甲基对硫磷检测

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员孟国文小组与美国西弗吉尼亚大学教授吴年强小组及技术生物与农业工程研究所研究员黄青小组合作，在银纳米棒簇有序阵列构筑及基于其表面增强拉曼散射(SERS)效应检测水中农药残留方面取得进展，相关成果以卷首插画论文发表在《先进材料》(Adv. Mater. 2016, 28, 4871-4876)上。　　拉曼散射光谱能够提供分子振动的指纹信息，是化学、生物、环境等领域中最具应用前景的分析技术之一。然而拉曼散射效应非常微弱，拉曼散射光强度约为入射光强度的10-6~10-9，所以需要利用贵金属纳米结构SERS基底来大幅度增强拉曼散射信号。对于理想的SERS基底，首先应具有高密度的“热点”(一般位于　　该团队副研究员朱储红利用多孔阳极氧化铝和单层胶体球构成的复合模板，采用电沉积法成功构筑了银纳米棒簇有序阵列。这种分级有序纳米结构阵列的SERS增强因子高达108，并具有较好的信号均匀性和重现性，其信号特征峰强度的相对标准偏差小于10%。时域有限差分法模拟结果表明，相邻纳米棒顶端之间约2纳米宽的间隙内，具有强电磁场耦合产生的“热点” 该有序阵列的高增强因子正是源于这些密集分布的“热点”。采用该SERS基底能够同时检测水中多种痕量农药，例如甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸等。该工作为大面积、可重复制备高度有序的纳米棒簇阵列提供了一种低成本的简便方法。相关研究结果表明银纳米棒簇有序阵列在基于SERS效应检测水中农药残留方面具有重要的应用前景。　　相关工作得到国家重点基础研究发展计划、“中国科学院、国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划”和国家自然科学基金等项目的支持。　　文章链接　　图1. 卷首插画　　图2. 银纳米棒簇有序阵列同时检测水中的甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸得到的SERS光谱。曲线I：水中0.3μ M甲基对硫磷和2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸混合农药的SERS光谱 曲线II：0.3μ M甲基对硫磷的SERS光谱 曲线III：2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸的SERS光谱。

农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜，对人体的危害非常严重，容易引起急性中毒，甚至死亡。农药残留检测仪是采用酶抑制法，依据国家标准GB/T 5009.199-2003研发而成，专门用于检测农药残留的仪器，能快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中磷和氨基甲酸脂类农药残留，适用于各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等领域。农药残留检测仪测试过程中需要注意这些问题1、在检测过程中，反应瓶、微量移液器、移液管等要洗干净，特别是用完后需要立即清洗，并放在无污染的地方晾干（如滤纸上、移液管架上等）；2、不同试剂使用不同的器具，并贴上标签；3、酶、显色剂、底物的加入量要准确，加后要摇匀；4、用手抓比色皿的磨砂面。放进仪器比色槽时，应将透光面对应光路方向，让光路通过比色皿的透光面；5、操作要尽量快。因为酶抑制率检测的关键就是抑制率与反应时间的关系，对照测量和样品测量操作时间不一致，会造成检测结果不准确；6、加入酶试剂以前一定要把培养池温度加热到37℃，以保证加完酶液和显色剂后能立即把反应瓶放入培养池，切记不能加完试剂后再等升温；7、在使用移液枪吸取溶液时，按压要适度，切忌一下按到底，并且吸头要及时清洗。

从中国科学院合肥科学物质研究院了解到，该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后，药物毒素会使人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。　　目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。　　鉴于此，研究人员构建了一种无酶比率荧光探针，以CdTe量子点作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。　　此外，研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下，甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，并且检测限远远低于国家最大残留标准。

“小分子有害物质的微流控芯片免疫传感检测技术研究”课题日前在京通过专家委员会鉴定，标志着我国农药、兽药和添加剂等小分子有害物质的残留检测有了新手段。 专家鉴定委员会一致认为，由中国检验检疫科学研究院、北京航天医学工程研究所和深圳检验检疫局联合承担的该项课题研究，分别以兽药盐酸克伦特罗和农药甲基对硫磷为小分子有害物质代表，根据表面等离子体谐振分析原理，在微流控芯片上成功实现了免疫传感技术检测。检测方法不需标记物，试剂消耗少，检测周期短，具有特异性强、稳定性好和灵敏度高等优点，是色谱－质谱分析方法的重要补充。此外，课题组研制成功的便携式微流控芯片免疫传感检测仪，非常适用于对农药、兽药和添加剂等各类小分子有害物质的现场快速筛查，填补了我国检验检疫等相关领域此类检测设备的空白。研究成果总体为国际先进水平，部分成果更是达到了国际领先水平。 据课题负责人中国检验检疫科学研究院博士董益阳介绍，在我国加入世贸组织后，持续增加农药、兽药和添加剂等各类小分子有害物质检测对象，不断降低此类物质的检出限量，并广泛扩大对我国出口农畜产品的检测种类，已成为国际发达国家/地区对我国实施技术性贸易措施最主要的表现形式，每年给我国所造成的直接和间接经济损失已逾百亿美元。另外，我国是农畜产品消费大国，农药、兽药和添加剂等小分子有害物质的正确检出，也是我国食品安全和公共安全事业的迫切需要。因此，在我国及时开展农药、兽药和添加剂等小分子有害物质高端检测方法研究，具有极其重要的意义。

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展，设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。 　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后，药物毒素会对人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡，严重危害人体健康。目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。 　　鉴于此，研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理，构建了一种无酶比率荧光探针，以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应，检测限(LOD)低至18.6 nM，远低于国家最大残留标准。 　　此外，通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下，MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP)， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，检测限低至为8.9 nM。 　　上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。

为进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康，生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准，5项标准都与水质检测相关，且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）　　本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）　　本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）　　本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）　　本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法，适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。

