物。图2 TOF MS和TOF MS/MS谱图流程二：统计学分析得到差异化合物鉴定流程对于不同品牌来源，不同放置时间，不同循环时间的电解液等样本的差异比较，可以采取组学的思路，使用SCIEX OS软件中MarkerView&trade 统计学分析模块进行PCA，T-test等统计学分析，MarkerView&trade 统计学分析模块和Explorer鉴定化合物模块互相链接，无需不同软件间转移，减少格式转化带来的数据丢失。可以将原始数据导入MarkerView&trade 统计分析后得到样本间具有统计学差异的离子后，可以直接查看一级和二级质谱图，进行鉴定分析。图3 MarkerView&trade 统计学界面展示流程三：非靶向流程软件可以设置空白样本，根据设定的峰面积比扣除空白样本中的离子，软件自动将不同加和离子形式和不同电荷数进行分组，增加鉴定准确度并减少重复鉴定的工作量。提取出来的离子会自动给出分子式，链接SCIEX本地数据库或者在线数据库进行检索，根据和二级质谱图匹配的情况，给出得分，同时也可以根据软件自动给出的二级偏差判断碎片归属，二级碎片可以和结构一一对应，有助于我们进行结构解析，分析合理性图4 非靶向流程中部分界面展示小结本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定，分别使用ESI源和APCI源对样本进行采集，兼顾不同性质的化合物，可以更全面的表征化学成分。IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息，一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图，应用SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程简便且准确。对于不同品牌来源，不同放置时间，不同循环时间的电解液等样本的差异比较，可以使用统计学软件找到统计学差异的离子，进行鉴定分析。也可以采用软件自动扣除空白，自动识别离子的不同加和离子形式，电荷形式，结合SCIEX本地数据库或者在线数据库的非靶向流程，是结构鉴定和解析的有力工具，为表征电解液提供了的解决方案。 参考文献 [1]冯东,郝思语,谢于辉,等.锂离子电池电解质研究进展[J].化工新型材料,2023,51(2):35-41.[2]付文婧,汪熙媛,柯伟,等.汽车电动化的重要发展方向——锂电池技术[Z].时代汽车,2023(7):123-125.[3]Ma, Ting, et al. "Functional Polymer Materials for Advanced Lithium Metal Batteries: A Review and Perspective." Polymers 14.17 (2022): 3452.

锂电池的应用十分广泛，如手机、笔记本、电动汽车等已成为生活中不可或缺的产品。随着其在汽车以及电力储藏等领域大型化的应用、对其高性能和安全性要求也越来越高。锂离子电池具有极高的能量密度，这是因为电池中封装了更多活性材料，且电极和隔膜越来越薄、越来越轻。这些均需要电池组成材料之间的完美搭配、若设计不足或者滥用，就会出现热失控现象，导致冒烟、起火甚至爆炸等事故。 因此对锂电池的生产和使用过程中的安全性评价非常重要，下面就让我们用日立DSC7000系列对锂离子充电电池电解液以及正极材料进行安全性评价。 样品处理和容器■ 样品处理的气氛LIB的构成中包含很多反应性高的材料。实际产品被封装在惰性气氛中，因此DSC测定也必须将其密封在惰性气体中进行。（为了避免大气中的水分、氧气、二氧化碳等气氛对样品的影响、样品处理在手套箱中进行。）■ 容器样品分解产生的气体、会污染DSC传感器、可能造成仪器功能损坏，因此需选择密封形的容器。另外测试时容器内部压力增大，故需要选择高耐压值的SUS密封容器。电解液正极材料的热特性的研究■ 电解液电解液的DSC结果如上图所示：样品中溶剂为高介电常数溶剂碳酸乙烯酯（EC）和低粘度溶剂碳酸甲基乙基酯（EMC），电解质为六氟磷酸锂（LiPF6）。在升温过程中，该电解液先熔融再分解，在244℃开始熔融，分解放热峰温度278℃，同时还可以得到其分解放热量。■ 电解液+正极材料这里显示把电解液和正极材料混合密封在容器中的样品的DSC测定结果。正极材料是充电状态的锰酸锂（LixMn2O4、X=0(充电状态)）。183℃附近有一个放热反应，随后有一个放热峰，放热峰峰值约为290℃，与上述的电解液相比、在低温测得（183℃）开始放热，这是正极材料的热分解，释放氧气、使得电解液氧化分解。从上述DSC测定中，可观察到热分解的起始温度、可以评价LIB的热稳定性、起始温度越高热稳定性越高。本资料显示的是完全充电状态的结果、也有充电越多，Li脱离量越多、热稳定性也会越降低的报告。综上所述，通过差示扫描量热仪DSC对电解液以及正极材料进行热特性的评价，我们可以了解电解液以及正极材料在程序升温过程中的吸放热现象，为锂电池安全生产、加工和使用过程作参考。关于日立TA7000系列热分析仪详情，请见：日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

近日，大连化学物理研究所燃料电池研究部醇类燃料电池及复合电能源研究中心金属燃料电池系统研究组(DNL0313组)王二东研究员团队在水系镁空气电池电解液设计研究方面取得新进展，提出一种无氯电解液，有效避免了镁负极在传统氯化钠(NaCl)电解液中的阳极析氢腐蚀问题。水系镁空气电池具有理论能量密度高、环境友好、安全性高、成本低和贮存寿命长的特点，是一种理想的应急储备电源，其主要应用场景包括露营、日常停电或者遇到地震、洪水等灾难的紧急情况。该类电池无需充电，使用前加注河水、海水或者其他水源，电池即可对外供电。然而，镁负极在NaCl电解液中发生阳极溶解反应时还伴随着剧烈的析氢腐蚀反应，且存在负差效应(随着放电电流密度增大，析氢腐蚀速率加快)。长期以来，文献报道中的镁负极利用率停留在60%左右，使得镁空气电池的比能量大打折扣。 　　该工作中，团队提出采用乙酸钠(NaAc)电解液，构建均匀溶解和无局部腐蚀的镁负极/电解液界面；借助乙酸根离子中甲基的空间位阻效应，增加阴离子在表面膜中的扩散能垒，避免镁负极表面膜的破坏，从而抑制了镁负极在放电过程中的阳极析氢腐蚀。基于该策略下的镁负极在10 mA cm-2电流密度下的利用率可达84%，高于在传统NaCl电解液中的59%，基于镁负极质量计算的比能量由1370 Wh kg-1提升到1770 Wh kg-1。此外，团队还在商业化镁空气电池中证实了NaAc电解液的实用性。该工作为设计高性能镁空气电池提供了一条简单可行的途径，同时揭示了镁负差效应的根本原因。 　　上述工作以“A chloride-free electrolyte to suppress the anodic hydrogen evolution corrosion of magnesium anode in aqueous magnesium air batteries”为题，于近日发表在《化学工程学报》(Chemical Engineering Journal)上。该工作的第一作者是大连化学物理研究所DNL0313组博士后高建新。上述工作得到了国家自然科学基金、中科院重点部署项目等资助。

能量型锂金属电池作为下一代电化学储能技术，是电动汽车、航空航天等领域发展的基础。然而，在构建高比能锂金属电池的条件下，锂枝晶不可控生长和中间产物穿梭等问题严重制约了其产业化进程。近日，中国科学院兰州化学物理研究所环境材料与生态化学研发中心和淮阴师范学院合作，在硅基超亲电解液锂电池隔膜研究取得新进展。一种仿树叶结构的锂电池隔膜，用于解决高能量密度锂金属电池中不可控的锂枝晶生长等问题。相关论文发表于Small。据了解，课题组受树叶分级结构及其精细流体通道的启发，研究人员结合液体/温度诱导相分离和原位聚合反应，设计了一种具有分级多孔结构和离子选择性的凹凸棒石/聚合物复合隔膜。研究表明，该隔膜可有效、快速传递锂离子，同时能抑制锂盐阴离子的通过，从而实现了锂离子在锂金属负极表面均匀、定向沉积，改善了电池的界面稳定性和循环稳定性。此外，该隔膜展示了超亲电解液性能、高的电解液吸液率和保留率、良好的热稳定性和阻燃性能。研究人员将其应用于锂-硫电池和锂-磷酸铁锂电池时，在室温或高温条件下均表现出优异的循环稳定性和倍率性能等。仿树叶结构凹凸棒石/聚合物复合隔膜的制备及表征。兰州化物所供图。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布法测定锂电池电解液组分的解决方案，通过操作简单，科学准确，灵敏度高的分析方法，满足锂电池电解液组成成分分析要求。锂电池电解液是电池中离子传输的载体，一般由锂盐和有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱质谱进行定性、定量。方法操作简单，9种酯类化合物检出限在3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。 样品中的9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后直接进样，采用赛默飞新型Thermo ScientificTM TRACETM 1300 气相色谱仪，配合Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统检测和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回收率为92.4.3-105.3%，6次平行测定的RSD 值≤ 4.16%。解决方案下载，请查看：http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/Measurements%20of%20electrolyte%20components%20in%20the%20lithium%20battery%20by%20GCMS.pdf 更多产品信息，请查看：TRACETM 1300 气相色谱仪https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800400?ICID=search-product ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/IQLAAAGAAJFALOMAYE?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末，在现在工业生产中起着不可替代的作用，由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能，耐腐蚀性能，表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料，金刚石工具，电碳制品，含油轴承，电触头材料，导电材料，机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法，雾化法，氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末，电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸，用铜或者不锈钢做阴极，铜做阳极。制取铜粉的基本工艺：本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌，对比图片如图1： 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明：电解法制备的铜粉比表面积大，结晶粉末一般为树枝状，压制性较好。图a1、a2，b1、b2，c1、c2三组图片，电解液温度分别为15°、30°、45°，为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌，每组都是在2000X，5000X进行拍摄，通过对比三组图片，能够看出提高电解液温度，扩散速度增加，晶粒长大速度也增大，树枝晶逐渐变大变粗。

