熔点仪校准标准

用标准物质校准显微镜熔点仪时，要不要将标准物质（晶型）研碎？还是直接取样放在载玻片上？如果研碎，会不会影响观测？发现显微镜的熔点仪不好判断

熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为：110元/瓶（2克/瓶）, 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套（八种:50支/种），快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为：100元/瓶（2克/瓶），快递费50元。

今天要用DSC测熔点，想求一份关于DSC测熔点的标准，希望大家能帮忙！谢谢！

请教各位大侠，哪里可以买到熔点标准物质？

今天有朋友在国家标准网上购买熔点标准品,有蒽醌,每支2G,这样的需要250元/支,且要加50元邮资,这个价格高了吧!

各位好， 刚接触热分析，急需金属及其合金熔点测试标准，请各位前辈帮忙推荐下，谢谢 找到了一份GB/T1425-1996贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法 ，不知道还有没有其他的

名称：YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)关键词：YRT-3型药物熔点仪 标准操作规程目的：正确使用YRT-3型药物熔点仪背景知识：略原理：略主体内容：YRT-3型药物熔点仪使用1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。2.职责检验员：严格按照SOP进行操作、维护保养，并作好记录。QC主管：监督检查SOP执行情况。3.主要技术指标熔点测定范围：室温至270℃升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差：200℃时不大于±1.0℃温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃传温介质：甲基硅油传温液杯：250ml高型烧杯使用环境温度：10℃～30℃电源：～220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液（140～150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，接通电源，开机，仪器即处于复位状态。4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度（低于样品熔点温度10℃），此时数码管显示的为预置温度，“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。4.3.温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。4.4.样品放好后，按下测量键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。4.5.熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键（测量键、复位键除外）终止。

OptiMelt全自动熔点仪是美国斯坦佛大学研究所的最新研究成果，主要性能特点：1：OptiMelt全自动熔点仪三通道同时测定，可快速、准确地检测物质的熔点并观察熔化过程。样品室设不易损坏的LED照明和观察窗放大镜，铝合金加热块温度由电脑控制，使温度梯度线性化。精密的铂RTD传感器能快速准确地测量温度，分辨率达0.1℃。2：OptiMelt全自动熔点仪内置数码相机，能连续地捕捉样品的实时图像，显示处理数据系统的电脑屏幕上，并自动保存。3：本熔点仪操作简便，只要选择起始温度，温度梯度，终止温度，按一下，就能从LCD显示屏上读出结果，使实验能在无人看管下进行。4：OptiMelt全自动熔点仪测定的结果精确可靠，并可回放测定过程，使用铂RTD传感器，温度分辨率可达0.1℃。仪器可用标准品方便地校准，仪器可记忆最后一次校准的数据，完全符合GLP规范和药典要求。5：测量快速：微处理器控制铝加热模块的温度梯度，可快速升温及冷却。可编程温度梯度为0.1℃-20℃/分，增量为0.1℃/分。仪器能快速地预热温度至稍低于熔点温度，可缩短分析时间。6：符合GLP熔点测定要求，能存贮24个不同的分析方法，并可以保存8个完整的熔点报告。测定结果可在前面板显示，打印或通过USB接口传送至电脑。

想请教一下专家,X4数字显微熔点测定仪需用几个熔点标准药品来校正?是一个就可以吗?其校正曲线是直线和还是曲线?谢谢

熔点接近2000度的晶体熔点用什么仪器可以准确测量？

中国药典规定：传温液：熔点在80℃以下者，用水；熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。但是现在的熔点仪就算是硅油型的，也只配一种硅油。不用水，只用一种硅油，用熔点校准品校正后是否就可以了？

1 操作程序1.1 开机接通设备电源，打开POWER开关.1.2 预置温度设定开机后仪器即处复位状态下，利用 +、- 两个键设置预置温度为低于待测样品熔点约10℃，此时数码管显示的为预置温度。+、- 键按下后其上面对应的指示灯亮，表示修改过预置温度，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。 若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次预置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。1.3 准备温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，提示使用者此时传温液已是预置温度，请放入样品。此时把装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约为3mm高，毛细管两端应用酒精灯封口，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。1.4 测量 样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔点键记录初熔(终熔)的值,在测试状态下,每按一下初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。1.5 退出测量程序1.5.1熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。1.5.2 蜂鸣器的报警可按下除测量、复位(RESET)键以外的任意键终止，终止后液体的温度不变化仍维持在预置温度上,只有按下测量键后仪器才开始以设置速率等速升温。1.5.3 液体的升温速率是指仪器处在测量状态时的升温速率,可随时用升温速率设定键盘修改，其状态循环变化，修改后如在测量状态即按现设值等速升温。1.5.4 任意时刻按下复位键(RESET)仪器将停止加热，传温液将自然冷却到环境温度。2 注意事项2.1 仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。2.2 本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器。2.3 仪器使用时，严防金属物体掉入传温液，以免短路炉丝造成控温元件损坏。2.4 本仪器不能使用标准水银温度计来校准，因为标准水银温度计是全部浸入式的，而本仪器的结构不可能使其全部浸入，因此标准水银温度计的读数不准确，所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计来校准。2.5 为了延长加热丝的寿命，安装时应使其四周不与杯子四壁接触。2.6 杯子底部的石棉布主要用于隔热，特别注意不要把导热油滴在上面，一但滴上了大量的导热油，应产即更换，保证正常使用，千万不能直接把杯子放在铝座上使用，那样会使仪器过热，造成不可恢复的损坏，石棉布可向厂家购买，万不得已时可用隔热性能好的材料剪成隔热垫暂时代用。2.7 导热油的添加量约150-160ml，太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出，也影响控温。2.8 测量有升华的样品毛细管两端必须都封口。2.9 作为传温液的硅油，长期在高温下使用会发生聚合现象，其黏度会增加，变得很黏。此时会发生搅拌子不能正常运转，出现蹦跳现象。温度控制不好，温度波动大，上下起伏不稳定。出现这些现象时，首先应立即更换传温液。否则会烧毁加热丝，严重时会烧毁仪器。3 维修保养3.1 如设备出现故障，应及时汇报上级主管，与供应商联系，不得随便拆卸。3.2本设备的更多信息参见《YRT-3型熔点仪使用说明书》。4 检定委托有检定资质的国家法定单位每年对YRT-3型熔点仪检定1次。

