请教各位老师,关于光谱仪的参数配置我有几点疑问。1、我在某厂家拉曼光谱仪激光功率调节的参数描述中看到,仪器采用的是激光多级衰减片,16级,以方便针对不同样品调整激光功率。不同级别的衰减片是否对应的是比如0.1%到100%的激光强度衰减?除了使用衰减片进行调节之外,还有其他的功率调节方法吗?2、光谱分辨率、光谱重复性、灵敏度这几项各自所用的检验标准是否每个厂家都基本一样?
[color=#444444]请问各位大侠,有么有清楚激光粒度仪用干法测定之前,用来校准仪器的标准粒子去哪里买到啊,很多地方都是只有湿法的,还有就是要是想验证仪器测定结果是不是准确,应该怎么判断呢[/color]
标准颗粒标定激光粒度仪的使用方法?
用标准物质测试发现激光粒度仪不准确了怎么办
不同的样品,对激光功率和照射时间都有差异。怎样选择激光功率的大小和照射时间,有什么标准吗?需要考虑样品的哪些方面?
求《激光诱导击穿光谱仪元素分析国家标准》
近日,从国际电工委员会(IEC)传来消息,由聚光科技代表中国提出并制定的《可调激光气体分析仪国际标准提案》获得全票通过,成为国际电工委员会IEC标准正式项目。 《可调激光气体分析仪国际标准提案》是聚光科技在“激光气体分析”技术的基础上,参考国际规范而制定出的一套关于激光气体分析技术的国际标准提案,该提案在2008年的国际电工会议上获得了17个投票成员国和3个观察员的全票通过,成为IEC标准正式项目。 聚光科技利用激光气体分析技术成功研发出的“激光在线气体分析系统”经浙江省科技厅组织鉴定,为国内首创,总体技术水平达到国际先进,其关键技术指标达到国际领先,该项成果曾获得国家科技进步二等奖等多项荣誉。 国际电工委员会是世界上成立最早的非政府性国际电工标准化机构,它负责电气和电子工程领域的国际标准化工作,是世界上最具权威性的国际标准化机构之一,其宗旨是促进电工标准的国际统一,电气、电子工程领域中标准化及有关方面问题的国际合作等。 聚光科技提出并制定的《可调激光气体分析仪国际标准提案》被国际电工委员会立为IEC标准正式项目,这说明聚光科技正在承担起激光气体分析领域的国际标准制定重任。
请教各位:听说国内有激光共聚焦显微镜的检测标准,但是我在网上搜了一下,没有找到。请教各位高人,不知哪里可以查到此标准?多谢![em17]
[color=#00008B]现在查到的是衍射法测微米级粒子的。。。激光粒度仪分析(动态光散射测纳米粒子)有没有什么标准呢[/color]
我在欧美克还有马尔文的激光粒度仪器上对粉体的粒度进行测试,但是结果相差比较大,虽然有些粉体厂家已经告诉一些粉体的粒度,但是这个数值也不一定准确~另外我问过一些技术人员,听他们说从SEM图像上观察到的颗粒尺寸并不能作为激光粒度的参考,所以想问到底怎么来判定哪个的测试结果更准确些呢?另外不同的激光粒度测试仪所测出的粒度不同,那么对于这么大的不确定性,是不是说激光粒度仪测试的粒度只能进行对比测试,比如说测试不同条件下制备不同粉体颗粒尺寸的相对大小,而不能定量的确定每种条件下粒度的实际值?
