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热电偶工作原理

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热电偶工作原理相关的资讯

  • 耐高温高压腐蚀的蓝宝石热电偶保护管替代刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护套管
    孚光精仪公司欧洲工厂采用全球专利一次成型技术的高纯度蓝宝石热电偶保护管成功下线,一期工程年产能力达到50万米,并被德国热电偶制造商批量订购,成为替代刚玉和陶瓷的热电偶保护套管新型材料。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力,非常适合环境恶劣的应用,比如化工,化学,石油精炼,玻璃工业等。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管相比于刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护管具有更好的材料稳定性,可用于重油燃烧反应器,冶金等诸多高温领域,是替代刚玉热电偶保护管的理想热电偶保护套管。详情浏览:http://www.f-opt.cn/lanbaoshi/lanbaoshiguan.html蓝宝石热电偶保护管已经取代了无法抵御金属扩散的热电偶陶瓷管,比如,铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃,导致重新生产。目前,蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管已经成功用于如下领域:半导体制造:刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造:浓缩或沸腾的矿物酸,高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业:替代Pt探针,保证无污染仪器制造:微波消解仪,高温反应炉,实验室测试仪器等光学应用:紫外灯,汽车灯重油反应器:石化等领域能源领域:去除NOx 等蓝宝石热电偶由外部密封刚玉保护套管和内部热电偶毛细管组成,又称为蓝宝石热电偶。由于蓝宝石套管,蓝宝石保护套管具有良好的光学透明性和单晶材料的非多孔性,这种蓝宝石套管,蓝宝石保护套管热电偶具有良好的耐高温性,并具有屏蔽环境温度对热电偶影响的能力。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力,非常适合环境恶劣的应用,比如化工,化学,石油精炼,玻璃工业等。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管保护套管相比于刚玉陶瓷管具有更好的材料稳定性,可用于重油燃烧反应器,冶金等诸多高温领域。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经取代了无法抵御金属扩散的陶瓷管,比如,铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃,导致重新生产。目前,蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经成功用于如下领域:半导体制造:刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造:浓缩或沸腾的矿物酸,高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业:替代Pt探针,保证无污染仪器制造:微波消解仪,高温反应炉,实验室测试仪器等光学应用:紫外灯,汽车灯重油反应器:石化等领域能源领域:去除NOx 等
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 简介差热分析基本原理
    p style=" text-align: center " strong 原创: 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p   热分析是指在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中,它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理,物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性,可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系: /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p   其中: T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p   由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态,所以,当逐渐加热试样时,它可转变成更稳定的晶体结构,或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变,会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p   当然,热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据,所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段,在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p   早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器,它可以直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,进行记录。接着,1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置,最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT,这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进,例如:试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面,从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图,图2为差热曲线。 /p p   实验过程中,处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下,同时加热或冷却,炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定,热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质,常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ,或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" alt=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2: 差热曲线.jpg" alt=" 图2: 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2: 差热曲线 /strong /p p   在加热或冷却过程中,如果试样没有任何热效应产生,即试样与参比物无温差,ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度,TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比,两对热电偶的电势大小相等,方向相反(由于是反相连接),热电偶无电势输出,所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化,并伴有热效应的产生,则TS≠TR,差示热电偶就会有电势输出,差热曲线偏离基线,直至变化结束,差热曲线重新回到基线。这样,便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热,向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题:《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 综合热分析仪:基本原理、应用场景
    综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器,能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法,即通过加热和冷却待测物质,并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中,将待测物质放置在加热炉中,加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却,并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件,可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域,可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质,以确定其加工和制备工艺;在化学领域,可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数,为新材料的开发和优化提供依据;在物理领域,可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能,为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质,且测量精度高、重复性好。此外,综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点,可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而,综合热分析仪也存在一些缺点,如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之,综合热分析仪是一种重要的仪器,具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中,应根据具体需求选择合适的综合热分析仪,以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展,相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用,并推动材料研究和开发的进步。
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 【综述】红外热成像无损检测技术原理及其应用
    常规的无损检测技术如射线检测、超声波检测、磁粉检测、渗透检测等,这些方法在实践应用中都有各自的缺点及局限性。红外热成像无损检测技术是近年来应用逐渐广泛的一种新兴检测技术,广泛应用于航空航天、机械、医疗、石化等领域。与其他的无损检测技术相比,红外热成像技术的特点有:1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场;2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便;3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息;4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大;5. 测量精度高;6. 易于实现自动化和实时观测。红外热成像无损检测原理红外线是一种电磁波,为0.78~1000 μm,可分为近红外、中红外和远红外。任何物体只要不是绝对零度,都会因为分子的旋转和振动而发出辐射能量。红外辐射是其中一种,如果把物体看成是黑体,吸收所有的入射能量,则根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律,在全波长范围内积分可得到黑体的总辐射度为:式中:为黑体的光谱辐射度;c1、c2为辐射常数,c1=3.7418×108 Wm-2μm4,c2=1.4388×104 μmK;σ为斯蒂芬-玻尔兹曼常数,为5.67×10-8 Wm-2K-4。实际大部分人工或天然材料都是灰体,与黑体不同,灰体材料的发射率ε≠1,灰体表面能反射一部分入射的长波(λ>3 μm)辐射,因此灰体表面的辐射由自身发射的和环境反射的两部分组成,用红外探测器可直接测量灰体发射和反射的总和Map,但无法确定各自的份额。通常假设物体表面为黑体,将Map称为表观辐射度,为便于理解,一般将其转换为人们较熟悉的温度单位,称为表观温度Tap,即:上述表观温度Tap即为红外探测器测量所得温度,在无损检测中测量距离一般较近,可以忽略大气的影响,故被测物体的表面发射率ε的取值是否准确是影响测量精度的关键因素。检测方式1. 主动式检测为了使被测物体失去热平衡,在红外热成像无损检测时为被测物体注入热量。被测物体内部温度不必达到稳定状态,内部温度不均匀时即可进行红外检测的方法即为主动式红外检测。该种检测方式是人为给试样加载热源的同时或延迟一段时间后测量表面的温度场的分布。从而确定金属、非金属、复合材料内部是否存在孔洞、裂缝等缺陷。2. 被动式检测被动式红外热成像无损检测利用周围环境的温度与物体温度差,在物体与环境进行热交换时,通过对物体表面发出的红外辐射进行检测缺陷的一种方式。这种检测方法不需要加载热源,一般应用于定性化的检测。被测物本身的温度变化就能显示内部的缺陷。它经常被应用于在线检测电子元器件和科研器件及运行中设备的质量控制。红外热成像技术在无损检测中的应用1. 材料热物性参数检测与其它的测温技术相比,红外热像仪能迅速、准确地测量大面积的温 值,且测温范围宽。因此,当需要准确测量较大范围的温度边界条件时,红外热像仪具有其它测温仪器不可比拟的优越性。哈尔滨工业大学的研究人员针对焊接温度场中材料的传热系数随温度升高而变化的情况进行了研究,证明了焊接过程热传导系数反演算法的可行性,结合红外热像法与热电偶测量了LY2铝合金固定TIG点焊过程的焊接温度场,通过计算分别获得了加热和冷却过程的热传导系数随温度变化的曲线。热传导反问题的研究,具有广泛的工程应用前景,近年来在热物性参数的识别、边界形状的识别、边界条件的识别、热源的识别等多方面已经取得了很多研究成果。在进行传热反问题研究时,采用红外热像技术测量研究对象的温度图,可以方便快捷地解决温度边界的测量问题,该方法在热传导反问题的研究中已被广泛采用。2. 结构内部损伤及材料强度的检测目前利用红外热像技术进行的结构损伤研究有混凝土内部损伤检测、混凝土火灾损伤研究、焊缝疲劳裂纹检测、碳纤维增强混凝土内部裂纹检测等,由于损伤部位的导热系数的变化,导致红外热像图中损伤位置温度异常。与常规的探伤方法如X射线、超声波等相比,红外热像技术具有不需要物理接触或耦合剂,操作简单方便、无放射性危害等优点。同济大学的研究人员采用红外热像技术对混凝土火灾损伤进行了实验研究,得出了火灾损伤混凝土红外热像的平均温升随时间的变化曲线,及混凝土红外热像的平均温升与其受火温度与强度损失之间的回归方程。将红外热像技术应用于火灾混凝土检测,在国际上尚属首创,突破了传统的检测模式,为进行混凝土的火灾损伤评价开创了一条新途径。但将该方法运用于实际工程检测中,尚有许多问题需要解决,如混凝土强度等级、碳化深度、级配、火灾类型等对检测结果的可靠性的影响,以及检测时的加热措施等。近年在光热红外技术的基础上发展的超声红外技术发挥了红外技术和超声技术的优点,该方法以超声脉冲作为激发源,当超声脉冲在试件中传播遇到裂纹等缺陷时,缺陷引起超声附加衰减而局部升温,从而利用红外热像技术可以检测出这些裂纹缺陷。南京大学的研究人员将红外热像仪与超声波发射器结合起来,用超声波发射器对有疲劳裂纹的铝合金试件进行热量输入,拍摄红外热图像,与计算机模拟计算结果进行比较,试验表明超声红外热像技术对裂纹缺陷、不均匀结构及残余应力非常敏感。3. 在建筑节能中检测的应用在建筑物节能检测方面,瑞典早在1966年就开始采用红外热像技术检测建筑物节能保温,美国、德国等许多国家的研究人员也都进行过这方面的研究工作。在我国随着对建筑节能要求的提高,建筑物的节能检测势在必行。目前我国对建筑围护结构传热系数的检测多采用建筑热工法现场测量,红外热像技术只作为辅助手段,通过检测围护结构的传热缺陷,综合评价建筑物的保温性能。目前我国红外热像技术在节能检测领域的研究尚属于起步阶段,还没有确定的指标对建筑物的红外热像图进行节能定量评价,由于建筑物立面形式和饰面材料的多样性,编制专用的图像分析与处理软件和建立墙体内外饰面材料的发射率基础数据库成为该项研究中一个重要环节。4. 在建筑物渗漏检测中的应用建筑物的渗漏有由供水管道引起的渗漏和屋顶或外墙开裂引起的雨水渗漏等,由于渗漏部位的含水率和正常部位不一样,造成在进行热传导的过程中二者温度有差异,因而可以用红外热像仪拍摄湿度异常部位墙面的红外热图像,与现场直接观察结果进行对比分析,可以找出渗漏源的位置。结语红外热像技术在无损检测中的应用前景非常广泛,相应的研究工作也取得了初步的研究成果,并逐步地从定性研究走向定量研究,但总体来说在目前尚属起步阶段,能应用于实际工程中的研究成果不多,且多属一些定性的结论,缺乏相应的操作规范。因此,应加强定量研究工作,提高对红外热像图的处理能力。
  • 创元公司代理的日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3近期在新奥集团再次中标
    创元公司代理的日本advance-riko公司热电特性评价装置zem-3近期在新奥集团再次中标创元公司代理的日本advance-riko公司热电特性评价装置zem-3近期在新奥集团再次中标,日本advance-riko公司是世界著名材料物性试验装置生产厂家之一。该公司是世界上首次推出这类设备的公司。所得数据非常可靠。自进入中国以来深受热电领域广大用户喜爱。清华大学和中国科学院硅酸盐研究所,武汉大学等多次导入该装置。该装置主要原理和技术参数见如下彩页。欢迎来电垂询! 电阻率/温差电动势测试系统 型号:zem-3 描述热力发电是一种通过热电效应材料产生电力的方法,由j.t.seebeck德国物理学家在1821年发现的。面对当前的全球由二氧化碳排放以及化学材料消耗而导致的温室效应,热电转变器件引起了注意,因为可以有效利用余热。为了迎合这种急迫的需求,advance riko公司为这些材料和器件开发了特性评估装置 特点●一台仪器可以用来同步测量温差电动势和电阻率。●仪器允许测量6到22mm长的棱柱或圆柱型试样。●试样支架采用独特的接触式平衡机构,保证测量的高重现性●v-i标绘测量能够用来判断引线是否紧密的接触了试样。●系统能够自动检查两个探针是否和试样达到了欧姆级接触,而且能够发现并找出最佳电流用来测定电阻率而不受热传递的影响。●测量由计算机控制,能够实现在等温差的一组温度值下自动测量,并消除有害电动势和接触电阻。●测量原始数据以text文档格式保存。 测量原理 棱柱形或圆柱形试样以垂直方式放置在加热炉的上下底座上,当试样被加热后,保持在一个指定的温度时,由底座的加热器再来加热以提供一个温度梯度,热电系数的测量是通过由挤压在试样侧面的热电偶测量上下温度t1和t2,随后测量同组两根热电偶丝的热电动势de。电阻率由dc四线法测得,一个恒定的电流i流过试样的两端,通过对两根导线之间热电动势值做减法,以测量和判定在同组热电偶丝之间的电压跌落dv。 参数规格 ●温度范围 -80℃(到100℃(l规格)50℃(到800℃(m8格)50(到1000℃(m10规格) ●温度设定范围 测温步数和温度采样测量步数:最大125步 ●测量方法 温差电动势:静态直流法 电阻率:四电极法 ●气氛 低压氦气 ●样品尺寸 2-4mm正方形或直径2-4mm,长6-22mm(最大) ●导线间距 4,6,8mm ●电源供应 200vac,单相,40a(m8,m10规格) 100vac,单相,20a(l规格,m8和m10规格) ●冷却水需求 自来水,水压大于1.5kgf/cm2流量大于7l/min p规格si80ge20烧结块体测试样例
  • 陕西师范大学导入日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3已验收完毕
    陕西师范大学导入日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3已验收完毕 陕西师范大学导入创元公司代理的日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3,已在该大学安装验收完毕。日本ADVANCE-RIKO公司是世界著名材料物性试验装置生产厂家之一。该公司是世界上首次推出这类设备的公司。数据可靠性能稳定。自进入中国以来深受热电领域广大用户喜爱。清华大学和中国科学院硅酸盐研究所等多次导入该装置。该装置主要原理和技术参数见如下彩页。欢迎来电垂询! 电阻率/温差电动势测试系统 型号:zem-3 描述热力发电是一种通过热电效应材料产生电力的方法,由j.t.seebeck德国物理学家在1821年发现的。面对当前的全球由二氧化碳排放以及化学材料消耗而导致的温室效应,热电转变器件引起了注意,因为可以有效利用余热。为了迎合这种急迫的需求,advance riko公司为这些材料和器件开发了特性评估装置 特点●一台仪器可以用来同步测量温差电动势和电阻率。●仪器允许测量6到22mm长的棱柱或圆柱型试样。●试样支架采用独特的接触式平衡机构,保证测量的高重现性●v-i标绘测量能够用来判断引线是否紧密的接触了试样。●系统能够自动检查两个探针是否和试样达到了欧姆级接触,而且能够发现并找出最佳电流用来测定电阻率而不受热传递的影响。●测量由计算机控制,能够实现在等温差的一组温度值下自动测量,并消除有害电动势和接触电阻。●测量原始数据以text文档格式保存。 测量原理 棱柱形或圆柱形试样以垂直方式放置在加热炉的上下底座上,当试样被加热后,保持在一个指定的温度时,由底座的加热器再来加热以提供一个温度梯度,热电系数的测量是通过由挤压在试样侧面的热电偶测量上下温度t1和t2,随后测量同组两根热电偶丝的热电动势de。电阻率由dc四线法测得,一个恒定的电流i流过试样的两端,通过对两根导线之间热电动势值做减法,以测量和判定在同组热电偶丝之间的电压跌落dv。 参数规格●温度范围 -80℃(到100℃(l规格)50℃(到800℃(m8格)50(到1000℃(m10规格)●温度设定范围 测温步数和温度采样测量步数:最大125步●测量方法 温差电动势:静态直流法 电阻率:四电极法●气氛 低压氦气●样品尺寸 2-4mm正方形或直径2-4mm,长6-22mm(最大)●导线间距 4,6,8mm●电源供应 200vac,单相,40a(m8,m10规格) 100vac,单相,20a(l规格,m8和m10规格)●冷却水需求 自来水,水压大于1.5kgf/cm2流量大于7l/min p规格si80ge20烧结块体测试样例
  • 差示扫描量热仪原理简介
    p   差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下,测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术,使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。 /p p   扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比,将试样的热流与参比比较而测定出其热行为,这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化,比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。 /p p   差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术,使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温,以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。 /p p   现在,DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已难觅单独的DTA仪器。 /p p   DSC主要有两类:热通量式DSC和功率补偿式DSC。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热通量式DSC /strong /span /p p   热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 /p p   热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。 /p p   如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列,以串联方式连接,在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接,可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻,而坩埚下的热容量低,可获得较小的信号时间常数。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title=" 金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 345px " / /p p style=" text-align: center " strong 金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图 /strong /p p   如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时,灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比,康铜耐化学腐蚀性较差。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title=" 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /p p style=" text-align: center " strong 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图 /strong /p p   传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度,测得温差。 /p p   热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造,加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。 /p p   热通量式DSC热流的测量 /p p   以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例,热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律,可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title=" DSC-1.jpg" / /p p 式中,T sub s /sub 和T sub c /sub 分别为试样温度和炉体温度 R sub th /sub 为热阻。 /p p   同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title=" DSC-2.jpg" / /p p 式中,T sub r /sub 为参比温度。 /p p   DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title=" DSC-3.jpg" / /p p   由于温差由热电偶测量,因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中,V为热电压。于是得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title=" DSC-4.jpg" / /p p 式中,热电压V为传感器信号 R sub th /sub S的乘积称为传感器的量热灵敏度 R sub th /sub 和S与温度有关 令R sub th /sub S为E,E与温度的关系可用数学模型描述。 /p p   在DSC曲线上,热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)],以峰面积为例,热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH,单位为焦耳/克(J/g)。 /p p   热通量式DSC试样温度的测量 /p p   炉体温度T sub c /sub 用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。 /p p   DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度,因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。 /p p   与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度T sub c /sub 与参比温度T sub r /sub 的时间差等于时间常数τ sub lag /sub ,与升温速率无关。 /p p   在动态程序段中,计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上,因而参比温度完全遵循温度程序。 /p p   严格来说,试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度,可补偿该差别。 /p p   采用康铜传感器设计的DSC仪器,试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度,通过修正来获得试样内的温度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 功率补偿式DSC /strong /span /p p   功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,保持试样与参比物的温差不变,测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同,功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金,温度传感器为铂热电偶。 /p p   如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title=" 功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 263" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 263px " / /p p style=" text-align: center " strong 功率补偿式DSC测量单元示意图 /strong /p p   由于采用两个小炉体,与热通量式DSC相比,功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。 /p p   功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中,由于试样始终只放在试样炉中,两个炉体的内部环境会随时间而改变,因此容易发生DSC基线漂移。 /p p   功率补偿式DSC热流的测量 /p p   功率补偿式DSC仪器有两个控制电路,测量时,一个控制升降温,另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时,电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化,保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW,即流入或流出试样的热流,无需通过热流方程式换算。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title=" DSC-5.jpg" / /p p 式中,Q sub S /sub 为输给试样的热量 Q sub R /sub 为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变,即热流,单位为J/s。 /p p   由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻R sub R /sub 相等,即R sub S /sub =R sub R /sub ,因此当试样不发生热效应时, /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title=" DSC-6.jpg" / /p p 式中,I sub S /sub 和I sub R /sub 分别为试样加热器和参比加热器的电流。 /p p   如果试样发生热效应,则输给试样的补偿功率为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title=" DSC-7.jpg" / /p p 设R sub S /sub =R sub R /sub =R,得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title=" DSC-8.jpg" / /p p 因总电流I sub T /sub =I sub S /sub +I sub R /sub ,所以 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title=" DSC-9.jpg" / /p p 式中,ΔV为两个炉体加热器的电压差。 /p p   如果总电流I sub T /sub 不变,则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong DSC仪器性能评价的重要参数 /strong /span /p p strong DSC仪器的灵敏度和噪声 /strong /p p   每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小,用每度热电压(V/K)表示。例如,室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K,金-金钯热电偶约为9μV/K,铂-铂铑(10%铑,S型)热电偶约为6.4μV/K。 /p p   信号的噪声比灵敏度更加重要,因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大,但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源:量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。 /p p   噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此,对于交流电压,噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title=" DSC-10.jpg" / /p p 式中,n为信号值个数 x sub i /sub 为单个信号值 x为平均信号值。 /p p   对于正弦振动,pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声,比值为4~5。 /p p   灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大,如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。 /p p   值得指出的是,通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平,但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应,所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。 /p p   TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法,用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样,用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高,DSC仪器的灵敏度越好。 /p p strong DSC仪器的分辨率与时间常数 /strong /p p   在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。 /p p   分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。 /p p   由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻R sub th /sub 与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=R sub th /sub C。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。 /p
  • 电气工作很危险,为何他能整天吊儿郎当?
