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熔点仪结构原理

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熔点仪结构原理相关的论坛

  • 熔点仪原理

    熔点仪的工作原理是通过加热样品并观察其从固态转变为液态时的温度来确定物质的熔点。在实验过程中,将少量纯净物质置于毛细管中并放入加热腔体内,随着温度逐渐升高,通过目视或自动检测的方式观察样品的熔化过程。当物质开始融化时的温度即为其熔点。此过程中,精确控制升温速率和准确读取温度对于获得可靠结果至关重要。熔点仪广泛应用于化学、制药等行业中纯度检验和物质鉴别。

  • 熔点仪的原理

    熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围(又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔)很小,一般不超过0.5—1℃;若物质不纯时,熔点就会下降,且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种:一种是毛细管熔点测定法,另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步,熔点仪不断的更新换代,实现了许多实用性功能,且操作方便,数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定,三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

  • Optimelt全自动熔点仪的工作原理

    熔点仪的工作原理熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。Optimelt全自动熔点仪应用了线性校正的铂电阻作为检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定,三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。Optimelt全自动熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。

  • 熔点仪知识

    熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准,一般最多可同时丈量三根样品,自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理,根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法:测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操纵中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用:熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

  • 熔点仪问题

    测药物熔点,固态的样品变为液态后药学的结构会发生变化吗?

  • DSC怎么测熔点啊?

    DSC现在也经常用来测熔点,是什么原理呢?利用DSC测熔点时是否需要结合TGA一起看呢?

  • 熔点仪报错

    测完一个样品后将毛细管拔出,熔点仪显示里面还有一根熔点管从而报错不能使用,可里面没有熔点管了啊。该怎么办呢?

  • 【原创大赛】物质熔点测定方法

    【原创大赛】物质熔点测定方法

    物质熔点测定方法物质的熔点,一般情况下就是指该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度,一说到这个,我们就会想到冰和水,以冰熔化成水为例,在一个大气压下冰的熔点是0℃,而温度为0℃时,冰和水可以共存在通常的情况下,物体在不同的温度下,其状态也是不同的,且即时在同一温度,其状态也是不确定的,如晶体处于熔点温度时,可能有三种状态,即可能固态、可能液态、也可能固液共存,常用物质溶解表如下:熔点表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131143_476934_2154459_3.jpg那么上表这些物质的熔点怎么得来的的呢?有没有什么方法可以测试物质的熔点呢,那就看看吧!1.原理以加热的方式使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目测分别观察其初熔和终熔温度,即为试样的初熔点和终熔点。2.仪器(1)毛细管:硬质玻璃毛细管,内径0.9~1.1mm,壁厚0.15~0.2mm,长110~120mm,一端封口。(2)测量温度计:分度值为0.1℃,长约400mm,全浸或局浸式并经校正的温度计,根据熔点范围选择适当量程。(3)辅助温度计:分度值为1℃的普通温度计,量程与测量温度计一致。(4)加热器:加热均匀、安全、易控制温度的加热装置。(5)熔点测定装置:容积250ml的内热式烧瓶,直径80mm,瓶长130~140mm,瓶口处有一温度计插口直径约10mm的圆孔,在瓶口上方有两个相对称的毛细管插口直径约2mm的圆孔。3.传热液体201型甲基硅油(粘度在500号以上),或硫酸与硫酸钾混合液(220ml浓硫酸中加入70~80g无水硫酸钾,再加入0.1~0.2g硝酸钾)。4.样品的干燥取少量混匀、研细的试样放于干燥、清洁的表面皿中,于105℃干燥箱中干燥30min后取出,放在干燥器中冷却备用。5.测定将少量干燥、研细的试样装入清洁、干燥、一端封口的毛细管中,取一高约800mm、直径10mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管经玻璃管投掷8~10次,直至毛细管内试样紧缩至3-4mm高,再将开口一端封熔,圆底烧瓶中注入其体积四分之三的传热液体,测量温度计插入试管内的传热液体中,并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中,温度计不得碰及管底。加热使传热液体温度缓缓上升至熔点前10℃时,将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内并附着于温度计水银球的中部,继续加热,调节加热器使温度上升速度为0.5~1.0℃/min。观察毛细管中试样熔化情况,当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点。6.结果的表示与计算若测定中使用的是局浸式温度计,初熔点t=t+△t;若测定中使用的是全浸式温度计,初熔点t按下式计算: t=t1+△t1+△t2+△t3△t1=0.00016h1(t1-t2)△t2=0.00016h2(t1-t3)式中 t——初熔点,℃△t1——温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值,℃△t2——温度计露出塞外的水银柱校正值,℃△t3——温度计的示值校正值,℃t1——观察温度,t2——试管内液面至塞口的中间处的温度,t3[

