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温度对液相检测

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温度对液相检测相关的论坛

  • 液相检测方法

    第一次接触液相检测,有一些基本问题,希望各位解答,感激不尽!电催化还原二氧化碳,产物可能有甲酸甲醇,乙酸乙醇,实验室有高效液相色谱的仪器,检测器有紫外和示差,所以准备用液相测产物。请问各位,用什么柱子? 流动相是? 用紫外还是示差出峰? 各个产物的出峰时间? 柱温控制在多少度 示差温度是多少?

  • 液相柱温对检测结果的影响

    柱温箱是用在液相色谱仪分析中控制色谱柱的温度保持恒定的一种温控仪器,它可以精确而稳定的控制色谱分析柱的稳定性,有利于提高色谱管柱的灵敏度,改善谱峰的分离度,加快分离速率,缩短分析时间,确保分析结果的准确性和再现性。对于液相色谱来说,柱温升高可加快分离过程,但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦,分辨率也可能下降;相反,当柱温低时,分辨率提高,但分离过程时间会加长,因为在温度低的情况下,流动相黏度增加会延长检测时间,增加泵的磨损,同时,溶解度相对下降会出现缓冲盐结晶而堵塞泵、 进样阀、管道、色谱柱的现象,杂质吸附在填料上而难于洗脱,从而影响色谱柱的使用寿命。

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。

  • 温度对液相色谱的影响

    液相色谱对温度的要求还是很高的,比如温度影响流动相或样品的粘度,从而影响泵流速或进样量,温度影响保留时间,温度还影响检测器的灵敏度,当然对基线噪声和基线漂移也有很大的影响。其它的影响应该还有很多吧。大家畅所欲言,都来说说温度对液相色谱的影响吧。

  • 温度对液相色谱系统的影响

    [align=center][size=21px]温度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的影响[/size][/align][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]能进行很多微量和复杂样品分析,在分析界算是精密仪器。很多精密仪器都有一个共同点,那就是工作时受温度影响,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]也不列外,一般仪器都受温度影响较大,其中流动相、色谱泵、色谱柱、检测池、氘灯等受温度影响较大。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]工作温度[/size][size=16px]大多[/size][size=16px]都是1[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-35[/size][size=16px]℃,[/size][size=16px]当然每个厂家,每个型号的仪器也都不太一样,[/size][size=16px]2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-30[/size][size=16px]℃一般仪器都能较好的工作,[/size][size=16px]但[/size][size=16px]有的[/size][size=16px]苛刻些,最佳工作温度可能是2[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-27[/size][size=16px]℃,或者2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-25[/size][size=16px]℃等等,要求就更高一些,在这个最佳工作温度内使用,温度影响不大,超过这个温度影响相对就较大。[/size][size=16px] 流动相受温度影响。[/size][size=16px]流动相温度要和系统温度相匹配,不能过低也不能过高。温度过低,流动相中会溶解进较多空气,影响泵流速,如果色谱柱和检测器没有控温装置的,可能还[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px]等。温度过高也可能[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px],甚至会损坏仪器。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵受温度影响。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵主要是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵泵头,泵头温度过高或过低,一是会影响流动相流速,二是会影响流动相温度,从而导致色谱问题。[/size][size=16px] 色谱柱受温度影响。色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中非常核心的部件,工作中对温度要求一般都很高,大多都是常温到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃,有的是3[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃,有的分析要求温度稳定在一个温度,否则可能会对分离度,定性、定量检测,基线漂移等指标影响较大。[/size][size=16px] 检测池受温度影响。检测池是检测器的核心部件,它对温度也很敏感,受温度影响比较明显。直接影响就是定量不准确,基线不稳定[/size][size=16px],有漂移,可能伴随有不规律波动等。[/size][size=16px] 氘灯受温度影响。氘灯温度不稳定,氘灯发出的光能量就不稳定,波长准确性和光路特性可能也会受影响。光能量不稳定,波长不准确,光路不正等情况对检测影响都很大,所以为了保证检测结果的准确、有效,氘灯温度或光路温度也得严格控温。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是精密仪器,所做的分析都[/size][size=16px]有较[/size][size=16px]高[/size][size=16px]要求[/size][size=16px],它的各个重要、核心部件对温度要求都较高,为了保证所做的分析结果的准确、有效,控温[/size][size=16px]必不所少(有些实验室实验室温度控制的较好,最后效果也较好)。[/size]

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!