省市场监管局关于2023年检验检测机构能力验证结果的通报各市、自治州市场监管局，各有关检验检测机构:为规范检验检测市场，提升检验检测机构技术能力，根据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》《检验检测机构能力验证管理办法》等有关规定，省市场监管局组织开展了2023年检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通报如下:一、基本情况2023年，省市场监管局组织实施检验检测机构能力验证项目6项，其中食品农产品检验检测领域项目2个，即:大米粉中镉含量的测定、果蔬汁中甲基对硫磷的测定，项目承担单位为贵州省产品质量检验检测院 生态环境监测检验检测领域项目2个，即:水中氨氮的测定、空气中二氧化硫的测定(水剂)，项目承担单位为北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司 建工建材检验检测领域项目2个，即:热塑性塑料管材环刚度的测定、建筑材料放射性核素限量的测定，项目承担单位为贵州省建材产品质量检验检测院。本次能力验证累计考核资质认定检验检测机构764家次，结果合格723家次，结果不合格41家次，合格率为94.6%。(详见附件1)二、考核方式和结果(一)大米粉中镉含量的测定。考核样品为大米粉基质中加入配制好的镉标准溶液，采用三种浓度样品考核，考核参数为镉。全省共有64家检验检测机构参加该项目，其中，结果合格60家，结果不合格4家，合格率为93.8%。(二)果蔬汁中甲基对硫磷的测定。考核样品为苹果汁基质加入配制好的甲基对硫磷标准溶液，采用三种浓度样品考核，考核参数为甲基对硫磷。全省共有96家检验检测机构参加该项目。其中，结果合格91家，结果不合格5家，合格率为94.8%。(三)水中氨氮的测定。考核样品为加工制备的水中氨氮浓溶液样品，采用三种浓度样品考核，考核参数为氨氮(以 N 计)。全省共有269家检验检测机构参加该项目。其中，结果合格254家，结果不合格15家，合格率为94.4%。(四)空气中二氧化硫的测定(水剂)。考核样品为加工制备的空气中二氧化硫(水剂)样品，采用三种浓度样品考核，考核参数为二氧化硫。全省共有145家检验检测机构参加该项目，结果全部合格，合格率为100%。(五)热塑性塑料管材环刚度的测定。考核样品为加工定制的DN/ID 300热塑性塑料管材，采用两种规格样品考核，考核参数为环刚度。全省共有115家检验检测机构参加该项目。其中，结果合格112家，结果不合格3家，合格率为97.4%。另有2家机构未按要求参加该项目能力验证(详见附件2)。(六)建筑材料放射性核素限量的测定。考核样品为加工定制的水泥样品，采用两种规格样品考核，考核参数为镭-226、钍-232、钾-40比活度。全省共有75家检验检测机构参加该项目。其中，结果合格61家，结果不合格14家，合格率为81.3%。三、问题分析本次能力验证结果表明，绝大部分检验检测机构持续保持了相应项目的检验检测能力，满足资质认定要求，但也有部分机构能力验证结果不合格，经分析主要存在以下几个方面问题:(一)人员素质有待提升。部分检测人员对检测标准和方法不熟悉，操作不规范，单位换算及数据计算有误，导致检测结果错误。部分检测人员未认真阅读作业指导书，未严格按照操作流程进行检测，导致检测结果偏离。部分检测人员工作经验不足，未对检验检测过程中出现的异常现象和数据做出科学合理地分析和判断。(二)仪器设备维护使用不当。部分检验检测机构在检测前未对仪器设备状态进行检查，确认仪器设备是否正常稳定、有效溯源、满足检测条件，导致结果偏离。部分检验检测机构未针对所使用的仪器设备特性正确选择检测方法，对检测结果影响较大。部分建材检验检测机构没有定期对γ能谱仪进行“寻峰”或重新建库以确保设备的准确性和稳定性，导致检测结果不合格。(三)样品管理不规范。部分检验检测机构未按照作业指导书或标准要求接收、保存和处置样品。部分食品农产品检验检测机构对果蔬汁样品回温不完全、没有充分摇匀，对样品的均匀性造成较大影响，从而影响到样品的检测结果。(四)质量控制有缺陷。部分检验检测机构采用非有证标准物质、定值可信度不高的质控样品或未对配制时间较长的校准工作液进行核查，导致结果系统性偏离。部分检验检测机构对实验室环境条件控制不严，造成结果偏差。四、有关要求(一)能力验证结果合格的检验检测机构，2年内(2025年底前)接受资质认定评审时，可免于相应项目的现场试验。鼓励各有关方面优先推荐或选择能力验证结果合格的检验检测机构承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。(二)能力验证结果不合格的检验检测机构，应暂停相应项目的检验检测工作，认真查找问题、分析原因，做好整改和技术验证，并在2024年2月29日前向属地市级市场监管部门提交整改和验证材料，并经市级市场监管部门确认通过后方可恢复相应项目的检验检测工作。整改期间或者整改后技术能力仍不能符合资质认定条件和要求，并擅自向社会出具具有证明作用的检验检测数据、结果的，将按照《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》相关规定进行处理。(三)未按要求参加能力验证的检验检测机构，所在地市场监管部门应当予以纠正，加大日常监管频次和力度。(四)各市、自治州市场监管局要将本次能力验证结果不合格和未按要求参加能力验证的检验检测机构作为重点监管对象，加强督促整改和监督检查，并于2024年3月15日前将辖区内检验检测机构能力验证后处理情况报省局认证认可检测处。联系人:陈佳琳，电话:0851-86505070。附件1.2023年贵州省检验检测机构能力验证结果汇总表.pdf附件2.未按要求参加能力验证的检验检测机构汇总表.pdf2023年11月28日

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

南方农村报讯 近日，知名品牌“立顿”茶叶被爆有禁用农药残留，但生产商认为，其茶叶农残量符合中国国标要求，国内农残标准滞后受到消费者高度关注。南方农村报记者详细查阅相关资料，对欧盟、日本和国内的农药残留标准进行了对比。 　　将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现，欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多，对可检测的农药几乎都设定了最大残留量，因而农药检测都有规可依。据了解，1999年中国加入世贸组织前，欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围，检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130-2010)，当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项，只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中，毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量，这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。 　　在农残限量数值方面，欧盟采取的是“零容忍”的原则，在可对比项目中，农残限量普遍比国内低很多，如灭多威在欧盟标准中要求不超过0.1mg/kg，中国标准则是3mg/kg，高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上，这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是，欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外，中国标准不得超过1mg/kg，而欧盟则定为2mg/kg。不过，由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论，日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中，硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。 　　除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。对于灭多威、硫丹等高毒农药，欧盟和中国均禁止在茶叶上施用，三氯杀螨醇虽是低毒，但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过，禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。 　　但由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别，也使得果农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定，禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷(1605)、久效磷、磷铵、三氯杀螨醇、氰戊菊脂(杀灭菊酯、速灭杀丁)、乙酰甲胺磷、DDT、六六六、水胺硫磷、氧化乐果、丙溴磷、阿维菌素、三唑磷、氯水胺、灭幼脲等高毒、高残留以及含有以上成分的农药，并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。

