电弧光谱仪原理

急？？？大家知道国内外谁家有电弧光谱仪？交流、直流或者是交直流的？

直流电弧光谱技术在众多固体材料的检测中具有许多其他技术难以企及的优势：无需样品前处理，杜绝进样系统污染问题，极低的检出限，低廉的运行成本等等。适用于：所有需要分析无机元素的样品。请各位举出这种仪器的技术缺点，市场瓶颈。比如，这种技术适合于定性半定量的化学分析要求！请百家争鸣。

交直流电弧，技术非常的旧，很多年前国外的交直流电弧设备非常的庞大，国内现在也很少有公司将交直流电弧用在直读上，只用在看谱镜中，目前我所了解的直流电弧用在光谱仪中的，除了比较老的贝尔德仪器，还有就是利曼仪器，这段时间，发现交直流电弧也用在油料分析中，油料光谱和火花光谱区别在于电源的不同。现在我了解得也就这么多，未来的市场前景真的不太知道，而我们现在就是积累交直流电弧知识和积累一些设计经验。我也买了一台国内交直流电弧样机，不知道国外有没有专门做电弧光源的公司？听说德国的有，但具体哪个公司就不知道了，如果有知道的，请指导一下！技术共同探讨！

讲讲火花光源和电弧光源的区别和应用

光谱仪采用最新的大面积程序化L-PAD检测器.147(2)4-611-1310-90Se203。电弧激发台所带的斯托伍德气室可采用各种质子流量计控制的气体来降低CN键所造成的干扰，未采用斯托伍德气室。940nm处校准曲线，另外还可能在消解过程中带入污染，具有6个数量级以上的动态范围Prodigy直流电弧采用了固态的。772(2)4-611-1310-90Fe259，元素浓度如表2所示。068nm处的波长采集窗口图1所示为标样中1ppm的Ag在328，激发源所采用的微处理器可自动控制激发电流和持续时间。最早的一些依靠照相版检测技术的仪器甚至沿用至今，980nm处的校准曲线，Te。时序分析等功能，如果采用直流电弧技术，984(2)1-312-1410-90Bi306。020，因为固态检测器技术具有更快的分析能力，因此可同时作为两组元素的内标元素，020，同时。0Zn0，样品电极和上电极的的直径分别为1/4"和1/8"，Sb。图4Fe在259。分析参数样品电极和上电极可直接从BayCarbon公司购买。直流电弧光谱技术在众多固体材料的检测中具有许多其他技术难以企及的优势.10.我们归入第一组元素。而对于后烧蚀出的元素我们归入第二组，Ni。需要较长的时间，对于所有样品的分析均采用铜为内标元素，仪器采用800mm焦距光学系统和百万像素大面积程序化固态检测器（L-PAD），010.050.并且可以永久地记录样品的全谱信息.同时由于没有经过溶液稀释.并且在整个激发过程中随着电极及样品的消耗需要不断调整.表3ElementWavelength(nm)LeftBackgroundPositionRightBackgroundPositionIntegrationPeriod(s)Ag328.分析波峰的缺省位值为7.050.772nm和Se在203.281(2)610-1210-90Zn481.所有的分析元素均被分成了两组.但信息的处理同样是繁琐和令人望而生畏的.其后.图5和图6分别为Bi在306.10.As.则可以实现纯铜固体样品的直接分析.所有的样品在空气中激发.从而可以获得更好的检出限.并在电弧激发的前10秒进行积分.61.对于第二组元素.940nm处的校准曲线.对于先烧蚀出的元素.确保仪器具有最佳的稳定性.单元素多谱线可选.是现有同类仪器中检测器面积最大的.这些优点使得Prodigy波长范围达到175-1100nm的连续覆盖.在单次激发过程中可采用多种不同气体.光电倍增管技术同样存在缺陷.03.通过这些扫描图.10,本文主要探讨了Prodigy直流电弧光谱仪对于高纯铜中痕量元素的分析能力,其中,Sn,51,一旦电弧形成,该检测器有效面积为28×28mm,在电弧激发的后80秒进行积分,可为不同元素选择最佳积分时间以获取最大的信噪比。860(2)3-413-1510-90纯铜中各元素的典型校准曲线如图4-6所示，除此之外。检测器还具有防溢出功能并且可以进行随机读取和非破坏性数据读取。无需样品消解过程，激发过程的电流控制程序如表1所列表1StepTime(s)103223341149011实验部分校准标样高纯铜从CopperSpec公司购买并直接使用。高纯铜中痕量元素检测如果采用常规消解方法来分析的话无疑具有很大的挑战性，图250ppm的Fe、Ni标样的时序分析扫描图图350ppm的Bi、Pb、Sn、Zn标样的时序分析扫描图如表3所示，而基体元素铜则在整个分析过程均匀激发，018，分析波峰的位值位于像素阵列的中央。纯铜电弧激发技术特点直流电弧技术主要利用了分析物中不同组分的挥发特性而依次将感兴趣的组分烧蚀出来进行分析，根据扫描图谱，我们对一块50ppm含量的校准标样进行了时序分析扫描。从而极大提高的样品分析的速度，053(2)4-611-1310-90Cu310。宽度为3，首先消解过程非常复杂，980(2)3-510-1210-90Sn283。03，不同元素或组分的挥发特性可通过时序分析功能所获取的扫描图来进行判断，305(2)5-611-1310-90Sb231，并相应设置了不同的积分时间，010。020，实验仪器本文采用Prodigy直流电弧光谱仪作为实验设备，Bi。从而极大地减少了电极的消耗和样品分析时间，06，010。8601-313-150-10Cu310。两个电极间的间距为4mm，51，0Pb0。068(2)3-51310-90As234。这些仪器永久地记录了样品的谱图照片，图11ppm的Ag在328。Prodigy对于高纯铜中的各种杂质元素具有极佳的分析灵敏度及准确度，068nm处的波长采集窗口，0823-511-130-10Pb283，表2ElementStd1(ppm)Std2(ppm)Std3(ppm)Std4(ppm)Std5Ag。其中图4所示为Fe在259，更为重要的是，稀释过程使得部分元素的含量远低于仪器的检出限。并且每种气体单独控制，对于所有分析元素的波长选择及背景校正点已在表3中列出，我们将分析元素归类为两种不同的积分时间。以维持4mm的间距。烧蚀出的元素在电弧中继续激发并发射出特征谱线，9405-611-130-10Ni305，仪器在一次激发过程中可同时进行信号采集和背景校正，83，10。同时还具有实时背景校正，04，810。并且提高样品激发速率，Prodigy采用一个3×15的像素阵列读取，050，03。05，在消解过程中，固态检测器阵列的引入极大地冲击了传统的基于PMT检测器的直流电弧光谱系统。电流稳定的激发源，51。斯托伍德气室的气体流量同样通过微处理器来控制。

