水质石油类标准

近日，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。　　据了解，我国现行标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是在 1996 年颁布的《水质 石油类和动物油类的测定 红外光度法》（GB16488-1996）基础上修订的标准。该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法，采用四氯化碳作为萃取剂。 2017年12月，《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行第二次修订。作为我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，红外分光光度法灵敏度高，检出限低，测定不受油品的影响，能较全面检测水中油含量，但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为淘汰物质，我国承诺将尽快停止该项用途的使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。目前正在修订的《 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》，使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂。据生态环境部发布的相关标准编制说明中指出，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要，因此急需开展其他切实可行的分析方法的研究。 此前环保部曾发布了《水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 893-2017）《水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 894-2017），但这两个方法均有一定的局限性。在对国内外石油类相关测定方法进行比较后，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。通知中指出，相关单位若有意见可于2018年6月15日之前将书面意见反馈至生态环境部。　　以下为标准具体内容： 水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》编制说明水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》编制说明水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）《水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）》编制说明

环保部网站于近日发布了水质 石油类及动植物油检测的新标准，删除了非红外法测油的内容详情见附件

[b][b][u]水质石油类测定方法变更选择[/u][/b][/b][table][tr][td][b] [/b][/td][td][align=center][b]标准编码[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ970-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2012[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类的测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2[/b][/align][/td][td][align=center][b]方法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3[/b][/align][/td][td][align=center][b]发布时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2018.10.10[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.2.29[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4[/b][/align][/td][td][align=center][b]实施时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2019.01.01[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.6.1[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5[/b][/align][/td][td][align=center][b]适用范围[/b][/align][/td][td][align=center][b]工业废水和生活污水[/b][/align][/td][td][align=center][b]地表水，地下水，海水[/b][/align][/td][td][b]地表水，地下水，工业废水和生活污水[/b][/td][/tr][tr][td][align=center][b]6[/b][/align][/td][td][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.06mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01-0.04mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]7[/b][/align][/td][td][align=center][b]测定下限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.24mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04-0.16mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][/td][td][align=center][b]主要仪器[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]8[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]波长[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][td][align=center][b]225nm[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂要求[/b][/align][/td][td][align=center][b]在2930,2960,3030处特征吸收度为0.34,0.07,0[/b][/align][/td][td][align=center][b]使用前用水作参比，测定透光率需要90%否则需要脱芳处理[/b][/align][/td][td][align=center][b]空气作参比，吸收度0.12[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯体系标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷体系标准品、污染水体中标准油、20号重柴油和润滑油[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]11[/b][/align][/td][td][align=center][b]取样体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500-1000ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]50ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25-50ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]13[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取比[/b][/align][/td][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][align=center][b]10-40[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]14[/b][/align][/td][td][align=center][b]比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]4cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]2cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]1、4cm石英比色皿[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]15[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油定义[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]样品制备[/b][/align][/td][td][align=center][b]细节比之前标准更详细且加了玻璃棉类似挥发酚和阴离子标准，但本身之前一直教他们也是如此操作[/b][/align][/td][td][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/td][td][align=center][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]17[/b][/align][/td][td][align=center][b]前处理设备[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器改成水平振荡器[/b][/align][/td][td][align=center][b]分液漏斗[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]质控[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.对测不同样品是否是同一瓶四氯乙烯有检查要求2.对于浓度大于130mg/L样品测定有稀释要求3.空白四氯乙烯明确了要求4.校正系数检验已明确加了检验要求[/b][/align][/td][td][b]1.保证样品和空白使用同一批正己烷2.明确了标准品测定偏差范围要求[/b][/td][td][align=center][b]1.校正系数测定是否与标准品对比偏差满足要求[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]19[/b][/align][/td][td][align=center][b]废液处置[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.明确了废液处置和器皿通风橱晾干后清洗要求[/b][/align][/td][td][b]2.废液集中处置且送有资质单位处置[/b][/td][td][align=center][b]密闭容器妥善处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][b]重点在于[/b][/td][td=3,1][b]1.适用范围和对象有区别，新标准类似与非甲烷总烃，低浓度用紫外，高浓度用红外，这将会是以后国标发展更新的一个趋势，分行业和对象出一一对应标准2.标准品，新方法标准品体系都不一样 3.质控要求更完善些4.[color=#ff0000]新方法970需要扩项，不然地表水没有资质接石油类测定业务 ，GB3838-2002地表水环境质量标准1，2，3，类限值为0.05mg/L GB/T14848-2017地下水无石油类限值；GB3097-1997海水质量标准第一，二类海水石油类限值也为0.05mg/L[/color] 新方法637-2018需要变更标准检出限和萃取剂更换 需要更换采购新的萃取剂和标品5.目前实验室紫外有点饱和，建议再采购一台，且新方法扩项和变更，需要采购正己烷和四氯乙烯萃取剂和比色皿6.目前市面上四氯乙烯产品难以确定哪家可靠，就目前未深入了解，仅知道百灵威和赛孚瑞提供[/b][/td][/tr][/table]

