稻谷出米率检测

2762中说稻谷以糙米计，是指要把稻谷去壳取可食用检测，还是指在稻谷的限量值和糙米是一样的？[img=,690,58]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812272133273667_4598_3248594_3.jpg!w690x58.jpg[/img][img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812272133265866_2731_3248594_3.jpg!w690x163.jpg[/img]

稻谷一直是认为非常好测的样品，干法、湿法、微波三种前处理都试过，主要是背景太大，检测结果为标样的一半不到。大家帮忙分析一下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205300929_369214_1786287_3.jpg

[img=,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141520095031_479_2166779_3.png!w690x282.jpg[/img][img=,690,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141520135049_4516_2166779_3.png!w690x312.jpg[/img]注意稻谷、大米在GB 2763中是不同的分类，一个是原粮，一个是成品粮的，不要混再一起了，以为大米就是稻谷了。

实验小白求助1.采用国标法测定稻谷中脂肪酸的成分，分离效果不好，应该怎么改进方法呀2.甲酯化不彻底怎么办，比如成分中既有亚油酸，又有亚油酸甲酯[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251507308110_5954_5307209_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251507388540_2384_5307209_3.png[/img]

[align=center][b]农产品—稻谷样品的制备方法[/b][/align][align=center]（老兵）[/align][b]摘要:[/b][color=#333333]全国农用地土壤污染详查已启动,虽配国家套下发了农用地土壤样品和农产品采集流转制备和保存技术规定,但相关规定较粗,对制样仪器的选择、各环节的具体操作、损耗率、过筛率检查、均匀性等操作方法和质控指标无规定,本文对此将全程序的质量保证贯穿到实际操作中，完善了稻谷样品的制备方法。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][b]关键词：稻谷，样品制备，方法[/b][/color][color=#333333] [/color][b]1.目的[/b]指导样品加工单位和制样人正确规范开展稻谷样品的制备。通过样品的风干和预处理，以达到除去样品中水分、粉尘和杂质，起到防止样品霉变、便于样品的长期保存和满足分析项目的测定要求。[b]2.适用范围[/b]本方法规定了样品加工单位和制样人对稻谷分析试样制备的基本方法，适用于农用地土壤污染状况详查的稻谷样品送交加工单位后的风干制备全过程。[b]3.方法概述[/b]从农田采回交到样品制备单位的稻谷样，经流转登记编号后，再将样品风干混匀、缩分、细磨、过筛混匀和分装，制备成≤0.4mm粒径的稻谷样品用于规定分析项目的测定（见图1）。[align=center][img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011525047362_8213_1634717_3.jpg!w690x563.jpg[/img][/align][b]4场所、设备设施与环境[/b] 样品制备单位应具有满足样品风干、制备与流转所需要的工作场所，对诸如灰尘、室内空气、通风、湿度和温度予以重视，为防止干扰或者交叉污染，将不相容活动的相邻区域进行有效隔离，分设样品风干室、制样室、有独立的操作工位和防污染设施；按《关于印发〈全国农用地土壤污染状况详查样品制备视频监控要求〉的通知》（环办土壤函1493号附件），安装全方位的在线影像监控设施；有样品交接打印设备，并建立和保持风干与制备场所的内务管理规定。[b]4.1风干室[/b]4.1.1稻谷风干室应无鼠害和避免阳光直射样品，通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等），并应防范周边环境和通风时外部污染环境可能对风干室造成的影响；不得与土壤风干室同处一室。4.1.2风干室应配有多层风干样品架或晾架、操作台桌、无金属污染瓷盘、塑料铲、毛刷等清扫工具；有条件的可以增配步入式恒温恒湿箱。4.1.3风干室应有影像监控设备、污染防控和环境条件控制措施，室内湿度不得超过60%，温度不得超过35℃。为提高风干效率，可安装恒温恒湿空调机。[b]4.2 制样场所和工具[/b]4.2.1多样品同时加工制样室的每个操作工位应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘防污染设施（图2）；并分区建有操作台、洗涤池，配备工具柜、样品柜、专用烘箱等。[align=center][img=,690,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011525294247_4665_1634717_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/align][align=left]4.2.2监控装置：摄像头应能有效监控每个操作工位，影像应实时传输到制样单位的质控（质管）部门和省质控实验室，并能提供提供完整的样品制备影像监控记录（硬盘或网盘）。[/align][align=left]4.2.3脱穗脱粒、筛分和缩分工具：布袋、硬质木板、8mm孔径分样筛（塑料边框和尼龙材质筛网）、竹镊子、塑料方盘、分样板、分样铲（或分样器）、平口塑料小撮箕、塑料盆、无色聚乙烯布（尺寸80cm×80cm，厚度1.5~2.0mm左右）和实验用电动砻谷机等。[/align][align=left]4.2.4粉碎工具：由钛质粉碎套件组成不含重金属污染材质的高速旋转粉碎仪或配钛转刀/瓷转刀的刀式研磨仪，瓷研钵用于余量的辅助研磨。[/align][align=left]4.2.5混匀筛分等工具：0.3mm分样筛（塑料边框和尼龙材质筛网，用不锈钢标[/align][align=left]准筛检查，过筛率应不低于98%）、自封袋或三维混样仪等[/align][align=left]4.2.6样品包装用品：各样品制备实验室必须统一采用规定的包装用品，国库样和省库样采用500mL带胶塞的锥形玻璃种子瓶、备用样用300mL具内外盖无色聚乙烯塑料瓶，测试样采用镀膜自封牛皮纸袋；数量应满足所下达的工作量，具体规格要求详见表1。