    电气工作很危险,为何他能整天吊儿郎当?俗话说:“车工紧,钳工松,溜溜达达做电工这让很多人误以为电气工程师的工作非常轻松其实电气工程师≠轻松!电气工程师们一个检查中的小失误小则可能引起电路跳闸停机大则可能引发火灾,造成人员伤亡!为了更好地辅助电气工程师们的工作也为了更好地保障他们的人身安全小菲今天给大家推荐一款“检测神器”红外成像数字万用表——FLIR DM284一款无需直接接触就能发现电气问题精确位置的万用表01专业级数字万用表FLIR DM284FLIR DM284是一款多功能合一的专业级数字万用表,采用IGM™ 技术,兼具真有效值数字万用表和热成像仪功能,加上160×120的红外分辨率,能直观地引导您发现更多问题,使您无需直接接触便可扫描配电柜或电气柜存在的危险,是电子设备、商用电器、照明工业、现场服务和暖通空调工程领域的理想工具。2 轻松解决难题FLIR DM284FLIR DM284含有一个热电偶输入,让您可以同步浏览热数据测量值和电气数据测量值,其还具备18项测量功能,包括真有效值、低阻抗输入和非接触式试电笔,即使面对最复杂的测试作业,也能借助每一次可靠的读数,排查潜在问题。例如,当检查凌乱不堪的电线或错综复杂的电气面板以寻找问题时,搭载Lepton机芯的FLIR DM284能够帮助用户无需直接接触测试点便可查明潜在风险。一旦通过IGM观察到问题,DM284的电流测量、电压测量和其它高级功能可用于准确诊断设备问题。配备K型热电偶、带支架的硅测试引线,以及CAT IV绝缘鳄鱼夹探头03屏大耐用,工作持久FLIR DM284FLIR DM284不仅经久耐用、通过抗跌落测试,还具有直观的用户界面,2.8"大显示屏,内置激光指示器和LED照明灯,让您可以“随心所欲”的尽情工作!想要DM284持久工作?只要搭配FLIR TA04-KIT可充电锂电池背板,就可以完美解决啦~现如今电气广泛应用到我们生产和生活中电气工程师们扮演着很重要的角色FLIR DM284赋予使用者强大的检测和识别能力让他们能够轻松安全地避免重大电气问题让电气工程师们工作的过程中无需高度紧张“吊儿郎当”也能高质量完成工作
  • 最详细!测温仪器大盘点
    温度是表示物体冷热程度的物理量,微观上来讲是物体分子热运动的剧烈程度。从分子运动论观点看,温度是物体分子运动平均动能的标志。温度是大量分子热运动的集体表现,含有统计意义。在工业领域、在日常生活中,温度与我们息息相关。在医药、食品、电气、化工、航空、航天等领域中,温度都是一个重要参数。温度测量以及对这些温度传感器和测温仪的准确性的检定校准显得尤为重要。随着科学技术的发展和现代工业技术的需要,温度测量技术也在不断完善提高。随着温度测量范围越来越广,根据不同的要求生产出有所不同需求的温度测量仪器。小编特对测温技术与仪器进行盘点,以供读者参考。膨胀式温度计膨胀式温度计是利用物体受热膨胀原理制成的温度计,主要有液体膨胀式、固体膨胀式和压力式温度计三种。液体膨胀式温度计中最常见的液体膨胀式温度计是玻璃管式温度计。压力式温度计是利用密闭容积内工作介质的压力随温度变化的性质,通过测量工作介质的压力来判断温度值的一种机械式仪表。最常见的液体膨胀式温度计是玻璃管式温度计,主要由液体储存器、毛细管和标尺组成。根据所充填的液体介质不同能够测量-200~750℃范围的温度。玻璃管液体温度计由于其直观、测量准确、结构简单、造价低廉等优点,被广泛应用于工业、实验室和医院等各个领域及日常生活中。但其不能自动记录、不能远传、易碎,且测温有一定延迟。压力式温度计压力式温度计的原理是基于密闭测温系统内蒸发液体的饱和蒸气压力和温度之间的变化关系,而进行温度测量的。当温包感受到温度变化时,密闭系统内饱和蒸气产生相应的压力,引起弹性元件曲率的变化,使其自由端产生位移,再由齿轮放大机构把位移变为指示值。这种温度计具有温包体积小,反应速度快、灵敏度高、读数直观等特点,几乎集合了玻璃棒温度计、双金属温度计、气体压力温度计的所有优点,它可以制造成防震、防腐型,并且可以实现远传触点信号、热电阻信号、0-10mA或4-20mA信号。是目前使用范围最广、性能最全面的一种机械式测温仪表。压力式温度计适用于工业场合测量各种对铜无腐蚀作用的介质温度,若介质有腐蚀作用应选用防腐型。压力式温度计广泛应用于机械、轻纺、化工、制药、食品行业对生产过程中的温度测量和控制。防腐型压力式温度计采用全不锈钢材料,适用于中性腐蚀的液体和气体介质的温度测量。电阻温度计电阻温度计,也称为电阻温度探测器(RTDs),其是一种根据导体电阻随温度而变化的规律来测量温度的温度计。最常用的电阻温度计都采用金属丝绕制成的感温元件,主要有铂电阻温度计和铜电阻温度计,在低温下还有碳、锗和铑铁电阻温度计。铂是一种贵金属,在最大温度范围内具有最稳定的电阻—温度关系。镍元素的温度范围有限,因为在温度超过300°C时,每个温度变化的电阻变化量变得非常非线性。铜具有非常线性的电阻—温度关系 然而,铜在中等温度下会氧化,不能在低于150°C的温度下使用。因此,电阻温度计几乎无一例外地由铂制造而成,电阻温度计也常被称为铂电阻温度计。精密的铂电阻温度计是最精确的温度计,温度覆盖范围约为14~903K,其误差可低到万分之一摄氏度,它是能复现国际实用温标的基准温度计。我国还用一等和二等标准铂电阻温度计来传递温标,用它作标准来检定水银温度计和其他类型的温度计。如今,在许多低于600℃的工业应用场合,铂电阻温度计正逐渐地取代热电偶。热敏电阻温度计热敏电阻温度计是一种可量度体温和室温的温度计,它有一个安培计/电流计和电源。当温度升高时,电热调节器(温度计的探测器)所探测到的电流会增加,电阻会减少。电流增加表明温度在升高;而电阻增加则表示温度在降低。不同于电阻温度计使用纯金属,在热敏电阻器中使用的材料通常是陶瓷或聚合物。两者也有不同的温度响应性质,电阻温度计适用于较大的温度范围;而热敏电阻通常在有限的温度范围内实现较高的精度,通常是-90~130℃。铂电阻温度计的优点是线性好,其分度表很容易计算出来。但是其温度系数较小。热敏电阻器温度系数大,但曲线是非线性的,需要拟合。热敏电阻的材料决定了其一致性差,但是温度灵敏度高,可对微小的温度变化产生灵敏的反应,可以小型化,加工性强,测量一般热电偶和RTD无法测量的位置,如生物医药应用。热电偶温度计热电偶温度计是以热电效应为基础的测温仪表。由于其结构简单、测量范围宽、使用方便、测温准确可靠,信号便于远传、自动记录和集中控制,因而在工业生产中应用极为普遍。热电偶温度计由三部分组成:热电偶(感温元件);测量仪表(动圈仪表或电位差计);连接热电偶和测量仪表的导线(补偿导线)。热电偶是工业上最常用的一种测温元件,它是由两种不同材料的导体焊接而成。两种不同成份的导体(称为热电偶丝材或热电极)两端接合成回路,当接合点的温度不同时,在回路中就会产生电动势,这种现象称为热电效应,而这种电动势称为热电势。热电偶就是利用这种原理进行温度测量的,其中,直接用作测量介质温度的一端叫做工作端(也称为测量端),另一端叫做冷端(也称为补偿端);冷端与显示仪表或配套仪表连接,显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。液晶温度计液晶是一类有机化合物,在一定的温度范围内,它呈现出介于液体和晶体之间的状态,它既具有液体的流动性,又具有晶体的各向异性,其光学上的特异性能尤其引人注目。可利用液晶材料的温一色效应,根据液晶颜色变化来测定物体表面的温度分布。这种方法已成功地用于医学上的肿瘤部位诊断、末梢血管的功能检查和体温测量工业中的无损探伤、微波场及超声波场的测试,生化、微生物实验研究等众多领域。对于某些特殊的应用场合,例如,对只产生微量热效应的生化、微生物反应的观察和测定,对于不允许测温元件对被测对象的温度场造成干扰和希望测温元件的热容量降至最小的场合,以及只允许测温元件与其表面接触的生物体温度的测量等,液晶测温有其明显的优点 。液晶温度计可用于多种应用,从读取患者的体温到化学实验室或啤酒厂中精确测量液体和空气温度范围。液晶温度计的低成本以及精确测量各种温度范围的能力,使该温度计成为许多制造和医疗过程不可或缺的一部分。随着环境温度的升高和降低,基于类胆固醇的胆甾醇型液体的颜色会沿着试纸条变化。要读取液晶温度计,用户只需注意温度计的颜色变化即可。在某些情况下,温度计还会在温度上标出数字标记,以提高读数的准确性。当今使用的一种最常见的液晶温度计类型是一条胶粘带,该胶粘带附着在瓶子或实验室设备的外表面上,可以准确地读取容器的温度。对于啤酒的微酿造等操作,液晶温度计可精确测量酿造容器中的温度范围。虽然测量的精度不如浸入液体中的激光温度计或传统温度计,但液晶温度计产生的结果对于必须保持在特定温度范围内而不是特定目标的反应具有足够的精度温度。饲养热带鱼或外来宠物(如爬行动物和两栖动物)的爱好者也将液晶温度计安装在水族箱的外表面,以准确测量内部水或空气的温度范围。这些温度计易于更换且成本低廉,与传统的水银温度计可能会对水箱中的动物或鱼类造成伤害不同,液晶式温度计不易破裂和释放有害化学物质。在实验室中,液晶温度计可用于测量温度变化和传输模式。液晶温度计的基于类胆固醇的液体可用于通过对流,辐射和传导有效地跟踪热量的传递。通过加热温度计,然后跟踪液体通过蒸发或浸入降低温度计温度的速度,也可以使用相同的原理来显示液体的冷却特性。辐射温度计辐射温度计属非接触式测温仪表,是基于物体的热辐射特性与温度之间的对应关系设计而成,主要涉及到的理论定律是黑体辐射定律,更为具体一点说则是运用了普朗克定律。其特点为:测温范围广,原理结构复杂;测量时,感温元件不与被测对象直接接触,不破坏被测对象的温度场;通常用来测定1000℃以上的移动、旋转或反应迅速的高温物体的温度或表面温度;但不能直接测被测对象的真实温度,且所测温度受物体发射率、中间介质和测量距离等因素影响。辐射温度计主要包括三个种类:光学高温计、辐射高温计、色比温度计。这三种温度计都能够做到不直接接触被测物体,弥补因高温而造成的人工测温的局限性,是我国目前最广泛应用的温度计种类。在传统的观念中,对于物体温度的概念就是其热辐射的情况,然而实际上对于一定量的热辐射来说,其温度并不是固定值,所以依据热辐射来判断物体温度是极为不准确的。在辐射测温学说当中,为弥补热辐射测温的漏洞,就有了表观温度的概念,其主要包括亮度温度、辐射温度和颜色温度,三种辐射温度计也是依据这一概念产生的。(1)光学高温计,也称光学高温计,是根据物体单色辐射亮度跟随温度变化原理而制成的非接触式温度测量仪表。光学高温计运用的主要原理是普朗克公式。一般情况下,对于亮度的测量会使用平衡法来完成,就是用人的肉眼来比较被测主体的在一定温度下的灯泡亮度来判定被测主体当前的温度,灯丝的电流即是测量结果的主要参数,再将电流与温度上的刻度表进行对应比较,就是光学高温计的传统工作方式。这种传统的光学高温计的优势在于其结构简单、便于使用,可测量的范围较为宽泛,精度也较为准确,但是其缺点在于仅靠人的肉眼来进行比较,就容易造成测量数据的误差,所以新型的光学高温计采用光电敏感元件来代替人眼,数据准确性大大提高。(2)辐射高温计是根据物体在整个波长范围内的辐射能量与其温度之间的函数关系设计制造的。辐射高温计属于透镜聚焦式的感温器,运用热辐射效应的原理,聚焦在热敏元件上,继而转变成电参数,它可以依据测温的实际需要进行拆卸,并可形成被测物体的影像。辐射高温计属于相对简易的非接触性测温仪表,由于其运用热辐射原理工作,被广泛运用于冶金、机械、化学工业等领域,主要用于显示和自动调节被测温度。(3)色比温度计是一种非接触式的红外温度计,主要根据被测物体发射出的颜色温度的红外辐射来进行测量。色比温度计测温的主要依据是被测主体发射的红外能量之比来实现温度测量的,其是将红外能量通过滤波器送到探头,再由探头转换成电信号,最后由温度计刻度显出。其常用的测温环境为 600-3000 摄氏度,常搭配观测管使用,有效减少周遭环境的干扰而获得较为精准的数据。我国的工业生产水平越来越高,发展脚步也越来越快,这对工业生产的各个环节提出的要求也就随之越来越高,尤其是在对生产设备的温度控制上,将温度控制在一个合理的范围之内,对于生产的产品质量和提高生产效率来说都是十分重要的,测温仪器的重要性正日益凸显。
  • 热机械分析仪原理简介
    p   热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p   热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p   TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p   两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p   这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p   这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p   适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p   热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。 /p p   大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p   测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p   如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p   从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。 /p
  • 干货分享 | 热分析原理及介绍(DTA,DSC,TGA,TMA,DMA)
    药物冻干,电池爆炸;耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用,哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程,材料随着温度变化其性质也会发生变化,影响制备工艺和使用性能,生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析,热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一,将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化(如玻璃化转变、固相转变)和化学变化(如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应),这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此,通过测定这些物理性质及其与温度的关系,就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析,还可以被用来确定物质的组分及种类,测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会(ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry)于2004年对热分析提出新的定义:热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》(GB/T6425-2008)中对热分析技术定义为:热分析是在程序控制温度下(和一定气氛中),测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展,热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点,应用领域不断扩展,已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同,国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种,如表1所示:表1-1 热分析技术分类在实际应用中,热分析技术还和其他分析仪器进行联用,例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法,通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析(DTA, Differential thermal analysis)差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差(∆T),理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E,根据温度差与E的关系(公式(1)),转换因子b不是常数,而是温度T的函数,且其他传感器系统也存在类似的情况。公式(1)中,测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比,一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位(μV)表示。现在DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下和一定气氛中,测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量,单位为毫瓦(mW),热流指的是单位时间内传递的热量,也就是热量交换的速率,热流越大热量交换的越快,热流越小热量交换的越慢,热流可由式(2)得到公式(2)中,∆T为试样与参比物的温度差,R_th为系统热阻,系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线,也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr),规定为吸热朝下放热朝上,一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上,放热朝下,一般图片上标有^endo,不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量,这个过程被称作是吸热的,例如熔融和挥发过程。当样品放出能量,这个过程被称作是放热的,例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线:(a) ICTA规则,吸热向下; (b) 反-ICTA规则,吸热向上相比之下,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度(如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm)以及测试比热容Cp,也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流,通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式(3)中,DSC测得的总热流是由两部分组成的,一部分是由于温度升高引起的显热流,样品没有发生结构的变化;热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流,ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中,C_p为样品的比热容,β为升温速率,ΔH_p为反应过程的焓变, dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线,其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大,因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜,这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式,当前热流式DSC较为普遍,梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法(Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC),又称为热通量式DSC,是在按程序控制温度和一定气氛下,给样品和参比品输送相同的功率,测定样品和参比品两端的温差∆T,然后根据热流方程,将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,使样品与参比物的温差不变,测量输给样品和参比物功率(热流)与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体,而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体,分别对试样和参比物进行加热,并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变,有恒温变为升温,启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区,试样热容增大,出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰,“5 熔融”产生吸热峰,通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图:1 初始基线漂移与样品热容成正比;2 无热效应时的DSC曲线(基线);3 无定形部分的玻璃化转变; 4 冷结晶; 5 结晶部分的熔融; 6 在空气气氛中氧化降解了解更多,请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析(TGA, Thermogravimetric Analysis)热重分析(TGA)是在一定控温程序和气氛下,测量试样质量与温度和时间之间的关系,可以获得样品质量随温度的函数。在此之前,人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化(增重或失重),分析质量变化台阶,以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变,表示为质量变化的速率为DTG曲线,是对热重信号的重要补充,当DTG曲线峰向上时试样质量增加,曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件,热天平具有三种不同的设计:上置式设计:天平位于炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚;悬挂式设计:天平位于测试炉体上方,测试坩埚放在下垂的支架上;水平式设计:天平与炉体处于同一水平位置,坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率,可将天平分为半微量天平(10 μg)、微量天平(1 μg)、超微量天平(0.1 μg)。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量发生变化,在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分(水、溶剂、单体)的挥发;“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解;“3 切换气氛”后,在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶;“5 残留物”区质量变化微弱,主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图:1 挥发;2 聚合物分解;3 气氛切换; 4 炭燃烧台阶; 5 残留物了解详情,请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析(TMA, Thermomechanical Analysis)热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件,样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中,样品受恒定的力、增加的力或调制的力;而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示,依据试样尺寸和特性进行选择:膨胀模式(A):是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A):这种模式下,样品受力更大。穿透模式(B):其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C):薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D):用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E):许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F):液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式,我们可以使用TMA检测热效应(溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化),确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图:1 玻璃化转变温度以下的热膨胀;2 玻璃化转变温度(斜率改变);3 玻璃化转变温度以上的热膨胀;4 塑性变形了解更多信息,请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析(DMA, Dynamic Mechanical Analysis)动态热机械分析(DMA)是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术,可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下,测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中,试样受到周期变化的振动应力,随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外,测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量,DMA分析得到的结果为复合模量M^*,复合模量由储能模量和损耗模量组成:储能模量(M^' ):试样弹性特性的反应,是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量(M^”):试样粘性特性的反应,是试样在形变过程中热量的消耗(损失);损耗模量大表明粘性大,阻尼强。损耗因子(tanδ):损耗模量和储能模量之比,反映的是振动吸收性,也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用,适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式:3-点弯曲模式(A):这种模式用于准确测试非常刚硬的样品,例如复合材料或热固性树脂,尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B):这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法,而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C):这种模式适合于低刚度的软材料,特别是比较薄的样品,例如膜材料。拉伸(D):它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E):压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F):剪切模式适合于测试软样品,例如弹性体,压敏胶,以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应,所采用的热分析方法也存在差异,未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者:热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.