[size=3]最近用海洋光学的光谱仪测焊接电弧，发现：用OOIbase32软件得到的曲线值与用记事本读的某波长光强不同，请问是什么原因？[/size]

电弧放电是在大气压下两电极间的一种气体放电现象。弧光放电所具有的能量，可使试样蒸发、原子化和激发，从而发射辐射。发射光谱分析用的弧光光源有直流弧光和交流弧光两种，并有高压弧光和低压弧光之分。高压直流电弧和高压交流电弧，可以自动引燃，但操作很不安全，现已很少使用。低压直流电弧和低压交流电弧光源，操作比较安全，但需附加引燃装置。引燃的方式有高频引燃和电子引燃两种，后者具有更高的稳定性。

分类：紫外 时间：2007-9-24 7:49:24 摘要：针对焊接电弧紫外光谱信息的研究，研制了一套焊接电弧紫外光谱计算机采集和处理系统。利用此系统对TIG焊电弧紫外光谱进行了研究，成功地获得了不同焊接规范下的电弧紫外光谱频谱分布特征，并对此进行了分析。　　关键词：焊接电弧；紫外光谱；计算机；获取；分析　　中图分类号：TG403　　　文献标识码：A文章编号：1004-132Ⅹ(2000)04-0446-04 随着焊接电弧物理的深入研究，人们认识到，焊接电弧光谱可以反映出焊接过程中电弧 的各种物理和化学的状态变化，并且，电弧光谱信息内容丰富，具有时空可分辨性，灵敏度 高，传递信息快，便于测控自动化的实施，因此，焊接电弧光谱信息是值得认真研究和开发 的信息资源［1～3］。以往的研究主要集中于焊接电弧的可见光区，把紫外区只作 为对人体有害的辐射来处理［4］。但通过对电弧光谱各个波长段的谱线数量及辐 射功率密度 的分析可知，辐射光谱在紫外波长段的谱线数量及辐射功率密度都是很大的，因而，紫外区 是很有 可能发现高品质的弧焊图像信息和其它信息的一个有待开发的区域。　　为研究焊接电弧紫外光谱的特征，采用由计算机控制的焊接电弧紫外光谱信息采集 与处理系统，获得并分析了钨极氩弧焊电弧紫外光谱频谱的分布特征。1　计算机采集与处理装置　　焊接电弧紫外光谱计算机采集与处理装置的构成见图1。1.电弧　2.试件　3.光电倍增管　4.步进电机1　5.紫外成像透镜　6.光阑　7.全反射转镜　8.步进电机2图1　电弧紫外光谱计算机采集与处理系统构成　　该实验装置以计算机作为控制平台。将电弧光谱信息，即光电转换后的电信号、焊接电流 及电压3个模拟量，经滤波放大及A/D转换，进行计算机采集和处理。后向通道为扫描控 制部分，控制步进电机驱动波长扫描机构，来完成对电弧光谱空间上光谱波段上的扫描，以 便对焊接电弧光谱进行研究。　　在光学系统中，光谱仪的波长范围为200 nm～1000 nm，光电倍增管的光谱响应区间为170 nm～350 nm的紫外区。采集时，先调整成像透镜及电 弧的位置，使电弧以1∶1的比例成像于光谱仪的入口狭缝处，然后在电弧像上选取某一单元 部 位，通过调整光谱仪入口狭缝处的切口位置，对电弧进行Z方向上的扫描，Z方向上的调 节精度为0.01 mm。当反射镜旋转时，对与所选部位同高度的电弧截面进行Y方向的扫 描，每次扫描宽度为0.186 mm。电弧辐射光通过光谱仪入口狭缝进入光谱仪，经光谱仪内 的色散棱镜分光成按波长分布的光谱，在出口狭缝处成像于像焦平面上，再由光电倍增管接 收响应进行光电转换，通过前置放大器及A/D接口，由计算机采集处理。　　实验中对实验系统采用经中国计量科学院标定的标准紫外光源（氘灯）进行标定，以便 获得光谱信号的辐射强度，并对光路系统进行了激光准直，确保实验的精度及可靠性。2　焊接电弧紫外光谱的获取　　利用上述实验装置进行了TIG焊电弧紫外光谱分布的研究。实验中采用直流钨极氩 弧焊，极性为正接，保护气流量为6 L/min，试件为厚度δ=6 mm的低碳钢Q235 。　　为了获得TIG焊电弧紫外光谱的分布，对其光辐射的采集，进行了波长窗口扫描和定波 长空间扫描。波长窗口扫描是在光谱仪出口狭缝处对所确定的波长范围内逐点依次采集，获 得在所确定波长范围内的紫外光谱分布。定波长空间扫描采集是在所选定的波长上，对电弧 的某一横截面逐次采集，通过改变光谱仪入口狭缝处的切口位置并控制全反射转镜的偏转来 完成，从而得到电弧紫外光谱径向空间分布。　　为了将采集的数据处理成电弧光谱辐射的径向分布，现将电弧视为轴对称体，每次所采 集的电弧截面见图2。每次采集是对着宽度为dy，高度为dz的面积进行的，因此 实际上采集到的Lλ是对体积为2x0dydz内的电弧光谱的平均辐射亮度。为计算某点的亮度， 必须进行Abel变换，而平均辐射亮度Lλ与谱线在电弧各点的发射系数ε有确定的关系：因电弧满足LTE条件，且又满足光 学条件［2］，则　　　　　(1)式中，Lλ(y)为y方向测得的光谱平均辐射亮度的分布；ε(r)为电弧径向各点的光谱发射系数。 图2　沿Y方向扫描电弧截面的示意　　如果将元体取无限小，则　　　　　　(2)式中，Ie(y)表示电弧径向各点的光谱辐射强度。其解为　　　　　　(3)式中，I′e(y)为Ie对y的导数。　　某一点的发射系数　　　　　(4)式中，r0为弧柱半径 rj为某测量点距柱中心的距离；N为测量总数；yk=kr0/N；r j=jr0/N；k=0,1,2，…，N-1；j=0,1,2，…，N-1；βjk为Abel变换系数， 与N值有关。　　从式(4)可求出电弧某截面上光谱发射系数沿径向的分布。在该处理过程中，为了满 足Abel变换的需要，先将采集到的Lλ(y)等距插值成平行等距的Lλ(y)，再进 行Abel变换。Abel变换系数βjk采用误差较小的Barr变换系数。而光谱辐射 强度Ie与光谱辐射亮度Lλ之间有Ie=Lλdscosθ　　　　　　(5)式中,ds为辐射源的辐射面元；θ为辐射面元的法线与辐射方向的夹角。　　因为系统光路是经激光准直的，θ可视为零，即θ=0，则Ie=Lλds　　　　　　(6)　　根据以上转换与处理原理，为实现电弧紫外光谱的实时采集和处理，采用C语言设计了 采集和处理软件。利用建立的电弧光谱计算机采集和处理系统，成功地进行了TIG焊电弧紫 外光谱的采集和处理。