  • 液相色谱检测器的分类

    高效液相色谱仪中的检测器是三大关键部件(高压输液泵、色谱柱、检测器)之一,主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,并由记录仪绘出谱图来进行定性、定量分析。常用的检测器有紫外吸收检测器(UVD)、折光指数检测器(RID)、电导检测器(ECD)和荧光检测器。检测器的分类按检测的对象分类(1)整体性质检测器检测从色谱柱中流出的流动相总体物理性质的变化情况。如折光指数检测器(RID)和电导检测器(CD),它们分别测定柱后流出液总体的折射率和电导率。此类检测器测定灵敏度低,必须用双流路进行补偿测量 易受温度和流量波动的影响,造成较大的漂移和噪声 不适合于痕量分析和梯度洗脱。(2) 溶质性质检测器此类检测器只检测柱后流出液中溶质的某物理或化学性质的变化。例如,紫外吸收检测器(UVD)和荧光检测器(FD),它们分别测量溶质对紫外光的吸收和溶质在紫外光照射下发射的荧光强度。此类检测器灵敏度高,可单流路或双流路补偿测量,对流动相流量和温度变化不敏感。但不能使用对紫外线有吸收的流动相。它们可用于痕量分析和梯度洗脱。按适用性分类(1) 择性检测器它对不同组成的物质响应差别极大,因此只能选择性地检测某些物质,如紫外吸收检测器、荧光检测器和电导检测器。(2) 通用型检测器它对大多数物质的响应相差不大, 几乎适用于所有物质。折光指数检测器属于通用型检测器,但它的灵敏度低,受温度影响波动大,使用时有一定局限性。上面提到的UVD,RID,FD,ECD 4种检测器皆属于非破坏性检测器,样品流出检测器后可进行馏分收集,并可与其它检测器串联使用。对荧光检测器因测定中加入荧光试剂,其对样品会产生玷污,当串联使用时应将它放在最后检测。

  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

  • 检测池温度对检测结果的影响

    [align=center][size=21px]检测池温度对检测结果的影响[/size][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]能很好的检测很多种样品,且有很低的检出限,是一款[/size][size=16px]高端且[/size][size=16px]灵敏的仪器。它灵敏所以它对色谱条件、外界环境等因数变化的影响也特别敏感。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的核心部件,是检测出最终结果的部件。其中检测[/size][size=16px]池又是[/size][size=16px]检测器的核心部件,对检测结果起着至关重要的作用。[/size][size=16px] 检测池说小了就是一个池子,一个液体流经的池体,说大了它是检测单元模块,不仅包括检测池体,还包括部分光路、电路、[/size][size=16px]控制、放大、处理等结构及部件。检测池[/size][size=16px]很[/size][size=16px]娇气,[/size][size=16px]测结果[/size][size=16px]会受很多因数或条件的影响,比如气泡、流动相成分、流速快慢、腔体内压力、温度高低及变化等都有影响。[/size][size=16px] 其中温度影响是一个比较普遍且闹心的问题。会引起漂移,会导致检测检测值不准确,有时甚至检不出来。空调、风扇不能正对着吹,功率较大的热源器件要远离[/size][size=16px]放置。尽可能不要影响仪器周围温度,包括进出检测池的管路都不能受到影响。[/size][size=16px]氘灯温度[/size][size=16px]也得控制好,[/size][size=16px]氘灯发出[/size][size=16px]的光的温度太高或变化较大也可能会影响到仪器性能或检测结果。当然给检测池、进出检测池的管线、[/size][size=16px]氘灯等[/size][size=16px]影响部件控温是控制影响的一种好方法,对检测结果帮助很大。但对仪器多个部件或部位控温一是技术难道较大,二是仪器成本也较高,很多仪器,尤其是国产仪器,[/size][size=16px]对[/size][size=16px]这[/size][size=16px]方面[/size][size=16px]的[/size][size=16px]控制[/size][size=16px]大多都不是太好。[/size][size=16px] 使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的实验室,风力、风向、温度范围及温度变化等和温度有关的环境因数一定得注意和控制好,尤其是对控温保温效果一般的[/size][size=16px]仪器[/size][size=16px]更得加强这方面的控制。[/size][size=16px] 温度对检测池及检测结果影响很[/size][size=16px]大,检测要想做得好,检测池温度一定得控制好。[/size]

  • 【求助】请教:液相仪器检测样品出现问题??

