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永停滴定仪规程

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永停滴定仪规程相关的论坛

  • 【原创】永停滴定仪维护

    单位有台ZYT-1型自动永停滴定仪,里面的皮管(塑料管)脏了,抽出想换新的管,但不知道怎么更换。照着那个空洞塞不下去,是不是有什么窍门的?请教各位专家,万分谢谢。

  • 求梅特勒G20电位滴定仪操作规程

    买了台梅特勒G20的电位滴定仪,但只给了“简明指南与内存卡”说明书,对着该说明书操作有一定的困难,哪位好心人可以提供一份操作规程啊。3Q了

  • 滴定仪操作规程(必看)

    1.目的:规范滴定仪的使用和维护。2. 适用范围:本规程适用于702Titrino滴定仪计,本规程对仪器的操作方法、使用注意事项及电极的使用和维护作了规定。3.仪器操作方法3.1校正3.1.1接通电源,打开酸度计,预热20—30分钟。3.1.2用两个干净的小烧杯分别盛pH6.86和pH4.00的pH缓冲液。3.1.3拨开电极加液孔帽,冲洗干净电极,用滤纸吸干水分。3.1.4按MODE键,选择CAL状态,确认后设置温度,开始校正。3.1.5屏幕自动显示所需缓冲液的pH值7.00,将电极放入pH6.86的缓冲液中,根据温度修改pH值,按ENTER键,仪器自动进行定位校正。第一个缓冲液校正完后,仪器自动显示下一个缓冲液的pH值4.00。3.1.6将电极从第一个缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净,滤纸吸干后放入pH4.00的缓冲液中,根据温度修改pH值,按ENTER键,仪器自动校正斜率。3.1.7校正完毕后,将电极取出冲洗干净,用滤纸吸干水分后,插入3mol/l的氯化钾溶液中。3.2测量3.2.1测量pH值3.2.1.1冲洗干净电极,用滤纸吸干水分,置于待测样品中。3.2.1.2按MODE键,选择MEAS状态,确认后按PARAMA键设置温度,开始测量。3.2.1.3待数值稳定后读数,并记录。按STOP停止测量。3.2.1.4测量完后,冲洗干净电极,用滤纸吸干水分后,插入3mol/l的氯化钾溶液中。3.3测定总酸3.3.1称取5.0克左右的果汁(精确至0.0001克)于250mL高颈烧杯中,加入100mL蒸馏水在电磁搅拌器上搅拌均匀。3.3.2将电极和滴定管插入溶液中的适当位置。3.3.3按MODE键,选择SET状态,确认后按SELECT键至屏幕显示SET:pH,确认后按PARAMA键设置所需参数。3.3.4参数设置好后,按START键开始滴定。3.3.5滴定结束后,仪器将自动停止。记录屏幕上显示的数据,根据计算公式计算酸度值即可。3.3.6测定完后,冲洗干净电极,用滤纸吸干水分后,插入3mol/l的氯化钾溶液中,将滴定管插入管座中,关闭电源。4.使用注意事项3.1pH计的正确使用3.1.1不使用时保存在3mol/l的氯化钾溶液中。3.1.2使用前检查电极前端的球泡是否透明无裂痕、充满液体且无气泡存在。3.1.3测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上面污染电极。3.1.4清洗电极后,不要用滤纸擦拭电极,应用滤纸吸干其表面的水分。3.1.5电极不能用于强酸、强碱或其它腐蚀性溶液。3.1.6严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。3.2标准缓冲溶液3.2.1pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。3.2.2配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。3.2.3用棕色试剂瓶储存,一般可保存2到3个月,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用3.2.4pH9.18的缓冲液应装在聚乙烯瓶中密闭保存,防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。3.2.5使用过程中,防止带入生水(自来水、非煮沸的二次蒸馏水等),否则会有微生物生长。3.3校正3.3.1注意溶液温度,根据温度修改pH值。3.3.2校正完后,要复测pH7.00或4.00缓冲液的pH值,检查校正效果。3.3.3校正工作结束后,对于频繁使用的pH计一般在48小时内不需要再次校正,如以下情况之一者需要进行二次校正:a. 溶液温度与标定温度差异较大;b. 电极在空中暴露过久,如半个小时以上;c. 手动定位或斜率调节器被误动;d. 换过电极后;e. 当所测溶液的pH值不在两点定标时所选的pH中间,且距7.00较远。3.4滴定3.4.1使用环境:温度在5到40℃之间。3.4.2搅拌时不应太快,否则搅拌漩涡会吸入空气泡和二氧化碳或氧气干扰滴定;滴定嘴尽可能的位于搅拌棒上面的中心位置。3.4.3样品称量适当,使用滴定管的滴定仪,氢氧化钠标准溶液的使用量应控制在一管内,同时也应大于最大量程的一半。3.4.4被测液的温度不宜过低或过高。3.4.5允许0.02%的偏差。4.电极的正确使用与维护4.1pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。4.2玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。4.3 参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。4.4 参比电极的再生a参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。b 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。c 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。d煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。e 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。4.5电极的维护:a.复合性电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。b.使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。c.测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。d.清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染影响测量精度。e.测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。f.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。g.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用

