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热流量热仪标准

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热流量热仪标准相关的资讯

  • 发布热阻测试、热流法导热系数测试仪新品
    DRL-III导热系数测试仪(热流法)一、产品概述 该导热系数仪采用热流法测量不同类型材料的热导率、热扩散率以及热熔。测量参照标准 MIL-I-49456A高分子材料,陶瓷,绝缘材料,复合材料,非金属材料,玻璃,橡胶,及其它的具有低、中等导热系数的材料。仅需要比较小的样品。薄膜可以使用多层技术准确的得到测量。二、主要技术参数:1:热极温控: 室温~200℃, 测温分辨率0.01℃2:冷极温控:0~99.99℃,分辨率0.01℃3:样品直径:Ф30mm,厚度0.02-20mm;4:热阻范围:0.000005 ~ 0.05 m2K/W5:导热系数测试范围: 0.010-50W/mK, 6:精度 ≤±3%7:压力测量范围:0~1000N8: 位移测量范围:0~30.00mm9:实验方式:a、试样不同压力下热阻测试。b、材料导热系数测试。c、接触热阻测试。d、老化可靠性测试。10:配有完整的测试系统及软件平台。11:操作采用全自动热分析测试软件,快速准确对样品进行试验过程参数分析和报告打印输出。三、仪器配置:1.测试主机 1台, 2.恒温水槽 1台, 3.测试软件 1套,4.胶体粉体样品框1个,*4.计算机(打印机)用户自备典型测试材料:1、金属材料、不锈钢。2、导热硅脂。3、导热硅胶垫。4、导热工程塑料。5、导热胶带(样品很薄很黏,难以制作规则的单个样品,一边用透明塑料另外一边用纸固定)。 6、铝基板、覆铜板。 7、石英玻璃、复合陶瓷。8、泡沫铜、石墨纸、石墨片等新型材料。创新点:样品夹在两个热流传感器中间测试,温度梯度固定或可调。使用内嵌的控制器或外部电脑测得样品的导热系数与热阻。自动上板移动与样品厚度测量,所有测试参数与校正数据可存于电脑内。对校正测试与样品测试进行温度程序编制、数据查看与储存。
  • 岛津|高温热流差热分析仪DTA-50性能规格介绍
    p style=" text-align: center " strong 高温(环境温度到1500℃)热流差热分析仪 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " DTA-50 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 该款DTA采用了哑铃型探测器。温度控制器、气体流量调节器和传输接口均已合并在一个细长的、173毫米宽的机身中。同时包括了 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 高温DSC功能 /span 。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img title=" 1-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/1823f87c-0693-4cf8-b9fb-3f6f2131c95d.jpg" / /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " · 温度范围:室温至1500℃ /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " · 测量范围:± 0.2至± 1000μV(± 0.2mW) /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " · 加热速率:0至+50℃/min /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 高温热流DTA,具备定量量热测试快速响应和高灵敏精度控温高温DSC快速氛围净化的典型功能。 /span /p
  • 重磅:宏展科技携手法国百年企业Froilabo公司,Dragon捷龙高低温冲击系统、热流仪正式登陆中国
    重磅:宏展科技携手法国百年企业froilabo公司,dragon捷龙高低温冲击系统、热流仪正式登陆中国 2005年5月4日,在宏展科技成立15周年之际,宏展科技与法国百年企业froilabo公司正式签署战略合作协议,双方就dragon捷龙高低温冲击系统、热流仪在中国范围内的工业领域展开产品与技术、解决方案与服务、市场联合营销与拓展等全方位的交流与合作。双方将共同推进相关领域业务的发展。 广东宏展科技有限公司成立于2005年5月4日,总部位于中国广东省东莞市,设有设计研发中心和生产工厂,生产面积6000多平方米,每年生产约1000台环境试验设备,产品包括: 温度环境试验箱、 温度湿度环境试验箱、 快速温度循环试验箱、 冷热冲击环境试验箱、温度湿度振动三综合试验箱、步入式环境试验箱、高低温低气压试验箱、工业烘箱、非标环境试验箱定制产品。公司在北京、上海、武汉、成都、重庆、香港设有销售和维修服务中心。 froilabo公司是法国一家专门生产温控设备的制造商,1918年成立,在温控产品制造领域已有近百年的经验,并于1979年开发生产包括高低温冲击系统、热流仪、热流罩在内的多种温控设备。froilabo作为法国航天工业的供应商,其制造工艺和品质均位于世界前列。 dragon捷龙高低温冲击系统欧洲标准、法国制造。此次宏展科技与froilabo公司强强联手,将共同致力于为中国的广大用户送去蕞优质的高低温冲击系统、热流仪,为半导体企业、设计公司(design house)、航空航天、光通讯、高校、研究所 等领域提供可靠的测试保证。
  • 中国建筑科学研究院中技公司热流计法导热系数仪
    p   JW-Ⅲ 建筑材料热流计式导热仪是由中国建筑科学研究院中技公司生产。 /p p   导热系数(或热阻)是保温材料主要热工性能之一,是鉴别材料保 温性能好坏的主要标志。根据GB/T 10295-2008研制并不断完善了单试样双热流计式 JW-Ⅲ 建筑材料热流计式导热仪,进行了自动化改造升级。热流计法导热系数仪具有测试更为快速、简便、能适应更多形状厚度的测试、价格较为适中等诸多优点。 /p p   设备特点:1、电脑设置,自动控温 2、电机驱动,电动夹紧 3、配备位移传感器,自动测厚 4、配备压力传感器,过压提醒 5、自动采集数据,存储数据,打印原始数据 6、 热平衡快,温度稳定用时短,一般3个小时完成试验,比功率法导热仪节省一半时间 8、 系统误差小,检测数据重现性好。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/46483981-0202-4b20-913e-cb3c9b120e97.jpg" title=" 中技公司.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图 JW-Ⅲ导热系数测定仪图片 /p
  • 五十年热技术研发历史,ADVANCE RIKO全自动热电测量走进中国
    引言 热电材料是通过其内部载流子的移动及其相互作用,来完成电能和热能之间相互转换的一种功能材料。由于采用热电材料的制冷和发电系统具有体积小重量轻、工作中无噪音、无污染、使用寿命长、易于控制等优点,因此,热电材料是一种有广泛应用前景的能源替代材料,进行新型热电材料的研究具有其重要的意义。 日本ADVANCE RIKO公司50多年来专业从事“热”相关技术和设备的研究开发,并一直走在相关领域的前端。2018年初,Quantum Design中国子公司将日本ADVANCE RIKO公司的新先进热电材料测试设备大气环境下热电材料性能评估系统F-PEM、小型热电转换效率测量系统Mini-PEM、热电转换效率测量系统PEM及塞贝克系数/电阻测量系统ZEM 引进中国。 1、 大气环境下热电材料性能评估系统F-PEM F-PEM系统可以在大气环境下,实现对负荷温差的热电材料产生的发电量和热流量进行测量,热电转换效率可以通过大发电量和热流量计算出。同时,该系统还可以长时间运行热循环测试,运用于热电新材料的开发,以及商用组件在负载和温度下的耐久性测试。图1 大气环境下热电材料性能评估系统2、 小型热电转换效率测量系统Mini-PEM Mini-PEM可以通过自动测量热流量和发电量来获得热电转换效率,电量是通过四探针法获得;热流是通过热流计获得。Mini-PEM体积更为小巧,操作更为简单,集成化设计可实现对小型材料块体2-10mm2 x 1-20mmH测量。可广泛应用于:发电量和热流量测量、热电材料模块的热电转换效率计算、单一热电材料发电量及热流测量、热电材料性能和寿命评估等各个方向。图2 小型热电转换效率测量系统Mini-PEM 3、 热电转换效率测量系统PEM 热电转换效率是指热能和电能之间相互转换的程度,通常采用提高热电组件两端的有效温度梯度来提高热电组件的转换效率。热电转换效率测量系统PEM通过对热电材料模块提供大温差500℃,可以得到一维热流量Q和大发电功率P,从而有效测定热电转换效率η。图3 热电转换效率测量系统PEM 热电转换效率测量系统PEM通过高精度的红外线金面反射炉可完成快速性能评估和耐力测试,可以实现热穿透测量,加热过程中,通过气缸机制可以保持接触表面的热阻稳定。同时在测试过程中,温度稳定性的判断、自动调节热电发电模块的负载以及自动控制温度测量,这些功能仅通过设置软件即可自动完成,操作十分便捷。 4、 塞贝克系数/电阻测量系统ZEM 热电转换技术利用热电材料的塞贝克(Seebeck)效应和帕尔贴(Peltier)效应实现热能与电能直接相互转化,热电技术的能量转换效率主要取决于材料的本征物理特性,通常可由无量纲的综合指数—热电优值来衡量,而热电优值取决于材料的塞贝克系数、电导率、热导率和温度。图4 塞贝克系数/电阻测量系统ZEM 塞贝克系数/电阻测量系统ZEM可实现对金属或半导体材料的热电性能的评估,材料的塞贝克系数和电阻都可以用ZEM直接测量。该设备采用温度控制的红外金面加热炉和控制温差的微型加热器,因此能实现实验过程中的无污染控温。同时,设备全自动电脑控制,允许自动测量消除背底电动势,拥有欧姆接触自动检测功能。除ZEM标准配置外,还可根据用户不同需求定制高阻型,增加薄膜测量选件、低温选件等。 热电材料塞贝克效应和帕尔帖效应发现距今已有100余年的历史,多年来科学家已对其进行了深入而富有成效的研究,并为如何实现热电材料更大的热电优值不断探索。随着热电领域研究的不断深入,希望ZEM、PEM、Mini-PEM的引入,能够助力更多优异热电材料性能的评估与研究,坚信我国热电材料领域将会进一步发展提高!相关产品链接1、塞贝克系数/电阻测量系统ZEM:http://www.instrument.com.cn/netshow/C283284.htm2、热电转换效率测量系统PEM:http://www.instrument.com.cn/netshow/C283291.htm3、小型热电转换效率测量系统Mini-PEM:http://www.instrument.com.cn/netshow/C283294.htm
  • 仰仪科技|全自动连续流动反应量热仪&原位红外光谱分析仪,两大新品联袂上市
    近日,仰仪科技推出两款新品——全自动连续流动反应量热仪和原位红外光谱分析仪。让我们一起来了解这两款仪器的特点吧!全自动连续流动反应量热仪 RC CF-200A该产品是一款自动化程度高、可定制能力强的连续流动反应热分析与量热平台,平台具备自动进样、前置预热、自动脱气、流量控制、强化混合、精确控温、多点测温等功能,能够精确控制连续化反应条件,并实时监测各点温度变化。能够结合热分析理论,分析计算连续流反应器内的反应放热总量、热流分布、峰值温度、温度梯度等结果,可广泛应用于连续化反应的热力学和动力学参数分析、热风险评估和工艺优化等研究。产品特点1)使用系数标定法、流量调节法量热,快速获取反应放热与热流分布,计算峰值温度与温度分布;2)全自动连续化反应工艺操作,可实现自动进样、前置预热、自动脱气、流量控制、强化混合、精确控温、多点测温等功能;3)高性能程控循环水浴,可设定并自动完成预热与反应环境控温;4)安全高效,系统可实现无人运行,自动完成数据记录和分析;5)反应器可更换或加装数量,依照实际需要选择不同材质的反应器;6)支持依据不同反应类型进行实验方案设计,对反应器结构、管路长度与直径、测温位置进行调整,对油浴、混合器、进料泵等各零部件的定制,满足个性化实验需求。技术规格进样流量范围(0.01~50)mL/min进样通道数2(可扩展)进样流量精度<±0.5%进样流量分辨率0.01 mL/min进样压力脉动0.05MPa夹套控温范围(0~85)℃夹套控温精度±0.05℃管路使用温度范围(-180~260)℃温度传感器测温范围(-50~200)℃测温点数量反应管路:6个,预热管路:1个,夹套温度:1个。可根据实验情况灵活增减原位红外光谱分析仪 IR 360A该产品是一款实时分析反应变化过程的原位中红外光谱系统,可在反应容器中监测原料、产物、中间体的过程特征,帮助实验人员精准获取反应组分浓度、反应速率、杂质形成等关键参数,深入研究反应机理。其具备高分辨率、高信噪比、高稳定性、超快速扫描、波长范围宽等优势,软件支持基线校准、数据可视化处理、自动化动力学分析等,广泛应用于精细化工、制药、材料、石油、食品等领域。参考标准GB/T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪JJG 001-1996 傅里叶变换红外光谱仪计量检定规程JJF 1319-2011 傅立叶变换红外光谱仪校准规范产品特点1)在间歇、半间歇、连续流工艺中实现长时间原位分析,且不干扰反应进程;2)高性能MCT探测器,具备高灵敏度、高稳定度、高速扫描的能力;3)强大的光谱分析软件系统,支持基线校准、谱图处理、自动化动力学分析等,帮助实验人员建立定性、定量的光谱分析模型;4)ATR钻石探头能承受较为宽广的pH值、温度及压力范围,在多相混合体系中实现无盲区测量,适应各种反应环境;5)工业级紧凑设计,抗振动、抗冲击、抗电磁干扰,占地面积小,使用寿命长。技术规格主机分辨率2cm-1、4cm-1、8cm-1波数范围(5000~834)cm-1探测器探测器类型:探测器型光伏MCT(汞-镉-碲化物)冷却方式:内置TEC控制器工作温度(10~40)℃电源(100~240)V交流电,50/60Hz,1.5A(最大值)湿度<60%尺寸基本单元:189mm×285mm×127mmATR探头晶体材料钻石棱镜光谱范围(3~17)μm光纤类型AgHal-Broad温度范围(-30~130)℃最大耐压100bar探头长度1.6m轴长度280mm轴直径6mm轴材料哈氏合金C22保护管材料不锈钢V2A制成的扁平钢丝螺旋结构,用玻璃纤维编制包裹,外套:硅橡胶软件定量模型纯物质模型、单变量模型、多变量模型成分分析曲线分解,获取未知体系主要成分变化趋势自动寻峰全光谱范围特征峰自动识别数据联用在线光谱数据与反应器量热数据协同分析关于仰仪科技杭州仰仪科技有限公司于2006年成立,是新能源与化工领域测试仪器设备、解决方案的专业开发者。自成立以来,仰仪科技坚持以技术为核心,不断提升自主创新能力。公司现拥有一支由博士、硕士等专业技术人才组成的高精尖研发团队,已获得国家发明、实用新型近40项,外观和软件著作权10余项,2013年被选为化工产品安全测试技术与仪器浙江省工程实验室联合建设单位。目前,公司产品线主要有热分析与量热、理化参数测试、粉尘爆炸测试和化学品物理危险测试等,产品综合性能达到水平,拥有良好的用户体验和性价比;在应急管理、货物运输、海关监管、市场监管、环境保护、高等院校、大型企业及第三方检测等机构具有广泛应用且口碑良好。
  • 《生物医药微小流量计量标准研究》通过验收
    近日,浙江省计量科学研究院承担的省局重大科研项目《生物医药微小流量计量标准研究》通过省局和省技术经纪人协会组织的鉴定验收。   该项目研制了一套静态质量法与动态活塞法结合的微小液体流量计量标准装置,以“双杯双称”构架,设计小型全对称换向器及恒温水源系统,用低挥发性液体层覆盖技术提高计量精度。该标准装置可实现输液泵检测仪、浮子流量计、质量流量计等流量计的动态检定与校准,在保证高精度和高稳定性的前提下,提高检定效率。经专家委员会一致认定,该技术已达到国内领先水平。
  • “临界流喷嘴气体流量标准装置”顺利通过现场考核
    近日,湖北省计量测试技术研究院(以下简称湖北省计量院)新建的中南大区最高计量标准“临界流喷嘴气体流量标准装置”,顺利通过了国家市场监管总局派出专家组的现场考核。   考评过程中,专家组严格按照JJF1033-2016《计量考核规范》要求,通过现场观察、资料核查、现场试验、现场提问等方式对计量标准进行了全面细致的考核评定。经过考评,专家组一致认为,湖北省计量院新建的该项大区最高计量标准在计量标准器、环境条件、人员资质、实验数据、现场操作等方面均符合要求,同意通过现场考核。   气体流量计主要用于测量气体流量,广泛应用于燃气计量、工业过程控制、环保、医疗等行业气体流量监控或贸易结算。湖北省计量院此次新建的临界流喷嘴气体流量标准装置采用多个临界流音速喷嘴作为标准器,流量范围提升至20000m3/h,是中南大区范围内测量管径最大、流量范围最广的气体流量标准装置,可有效保证中南大区量值传递的可靠性及贸易结算的准确性。   此次考核的顺利通过,进一步提升了湖北省计量院在相关领域的计量服务能力,基本实现了大区内气体流量计量能力的全覆盖,为“西气东输”等国家重点工程可靠运行,以及中南大区工业发展、低碳排放、医疗卫生等领域高质量发展提供了强有力的计量技术支撑和保障。
  • 我司中标沈阳工程技术大学“热流仪和快速热导率仪项目”
    我司北京销售经理以真诚的销售服务成功中标沈阳工程技术大学“热流仪和快速热导率仪项目”。欢迎广大客户咨询本公司产品。
  • DSC差示扫描量热仪在医药行业起着举足轻重的作用
    DSC差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。  药品在研发生产过程中,必须监控其物化性质,如纯度、晶型、稳定性和安全性,以确保药物具有预期的药性,热分析是必不可少的一环。  热分析具有用量少、方法灵敏、快速的特点,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。自从上世纪六十年代商业DSC产品出现以来,因DSC测定药物纯度快速、准确易于操作,这项技术已被广泛接受。DSC池体的响应时间和温度测量对于纯度的准确分析至关重要。功率补偿型DSC因其炉体小(1g),响应时间极快,而且其使用铂电阻测温精度高、准确好,因而非常适合纯度的准确测量。  目前在医药领域DSC差示扫描量热仪通过测量药物热焓和温度随程序温控的变化,可以进行药物纯度,药物的多晶及亚稳态、无定形态的研究,优化冷冻干燥,进行脂质检测、蛋白质变性。所以DSC差示扫描量热仪在新药研制、中间体检测、zui佳配方的选择、药物稳定性的预测、药物质量优劣的评价等方面,起着举足转重的作用。  在食品生产体系中,食品在加工过程中经常需要经受加热或冷却,而从差示扫描量热仪得到的量热信息何以直接用于了解视频在加工或贮存过程中可能经历的热转变。比如我们可以研究油和油脂的起始温度、熔化焓、结晶、老化等,也可以观察淀粉的凝沉、糊化或食品中其他物质的玻璃化等,从而为开发新食品提供参考。那么DSC差示扫描量热仪有哪些特点呢?1、全新的炉体结构,更好的解析度和分辩率以及更好的基线稳定性。2、数字气体质量流量计自动切换两路气体流量,数据直接记录在数据库中。3、仪器可采用七寸大屏幕液晶显示,图谱、曲线一目了然。4、双温度探头,确保高精度和重复性
  • 仰仪科技发布仰仪科技自动反应量热仪RC HP-1000A新品
