磺胺类液质检测

我们用液质测定磺胺类，标品总是拖尾，使用的是等度洗脱，SB-C18柱，大家有没有好办法

想购买一台液相，要检测磺胺类药残，厂家说紫外检测不出来，需要荧光，不知道是不是？请教各位

最近实验室准备使用高效液相色谱仪开发磺胺类的检测方法，请有经验的前辈推荐一下所使用的方法及经验，谢谢！

禽肉食品中磺胺类是用液相色谱检测吗，请问用的是紫外检测器吗，请教各位高手不不吝赐教，多谢！

磺胺类测定时，标曲线性很好，每个点都对应了实际浓度，但是一走稳定性，浓度都偏高，怎么回事

磺胺类高效液相检测结果的回收率就是高不上来？？？！应该在前处理方法中哪一步出现问题。请大家来讨论一下

请教：猪肾中磺胺类药的提取有没有更好的检测方法？

求助各位前辈，由于单位只有高效液相，目前在用农业部958号公告-12-2007，检测水产品中的磺胺类残留。检测仪器是 高效液相色谱仪型号是 安捷伦1260色谱条件完全安装标准来，进高浓度的标品（按标准用甲醇稀释的），峰形很差有做过这个方法的前辈指点一下吗

求助各位老师，检测项目中包含磺胺二甲嘧啶，判定标准是31650，那磺胺二甲嘧啶的残留限量要单独写出来还是包括在磺胺类总量的残留限量中不需要单独再写，样品类型是猪肉

我最近在开发用液质同时检测喹诺酮和磺胺，可是我发现我的方法基质效应很大，各位大侠给我支支招：用液质做喹诺酮和磺胺的前处理方法

[b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）现行有效的[/font]HPLC[font=宋体]法检测食品中磺胺类药物的标准主要有：[/font]GB 29694-2013 [font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]动物性食品[/font]13[font=宋体]种磺胺类药物多残留的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》和农业部[/font]958[font=宋体]号公告[/font]-12-2007[font=宋体]《水产品中磺胺类药物残留量的测定[/font] [font=宋体]液相色谱法》。[/font][font=宋体]（2）[/font]GB 29694-2013 [font=宋体]前处理过程需要注意的是：对于肉类等畜禽产品试样制备时要尽可能粉碎彻底，加入乙酸乙酯涡旋时要保证试样能与提取液充分混合，最好进行高速匀浆，然后再超声[/font]20min[font=宋体]能有效提高提取效率。[/font]MCX[font=宋体]固相萃取净化过程中，最后氨化甲醇洗脱时流速不能太快（不超过[/font]1[font=宋体]秒[/font]/[font=宋体]滴），氮吹至近干即可，不要完全吹干，否则也会影响回收率。[/font][font=宋体]（3）[/font][font=宋体]农业部[/font]958[font=宋体]号公告[/font]-12-2007[font=宋体]前处理过程需要注意的是：该标准前处理过程和[/font]GB 29694-2013[font=宋体]类似，但乙酸乙酯旋蒸时没加盐酸，因此要注意最后不能旋干，近干就可以，否则目标物损失会很大。净化过程使用的是[/font]HLB[font=宋体]固相萃取柱，使用时注意事项和[/font]GB29694-2013[font=宋体]中使用的[/font]MCX[font=宋体]柱类似。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）需要注意的是由于畜禽产品脂肪含量较高，除脂效果不好的话会在色谱图前端位置出现很大的峰（磺胺类紫外波长[/font]270nm[font=宋体]，脂肪在此处有强吸收），这会对磺胺醋酰、磺胺吡啶等出峰靠前的物质产生影响。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）不少研究表明，用乙腈代替乙酸乙酯做提取剂，能更好的去除脂肪，可以有效减小对待测物质干扰。如果使用乙腈作为提取剂，旋蒸时最好加入几毫升正丙醇以提高提取液沸点，防止乙腈爆沸造成目标物损失。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

