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油水界面仪原理

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油水界面仪原理相关的资讯

  • 合肥研究院疏水界面表面增强拉曼光谱三维热点研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所刘锦淮课题组研究员杨良保等人成功证实了滴于疏水界面的银溶胶在蒸发过程中能产生更多的三维热点,具有超高的表面增强拉曼散射效应。该研究成果对推动表面增强拉曼散射技术在实际检测中应用具有重要的意义。相关成果发表在英国皇家化学会Nanoscale 杂志上(Nanoscale,2015,7,6619-6626)。  近年来,SERS技术由于可以进行无损、高灵敏的指纹识别检测被广泛应用于各大基础研究领域。然而传统意义上SERS 基底的热点是以零维点状、一维线状或二维面状的空间分布构型存在的,这与SERS装置中的激光共焦量三维空间不匹配,如何解决这一矛盾以提高SERS检测的灵敏性仍然是一个很大的挑战。  针对以上问题,刘洪林等研究人员发现一滴纳米粒子溶胶随着溶剂的蒸发会形成一种独特的银纳米粒子三维结构。在这种三维结构中,粒子间距均一,且粒子间的作用以及平面上的静电吸附均会减弱,有助于产生大量的三维热点,增强SERS效应。研究人员还发现疏水界面上产生的三维热点比亲水界面拥有更高的灵敏性和更好的稳定性,并通过原位同步辐射小角X射线衍射(SR-SAXS)对这一不同检测结果的内在机理进行探索解释,有助于进一步推动表面增强拉曼散射技术成为一种实用的分析技术手段。  该研究工作得到了国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家重大科学研究计划纳米专项和国家自然科学基金等项目的支持。  文章链接界面三维热点形成原理图
  • 界面张力测定仪的行业应用
    首先,在石油化工行业中,界面张力测定仪发挥着至关重要的作用。石油化工企业需要了解油水界面的张力,以此来判断油藏的开采难度和原油的采收率。界面张力测定仪能够快速准确地测量油水界面的张力,为石油化工企业提供重要的数据支持。其次,在医药行业中,界面张力测定仪也有着广泛的应用。医药企业需要研究药物对生物体的作用机制,其中药物的溶解性和渗透性是关键因素。界面张力测定仪可以用来研究药物溶液的表面张力,从而帮助医药企业了解药物的渗透性和生物利用度,为新药的研发提供重要的技术支持。此外,在环保行业中,界面张力测定仪也扮演着重要的角色。环保企业需要监测水体的污染情况,包括油污和有机污水的处理。界面张力测定仪可以用来监测水体的表面张力,帮助环保企业了解水体的污染程度和扩散趋势,为污染治理提供重要的参考依据。最后,在食品行业中,界面张力测定仪也有着不可忽视的作用。食品企业需要了解食品的表面张力和润湿性等性质,以此来判断食品的质量和口感。界面张力测定仪可以用来快速准确地测量食品的表面张力,为食品企业提供重要的质量检测手段。综上所述,界面张力测定仪在各个行业中都有着广泛的应用价值。通过了解界面张力测定仪的应用,我们可以更好地认识到其在各个行业中的重要作用,并为未来的科技创新和发展提供重要的参考依据。
  • 应用 | 检测方法对电气绝缘油界面张力的影响
    研究背景变压器油是变压器内部重要的绝缘材料,油品质量直接影响到变压器的电气性能和运行寿命。在运行中,变压器油在电气设备中因受湿度、光线、金属催化、水分及电场等因素的影响,会生成羧酸、醇等亲水极性物质在油-水界面的定向排列会改变界面上分子排列状况,从而降低界面张力。因此,界面张力是变压器油标准中的一项重要指标,能够反映新油在精炼时的纯净程度和在运行中油的氧化程度。实验仪器仪器:本文采用德国KRÜ SS力学法表界面张力仪K11测定界面张力。最新款表界面张力仪型号Tensíío。KRÜ SS 力学法表面张力仪Tensíío方法:不同产品标准所采用的界面张力检测方法不同,具体如表1和2所示。可以看出,各方法的测量原理相同,测定绝缘油的界面张力的方法大都采用的是圆环法,主要区别就是界面形成后即非平衡条件、接近平衡条件及平衡条件下测试的保持时间不同。表1 变压器油界面张力检测方法表2 不同界面张力检测方法试验条件对比结论与讨论由表3和图1可得,界面张力均随界面保持时间延长而降低。其中,新变压器油的酯类油比矿物油的界面张力低很多,这是由于酯类油的分子结构具有亲水性,使其界面张力相应减小。 表3 新油不同试验条件界面张力检测结果对比 图1 新油的界面张力随时间变化曲线表4和图2试验结果表明,老化后的矿物油和酯类油的界面张力也随界面保持时间延长而降低。与新油比,老化后变压器油的界面张力均比新油的界面张力低,尤其是矿物油D油的界面张力从新油46mN/m左右降至16mN/m左右。表3数据显示该样品抗老化、氧化性较差,因此容易生成醛、酮、羧酸等老化产品,而这些老化产物均为极性物质,在油水界面上做定向排列,从而使油品老化后油水间界面张力降低。E和F油为合成酯变压器油,虽然本身界面张力不高,但其氧化稳定性较好,老化前后界面张力变化不明显。表4 老化油不同试验条件界面张力检测结果对比 图2 老化油的界面张力随时间变化曲线对比图3和图4发现,老化油界面张力随着两相界面的保持时间呈较明显下降趋势,说明这一过程在老化变压器油中比在新变压器油中更为明显。图3 新矿油和老化矿油的界面张力随时间的变化曲线 图4 新酯类变压器油和老化酯类变压器油界面张力随时间变化的曲线IEC62961:2018方法介于ASTMD971方法和EN14210方法之间,在界面形成180s时测量界面张力更加符合实际,同时测量时间对测量结果影响较小。从图3和图4也可以看出,老化油的界面张力随时间变化较为明显,主要表现在界面张力曲线从30s到180s的变化斜率较大,而在界面形成的180s时测量界面张力数值与300s的测量数据很接近,可以提供一个较为真实的界面张力值,并且检测时间相对较短。新颁布的变压器油国际标准IEC60296:2020《电工流体电气设备用矿物绝缘油》,其界面张力检测规定采用ASTMD971-2020方法和IEC62961:2018两种方法,为了得到更有效的数据和满足实验室快速高效的日常检测工作,推荐采用IEC62961:2018方法为宜。结论界面张力是反映变压器油精制过程中洁净程度的指标,并与油品的老化程度密切相关。国内外检测变压器油界面张力方法的主要区别在于界面形成后的保持时间不同。实验室通过采用圆环法考察测量时间对界面张力值的影响,结果表明老化油的界面张力受时间影响较为明显,同时也说明变压器油的界面张力与油的劣化程度密切相关。通过考察不同方法测量时间对测量结果的影响,推荐采用IEC62961:2018方法对变压器油进行界面张力的检测,该方法既能减小因测试时间不同而引起的误差,又能快速进行检测。参考文献[1]张绮,张昱,周东等.不同检测方法对电气绝缘油界面张力的影响[J].润滑油,2024,39(01):43-47.DOI:10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2024.01.009.
