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虽然无人说好,我想我还是将我的培训资料发全了,我发的这些内容,基本上就是我的分析室人员培训基本理论,作为一个基本合格分析工,这些东西还是要掌握的。希望这些书上的东西,对我们这行的朋友有用!第三节:燃料电池式氧分析仪燃料电池是指原电池中的一种类型。原电池式氧分析仪中的电化学反应可以自发地进行,不需要外部供电,其综合反应是气样中的氧和阳极发生氧化反应,反应的结果生成阳极氧化物,这种反应类似于氧的燃料反应,所以这类原电池也称为“燃料电池”,以便与其他类型的原电池相区别,安装有这类原电池的分析仪,我们称之为燃料电池分析仪。由于阳极在反应中不断消耗,因而电池需要定期更换。燃料电池式氧分析仪,既可以测量微量氧,也可以测量常量氧。若需要测量常量氧,其测量测量精度和长期使用的稳定性肯定不如顺磁氧效果好,且电池的寿命因与氧浓度有关,所以测量常量氧,其寿命也较短。因此,它测量常量只适合一般要求不高的场合。而测量微量氧,则是这类仪器的优势所在,它测量微量氧的下限为PPM级,而顺磁氧为:0.1%(1000PPM)O2,精度高的顺磁氧也只能达到0.01%(100PPM)O2。过去为,燃料电池的电解质均采用电解液,近20年来,由于固体(糊状)电解质应用于燃料电池,为了便于区分,我们将者称之为液体燃料电池,后者称之为固体燃料电池。两者相比,固体燃料电池比液体燃料电池有一定的优越性,但固体能否取代液体,尚难预料!在液体燃料电池中,我们根据燃料电池的性质,又将液体燃料电池分为碱性燃料电池和酸性燃料电池。
2009年9月13日,星期日,现场分析人员反映,一台燃料电池的微量氧分析仪测量数值异常,居然能跳到-1,且波动范围巨大.通常我们的测量样品,数据都在1~2.0PPM,波动范围一般为0.1PPM以下,现在居然达到2000,初步判断是电路部分故障或接触不良,为防止情况进一步恶化,通知其仪器关机,等待检查.2009年9月14日,星期一,在解决了其它几台仪器的简单故障处理后,对这台仪器重新开机,以确认故障,发现分析人员反映情况基本属实.决定拆开来看看,这台是GPR-12,现场最简单的一种备件消耗型仪器,出现这种故障,我还是首次碰到,所以拿出来与大家分享一下.声明一下,因为处理事情比较匆忙,简单照了几张,为使其叙述完整,我用了一些以前的照片,大家看到不同的背景时不要太疑惑就行.因为仪器较为简单,常规部件也就是电路板、蓄电池、燃料电池(检测器)、补偿电流和电位计。我可以通过逐步检查方法进行排除。拆机后,我先用鼻子嗅闻电路板有无异味,放大镜仔细检查电路板,均无异常情况,检查信号线有无接触不良,一切正常;更换了一个旧的燃料电池,均无结果,故障依旧。当换到蓄电池时,情况有了改变,有转 好趋势。我换前与技术人员说,可能是过流原因,但那只是一种臆测,判断的前提就是我发现每次异变前,显示数值都有变"糊"迹象,全凭臆测,反正猜 错也不会有什么后果,就当一个乐子。裸机测试到下午,一切稳定,赶紧复装,硬管连接,吹扫到现在17:00,已经降至3.50PPM啦,观察几天,如无反常,则说明这次的维护和判断都是有效的。
测量气体分析仪的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。 1、热导式气体分析仪 一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理,通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难,所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化,再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小,电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件,再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件(图1)。这两种元件作为两臂构成电桥电路,即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时,电导率和热导率即发生变化,元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化,电桥遂有一不平衡电压输出,据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广,除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外,还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。 2、电化学式气体分析仪 一种化学类的气体分析仪表。它根据化学反应所引起的离子量的变化或电流变化来测量气体成分。为了提高选择性,防止测量电极表面沾污和保持电解液性能,一般采用隔膜结构。常用的电化学式分析仪有定电位电解式和伽伐尼电池式两种。定电位电解式分析仪(图2)的工作原理是在电极上施加特定电位,被测气体在电极表面就产生电解作用,只要测量加在电极上的电位,即可确定被测气体特有的电解电位,从而使仪表具有选择识别被测气体的能力。伽伐尼电池式分析仪(图3)是将透过隔膜而扩散到电解液中的被测气体电解,测量所形成的电解电流,就能确定被测气体的浓度。通过选择不同的电极材料和电解液来改变电极表面的内部电压从而实现对具有不同电解电位的气体的选择性。 3、红外线吸收式分析仪 根据不同组分气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性而工作的分析仪表。测量这种吸收光谱可判别出气体的种类;测量吸收强度可确定被测气体的浓度。红外线分析仪的使用范围宽,不仅可分析气体成分,也可分析溶液成分,且灵敏度较高,反应迅速,能在线连续指示,也可组成调节系统。工业上常用的红外线气体分析仪的检测部分由两个并列的结构相同的光学系统组成。 一个是测量室,一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后,具有被测气体特有波长的光被吸收,从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高,进入到红外线接收气室的光通量就越少;而透过参比室的光通量是一定的,进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此,被测气体浓度越高,透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部,室内封有浓度较大的被测组分气体,在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收,从而使脉动的光通量变为温度的周期变化,再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化,然后用电容式传感器来检测,经过放大处理后指示出被测气体浓度。除用电容式传感器外,也可用直接检测红外线的量子式红外线传感器,并采用红外干涉滤光片进行波长选择和配以可调激光器作光源,形成一种崭新的全固体式红外气体分析仪。这种分析仪只用一个光源、一个测量室、一个红外线传感器就能完成气体浓度的测量。此外,若采用装有多个不同波长的滤光盘,则能同时分别测定多组分气体中的各种气体的浓度。 与红外线分析仪原理相似的还有紫外线分析仪、光电比色分析仪等,在工业上也用得较多。