液相计量泵原理

自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良 概述：SIL-20A 内置的计量泵泄漏带来的重复性不良问题。用户处有一台Shimadzu的HPLC，出现峰面积重复性不良的故障。观察用户的数据，发现目标峰的保留时间比较稳定，峰面积毫无规律的变化，并且峰面积的分布范围很大。既然保留时间稳定，峰面积重复性不良的原因不应该在于送液泵部分。考察样品性质，因为该项目在其他仪器上分析效果较好，那么重复性差应该和色谱柱、检测器无关。那么自动进样器部分需要重点怀疑。所有故障的解析都需要原理的把握，那就需要先考察一下自动进样器的硬件结构，如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012158_503776_1604036_3.jpg图内中间位置即为计量泵，我们可以在戴安或者waters的自动进样器上看到类似的部件——一根注射器。通过计量泵的动作，样品可以被吸入到样品环中。Shimadzu的计量泵还负责整个自动进样器流路的清洗驱动。Shimadzu的自动进样器在使用的过程中，比较重要的是对自动进样器的清洗，实际上是排除流路中的气泡。HPLC内管路内径都比较小，如果管路内存在容易改变体积的气泡，显然会影响样品吸取体积的精确度。建议每进样几十次，做一下流路purge。仪器设计的要求，自动进样器流路应该配置在线脱气机。峰面积重复性差的原因，往往是管路中偶然或者积累性的气泡。按照一般规则，检查了一下自动进样器样品部分是否泄漏，检查是否自动进样器清洗流路是否存在气泡。经过检查之后，排除了这两种情况。于是做长时间的管路purge，purge到10min左右的时候，无意看了一下计量泵，发现计量泵的出口管发生泄漏，原来故障在这里。询问用户曾经自行拆解过计量泵，看来是没有恢复良好造成泄漏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012159_503777_1604036_3.jpg紧固好计量泵接头，进样测试，结果OK。小结：维修无小事，要仔细观察。原理的理解最为重要。

计量泵在进样时漏液，不进样和冲柱时正常，另外单独单独进甲醇时也会出现很多峰，排除柱子残留情况，这是什么原因造成?该如何处理？如图是漏液地方和进甲醇时的色谱图。求帮忙，好着急，谢谢！[img=,690,914]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031647027133_1859_1693685_3.jpg!w690x914.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031647196920_9093_1693685_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031647419132_5141_1693685_3.jpg!w690x520.jpg[/img]