    RC HP-1000A自动反应量热仪是以立升规模模拟化学反应的具体过程、测量和控制重要工艺变量的专业测试仪器。仰仪科技深谙专业客户需求,全面搜集各行业用户实际试用建议,以“高效、安全”为核心设计理念,历时多年精心研发而成。该仪器是一种实验室条件下的自动化反应量热仪,可模拟工厂间歇或半间歇反应的真实情况,广泛应用于精细化工、制药及第三方安全评估等领域的反应工艺设计、工艺优化与放大、过程安全评估等。产品特点1) 具有热流、功率补偿、回流等三种量热方法,用户可根据需求选择2) 支持等温、恒温、扫描等多种运行模式3)可选配玻璃常压反应釜、玻璃中压反应釜、金属高压反应釜4) 大功率加热、制冷单元,控温响应速度快,放热测量精度高5) 自动加料控制,可通过质量或体积计量6)可精确测量并获取反应热流、反应焓、转换率、样品比热容、绝热温升、失控体系能够达到的最大温度等工艺安全相关数据7) 中文软件平台可灵活编制实验流程,实时监控反应过程关键数据,并可在线修改实验流程和参数8) 实时显示釜内温度、夹套温度、加料质量等试验状态9) 关键参数、状态安全阈值可设置,反应失控时“一键”快速冷却,异常状态报警及自动停机,有效保证安全10) 自动生成并保存图表、数据,导出实验分析报告技术规格量热方法热流法、功率补偿法(选配)、回流法(选配)温度控制油浴温度范围-45℃~250℃控制方式等温、恒温、扫描温度分辨力1.0mK控温精密度±0.1K硅油循环速度35L/min~76L/min功率控制电压范围0~50VDC最大电流3.0A,可选配4.0A加热器最大功率120W常压玻璃反应釜(选配)反应釜体积1000mL,其它体积可定制工作压力大气压温度范围-25℃~200℃反应釜材质玻璃中压玻璃反应釜(选配)反应釜体积1000mL,其它体积可定制工作压力0.6MPa或1.2MPa温度范围-25℃~200℃反应釜体材质玻璃反应釜盖材质316L不锈钢或哈氏合金高压金属反应釜(选配)反应釜体积1000mL,其它体积可定制工作压力10MPa温度范围-25℃~200℃反应釜材质316L不锈钢或哈氏合金搅拌器最大转速2000r/min,可选配3000r/min最大扭矩75Ncm,可选配300Ncm搅拌桨形式锚式或桨式搅拌桨材质PTFE、316L或哈氏合金进样系统进样通道1路液体进样、1路固体进样口、1路气体进样口;进样可扩展至4路精密天平量程3100g,精度0.01g进样泵电磁隔膜泵,最大流量2L/h其它参数电源3*400V/50Hz(±10%)/20A功率7000VA测试区尺寸1200mm*600mm*1850mm油浴尺寸600mm*700mm*1300mm油浴重量210kg整机重量300kg创新点:1. 更先进:基于相转换检测的低温流动性测定仪; 2. 更精确:激光和阵列式光电传感器实现相变精确检测; 3. 更高效:独有的半导体控温技术,低温发生更低、更快。
  • 上海高准科威尔品牌进口电磁流量计火热促销中
    上海高准科威尔品牌进口电磁流量计火热促销中,为感谢客户对进口电磁流量计的支持,我公司决定2013年10月15日至11月15日期间针对进口电磁流量计做出优惠促销活动,欢迎用户订购。电话: 15900565589.   进口电磁流量计产品优势:   ●在测量导电液体介质时,只要合理选择内衬和电极材料,就能正常计量,并不受流体的密度、粘度、温度、压力和电导率变化的影响,故测量准确度高   ●具有累计重量清零功能   ●可测量正向/反向流量   ●自动调零功能,空管状态无流量显示   ●可选配&ldquo 定量控制&rdquo 可对流量批量控制   ●可插拔EPROM存储配置参数以及检测数据   进口的德国科威尔品牌电磁流量计声誉响遍世界,德国科威尔(KEWILL)成立于1975年,1999年发明了热传温差技术并成功运用到流量检测领域并已成为行业标准。严格的质检管理体系和完善的售后服务体系奠定了其在行业内世界领先地位。   销售部电话: 021-54430662, 15900565589.   传   真: 021-54707123   销 售 部:上海市闵行区沪光东路89号2栋101   高准提醒用户,科威尔品牌的进口电磁流量计质量可靠。高准在国内建立了完善的售后服务体系,我们将为您提供一站式服务。更多进口电磁流量计信息http://www.kewill-auto.cn
  • 差示扫描量热仪原理简介
    p   差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下,测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术,使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。 /p p   扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比,将试样的热流与参比比较而测定出其热行为,这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化,比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。 /p p   差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术,使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温,以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。 /p p   现在,DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已难觅单独的DTA仪器。 /p p   DSC主要有两类:热通量式DSC和功率补偿式DSC。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热通量式DSC /strong /span /p p   热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 /p p   热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。 /p p   如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列,以串联方式连接,在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接,可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻,而坩埚下的热容量低,可获得较小的信号时间常数。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title=" 金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 345px " / /p p style=" text-align: center " strong 金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图 /strong /p p   如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时,灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比,康铜耐化学腐蚀性较差。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title=" 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /p p style=" text-align: center " strong 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图 /strong /p p   传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度,测得温差。 /p p   热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造,加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。 /p p   热通量式DSC热流的测量 /p p   以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例,热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律,可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title=" DSC-1.jpg" / /p p 式中,T sub s /sub 和T sub c /sub 分别为试样温度和炉体温度 R sub th /sub 为热阻。 /p p   同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title=" DSC-2.jpg" / /p p 式中,T sub r /sub 为参比温度。 /p p   DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title=" DSC-3.jpg" / /p p   由于温差由热电偶测量,因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中,V为热电压。于是得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title=" DSC-4.jpg" / /p p 式中,热电压V为传感器信号 R sub th /sub S的乘积称为传感器的量热灵敏度 R sub th /sub 和S与温度有关 令R sub th /sub S为E,E与温度的关系可用数学模型描述。 /p p   在DSC曲线上,热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)],以峰面积为例,热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH,单位为焦耳/克(J/g)。 /p p   热通量式DSC试样温度的测量 /p p   炉体温度T sub c /sub 用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。 /p p   DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度,因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。 /p p   与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度T sub c /sub 与参比温度T sub r /sub 的时间差等于时间常数τ sub lag /sub ,与升温速率无关。 /p p   在动态程序段中,计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上,因而参比温度完全遵循温度程序。 /p p   严格来说,试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度,可补偿该差别。 /p p   采用康铜传感器设计的DSC仪器,试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度,通过修正来获得试样内的温度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 功率补偿式DSC /strong /span /p p   功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,保持试样与参比物的温差不变,测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同,功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金,温度传感器为铂热电偶。 /p p   如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title=" 功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 263" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 263px " / /p p style=" text-align: center " strong 功率补偿式DSC测量单元示意图 /strong /p p   由于采用两个小炉体,与热通量式DSC相比,功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。 /p p   功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中,由于试样始终只放在试样炉中,两个炉体的内部环境会随时间而改变,因此容易发生DSC基线漂移。 /p p   功率补偿式DSC热流的测量 /p p   功率补偿式DSC仪器有两个控制电路,测量时,一个控制升降温,另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时,电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化,保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW,即流入或流出试样的热流,无需通过热流方程式换算。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title=" DSC-5.jpg" / /p p 式中,Q sub S /sub 为输给试样的热量 Q sub R /sub 为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变,即热流,单位为J/s。 /p p   由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻R sub R /sub 相等,即R sub S /sub =R sub R /sub ,因此当试样不发生热效应时, /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title=" DSC-6.jpg" / /p p 式中,I sub S /sub 和I sub R /sub 分别为试样加热器和参比加热器的电流。 /p p   如果试样发生热效应,则输给试样的补偿功率为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title=" DSC-7.jpg" / /p p 设R sub S /sub =R sub R /sub =R,得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title=" DSC-8.jpg" / /p p 因总电流I sub T /sub =I sub S /sub +I sub R /sub ,所以 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title=" DSC-9.jpg" / /p p 式中,ΔV为两个炉体加热器的电压差。 /p p   如果总电流I sub T /sub 不变,则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong DSC仪器性能评价的重要参数 /strong /span /p p strong DSC仪器的灵敏度和噪声 /strong /p p   每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小,用每度热电压(V/K)表示。例如,室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K,金-金钯热电偶约为9μV/K,铂-铂铑(10%铑,S型)热电偶约为6.4μV/K。 /p p   信号的噪声比灵敏度更加重要,因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大,但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源:量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。 /p p   噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此,对于交流电压,噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title=" DSC-10.jpg" / /p p 式中,n为信号值个数 x sub i /sub 为单个信号值 x为平均信号值。 /p p   对于正弦振动,pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声,比值为4~5。 /p p   灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大,如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。 /p p   值得指出的是,通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平,但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应,所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。 /p p   TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法,用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样,用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高,DSC仪器的灵敏度越好。 /p p strong DSC仪器的分辨率与时间常数 /strong /p p   在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。 /p p   分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。 /p p   由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻R sub th /sub 与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=R sub th /sub C。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。 /p
  • BCEIA金奖丨上海天美DSC30差示扫描量热仪荣获BCEIA金奖,国产热分析!