生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）等标准，标准将在2022年4月1日正式实施，这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测，除了支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）外，还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021），用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施，加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施，为水质质量标准中的检测项目，在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药（HJ 1189-2021）Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集，无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图（10ppt） 岛津拥有丰富的分析测试仪器，能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准，高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限，并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 2014年10月16&mdash 17日，第一届快速检测技术及仪器学术研讨会在嘉兴沙龙国际宾馆举办。在为期2天的学术研讨中，总计30余专家、学者及代表分享了其在快速检测技术及仪器方面的研究成果。农药残留快速检测技术是其中一个重要的议题，多位专家及学者就农药残留分析样品前处理、新的技术在农药残留方面的研究及应用等方面交流研究成果，进行思想上的碰撞。例如：中国农业大学理学院潘灿平教授的&ldquo 农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索&rdquo 、江苏省农业科学院张存政副研究员的&ldquo 广谱识别农药的核算适配体研究&rdquo 、浙江大学郭逸蓉博士的&ldquo 农药多残留免疫快速筛检技术研究&rdquo 等。 报告人：中国农业大学理学院潘灿平教授 报告题目：农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索 　　潘灿平教授在报告中介绍道，农药残留快速分析方法的发展依赖于快捷的前处理技术、灵敏且抗干扰的检测方式，目前国内外所采用的农药前处理方法如SPE等均费时、或净化效果较差。潘灿平教授研究小组近来开发了简便有效的滤过型分散净化(m-PFC)技术，操作简单且只需快速吸取提取液数次通过滤过型固相材料，即可在数十秒内达到净化目的。该方法可应用于快速的GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，并应用于离子迁移谱仪、拉曼光谱等快速检测手段，该净化技术也可应用于ELISA、生化酶速测等方法的改进，可有效去除基质干扰。不仅如此，潘灿平教授还探索性研究了固体分析探头离子源技术(ASAP)和直接分析质谱离子源(DART)等新型离子源和质谱联用检测，结合m-PFC等净化手段开发了快捷的农药多残留检测、农药制剂产品中高毒有机磷等隐性成份筛查方法。 报告人：江苏省农业科学院张存政副研究员 报告题目：广谱识别农药的核酸适配体研究 　　张存政副研究员在报告中介绍说，作为一种新技术，近年来SELEX技术得到广泛的关注。张存政副研究员利用改进的非固相化SELEX技术，筛选获得对多个对有机磷类农药小分子具有广谱识别作用的核酸适配体，通过DNA剪切与拼接，进行了最小活性结构分析与改造，利用计算机模拟与分子对接模拟与最小活性结合部分剪切、拼接活性检测，进行了活性机理研究，获得了广谱性与特异性均提高得重组适配体。研究表明具有广谱识别活性的DNA适配体具有2个螺旋结构，3个活性中心小沟，其不同活性中心对小分子的识别结合作用不同，既有偏好性又具有共享作用，且不同活性中心结合配体的分子间作用力不同，分子间氢键作用力及范德华力是分子间结合识别的主要作用机理，适配体稳定的3D构象是分子识别结合的关键，随后利用分子信标建立了荧光共振能量转移检测技术，并进行了实际样品的检测应用。 报告人：浙江大学郭逸蓉博士 报告题目：农药多残留免疫快速筛检技术研究 　　郭逸蓉博士所在的课题组主要从事农药残留免疫分析技术研究工作，致力于研究多识别特性的生物敏感元件和多种标记分析技术。在报告中，郭逸蓉博士将工作成果与大家分享，具体包括：设计合成了农药多簇人工抗原，获得了能够同时识别三唑磷、克百威、毒死蜱和甲基对硫磷这四种农药的宽谱多克隆抗体 采用四体杂交瘤融合技术，制备了抗三唑磷-克百威双特异性单克隆抗体 通过对硫磷半抗原分子设计的系统研究，采用多种抗原-抗体组合的异源竞争ELISA法筛选获得了能识别多种有机磷农药的类选择性单克隆抗体，并利用计算机模拟分子对接技术明确了抗体与农药分子互作的关键氨基酸作用位点 采用基因工程重组抗体技术，开展研制抗三唑磷、对硫磷、毒死蜱、甲氰菊酯的双联和多联融合单链抗体。同时，采用高特异性的各农药单克隆抗体组合、固相微阵列芯片、荧光微球标记的液相悬浮芯片进行农药多残留快速检测。

关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构：为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要，确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性，2021年10-11月，农业农村部农产品质量安全中心（简称“国家农安中心”）依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位，启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作，统称“国农验证”（CAQS验证）。经考核评价和综合分析，78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目（参数）481类次能力验证考核，具体能力验证考核通过单位及项目（参数）信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证，如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话：010-59198536 010-59198576；邮箱：nongyezhijian@163.com。附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注：1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数：A类参数：甲胺磷、甲拌磷（含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜）、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威（含3-羟基克百威）、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威（含涕灭威砜、涕灭威亚砜）、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数：倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈（含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜）、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷（含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜）、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数：抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数：猪肉中β-受体激动剂：克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物：达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3．水产品中药物残留检验检测项目具体参数：8种磺胺类化合物：磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数：磺胺类：磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。

导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施，与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布，并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪（GCMS）是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的，竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统（Twin Line MS System）优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图（浓度为300 ng/L，以土臭素计）（1、二甲基二硫醚，2、二甲基三硫醚，3、2-甲基异莰醇，4、土臭素）16种SVOCs标准品色谱图（浓度为5.0 mg/L）（1、敌敌畏，2、2,4,6-三氯酚，3、六氯苯，4、乐果，5、五氯酚，6、林丹，7、百菌清，8、甲基对硫磷，9、七氯，10、马拉硫磷，11、毒死蜱，12、对硫磷，13、o, p'-滴滴涕，14、p, p'-滴滴涕，15、DEHP，16、溴氰菊酯）★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L（以土臭素计）的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试，各组分峰面积见下图所示，双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异，峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图（浓度为1.0 μg/L）（1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷，2、1,1-二氯乙烯，3、氯丙烯，4、二氯甲烷，5、1,1-二氯乙烷，6、顺式-1,2-二氯乙烯，7、三氯甲烷，8、1,1,1-三氯乙烷，9、四氯化碳，10、苯，11、1,2-二氯乙烷，12、三氯乙烯，13、1,2-二氯丙烷，14、顺式-1,3-二氯丙烯，15、甲苯，16、反式-1,3-二氯丙烯，17、1,1,2-三氯乙烷，18、四氯乙烯，19、1,2-二溴乙烷，20、氯苯，21、乙苯，22、间,对-二甲苯，23、邻-二甲苯，24、苯乙烯，25、1,1,2,2-四氯乙烷，26、4-乙基甲苯，27、1,3,5-三甲基苯，28、1,2,4-三甲基苯，29、1,3-二氯苯，30、1,4-二氯苯，31、苄基苯，32、1,2-二氯苯，33、1,2,4-三氯苯，34、六氯丁二烯）★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试，各组分峰面积见下图所示，双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异，峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器，在双入口高效真空系统下，不会影响离子源真空度，保证检测的灵敏度，一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品，希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人：周懿——THE END——本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。

