水质石油类检测

目前做水质中石油类的检测，想请教一下做加标回收怎么做？用的方法标准是国标HJ 637-2012。急求！！！

环保部网站于近日发布了水质 石油类及动植物油检测的新标准，删除了非红外法测油的内容详情见附件

水质检测石油类分液漏斗为什么用聚四氟乙烯旋塞？普通的玻璃旋塞有影响吗？

我们要做水质中的石油类检测，但是只能用重量法，没有其他的仪器，哪位高手做过，有标准方法能不能分享一下！谢谢[em0812]

生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》（以下简称“紫外法”）《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（以下简称“红外法”）等两项国家环境保护标准，生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。　[b]　问：为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准？ 　　答：[/b]原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637-2012）采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质，为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程，实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳（CTC）的承诺，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求，有必要对该标准进行修订。　　经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究，最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂，并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后，方法的测定下限较高，不能满足《地表水环境质量标准》（GB 3838-2012）标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求，因此又开展了紫外法等的转化研究。　　[b]问：两项标准分别有何特点？　　答：[/b]紫外法灵敏度高，设备普及率高，操作简便，易于推广，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定，且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求，能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法，一定程度可保证水质石油类测定的延续性。　　红外法灵敏度高、定性定量准确，以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳，有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程，为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确，试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高，适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。　[b]　问：两项标准同时发布，如何使用？ 　　答：[/b]紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高，检出限低，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高，适用于污水中油类（石油类和动植油类）的测定。

水源不时发生石油类污染，有谁知道在哪里能买到在线/快速的石油类监测仪？

水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ970-2018）标准中萃取液需要脱水和吸附，而海洋监测规范第4部分海水分析13.2紫外分光光度法并没有要求脱水和吸附，这是为什么?

石 油 类 水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。矿物性碳氢化合物，漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中溶解氧，使水质恶化。矿物油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少得多，但其毒性要大得多。1．方法选择 本节所述的矿物油是指溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此，随测定它们的方法不同，矿物油中被测定的组分不同。 重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg／L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。 非分散红外法适用于测定0.1—200mg／L的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较好。但是当测定矿物油时，要注意消除其它非烃类有机物的干扰。 紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高，适用于测定0.05—50mg／L的含矿物油水样。但标准油品的取得比较困难，数据可比性较差。 荧光法是最为灵敏的测油方法，其测定范围为0.002—20mg／L，测定对象是矿物油类。当油品组分中芳烃数目不同时，所产生的荧光强度差别很大。2．水样的采集和保存 采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态和溶解性油时，要避开漂浮在水表面的油膜。一般在水表面以下20—50cm处取水样。若要连同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。 采集瓶应为广口定容的(如500或1000m1)清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。每次采样时，应装水样至标线。测定矿物油要单独采样，不得在实验室中再分样。水样采集量应根据水中油的浓度及所采用的分析方法而定，分别装于2—3个瓶内，以便进行平行样测定。 为保存水样，采集样品前，可向采集瓶内加硫酸(每升水样加 l十1硫酸5ml)，以抑制微生物活动。若不能当天分析时，可置于低温4℃下保存。

本人最近新开展水质石油类 动植物油类 红外分光光度法的项目，要验证方法的检出限，不懂怎么做，呜呜呜！哪位前辈懂的话请教一下。

近日，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。　　据了解，我国现行标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是在 1996 年颁布的《水质 石油类和动物油类的测定 红外光度法》（GB16488-1996）基础上修订的标准。该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法，采用四氯化碳作为萃取剂。 2017年12月，《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行第二次修订。作为我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，红外分光光度法灵敏度高，检出限低，测定不受油品的影响，能较全面检测水中油含量，但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为淘汰物质，我国承诺将尽快停止该项用途的使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。目前正在修订的《 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》，使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂。据生态环境部发布的相关标准编制说明中指出，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要，因此急需开展其他切实可行的分析方法的研究。 此前环保部曾发布了《水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 893-2017）《水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 894-2017），但这两个方法均有一定的局限性。在对国内外石油类相关测定方法进行比较后，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。通知中指出，相关单位若有意见可于2018年6月15日之前将书面意见反馈至生态环境部。　　以下为标准具体内容： 水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》编制说明水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》编制说明水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）《水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）》编制说明