    2023年9月6 日,第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)在北京中国国际展览中心(顺义新馆)隆重开幕。本届BCEIA 继续秉承“分析科学 创造未来”的愿景,围绕“生命 生活 健康 面向绿色未来”的主题开展学术报告会、论坛和仪器展览会。高光时刻 勇夺金奖9月6日,BCEIA 2023在北京中国国际展览中心拉开序幕,上海天美创新研发的DSC30差示扫描量热仪荣获BCEIA金奖!▲ DSC差示扫描量热仪获得BCEIA金奖近年来,国产DSC差示扫描量热仪已经取得了显著进步,在准确性、精密度和重复性等方面有了显著提升。除此之外,上海天美DSC30可配备移动显示屏以及自动升降炉盖,可准确测量不同材料的热特性参数,帮助研发人员深入研究和理解材料结构与性能的影响因素,为材料科学提供重要支撑性数据。专家现场考察BCEIA金奖评审工作启动后,学会专家团对天美申报产品DSC30差示扫描量热仪进行现场考察并技术答疑,天美对产品进行操作并向专家汇报产品测试的重复性和准确度。在此,我们也向BCEIA金奖评审专家表示敬意,他们深入产品,严谨细致的考评,对我们产品也同样寄予着厚重的期望!现场演讲《天美DSC30差示扫描量热仪介绍》,吸引观众在全神贯注的听着……展品介绍▲ DSC差示扫描量热仪差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度关系的一种技术。DSC在科研、质量控制和生产应用中材料的研究、选择、比较和最终使用性能的评估发挥着重要作用,其技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。&bull 机械制冷-40℃&bull 稳定性和重复性能好&bull 可配备ipad显示&bull DSC测量范围达到1000mw&bull 加热炉纯银材料,温控性能好&bull 自动升降炉盖▲ TGA热重热分析仪热重分析仪(TGA,thermo gravimetric analysis) 是在程序温度控制下测量试样的重量随温度变化的 一种热分析仪器。广泛应用于塑料、 橡胶、 涂料、 药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。&bull 外观升级&bull 炉子体积小、重量轻&bull 天平采用下皿式结构&bull 采样过程全智能化&bull 光电天平精度百万分之一&bull 双路气氛控制单元&bull 可根据用户需要提供专业软件升级
  • 中国人民解放军某部队190.00万元采购CO、CO2,氧分析仪,多气体分析仪,锥形量热仪,量热仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 锥形量热仪项目 陕西省-西安市-莲湖区 状态:公告 更新时间: 2022-11-24 招标文件: 附件1 锥形量热仪项目 公告类型: 竞争性谈判 发布单位: 战略支援部队 发布时间: 2022-11-24 16:22:33 截止时间: 2022-12-06 统一信息编码:HLJDGG20221124125 项目编号: 20221007006 专业领域:其他 主要内容 谈判公告 深圳市国际招标有限公司受中国人民解放军某部队的委托,对锥形量热仪项目进行竞争性谈判,现就项目相关内容公告如下: 1 项目名称:锥形量热仪项目 2 项目编号:20221007006 3 项目概况: 3.1 项目内容:锥形量热仪; 3.2 采购清单及技术要求: 锥形量热仪,1台,锥形量热仪能准确测量多种燃烧参数,包括热释放速率(HRR)、质量损失速率(MLR)、产烟速率(SPR)、有效燃烧热(EHC)等,系统组成包括辐射锥、温度控制器、气体分析仪、热流计、数据采集系统、称重传感器、工控机等,部分基础指标见下表: 序号 产品名称 技术要求 计量单位 数量 备注 1 辐射锥 设置最高辐射强度不低于90kW/m2 个 1 2 温度控制器 热电偶分辨率(*):≤0.1℃ 个 3 3 氧气分析仪 范围0-25%O2,精度≤0.01%,响应时间<10s,30分钟以上的空气漂移<30ppm,30分钟内的空气噪声<30ppm 个 1 4 二氧化碳分析仪 范围0-10%CO2,精度≤0.1%,响应时间<12s,跨度漂移(30分钟)<100ppm,跨度噪声(30分钟)<100ppm 个 1 5 一氧化碳分析仪 范围0-1%CO,精度≤0.01%,响应时间<12s,跨度漂移(30分钟)<30ppm,跨度噪声(30分钟)<30ppm 个 1 6 热流计 量程范围不低于0-100kW/m2 个 1 7 数据采集系统 卡槽数量不少于3个,单端测量通道数量不少于100个 个 18 称重传感器 量程范围不低于0-5kg;分辨率:≤0.01g 个 1 9 工控机 不低于i6酷睿处理器,4G内存,500G硬盘 个 1 10 软件 可以输出原始数据,格式为csv格式或其他通用格式。 套 1 注:若公告内容与第三章技术要求内容不一致,以第三章技术要求为准。 3.3 最高限价:190.00万元; 3.4 交货地点:由采购方指定; 4 资格预审: 4.1 供应商基本资格要求: (1)具有独立承担民事责任的能力,在中华人民共和国注册并合法运营,且为非外资独资或外资控股的企(事)业单位/无外资参股背景;法定代表人(含实际控制人)不得为非中华人民共和国国籍或具有境外永久居留权(含港澳台); (2)供应商单位负责人为同一人或者存在控股、管理或其他利害关系的不同供应商,不得同时参加同一包(标)的采购活动。生产场地为同一地址的,一律视为有直接控股、管理关系。供应商之间有上述关系的,应主动声明,否则将给予列入不良记录名单; (3)具有健全的财务会计制度; (4)具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)2019年至今在经营活动中无重大违法记录; (6)不得为“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人和重大税收违法案件当事人名单的供应商; (7)不在军队装备采购监管部门或政府采购主管部门暂停参加政府采购或装备采购活动的处罚期内;未被军队装备采购监管部门或政府采购主管部门列入禁止参加采购活动黑名单; (8)符合国家、军队法律和法规规定的其他条件; (9)本项目不接受分公司或其他组织应答; (10)本项目不接受联合体应答; 注:事业单位或高校如无法提供上述(3)、(4)项内容要求提供的材料,必须执行国家有关财务、价格等管理制度,接受财税、审计部门的监督。 4.2 供应商应当提供资格证明文件(资格预审材料): 供应商应当编制资格证明文件(除第(6)条外其余所有材料需加盖公章),按规定的时间节点完成递交,资格证明文件应当包括以下文件材料(编制模板详见谈判公告附件): (1)提供营业执照或事业单位法人证书或银行资信证明(银行资信证明仅适用于军队单位); (2)提供委托代理人需提供有效身份证明(如是法定代表人须提供法人证书或证明材料、身份证复印件,如是非法定代表人须提供《法定代表人授权委托书》原件、法人身份证复印件、委托代理人身份证复印件); (3)提供第三方专业机构出具的2021年度审计报告,需包括资产负债表,利润表,现金流量表相关内容,或其基本账户开户银行(或其上级银行)近三个月内出具的资信证明; (4)提供2021年1月至今任意1个月单位缴纳税收的证明材料; (5)提供2021年1月至今任意1个月单位缴纳社会保险的凭据(专用收据或社会保险缴纳清单); (6)提供自谈判公告发布之日到资格证明文件递交截止前任意时间在“信用中国”网站信用信息查询记录截图(截图页面须包含截图时间),应当含以下信息查询: ① 未列入失信被执行人; ② 未列入重大税收违法案件当事人名单; (7)提供不得为外资独资或外资控股的企(事)业单位/不得有外资参股背景,及法定代表人(含实际控制人)不得为非中华人民共和国国籍或具有境外永久居留权(含港澳台)的承诺书或证明材料(书面声明原件); (8)提供2019年至今在经营活动中无重大违法记录的书面声明材料(原件,若成立不足要求年限则提供成立以来无重大违法记录声明); (9)提供不在军队装备采购监管部门或政府采购主管部门暂停参加政府采购或装备采购活动的处罚期内,未被军队装备采购监管部门或政府采购主管部门列入禁止参加采购活动黑名单书面声明材料(原件); (10)提供非联合体应答书面声明材料(原件); (11)提供保密承诺书(书面声明原件); 注:事业单位或公办高校如无法提供上述(3)、(4)、(5)项内容要求提供的材料,须提供执行国家有关财务、价格等管理制度,接受财税、审计部门的监督的承诺函(书面声明原件,格式自拟); 4.3 资格证明文件递交时间、地点及方式: (1)资格证明文件递交时间:谈判公告发布之日起至2022年12月6日17时00分(北京时间),如有变更,另行通知; (2)文件递交数量:电子版一份(纸质盖章扫描版,光盘),纸质一份(装订成册); (3)文件递交地点:陕西省西安市莲湖区劳动南路296号西北民航大厦7楼深圳市国际招标有限公司招标业务二部; (4)递交方式:指定专人递交或其他方式; 4.4 资格预审结果于谈判文件发售前2日内书面告知; 5 谈判文件发售与应答文件递交: 5.1 谈判文件拟向通过资格预审的报名供应商发售,发售时间、地点、和发售方式: (1)发售时间:2022年12月15日起至2022年12月20日(北京时间,上午9:00-11:30,下午14:00-17:00,节假日除外) (2)发售地点:陕西省西安市莲湖区劳动南路296号西北民航大厦7楼深圳市国际招标有限公司招标业务二部; (3)发售方式:通过资格预审的供应商,可以购买竞争性谈判文件。 (4)谈判文件售价:人民币500元/份。 5.2 应答文件的拟制: 供应商应当参考谈判文件第四章拟制应答文件,应答文件中应当提供以下资质证明材料: (1)若供应商非所售产品的生产厂商,需提供所售产品生产厂商的授权代理资质; (2)需提供产品应用证明:提供同类产品硬件设备在国内的销售合同复印件(合同复印件关键页应盖公章,若所提供合同非己方单位销售业绩,则应同时盖己方单位及合同销售单位公章)。 5.3 应答文件递交时间、地点、方式: (1)应答文件递交截止时间:2022年12月28日上午9时30分(北京时间)。如有变更,另行通知。 (2)应答文件递交地点陕西省西安市莲湖区劳动南路296号西北民航大厦7楼深圳市国际招标有限公司; (3)应答方式:指定专人递交应答文件或其他方式。 6 谈判时间、地点 6.1 谈判时间:2022年12月28日上午9时30分(北京时间)。如有变更,另行通知。 6.2 谈判地点:陕西省西安市莲湖区劳动南路296号西北民航大厦7楼深圳市国际招标有限公司。 7 信息发布媒体: 全军武器装备采购信息网(www.weain.mil.cn) 8 联系方法: 8.1.采购代理机构:深圳市国际招标有限公司 联系人: 刘云妮 电 话:13571830129 8.2.采购人:中国人民解放军某部队 联系人:吕工 电 话:029-84767724 附件 01-2 竞争性谈判资格证明文件参考模板(发布).doc 对不起,您不是网站企事业单位认证用户,不具备浏览相关信息的权限! 请使用证书登录进行对接! d × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:CO、CO2,氧分析仪,多气体分析仪,锥形量热仪,量热仪 开标时间:2022-12-28 09:30 预算金额:190.00万元 采购单位:中国人民解放军某部队 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:深圳市国际招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 锥形量热仪项目 陕西省-西安市-莲湖区 状态:公告更新时间: 2022-11-24 招标文件: 附件1 锥形量热仪项目 公告类型: 竞争性谈判 发布单位: 战略支援部队 发布时间: 2022-11-24 16:22:33 截止时间: 2022-12-06 统一信息编码:HLJDGG20221124125 项目编号: 20221007006 专业领域:其他 主要内容 谈判公告 深圳市国际招标有限公司受中国人民解放军某部队的委托,对锥形量热仪项目进行竞争性谈判,现就项目相关内容公告如下: 1 项目名称:锥形量热仪项目 2 项目编号:20221007006 3 项目概况: 3.1 项目内容:锥形量热仪; 3.2 采购清单及技术要求: 锥形量热仪,1台,锥形量热仪能准确测量多种燃烧参数,包括热释放速率(HRR)、质量损失速率(MLR)、产烟速率(SPR)、有效燃烧热(EHC)等,系统组成包括辐射锥、温度控制器、气体分析仪、热流计、数据采集系统、称重传感器、工控机等,部分基础指标见下表: 序号 产品名称 技术要求 计量单位 数量 备注 1 辐射锥 设置最高辐射强度不低于90kW/m2 个 1 2 温度控制器 热电偶分辨率(*):≤0.1℃ 个 3 3 氧气分析仪 范围0-25%O2,精度≤0.01%,响应时间<10s,30分钟以上的空气漂移<30ppm,30分钟内的空气噪声<30ppm 个 1 4 二氧化碳分析仪 范围0-10%CO2,精度≤0.1%,响应时间<12s,跨度漂移(30分钟)<100ppm,跨度噪声(30分钟)<100ppm 个 1 5 一氧化碳分析仪 范围0-1%CO,精度≤0.01%,响应时间<12s,跨度漂移(30分钟)<30ppm,跨度噪声(30分钟)<30ppm 个 1 6 热流计 量程范围不低于0-100kW/m2 个 1 7 数据采集系统 卡槽数量不少于3个,单端测量通道数量不少于100个 个 1 8 称重传感器 量程范围不低于0-5kg;分辨率:≤0.01g 个 1 9 工控机 不低于i6酷睿处理器,4G内存,500G硬盘 个 1 10 软件 可以输出原始数据,格式为csv格式或其他通用格式。 套 1 注:若公告内容与第三章技术要求内容不一致,以第三章技术要求为准。 3.3 最高限价:190.00万元; 3.4 交货地点:由采购方指定; 4 资格预审: 4.1 供应商基本资格要求: (1)具有独立承担民事责任的能力,在中华人民共和国注册并合法运营,且为非外资独资或外资控股的企(事)业单位/无外资参股背景;法定代表人(含实际控制人)不得为非中华人民共和国国籍或具有境外永久居留权(含港澳台); (2)供应商单位负责人为同一人或者存在控股、管理或其他利害关系的不同供应商,不得同时参加同一包(标)的采购活动。生产场地为同一地址的,一律视为有直接控股、管理关系。供应商之间有上述关系的,应主动声明,否则将给予列入不良记录名单; (3)具有健全的财务会计制度; (4)具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)2019年至今在经营活动中无重大违法记录; (6)不得为“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人和重大税收违法案件当事人名单的供应商; (7)不在军队装备采购监管部门或政府采购主管部门暂停参加政府采购或装备采购活动的处罚期内;未被军队装备采购监管部门或政府采购主管部门列入禁止参加采购活动黑名单; (8)符合国家、军队法律和法规规定的其他条件; (9)本项目不接受分公司或其他组织应答; (10)本项目不接受联合体应答; 注:事业单位或高校如无法提供上述(3)、(4)项内容要求提供的材料,必须执行国家有关财务、价格等管理制度,接受财税、审计部门的监督。 4.2 供应商应当提供资格证明文件(资格预审材料): 供应商应当编制资格证明文件(除第(6)条外其余所有材料需加盖公章),按规定的时间节点完成递交,资格证明文件应当包括以下文件材料(编制模板详见谈判公告附件): (1)提供营业执照或事业单位法人证书或银行资信证明(银行资信证明仅适用于军队单位); (2)提供委托代理人需提供有效身份证明(如是法定代表人须提供法人证书或证明材料、身份证复印件,如是非法定代表人须提供《法定代表人授权委托书》原件、法人身份证复印件、委托代理人身份证复印件); (3)提供第三方专业机构出具的2021年度审计报告,需包括资产负债表,利润表,现金流量表相关内容,或其基本账户开户银行(或其上级银行)近三个月内出具的资信证明; (4)提供2021年1月至今任意1个月单位缴纳税收的证明材料; (5)提供2021年1月至今任意1个月单位缴纳社会保险的凭据(专用收据或社会保险缴纳清单); (6)提供自谈判公告发布之日到资格证明文件递交截止前任意时间在“信用中国”网站信用信息查询记录截图(截图页面须包含截图时间),应当含以下信息查询: ① 未列入失信被执行人; ② 未列入重大税收违法案件当事人名单; (7)提供不得为外资独资或外资控股的企(事)业单位/不得有外资参股背景,及法定代表人(含实际控制人)不得为非中华人民共和国国籍或具有境外永久居留权(含港澳台)的承诺书或证明材料(书面声明原件); (8)提供2019年至今在经营活动中无重大违法记录的书面声明材料(原件,若成立不足要求年限则提供成立以来无重大违法记录声明); (9)提供不在军队装备采购监管部门或政府采购主管部门暂停参加政府采购或装备采购活动的处罚期内,未被军队装备采购监管部门或政府采购主管部门列入禁止参加采购活动黑名单书面声明材料(原件); (10)提供非联合体应答书面声明材料(原件); (11)提供保密承诺书(书面声明原件); 注:事业单位或公办高校如无法提供上述(3)、(4)、(5)项内容要求提供的材料,须提供执行国家有关财务、价格等管理制度,接受财税、审计部门的监督的承诺函(书面声明原件,格式自拟); 4.3 资格证明文件递交时间、地点及方式: (1)资格证明文件递交时间:谈判公告发布之日起至2022年12月6日17时00分(北京时间),如有变更,另行通知; (2)文件递交数量:电子版一份(纸质盖章扫描版,光盘),纸质一份(装订成册); (3)文件递交地点:陕西省西安市莲湖区劳动南路296号西北民航大厦7楼深圳市国际招标有限公司招标业务二部; (4)递交方式:指定专人递交或其他方式; 4.4 资格预审结果于谈判文件发售前2日内书面告知; 5 谈判文件发售与应答文件递交: 5.1 谈判文件拟向通过资格预审的报名供应商发售,发售时间、地点、和发售方式: (1)发售时间:2022年12月15日起至2022年12月20日(北京时间,上午9:00-11:30,下午14:00-17:00,节假日除外) (2)发售地点:陕西省西安市莲湖区劳动南路296号西北民航大厦7楼深圳市国际招标有限公司招标业务二部; (3)发售方式:通过资格预审的供应商,可以购买竞争性谈判文件。 (4)谈判文件售价:人民币500元/份。 5.2 应答文件的拟制: 供应商应当参考谈判文件第四章拟制应答文件,应答文件中应当提供以下资质证明材料: (1)若供应商非所售产品的生产厂商,需提供所售产品生产厂商的授权代理资质; (2)需提供产品应用证明:提供同类产品硬件设备在国内的销售合同复印件(合同复印件关键页应盖公章,若所提供合同非己方单位销售业绩,则应同时盖己方单位及合同销售单位公章)。 5.3 应答文件递交时间、地点、方式: (1)应答文件递交截止时间:2022年12月28日上午9时30分(北京时间)。如有变更,另行通知。 (2)应答文件递交地点陕西省西安市莲湖区劳动南路296号西北民航大厦7楼深圳市国际招标有限公司; (3)应答方式:指定专人递交应答文件或其他方式。 6 谈判时间、地点 6.1 谈判时间:2022年12月28日上午9时30分(北京时间)。如有变更,另行通知。 6.2 谈判地点:陕西省西安市莲湖区劳动南路296号西北民航大厦7楼深圳市国际招标有限公司。 7 信息发布媒体: 全军武器装备采购信息网(www.weain.mil.cn) 8 联系方法: 8.1.采购代理机构:深圳市国际招标有限公司 联系人: 刘云妮 电 话:13571830129 8.2.采购人:中国人民解放军某部队 联系人:吕工 电 话:029-84767724 附件 01-2 竞争性谈判资格证明文件参考模板(发布).doc 对不起,您不是网站企事业单位认证用户,不具备浏览相关信息的权限! 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  • 植物茎流仪、果实生长变化仪、茎秆生长变化计应用于上海市农科院
    2020年5月,我公司为上海果蔬种植基地(上海清澄果蔬专业合作社)提供植物茎流仪、果实生长变化仪、茎秆生长变化计等数据采集系统。 上海清澄果蔬专业合作社占地面积480亩,先后被评为中国农业部和财政部现代农业产业技术示范基地、市农业技术推广服务中心先进科技示范户、2017年上海农业科学院梨树试验示范基地等多项荣誉。合作社坚持农旅结合,打造特色农业生态合作社,并利用网络平台开设微店,生产的各种特色果品深受市民喜爱。 PEM1000X植物生理生态监测系统是北京博伦经纬公司推出的一款新型的植物生理生态监测系统,分别有监测部分、采集部分、传输部分组成,监测部分包括:各种传感器和供电部分;采购部分包括:数据记录仪、数据存储部分和支架配件部分;传输部分包括:有线传输和无线传输。此系统包括:茎秆生长变化、果实生长变化、茎流等指标,可根据客户的需要酌情添加或减少传感器,可以长期地监测植物的生理变化和影响植物生长变化的监测系统。HPV茎流量传感器是一款校准型、低成本的热脉冲液流传感器,输出校准液流量、热速、茎水含量、茎温等数据,功耗低,内置加热控制,同时改善了传统的加热方式,其原理采用热脉冲速率法(HPV),测量范围:-200~+1000cm/hr(热流速度)或-100~+2000cm3/cm2/hr (茎流通量密度),可广泛用于于茎流量监测、植物茎流蒸发计算、植物茎流蒸腾量、植物灌溉等植物茎流是树木内部的“水”运动,而蒸腾是从叶片通过光合作用蒸发流出的水分。树液流量和蒸腾量之间有很强的关联性,通常理解是同一回事。但是,严格地说,它们是不同的,这体现在它们是如何被测量的。SAP流量以L/hr(或每天、每周等)为单位进行测量。蒸腾量以每小时、每天、每星期等毫米(mm)为单位测量。 蒸散量=蒸腾量+蒸发量 蒸腾量以毫米为测量单位,可与降雨量以毫米计作比较。随着时间的推移,降雨量(水输入)应与蒸腾量(输出)相匹配。如果蒸腾作用更高,通常是树木作物的蒸腾作用,那么这种差异必须通过灌溉来弥补。 蒸发量(evaporation),蒸发量是指在一定时段内,由土壤或水中的水分经蒸发而散布到空中的量。1mm(降雨量)=1㎡地面1kg水1mm(蒸腾量)=1㎡叶面积的1升树液流量(水) 例如:在果园和葡萄园等有管理的树木作物系统中,蒸发量与蒸腾量相比非常小。因此,为了简化测量,通常忽略蒸发量,将蒸腾量取为平均蒸散量(ETo)。 技术指标测量范围:-200~+1000cm/hr(热流速度)分辨率:0.001cm/hr准确度:±0.1cm/hr探针尺寸:φ1.3mm*L30mm温度位置:外10mm,内20mm针距:6mm探针材质:316不锈钢温度范围:-30~+70℃响应时间:200ms加热电阻:39Ω,400J/m电源:12V DC电流:空闲5mA, 测量270mA线缆:5m,Max 60mDE-1T 树木生长变化传感器茎秆直径范围:60mm茎秆变化测量范围:0~10mm分辨率:0.005mm温度响应: 0.02% /℃工作环境:0~50℃预热时间:5s电源:10~30V DC功耗:1.5W防护等级:IP64尺寸:90 W × 60 H × 23 Dmm测量杆尺寸:160 L × 4Φ螺纹管口尺寸:10 L × 5Φ标准线缆:4m长,可选择10mFI-LT果实生长传感器是一个系列位移传感器,主要用于记录完全圆形的果实的生长尺寸和生长速度,在7 -160毫米范围内,通过三个直径变化测量。移动臂原始设计为平行四边形,提供牢固的笔直的传感器位置,用于果实研究。FI型传感器由一个安装在特殊夹子上的LVDT变送器,以及一个DC电源信号调节器组成。测量范围:30~160mm分辨率:0.065mm准确度:±0.3mm温度响应: 0.02% /℃工作环境:0~50℃预热时间:5s电源:10~30V DC功耗:1.5W防护等级:IP64标准线缆:4m长,可选择10m
  • 全能!单腿器件能测,多偶也能测!助您实现热电发电器件的精准测量!