  • 上海交大:通过3D打印实现刚柔复合超疏水界面的制备
    近日,上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想,解决了冲击定位要求苛刻的难题,相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c05243。刚柔复合界面设计与制备(杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱)面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件:1)基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴;2)极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略,可有效缩短固液接触时间,但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园,提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计,通过融合刚性和柔性设计策略,期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为,证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明,当液滴冲击柔性界面区域时,将触发结构振动来缩短固液接触时间;而当液滴冲击刚性界面区域时,将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 上海交大:通过3D打印实现刚柔复合超疏水界面的制备
    近日,上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想,解决了冲击定位要求苛刻的难题,相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。刚柔复合界面设计与制备(杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱)面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件:1)基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴;2)极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略,可有效缩短固液接触时间,但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园,提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计,通过融合刚性和柔性设计策略,期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为,证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明,当液滴冲击柔性界面区域时,将触发结构振动来缩短固液接触时间;而当液滴冲击刚性界面区域时,将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 上海交大:通过3D打印实现刚柔复合超疏水界面的制备
    近日,上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想,解决了冲击定位要求苛刻的难题,相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c05243。刚柔复合界面设计与制备(杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱)面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件:1)基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴;2)极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略,可有效缩短固液接触时间,但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园,提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计,通过融合刚性和柔性设计策略,期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为,证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明,当液滴冲击柔性界面区域时,将触发结构振动来缩短固液接触时间;而当液滴冲击刚性界面区域时,将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。
  • 上海交大《ACS Applied Materials & Interfaces》:通过3D打印实现刚柔复合超疏水界面的制备
    近日,上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想,解决了冲击定位要求苛刻的难题,相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c05243。刚柔复合界面设计与制备(杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱)面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件:1)基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴;2)极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略,可有效缩短固液接触时间,但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园,提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计,通过融合刚性和柔性设计策略,期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为,证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明,当液滴冲击柔性界面区域时,将触发结构振动来缩短固液接触时间;而当液滴冲击刚性界面区域时,将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。
  • 科众精密-解析气-液-固界面接触角的测量原理
    一、液-固界面接触角的测量的实验目的1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。2. 接触角测定材料表面接触角和表面张力的方法。二、接触角测量的过程 : 用接触角测量仪注射器针头将一滴待测液体滴在基质上。液滴会贴附在基质表面上并投射出一个阴影。投影屏幕千分计会使用光学放大作用将影像投射到屏幕上以进行测量。三、接触角测量原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展开来,有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿,后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状,则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外,如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中,则称为浸湿。上述各种类型示于图1。 光学接触角测量仪可以记录液滴图像并且自动分析液滴的形状。液滴形状是液体表面张力、重力和不同液体样品的密度差和湿度差及环境介质的函数。在固体表面上,液滴形状和接触角也依赖于固体的特性(例如表面自由能和形貌)。使用液滴轮廓拟合方法对获得的图像进行分析,测定接触角和表面张力。使用几种已知表面张力的液体进行接触角测试可以计算得到材料的表面自由能。 作为光学方法,光学接触角测量仪的测量精度取决于图片质量和分析软件。Attension光学接触角测量仪使用一个高质量的单色冷LED光源以使样品蒸发量降到zui低。高分辨率数码镜头、高质量的光学器件和精确的液体拟合方法确保了图片质量。图1 各种类型的润湿当液体与固体接触后,体系的自由能降低。因此,液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下,当一液滴放置在固体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角的液滴存在,如图2所示。图2 接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,则当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系就是著名的Young方程,即γSG - γSL = γLGcosθ 式中γSG,γLG,γSL分别为固-气、液-气和固-液界面张力;θ是在固、气、液三相交界处,自固体界面经液体内部到气液界面的夹角,称为接触角,在0o-180o之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。在恒温恒压下,粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是:粘附润湿,铺展润湿, 粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 以上方程说明,只要测定了液体的表面张力和接触角,便可以计算出粘附功、铺展系数,进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到,接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把θ=90°作为润湿与否的界限,当θ>90°,称为不润湿,当θ<90°时,称为润湿,θ越小润湿性能越好;当θ角等于零时,液体在固体表面上铺展,固体被完全润湿。
  • 中国农科院油料所邓乾春研究员团队顶刊综述:纯油体系缔合胶体中抗氧化剂界面活性的研究进展
    2024年2月,中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员团队在国际Top期刊Advances in Colloid and Interface Science(Q1,IF: 15.6)发表题为“Recent advances in understanding the interfacial activity of antioxidants in association colloids in bulk oil”的综述论文。中国农业科学院油料作物研究所博士研究生王新天为第一作者,通讯作者为湖北大学健康科学与工程学院陈洪建特任副研究员和中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员。脂质氧化是导致油脂质量和安全性下降的主要原因。近几十年,对油脂氧化的关注已从简单的化学反应(链式反应)转变为同时考虑物理化学和结构方面,如分子的相对位置和相互作用,并突破了最初的极性悖论理论的一些局限性。此外,对非均相体系中的脂质氧化也有了新的认识,如抗氧化剂在乳液中的“cut-off”效应,描述界面氧化反应的伪相动力学模型的发展,胶束参与分子交换事件的能力。这些进展有助于对纯油和乳液体系中发生的复杂脂质氧化反应有更深入的了解。本文综述了近年来对纯油体系中脂质氧化的研究进展,重点介绍了界面和胶体现象在这些系统中的作用。强调了缔合胶体形成的因素,以及在脂质氧化的各个阶段中其组成和结构的变化。本文还重点介绍了在这些体系中影响抗氧化剂效果的因素,特别是它们在油水界面上分配的影响。对纯油体系氧化过程中发生的物理化学变化以及微量化合物对抗氧化剂功效的影响有进一步了解,为更有效的控制食品中脂质氧化提供新策略。 综述亮点 本文综述了两亲性抗氧化剂/表面活性剂引起的脂质氧化过程中胶体组成和结构的变化。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力可以加速或延迟氧化。非抗氧化表面活性剂引起的胶体结构变化可产生抗氧化作用。 综述结论 纯油体系中存在的缔合胶体可以作为有效的纳米反应器。人们普遍认为缔合胶体是脂质氧化的位点,但仍然很难预测这些胶体结构对脂质氧化的影响。通常,人们认为抗氧化剂位于氧化发生的位置是很重要的。然而,文献综述表明,界面抗氧化剂=良好抗氧化性能的假设过于简单。总的来说,界面抗氧化剂的存在似乎是非常重要的,但其他因素也很重要。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力尤为重要。这些相互作用可能加速或延迟脂质氧化。在油脂中加入两亲性抗氧化剂或表面活性剂会改变反胶束的数量、大小、结构和组成,这也会影响脂质氧化。在某些情况下,表面活性剂引起的结构变化可以产生抗氧化作用,即使表面活性剂分子本身不表现出传统的抗氧化活性。从一个角度来看,表面活性剂可以通过增加反胶束的数量和体积来增加抗氧化剂对活性氧化位点的可用性,从而被视为新一代抗氧化剂。仍然需要更多的研究来更好地理解结构组织的复杂变化和参与脂质氧化反应的不同分子的相互作用。该领域的主要挑战之一是确定合适的分析方法来跟踪脂质氧化过程中发生的成分和结构变化。使用小角x射线散射(SAXS)和光散射方法可以获得油脂中反胶束和其他缔合胶体的大小和结构变化。油水界面的变化可以通过界面张力、石英晶体耗散微天平、核磁共振、分子对接等来研究。胶体体系的结构组织变化和分子交换事件可以通过液相透射电镜(LTEM)和流式细胞仪获得。使用荧光探针方法可以研究界面上抗氧化剂与反胶束之间的相互作用。然而,抗氧化剂究竟位于反胶束的栅栏层、疏水核还是外层,目前仍难以区分。仍然需要更复杂的分析仪器来监测抗氧化剂和其他两亲分子之间的界面相互作用。提高对脂质氧化的理解可能需要开发新的分析方法,包括可以测量系统内不同位置的成分和结构变化的方法。计算机模拟技术对于揭示在纯油体系氧化过程中发生的复杂分子事件以及抗氧化剂和表面活性剂的作用可能特别强大。提高我们对反胶束在脂质氧化中的复杂作用的认识应该有助于设计更有效的抗氧化技术。 图文赏析
  • 东方德菲--旋转滴方法研究界面扩张流变性质
    北京东方德菲仪器有限公司SVT20N视频旋转滴张力仪使用 &ldquo 旋转滴方法研究界面扩张流变性质&rdquo 的文章 在物理化学学报上发表 我公司代理的德国Dataphysics公司生产的SVT20N视频旋转滴张力仪是使用旋转滴方法研究界面扩张流变性质的仪器,相对于普遍应用的Langmuir槽法和悬挂滴方法,它增加了转速振荡的功能,可以更精确地测量超低界面张力体系的扩张流变性质。 中国科学院理化技术研究所利用我公司SVT20N视频旋转滴张力仪,采用旋转滴方法,研究2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质的文章在物理化学学报上发表。有关文章的信息如下: 旋转滴方法研究界面扩张流变性质 张磊1 宫清涛1 周朝辉1 王武宁2 张路1 赵濉1 余稼镛1 (1中国科学院理化技术研究所,北京 100080;2 北京东方德菲仪器有限公司,北京 100089) 摘要:采用旋转滴方法,对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究,较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法,考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等试验条件对扩张模量的影响。研究结果表明,旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段,在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景. 关键词:旋转滴方法; 烷基苯磺酸盐; 界面扩张性质; 扩张模量 Study of Interfacial Dilational Properties by the Spinning Drop Technique ZHANG Lei1 GONG Qing-Tao1 ZHOU Zhao-Hui1 WANG Wu-Ning2 ZHANG Lu1 ZHAO Sui1 YU Jia-Yong1 (1 Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100080, p.R.China 2 Beijing Eastern-Dataphy Instruments Co.,Ltd.,Beijing 100089, p.R.China) Abstract: The dilational viscoelastic properties of 4,5-dihepty-2-propylbenzene sulfonate (DHPBS) at the decane/water interface were investigated with a spinning drop tensiometer. The instrument of the spinning drop tensiometer SVT20N and the corrrlative experimental method were discussed in detail. The influence of oil drop volume, rotational speed, and oscillating amplitude on the interfacial dilational modulus were expounded. Experimental results show that spinning drop analysis is a novel method for probing interfacial dilational properties and has good prospects for application in the measurement of low interfacial tension phenomena. Key word: Spinning drop analysis Sodium alkyl benzene sulfonate Interfacial dilational property Dilational modilus
  • 日化专题 | 如何科学表征日化中的表面和界面行为?