  • 【原创】ZYT-1型自动永停滴定仪的使用方法

    ZYT-1型自动永停滴定仪的使用方法(一)仪器安装后,开始使用前检查1.开户电源开关,复位指示灯亮2.检查搅拌装置,观察是否运行正常(二)赶气泡,调液滴1.装上25ml滴定管,并加入标准液2.按住手动键,手动指示灯亮,电磁阀吸动,标准液流下,慢滴开始,过5-7秒后慢滴转变为快滴,硅胶管内气泡亦下,待导管内无气泡时,松开手动键盘.3.调节液滴速度,按住手动键,拧动电磁阀调节螺丝,使慢滴速度为每吸动一次控制在0.02-0.03ml左右/次,过5-7秒后快滴出现,速度成线状.(三)安装活化电极(电极一般在使用前,经清洁液温泡30秒,并冲洗干净).注意电极活化不宜过长,过长会影响分析,使电极的铂片与烧杯的圆周方向一致,电极应处于溶液旋涡的下游位置,使于迅速分散均匀.(四)再将标准液注入滴定管内,按手动键,使滴定管内标准液为零刻度线.(五)将测定样品烧杯置搅拌器上,滴管插入液面避开与搅拌棒相碰,打开搅拌开关,调节好适当的搅拌速度.(六)按自动键自动指示灯亮自动滴定开始,同时面板上绿灯随滴定反应的电流大小而改变,到达终点后达1分30秒红灯亮,蜂鸣响,记录滴定管读数.(七)按复位键终点灯灭,用蒸馏水冲洗电极和滴定管(八)从(四)开始重复操作

  • 【第二届网络原创大赛作品】自动永停滴定仪重复性示值误差的测量不确定度评价

    【第二届网络原创大赛作品】自动永停滴定仪重复性示值误差的测量不确定度评价

    背景资料介绍:[color=#DC143C]永停滴定法[/color]又称双电流滴定法是根据滴定过程中电流的变化确定滴定终点的方法。2 可逆的电对与不可逆的电对可逆电对:如I2/I-电对、Ce4+/ Ce3+电对、Fe3+/Fe2+电对不可逆电对:如S4O62-/S2O32-电对形象的说:就是滴定到了终点后,就再也不会反复,更不会回头的了。这个看指示表针可以看出来,一到终点,指针就打到头,再也不动半分。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001121333_196176_1645752_3.jpg[/img]ZYT-1自动永停滴定仪,上海安亭电子仪器厂生产,2001年购买,价值3千多元,使用至今。仪器点评:国产的自动滴定仪总有些小毛病,比如说快滴慢滴老是控制不好啊,管路里的气泡总是赶不掉啊。所以这台仪器的自动滴定装置在2003年的时候就已经废止不用了,但是作为终点指示用的指示表针还是好的,所以目前这台仪器应该叫[color=#DC143C]手动永停滴定仪[/color]。目前来说,该仪器的磁力搅拌装置和终点指示装置运转正常!

  • 电位滴定仪有哪些仪器特点?