仪器信息网讯 2023年8月25日，由瑞士万通中国有限公司联合江西赣锋检测咨询服务有限公司、江西康帕斯科技有限公司共同举办的第二届江西省锂电产业技术交流会在江西宜春成功举办。会议旨在持续推进江西省锂电产业技术创新水平，着力体现和提高各锂电产业在分析技术创新，分析仪器升级及先进分析设备应用方面的最新成果，进一步提高相关分析检测人员的技术能力和水平。会议吸引200余位江西锂电行业相关企业、高校、科研单位、检测机构的专家及相关人员代表参会，仪器信息网作为支持媒体参会报道。会议现场会上，应对锂电行业的最新发展局面，十四位锂电产业、仪器技术专家分别分享了主题报告，分享了各自研究及工作的最新成果，并共同探讨了锂电行业发展现况及趋势，交流了锂电行业分析检测过程中遇到的相关问题及最前沿的技术手段。江西康帕斯科技有限公司总经理涂云峰致辞江西理工大学宜春锂电新能源产业研究院执行副院长 张骞报告题目：磁性异物对电池性能的影响锂离子电池中微量金属杂质会影响其安全性与使用寿命，动电池制造全过程须对金属磁性异物进行严格管控。张骞首先分享了磁性异物的来源和常见控制方法，接着重点介绍了磁性异物的分析检测方法。除了已有国标规定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和扫描电镜能谱法，还结合案例分别介绍了光学显微镜-异物检测、工业CT技术、耐压测试、老化工艺检出金属异物等其他分析检测方法。瑞士万通高级应用工程师黄月华（左）、离子色谱产品经理李致伯（右）报告题目：瑞士万通在锂电产业上下游应用介绍首先，黄月华结合案例分别介绍了瑞士万通电位滴定仪和水分仪在锂电产业上下游的相关应用。电位滴定仪检测方面应用包括氢氧化锂/碳酸锂含量、残碱含量、磷酸铁锂中铁含量、镍钻锰三元材料的总量及分量等；水分仪应用包括微量水分测定、电解液水分测定、六氟磷酸锂水分测试等。接着，李致伯分享了瑞士万通离子色谱在锂电行业的应用及技术。表示，锂电池生产各阶段的质控方面，瑞士万通可提供全自动化的阴阳离子检测解决方案；抑制器作为阴离子分析的核心组件，其性能和寿命需要重点关注；瑞士万通燃烧炉离子色谱可用于电解液有机溶剂中阴离子的测定。江西赣锋检测咨询服务有限公司总经理 李强报告题目：锂电材料系列检测中的难点及方案李强首先从产业维度分析了锂电产业链各环节对检测分析的需求现状，如中上游材料供应产品检测、锂电池生产管理、废旧锂电回收利用等环节的相关检测需求等。接着依次介绍了锂原材料测试、锂盐产品测试、正极材料相关仪器测试技术应用现状、技术难点与应用展望。并结合锂电磁性异物含量测定、锂盐粒度测试、锂盐水分含量测试、磁性颗粒测试、三元材料测试、磷酸铁锂样品分析等实际案例进行了逐一探讨。赛默飞世尔科技(中国)有限公司工程师 贺静芳 报告题目：痕量元素助力电池产业分析技术及高效应用赛默飞拥有完整的锂电池行业解决方案，贺静芳主要介绍了赛默飞AA/ICPOES/ICPMS技术方面的锂电解决方案。接着结合赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES的诸多优势，分别介绍了短期重复性-主量元素摩尔比、磷酸铁锂材料主量元素的测试、三元材料杂质元素测试、硫酸镍 电镍铅的检测、石墨烯负极杂质元素测试、锂电电解液测试等应用案例。江西银汇新能源有限公司/湖南省银峰新能源有限公司 胡俊平博士报告题目：钒电解液检测解析全钒液流电池具有安全性高、灵活配置、长时储能、资源丰富、易于管理、深度充放等特点。全钒液流电池储能广泛应用于社会生产生活各个方面。胡俊平主要介绍了钒电解液相关检测项目、检测标准及检测中遇到的问题及方法优化。如针对硫酸根检测方法优化方面，主要解决过滤杯壁底部残留、移液不准等问题。珠海真理光学仪器有限公司区域经理 苏琼报告题目：激光粒度仪在新能源电池材料中的应用 粒度检测是电池正负极粉体材料的重要技术指标，激光粒度仪成为新能源电池材料检测的必备仪器。LT3600系列是真理光学基于多年的科研成果开发的新一代超高速智能激光粒度分析系统，苏琼首先介绍了LT3600的多项技术优势，分享了锂电正极材料磷酸铁锂粒度测量的应用案例以及干法颗粒分散的机理与技术特点。江西省生态环境监测中心 乔支卫报告题目：锂电产业特征污染物排放监管要求及监控技术锂电产业的特征污染物主要包括氟化物、铊，乔支卫首先介绍了针对这两类特征污染物国内和国外的监管、监测要求及监管标准情况。接着分别介绍了两种特征污染物对应的监控技术情况，如氟化物常用分析方法包括分光光度法、离子选择电极法、离子色谱法等；铊的常用分析技术有原子吸收光谱法、分光光度法、电化学分析法、荧光光谱法、发射光谱法或质谱法等。北京普瑞赛司仪器有限公司技术总监 张鹏报告题目：光学及电子显微镜在锂电材料检测中的应用 普瑞赛司为蔡司材料显微镜中国总经销商，蔡司显微镜产品线提供从光镜到电镜及X射线显微镜等产品，为锂电研发与生产提供多尺度研究与表征的解决方案。张鹏结合蔡司显微镜产品特点，依次介绍了蔡司光学显微镜、电子显微镜以及X射线显微镜产品技术产品技术在锂电产业中的广泛应用及案例。北京莱伯泰科科技有限公司产品经理 周思佳报告题目：聚集前处理-锂电池产业链元素分析解决方案周思佳介绍了莱伯泰科全面前处理技术在锂电行业中的应用，从创新的湿法石墨消解4.0全自动消解，到创新的无机分析-超级微波消解系统，再到Minilab3000全自动标准液体处理等，最后也分享了莱伯泰科ICP-MS多元素分析LabMS 3000的锂电解决方案。九江天赐高新材料有限公司 韩玉英报告题目：绿色、安全、高效--含氟电解液生产链产品监测技术服务优化韩玉英首先介绍了九江天赐电解液产业链布局，接着分别介绍了布局中电解液原料测试、正极材料及再生回收、电解液的测试。电解液原料测试主要是针对溶剂、添加剂、锂盐、新型锂盐的测试；正极材料及再生回收测试项目主要包括磷酸铁、磷酸锂/硫酸锂、碳酸锂、氟化锂等；电解液的测试常规检测项目包括水分、游离酸、色度、密度、导电率等。北京普析通用仪器有限责任公司客服经理 邹志伟（左）、周鹏（右）报告题目：原子吸收和数字化软件在实验室的应用 邹志伟首先介绍了普析原子吸收光谱法在锂电行业检测中的应用，包括锂矿石中的氧化锂、氧化钾、氧化钠的测定等。接着分享了如何提高锂元素检测的稳定性和准确性，并解析了普析原子吸收常见的问题与故障排查。打通实验室数字化、智能化最后一公里，接着，周鹏介绍了普析实验室数字化技术与自动检测工具包 (DLabs)，并从实验室数字化智能能化需求与方案、实验室数字化硬件搭建、青岛某实验室应用系统搭建案例与效果、DLabs系统关键性能能与可靠性指标等方面进行了详细介绍。安东帕中国有限公司应用工程师 宋薇琪报告题目：安东帕产品在新能源材料行业的应用宋薇琪分别介绍了安东帕主要产品技术在锂电制造流程中的应用进展。数字式密度计应用如测量正极材料前驱物固含量、测量负极浆料抗沉降性，黏度产品应用如对锂电三种材料黏度测量，拉曼光谱应用如对锂电进行元素分析。其他锂电解决方案相关仪器技术还包括多功能样品制备平台、超级微波消解系统等。展商一角

怎样测定浊度? 浊度的仪器测定方法常用的有两种，一种是测定穿过待测样品后光束的减弱程度，另一种方法是测定穿过待测样品光束的发散程度。在减弱法中，穿过浊度样品的光束强度与穿过零浊度样品与光源成180o 方向的光束强度相比较得到浊度。这种方法较好地应用在高浊度样品的测定中。在水样中测定发散光最常用的仪器是浊度计，该测量计在距离入射光束90o的方向上测定发散光的强度。其它角度的发散光也能被检测到，但90o 角定义了一种浊度测定制度。该测定制度的光源可以是两种满足EPA或ISO标准中的一种。TC-3000e满足EPA的要求，而TC-3000i满足ISO的要求。浊度测定制法经常用于低浊度样品的测定。 怎样测定余氯? 测定余氯最常用的方法是比色法，在比色法中水样中的余氯与加入的试剂反应，该反应产生一种有色物质，颜色的强度与水中余氯的含量成比例。余氯产生的颜色强度可以通过与标准比色卡或其它比色仪目测对比得到。目测法在判断颜色时受个人主观观察的影响。 TC3000浊度色度余氯综合分析仪采用EPA认可的DPD试剂与余氯反应。在没有碘化物存在时，游离态的可用的氯立刻与DPD反应产生一种粉红的颜色，随后加入的DPD-3(碘化钾)能与化合态的氯发生反应。通过与无色水样的对比TC-3000电动地测定在这些反应中产生的颜色。TC-3000首先测定穿过澄清无色样品即空白样的光束强度，然后测定通过含有粉红色产物试样的光束强度，最后利用这两个结果的比值计算余氯的浓度并给出结果。TC-3000利用EPA认可的525nm波长的光测量样品并给出结果。 怎样测定比色? 因为自然界中的水其颜色类似于氯化铂和氯化钴溶液的颜色，因此APHA指定用氯化铂和氯化钴的稀溶液作为标准来定义色值。在APHA 方法中，用目测法把水样的颜色与6至9的氯化铂/氯化钴标准样对比。尽管如此，目测法在鉴定颜色时受观察者主观观察行为的影响。为减少误差，比色可以用分光光度计或色度计等电子方法来检测，比如TC-3000。

产品名称：水质色度标准溶液产品编号：BW20030-500-C-20技术指标：500度包装规格：20mL（安瓿瓶）应用领域：水质检测中色度指标监测相关国标：GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色，指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色，是指仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的，自行脑补。 色度的标准单位是度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》，依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标，购买昂贵的含铂原料，配制成Pt-Co标准溶液，以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定，以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体，用20mL安瓿瓶包装，推荐避光冷藏储存，配制所用原料均为溶解性物质，故溶液颜色稳定，透明，为均相体系，均匀性可靠，用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计；20mL比色皿；2.测试结果 采用分光光度法测定，使用计量院的色度标准溶液（GBW(E)080345）为参考基准，测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下，表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高，灵敏度、精密度好，最低适宜测试度数为2.2度，最高测试度数可达70度以上，可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法，肉眼凡胎直接观察，易造成较大误差，而且不同人员不同环境下观察，误差大小也会有所不同。相对而言，使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是，分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度，从而计算出色度值，万不能代替人眼的可见光范围，所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊，或者水样显现其他颜色种类，则不能使用此种方法定值。 此外，笔者查阅大量资料发现，某些学者老师采用紫外可见分光光度计，在350～600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线，从而得出色度值。据文献介绍，此种方法比最大吸收波长法更为准确，有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中，可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列，但此溶液不宜久存，具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习，望有志之士、有识之师留言交流。请赐教！