  • 光照度传感器的工作原理是什么?使用时应注意什么呢?
    光照度传感器是一种常用的检测装置,在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备,比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面,但当我们看到这种有个小球的盒子的时候,虽然知道这是光照度传感器,但是对于它还是不太了解,今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理,最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件,这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样,内部有绕线电镀式多接点热电堆,其表面涂有高吸收率的黑色涂层,热接点在感应面上,而冷结点则位于机体内,冷热接点产生温差电势。在线性范围内,输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管,光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号,然后电信号会进入传感器的处理器系统,从而输出需要得到的二进制信号。当然,光照度传感器还有很多种分类,有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化,尤其是为了减小温度的影响,光照度传感器还应用了温度补偿线路,这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷,感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置,然后将其牢牢固定,将传感器牢固地固定在安装架上,以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式:首先在墙面钻孔,然后将膨胀塞放入孔中,将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式:百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中,可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入,10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反,总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的,然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样;如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器,避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器,更加不能触碰传感器膜片,以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确;电源的正、负以及产品的正、负接线方式,保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候,一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤,磕伤,砰伤,造成变送器进水损坏。
  • 小知识 | 高温超纳米压痕系统
    一基本介绍高温纳米压痕仪的主要用途是获得薄膜和材料在一定温度下的微观力学性能,其力学性能随温度变化的特性具有巨大的工业和科学意义。但高温测量中存在热漂移,信号稳定性(噪声),表面氧化和尖端样品反应的困难,安东帕研发了一种新型的高温真空纳米压痕仪,该压痕仪能够完成在特定温度下的超稳定的测量,是一款商业化的高温纳米压痕仪。二工作原理该系统基于超纳米压痕测试仪(UNHT),该测试仪利用一种主动表面参照技术,该技术包括两个独立的轴,一个用于表面参照,另一个用于压痕。在这种对称结构和差分深度测量技术中使用的极硬且热膨胀系数非常低的材料导致系统的柔量可忽略不计,并且热漂移率非常低。这样就可以进行稳定且长期的测量(例如蠕变测试),而不必担心漂移和噪声。每个轴都有自己的执行器,位移和负载传感器。对于两个轴,通过压电执行器A1和A2施加位移。压头和基准上的负载是从弹簧K1和K2的位移获得的,这些位移是用电容式传感器C1和C2测量的。压头的位移是通过差分电容传感器C3相对于基准进行测量的。精确的反馈回路确保连续控制压头和基准上的法向力。三针尖与样品表面温度的匹配-热漂移最小化实验过程中热电偶读取的温度不是压头和参比端以及样品表面的真实温度。因此,压头和样品的表面温度需要精确匹配,以避免热量流过触点,从而避免热漂移。我们开发了以下3个步骤的程序来匹配此压头的尖端样品表面温度:a.将压头尖端放在距离样品表面约100微米以内的位置,并使用PID控制将样品和尖端加热到目标温度。现在,安装在压痕头上的热电偶将直接与样品表面接触。将样品表面温度调节至目标温度。温度稳定后,请切换至恒定功率模式以防止瞬时温度波动b.温度粗调:通过调整针尖加热过程中热电偶的温度,以最大程度地减大载荷压入样品表面时引起针尖的温度变化c.温度微调:进一步微调针尖加热过程中的功率,以达到零热漂移率(a) 长时间蠕变测试时的压痕温度(b) 通过粗调压头温度,以最大程度减少接触产生时的温度变化(c) 直接在热漂移测量过程中微调压头的加热功率安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 赛默飞 Start-To-Finis工作流程 助您轻松搞定毒鸡蛋检测
    背景介绍 近期, 欧洲毒鸡蛋事件备受关注。据报道,鸡蛋被污染的情况主要发生在欧洲,源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场,受到污染的鸡蛋已经波及奥地利、英国、丹麦、爱尔兰等国。看上去距离遥远,但是香港地区也进口了欧洲受到污染的鸡蛋。  这批鸡蛋主要的问题在于杀虫剂氟虫腈超标。氟虫腈是一种广谱杀虫剂,曾作为代替高毒有机磷农药的首选品种。但是,由于其在作物中半衰期长、对环境不友好、残留物在生物体内富集等毒副作用,世界卫生组织将它列为“对人类有中度毒性”的化学品,已被多国禁止使用。 除氟虫腈外,在正常使用下其代谢产物主要有MB45950(氟虫腈硫醚)、MB46136(氟虫腈砜)、MB46513(氟甲腈),都具有一定毒性,有的毒性甚至高于母体,也需要高度关注。赛默飞方案 对于氟虫腈及其代谢物的分析,无论是采用基于OrbitrapTM技术的高分辨质谱还是三重四极杆质谱检测,赛默飞都有成熟的方法可供用户直接使用。在欧洲毒鸡蛋事件爆发前,我们的应用工程师就已和用户合作发表了针对氟虫腈及其代谢物分析的文章。该方法利用TurboflowTM在线净化技术与液相色谱串联质谱技术联用测定氟虫腈及其代谢产物在蔬菜中的残留。那么,什么是TurboflowTM呢?TurboflowTM(涡流色谱技术)是一种针对复杂基质样品的在线净化技术,该技术结合了体积排阻和反相保留原理,在捕获目标化合物的同时能够快速净化基质样品。赛默飞基于TurboflowTM技术的Transcend系统可以帮助用户进行全自动化的样品前处理,同时具备良好的净化效果。通过Transcend系统和TSQ三重四极杆质谱仪的联用,可以在保证高通量,高灵敏度、高准确度的基础上,帮助用户实现 Start To Finish 的轻松简易的工作流程。实验方法样品制备和提取样品取可食部分,粉碎匀浆。准确称取样品5.0 g,置于50 mL塑料离心管中,加入10mL乙腈,于涡旋混合器上涡旋1min,6000r/min离心5min,取1mL上清液过0.22 μm滤膜,上机测定。 在线净化条件在线净化柱:Cyclone-P (0.5×50 mm);上样溶剂(A):5 mmol/L乙酸铵水溶液;洗脱溶剂(B):甲醇;清洗溶剂(C):异丙醇/乙腈/丙酮(1/1/1,v/v/v),洗脱流速:2.0 mL/min,进样体积:50 μL。分析柱:Hypersil GOLD(100×2.0 mm,1.9 μm),流动相A相:5 mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B相:乙腈。质谱条件电喷雾离子源(ESI),电喷雾电压:-2500 V,离子源温度:400℃,鞘气压力:40 arb,辅助气压力:15arb,毛细管温度:350℃,选择反应监测(SRM)工作模式,参数见下表。化合物离子对碰撞能量 透镜电压 氟虫腈434.9/250.027177434.9/330.0*17177氟甲腈386.9/282.13153386.9/351.1*1553氟虫腈硫醚418.9/262.0*28104418.9/383.015104氟虫腈砜450.9/281.930100450.9/414.9*16100 注:*为定量离子 实验结果 实验在1-50 ng/mL浓度范围内各组分均呈良好的线性。以目标物在空白样品中3倍信噪比计算检出限,氟虫腈0.5 μg/kg、氟虫腈硫醚0.1 μg/kg、氟虫腈砜0.1 μg/kg、氟甲腈0.1 μg/kg。实验回收率在84.8%-97.2%之间,空白样品及添加样品中氟虫腈及其代谢物的SRM数据见下图。 a 氟甲腈, b 氟虫腈硫醚, c 氟虫腈, d 氟虫腈砜 图1 空白样品SRM色谱图 图2 添加50.0 μg/kg样品MRM色谱图 实验建立了在线净化/液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法。本方法采用先进的TurboflowTM在线净化技术,前处理简单,试剂用量减少,可快速全自动处理分析样品,并且可以降低基质干扰的影响。该方法灵敏度高,回收率稳定,重现性良好,可用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常检测。
  • 梅特勒托利多升降温速率最快的商品化DSC上市
    梅特勒托利多Flash DSC上市啦!——升降温速率最快的商品化DSC   瑞士梅特勒托利多公司于2010年9月在全球同步推出了超快速差示扫描量热仪,名称为Flash DSC 1(中文名称为闪速DSC 1)。这是目前世界上速率最快的商品化DSC仪器,升温速率达到10的7次方数量级(K/min),降温速率达到10的6次方数量级(K/min)。   差示扫描量热法DSC是热分析中最重要的分析方法。DSC测量流入和流出试样的热流与温度或时间的关系,从而可定量测试物理转变和化学反应。   Flash DSC是创新型的超高速扫描量热仪,该技术能分析之前无法测量的结构重组过程。Flash DSC与常规DSC是理想的互补工具。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料,例如在注塑过程中快速冷却时出现的结构 极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。Flash DSC也是研究结晶动力学的理想工具,不同的降温速率的应用可影响试样的结晶行为和结构。   (闪速 DSC 1 — 闪速差示扫描量热仪) 点此了解更多 传感器: Flash DSC的心脏是基于MEMS(Micro-Electro-Mechanical Systems微机电系统)技术的芯片传感器(UFS1)。MEMS芯片传感器安置于稳固的有电路连接端口的陶瓷基座上。全量程UFS1传感器有16对热电偶,试样面和参比面各8对。在常规DSC中,为了保护传感器,将试样放在坩埚内测试,坩埚的热容和导热性对测量有显著影响。在Flash DSC中,试样直接放在丢弃型芯片传感器上进行测试。 灵敏度: 高灵敏度来自采用16对热电偶。热电偶星形对称排列,从而能高精确地测量温度。 分辨率: 温度分辨率取决于传感器的时间常数。时间常数越小,相邻热效应的分离就越佳。UFS1芯片传感器的样品面由涂有铝薄涂层的氮化硅和二氧化硅制成,这可使传感器上的温度分布极其均匀。极小的传感器面厚约2.1 µ m,因而其时间常数主要由试样决定。Flash DSC的时间常数约为1ms,即约为常规DSC仪器时间常数的千分子一。 基线: 试样温度多点测量的创新技术确保了测量的精确性。差示传感器的高度对称性可获取平坦和重复性极好的基线。 测试原理: Flash DSC基于功率补偿测试原理,专利注册的动态功率补偿电路可使超高升降温速率下的测试噪声最小化。传感器的试样和参比面各有热阻加热块,一起生成需要的温度程序。加热块由动态功率补偿控制。热流由排列于样品面和参比面的各8对热点偶测量。 只有当试样足够小并与传感器接触很好时,快速加热或冷却才有可能。 在第一次升温时,试样熔融,与传感器的热接触因而改善。然后,通过有意识地改变降温速率可产生定义的试样结构。 因为升温速率快,所以试样在加热时没有时间改变结构。 超高的降温和升温速率范围允许用户在一次实验中测量许多不同的试样结构。 显示终端: 除了计算机,Flash DSC 1的彩色触摸终端显示屏十分清晰地指示仪器的状态。可在终端上直接输入个别程序和查询。 软件支持: 在典型的Flash DSC实验中,测量结果分析为与升温速率或降温速率或等温时间的关系。通常实验进行得非常迅速。试样制备需要稍多时间。数据处理和解释费时最长,但同时是最有意义的工作部分。 STARe软件在一般热分析功能基础上扩展包含了新的要求。例如,可在几分钟内设定复杂的测量程序,可高效处理大量的曲线。 曲线段的选择:打开测量时,只选择感兴趣的曲线段。 多曲线同时计算:选择多个曲线,点击计算,即可得到各个结果。 快速建立用于拟合方程的函数表:激活结果线:只需一点击,就可将所选择的结果复制进表格。选择拟合方程,计算即完成。 试样制备: 试样制备可坐在仪器前进行。在置于传感器上方的显微镜载物片上切割样品,然后用一根细丝将合适的试样转移至传感器并调整好位置。 应用:Flash DSC 1是表征新材料和优化生产过程的理想新工具。 聚合物、多晶型物质和许多复合材料及共混物具有亚稳结构,这些材料的结构与生产时采用的冷却条件有关。加热时,会发生不稳定微晶的熔融或再结晶或相的消除等结构改变过程。结构改变对升温曲线的影响可通过改变升温速率来分析。 Flash DSC能模拟发生快速冷却的工艺过程,获得与接近工艺条件下的添加剂(例如成核剂)效应有关的信息。等温测量可获得关于几秒内发生的转变或反应的动力学的信息。 快速测量可节省分析和材料开发的时间。通过获得真实冷却条件下的结构信息可实现产品质量的改进。测试数据可用于模拟计算和优化生产条件。 Flash DSC的应用包括: 材料的结构形成过程的详细分析。 直接测量快速结晶过程。 测定快速反应的反应动力学。 研究接近生产条件下的添加剂机理。 在很短时间内对材料进行全面的热分析。 很少量试样的分析。 模拟计算用数据的测定。
  • 常见的温湿度传感器有哪些?
    过去的温湿度传感器都比较简单,而随着技术的成熟,科技的进步,如今温湿度传感器发展也是越来越好。由于温度与湿度不管是从物理量本身还是在实际人们的生活中都有着密切的关系,所以温湿度一体的传感器就会相应产生。 温湿度传感器是指能将温度量和湿度量转换成容易被测量处理的电信号的设备或装置。 市场上的温湿度传感器一般是测量温度量和相对湿度量。结合目前市场上的传感器类型,即使是温湿度传感器,这一类型的传感器,还会分为很多种类,有很多的类型。当然它们的应用领域也是千差万别的。下面具体来看下湿度传感器的种类都有哪些?温湿度传感器按监测方法分有接触式和非接触式两种接触式: 接触式温度传感器的检测部分与被测对象有良好的接触,又称温度计。温度计通过传导或对流达到热平衡,从而使温度计的示值能直接表示被测对象的温度。一般测量精度较高。在一定的测温范围内,温度计也可测量物体内部的温度分布。但对于运动体、小目标或热容量很小的对象则会产生较大的测量误差,常用的温度计有双金属温度计、玻璃液体温度计、压力式温度计、电阻温度计、热敏电阻和温差电偶等。非接触式: 它的敏感元件与被测对象互不接触,又称非接触式测温仪表。这种仪表可用来测量运动物体、小目标和热容量小或温度变化迅速(瞬变)对象的表面温度,也可用于测量温度场的温度分布。常用的非接触式测温仪表基于黑体辐射的基本定律,称为辐射测温仪表。辐射测温法包括亮度法(见光学高温计)、辐射法(见辐射高温计)和比色法(见比色温度计)。各类辐射测温方法只能测出对应的光度温度、辐射温度或比色温度。温湿度传感器也分分体式和一体式两种,上面介绍了一体式,下面介绍分体式。分体式又温度传感器和湿度传感器组成。温度传感器通过感温元件来分类可以大致分成铂热电阻温度传感器、热电偶温度传感器、热敏电阻温度传感器三大类。1:铂热电阻温度传感器铂热电阻是利用铂丝的电阻值随着温度的变化而变化这一基本原理设计和制作的,按0℃时的电阻值R(℃)的大小分为10欧姆(分度号为Pt10)和100欧姆(分度号为Pt100)等,测温范围均为-200~850℃。利用PT100铂热电阻作为感温元件的型号有铠装式、装配式、插座式、端面热电阻。主要应用了需要温度误差小的行业或者是精密仪器仪表。2:热电偶温度传感器热电偶是温度测量中常用的温度传感器。其主要好处是宽温度范围和适应各种大气环境,而且结实、价低,无需供电,也是便宜的。热电偶由在一端连接的两条不同金属线(金属A和金属B)构成,当热电偶一端受热时,热电偶电路中就有电势差。通过电势的变化来得出相应的温度变化。热电偶是简单和通用的温度传感器,但热电偶并不适合高精度的的测量和应用。3:热敏电阻由金属氧化物陶瓷组成,是低成本、灵敏度高的温度传感器。热敏电阻是用半导体材料, 大多为负温度系数,即阻值随温度增加而降低。温度变化会造成大的阻值改变,因此它是灵敏的温度传感器。但热敏电阻的线性度极差,并且与生产工艺有很大关系。热敏电阻在两条线上测量的是温度, 有较好的精度,但它比热偶贵, 可测温度范围也小于热偶。一种常用热敏电阻在25℃时的阻值为5kΩ,每1℃的温度改变造成200Ω的电阻变化。注意10Ω的引线电阻仅造成可忽略的 0.05℃误差。它非常适合需要进行快速和灵敏温度测量的电流控制应用。尺寸小对于有空间要求的应用是有利的,但必须注意防止自热误差。湿度传感器的湿敏元件分为电阻式和电容式 两种。湿敏电阻的特点是在基片上覆盖一层用感湿材料制成的膜,当空气中的水蒸气吸附在感湿膜上时,元件的电阻率和电阻值都发生变化,利用这一特性即可测量湿度。湿敏电容一般是用高分子薄膜电容制成的,常用的高分子材料有聚苯乙烯、聚酰亚胺、酪酸醋酸纤维等。当环境湿度发生改变时,湿敏电容的介电常数发生变化,使其电容量也发生变化,其电容变化量与相对湿度成正比。常见的湿度测量方法有:动态法(双压法、双温法、分流法),静态法(饱和盐法、硫酸法),露点法,干湿球法和形形色色的电子式传感器法。
  • 赛默飞 Start-To-Finish工作流程助您轻松搞定毒鸡蛋检测