电磁计量泵在化工过程、实验项目、污水处理等在线控制、分析、监测中应用很广。公司淘汰了一批旧设备，拆下一台污水在线检测系统使用的Iwaki电磁计量泵，进行拆解、绘出电路原理图并作电路分析，供日常维护及检修参考。[b]一、外貌及参数[/b]报废的污水在线CODcr检测柜：[img=,600,800]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_02_1807987_3.jpg[/img]使用日本Iwaki（易威奇）电磁计量泵：[img=,600,800]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_03_1807987_3.jpg[/img]拆下的电磁计量泵，各部分名称：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_04_1807987_3.jpg[/img]泵的后部，“STROKE LENGTH”是泵冲程长度调整旋钮：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_05_1807987_3.jpg[/img]顶视，“STROKE RATE”是泵冲程频率旋钮，可以在1spm～360spm范围内调节；上部是排气旋钮开关，可以轻易地把泵腔内的空气排出：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_06_1807987_3.jpg[/img]底座：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_01_1807987_3.jpg[/img]看铭牌，这台泵是在日本生产的，属于EH-B15VC系列：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_08_1807987_3.jpg[/img]该计量泵参数：[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_09_1807987_3.jpg[/img][b]二、拆解[/b]1、泵头拆解泵头结构图，泵的性质是隔膜泵，液体吸入和压出采用双陶瓷球阀：[img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_10_1807987_3.jpg[/img]逆时针旋下泵头的压出阀及空气排口：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_11_1807987_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_12_1807987_3.jpg[/img]压出阀采用双阀球结构，提高了泵送液体的精度：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031755_07_1807987_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_02_1807987_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_03_1807987_3.jpg[/img]逆时针旋下泵头下端的吸入阀：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_04_1807987_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_05_1807987_3.jpg[/img]吸入阀同样是双阀球结构：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_06_1807987_3.jpg[/img]取下固定泵头的四颗内六角螺栓：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_01_1807987_3.jpg[/img]打开泵头，膜片由PTFE和EPDM（不接触液体）复合压塑在硬芯上：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_08_1807987_3.jpg[/img]2、控制盒拆解拔下冲程频率旋钮：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_09_1807987_3.jpg[/img]拆开控制盒上盖：[img=,568,800]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_10_1807987_3.jpg[/img]取下控制盒：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_11_1807987_3.jpg[/img]泵电磁线圈的接线柱：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_12_1807987_3.jpg[/img]卸下控制盒外盖两颗固定螺丝：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031756_07_1807987_3.jpg[/img]分开外盖，看见内部电路板：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031757_02_1807987_3.jpg[/img]卸下这颗螺丝，就能取下电路板：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031757_03_1807987_3.jpg[/img]取下的电路板：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031757_04_1807987_3.jpg[/img]电路板背面：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031757_05_1807987_3.jpg[/img]3、泵电磁驱动机构拆解取下冲程长度调整旋钮：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031757_06_1807987_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031757_01_1807987_3.jpg[/img]取下后冲程刻度板：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031758_02_1807987_3.jpg[/img]用内六方取下四颗固定螺丝：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031758_03_1807987_3.jpg[/img]取下冲程调节机构及底座：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031758_04_1807987_3.jpg[/img]将电磁泵铁芯向下按，冲程长度减小，复位弹簧的力较大：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031758_05_1807987_3.jpg[/img]前部的泵膜片：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031758_06_1807987_3.jpg[/img]全部零件图：[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_02_1807987_3.jpg[/img]绘出泵电磁驱动机械结构图：[img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031758_01_1807987_3.jpg[/img][b]泵工作原理：[/b]计量泵电磁线圈通电后，推动铁芯（轴杆）向外，带动膜片向外运动；电磁线圈断电后，铁芯（轴杆）在复位弹簧作用下向内归位，带动膜片向内运动；膜片的往复运动使得泵头分别吸入液体和压出液体。控制电磁线圈的通电频率，即控制膜片运动频率达到控制泵输送液体量的多少。[b]三、电路元件识别[/b]电路板上主要元件位置：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_03_1807987_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_04_1807987_3.jpg[/img]电路板上的电源保险管，规格2A/250V：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_05_1807987_3.jpg[/img]黄色接线柱旁，黑色元件T8C6F，是双向可控硅8A/ 600V，绛红色元件是CBB电容103/630V：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_06_1807987_3.jpg[/img]六脚的PC1是夏普公司的电源触发光耦（S21MD4V），在电路中用于触发双向可控硅Q2(T8C6F)；圆形B1是电源整流硅桥（W10G）：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_01_1807987_3.jpg[/img]VR1是泵冲程频率电位器，K1、K2、K3是电磁线圈磷铜片插座，LD1是LED工作指示灯：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_08_1807987_3.jpg[/img]EH-S-T是控制模块，上面有脉宽调制开关电源IC和外部控制功能电路，其脉宽（冲程频率）调制电路原理与电脑的开关电源相同，如果出现故障，只能更换：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_09_1807987_3.jpg[/img]K1535是NMOS功率管（ 900V/3A/30W），接受控制模块的脉宽调制电压（冲程频率）信号控制，负责驱动电磁线圈：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_10_1807987_3.jpg[/img][b]四、电路分析[/b]绘出该计量泵驱动电路图（按照电路板绘制，供参考）：[img=,690,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_11_1807987_3.jpg[/img][b]计量泵驱动电路简要分析：[/b]220伏交流电从CN1接入，通过变压器T给控制模块（EH-S-T）、触发光耦（S21MD4V）提供电源；光耦S21MD4V触发双向可控硅Q2（T8C6F）导通，220伏交流电经B1硅桥整流、C1滤波，提供泵工作直流电压+V（300伏）；控制模块（EH-S-T）输出的信号接到NMOS管Q1的控制栅极G，Q1导通，接通电磁线圈，计量泵工作。D1是续流二极管，防止电磁线圈产生的反向高压击穿Q1；VR1是电磁线圈供电脉宽调制（PWM）电位器，可以调节计量泵的工作频率（冲程频率）；LD1是黄色LED指示灯，与电磁线圈吸合同步闪烁，用于观察泵的工作情况；CN2是外接控制端接线柱，可以控制电磁计量泵的工作状态。电路中，C1、R4起到减少双向可控硅Q2导通死区的作用，使整流输出电压+V平滑一些。[b]主要电参数及检测[/b]1、电磁线圈直流电阻值正常约692欧姆（室温26℃）。当内部断路故障时，为∞；当内部发生局部短路故障时，会大大小于692欧姆；当内部发生严重短路故障时，为0欧姆：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031759_07_1807987_3.jpg[/img]2、电磁线圈正常工作电压（+V）为直流300伏特左右。当泵不工作时，测量整流滤波电容C1两端电压，若没有直流300伏电压，说明整流电路有故障。按照电源保险管→变压器→触发光耦→双向可控硅→整流硅桥的顺序检查，排除故障。3、工作电压（+V）正常，调节电磁泵频率电位器，电磁泵吸合工作频率1spm～360spm（能听见响亮的“啪-啪-啪”电磁铁吸合声音），LED1闪烁，说明控制模块及驱动MOS管是好的；如果LED1闪烁，但没有电磁泵吸合的声音，说明电磁线圈或驱动MOS管损坏；如果LED1不闪烁，说明控制模块已损坏。4、如果控制模块、电磁线圈都是好的，LED1正常闪烁，泵仍然不吸合工作，检查功率管Q1及并联的续流二极管D1是否已经损坏。[b]五、日常维护[/b] 通过拆解，电磁计量泵结构比较简单，其机械驱动核心，实质是一只直流脉宽调制（PWM）电磁铁，带动膜片和球阀工作，因此，电磁计量泵比较经久耐用。 膜片、垫片、阀芯球是日常维护的常用元件。当出现阀门处漏液、不能泵液故障，拆开上下球阀观察，清洗管路、更换磨损的元件即可。 当电磁泵出现不吸合工作故障，先卸下控制盒，检测电磁线圈是否有断路或短路故障，若有问题，更换线圈；若电磁线圈没有问题，给控制盒单独接通220伏交流电，观察LED1是否闪烁，参照本文的泵驱动电路图逐步进行检修。