目前新能源汽车发展大势不变，锂电池产业投资热度不减，N-甲基吡咯烷酮（NMP）产品，目前主要生产市场集中于制造锂离子电池、电动汽车动力电池及对位芳纶等领域，是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂其充足稳定的供应保障是中国锂电行业能够得以持续快速发展的重要条件之一。 NMP，属于氮杂环化合物，中文名称N-甲基吡咯烷酮，英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone，化学式为C5H9NO，为稍有氨味的无色透明油状液体，与水以任何比例互溶，是一种性能优良的高沸点溶剂，几乎与所有溶剂（乙醇、乙醛、酮、芳香烃等）完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂，其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度，特别是水的含量要求非常高，其水的含量需要小于0.02%，甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后，其指标要求：色度要求小于10，纯度要求大于99.8%，水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验，NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标，先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。 一：化验室检验内容参考如下：（本标准适用于γ-丁内酯（以下简称GBL）和甲胺化合而制备的NMP的检验。）序号检验项目检 验 标 准检 验 方 法检测设备1包装a. 标识清楚，内容正确可识别；b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹；c. 外包装上需有环境有害物质方面的标识。目检/2外观溶剂无色透明、无杂质、沉淀。取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察比色管3溶解性粘结剂与溶剂混合搅拌后能完全溶解，无杂质、不溶物出现，颜色为无色或微黄透明。根据抽样水平每批随机抽取100g溶剂分别与10g PVDF粉末混合，于洁净、干燥的烧杯中搅拌，做溶解性实验 100-1500rpm磁力搅拌器EYELARCH-1000 4水分▲优等品≤200ppm合格品≤300ppmGB/T6283 (醛酮试剂）METTLERC30S/C10S/C20S库伦卡尔菲休水分仪5纯度▲优等品≥99.90% 合格品≥99.50%随机取样10ml溶剂用气质联用仪检测 GB/T 9722 　化学试剂 气相色谱法通则 GC-MS7890B-5977B (7820A-5977B)DB-1701色谱柱HP-5MS 色谱柱或者GC7820A DB-225色谱柱6丁内酯≤0.03%7甲基NMPC-Me.NMP（wt%）≤0.058色度合格品≤20Hazen优等品≤10APHA随机取样10gNMP溶剂用色度仪检测（GB/T3143）LOVIBOND Pt-Co色度仪AF-327 目视EC-2000 pt-Co电子式9密度1.029-1.033g/mLGB/T 4472METTLER DA-100M/30PX台式/便携式密度计10折光率（N020）1.4680-1.4700GB/T6488 ATAGO DR-1T 阿贝折射计（20度）配外循环恒温水浴11PH值7.0-9.0使用纯水作为溶剂将NMP配成10%的溶液，测试溶液的PHMETTLER FE28/S210PH计12游离胺▲（wt%）优等品≤20ppm合格品≤30ppm使用微量滴定管，用HCl进行滴定（参考附件氨含量测试方法）GB/T9725MEYYLER G10S/ET18滴定仪10ml 滴定管 （备注：打▲的为重要指标。） 测量说明：A.对于水分测定，锂电池生产中涉及到的水份检测可以分为 2 类：1.） 正极材料，负极材料等固体样品的水分检测2.） 电解液、NMP溶剂等液体样品水份检测 第一类样品一般是固体样品，需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来，通过载气（高纯氮气或干燥空气）将蒸发出的水份带至滴定杯内滴定 第二类样品一般是液体样品，比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.C10S/C20S 对于NMP含量的测定，方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量；预算充足，定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 进行分析测量。GC方法提要仪器AGILENT 7820A,整机灵敏度和稳定性优于GB/T9722中有关规定。在选定的色谱操作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，校正面积归一化法定量。 Agilent 7820A 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm，(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷（DB-225）柱温初始100oC，保持1min；升温速度10oC/min，升温到160oC，保持10min气化室温度/ oC250检测器温度/ oC300载气（N2或He）流量/（mL/min）1.0 mL/min(N2)氢气流量/（mL/min）30空气流量/（mL/min）300尾吹气（N2）流量/（mL/min）35进样量/μL0.2分流比25：1 分析步骤 1.1校正因子的测定1.1.1标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001％。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。1.1。.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。1.1.3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ，按公式（1）计算： ̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷（1）式中：AB ——标准溶液中NMP的峰面积；Ai ——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积；A‘i——标准溶液中组分i的峰面积；cB ——标准溶液中NMP的质量分数的数值；ci ——标准溶液中组分i的质量分数的数值。1.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。1.3 结果计算NMP的质量分数X1，数值以%表示，按公式（2）计算： X1 =（100 — X水） ̷̷̷̷̷̷̷̷̷（2）式中： X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值；——试样中NMP的色谱峰面积；fi ——组分i的相对校正因子；——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 方法2：NMP 含量的测定，由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 进行分析测量。 锂电池行业业内的主流配置为目前最新的配置Agilent 7890B-5977B，配7693A 自动进样器（或者其同系列的型号），当然也可以选择中端的型号7820A-5977B. 仪器条件参考如下：色谱柱：HP－5MS（30m×0．32mm×0．25mm，Agilent）；升温程序为：在60℃温度下保持5min，再以6℃/min的速率升至230℃，保持10min；进样口温度为210℃；流速为1mL/min；进样量为1μL；载气为氦气，纯度≥99．999%；质量扫描范围为35～350amu；离化方式为EI；离化电压为70eV。（备注： NMP 在12.135min 左右就出峰，为了保证较好的响应时间，面积及好的峰型，升温速率降低，同时缩短停留时间）。游离胺的测定1.1试剂异丙醇：分析纯。盐酸标准滴定溶液C（HCl）=0.02moL/L：应于临用前将[C（HCl）=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释，必要时应重新标定。 1.2 仪器METTLER G10S 电位滴定仪，DG-113 非水PH电极 1.3 测定方法称量NMP样品65g(精确至0.0001g）到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后，按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。 1.4 结果计算:在电位滴定仪G10S上输入公式，一键滴定得到游离胺的含量。 样品中游离胺的质量分数X2，数值以%表示，按公式（3）计算： ×100̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷（3）式中：V —— 滴定终点时，消耗盐酸（HCl）标准溶液体积，ml；C —— 盐酸（HCl）标准溶液的浓度，单位为升每摩尔（mol/l）；0．0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值，单位为克（g）；m —— 称量试样的质量数，g。 METTLER G10S 其他的折光率，密度计，比色计，PH的测量相对比较简单，仪器附表上有推荐仪器的型号，相信广大用户及技术人员都不陌生。对于NMP的质量控制，目前有相关的标准及先进的检测手段，助力于锂电池行业的蓬勃发展。

分析仪器行业不仅涉及门类众多的实验分析技术，还涉及电子、计算机、信息、软件、自动化、精密机械、人工智能、核物理等多学科门类。这些学科的新成就和交叉应用的新发展都会推动分析仪器行业的技术进步，并提高产品附加值。分析仪器在生产、监测等领域的应用也朝着自动化、集成化和智能化方向发展，具备创新能力的仪器制造商可以通过提供成套解决方案提升产品价值。此外，人力成本的上升，也使工业企业倾向于提高自动化仪器配置比例，实现减员增效。 仪器仪表行业作为国民经济的重点产业，关系到国防、民生等重点行业的安全，国家相继出台了提高仪器仪表国产化率的相关的政策，国产仪表替代**仪表的趋势明显。此外，随着“以国内大循环为主体、国内国际双循环相互促进”的新发展格局的逐步形成，国产仪器仪表行业将迎来新的发展机遇。A1310石油产品色度测定仪符合SH/T0168-92标准,可与GB6540的16个色号相对应，适用于测定润滑油及其他石油产品的颜色。测定时将欲测定的石油产品试样注入比色管内，然后与标准色片相比较就可以确定其色度色号。仪器特点仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成采用磨砂乳壳灯泡为发光源光源经滤色后能分别均匀照射在标准色盘的颜色玻璃片和比色管光学目镜具有光线调节和调焦能力，使用方便技术参数比色管内径：Φ32mm 高:120～130mm环境温度：5℃～40℃相对湿度：≤85%电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%功率消耗：500W标准色盘：26个Φ14光孔， 25个分别顺序装有1-25色号的标准颜色玻璃片，26孔为空白。色 度： 1～25号外形尺寸：400mm×320mm×295mm仪器重量：21kg

自2020年3月起，《江苏省城市自来水厂关键水质指标控制标准》就开始正式实施啦。这一标准适用于江苏全省县级及以上城市自来水厂生产过程水质管理，为规范江苏省城市自来水厂的运行管理，实现从供“合格水”向供“优质水”的转变，加强了相关水质监测的要求。在出水厂及工艺过程水的相关规定中，沉淀出水和砂滤出水的色度监测指标，都规定为了1小时一次。此标准一经推出，很多水质检测部门和人员都发愁了，如此高频率、大批量的监测，是不是咱们水质检测人的工作量也蹭蹭蹭地增加了？即使是无需人工检测，实现了自动化监测的水厂，是不是需要花大价钱，又新买上一大批监测仪器呢？哈希的答案是：完全不必！且来看看，哈希如何为检测人员减负，高质量高效率地完成自来水厂关键水质指标的智能在线监测。EZ1000系列色度分析仪具有优异的精密度和准确度。分析仪的核心是一个设计紧凑的光度计，其组件专门为EZ系列开发。低容量分析可降低试剂消耗，长光程可确保高灵敏度。优势特点• 所有硬件均由集成的工业面板PC控制。 • 标准测量范围，可选择内部稀释模块。• 多种模拟输出和数字输出选项。• 自动校准、验证、清洗，使用省心省力。

2024年6月12-13日，第七届先进电池电解质/隔膜材料技术国际暨第二届固态电解质技术与市场发展论坛在苏州召开。东西分析携AA－7050型原子吸收分光光度计参加了此次活动。第七届先进电池电解质/隔膜材料技术国际论坛暨第二届固态电解质技术与市场发展论坛由中国化学与物理电源行业协会和中国电子科技集团公司第十八研究所共同主办，论坛上，来自各地的专家学者和企业代表围绕“提升锂电行业新质生产力”的主题，就固态电解质技术、先进电池电解质/隔膜材料技术等方面展开深入讨论。他们通过分享最新的研究成果、技术进展和市场趋势，为与会者带来前沿的学术报告和技术分享。东西分析展台前，参观交流的观众络绎不绝。此次东西分析展出的展品是AA－7050型原子吸收分光光度计。这款仪器以其精准度高、操作简便、功能强大等特点，赢得了参观者的一致好评。在展台前，工作人员以专业的态度，耐心地向每一位观众介绍这款仪器在电池领域应用中的实际案例和检测效果。电池，作为可再生能源发电体系中关键组件，肩负着推动全球可持续能源发展的重要使命。为确保电池材料及产品的安全可靠性，从电池原材料至电解质的每一个环节，均需经过严格的精确分析测试。这些测试可以全面评估电池的性能、寿命及安全性，为电池行业的稳健发展奠定基础。东西分析公司，依托其丰富的质谱、光谱、色谱等多条产品线，为电池行业提供了一套全方位的分析测试解决方案。这些方案可以进一步提升电池的性能和品质，从而推动电池行业的健康发展，为可持续能源事业贡献力量。仪器推荐电池材料中重金属检测推荐仪器适合分析电池材料中的重金属含量，满足《GB/T 11064.4-2013、GB/T 11064.5-2013、GB/T 11064.6-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾量、钠量、钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》、《YS/T 1472.4-2021 富锂锰基正极材料中锂、镍、钴、钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等检测需求。电池材料中有机成分检测推荐仪器气相色谱质谱联用仪适用于分析电池电解液溶剂及相关原料中的有机成分，比如环状碳酸酯（PC、EC）、链状碳酸酯（DEC、DMC、EMC）及羧酸酯类（MF、MA、EA、MA、MP等）。电池材料检测及产品中气体检测推荐仪器气相色谱可用于电池产气分析，电池电解液原料纯度分析等，符合《SJ/T 11568-2016 锂离子电池用电解液溶剂》、《HG∕T 5786-2021 工业用碳酸丙烯酯》等标准检测要求。电池材料中离子检测推荐仪器离子色谱适用于分析电池电解液溶剂及相关原料中的氟离子，氯离子，硫酸根等，满足《SJ/T 11568-2016 锂离子电池用电解液溶剂》、《GB/T19282-2014 六氟磷酸锂的分析方法》等标准的检测需求。请点击下方链接，获取电池行业的全面解决方案实用干货｜助力锂电行业，共迎科技未来

2023年7月8日，由中国材料研究学会主办的中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。据悉，本届中国材料大会系首次在深圳举办，大会聚焦前沿新材料科学与技术，设置77个关键战略材料及相关领域分会场，三天会期超1.9万名全国新材料行业产学研企代表齐聚鹏城，出席大会。会议同期，大会组委会还在会展中心17号馆举办了国际新材料科研仪器与设备展览会。展会现场，仪器信息网就参会感受、解决方案等话题采访了深圳市仲达科技有限公司副总经理董玉娟。以下为现场采访视频：