春茶品茗 茶是世界三大饮品之一，全球产茶国和地区达到60多个，茶叶年产量近600万吨，贸易量超过200万吨，饮茶人口超过20亿。 年前，联合国大会第74届会议通过决议确定每年5月21日为国际茶日，2020年4月7日农村农业部于发布通知将于今年5月18-24日举行首个国际茶日。 恰逢gb 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》实施，对茶叶中农药残留要求增至65项。为帮助茶叶企业排查产品风险、确保符合gb 2763-2019和国家食品安全监督抽检实施细则(2020年版)，符合内销及出口规定，坛墨质检严格按照国家标准要求特别推出茶叶检测相关标准品，助力春茶上市。检测项目农药残留百草枯、百菌清、苯醚甲环唑、吡虫啉、吡蚜酮、吡唑醚菌酯、丙溴磷、草铵膦、草甘膦、虫螨腈、除虫脲、哒螨灵、敌百虫、丁醚脲、啶虫脒、毒死蜱、多菌灵、呋虫胺、氟虫脲、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲萘威、甲氰菊酯、克百威、喹螨醚、联苯菊酯、硫丹、硫环磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯噻啉、氯唑磷、醚菊酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、氰戊菊酯和s-氰戊菊酯、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀螟丹、杀螟硫磷、水胺硫磷、特丁硫磷、西玛津、辛硫磷、溴氰菊酯、氧乐果、乙螨唑、乙酰甲胺磷、印楝素、茚虫威、莠去津、唑虫酰胺、滴滴涕、六六六等gb 2763-2019茶叶中65种农残和其它国内外标准中的农残检测要求。元素铅、砷、汞、铬、镉、氟、铁、镁、锰、锌、硒、铜、稀土以及其他微量元素42种。其它污染物蒽醌、高氯酸盐、多环芳烃（16种）、邻苯二甲酸酯（16种）、二氧化硫。微生物霉菌和酵母、菌落总数、大肠菌群。真菌毒素黄曲霉毒素（4种）、伏马毒素（3种）、赭曲霉毒素（1种）、呕吐毒素（3种）。添加剂茶叶中违规使用的着色剂（5种）和甜味剂（6种）。理化成分粉末、碎茶、水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸、儿茶素组成、氨基酸组成、茶色素组成、叶绿素、花青素、黄酮、水溶性碳水化合物、维生素c、蛋白质、茶梗、非茶类夹杂物、茉莉花干、非茶非花类物质。香气成分茶叶中的香气物质（70种）。感官品质外形，汤色，香气，滋味，叶底等5个要素，分等级判定、评语描述、评语加打分3种。茶叶检测相关标准gb 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法gb/t 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法gb/t 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法gb/t 30376-2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 gb/t 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法gb/t 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法gb/t 30483-2013 茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法gb/t 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法ny 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量sn 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法sn/t 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法sn/t 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法gb/z 21722-2008 出口茶叶质量安全控制规范sn/t 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法sn/t 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法sn/t 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法sn/t 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法茶叶检测相关标准品咨询北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：135011019292020年坛墨质检十三周年邀您共品常州天目湖白茶活动时间即日起至5月20日敬请留言活动期间，请在本文下留言 写出对坛墨质检的发展意见和建议参与有礼本文精选留言前100名将送出春茶体验包一份温馨提示2020年坛墨质检十三周年届时将有更多惊喜2点击填写地址，春茶包邮到家

受壁虎脚底奥秘的启发，华中农业大学教授韩鹤友带领的课题组将仿生思想与纳米技术相结合，研制出一种仿壁虎脚纳米SERS基底，在用于水果蔬菜农药残留检测时，可以实现基底与实际样品表面的亲密接触，做到无损伤、直接、快速检测。该研究成果于近日发表在国际分析化学领域权威期刊《分析化学》上。　　据介绍，壁虎是自然界的“纳米高手”。此前科学家研究发现，壁虎飞檐走壁的奥秘在于脚底隐藏着数百万根纳米级的刚毛，而每根刚毛末端又有数百根更细的分支。这些柔软的纳米结构能够任意地调整角度与墙壁充分接触，极大地增加了脚掌与墙壁的接触面积，产生巨大的粘附力。　　韩鹤友课题组以表面超疏水化处理的阳极氧化铝(AAO)为模板，用聚二甲基硅氧烷将阳极氧化铝的形貌复制下来，得到了与壁虎脚刚毛类似的3D纳米“触角”阵列结构，并利用种子沉积法将银纳米粒子修饰到“触角”阵列上。利用这些高密度的“触角”，便能像壁虎脚底的刚毛一样自由地到达实际样品表面的微小区域，通过“擦”“粘贴—揭起”等简单的采样方式，对复杂表面的微量样品进行原位、无损伤地直接收集，省去了样品预处理的烦琐过程，大大缩短了分析时间。此外，“触角”阵列上修饰的银纳米粒子之间还可产生数量可观的拉曼信号“热点”，使得样品表面的拉曼散射效应增强1200万倍，极大地提高了检测的灵敏度。在实验中， 检测限达到了1.6 纳克/平方厘米。　　在实验中，韩鹤友课题组创制的神奇材料成功实现了苹果、葡萄、黄瓜表面的甲基对硫磷、福美双、孔雀石绿等农药残留的高效检测，检测限达到了1.6 ng/cm2。一块指甲盖大小的果蔬表面，只要有十亿分之一克农药残留，都能够被快速检测出来。　　备注：这是韩鹤友课题组继用“知了翅膀SERS检测H5N1等动物病毒”(ACSappliedmaterials&interfaces.，2014,6，6281-6289.封面文章)工作后，将仿生思想与纳米技术相结合，突破传统基底的制备限制的又一成果。 内容来源于中国科学报、长江商报等