    导读:当今,化石能源短缺和环境污染问题凸显,能源的多元化和高效多利用成为解决能源与环境问题的一个重要途径。作为一种绿色能源技术和环保型制冷技术热电转换技术受到学术界和工业界的广泛关注。热电器件可以实现热能和电能的直接转换,在航空航天、低品位热回收和固态制冷领域具有重要的研究价值。 热电转换技术是利用材料的塞贝克(Seebeck)效应与帕尔贴(Peltier)效应将热能和电能进行直接转换的技术,包括热电发电和热电制冷。这种技术具有系统体积小、可靠性高、不排放污染物、适用温度范围广等特点。随着研究的深入,特别是对热电半导体输运机制的深入理解及新的调控机理及制备手段的应用,热电材料的性能得到了长足的进步,研究重点也逐渐从侧重基础的材料研究向侧重应用的器件研究转移。热电器件可按用途简单分为热电发电器件(TEG)及热电制冷器件(TEC),一般由n型和p型的热电材料通过热并联和电串联的形式构成,其工作原理见图1。随着航空航天、物联网及低品位热回收等领域的发展,热电发电器件的性能越来越受到人们关注,除了用于制备器件的热电材料本身的zT值这一重要因素外,器件的结构(形状、尺寸、连接方式)以及界面材料等都对器件性能有重要影响,因此,对于发电器件性能的准确测量从而改善器件的设计及制造工艺成为科研工作者的迫切需求。图1、热电发电器件与制冷器件的工作原理日本Advance Riko公司推出的小型热电转换测量系统Mini-PEM(图2)可以测量单腿器件的热电转换效率,该设备为目前商用的可以测量单腿器件热电转换效率的测量系统,热端温度高达500℃,可以测量器件在不同温差条件下的发电量、热流量及大转换效率。在近期的工作中,科研工作者使用小型热电转换测量系统Mini-PEM测量了碲化铋基热电材料制备的单腿发电器件。图2、小型热电转换效率测量系统Mini-PEM碲化铋基热电材料是目前应用广的热电材料,其具有优异的热电性能,且能在近室温附近表现出佳性能,国内外大量的科研团队对于提升其性能进行了大量深入的研究。近日,来自清华大学的研究团队使用放电等离子体烧结法,对碲化铋合金的制备工艺的改良进行了研究。该团队在原料中加入过量碲单质,随后控制放电等离子体烧结温度在共晶点上循环升降。采用此工艺能有效降低晶粒的界面自由能,促进晶粒的快速长大,从而减弱了块体内部晶界对载流子的散射作用,显著改善了电学性能提升了功率因子(PF);在伴随共晶液相的挤出过程中引入大量位错。同时还可形成大量二相,进一步增加了位错密度。这些结构能有效增强声子散射,从而降低晶格热导率(κL)。终,优化工艺参数和组分的p型(Bi,Sb)2Te3材料的ZT值达到1.46,较常规放电等离子体烧结得到的商用(Bi,Sb)2Te3材料提升了50%,采用该材料制备的单腿器件的热电转换效率提升超过80%[1]。图3、单腿器件结构图及实物照片(a),热电转换效率(η)与电流(I)的关系:经过4次SPS循环的Bi0.4Sb1.6Te3.2(b),1C样品:1次循环(c),商用(Bi,Sb)2Te3:标准球磨-烧结制备(d),经过4次SPS循环的Bi0.4Sb1.6Te3.2的理论值(e)作为发电热电材料,p型Bi2Te3基热电材料性能高,但高性能的n型材料相对缺乏,为解决这一问题,科研工作者进行了多种尝试。来自南方科技大学的科研团队在n型Bi2Te3材料中复合过量的碲(Te)单质,通过烧结使碲单质熔化流出,在基体中引入位错。此外,还复合掺杂了锑(Sb)元素,使材料中同时存在多种缺陷,从而达到了降低热导率的目的,显著提高zT值。使用Bi1.8Sb0.2Te2.7Se0.3 + 15 wt% Te 的n型热电腿和Bi0.5Sb1.5Te3的p型热电腿制备的热电转换器件,实现了3.7W的大输出功率及6.6%的转换效率[2]。与上述研究不同,此工作中科研工作者制备了由70对π形结构组成的器件(图4),器件尺寸30 mm×30 mm×3.8 mm,值得注意的是,本工作的发电量及热电转换效率是由日本ADVANCE RIKO公司生产的热电转换测量系统PEM-2测得的。图4、载流子局域化示意图(a),n型Bi2(TeSe)3的zT值与温度的关系曲线(b),热电器件的输出功率(c),热电转换效率(d)热电转换测量系统PEM-2支持多种器件尺寸,热端高温度可达800℃,测量在惰性气体(Ar)中进行。为了模拟热电发电器件在真实工况中的使用,Advance Riko公司新近推出了大气环境下热电材料性能评估系统F-PEM,该系统可在大气环境下,对负荷温差的器件的发电量及热流量进行测量,计算热电转换效率。该系统还可以长时间运行热循环测试,从而测试商用组件在负载和温度下的耐久性。图5、热电转换效率测量系统PEM-2(a),大气环境下热电材料性能评估系统F-PEM(b)此外,上述两篇文章中材料的电输运性能(电导率σ、塞贝克系数S)均使用日本Advance Riko公司生产的塞贝克系数/电阻测量系统ZEM-3(图6)测得。图6、塞贝克系数/电阻测量系统ZEM-3延伸阅读日本Advance Riko公司已专业从事“热”相关技术和设备的研究开发近60年,并一直走在相关领域的前端,为各地的科学研究及生产活动提供了诸如红外加热、热分析/热常数测量等系统。2018年初,Quantum Design 中国公司将日本Advance Riko公司的新先进热电材料测试设备:小型热电转换效率测量系统Mini-PEM、塞贝克系数/电阻测量系统ZEM、热电转换效率测量系统PEM及薄膜厚度方向热电性能评价系统ZEM-d引进中国。2018年7月,Quantum Design中国与日本Advance Riko达成协议,作为其热电材料测试设备在中国的代理商继续合作,携手将日本Advance Riko先进的热电相关设备介绍到中国。 目前,所有中国用户购买的日本Advance Riko热电产品,均由Quantum Design中国公司的工程师团队负责安装及售后服务。同时,Quantum Design 中国公司在日本Advance Riko公司的协助下,在北京建立部分热电设备示范实验室和用户服务中心,更好的为中国热电技术的发展提供设备支持和技术服务。 参考文献:[1] H. Zhuang et al. / Thermoelectric Performance Enhancement in BiSbTe Alloy by Microstructure Modulation via Cyclic Spark Plasma Sintering with Liquid Phase. Adv. Funct. Mater. 2021, 2009681[2] B. Zhu et al. / Realizing Record High Performance in n-type Bi2Te3-Based Thermoelectric Materials. Energy Environ. Sci., 2020, 13, 2106-2114
  • 加速本土化,Cytiva重磅发布国产标准化ÄKTA ready extended一次性层析系统
    2024年4月23日,Cytiva面向中国市场重磅发布国产标准化ÄKTA ready extended一次性层析系统,以显著缩短的交付周期、更高的产品质量和更稳定的本地供应,助力本土客户降本增效,助推中国生物医药产业创新发展。以关键产品国产化为抓手,Cytiva持续加码本土化布局。国产标准化ÄKTA ready extended由中国团队主导完成,具有全球主流GMP合规性,在性能全面提升的同时,交付周期从30周缩短至12周,且质价比大幅提高,强势助力客户提升生产的效率与安全性,加速变革性药物的上市。Cytiva中国本土化新品:国产标准化ÄKTA ready extended一次性层析系统Cytiva中国总裁李蕾表示:“国产标准化ÄKTA ready extended一次性层析系统是Cytiva中国科创中心创新本土化的重要里程碑。我们会持续聆听中国客户的实际需求,推出更多更高质价比的本土化新品,更好更快地赋能本土客户,驱动中国生物制药产业的高质量发展。”汇聚40多载高品质工业层析系统经验,ÄKTA ready系列是Cytiva凝聚匠心的经典之作。作为ÄKTA ready系列更高级的定制系统,Cytiva国产标准化ÄKTA ready extended一次性系统以四大优势满足行业持续演进的生物工艺需求:• 即抛更换,安全高效:ÄKTA ready extended采用一次性流路,无需在产品/批次之间进行系统清洁及验证,可大幅降低交叉污染的风险,并节省清洁和验证成本。在搭配ReadyToProcess预装柱的情况下,ÄKTA ready extended的层析准备时间仅为传统层析系统的1/10-1/9,从而大幅提升工艺经济性和生产效率。• 规格兼容,一机多用:AKTA ready extended可配备高、低两种规格的流量套件,实现一机多用,满足不同流速范围的需求,提升扩容能力,实现捕获及精纯多步骤;其专为细胞和基因疗法客户而设计的UV波长对比功能,更进一步提升分离纯化的精准度。• 具有全球主流GMP合规性:ÄKTA ready extended随附齐全的合规验证文件,适用于全球不同GMP(药品生产质量管理规范)体系,助力客户加速药品在国内外的申报及上市。• 智能网联,更多可能:ÄKTA ready extended增加了额外的PROFIBUS接口,拓展了与其他设备的通讯和链接;同时,控制软件焕新升级,可实现更多功能,例如流量套件安装干/湿测试和质量流量梯度功能。此外,该产品还可与ÄKTA readyflux一次性超滤系统联动,实现服务器统一管理和汇总数据,并基于Method Queue功能实现配方的交叉连续运行,实现封闭连续操作,减少等待时间,提升操作安全,并提高样品的安全性和稳定性。ÄKTA ready、ReadyToProcess、ÄKTA readyflux是以Cytiva之名开展业务的美国Global Life Sciences Solutions公司及其下属分公司的注册商标。
  • 污水明渠流量计如何实现在线比对和校准?