发展可再生能源电解水制氢技术是实现“碳达峰碳中和”目标的重要路径之一。海上可再生能源，如风能、光伏、潮汐能等由于波动性强、环境苛刻使得其利用效率低，而“就地取材”，通过海上可再生能源进行电解海水制氢，一方面是“绿氢”的廉价高效制取手段，另一方面也是海上可再生能源的高效利用手段。然而，海水中存在的大量氯离子会造成阳极材料的严重腐蚀，进而导致电极损坏、电压过高。如何延缓氯离子对阳极材料的腐蚀是海水电解制氢过程中需要解决的重点问题。　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所氢能材料与应用系统技术实验室针对海水电解中阳极易受电解液腐蚀的关键科学问题，通过对电解液的调控，将海水电解制氢稳定性提升了5倍。研究发现在电解液中加入硫酸盐可以有效延缓氯离子对阳极的腐蚀，提升海水电解制氢过程中阳极的稳定时长。研究人员以泡沫镍作为阳极，用不同盐浓度的电解液进行测试，观察到硫酸根的加入可以有效提高其耐腐蚀性，延长其在海水电解中的稳定时长。通过对腐蚀电位、电流、电阻的分析，该研究确认了硫酸根在防氯腐蚀方面的优势。在此基础上，理论模拟和原位红外、原位拉曼实验均证明，在反应电位下，硫酸根作为强酸阴离子可以优先吸附在阳极表面形成负电荷层，进而通过静电斥力排斥氯离子远离阳极表面，从而达到了延缓氯离子腐蚀阳极的效果。进一步，以常规催化剂电极-镍铁水滑石阵列（NiFe-LDH/NF）作为阳极进行海水电解制氢反应，发现硫酸根依然能大幅度提升其稳定性。在添加硫酸根的电解质中，NiFe-LDH/NF阳极在模拟海水和真实海水中400 mA cm-2电流下的稳定时长分别为1000小时和500小时，是其在未添加硫酸根的传统电解质中稳定时长的近6倍。　　研究团队为解决海水电解制氢过程中氯离子对阳极的腐蚀问题提供了一种普适性的新策略，通过在电解液中添加硫酸根，扰乱电极表面的离子吸附量，使硫酸根优先吸附在阳极表面，形成排斥氯离子的负电荷层，达到排斥氯离子及延缓氯离子对阳极腐蚀的效果。该工作以The Critical Role of Additive Sulfate for Stable Alkaline Seawater Oxidation on Ni-based Electrode为题发表在Angewandte Chemie International Edition上。　　该研究得到了宁波市“科技创新2025”重大专项、中科院“0～1”创新项目、博新计划、宁波市自然科学基金项目、中国博士后科学基金、国家自然科学基金、上海市青年科技英才扬帆计划、上海交通大学海洋跨学科项目等的支持。

1. 前言色度分析传统上使用目视比色法，通过人眼比对标准物的颜色来确定，具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时，通过UV Solutions Plus的选配程序包，可以直接进行色度计算。 此次实验，使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱，并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算，包括三刺激值，XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液，使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包，按照日本产业标准（JIS Z 8781-3：2016)中规定的CIE三刺激值，计算360～830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线，曲线上的每一点为单色波长，曲线中所包围的部分，其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外，通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法，能够同时计算多个样品的色度，并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算，确保结果的准确性，助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外，UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析，以及固体样品的透过率和反射率测定。

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p　　随着锂离子电池应用领域的不断扩大，其安全问题现已经成为了各方关注的焦点。/pp　　本文简要汇总了我国锂电池工业产业最新发展趋势及世界主要发达国家对于锂电池工业产业的政策倾斜，提出了我国锂电池产业发展的建议 研究了锂离子电池安全性检测标准现状及存在的问题，提出了应对策略和建议。/pp　　strong1 我国锂电池工业产业现状/strong/pp　　锂离子电池作为新能源产品具有显著的优势，世界各国开始将锂电池工业作为引领未来能源发展的支持产业之一。/pp　　目前， 中国已成为仅次于日本的锂离子电池生产大国。 据不完全统计，中国锂离子电池的产量已经占到全球的 70%，达到了 16 亿只，市场价值近 50 亿美元，其中 70%以上出口。 我国锂电池行业已经从传统的小型电子产品，逐步向电动自行车、电动汽车等领域拓展。/pp　　电动汽车的核心技术是动力电池。 从新能源汽车产业链上来看， 因有色金属资源具有极强的地域性，上游原材料企业将会非常集中 对核心技术的掌控，使中游电池厂商将成为行业发展最大的受益者 而整车厂商在这场行业盛宴中利润微薄。 目前，新能源汽车价格居高不下， 原因之一是动力电池组成本太高，如一辆造价 26 万元的丰田普锐斯，电池成本在 8 万元左右，占了整车成本的三分之一。 因此，国内电动汽车厂商纷纷加大投入， 用于新型锂电池材料、制作工艺、技术的开发研究，期待尽快研制出成本较低的动力锂电池组，以降低电动汽车整车成本，加快行业发展。/pp　　动力锂离子电池的主要材料有：正/负极材料、电解液和隔膜。 随着国家对该行业的重视和投入力度的加大， 越来越多新的公司加入到动力电池的研发和生产中来，未来市场格局将面临改变。 以电解液为例进行分析： 电解液是锂离子电池四大关键材料之一，号称锂电池的“血液”，是锂离子电池获得高电压、高比能等性能的保证。 电解液占锂离子电池成本的 12%左右，毛利率接近 40%。 锂离子电池对电解液要求比较高，但目前用量却很少。 比如一块手机电池只用 3 g， 比重很小，2 000 t 电解液可供生产 6 亿块手机电池。/pp　　目前全球锂电池电解液市场供求基本平衡，主要是靠现有锂电池市场。 但是，汽车动力电池对电解液的需求量较大， 一辆车需要 40 kg 左右。 预计到2012 年，新能源车的年产量将达到 100 万辆，按每辆新能源汽车电池电解液 40 kg 计算，100 万辆混合动力汽车将带动 4 万吨电解液的需求。/pp　　目前国内电池生产商电解液的配套已基本实现国产化，生产企业主要有国泰华荣化工、杉杉股份、珠海赛纬电子、天津金牛、汕头金光、广州天赐等 10余家，年生产能力都在千吨级以上，可满足我国目前的锂电池生产需要，并有部分出口。总体来看， 我国锂离子电池的生产尚处于起步时期。 由于国家对于锂离子电池工业的政策支持，我国不少电池厂以及一些有实力的企业集团均看到了中国锂离子电池的潜在市场， 正准备或已不惜投巨资生产理离子电池， 这些作法将会进一步促进我国锂离子电池工业产业的发展 。/pp　strong　2 主要发达国家锂电池工业产业投资政策/strong/pp　　strong2.1 /strong美国美国锂电暂任主席、 美国布罗德普公司董事长瑞夫· 布罗德博士，在第四届华南锂电高层论坛发表的演讲中提到了最近美国政府提出的新经济刺激计划。 根据布罗德博士介绍，当前美国政府正前所未有地加大财政力度支持工业界发展。 在美国政府的财政资助计划中， 有 20 亿美金是用于电池工业的发展 其中约 12 亿美金，主要用在做锂电池和锂电池芯的发展方面。 瑞夫· 布罗德博士称，在这一整个工业界绝无仅有的资助行动当中， 锂电池行业被放在重点当中，是“重中之重”。/pp　　2009 年 8 月份，奥巴马总统签署了一项为 48 个电池有关的项目提供资金援助的计划， 这次援助计划的目的是为电动/混合动力汽车开发更有效的电池和电力驱动系统，援助的总金额达 24 亿美元，推出后将极大刺激中西部地区的发展。 奥巴马总统宣称美国政府需要的是“面向未来的汽车，以及用来驱动这种汽车的技术”。/pp　　虽然这一揽子援助计划主要面向的是汽车电池及电力驱动系统， 但面向消费领域的电池技术也能从中受益。 因为几乎所有的消费电子类产品如电动工具等都非常需要电力强劲、 能持续工作数日的电池来供电， 而现有的产品则只能提供几个小时的电力供应。/pp　strong　2.2 /strong德国2009 年年初， 德国政府拿出 5 亿欧元用于资助电动汽车的研发。 其中资助锂离子电池的研发费用为 5 900 万欧元。在 2007 年制定的“高科技战略”中，德国政府已将电动汽车的关键技术———锂离子电池作为攻坚项目。/pp　　为了完成这一项目，产业界五大巨头巴斯夫、博世、EVONIK、LiTec、 大众和科学界与应用界的 60 家单位结合，组建了锂离子电池“创新联盟”：企业界出资 3.6 亿欧元，联邦科研部资助 6 000 万欧元。据悉，以上还仅仅是联邦一级的研发投入。 为了抢占市场先机，各州政府也有一批资金的投入。 例如北威州的投入就达 6 000 万欧元。北威州之所以舍得投入，除了想成为“电动汽车的模范区域”之外，更重要的是想让 “北威州的轿车工业尽快生产世界领先的电动汽车”。/pp　　strong2.3 /strong日本日本经济产业省近日披露，日本力争在 2010 年将新型锂离子电池用于下一代电动汽车。 日本日立制作所宣称， 将投资 200 亿日元至 300 亿日元，到2015 年将目前面向混合动力车生产的锂电池产能提高约 70 倍。 据称，日立将通过加大投资和扩大其位于茨城县东海事业所的产能， 尽快实现大容量新型锂离子电池的量产， 产品将主要向美国通用汽车公司提供。/pp　　2009 年 5 月 15 日，丰田、日产汽车公司及松下电器公司等相关企业签署协议， 合力开发统一规格的新一代汽车锂电池，并计划在 2 年内实现量产。 东芝公司决定， 斥资 500 亿日元开发电动汽车用的锂离子电池， 这种高效动力电池将于两年内进入半商品化生产，计划在 2011 年之前将高性能锂离子电池增至适于不同特性的 3 个种类， 即除了目前的普通型之外， 还将分别开发支持混合动力车和电动汽车等高输出功率型以及高能源密度型的锂离子电池。普及电动汽车的一个关键问题是需要建立足够的电力补充设施。 为此，东京电力公司宣布，将带头参与有关的基础建设， 明年在首都 圈先建 200 多个充电站，3 年后增加将到 1 000 个以上。 日本各大汽车公司也积极响应、参与有关研究和工程，热切期盼“脱石油”时代能尽早来到日本。 目前，东京电力公司已经成功开发出了大型快速充电器， 每 10 min 完成充电，所能行驶的路程是 60 km，充电时间大大缩短，进一步加快了日本普及使用电动车的步伐。据日本汽车研究所预计，按照现在混合动力车的普及程度推算，到 2020 年，日本国内的混合动力车将达到约 360 万辆。 如果高性能锂离子电池得到普及，混合动力车有可能进一步达到 720 万辆的水平。/pp　　strong2.4 对我国锂电池工业产业发展的建议/strong/pp　　1) 加强科研投入力度。 国家应该将高能量密度、 高效率新型锂离子电池的研发提升到国家级战略高度，制定和实施有关新型锂离子电池材料、生产工艺、制造技术的“973”等高层次课题专项，吸引广大锂离子电池科学家及相关企事业单位广泛参与。/pp　　2) 明确产业方向，理顺管理职能。国家应该将锂离子电池工业产业作为国家“十二五”期间重点支柱的基础产业之一，加大投入力度，同时，成立专门管理锂离子电池工业产业的行业协会组织， 统一管理和协调我国锂离子电池工业产业的发展。/pp　　3) 提高锂离子电池工业知识产权。 目前锂离子电池材料、 制作工艺等关键技术的知识产权均属国外所有，要想在锂离子电池工业产业中占据高地，必须研发创造属于我国知识产权的关键技术。/pp　　4) 加快锂离子电池标准化体系建设。 提高我国锂离子电池工业标准化水平， 使锂离子电池标准体系建设适应快速发展的锂离子电池工业， 积极应该国际社会技术性贸易壁垒 。3 锂电池安全性检测标准简介及问题分析/pp　　3strong.1 锂电池安全性检测主要标准/strong/ppstrong/strong　　锂离子电池由于存在燃烧、爆炸等安全性隐患，国际社会针对锂离子电池安全性制定了一系列的规章、制度以及国际标准、行业标准等。我国锂离子电池产品检验主要依据的相关标准主要有：联合国《关于危险货物运输建议书》第 38.3条款锂电 池 运 输 安 全 性 能 测 试 (UN 38.3) GB-T8897.1-2003 《原电池 第 1 部分 总则》 GB 8897.2-2005 《原电池 第 2 部分 外形尺寸和技术要求》 GB8897.4-2008 《原电池 第 4 部分 锂电池的安全要求》 GB/T 18287-2000 《蜂窝电话用锂离子电池总规范》 GB/T 19521.11-2005《锂电池组危险货物危险特性检验安全规范》 GB/Z 18333.1-2001 《电动道路车辆用锂离子蓄电池》 YD 1268.1-2003 《移动通信手持 机 锂 电 池 的 安 全 要 求 和 试 验 方 法 》 QC/T 743-2006 《电动汽车用锂离子蓄电池》 QB/T 2502-2000《锂离子蓄电池总规范》 SN/T 1414.3-2004 《进出口蓄电池安全检验方法 第 3 部分 锂离子蓄电池》 SJ/T11169-1998 《锂电池标准》。/pp　　现行的国际主要锂离子电池安全性检测标准主要有：IEC 62133：2002 《含碱性或其他非酸性电解质的蓄电池和蓄电池组-便携式密封蓄电池和蓄电池组的安全性要求》 IEC 62281：2004《运输中锂原电池和电池组及 锂 蓄 电 池 和 电 池 组 的 安 全 》 UL 1642：2006《锂电池》 IEEE 1625：2004《便携式计算机用蓄电池标准》 IEEE 1725：2006 《蜂窝电话用蓄电池标准》。/pp　　strong3.2 锂电池安全性检测标准分析/strong/pp　　目前， 国内外锂离子电池安全性检测标准基本都是符合性检测型标准，即标准规定短路、过充电、强制放电、振动、冲击、挤压、针刺、重物撞击、跌落、温度试验、低气压等电气、机械和环境方面的试验项目， 用以模拟电池在正常使用以及可预见的误用时的应用情况，确保产品在这些情况下的安全性。 这种标准形式具有判据清晰、操作性好的优点，只需针对成品电池进行试验室检测即可判定是否符合标准，缺点则是无法全面有效地保障产品的质量与安全性， 因为安全性作为产品性能的一个组成方面是在产品设计与制造过程中形成并确立的， 现行标准的考核对象与此存在偏差， 此外安全试验是破坏性检验，只能采用抽样检测的方式进行，这种方法本身也存在一定的风险概率。/pp　　对比国内外标准可见， 我国锂电池安全标准欠缺整体规划。 一方面国家与行业两级标准间，以及各类行业标准间缺乏协调，标准对象存在一定的交叉、重复，另一方面标准没有统一的指导思想，既span style="color: rgb(127, 127, 127) "/span有单纯的安全标准，又有包括电性能、环境适用性能及安全性能等全部要求的总规范性质的标准。 相比较而言，国外标准在工作思路及相互间关系上则较为统一、协调，如 IEC 针对产品安全性单独制定标准，其他标准如产品总规范规定电性能等其他要求， 安全要求直接引用安全标准 IEEE 则针对不同用途分别制定包括安全要求在内的产品总规范。/pp　　strong4 关于锂离子电池安全性检测标准工作的建议/strong/pp　　工业和信息化部已经成立了电子产品安全标准工作组，准备开展锂离子电池安全标准工作，并提出了制定便携式锂离子电池安全标准的工作目标 。 结合我国锂离子电池工业产业发展及安全标准现状，建议我国锂离子电池安全性检测标准制定工作注意以下几个方面:/pp　　strong1) 建立统一的锂离子电池安全性检测国家标准。/strong 考虑到锂离子电池的生产、营销、使用等遍及国民经济各领域， 应以最高级别的国家标准的形式制定统一的锂离子电池安全性检测标准。 为保持安全标准的统一， 应将现行国家与行业标准的技术内容以包含或整合的方式加以替代 将来随着锂离子电池的发展，通过标准修订的方式更新其安全要求，不再另行制定其他安全标准。/pp　　strong2) 统一的安全标准应该与锂离子电池的产品情况相适应。/strong 目前锂离子电池大致划分为能量型和功率型两大类，两类产品在材料、设计结构等方面存在一定差异，在相同的安全前提下，其标准的试验方法乃至要求都可能不同。便携式电池属于能量型， 包括手机、 笔记本电脑、 数码相机和摄像机用锂离子电池等， 而电动工具、 电动自行车和电动汽车用锂离子电池可归为功率型， 建议分别制定能量型和功率型锂离子电池安全标准。制定锂离子电池安全标准时要掌握 “适度”原则， 即标准应寻求并建立产品安全与性能的最佳结合点，因为安全性越好往往意味着电性能越差。/pp　　strong3) 锂离子电池安全性检测标准内容应涵盖产品设计及制造工艺，并建立相应的监管认证机制/strong。绝大多数锂离子电池的安全问题是由现行安全标准难于模拟的内部短路缺陷所引起的， 因此应将锂离子电池的设计和制造过程全面纳入质量控制体系方能有效避免产品内部短路的隐患。 新制定的安全性检测标准应将其内容拓展至产品上游的设计与生产环节。 建议国家质检部门在依据新的安全性标准开展锂离子电池强制安全认证工作时， 除最终产品安全性检测外，还应对包括产品设计与工艺评审、制造过程监督等内容进行认证， 并参照质量体系认证做法，建立定期复查与随机抽检的制度，如此将可确保标准内容最大限度地得以贯彻与实施。/pp　　span style="color: rgb(127, 127, 127) "i文章摘自/i/spanspan style="color: rgb(127, 127, 127) "ispan style="font-size: 16px "Chinese Battery Industry（电池工业），第16卷第3期2011年6月/span/i/spani style="font-size: 16px color: rgb(127, 127, 127) "（魏宇锋，张继东，费旭东，吴晓红，陈 相，上海出入境检验检疫局）/i/p