    近期, 欧洲毒鸡蛋事件备受关注。据报道,鸡蛋被污染的情况主要发生在欧洲,源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场,受到污染的鸡蛋已经波及奥地利、英国、丹麦、爱尔兰等国。看上去距离遥远,但是香港地区也进口了欧洲受到污染的鸡蛋。这批鸡蛋主要的问题在于杀虫剂氟虫腈超标。氟虫腈是一种广谱杀虫剂,曾作为代替高毒有机磷农药的首选品种。但是,由于其在作物中半衰期长、对环境不友好、残留物在生物体内富集等毒副作用,世界卫生组织将它列为“对人类有中度毒性”的化学品,已被多国禁止使用。除氟虫腈外,在正常使用下其代谢产物主要有MB45950(氟虫腈硫醚)、MB46136(氟虫腈砜)、MB46513(氟甲腈),都具有一定毒性,有的毒性甚至高于母体,也需要高度关注。赛默飞方案 对于氟虫腈及其代谢物的分析,无论是采用基于OrbitrapTM技术的高分辨质谱还是三重四极杆质谱检测,赛默飞都有成熟的方法可供用户直接使用。在欧洲毒鸡蛋事件爆发前,我们的应用工程师就已和用户合作发表了针对氟虫腈及其代谢物分析的文章。该方法利用TurboflowTM在线净化技术与液相色谱串联质谱技术联用测定氟虫腈及其代谢产物在蔬菜中的残留。 TurboflowTM(涡流色谱技术)是一种针对复杂基质样品的在线净化技术,该技术结合了体积排阻和反相保留原理,在捕获目标化合物的同时能够快速净化基质样品。 赛默飞基于TurboflowTM技术的Transcend系统可以帮助用户进行全自动化的样品前处理,同时具备良好的净化效果。通过Transcend系统和TSQ三重四极杆质谱仪的联用,可以在保证高通量,高灵敏度、高准确度的基础上,帮助用户实现 Start To Finish 的轻松简易的工作流程。实验方法样品制备和提取 样品取可食部分,粉碎匀浆。准确称取样品5.0 g,置于50 mL塑料离心管中,加入10mL乙腈,于涡旋混合器上涡旋1min,6000r/min离心5min,取1mL上清液过0.22 μm滤膜,上机测定。 在线净化条件在线净化柱:Cyclone-P (0.5×50 mm);上样溶剂(A):5 mmol/L乙酸铵水溶液;洗脱溶剂(B):甲醇;清洗溶剂(C):异丙醇/乙腈/丙酮(1/1/1,v/v/v),洗脱流速:2.0 mL/min,进样体积:50 μL。分析柱:Hypersil GOLD(100×2.0 mm,1.9 μm),流动相A相:5 mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B相:乙腈。在线净化程序见表1。表1 Turboflow在线净化和梯度洗脱程序步骤秒数s上样泵 洗脱泵 目的流速mL/minA %B %C%目的转变 模式流速mL/minA%B%160上样2.0100--平衡Step0.4955260转移0.06100--转移Step0.49553120淋洗2.0--100洗脱Ramp0.465354180淋洗2.0--100洗脱Ramp0.45955120淋洗2.0-100-洗脱Step0.4595660充满洗脱环2.02080-洗脱Step0.49557120条件化2.0100--平衡Step0.4955 质谱条件电喷雾离子源(ESI),负离子扫描,电喷雾电压:-2500 V,离子源温度:400℃,鞘气压力:40 arb,辅助气压力:15 arb,源内诱导解离电压:10 V,毛细管温度:350℃,Q1,Q3单位分辨率:0.7 Da;选择反应监测(SRM)工作模式,SRM优化参数列表见下表。 表2 质谱参数化合物离子对碰撞能量/(E/eV)透镜电压/V氟虫腈434.9/250.027177434.9/330.0*17177氟甲腈386.9/282.13153386.9/351.1*1553氟虫腈硫醚418.9/262.0*28104418.9/383.015104氟虫腈砜450.9/281.930100450.9/414.9*16100注:*为定量离子 实验结果实验在1-50 ng/mL浓度范围内各组分均呈良好的线性。以目标物在空白样品中3倍信噪比计算检出限,氟虫腈0.5 μg/kg、氟虫腈硫醚0.1 μg/kg、氟虫腈砜0.1 μg/kg、氟甲腈0.1 μg/kg。实验回收率在84.8%-97.2%之间,空白样品及添加样品中氟虫腈及其代谢物的SRM数据见下图。图1 空白样品SRM色谱图 图2 添加50.0 μg/kg样品MRM色谱图 a 氟甲腈, b 氟虫腈硫醚, c 氟虫腈, d 氟虫腈砜实验建立了在线净化/液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法。本方法采用先进的TurboflowTM在线净化技术,前处理简单,试剂用量减少,可快速全自动处理分析样品,并且可以降低基质干扰的影响。该方法灵敏度高,回收率稳定,重现性良好,可用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常检测。
  • 26年全面禁止水银温度计,替代方案有哪些?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 10月14日,国家药品监督管理局发布《国家药监局综合司关于履行《关于汞的水俣公约》有关事项的通知》,通知要求“自2026年1月1日起,全面禁止生产含汞体温计和含汞血压计产品。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 20世纪中期发生在日本水俣的汞污染事件是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。日本至少有5万人因此受到不同程度的影响,确认了2000多例“水俣病”。“水俣病”在1950年代达到高潮,重症病例出现脑损伤、瘫痪、语无伦次和谵妄。这一事件影响甚大,并最终促成了《关于汞的水俣公约》,简称《水俣公约》。随着水银温度计即将退出市场,根据中研普华产业研究院出版的《2020-2025年中国电子体温计行业供需分析及发展前景研究报告》统计分析显示,预计到2022年电子体温计行业市场规模大约为29亿元。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 水银温度计,是膨胀式温度计的一种,水银的凝固点是-39℃,沸点是356.7℃,测量温度范围是-39° C—357° C,它只能作为就地监督的仪表。用它来测量温度,不仅简单直观,而且还可以避免外部远传温度计的误差。相比于其他类型的体温计,水银温度计经济实用,由于其中没有其他转换电子介质和电源,因此测量数值不会受体温计内本身因素的影响出现偏差。这种体温计一旦封装出厂,在生命周期内一般不用调校,可以做到“终身精准”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不过长期以来,水银体温计的污染性一直被人诟病,一只家用水银体温计含汞约为1克,如果没有有效回收,水银可能会变成汞蒸汽后进入大气,当它飘到湖泊内,还会转变为甲基汞污染鱼类。美国国家野生动物联盟的一项数据显示,1克水银可能使一个10万平方米的湖泊中所有的野生鱼类污染至不安全食用标准。 /p h3 style=" text-align: justify text-indent: 0em " 水银温度计替代方案有哪些? /h3 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 鉴于水银温度计存在一定的危险性,打破水银温度计导致汞中毒的事件也频频发生,温度计市场急需无毒无害,测量精准的替代方案。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 酒精温度计 /strong ,是利用酒精热胀冷缩的性质制成的温度计。在1个标准大气压下,酒精温度计所能测量的最高温度一般为78℃。因为酒精在1个标准大气压下,其沸点是78℃。但是温度计内的压强一般情况下都高于1标准大气压,所以有一些酒精温度计的量程大于78度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但和水银温度计不同,酒精温度计主要用于测环境温度,而不能用于测体温。这主要是由于水银体温计的下部靠近液泡处有一个很狭窄的曲颈,在测体温时,液泡内的水银,受热体积膨胀,水银可由颈部分上升到管内某位置,当与体温达到热平衡时,水银柱恒定。当体温计离开人体后,外界气温较低,水银遇冷体积收缩,就在狭窄的曲颈部分断开,使已升入管内的部分水银退不回来,仍保持水银柱在与人体接触时所达到的高度。而酒精温度计由于浸润作用,无法通过曲径结构限制回流,方便读数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 电子温度计 /strong ,是利用某些物质的物理参数,如电阻、电压、电流等,与环境温度之间存在的确定关系,将体温以数字的形式显示出来。其不足之处在于示值准确度受电子元件及电池供电状况等因素影响,不如玻璃体温计。常见的电子温度计主要包括了热电阻、热敏电阻和热电偶。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 热电阻温度计,是一种使用已知电阻随温度变化特性的材料所制成温度传感器。因其几乎无一例外地由铂制造而成,所以通常被称为铂电阻温度计。在许多低于600℃的工业应用场合,电阻温度计正逐渐取代热电偶温度计。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 热电偶测温的最根本原理主要有两点:1. 金属原子(离子)对于金属中的自由电子的束缚能力与温度有关;2. 不同种类的金属原子(离子)对自由电子的束缚能力是不同的。基于以上两点,将两种不同的金属熔接在一起,熔接界面的两边金属对自由电子的束缚能力不同,对电子束缚能力大的一侧金属就会带负电,另一侧金属会带负电,两侧金属存在电势差,而这个电势差随着熔接点温度变化而变化。电势差通常在几十微伏特(很小,但是已经能精确测量了)。热电偶温度计结构简单、测量范围宽、使用方便、测温准确可靠,信号便于远传、自动记录和集中控制,因而在工业生产中应用极为普遍。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 热敏电阻温度计是一种可量度体温和室温的温度计,它有一个安培计/电流计和电源。当温度升高时,电热调节器(温度计的探测器)所探测到的电流会增加,电阻会减少。当电流增加,温度也表示会升高;当电阻增加,温度也表示会降低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 热敏电阻灵敏度较高,其电阻温度系数要比金属大10~100倍以上,能检测出10-6℃的温度变化;工作温度范围宽,常温器件适用于-55℃~315℃,高温器件适用温度高于315℃(目前最高可达到2000℃),低温器件适用于-273℃~-55℃;体积小,能够测量其他温度计无法测量的空隙、腔体及生物体内血管的温度;使用方便,电阻值可在0.1~100kΩ间任意选择;易加工成复杂的形状,可大批量生产;稳定性好、过载能力强。但热敏电阻的阻值与温度的关系非线性严重;而且元件的一致性差,互换性差;一旦出现损坏是难以找到可互换的产品。不仅如此,热敏电阻的元件易老化,稳定性也是比较差的;而且除特殊高温热敏电阻外,绝大多数热敏电阻仅适合0~150℃范围,使用时必须注意。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子体温计和水银体温计在我国均属于二类医疗器械,凡是正规厂家生产并取得医疗器械注册认证的,准确度都在国家标准允许范围之内,电子体温计最大允许误差为± 0.1℃,水银体温计最大允许误差为-0.15℃~0.1℃,两者几乎一样。电子体温计有望成为水银温度计的重要替代方案,但目前电子温度计价格较高,且其中有一定数量的电子元件介质,都要使用电池提供能源,因此一旦电子元件出现老化偏差或电池电量下降,都会使体温测量结果出现偏差,这也是电子体温计每隔一段时间就要进行调校的原因。。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 红外测温仪 /strong 由光学系统、光电探测器、信号放大器及信号处理、显示输出等部分组成。在自然界中,一切温度高于绝对零度的物体都在不停地向周围空间发出红外辐射能量。物体的红外辐射能量的大小及其按波长的分布——与它的表面温度有着十分密切的关系。因此,通过对物体自身辐射的红外能量的测量,便能准确地测定它的表面温度,这就是红外辐射测温所依据的客观基础。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 红外测温设备主要用于密集型人流的发热可疑性筛选、出入卡口的精确性测温。但红外测温仪只测量表面温度,不能测量内部温度;不能透过玻璃进行测温,玻璃有很特殊的反射和透过特性,不允许精确红外温度读数,但可通过红外窗口测温。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 镓铟合金温度计 /strong ,采用先进镓铟锡合金液态金属为温度感应材料,以表体上的刻度来反映人体的温度。镓(Ga)、铟(In)、锡(Sn)合金液态金属是一种新型液态金属合金材料,这种材料具有无毒、无放射性、安全、环保等特点。以这种液态金属作为体温计的温度感应材料,利用其均匀冷缩热涨的物理特性来反映被测体温者温度值,其工作原理与汞体温计相同。这种体温计内部同样没有任何其他介质材料,因此体温计一旦封装出厂,若不被破坏,在生命周期内可确保终身精准,不需要定期调校,同样也可以做到“黄金标准”甚至更好。若在使用中不慎被打碎,表内液态金属接触空气后会马上固化,不会产生任何对人体和环境有害的气体和物质,所有废弃物可以按普通玻璃垃圾处理,不会造成有害物质对环境的污染。因此这是一款安全、精准、环保的绿色体温计,是目前汞体温计的最佳替代品。 /p h3 style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 其他 /span span style=" text-indent: 2em " 类型的测温手段还有哪些? /span /h3 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了测体温外,工业等领域也往往需要对温度进行测量,这对测温手段提出了更多的需求,也由此出现了其他类型的测温方案。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 光纤温度传感器 /strong 采用一种和光纤折射率相匹配的高分子温敏材料涂覆在二根熔接在一起的光纤外面,使光能由一根光纤输入该反射面从另一根光纤输出,由于这种新型温敏材料受温度影响,折射率发生变化,因此输出的光功率与温度呈函数关系。其物理本质是利用光纤中传输的光波的特征参量,如振幅、相位、偏振态、波长和模式等,对外界环境因素,如温度,压力,辐射等具有敏感特性。它属于非接触式测温。光纤温度传感器的种类很多,如分布式光纤温度传感器、光纤荧光温度传感器、光纤光栅温度传感器、干涉型光纤温度传感器以及基于弯曲损耗的光纤温度传感器等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分布式光纤测温系统依据后向散射原理可以分为三种:基于瑞利散射、基于拉曼散射和基于布里渊散射。目前发展比较成熟,且有产品应用于工程的是基于拉曼散射的分布式光纤测温系统。它的传感原理主要依据的是光纤的光时域反射(OTDR)原理和光纤的后向拉曼散射温度效应。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光纤荧光温度传感器是利用荧光的材料会发光的特性,来检测发光区域的温度。这种荧光的材料通常在受到紫外线或红外线的刺激时,就会出现发光的情况,发射出的光参数和温度是有着必然联系的,因此可以通过检测荧光强度来测试温度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 相比于传统的电子测温手段,光纤测温不受电磁和射频干扰、耐腐蚀性环境、精度高、可靠性高,是在恶劣环境下测量温度的最佳选择。 /p
  • 2021年热分析厂商仪器新品盘点:3台进口,11台国产
    仪器信息网盘点了2021年热分析厂商的仪器新品,进口品牌包括日立、塞塔拉姆的3台仪器新品,国产品牌包括了天美、绵阳菲纳理、上海众路、南京汇诚、上海和晟、杭州仰仪、厦门海恩迈11台仪器新品。进口品牌新品1.日本日立分析日立分析差示扫描量热仪DSC600&DSC200(上市时间:2021年1月)创新点:新登场的DSC系列提供一流的灵敏度和的基线重复精度,即使在包含痕量级热活性物质的复合材料中,也具有令人难以置信的信噪比,能够捕捉到最微小的热事件。产品介绍:DSC600内置有日立分析专有的热电堆型DSC传感器,它使用差分扫描量热法(DSC信号)温度传感器热电偶串联并多路复用(热电堆),以实现0.1 µW或更低的高灵敏度,可以测量较小的样本。DSC200是标准型号,具有高灵敏度和稳定性,但传感器价格较便宜。它的用途广泛,是产品运输和收货检查、质量保证和质量控制的理想选择。DSC600/200采用从加热器中的散热器到冷却系统无缝连接的炉体结构,并且还采用了低热容量的三层金属壁结构。 Real View样本观测单元内置200万像素高分辨率摄像头,支持样本内的局部观测。视窗(观察窗口)具有加热装置,可将测量范围从传统的室温及以上观察范围扩展到-50℃的低温。这使用户能够观察低温下样品的熔化和玻璃化转变等过程,从而满足更多的测量需求。参考价格:50万-100万元专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C373351.htm2.法国凯璞科技-塞塔拉姆法国塞塔拉姆 热重分析仪Setline TGA(上市时间:2021年10月)创新点:法国凯璞科技集团旗下塞塔拉姆仪器在中国投资建厂,为国内第一家热分析仪器合资品牌,全新Setline平台倾注了中、法、瑞研发团队共同心血,新一代独立悬挂式热重分析仪Setline TGA核心部件全部法国进口(加热体、传感器、热电偶、电路板、软件),国内组装调试。产品介绍:2019年,业界热分析品牌-法国塞塔拉姆正式发布旗下全新热分析仪器Setline DSC和Setline STA!作为法国凯璞科技集团全球战略的重要组成部分,中国区首发Setline系列产品定位于高精度、通用型实验室仪器,落户中国生产并在全球上市。全新Setline平台倾注了中、法、瑞研发团队共同心血,2021年10月,新一代中法合资热重分析仪(Setline TGA)重磅来袭,独立悬挂式热重天平设计开创又一高端热分析仪国产化的新纪元!Setline系列产品聚焦高校、科研院所、企业研发/质检中心等细分市场。SetlineTGA独特的技术设计满足高频率、高强度实验环境(特别适用于高校教学实验中心、橡塑化工企业技术研发与质量检验领域),具有易学耐用、操作简单、温度应用范围广阔和低维护成本等显著特点。SetlineTGA能出色地在聚合物、制药合成、食品、塑料、橡胶、涂料等行业领域进行研究测试、质量监控和失效分析。广泛应用于组分(如炭黑和填料)分析,热稳定性/分解,反应化学计量,反应动力学,解吸附/吸附过程,汽化行为,活性气体的影响,逸出气体分析分析(MS、FTIR、GC/MS)等。参考价格:20万-30万 专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C472018.htm国产品牌新品:1.天美(原精科/上平)天美(原精科/上平)智能差示扫描量热仪 DSC30(上市时间:2021年7月)创新点:高精度温度测量技术——硬件上采用热良导体铜块同步热电偶冷端与冷端传感器温度变化;软件上采用冷端温度—冷端等效电势高次函数拟合技术实现精确冷端补偿,得到等效热电偶热端电势后,采用分段高次拟合技术计算热电偶热端实际温度。测量结果显示,样品热反应温度准确度达到±0.1℃。 