    污水明渠流量计如何实现在线比对和校准?为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,生态环境部于2019年12月24日,发布了《水污染源在线监测系统(CODCr、NH3-N 等)安装技术规范》和《水污染源在线监测系统(CODCr、NH3-N 等)验收技术规范》。在《安装技术规范》中,提出了在线监测系统的组成中,需要有流量监测单元,对于需测定流量的排污单位,要建设明渠标准化计量堰(槽),并且堰槽的建设应能够进行明渠流量计比对工作,推荐三角堰、矩形堰及巴歇尔槽。在《验收技术规范》中,对水污染源流量监测单元的验收方法提出了具体的要求,分为液位误差比对和流量误差比对,具体如下:(1) 液位误差比对:用便携式明渠流量计比对装置(液位测量精度≤0.1 mm)和超声波明渠流量计测量同一水位观测断面处的液位值,进行比对试验,每2 min记录一次数据对,连续记录6次,计算每一组数据对的误差值Hi,选取最大的Hi作为流量计的液位比对误差。(2) 流量误差比对:用便携式明渠流量计比对装置和超声波明渠流量计测量同一水位观测断面处的瞬时流量,进行比对试验,待数据稳定后,开始计时,计时10 min,分别读取明渠流量比对装置该时段内的累积流量F1 和超声波明渠流量计该时段内的累积流量F2,按公式计算流量比对误差ΔF。根据以上要求可以看出,在现场验收时需要用到便携式明渠流量计,验收的过程中要连续地统计记录液位数据及流量数据,需要在12分钟内同步记录在线明渠流量计和便携污水流量计各6个液位数据,及在10分钟内同步记录在线明渠流量计和便携污水流量计各2个明渠流量累计数据,而且因为污水流量监测过程是不可逆的,一旦在记录过程中出现问题,则需要重新进行比对验收,在时间上和空间上都给现场的验收工作带来了困难。国内虽然有各类的明渠污水流量计,但是并没有一款能够方便快速完成上述验收任务的便携式污水流量计,我们公司利用多年环保监测仪器研发经验,结合《水污染源在线监测系统(CODCr、NH3-N 等)安装技术规范》和《水污染源在线监测系统(CODCr、NH3-N 等)验收技术规范》等标准的要求,开发出了一款专门针对明渠流量计现场验收要求的便携式明渠流量计XY-6800R型便携式明渠流量计。
  • 封装行业正在采用新技术应对芯片散热问题
    为了解决散热问题,封装厂商在探索各种方法一些过热的晶体管可能不会对可靠性产生很大影响,但数十亿个晶体管产生的热量会影响可靠性。对于 AI/ML/DL 设计尤其如此,高利用率会增加散热,但热密度会影响每个先进的节点芯片和封装,这些芯片和封装用于智能手机、服务器芯片、AR/VR 和许多其他高性能设备。对于所有这些,DRAM布局和性能现在是首要的设计考虑因素。无论架构多么新颖,大多数基于 DRAM 的内存仍面临因过热而导致性能下降的风险。易失性内存的刷新要求(作为标准指标,大约每 64 毫秒一次)加剧了风险。“当温度提高到 85°C 以上时,就需要更频繁地刷新电容器上的电荷,设备就将转向更频繁的刷新周期,这就是为什么当设备变得越来越热,电荷从这些电容器中泄漏得更快的原因。不幸的是,刷新该电荷的操作也是电流密集型操作,它会在 DRAM 内部产生热量。天气越热,你就越需要更新它,但你会继续让它变得更热,整个事情就会分崩离析。”除了DRAM,热量管理对于越来越多的芯片变得至关重要,它是越来越多的相互关联的因素之一,必须在整个开发流程中加以考虑,封装行业也在寻找方法解决散热问题。选择最佳封装并在其中集成芯片对性能至关重要。组件、硅、TSV、铜柱等都具有不同的热膨胀系数 (TCE),这会影响组装良率和长期可靠性。带有 CPU 和 HBM 的流行倒装芯片 BGA 封装目前约为 2500 mm2。一个大芯片可能变成四五个小芯片,总的来说,这一趋势会持续发展下去,因为必须拥有所有 I/O,这样这些芯片才能相互通信。所以可以分散热量。对于应用程序,这可能会对您有所一些帮助。但其中一些补偿是因为你现在有 I/O 在芯片之间驱动,而过去你在硅片中需要一个内部总线来进行通信。最终,这变成了一个系统挑战,一系列复杂的权衡只能在系统级别处理。可以通过先进的封装实现很多新事物,但现在设计要复杂得多,当一切都如此紧密地结合在一起时,交互会变多。必须检查流量。必须检查配电。这使得设计这样的系统变得非常困难。事实上,有些设备非常复杂,很难轻易更换组件以便为特定领域的应用程序定制这些设备。这就是为什么许多高级封装产品适用于大批量或价格弹性的组件,例如服务器芯片。对具有增强散热性能的制造工艺的材料需求一直在强劲增长。Chiplet模块仿真与测试进展工程师们正在寻找新的方法来在封装模块构建之前对封装可靠性进行热分析。例如,西门子提供了一个基于双 ASIC 的模块的示例,该模块包含一个扇出再分布层 (RDL),该扇出再分配层 (RDL) 安装在 BGA 封装中的多层有机基板顶部。它使用了两种模型,一种用于基于 RDL 的 WLP,另一种用于多层有机基板 BGA。这些封装模型是参数化的,包括在引入 EDA 信息之前的衬底层堆叠和 BGA,并支持早期材料评估和芯片放置选择。接下来,导入 EDA 数据,对于每个模型,材料图可以对所有层中的铜分布进行详细的热描述。量化热阻如何通过硅芯片、电路板、胶水、TIM 或封装盖传递是众所周知的。存在标准方法来跟踪每个界面处的温度和电阻值,它们是温差和功率的函数。“热路径由三个关键值来量化——从器件结到环境的热阻、从结到外壳(封装顶部)的热阻以及从结到电路板的热阻,”详细的热模拟是探索材料和配置选项的最便宜的方法。“运行芯片的模拟通常会识别一个或多个热点,因此我们可以在热点下方的基板中添加铜以帮助散热或更换盖子材料并添加散热器等。对于多个芯片封装,我们可以更改配置或考虑采用新方法来防止热串扰。有几种方法可以优化高可靠性和热性能,”在模拟之后,包装公司执行实验设计 (DOE) 以达到最终的包装配置。但由于使用专门设计的测试车辆的 DOE 步骤耗时且成本更高,因此首先利用仿真。选择 TIM在封装中,超过 90% 的热量通过封装从芯片顶部散发到散热器,通常是带有垂直鳍片的阳极氧化铝基。具有高导热性的热界面材料 (TIM) 放置在芯片和封装之间,以帮助传递热量。用于 CPU 的下一代 TIM 包括金属薄板合金(如铟和锡)和银烧结锡,其传导功率分别为 60 W/mK 和 50 W/mK。随着公司从大型 SoC 过渡到小芯片模块,需要更多种类的具有不同特性和厚度的 TIM。Amkor 研发高级总监 YoungDo Kweon 在最近的一次演讲中表示,对于高密度系统,芯片和封装之间的 TIM 的热阻对封装模块的整体热阻具有更大的影响。“功率趋势正在急剧增加,尤其是在逻辑方面,因此我们关心保持低结温以确保可靠的半导体运行,”Kweon 说。他补充说,虽然 TIM 供应商为其材料提供热阻值,但从芯片到封装的热阻,在实践中,受组装过程本身的影响,包括芯片和 TIM 之间的键合质量以及接触区域。他指出,在受控环境中使用实际装配工具和粘合材料进行测试对于了解实际热性能和为客户资格选择最佳 TIM 至关重要。孔洞是一个特殊的问题。“材料在封装中的表现方式是一个相当大的挑战。你已经掌握了粘合剂或胶水的材料特性,材料实际润湿表面的方式会影响材料呈现的整体热阻,即接触电阻,”西门子的 Parry 说。“而且这在很大程度上取决于材料如何流入表面上非常小的缺陷。如果缺陷没有被胶水填充,它代表了对热流的额外阻力。”以不同的方式处理热量芯片制造商正在扩大解决热量限制的范围。“如果你减小芯片的尺寸,它可能是四分之一的面积,但封装可能是一样的。是德科技内存解决方案项目经理 Randy White 表示,由于外部封装的键合线进入芯片,因此可能存在一些信号完整性差异。“电线更长,电感更大,所以有电气部分。如果将芯片的面积减半,它会更快。如何在足够小的空间内消散这么多的能量?这是另一个必须研究的关键参数。”这导致了对前沿键合研究的大量投资,至少目前,重点似乎是混合键合。“如果我有这两个芯片,并且它们之间几乎没有凸起,那么这些芯片之间就会有气隙,”Rambus 的 Woo 说。“这不是将热量上下移动的最佳导热方式。可能会用一些东西来填充气隙,但即便如此,它还是不如直接硅接触好。因此,混合直接键合是人们正在做的一件事。”但混合键合成本高昂,并且可能仍仅限于高性能处理器类型的应用,台积电是目前仅有的提供该技术的公司之一。尽管如此,将光子学结合到 CMOS 芯片或硅上 GaN 的前景仍然巨大。结论先进封装背后的最初想法是它可以像乐高积木一样工作——在不同工艺节点开发的小芯片可以组装在一起,并且可以减少热问题。但也有取舍。从性能和功率的角度来看,信号需要传输的距离很重要,而始终开启或需要保持部分关断的电路会影响热性能。仅仅为了提高产量和灵活性而将模具分成多个部分并不像看起来那么简单。封装中的每个互连都必须进行优化,热点不再局限于单个芯片。可用于排除或排除小芯片不同组合的早期建模工具为复杂模块的设计人员提供了巨大的推动力。在这个功率密度不断提高的时代,热仿真和引入新的 TIM 仍然必不可少。
  • 差示扫描量热仪的扩展
    p   差示扫描量热仪除常规的热通量式DSC和功率补偿式DSC外,还有数种特殊的应用形式。 /p p strong 超快速差示扫描量热仪 /strong /p p   超快速DSC是最新发展起来的创新型快速差示扫描量热仪,采用动态功率补偿电路,属于功率补偿式DSC的一类。 /p p   瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月推出了世界上首款商品化超快速差示扫描量热仪Flash DSC(中文名称:闪速DSC)。升温速率可达到2400000K/min,降温速率可达到240000K/min。 /p p   闪速DSC的心脏是基于微机电系统(micro electro mechanical systems-MEMS)技术的芯片传感器,传感器置于有电路连接端口的陶瓷基座上。如图所示为闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/b5b7573d-a532-4a86-95d9-b7ec0e2ba93d.jpg" title=" 闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图.jpg" width=" 400" height=" 325" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 325px " / /p p style=" text-align: center " strong 闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.陶瓷板 2.硅支架 3.金属连线 4.电阻加热块 5.铝薄涂层 6.热电偶 /p p   试样面和参比面各有电阻加热块,加热块由动态功率补偿控制。补偿功率即热流由排列于样品面和参比面的各8对热电偶测量。热电偶呈星形对称排列,可获得平坦和重复性好的基线。样品面和参比面由涂有铝薄涂层的氮化硅和二氧化硅制成,可保证传感器上的温度分布均匀。传感器面厚约2.1μm,时间常数约为1ms,可保证快速升降温速率下的高分辨率。 /p p   在常规DSC中,为了保护传感器,将试样放在坩埚内测试,坩埚的热容和导热性对测量有显著影响。典型的试样质量为10mg。在闪速DSC中,试样直接放在丢弃型芯片传感器上进行测试。试样量一般为几十纳克(ng)。由于试样量极小,必须借助显微镜制备试样。 /p p   闪速DSC能分析之前无法测量的结构重组过程。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料,如在注塑过程中快速冷却时出现的结构 极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。不同的降温速率可影响试样的结晶行为和结构,因此闪速DSC是研究结晶动力学的很好工具。闪速DSC在其升、降温低速段可与常规DSC交叠,如闪速DSC的最低升温速率为30K/min、最低降温速率为6K/min。因此,闪速DSC与常规DSC可互为补充,达到极宽的扫描速率范围。 /p p strong 高压差示扫描量热仪 /strong /p p   将DSC炉体集成于压力容器内,可制成高压差示扫描量热仪。高压DSC一般有3个气体接口,各由一个阀门来控制:快速进气口用来增压 炉腔吹扫气体入口用于进行测试过程中的气流控制 气体出口用于进行压力控制。测试炉内的实际压力由压力表显示。通过压力和气体流量控制器,可实现静态和动态程序气氛下的精确压力控制。 /p p   加压将影响试样所有伴随发生体积改变的物理变化和化学反应。在材料测试、工艺过程开发或质量控制中,经常需要在压力下进行DSC测试。高压DSC仪器扩展了热分析的应用。 /p p   压力下进行DSC测试可缩短分析时间,较高压力和温度将加速反应进程 可模拟实际反应环境,在工艺条件下测试 可抑制或延迟蒸发,将蒸发效应与其他重叠的物理效应及化学反应分开,从而改进对重叠效应的分析和解释 可提高气氛的浓度,加速与气体的多相反应速率 可在特定气氛下测量,如氧化、无氧条件或含有毒或可燃气体(如氢气) 可通过不同压力下的实验,更精确地测试吸附和解吸附行为。 /p p strong 光量热差示扫描量热仪 /strong /p p   光量热组件与DSC结合,可生成DSC光量热仪,测量材料在不同温度下用一定波长的光照射引发固化反应所产生的焓变。主要应用于材料的光固化领域,测试光引发的反应。可用于研究各种光敏材料的光效应,如光活性固化过程、光引发反应以及紫外线稳定剂影响、加速测试或老化研究中聚合物稳定性的光强度效应。 /p p   如图所示为光量热DSC仪光学部分的示意图。光源一般为紫外线,也可为其他光源,如可见光。通过遮光器的开闭来控制光照时间,光强度由光源控制。光由光纤透过石英炉片(用作炉盖)照射到试样和参比坩埚上,由DSC传感器测量固化反应焓。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/2da48264-bd5e-4dc3-8c3f-1cea1d15ca90.jpg" title=" 光量热DSC系统的光学设计示意图.jpg" width=" 400" height=" 421" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 421px " / /p p style=" text-align: center " strong 光量热DSC系统的光学设计示意图 /strong /p p strong 差示扫描量热仪显微镜系统 /strong /p p   DSC与装备有摄像技术的显微镜的结合可生成DSC显微镜系统,在DSC加热或冷却过程中可对试样进行光学观察,得到与DSC测试同步的图像信息。这种图像信息对于DSC测试到的现象作出精确的解释往往非常有用,而且显微镜能对极少或无焓变的过程摄录信息,达到极高的测试极限。 /p p   典型的应用有粘合剂或固体涂料的流延性测试,薄膜或纤维收缩的光学观察,药物或化学品从溶液结晶、热致变色、汽化、升华及安全性研究,食物脂肪和食用油的氧化稳定性、与活性气体的反应,等等。 /p p strong 温度调制式差示扫描量热法 /strong /p p   DSC的传统温度程序是以恒定的速率将试样升温或降温。温度调制式差示扫描量热法的升温速率以更复杂的方式变化,是在线性温度程序上叠加一个很小的调制温度。 /p p   典型的温度调制式DSC方法有等温步阶扫描法、调制DSC法和随机调制DSC法3种。 /p p   等温步阶扫描法的温度程序由一系列等温周期步阶组成。调制DSC方法的温度程序为在线性温度变化上叠加一个周期性变化(通常为正弦)的调制,也可叠加其他调制函数(如锯齿形)。随机调制DSC为最先进的温度调制式技术,它的温度程序是在基础线性升温速率上叠加脉冲形式的随机温度变化。 /p p   温度调制技术的优势在于可将热流分离为两个分量,一个对应于试样的比热容,另一个对应于所谓的动力学过程,如化学反应、结晶过程或蒸发过程等。 /p
  • 赴德国进行流量计﹑气相色谱仪型式评价现场试验总结
    受国家质检总局委托,2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组,赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下:   一、 试验概况   型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件,在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。   二、 试验样机   本次型式评价试验中,德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计,其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。   依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请,也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的,一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品,提供两台或一台样机。按系列产品申请的,每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量,按申请单一产品的原则执行 按以上原则,数量太多的,可适当减少样机数量。具有代表性的规格,由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。   根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况,抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。   本次型式评价试验现场共抽取八台样机,并对全部抽取样机进行了试验。   三、 试验过程与资料审查   试验工作期间,型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案,对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计,USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试,并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。   按照试验工作程序,要求申请单位对以上样机做了先期校准试验,并在试验现场对其试验数据做了审核。   同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。   按大纲要求,还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。   四、试验考察与技术交流   试验期间,型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程,并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。   工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线,听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流,对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解,为今后的共同合作打下了一定基础。   考察期间,工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%,k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%,k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%,k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h,而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流,了解了流量计量的国际先进技术和发展水平,为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态,有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。   五、试验特点   这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试,现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作,国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视,赴生产现场前,上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排,制定了总体技术方案,并多次与德国RMG公司商讨,对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备,对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认,以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》,并提出了重要意见,多次强调计量器具质量监督的重要性,从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责,默契配合,获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据,所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求,使型式评价工作圆满完成。   