    仪器电位滴定仪采用触摸屏控制,中文操作界面,简便易懂;    仪器电位滴定仪采用模块化设计,由容量滴定装置(可由库仑滴定装置代替),控制装置(可由PC机滴定软件代替)和测量装置(包括电位测量、电导测量、永停测量三种)三部分组成,可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定;    仪器电位滴定仪由滴定软件控制,可实现各种操作;    仪器电位滴定仪有预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式,扩大了仪器使用范围;    滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料,可进行非水滴定;

  • 电位滴定仪的选择

    【新手求助】需要购买一个电位滴定仪,用于中国兽药药典附录上电位滴定法和永停滴定法的分析使用,网上看到有太多类型了,该怎样选择合适的?最好选择一个性价比高的,而且尽量便宜,囧……求高人指点。

  • 【原创】电位滴定仪

    透彻分析电位滴定仪特点 仪器采用触摸屏控制,中文操作界面,简便易懂; 仪器采用模块化设计,由容量滴定装置(可由库仑滴定装置代替),控制装置(可由PC机滴定软件代替)和测量装置(包括电位测量、电导测量、永停测量三种)三部分组成,可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定; 仪器由滴定软件控制,可实现各种操作; 仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式,扩大了仪器使用范围; 滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料,可进行非水滴定;

  • 【求助】电位滴定仪怎么用?

    厂里要检验含溴离子的原料药,要电位滴定。用AgNO3来滴溴离子。该怎么做,连好仪器,甘汞电极外套管里该充什么液体?还有电位滴定仪该怎么设置,终点电位之类的东西。我从没做过电位滴定,请高手来指点一下,谢谢

  • 【求助】用自动滴定仪滴空白的问题

    各位老师:我用万通自动电位滴定仪滴定氯离子,使用电极为复合银电极,滴定液为0.1mol/l硝酸银滴定液。以纯化水为空白。样品溶液滴出来结果是OK的,而空白始终找不到终点(样品方法设定为DET U,空白为MET U),空白的起始电位与样品的EP1电位差不多,在约0.01ml处有一个dmv/dv的峰,但仪器不认为此处为EP1,溶液也未见浑浊。是否我可认为空白消耗滴定液的体积为0ml?

  • 电位滴定仪用单向阀

    哪位大侠能提供万通公司电位滴定仪上,滴定管端头上防止液体回流用的单向阀?国内是否有同类产品?请站内私信或者hhciq@163.com谢谢

  • 【求助】求教电位滴定仪是否适用?

    目前采用手工酸碱滴定测羟值、皂化值,用自动电位滴定仪是否能提高数据准确度?另外能推荐几个滴定仪的品牌型号吗?目前在看上海雷磁的ZDJ-5,有用着的朋友吗?效果如何?

  • 【求助】用自动滴定仪进行重氮化滴定的方法

    本实验购买了一台雷磁的ZDJ-5型全自动滴定仪用来进行重氮化法氨基滴定,又有没有时间去上海考察仪器是否合用,遂将方法传至厂家,由厂家配置,并保证好用,且约定如果不适合使用就无条件退货。结果厂家的安装工程师到厂后进行了安装调试,证明由于滴定速度慢不适合氨基滴定,因为速度慢重氮盐会析出,但是安装工程师回去后再也没有消息,打电话联系,厂家声称因为搬家,一时解决不了而且说不论如何也不退货,没想到这么有名的厂竟然这样不讲信誉,已经1个多月了,就那么放着,不能使用,退不给退,用不能用,问题就被这么拖着,请问有经验的大侠们支招,如何利用自动滴定仪做重氮化滴定。[em09504]

  • 电位滴定仪标定0.1mol/L亚硝酸钠滴定液

    最近在做亚硝酸钠滴定液的标定,按照永停法电位滴定。现在用的是T5电位滴定仪,总是出现三次结果不平行的情况。【滴定结果用TITER表示】如:TITER1=1.0085,TITER2=1.0059,TITER=1.0178。要求是RAD%【相对平均偏差】≤0.1%,我的标定结果显然是不符合要求的。所以是亚硝酸钠滴定液本身不稳定吗?因为我各种注意事项都看了,都是按照要求来的,天平的称量读数也是稳定的,想不明白。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em03.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em03.gif[/img]求大佬分析一下。。

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