    研究背景日化中的很多现象都跟表界面的作用有关系,比如化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等等。KRÜ SS作为表面科学仪器的全球领导品牌,此次从以下几个方面为大家介绍日用化学品中的表面科学表征方法:典型应用1.清洁类产品的泡沫行为分析在日常使用洗面奶,洗发水时,我们通过揉搓等各种方式将洗面奶和空气充分接触而产生泡沫。在揉搓出丰富泡沫的过程中,很容易产生幸福感和仪式感,一整天的油腻都被洗掉了。KRÜ SS DFA100动态泡沫分析可以对泡沫的起泡性,泡沫稳定性和泡沫结构进行科学的表征。选择了市售的几个洗面奶进行了测试,通过DFA100的搅拌模块,可以非常清晰的筛选出起泡性较好和泡沫丰富的产品。如上图所示,横坐标是时间,纵坐标是泡沫高度,从图上可以清晰地看到有的产品起泡性速度很快,且短时间内起泡高度就可以达到最大。一般来讲,样品起泡性越强,产生的泡沫越多,其泡沫高度也越高;反之,起泡性差的样品,其泡沫高度也相对较低。从泡沫高度上的衰减也能分析泡沫稳定性,泡沫高度降低越快,泡沫越不稳定。由于此次样品测试时间较短,泡沫比较稳定,没有观察到泡沫高度的衰减,故而不做泡沫稳定性的对比。挑了其中2个样品,对比泡沫的结构和尺寸大小,从而分析泡沫的细腻程度。从图中可以看到,2号样品刚开始产生泡沫后,就比较细腻,泡沫尺寸比较小。随着时间的变化,泡沫大小一直比较稳定,不发生特别大的增加。而1号样品产生了较大的泡沫,随时间延长, 泡泡大小急剧增加。2.通过接触角表征彩妆类产品的防水抗汗性能消费者使用底妆的痛点主要有卡粉、脱妆和浮粉,而通过水,人工汗液和人工皮脂在彩妆上的接触角,可以评估抗汗和抗皮脂性能。接触角是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线,此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ。通过接触角的大小,可以判断固体和液体的润湿性能。如果粉底液和汗液,皮脂,水等的接触角越大,说明产品的防水抗汗性能越好。 选择市售的几款口红,通过接触角评价产品的防水,抗汗性能。将口红涂抹在手臂内侧,干燥后测试接触角。通过接触角可以明显区别不同产品的防水,抗汗,抗皮脂的差异,1号样品性能更加优越,防水抗汗都优于其他产品。彩妆中除了口红,也可以通过接触角分析底妆产品中原料和基底的润湿性。大多数化妆品都含有粉末和颜料,以着色、保护皮肤或协助清洁。以表面活性剂形式存在的分散剂确保粉末的精细分布和混合物的稳定。粉末和液体的接触角可以帮助判断润湿和分散行为。3.护肤品的乳化行为分析:常见的护肤类化妆品是水包油或者油包水的乳液或者膏霜。水油原本不相容,通过添加表面活性剂,可以吸附于液液界面,降低体系的热力学不稳定性。表面张力仪可以精准的分析油水两相的界面张力,判断乳化效果;表面张力仪还可以测试表面活性剂的临界胶束浓度,判断表面活性剂的添加量。分析表面活性剂的动态表面张力行为,监控喷雾雾化效果等;除此之外,KRUSS的各类产品还可以分析头发的接触角。正常头发具有疏水性,受损后头发油脂层被破坏或部分缺损,接触角变小其亲水性越强。该方法广泛用于头发受损及修复后的情况。 KRÜ SS的表界面分析仪器可以帮助您从原料到成品,从生产到研发,多维度解决您的难题!
  • 原位拉曼研究揭示纳米材料界面新奥秘
    p  拉曼散射谱是一种具有高能量分辨率的指纹谱,特别是引入具有表面等离子体共振(SPR)特性的贵金属纳米结构形成表面增强拉曼散射(SERS)体系后,其灵敏度可提高到准单分子水平,在界面行为和过程研究方面大有可为。中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘景富研究组利用纳米银的SERS活性,原位研究了影响纳米材料界面效应和环境行为的若干关键过程,并取得新进展。/pp  研究组刘睿等利用SERS的高能量分辨率,结合X射线吸收谱,提出并实现了通过Ag单原子层精细调控壳层金属原子与基底金属间的结合强度,从而在单原子层尺度调控壳层原子构象的新思路。他们在超细Au纳米线表面可控地构筑了高分散Pd原子和Pd团簇,并借助拉曼探针分子2,6-二甲基苯异腈分子对结合金属原子的指认和定量统计能力,发展了原位定性表征和定量测定不同构象Pd原子的新方法。利用该方法,揭示了催化硝基酚反应活性与单分散Pd原子以及电催化氧化乙醇反应活性与团簇态Pd的直接关系,从实验上明确了这两类反应的活性中心。该研究不但提供了一类可用于探测特定催化反应活性中心的模型催化剂,更重要的是揭示了精细界面调控在催化剂设计中的重要地位,以及SERS在此类研究中的独特作用。该研究受到审稿人的高度评价,认为其解决了非常重要且技术上非常具有挑战性的难题,论文发表在材料科学期刊《先进材料》(Advanced Materials,DOI: 10.1002/adma.201604571)上。/pp  研究组也借助SERS指纹谱对反应过程中多中间体的同时识别能力,建立了利用SERS原位追踪SPR生成热电子归趋的新方法。利用该方法,研究了光照下Ag基共振催化剂生成的热电子的分配-归趋行为,发现Ag针孔是决定热电子是否能有效传递给活性中心(例如Pd原子)用于催化反应的关键。此项研究为共振催化剂的设计提供了新的视角,并对Ag-Ag基半导体共振光催化剂的稳定性给出了新的解释,同时对阐明纳米银的环境稳定性也具有一定的意义。相关论文发表在Small, 2016, 12, 6378–6387。Wiley旗下“Materials views中国”以《雁过留影——基于SERS原位监控催化反应的热电子归趋追踪方法》为题详细介绍了该工作。/pp  研究组还利用SERS技术,高灵敏、原位追踪了痕量纳米银在水?气界面的迁移过程,揭示了纳米材料的水界面微层富集现象,发现纳米银进入环境水体后迅速向水?气界面迁移,形成厚度数十微米、纳米银含量高于下层水体15-30倍的富纳米银表面微层。研究结果以封面文章发表于ACS旗下环境科学期刊《环境科学与技术快报》(Environmental Science & Technology Letters,2016, 3, 381–385)。/pp  研究得到国家重大研发计划、国家自然科学基金委和中科院先导专项的资助。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="W020161213467523550467.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/8d370a3d-81f6-496c-8bbe-466d50151d3d.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"  SERS技术揭示了Ag单原子层对壳层金属与基底金属原子间界面作用的调控/ppbr//p
  • 湖大王兆龙课题组:基于3D打印可降解水凝胶的快速可编辑人机界面
    水凝胶凭借着可拉伸的三维高分子网络结构以及可供离子传输的水性环境在可穿戴器件、瞬态电子和人机交互等领域具有广泛的应用。然而,伴随着柔性电子领域的快速发展,如何解决大量的柔性电子产品废弃物成为了挑战之一。受此启发,湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士、南方科技大学葛锜教授、航天五院杨东升研究员合作,在《Materials Today Physics》期刊上发表了题为“Ultra-fast programmable human-machine interface enabled by 3D printed degradable conductive hydrogel”的文章。该文章利用面投影光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)制备了高精度高拉伸可导电水凝胶样品及可编辑线路。在特定环境下,体系能被完全降解,实现柔性电子的环保无残留。图1 基于面投影微立体光刻3D打印技术的水凝胶。(a)面投影光刻技术原理图。(b)水凝胶前体溶液组成。(c)前体溶液固化前后展示图。(d)H2O-H2O、H2O-PG、PG-PG 和 PAM-H2O-PG 的氢键相互作用的密度泛函理论分析(DFT)。(e)扫描电子显微镜(SEM)图像。(f)基于面投影光刻技术制备的高精度海星和雪花样品。具体的溶液制备和加工过程如图1a-b所示,先将光引发剂 (2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(TPO-L)分散在1,2-丙二醇中,得到溶液A。同时,将氯化钾(KCl)、丙烯酰胺(AAm)和聚(乙二醇)二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)加入去离子(DI)水中混合均匀得到溶液B。将溶液A、B混合均匀,超声处理得到水凝胶前体溶液(图 1c),在405nm紫外光的照射下能被完全固化。三维多孔网络的微观结构保证了高拉伸性能,图2a-c展示了不同成分含量下样品的拉伸性。研究人员通过单轴拉伸测试探究了不同成分含量对拉伸性能的影响。此外,还探究了电导率的影响因素(图2d-h),证明了基于高拉伸导电水凝胶器件的低温工作性能。图2 力学与电学性能的探究。(a)拉伸测试。不同含量(b) 丙烯酰胺,(c) 1,2-丙二醇的水凝胶样品的应力-应变曲线。不同含量(d)氯化钾,(e)丙烯酰胺和(f)1,2-丙二醇的水凝胶样品的电导率测试。(g)丙烯酰胺和去离子水质量比为3的水凝胶样品的差示扫描量热(DSC)曲线。(h)不同温度下的电导率。(i) 拉伸与导电性能的综合展示。水凝胶的可降解的性能由酰胺基和交联剂的共同水解实现,图3b展示了六边形水凝胶样品的降解过程(pH=13)。通过改变样品的形状、厚度或表面积,能够对其降解速度进行调控。除了几何参数,水凝胶前体溶液的成分含量、环境的pH值和温度都会影响降解速率。(图3c-g) 图3 降解性能探究。(a)碱性环境中的降解原理图。(b)六边形水凝胶样品在pH值为13的碱性溶液中的降解过程。不同含量(c)丙烯酰胺,(d)PEGDMA和(e)1,2-丙二醇的水凝胶样品的降解时间测试。(f)不同pH值下的降解时间。(g)不同温度下的降解时间。基于高拉伸可降解导电水凝胶的柔性电子具有优异的工作性能,研究人员将其应用在柔性传感及人机交互等应用中。如图4a-b所示,基于水凝胶的柔性传感器对于重复的机械运动具有准确灵敏的监测能力,具有广泛的传感范围,从而达成稳定传感的目的。研究人员主要对手指弯曲、不同频率的重复运动、吞咽、发音等动作进行了监测。研究结果如图4c-i所示。除此之外,研究人员还利用水凝胶器件的可降解性能对瞬态电子及可编辑人机界面应用的可行性进行了探究。图5a展示了通过降解和修复能够实现串并联电路的快速转换。人机界面由基于水凝胶电路的肌电采集系统组成(图5b),可稳定获取五个手指的肌电信号,开发的 EMG 收集系统能够对复杂的手势进行编码,实现人手控制机械手进行动作,如图5c-g展示,证明了基于3D打印可降解导电水凝胶在快速可编辑人机界面应用的可行性。值得一提的是,基于水凝胶的体系能被完全降解,为可编程和环保可穿戴设备提供了新思路。图4 基于水凝胶的柔性传感器监测性能。(a)不同应变下水凝胶应变传感器相对电阻变化曲线。(b)不同拉伸率下的灵敏度。(c) 手指弯曲,(d)手指不同频率连续弯曲,(e)肘部连续弯曲,(f)行走期间膝盖弯曲,(g)吞咽,(h)发声和(i)恒定压力下的传感曲线。 图5 可编辑电路及人机界面应用。(a)基于水凝胶电路的降解和修复。(b)采集系统工作原理示意图。(c)所开发的 EMG 采集系统捕获得到的五个手指 EMG 信号。(d)暴露于碱下的EMG 采集系统捕获得到的EMG 信号。(e)基于可降解水凝胶的可编程人机界面示意图。(f)采集得到的不同手势的信号。(g)快速可编辑人机界面工作展示。该项研究成果获得了广东省重点领域研究发展计划,湖南省自然科学基金,民用航空航天技术研究项目和中国空间技术研究院空间探索计划和钱学森实验室等实验及研究项目支持。
  • 网络讲座:二维材料界面结构与性质的原子力探针显微学研究(4)- 界面插层结构
    Interfacial Structures and Properties of 2D Materials with Atomic Force Microscopy(4)- Intercalated Structures讲座内容简介: 近年来,由于其潜在的巨大应用价值,关于二维层状材料的基础和应用研究方兴未艾,核心工作是理解和控制其多种多样的有趣性质。之前的研究工作主要集中在二维材料的面内结构,多种多样的层间相互作用在调控其力学、电学、热学以及光学等性质方面也有重要作用。虽然已有许多实验和理论研究工作来表征和理解这些界面结构,但对于界面行为是如何影响其物理与化学行为的仍然不是特别清楚。一个重要原因是,内部界面结构的直接微观成像和性质研究在实验技术上是相对比较困难的。石墨烯内部界面水分子插层的高分辨成像研究 在之前,报告人已经针对的AFM的基础知识、基本模式以及功能化AFM探测模式进行了介绍。本系列报告,将基于我们在原子力显微术的技术研究工作,利用多种先进原子力显微术针对二维材料的本征界面、异质界面以及材料/基底界面开展的研究工作。在每次报告中,我们首先将在较为详细地介绍主要使用的先进AFM模式的基本原理、技术实现及其相关应用。在此基础上,介绍我们利用该AFM模式所开展的关于二维材料界面结构与性质方面的研究工作。希望通过本系列报告有助于相关AFM使用者能够利用比较复杂的AFM功能模式开展研究工作。 本次报告是《二维材料界面结构与性质的原子力探针显微学研究》系列的第四次报告。在本次报告中,将介绍我们通过发展和利用多频原子力显微术,针对二维材料体系的内部界面插层结构等的高分辨成像表征和力学性质探测开展的一些工作。 #主讲人介绍 程志海,中国人民大学物理学系教授,博士生导师,基金委优青,中国仪器仪表学会显微仪器分会理事,中国硅酸盐学会微纳米分会理事。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室获凝聚态物理博士学位。2011年8月-2017年8月,国家纳米科学中心(中科院纳米标准与检测重点实验室),任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”(技术百人计划)和首届“卓越青年科学家”,卢嘉锡青年人才奖获得者,青年创新促进会会员并获首届“学科交叉与创新奖”等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微分析技术方法及其在低维材料与表界面物理等领域的应用基础研究。网络讲座时间:北京时间 2021年11月29日 上午10:00-上午11:00申请方法:请关注“Park原子力显微镜”公众号查看首页内容,即可参与。
