电子滴定器原理

求——滴定方法原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403140856_493059_1638489_3.jpg

“ 滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。自动电位滴定法则是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。 两种滴定方法的测定结果对照http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/rd6Go5Sb8IRAibeNXlp1icAgia3gKvXapjYJanhSzYgEc2INczPf9DjoH3yuKSBL6UVhUiaibRH2q7MTAOAGxXu16xw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 两种滴定方法的精密度比较选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6%;平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差;电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定;Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。 一些滴定术语http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081553_576873_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081553_576874_2961690_3.jpg滴定中二氧化碳的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081554_576875_2961690_3.jpg 滴定分析法的几种滴定分析方式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081554_576876_2961690_3.jpg1直接滴定法所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。2返滴定法当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法。第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl- 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，通常都采用返滴定法。返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。例如，对于上述Al3+的滴定，先加入已知过量的EDTA标准溶液，待Al3+与EDTA反应完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，先加入已知过量的HCl标准溶液，待反应完成后，可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl；对于酸性溶液中Cl- 的滴定，可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl- 沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，出现2+淡红色即为终点。3置换滴定法对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。间接滴定法：有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42-，便可间接测定钙的含量。显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。酸碱滴定原理：可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。方法简介：最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O：OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。盐酸滴定碳酸钠分两步进行：CO32-+H﹢→HCO3ˉHCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂为介质，情况就大为改善。这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。然后也可以用酸碱滴定法测定之。实例：以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（Ac，0.1000mol/L）用NaOH滴定Ho Ac的滴定曲线为例，滴定曲线如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081601_576879_2961690_3.jpg从滴定曲线可以看出：（1）只能选择碱性指示剂（酚酞或百里酚酞等），不能选用酸性范围内变色的指示剂（如甲基橙、甲基红等）。因为突跃范围较小，pH值在7.75～9.70之间；计量点在碱性区。（2）弱酸被准确滴定的判决是C·A10-8。因为Ka愈大，突跃范围愈大。而A10-8时，已没有明显突跃，无法用指示剂来确定终点；另外，酸的浓度愈大，突跃范围也愈大。二、氧化还原滴定原理：氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。http://ng1.17img.cn/b

万通滴定仪三通阀结构原理与维修 电位滴定仪与水分滴定仪是实验室常用仪器之一，三通阀是滴定仪使用过程中的消耗品，万通的三阀每个在三千元左右，了解其结构原理，做好日常维护，可以延长使用寿命，结约使用成本，下面对万通公司三通阀的结构原理及维护保养做一简单介绍。 三通阀主要由定子密封面和转子密封面及辅助部分组成，定子密封面上有三个孔，分别接滴定头、卡B及滴定管。转子密封面上有一凹槽，通过转子密封的转动，凹槽分别将定子密封面上不同的孔接通，形成通道，在滴定管活塞作用下，形成吸液及滴定动作。各模块分解见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311272120_479660_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311272046_479650_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311272045_479647_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311272045_479648_1620415_3.jpg安装时各部件上有相应的凹凸定位部位，一般不会安错，这一点相对国产部件要人性化很多。转轴与马达连接处是一个半圆型，位置不对时三通阀也不能安装到位。 万通的三通阀相较梅特勒的三通阀结构要简单一些，更容易维护和维修。主要容易出现故障的也是定子和转子，通常会是因为颗粒物质造成划痕或堵塞。划痕一般不能修复，需要整个阀更换。堵塞时可用甲醇超声清洗，超声清洗后容易造成锁紧螺母松动，可用工具将螺母拧紧一点儿，防止漏液。漏液和长时间使用后容易致弹簧腐蚀、老化，造成弹簧断裂或压力减小，使定子与转子密封不严，此时可以用压力相似弹簧进行更换。 关于仪器的日常维护及使用注意事项已在《梅特勒三通阀详解 》的贴子里说明，此处不再详述。总之，养成良好的使用习惯，平时注意使用过程中的异常现象，将问题解决于萌芽状态，是减少仪器故障的前提。