[align=center][size=16px][img=高热稳定性法布里-珀罗标准具,600,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041528303739_744_3221506_3.jpg!w690x519.jpg[/img][/size][/align][b][size=16px][color=#990000]摘要:法布里-珀罗标准具作为一种具有高温度敏感性的精密干涉分光器件,在具体应用中对热稳定性具有很高的要求,如温度波动不能超过±0.01℃,为此本文提出了相应的高精度恒温控制解决方案。解决方案具体针对温度控制精度和温度均匀性控制两方面的技术要求,采用了TEC热电技术及其相应的高精度加热制冷恒温装置,采用了多个TEC热电片圆周分布结构以保证温度均匀性。此解决方案在实现高热稳定性的同时,还可以进行推广和拓展应用。[/color][/size][/b][align=center][b][size=16px][color=#990000]=====================[/color][/size][/b][/align][b][size=16px][color=#990000][/color][/size][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 法布里-珀罗标准具(Fabry-Pérot Etalon)是一种应用广泛的高分辨干涉分光仪器,可用于高分辨光谱学和研究波长靠近的谱线,诸如元素的同位素光谱、光谱的超精细结构、光散射时微小的频移、原子移动引起的谱线多普勒位移和谱线内部的结构形状;也可用作高分辨光学滤波器、构造精密波长计,在激光系统中它经常用于腔内压窄谱线或使激光系统单模运行;可作为宽带皮秒激光器中带宽控制以及调谐器件,分析、检测激光中的光谱(纵模、横模)成分。[/size][size=16px] F-P标准具是一种基于多光束干涉原理的光学元件,其主体由镀有对应部分反射膜或高反膜的两个平行表面构成,结构上可分为固体单腔标准具,固体多腔标准具,空气隙标准具,密封腔标准具等。[/size][size=16px] F-P标准具是一种对温度非常敏感的光学器件,温度的微小变化都会引起波长的漂移,因此在实际应用中,大多都要求标准具需有较高的热稳定性,如工作温度波动不能大于±0.01℃,这就对标准具的温度均匀性和稳定性提出了很高要求。[/size][size=16px] 为了实现F-P标准具的高热稳定性,本文提出了相应的解决方案,解决方案的重点是解决温度的均匀性和温度控制的稳定性问题。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是将圆片形式法布里-珀罗标准具装配在一个具有前后光学窗口的恒温装置内,前后光学窗口与标准具为同轴形式构成光路,恒温装置要实现的具体指标如下:[/size][size=16px] (1)温度控制在比室温高5~10℃,如30℃。[/size][size=16px] (2)标准具上的温度波动性优于±0.01℃。[/size][size=16px] (3)标准具上的温度均匀性也要优于±0.01℃。[/size][size=16px] 为了实现略高于室温且波动性小于±0.01的标准具温度控制,解决方案采用了半导体制冷片(即TEC帕尔贴片)作为加热和制冷源,利用TEC片即可加热又可制冷的帕尔贴效应,可将温度精确控制在室温附近的温度范围内。由半导体制冷片组成的加热制冷控制装置如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.TEC半导体冷热温度控制装置结构示意图,690,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041530220088_6996_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 TEC半导体冷热温度控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示,标准具精密温控装置主要由TEC片、温度传感器、TEC电源换向器和超高精度温度控制器组成,它们的功能和相应指标如下:[/size][size=16px] (1)TEC片尺寸可根据标准具温控装置的结构设计进行选择。为了增大加热制冷功率以及使得标准具温度均匀,可采用多个TEC片的并联结构。[/size][size=16px] (2)温度传感器采用具有高精度的铂电阻和热敏电阻,温度测量精度要高于±0.01℃。[/size][size=16px] (3)TEC电源换向器是TEC温控必备部件,可接收控制信号对加热电流方向进行自动换向而分别进行加热和制冷,由此来实现温度的高精度恒定控制。[/size][size=16px] (4)超高精度温度控制器是一种具有目前最高测量和控制精度的工业用PID调节器,具有24位AD、16位DA和0.01%的最小输出百分比。