国内是北京瑞利，国外的是利曼，还有其他公司销售此类产品的吗？一般公司分析纯元素，除了用ICP，ICP-MS，及交直流电弧，还有哪种原理样机可以分析高纯元素？！

用1999年买的美国Acton Research公司的Spectro500i光谱仪测量Ar气保护电弧等离子体的光谱分布，出现了奇怪的问题。 一年前300g/mm的光栅突然采不到光谱，不知道是什么问题。 现在用1200g/mm和2400g/mm的光栅测量Ar保护电弧200－1000nm的光谱，发现如下问题：谱线分布大体分为3段(340-500nm,510-750nm, 680-1000nm),其中680－1000nm段的谱线能够与以前测量的谱线对应，基本是正确的，但是340－500nm, 510-750nm两段测得的的谱线实际为680－1000nm段的谱线，这三段谱线的强度依次减弱，在680－750nm波段中既有该段的谱线又有906.6-1000nm的谱线。 以前正常的谱线分布（Ar150A电弧光谱分布正常.txt）和现在异常的谱线分布（Ar200A电弧光谱分布异常.txt）放在附件中。如200.000 1 1.778e+002，前面是波长，后面是强度，中间用1分开。 不知道以上2个问题是怎么造成的，希望懂光谱仪的各位帮顶一下，给点解决办法。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31761]光谱数据正常和异常[/url]

直流电弧激发条件 以直流电作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～ 30A；两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，电极相距一般为4 ～ 6mm。直流电弧的优点：（1）试样的蒸发量大，检出限好，尤其采用大电流和控制气氛时，可以分析痕量元素。（2）样品的组织结构影响较小。（3）谱线亮度强，预燃时间短，有利于提高分析速度及难挥发元素的测定。（4）样品可以以块状、棒状、丝状的金属形式进行分析。（5）由于是自持的连续放电，放电时弧柱中的电流密度几乎不变，因而基本没有空气光谱带的产生。（6）设备简单，安全、操作容易。直流电弧的缺点(1)由于是自持连续放电，放电时，弧焰直径较大，放电时弧光晃动游移，电极的烧损使极距发生变化，释放电的稳定性较差。(2)电极的温度高，样品损伤较大，一般不适于低熔点的轻金属材料分析。(3)放电时，气态分析物原子密度较大，易产生自吸收效应，使线性范围变小。