【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料，但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长，从而解决以上问题，并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而，室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容，会发生剧烈的化学反应。基于此，中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层，实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法，成功地解决了界面副反应的关键问题，使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上，通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员，共同第一作者为彭健博士，伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中，固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响，如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面（SEI）和暴露的表面会消耗锂源，降低循环性能/放电效率，增加内阻，产生气体，并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此，对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面，研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性，或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层，以获得良好效果。硫化物固体电解质（SE）表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而，硫化物SE和有机液体电极（LE）之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战，研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决，硫化物SE的应用范围可以从全固态电池（ASSB）系统进一步扩大到半固态电池（SSSB）系统。例如，在锂硫（Li-S）电池系统中，硫化物SE被用来形成固-液混合电解质，可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应，进一步提高循环性能。此外，在这项工作和以前的相关工作中，硫化物SE被应用于液体金属锂（Li-BP-DME）电池。在这种新的电池配置中，带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面，从而提高循环稳定性。然而，深入的降解机制仍然是缺失的，没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制，本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究，如X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）等。此外，基于对界面的深入研究，有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此，在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs（液态金属锂-BP-DME）和硫化物SEs（LPS）兼容的界面保护层，包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂（Li-BP-DME）与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外，在使用两种界面保护层的硫化物SE（LPS）/界面保护层/有机LE（Li-BP-DME）对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中，在循环1000小时后，阻抗和极化电压值仍然很小。同样，带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h，而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性，它们可以长期稳定硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE（LPS）-有机LE（Li-BP-DME）电池体系中界面副反应的关键问题。因此，"液态金属锂（Li-BP-DME）"可以提供优异的性能，如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+，以及室温下12mS cm-1的高电导率，并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE（Li7P3S11）和液体金属锂BP-DME之间的SEI，我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池（图1a-1c）。有机LE与硫化物SE接触，形成固-液界面，如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线，显示了逐渐增加的过电位（从0.123V到2.45V）和不稳定的循环，在30℃下电流密度为0.127mA cm-2，持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应，硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实（图1d）。循环后，LPS片材表面的特征峰几乎完全消失，表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大，LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区，另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区，如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像，它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示，许多界面侧面反应的产物堆积在反应区，而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量，未反应区的P和S元素含量明显高于反应区，而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明，界面副反应导致了硫化物SE的分解，大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比，在从非反应区向反应区过渡的过程中，界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积，而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒，有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起，形成一个更厚的界面层，它是崎岖不平的，有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示，反应后的LPS片变得松散，具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应，产生了更多的反应产物。反应产物很大，导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱，而且整个电解质片的离子传导通道不均匀，对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层，厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出，SEI层中C和O元素的含量高于LPS片，而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明，SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物，导致其具有蓬松而非致密的特点，离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰，分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧，P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中，P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝，这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中，S 2p信号可由三种不同的硫物种描述，在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值，它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1，与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区，属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降，这也证实了P2S7相的溶解。此外，在严重反应区，159.9 eV的新峰被赋予Li2S，这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱，Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键，这归因于样品杂质（脂肪族、不定形碳）。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区，在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号，它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区，也检测到了来自碳酸盐物种（如Li2CO3和ROCO2Li）的-OCO2-（在289.6 eV）。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-（Li2O）和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区，发现来自酯类（-COOR）的C=O键（在532.4 eV）。在严重反应区，C=O（-COOR和-OCO2-）的峰面积比明显增加，这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中，55.4 eV的峰可以归属于Li-O（Li2O，LiOH，Li2CO3）或Li-S（Li-S-P，Li2S），这些材料的BEs非常接近，因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI，通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱，其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片，包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC（C-）、LiH（Li2H+）、Li2O（Li3O+）、多硫化锂LiSx（S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+）、Li3P（P-）、Li3PO4（P-、PO2-、Li2PO2+）、Li2SO3或LiSxOy（SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+，Li3SO+），LiOH（LiO2H2-），LiSH（SH-，Li2SH+），Li2CO3（Li3CO3+），一些硫化物的分解产物（PS-，PS2-，PS3-，PSO-，PS2O-），以及由一些杂质元素产生的LiF，LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li（O-）、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li（SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+）、乙炔化合物（CH-、C2H-）、烷基化合物（CH3+）、非芳香族化合物硫醇RSH（SH-）、甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰基锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区（轻度反应区和重度反应区）的SEI形态特征不同（图1j-1l所示），但不同区域的离子碎片基本相同，而只有个别离子种类不同。例如，Li2S+（m/z=46)、Li2SO+（m/z=62）、Li3SO+（m/z=69）和Li2PO2+（m/z=77）无机离子碎片没有出现在严重反应区，而CH3OLi2+（m/z=45）、CH3O2+（m/z=47）和 C6H5+（m/z=77）有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物，这样，严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布，测量了负离子和正离子模式的映射图像，如图3a，图3b所示。从图3a中可以看出，C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度，而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面，即靠近有机LE的一侧，主要由有机物组成，而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高，说明在SEI形成过程中，锂源被部分消耗，SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线（图3c-3f），无机离子片段（Sx-（S-，S2-，S3-），SxOy-（SO-，SO2-，S2O-），PSxOy-（PS-，PS2-，PS3-，PSO-），P-，PO2-，SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片（C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+）的强度随着深度的增加而降低，表明SEI是双层结构，外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的（即SEI层由两层物质组成，靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物）。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度，大于166nm（10nm min-1 SiO2标准，1000s），比传统液态电解质金属锂电池的厚度（10~20nm）。从二次离子的三维分布（图3g），可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是，硫化物SE （Li7P3S11）的分解产物（PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-）的含量随深度增加，说明大量的硫化物SE （Li7P3S11）被分解，分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之，裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层，其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME，而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应，从而消耗了电池中的锂源，降低了电池的循环性能，导致电池的内阻增加，最终失效。 根据上述特征分析，由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此，有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料，包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S（图4a-4d）。LIPON界面层的厚度为200纳米，通过磁控溅射在硫化物SE片上，如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时，由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位（0.08V），但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触，但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此，LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性，这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的，实验过程见图4b。从界面层的照片（图4g）可以看出，界面层的厚度均匀性较差，界面层中出现了材料聚集的现象，部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示，这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后，极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V，表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用，因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性，可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层，起到良好的界面保护作用。因此，尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中，具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片，它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h，极化电压0.115V几乎没有变化，表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性，在室温下具有高的Li+导电性，以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示，它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片，它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示，显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环，以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此，β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之，通过实验筛选，从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料（即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S）。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层，对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数，一个是界面层的厚度，另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度，如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度（EO/Li+=24和EO/Li+=8）的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度，PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明，在两种锂盐浓度下，不同量的PEO溶液（或不同厚度）的PEO界面层，对称电池在稳定循环200h后，在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来，我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性（图5b）。在固定的PEO溶液体积（40μL）下，研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明，在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下，具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性（200小时）。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明，PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数（图5c）。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出，随着拉动时间增加到10，对称电池的稳定性明显提高，但提拉次数为20和40时，对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄，与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚，在原位加热过程中出现裂纹现象（图6i-m）。因此，Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应，导致对称电池失效。因此，当提拉次数为10时，β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化，界面阻抗也没有增加，说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。循环后的PEO和β-Li3PS4/S界面层的特征由SEM描述，如图6所示。图6a-6h显示了循环后PEO界面层的SEM图像，其中图6a-6d显示了平视形态，图6e-6h显示了横断面形态。图6a显示了循环后带有PEO界面层的Li7P3S11板材。片材的中间部分与Li-BP-DME接触以产生SEI，而片材的边缘部分是涂在Li7P3S11片材上的原始PEO薄膜，没有与Li-BP-DME接触。PEO界面层与Li-BP-DME反应的部分的形态与Li7P3S11片材的未反应区域明显不同。图6c显示了未反应区域的PEO层的放大SEM图像，它是光滑、平坦和致密的。图6b和6d显示了SEI区域的放大SEM图像，它也是致密的，而不是裸Li7P3S11片材的充满裂纹的片材（图1k和1l）。SEI表面是凹凸不平的鱼鳞层，说明靠近Li-BP-DME的SEI表面是以有机物为主体。图6e-6h显示了PEO界面层的横截面形态。循环前的SEM图像为图6e和6g，显示了3.56μm的PEO界面层的致密和平整。图6f和6h显示了循环后PEO界面的SEM图像，其厚度为3.29μm，与循环前相比，其厚度略有减少。然而，它仍然是致密和相对平坦的，没有裂缝。在PEO界面层下的Li7P3S11薄片也得到了很好的保护和致密，没有出现裸Li7P3S11的分层（图1n）。从这两个角度来看，PEO界面层可以有效地阻止液态金属锂-BP-DME对硫化物SE Li7P3S11的侵蚀。β-Li3PS4/S界面层也通过SEM进行了表征，如图6i-6p所示。图6i和图6k是循环前的β-Li3PS4/S界面层的平视形态图。结果显示，界面层的边缘是平坦而致密的，但在界面层的较厚部分存在一些裂缝。图6j和图6l显示了循环后的界面层的平视形态。界面层表面存在裂缝，球形的有机物在裂缝处聚集/生长，而没有裂缝的地方则是平坦而密集的。图6m-6p显示了界面层的横截面形态，其中循环前的界面层光滑、致密、平整，厚度为2.05μm（图6m和图6o）。循环后的界面层厚度约为0.67μm（如果包括上面的凹凸不平的有机层，则1μm），但裂缝出现并增长，使β-Li3PS4/S界面层爆裂（图6n和图6p）。因此，β-Li3PS4/S界面层失败的原因不是它与Li-BP-DME的反应，而是由于其不均匀的厚度所引起的裂缝。Li-BP-DME溶液通过这些裂缝与硫化SE Li7P3S11反应，导致Li7P3S11和β-Li3PS4/S之间的界面反应产物的增长，使界面层破裂。在形成更多的裂缝后，当β-Li3PS4/S界面层被破坏时，对称电池就会失效。为了了解PEO-LiTFSI界面层与硫化物SE Li7P3S11/有机LE Li-BP-DME兼容，以便在室温下实现良好的Li+传导，通过TOF-SIMS技术测量了循环后的PEO@Li7P3S11片。结果显示，大量的无机和有机界面反应产物积累。无机产物包括LiF（F-，Li2F+，Li3F2+），Li2CO3（Li3CO3+），Li2NO3（NO2-，NO3-），Li3P（P-），Li2S（S-），LiH（Li2H+），LiCx（C-，C2-，C4-，C6-，Li3C3+），Li2O（O-），Li3PO4（PO2-，Li3P2O2、Li3P2O3-, Li2PO2+, Li4POH4+），Li2SO3（Li3SO+），LiSH（Li2SH+），LiOH（Li2OH+），微量硫化物SE Li7P3S11的一些分解产物（PS2-，PSO-），以及由微量杂质元素产生的LiCl（Cl-）。有机产品包括乙炔化合物（CH-，C2H-），烷基化合物（CH3+，C2H3+，C2H5+，C3H7+，C4H7+），烯基化合物（C3H5+），甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰化锂HCCOLi（C2HO-），LiTFSI的有机分解产物（OFH3-、CH2OF-、C2O2F-、CNO-）和残留的乙腈（ACN）小分子（CN-）。从负离子（图7a和补充图6）和正离子（图7b）模式的映射图像可以看出，除了C-和Li+的分布相对均匀外，无机和有机二级离子片段的分布并不均匀。这些二次离子碎片的聚集分布与循环后PEO界面层的SEM图像（图6d和图6h）的粗糙表面一致。根据负离子和正离子模式的深度曲线（图7c-7f），S-、SH-和Li+二次离子碎片的信号强度随着深度的增加而增强，这表明SEI层中越来越多的Li2S（S-）、LiSH（SH-）无机物。一些无机离子碎片（如F-、PSO-、PS2-、PO2-、P-、Li3P2O2-、Li2+、Li2OH+、Li2F+、Li3F2+和Li3O+）的信号强度随着深度的增加先减后增，说明这些无机物在SEI表面或深层的分布较多，而在SEI表层的分布较少。其中，无机物LiF（F-、Li2F+、Li3F2+）、LiOH（Li2OH+）、Li3PO4（Li3P2O2-）、Li2O（Li3O+）都是有利于Li+传导的成分。其他无机二次离子碎片如NO2-、NO3-、Li3CO3+、Li2H+、Li3C3+和Li4POH4+的信号强度随着深度的增加而降低，说明Li2NO3（NO2-、NO3-）、Li2CO3（Li3CO3+)、LiH（Li2H+)、LiC（Li3C3+）等无机物更多地分布在SEI层的表面，在SEI层内部分布很少。CN-、CH2OF-、CH-和C2H-的信号强度很强，但随着深度的增加而降低，表明这些有机物主要分布在靠近SEI的表面。CN-的存在表明小的乙腈分子仍然存在，而CH2OF-是LiTFSI的分解产物。其他有机离子碎片C7H5-, C2HO-, CHO2-, OFH3-, C2O2F-, CNO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H5+, C3H7+, C4H7+, C3H6O+, CH2OLi+的信号强度随深度增加而明显下降，说明这些有机物只分布在SEI的表面。这些离子碎片的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现（图7g）。基于TOF-SIMS的表征结果表明，当温度高于玻璃状态时，PEO-LiTFSI界面层中Li+的传导模式不再是PEO分子链运动引起的Li+的跳跃性传导、而是在PEO界面层中产生了大量的无机锂导体（LiF、Li2CO3、Li2NO3、Li3P、Li2S、LiH、LiCx、Li2O、Li3PO4、Li2SO3、LiSH、LiOH）。一般认为，单一的化合物不能实现理想的SEI膜的理想功能，因为当不同的化合物成分共存于SEI中时，它们可以相互合作，形成异质结构，从而改善阳极面的离子导电性和电子绝缘性能。此外，氰基和甲氟烷的作用进一步改变了Li+在PEO层中的传输模式，因为氟具有很强的电子汲取能力，可以削弱含氟有机物（OFH3-、CH2OF-（甲基氟醚））与Li+的相互作用。此外，含氟有机物可以与含氟阴离子（TFSI-）相互作用，抑制阴离子的运输，从而减少浓度极化。作为增塑剂的小乙腈分子和液体锂金属Li-BP-DME的残留物也可以促进Li+在电解质中的迁移。在无机锂盐、甲醚和增塑剂的共同作用下，界面层可以有效地运输Li+。Li-BP-DME溶液作为一种活性电子间接转移引发剂，可以引发环氧乙烷的阴离子活性聚合，生成PEO。因此，高分子量的PEO与Li-BP-DME具有良好的化学稳定性。因此，该界面层具有化学/电化学稳定性、高Li+导电性和电子绝缘性。由于TOF-SIMS的检测限制，测试深度只能达到500nm，这与SEM显示的2.6μm的界面层厚度不同（图6f和图6h）。因此，TOF-SIMS只测试SEI的表面层和SEI内层的一部分。根据这部分信息，无机产物的信号强度随着深度的增加而增加，而有机化合物的信号强度则随着深度的增加而减少。可以推测，在靠近硫化物SE的一侧积累了更多的无机产物，而在靠近Li-BP-DME的一侧存在更多的有机产物。β-Li3PS4/S能够作为硫化物SE和有机LE电池系统的界面层的机制是由于β-Li3PS4/S与醚基液体电解质反应的唯一产物是DME溶解的Li3PS4，它不溶于各种有机极性溶剂，从而阻止了β-Li3PS4/S的进一步溶解，从而阻止了硫化物SE Li7P3S11被有机LE Li-BP-DME侵蚀的现象。为了了解β-Li3PS4/S界面层如何有效地工作，通过TOF-SIMS技术测量了循环后的β-Li3PS4/S@ Li7P3S11片层。β-Li3PS4/S表面的SEI带负电和正电的片段的质谱显示在补充图8。可以看出，在界面上产生了一些无机和有机产物。无机物有Li2CO3（Li3CO3+）, Li2NO3（NO2-）, Li3P（P-）, Li2S（S-）, LiH（Li2H+）, LiCx（C-）, Li2O（O-）, Li3PO4（PO2-, Li4POH4+）、 LiSH（SH-），LiOH（OH-），硫化物SE Li7P3S11（PS2-，PSO-）的分解产物，以及由杂质元素氟产生的LiF。有机化合物包括乙炔化合物（CH-，C2H-），烷基化合物（CH3+，C2H5+，C3H7+，C4H7+），烯基化合物（C2H3+，C3H5+），甲酸锂HCOOLi（CHO2-），乙酰锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。从负离子（图8a）和正离子（图8b）模式的映射图像可以看出，各种界面产物均匀分布。有机物质CH-、C2H-、C-、O-和无机物质Li2OH+的信号强度很强，说明SEI表面基本上是由有机物质和少量无机LiOH组成。根据负离子和正离子模式的深度曲线（图8c-8f），Li2H+、Li3CO3+、Li4POH4+和Li2F+（杂质碎片离子）的信号强度随深度增加而降低，说明SEI层表面存在Li2H（Li2H+）、Li2CO3（Li3CO3+）、Li3PO4（Li4POH4+）和LiF（Li2F+）。其他无机离子片段，如S-、S2-、SH-、P-、PS-、PS2-、PSO-、Li2+、Li2S+、Li3S+、Li3O+和Li2OH+的信号强度随着深度的增加而增加，表明Li2O（Li3O+）、Li3P（P-）、LiSx（Li2S+, Li3S+）、 LiOH（Li2OH+）、LiSH（SH-）和与Li7P3S11有关的离子性物种PSx-（P-、PS-、PS2-、PSO-是PSx-的氧化产物）在SEI层的分布相对较多，在SEI表层的分布较少。与无机物的信号强度相比，大多数有机物（CHO2-, C2HO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H3+, C3H5+, C3H7+, C4H7+）的信号强度较弱，并随着深度的增加而降低，说明它们只分布在SEI表面。相反，CH-和C2H-信号强度较强，并随深度的增加而减少，表明SEI中的有机物质。这些二级离子片段的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现（图8g）。从上述数据中，可以得到一个相对清晰的SEI结构。β- Li3PS4/S界面层被分为两层。靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S，因为在这层中同时存在着与Li3PS4有关的离子物种PSx-和与DME有关的有机离子物种CH-, C2H-, CHO2-, C2HO-。此外，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH（Li2OH+）和LiSH也存在于该层中，它们相互配合，提高了Li+的导电性和负极端的电子绝缘性。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的致密的β-Li3PS4/S层。受TOF-SIMS测量范围的限制，SEI的深度为500nm，小于SEM显示的SEI层厚度的1μm（图6n和图6p）。然而，根据有机和无机物质随深度增加而变化的趋势，可以推断出SEI具有上述的双层结构。经过一系列的表征分析，得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息，如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构（图9a）由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层，它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层，其中分布着少量的有机物。因此，Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI，继续与硫化物SE反应，导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构（图9b）。这个SEI层由PEO框架组成，它与Li-BP-DME的化学性质稳定，其中存在大量的无机Li+导电成分（LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH）。这些无机成分相互合作，以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷（CH2OF-）的作用，SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构，它由两层组成，靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合，提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后，组装了具有两个界面层的对称电池，以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位（PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V）。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时（电压上升到0.8V），而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时（电压上升到0.2V）。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比，这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性（~1000小时和~1100小时）。【结论】总之，通过一系列系统的表征，明确了硫化物SE Li7P3S11与有机LE Li-BP-DME之间的界面反应机制。在此基础上，设计并探索了硫化物SE (Li7P3S11)与有机LE (Li-BP-DME)之间稳定的界面层材料，从而突破了硫化物SE与有机LE之间长期存在的固-液界面相容性难题。事实证明，PEO-LiTFSI聚合物界面层和β-Li3PS4/S界面层在近1100h和1000h的长期稳定循环中是有效的。此外，对这两种界面层进行了详细的描述，以深入了解其保护机制。该工作为解决硫化物固体电解质与有机液体电极之间的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【作者及团队介绍】 第一作者：彭健，男，博士毕业于中科院物理所。研究方向为新型电极材料、新型硫化物固态电解质材料及电池研究。伍登旭，男，本科毕业于北京理工大学化学与化工学院，现为中科院物理所E01组研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。姜智文，男，本科毕业于南京工业大学，现为英国南安普顿大学研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。 合作作者：陈立泉：中科院物理所博士生导师。中国工程院院士。北京星恒电源股份有限公司技术总监。曾任亚洲固体离子学会副主席，中国材料研究学会副理事长，2004年至今任中国硅酸盐学会副理事长。主要从事锂电池及相关材料研究，在中国首先研制成功锂离子电池，解决了锂离子电池规模化生产的科学、技术与工程问题，实现了锂离子电池的产业化。近年来，开展了全固态锂电池、锂硫电池、锂空气电池、室温钠离子电池等研究，为开发下一代动力电池和储能电池奠定了基础。曾获国家自然科学奖一等奖、中科院科技进步奖特等奖和二等奖，2007年获国际电池材料协会终身成就奖。2001年当选为中国工程院院士。合作作者：李泓：中国科学院物理研究所研究员，博士生导师。主要研究方向为高能量密度鲤离子电池、固态鲤电池、电池失效分析、固态离子学。提出和发展了高容量纳米硅碳负极材料，基于原位固态化技术的混合固液电解质高能量密度鲤离子电池及全固态电池等。发表了470余篇学术论文，引用47000次，授权70余项发明专利，H因子115。国家重大人才工程B类专家，荣获国家杰出青年科学基金资助。目前是科技部和工信部+四五储能和智能电网重点专项实施方案与指南编写组的总体组组长，国家新能源汽车创新中心学术委员会委员。国际固态离子学会、国际鲤电池会议、国际储能联盟科学执委会成员。围绕固态电池，推动孵化成立了多家企业。 通讯作者：吴凡：中科院物理所博士生导师、共青团常州市委副书记。入选国家级人才计划、中科院人才计划、江苏省杰出青年基金。获全国青年岗位能手（共青团中央）、全国未来储能技术挑战赛一等奖、全国先进储能技术创新挑战赛二等奖（国家工信部）、江苏青年五四奖章等荣誉。