调节器接收温度传感器信号,将此信号与设定温度值比较后按照PID算法计算,然后输出控制信号来驱动TEC电源换向器进行加热和冷却操作。此超高精度温度控制器自带功能强大的计算机软件,无需再编写任何程序即可与计算机构成完整的温控系统,实现温度的程序控制设定、远超操作、过程曲线显示和存储。[/size][size=16px] 为了使标准具具有高热稳定性,除了需要精确恒定的对温度进行控制之外,还需解决的另外一个问题就是如何使标准具温度均匀。为此,本解决方案所设计的标准具加热装置如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.高热稳定性F-P标准具TEC热电半导体恒温装置结构示意图,600,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041530510655_9147_3221506_3.jpg!w690x341.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 高热稳定性F-P标准具TEC热电半导体恒温装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图2所示意的F-P标准具TEC热电半导体恒温装置,主要由F-P标准具、标准具基座、均热器、TEC制冷片、TEC散热器和外部水冷器组成。此恒温装置设计为圆形结构以形成均匀的温度分布,其中标准具安装固定在圆筒型标准具基座内,高导热纯铜材质的均热器为标准具基座提供均匀温度,而三个圆周三角形分布且并联连接的TEC制冷片为均热器提供加热和制冷,使均热器温度按照设定温度进行精密控制。TEC热电片的散热则通过高导热铝块散热器与外部水冷器形成热连接,为TEC热电片提供稳定的冷却功率,这也是实现TEC热电片高精度温度控制的关键。[/size][size=16px] 另外需要说明的是,在均热器上同样均匀布置了三个温度传感器(图2中并未示出),其中一个作为控制传感器,另外两个作为测温传感器以监视温度均匀性。[/size][size=16px] 这里还需补充的是,图2所示结构仅是为了方便说明标准具恒温装置的基本原理和功能,相关的热膨胀匹配和隔热装置等内容并未示出。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本文所示的解决方案从温度控制精度和均匀性两个方面很好的解决了F-P标准具的热稳定性问题,采用TEC热电技术所设计的标准具恒温装置可将温度精确控制在±0.01℃的波动范围内,对称结构设计使得标准具同时还具有很好的温度均匀性以及长期稳定性。[/size][size=16px] 此解决方案可以推广应用到其它与F-P标准具相关的仪器设备中,而且还具有一定的拓展功能,解决方案的结构设计在实现高热稳定性的同时,也为精密气压控制奠定了技术基础,为了标准具的应用可提供更稳定的使用环境。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
标准物质好像不知道折射率呢,如果用激光粒度仪的MIE理论这一档怎么测,不想用夫朗和费这一档测,折射率是不是得另外的测
快速检测三聚氰胺激光仪问世 准确率达100%2009年03月01日08:54 来源:《科技日报》三聚氰胺事件引发了人们对牛奶及食品添加剂安全的关注。中国检验检疫科学研究院2月28日宣布,该院利用激光拉曼技术,自主研发了用于现场快速检测三聚氰胺的激光拉曼光谱仪以及配套试剂。使用该仪器和配套试剂,能定量检测出液态奶中高于0.5ppm(百万分之一)三聚氰胺,准确率达100%%,每个样品检测仅需半分钟。 中国检科院首席专家、研究员邹明强说,牛奶不同于其他食品,原料奶的保质期为4小时,如果奶农把原料奶送到实验室来检测三聚氰胺等物质,时间长了牛奶很容易变坏,因此需要研发小型、低成本、准确的现场快速检测设备。中国检科院结合纳米和激光技术,利用激光拉曼仪,成功研制了现场快速检测液态奶中三聚氰胺含量的技术以及配套增敏试剂,可使传统的拉曼检测灵敏度大幅提高,克服了样品基质干扰,真正实现了快速、准确地分析实验样品中的三聚氰胺。 据悉,目前报道的国外同类技术对牛奶样品检测,加上样品处理,共需要50分钟,且不能达到对三聚氰胺的定量检测。 邹明强介绍说,该三聚氰胺现场速测仪为便携式,一批可处理24个样品;价格低廉,批量生产每个速测仪成本约5万元,检测试剂成本不超过10元/样品;操作简单、准确、可靠,经多家第三方实验室验证,与国家现行标准分析方法符合率达到100%%。目前该技术和设备已在国内几家大型乳品企业进行了应用示范。(记者李禾)
正常情况下,FT-IR的氦氖激光器波长632.8nm是不变的,无需校准。但是在出现波数偏移时,是否需要通过校准激光器的波长来修正呢?如何校准?
JJF 1250-2010 激光测径仪校准规范
我们需要做激光粒度仪的校准,请问国内哪家单位可以做?要求受到国家认可的单位!