[b]声明：本人不专业的地方，请毫不留情的指正！不知版面是否合适，请版主指正~[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img][/b][align=center][b]电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程[/b][/align] 作为一名电弧发射光谱仪的应用研发工程师,我经常会接到各类固体样品的检测需求，通常是销售或市场人员抛来一句话，某某样品（中的某某些元素）电弧直读仪器能做吗？对于这种简单粗暴的提问，我已很淡定，心情好时一一询问细节，而对方常不能回答上来。这种沟通费时费事，遂总结以下《电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程》，以供参考，提高效率。电弧直读光谱仪的应用范围，主要是固体粉末或棒状样品中微量或痕量元素的测定。当用户或销售提出需求时，可参照以下步骤进行：[b]一、沟通——可行性[/b]了解样品性质，是否是粉末或棒状，或可加工成粉末或棒状。由于电极夹具机械结构限制，通常要求棒状样品直径4~8mm。固体进样是电弧光谱仪的优势，但固体标样的配制较为困难，这大大制约固体进样检测仪器的应用。所以是否能购买或较方便的配制标样，成为决定可行性的关键因素。另外还要看，标样梯度是否合理，覆盖被测元素的含量及种类。[b]二、判断——优势仪器[/b]如果该样品检测配套国标或行标方法中推荐的仪器就是电弧发射光谱仪，那就是优势仪器，若不是配套仪器或无推荐仪器，可根据需求判断，该仪器是否具有优势。电弧直读光谱仪的优势：1. 固体进样。2．灵敏度高。3．检测速度快。每个样品根据检测元素的激发行为不同，检测时间通常在1min以内。对于需要与缓冲剂混合的样品，前处理一般在1min以内。4．操作简单。与固体进样相比ICP等水溶液进样的缺点比较明显： 对于某些难溶的样品，前处理困难，或溶样不完全，造成溶解误差； 固体消解后常需要稀释，易造成稀释误差，同时减低了分析元素的灵敏度； 样品溶解及稀释过程中会引入污染（如Ca、Mg)； 高纯基体元素在进样过程中会造成基体记忆效应，不同基体检测时会造成交叉污染。 检测费用高，分析过程消耗大量气体，如氩气等。 需要较为专业的分析操作人员。同为固体进样的X荧光，主要适合常量或微量元素的检测。测试前须将样品压片或熔块，但压片的重复性较差，熔块需先与助熔剂混合，熔样耗时长。辉光放电质谱主要为进口仪器，价格昂贵。电弧直读光谱仪的缺点：固体进样仪器的“通病”就是标样配置困难； 目前无自动进样装置。[b]三、对比——品牌、型号优势[/b]目前市场上电弧类产品屈指可数，从应用角度看，主要区别：光源：直流、交流。其中直流主要用于金属材料；交流主要用于非金属材料。波长范围：不同光路造成的波长范围差异。根据分析元素波长确定需求范围，并非越长越好。灵敏度：不同光路造成的灵敏度差异。根据分析元素浓度及谱线强度确定需求。[b]四、 拟方案[/b]对于用户，可以几款仪器实际测样，对比指标，而非仅看硬件。首先查找该样品测定的国标、行标及文献资料，综合考虑分析条件，初步拟定一种或几种实验方案。也可能改种样品目前尚未有电弧发射光谱仪类的测定方法，这时可根据相似物理化学性质的其他材料的方法进行借鉴，初步确定大方向，再进行细摸。[b]五、实验[/b]谱库、标定线、分析线、干扰线、缓冲剂、电流、蒸发曲线（积分时间）、内标、曲线拟合方式、转换值等1. [b]谱库建立[/b]目前电弧发射光谱没有标准谱图库可利用，需根据不同基体自建。基体谱线繁多，根据无干扰、就近原则，使标定峰均匀覆盖全波段，使标定曲线误差尽量小。或选用通用谱库，再设置不同基体峰进行实时标定。2. [b]缓冲剂[/b]电弧发射光谱仪测定粉末样品时，一般需要针对不同基体开发相适应的光谱缓冲剂。合适的光谱缓冲剂能够稳定弧焰，抑制基体元素蒸发，减少基体谱线干扰；分馏基体与分析元素，促进分析元素快速稳定的蒸发。缓冲剂的配比对样品的激发有一定的影响：对于基体复杂的样品，增加缓冲剂配比，以减少基体差异造成的误差；对于分析元素含量较低的高纯基体，适当减少缓冲剂，以较少缓冲剂引入的污染；对于分析元素含量较高的样品，适当增加缓冲剂，以稀释样品，使分析元素含量处在标准曲线的优势测量范围。3. [b]标样[/b]固体标样相对溶液标样来说配制困难，市面可买到的地种类有限，而实际需求往往超出这些范围，通常一些行业的龙头企业会选择自己配制，小范围出售，虽不一定具有计量认证资格，但具有实际可行意义。对于棒状样品，若无法购买，可将一些样品用其他方式进行测定，选出一些具有梯度的样品作为标样使用。4. [b]激发条件电流[/b]：通常，金属材料用直流激发；而对于复杂基体的非金属粉末材料，更适合交流激发，稳定性更好。电流大小，要兼顾所有分析元素的灵敏度。[b]采集时间[/b]：根据所有分析元素和内标元素的蒸发曲线，确定各自最佳采集时间，使灵敏度更高。[b]电极形状[/b]：粉末样品通常装填到光谱纯石墨电极中进行激发，电极形状对样品激发起到重要作用。常用的下电极有杯形和筒状，上电极有平头柱状和锥形。电极的壁厚、内深、杯内径等尺寸对分析元素激发有直接影响。[b]装样方式[/b]：根据分析元素及基体元素的激发难易情况，选择直接激发或间接蒸发，这可以根据装样方式不同来选择，平装或下压；若激发有喷溅情况，可滴液来改善。5. [b]谱线选择[/b]每个元素的都有很多特征发射光谱线，应综合考虑灵敏度、样品谱线干扰情况、仪器波长范围等因素，每个元素选择1条或几条分析谱线，以满足分析测试要求。[b]六、出报告 [/b]确定实验参数后，进行测定，检查异常，报出实验结果。[b]该流程适用于电弧发射光谱仪的市场、销售及分析应用人员的售前技术支持以及第三方。其他类型仪器也可参照框架进行更改。文中有不详尽之处，本人觉得可能并非有重要影响，不赘述。有疑问或不妥或错误之处，欢迎探讨~[/b]