  • 哈希 3700 电导率分析仪在油水分离工艺中液位判断的应用
    背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强,油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等,各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同,组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下,当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时,较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点,可以达到一进二出的效果,进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率,降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷,正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体,易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位,通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分,并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器,Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流,然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A,在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小,该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器,相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶,会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后,水会没过竖管上部的3700探头,水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流,电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号,并会触发储水管底部的电磁阀开关,打开流路排出收集装置中的水,此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时,探头中不再有电荷穿过,不再产生感应电流,证明分离出的水已经排空,变送器给工控系统发出信号,触发排水阀关闭,储水管继续收集落下的水滴,如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计,极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿,可应用于电导率高达2000mS/cm,温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择,包括卫生型安装,接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低,探头对被测样品无污染,反应灵敏,和控制器的配置结构简单易维护,能免去大型油水分离装置的配置,节约运营成本。
  • 金属所在非共格界面的结构与物性研究方面取得进展
    功能材料界面由于经常表现出不同于体材料的新颖物理、化学现象与性质而备受关注。比如,人们在材料界面上发现了二维电子气、界面超导、界面发光和界面磁性等。这些有趣的界面现象与性质通常归因于界面上强烈的物理与化学交互作用,因此它们大多数出现在共格界面和半共格界面上。从共格界面到半共格界面、再到非共格界面,界面上的晶格失配不断增大,从而导致了材料界面上存在不同的晶格失配调节机制和界面结构。共格界面的晶格失配小,界面失配由两相邻晶格的弹性变形来调节,界面上形成了原子间完美匹配的界面结构;半共格界面的晶格失配适中,通过形成周期性排列的界面失配位错来补偿晶格失配。非共格界面的晶格失配非常大,界面两侧相邻晶体将保持各自原有的晶格而刚性堆叠在一起,不容易形成界面失配位错。虽然非共格界面比其他两类界面更常见,但由于它的晶格匹配度差并且界面键合强度弱,导致界面上的交互作用非常弱,因此非共格界面上很少表现出独特的界面现象与性质,这极大地限制了非共格界面的相关研究与应用。为了探索非共格界面上的新颖界面现象与物性,中国科学院金属研究所研究团队围绕非共格界面的原子与电子结构及界面交互作用开展了系统地研究工作,发现大晶格失配(~ 12 %)的AlN/Al2O3(0001)非共格界面上存在不寻常的强界面交互作用。强烈的界面交互作用显著调控了AlN/Al2O3界面的原子与电子结构及发光特性。透射电镜显微结构表征的研究结果表明,在AlN/Al2O3非共格界面上形成了界面失配位错网络和堆垛层错,这在其他非共格界面上是很少见的。原子层分辨的价电子能量损失谱表明,AlN/Al2O3非共格界面的带隙降低为~ 3.9 eV,显著小于AlN和Al2O3体材料的带隙(分别为5.4eV和8.0eV)。第一性原理计算表明,界面上带隙的减少主要由于在界面处形成了畸变的AlN3O四面体和AlN3O3八面体,从而导致了界面上存在Al-N键和Al-O键的竞争及键长的增大。阴极荧光光谱分析表明,该非共格界面具有界面发光特性,可发射波长为320 nm的紫外光,发光强度比AlN薄膜的本征发光高得多。该研究表明具有大晶格失配的非共格界面可表现出强烈的界面交互作用和独特的界面性质,深化和拓展了人们关于非共格界面的认识,可为开发基于非共格界面的先进异质结材料和器件提供借鉴与参考。相关研究工作得到国家杰出青年科学基金、中国科学院前沿研究重点项目和广东省基础与应用基础研究重大项目等的资助。相关研究成果以Interfacial interaction and intense interfacial ultraviolet light emission at an incoherent interface为题于5月15日在《自然-通讯》(Nature Communications)上在线发表。
  • 材料表面与界面分析技术及应用
    表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用,是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日,由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开,会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容,设置六个专场,旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作。其中,在表面和界面分析专场,北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下(按报告时间排序):北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱(XPS)定量分析》点击报名听会吴正龙,在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术,积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究,在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员,主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来,在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要:X射线光电子能谱(XPS)作为最常用的表面分析技术,表面探测灵敏度高,可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析;分析薄膜组成结构;评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上,通过实际工作中的一些实例,探讨XPS定量结果解释,帮助大家正确理解XPS定量分析结果,更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐,岛津分析中心应用工程师,博士毕业于中山大学物理化学专业,博士毕业后加入岛津公司,主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作,使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究,具有多年XPS仪器使用经验,熟悉XPS数据处理及解析,合作发表多篇SCI论文。报告摘要:介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚,爱尔兰国立科克大学理学博士,剑桥大学居里学者,2014年至今,先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生(合作)导师;主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究;ISO/TC281注册专家,全国微细气泡技术标准化技术委员会(SAC/TC584)委员,中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员,Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑,科技部在库专家,北京市科委项目评审专家;主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项,参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项;共发表论文近60篇,授权专利9项,编制国家标准10部。报告摘要:体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压,高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此,研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点,检测体相纳米气泡边界层十分困难,常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中,首次采用低场核磁共振技术(LF-NMR)对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究,提出了纳米气泡边界层测量的数学模型,并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现,纳米气泡粒径越小,边界层所占比例越高,因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护,纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广,暨南大学物理与光电工程学院教授,博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业,导师为许宁生院士;研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用,半导体光电转换过程、器件及集成;在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇,代表性成果包括:实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备,首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象;发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法,实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳,并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目;于2022年(排名第一)获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖一等奖。