[img=,468,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261537563307_3867_676_3.jpg!w468x217.jpg[/img]分辨力的定义是能被激光粒度仪有效辨别的两个样品的最小差值。分辨力是和重复性、准确性同等重要的指标,是衡量一台激光粒度仪性能高低的主要指标。由于目前没有评价激光粒度仪分辨力的标准样品,因此要定量评价激光粒度仪分辨力有困难。但用户可以通过简单的方法定性评价你所用的激光粒度仪的分辨力。用两种标称值差大于5的标准样品,按 1:1 比例混合后进行测试,如果是双峰分布,则分辨力较高,仪器合格;不但是双峰样品,而且是基线分离 ( 甲样品最大粒径端与乙样品的最小粒径端分离 ),则分辨力很高,仪器优良。
激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候,都感到非常为难,因为一方面对激光粒度仪的了解不太多;另一方面市场上鱼龙混杂,各个厂家都说自己的粒度仪是最好的,不知听谁的好。 首先挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨;粒度范围宽,适合的应用广,最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。 在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的,一个样品要得到一个客观的测试结果,只有分散的好,才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器,因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。
本单位准备购入“激光微粒计数仪(手持的)”,不知道现在哪家的设备好,大家可以推荐进口的。 主要用于洁净室的微粒的检测。希望大家能提供宝贵资料及意见! 同时提供发烟笔的厂家或资料,本人也急需要!!谢谢!!
各位好,目前手边有climet的激光粒子计数器,如何才能进行0.3/0.5/5.0粒径和浓度的检测?华东计量院那里粒径只能做一个0.5的,浓度做出来也只给两个数据,不写做的是哪个粒径大小?请问各位,除了送供应商那里,哪里还能进行全范围指标的校准?
[align=center][img]http://img48.chem17.com/9/20180926/636735731022770946582.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][b]分辨力的定义是[/b]能被激光粒度仪有效辨别的两个样品的小差值。[/font][font=微软雅黑][b]分辨力[/b]是和重复性、准确性同等重要的指标,是衡量一台激光粒度仪性能高低的主要指标。[/font][font=微软雅黑]由于目前没有评价激光粒度仪分辨力的标准样品,因此要定量评价激光粒度仪分辨力有困难。[/font][font=微软雅黑]但用户可以通过简单的方法定性评价你所用的激光粒度仪的分辨力。用两种标称值差大于5的标准样品,按 1:1 比例混合后进行测试,如果是双峰分布,则分辨力较高,仪器合格;不但是双峰样品,而且是基线分离 ( 甲样品大粒径端与乙样品的小粒径端分离 ),则分辨力很高,仪器优良。[/font]
激光测距是光波测距中的一种测距方式,如果光以速度c在空气中传播在A、B两点间往返一次所需时间为t,则A、B两点间距离D可用下列表示。 D=ct/2 式中:D——测站点A、B两点间距离; c——光在大气中传播的速度; t——光往返A、B一次所需的时间。 由上式可知,要测量A、B距离实际上是要测量光传播的时间t,根据测量时间方法的不同,激光测距仪通常可分为脉冲式和相位式两种测量形式。 相位式激光测距仪相位式激光测距仪是用无线电波段的频率,对激光束进行幅度调制并测定调制光往返测线一次所产生的相位延迟,再根据调制光的波长,换算此相位延迟所代表的距离。即用间接方法测定出光经往返测线所需的时间,如图所示。相位式激光测距仪一般应用在精密测距中。由于其精度高,一般为毫米级,为了有效的反射信号,并使测定的目标限制在与仪器精度相称的某一特定点上,对这种测距仪都配置了被称为合作目标的反射镜。若调制光角频率为ω,在待测量距离D上往返一次产生的相位延迟为φ,则对应时间t 可表示为:t=φ/ω将此关系代入(3-6)式距离D可表示为 D=1/2 ct=1/2 c·φ/ω=c/(4πf) (Nπ+Δφ) =c/4f (N+ΔN)=U(N+) 式中:φ——信号往返测线一次产生的总的相位延迟。 ω——调制信号的角频率,ω=2πf。 U——单位长度,数值等于1/4调制波长 N——测线所包含调制半波长个数。 Δφ——信号往返测线一次产生相位延迟不足π部分。 ΔN——测线所包含调制波不足半波长的小数部分。 ΔN=φ/ω 在给定调制和标准大气条件下,频率c/(4πf)是一个常数,此时距离的测量变成了测线所包含半波长个数的测量和不足半波长的小数部分的测量即测N或φ,由于近代精密机械加工技术和无线电测相技术的发展,已使φ的测量达到很高的精度。 为了测得不足π的相角φ,可以通过不同的方法来进行测量,通常应用最多的是延迟测相和数字测相,目前短程激光测距仪均采用数字测相原理来求得φ。 由上所述一般情况下相位式激光测距仪使用连续发射带调制信号的激光束,为了获得测距高精度还需配置合作目标,而目前推出的手持式激光测距仪是脉冲式激光测距仪中又一新型测距仪,它不仅体积小、重量轻,还采用数字测相脉冲展宽细分技术,无需合作目标即可达到毫米级精度,测程已经超过100m,且能快速准确地直接显示距离。是短程精度精密工程测量、房屋建筑面积测量中最新型的长度计量标准器具,宏诚科技的CEM手持式激光测距仪LDM-100就是测量的最佳助手。 手持式激光测距仪使用注意事项 [font=Times New Rom