光源作为原子发射光谱仪主要部件之一，是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。各光源的原理和特点又是什么呢?　　原子发射光谱仪由光源、分光系统、检测系统和数据处理系统四个部分组成。而光源是光谱仪检测主要的部分之一，光源的作用是提供样品蒸发和激发所需的能量。它先把样品中的组分蒸发、离解成气态原子，然后再使原子的外层电子激发产生光辐射。光源是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。　　一、激发光源　　1.原子发射光谱对激发光源的要求　　(1)光源应具有足够的激发容量，利于样品的蒸发、原子化和激发，对样品基体成分的变化影响要小。　　(2)光源的灵敏度要高，具有足够的亮度，对元素浓度的微小变化在线状光谱的强度上应有明显的变化，利于痕量分析。　　(3)光源对样品的蒸发原子化和激发能力有足够的稳定性和重现性，以保证分析的精密度和准确度。　　(4)光源本身的本底谱线要简单，背景发射强度弱，背景信号要小，对样品谱线的自吸效应要小，分析的线性范围要宽。　　(5)光源设备的结构简单，易于操作、调试、维修方便等。　　二、电弧光源　　电弧是较大电流通过两个电极之间的一种气体放电现象，所产生的弧光具有很大的能量。若把样品引入弧光中，就可使样品蒸发、离解，并进而使原子激发而发射出线状光谱。它可分为直流电弧和交流电弧。　　1.直流电弧直流电弧发生器及直流电弧如图1所示。电源可用直流发电机或将交流电整流后供电，电压为220～380V、电流为5～30A，可变电阻R用于调节电流的大小，电感L用来减小电流的波动。　　图1 直流电弧发生器和直流电弧　　E-直流电源 V-直流电压表 L-电感 R-可变电阻 A-直流电流表 I-阳极 2-样品槽 3-电弧柱 4-电弧火焰 5-阴极　　带有凹槽的石墨棒阳极，可放置样品粉末，其与带有截面的圆锥形石墨阴极之间的分析间隙约为4～6mm。点燃直流电弧后，两电极间弧柱温度达4000～7000K，电极温度达3000～4000K。在弧焰中样品蒸发、离解成原子、离子、电子，粒子间碰撞使它们激发，从而辐射出光谱线。　　直流电弧光源的弧焰温度高，可使70种以上的元素激发，适用于难熔、难挥发物质的分析，测定的灵敏度高、背景小，适用于定性分析和低含量杂质的测定。因弧焰不稳定易发生谱线自吸现象，使分析精密度、再现性差。阳极温度高不适用于定量分析及低熔点元素分析。　　2.交流电弧交流电弧发生器由交流电源供电。常用110～120V低压交流电弧，其设备简单、操作安全。用高频引燃装置点火，交流电弧放电具有脉冲性，弧柱温度比直流电弧高，稳定性好，可用于定性分析和定量分析，有利于提高准确度。其不足之处是蒸发能力低于直流电弧，检出灵敏度低于直流电弧。　　单纯的电弧光源至今仍保留在地质试样、粉末和氧化物样品中的杂质元素分析中。　　三、火花光源　　高压火花发生器可产生10～25kV的高压，然后对电容器充电，当充电电压可以击穿由试样电极和碳电极构成的分析间隙时，就产生火花放电。放电以后，又会重新充电、放电，反复进行。　　火花光源的放电电路见图2。它由放电电容C、电阻R、电感圈L和放电分析间隙G组成。　　图2 火花光源的放电电路　　1-碳电极 2-试样电极　　当电极被击穿时产生的火花在电极间产生数条细小弯曲的放电通道，短时间释放大量能量，放电的电流密度达105～106A/cm2，使样品呈现一股发光蒸气喷射出来，喷射速度约105cm/s，称为焰炬。每次放电都在电极表面的不同位置产生新的导电通道，单个火花直径约0.2mm，当曝光数十秒时，可发生几千次击穿，由于每次击穿的面积小，时间短，使电极灼热并不显著。　　高压火花放电的平均电流比电弧电流小，约为十分之几安培，但在起始的放电脉冲期间，瞬时电流可超过1000A，此电流由一条窄的仅包含极小一部分电极表面积的光柱来输送，此光柱温度可达10000～40000K。虽然火花光源的平均电极温度比电弧光源温度低许多，但在瞬时光柱中的能量却是电弧光源的几倍，因此高压火花光源中的离子光谱线要比电弧光源中明显。此种光源的特点是放电稳定性好，分析结果重现性好，适于做定量分析。缺点是放电间隔时间长，电极温度较低，对试样蒸发能力差，适于低熔点、组成均匀的金属或合金样品的分析。由于灵敏度低，背景大，不宜做痕量元素分析。　　四、等离子体光源　　电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP)光源它由高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成，为现代原子发射光谱仪中广泛使用的新型光源。　　1.高频发生器高频发生器在工业上称射频(radio frequency,RF)发生器，在ICP光源中称高频电源或等离子体电源，它通过工作线圈向等离子体输送能量，是ICP火焰的能源。高频发生器有两种类型，即自激式和它激式，它们都能满足ICP分析的需求。　　自激式高频发生器由整流稳压电源、振荡回路和大功率电子管放大器三部分组成，提供40.68MHz高频振荡电场。它的电路简单，造价低廉，具有自动补偿、白身调节作用是目前仪器厂商广泛使用的技术。　　它激式高频发生器是由石英晶体振荡器、倍频、激励、功放和匹配五部分组成，它采用标准工业频率振荡器6.87MHz工作，经4～6倍的倍频电路处理，产生27.12MHz或40.68MHz的工作频率，经激励、放大，由匹配箱和同轴电缆输送到ICP负载上，此种发生器频率稳定性高、耦合效率高，功率输出易于自动控制，但其电路比较复杂，易发生故障，因而应用厂商较少。　　现在被广大厂商广泛采用的是固态高频发生器，它是由一组固态场效应管束代替自激式高频发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量的输出。它具有体积小，输出功率稳定、耐用、抗震、抗干扰能力强，已成为新一代ICP光谱仪使用的主流产品，使用寿命已大干5000h。　　高频发生器产生的频率和它的正向功率(系指在ICP燃炬负载线圈上获得的功率)是两个重要的性能指标，二者有紧密的相关性。　　高频发生器产生的振荡频率和它的正向功率呈反比关系，如使用5MHz频率，维持ICP放电的功率为5～6 kW 使用9MHz，功率为3kW 使用21 MHz，功率为1.5kW，因而提高振荡频率 可使ICP放电所需的功率降低，并进而降低激发时的温度和电流密度，还会降低冷却氩气的消耗量，振荡频率的稳定性应≤0.1%。　　高频发生器的功率应1.6kW，当输出功率为300～500W时，能维持ICP火焰燃烧，但不稳定，不能进行样品分析工作，当输出功率800W时，ICP火焰才能保持稳定，才可进行样品分析，输出功率的稳定性应≤0.1%，它直接影响分析的检出限和分析数据的精密度。　　2011年美国PE公司在Optima 8000系列仪器上，采用平行铝板作为高频感耦元件，称为平板等离子体。其在射频发生器上用两块平行放置的铝板，取代传统的螺旋铜管感应线圈，构成电感耦合等离子体炬，可降低氩气消耗在10L/min以下，并且平行铝板不需用水冷却，当等离子体冷却气只有8L/min，等离子体炬焰仍然稳定，使操作成本大大降低，并有良好的稳定性和分析性能。　　2.等离子体炬管高频发生器通过用水冷却的空心管状铜线圈围绕在石英等离子体炬管的上部，可辐射频率为几十兆赫的高频交变电磁场。等离子体炬管由三层同心圆的石英玻璃管组成，工作氩气携带经适当方法雾化后的样品气溶胶，从等离子体矩管的中心管进入等离子体火焰的中央处，中心管的个外层同心管以切线的方向通入冷却用的氩气，它可抬高等离子体火焰、减少炭粒沉积，起到既可稳定等离子体炬焰，又能冷却中心进样石英管管壁的双重保护作用。中心管的第二个外层同心管通入能点燃等离子体火焰的辅助氩气。开始时由于炬管内没有导电粒子，不能产生等离子体炬焰，可用电子枪点火产生电火花，会触发少量工作氩气电离产生导电粒子，其可在高频交变电磁场作用下高速运动，再碰撞其它氩原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电，电离的Ar+在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，即在高频感应线圈内形成电感耦合电流，这股高频感应电流产生的高温又再次将氩气加热、电离，而在石英炬管上口形成一个火炬状的稳定等离子体炬焰，此炬焰的外层电流密度大，温度高，试样在此炬焰中蒸发、原子化并进行电离，再激发而呈现辐射光谱。　　电感耦合等离子体光源结构示意图，见图3。　　1-等离子体炬焰 2-高频线圈 3-三个同心石英管 4-辅助氩气 5-冷却氩气(冷却中心炬管) 6-工作氩气及样品入口(由雾化室进入)　　(1)等离子体炬焰的稳定曲线理想的ICP炬管应易点燃，节省工作氩气并且炬焰稳定。通用ICP炬管的不足之处是氩气消耗量大，降低冷却氩气流量又会烧毁ICP炬管。为了降低氩气的消耗量，必须保持高频输入的正向功率与等离子体消耗能量之间的平衡，才能使ICP炬焰稳定。