高精度温度控制技术: 采用PWM功率控制技术,功率控制分辨率达到1/40000 结合加热丝温度-电阻相关修正技术,神经网络实时优化PID参数,实现了恒温精度±0.05℃,升降温速率线性误差达1%的高精度温度控制技术。实现0.1℃/min-100℃/min的高度准确的线性升温控制。 创新型加热炉设计: 炉体采用热传导率性能最好的纯银金属,通过特殊工艺将特别设计的气氛气路整合在炉体内,既保证了温度的均一性,又提高了吹扫气流的稳定性,从而确保样品变化信号可靠采集及数据分析的准确性。 特制高灵敏度热电偶 将镍铬丝和镍硅丝和镍铬样品台经特殊工艺焊接在一起,形成高灵敏度的热流传感器。对称的镍铬样品台除了放置样品外,同时也是热电偶的一极,提供敏捷的信号捕捉能力。产品介绍:热流型差示扫描量热仪,整机一体化设计,炉体采用热传导率性能好的纯银金属,通过特殊工艺将特别设计的气氛气路整合在炉体内,既保证了温度的均一性,又提高了吹扫气流的稳定性,从而确保样品变化信号可靠采集及数据分析的准确性;将镍铬丝和镍硅丝和镍铬样品台经特殊工艺焊接在一起,形成高灵敏度的热流传感器。对称的镍铬样品台除了放置样品外,同时也是热电偶的一极,提供敏捷的信号捕捉能力;优化的温度控制方法:采用高频PWM方式控制炉温,可控功率分辨率提高到1/40000。 通过BP神经网络动态修正PID参数,改善传统PID鲁棒性,实现大范围高精度温度控制:温控恒温精度UT310微热量仪的传感器采用3D传感方式,使用546对串联的热电偶形成的环绕型热电堆 大热容量的金属体作为匀热块 样品和参比传感器以对称的方式分布排列。从而形成:高灵敏量热单元、超稳定温场、差分式热流信号、大容量样品池,使UT310微热量仪高效测量样品总产热达90%-95%,且测量误差率可达2‰以下。自动化的生产线实现了传感器所有热电偶对的生产工艺一致性。由这些热电偶构成的3D传感器,确保了结构对称性和电性能一致性,使UT型热量仪在恒温模式下具有平稳的基线,且在大范围快速温度扫描的动态模式下仍有出色的测量基线,确保了量热的准确度和参数的复现性。极高的温度稳定性和热流灵敏度确保了测量的准确度,面对极为微弱的热效应,也可从容测量。即使长时间连续测量,UT热量仪仍可具有极低的长期漂移和短期噪声。样品池内的压力往往伴随着热流的变化,UT系列提供了压强监测的功能,可辅助测试人员判断物质反应的状态。样品池容量:高达12mL。样品池种类现已有混合池,搅拌池,水解池,高压池等,可根据客户不同要求,设计更多种类。专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C441034.htm3.上海众路上海众路差示扫描量热仪(10.1寸工控机操作)DSC-500DS(上市时间:2021年6月)创新点:该款仪器相对于之前的型号需要外接点,本型号内嵌10.1寸工控机,操作更简单,为客户节省了成本。产品介绍:该款差示扫描量热仪,内嵌10.1寸安卓工控电脑,无需连接电脑,一键式操作测试氧化诱导期和熔点,自动生成氧化诱导期、熔点图谱,可接打印机打印报告图谱。数据自动测试,测试结束后仪器蜂鸣提示,过程无需人员看管,简单高效。专为塑料、橡胶行业测量氧化诱导期设计,氧化诱导期热稳定实验适用于国标GB/T17391-1998,GB/T2951.42-2008,GB/T15065-2009,GB/T19466-2009,IEC60811-4-2:2004参考价格:25000元专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C473118.htm上海众路热重分析仪TGA1150A/1450A(上市时间:2021年5月)创新点:TGA1150A——机器外形重新设计:1,原来的炉体有单纯的陶瓷纤维材料,现在是双层结构既能保证高温的实现,又能保证恒温时间。 2,炉体连接线可拆卸,便于后期维护。TGA1450A——仪器外观重新设计更新——炉体升级,又原来的单层变成了双层;炉体连接线外连。便于后期维护;整体机壳换新,结构及外形都有变化。产品介绍:热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。结构优势:1.炉体加热采用贵金属镍镉合金丝双排绕制,减少干扰,更耐高温。2.托盘传感器,采用贵金属镍镉合金精工打造,具有耐高温,抗氧化,耐腐蚀等优点。3.供电,循环散热部分和主机分开,减少热量和振动对微热天平的影响。4.采用上开盖式结构,操作方便。上移炉体放样品操作很难,易造成样品杆损坏。5.主机采用水域恒温装置隔绝加热炉体对机箱及微热天平的热影响。6.可根据客户要求更换炉体参考价格:59800元/75000元专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C460037.htmhttps://www.instrument.com.cn/netshow/C461170.htm4.南京汇诚南京汇诚导热系数测试仪(高导专用)HCDR-SP(上市时间:2021年11月)创新点:瞬态平面热源导热系数测试仪可用于各种不同类型材料的热传导性能的测试,优点是测试范围广泛,最快两秒钟可以读取结果。但问题就在广上,测试范围如此广泛怎么保证测量的准确性呢?传统的一代只有一个探头,一个探头测试所有的材料,结果可想而知,测试低导段的导热系数效果非常好,但是高导的测试重复性误差就比较大。针对这个问题汇诚仪器率先研制出专门针对高导热系数材料的探头,保证了测试的重复性并且已经申请了发明专利。产品简介:HCDR-S是利用瞬态平面热源技术(TPS)开发的导热系数测试仪,可用于各种不同类型材料的热传导性能的测试。瞬态平面热源法是研究热传导性能方法中比较新型的一种,它改变了传统的测量方法。在研究材料时能够快速准确的测量热导率,为企业质量监控、材料生产以及实验室研究提供了极大的方便。该仪器操作方便,方法简单易懂,不会对被测样品造成损坏。测试对象:金属、陶瓷、合金、矿石、聚合物、复合材料、纸、织物、泡沫塑料(表面平整的隔热材料、板材)、矿物棉、水泥墙体、玻璃增强复合板CRC、水泥聚苯板、夹心混凝土、玻璃钢面板复合板材、纸蜂窝板、胶体、液体、粉末、颗粒状和膏状固体等等,测试对象广泛。专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C476809.htm5.上海和晟上海和晟热重分析仪HS-TGA-101(上市时间:2021年5月)创新点:更换炉体机构;采用进口称重天平产品介绍:热重分析仪是在程序控温和一定的气氛下,测量试样与温度或时间关系的技术。通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。TGA信号对温度或时间的一阶商,称为DTG曲线,是对TGA信号重要的补充性表示。参考价格:5万-10万专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C212283.htm上海和晟差示扫描量热仪HS-DSC-101(2021年4月)创新点:更换为金属炉体,更换进口传感器产品介绍:1.金属炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性2.数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便参考价格:5万-10万专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C212735.htm上海和晟差示扫描量热仪(半导体制冷)HS-DSC-101A(上市时间:2021年4月)创新点:更换金属炉体;新增半导体制冷产品介绍:采用金属炉体结构,以获取更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性;使用数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中;仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C284150.htm6.杭州仰仪 杭州仰仪电池等温量热BIC-400A(上市时间:2021年6月)创新点:超宽温控:控温范围-40℃-100℃;精确测温:高精度多路传感器,测量精度优于1%;安全防护:异常报警、自动保护、远程更新;样品兼容:支持软包、方盒、18650、21700、26650等多种尺寸电池产品简介:BIC-400A 电池等温量热仪是一款基于功率补偿等温量热原理开发的面向各类型锂电池单体产热特性测试的专业仪器,能够实现锂电池充放电产热特性以及热物性参数测量,为电池热仿真、热管理系统设计优化以及电池热安全性能评估提供精确、稳定、可靠的基础热数据。应用领域:广泛应用于新能源汽车、储能、消费类电子、和航空航天等重要行业及领域。参考价格:10万-50万专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C460267.htm7.厦门海恩迈厦门海恩迈芯片式热重分析仪致力于原创国产高端科学分析仪器研发和产业化的创业公司——海恩迈科技,成功开发出基于悬臂梁上的实验室(Lab on a CantileverTM)技术的创新性仪器——芯片式热重分析仪。这个基于全新原理的仪器,将传统热重分析仪天平称重+炉管加热+热电偶测温的结构,用一个尺寸仅为2mm2.5mm的MEMS谐振式微悬臂梁芯片替代,实现了片上热失重分析功能。得益于芯片微小的体积,每次分析所消耗的样品量,由传统仪器的数十毫克降低至几纳克,而且极大的改善了传统仪器的热滞后效应,升降温速率也可以获得数十倍的提升。7月初,海恩迈科技携芯片式热重分析仪等创新仪器产品参加了在厦门举办的2021中国材料大会暨展览会,获得了参会专业人士的一致好评。海恩迈科技的创始人兼CEO于海涛博士于2009年,开发出了国内首款激励/检测元件片上集成的谐振式微悬臂梁,摆脱了传统的光学杠杆检测方式,有效减小了系统的体积与成本。之后,在时任传感技术国家重点实验室主任的李昕欣研究员的支持和指导下,与研究伙伴许鹏程博士共同合作,从悬臂梁结构、电路、敏感材料等多方开展深入研究,开发出了一系列气体探测器。Lab on a CantileverTM系列科学仪器包括气体吸附热力学动力学参数分析仪、微悬臂梁气敏测试仪以及芯片式热重分析仪。顾名思义,这一系列仪器的核心就是谐振式微悬臂梁。Lab on a Cantilever技术来源于于海涛博士团队一次逆向思维的头脑风暴。谐振式微悬臂梁之前一直被用作气敏传感器,受关注的是传感器的灵敏度、选择性、响应速度等参数,更多的是由敏感材料决定,谐振式微悬臂梁处于从属地位。而反向思考的话,可以通过微悬臂梁气敏传感器为主导,反过来研究敏感材料,去探究敏感吸附表象背后蕴藏着的科学本质。基于此想法,气体吸附热力学动力学参数分析仪首先被开发出来,利用世界首创的“变温微称重法”,定量测量功能材料与气体分子发生吸附时,焓变、熵变、吉布斯自由能、活化能等表界面分子作用的热力学和动力学参数。这些参数作为材料吸附的“基因参数”,决定了材料吸附的表象特征,可被用于材料吸附的机理研究以及指导新材料的调控,摆脱传统“试错法”研发新材料的盲目性。作为一款拥有完全自主知识产权的原理性创新的科学仪器,气体吸附热力学动力学参数分析仪得到专家的认可和国家的大力支持。其研发过程受到了自然科学基金重大科研仪器研制项目和国家重点研发计划项目的支持,仪器的检测方法也成功获得国家标准立项。目前,该仪器的用户包括清华大学未来实验室、上海交通大学、复旦大学、福建嘉庚创新实验室等多家国内顶级科研单位。
  • 日本新型SPS-625烧结炉中科院重庆绿色研究院贸易合同签定完毕
    日本新型SPS-625烧结炉中科院重庆绿色研究院贸易合同签定完毕 滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本著名材料高端研究设备生厂 家富士电波公司的新型SPS-625烧结炉近期经过艰苦谈判终于顺利签定正式外贸合同.预计4个月后该装置将落户中科院重庆绿色研究院.相信配合该院3D打印技术研究一定会取得丰硕高科技成果.参见附属SPS-625等离子体烧结炉详细技术规格. SPS-625等离子体烧结设备技术参数 1.工作条件: 工作环境温度: 7° ~ 35° C。 工作环境湿度:20~80%,无结露 工作电源:三相电 380V 海拔:低于1000m 避免处于易燃和易腐蚀环境. 要求放置环境应防电干扰,防尘防污.远离SEM系统以防电磁波干扰SPS系统的CRT. 2. 设备用途,生产厂家及型号: 设备用途: 本设备主要用于原料粉末在脉冲放电作用下的低温快速烧结。广泛应用于金属、陶瓷、纳米材料、非晶材料、复合材料、功能/成分梯度材料的快速、高品位烧结。 设备生产厂家:富士電波工機株式会社 设备型号:SPS-625 3. 技术规格: 3.1 液压系统 3.1.1 压力:100 kN; 3.1.2 压头行程:&ge 150mm,可自动控制实现连续位移; 3.1.3 压头行程分辨率:&le 0.01mm; 3.1.4 压力控制系统:带反馈控制; 3.2 炉体 3.2.1 炉体大小:可放入外径150mm的模具 3.2.2 炉体:双层炉体,带水冷; 3.2.3 炉内可通保护气; 3.3 脉冲电源系统 3.3.1 脉冲电流输出上限:5000A 3.3.2 输出电压上限:10V 3.3.3 脉冲电源开/关时间可调,可编程; 3.3.3 最小时间分辨率优于3.3毫秒; 3.4 温控 3.4.1 两套测温系统:低温用热电偶,型号为K, 产地为日本 高温用红外测温仪,型号为IR-AHU2产地为日本 3.4.2 最高工作温度:&ge 2500摄氏度 3.4.3 最大升温速率:&ge 800oC/分钟 3.5 抽真空系统 3.5.1 冷态真空:&le 6Pa 3.5.2 配备真空计;Pirani和Bourdon管式压力计 3.5.3 抽速:室温下从1个大气压抽到6Pa,用时&le 10分钟 机械泵由日本Ulvac公司生产, 型号为VD301 3.6 冷却水装置 3.6.1冷却水装置功率及流量需与仪器本身所需冷却水相匹配。冷却水装置为日本产(Orion机械社製 RKE3750A-V). 3.7 控制系统 3.7.1 电源、压力及温度的监控有自动记录功能,且实验参数可简单导出; 3.7.2 装载有紧急停机系统,过载保护系统以及报警系统。 3.8 变压器 SPS装置所需变压器均为日本東洋技研社製/TP17K-4C109。 4. 备件及消耗品: 4.1. 高密度高纯石墨模具:内径:&Phi 10 5个,&Phi 20 5个, &Phi 30 5个, &Phi 40 1个, &Phi 50 1个 (富士电波产) 4.2 高纯石墨纸:10张(富士电波产) 4.3 炉体密封圈:一套 4.4 石墨隔热垫:一套 4.5 氮化硼喷剂:4瓶 4.6 备用保险丝一套 4.7 备用K型热电偶:3支 4.8 气路备用卡箍一套 日本新型SPS-625烧结炉中科院重庆绿色研究院贸易合同签定完毕 滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本著名材料高端研究设备生厂 家富士电波公司的新型SPS-625烧结炉近期经过艰苦谈判终于顺利签定正式外贸合同.预计4个月后该装置将落户中科院重庆绿色研究院.相信配合该院3D打印技术研究一定会取得丰硕高科技成果.参见附属SPS-625等离子体烧结炉详细技术规格. SPS-625等离子体烧结设备技术参数 1.工作条件: 工作环境温度: 7° ~ 35° C。 工作环境湿度:20~80%,无结露 工作电源:三相电 380V 海拔:低于1000m 避免处于易燃和易腐蚀环境. 要求放置环境应防电干扰,防尘防污.远离SEM系统以防电磁波干扰SPS系统的CRT. 2. 设备用途,生产厂家及型号: 设备用途: 本设备主要用于原料粉末在脉冲放电作用下的低温快速烧结。广泛应用于金属、陶瓷、纳米材料、非晶材料、复合材料、功能/成分梯度材料的快速、高品位烧结。 设备生产厂家:富士電波工機株式会社 设备型号:SPS-625 3. 技术规格: 3.1 液压系统 3.1.1 压力:100 kN; 3.1.2 压头行程:&ge 150mm,可自动控制实现连续位移; 3.1.3 压头行程分辨率:&le 0.01mm; 3.1.4 压力控制系统:带反馈控制; 3.2 炉体 3.2.1 炉体大小:可放入外径150mm的模具 3.2.2 炉体:双层炉体,带水冷; 3.2.3 炉内可通保护气; 3.3 脉冲电源系统 3.3.1 脉冲电流输出上限:5000A 3.3.2 输出电压上限:10V 3.3.3 脉冲电源开/关时间可调,可编程; 3.3.3 最小时间分辨率优于3.3毫秒; 3.4 温控 3.4.1 两套测温系统:低温用热电偶,型号为K, 产地为日本 高温用红外测温仪,型号为IR-AHU2产地为日本 3.4.2 最高工作温度:&ge 2500摄氏度 3.4.3 最大升温速率:&ge 800oC/分钟 3.5 抽真空系统 3.5.1 冷态真空:&le 6Pa 3.5.2 配备真空计;Pirani和Bourdon管式压力计 3.5.3 抽速:室温下从1个大气压抽到6Pa,用时&le 10分钟 机械泵由日本Ulvac公司生产, 型号为VD301 3.6 冷却水装置 3.6.1冷却水装置功率及流量需与仪器本身所需冷却水相匹配。冷却水装置为日本产(Orion机械社製 RKE3750A-V). 3.7 控制系统 3.7.1 电源、压力及温度的监控有自动记录功能,且实验参数可简单导出; 3.7.2 装载有紧急停机系统,过载保护系统以及报警系统。 3.8 变压器 SPS装置所需变压器均为日本東洋技研社製/TP17K-4C109。 4. 备件及消耗品: 4.1. 高密度高纯石墨模具:内径:&Phi 10 5个,&Phi 20 5个, &Phi 30 5个, &Phi 40 1个, &Phi 50 1个 (富士电波产) 4.2 高纯石墨纸:10张(富士电波产) 4.3 炉体密封圈:一套 4.4 石墨隔热垫:一套 4.5 氮化硼喷剂:4瓶 4.6 备用保险丝一套 4.7 备用K型热电偶:3支 4.8 气路备用卡箍一套
  • 冻干前沿|TDLAS技术在药物冻干中的应用详解