随着手机、数码产品、电动汽车的普及，锂电池在人们生活中扮演着越来越重要的角色。随之而来，锂电池的性能和安全问题成为人们关注的焦点。除了某些外部因素如过充、火源、挤压、穿刺、短路等，以及在锂电池电极制造、装配等过程中的质量控制起到很大影响之外，主要影响因素来源于以下几个方面：（1）正极材料：当锂离子电池使用不当时，导致电池内部温度过快升高，造成正极材料中的活性物质分解和电解液的氧化，从而产生大量热量，使得电池过热，引起燃烧甚至爆炸。（2）负极材料：如果以金属锂做负极材料，电池经过多次充放电后容易产生锂枝晶，进而刺破隔膜，导致电池短路、漏液。目前常用嵌锂化合物作为负极材料，有效避免锂枝晶的产生，提高安全性。（3）隔膜与电解液：锂电池的电解液通常为锂盐（如六氟磷酸铝）与有机溶剂（如碳酸酯）的混合溶液，电池温度较高时下易发生热分解。锂电池的生产环节上游为原材料的开采、加工和冶炼环节；中游涵盖了正极材料、负极材料、电解液以及隔膜的生产；下游主要涉及电芯制造和Pack封装。各个环节都需要用到仪器分析以确保品质符合要求。 珀金埃尔默致力于提供专业、可靠的锂电池检测解决方案，助力锂电安全发展。元素分析方案正极、负极、电解液等锂电池关键材料中的元素含量对成品质量有重大影响，是锂电原材料质控的关键项目。Ni、Co、Mn、Li等常量元素的含量决定了正极材料的性能表现；杂质元素含量决定了锂电池安全等性能。1. ICP-MS应用锂电池的关键材料中的杂质元素的浓度，对电池的充放电性能起到至关重要的作用。通常情况下，金属元素杂质的分析可以采用ICP-OES方法，但由于其仪器原理的局限，无法满足部分浓度较低杂质元素的检测。ICP-MS检出限相比ICP-OES更低，能很好地解决这一问题。针对锂电池元素杂质分析，珀金埃尔默NexION系列ICP-MS具备如下优势：（1）采用AMS全基体进样系统，在线通入稀释气，配合大锥孔设计，有效解决高酸及高颗粒样品中易堵塞锥口的问题；（2）采用四极杆离子偏转器（QID）偏转四级杆，离子90度偏转，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性以及更低的记忆效应；（3）单颗粒(SP)-ICP-MS技术有效检测铜颗粒、含铜颗粒的数量及粒径分布。2. ICP-OES应用除了锂电池关键材料中的杂质元素外，正极材料，尤其是三元材料中主量元素的比例直接决定了锂电池的性能表现。珀金埃尔默Avio系列ICP-OES除了可以检测杂质元素，还能针对主量元素进行准确测定，助力电池质量精准控制。Avio系列ICP-OES检测锂电池样品具有以下优势：（1）实时内标法带来0.1%的测试稳定性，非常适合主量元素测定；（2）专利的双向观测能同时满足测定高浓度与低浓度的需求；（3）电解液类含有机溶剂样品可稀释后直接进样；（4）独有的扣除光谱干扰功能，解决了ICP-OES分析复杂基体样品中的谱线干扰问题；(5）氩气消耗量低，节省成本。材料表征方案在锂离子电池发展的过程当中，需要大量信息来帮助我们对材料和器件进行数据分析，以得知其各方面的性能。1. 红外光谱应用傅里叶红外光谱技术（FT-IR）是锂电池研发过程中的一种重要的材料表征手段。它能提供化学键和官能团的具体信息，以确定氧化降解过程中影响锂电池性能的瞬时锂态和杂质情况。采用红外光谱和红外成像技术，可以表征粘结剂和隔膜材料在充放电过程中的化学键变化及劣化情况。珀金埃尔默红外光谱仪配备了一系列先进的创新设计，旨在为锂电池产品研发提供卓越的光谱分析能力。其中Spectrum 3系列还可以升级为具有衰减全反射（ATR）图像功能的 Spotlight™ 400红外成像系统，极小样本也能实现高分辨检测，并通过红外光谱数据可视化地展示材质成分。2. 热分析应用锂离子充电电池所使用的材料的耐热稳定性（热分解、产生气体等）测试非常重要。例如隔离材料，其结晶结构可左右电池性能。另外，如果在封装过程中使用了环氧类固化材料，则需要对其固化度进行检测。使用由热分析仪器与光谱及质谱等仪器联用组合而成的逸出气体分析系统，为您提供可获取材料正确信息的有效快速的分析方法。珀金埃尔默联用系统的应用优势：（1）DSC 8500采用功率补偿型设计原理，能真实直接测量能量和温度而非温度差；（2）DMA 8000自由旋转的测试头，可旋转180度，从而在任何合适的方位进行装样测试；（3）珀金埃尔默提供从色谱、质谱、光谱和热分析等全面产品支持，可将不同产品联合使用，充分利用各个仪器的优势，产生协同效技，达到单次试验，获得多个结果的目的。失效分析方案气相色谱及气相质谱可进行电解液（包括添加剂）成分分析、溶剂组分含量测定，以及石墨类负极材料有机物含量测试。可通过分析充放电后的电解液确认组成比例的变化及分解成分等，进而有助于判断电池失效的原因。珀金埃尔默Arnel Model 4017可用于分析电池内部产生的气体，常见产气成分有H2、CO、CO2 等永久性气体以及CH4、C2H4、 C2H6 等烷烃类气体，从而推测电池的内部状态。珀金埃尔默产品在锂电材料检测中的应用概览扫描以下二维码，获取珀金埃尔默锂电池检测解决方案