检测水中的石油类使用什么仪器？价格是多少？什么牌子？

现在检测动植物油及石油类的标准不是2018版的么，里面的萃取剂不是变换成氯仿了吗。现在我看到有些标准中的的附件中检测石油类及动植物油的方法中萃取剂还是4氯化碳（比如饮食业油烟排放标准中的附件方法及污水厂里污泥检测方法中附件方法），我就想问（1）这些方法中的萃取剂是不是也应该要变更呢？还是直接招标准就行？ （2）我能不能用新方法来测饮食业油烟及污泥中的油类？还是要必须用他附件中的方法？？

用红外分光测油仪，4cm比色皿，水样稀释两万倍，仍然显示浓度过高，测不出来，请问如何解决测量高浓度石油类？1：更换比色皿？比如换成1cm的？（手头只有4cm的，所以没有验证1cm的可不可行。）其实我觉得这么高的浓度，要是1cm可以，岂不是0.5cm的更合适，当然检出限就很高了。（国标里说准备1cm和4cm比色皿的，不知道是不是即使可以更换比色皿，1cm也是最小的选择了。）2：如果更换比色皿，测油仪的相关设定是不是需要更改？好像是默认4cm吧。3：有重量法可行吗？没有做过水质石油类的重量法，对于适用情形、过程以及结果计算都不了解。困扰，求解答，谢谢。

请问各位老师 新标准做水质石油类 四氯乙烯用什么纯度呢 标准上并没有明确的说要求什么纯度

水质石油类出了最新标准，想请问各位老师，你们的验证报告都做一些什么，方法检出限怎么做？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

各位老师，我中心预采购石油类全自动检测仪，有用过的（好用的）推荐下，谢谢！！！

请教各位水质石油类物质的测定方法??在测定水质石油类物质时用重量法做出来的结果很难达到标准的要求,不知各位有没有其它方法?能说明一下步骤最好!多谢指教?

HJ637-2018水质石油类的测定中硅酸镁吸附剂必须用环保专用试剂吗？我现在换成了分析纯的科密欧硅酸镁吸附剂，空白很高

有没有大神做了“IERM T19-09水中石油类检测？

根据GB17378.4-2007中的用紫外分光光度法检测海水中石油类水样经5ml硫酸溶液（1+3）酸化后转入锥形分液漏斗加正己烷萃取,这个采水样在经酸化后，没有及时测，是在第2天和第3天测，会有什么影响不？好像第3天测的时候吸光值都是一样的，而且很低？

求助各位大侠： 检测赤潮爆发的海水中的石油类，方法参照标准GB12378.4-1998中油类的紫外分光光度法，萃取之后的溶液呈黄色或黄绿色，疑似为藻类的本底色，最终测得的结果也偏高，请问此问题该如何解决？

遇到一个钢铁厂测石油类项目的水样，透明，呈明显棕黄色，pH大概为9~10，滴加酸调pH时，样品明显从上至下变得浑浊。前面的流程按照国家标准走完之后，到硅酸镁吸附这个环节。我用的是8cm高的硅酸镁吸附柱（平时做样的时候，如果四氯化碳萃取后有颜色，颜色的色素带会堆积在吸附柱上部，一般不会下移）。过第一次柱子，明显看到棕黄色的色素带从吸附柱的上部下降到中下部，滤出液呈浅黄色，检测值（不换算浓缩倍数）有24左右；换一个干净的柱子过第二次吸附柱，色素带仍有一定位移，滤出液没有明显的颜色，检测值（不换算浓缩倍数）为4左右。遇到这种情况，石油类含量应该按哪个来算？按照国家标准，能够被硅酸镁吸附的才算是动植物油，但是在检测过程中，棕黄色色素带明显被四氯化碳冲刷下来了，我个人猜测，这大概不算动植物油成分吧，是不是只是比较重的固体色素颗粒？恳请各位高手跟我一起分析下……