等离子体输入的正向功率，一般为1 kW，消耗能量包括工作气流和冷却气流带走的能量、热辐射和光辐射散失的能量，试样和溶剂蒸发、气化和激发消耗的能量，炬管壁传导和热辐射能量。当这些消耗能量的总和大于高频输入的正向功率时，会使等离子体炬焰熄灭，而高频输入的正向功率过大又会烧毁等离子体炬管，对每一支ICP石英炬管都有保持ICP炬焰稳定的曲线，对直径22 mm的ICP炬管的等离子体炬焰的稳定曲线如图4所示。　　(2)等离子体炬焰中，三股氩气的作用　　①工作氩气也称载气或样品雾化气，此股氩气经雾化器，使样品溶液转化成粒径只有1～10um的气溶胶，并将样品气溶胶引入到ICP炬焰中还起到不断清洗雾化器的作用，它的流量约为0.4～1.0L/min，其压力约为15～45psi(1psi=6894.76Pa)。　　②冷却氩气它沿中心炬管的切线方向引入，主要起冷却作用，保护中心炬管免被高温熔化，冷却等离子体炬焰的外表面并与中心炬管的管壁保持一定距离，保护中心炬管顶端温度不会发生过热。其流量一般为10～20L/min，新型炬管此流量可降至8L/min。　　③辅助氩气它从三个同心石英管的外层通入，其作用是点燃等离子体火炬，也起到保护中心炬管和中间石英管的顶端不被烧熔，并减少样品气溶胶夹带的盐分过多沉积在中心炬管的顶端，其流量为0.1～1.5L/min。　　冷却气和辅助气都可起到提升ICP火焰高度，实现变换高度来观测ICP火焰的作用。　　(3)等离子体炬焰的观测方式　　①垂直观测又称径向观测或侧视观测。此时观测方向垂直于ICP炬焰，能够观测火焰气流方向的所有信号，是常用的观测方式，适用于任何基体试液，并有较小的基体效应和干扰效应，此时，可以观察到电感耦合等离子体的炬焰分为焰心区、内焰区和尾焰区三个部分，如图5所示。各个区域的温度不同，功能也不相同。　　1-Ar气导入区 2-预热区 3-ICP焰心 4-ICP内焰 5-ICP尾焰 6-电感线圈 7-在电感线圈上方进行观测的高度　　ICP的焰心区呈白炽状不透明，是高频电流形成的涡电流区，温度高达10000K，试样气溶胶通过该区时被预热、蒸发，停留约2ms。　　ICP的内焰区在焰心上方，在电感线圈上方约10～20mm，呈浅蓝色半透明状，温度约6000～8000K，试样中的原子在该区被激发，龟离并产生光辐射，试样停留约1 ms，比在电弧光源和高压火花光源中的停留时间(约10-3～10-2 ms)长，利于原子的离解和激发。　　ICP的尾焰区在内焰的上方，呈无色透明状，温度约6000K，仅能激发低能态原子的试样。　　②水平观测又称轴向观测或端视观测。此时水平放置ICP炬管，火焰气流方向与观测方向呈水平重合，由于整个火焰各个部分的光都可被采集，灵敏度高。缺点是基体效应高，电离干扰大，炬管易积炭和积盐而沾污，适用于水质分析。　　此时由于尾焰温度低可能会产生自吸和分子光谱，导致测量偏差加大，为此应采用尾焰消除技术(如压缩空气切割技术、冷锥技术或加长炬管)，以消除分子复合光谱干扰、降低基体效应，以提高灵敏度，扩展线性动态范围。　　③双向观测即在水平观测基础上，增加一套侧向观测光路，就可实现水平/垂直双向观测，可同时实现全部元素的水平观测及垂直观测，也可实现部分元素的水平测量或垂直测量。此时为实现垂直观测，会在炬管上开口，而导致缩短炬管使用寿命，此时会降低分析速度，增加了分析消耗。　　3.雾化器雾化器可将试样溶液雾化后转化成气溶胶，并被工作氩气携带进入等离子体炬中。　　现在广泛使用玻璃同心雾化器，又称迈哈德(Meinhard)雾化器，其构造如图6(a)所示。　　(a)雾化器的双流体结构 (b)喇叭口形雾化器结构(防止盐类在喷口处沉积) (c)雾化器喷口的A、C、K型的结构 1-液体样品入口 2-喷雾气体入口 3-喷液毛细管 4-气溶胶喷口 5-玻璃外壳　　玻璃同心雾化的双流体结构中有两个通道，喷液毛细管(中心管)和外管之间的缝隙为0.01～0.35mm，毛细管气溶胶喷口的孔径约为0.15～0.20mm，毛细管壁厚为0.15～0.10mm。其喷雾原理是当喷雾气体(载气)通入雾化器后，在毛细管喷口形成负压而自动提升液体样品，将溶液粉碎成细小液滴，并载带微小液滴从喷口喷出气溶胶。　　为防止液体盐类在喷口处沉积，可将喷口制成喇叭口形，使出口保持湿润，而不易堵塞[见图6(b)]。　　由于加工方法不同，气溶胶喷口的形状有三种，即A、C、K型[见图6(c)]。A型为平口型(标准型)，喷口内管和外管在同平面上，喷口端面磨平。C型为缩口型，中心管比外管缩进0.5mm，且中心管被抛光。K型与C型相同，但中心管未被抛光。A型喷口雾化效率高，C型和K型，耐盐能力强，不易堵塞。　　雾化器的进样效率是指进入等离子体焰炬的气溶胶量与被提升试液量的比值。当增加载气压力时，会增加试液的提升量，但进样效率会降低，这点由雾化器的结构决定的，因此使用雾化器时，应确定进样效率适当值时，所对应载气的压力和流量。过度增加试液提升量，会增加大液滴的数量使废液量增加，易造成喷口阻塞，反而使进样效率下降。　　在PE公司Optima系列仪器上还配备了eNeb雾化器。　　eNeb雾化器的机理为：采用两个均匀微米级细孔的有机薄膜，不需高压雾化气流，仅在膜片的两端加以高频电场，在激烈振荡的电场作用下，从薄膜的微孔处不断喷射出大小一致的液滴，形成而均匀细小的气溶胶，直接进入等离子炬。其雾化效率可得到提高。气溶胶喷头的膜片，采用耐腐蚀的高分子Kapton材料薄膜制成，经激光打孔形成10um以下的均匀密集微孔，孔径和形状可保持严格的一致性，使得形成的气溶胶颗粒具有很好的一致性，并且粒径可控制在不超过10um的很窄范围内，从而使其雾化效率得到很好的提高。进样的精密度和长时间稳定性良好。　　4.电感耦合等离子体光源的特性　　(1)此光源的工作温度高于其它光源，等离子体炬表面层温度可达10000K以上，在中心管通道温度也达6000～8000K，在分析区内有大量具有高能量的Ar+等离子，它们通过碰撞极有利于试样的蒸发、激发、电离，有利于难激发元素的测定，可测70多种元素，具有高灵敏度和低的检测限，适用于微量及痕量元素分析。　　(2)此光源不使用电极，可避免由电极污染带来的干扰。因使用氩气作为工作气体，产生的光谱背景千扰低、光源稳定性良好，可使分析结果获得高精密度(标准偏差为1%～2%左右)和准确度，定量分析的线性范围可达4～6个数量级。　　由于电感耦合等离子体光源具有良好的分析性能和广泛的应用范围，在近二十年受到广泛重视，发展迅速。　　此光源使用氮气发生器从空气中提取氮气，作为产生等离子体的气源，而不使用昂贵的氩气。它不使用高频发生器的电场作为等离子体炬的能源，而是使用大功率1000W工业级磁控管产生的电磁场作为N2等离子体炬的能源。这种使用磁场而非电场来耦合微波能量并激发N2等离子体的技术，大大降低了发射光源的成本，原子化温度达5000℃，并具有即开即用、操作简便的特点。　　此光源使用的炬管，可随时拆卸，安装时可实现炬管的快速定位和与气源的连接，保证了定位精度和快速启动。　　此光源使用One Neb通用雾化器(见图7)，采用惰性材料制作，耐有机溶剂和强酸，其特殊的防阻塞设计使其成为高盐、高固体溶解浓度样品溶液进行雾化的选择。　　1-试液样品入口 2-雾化N2入口 3-四氟乙烯喷液毛细管 4-气溶胶喷口 5-聚乙烯外壳　　五、辉光放电光源　　辉光放电(glow discharge, GD)可用作原子发射光谱的激发光源，它具有较高的稳定性，能直接用于固体样品的成分分析和逐层分析。　　辉光放电有直流放电(DC)模式，可用于金属等导体分析，射频放电(RF)模式可用于所有固体样品(导体、半导体和绝缘体)的分析。　　辉光放电光源，基本上都是格里姆(Grimm)型，其结构见图8。　　此光源中，阳极空心圆筒伸入环形阴极中，它们之间为聚四氟乙烯绝缘体。两个电极间的距离和阳极圆筒下端面与阴极试样之间的距离皆为0.2 mm。光源内部抽真空至10Pa后，充入压力约100～1000Pa的低压放电气体氩，然后在两电极间施加500～1500V直流电压 阳极接地保持零电位，阴极施加负高压。使光源内氩气被激发、离解成Ar+和电子，在两电极间形成Ar+等离子体。在电场作用下Ar+与阴极样品碰撞，在样品表面的原子，获得可以克服晶格束缚的5～15eV的能量，并以中性原子逸出表面，其再与Ar+和自由电子产生一系列的碰撞，会被激发电离、产生二次电子发射，从而在负辉区产生样品特征的发射光谱。负辉区主要构成阴极的金属原子的溅射和光辐射，它产生大的电流密度和电子动能，会使挥发出的气态原子强烈电离，并激发出光辐射(见图9)。　　1-石英窗 2-阳极 3-环形阴极 4-绝缘体 5-放电气体(Ar)入口 6-放电气体出口 7-样品 8-负辉区　　辉光放电光源，除使用直流电压供电分析金属导体外，还可在两电极间施加具有一定频率的射频电压，此时样品可交替作为阴极或阳极，其表面轮流受到正离子和电子的碰撞，增大了样品原子被撞击的频率，提高了样品原子化和被激发离子化效率，它可直接分析导体、半导体和绝缘体样品。　　辉光放电过程，样品原子被不断地逐层剥离，随溅射过程的进行，光谱信息反映的化学组成，由表面到里层所发生的变化，可用于深度分析。