[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2）Inject状态（进样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管（孔5）联接。3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。4）应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]

安捷伦1100液相出杂峰的解决方法 最近两台安捷液相使用过程中在2-3分钟出现未知杂峰，经过热水、硝酸等清洗进样针、针座、六通阀、流通池均无效，最终检查发现自动进样器的计量泵处有盐结晶现象，确认为计量泵出现微漏。拆解计量泵，发现泵头内有大量盐的结晶，对泵头及后密封进行了清洗，更换计量泵密封垫，安装后进样测试，杂峰消失。以下是密封圈的更换方法。1、进入工作站维修功能，选择“更换密封垫”点“启动”，拆开泵头上下的毛细管，松开泵头的两个内六角紧固螺丝，取下泵头。如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031008_455723_1620415_3.jpg2、拆开泵头组件上内的两个内六角螺丝，将泵头拆解。如图2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031009_455728_1620415_3.jpg3、取下旧密封垫，清洗泵头组件。如图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031009_455726_1620415_3.jpg图中黑色部分是泵头密封，俗称黑草帽。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231147_453124_1620415_3.jpg这是泵头组件的全图。4、清洗后将新密封垫安装好，计量泵的密封垫和输液泵的相同，安装工具也一样，安捷伦均带有一个白色的塑料棒，一头细，正好插到密封垫的小孔中。安装前最好用异丙醇将密封垫浸泡15分钟，安装时将泵头用异丙醇润湿。5、拆装过程中注意柱塞杆后面及泵驱上有黑色的润滑油，不要把油擦掉。如下图泵驱动球型部位。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031009_455729_1620415_3.jpg6、柱塞杆清洗后注意检查是否有划痕，如出现划痕应连同柱塞杆一同更换。先将泵头组件组合安装好，最后插入柱塞杆。将泵头安装到泵上，拧紧螺丝，在工作站中维护界面点“结束”，完成更换。7、一般计量泵漏会影响峰面积，使用峰面积变小或重现性变差，很少出现出杂峰的现象，后经咨询工程师，可能是因为泵在吸样过程中出现气泡的原因，2分钟左右出的峰可能是气泡造成的。

最近发现实验室一台高效液相仪器信号响应偏低，大概是正常仪器相应的1/3（如图1和图2），因此对该现象进行原因调查。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109211246266663_6460_5310417_3.png[/img]既然是响应偏低，最先考虑的就是检测器的问题，因此首先排查的是流通池和氘灯。将流通池进出口进行调换后用水进行冲洗，后又调换过来再次进行测验，发现响应依旧偏低；随后又将氘灯进行更换，再次验证还是偏低，因此可以排除流通池和氘灯的问题。随后又考虑到一种可能，即该仪器使用年限较高，检测器中的透镜可能已经被污染，有可能导致信号降低，因此将流通池进行拆卸，将透镜取出，用乙醇进行清洗后继续测试，发现响应有略微的上升，但是和正常仪器相比还是偏低。排除了检测器端可能的故障，结果不尽人意，开始找其他方面可能会存在的故障，由此想到响应偏低会不会是进样器计量泵计量不准导致的，为了验证进样器计量泵准确性，用水进样多次进行试验，最终结果为计量泵没有任何问题。由此调查进度终止，将相应偏低的原因归结为检测器光路老化导致，由于仪器更新换代，该型号仪器相应配件已不再生产，该仪器也由此逐渐被闲置趋于淘汰。一次偶然的机会，另一台仪器的柱切换阀漏液，排除管线外将该六通阀进行拆卸排查原因，发现是六通阀的转子磨损才导致的漏液，由此想到响应偏低会不会是因此转子被磨损导致的进样量不准确，因此赶紧去将进样器的六通阀拆卸（拆下来的转子密封垫图3和定子图5如下图），转子密封垫中间的两条进样槽已经被磨成了一个坑，根本看不到槽线的痕迹；定子面也是残留了大量的异物，由白色变成了黑色，将定子清洗干净，换上新的转子密封垫后，仪器的响应也恢复正常了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109211246271197_693_5310417_3.png[/img] 总结：液相仪器信号响应偏低的时候，不仅仅要考虑检测器的问题，有可能会是进样器六通阀的故障，由此也可以得到一些教训，即平时做样的时候一定要养成好习惯：样品过滤，防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损；为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，日常的维护才能延长其使用寿命。