p　　strong仪器信息网讯 /strong2019年1月25日，中华人民共和国工业和信息化部(以下简称“工信部”)公告发布锂离子电池行业两个修订版的规范文件：《锂离子电池行业规范条件(2018年本)》和《锂离子电池行业规范公告管理暂行办法(2018年本)》。自2019年2月15日起施行。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/715b73b3-6666-42df-b32c-7aae09950447.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg" style="width: 450px height: 341px " width="450" vspace="0" height="341" border="0"//pp　　据悉，此次修订的两个规范文件《锂离子电池行业规范条件》和《锂离子电池行业规范公告管理暂行办法》于2015年由工信部发布。中国锂电行业经过3年多时间的迅速发展实践，两个规范文件迎来首次修正。/pp　　对比修正前后的规范文件，文件内容进行了诸多修改补充，整体修正充分体现出对锂电行业“加强行业管理”与“加快转型升级”的重视。同时，仪器信息网编辑也发现修正后的文件strong对锂电行业企业的检测能力要求更加明确、更加广泛，要求明显增强/strong，为锂电检测仪器市场带来利好。以下，从对锂电检测仪器行业的影响角度，对规范文件的部分“变化”进行摘要陈列，以飨读者。/pp　strong　span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "变化一：生产规模——由重产能到重技术创新/span/strong/pp　　新的规范文件中删减了2015年版本中对产能的一些列要求(span style="color: rgb(127, 127, 127) "如：电池年产能不低于1亿瓦时 正极材料年产能不低于2000吨 负极材料年产能不低于2000吨 隔膜年产能不低于2000万平方米 电解液年产能不低于2000吨，电解质产能不低于500吨/span)。/pp　　新版中新增多条对技术创新的要求(span style="color: rgb(127, 127, 127) "如：strong研发经费不低于当年企业主营业务收入的3%/strong，鼓励企业取得高新技术企业资质或省级以上研发机构、技术中心/span)。/pp　　“主要产品具有技术发明专利”变更为“生产的产品拥有技术专利”。/pp　　span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong变化二：生产工艺——检测精度要求提高/strong/span/pp　　电池正负极材料中磁性异物及锌、铜等金属杂质的检测能力，检测精度由“不低于1ppm” 升级为“不低于10ppb”。/pp　　在精度数量级不变基础上，多个测量精度由“为”升级为“不低于”。/pp　　电极涂覆后均匀性的监测能力，新增“strong鼓励使用涂覆面密度在线监测设备/strong”。/pp　　span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong变化三：质量检测能力——更明确，要求更广泛/strong/span/pp　　检测能力指标由2015年版本泛泛以电池性能为指标(如span style="color: rgb(127, 127, 127) "消费型单体电池能量密度≥150Wh/kg、钴酸锂比容量≥150Ah/kg、碳(石墨)材料比容量≥320Ah/kg、纵向拉伸强度≥110Mpa、水含量不高于20ppm等/span)，升级为以明确的检测能力为指标，且检测能力更加广泛科学，针对到了每一种检测项目名称，具体要求如下：/pp　　“企业应具有产品质量检测能力，并达到以下要求：/pp　　strong1.锂离子电池制造企业应具有符合标准规定的电池循环寿命、高低温放电等电性能检测能力，以及过充、过放、短路等安全性检测能力，鼓励企业配备高低温循环、低气压、振动等环境适应性试验能力 /strong/ppstrong　　2.正负极材料生产企业应具有产品磁性异物含量、金属杂质含量、水分含量、比容量、粒度分布、振实密度、比表面积等关键指标的检测能力 /strong/ppstrong　　3.隔膜生产企业应具有产品拉伸强度、热收缩率、穿刺强度、孔隙率、透气度等关键指标的检测能力 /strong/ppstrong　　4.电解液生产企业应具有产品水分含量、氢氟酸含量、金属杂质含量、阴离子含量等关键指标的检测能力。”/strong/pp　　企业建立质量管理体系方面，新增“strong鼓励通过第三方认证/strong”。/pp　　span style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) "strong其他变化：新增“智能制造”与“绿色制造”章节。/strong/span/pp style="line-height: 16px "　　附：strongimg style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"//stronga style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/5e360248-cb0c-4dc4-8012-548419ad4c56.pdf" title="2.锂离子电池行业规范公告管理暂行办法（2018年本）.pdf"strong2.锂离子电池行业规范公告管理暂行办法（2018年本）.pdf/strong/a/pp style="line-height: 16px "strong　　img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"//stronga style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/f85a924e-b529-4845-92e0-18fada6681f0.pdf" title="1.锂离子电池行业规范条件（2018年本）.pdf"strong1.锂离子电池行业规范条件（2018年本）.pdf/strong/a/p