此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视,技术准备工作充分,双方密切合作,试验取得了圆满的结果,顺利完成工作任务,为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。   六、建议   1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目,建议尽快建立高压试验校准平台,以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要,进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。   2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置,尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置,该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置,但后续的研究仍需要大量的工作,建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度,将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置,增强我国在国际计量领域的发言权。   3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平,这将制约我国广泛领域的发展,建议国家总局增加该领域的支持力度,支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究,尽快缩小与国际先进水平的差距,支持我国相关领域的发展。   4、根据我国的规划,在接下来的几年中,我国将建设约四万千米的天然气管线,这将使用大量的流量计以及其他仪表,建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度,尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案,解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。   5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪,而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍,由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等,因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关,还与采样、流量系统有关,而且采样和流量系统还是很大的误差来源,所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体,因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程,建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平,广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定,有利于指导该产品引进后的后续检定工作,对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。   我们整个团组成员在外期间明确外事纪律,遵守外事出国管理条例。保守国家秘密,顺利完成在外期间工作任务。   国家质检总局计量司 :高丽   上海市计量测试技术研究院:任淑贞、姚新红、张波   上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站: 杨德双   二〇〇九年五月七日
  • 高分子表征技术专题——示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意! 原文链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20234《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用陈咏萱 , 周东山 , 胡文兵 南京大学化学化工学院 配位化学国家重点实验室机构 南京 210023作者简介: 胡文兵,男,1966年生. 南京大学化学化工学院高分子系教授、博士生导师. 1989年本科毕业于复旦大学材料科学系,1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系. 分别于1998~1999年赴德国弗莱堡大学物理系、2000~2001年美国田纳西大学化学系、2001~2003年荷兰物质科学研究院(FOM)原子与分子物理研究所从事博士后研究. 2004年至今,在南京大学任教. 2008年获杰出青年科学基金资助,2020年入选美国物理学会会士(APS Fellow). 主要研究方向为采用蒙特卡洛分子模拟和Flash DSC研究高分子结晶机理及材料热导率表征 通讯作者: 胡文兵, E-mail: wbhu@nju.edu.cn摘要: 示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点. 近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究. 温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展,它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率,从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分,并能测量准等温过程的可逆热容. 闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展,它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统,实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试,使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能. 本文从热分析基础出发,依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍,内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例,最后对DSC未来的发展和应用进行了展望. 本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展,帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解,进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.关键词: 高分子表征 / 示差扫描量热法 / 温度调制示差扫描量热法 / 闪速示差扫描量热法 目录1. 热分析基础1.1 温度和热1.2 热分析(thermal analysis)2. 示差扫描量热法2.1 基本原理2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准2.2.2 样品制备2.2.3 温度程序2.2.4 保护气氛2.3 应用举例2.3.1 比热容2.3.2 热转变温度2.3.3 转变焓2.3.4 DSC与其他技术连用3. 温度调制示差扫描量热法3.1 基本原理3.2 实验技巧3.2.1 样品质量3.2.2 温度程序3.3 应用举例3.3.1 可逆热容和不可逆热容3.3.2 等温可逆热容3.3.3 玻璃化转变4. 闪速示差扫描量热法4.1 基本原理4.2 实验技巧4.2.1 样品制备4.2.2 样品质量4.2.3 临界条件4.3 应用举例4.3.1 等温总结晶动力学4.3.2 不可逆熔融转变4.3.3 与其他表征技术连用4.3.4 玻璃化转变4.3.5 热导率5. 总结与展望参考文献1. 热分析基础1.1 温度和热温度是表征物体冷热程度的物理量,它仅由系统内部的热运动状态决定,是系统中物质分子热运动强度的量度. 热力学第零定律表明,所有互为热平衡的系统都存在一个共同的数值相同的态函数,这个态函数被称为温度,是一个强度量. 热力学第零定律阐明了温度计的工作原理:在测量温度时,首先选择一个作为标准的测温物体,也就是温度计,然后让它分别与各个物体接触并达到热平衡,得到的标准物体的温度就是各待测物体的温度. 值得注意的是,温度计的热容必须比待测物体的热容要低得多,以保证接触过程中不会改变物体的温度. 然而,温度测量获得的是一个相对量,为了定量测定温度,人们还需要建立一个温标.最初的温标是经验温标,它依据测温质的某一种物理属性随温度的变化关系来表征温度的大小. 例如,酒精和水银温度计是根据液体加热时的体积膨胀设计的,铂和RuO2温度传感器是依据金属导体的电阻随温度的变化关系设计的. 通常,这种变化关系是显著而单调的,假定其为简单的线性关系,那么测温属性x和温度θ的关系为:其中,常数a和b是由标准点和分度法确定的,根据不同的标准点和分度法可以确定不同的温标. 1714年,Fahrenheit将水的冰点设为32 °F,沸点为212 °F,建立了华氏温度. 1742年,Celsius将水的冰点设为0 °C,沸点为100 °C,建立了摄氏温度. 到1779年为止,全世界并存有19种经验温标. 然而,这些温标缺乏统一的标准,除了标准点外,采用不同的测温质测得的温度并不完全一致. 此外,测温属性往往无法在整个温度范围内保持完全线性的变化关系. 例如,水银在−39 °C发生固化,在357 °C发生气化,因此水银温度计的测温范围在其凝固点和沸点之间. 1848年,Kelvin依据卡诺定律提出了开氏温度作为物理学温标,它不依赖于任何测温物质的具体测温属性,故又称为绝对温标. 相应的温度也被称为热力学温度,以T表示,单位为开尔文,记为K.1967年,第13届国际标度会议确立热力学温度为基本温标,并将水的三相点的热力学温度设为273.15 K. 摄氏温度与热力学温度之间的关系为即,摄氏温度的0 °C对应热力学温度的273.15 K.热量是物质状态发生转变的一种反映,它与人类的日常生活息息相关,很早以前人们就开始了对热的探索. 早在公元前5世纪,Empedocles[1]就提出这个世界是由气、水、土和火(热)四大元素所组成的. 一直到18世纪中叶以前,热质说(theory of caloric)盛行. 18世纪后期,人们开始通过实验证明热是粒子内部的运动. 19世纪后半期,Joule和Boltzmann等建立了统计热力学的基本原理,从而彻底推翻了传统的热质说.由热力学第一定律可知,热是能量的一种形式,记为Q,它可以和其他形式的能量互相转化,且总能量保持不变,即:物体吸收或放出热量的能力由热容C (JK−1)来表征,表示物体温度升高1 K所吸收的热量(单位J),而单位质量(克,g)物体升高1 K所吸收的热量为比热容cm (JK−1g−1),将能量表示为体积和温度的函数,则根据体积不变的条件可以得到同样可以将能量表示为压强、温度的函数, 在压强不变的条件下,可得到其中,H为定义的一个态函数,称为焓(enthalpy). 它与内能的关系为由此得到等容热容和等压热容的关系为1.2 热分析(thermal analysis)广义上来说,所有控制温度的测量过程都可以称为热分析. 1999年,国际热分析和量热协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry, ICTAC)和美国材料与试验协会(American Society for Testing and Materials, ASTM)[2~4]对热分析的定义为:在程序温度下,测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术. (A group of techniques in which a physical property of a substance is measured as a function of temperature or time while the substance is subjected to a controlled-temperature program.)常见的热分析所测量的物理性质包括质量、温差、热量、应力和应变等. 按照测量性质的不同,最基本的热分析包括以下几种:差热分析法(differential thermal analysis, DTA)、示差扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)、热机械法(thermomechanical analysis, TMA)、热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)等等.示差扫描量热法(DSC)的定义是:在程序控温和稳态保护气氛下,测量进出样品和参比物之间的热流差随温度或时间变化的一种技术. 它是目前应用最为广泛的一种热分析技术. 随着科学技术的进步,DSC也得到了不断的发展,特别是近年来取得了显著的进展. 其中一个主要的进展是在20世纪90年代出现的温度调制DSC (temperature-modulated DSC, TMDSC). TMDSC在传统DSC线性扫描速率的基础上加入了调制升降温速率,可测得非线性调制热流信号,对该热流信号进行解调制,可以将总热流信号区分为可逆信号和不可逆信号两部分. TMDSC还可以通过对等温过程施加微量调制升降温速率进行准等温实验,追踪实验过程中的不可逆过程随时间的演化,并最终获得平衡状态下的可逆热容. DSC技术的另一个重要进展是近年来发展起来的闪速示差扫描量热法(fast-scan chip-calorimetry, FSC). FSC其商业化版本为Flash DSC,是基于芯片量热技术和微制造技术而发明的超快速示差扫描量热技术,它可达到106 Ks−1的扫描速率,具有较高的灵敏度,进一步将DSC的表征时间和温度窗口拓展到了发生较快速热转变的区间,增强了其表征和研究各种热转变动力学的能力.2. 示差扫描量热法2.1 基本原理示差扫描量热法起源于19世纪中期. 1887年,Le Chatelier[5,6]采用热电偶首次记录了陶土的温度随时间变化的升温曲线. 1899年Roberts-Austen[7]使用参比热电偶,首次测量了样品与参比物之间的温差,发展了差热分析法(DTA). 然而这种方法只能用于定性测量样品和参比物之间的温差ΔT.1955年,Boersma[8] 改进了DTA设备并建立了一个定量DTA测量单元,该仪器的热阻与试样无关. 对仪器的热容进行校正,可使得扫描过程中样品的热流与温差呈稳定的线性关系,从而可以定量测量热流. 这一发现最终导致了热流型DSC的诞生. 热流型DSC保留了差热分析法引入的参比物,并监测试样和参比物之间的热流差变化,得到了比只测定试样的绝对热流变化更为精确的测试结果,这也是示差扫描量热法中“示差”的含义及来源. 1964年,Watson等[9,10]提出了功率补偿型DSC的概念,这一概念有利于提高DSC的升降温速率. 此后,DSC技术不断发展并成为热分析领域的常规分析手段. 目前,市场化的DSC设备根据加热方法和测量原理主要分为热流型示差扫描量热仪(heat flux DSC)和功率补偿型示差扫描量热仪(power compensation DSC)两类[11].热流型DSC的测试装置如图1所示.图 1Figure 1. Illustration of heat-flux DSC (Mettler-Toledo heat-flux DSC) with the heating rate controlled through the furnace temperature. There are two sets of thermocouples measuring the heat flow between the furnace and the pan for sample and reference and two central terminals bringing the average T signal from all the thermocouples out to the computer.热流型DSC从外部加热整个炉体,并给样品和参比物提供同样的加热功率. 由热欧姆定律可知,由炉体流到试样坩埚的热流[Math Processing Error]ϕs 以及由炉体流入参比坩埚的热流[Math Processing Error]ϕr分别为[12]其中,[Math Processing Error]Ts、[Math Processing Error]Tr和[Math Processing Error]Tc分别为试样温度、参比温度和炉体温度,[Math Processing Error]Rth为热阻.DSC检测信号[Math Processing Error]ϕ为2个热流之差,由于参比坩埚和试样坩埚相同,仪器两边具有对称性,可将上式简化为即,热流型DSC的检测信号[Math Processing Error]ϕ与试样和参比物之间的温差[Math Processing Error]ΔT=Ts−Tr成正比.热流型DSC对整个炉体进行加热,测试氛围均匀且稳定,因此能保持较为稳定的基线. 另一方面,炉体的热容较大,不利于快速升降温,因此热流型DSC的升降温速率较慢.功率补偿型DSC的测试装置如图2所示.图 2Figure 2. Illustration of power-compensation DSC as invented by Perkin Elmer with the reference and the sample separately heated by two platinum resistance thermometers in two calorimeters mounted in a constant temperature block.功率补偿型DSC采用2个独立的加热器分别对样品盘和参比盘进行控温和功率补偿,当样品发生吸热或者放热效应而导致样品与参比物之间的温差不为零时,电热丝将及时对参比盘或样品盘输入电功率以进行热量补偿,使两者的温度始终处于动态零位平衡状态,同时记录样品和参比物的2只补偿电热丝的功率之差随时间的变化关系,功率补偿型DSC的热源更贴近样品,温度响应灵敏,因此升降温速率更快. 为了准确测量样品的热效应,功率补偿型DSC的2个炉体必须具有很高的对称性,然而仪器内部的环境往往会随着时间而发生改变,因此功率补偿型DSC的基线容易发生漂移,不如热流型DSC稳定.2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准首先采用标准物质在待测温度范围内对仪器进行校准,以保证测量值与参考值相吻合. 校准的内容主要包括DSC曲线上的温度值以及热流速率值. 因此标准物质应具有较好的稳定性,其测量性能必须具有可靠的文献参考值. 常用于校准的标准物质有铟、锡、尿素、苯甲酸等等,这些标准物质可用于不同温度范围内的校准. 图3是采用铟进行熔点以及熔融焓校准得到的测量结果,将标准物质的熔点以及熔融焓的测量值与文献参考值进行比较,若测量值不在误差限之内,则需要对仪器的参数进行调整,使测量值与参考值相符合[13].图 3Figure 3. Illustration of the calibration of temperature and heat-flow rate with the standard material Indium for DSC measurement. The curve is characterized by its baseline and the endothermic process with some characteristic temperatures including the beginning of melting, Tb, the extrapolated onset of melting, Tm, the peak temperature, Tp, and the end of melting where the baseline is finally recovered, Te. Generally, Tm is the most reproducible point as an accurate measure of the equilibrium temperature which are used for the temperature calibration. The peak area below the baseline can be compared with the expected fusion heat of standard materials for the calibration of the heat flow rate.2.2.2 样品制备DSC实验采用坩埚作为试样容器,包括铝坩锅、高压坩埚以及具有特殊用途但使用较少的铂金、黄金、铜、蓝宝石或者玻璃坩埚等等. 其中最常用的是铝坩埚,包括40 μL标准铝坩埚和20 μL轻质铝坩埚. 带盖的40 μL标准铝坩埚应用范围较广,能进行固体和液体样品的测试. 20 μL的轻质铝坩埚的热容较小,有利于提高测试信号的分辨率和灵敏度,可用于质量较小的薄膜或者粉末样品的测试,一般不用于液体样品的测试. 称量样品之前首先需要选取2个质量十分相近的坩埚,以保证DSC仪器具有较好的对称性. 此外,取放坩埚时采用镊子夹取坩埚,并将坩埚放置在称量纸上,以免污染坩埚及坩埚内的样品.然后选择样品质量. 一般来说,样品质量越少越好,较少的样品量可以减小样品内部的温度梯度,提高信号的分辨率,此外还能保证与坩埚底部的良好接触,有利于提高基线的稳定性和温度测量的准确度. 然而样品质量过少会导致信号的灵敏度较低. 因此,在称量样品时需要综合考虑两者的影响. 通常,样品的体积不超过坩埚体积的2/3,有机样品的质量为5~10 mg,无机样品的质量为10~50 mg[12]. 称量时采用差减法,先用分析天平称量空坩埚的质量,然后放入样品,称量样品和坩埚的质量之和,两者相减则得到样品的质量. 称量时每个质量都需要测量3遍,保证质量称量的准确度在±0.2%.装样过程需要注意3个方有关高分子标准热容数据可从ATHAS (Advanced THermal AnalysiS)[16]等数据库中查找.2.3.2 热转变温度高分子材料的物理热转变温度主要包括玻璃化温度和熔点. 玻璃化温度[Math Processing Error]Tg是非晶态聚合物在玻璃态和高弹态之间转变的温度. 研究玻璃化转变温度可以得到有关样品的热历史、稳定性、化学反应程度等重要信息,对于实验研究、质量检测等具有重要意义. 玻璃化转变温度通常取DSC曲线发生玻璃化转变台阶上下范围的中点. 图5是ASTM方法[17]测量聚合物玻璃化转变温度的热流曲线图,在台阶的拐点[Math Processing Error]Ti处做一条切线,由这条切线与基线的交点可得到外推起始温度[Math Processing Error]Tb1和外推终止温度[Math Processing Error]Te1,这两点的中点即为玻璃化转变温度[Math Processing Error]Tg.图 5
