溶出试验仪标准

1.目的 为使仪器正常运转，保证结果的可靠性，特制定此操作规程。 2.适用范围 化验室 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程,QC主管负责监督本规程的实施。 4.定义 无 5.安全注意事项 无 6.操作规程 6.1.准备 6.1.1.控制水槽水位，使之高于溶出杯中介质的高度。 6.1.2.开启溶出仪，自动取样器及打印机电源。 6.1.3.排除对试验有影响振动干扰。 6.1.4.调节高度：将桨或蓝的底部轻轻置于杯的底部，抬起显示面板，垫上标准垫块P或B(P为转桨法，B为转蓝法)，放下显示面板，测桨或蓝的底部距杯底距离应为2.5+0.2cm。 6.1.5.溶出介质使用前需脱气。 6.1.6.设定试验所需参数：按JKL键进入PROTOCOL画面，依次设定转速、水浴温度、试验时长、自动打印间隔、设定药品名称、药品剂量及测定方法。 6.1.7.按Esc键退回主菜单后，光标移至Header项下，输入操作员姓名，药品批号及注意事项，按ENTER键。 6.2.试验操作过程 6.2.1.在采用逐个取样时，转蓝法要在转蓝到位后才能按下RUN键启动计时，桨板法要在药片到达底部时才能启动转轴计时。 6.2.2.采用自动样器要注意交叉污染。 6.2.3.取样位置在转蓝上部或转桨叶上部到介质表面中间位置，距离溶出杯壁约1cm处取样，并尽量在30秒内完成。 6.2.4.按各药品项下规定取出适量溶液，弃去初滤液，续滤液备用。 6.2.5.样品取出待冷却到室温后，按规定方法测定。 6.3.结束工作 6.3.1.先清洗转蓝或转轴，再取出杯子进行清洗。 6.3.2.试验结束后按STOP键，待画面消失后，切断电源。 6.3.3.试验中如有不正常情况，应做记录并报上级主管。 6.4.在使用此设备后应填写使用记录

今天公司通过了CMA的监督评审，三个盲样的结果都很理想；但是，在标准溶液的管理这块，专家组开了一个不符合项：理由是标准溶液标签不一致，有点混乱。这可能是很多实验室的通病，因为人员素质和习惯不一样，每个人做事可能都养成了自己的风格，有的很规范打印出来；有的手写，五花八门的，看起来确实很不美观。不知道你们的实验室是如何管理这块的，欢迎讨论。

哪里有玩具溶出金属标准物质卖？做能力验证用，要验证下实验条件。能力验证，测量审核的余样也行，只要有标准值就可以另外含铅，铬，镉，汞的塑料标物也想买点（总量），最好是PVC材质的，哪位知道哪里有得卖，吼一声。。

请问有溶出分析仪的国家标准吗？

黄磷是一种易燃的物质，所以黄磷标准溶液不容易购买，在六月九号，在实验室新打开了一支黄磷标准品，做完样后把母液在了2毫升的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样瓶中密封保存，并用黑色的避光袋包裹起了母液，在4度的冰箱里保存到九月十号做样时发现这支标液不出目标峰，同样的仪器条件又打开了一支新的标液出峰正常，各位老师你们都是怎么保存黄磷标准品的，打开后能保存多长时间

我做ICP的频率不高，所以每次做标准曲线所配制的标准溶液，我都是存储冰箱里，重复利用。通常时间间隔达到好几个月，不过一向来，都没什么问题。最近用Pd时，发现用三个月前配制的溶液，浓度变化很大。当我用新配制的溶液重复实验时，可以得到非常好的标准曲线。所以肯定不是仪器的问题。我想问一下，是因为Pd是特例，还是通常配置的溶液，不能储存那么久？

我们买的安踣瓶的标准溶液，使用的时候就要全部打开，然后无法密封，请问怎么储存？不能做一次试验就买一瓶过来，这样成本太高，转移到磨砂口的玻璃瓶中储存可以吗？能储存多久？