    本文简要综述了可调谐二极管激光吸收光谱技术 (TDLAS) 及其在监测冷冻干燥过程中的应用。通过结合TDLAS的测量和完善的传热传质模型来描述冷冻干燥,用户可以获得影响*产品质量的关键工艺参数 (KPPs) 的信息。SP Scientific 基于TDLAS的传感器LyoFlux,测量连接冷冻干燥器腔体和冷凝器的箱阱阀中的水蒸气浓度和气体流速。使用近红外光谱技术提供了水的浓度和气体流速的实时测量,用于确定水的质量通量(g/s/cm² )。结合箱阱阀连通轴横截面积,提供了离开产品腔水蒸气的质量流量(g/s) [1]。在产品干燥过程中集成流量测量,以确定总水的含量 (g) 。 传感器控制的电子器件和近红外光源被设计为从传感器远程定位。传感器控制单元 (SCU)与光学测量接口之间的通信通过光纤和电子信号电缆实现。传感器的硬件和软件被设计为可以自动操作传感器通电,以有限的用户交互提供连续的测量。该监测器被设计为24/7操作,使用强大的通讯级光学和定期系统健康监测,以确保准确的流量测量。TDLAS技术原理TDLAS传感器依靠众所周知的光谱原理和灵敏的检测技术来连续测量选定气体的微量浓度。TDLAS传感器是基于激光束通过吸收介质传播时的衰减。相关气体成分的吸收特征由比尔定律方程式(1)描述: 方程式(1) Io,v是初始激光强度 Iv是穿过一个路径长度后记录的强度 L穿过测量体积; S (T)是与温度相关的吸收线强度; g (v - v。)为谱线线性函数 (积分到一个值为1) ; N为目标吸收器的数量密度。谱线强度S的温度依赖性是由被探测的吸收器的量子态的玻尔兹曼热总体统计量引起的。括号中的量被称为光吸光度,它是根据传输强度的分数变化来衡量纯信号强度的一个指标。谱线强度与线性函数的乘积是光吸收截面。方程式(1)可以重新排列和积分,提供一种测定溶剂数密度的方法,N,单位是cm^(-3)或 gcm^(-3),用于确定气体的质量流量。关于质量流量测定 图1:图示在冷冻干燥机阀芯中速度测量的概念(左)产生的多普勒偏移吸收光谱(右)质量流量的测定需要测量在测量体积中的气体流速。速度测量的概念是基于多普勒频移吸收测量, (如图1所示)。速度是由激光传播矢量k和已知角度θ引起的水蒸气的多普勒位移吸收光谱确定的,气体流速矢量u。吸收光谱相对于静态气体样品的吸收波长在波长或频率上移位,其偏移量与气体的速度u和u与探测激光束传播矢量k之间的角度有关。使用横跨连通这轴的两个视线测量,用一个测量路径与阀芯内的第二个路径进行比较来测量频移,并由方程式(2)来描述: 方程式(2) u是速度 (cm/s) ; c是光速 ((310^10cm/s); Δv为峰值吸收位移,从它的零速度频率(或波长) cm^(-1) ; v。为吸收峰值频率cm^(-1) ,(或波长) 在零流速; θ是激光穿过流体和气流矢量之间形成的夹角。关于瞬时质量流量的确定瞬时质量流量(dm/dt,g/s)由方程式(3)确定,dm/dt由测量数密度(N,gcm^(-3))、气体流速(u, cm/s)、通道截面积(A, cm² )和若干单位换算因子的乘积计算而得: 方程式(3)移除的水的总量 (g) 是通过对升华运行时间内的瞬时测量的积分来确定的。Lyostar冷冻干燥机中的TDLAS图2显示了安装在SP Scientific 公司的Lyostar冷冻干燥机中的TDLAS的照片。双视线测量配置提供的速度测量灵敏度优于1 m/s,质量流量测定灵敏度优于1x10^(-4)g/s。 图2:安装在SP Scientific公司的Lyostar冷冻干燥机中的配置双视线测量TDLAS照片示意图TDLAS技术在冻干过程中的应用一次和二次干燥终点判定 图3显示了具有代表性的TDLAS水浓度测量和质量流量测定,是在Lyostar冷冻干燥机中干燥5%乳糖配方的过程中进行测定的。 图3:在Lyostar冷冻干燥机中干燥5%乳糖过程中,TDLAS水蒸气浓度测量和质量流量测定的时间轨迹数据轨迹中的峰值是由于在整个干燥周期中进行的压力上升测量。在一次干燥过程中,产品层板温度对四个不同的设定点进行了调整,从而在红色质量流量数据中观察到阶跃变化。在一次干燥结束前,质量流量的下降是由于随着干燥层厚度的增加,干燥层阻力的增加。水的浓度和质量流量数据轨迹都清楚地表明了一次和二次干燥终点。产品温度确定在制药产品冻干过程中,温度历史数据是药品最重要的特征,但其测量一直存在问题。 标准的实验室方法包括将温度传感器(探头),通常是热电偶,直接放置在一些选定的产品瓶中。将热电偶放置在产品中会导致冻结行为的偏差,这就转化为产品温度和干燥时间的差异。干燥过程中的产品温度直接影响到产品质量,因此,开发一种广泛适用的、稳健的测量解决方案是一个重要的行业目标,在工艺异常过程中的温度测量可以防止产品的损失。压力温度测量 (MTM) 压力上升技术已用于在一次干燥的前三分之二期间提供批次平均产品温度,此时批次中的所有小瓶都在一次干燥中。由于需要快速关闭隔离阀,该技术通常只适用于实验室规模的冻干机,并不能为生产规模的温度监测提供解决方案。相反,基于TDLAS的测量技术可以为所有规模的冻干机提供所需的测量能力。它已经证明,基于TDLAS的质量流量测量 (dm/dt) 可以与稳态传热和传质模型2,3相结合,在实验室级冻干机[4]中连续、实时地测定批次平均产品温度。基于小瓶冻干过程中的传热可以用热障和温度梯度来描述。热量从产品腔的层板通过玻璃瓶的底部传输给冷冻产品,以补偿通过升华去除的热量。从层板到产品的热流由方程式(4)来描述: 方程式(4) dQ/dt为从层板到产品的热流 (cal/s或J/s) ; Av是由小瓶外径计算出的横截面积; Kv为瓶传热系数 (特定压力下的特定瓶类型) ; Ts是层板表面的温度; Tb是位于小瓶底部中心的冷冻产品的温度。 在稳态下,热流 (dQ/dt) 与质量流 (dm/dt) 有关,即ΔHS(如方程式 (5)所示): 方程式(5)其中ΔHS为 (650 cal/g) 。方程式(4)和(5)可以组合并重新排列,以提供在方程式(6)中所示的小瓶底部的产品温度: 方程式(6)在实验室中,小瓶传热系数Kv,可以通过进行升华测试用方程式(7)单独确定,将纯水注入小瓶而不是产品: 方程式(7) 在这里,可以确定平均温差(Ts - Tb)。在实验过程中,在选定的小瓶(底部中心)中使用热电偶以及在货架表面使用胶粘热电偶。请注意,在实验室中,含有热电偶的小瓶和不含热电偶的小瓶之间的温度偏差很小,可能是由于灌装小瓶的产品液中的颗粒污染,而且对Kv的测定也不重要。Av很容易通过测量来确定。质量流量可以根据已知的水的初始质量和在一次干燥 [4]的预定时间间隔后的剩余水的质量来确定,或通过TDLAS传感器进行批量平均测量 [4] [5],腔室压力的增加导致Kv的增大,气体传导对小瓶传热系数的贡献值优于层板传导和辐射传热贡献。在确定小瓶批次平均传热系数之后,将dm/dt测量与基于热电偶的层板温度测量、小瓶横截面积和升华水热结合起来,使用公式(6)[4]确定批次平均产品温度。将TDLAS确定的底部中心温度与基于热电偶的产品温度测量值进行比较,以评估测量技术的准确性。10%甘氨酸一次干燥实验结果如下图5所示。 图5:基于TDLAS的批次平均产品温度测定的可行性证明该图显示了基于中心的小瓶和边缘的小瓶热电偶的温度测量之间的明显差异,边缘的小瓶产品温度高于中心的小瓶,这是由于来自温暖的干燥器壁和门的辐射热负荷。TDLAS确定的批次平均产品温度,最初偏向于在早期的一次干燥中热电偶测量的中心瓶,因为最初有更多的“中心瓶”,相比在一次干燥后期的“边缘瓶”,然后提供一次干燥后期边缘瓶和中心瓶之间的平均测定值。除了TDLAS和热电偶温度测量外,还使用MTM技术测定了批次平均产品温度。MTM和TDLAS技术在一次干燥是一致的。额外的分析可以确定升华界面的产品温度Tp [6]。除了确定干燥终点和产品温度外,LyoFlux TDLAS传感器的其他应用还包括评估冷冻干燥器设备的能力极限(参考之前文章:如何测试冻干机的极限性能——可支持的*升华速率),监控工艺和产品参数,并根据质量设计程序开发干燥周期。 TDLAS 技术在冻干过程中应用总结测量水蒸气浓度和气流速度,使之能够连续运行水蒸气质量流量的测定[1]一次和二次干燥终点的测定[1]设备能力测定:阻塞流测定[7]基于QbD的冷冻干燥工艺开发[7][8]小瓶传热系数的测定[4][5]在一次干燥过程中连续测定批次平均产品温度[4]连续测定产品干燥层厚度连续测定产品耐干燥性[9][10]干燥不均一性评估:预测完成一次干燥的小瓶数[9]实时跟踪二次干燥过程中产品残留水分含量[11]总之,基于LyoFlux TDLAS 技术提供了一种独特的测量能力,在整个冷冻干燥过程中提供自主和 连续的水蒸气质量流测定。水蒸气质量流量的测定可以与冷冻干燥的传热和传质模型相结合,以进一步了解干燥过程和影响*干燥产品质量的关键参数,如产品温度等。LyoFlux 适用于实验室、中试和生产规模的冷冻干燥机,使该PAT工具能够用于冻干过程放大和全过程控制。参考文献:[1] Gieseler, H., Kessler, W. J., Finson, M. F. et al., “Evaluation of tunable diode laser absorption spectroscopy for in-process water vapor mass flux measurements during freeze-drying,” J. Pharm. Sci. 96(7):1776-93, 2007.[2] Pikal, M. J., “Use of laboratory data in freeze drying process design: Heat and mass transfer coefficients and the computer simulation of freeze drying,” J Parent Sci Technol 39:115-138, 1985.[3] Milton, N., Pikal, M. J., Roy, M.L., Nail, S.L., “Evaluation of manometric temperature measurement as amethod of monitoring product temperature during lyophilization,” PDA Jour Pharm Sci Tech 51:7-16, 1997.[4] Schneid, S. C., Gieseler, H., Kessler, W. J., Pikal, M. J.,“Non-invasive product temperature determination during primary drying using tunable diode laser absorption spectroscopy,” J. Pharm. Sc. 98(9):3401-3418, 2009.[5] Kuu, W. Y., Nail, S. L., Sacha, G., ‘Rapid determination of vial heat transfer parameters using Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS) in response to step-changes in pressure set-point during freezedrying, ” J. Pharm. Sci. 98 (3):1136–1154, 2009.[6] Tang, X., Nail,, S.L., and Pikal, M.J., “Freeze-Drying Process Design by Manometric Temperture Measurement: Design of a Smart Freeze-Dryer,” Pharm Res 22(4), 2005.[7] Patel, S., Chaudhuri, S., Pikal, M.J., “Choked flow and importance of Mach I in freeze-drying process design”, Chem Eng Sci 65: 5716-5727, 2010.[8] Nail SL, Searles JA, “Elements of quality by design in development and scale-up of freeze-dried parenterals”, Biopharm International 21(1):44-52, 2008[9] Sharma, P., “Non-Invasive In-Line Monitoringof Product Temperature During Lyophilization Using Tunable Diode Laser Absorption pectroscopy (TDLAS)”, 11th Pep Talk Protein Science Week, Jan.12, 2012, San Diego, CA.[10] Kuu, W., O’Bryan, K.R., Hardwick, L.M., Paul, T.W., “Product mass transfer resistance directly determined during freeze-drying cycle runs using tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) and pore diffusion model”, Pharm Dev Technol, 16(4) 343-57, 2011.[11] Unpublished work.
  • 赛默飞世尔科技引进流变工作站全新FT-IR模块
    &mdash &mdash 采用流变学、光谱学同步测量 中国,上海(2010年11月1日)--服务科学,全球领先的赛默飞世尔科技已于今日引进Rheonaut。Rheonaut是一款全新的Thermo Scientific HAAKE MARS流变工作站集成FT-IR模块,将在今年的K展B59号展位上展出。K展是全球塑料、橡胶产业规模最大的贸易展览会,将于2010年10月27日至11月3日在德国杜塞尔多夫举行。 来自德国的Resultec分析仪改进了Rheonaut模块,并由赛默飞世尔科技独家配售。Rheonaut模块用于HAAKE MARS流变工作站,能够帮助用户从微观上了解流变特性的原理。用户能够同时应用流变动力学和FTIR光谱学,监控样品反应性加工中的结构变化,探测平行板测试时样品的相互作用,从而提高调整配方的速度,帮助客户优化产品性能。 流变仪可用于研究压缩和/或拉伸材料的稳态过程以及时间相关的粘弹性特征。材料的粘弹性取决于结构,尤其是材料在分子级别的结构变化。红外光谱学是鉴定样品分子的特性和数量的最佳选择。Rheonaut模块使用一种仪器的同时,能够提供样品的物理和化学信息,这样就能比较样本的化学信息和流变特性。由于样品的主要吸收波段通常在400 - 4000 cm-1 (2.5 - 25 &mu m)范围内,Rheonaut模块在中红外线光谱范围作用,该范围涵盖了所称的&ldquo 指纹区&rdquo 。通常认为每一个分子的指纹区都是不同的。 作为Thermo Scientific HAAKE MARS的集成模块,Rheonaut的优势包括: · 同步的流变测量和FTIR光谱测量 · 衰减全反射(ATR)原理 · 剪切/变形时的结构变化分析 · 热固化/紫外线固化反应的广泛研究 &ldquo 因为运用红外光谱学能够鉴定分子的结构和分子变化的性质。所以在旋转流变仪上加入FTIR光谱仪可帮助研究人员获得流变应用理解方面的另一个细节。&rdquo 赛默飞世尔科技材料物性表征业务部的副总裁兼总经理Markus Schreyer说。 作为流变学领域的先驱,赛默飞世尔科技拥有多种Thermo Scientific材料物性表征解决方案,成功的为多领域工业提供技术支持。材料物性表征解决方案能够分析并测量多种产品的粘性、弹性、可加工性和与温度相关的力学性能变化。这些产品包括:塑料产品、食品、化妆品、药物和涂层、化学或石油化学产品以及一系列液态或固态产品。欲获取更多信息,请登录:www.thermoscientific.com/mc。 Thermo Scientific是科学服务领域的全球领导者赛默飞世尔科技有限公司旗下品牌。 Thermo Scientific HAAKE MARS流变仪Rheonaut模块 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过 100 亿美元,拥有员工约35,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的从复杂的研究项目到常规检测和工业现场应用的各种挑战。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn;www.fishersci.com.cn
  • 破解“黑匣子”,多功能原位空间分辨反应器让您的催化过程“透明”化!
    在多相催化中,对催化剂活性状态的测量是揭示复杂催化剂结构与活性关系的关键。目前,大多数的催化研究以测量催化剂的结构信息和分析反应器出口的产物为主,对于物质在“黑匣子”式固定床反应器内部不同位置的实时状态监测仍为研究难题。 近期,德国REACNOSTICS公司研究推出的多功能原位空间分辨固定床原位反应器,可实现测量和/或模拟反应器内的浓度、温度和流场,可视化呈现出物质在反应器不同位置的实时状态,并通过原位即时空间分辨光谱(Operando Spectroscopy)实现对催化反应动力学的监测与控制。设备有效解决了传统“黑匣子”式反应器内部动态无法监测的难题,使得催化反应各项性能指标“透明”。该催化反应器可以与拉曼光谱、质谱、气/液相色谱等仪器联用,达到不断优化催化反应的目的。多功能原位空间分辨反应器-紧凑型反应器 CPR(多种用途、小巧紧凑的设计、带光学接口) 汉堡工业大学联合德国DESY同步辐射光源使用了德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器,研究监测了C2H6 在MoO3 /γ-Al2O3上氧化脱氢反应过程中的温度、气体浓度梯度和高能 X 射线衍射 (XRD)的变化过程。该设备助力科研人员实现了空间分辨的材料结构与催化活性的构效关系分析。 多功能原位空间分辨反应器通过催化固定床实时测量空间分辨气体组成、温度和X射线衍射物相。空间梯度是通过毛细管采样技术获得的,用一根带有小采样口的采样毛细管穿过催化剂固定床的中心,放置在反应器管中,如图1所示。产物通过取样孔从反应区连续抽出。毛细管以及取样孔和热电偶被固定在空间中,反应管沿被探测的样品轴方向平移。通过这种方式,整个催化剂反应区可以沿着包括取样孔、热电偶尖端和X射线束的测量区域移动,从而实现空间分辨的测量。图表 1 多功能原位空间分辨反应器实现空间分辨原位测量的工作原理示意图图表 2 实验装置示意图 如图3所示,分步测量能够有效地区分不同的气态反应物和产物及其在催化剂固定床的每个内部位置的浓度。反应物和产物的浓度比符合C2H6氧化脱氢为C2H4的预期。图表 3 (a)催化剂分布图;(b) 不同的气态反应物和产物及其在每个内部位置的浓度 随着催化剂固定床床沿线反应进程的增加,催化剂暴露在强烈变化的局部气体成分中,这导致催化剂在气相转化时的反应动力学和视觉外观发生变化。然而,这些观察结果只关注了化学反应系统的一部分。因此,作者结合空间分辨 XRD,记录了38 mm长的催化剂反应区的27 个衍射图,形成相应的 XRD 分布(图4)。图表 4 不同位置的XRD图谱 根据结构相似性,催化剂床可以分为三个区域(0-18 mm;18-24 mm;24-38 mm)。第一个工作区 (0–18 mm) 和第三个工作区 (24–38 mm) 的 XRD 图非常稳定,显示出各自相同定性的衍射结果。在第二个工作区(即中间体过渡区), XRD 揭示了一个明显的相变,如图 5 所示,超过36 mm的X射线衍射图显示,具有单斜晶系结构的MoO2是与氧化钼有关的晶相。出现MoO2衍射的同时MonO3n-x信号减少,在19 mm处开始观察到MonO3n-x还原为MoO2。图表 5 不同工作区位置的XRD结果 本项研究中作者以MoO3 /γ-Al2O3催化剂上的乙烷脱氢制乙烯为例,利用德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器同时进行温度、气体组成和高能XRD的测量,验证了该装置在原位测量中的优越性。集成的全自动设计可以与一系列光束线兼容,且样品转换和操作十分简便。此外,该技术还适用于对高压和高温有要求的多种反应体系,可以搭配联用各种气/液相/质谱、红外拉曼光谱和X射线衍射、X射线吸收光谱、拉曼光谱、SAXS等表征方法,从而多角度促进对催化反应体系的优化。
  • 全能!单腿器件能测,多偶也能测!助您实现热电发电器件的精准测量!