  • 日立高新开发“NEXTA STA系列”同步热分析仪 四大亮点抢先看
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2019年5月9日,日立高新技术公司旗下全资子公司、分析仪器制造商和营销商——日立高新技术科学公司(HHT Science)开发了新的“NEXTA STA系列”同步热分析仪并将在日本和海外市场推出。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/3f360265-8f3d-4c84-8698-0726b1a26d39.jpg" title=" NEXTA STA.png" alt=" NEXTA STA.png" / /p p style=" text-align: center " strong NEXTA STA /strong /p p   热分析仪器广泛应用于科学研究和质量控制等领域,涵盖了有机材料(如塑料、复合材料)和无机材料(如陶瓷、合金)。热分析技术包含了测量质量变化的热重分析法和测量温度变化的差示扫描量热法。近年来,由于材料的功能化和复杂化现象日益广泛,对热分析仪器的性能要求也越来越高。 /p p   传统的热分析仪可以同时进行TG-DTA测量。然而,DSC可以比DTA更精确地量化样品热流的变化。因此,用户对TG-DSC同步测量的需求增加了。由于热流测量精度的改进提高,HHT科学研发了能同时进行TG-DSC测量的NEXTA STA系列。 /p p    strong 高测量灵敏度 适用于微量样品分析测试和成分分析 /strong /p p   NEXTA STA系列继续采用“水平数字双光束系统”,仪器具备高灵敏度 引入新的机制消除了炉温变化造成天平的微小质量误差,从而呈现一流的基线表现。 /p p   NEXTA STA支持流行的Real View& reg 样品观察热分析。 /p p br/ /p p    strong 四大亮点 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一流的TG基线性能 /strong /span /p p   通过引入天平温度控制机制,最大程度减小了加热炉温度变化对测量结果的影响,使得在室温到1000° C范围内因加热引起的最大重量波动仅10µ g,呈现出一流的基线表现。 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 最新的TG-DSC测量技术 /span /strong /p p   与传统TG-DTA方法相比,TG-DSC技术在量化热流(温度)变化方面具有优势。该仪器支持多种质量变化和热流变化的同步定量分析。 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 改善气体置换性能 /span /strong /p p   通过对气路的重新设计,提高了气体置换性能。 /p p strong    /strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 质量流量控制 /strong /span /p p   质量流量控制是日本制造商首次提供的标准功能,可以改善气体控制的可靠性和可操作性。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/9fe8bb13-4357-43e7-9107-69e6a01e7924.jpg" title=" Digital horizontal differental System.png" alt=" Digital horizontal differental System.png" / /p p style=" text-align: center " strong Digital horizontal differental System /strong /p
  • 2021年热分析厂商仪器新品盘点:3台进口,11台国产
    仪器信息网盘点了2021年热分析厂商的仪器新品,进口品牌包括日立、塞塔拉姆的3台仪器新品,国产品牌包括了天美、绵阳菲纳理、上海众路、南京汇诚、上海和晟、杭州仰仪、厦门海恩迈11台仪器新品。进口品牌新品1.日本日立分析日立分析差示扫描量热仪DSC600&DSC200(上市时间:2021年1月)创新点:新登场的DSC系列提供一流的灵敏度和的基线重复精度,即使在包含痕量级热活性物质的复合材料中,也具有令人难以置信的信噪比,能够捕捉到最微小的热事件。产品介绍:DSC600内置有日立分析专有的热电堆型DSC传感器,它使用差分扫描量热法(DSC信号)温度传感器热电偶串联并多路复用(热电堆),以实现0.1 µW或更低的高灵敏度,可以测量较小的样本。DSC200是标准型号,具有高灵敏度和稳定性,但传感器价格较便宜。它的用途广泛,是产品运输和收货检查、质量保证和质量控制的理想选择。DSC600/200采用从加热器中的散热器到冷却系统无缝连接的炉体结构,并且还采用了低热容量的三层金属壁结构。 Real View样本观测单元内置200万像素高分辨率摄像头,支持样本内的局部观测。视窗(观察窗口)具有加热装置,可将测量范围从传统的室温及以上观察范围扩展到-50℃的低温。这使用户能够观察低温下样品的熔化和玻璃化转变等过程,从而满足更多的测量需求。参考价格:50万-100万元专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C373351.htm2.法国凯璞科技-塞塔拉姆法国塞塔拉姆 热重分析仪Setline TGA(上市时间:2021年10月)创新点:法国凯璞科技集团旗下塞塔拉姆仪器在中国投资建厂,为国内第一家热分析仪器合资品牌,全新Setline平台倾注了中、法、瑞研发团队共同心血,新一代独立悬挂式热重分析仪Setline TGA核心部件全部法国进口(加热体、传感器、热电偶、电路板、软件),国内组装调试。产品介绍:2019年,业界热分析品牌-法国塞塔拉姆正式发布旗下全新热分析仪器Setline DSC和Setline STA!作为法国凯璞科技集团全球战略的重要组成部分,中国区首发Setline系列产品定位于高精度、通用型实验室仪器,落户中国生产并在全球上市。全新Setline平台倾注了中、法、瑞研发团队共同心血,2021年10月,新一代中法合资热重分析仪(Setline TGA)重磅来袭,独立悬挂式热重天平设计开创又一高端热分析仪国产化的新纪元!Setline系列产品聚焦高校、科研院所、企业研发/质检中心等细分市场。SetlineTGA独特的技术设计满足高频率、高强度实验环境(特别适用于高校教学实验中心、橡塑化工企业技术研发与质量检验领域),具有易学耐用、操作简单、温度应用范围广阔和低维护成本等显著特点。SetlineTGA能出色地在聚合物、制药合成、食品、塑料、橡胶、涂料等行业领域进行研究测试、质量监控和失效分析。广泛应用于组分(如炭黑和填料)分析,热稳定性/分解,反应化学计量,反应动力学,解吸附/吸附过程,汽化行为,活性气体的影响,逸出气体分析分析(MS、FTIR、GC/MS)等。参考价格:20万-30万 专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C472018.htm国产品牌新品:1.天美(原精科/上平)天美(原精科/上平)智能差示扫描量热仪 DSC30(上市时间:2021年7月)创新点:高精度温度测量技术——硬件上采用热良导体铜块同步热电偶冷端与冷端传感器温度变化;软件上采用冷端温度—冷端等效电势高次函数拟合技术实现精确冷端补偿,得到等效热电偶热端电势后,采用分段高次拟合技术计算热电偶热端实际温度。测量结果显示,样品热反应温度准确度达到±0.1℃。 高精度温度控制技术: 采用PWM功率控制技术,功率控制分辨率达到1/40000 结合加热丝温度-电阻相关修正技术,神经网络实时优化PID参数,实现了恒温精度±0.05℃,升降温速率线性误差达1%的高精度温度控制技术。实现0.1℃/min-100℃/min的高度准确的线性升温控制。 创新型加热炉设计: 炉体采用热传导率性能最好的纯银金属,通过特殊工艺将特别设计的气氛气路整合在炉体内,既保证了温度的均一性,又提高了吹扫气流的稳定性,从而确保样品变化信号可靠采集及数据分析的准确性。 特制高灵敏度热电偶 将镍铬丝和镍硅丝和镍铬样品台经特殊工艺焊接在一起,形成高灵敏度的热流传感器。对称的镍铬样品台除了放置样品外,同时也是热电偶的一极,提供敏捷的信号捕捉能力。产品介绍:热流型差示扫描量热仪,整机一体化设计,炉体采用热传导率性能好的纯银金属,通过特殊工艺将特别设计的气氛气路整合在炉体内,既保证了温度的均一性,又提高了吹扫气流的稳定性,从而确保样品变化信号可靠采集及数据分析的准确性;将镍铬丝和镍硅丝和镍铬样品台经特殊工艺焊接在一起,形成高灵敏度的热流传感器。对称的镍铬样品台除了放置样品外,同时也是热电偶的一极,提供敏捷的信号捕捉能力;优化的温度控制方法:采用高频PWM方式控制炉温,可控功率分辨率提高到1/40000。 通过BP神经网络动态修正PID参数,改善传统PID鲁棒性,实现大范围高精度温度控制:温控恒温精度UT310微热量仪的传感器采用3D传感方式,使用546对串联的热电偶形成的环绕型热电堆 大热容量的金属体作为匀热块 样品和参比传感器以对称的方式分布排列。从而形成:高灵敏量热单元、超稳定温场、差分式热流信号、大容量样品池,使UT310微热量仪高效测量样品总产热达90%-95%,且测量误差率可达2‰以下。自动化的生产线实现了传感器所有热电偶对的生产工艺一致性。由这些热电偶构成的3D传感器,确保了结构对称性和电性能一致性,使UT型热量仪在恒温模式下具有平稳的基线,且在大范围快速温度扫描的动态模式下仍有出色的测量基线,确保了量热的准确度和参数的复现性。极高的温度稳定性和热流灵敏度确保了测量的准确度,面对极为微弱的热效应,也可从容测量。即使长时间连续测量,UT热量仪仍可具有极低的长期漂移和短期噪声。样品池内的压力往往伴随着热流的变化,UT系列提供了压强监测的功能,可辅助测试人员判断物质反应的状态。样品池容量:高达12mL。样品池种类现已有混合池,搅拌池,水解池,高压池等,可根据客户不同要求,设计更多种类。专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C441034.htm3.上海众路上海众路差示扫描量热仪(10.1寸工控机操作)DSC-500DS(上市时间:2021年6月)创新点:该款仪器相对于之前的型号需要外接点,本型号内嵌10.1寸工控机,操作更简单,为客户节省了成本。产品介绍:该款差示扫描量热仪,内嵌10.1寸安卓工控电脑,无需连接电脑,一键式操作测试氧化诱导期和熔点,自动生成氧化诱导期、熔点图谱,可接打印机打印报告图谱。数据自动测试,测试结束后仪器蜂鸣提示,过程无需人员看管,简单高效。专为塑料、橡胶行业测量氧化诱导期设计,氧化诱导期热稳定实验适用于国标GB/T17391-1998,GB/T2951.42-2008,GB/T15065-2009,GB/T19466-2009,IEC60811-4-2:2004参考价格:25000元专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C473118.htm上海众路热重分析仪TGA1150A/1450A(上市时间:2021年5月)创新点:TGA1150A——机器外形重新设计:1,原来的炉体有单纯的陶瓷纤维材料,现在是双层结构既能保证高温的实现,又能保证恒温时间。 2,炉体连接线可拆卸,便于后期维护。TGA1450A——仪器外观重新设计更新——炉体升级,又原来的单层变成了双层;炉体连接线外连。便于后期维护;整体机壳换新,结构及外形都有变化。产品介绍:热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。结构优势:1.炉体加热采用贵金属镍镉合金丝双排绕制,减少干扰,更耐高温。2.托盘传感器,采用贵金属镍镉合金精工打造,具有耐高温,抗氧化,耐腐蚀等优点。3.供电,循环散热部分和主机分开,减少热量和振动对微热天平的影响。4.采用上开盖式结构,操作方便。上移炉体放样品操作很难,易造成样品杆损坏。5.主机采用水域恒温装置隔绝加热炉体对机箱及微热天平的热影响。6.可根据客户要求更换炉体参考价格:59800元/75000元专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C460037.htmhttps://www.instrument.com.cn/netshow/C461170.htm4.南京汇诚南京汇诚导热系数测试仪(高导专用)HCDR-SP(上市时间:2021年11月)创新点:瞬态平面热源导热系数测试仪可用于各种不同类型材料的热传导性能的测试,优点是测试范围广泛,最快两秒钟可以读取结果。但问题就在广上,测试范围如此广泛怎么保证测量的准确性呢?传统的一代只有一个探头,一个探头测试所有的材料,结果可想而知,测试低导段的导热系数效果非常好,但是高导的测试重复性误差就比较大。针对这个问题汇诚仪器率先研制出专门针对高导热系数材料的探头,保证了测试的重复性并且已经申请了发明专利。产品简介:HCDR-S是利用瞬态平面热源技术(TPS)开发的导热系数测试仪,可用于各种不同类型材料的热传导性能的测试。瞬态平面热源法是研究热传导性能方法中比较新型的一种,它改变了传统的测量方法。在研究材料时能够快速准确的测量热导率,为企业质量监控、材料生产以及实验室研究提供了极大的方便。该仪器操作方便,方法简单易懂,不会对被测样品造成损坏。测试对象:金属、陶瓷、合金、矿石、聚合物、复合材料、纸、织物、泡沫塑料(表面平整的隔热材料、板材)、矿物棉、水泥墙体、玻璃增强复合板CRC、水泥聚苯板、夹心混凝土、玻璃钢面板复合板材、纸蜂窝板、胶体、液体、粉末、颗粒状和膏状固体等等,测试对象广泛。专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C476809.htm5.上海和晟上海和晟热重分析仪HS-TGA-101(上市时间:2021年5月)创新点:更换炉体机构;采用进口称重天平产品介绍:热重分析仪是在程序控温和一定的气氛下,测量试样与温度或时间关系的技术。通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。TGA信号对温度或时间的一阶商,称为DTG曲线,是对TGA信号重要的补充性表示。参考价格:5万-10万专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C212283.htm上海和晟差示扫描量热仪HS-DSC-101(2021年4月)创新点:更换为金属炉体,更换进口传感器产品介绍:1.金属炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性2.数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便参考价格:5万-10万专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C212735.htm上海和晟差示扫描量热仪(半导体制冷)HS-DSC-101A(上市时间:2021年4月)创新点:更换金属炉体;新增半导体制冷产品介绍:采用金属炉体结构,以获取更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性;使用数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中;仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C284150.htm6.杭州仰仪 杭州仰仪电池等温量热BIC-400A(上市时间:2021年6月)创新点:超宽温控:控温范围-40℃-100℃;精确测温:高精度多路传感器,测量精度优于1%;安全防护:异常报警、自动保护、远程更新;样品兼容:支持软包、方盒、18650、21700、26650等多种尺寸电池产品简介:BIC-400A 电池等温量热仪是一款基于功率补偿等温量热原理开发的面向各类型锂电池单体产热特性测试的专业仪器,能够实现锂电池充放电产热特性以及热物性参数测量,为电池热仿真、热管理系统设计优化以及电池热安全性能评估提供精确、稳定、可靠的基础热数据。应用领域:广泛应用于新能源汽车、储能、消费类电子、和航空航天等重要行业及领域。参考价格:10万-50万专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C460267.htm7.厦门海恩迈厦门海恩迈芯片式热重分析仪致力于原创国产高端科学分析仪器研发和产业化的创业公司——海恩迈科技,成功开发出基于悬臂梁上的实验室(Lab on a CantileverTM)技术的创新性仪器——芯片式热重分析仪。这个基于全新原理的仪器,将传统热重分析仪天平称重+炉管加热+热电偶测温的结构,用一个尺寸仅为2mm2.5mm的MEMS谐振式微悬臂梁芯片替代,实现了片上热失重分析功能。得益于芯片微小的体积,每次分析所消耗的样品量,由传统仪器的数十毫克降低至几纳克,而且极大的改善了传统仪器的热滞后效应,升降温速率也可以获得数十倍的提升。7月初,海恩迈科技携芯片式热重分析仪等创新仪器产品参加了在厦门举办的2021中国材料大会暨展览会,获得了参会专业人士的一致好评。海恩迈科技的创始人兼CEO于海涛博士于2009年,开发出了国内首款激励/检测元件片上集成的谐振式微悬臂梁,摆脱了传统的光学杠杆检测方式,有效减小了系统的体积与成本。之后,在时任传感技术国家重点实验室主任的李昕欣研究员的支持和指导下,与研究伙伴许鹏程博士共同合作,从悬臂梁结构、电路、敏感材料等多方开展深入研究,开发出了一系列气体探测器。Lab on a CantileverTM系列科学仪器包括气体吸附热力学动力学参数分析仪、微悬臂梁气敏测试仪以及芯片式热重分析仪。顾名思义,这一系列仪器的核心就是谐振式微悬臂梁。Lab on a Cantilever技术来源于于海涛博士团队一次逆向思维的头脑风暴。谐振式微悬臂梁之前一直被用作气敏传感器,受关注的是传感器的灵敏度、选择性、响应速度等参数,更多的是由敏感材料决定,谐振式微悬臂梁处于从属地位。而反向思考的话,可以通过微悬臂梁气敏传感器为主导,反过来研究敏感材料,去探究敏感吸附表象背后蕴藏着的科学本质。基于此想法,气体吸附热力学动力学参数分析仪首先被开发出来,利用世界首创的“变温微称重法”,定量测量功能材料与气体分子发生吸附时,焓变、熵变、吉布斯自由能、活化能等表界面分子作用的热力学和动力学参数。这些参数作为材料吸附的“基因参数”,决定了材料吸附的表象特征,可被用于材料吸附的机理研究以及指导新材料的调控,摆脱传统“试错法”研发新材料的盲目性。作为一款拥有完全自主知识产权的原理性创新的科学仪器,气体吸附热力学动力学参数分析仪得到专家的认可和国家的大力支持。其研发过程受到了自然科学基金重大科研仪器研制项目和国家重点研发计划项目的支持,仪器的检测方法也成功获得国家标准立项。目前,该仪器的用户包括清华大学未来实验室、上海交通大学、复旦大学、福建嘉庚创新实验室等多家国内顶级科研单位。
  • 差示扫描量热仪温度如何校准呢?