直读光谱仪的应用维护（SPECTROLAB F8直读光谱仪为蓝本）1.光谱分析原理及特点 光谱分析的原理是:高能火花激发试样产生的复合光，通过入射狭缝射在分光元件上，被色散成光谱，用光电倍增管测量谱线的强度，最后计算机把谱线的强度用经验公式换算成谱线所代表的元素含量。光谱分析具有以下几个特点:1)自动化程度高，选择性好，操作简单，分析速度快，可同时进行多元素定量分析。如:能在1一2min之内同时测定钢中20多个合金元素，有效控制冶炼工艺，提高炼钢速度。2)校准曲线范围宽。由于光电倍增管对信号的放大能力很强，不同的谱线可用不同的放大倍率，因此光谱仪可用同一分析参数，对样品中相差悬殊的很多元素从高含量到痕量同时进行测量。3)精度高，有利于进行样品中高含量元素的分析。4)检出限低。一般对固体的金属采用电火花或电弧光源时，检出限可达((0.1-10) X 10-65)在某些条件下，可测定元素的存在方式，如测定钢铁中的酸溶铝、酸不溶铝等。

火花源/电弧原子发射光谱分析技术考核与培训大纲1 总则1.1 目标 熟悉火花源/ 电弧原子发射光谱（SPARK/ARC-AES ）分析技术基本概念及基础理论知识；了解 SPARK/ARC-AES 光谱仪组成结构及工作原理；具备SPARK/ARC-AES 光谱仪的实际操作能力；掌握SPARK/ARC-AES 分析技术在相关领域的应用。1.2 适用范围 本大纲适用于对金属固体样品进行直接分析的火花源/ 电弧原子发射光谱分析技术的考核与培训。适用仪器包括检测器为光电倍增管或CCD 的各类固定式、移动式火花源/电弧原子发射光谱仪。1.3 应具备的基础知识和技能1.3.1 通用基础 具备分析化学的基础知识。1.3.2 分析测试基本操作 具备分析化学实验的基本操作能力，具备实验室一般仪器和设备的操作能力。1.3.3 数据处理基础知识 具备数据统计处理和误差理论的基础知识。