    导读:当今,化石能源短缺和环境污染问题凸显,能源的多元化和高效多利用成为解决能源与环境问题的一个重要途径。作为一种绿色能源技术和环保型制冷技术热电转换技术受到学术界和工业界的广泛关注。热电器件可以实现热能和电能的直接转换,在航空航天、低品位热回收和固态制冷领域具有重要的研究价值。 热电转换技术是利用材料的塞贝克(Seebeck)效应与帕尔贴(Peltier)效应将热能和电能进行直接转换的技术,包括热电发电和热电制冷。这种技术具有系统体积小、可靠性高、不排放污染物、适用温度范围广等特点。随着研究的深入,特别是对热电半导体输运机制的深入理解及新的调控机理及制备手段的应用,热电材料的性能得到了长足的进步,研究重点也逐渐从侧重基础的材料研究向侧重应用的器件研究转移。热电器件可按用途简单分为热电发电器件(TEG)及热电制冷器件(TEC),一般由n型和p型的热电材料通过热并联和电串联的形式构成,其工作原理见图1。随着航空航天、物联网及低品位热回收等领域的发展,热电发电器件的性能越来越受到人们关注,除了用于制备器件的热电材料本身的zT值这一重要因素外,器件的结构(形状、尺寸、连接方式)以及界面材料等都对器件性能有重要影响,因此,对于发电器件性能的准确测量从而改善器件的设计及制造工艺成为科研工作者的迫切需求。图1、热电发电器件与制冷器件的工作原理日本Advance Riko公司推出的小型热电转换测量系统Mini-PEM(图2)可以测量单腿器件的热电转换效率,该设备为目前商用的可以测量单腿器件热电转换效率的测量系统,热端温度高达500℃,可以测量器件在不同温差条件下的发电量、热流量及大转换效率。在近期的工作中,科研工作者使用小型热电转换测量系统Mini-PEM测量了碲化铋基热电材料制备的单腿发电器件。图2、小型热电转换效率测量系统Mini-PEM碲化铋基热电材料是目前应用广的热电材料,其具有优异的热电性能,且能在近室温附近表现出佳性能,国内外大量的科研团队对于提升其性能进行了大量深入的研究。近日,来自清华大学的研究团队使用放电等离子体烧结法,对碲化铋合金的制备工艺的改良进行了研究。该团队在原料中加入过量碲单质,随后控制放电等离子体烧结温度在共晶点上循环升降。采用此工艺能有效降低晶粒的界面自由能,促进晶粒的快速长大,从而减弱了块体内部晶界对载流子的散射作用,显著改善了电学性能提升了功率因子(PF);在伴随共晶液相的挤出过程中引入大量位错。同时还可形成大量二相,进一步增加了位错密度。这些结构能有效增强声子散射,从而降低晶格热导率(κL)。终,优化工艺参数和组分的p型(Bi,Sb)2Te3材料的ZT值达到1.46,较常规放电等离子体烧结得到的商用(Bi,Sb)2Te3材料提升了50%,采用该材料制备的单腿器件的热电转换效率提升超过80%[1]。图3、单腿器件结构图及实物照片(a),热电转换效率(η)与电流(I)的关系:经过4次SPS循环的Bi0.4Sb1.6Te3.2(b),1C样品:1次循环(c),商用(Bi,Sb)2Te3:标准球磨-烧结制备(d),经过4次SPS循环的Bi0.4Sb1.6Te3.2的理论值(e)作为发电热电材料,p型Bi2Te3基热电材料性能高,但高性能的n型材料相对缺乏,为解决这一问题,科研工作者进行了多种尝试。来自南方科技大学的科研团队在n型Bi2Te3材料中复合过量的碲(Te)单质,通过烧结使碲单质熔化流出,在基体中引入位错。此外,还复合掺杂了锑(Sb)元素,使材料中同时存在多种缺陷,从而达到了降低热导率的目的,显著提高zT值。使用Bi1.8Sb0.2Te2.7Se0.3 + 15 wt% Te 的n型热电腿和Bi0.5Sb1.5Te3的p型热电腿制备的热电转换器件,实现了3.7W的大输出功率及6.6%的转换效率[2]。与上述研究不同,此工作中科研工作者制备了由70对π形结构组成的器件(图4),器件尺寸30 mm×30 mm×3.8 mm,值得注意的是,本工作的发电量及热电转换效率是由日本ADVANCE RIKO公司生产的热电转换测量系统PEM-2测得的。图4、载流子局域化示意图(a),n型Bi2(TeSe)3的zT值与温度的关系曲线(b),热电器件的输出功率(c),热电转换效率(d)热电转换测量系统PEM-2支持多种器件尺寸,热端高温度可达800℃,测量在惰性气体(Ar)中进行。为了模拟热电发电器件在真实工况中的使用,Advance Riko公司新近推出了大气环境下热电材料性能评估系统F-PEM,该系统可在大气环境下,对负荷温差的器件的发电量及热流量进行测量,计算热电转换效率。该系统还可以长时间运行热循环测试,从而测试商用组件在负载和温度下的耐久性。图5、热电转换效率测量系统PEM-2(a),大气环境下热电材料性能评估系统F-PEM(b)此外,上述两篇文章中材料的电输运性能(电导率σ、塞贝克系数S)均使用日本Advance Riko公司生产的塞贝克系数/电阻测量系统ZEM-3(图6)测得。图6、塞贝克系数/电阻测量系统ZEM-3延伸阅读日本Advance Riko公司已专业从事“热”相关技术和设备的研究开发近60年,并一直走在相关领域的前端,为各地的科学研究及生产活动提供了诸如红外加热、热分析/热常数测量等系统。2018年初,Quantum Design 中国公司将日本Advance Riko公司的新先进热电材料测试设备:小型热电转换效率测量系统Mini-PEM、塞贝克系数/电阻测量系统ZEM、热电转换效率测量系统PEM及薄膜厚度方向热电性能评价系统ZEM-d引进中国。2018年7月,Quantum Design中国与日本Advance Riko达成协议,作为其热电材料测试设备在中国的代理商继续合作,携手将日本Advance Riko先进的热电相关设备介绍到中国。 目前,所有中国用户购买的日本Advance Riko热电产品,均由Quantum Design中国公司的工程师团队负责安装及售后服务。同时,Quantum Design 中国公司在日本Advance Riko公司的协助下,在北京建立部分热电设备示范实验室和用户服务中心,更好的为中国热电技术的发展提供设备支持和技术服务。 参考文献:[1] H. Zhuang et al. / Thermoelectric Performance Enhancement in BiSbTe Alloy by Microstructure Modulation via Cyclic Spark Plasma Sintering with Liquid Phase. Adv. Funct. Mater. 2021, 2009681[2] B. Zhu et al. / Realizing Record High Performance in n-type Bi2Te3-Based Thermoelectric Materials. Energy Environ. Sci., 2020, 13, 2106-2114
  • 什么是热分析(TA)及热分析实验技巧
    热分析(thermal analysis,TA)是在程序控温和一定气氛下,测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。常用的热分析术语1)热重thermogravimetry, TG;热重分析 thermogravimetric analysis, TGA在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。2)差热分析differential thermal analysis,DTA在程序控温和一定气氛下,测量试样和参比物温度差与温度(扫描型)或时间(恒温型)关系的技术。3)差示扫描量热法differential scanning calorimetry,DSC在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物能量(差)[热流量(差)、热流速率(差)或功率(差)] 与温度或时间关系的技术。a. 热流型(heat-flux) DSC按程序控温改变试样和参比物温度时,测量与试样和参比物温差相关的热流量与温度或时间的关系。热流量与试样和参比物的温差成比例。b. 功率补偿型(power-compensation) DSC在程序控温并保持试样和参比物温度相等时,测量输给试样和参比物热流速率差与温度或时间的关系。4)温度调制式差示扫描量热法modulated temperature differential scanningcalorimetry, MTDSC 或 MDSCMDSC 是由 DSC 演变的一种方法,该法是对温度程序施加正弦扰动,形成热流量和温度信号的非线性调制,从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序,最后效果是可随热容变化同时测量热流量。利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分(如玻璃化转变、熔化)和不可逆的动力学成分(如固化、挥发、分解)。5)联用技术multiple techniques在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用两种或多种分析技术。6)热重曲线thermogravimetric curve, TG curve由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量 m (或质量百分数),向上表示质量增加,向下表示质量减小;横坐标为温度 T 或时间 t ,自左向右表示温度升高或时间增长。7)微商热重曲线derivative thermogravimetric curve, DTG curve以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示由热天平测得的数据。当试样质量增加时,DTG 曲线峰朝上;质量减小时,峰应朝下。8)差热分析曲线differential thermal analysis curve, DTA curve由差热分析测得的记录是差热分析曲线(DTA 曲线)。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差(Δ T ),按以往已确定的习惯,向上表示放热效应(exothermic effect),向下表示吸热效应(exothermic effect)。9)差示扫描量热曲线differential scanning calorimetry curve, DSC curve图示由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的能量(差)与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系曲线。曲线的纵坐标为热流量(heat flow)或热流速率(heat flow rate),单位为 mW(mJ/s);横坐标为温度或时间。按热力学惯例,曲线向上为正,表示吸热效应;向下为负,表示放热效应。热重分析、差热分析和差示扫描量热分析是在催化研究领域应用较多的热分析技术。热分析技术1、 热重法原理:热重法(TG)是测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。如分解、升华、氧化还原、吸附、解吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用 TG 来测量。TG 测量使用的气体有:Ar、Cl2 、CO2 、H2 、N2 、O2 、空气等气体。热重曲线:热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG 曲线)。图1:TG与DTG曲线2、 差热分析原理:差热分析仪一般由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部份组成,其基本原理见图 2。将样品和参比放在相同的加热或冷却条件下,同时测温热电偶的一个端插在被测试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,因此试样和参比物在同时升温或降温时,测温热电偶可测定升温或降温过程中二者随温度变化所产生的温差(ΔT),并将温差信号输出,就构成了差热分析的基本原理。由于记录的是温差随温度的变化,故称差热分析。按以往已确定的习惯,向上表示放热效应(exothermic effect),向下表示吸热效应(endothermic effect)。图2:热电偶和温差热电偶差热曲线DTA 曲线的记录曲线如图 3。图3:典型DTA曲线3、差示扫描量热法原理:差示扫描量热法(DSC)就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。它测量与试样热容成比例的单位时间功率输出与程序温度或时间的关系,通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小,检测信号大。图4:功率补偿DSC示意图差示扫描量热曲线差示扫描量热曲线(DSC 曲线)与 DTA 曲线十分相似,这里不再重复。固体催化剂表面酸碱性表征对于许多化学反应,催化剂的选择和它的转化率与其固体表面酸性活性中心的数量、强度密切相关。因此,对催化剂酸/碱性的评价是非常重要的。固体催化剂表面酸碱性的测量目前主要是利用碱性气体吸附-色谱程序升温热脱附技术,但是在吸附质有分解的情况下,此法准确性差。然而,若利用碱性气体吸附-热重程序升温热脱附技术则可以弥补这一缺陷。同样,采用酸性气体吸附-热重或差热程序升温热脱附技术可以实现对固体催化剂表面碱性的表征。热分析实验技巧1 、升温速率的影响快速升温易产生反应滞后,样品内温度梯度增大,峰(平台)分离能力下降;DSC 基线漂移较大,但能提高灵敏度、峰形较大;而慢速升温有利于DTA、DSC、DTG相邻峰的分离;TG相邻失重平台的分离;DSC 基线漂移较小,但峰形也较小。对于 TG 测试,过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。对于 DSC 测试,在传感器灵敏度足够、且不影响测样效率的情况下,一般也以较慢的升温速率为佳。2 、样品用量的控制样品量小可减小样品内的温度梯度,测得特征温度较低些也更“真实”一些;有利于气体产物扩散,使得化学平衡向正向发展;相邻峰(平台)分离能力增强,但 DSC 峰形也较小。而样品量大能提高 DSC 灵敏度,有利于检测微小的热量变化,但峰形加宽,峰值温度向高温漂移,相邻峰(平台)趋向于合并在一起,峰分离能力下降;且样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差。一般在 DSC与热天平的灵敏度足够的情况下,亦以较小的样品量为宜。3、 气氛的选择3.1 动态气氛、静态气氛与真空根据实际的反应模拟需要,结合考虑动力学因素,选择动态气氛、静态气氛或真空气氛。静态、动态与真空气氛的比较:静态下气体产物扩散不易,分压升高,反应移向高温;且易污染传感器。真空下加热源(炉体)与样品之间只通过辐射进行传热,温度差较大。且在两者情况下天平室都缺乏干燥而持续的惰性气氛的保护。一般非特殊需要,推荐使用动态吹扫气氛。若需使用真空或静态气氛,须保证反应过程中释出的气体无危害性。3.2 气氛的类别对于动态气氛,根据实际反应需要选择惰性(N2 、Ar、He)、氧化性(O2 、air)、还原性与其他特殊气氛等,并作好气体之间的混合与切换。为防止不期望的氧化反应,对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛,且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作,以确保气氛的纯净性。常用惰性气氛如N 2 ,在高温下亦可能与某些样品(特别是一些金属材料)发生反应,此时应考虑使用“纯惰性”气氛(Ar、He)气体密度的不同影响到热重测试的基线漂移程度(浮力效应大小)。为确保基线扣除效果,使用不同的气氛须单独作热重基线测试。3.3 气体的导热性常用气氛的导热性顺序为:He N2 ≈ air O2 Ar选择导热性较好的气氛,有利于向反应体系提供更充分的热量,降低样品内部的温度梯度,降低反应温度,提高反应速率;能使峰形变尖变窄,提高峰分离能力,使峰温向低温方向漂移;在相同的冷却介质流量下能加快冷却速率;缺点是会降低DSC灵敏度。若采用不同导热性能的气氛,需要作单独的温度与灵敏度标定。3.4 气体的流量提高惰性吹扫气体的流量,有利于气体产物的扩散,有利化学反应向正反应方向发展,减少逆反应;但带走较多的热量,降低灵敏度。对于需要气体切换的反应(如反应中从惰性气氛切换为氧化性气氛),提高气体流量能缩短炉体内气体置换的过程。不同的气体流量,影响到热重测试的基线漂移程度(浮力效应)。因此对TG测试必须确保气体流量的稳定性,不同的气体流量须作单独的基线测试(浮力效应修正)。4 、坩埚加盖与否的选择坩埚加盖的优点:a. 改善坩埚内的温度分布,有利于反应体系内部温度均匀。b. 有效减少辐射效应与样品颜色的影响。c. 防止极轻的微细样品粉末的飞扬,避免其随动态气氛飘散,或在抽取真空过程中被带走。d. 在反应过程中有效防止传感器受到污染(如样品的喷溅或泡沫的溢出)。坩埚盖扎孔的目的:a. 使样品与气氛保持一定接触,允许一定程度的气固反应,允许气体产物随动态气氛带走。b. 使坩埚内外保持压力平衡。坩埚加盖的缺点:a. 减少了反应气氛与样品的接触,对气固反应(氧化、还原、吸附)有较大碍。b. 对于有气相产物生成的化学反应,由于产物气体带走较慢,导致其在反应物周围分压较高,可能影响反应速率与化学平衡(DTG峰向高温漂移),或对于某些竞争反应机理可能影响产物的组成(改变TG失重台阶的失重率)。了解了加盖的目的、优缺点,那么具体做实验时,应如何决定呢?下面简单介绍几种情况:1. 对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试,通常选择加盖。2. 对于未知样品,出于安全性考虑,通常选择加盖。3. 对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应),使用敞口坩埚(不加盖)。4. 对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应 )或偏重于TG的测试,在不污染损害样品支架的前提下,根据反应情况与实际的反应器模拟,进行加盖与否的选择。5. 对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应,若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发,则应使用压制的Al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。5 、DSC 基线DSC基线漂移程度的主要影响因素是参比端与样品端的热容差异(坩埚质量差、样品量大小)、升温速率、样品颜色及热辐射因素(使用Al 2 O 3 坩埚时)等。在实验中,参比坩埚一般为空坩埚。若样品量较大,也可考虑在参比坩埚中加适量的惰性参比物质(如蓝宝石比热标样)以进行热容补偿。在比热测试时,对基线重复性的要求非常严格。一般使用Pt/Rh坩埚,参比坩埚与样品坩埚质量要求相近,基线测试、标样测试与样品测试尽量使用同一坩埚,坩埚的位置尽量保持前后一致。TG 热重法TG/FTIR热重法/傅立叶变换红外光谱法TG/GC热重法/气相色谱法TG/MS热重法/质谱分析TG-DSC热重法-差示扫描量热法TG-DTA热重法-差热分析参考文献[1] 刘振海,白山 立子,分析化学手册(第二版),第八分册,化学工业出版社,北京,2000.[2] 辛勤,固体催化剂研究方法,科学出版社,北京,2004.[3] 辛勤,罗孟飞,现代催化研究方法,科学出版社,北京,2009.
  • 传感器的科普知识来啦!