求助各位大神，有谁知道新发布的HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》中标准里的四氯乙烯中的石油类标准物质哪里有卖，合格的四氯乙烯萃取试剂哪里有卖，2019年元旦新标准要实施了，单位要提前做好练兵和验证，啥都没有[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]，打电话给标准起草单位，一直联系不上，而且同时实施的还有个新标准HJ970-2018《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》里的正己烷中的石油类标准物质也要买，要扩项，这个标准适用清洁水，不扩也不行啊[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

请问各位大神，有哪家完成HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》标准变更了吗？我申请标准变更，被质监局那边退回，理由是不能用发布稿作为变更，找遍了网上都只能找到发布稿，找了一些网站和出版社想花钱买吧，人家说还没出版，眼看就要到1月1号了，不变更好怎么出报告呀？各位大神有没有什么办法？

请问各位老师 新标准做水质石油类 四氯乙烯用什么纯度呢 标准上并没有明确的说要求什么纯度

水质石油类的测定标准曲线斜率和截距范围在哪里可以查到

请教各位水质石油类物质的测定方法??在测定水质石油类物质时用重量法做出来的结果很难达到标准的要求,不知各位有没有其它方法?能说明一下步骤最好!多谢指教?

目前石油类发布了征求意见稿，如果石油类的新标准发布，你们实验室会选择哪个或者哪几个标准？说说理由？相关标准如下：1、水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法，其萃取剂是四氯乙烯，当取样体积为1000 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm 比色皿时，检出限为0.03 mg/L。当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm 比色皿时，检出限为0.06 mg/L。适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。2、水质 石油类的测定 紫外分光光度法，其萃取剂是正己烷，当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 比色皿时，方法检出限为0.01mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。3、水质 石油类的测定 荧光分光光度法，其萃取剂是正己烷，当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用1 cm 比色皿时，方法检出限为0.005mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。4、水质 油类的测定 重量法，其使用溶剂是正己烷，当取样体积为1000 ml 时，油类和石油类检出限为3 mg/L；同时测定石油类和动植物油类时，石油类和动植物油类检出限为5 mg/L。

水质石油类出了最新标准，想请问各位老师，你们的验证报告都做一些什么，方法检出限怎么做？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

我们要做水质中的石油类检测，但是只能用重量法，没有其他的仪器，哪位高手做过，有标准方法能不能分享一下！谢谢[em0812]

今日环保部发布水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（HJ 637-2012）新标准，并规定标准自2012年6月1日起实施，实施之日起原GB/16488-1996作废。本次为GB/16488的第一次修订，主要修订内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 各位测油版友针对新标准有何看法！请发表高见。

水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ970-2018）标准中萃取液需要脱水和吸附，而海洋监测规范第4部分海水分析13.2紫外分光光度法并没有要求脱水和吸附，这是为什么?