1、背景介绍　　西地那非的商品名为“万艾可”，1998年3月被美国食品药品监管局(FDA)批准用于治疗男性勃起功能障碍(ED)。西地那非作为一种处方药，还可以用于治疗肺高压与高山症等，发生过中风、心脏病发作、低血压、有某些罕见的遗传性眼病和色素性视网膜炎的患者禁用。该药必须在医生指导下使用。使用西地那非带来的不良反应包括头痛、潮红、消化不良、鼻塞及视觉异常等症状 若与硝酸甘油同时服用，会造成血压叠加下降。因此，在脱离医生指导的情况下使用西地那非，会对服用者的健康和生命安全造成严重威胁。?　　《食品安全法》第三十八条规定，生产经营的食品中不得添加药品，但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质。按照传统既是食品又是中药材的物质目录由国务院卫生行政部门会同国务院食品药品监督管理部门制定、公布。西地那非为处方药，在食品或保健食品等特殊食品中添加属于违法行为，必须予以打击。2、相关标准　　2012年3月20日，国家食品药品监督管理局发布《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》，声称缓解体力疲劳(抗疲劳)功能产品和声称增强免疫力(调节免疫)功能产品可能违禁添加的药品包括那西地那非。3、解决方案介绍 3.1F800便携式食品安全拉曼光谱检测仪基于表面增强拉曼光谱（SERS）技术和增强试剂制备技术所开发的食品、药品安全快速检测仪，可为食品和药品安全方面的热点难点问题提供创新性的解决方案。仪器专门为一线相关检测人员量身定做，配备可视化、信息化平台，具有便携、可靠、简便、快速等特点，适用于现场快速检测。可对各类食品中常见的高风险监控项进行定制化检测。类目检测项目农药残留马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、多菌灵、西维因、滴滴涕、三氯杀螨醇、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯等兽药残留盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、五氯酚钠、氯丙嗪、孔雀石绿、结晶紫等非食用物质甲醛、吊白块、苏丹红、碱性嫩黄、碱性橙2、罗丹明B、硫化钠、乌洛托品、三聚氰胺、硫氰酸盐等滥用添加剂胭脂红、赤藓红、苋菜红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、糖精钠、苯甲酸、诱惑红、安赛蜜、甜蜜素、山梨酸等有毒有害物质苯并芘、双酚A、氰化钾、氰化钠、甲硝唑等投毒物质（G20抽检科目）氰化物、百草枯、溴敌隆、灭鼠优、氯鼠酮、亚硝酸盐等保健品非法添加西布曲明、酚酞、西地那非、卡托普利、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪、硝基地平、阿替洛尔等　　3.2 技术参数　　检测范围：≥50ppm　　检测时间：≤10min　　3.3样品检测及结果图为 某抗疲劳保健品中西地那非的检测

农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的衍生物、代谢物、农药母体、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和安基甲酸酯类农药，如对硫磷、甲安磷、甲半磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜，对身体的危害非常严重，容易引起急性中毒，严重的甚至可能死亡。而农药残留快速测定仪就是一款测量农残的仪器。农药残留快速测定仪如何使用？农药残留快速测定仪使用方法如下。 1、准备各种液体提取液：将提取液粉剂倒入广口瓶内，取510ml蒸馏水先放少量，摇匀再将其他蒸馏水倒入稀释。酶液：每瓶酶液加3.1ml提取液，摇匀后即可使用。底物：每瓶底物中加入3.1ml蒸馏水，摇匀后即可使用。显色剂：在显色剂瓶内加入32ml提取液，摇匀即可使用。取2克果蔬样品，剪成25px左右见方碎片，放入样品处理瓶中，加入10ml提取液，震荡5分钟静置两分钟取上清液。 2、取一只10ml比色管，加入提取液2.5ml，然后在试管中加入100μl酶液，加入100μl显色剂，混匀后放置15分钟，时间到后马上加入100μl底物混匀，立即倒入比色皿中放入仪器检测。 3、再取另外一只试管制作检测液，加入2.5ml待测样品，然后在试管中加入100μl酶液，加入100μl显色剂，混匀后放置15分钟，时间到后马上加入100μl底物混匀，立即倒入比色皿中放入仪器检测。 4、打开仪器电源开关，输入账号密码，点击登录进入测试页面；然后将装有对照溶液的比色皿放入第1通道测试，点击【对照测试】键，3分钟后出现对照测试结果； 5、zui后进行样品测试，将装有待测样品溶液的比色皿放入各检测通道，点击【样品测试】键，3分钟后出现对照测试结果，结果值中会显示农药残留结果是否合格。

贵州省市场监管局关于开展2023年贵州省检验检测机构能力验证工作的通知各市、自治州市场监管局,各能力验证项目承担单位,各有关检验检测机构:为规范检验检测市场,提升检验检测机构技术能力,根据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》《检验检测机构能力验证管理办法》等有关规定,省市场监管局决定在食品农产品、生态环境监测、建工建材等重点检验检测领域组织开展2023年贵州省检验检测机构能力验证工作。现将有关事项通知如下:一、能力验证项目及承担单位(一)食品农产品检验检测领域能力验证项目为:1.大米粉中镉含量的测定 2.果蔬汁中甲基对硫磷的测定。项目承担单位:贵州省产品质量检验检测院。(二)生态环境监测检验检测领域能力验证项目:1.水中氨氮的测定 2.空气中二氧化硫的测定(水剂)。项目承担单位:北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司。(三)建工建材检验检测领域能力验证项目:1.热塑性塑料管材环刚度的测定 2.建筑材料放射性核素限量的测定。项目承担单位:贵州省建材产品质量检验检测院。二、参加对象取得我省各级市场监管部门(行政审批部门)颁发的检验检测机构资质认定证书,且具备本次能力验证相关项目(参数)检验检测资质的检验检测机构应当参加能力验证。三、进度安排(一)前期准备阶段。7月20日前,项目承担单位编写能力验证设计方案,报送省市场监管局。7月31日前,相关检验检测机构按要求向项目承担单位报名。(二)项目实施阶段。8月15日前,项目承担单位完成参加机构的报名审核工作。10月10日前,项目承担单位完成能力验证评价工作,向省市场监管局报送参加机构清单、未按要求参加的机构名单、统计数据及评价结果。10月20日前,项目承担单位向省市场监管局提交能力验证结果报告。(三)总结通报阶段。11月30日前，省市场监管局对能力验证结果进行统计汇总,通报本年度能力验证结果。四、实施要求(一)各市、自治州市场监管局负责组织辖区内相关检验检测机构按要求参加能力验证。因特殊原因不能报名参加的检验检测机构，须向属地市、自治州市场监管局提交书面说明，经属地市、自治州市场监管局审核同意后，报相关项目承担单位。(二)各能力验证项目承担单位，应当高度重视并配备足够的资源，保证准确、客观、公正地实施能力验证活动，并对所出具的统计结果、评价结论、能力验证结果和报告负责。(三)各相关检验检测机构应按要求及时报名参加相应能力验证活动，真实、客观、及时报送检验检测数据、结果及相关原始记录。具有多个检验检测场所的检验检测机构，其分场所必须独立报名参加能力验证。检验检测机构不得私下比对串通能力验证数据、结果或者出具虚假能力验证数据、结果，如存在上述行为的，能力验证结果判定为不合格。(四)本次能力验证活动，检验检测机构只做一次验证检测，初测结果即为最终结果，能力验证费用由省市场监管局承担。检验检测机构因能力验证结果不合格进行整改、未按要求参加能力验证等原因申请补测的，能力验证费用由机构自行承担。五、结果利用和处理(一)省市场监管局将向社会公布能力验证结果，并通报相关行业主管部门。(二)能力验证结果合格的参加者，2年内可以免于相关项目的资质认定现场评审。鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择能力验证结果合格的机构承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。(三)对未按要求参加能力验证及能力验证结果不合格的检验检测机构,省市场监管局将依据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构能力验证管理办法》等相关规定督促其进行整改和验证。对未按要求完成整改和验证的检验检测机构，各级市场监管部门将按照信用监管、分类监管要求,加大监督抽查频次。六、联系方式(一)项目承担单位1.贵州省产品质量检验检测院(食品农产品项目)联系人:高敏、肖洋 联系电话:0851-84872245。2.北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司(生态环境监测项目)联系人:刘晓波(水中氨氮的测定)、白伟东(空气中二氧化硫的测定) 联系电话:010-62185713。3.贵州省建材产品质量检验检测院(建工建材项目)热塑性塑料管材环刚度的测定:联系人:任柏春 联系电话:0851-85761317。建筑材料放射性核素限量的测定:联系人:孙立群、李洪亮 联系电话:0851-85778001。(二)省市场监管局认证认可检测处联系人:陈佳琳 联系电话:0851-86505070。2023年7月12日