    传感器(Sensor)是一种常见的却又很重要的器件,它是感受规定的被测量的各种量并按一定规律将其转换为有用信号的器件或装置。对于传感器来说,按照输入的状态,输入可以分成静态量和动态量。我们可以根据在各个值的稳定状态下,输出量和输入量的关系得到传感器的静态特性。传感器的静态特性的主要指标有线性度、迟滞、重复性、灵敏度和准确度等。传感器的动态特性则指的是对于输入量随着时间变化的响应特性。动态特性通常采用传递函数等自动控制的模型来描述。通常,传感器接收到的信号都有微弱的低频信号,外界的干扰有的时候的幅度能够超过被测量的信号,因此消除串入的噪声就成为了一项关键的传感器技术。  物理传感器  物理传感器是检测物理量的传感器。它是利用某些物理效应,把被测量的物理量转化成为便于处理的能量形式的信号的装置。其输出的信号和输入的信号有确定的关系。主要的物理传感器有光电式传感器、压电传感器、压阻式传感器、电磁式传感器、热电式传感器、光导纤维传感器等。作为例子,让我们看看比较常用的光电式传感器。这种传感器把光信号转换成为电信号,它直接检测来自物体的辐射信息,也可以转换其他物理量成为光信号。其主要的原理是光电效应:当光照射到物质上的时候,物质上的电效应发生改变,这里的电效应包括电子发射、电导率和电位电流等。显然,能够容易产生这样效应的器件成为光电式传感器的主要部件,比如说光敏电阻。这样,我们知道了光电传感器的主要工作流程就是接受相应的光的照射,通过类似光敏电阻这样的器件把光能转化成为电能,然后通过放大和去噪声的处理,就得到了所需要的输出的电信号。这里的输出电信号和原始的光信号有一定的关系,通常是接近线性的关系,这样计算原始的光信号就不是很复杂了。其它的物理传感器的原理都可以类比于光电式传感器。  物理传感器的应用范围是非常广泛的,我们仅仅就生物医学的角度来看看物理传感器的应用情况,之后不难推测物理传感器在其他的方面也有重要的应用。  比如血压测量是医学测量中的最为常规的一种。我们通常的血压测量都是间接测量,通过体表检测出来的血流和压力之间的关系,从而测出脉管里的血压值。测量血压所需要的传感器通常都包括一个弹性膜片,它将压力信号转变成为膜片的变形,然后再根据膜片的应变或位移转换成为相应的电信号。在电信号的峰值处我们可以检测出来收缩压,在通过反相器和峰值检测器后,种传感器外形我们可以得到舒张压,通过积分器就可以得到平均压。  让我们再看看呼吸测量技术。呼吸测量是临床诊断肺功能的重要依据,在外科手术和病人监护中都是必不可少的。比如在使用用于测量呼吸频率的热敏电阻式传感器时,把传感器的电阻安装在一个夹子前端的外侧,把夹子夹在鼻翼上,当呼吸气流从热敏电阻表面流过时,就可以通过热敏电阻来测量呼吸的频率以及热气的状态。  再比如最常见的体表温度测量过程,虽然看起来很容易,但是却有着复杂的测量机理。体表温度是由局部的血流量、下层组织的导热情况和表皮的散热情况等多种因素决定的,因此测量皮肤温度要考虑到多方面的影响。热电偶式传感器被较多的应用到温度的测量中,通常有杆状热电偶传感器和薄膜热电偶传感器。由于热电偶的尺寸非常小,精度比较高的可做到微米的级别,所以能够比较精确地测量出某一点处的温度,加上后期的分析统计,能够得出比较全面的分析结果。这是传统的水银温度计所不能比拟的,也展示了应用新的技术给科学发展带来的广阔前景。  从以上的介绍可以看出,仅仅在生物医学方面,物理传感器就有着多种多样的应用。传感器的发展方向是多功能、有图像的、有智能的传感器。传感器测量作为数据获得的重要手段,是工业生产乃至家庭生活所必不可少的器件,而物理传感器又是最普通的传感器家族,灵活运用物理传感器必然能够创造出更多的产品,更好的效益。  光纤传感器  近年来,传感器在朝着灵敏、精确、适应性强、小巧和智能化的方向发展。在这一过程中,光纤传感器这个传感器家族的新成员倍受青睐。光纤具有很多优异的性能,例如:抗电磁干扰和原子辐射的性能,径细、质软、重量轻的机械性能,绝缘、无感应的电气性能,耐水、耐高温、耐腐蚀的化学性能等,它能够在人达不到的地方(如高温区),或者对人有害的地区(如核辐射区),起到人的耳目的作用,而且还能超越人的生理界限,接收人的感官所感受不到的外界信息。  光纤传感器是最近几年出现的新技术,可以用来测量多种物理量,比如声场、电场、压力、温度、角速度、加速度等,还可以完成现有测量技术难以完成的测量任务。在狭小的空间里,在强电磁干扰和高电压的环境里,光纤传感器都显示出了独特的能力。目前光纤传感器已经有70多种,大致上分成光纤自身传感器和利用光纤的传感器。  所谓光纤自身的传感器,就是光纤自身直接接收外界的被测量。外接的被测量物理量能够引起测量臂的长度、折射率、直径的变化,从而使得光纤内传输的光在振幅、相位、频率、偏振等方面发生变化。测量臂传输的光与参考臂的参考光互相干涉(比较),使输出的光的相位(或振幅)发生变化,根据这个变化就可检测出被测量的变化。光纤中传输的相位受外界影响的灵敏度很高,利用干涉技术能够检测出10的负4次方弧度的微小相位变化所对应的物理量。利用光纤的绕性和低损耗,能够将很长的光纤盘成直径很小的光纤圈,以增加利用长度,获得更高的灵敏度。  光纤声传感器就是一种利用光纤自身的传感器。当光纤受到一点很微小的外力作用时,就会产生微弯曲,而其传光能力发生很大的变化。声音是一种机械波,它对光纤的作用就是使光纤受力并产生弯曲,通过弯曲就能够得到声音的强弱。光纤陀螺也是光纤自身传感器的一种,与激光陀螺相比,光纤陀螺灵敏度高,体积小,成本低,可以用于飞机、舰船、导弹等的高性能惯性导航系统。如图就是光纤传感器涡轮流量计的原理。  另外一个大类的光纤传感器是利用光纤的传感器。其结构大致如下:传感器位于光纤端部,光纤只是光的传输线,将被测量的物理量变换成为光的振幅,相位或者振幅的变化。在这种传感器系统中,传统的传感器和光纤相结合。光纤的导入使得实现探针化的遥测提供了可能性。这种光纤传输的传感器适用范围广,使用简便,但是精度比第一类传感器稍低。  光纤在传感器家族中是后期之秀,它凭借着光纤的优异性能而得到广泛的应用,是在生产实践中值得注意的一种传感器。  仿生传感器  仿生传感器,是一种采用新的检测原理的新型传感器,它采用固定化的细胞、酶或者其他生物活性物质与换能器相配合组成传感器。这种传感器是近年来生物医学和电子学、工程学相互渗透而发展起来的一种新型的信息技术。这种传感器的特点是机能高、寿命长。在仿生传感器中,比较常用的是生体模拟的传感器。  仿生传感器按照使用的介质可以分为:酶传感器、微生物传感器、细胞器传感器、组织传感器等。在图中我们可以看到,仿生传感器和生物学理论的方方面面都有密切的联系,是生物学理论发展的直接成果。在生体模拟的传感器中,尿素传感器是最近开发出来的一种传感器。下面就以尿素传感器为例子介绍仿生传感器的应用。  尿素传感器,主要是由生体膜及其离子通道两部分构成。生体膜能够感受外部刺激影响,离子通道能够接收生体膜的信息,并进行放大和传送。当膜内的感受部位受到外部刺激物质的影响时,膜的透过性将产生变化,使大量的离子流入细胞内,形成信息的传送。其中起重要作用的是生体膜的组成成分膜蛋白质,它能产生保形网络变化,使膜的透过性发生变化,进行信息的传送及放大。生体膜的离子通道,由氨基酸的聚合体构成,可以用有机化学中容易合成的聚氨酸的聚合物(L一谷氨酸,PLG)为替代物质,它比酶的化学稳定性好。PLG是水溶性的,本不适合电机的修饰,但PLG和聚合物可以合成嵌段共聚物,形成传感器使用的感应膜。  生体膜的离子通道的原理基本上与生体膜一样,在电极上将嵌段共聚膜固定后,如果加感应PLG保性网络变化的物质,就会使膜的透过性发生变化,从而产生电流的变化,由电流的变化,便可以进行对刺激性物质的检测。  尿素传感器经试验证明是稳定性好的一种生体模拟传感器,检测下限为10的负3次方的数量级,还可以检测刺激性物质,但是暂时还不适合生体的计测。  目前,虽然已经发展成功了许多仿生传感器,但仿生传感器的稳定性、再现性和可批量生产性明显不足,所以仿生传感技术尚处于幼年期,因此,以后除继续开发出新系列的仿生传感器和完善现有的系列之外,生物活性膜的固定化技术和仿生传感器的固态化值得进一步研究。  在不久的将来,模拟生体功能的嗅觉、味觉、听觉、触觉仿生传感器将出现,有可能超过人类五官的敏感能力,完善目前机器人的视觉、味觉、触觉和对目的物进行操作的能力。我们能够看到仿生传感器应用的广泛前景,但这些都需要生物技术的进一步发展,我们拭目以待这一天的到来。  红外技术发展到现在,已经为大家所熟知,这种技术已经在现代科技、国防和工农业等领域获得了广泛的应用。红外传感系统是用红外线为介质的测量系统,按照功能能够分成五类:(1)辐射计,用于辐射和光谱测量 (2)搜索和跟踪系统,用于搜索和跟踪红外目标,确定其空间位置并对它的运动进行跟踪 (3)热成像系统,可产生整个目标红外辐射的分布图象 (4)红外测距和通信系统 (5)混合系统,是指以上各类系统中的两个或者多个的组合。  红外系统的核心是红外探测器,按照探测的机理的不同,可以分为热探测器和光子探测器两大类。下面以热探测器为例子来分析探测器的原理。  热探测器是利用辐射热效应,使探测元件接收到辐射能后引起温度升高,进而使探测器中依赖于温度的性能发生变化。检测其中某一性能的变化,便可探测出辐射。多数情况下是通过热电变化来探测辐射的。当元件接收辐射,引起非电量的物理变化时,可以通过适当的变换后测量相应的电量变化。  电磁传感器  磁传感器是最古老的传感器,指南针是磁传感器的最早的一种应用。但是作为现代的传感器,为了便于信号处理,需要磁传感器能将磁信号转化成为电信号输出。应用最早的是根据电磁感应原理制造的磁电式的传感器。这种磁电式传感器曾在工业控制领域作出了杰出的贡献,但是到今天已经被以高性能磁敏感材料为主的新型磁传感器所替代。  在今天所用的电磁效应的传感器中,磁旋转传感器是重要的一种。磁旋转传感器主要由半导体磁阻元件、永久磁铁、固定器、外壳等几个部分组成。典型结构是将一对磁阻元件安装在一个永磁体的刺激上,元件的输入输出端子接到固定器上,然后安装在金属盒中,再用工程塑料密封,形成密闭结构,这个结构就具有良好的可靠性。磁旋转传感器有许多半导体磁阻元件无法比拟一款电磁传感器的外形的优点。除了具备很高的灵敏度和很大的输出信号外,而且有很强的转速检测范围,这是由于电子技术发展的结果。另外,这种传感器还能够应用在很大的温度范围中,有很长的工作寿命、抗灰尘、水和油污的能力强,因此耐受各种环境条件及外部噪声。所以,这种传感器在工业应用中受到广泛的重视。  磁旋转传感器在工厂自动化系统中有广泛的应用,因为这种传感器有着令人满意的特性,同时不需要维护。其主要应用在机床伺服电机的转动检测、工厂自动化的机器人臂的定位、液压冲程的检测、工厂自动化相关设备的位置检测、旋转编码器的检测单元和各种旋转的检测单元等。  现代的磁旋转传感器主要包括有四相传感器和单相传感器。在工作过程中,四相差动旋转传感器用一对检测单元实现差动检测,另一对实现倒差动检测。这样,四相传感器的检测能力是单元件的四倍。而二元件的单相旋转传感器也有自己的优点,也就是小巧可靠的特点,并且输出信号大,能检测低速运动,抗环境影响和抗噪声能力强,成本低。因此单相传感器也将有很好的市场。  磁旋转传感器在家用电器中也有大的应用潜力。在盒式录音机的换向机构中,可用磁阻元件来检测磁带的终点。家用录像机中大多数有变速与高速重放功能,这也可用磁旋转传感器检测主轴速度并进行控制,获得高画面的质量。洗衣机中的电机的正反转和高低速旋转功能都可以通过伺服旋转传感器来实现检测和控制。  这种开关可以感应到进入自己检验区域的金属物体,控制自己内部电路的开或关。开关自己产生磁场,当有金属物体进入到磁场会引起磁场的变化。这种变化通过开关内部电路可以变成电信号。  更加突出电磁传感器是一门应用很广的高新技术,国内、国外都投入了一定的科研力量在进行研究,这种传感器的应用正在渗透入国民经济、国防建设和人们日常生活的各个领域,随着信息社会的到来,其地位和作用必将。  磁光效应传感器  现代电测技术日趋成熟,由于具有精度高、便于微机相连实现自动实时处理等优点,已经广泛应用在电气量和非电气量的测量中。然而电测法容易受到干扰,在交流测量时,频响不够宽及对耐压、绝缘方面有一定要求,在激光技术迅速发展的今天,已经能够解决上述的问题。  磁光效应传感器就是利用激光技术发展而成的高性能传感器。激光,是本世纪六十年代初迅速发展起来的又一新技术,它的出现标志着人们掌握和利用光波进入了一个新的阶段。由于以往普通光源单色度低,故很多重要的应用受到限制,而激光的出现,使无线电技术和光学技术突飞猛进、相互渗透、相互补充。现在,利用激光已经制成了许多传感器,解决了许多以前不能解决的技术难题,使它适用于煤矿、石油、天然气贮存等危险、易燃的场所。  比如说用激光制成的光导纤维传感器,能测量原油喷射、石油大罐龟裂的情况参数。在实测地点,不必电源供电,这对于安全防爆措施要求很严格的石油化工设备群尤为适用,也可用来在大型钢铁厂的某些环节实现光学方法的遥测化学技术。  磁光效应传感器的原理主要是利用光的偏振状态来实现传感器的功能。当一束偏振光通过介质时,若在光束传播方向存在着一个外磁场,那么光通过偏振面将旋转一个角度,这就是磁光效应。也就是可以通过旋转的角度来测量外加的磁场。在特定的试验装置下,偏转的角度和输出的光强成正比,通过输出光照射激光二极管LD,就可以获得数字化的光强,用来测量特定的物理量。  自六十年代末开始,RC Lecraw提出有关磁光效应的研究报告后,引起大家的重视。日本,苏联等国家均开展了研究,国内也有学者进行探索。磁光效应的传感器具有优良的电绝缘性能和抗干扰、频响宽、响应快、安全防爆等特性,因此对一些特殊场合电磁参数的测量,有独特的功效,尤其在电力系统中高压大电流的测量方面、更显示它潜在的优势。同时通过开发处理系统的软件和硬件,也可以实现电焊机和机器人控制系统的自动实时测量。在磁光效应传感器的使用中,最重要的是选择磁光介质和激光器,不同的器件在灵敏度、工作范围方面都有不同的能力。随着近几十年来的高性能激光器和新型的磁光介质的出现,磁光效应传感器的性能越来越强,应用也越来越广泛。  磁光效应传感器做为一种特定用途的传感器,能够在特定的环境中发挥自己的功能,也是一种非常重要的工业传感器。  压力传感器  压力传感器是工业实践中最为常用的一种传感器,而我们通常使用的压力传感器主要是利用压电效应制造而成的,这样的传感器也称为压电传感器。  我们知道,晶体是各向异性的,非晶体是各向同性的。某些晶体介质,当沿着一定方向受到机械力作用发生变形时,就产生了极化效应 当机械力撤掉之后,又会重新回到不带电的状态,也就是受到压力的时候,某些晶体可能产生出电的效应,这就是所谓的极化效应。科学家就是根据这个效应研制出了压力传感器。  压电传感器中主要使用的压电材料包括有石英、酒石酸钾钠和磷酸二氢胺。其中石英(二氧化硅)是一种天然晶体,压电效应就是在这种晶体中发现的,在一定的温度范围之内,压电性质一直存在,但温度超过这个范围之后,压电性质完全消失(这个高温就是所谓的“居里点”)。由于随着应力的变化电场变化微小(也就说压电系数比较低),所以石英逐渐被其他的压电晶体所替代。而酒石酸钾钠具有很大的压电灵敏度和压电系数,但是它只能在室温和湿度比较低的环境下才能够应用。磷酸二氢胺属于人造晶体,能够承受高温和相当高的湿度,所以已经得到了广泛的应用。  在现在压电效应也应用在多晶体上,比如现在的压电陶瓷,包括钛酸钡压电陶瓷、PZT、铌酸盐系压电陶瓷、铌镁酸铅压电陶瓷等等。  压电效应是压电传感器的主要工作原理,压电传感器不能用于静态测量,因为经过外力作用后的电荷,只有在回路具有无限大的输入阻抗时才得到保存。实际的情况不是这样的,所以这决定了压电传感器只能够测量动态的应力。  压电传感器主要应用在加速度、压力和力等的测量中。压电式加速度传感器是一种常用的加速度计。它具有结构简单、体积小、重量轻、使用寿命长等优异的特点。压电式加速度传感器在飞机、汽车、船舶、桥梁和建筑的振动和冲击测量中已经得到了广泛的应用,特别压电传感器的外形是航空和宇航领域中更有它的特殊地位。压电式传感器心乂  也可以用来测量发动机内部燃烧压力的测量与真空度的测量。也可以用于军事工业,例如用它来测量枪炮子弹在膛中击发的一瞬间的膛压的变化和炮口的冲击波压力。它既可以用来测量大的压力,也可以用来测量微小的压力。  压电式传感器也广泛应用在生物医学测量中,比如说心室导管式微音器就是由压电传感器制成的,因为测量动态压力是如此普遍,所以压电传感器的应用就非常广泛。  除了压电传感器之外,还有利用压阻效应制造出来的压阻传感器,利用应变效应的应变式传感器等,这些不同的压力传感器利用不同的效应和不同的材料,在不同的场合能够发挥它们独特的用途。  相关控制系统  继电器控制  继电器是我们生活中常用的一种控制设备,通俗的意义上来说就是开关,在条件满足的情况下关闭或者开启。继电器的开关特性在很多的控制系统尤其是离散的控制系统中得到广泛的应用。从另一个角度来说,由于为某一个用途设计使用的电子电路,最终或多或少都需要和某一些机械设备相交互,所以继电器也起到电子设备和机械设备的接口作用。  最常见的继电器要数热继电器,通常使用的热继电器适用于交流50Hz、60Hz、额定电压至660V、额定电流至80A的电路中,供交流电动机的过载保护用。它具有差动机构和温度补偿环节,可与特定的交流接触器插接安装。  时间继电器也是很常用的一种继电器,它的作用是作延时元件,通常它可在交流50Hz、60Hz、电压至380V、直流至220V的控制电路中作延时元件,按预定的时间接通或分断电路。可广泛应用于电力拖动系统,自动程序控制系统及在各种生产工艺过程的自动控制系统中起时间控制作用。  在控制中常用的中间继电器通常用作继电控制,信号传输和隔离放大等用途。此外还有电流继电器用来限制电流、电压继电器用来控制电压、静态电压继电器、相序电压继电器、相序电压差继电器、频率继电器、功率方向继电器、差动继电器、接地继电器、电动机保护继电器等等。正是有了这些不同类型的继电器,我们才有可能对不同的物理量作出控制,完成一个完整的控制系统。  除了传统的继电器之外,继电器的技术还应用在其他的方面,比如说电机智能保护器是根据三相交流电动机的工作原理,分析导致电动机损坏的主要原因研制的,它是一种设计独特,工作可靠的多功能保护器,在故障出现时,能及时切断电源,便于实现电机的检修与维护,该产品具有缺相保护,短路、过载保护功能,适用于各类交流电动机,开关柜,配电箱等电器设备的安全保护和限电控制,是各类电器设备设计安装的优选配套产品。该技术安装尺寸、接线方式、电流调整与同型号的双金属片式热继电器相同。是直接代替双金属片式热继电器的更新换代的先进电子产品。继电器技术发展到现在,已经和计算机技术结合起来,产生了可编程控制器的技术。可编程控制器简称作PLC。它是将微电脑技术直接用于自动控制的先进装置。它具有可靠性高,抗干扰性强,功能齐全,体积小,灵活可扩,软件直接、简单,维护方便,外形美观等优点 以往继电器控制的电梯有几百个触点控制电梯的运行。  而PLC控制器内部有几百个固态继电器,几十个定时器/计数器,具备停电记忆功能,输入输出采用光电隔离,控制系统故障仅为继电器控制方式的10%。正因为如此,国家有关部门已明文规定从97年起新产电梯不得使用继电器控制电梯,改用PLC微电脑控制电梯。  可以看出,继电器技术在日常生活中无所不在,而且和电脑的紧密结合更加增强了它的活力,使得继电器为我们的生活更好地服务。  液压传动控制系统  液压传动控制是工业中经常用到的一种控制方式,它采用液压完成传递能量的过程。因为液压传动控制方式的灵活性和便捷性,液压控制在工业上受到广泛的重视。液压传动是研究以有压流体为能源介质,来实现各种机械和自动控制的学科。液压传动利用这种元件来组成所需要的各种控制回路,再由若干回路有机组合成为完成一定控制功能的传动系统来完成能量的传递、转换和控制。  从原理上来说,液压传动所基于的最基本的原理就是帕斯卡原理,就是说,液体各处的压强是一致的,这样,在平衡的系统中,比较小的活塞上面施加的压力比较小,而大的活塞上施加的压力也比较大,这样能够保持液体的静止。所以通过液体的传递,可以得到不同端上的不同的压力,这样就可以达到一个变换的目的。我们所常见到的液压千斤顶就是利用了这个原理来达到力的传递。  液压传动中所需要的元件主要有动力元件、执行元件、控制元件、辅助元件等。其中液压动力元件是为液压系统产生动力的部件,主要包括各种液压泵。液压泵依靠容积变化原理来工作,所以一般也称为容积液压泵。齿轮泵是最常见的一种液压泵,它通过两个啮合的齿轮的转动使得液体进行运动。其他的液压泵还有叶片泵、柱塞泵,在选择液压泵的时候主要需要注意的问题包括消耗的能量、效率、降低噪音。  液压执行元件是用来执行将液压泵提供的液压能转变成机械能的装置,主要包括液压缸和液压马达。液压马达是与液压泵做相反的工作的装置,也就是把液压的能量转换称为机械能,从而对外做功。  液压控制元件用来控制液体流动的方向、压力的高低以及对流量的大小进行预期的控制,以满足特定的工作要求。正是因为液压控制元器件的灵活性,使得液压控制系统能够完成不同的活动。液压控制元件按照用途可以分成压力控制阀、流量控制阀、方向控制阀。按照操作方式可以分成人力操纵阀、机械操纵法、电动操纵阀等。  除了上述的元件以外,液压控制系统还需要液压辅助元件。这些元件包括管路和管接头、油箱、过滤器、蓄能器和密封装置。通过以上的各个器件,我们就能够建设出一个液压回路。所谓液压回路就是通过各种液压器件构成的相应的控制回路。根据不同的控制目标,我们能够设计不同的回路,比如压力控制回路、速度控制回路、多缸工作控制回路等。  根据液压传动的结构及其特点,在液压系统的设计中,首先要进行系统分析,然后拟定系统的原理图,其中这个原理图是用液压机械符号来表示的。之后通过计算选择液压器件,进而再完成系统的设计和调试。这个过程中,原理图的绘制是最关键的。它决定了一个设计系统的优劣。  液压传动的应用性是很强的,比如装卸堆码机液压系统,它作为一种仓储机械,在现代化的仓库里利用它实现纺织品包、油桶、木桶等货物的装卸机械化工作。也可以应用在万能外圆磨床液压系统等生产实践中。这些系统的特点是功率比较大,生产的效率比较高,平稳性比较好。  液压作为一个广泛应用的技术,在未来更是有广阔的前景。随着计算机的深入发展,液压控制系统可以和智能控制的技术、计算机控制的技术等技术结合起来,这样就能够在更多的场合中发挥作用,也可以更加精巧的、更加灵活地完成预期的控制任务。
  • 天氏欧森新品亮相
    2022年5月3日至6日,第34届质量保证控制国际交易会(The 34th Control international trade fair)取得了巨大成功。在因疫情中断两年后,600多家参展商终于在德国斯图加特再次体验QA创新的技术,包括视觉技术、图像处理和传感器技术,以及测量和测试技术等。创新的解决方案和高效、尖端的质量保证技术让来宾们大开眼界。Tinus Olsen(天氏欧森)携其明星产品万能材料试验机ST系列及熔融指数仪MP1200亮相会场,除此之外,多项尖端科技对质量控制领域的补充也让来宾叹为观止。 亮点一 Vector引伸计 (单长度及多长度测量) Vector引伸计能够 辅助进行拉伸、压缩、剪切、以及弯曲试验中的应变试验,其具有非接触式的数字化设计,支持自动化过程的标距标记。根据材料不同,有多种标记选择:点、环、线、斑,包括材料表面跟踪。可提供模拟和或串行数字格式的输出数据。 与其他光学引伸计相比,它的反应更快,开机即可测量,并可与测试软件集成。适合于金属、合金、复合材料、低应变塑料等。多长度测量型Vector Multiple 200:横向1.5-120mm标距范围,基于140mm FOV纵向10-150mm标距范围,基于200mm FOV0.5µm分辨率(1.9685039e-5in),ISO 9513 Class 0.5和ASTM E83 Class B1单长度测量Vector Single 500:纵向10-500mm标距范围,基于500mm FOV 1µm分辨率(3.93701e-5in),ISO 9513 Class 0.5和ASTM E83 Class B1单长度测量Vector Single 200:纵向10-150mm标距范围,基于200mm FOV 0.5µm分辨率(1.9685039e-5in),ISO 9513级0.5和ASTM E83 Class B1更多机型将陆续面世。亮点二350°C环境箱Tinius Olsen的环境箱适合大部分双立柱或四立柱的材料试验机。新款在-100-350℃的温度范围内进行物性测试。4kW高功率配备Horizon软件确保全温度范围的控制及分析。●可移动的顶部和底部箱室壁组件,在箱体进出测试区域时,不会影响试样的夹具配置和拉杆。 ●可选配增强箱体温度控制,采用双热电偶测量和反馈系统。 ●兼容接触式和非接触式的引伸计。 ●可编程控制器,使用Horizon软件自动管理。 ●内部照明另有更多温度范围的环境箱:室温至350摄氏度室温至600摄氏度-150至350摄氏度-150至600摄氏度亮点三配合环境箱使用的30KN楔形夹具及50KN楔形夹具绞盘手动自锁紧楔形夹具。楔形作用在整个拉伸测试过程中提供持续的夹持压力。 同一时期,Tinius Olsen的仪器也出现在巴黎JEC World展。JEC World是国际性复合材料及应用的专业展会,聚集了全球各地与复合材料有关的制造研发、应用扩展等相关展商,致力于促进复合材料行业及其应用市场的发展。
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