激光平整度仪又可称为路面平整度仪、平整度测量仪,是集自动计算、显示、打印全方位多功能于一体的公路平整度检测仪器。激光平整仪采用进口高精度激光传感器、加速度传感器和距离传感器,特别适用于高等级公路、机场跑道的竣工验收。 激光平整仪采用高精度激光传感器、加速度传感器和距离传感器;能够快速实时的检测高速及各等级公路路面的平整度、构造深度等技术特性,为交竣工验收、预防性养护以及路面管理系统提供综合高效的数据支持。激光平整仪具有连续测量、自动运算、显示并打印路面平整度标准差的功能,在测试过程不受仪器装载车动态性能的影响,可以在较大车速范围内变换测试车速而不影响测试结果。 激光平整仪可通过激光技术和画像处理技术,采用非接触式测绘方式应用于弯曲、倾斜、旋转、排水等的特殊路面;激光平整仪广泛应用于用于公路、城市道路、广场、机场跑道等路面的施工检查竣工验收和道路的氧护,同时也可以为教学、设计及科研单位提供可靠的路面分析资料。
633nm激光波长基准/副基准比对报告中国计量科学研究院(100013)中国测试技术研究院(610021)中国第一航空集团公司第304研究所(100095)2007.3.23 北京1 概述1983年, 国际计量委员会(CIPM)推荐将碘稳定的633nm He-Ne激光辐射波长作为复现米定义的标准[1]。此后,根据国际上各实验室的研究和测量结果,1992年CIPM更严格地规定了激光系统的运行条件和主要技术参数,同时重新给出了其频率值、波长值及其不确定度标准[2]。在此基础上,2001年,CIPM向世界各国推荐了现行的技术参数和运行条件[3]。长度单位米是SI单位制中7个基本单位之一,也是较早以自然基准的方式复现的基本单位之一。在国际计量组织推荐的复现米定义的若干标准谱线中,碘稳定的633nm激光波长标准是目前世界上实用性最强、影响面最大、应用面最广、最受重视的长度基准。碘稳定激光系统的制作工艺特殊,装置组成较为复杂,即使是基本满足CIPM推荐的技术参数和运行条件,也不能完全保证达到国际频率(波长)值的不确定度标准。所以,不同国家的基准装置之间需要定期进行比对实验,确定不同装置间的系统偏差以及造成偏差的技术原因,以保证国际间的长度量值的准确和统一。自1983年新米定义实施以来,在世界范围内,围绕633nm激光波长基准装置的复现数据,在国际计量局和地区计量组织的倡导和组织下,各国或地区之间已经进行了无数次的多边或双边比对。通过比对实验,一方面保证了各国或地区之间的长度量值的准确和统一,为世界各国的工业标准化进程提供了有力的技术保障;另一方面也极大地促进了参加比对的国家和地区的计量技术水平的提高。在过去20多年的时间里,中国计量科学研究院就曾经代表中国多次参加这种比对实验。通过比对,不仅对外展示了中国长度计量基准的技术水平,而且利用比对期间与国外同行面对面的技术交流机会,促进了国内长度基准装置技术水平的提高。中国是较早开展碘稳定633nm He-Ne激光波长基准装置研究和应用的国家之一。经过近30年的不懈努力,不仅研制并建立了波长基标准装置系列,而且大体上完成了长度量值溯源体系的基本建设。这些工作的开展为中国的国民经济建设和产品质量的控制奠定了技术保障基础。可以毫不夸张的说,这一切源自于633nm波长基准装置的建立。目前我国现行有效的633nm国家长度基准和副基准装置共有3套,其中基准装置保存在中国计量科学研究院,副基准装置分别保存在中国测试技术研究院和中国航空工业第一集团公司北京长城计量测试技术研究所。3套装置的运行条件和相关的参数指标都应满足国际计量组织规定的技术要求,并且各自在不同的领域和地域履行长度量值溯源的职责。国家长度基准和副基准,担负着统一全国长度量值的大任,因此定期比对不仅是必要的,而且是必须的。然而,由于种种原因,自1983年新米定义开始实施以来,在三家单位的基准或副基准装置之间,从未进行过正式的比对实验,成为国内长度量值溯源体系建设和实施过程中的一大缺憾,势必危及长度量值的准确和统一。针对这种情况,受国家质量监督检验检疫总局的委托,中国计量科学研究院于2006年在国内组织了633nm 127I2稳定激光波长基准、副基准的比对工作。比对实验的负责单位是全国几何量长度委员会,主导实验室是中国计量科学研究院。参加比对实验单位的相关信息见表1。表1 比对实验单位的相关信息基准或副基准保管单位 联系人 地址 中国计量科学研究院(以下简称计量院)/基准 钱进 电话:010-64211631-3320传真:010-64211631-3320电子信箱:qianjin1000@yahoo.com.cn通信地址:北京北三环东路18号邮政编码: 100013 中国测试技术研究院(以下简称测试院)/副基准 黄晓荣 电话:028-84404885传真:028-84404885电子信箱:通信地址:成都市玉双路10号邮政编码:610021 中国航空工业第一集团公司北京长城计量测试技术研究所(以下简称304所)/副基准 张志权 电话:010-62457119传真:010-62462965电子:zhangzhiquan0112@sina.com.cn通信地址:北京1066信箱6分箱邮政编码:100095 表1中的三个单位,共有四套装置参加了比对实验。其中计量院两套,测试院和304所各一套。由于装置技术条件和实验室环境条件的限制,比对实验在北京和成都分三次进行。比对时间等信息见表2。表2 比对时间和地点安排实验序号 基准装置编号 所属单位 比对时间 比对地点 1 D1/NO.02 计量院/304所 06.03.02 -03.09 计量院 2 D1/C4 计量院/计量院 06.11.08 -11.14 计量院 3 C4/NIMTT-1 计量院/测试院 06.12.14-12.18 测试院 2. 实验条件在此次实验中,参加比对的所有基准装置均采用三次谐波(以下简称3f)锁定技术将激光频率稳定到127I2分子吸收谱线的11-5带R(127)的超精细结构吸收分量上。按照要求,有关参数和运行条件应与CIPM所推荐的条件相一致,即碘吸收室室壁温度 (25±5)℃碘吸收室冷指温度 (15.0±0.2)℃频率调制宽度(峰-峰值) (6.0±0.3)MHz谐振腔内单程光束的光功率 (10±5)mW实际情况是,由于比对实验中基准装置(以下简称激光系统)建立的年代和研制的单位不同,它们在相关技术参数和组成的细节方面存在较大差异,其中的一些技术参数与上述要求有一定出入。为了使实验能够顺利进行,比对实验在实施过程中采取了比较灵活的做法。表3中列出了这些激光系统的主要工作参数。表3 激光系统的主要工作参数单位 激光系统 腔长/mm 腔镜曲率半径及透过率 碘室 调制频率/kHz mm % mm* %* 长度/mm 气压/Pa 计量院 D1 300 500 0.5 1000 1.3 100 400 1.04 计量院 C4 260 600 1.1 ? 1.8 90 400 1.04 304所 NO.02 230 600 0.4 ? 1.2 90 400 1.04 测试院 NIMTT-1 365 ― - ― ― 110 ―