[/align][align=left]4.2.7称量工具：样品称量用感量≤0.1g的电子天平；质量检查称量用感量≤0.01g或0.001g的电子天平；取样用的大号牛角勺和塑料勺等。[/align][align=left]4.2.8清洁工具：空压机（含吹气枪）、吸尘器、毛刷、电吹风和毛巾等辅助工具。[/align][align=left][b]5.组织机构和人员要求[/b][/align][align=left]5.1制样单位技术骨干和质量管理人员应接受省级详查工作管理机构统一组织的技术培训，所有制样人员还应通过内部培训、技能考核和能力确认并持证上岗；制样人员应相对稳定，质监员和质量管理人员应熟悉和掌握详查相关技术规定和质量管理要求；样品的摊开风干、研磨、分装和交接等岗位要有严格的技术要求并订出相应的责任制度，按规定的技术要求和程序操作，按规定的格式认真记录。[/align][align=left]5.2承担样品制备的单位应按照技术要求，制订相应的实施方案和质量控制计划，对临时或新上岗人员加大监督频次，从严落实全过程质量监控措施，并自觉接受国家和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查（简称质量检查）。在按规定提交的详查工作报告中应有样品制备的质量保证与质量控制工作内容。[/align][align=left]5.2应指定作风严谨、工作认真的专业技术人员为质量监督员，质监员应客观、公正地开展详查质量检查工作，如实记录质量检查工作情况；质量检查中发现的不符合工作情况，被检查单位和有关责任人员应及时采取纠正和预防控制措施。[/align][align=left]5.3每班样品加工人员不得少于2人，并指定一名兼职的质量检查员，负责对本班制样工作的自检和现场记录的审核员；在加工制备过程中质量监督员应随时进行监督检查，监督检查的内容是对样品加工制备要求的执行情况，岗位责任制的履行情况，各种记录及交接手续的完成情况，样品质量与异常样品的核查情况，对失当环节、不够完善的地方或发现的问题，要及时研究解决和补救。不论是独立加工还是流水加工，都要合理分工、责任到人，以确保样品不混淆和被污染。[/align][align=left]5.4制样单位应指定至少1名专职的制样质量监督员和兼职样品管理员，分别负责对本单位采样工作质量的检查和样品流转交接；省质量控制实验室设立“省农[/align][align=left]产品样品流转中心”具体负责样品的流转交接、质检验收、质量监督和二次编码[/align][align=left]分发与留样回收等工作。[/align][align=left][b]6 加工制备步骤[/b][/align][b][/b][align=left][b]6.1样品风干[/b][/align][align=left] 验收合格收到的稻谷样品应尽快风干，水分高的湿样应倒在铺垫有牛皮纸的瓷盘或无色塑料盘，摊成2cm的薄层放置在风干架上风干不少于1个月，不太湿的样可以连布袋挂在风干架上风干不少于3个月。急需加工的样品可以在35℃（±5℃）和湿度低于40%的快速风干室内干燥（见图3）。样品风干应充分，以确保经风干后的稻谷含水率低于13%。[/align][b][/b][align=left][b]6.2 样品的混匀和去净[/b][/align][align=left] 样品的混匀是利用原装样品的布袋或大塑料袋采用翻滚法上下颠倒混匀操作不少于8次。[/align][align=left] 样品去净是指除去收到样品中的稻穗秸秆，生霉粒、生芽粒、瘪谷、破碎粒、植物尘和杂物，使稻谷样品保持洁净完好的状态。收到样如果未完全脱穗脱粒，应先将装有稻谷样品的布袋，用木棒捶打或用力搓揉，也可在硬质木板上（或实验台干燥的水池边沿）掼打，然后调好台扇风速，掌握适度距离将稻谷从风扇前上方缓缓倒下，扬谷风选不少于三次；并同时将待去净的样品用3mm的竹筛或塑料筛筛箥除去细小杂物和尘土（图4），称量全部稻谷样品的重量并记录。对已完全脱穗的稻谷样品只需检去杂物称重即可。[/align][b][/b][align=center][b] [img=,690,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011533048392_9193_1634717_3.jpg!w690x303.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]6.3 样品缩分和分装 [/b][/align][align=left]缩分的具体操作方法是将堆锥后的样品摊平成等厚一致的圆形扁平体。将分样板或分样器放在扁平体的正中，采用过中心线四分法向下压至底部，将样品分成四个相等的扇形体，取出其中两个对顶的样品（图5），剩余样品再按上述方法缩分至剩下的两个对顶的样品接近所需的试样重量为止，多余的样品可弃去。需脱壳粉碎的剩余样品以100g～200g为宜（质控样250g～300g为宜）。[/align][align=left]按表4-1规定将待分装样按国家样品库样品1份（250g）、省级样品库样品1份（250g）和流转中心留存备用样品1份（200g）进行分装，为预防虫害可于每500g稻谷中加0.25g谷虫净或6％防虫磷颗粒剂或0.02g的保粮磷混匀后再分装入两个锥形玻璃种子瓶，也可在专业人员指导下用磷化铝熏杀害虫。样品瓶应贴上相应的样品打印标签，省、国库样品容器内及容器外应各具标签一张。因需利用样品瓶做后续粉碎样的混匀之用，对其中的一个库存样需缓装。[/align][align=left]6.4.1将拟粉碎的剩余稻谷样品采用自动连续进料方式通过电动砻谷机脱壳（图6），同时将所产出糙米中还含有未脱壳的稻谷检出再进行二次脱壳。脱壳后的糙米需用不加热的电吹风和2mm分样筛除尽谷糠，经处理后的糙米中不得含有稻谷、谷糠和其它异物。[/align][align=center][img=,690,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011534019237_3688_1634717_3.jpg!w690x221.jpg[/img][/align][align=left]6.4.2然后再将糙米用不含重金属污染材质的高速旋转粉碎仪或配钛转刀/瓷转刀的刀式研磨仪粉碎（图7），按仪器操作要求启动仪器完成粉碎，合并清扫粉碎仪粘附的样品后，将全部粉碎样用0.3mm的分样筛过筛，筛上的残余样品颗粒再用瓷研钵磨碎至全部过筛，[b]严禁丢弃[/b]。[/align][align=center][img=,690,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011534287182_7847_1634717_3.jpg!w690x315.jpg[/img][/align]