报告摘要:二维钙钛矿(2DPVK)具有独特的晶体结构和突出的光电特性,设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结,可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件:(1)光电探测器:制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件,由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收,器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯(Gr)夹层,借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运,2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。(2)光电存储器:开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器,其中2DVPK由于其高光吸收系数,能同时作为光电活性层与电荷存储层,器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱(UPS)样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南,博士,2019年毕业于吉林大学无机化学系,同年入职上海交通大学分析测试中心,研究方向为材料的表界面研究,主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪(XPS)及飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助,授权一项发明专利,并在 J. Colloid Interf. Sci., Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要:紫外光电子能谱(UPS),能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构,广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 岛津原子力显微镜-从表面到界面
    人类认识真理的过程就像剥洋葱,由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识,一开始,人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样,氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞,这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代,仪器分析手段越来越多样,我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察,或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察,犹如在重重黑暗中,找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪,道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立,门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学,化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展,化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出,人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是,对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜,此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力,还是利用力的测量完成表面形貌的表征,原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品,例如脂质膜,因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构,极其柔软,因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出,脂质膜对探针的力只有约1pN,但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是,人们对真理的发掘,是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现,却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化,或者通过固相表面的各种属性,如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程,是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应,都是发生在两相界面处的,表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处,反应发生时,原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”,因为电子的状态变化(得失或者偏移)无法维持原有的稳定性,从而导致了原子/分子的重新排列,直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后,反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代,当探索的前锋触摸了两相界面,当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢? 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中,一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化;二是更为微弱,现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化,但是在表征界面时依然分辨率不足,需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化,几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面,只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征,另一方面,检测噪音压低到20 fm/√Hz以内,保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道,因为在固液界面处,因为液体分子和固体表面分子的距离不同,会形成不同的作用力,如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型,是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来,这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中,没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现,将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处,水分子的分层结构,在约0.6nm的范围内,可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中,对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(聚α-烯烃)和添加了不同浓度的C18AP(正磷酸油酸酯)的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代,在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估,可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步,科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸,一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能,提供帮助。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 物理所在对称性失配诱导的界面铁磁性研究方面取得进展
    4d钌酸盐(ARuO3)作为复杂氧化物体系中一个重要家族,表现出巡游铁磁性、磁性Weyl费米子、磁单极、非常规超导、非费米液体等一系列丰富多彩的物理性质。SrRuO3作为唯一天然具有铁磁性和强自旋轨道耦合(SOC)的钙钛矿氧化物,成为该体系研究的明星材料。 SrRuO3高达160K的铁磁居里温度和良好的金属导电性使它在自旋电子学器件研究中具有巨大潜力,而由铁磁性和强SOC共存所导致的巨大反常霍尔效应、拓扑霍尔效应甚至量子反常霍尔效应等新奇物性也备受人们关注。然而,在各种4d、5d过渡金属氧化物中,SrRuO3的巡游铁磁性似乎成为一个特例,给以此为基础的新型自旋/轨道器件设计带来局限性。 4d、5d氧化物虽然具有较强的SOC,但由于d轨道能带的扩展导致电子关联性下降,通常难以形成长程磁序。人工设计出更多集强SOC和时间反演对称性破缺(即铁磁性)于一体的新材料体系,是目前自旋电子学研究中高度关注的问题。  CaRuO3的块体材料具有与SrRuO3完全相同的GdFeO3型正交晶体结构和电子构型。但由于Ca离子半径较小,使得CaRuO3的Ru-O-Ru键角仅为148°,远低于SrRuO3的 163°。因此CaRuO3体材料或薄膜材料在整个温区中均表现为顺磁金属性。中国科学院物理研究所研究团队近年来致力于氧化物异质界面物性设计及调控方面的研究工作,希望利用异质界面晶体场、应力场、电荷重组、轨道重构等效应,诱导出完全不存在于体相材料的界面新物态。 近日,团队研究人员等成功利用结构近邻效应在CaRuO3体系中诱导出了长程铁磁序。他们利用脉冲激光沉积技术在衬底基片上交替生长抗磁SrTiO3 (a0a0a0)和顺磁CaRuO3(a-a-c+)两种对称性失配薄膜,获得了高质量的外延超晶格样品;利用界面氧八面体的耦合畸变,成功抑制了CaRuO3层中RuO6八面体的倾斜/旋转。 扫描透射电镜的结果表明,界面处约3个晶胞厚度的CaRuO3层的RuO6八面体的扭转度被大幅度地调控,其Ru-O-Ru键角从~150°增加至~165°,与SrRuO3薄膜中的Ru-O-Ru键角较为接近。这种界面结构耦合的调控必然会带来电子结构的改变。第一性原理计算表明,RuO6八面体的倾斜/旋转的抑制将大幅提高CaRuO3费米面处的态密度【N(EF)】,最终使得界面3个晶胞层CaRuO3层将满足巡游铁磁性的Stoner判据【IN(EF) 1,I为Stoner系数】,由块体的顺磁态进入铁磁有序态。 霍尔输运测量以及宏观磁测量给出了该体系出现界面铁磁相的充分证据,其最高居里温度约为120K,最大饱和磁化强度为~0.7μB/f.u.。各向异性磁电阻测量进一步表面CaRuO3界面铁磁相的磁易轴在面内方向。该工作报道了一种完全基于界面氧八面体耦合畸变设计产生界面铁磁性的示例,特别是构成异质界面的两种氧化物各自均不具备长程磁序,其部分原理也将适用于其他具有类似对称失配的氧化物体系,为探索多功能氧化物材料和器件提供了新思路。   相关成果以Symmetry-mismatch-induced ferromagnetism in the interfacial layers of CaRuO3/SrTiO3 superlattic为题发表在《先进功能材料》 (Advanced Functional Materials)上。相关研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委项目、中科院战略性先导科技专项和中科院重点项目的支持。
  • 看清真相,探索固液界面微观结构
    探索固液界面微观结构 材料的物理化学性质不仅由其内部的组分、结构决定,而且与其周围的介质环境及表界面性质息息相关。而水作为最常见的介质环境,不仅与材料产生多种不同的作用力,如亲水作用力、疏水作用力,甚至会与材料发生各种物理和化学过程,从而对材料的性能产生重要影响。因此,在分子层面解析水与材料表面的相互作用与化学过程,对深入研究材料的表界面性质、形成机理具有重要的推动作用,同时有助于指导人们开发更好的材料与器件。 岛津 SPM-8100FM 图1 岛津SPM-8100FM 当前市场上扫描探针显微镜(SPM)有多个品牌,大多数都是使用调幅模式(AM),但是在原理上调频模式(FM)可以获得更高的图像分辨率。岛津SPM-8000FM就是采用调频检测方法,成为世界上首个商品化调频模式的扫描探针显微镜(注:原子力显微镜只是扫描探针显微镜的一种),并荣获2014年第57届“十大新产品奖”。而SPM-8100FM为SPM-8000FM的升级款,与之相比不仅分辨率有了进一步的提升,稳定性也得到了大幅提升。它不仅在大气及液体环境中达到了超高分辨率的观察,还实现了对固液界面的水化层作用或溶剂化作用层的观察,恰好适用于水-材料表界面性质的研究。下面小编就向大家介绍岛津SPM-8100FM(图1)在研究水与不同材料表界面作用中的应用。 采用SPM-8100FM 测试样品 图2 固定在液体池中三个样品的光学图片 小编通过三种不同的样品向大家展示:亲水的云母片、疏水的高定向热解石墨(HOPG)以及可以与水发生反应的方解石(图2)。采用SPM-8100FM的调频模式即可对样品的固液界面进行Z-X方向测试,也就是测试垂直于样品表面的水分子排布,测试示意图如图3所示。 图3 液体样品池测试示意图 测试结果 图4 测试所得三种体系的SPM图及水分子分层信息 所得结果(图4)中的下方黑色区域为固相(即方解石、云母和HOPG),紧靠其上表面的规整区域就是排布在固相表面的水分子层,图中红色虚线框标记的就是一个水分子哦。仔细对比,我们可以发现方解石和云母表面的水分子排布十分相似,但与HOPG表面的水分子排布相差很大。 对三者进行定量分析可知,第一层水分子距方解石、云母及HOPG的表面距离分别为0.15nm 、0.21nm 和0.38nm ,而第二层水分子的距离分别为0.34nm 、0.35nm 和0.92nm。有力地证实了水分子易在亲水材料表面铺展,而在疏水表面具有较大的水分子层间距,这也是水在普通纸张和荷叶表面具有不同铺展性的原因。 撰稿人:刘仁威