激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要:激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域,对于纳米级粉沫的粒径测试,往往由于粉末团聚性的影响,给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验,验证了影响测试准确性的因素,并针对影响因素提出解决措施。关键词:激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract:laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words:Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1],方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论,测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定,具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点,可以测定任一范围内颗粒体积百分比,,以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标,广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5],干法是使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,使样品颗粒得到充分分散,然后再导入光路系统中进行测试,适用于流动性好、静电小的样品,缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介:闫力,男(1976--),陕西乾县人,高级工程师,从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时,由于粉末的粒径较小,特别是纳米级粉末,容易团聚,因此在测试粉末粒径分布时,须借助分散剂和超声,使粉末达到最佳的分散效果,从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间,会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响,从而筛选出最佳的超声时间,供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质(有证标准物质粉末),六偏磷酸钠(沃凯,分析纯),分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪(HORIBA,LA-950V2型)、超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司,SK250H)、玻璃烧杯(申玻,250ml)。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源,打开激光粒度分析仪,预热30分钟以上,设置好测试参数,仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L,混合均匀,将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求,进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下:(1)称取0.0200g测试样品(精确到±0.0001g),置于250ml玻璃烧杯中;(2)将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中;(3)将烧杯放置于超声波清洗仪内,开启超声波清洗仪超声30分钟;(4)超声后取下烧杯,将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质,其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知,有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm,D90粒径尺寸为3.050μm,误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声时间分别为10 min,30 min,40 min,60 min,超声结束后,将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注:T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min,30 min,40 min,60 min的样品。