微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量摘要： 本文讲述了用微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量时，镉的同位素111Cd与114Cd测定结果出现差异的原因，及解决111Cd与114Cd测定结果的差异的方法，旨在告诉版友在检测过程中出现问题时如何去解决问题，以让我们的检测水平进一步的提高。关键词：微波消解；ICP-MS；111Cd；114Cd；差异的原因最近分析了百来个稻谷，要求要测其中的镉含量，批量只好用微波消解ICP-MS来测了。食品的消解流程一般都是用硝酸+过氧化氢法，这次也不例外用硝酸+过氧化氢法进行前处理了。仪器与试剂：ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；Al204电子分析天平。超纯水；硝酸（默克级）；过氧化氢（优级纯）；铟内标液（1000mg/L）；Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525，100mL，10%硝酸介质，内含：100ppm Li(6), Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi）；镉标液，将其用2%的硝酸稀释成0，10，20，30，40，50ng/mL的标准系列工作使用液；若干份粉碎好的稻谷。 称取0.5g的已经粉碎的稻谷，加5mL的默克硝酸，放置过夜，加入2mL优级纯的过氧化氢，于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 上机待测。微波消解程序及ICP-MS仪器工作参数见表1及表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260806_473089_2166779_3.png镉测定时质量数的选择:Cd元素有八个同位素106Cd (1.25%) 受 90Zr16O 干扰，106Pd同量异位素108Cd (0.89%) 受 92Zr16O、92Mo16O 干扰，108Pd同量异位素110Cd (12.49%) 受 94Zr16O、94Mo16O干扰、110Pd同量异位素111Cd (12.80%) 受 95Mo16O干扰112Cd (24.13%) 受 96Zr16O、96Mo16O干扰，112Sn同量异位素113Cd (12.22%) 受 97Mo16O干扰,113In同量异位素114Cd (28.73%) 受 98Mo16O干扰，114Sn同量异位素116Cd (7.49%) 受100Mo16O干扰，116Sn同量异位素初看，这八个Cd同位素都不同程度地受到干扰，考虑到稻谷的基体比较简单, 主要是一些碳水化合物, 微波消解时碳水化合物已经被消解完全了, 因此用Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525）选择72Ge、115In作为镉测定的内标液（1mg/L），选择了111Cd与114Cd作为镉的待测同位素（111Cd作为测定结果, 114Cd的测定数据作为参考）, 同时选择这二个同位素, 顺便也可以看下稻谷中是否还真的含有对镉测定的质谱干扰。这下好了, 不测不知道, 同时把这二个质量数选上时, 实验还真的出现差异了。现把实验结果贴上来。测定结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260808_473090_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260808_473091_2166779_3.png内标液的质控图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260808_473092_2166779_3.png结果111Cd与114Cd样品的测定结果出现了较大的差异,而测定10ng/ml的镉标液时却没有出现差异, 难道这稻谷的基体还真的会出现对镉测定的质谱干扰, 或者是内标液选择不对吗?先从内标液上排除:Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525）含有Ge。Ge元素有70、72、73、74、76五个同位素，GeAr多原子团74Ge40Ar干扰114Cd。会不会是因为稻谷样液中的镉含量低, 74Ge40Ar对114Cd的贡献就大了呢?更换成只含有115In单溶液作为内标液, 为了考查稻谷基体的影响, 特意将内标液In浓度从1mg/L降为0.5mg/L, 以更好地考察基体效应。结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260809_473093_2166779_3.png内标液的质控图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260810_473094_2166779_3.png从结果可看出：111Cd与114Cd样液的差异还是显著， 10ng/ml的镉标液时111Cd与114Cd的误差均可接受，故排除了内标液选择浓度、74Ge40Ar的干扰引起的差异。那难道真的是稻谷基体含有锡元素，114Sn对114Cd的质谱干扰引起的吗？那就测下稻谷中的锡含量，通过干扰方程扣除锡的质谱干扰，看是否会与111Cd的测定结果一致。要测定114Sn对114Cd的贡献，只能通过测定Sn的其它同位素，根据下式计算扣除114Sn对114Cd的贡献。由于114Sn自然丰度为0。66%，而118Sn24。03，故选择118Sn作为稻谷锡含量测定的同位素。114总CPS=114Cd+114Sn；114Cd=114总CPS-114Sn=114总CPS-(114Sn/118Sn)*118Sn的CPS值=1