检测有机磷，氨基甲酸酯类、磺胺类、呋喃类，氯霉素类、红霉素、青霉素等，用什么色谱柱？

液质联用仪，AB API4000，在做喹诺酮类和磺胺类时，加标回收，发现两个通道相差很多，一般是定量离子对的通道回收很高，有的达到回收200多，请问大家出现过这种情况吗？

[color=#444444]在工作中用高效液相色谱仪检测磺胺类药物，一次可以检测15种，但是在出报告时，由于出峰的时间不同，可能导致出峰错乱(原本应该先出来的峰导致后面出来了)报告真的不好出，谁有办法告诉我应该怎么办啊？[/color][color=#444444]还有谁知道高效液相在哪里改变采集方法的时间？？[/color]

各位老师，我最近用高效液相色谱仪做兽残磺胺类，因为初接触，现在光先做标准曲线试试，做的都是单标，可不可以不按标准标准梯度洗脱，只用初始流动相进标液

[align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点，在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格，为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留，查阅相关资料，并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结，节约前处理时间，检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、冰乙酸（优级纯）、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液（100Uug/mL）。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱（60mg、3 mL）。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱；流速0.6mL/min；柱温：40℃；检测波长：270nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 称取5.00g样品，置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，超声1 min，加入5g无水乙酸钠，涡旋1 min、超声2 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈，旋涡混匀1 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中，加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1：1乙腈水溶液涡旋混匀，超声1 min溶解残渣，转移到50mL离心管中；再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液，涡旋混匀， 3000r/ min离心5min，弃上层正已烷，转移到50mL离心管中，重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱，洗脱液30℃减压浓缩至干，用1mL流动相定容，过0.45um滤膜，供液相色谱测定。 具体优化方法如下： 1、调节流动相中的PH值，可以抑制弱碱的离解，从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱，酸度过高，很难将14种磺胺类药物分离，其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑，保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯，可以更好的脱去脂肪，减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇，可以加快蒸发速度，减少药物损失，提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取，减少了均质过程中加标损失；又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL，每个浓度做三个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好，旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值，从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离，酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短，节省了人力物力，且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-92%。

磺胺类药物残留检测，流动相乙腈+乙酸+水（18+1+81），磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰，总是会多出一个小峰，不知道是什么原因。

无公害食品标准里的"磺胺类总量",一般要做哪几种?请问用SN 0208标准做磺胺嘧啶\磺胺甲基嘧啶\磺胺二甲基嘧啶\磺胺异恶唑有干扰吗?盼望大家介绍一下样品处理的方法和经验,我刚开始做,问题多多啊!

本视频展示的是快检定性测定磺胺类兽残。

水中磺胺类药物的检测方法有哪些？望老师不吝赐教

我最近做磺胺类的检测，用液相，之前看文献说要用硅酸镁载体的SPE柱净化，请问这个柱子贵不贵啊？还有貌似之前还要活化柱子，有谁有活化方法啊？

食品中检测三聚氰胺、磺胺、激素类等药物，选哪家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]好？

如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

请问，谁做过磺胺类药物的气相检测呢？应该用什么检测器才对？还有文献中经常提到的同时检测多种农药，怎么确定混合时，每种农药的添加量呢？

请问有用固相微萃取液相色谱法检测磺胺类抗生素的啊

有做磺胺类经验的朋友请介绍一下心得以及所依照的标准方法，谢谢了[em17]

农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定磺胺类（总和）最高残留限量100ug/kg。问题是：磺胺类具体指哪几种？不同测试标准的磺胺种类不同，该如何判定？

做一磺胺类样品的UV扫描，应如何入手？如供试液的浓度，溶剂，波长的选择等等

使用说明，希望能给大家帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69452]磺胺类快速检测试剂盒[/url]

哪一位有用HPLC测水产品中磺胺类残留的标准方法？先谢谢了！