比如一个指甲大小的橡胶密封圈装在一个5L的容器上。就算这个密封圈全部溶解到5L的食物中，算这个迁移量，也低于标准限值，还有必要做迁移（溶出）试验吗？

一些标准试验筛上标注的“目数”出处是哪个标准？

GB/T 21845-2008化学品水溶解度试验标准急需这个标准，光给看看内容也行啊

我是 安捷伦7500cx 用户~ 首先感谢论坛的各位高手对我的极大帮助，正是在各位的耐心帮助下，我的试验才能逐步成功，得到我所期望的效果，科技项目也已接近结题，真是万分感谢，感谢大家，我才能从一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的菜鸟到现在比较熟练掌握自己领域的试验。 经过一段时间的摸索，终于会了标准加入法，感觉并不像安捷伦培训教材中叙述的那么复杂，那么困难，真正掌握了还是比较简单，快捷的。 用标准加入法做我的试验，我所考察的几种金属离子含量的相关度基本都是三个9，达到了试验预期，含量也在预期值范围内。但是成功之后遇到了几个问题，现在拿来求助于大家：1、标准加入法做完之后，出了结果，拿Fe56举例，含量为5.547ppb 相关系数0.9996，然后我就想做下重复性。于是我把标准加入法的曲线转换成全定量的曲线（安捷伦培训老师当时培训时候说，标准加入法做成功之后，可以用安捷伦工作站的一个功能，叫convert to calibration method转换成类似标准曲线的功能，之后只要载入当时的方法和曲线，在测量相同基体样品时就不用重新配置一次标准加入法那样复杂，可以直接采用这个转换好的曲线进行外标出结果。），然后我就转换了，但是之后我做同样的最初的那个不加任何标的 样品溶液，做出的结果却是10000ppb左右，做了很多次都是同样，之间没有改变方法，操作环境，试验用气等。请教了安捷伦的老师，他也觉得我做的没问题，不该有这样的问题啊。2、我接着又做了Fe56的加标回收，加入5ppb，最终结果应该是10ppb左右~结果做出了（也是用的以上转换过的曲线）还是10000ppb左右。我很诧异~先谢谢大家~等下上几张照片~

[color=#444444]最近刚买了国家粮食局的六号溶剂标准品，进标曲后出了四个峰，以前的标样只有一个峰，而GB5009.262上是六个峰，这是怎么回事？出的四个峰是随浓度高低而变化的。（发现标准物质证书上还是沿用了5009.37的作废标准，编号BW3599，只写了六号溶剂标准溶液，浓度为10.0mg/ml),而5009.262图上标示的是六种成分。究竟是仪器柱子的问题？还是标准品问题？有大侠来指教一下吗？[/color]

小弟刚开始接触仪器检测这一块，对以下的现象存在一些疑问，求各路大虾不吝赐教： 1.理论上说，分析溶液浓度是否大于仪器检出限（IDL）即可视为有效浓度？大家回答的时候不要直接套用IDL，方法检出限（MDL）一些定义，以及存在干扰神马之类，篇幅长且不说，看着也累，而且大家搞这一行的估计都会看过。仅说理想状态下，无光谱干扰，基体匹配。 2.MDL在不同的standard里面有不同的定义。但不外乎重复分析method blank或一定浓度的spiked solution然后再计算其标准偏差可得，理论上应大于于IDL。分析溶液浓度是否大于MDL亦可视为有效浓度？ 3.标准曲线一般有3个点或者更多（不包括method blank）。为了满足一定的MDL，标准曲线第一个点通常会比较低。当分析溶液浓度低于标准曲线第一个点时，分析数据是否可靠？（标准曲线线性神马的全部达到要求的前提下）以Cr（铬）为例，一般ICP-OES的IDL都会在0.01ppm以下，MDL相对会更大。当标准曲线第一个点在0.2ppm或以上，而溶液分析浓度远低于0.2ppm，如0.05ppm,此时分析结果是否准确？ 4.当分析溶液浓度超过标准曲线最大点时，会进行稀释后再分析。稀释后的溶液浓度取在标准曲线的哪个浓度数据相对更精确？（此问请给予理论支持，其实想说的是与第三个问题相悖，既然标线浓度以外的数据也可采用的话，为何还要进行稀释？分析溶液浓度大标准曲线弯曲得厉害这个相信大家都知道，此处仅当废话.......）

我们实验室准备复审，出现两个问题：1、我们实验室实验用水是购买的，我们在验收水的时候，只检测了电导率和pH两项，飞行检查说不够，我想请教大家验收水这部分有没有明确的要求，怎么做，有没有参考资料。2、我们实验室建室时，建立有标准溶液配制室，飞行检查说标准溶液配制室太简单，我想请教大家对于标准溶液配制室有没有具体要求，必须的配置，另标准溶液配制室是否有存在必要，如果没有，标准溶液的存放地点是否有要求？希望大家献言献策，也希望各位大神多多指教！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