    仪器基线不平向各位高手请教:最近液相(岛津的仪器)在平衡时,基线一直不平,在不接柱子的情况下(用二通连接管路),首先用纯水冲洗管路,(检测池温度设置为30度)图形如下,纯水冲洗http://edu.emuch.net/attachment/dd/b8/1197002_1297480446_207.jpg噪音变化0.01毫伏以内(30分钟内)再用纯甲醇冲洗管路,(检测池温度设置为30度)图形如下,甲醇冲洗,检测池温度30度http://edu.emuch.net/attachment/9e/d8/1197002_1297480454_474.jpg噪音变化1.25毫伏(30分钟内)再用纯甲醇冲洗管路,(不设置检测池温度)图形如下甲醇冲洗,不设置检测池温度http://edu.emuch.net/attachment/9f/1e/1197002_1297480456_197.jpg噪音变化0.25毫伏(30分钟内)请问这是怎么回事啊?

  • 影响液相色谱仪ELSD检测性能的基本因素

    蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型的检测器,虽然开发应用时间不长,但已被广泛应用于液相色谱仪的碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测分析中。作为影响蒸发光散射检测器检测效果的主要因素有漂移管温度、流动相组成及流速、载气性质及流速等。漂移管温度对基线水平和噪声的影响没有明显规律。温度升高,流动相蒸发趋向完全,信噪比提高,但温度太高会使流动相沸腾,增加背景噪声,同时可能导致溶质部分汽化,使信号变小,降低信噪比。如果温度太低,流动相蒸发不完全,基线水平提高。故最优温度应为在流动相(包括其中所含的盐)基本挥发的基础上,产生可接受噪声的最低温度是最为理想的状态。流动相的挥发性越好,方法的灵敏度越高。流动相缓冲盐的挥发性、纯度及浓度将直接影响ELSD检测的基线水平、基线漂移程度及噪声大小。用作缓冲盐的盐,既要容易挥发(一般是热分解挥发),又要具有较高的纯度。通常使用的缓冲盐由乙酸、甲酸、三氟乙酸、硝酸铵、磷酸氢二铵等组成。在一定范围内,液相色谱仪流动相的流速越低,流动相完全挥发所需的载气流速越低,形成的溶质颗粒越大,对激光散射能力越强,相应的信号越强。当载气流速太小时,流动相挥发不完全,增加背景噪声,降低信噪比。最优载气流速应是在可接受噪声的基础上,产生最大检测响应值时的最低流速。

  • 【求助】液相检测百菌清

    有没有用液相方法检测食品中百菌清残留的同事,一直感觉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测百菌清回收率很低,在考虑用液相试试看,有没有用过液相检测百菌清的,请给予指点,谢谢

  • 【求助】液相 检测物质问题?

    液相色谱检测氨基酸(16种)和维生素A及胡萝卜素使用的高效液相色谱仪其相关配置应如何配备?检测氨基酸的配备是否可与检测维生素A及胡萝卜素的配备相互兼容。

  • 甲酸液相检测

    请问各位大神,用液相测甲酸根怎么测啊?我是做电化学还原的,电解液是碳酸氢钾,可能的产物有甲酸,现在要用液相检测看我的产物里面有没有甲酸,请问各位大神我改怎么测啊?麻烦各位大神帮帮我!!!谢谢了!