为支撑相关水污染物排放标准和土壤污染风险管控标准实施，近日，生态环境部发布《水质 色度的测定 稀释倍数法》（HJ 1182-2021）、《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1183-2021）、《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021）等3项国家生态环境标准。《水质 色度的测定 稀释倍数法》（HJ 1182-2021）《水质 色度的测定 稀释倍数法》（HJ 1182-2021）为首次发布，修订了《水质 色度的测定》（GB 11903-89）中稀释倍数法部分，适用于生活污水和工业废水色度的监测，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-96）等22个水污染物排放标准实施。与原方法相比，该标准由原来的2倍稀释方法，改为自然倍数稀释方法；对测定条件，光线、光源、环境、人员提出了具体的要求；增加了样品保存条件和保存时间的要求；修改了样品颜色的描述；增加了结果表示与计算、精密度、质量保证和质量控制等相关内容。标准自2021年9月15日起实施。《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ1183-2021）《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1183-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷等4种有机磷农药的测定。氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标，乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷，这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康的潜在危害大。目前，农药生产企业执行的《污水综合排放标准》（GB 8978-96）中以有机磷农药（以磷计）作为控制项目，其分析方法的适用范围为甲基对硫磷等6种有机磷农药，未包括氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷。本标准采用液相色谱-三重四极杆质谱仪对4种有机磷农药进行分析，方法检出限低、灵敏度高，是对有机磷农药分析方法标准的有效补充。标准自 2021 年 12 月 15 日起实施。《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021）《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等实施。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用，邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中，并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体。邻苯二甲酸酯类化合物在人体和动物体内具有类似雌性激素的作用，可影响生物体的内分泌，具有致畸、致癌和致突变效应。土壤和沉积物基质复杂，其中邻苯二甲酸酯类化合物的浓度范围差异较大，监测技术难点较多，样品前处理环节易发生交叉污染。本标准优化了样品的制备过程与质量控制措施，减少了实验干扰，降低了6种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限。标准自2021年9月15日起实施。上述三项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法具有重要意义，将为深入打好污染防治攻坚战，促进生态环境保护和保障人体健康提供重要支撑。

8月8日，国家药监局官网发布医疗器械批准证明文件（准产）待领取信息，文件显示，上海捷诺生物科技有限公司的人ASTN1、DLX1、ITGA4、RXFP3、S0X17、ZNF671基因甲基化检测试剂盒（荧光PCR法）于8月4日获得批准，注册证编号为20223401036。上海捷诺生物科技有限公司（以下简称“捷诺生物”）隶属于中国医药集团有限公司（以下简称“国药集团”）中国生物技术股份有限公司（以下简称“中国生物”），是中国生物旗下专业研发、生产、销售国内外医疗器械和体外诊断试剂的企业。捷诺生物的医学诊断是中国生物规划发展的重点板块之一，也是领衔中国生物混合所有制改革的第一家，旨在以体制机制创新来促进诊断业务的迅速发展。2019年，捷诺生物完成了国药集团内第一个对国外公司股权收并购项目，启动了海外研发中心建设，进一步加快引进国际先进技术，拓宽国际化布局的进程。捷诺生物定位于IVD领域全球领先技术产业化转化平台，产品集中于传染病病原体的多重检测和肿瘤的分子诊断，主要有宫颈癌甲基化检测试剂盒，呼吸道、脑炎/脑膜炎、肠道、中枢神经系统、优生优育生殖道感染单管多重病原体核酸检测试剂盒等，服务于各大临床医院、疾病预防控制中心、检验检疫局等。2020年捷诺生物针对新冠疫情快速响应，迅速投入研究开发，经过设计、优化和试验，成功研制出新型冠状病毒核酸检测试剂盒，第一批取得了国家药品监督管理局颁发的医疗器械注册证，并通过了欧盟CE认证，被列入世界卫生组织（WHO）应急使用采购清单。同时，捷诺与英国牛津大学合作，共同开发的新冠快速核酸检测试剂盒，已获批进入商务部防疫物资出口白名单。