稻谷总砷与无机砷对比参照食品中污染物限量标准GB 2762，里面规定的稻谷、大米、糙米中需检测的是无机砷，限量为0.2mg/kg。而高粱则规定是总砷，其限量是0.5 mg/kg。在国家标准GB/T5009.11-2003《食品中总砷以及无机砷的测定》中，无机砷的前处理方法，不同于总砷的前处理方法。无机砷称取经粉碎过80目筛的样品1.00 g于25 mL具塞刻度试管中，加盐酸(1+1)溶液20 mL，混匀。置于60℃水浴锅18 h，其间多次振摇．使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤，取20mL滤液于50 mL容量瓶中，加碘化钾-硫脲混合溶液（终浓度为10g/L-5g/L），加水定容。放置30 min后测试样中无机砷。同时做试剂空白试验。注：试样浸提玲却后，过滤前用盐酸(1+1)溶液定容至25 mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231214_466439_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231214_466440_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231214_466441_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231215_466442_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231217_466444_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231218_466446_1613776_3.jpg上机测定时，由于没有加消泡剂正辛醇，所以反应时有大量气泡产生，但是这款仪器的好处就是有一个传输室，结果没有太大影响。因为加正辛醇的空白要高些，而且它的气味很不好，所以就尽量没有用了。总砷采用微波消解来进行样品前处理，测定总砷。称取经粉碎过筛的样品0.5 g左右，于消解管中，加入10mL硝酸，按照微波消解仪的消解程序进行。冷却后置于电热板中赶酸至近干，用5%盐酸-1%硫脲-1%抗坏血酸混合溶液定容至25mL。放置30 min后测试样中总砷。同时做试剂空白试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231221_466447_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231221_466448_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231222_466449_1613776_3.jpg计算结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231222_466450_1613776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231223_466451_1613776_3.jpg 样品名称称量质量，g[/

各位老师，按国标中的湿法消解（[font=华文仿宋][size=12.0pt]取1g样品放入消解管中，加入12毫升硝酸，0.5毫升高氯酸，120度1h，180度1h，210度消解至冒白烟，[font=华文仿宋]取出冷却后用水定容至10毫升[/font][/size][/font]）消解稻谷后呈浑浊态，是否影响结果，怎样才能消解得到澄清透明的试液。刚消解完的试样：大米为同一稻谷脱壳后得到[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911291551153968_7098_2988186_3.jpg!w690x345.jpg[/img]沉淀后试样：[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911291553077108_1253_2988186_3.jpg!w690x345.jpg[/img]