实验条件完全按照标准来的，检测仪器是waters DAD检测器 检测波长220nm 柱子是 安捷伦 C18 4.6x250mm 不管多大浓度的标准溶液都没有出峰 只有溶剂峰 请问是什么原因呢？？？

欧盟标准3.1.4中提到不含添加剂的注射用和眼用聚乙烯容器正己烷溶出物标准中，提到取样品加正己烷回流提取，挥干后残渣和type sample同法处理后的残渣相比，应在10％以内且不超过5％。请教一下，这个type sample是个什么东东？

通常情况下，标准溶液和样品中的目标物出峰时间一致。但如果样品中有很多杂质的话，会影响出峰时间。另外 ，目标物在样品中的存在形式与标准溶液不同，或者是样品溶剂与流动相和标准溶液溶剂差别较大的时候，包括pH值，都会造成保留时间的差异。

标准溶液购买的时候写着常温或者20℃左右存放，为什么有的实验室还是会放进冰箱储存呢？还有像我们配制好的控样想留着下次再用的haul要怎么储存？

实验室配置标准溶液要注意哪些事项？

系统适用性试验中所配制的标准溶液，用来定性用的，各位色谱友，你们的系统适应性溶液存放多久呀？要不要做验证

一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查？ 原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

现在很多实验室需要稀释或者配制各种有机标准溶液是采用什么包装瓶存放的（请注明材质，有图更好啦），在2-8°C，-4°c或者-18°c冰箱保存？在储存瓶的选择和保存温度上有哪些需要注意的地方？比如邻苯二甲酸酯、偶氮、挥发性有机物VOC、有机锡、磺胺类药物、脂肪酸甲酯等等，我们大多是购买高浓度的商品化标准品，然后再逐步稀释或者配置成储备标准溶液和工作标准溶液，我指的是稀释成低浓度的储备标准溶液后大家是用什么器皿盛放，在多少°C温度下保存？

????原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

最近看见有的厂家开始买滴定溶液，我想和大家沟通一下，平时的实验中，你们用到什么标准溶液？标准溶液是怎么配置的？是容量法配置还是重量法配置的？配置难度高不高啊？

标准滴定溶液是食品检验实验室常见的溶液之一，种类很多，大家来谈谈自己最常用到的标准滴定溶液和主要进行何种项目的检测吧！

现在很多实验室需要稀释或者配制各种有机标准溶液是采用什么包装瓶存放的（请注明材质，有图更好啦），在2-8°C，-4°c或者-18°c冰箱保存？在储存瓶的选择和保存温度上有哪些需要注意的地方？比如邻苯二甲酸酯、偶氮、挥发性有机物VOC、有机锡、磺胺类药物、脂肪酸甲酯等等，我们大多是购买高浓度的商品化标准品，然后再逐步稀释或者配置成储备标准溶液和工作标准溶液，我指的是稀释成低浓度的储备标准溶液后大家是用什么器皿盛放，在多少°C温度下保存？

盐雾试验箱不同标准对盐溶液PH值的要求相同，但对测定PH值的环境温度规定不同：20±2℃，与配制环境温度接近，方便检测；35±2℃，与试验环境温度一致，可正确控制盐溶液喷雾时的PH值。温度对溶液的PH值的影响一般较小，如符合标准Q/SOIE04-2003的PH值为7的缓冲剂，20℃时的PH值为6.88，35℃时的PH值为6.84。不过，20℃时溶于盐溶液中的CO2在35℃喷雾时将挥发，导致盐雾的酸性降低、PH值升高。如在20℃或其他室温下调节和测定PH值，应将盐溶液先加热到35℃以上或用新煮沸过的水配制盐溶液。另一种方法是在室温调节和测定PH值，将盐溶液的PH值调节到略低于下限6.5，然后取该盐溶液50mL煮沸30S，冷却到室温后测定PH值，如测得的PH值在6.5～7.2之间，测配制的盐溶液满足35℃喷雾时盐雾的PH值要求。

我是测蜂产品的,在标定标准溶液时,如标定氢氧化钠,盐酸溶液,在做空白实验时,滴一滴甚至半滴溶液的颜色就超出了标准的范围,这样的话,空白实验可否忽略不计呢?????????谢谢!!!!!!