日前，茶叶农药残留检测又有新动向，记者获悉，苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。 　　据苏州食品安全办公室此前公布，有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值，被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象，而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品(6.00,-0.01,-0.17%)中农药残留情况的抽检中，发现有近7%的茶叶农残超标。 　　有数据显示，中国是世界最大的产茶国，产量达140万吨，占全球茶产量的33%。然而，“大而不强”是很多业内人士对我国茶业的共同看法，目前，中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样，成为世界知名品牌，其中农残就是最大的阻碍之一。 　　中外检测标准不一制约出口 　　据了解，农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容，据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析，茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。 　　将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现，欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多，对可检测的农药几乎都设定了最大残留量，因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前，欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围，检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。 　　而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010)，当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项，只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中，毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量，这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。 　　在农残限量数值方面，欧盟采取的是“零容忍”的原则，在可对比项目中，农残限量普遍比国内低很多，如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg，中国标准则是3m g/kg，高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上，这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是，欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外，中国标准不得超过1m g/kg，而欧盟则定为2m g/kg。不过，由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论，日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中，硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。 　　“中国茶叶确实存在某些农残超标的现象，但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。”信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者，欧盟在有些指标的设定上，似乎专门针对中国茶农的农药施用情况，所以不排除里面有贸易壁垒。 　　茶叶分散种植生产模式难以突破 　　“除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。”食品行业分析师王天赐认为，对于灭多威、硫丹等高毒农药，欧盟和中国均禁止在茶叶上施用，三氯杀螨醇虽是低毒，但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过，禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。 　　由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别，也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定，禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药，并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。 　　“目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难，是茶行业的共识。而跟其他农产品相比，茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。”欧阳道坤告诉南都记者，“目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式，这种做法难以对质量进行控制，因为成本的关系，企业在生产环节上只能做到抽检，而无法每家每户都进行检查，要加强监管，茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变，从而实现集约化的种植和生产，然而，茶很多都是长在山里，分布得异常分散，要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。” 　　半年“农残超标”大事一览 　　6月24日绿色和平项目表示，在2012年7月至2013年4月之间，其在多个城市的9家连锁中药房，包括北京同仁堂(22.34,0.46,2.10%)、云南白药(87.99,3.98,4.74%)、采芝林等购买的6 5种中药产品，经第三方实验室检测，参照欧盟的农药最大残留标准，其农药残留多达48项。 　　6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果，显示荔枝样品农药残留合格率为100%，未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品，产品总体质量较好。但是，食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。 　　5月4日央视《焦点访谈》报道，记者在山东潍坊地区采访时发现，当地有些姜农使用神农丹种姜，主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药，50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。 　　3月5日据“国家质量监督检疫总局”网站消息，欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管，它们分别是：冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标，有的甚至含有害物质。 　　2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中，8个样品农残超标，其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威，不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇，涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到，江南市场封存的豇豆总量有10余吨。 　　[业界说法] 　　信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤 　　目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式，这种做法难以对质量进行控制，因为成本的关系，企业在生产环节上只能做到抽检。 　　食品行业分析师王天赐 　　除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。 　　【原标题】茶叶农药残留中外检测标准不一制约出口 生产模式难以突破

近日,国家卫生健康委临床检验中心 (NCCL) 公布了《2023年全国SDC2基因甲基化检测室间质量评价预研活动结果报告》,华大基因旗下深圳、武汉、天津3地医学检验所均以满分成绩通过。这是5月华大基因深圳、天津医学检验所满分通过全国肿瘤游离DNAEGFR基因突变检测室间质评以来的再次满分认证通过,多次获得国家权威机构组织的充分肯定,证明了华大基因在肿瘤防控领域的专业检测能力。华大基因多家医学检验所满分通过室间质评华大基因十分注重医学检验所的质量管理。从2020年参与室间质评以来,多次以满分高分通过国家级室间质评。此次室间质评是国家卫健委临床检验中心首次针对SDC2基因甲基化检测面向全国医疗机构/临床实验室开展的室间质量评价,通过SDC2基因甲基化检测的定性检测,对临床实验室进行质量评价。华大基因三家医学实验室采用华大基因自主研发的粪便DNA甲基化检测试剂参加本次室间质评,阳性符合率和阴性符合率均为100%,满分通过该项能力验证,这也充分证明了华大基因粪便DNA甲基化检测技术的稳定性与高质量水平。在加速技术创新及完善实验室质量管理体系的同时,华大基因基于粪便DNA甲基化检测技术推出多款基因检测方案,其中,采用荧光定量PCR技术的华常康[gf]ae[/gf]粪便DNA甲基化检测,能够通过检测粪便携带的肠道脱落细胞中的3个肠癌相关基因 (SDC2、ADHFE1、PPP2R5C) 的甲基化水平,从而评估受检者罹患肠癌的风险。此外,华大基因为检测试剂提供配套处理系统,实现低中高通量的结直肠癌防控一站式自动化整体解决方案,为合作伙伴打造疾病检测和肿瘤防控“平急两用”通用型平台。近年来,华大基因始终坚持“防大于治、人人可及”的公共卫生普惠精准防控理念,不断创新技术,推动普惠民生项目。未来,华大基因仍将积极探索新模式、新思路、新技术与新场景,将基因科技赋能精准医学, 为加快实现‘健康中国2030’贡献科技力量。