  • 岛津原子力显微镜-铅酸电池界面研究
    岛津原子力显微镜铅酸电池 以铅酸电池和锂离子电池为代表的二次电池,为了提高充放电特性、耐久性等性能,一般会向电解液中添加添加剂。到目前为止,已有种类繁多而且性能优异的添加剂被广泛使用到各类二次电池中。然而,迄今为止,这些添加剂如何提高电池性能的原理仍不甚明了。观察电解质中负极附近的界面状态对于阐明添加剂的贡献很重要。 铅酸电池是一种具有多种优点的二次电池,包括出色的安全性、宽工作温度范围和大电流放电。由于这些原因,它们被广泛应用于不间断电源(UPS)设备、公共设施应急电源设备以及汽车发动机启停系统的启动电池,成为社会基础设施不可或缺的一部分。然而,铅酸电池在使用过程中会发生负极的硫酸盐化,并因此导致电池性能劣化。在电解液中增加添加剂可以缓解这一问题。磺化木质素是一种具有代表性的添加剂。然而,但木质素如何促进电化学反应和硫酸化的缓解直到现在仍未阐明。 SPM-8100FM使用调频(FM)方法可以检测到比传统原子力显微镜(AFM)更小的力。因此使用SPM-8100FM高分辨率原子力显微镜和电化学溶液电池,观察稀硫酸环境下铅的固液界面状态,有助于理解添加剂的作用原理。 以上两张图显示了在初始还原反应后对垂直于铅表面的截面进行成像得到的负极(铅)固液界面处的图像。图像的上半部分是电解液,图像下半部分变暗的位置是铅表面。探针检测到力(排斥力)的部分看起来很亮。 在左图仅有稀硫酸的情况下,在铅表面上方没有观察到明显的特异变化。但在右图中,使用“稀硫酸+木质素”的情况下,可以在铅表面上方看到明显的不同亮度分层,如图中红色箭头所示区域。判断该层为木质素-铅络合物,该层的存在有助于铅表面硫酸化程度降低,从而有效抑制了硫酸铅的结晶形成。木质素-铅层的与铅表面、液体部分的不同亮度对比表明探针已经深入到该层中,同时也表明木质素-铅层以柔软的状态吸附在铅表面。这是使用原子力显微镜第一次在铅表面上看到厚度为50nm至100nm的木质素-铅层。 该实验证明了用高分辨原子力显微镜对电化学表面进行观察的可能性,有助于获得更多的电催化过程中界面处的信息,从而提高我们对反应过程的理解。因此可以期待利用SPM-8100FM进行电解质的界面成像来分析其他类型的二次电池充放电过程固液界面处的状态变化。请点击查看视频:https://mp.weixin.qq.com/s/G-1nBKLAxmwPW3FUHYbouASPM-8100FM 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • SPM系列丨润滑油固液界面特性表征
    润滑油是各种机械设备上用以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂。润滑油如发动机机油,润滑原理是其中所含的添加剂成分会在金属表面形成吸附膜,从而减少摩擦作用,并通过防止金属与金属间的直接接触来阻止金属磨损。 但目前常用的测试方法并不能直接观察吸附膜,因此在实际的润滑油开发过程中,需要使用大型装置进行重复测试,例如采用真实车辆测试和发动机测试,以缩小改性剂候选范围和最佳浓度范围。此类开发方式需要大量的时间与物料成本,因此迫切需要一种新的方法。 原子力显微镜是一种通过检测纳米级针尖和样品间作用力获得信息的高分辨工具。但是传统原子力显微镜对力的检测分辨率不够高,因此需要使用调频模式的原子力显微镜。调频模式下探针可以检测到一个或几个分子对探针的扰动,非常适合对润滑油吸附膜这种单分子膜进行观测。 SPM-8100FM调频原子力显微镜仅需500μl润滑油样品,即能够以分子级分辨率观察润滑油-氧化铁界面。 使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析基油为PAO 4(聚α-烯烃),添加剂为C18AP(正磷酸油酸酯)。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(不添加C18AP)和添加了浓度为0.2 ppm、 2 ppm、20 ppm和200 ppm的C18AP的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向已被C18AP破坏,即C18AP在氧化铁基片上的形成了吸附膜。氧化铁基片在浓度为2ppm时部分覆盖,在20ppm和200ppm时完全覆盖。可以推断,随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。 在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。 SPM-8100FM界面图像表明,PAO中C18AP的浓度高于20ppm时,C18AP吸附层完全覆盖了氧化铁基片表面。 尽管对滑动条件和静态条件下实施表面分析的动态环境存在差异,但是这些实验结果表明,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施分析进而评估滑动表面摩擦特性是可行的。该技术对于润滑油开发,可有效加快润滑油开发进度,在研发的初期阶段就可以在实验室中进行测试,完成开发初始阶段筛查。
  • 汪福意团队:表界面分析的原位液相二次离子质谱技术新进展
    表界面化学是能源、环境和生命等前沿科学领域的核心。在分子水平上表征表界面化学,对阐明上述领域关键科学问题的化学本质具有重要意义。然而,表界面层极薄、其物种复杂性及高度动态性,对化学测量学提出了挑战。飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)是迅速发展的先进表界面分析技术。而作为基于高真空环境的分析技术,SIMS难以直接分析涉及到液体的表界面。  近年来,中国科学院化学研究所活体分析化学实验室研究员汪福意课题组,针对动态表界面分析问题以及诸多重要表界面过程处于“黑箱”状态的研究现状,基于高化学稳定、高真空兼容的微流控装置,将一系列液体表面以及固液界面引入超高真空的SIMS分析系统中,发展了多场景适用的具有高界面敏感(ppm)、高时间分辨(μs)、超薄信息深度(nm)和“软”电离等特性的原位液相ToF-SIMS新技术,以直接分子证据可视化追踪液体表面/固液界面的微观弱相互作用,并原位实时监测界面电化学双电层结构、反应中间体、鉴定电催化活性位点等。迄今为止,原位液相ToF-SIMS是唯一已知可原位探测固液界面的质谱分析技术,为揭示电化学、能源、环境、生命等领域重要表界面微观结构的时空演化机理及界面构效关系提供了高效、独特的研究平台。  汪福意课题组与中国科学院生态环境研究中心曲久辉院士/胡承志研究员团队合作,将原位液相SIMS技术拓展至纳米孔道膜分离过程中的固液界面分析,原位捕获了离子水簇在纳滤膜孔道传输过程的水合形态变化,提供了基于水簇结构转化与其膜孔传输适配的纳滤膜分离技术原理,为高性能纳滤膜材料开发与膜分离系统优化提供了实验依据。相关成果发表在《科学进展》(Science Advances 2023, 9, eadf8412)和《美国化学学会纳米杂志》(ACS Nano 2023, 17, 12629)上。  汪福意课题组与南昌大学教授陈义旺/胡笑添团队合作,发展了原位液相SIMS技术,研究了钙钛矿太阳能电池领域饱受困扰的前驱体溶液老化问题,以直接分子证据揭示了三阳离子混合卤化物钙钛矿前驱体溶液在长期存储过程中的老化反应机制。进而,该团队针对前驱体离子老化机制提出了Lewis酸/碱添加剂减缓钙钛矿溶液老化的策略,并阐释了添加剂化学结构与添加剂抑制老化效果之间的构效关系。研究表明,原位液相ToF-SIMS新技术可作为“分子眼”促进对钙钛矿溶液化学的认知,推动了钙钛矿器件产业化策略的设计和开发。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202215799)上。进一步,该团队以低维钙钛矿前驱体溶液中的胶体粒子作为研究对象,应用原位液相ToF-SIMS可视化间隔阳离子参与的胶体组装行为,揭示了氢键作用与量子阱结构优化的新机制,为实现高效低维钙钛矿太阳电池印刷提供了实验依据。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202303177)上。  研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。  液相ToF-SIMS原位剖析钙钛矿溶液老化化学及抑制老化作用机制
  • 安东自主研发智能油水控制技术,助力油井提质增效
    目前,世界上许多油田都相继进入中高含水期,而地下可采储量依然较大。据调查统计表明:在开始衰竭的油藏中,产出的每桶油平均有3桶水,随之每年用在控制油藏出水方面的投入巨大。当前,在低油价的大背景下,老井挖潜和新井增效成为各油田的投入主力,这一迫切需求对控水增油技术提出了更高的要求。安东智能油水控制技术依据流体力学层流与紊流理论,由于油与水的粘度和密度差异较大,同样速度进入自动控水阀时,油处于层流状态,流动阻力小;水处于强紊流状态,产生漩涡效应,内部能量损耗大。利用以上原理,可以实现同一生产压差下,油、水以及油水混合物在通过控水阀体时具有不同的产液量,从而自动调节不同生产层段的产出比。安东智能油水控制技术以油藏地质为基础,结合多种分段技术,能够控制各层位的产液情况,自行调节油水产量,解决水平井局部出水问题导致的油井高含水难题。控流单元与防砂筛管组合形成的控水筛管,起到新井、老井的防砂、控水、增油的三重效果。安东能够提供配套齐全的完井工具、一站式完井技术服务。安东智能油水控制技术具有以下特点:1. 油水自适应,可根据各单元产液量和含水等产液状况自动调节附加压降,实现均衡产液剖面同时抑制高含水(气)出液段;2. 不含活动部件,性能可靠,全通径,一体化设计,施工简单、有效期长;3. 主动控制,无需控制管线、无需人为干预、实现低成本智能完井。4. 控流单元采用高强度、耐冲蚀合金制造,具有耐高温、耐冲蚀、长寿命特点。油水及混合物的流动测试曲线安东智能油水控制技术经过多年的研发和现场应用,在国内外油田逐步取得客户的认可。可以广泛应用在直井、大斜度井和水平井中,是新井先期控水延长低含水采油期和老井二次完井降水增油重要补充技术。为油田开发后期的出水问题,特别是水平井筛管或套管完井出水问题的治理提供有效的解决办法。案例分析安东自主研发安东智能控水技术,与油藏地质和工程相结合,对塔里木哈得区块水平井老井进行了深入的油藏地质分析,结合隔夹层发育情况、水平井轨迹空间位置、生产动态特征等因素,综合分析选择合适老井进行智能控水技术试验,通过生产数据跟踪,该井取得极好的控水增油效果,为甲方提质增效贡献重要力量。塔里木油田一口井2013年8月完钻投产,目的层为石炭系东河砂岩,完钻井深5585m,垂深5062m,水平段长300m,井底温度115℃,目前井底压力46MPa。生产至2019年10月1日日产液103t,含水率79.36%。2019年12月使用安东石油自主研发智能控水增油技术进行二次完井作业。2020年1月1日措施后开井生产,截止到2021年5月5日该井累计递减增油3378t,含水由79.36%下降至42.3%,日产油由21.26t上升至38.66t。该井各项指标均超过考核指标,并取得了良好的经济效益,目前为客户增效647万余元。
  • 固液界面(SLIM)蛋白质结晶方法及新型结晶板研制
    成果名称固液界面(SLIM)蛋白质结晶方法及新型结晶板研制单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com合作方式□技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介:在结构生物学领域,晶体学是获得蛋白质原子结构的最普遍方法。近年来,尽管人们对蛋白质结晶原理的认识逐步深入,并且在方法研究方面不断有新的突破,但是国际上尚没有一个通用的可以获得蛋白质晶体的方法,蛋白纯化及晶体生长是一个劳动密集、成功率比较低的工作。在这种情况下,蛋白质晶体制备技术的自动化、并行化、小型化创新将大大简化蛋白晶体生长步骤,从而提高工作效率,十分必要。在此背景下,苏晓东课题组提出一个新的蛋白质结晶概念,即固体液体界面方法(SLIM),该方法可降低蛋白结晶筛选时对蛋白质浓度及量的要求。SLIM主要基于提前滴加池液使其干燥便于储存运输,而后在&ldquo 干滴板&rdquo 上生长晶体时滴加蛋白溶液到&ldquo 干池液&rdquo 中,这为蛋白晶体生长提供了不同的动力学途径。这个方法的一个突出优点是可以利用自动化的多通道的移液设备大批量的准备许多&ldquo 干滴板&rdquo ,从而大大简化蛋白结晶过程并增加通量。为了使这个方法能够实用化,课题组需要尝试及采用各种高通量、自动化移液系统来制造大量低成本&ldquo 干滴板&rdquo ,同时还要设计并制备合适的结晶塑料板材。作为&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金首批支持的项目,在项目资金的支持下,通过结晶&ldquo 干滴板&rdquo 制备仪器的购置,以及结晶板材生产模具的试制,苏晓东教授这一新型蛋白质结晶板的研制工作得以顺利推进。目前,苏晓东课题组已经成功制备了蛋白质结晶&ldquo 干滴板&rdquo 样品,并已获得良好的效果,相关专利申请已进入国家阶段。接下来,课题组将继续与相关公司及厂家合作,进一步研制&ldquo 干滴板&rdquo 的大批量、高通量生产技术,实现该技术成果的转化。应用前景:蛋白质晶体制备技术的自动化、并行化、小型化创新将大大简化蛋白晶体生长步骤,从而提高工作效率,应用前景广阔。