  • 吡虫啉多菌灵液相检测假阳性问题怎么解决

    各位老师你们好,我是做农残的。我们用液相做吡虫啉和多菌灵时假阳性特别多,由于没有质谱不好判断。之前也查过资料说改变梯度、改变温度,标准加入法之类的,但是都不太实用。 我们的仪器是安捷伦液相,紫外检测器,在定性的时候我们一直使用的是安捷伦默认的5%保留时间窗口,,好像这个范围有点大,想请问各位老师这个范围设置多少合适,或者有没有什么标准有规定的,就像NY/T-761上规定的是保留时间是±0.05min之类才算。还有请问液相有没有双柱定性这种方式,具体怎么做呢。谢谢了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【求助】请教:用高效液相检测?

    我是个高效液相初学者,我想请教个有关用高效液相检测植物提取物的问题。做回收率实验时,是将标准品加到样品里一起提取之后再检测,还是将样品提取完之后加入标准品再检测。 希望知道的各位指点指点!谢谢!

  • 气相检测限和液相检测限问题

    气相和液相检测限计算怎么计算的。。气相是用的峰面积,液相用的是峰高? 他们的单位是不是不同的?还是峰面积和峰高都可以算的?高手请教下。。。详细一点。谢谢

  • 液相检测

    请问岛津LC-15C液相检测仪如何快速把柱子基线冲平!流速如何设置??

  • 农残的液相检测,

    我们这边在准备申请农口这方面的资质,然后我最近在做761和20769,我想问下用761中液相的方法处理样品能满足20769方法中的要求吗?譬如能检测阿维菌素,叮虫咪之类的吗?如果不能满足,那我应该怎么做好?最近有留意过农业部考核的东西,那如果申请资质时别个给的和农业部考核差不多的样品,要怎么搞?哎,心伤!我们没有柱后衍生,也没有液质,可以做吗?配有二极管阵列检测器的液相可以做这些吗?最近公司在计划买液质,

  • 温度对检测器的影响

    温度对检测器的影响 温度对检测器的影响很大,绝大多数检测器都有很大的影响。一般温度升高,检测器的灵敏度会增加,温度降低检测器的灵敏度会降低。这个温度有环境温度,也有检测器自身发热部件产生的,其中灯源的可能性很大。其中示差检测器的影响是非常大的,使用示差检测器时控制温度是非常必要的。 温度的变化会带来基线的波动,有时有一定得规律性,有时也没有。其中空调对着仪器吹,经常会产生这种结果。当然像马弗炉等影响环境温度的器件也会有较大影响的,最好是远离我们的仪器。 为了避免温度这种不稳定因素对我们的分析结果的影响,我们最好是采用控温的检测器(主要是检测池控温),或为检测器采取控温措施。当然环境温度我们也是要控制的,尤其的环境温度不稳定时。常采用的方法是通风、散热、保温、隔热等措施。这个控温、保温系统主要包括检测池和检测池的连接管路。 为了提高检测灵敏度有时我们会适当升高温度,但这个前提一定是温度的温度。但当我们不需要那么高的温度时,温度升高了会对我们检测结果有影响的,尤其的温度变化比较大时。 当然仪器(尤其是高效液相色谱仪)全系统控温是最好的,包括高压恒流泵,进样器、混合器、色谱柱等。这样流速、温度、分离、定性、定量分析等指标都会好一些。尤其的对我们最关心的分析结果效果更为明显,当然对仪器的寿命等也是有正面作用的。

  • 液相色谱检测器的性能评价

    在评价检测器时,要强调以下几点:(1) 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化,呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度,严重时使仪器无法工作。(2)基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动,可在较长时间(0.5~1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关,而不仅是由检测器引起的。(3) 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中,检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时,常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时,在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。(4)线性范围在进行定量分析时,希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。(5)检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10,否则会产生严重的柱外谱带扩展。

  • 有关液相检测

    求助: 液相归一化法检测有关物质,需买相关的标准品吗?

  • 【求助】液相检测 同样的对照品中间体检测超标?

    在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时:中间体检测时用紫外检测,成品用的是高效液相检测,之前中间体用原料做工作对照,对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右,F值在1.26左右,成品没什么问题,可是现在用中检所的对照品,中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右,这样的话F值就接近1.3了,结果含量就会高很多甚至不合格,但是成品上液相时又是合格的,也就是说对照品应该没问题,是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢?请各位帮忙分析分析,谢谢!!!补充:在这之前,该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的,为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改,液相测出来接过肯定会更精确些,但是奇怪的是,同样的对照品中间体检测超标,成品检测合格,不过之前用原料做工作对照检中间体时,成品标示量一般在100%以下,用中检所对照品检测中间体,成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的,但是原料工作对照77.54%,中检所对照品97.3%,都是根据所需浓度换算好了再配制检测的,我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧?您觉得呢?