p 　　随着我国对地表水现场检测的需求不断扩大，地表水快速检测移动实验室在检测过程中的重要性逐渐显现，因此对地表水快速检测移动实验室的采样、检测仪器等相关设备也引起了高度重视。作为地表水采样与检测一体化的移动实验室平台，制定统一、规范的地表水快速检测移动实验室用于地表水现场采样与检测等显得尤为必要。 /p p 　　日前，全国移动实验室标准化技术委员会发布关于通知，对《地表水快速检测移动实验室通用技术规范》征求意见。本标准由全国移动实验室标准化技术委员会提出并归口，起草单位为青岛佳明测控科技股份有限公司，合作单位为中国环境监测总站、青岛市环境监测中心、上海安杰环保科技股份有限公司、山东正泰希尔专用汽车有限公司。 /p p 　　我们国家目前已经建立了《地表水环境质量标准》、《移动实验室通用要求》、《地表水自动监测技术规范》等标准，但是没有移动实验室地表水监测的专业性标准，本标准参考了以上标准，根据地表水的相关规定，做了相关规范，填补了地表水检测移动实验室没有技术规范的空白。 /p p 　　标准中明确了地表水快速检测移动实验室仪器设备配置参考及地表水快速检测移动实验室监测项目。其中，地表水快速检测移动实验室可参考地表水快速检测移动实验室监测项目来选配仪器设备。详细内容如下： /p p style=" text-align: center " strong 地表水检测移动实验室配置仪器设备 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 39" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 157" p style=" text-align:center " 检测类别 /p /td td width=" 480" p style=" text-align:center " 仪器设备 /p /td /tr tr td width=" 39" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 157" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 采样器、样品采集、存储类 /p /td td width=" 480" p style=" text-align:center " a href=" https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_82.htm" target=" _blank" 聚乙烯塑料桶 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target=" _blank" 单层采水瓶 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target=" _blank" 直立式采水器 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target=" _blank" 在线自动监测设备 /a /p /td /tr tr td width=" 480" p style=" text-align:center " a href=" https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target=" _blank" 硬质玻璃瓶 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_82.htm" target=" _blank" 聚乙烯瓶 /a 等容器、 a href=" https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_82.htm" target=" _blank" 无菌瓶 /a 等容器、 a href=" https://www.instrument.com.cn/list/main/03.shtml" target=" _blank" 车载冰箱 /a /p /td /tr tr td width=" 39" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 157" p style=" text-align:center " 试验类 /p /td td width=" 480" p style=" text-align:center " a href=" https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target=" _blank" 烧杯 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target=" _blank" 试管 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target=" _blank" 试剂盒 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target=" _blank" 容量瓶 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target=" _blank" 量筒 /a 、 a href=" http://移液枪" target=" _blank" 移液枪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/Consumables/s_81.htm" target=" _blank" 移液管 /a 等 /p /td /tr tr td width=" 39" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 157" rowspan=" 3" p style=" text-align:center " 检测仪器类 /p /td td width=" 480" rowspan=" 3" p style=" text-align:center " a href=" http://五参数分析仪" target=" _blank" 五参数分析仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1687.html" target=" _blank" 高锰酸盐指数分析仪 /a 、 a href=" http://氨氮分析仪" target=" _blank" 氨氮分析仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/319.html" target=" _blank" 总磷分析仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/319.html" target=" _blank" 总氮分析仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/35.html" target=" _blank" 可见/紫外分光光度计 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/24.html" target=" _blank" 离子色谱仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1158.html" target=" _blank" 气相分子吸收光谱仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/39.html" target=" _blank" 原子发射光谱仪 /a 。 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1650.html" target=" _blank" 重金属分析仪等在线自动监测仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _blank" 重金属分析系统 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target=" _blank" 电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/24.html" target=" _blank" 离子色谱仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1.html" target=" _blank" 气相色谱仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target=" _blank" 气相色谱-质谱联用仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target=" _blank" 气相色谱-飞行质谱联用仪 /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/143.html" target=" _blank" 培养箱 /a 等。 /p /td /tr tr td width=" 39" p style=" text-align:center " 3 /p /td /tr tr td width=" 39" p style=" text-align:center " 3 /p /td /tr /tbody /table p 　　地表水快速检测移动实验室仪器设备选择原则：a) 根据使用的实际需求选择合适的仪器设备。　b) 有限选用主流分析方法的仪器设备 　c) 仪器设备宜便捷、小型化。 /p p style=" text-align: center " strong 地表水快速检测移动实验室监测项目 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 44" valign=" top" p style=" text-align:center " & nbsp /p /td td width=" 280" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 必测项目 /strong strong /strong /p /td td width=" 314" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 选测项目 /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 44" valign=" top" p style=" text-align:center " 河　流 /p /td td width=" 280" valign=" top" p style=" text-align:center " 水温、pH、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、BOD5、氨氮、总氮、总磷、铜、锌、氟化物、硒、砷、汞、镉、铬（六价）、铅、氰化物、挥发酚、 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 石油类、阴离子表面活性剂、硫化物和粪大肠菌群 /p /td td width=" 314" valign=" top" p style=" text-align:center " 总有机碳、甲基汞，根据纳污情况由各级相关环境保护主管部门确定 /p /td /tr tr td width=" 44" valign=" top" p style=" text-align:center " 集中式饮用水源地 /p /td td width=" 280" valign=" top" p 水温、pH、溶解氧、悬浮物②、高锰酸盐指数、化学需氧量、BOD5、氨氮、总磷、总氮、铜、锌、氟化物、铁、锰、硒、砷、汞、镉、铬（六价）、铅、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐和粪大肠菌群 /p /td td width=" 314" valign=" top" p 三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、三氯乙醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯③、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯④、四氯苯⑤、六氯苯、硝基苯、二硝基苯⑥、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯⑦、2,4-二硝基氯苯、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯酚、苯胺、联苯胺、丙烯酰胺、丙烯腈、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、水合肼、四乙基铅、吡啶、松节油、苦味酸、丁基黄原酸、活性氯、滴滴涕、林丹、环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、阿特拉津、苯并(a)芘、甲基汞、多氯联苯⑧、微囊藻毒素-LR、黄磷、钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊 /p /td /tr tr td width=" 44" valign=" top" p style=" text-align:center " 湖泊水库 /p /td td width=" 280" valign=" top" p 水温、pH、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、BOD5、氨氮、总磷、总氮、铜、锌、氟化物、硒、砷、汞、镉、铬（六价）、铅、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物和粪大肠菌群 /p /td td width=" 314" valign=" top" p style=" text-align:center " 总有机碳、甲基汞、硝酸盐、亚硝酸盐，其它 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 根据纳污情况由各级相关环境保护主管部门确定 /p /td /tr tr td width=" 44" valign=" top" p style=" text-align:center " 排污河（渠） /p /td td width=" 280" valign=" top" p style=" text-align:center " 根据纳污情况，参照表中工业废水监测项目 /p /td td width=" 314" valign=" top" p style=" text-align:center " & nbsp /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏，现场触目惊心！使用量全凭农户经验、毫无根据；被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝；污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源：央视财经315晚会 说到农药残留，大部分人关注的是瓜果蔬菜，殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染，进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求：如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等，GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg，然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达，其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准，还有7种不得检出，堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪，相较于果蔬类更为复杂，那么如何准确检测水产品中的农药残留呢？下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外，岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器：在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱：GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程：5.0g样品，加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝，均质；离心，重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL，5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤，氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL，加入100mg PSA，涡旋离心，于-18℃的冰箱中静置，2h后用0.22μm滤膜过滤，上机分析。样品加标回收率：87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图（a）和二维色谱图（b）（1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯） 同时，岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题，采用AOE系统，无需对水样进行提取浓缩，直接上机，简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器：岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相：A 相-0.1% 甲酸水溶液；B 相- 乙腈进样体积：5mL前处理流程：过膜，按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率：58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图（按保留时间先后：马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚） 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411

近日，化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法，成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰，在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此，DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一，开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分，其对双链DNA（dsDNA）的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制，变换成特定长度双链DNA的浓度，有助于开发信号读出良好，灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发，王家海教授团队提出了一种过程简单，条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力，结合双限制性内切酶（BstUI/HhaI）消化策略和聚合酶链式反应（PCR）扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法，基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先，基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA，这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要；此外，基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎，这可以大大减少背景信号，从而显著简化纳米孔传感器的数据分析，使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略，是将信号灵敏度和选择性进一步提升，使其达到临床所需。图1 技术原理图：（a） 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA，但保留甲基化的完整DNA，完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。（b） 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性，信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中，我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度，使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后，该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限，并且具有1aM~100pM之间（109倍）的超宽传感器线性区间：图2 PCR扩增子长度的优化。（a）扩增子的引物的位置。（b）凝胶电泳图，说明经过反应后，只有甲基化SEPT7基因可以保持完整，并成功产生不同长度的产物条带。（c）三种长度的PCR扩增子的易位信号，可以看出随着扩增子长度的增加，信噪比提升。（d） 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图，可以看到扩增子越长，信号率下降，传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。（a）甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。（b）传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM（c）和100 aM至100pM（d）。（e） 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外，传感器具备优秀的选择性，能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比，我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。（a）用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。（b）测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore（this work）Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者，团队成员陈达奇（广州大学讲师）为论文通讯作者，广州大学为第一通讯单位。文章链接： https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d