动植物油脂 熔点（滑点）的测定 敞口毛细管法 ISO 6321 2002

熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准，一般最多可同时丈量三根样品，自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理，根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法：测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法，在实际操纵中，我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪，我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用：熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

测定熔点是不是靠谱？先要搞清楚是什么类物质的熔点，大部分无机物尤其是结晶好的金属的熔点用dsc或同步热分析准确度还是比较高的，因为这类仪器大部分都是用金属标样进行校准的。

有那位大哥有石蜡熔点测试方法，[em09504][em09504][em09504]

我看卡片上熔点一般都不写，不知道为什么，有谁知道熔点，告诉我一下，谢谢！

[size=3][size=2]跪求各位雷友： 本人急需维生素C生产过程中，粗VC的熔点测定方法及标准范围，还有食品添加剂维生素C是否做微生物检验。谢谢！

我公司质检准备购买一台熔点仪，用于测肌醇熔点等，不知哪种熔点仪的性价比高，品牌，价格，型号，规格等。希望大家给予建议。最好是操作方便，数据准确。谢谢

有谁用过SGW X-4型号的显微熔点仪？上海精密科学仪器有限公司出产的，不是自动的，个人感觉很不标准，熔化过程需要目测。是不是有什么测试方法？ 不好意思，我是学物理的，一不小心进了化学行业。

在新药标准建立的技术要求里，你知道关于熔点有哪些要求和规定吗？

测定的结果都是熔程，看标准说"平行测定5次，舍去最大最小值，求剩余3个数据的平均值为物质的熔点”，最大最小值舍去好说，这个“平均值”是怎么求取的呢？难道是：3个初熔、终熔各求平均值？如果是这样，所得的结果有依据吗？依据是什么？想不明白，但求各位，不胜感激！！

仪器用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

最近测定化合物的熔点，测出来的熔点比标准高了2摄氏度。方法是毛细管填装测定。1.样品填装前要先研细2.样品填装时要填装紧密除了以上两个原因，还有其他原因吗？关于样品填装紧密，我们应该如何判断样品已填装紧密了？顺便问一下，版块里的热分析基础理论有哪些帖子？

现在我做检测塑料薄膜的熔点，就是包裹丁基橡胶的薄膜（低密度聚乙烯），熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备？熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧，哪位大师解读下哈

我们公司准备购置一台熔点仪，测精细化学品，物质熔点都在200度左右。请问现在哪种熔点仪的性价比比较高，合适我们公司使用？

现在大多用数显熔点仪，很少用油浴法了，不知各位有没有碰到数显熔点仪和油浴法的溶点检测误差大的现象，如何判断呢？

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。 熔点仪使用准备工作 　　注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 　　1.硅油的灌入 　　用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。 　　2.油浴管的更换 　　首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 　　用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。 　　把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

[align=left][/align][align=left]最近买了一台熔点仪，物光的WRS-3，三根一起测定，是自动测定的。[/align][align=left]但是我测了几个买来的AR级或者GR级的试药，检测了一下熔点，结果总是不在这个物质的标准熔点范围内，[/align][align=left]有的是偏高了有的是偏低了。[/align][align=left]三根的平行性是还好的，但是结果却不准确。[/align][align=left]我是把初始温度设置在低于初熔值十度的位置，三根样品都是一起装料，＞3mm，一起从1m以上的管子做自由落体填料，且都大于15次。[/align][align=left]尝试过升温速率2℃/min，也尝试过1℃/min,结果相差不多，偏低的依然是偏低，偏高的依然是偏高。[/align][align=left][/align][align=left]请问这是什么原因，熔点结果范围在怎样的偏差内属于正常？[/align]