  • 氢键对化合物熔点和沸点的影响

    分子间形成氢键时,化合物的熔点、沸点显著升高。HF和H2O等第二周期元素的氢化物,由于分子间氢键的存在,要使其固体熔化或液体气化,必须给予额外的能量破坏分子间的氢键,所以它们的熔点、沸点均高于各自同族的氢化物。值得注意的是,能够形成分子内氢键的物质,其分子间氢键的形成将被削弱,因此它们的熔点、沸点不如只能形成分子间氢键的物质高。硫酸、磷酸都是高沸点的无机强酸,但是硝酸由于可以生成分子内氢键的原因,却是挥发性的无机强酸。可以生成分子内氢键的邻硝基苯酚,其熔点远低于它的同分异构体对硝基苯酚。由于具有静电性质和定向性质,氢键在分子形成晶体的堆积过程中有一定作用。尤其当体系中形成较多氢键时,通过氢键连接成网络结构和多维结构在晶体工程学中有重要意义

  • 用熔点仪测熔点,哪些因素对结果误差影响较大?

    按药典方法,用熔点仪测原料药熔点,作者猜测以下因素对测熔点结果有影响:样品干燥程度、 样品在毛细管中填充高度(猜想填得过高,刚开始熔化看得更明显,初熔点偏低)、 样品被碾碎得是否充分、 样品在毛细管中填充的密实程度。但不知那些因素的影响较大。请各位专家高手讨论。还有什么因素没有列出的大家也可讨论一下。

  • 【原创大赛】药物熔点的测定

    【原创大赛】药物熔点的测定

    药物熔点的测定 熔点是物质的物理常数。测定熔点可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。1. 实验原理熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。2. 实验仪器及药品仪器:数字熔点测定仪MP430,研钵等;药品及实际:原料药,蒽,糖,柠檬酸(样品均为客户送检),乙醇,去离子水。3. 实验步骤1)样品填装:研碎,填装,2~3mm为宜(一般是指熔化后的样品高度),装填时依据样品的形状不同装填合适的高度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310936_454871_2599013_3.jpg2)开机测试:将装填好的毛细管放入仪器中,设置好参数,升温开始测试,选择手动测试,目视观察样品的熔化过程,确定初熔和终熔点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454874_2599013_3.jpg测试完毕后,保存实验数据并打印。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454873_2599013_3.jpg4. 实验结果样品编号样品名称初熔(℃)终熔(℃)1原料药273.9274.5273.7274.42恩215.2216.1215.2216.33糖150.3151.5150.3151.74柠檬酸149.6[align=center

  • 【原创】数字熔点仪

    仪器用途及特点根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

  • 关于熔点仪的问题

    我们使用的数字熔点仪显示温度与实际温度不一致,是不是熔点管松动了的问题呀,上次仪器有搬动过一次。

  • 薄膜熔点仪器选型

    现在我做检测塑料薄膜的熔点,就是包裹丁基橡胶的薄膜(低密度聚乙烯),熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备?熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧,哪位大师解读下哈

  • 熔点仪采购

    请问熔点仪怎么选择,预算是几千块,选择什么型号的呢?

  • 求购:熔点仪

    谁有国产数显熔点仪,请速与我联系!急购!0531-88020001,马先生!

  • 怎样测定物质的熔点沸点

    要做实验测定!1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图:2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法:①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品:取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定:粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:t始熔~t全熔。实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点:①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定:取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。按上述方法进行如下测定:CCl4沸点(76℃)。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

  • 熔点仪的操作步骤

    熔点仪的操作步骤,常规熔点测定: 1.开启电源开关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。 2.通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。 3.选择升温速率,将波段开关调至需要位置。 4.预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。 5.调零,使电表完全指零。 6.按下升温钮,升温指示灯亮(注意!忘记插入带有样品的毛细管按升温钮,读数屏将出现随机数提示您纠正操作)。 7.数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数,按初熔钮即得。 8.只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。 连接熔点仪和计算机 1.将随机所附的光盘插入计算机。 2.计算机进入系统执行WRS程序,可实现测试过程中熔化曲线的绘制,结果的显示。

  • 【讨论】一个关于熔点的问题

    最近,实验室在做一个酸酐,文献报道其熔点为92-93度,可我在用熔点仪检测时发现到了100多度后还是不熔!这就奇怪了,一般物质不纯的话,熔点应该是降低的,可这个东西却是那么高!后来我用熔点管加硅油用酒精灯加热的方法测,发现在86度左右就开始有一点熔化,可再过一段时间就不熔了。而且这个时候再那另外一根样品放进硅油的话,马上就熔化了。我怀疑是因为该样品在高温下容易分解变质,所以如果我把样品放在熔点仪或是硅油里超过一定的时间后就不能测出其熔点了。也就是说我的样品是易分解的,那这应该如何来检测其熔点呢?希望大家参与讨论

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