观察表2发现, T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足,粉体没有充分分散,导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声30 min后,取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min,然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注:TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min,3 min,5 min,10 min的样品。观察表3可知, TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析,造成这种现象的原因是超声结束后,待测试样放置时间过长,大颗粒沉降,测试时分散液上下不均匀,是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌,取悬浊液中部位置样品进行测试,测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注:T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌,取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现,T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大,与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析,造成这种现象的原因可能是充分搅拌后,破坏了超声对样品的分散作用,发生团聚现象,改变了粒径直径,导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析,在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中,测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大,应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长,能够达到较好的分散性和均匀性,进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论,针对影响因素及解决措施如下。(1)超生时间的影响。超声时长不够,针对不同的测试样,超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内,特别是对于团聚性较强的测试物质,可以适当延长超声时间,建议超声时间控制在30min以上。(2)超声后样品再次搅拌,超声后的样品经搅拌后,出现严重的团聚现象,建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后,通过再次搅拌使其均匀的方法,这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡,造成颗粒再次团聚,是测试结果偏差大。(3)测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面,为减少测试误差,对测试样品进行必要的处理十分重要。因此,样品制备一定要细致认真,建议采用多次四分法,科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.
由于场流分离仪FFF可以分析的样品种类繁多,既有溶解型的高分子材料,又有分散型的纳米-微米材料,因此,很难找到合适的标准物质来做标准曲线,特别是纳米-微米材料的标样,目前基本都是进口的,价格昂贵,限制了其使用,就不如采购动、静态激光散射检测器来的划算了。因此,激光散射仪器,几乎成了FFF的标准配置了。实际使用中,还是动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS应用更加广泛一些,而且,多数进口品牌的DLS仪器都可以估算分子量的,也是有参考意义的数据,因此更合算了。关于激光散射检测器MALS/DLS的原理,此处不再赘述,感兴趣的朋友可以参看我们相关的帖子,以及动、静态激光散射的相关资料、教材课本等。我们主要讨论的是,MALS/DLS在FFF上的应用,特别是与FFF仪器的在线直接联用的配置问题。为了是更广大的用户能够买得起、用得起FFF仪器,德国postnova公司不仅仅在其软件NovaFFF上下了很大功夫,使该软件在不带静态多角激光散射检测器MALS的情况下,就具有dn/dc值的输入与输出功能,从而方便了那些已经有了HPLC/GPC上的RI检测器的用户,使其无需再配置购买专用的、带dn/dc值输入输出功能及软件的RI检测器了,从而可以方便准确地测试和计算绝对分子量了。需要指出的是,虽然绝大多数HPLC仪器上的RI检测器使用的是红外波长的光源,在dn/dc值的测试的时候,是会产生一些误差的——MALS均使用可见光区的波长的光源,但是,针对不同的应用,这一误差也是不同的,大部分情况下,误差是可以接受的、可以容忍的,不是很大,呵呵。对于动态光散射DLS,postnova公司则专门开发了一款设备:PN9020型多功能标准化接口扩展板,用于将马尔文公司、美国布鲁克海文公司(brookheaven)的台式机的、在线的动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS,接入到我们postnova的各型场流仪当中,从而实现台式机的在线直接联用。其电路部分的信号传输路径是:从(手动或自动)进样器传输出来一路电信号给PN9020接口板,再通过这个接口板传输给Malvern的各型DLS台式机,或者是传输给布鲁克海文的在线DLS检测器,从而给其一个启动信号,使其纵坐标开始计时(保留时间)。目前,Malvern的多数激光粒度仪DLS都有了流动模式的软件了,因此使用较为方便;而brookheaven的在线DLS检测器,就更方便了,本身就有软件的,只是需要另开一个软件窗口。