  • 液相检测和紫外检测结果数据是否应该一致

    近日,小弟实验室对绿原酸进行了含量检测。 涉及到的检测设备:岛津液相20AD 紫外检测器 柱子(150*4.6mm,5um);紫外检测器岛津UV2450. 结果发现2种方法的检测数据差别有点大,一组:6.2%(HPLC),8.2%(UV);一组:13.35%(HPLC),23.52%(UV)。 液相和紫外检测溶液都是无颜色干扰的。 困扰。。。。

  • 【转帖】第十课 液相色谱仪-检测系统

    第十课 液相色谱仪-检测系统 检测系统高效液相色谱的检测器很多,最常用的有紫外检测器、示 差折光检测器和荧光检测器等。 (1)紫外检测器紫外检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,适用有紫 外吸收物质的检测。在进 行高效液相色谱分析的样品中, 约有80%的样品可以使用这种检测器。紫外检测器的工作 原理如下:由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光, 经过透镜和遮光板变成两束平行光,无样品通过时,参比 池和样品池通过的光强度相等,光电管输出相同,无信号 产生;有样品通过时,由于样品对光的吸收,参比池和样 品池通过的光强度不相等,有信号产生。根据朗伯—比尔 定律,样品浓度越大,产生的信号越大, 这种检测器灵敏 度高,检测下限约为 10(-10) g/ml,而且线性范围广, 对温度和流速不敏感,适于进行梯度洗脱。 (2)示差折光检测器示差折光检测器是根据不同物质具有不同折射率来进行组 分检测的。凡是具有与流动 相折射率不同的组分,均可 以使用这种 检测器。如果流动相选择适当,可以检测所 有的样品组分。示差折光检测器分为反射式和沂射式两种。 反射式示差折光检测器是根据下述原理制成的:光在两种 不同物质界面的反射百分率与入射角和两种物质的折射率 成正比。如果入射角固定,光线反射百分率仅与这两种物 质的沂射率成正比。光通过仅有流动相的参比池时,由于 流动相组成不变,故其折射率是固定的;光通过工作池时 ,由于存在待测组分而使折射串改变,从而引起光强度的 变化,测量光强度的变化,即可测出该组分浓度的变化。 偏转式示差折光检测器是根据下述原理:当一束光透过折 射率不同的两种物质时,此光束会发生一定程度的偏转, 其偏转程度正比于两物质折射率之差。 示差折光检测器 的优点是通用性强,操作简便;缺点是灵敏度低,最小检 出限约为 10(-7)g/ml ,不能做痕量分析。此外,由于 洗脱液组成的变化会使折射率变化很大,因此,这种检测 器也不适用于梯度洗脱。 (3)荧光检测器物质的分子或原子经光照射后,有些电子被激发至较高的能 级,这些电子从高能级 跃至低能级时,物质会发出比入射光 波长较 长的光,这种光称为荧光。在其他条件一定的情况 下,荧光强度与物质的浓度成正比。许多有机化合物具有天 然荧光活性,另外,有些化合物可以利用柱后反应法或柱前 反应法加入荧光化试剂,使其转化为具有荧光活性的衍生物 。在紫外光激发下,荧光活性物质产生荧光,由光电倍增管 转变为电信号。 荧光检测器是一种选择性检测器,它适合于 稠环芳烃、氨基酸、胺类、维生素、蛋 白质等荧光物质的测 定。这种检测器灵敏度非常高,其检出限可达10(-12)_10 (-13)g/ml,比紫外检测器高2—3个数量级,适合于痕量分析 。而且可以用于梯度洗脱。其缺点是适用范围有一定的局限性。

  • 乳酸检测的液相条件

    请问大家 检测乳酸的左旋 右旋的含量用液相的什么条件(包括 流动相 检测器 波长 色谱柱等)

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