水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ970-2018）标准中配置曲线时，由于正己烷是挥发性的，要注意哪些细节，是移取一个浓度点定容盖紧再取下个点，还是先移取好后6个浓度点再一个一个定容

有谁知道正己烷中石油类标准样品，337304这个批次真值为4.34mg/l的不确定度是多少

谁有SL 366-2006 水质 石油类的测定 分子荧光光度法这个标准，能否发我邮箱：103170415@qq.com谢了，

生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》（以下简称“紫外法”）《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（以下简称“红外法”）等两项国家环境保护标准，生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。　[b]　问：为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准？ 　　答：[/b]原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637-2012）采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质，为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程，实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳（CTC）的承诺，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求，有必要对该标准进行修订。　　经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究，最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂，并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后，方法的测定下限较高，不能满足《地表水环境质量标准》（GB 3838-2012）标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求，因此又开展了紫外法等的转化研究。　　[b]问：两项标准分别有何特点？　　答：[/b]紫外法灵敏度高，设备普及率高，操作简便，易于推广，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定，且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求，能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法，一定程度可保证水质石油类测定的延续性。　　红外法灵敏度高、定性定量准确，以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳，有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程，为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确，试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高，适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。　[b]　问：两项标准同时发布，如何使用？ 　　答：[/b]紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高，检出限低，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高，适用于污水中油类（石油类和动植油类）的测定。

各位大师大神！！！求助一下水质，石油类和动植物油类的测定中，四氯乙烯的试剂什么牌子的好用啊！！推荐一下呗还有一个在分析中使用四氯化碳用的红外分光光度仪可以用于新的标准方法吗？？？？

水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ970-2018）标准中要求的采样瓶是棕色，对操作过程中用到的容量瓶，锥形瓶等器皿的颜色没规定，请老师指教，必须要选择棕色的吗

目前做水质中石油类的检测，想请教一下做加标回收怎么做？用的方法标准是国标HJ 637-2012。急求！！！

如题 新标准HJ 970 -2018水质 紫外 石油类样品萃取后应该还能定容吧，老的标准样品萃取有写明可以定容，新标准好像完全没提到

请问各位老师，石油类有标准标样吗？动植物油呢？买回来的标准标样好像都是油类，过硅酸镁柱子后会变小。那石油类和动植物油做验证实验报告是否还要做加标回收试验呢？

大家好啊，我有一问题请教，求大家不吝赐教。是这样的：我依照GB/T16488-1996水质 石油类的动植物油类的测定，测我公司的废水石油含量。我在吸附时遇到一问题。标准中要求萃取液通过硅酸镁吸附柱，就在这一步，可是硅酸镁是要求前处理，按照干燥后的6%加蒸馏水。我这时要求萃取液通过吸附柱，如何通过？直接将6%的硅酸镁倒进吸附柱后，在倒萃取液进行吸附吗？

石油类标准物质具体指哪些成分？正己烷不属于石油类吗？为什么还会选正己烷作溶剂呢？

我们做了紫外的标准曲线，参考的是水质测石油类的标准。然后，今天测了一下润滑油的降解，发现这个标线得出的数据太低了。

生活饮用水石油类标准物质，那个石油标准0.100g是啥啊??，查不到

正己烷是否属于石油类标准物质？为什么还选正己烷作溶剂呢？

石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃以及不饱和烃和少量硫、氮氧化合物所组成的一种复杂的混合物。水质标准中将石油类规定为保护水生生物的毒理学指标及人体感官指标，是因为石油类物质对水生生物的影响很大。当水中石油类的含量在0.01～0.1mg/L时，就会干扰水生生物的摄食和繁殖。因此，我国渔业水质标准规定不得超过0.05mg/L，农灌用水标准规定不得超过5.0mg/L，污水综合排放二级标准规定不得超过10mg/L。一般进入曝气池的污水石油类的含量不能超过50mg/L。由于石油的成份复杂、性质差异很大，再加上受分析方法所限，很难建立一个适用于各种成份的统一标准。当水中油含量﹥10mg/L时，可使用重量法进行测定，其缺点是操作复杂、轻质油在蒸除石油醚和烘干时易损失。当水中油含量为0.05～10mg/L时，可使用非分散红外光度法、红外分光光度法和紫外分光光度法进行测定，其中非分散红外光度法和红外光度法是检测化验石油类的国家标准（HJ 637-2012）。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性较大的芳烃为主，是指能被石油醚萃取出、并能在特定波长下有吸收特征的物质，并不能包括所有的石油类。

最近在做这个项目的方法验证。不知道动植物油类怎么来验证。买的标液是石油类标液，用来配标曲。质控样也是石油类的质控样。那这样的话，该怎么遵循标准要求去测总油，然后用总油减石油得到动植物油类呢？