PN9020型接口板,极大地拓展了场流仪的应用客户群,使得许多已经有了台式DLS的客户,都可以再采购postnova的FFF仪器,而不必再另购一台在线的DLS了。不仅如此,在FFF上使用知名大厂家的DLS仪器,也保证了分析效果:由于我们主要的竞争对手,实际上是代理德国superon公司的AF4,因此才把他们自己的静态激光散射检测器接入到AF4中,并且采用了在90度角加一个动态发生器之类的机器就算是DLS的配置方案,表面上看似高大上,其实这个90度另加的动态DLS,肯定是远远赶不上Malvern和Brookheaven公司的专门的动态粒度仪/粒度检测器DLS的,这俩厂家的DLS,早就采用了先进的光纤技术了,而光纤技术在动态激光散射领域的应用效果,也即:灵敏度、稳定性,要远远好于竞争对手使用的光电二极管式取光。此外,专用的DLS,也具有更加强大的测试功能、计算功能。最后,Malvern和Brookheaven的DLS,是一台独立的仪器,跟静态光散射MALS无关的,既可以与MALS一起使用,也可以单独使用;反观竞争对手那边,在90度角上加动态,不仅仅性能大打折扣,而且使用也不方便、不灵活,静态MALS不开机,动态DLS使不了啊,呵呵。我们的主要竞争对手,总是“忽悠”客户采购他们的多角激光散射检测器外加90度角的动态,这样的配置,实际上对于许多搞纳米材料表征的用户来说,就是浪费钱了,因为基本用不上静态光散射MALS,但是又不得不买,因为没有静态MALS的主机,90度加动态的也就不可能有了。原本花较少钱就能解决的分析功能,不得不花很多钱来解决。[b]这背后的根本原因,就是竞争对手他们没有类似我们的PN9020型接口板的设备、无法接入别的厂家的或者是他们自己的DLS台式机!所以,归纳总结一下,竞争对手这种配置,不仅仅使得已经有了台式DLS仪器的用户无法发挥已有设备的用途以节省采购费用,还使得那些无需测试分析绝对分子量的用户也不得不购买静态光散射MALS !也就是说,甭管你测不测绝对分子量,只要你测纳米尺寸,你就得买在纳米尺寸测试方面基本用不上的静态光散射MALS,否则动态DLS也使不了。这等于是绑架了用户啊![/b]
判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面: 1、粒度测量范围粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射如何检测。 最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。 2、激光光源一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。 3、是否使用完全的米氏理论 因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。 4、准确性和重复性指标 越高越好。采用NIST标准粒子检测。 5、稳定性 仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。 稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。 6、扫描速度 扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。 不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。 用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。 可自动对中,无需要换镜头,可自动校正。 7、使用和维护的简便性 关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。 拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。 8、是否符合国际标准标准 ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的。
激光安全是选择红外测温仪时必须考量的一项安全指标。目前,我国根据激光产品对人体的伤害程度,划分为从CLASS I(无损害)到CLASS IV 四个安全等级。对于红外测温仪的要求是至少满足二级安全标准,即低能量级激光级别(激光功率不大于1 毫瓦)不同测温仪激光安全性的差异来源:激光发射元器件质量。
[font=宋体, SimSun][size=18px]各会员单位、相关单位:[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据《上海市环境科学学会团体标准管理办法》的要求,《固定污染源废气 氨的测定 便携式抽取激光法》(T/SSESB 10-2024)团体标准按照规定程序编制,经专家组审查通过,现批准发布,发布日期为2024年6月12日,自2024年7月1日起实施。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]本标准由上海市环境科学学会解释。如需标准文本,请与我会联系。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系电话:021-64756391[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]电子邮箱:shsseshjjc@126.com[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]特此公告。[/size][/font][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240612/6385379031646808914907728.pdf]关于批准发布《固定污染源废气 氨的测定 便携式抽取激光法》团体标准的公告.pdf[/url]
准分子激光器镜头内部是不是有一种受高温影响的涂层呢?受热会分解