背景介绍酸洗色度（Acid Wash Colour）广泛应用于工业芳香烃的质量测量，例如苯、甲苯和精制溶剂石脑油。测试原理是将芳烃和硫酸混合，剧烈摇动后，将硫酸层的颜色与提前配制好的色度标准物的颜色进行比较。硫酸层如果产生颜色越深，证明所含杂质越多，如果超出企业标准，则代表产品不合格。前日，华南某石化厂购买LICO690，拟用于测量其产品的酸洗色度。芳烃在吸入、摄取或皮肤接触时有毒，挥发性芳烃极易燃烧，在加入浓硫酸测试酸洗色度时，直接导致危险系数增加。因此，简便、高效、快速的酸洗色度检测方法正是用户所需要的。应用情况主要仪器：LICO690，11mm一次性圆形玻璃比色管。用户在使用标准方法检测石油产品的酸洗色度时，需要用CoCl2，FeCl3，HCl以及K2Cr2O7配制14个标准色度溶液，为保证检测的准确度，标准方法要求标准比色液应在使用当天配制。由于该配制过程的繁杂，直接增加酸洗色度检测的难度。且目视比色对于低色度样品的检测存在局限性。而使用LICO色度仪检测酸洗色度时，用户只需先将样品与硫酸混合（体积比 3:1），剧烈震荡，然后将硫酸层液体倒入至11mm圆形比色皿中，再将其放入色度仪中检测读数即可。LICO690的测试方法符合ASTM D848-09和GB 2012-89。我们将这 14个标准比色液的吸光度内置于LICO690中，无需用户配制标液，极大程度减少用户工作量。结果以吸光度值最接近的标准溶液的号码标志酸层的颜色。若样品比标准色深或浅则分别在数字后面加上正号或负号。若酸层色彩与标准色彩不同，则在记录的色号后加上（X）。例如，“4#-（X）”的意思就是酸洗色度比4#标准色略浅，并且样品酸层的颜色不同于4 #标样的颜色。 总结 酸洗色度是芳香烃产品的品控指标之一，因此生产芳香烃的石化企业必测酸洗色度。但该法在实际操作中如使用标准方法，难度与风险并存，测试时需要操作人员多加注意。LICO690色度仪内置的“酸洗色度”标准色标，直接为用户提供工作曲线，提高检测人员的工作效率。同时，减少与有毒有害物质的接触，提高操作人员的安全性。另外，由于该法无需外购任何标液，帮助用户减少成本。

产品名称 工业在线多参数水质检测仪PH测量范围 0-14 浊度测量范围 |0-200NTUPH分辨率 0.01 浊度分辨率 0.01NTUPH精度 ±0.05 浊度精度 0.02NTU次氯酸测量范围 0-1.5mg/L 余氯电极测量范围 0-3mg/L次氯酸分辨率 0.01mg/L 余氯分辨率 0.01mg/LORP范围 -200-2000mV(需定制，标配不含) 模拟量控制A 0-20mA或4-20mAORP分辨率 1mV 模拟量控制B 0-20mA & 4-20mA ORP精度 ±6mV 工作条件 环境温度0-60℃相对湿度90%RH pH报警与控制 继电器负载AC220V10A 余氯报警与控制 继电器负载AC220V10A温度测量范围 0-60C AC电源 186-240V 50/60Hz 温度精度 0.1°C 显示屏 10寸触摸屏温度分辨率 0.1°C 机柜尺寸 800X500X200mm余氯重复性 0.03mg/L或3%，以较大者为准余氯精度 当pH值小于7.2并且恒定时，余氯精度±0.03mg/L或3%，以较大者为准(处于恒定PH值测试，PH正负0.2误差范围内) 当pH值大于介于7.2-8.5且恒定时，余氯精度为±10%(处于恒定PH值测试，PH正负0.5误差范围内) 当pH值大于8.5-9时，余氯精度为±20%(处于恒定PH值测试，PH正负0.5误差范围内) 当pH大于7.2时，不适合测试低余氯值；pH大于9时，测试值不准确 测量小于0.10mg/L以下浓度误差已不能按百分比计算，DPD测试误差时，误差按±0.03mg/L1、因电极对水压、流速及水中气泡较为敏感，安装时确保进入水槽内水压、流速稳定且无气泡，为使浊度电极测试准确，流通池盖板必须盖好。2、定期检查电极，电极测试端必须保持无气泡无杂物。仪器长时间不使用时，应将电极取出、保养，否则容易钝化。PH、ORP电极必须使用保护液浸泡，余氯电极套好保护套。3、在标定或更换电极时，ORP、PH电极易碎需小心使用，PH电极不可长期干放，不测试时应在保护套内加入保护液密闭保存。4、余氯电极避免触碰膜片，如膜片已有损坏则需要进行更换，余氯电极膜内的电解液需要根据实际使用情况进行定期更换，如电极不能正常工作，可尝试更换电解液，更换电解液不能解决问题，用细砂纸打磨金属外管后用离子水洗净甩干，加入至少5ML电解液，重新盖好盖子，接入仪器，极化电极2小时以上。5、定时器内显示屏暗或不亮，需要更换电池。6、经常检查机柜内运行情况，保持机柜内清洁、干燥，出现溢水及时清理。创新点：此款在线多参数水质检测仪，采用304不锈钢机柜设计，外加10寸液晶显示屏。陆恒自来水检测仪LH-G8500

pstrong一、前言/strongbr/　　锂电池与我们生活息息相关，扮演着不可或缺的角色。比如我们每天不离手的手机以及笔记本电脑，家用电器等。作为交通工具的飞机、混合动力车、电动车等对锂离子电池的需求也显著增加。在锂离子电池的制造过程中，有很多东西是必须严格控制的，一是粉尘，二是金属颗粒，三是水分。br/strong二、水分对锂电池的影响及市场现状/strongbr/strong2.1 水分会对锂离子电池造成哪些不良影响？/strongbr/　　主要表现为电池容量小，放电时间变短，内阻增大，循环容量衰减，电池膨胀等现象，因此在锂离子电池的制作过程中，必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。br/strong2.2 锂离子电池水分控制方法检测现状？/strongbr/　　目前市场上水分含量测定的技术方法最常用的是加热失重法和卡尔费休法，由于锂电池行业所测样品含水量极低，加热失重法水分测定仪的精度根本达不到，这种方法被直接排除。br/strong三、分析与方法/strongbr/strong3.1 仪器/strongbr/　　AKF-BT2015C 锂电池卡氏水分仪br/strong3.2 技术参数及特点/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/2f8bdcbf-c688-4dfd-aa4d-bedd9c41a0f0.jpg" title="1.jpg"//ppstrong特点：/strongbr/1. 卡氏顶空样品瓶加热技术，有效避免加热炉膛和反应杯污染；br/2. 禾工独创的样品瓶连接器，让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部，密封性好，减少隔垫耗材的同时可拆卸方便；br/3. 精确流量控制设计，载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一；br/4. 大功率散热槽设计，迅速冷却样品瓶，提高工作效率；br/5. 7" 高分辨率彩色触摸屏界面，多参数显示，直观简洁；一键测定，操作极为简便；br/6. 防凝结保温管路无死体积设计，保证挥发后的水分管壁系统无残留；br/7. 加热温度最高达300° ，0-100ml 气体流量自由调节，满足大多数固体原料水分测定需求；br/8. 全自动恒流极化检测，无需人工设定终点，检测精度高，水分测量分辨率达到0.1ug br/9. 一键启动，操作简单，稳定可靠，故障低，使用寿命长；br/strong3.3 分析原理/strongbr/　　样品用卡氏加热炉专用密封进样小瓶装载，用顶空瓶连接器密闭后进入加热槽中，样品中的水分（还可能有其他挥发性的溶剂）以蒸气的形式完全释放，通过干燥载气（如干燥的空气或者氮气）由顶空瓶经加热伴管路转移到KF 滴定杯中，然后卡尔费休水分测定仪进行检测并显示测量数据。br/strong3.4 检测方法/strongbr/1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至平衡。br/2.将气源连接至卡氏加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为250℃,流量调整为50mL/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。br/3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出，用电子天平称取约0.5~3g 样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。br/4.输入样品称取的重量，等待测量结束后显示最终测量结果。br/strong四、数据与结论/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c2469d3d-16f8-4766-a1cb-7d8da27630e8.jpg" title="2.jpg"//ppstrong结论说明：/strongbr/　　通过本实验方法，可以精确测得锂离子电池原料的水分含量，检测结果精度与重复性均达到进口同类产品的水平。AKF 库仑法卡尔费休水分测定仪和KH-1 卡氏加热炉顶空进样器联用，能自动扣除漂移，操作便捷，能准确可靠的测出锂电池跟原料的含水量。/p