  • 科研人员利用透射电镜破解氢致界面失效之谜
    当“安静”的铝制品遇见“淘气”的氢原子,为何“肌肤”表面就会冒出“痘痘”?  这一谜团已存在超过50年。  西安交通大学金属材料强度国家重点实验室微纳尺度材料行为研究中心的科研人员破解了这一难题。此项成果6月29日在线发表在世界著名期刊《自然-材料》上(原文链接http://www.nature.com/nmat/journal/vaop/ncurrent/full/nmat4336.html)。  人们知道,生活中常见的铝制品通常稳定耐用,因为它的表面会自然形成一层致密而坚硬的氧化铝保护膜,俗称“刚玉”。但在含氢环境中,铝制品常常会在表面鼓出气泡,最终导致氧化膜保护层脱落,乃至材料失效。这一现象,被称为“氢鼓泡”。  西安交大科研人员发现,原来,对于“纤瘦”的氢原子而言,刚玉中的原子间隙如此之大,以至于它们可以在其中来去自如。氢原子的随性“游走”会破坏金属铝和刚玉之间“手拉手”的紧密联系,从而使一部分铝原子“重获自由”。这些铝原子也会在氧化物和金属铝的界面上自由运动,并在金属铝的一侧形成很多微小的坑。随着坑的不断长大,氢原子拥有足够的空间重新结合形成氢分子并对氧化膜产生压力。当坑的直径大到某一临界尺寸时,氧化膜就会被撑得发生塑性变形,并向外鼓出形成气泡。而气泡密度足够大时,氧化膜保护层便会脱落,最终导致材料失效。  这种氢致界面失效是在石化、海洋、核、航空航天及半导体等工业里常见的金属材料失效原因之一。尽管此前不同国度的研究人员进行了大量的研究,但对其原子尺度的机理一直不甚明了。传统的表面鼓泡理论只能解释气泡的生长,对于气泡的形核则缺乏理论及实验证据。西安交大微纳中心的这一研究发现填补了氢致界面失效现象起源的实验和理论空白,有助于人们找到防止氢致界面失效的方法,提高材料在含氢环境中的服役寿命。  “举一个激动人心的例子:太阳帆,”微纳中心博士生解德刚介绍说,宇宙中氢的质量分数在70%以上,人类造的任何飞行器在太空航行时都必须考虑氢对材料性能的影响。太阳帆的原理就是利用大面积镜面般光滑的薄膜反射太阳光以获得动力航行。目前最有可能的薄膜材料就是铝箔,科学家已经意识到太空环境中铝箔表面易发生鼓泡的现象,而太阳帆表面一旦发生鼓泡,其反射能力就会大打折扣,影响飞行器的动力性能。“希望我们的发现对于太阳帆的防氢设计有着积极的指导意义”,解德刚对此十分期待。  “这项发现对很多与氢有关的未解之谜都有着重要的启示,”微纳中心主任单智伟教授告诉记者,“比如半导体芯片中的导线基底界面劣化、电厂的汽轮机叶片的氧化皮脱落、核电站中有大量的质子辐射环境以及高温水汽环境等等。”  此项研究中,微纳中心的科研人员一改以往楔形的样品设计,采用微纳尺度的金属铝圆柱体,通过环境透射电子显微镜观察氢气氛围下金属和氧化界面的动态演化过程,以令人信服的证据无可争辩地证明了氢致表面氧化物鼓泡的晶向依赖性。  据了解,绝大多数金属制品在实际使用时表面都会有一层保护膜,有的是自然形成,有的是人为添加。这层保护膜通常起着防氧化、防腐蚀、耐磨损等作用。一旦被破坏,材料的氧化、腐蚀、磨损就会加速,发生到一定程度就会使材料彻底失效。单智伟教授指出,降低表面防护层的粗糙度,选择合适的金属基底取向,对界面进行有目的改性等可有效减缓甚至防止氢致界面失效的发生。接下来,研究小组将继续聚焦氢致材料失效机理研究,致力于进一步推动人们对氢影响的认知,以减少和避免由氢脆等材料失效所造成的巨额经济损失和重大安全事故。  该文章的作者依次为博士生解德刚、王章洁博士、孙军教授、马恩教授、李巨教授和单智伟教授。此项研究工作得到中国国家自然科学基金、973项目及111项目的资助。
  • 大连化物所通过调控原子界面催化过程实现高效储钠
    近日,中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室能源与环境小分子催化研究组(509组)邓德会研究员团队与郑州大学张佳楠教授团队合作,通过界面化学工程将二维2H-MoS2纳米片组装在氮掺杂碳限域的铁原子催化剂(Fe(SA)-N-C)载体上,并将其作为钠离子电池的负极材料,在Fe(SA)-N-C的催化作用下,有效调控了1T/2H-MoS2在充放电过程中的相变和结构演化过程,从而实现高效储钠。  在“双碳”目标下,可再生能源逐步成为能源消费增量的主体。在推动可再生能源利用的关键技术中,储能技术的发展已成为实现“双碳”目标的重要支撑技术之一。与技术相对成熟的锂离子电池(LIBs)相比,钠离子电池(SIBs)因钠资源丰富、成本低廉等优势,在大规模储能领域中展现出广阔的应用前景。MoS2已被认为是最有前途的SIBs的负极材料之一,但由于其结构不稳定,且在充放电过程中MoS2结构变化而导致部分容量不可逆。因此,在充放电过程中精准调控MoS2的结构稳定性以及相变可逆性是提高其储钠性能的关键。  邓德会团队在前期二维MoS2表界面调控和催化研究(Nat. Catal.,2021;Nat. Commun.,2020;Nat. Commun.,2017;Energy Environ. Sci.,2015)的基础上,发现并证实多孔MoS2在钠离子存储中表现出优异的电化学性能(J. Energy Chem.,2022;Mater. Today Energy,2018),并揭示金属—氮—碳(M-N-C)电极储钠性能的增强机制与固体电解质界面(SEI)膜之间的关联性(Energy Environ. Sci.,2022;Nano Res.,2022)。  在此基础上,研究团队通过界面化学工程将二维2H-MoS2纳米片组装在Fe(SA)-N-C载体上,发现在功函数差异的驱动作用下,Fe(SA)-N-C的电子会向2H-MoS2转移,进而增强了富电子MoS2上的S位点对钠离子的吸附作用,而缺失电子的Fe(SA)-N-C上的Fe位点的自旋态会发生改变,从而优化了Fe位点的电子结构和催化活性,相较于氮掺杂碳(N-C)和纯碳,Fe(SA)-N-C限域的Fe位点可以在充放电过程中有效促进1T/2H-MoS2的相变和结构演化过程,从而实现高效储钠。因此,MoS2/Fe(SA)-N-C展现出优异的循环稳定性,在2.0 A g-1的大电流密度下经过2000次循环后,储钠容量仍保持在350 mA h g-1左右。该研究为设计高活性和高稳定性的钠离子负极材料提供了新思路。  相关研究以“Evolution of Stabilized 1T-MoS2 by Atomic-Interface Engineering of 2H-MoS2/Fe-Nx towards Enhanced Sodium Ion Storage”为题,发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上,并被选为VIP(Very Important Paper)文章。该工作的第一作者是我所509组联合培养博士研究生夏会聪。以上研究工作得到了国家自然科学基金、中科院B类先导专项“功能纳米系统的精准构筑原理与测量”、丹麦Haldor Topsoe公司国际合作等项目的资助。
  • PCR原理、PCR扩增影响因素及预防解决方案
    PCR简介聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)是利用一段DNA为模板,在DNA聚合酶和核苷酸底物共同参与下,将该段DNA扩增至足够数量,以便进行结构和功能分析的一种反应。PCR扩增原理核酸降解是DNA/RNA分子中的碱基和戊糖间的氮糖苷键,或磷酸二酯键在物理因素、化学因素和生物因素等作用下发生水解,使DNA/RNA链发生断裂。▲ 图一:PCR原理反应示意图▲ 图二:PCR反应过程中温度变化图实时荧光定量PCR原理通过荧光染料或荧光标记的特异性探针,对PCR产物进行标记跟踪,实时监控反应过程,结合相应软件可以对结果进行分析,通过标准曲线对未知模板进行定量分析,计算待测样本的初始模板浓度。▶ 初始DNA浓度越高,荧光达到某一值(阈值)时所需要的循环数越少(Cq值)。▶ Log浓度与循环数成线性关系,根据样品扩增到阈值的循环数与已知起始拷贝数的标准品作出的标准曲线对比就可以计算出该样品的起始拷贝数。影响PCR扩增的因素▶ 模板间的交叉污染。▶ PCR试剂的污染。▶ PCR产物的污染。防止污染的预防操作❶ 永远要设置NTC(No Template Control)对照,一个不含有模板DNA但含有PCR体系中所有其他成分的对照。如果不能在污染的第一时间发现,会导致后续一系列的数据无法使用。❷ 准备PCR体系的移液器要专用,千万不能用吸取过PCR产物的移液器去准备PCR体系。❸ 打开离心管前先离心,开管动作要轻,以防管内液体溅出。❹ 最好在加完其他反应成分再加入模板。❺ 实验结束后及时清理台面。出现污染后的解决办法❶ 更换试剂:更换新的试剂和水,用确保无污染的移液器分装备用。❷ 清洁所有可能的污染源:实验台面,离心机,门把手等。❸ 实验过程更加小心,采用前面提到的各种防止污染的方法。CieloTM实时荧光定量PCR系统Harness of the power of qPCR☑ 数据可靠性:连续1000次实验后,结果高度一致。☑ 应用灵活性:提供多种qPCR应用分析。☑ 流程智能化:中英文用户界面,触控操作,可多机联用。☑ 在线便捷性:主机可独立运行qPCR程序,数据可USB、Wi-Fi等网络传输。
  • 电镜大咖齐聚|材料界面/表面分析与表征会议在深圳召开
    仪器信息网讯 2023年7月8日,中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办,大会聚焦前沿新材料科学与技术,设置77个关键战略材料及相关领域分会场,三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城,出席大会。作为分会场之一,材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式,围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介,以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人:香港城市大学 陈福荣报告题目:脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而, 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤,电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构,而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人:南方科技大学 林君浩报告题目:新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱,大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中,二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而,只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定,大部分新型二维材料,如铁电性,铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化,无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用,以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人:北京大学 赵晓续报告题目:旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关,然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此,赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析,通过大量实验对比和验证,系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场,对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人:香港理工大学 朱叶报告题目:Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序,即使是集体发生的,通常也会遭受纳米级的波动,破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性,对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面,成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法,通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中,朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人:中国科学院物理研究所 