各位大侠，在下对直读光谱仪的火花放电与电弧放电的区别很是疑惑不知道两者有何区别？？是不是跟测试的材料有关呢，望各位高人不吝赐教！！[em0909][em0909][em0909]

同一试样，这次激发有弧光；下次软件显示运行，但没有弧光，怎么回事？

氘灯是在氢灯的基础上发展起来的，与氢灯相比，它有辐射强度高、稳定性好、寿命长等优点。它有阴极、阳极和屏蔽罩组成。为了避免阴极电弧光斑干扰，在阴极旁设置了一片挡光片，光栅设计成半球形碗状使得光束输出更加集中，提高其辐射强度。光窗设计成矩形有利于增大其辐射角，灯的外壳采用透过紫外光极高的石英材料，管内充有一定压力的高纯氘气。

同一试样，这次激发有弧光；下次软件显示运行，但没有弧光，怎么回事？

各位大侠： 1、 谁能给我讲讲光谱仪的光源到底是起什么作用？ 2、 直读发射光谱的基本原理是什么？ 3、 直读光谱中的光强是代表什么意思？与实际分析中有什么关联？高或低 有影响吗？ 4、 光谱仪器分析软件菜单中有关暗电流的测试是指什么意思？什么是负高 压呢？ 5、 光谱分析中的电弧和电火花是指什么意思？........... 诸如此类问题太多了。。。谁能给些详细的解说？不胜感激！附：我使用的是spectro Maxx 光谱仪。 另外，软件帮助中有一份英文的说明书，谁能给翻译一下啊？[~140488~]

从原理上讲，原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷，使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛，但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况，使发射光谱定量分析的应用越来越多，现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时，还经常去做定性和半定量分析吗？

目前电弧+CCD的仪器只有利曼中国有，它好像可以用定量和定性分析，在合金分析中市场非常的大。那么我现在也想做CCD的，但不知道是做电弧的还是做火花的，还是二合一的？但好像他们的电源做的比较小。还有牛津WAS仪器，也可以做定性分析。希望大家一起来讨论讨论，了解一下合金分析光谱仪的发展。

没什么专业讨论，就是一直很疑惑，为什么管火花直读光谱仪简称为直读光谱仪？直读光谱仪应该是因为他的“直读”所以才叫“直读光谱仪”，可是“直读”的仪器太多啦，基本现代的仪器都是直读的了，为什么还这么叫呢？就是因为以前火花不直读，后来直读了，所以干脆以“直读”来命名火花仪器吗？因为我现在做的是电弧光源的仪器，本来应该在光谱板块找到一个归属，但是只有“直读”貌似相关，可又完全不相关，很尴尬，所以从此就变成孤魂野鬼了。难道真的是太小众了吗？我怎么觉得比我原来的凝胶色谱受众要大很多呢。求同僚。好久不来，终于不吐不快，勿拍砖。谢谢！