各位大师大神！！！求助一下水质，石油类和动植物油类的测定中，四氯乙烯的试剂什么牌子的好用啊！！推荐一下呗还有一个在分析中使用四氯化碳用的红外分光光度仪可以用于新的标准方法吗？？？？

石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃以及不饱和烃和少量硫、氮氧化合物所组成的一种复杂的混合物。水质标准中将石油类规定为保护水生生物的毒理学指标及人体感官指标，是因为石油类物质对水生生物的影响很大。当水中石油类的含量在0.01～0.1mg/L时，就会干扰水生生物的摄食和繁殖。因此，我国渔业水质标准规定不得超过0.05mg/L，农灌用水标准规定不得超过5.0mg/L，污水综合排放二级标准规定不得超过10mg/L。一般进入曝气池的污水石油类的含量不能超过50mg/L。由于石油的成份复杂、性质差异很大，再加上受分析方法所限，很难建立一个适用于各种成份的统一标准。当水中油含量﹥10mg/L时，可使用重量法进行测定，其缺点是操作复杂、轻质油在蒸除石油醚和烘干时易损失。当水中油含量为0.05～10mg/L时，可使用非分散红外光度法、红外分光光度法和紫外分光光度法进行测定，其中非分散红外光度法和红外光度法是检测化验石油类的国家标准（HJ 637-2012）。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性较大的芳烃为主，是指能被石油醚萃取出、并能在特定波长下有吸收特征的物质，并不能包括所有的石油类。

各位老师好！实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油，依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》，用四氯乙烯做萃取剂，方法验证内容要求做以下这些，但是有点问题，请各位老师帮忙解答，感谢！1.标准曲线（用了测油仪自带的）；2.检出限（纯水做空白样品检测7次以上，我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02，一般在0.06，然后石油类空白为0.11，可能是过吸附柱有污染？石油类空白比总油类空白高，不知道正不正常？但是硅酸镁用的是分析纯的，也高温灼烧4h处理了，还是这样。）；后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况，想问一下各位的空白一般是多少啊？3.检测地表水、生活污水等水样后，每个水样做6次加标回收，计算精密度和加标回收率（这里有点问题，就是水样做这么多次实验，这得用多大的采样瓶采样啊？分开取样？这样结果又相差很大，然后做加标回收，加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液，因为浓度高，加的体积小，加了0.1ml，最后结果好像没加那样，咨询后说油类不满足做加标回收的条件，不用做加标回收，但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率，想知道各位有做油类的加标回收吗？具体怎么做？）；4.标准样检测6次（这个出来相对标准偏差还行）。

水质检测，石油类检测新标准有验证了的嘛，

大家好啊，我有一问题请教，求大家不吝赐教。是这样的：我依照GB/T16488-1996水质 石油类的动植物油类的测定，测我公司的废水石油含量。我在吸附时遇到一问题。标准中要求萃取液通过硅酸镁吸附柱，就在这一步，可是硅酸镁是要求前处理，按照干燥后的6%加蒸馏水。我这时要求萃取液通过吸附柱，如何通过？直接将6%的硅酸镁倒进吸附柱后，在倒萃取液进行吸附吗？

自斯德哥尔摩公约将四氯化碳列入禁用物质以来，水中石油类物质的检测方法修订就成为了行业内的关注焦点。据了解，为了替代四氯化碳，国家拟定寻找新的萃取剂或者开发其它原理的检测方法，其中利用气相色谱法进行石油类检测就被列入可选方案之一。 近日，此方案有了实质性进展，由上海市环境监测中心起草的《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)以及由国家环境分析测试中心起草的《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)，同时发布了征求意见稿（详见附件），并欢迎大家吐槽。

谁有SL 366-2006 水质 石油类的测定 分子荧光光度法这个标准，能否发我邮箱：103170415@qq.com谢了，