王立芬报告题目:晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中,分享了利用原位透射电子显微学方法,通过设计原位电镜液态池,实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为,实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径,该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路,也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术,研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程,发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长,展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制,展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用,因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人:北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目:锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系,具有相近的晶体结构,且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点,其在锂离子电池中已有广泛的应用,在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律,以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程,是透射电子显微学的突出优势,并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用,已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中,研究内容以电子显微学的表征技术为特色,以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象,揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理,并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略,展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人:浙江大学 王勇报告题目:环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中,催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点,即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来,在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重;研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息,以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止,由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段,对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人:吉林大学 张伟报告题目:基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而,在电极材料中进行可逆嵌入/脱出,引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁(FeHCF)具 有制备简单,成本低,环境友好等特点,是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子,嵌入晶格时引Fe离子价态降低,金属离子向Fe离子方向移动,两者相互排斥,引发晶体内氰键进一步弯曲, 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制,受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发,基于电荷载体(NH4+)和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用,有效解决了体积膨胀问题。报告人:香港城市大学 薛又峻报告题目:高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像,原子级的观测需要强烈的电子照射,这通常会造成材料的纳米结构产生改变,辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤,但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变,冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜,可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示,香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下,已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上,设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器,作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发,可望解决辐射损伤的关键问题,成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人:南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目:基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射(STEM)成像,采用环形探头在每一个扫描点,记录一个单一数值/信号强度,构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点,完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样(CBED)成为可能,由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间),被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理,不仅可以实现任意常规STEM图像的重构,比如明场像,环形明场像,环形暗场像等,不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制;而且也可以提取更多材料的信息,比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等, 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率,能更有效利用电子束剂量,在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例,介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人:南方科技大学 王戊报告题目:DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析,差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术(DPC-STEM)不仅能实现轻重原子同时成像,也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术,在低电子束剂量下,研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像,揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在,并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证,明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头,计算由样品势场引起的电子束偏移,获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息,进一步揭示原子之间电场的解耦效应,以及电子的转移和重新分布。报告人:上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目:Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式,4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下,混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集,特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集,使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展,该技术现在允许4D-STEM实验,其设置与传统STEM成像类似,同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。
  • 研究|具有各向异性和高垂直热导率的高效热界面材料
    01背景介绍随着集成电路和电子器件技术的快速发展,高功率密度电子设备的有效散热已成为确保其可靠性和使用寿命的主要因素之一。热界面材料通常被用来填补散热器和发热元件之间的间隙,以消除由非流动空气产生的高界面热阻。聚合物基材料因其轻质、电绝缘和高机械强度而被广泛用作导热材料。遗憾的是,由于分子构型无序,其固有热导率不能满足应用需求。一种可行的策略是将高导热填料与柔性和绝缘聚合物相结合,从而制备综合性能优良的复合材料。研究人员已经创造性地将各向异性的导热填料有序排列以获得具有优良各向异性导热性的TIM。由于导热路径最短,各向异性填料在基体厚度方向上的有效垂直排列以构建连续的传热路径,并进一步提高垂直透面导热系数,引起了研究人员的高度重视。人们已提出了电场或磁场、流动剪切力、定向冻结法和化学气相沉积等几种有效的策略来构建垂直取向结构以提高TIM的透面导热性。然而,垂直结构排列的二维填料并没有显示出明显的各向异性热导率增强。一维材料在其一个自由度的定向方向上可以达到最大的性能。近年来,碳纤维、碳纳米管、石墨烯等碳材料因其高导热性和优异的力学性能被广泛应用于TIMs的导热填料,其中一维中间相沥青基碳纤维的各向异性导热系数较高,轴向导热系数和径向导热系数分别约600 W/m K和小于10 W/m K,一维材料可以在特定方向上发挥最大的性能。02成果掠影四川大学陈枫教授团队采用中间相沥青基碳纤维,通过熔融挤压法制备了高取向度的短碳纤维(CF)/烯烃嵌段共聚物(OBC)复合材料,可提供高导热性、适度的电绝缘和良好的柔韧性。由于CF/OBC复合材料中CF的高取向度(f0.9,f是CF/OBC复合材料中CF的取向度),在 30 vol%的CF负载下表现出 15.06 W/m K的贯通面热导率,同时实现了良好的电绝缘(~10-9 S/m)和低压缩强度(2.62 MPa)。TIM测量的结果表明,垂直排列的CF/OBC显示出高效的散热能力,相比于随机结构温差可达 35.2°C,可用于冷却高功率LED器件。研究成果以“An efficient thermal interface material with anisotropy orientation and high through-plane thermal conductivity”为题发表于《Composites Science and Technology》期刊。03图文导读(a)具有垂直排列结构的CF/OBC复合材料的制备流程图;(b)CF的SEM图;(c)CF的拉曼光谱图;(d)挤出的长丝;(e)垂直排列的CF/OBC复合材料。(a)丝状物的横截面和(b)垂直排列的CF/OBC复合材料的SEM图;(c)垂直排列和(d)平行排列的2D-WAXS图案,CF含量分别是1,5,10,15,20,30 vol%时,平行排列样品的2D-WAXS图,虚线标记了CF的(002)平面的环;(e)相应的方位角整合的强度曲线。(f)不同CF含量样品中(002)平面的取向度;(g)纯OBC、CF和10 vol% CF/OBC的一维XRD图;(h)从表面和横截面的X射线方向的说明;(i)表面和(j)横断面的三维XRD图。CF/OBC复合材料的导热性能。(a)垂直、平行和随机样品的热导率;(b)随机、平行和垂直排列时30 vol% CF/OBC的比较;(c)各向异性随着CF含量的增加而增加;(d)反复加热和冷却循环后30 vol% 垂直的CF/OBC的典型热导率值;(e)各向异性热导率 30 vol% CF/OBC在不同温度下的各向异性热导率;(f)CF/OBC的电绝缘性能;100℃的条件下(g)示意图、(h)红外图和(i)样品顶部的温度。CF/OBC的机械性能。(a)打结的长丝;(b)弯曲和(c)扭曲的柔韧性;(d)平行排列和(e)垂直排列的CF/OBC块体的抗压应力-应变曲线;(f)比较平行结构和垂直结构之间的抗压强度随CF含量增加的变化。30 vol%的CF/OBC切片用于界面热管理。用于LED芯片散热测试系统的红外图像(a)加热和(b)冷却;(c)原理图和(d)中心区域的平均温度与运行时间的关系。
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