    dì一篇 简要描述   差示扫描量热仪的差热分析法是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域,是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。第二篇 标定物的选择   不定期的进行温度校正,以保证测试准确度。根据样品的实际测试温度,选择标定物。标定物选择的原则:标定物的外推温度与样品待测项目的温度要比较接近,以保证测试的准确性。  下表为常用标定物的熔点及理论热焓数值。标准物质理论熔点℃理论熔融热焓J/g铟In156.628.6锡Xi231.960.5锌Zn419.5107.5一、测试仪器:久滨仪器2020年升级款JB-DSC-600差示扫描量热仪第三篇 温度校准操作步骤1、打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关打开软件,点击菜单栏中设备信息—管理员通道—456进入—输入理论和测量值—保存2、关机重启、重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。第四篇 技术参数温度范围室温~600℃温度分辨率0.01℃温度波动±0.1℃升温速率0.1~100℃/min任意可选控温方式升温、恒温、降温(PID温度调节)DSC量程0~±600mW自动切换DSC灵敏度0.01mg恒温时间建议<24h气体控制氮气、氧气(仪器自动切换)气体流量0~300ml/min显示方式24bit色,7寸大屏幕液晶显示参数标准配有标准校准物(锡),带一键校准功能,用户可自行对温度进行校准电源AC 220V 50HZ或定制软件软件可以设置数据采集频率,适应各分辨率电脑屏幕;支持笔记本,台式机,支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统,可以导出EXECL数据包、PDF报告
  • QUANTUM DESIGN CHINA独家代理日本ADVANCE RIKO公司热电材料测试设备ZEM和PEM系列产品
    引言热电转换物理效应、热电材料及其应用技术的研究历史悠长。近20 年来,热电材料科学得到快速发展,同时,器件设计方法与集成技术也不断完善。在此背景下,quantum design公司ppms和mpms用户——中科院上海硅酸盐所陈立东研究员等撰写了《热电材料与器件》一书,不仅梳理了热电材料领域的基础知识,而且还涵盖了作者本人在内的研究者们多年来在热电材料设计理论与制备科学、器件设计与集成技术等方面取得的诸多原创性重大成果,形成了有关热电材料与器件较为全面、丰富的知识体系。该书的出版为从事热电材料研究与器件研发的科研人员和工程技术人员以及在相关专业学习的高等院校师生提供了很好的参考价值。正文日本advance riko公司50多年来专业从事“热电材料”相关技术和设备的研究开发,并一直走在相关领域的前端。2018年初,quantum design china代理了日本advance riko公司的新先进热电材料测试设备,将小型热电转换效率测量系统mini-pem、泽贝克系数/电阻测量系统zem、热电转换效率测量系统pem及大气环境下热电材料性能评估系统f-pem引进中国。经过一段时间的愉快合作后,2018年7月,quantum design china与日本advance riko公司正式达成协议,作为其热电材料测试设备在中国的代理商继续合作,并将日本advance riko公司的相关设备在中国大陆、香港和澳门进行进一步推广。同时,quantum design china将在日本advance riko公司的协助下,在北京建立热电材料测试设备演示中心和技术服务中心,更好地为中国热电材料的发展提供产品展示、技术支持和售后服务。1. 泽贝克系数/电阻测量系统zem热电转换技术利用热电材料的泽贝克(seebeck)效应和佩尔捷(peltier)效应实现热能与电能直接相互转化,热电技术的能量转换效率主要取决于材料的本征物理特性,通常可由热电优值来衡量,而热电优值取决于材料的泽贝克系数、电导率、热导率和温度。图1 泽贝克系数/电阻测量系统zem图2 康铜泽贝克系数测试结果泽贝克系数/电阻测量系统zem可实现对金属或半导体材料的热电性能的评估,材料的泽贝克系数和电阻都可以用zem直接测量。该设备采用温度控制的红外金面加热炉和控制温差的微型加热器,因此能实现实验过程中的无污染控温。同时,设备全自动电脑控制,允许自动测量消除背底电动势,拥有欧姆接触自动检测功能。除zem标准配置外,还可根据用户不同需求定制高阻型,增加薄膜测量选件、低温选件等。2. 小型热电转换效率测量系统mini-pem小型热电转换效率测量系统mini-pem可以通过自动测量热流量和发电量来获得热电转换效率,电量是通过四探针法获得;热流是通过热流计获得。mini-pem体积更为小巧,操作更为简单,集成化设计可实现对小型材料块体2-10mm2 x 1-20mmh测量。可广泛应用于:发电量和热流量测量、热电材料模块的热电转换效率计算、单一热电材料发电量及热流测量、热电材料性能和寿命评估等各个方向。图3 小型热电转换效率测量系统mini-pem图4 碲化铋样品热电转换效率测试结果3. 热电转换效率测量系统pem热电转换效率是指热能和电能之间相互转换的程度,通常采用提高热电组件两端的有效温度梯度来提高热电组件的转换效率。热电转换效率测量系统pem通过对热电材料模块提供大温差500℃,可以得到一维热流量q和大发电功率p,从而有效测定热电转换效率η。图5 热电转换效率测量系统pem热电转换效率测量系统pem通过高精度的红外线金面反射炉可完成快速性能评估和耐力测试,可以实现热穿透测量,加热过程中,通过气缸机制可以保持接触表面的热阻稳定。同时在测试过程中,温度稳定性的判断、自动调节热电发电模块的负载以及自动控制温度测量,这些功能仅通过设置软件即可自动完成,操作十分便捷。4. 大气环境下热电材料性能评估系统f-pem该系统可以在大气环境下,实现对负荷温差的热电材料产生的发电量和热流量进行测量,热电转换效率可以通过大发电量和热流量计算出。同时,该系统还可以长时间运行热循环测试,运用于热电新材料的开发,以及商用组件在负载和温度下的耐久性测试。图6 大气环境下热电材料性能评估系统f-pem热电材料泽贝克效应和佩尔捷效应发现距今已有100余年的历史,多年来科学家已对其进行了深入而富有成效的研究,并为如何实现热电材料更大的热电优值不断探索。随着热电领域研究的不断深入,希望zem、pem、mini-pem、f-pem的引入,能够助力更多优异热电材料性能的评估与研究,坚信我国热电材料领域将会进一步发展提高!相关产品及链接:1、 泽贝克系数/电阻测量系统zem:http://www.instrument.com.cn/netshow/c283284.htm2、 热电转换效率测量系统pem:http://www.instrument.com.cn/netshow/c283291.htm3、 小型热电转换效率测量系统mini-pem:http://www.instrument.com.cn/netshow/c283294.htm
  • 《热分析术语》新国标出版 研究获进展
    由中科院长春应用化学研究所负责起草修订的《热分析术语》日前由中国标准出版社正式出版。   据介绍,原国标GB6425-1986在统一热分析术语方面起了积极作用,但20余年过去了,热分析技术与应用有了很大进展,原国标严重缺失和老化。   该新版国标主要创新点有以下几方面。   第一,充分反映热分析的新进展。它对原国标进行了大幅度修改和增补,增加了一些热分析术语,如有关校准、状态调节、热分析实验数据质量标志等 充分考虑了热分析发展的现状,如对差示扫描量热法的定义涵盖了并存的热通量型和功率补偿型两种类型 反映了20余年热分析技术的最新发展, 增补了近年出现的一些新的热分析方法,如温度调制式差示扫描量热法等。   第二,对热分析的新技术给出了科学定义。如温度调制式差示扫描量热法虽已提出十余年,但至今并无完整的定义,新版国标按其原理,和各大仪器公司推出的不同形式的调制方式进行了概括,具有较大的包容性。该定义得到广泛认同。   第三,对有争议和说法纷纭的热分析术语进行了严格的分析、评述,给出了较为严谨的叫法。如差示扫描量热法是在高分子材料科学、药物等领域应用甚广的一种热分析技术,此种方法所测物理量有多种说法,如能量差、热通量、热流量、热流速率、热流速率差、功率、加热功率、加热功率差等。经分析分别将热通量型差示扫描量热法和功率补偿型差示扫描量热法所测的物理量称作“热流速率”和“加热功率”,而对它们的吸放热方向现行方法不一致,新版国标基于热力学的要求,也给予明确说明和规定。   第四,对某些热分析术语定义及其表达作了重新表述。如指出目前世界上对热分析曲线纵坐标的某些表达是不合适的,提出了更加确切的表达方式。
  • 专家约稿|热重曲线规范表示中的常见问题分析
    1. 简介作为热分析中最常用的一种传统的分析技术,热重分析技术是研究物质的物理过程与化学反应的一类重要的实验技术。这类技术主要通过精确测定物质的质量随温度的关系来研究性质的连续变化过程,不仅可以用来广泛地研究物质在实验过程中随温度或者时间发生的与质量相关的的各种转变和反应(如氧化、分解、还原、交联、成环等反应),其还可以用来确定物质的成分、判断物质的种类和热分解机理等。迄今为止,热重分析技术已在矿物、金属、石油、食品、建材、陶瓷、医药、化工等材料的各个领域获得了广泛的应用。作为对热重曲线进行解析的第一步,应规范表示由实验得到的曲线。在规范表示的热分析曲线中,可以方便、准确地确定在实验过程中样品的变化信息。2. 热重曲线的规范表示方法概括来说,在表述热分析曲线时,应遵循以下几个原则:(1)热重曲线中的横坐标自左至右表示温度或时间物理量的增加,纵坐标自下至上表示质量(通常用百分比形式表示)的增加。(2)为了便于对比不同样品间的变化,通常用归一化后的质量表示热重曲线的纵坐标。(3)对于线性加热/降温的实验而言,横坐标为温度,单位常用℃表示。在进行热力学或动力学分析时,横坐标的单位一般用K表示;对于含有等温条件的热重曲线的横坐标应为时间,通常在纵坐标中增加一列温度列。当只需要显示某一温度下的等温曲线时,则不需要在纵坐标中增加一列温度。(4)规范表示热重曲线中的台阶和DTG曲线中的峰的变化。由热重曲线可以确定转变过程的特征温度或特征时间以及特征质量变化等信息。如果出现多个转变,则分别报告每个转变的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于多个转变过程,则需由曲线分别确定每个过程的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于单条热重曲线,当特征转变过程不多于两个(包括两个)时,应在图中空白处标注转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息;当特征转变过程多于两个时,应列表说明每个转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息。使用多条曲线对比作图时,每条曲线的特征温度或时间、质量等信息应列表说明。3. 热重曲线的规范表示中的常见问题分析在对热重曲线作图时,图中的横坐标和纵坐标分别对应于实验中检测的物理量,名称也应用物理量的名称表示,而不应使用所使用的热分析方法的名称来笼统表示。在实际应用中表示热分析曲线时,存在着相当多的不规范现象。例如,图1中给出了TG曲线几种常见的表示形式。其中,(1)图1(a)中,TG曲线的纵坐标用TG(%)表示。TG为热重法的总称,为由不同温度或时间下得到的质量信息,仅用其作为纵坐标是不合适的;(2)图1(b)中,TG曲线的纵坐标用Weight Loss(%)表示。Weight Loss(%)表示的是失重的百分比,而图中纵坐标的数值为从100%开始减少,意为实验开始已经失重100%,显然这是不合理的;(3)图1(c)中为TG曲线的规范表示形式。纵坐标用Weight (%)表示,由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息,通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度;(4)图1(d)中, TG曲线的纵坐标用Weight Loss(%)表示。Weight Loss(%)表示的是失重的百分比,而图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式,由于Weight Loss本身已经包含了减少的含义,再继续用负值形式表示质量减少则变成了增加,这种表示形式也是不合理的;(5)图1(e)中, TG曲线的纵坐标用Weight Change(%)表示。Weight Change(%)表示的是重量变化的百分比,图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式表示发生了质量减少过程,这是一种相对合理的TG曲线的另一种表示形式;(6)图1(f)中, TG曲线的纵坐标用Weight(%)表示,而图中纵坐标的数值为从0开始减少的以百分比形式表示的负值形式,其实表示的是样品自实验开始发生的重量减少的百分比信息,而非样品在不同温度下的重量百分比信息。显然这种表示形式也是不合理的;(7)图1(g)中,TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对重量Weight(mg)表示,由图可以看出样品在不同的温度下的质量信息,但由这种形式的TG曲线无法直观地定量反映过程进行的程度。另外,这种表达形式仅反映了实验时所用的样品量的质量变化,不便于直观地比较不同的TG曲线之间的变化规律;(8)图1(h)与图1(f)相似,TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对质量Weight(mg)表示,而图中纵坐标的数值为从0开始减少的负值形式,其实表示的是样品自实验开始发生的重量信息,而非样品在不同温度下的重量信息。显然这种表示形式也是不合理的;(9)图1(i)中,纵坐标用Weight (%)表示,由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息,通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度。但是,图中纵坐标的数值为从1开始逐渐减少的数值形式。其实这种数值为未转化为百分比形式的归一化后的相对质量。如果用百分比形式表示,纵坐标中的数值应乘以100%。(a)(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h)(i)图1 TG曲线常见的几种表示形式综合以上分析,对于TG曲线而言,优先推荐采用图1(c)和图1(e)的表示形式。除了以上不规范的表示形式外,在实际应用中还存在其他形式的不规范作图。例如,图2为由实验得到的TG-DSC曲线。由图可见,图中分别列出了TG曲线、DSC曲线和DTG曲线。其中:(1)图2中TG曲线(红色曲线)的纵坐标为Weight Loss(%)表示的是实验过程中样品失重的百分比,而图中纵坐标的数值为从100%开始减少,意为实验开始已经失重100%,显然这是不合理的。应将图中的Weight Loss(%)改为Weight(%);(2)图2中DSC曲线(黑色曲线)的纵坐标为Heat Flow,为在实验中检测到的热流信号。但图中给出的归一化后的热流的单位为μV/mg(该单位为DTA检测到的归一化后的温度差的单位),实际上归一化后的热流单位为mW/mg或者W/g。因此,图中的DSC曲线的热流单位表示不规范,应改为mW/mg或者W/g;(3)图2中DTG曲线的纵坐标对应的物理量为DTG,单位为%/℃。其中,DTG是对TG曲线一阶微商后得到的完整的微商热重曲线,包括横坐标温度和纵坐标对应的微商重量信息。因此,在图中仅用DTG表示该曲线的纵坐标是不合适的,应将DTG改为微商重量(Derivative Weight)。另外,从数学角度,对TG曲线求导时,当重量变化对应于失重引起的向下的台阶时,在该范围得到的DTG曲线的峰的方向应与台阶的变化方向保持一致。因此,图中的DTG曲线的峰的方向应为向下方向。基于以上分析,在对图2中不规范的表示进行修改后得到图3,由图可方便地得到物质在不同的温度下的变化信息。图2 一水合草酸钙的TG-DSC曲线(含有多处不规范表示)(实验条件:在流速为50mL/min的氮气气氛下,由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃,敞口氧化铝坩埚。)图3 规范表示的一水合草酸钙的TG-DSC曲线(实验条件:在流速为50mL/min的氮气气氛下,由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃,敞口氧化铝坩埚。)综合以上分析,在实际应用中对热重曲线进行表示时,应尽可能避免以上常见的问题。作者简介:丁延伟,博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会热分析专业委员会委员、中国分析测试协会青年委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖,主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇,获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。
  • GB/T 14678标准起草当时国内外的实验室仪器条件如何?现在的仪器是如何替代标准原有的装置,优势
    GB/T14678-1993《空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法 》标准解读标准起草当时国内外的实验室仪器条件GBT14678是一个93年开始执行的标准,当时仪器条件比较落后,市面上还没有商品化的低温气体浓缩仪,采用相对简陋的装置进行低温富集,装置基本处于DIY状态(弹出标准中的实验装置图片)。该装置工作主要分为低温富集和高温脱附进样两个步骤,其中依靠液氧低温和填料捕集双重作用达到富集效果.脱附时将浓缩进样针扎入气相进样口,启动浓缩管升温,外接的惰性气体将浓缩管中的待测组分带入色谱进行定性定量分析。现在的仪器是如何替代标准原有的装置,优势在哪经过多年的发展,现已有商品化的大气浓缩仪替代原来的浓缩装置。大气预浓缩仪将抽气泵、流量计、浓缩管、液氮控制阀、高低温控温装置及进样模块集成于一套系统内,产品性能及操作便利性有了极大的提升,主要表现在:(1)浓缩管在富集与脱附过程中无需移动,高低温控制无缝切换,有利于样品的富集与脱附(弹出预浓缩的冷阱系统图片,可以问研发小朱要);(2)采用了多级冷阱串联,不仅有效排除H2O、CO、CO2等组分的干扰且待测组分可在无填料的捕集阱中被富集并快速脱附,得到更优异的峰形。(3)采用了电子流量控制,有效提高样品加入体积精度;(4)实现了内标气体的自动加入,提高实验的准确性;(5)实现了与色谱的联动触发及反控,保证实验的一致性;(6)联用自动进样器,可实现无人值守自动运行(弹出预浓缩自动进样器图片)。泰通产品秀全自动热解析仪24位全自动热解析仪50位全自动热解析仪自动二次热解析仪全自动热解吸仪是一款自带电子冷阱的,气路采用电动六通阀、八通阀和电磁阀相结合,可以编程自动完成吸附管的一次解吸冷阱富集、二次解吸、进样和反吹四个过程,冷阱温度、一次解吸温度、二次解吸温度和管路加热温度可以独立设置,并且在进样时输出同步信号,可以同时启动色谱和工作站。全自动热解析仪充分体现了先进的前处理技术和强大的实力,作为先进的热解析仪配备有:二级解析功能,除湿功能自动检漏,电子压力控制等功能,瞬间解析的技术,半导体冷凝至-40℃ ,所有的技术有效保护GC ,极大的提高解析效率。采用先进惰性加热传输管线设计,不占用色谱进样口。用户在需要时自行改变进样方式。24/48/50/100位样品位,转盘式自动进样设计,让您轻松应对挥发性有机物(VOCs )的检测。全自动吹扫捕集仪AutoTP-93全自动吹扫捕集仪是一款带电子冷阱的93位40mlVOA样品瓶全自动吹扫捕集仪。采用高精度注射泵精确取样,用氦气/氮气作为吹扫气,将吹扫管通入样品溶液鼓泡;在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随吹扫气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩;在一定的吹扫时间之后,关闭吹扫气,切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。通过与GC或GC/MS的联用,可以广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。全自动活化仪ATHH-12全自动活化仪是热解析(热脱附)仪的配套设备,用于吸附管在高温条件下通惰性气体吹扫,保护吸附管填料同时将吸附在填料上的挥发性有机物释放,得到本底干净的采样管,再去控制现场采样,保证实验数据的准确性。原理:在高温及一定的惰性气流下将吸附管内残留物吹扫出去,使吸附管获得重生,吸附管可以重复使用,节约成本。全自动顶空进样器全自动顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样方法可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。全自动气体进样器GS系列气体自动进样器是用于气体样品直接进样的装置。通过配备多个样品选择阀、自动取样系统、多路进样阀及定量环以实现样品的取样和进样功能。搭配气相色谱或其他检测设备广泛应用于气态样品的直接进样分析。大气预浓缩系统大气预浓缩系统可对苏玛罐、采样袋、采样瓶等多种采样装置中空气样品进样并低温浓缩聚集,能有效对空气样品中极性(醛、醇、酯、酮、醚)和非极性、活性硫、氮化合物等有机化合物浓缩分析,并有效去除气体样品中的H2O、02、CO2、N2等气体。自动制标仪将活化好的采样管插入制备孔,使用微量进样针精确注入一定体积的标准溶液。一键启动制备程序自动通入恒定流速的惰性气体,模拟大气采样过程,标准溶液中的待测组份吸附在采样管的填料中, 而标准溶液中的溶剂被放空,完成制备过程。ZB-1自动制标仪的流量和制备时间可以设置,制备结束后会自动关闭载气。采样管
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