氨氮水杨酸标准

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氨氮水杨酸标准相关的仪器

  • 连华科技氨氮快速测定仪5B-6D(V10)功能特点1、多种测定模式:具有双光路无干涉系统,可采用纳氏试剂法测定水中的氨氮,也可采用水杨酸法测定水中的低量程氨氮和高量程氨氮。同时支持皿比色和管比色、预制试剂等多种测定模式;2、5.6吋彩色触屏:全新界面设计,直观的菜单导航系统,更具科技含量;3、配备完善的专业纳氏试剂、水杨酸高、低量程、预制试剂等耗材试剂,工作步骤大大减少,测量更加简单、准确;4、校准功能:仪器自备校准功能,可根据标准样品计算并存储曲线,无需手动制作曲线;5、专业氨氮测定仪:作为测定氨氮的专业水质测定仪,浓度直读,测量结果更准确稳定;6、拟合曲线:仪器具备自制曲线功能,适合科研单位使用;7、数据功能:可存储1.2万个数据,支持USB、红外传输至电脑,还可以通过内置打印机打印当前及历史数据;8、外观设计:采用自主研发设计的模具外壳,整机美观大方
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  • 仪器简介:常用的氨氮实验室分析方法有纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、蒸馏和滴定法、电极法、气相分子吸收光谱法。 纳氏试剂比色法受水中铁、锰、镁、硫等无机离子和芳香胺、醛、酮、醇等有机物以及水样色度、浊度的干扰,样品需要较复杂的预处理。而且纳氏试剂配方中含有氯化汞,为有毒物质,威胁操作人员健康且易造成二次污染。 水杨酸分光光度法也受钙、镁的离子干扰,且所用试剂易变质,需经常配置加大工作量。 滴定法需对样品进行蒸馏预处理,且水样中含有挥发性胺类时会使测量结果偏高。 气相分子吸收光谱法需要使用昂贵的大型分析仪器,增加了分析成本。 而电极法具有操作简便、快速的特点。受到的干扰因素较少,色度、浊度也无影响,一般样品无需预处理可直接测量。所需试剂成分简单,保质期长,不会对环境造成污染。测量范围宽,可达0.01ppm-17000ppm。而且从成本上来看也十分经济。技术参数:氨氮测量电极型号:9512BNWP 测量范围:0.01-17000 ppm 温度范围:0 ~ 50℃ 斜率:-54 ~ -60 mV(电极线性区域内,所有溶液温度在25℃± 4℃,各溶液间温差在± 1℃内) 重复性:2% Dual Star双通道pH/离子浓度测量仪主机技术参数: 离子浓度 测量范围:0 &ndash 19999分辨率:1,2,3 位有效数字 相对精度:± 0.1 mV 或0.05%(取较大者) 单位:ppm,mg/L,M,% 或无单位 测量方法:单已知加量/ 减量法;双已知加量/ 减量法 校正点:2- 6 点 pH 测量范围:-2.000 - 19.999 分辨率:0.1 / 0.01 / 0.001 pH 相对精度:± 0.001 pH 校正点:1 - 6 点 自动缓冲液识别:US,NIST,DIN 和用户自定义 氧化还原电位 (ORP) 测量范围:± 1999.9(mV/RmV/EH) 分辨率:0.1 mV 相对精度:± 0.1 mV 或0.05%(取较大者) 温度 测量范围:-5 - 105℃ 分辨率:-5 - 99.9℃为0.1℃,99.9℃以上为1.0℃ 相对精度:± 0.1℃ 仪表功能 LCD :双通道显示 输入:两个BNC 接口,两个参比电极接口,两个MiniDIN 接口(温度探头) 方法存储:20 个 密码保护:是 数据存储:1000 组 符合GLP 标准:是 数据传输:双向RS232 接口,可选USB 电缆 IP 等级:IP54 防尘防溅 质量安全认证:CE,CSA,UL,TÜ A,FCC Class A 操作环境:适宜操作温度5 - 45℃ 相对湿度5 - 85%(无冷凝) 电源:4× AA 电池,通用的电源适配器 外形尺寸:9.4 cm(高)× 17.0 cm(宽)× 22.4 cm(长)D10P-12 Dual Star氨氮测量仪 &bull Dual Star双通道pH/离子浓度测量仪 &bull 9512BNWP氨氮气敏电极 &bull 标准液 &bull 离子强度调节剂 &bull 927007MD温度电极 &bull 搅拌器 &bull RS232数据线 &bull 电极支架 配件及耗材 9512BNWP 氨氮气敏电极 951204 气敏膜,每盒20片 951205 带膜电极帽,3个 951211 离子强度调节剂(ISA),475mL 951202 电极填充液,60mL 951006 0.1M NH4Cl标准液,475mL 951007 1000ppm as N 标准液,475mL 951207 100ppm as N 标准液, 475mL主要特点:Dual Star氨氮测量仪 &bull 双通道结构具备双BNC接口,双参比接口,双ATC接口,可同时接入两支离子选择性电极或pH电极,对样品中的离子浓度或pH同时测量,同时显示。 &bull 可与氨氮、氟、钠、钾、氰、氯、溴、硝酸根等离子选择性电极(ISE)或pH电极搭配使用,测量溶液中的离子浓度或pH值。 &bull 数字按键便于操作仪表。 &bull 可同时显示被测离子的名称,浓度值,mV值,温度。 &bull 包含针对复杂样品测量的已知加量/减量法,样品加量/减量法。 &bull 自动空白校准功能。 &bull 升级的GLP性能,可设置仪表密码并为每种方法单独设置密码。 &bull 每通道可设置10个测量方法-不同电极的校准数据。 &bull 可存储1000组带日期、时间的数据。 &bull 可通过USB接口更新软件。 &bull 以图形方式显示校准曲线。 &bull 可与自动换样器连用。 &bull 可设置等温点以及温度校准。
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  • Thermo Scientific Orion 8010cX 氨氮自动监测仪Thermo Scientific Orion 8010cX氨氮自动监测仪基于国家标准方法水杨酸分光光度法,测量可靠、方法可溯源且无需剧毒试剂。仪器专业的工业设计、界面设计、模块化设计、功能设计、抗干扰的测量流程设计及算法使得仪器可广泛应用于多种应用场合,以满足排放法规及工艺过程氨氮的控制要求。典型应用:市政污水的在线监测:包括污染源在线监测,污水处理设施的入口和出口监测等。地表水在线监测:包括水源地、湖泊、水库等在线监测。饮用水在线监测:消毒过程质量控制和饮用水在线监测。工业过程在线控制:工业过程中需要对氨氮浓度进行控制。氨氮是各种水体中最为常见的污染物之一,其对环境的直接影响及排放到自然水体后因贡献氮元素而带来的间接危害(如水体富营养化)被广泛关注。各国政府对氨氮的排放都有严格的规定,在污水排放标准中是主要的监控指标之一。中国甚至早在15年前就将氨氮列入两个总量控制指标的其中之一。为了达到排放标准,除了对排放口进行排放指标控制性监测,各排污企业必须在污水处理过程中对各工艺段的氨氮浓度进行严格控制,已调整处理的相关工艺参数,否则很难达到最终的排放要求。在线检测技术可以帮助排污企业准确快速的获取氨氮监测数据,为氨氮排放监管提供依据。然而,准确可靠、低维护、低故障的自动监测仪器需要考虑诸多因素。当应对情况较为复杂的污水,仪器需要耐受污水对仪器的污染的同时,还需要可以排除这些干扰因素提供准确数据。仪器应该具备自动量程切换、自动校准和自动清洗等功能以保障仪器长期稳定无人值守运行。新型Orion 8010cX 氨氮自动监测仪正是为了在复杂应用环境下提供准确、稳定的氨氮在线检测方案而设计开发。仪器基于标准方法、功能丰富、操作界面友好、维护量少、维护成本低,适用于多种应用场合。产品优势:旨在提供准确可靠的测量,满足排放的法规和工艺过程控制的要求。自动量程切换功能,保障数据有效性及准确性。丰富的软件功能,直观的图形化操作界面,方便易懂易操作。特殊的测试流程设计和算法使得仪器具备更好的抗干扰(颜色和浊度等)能力。结构紧凑,占用空间小。模块化设计、IP65防护等级机箱及长寿命关键组件保障长期稳定运行。低运营成本,低维护要求——全自动校准功能、自清洗功能。低的试剂消耗量和化学废液产生量。Orion 8010cX 在线氨氮分析仪规格测量性能测量范围量程1:(0.02-2)mg/L 量程2:(0.1-15)mg/L 量程3:(0.5-30)mg/L 量程4:(2-100)mg/L 量程5:(30-500)mg/L 准确度量程1:(0.02-2)mg/L: 读数的3%±0.04 mg/L量程2:(0.1-15)mg/L: 读数的3%±0.1 mg/L量程3:(0.5-30)mg/L: 读数的4%±0.1 mg/L量程4:(2-100)mg/L: 读数的5%±0.1 mg/L量程5:(30-500)mg/L: 读数的10%重复性量程1:(0.02-2)mg/L: 3%或±0.02 mg/L, 取大者量程2:(0.1-15)mg/L: 3%或±0.05 mg/L, 取大者量程3:(0.5-30)mg/L: 3%或±0.1 mg/L, 取大者量程4:(2-100)mg/L: 3%或±0.3 mg/L, 取大者量程5:(30-500)mg/L: 3%或± 0.6 mg/L,, 取大者最低检出限(LOD)量程1:(0.02-2)mg/L: 0.02 mg/L量程2:(0.1-15)mg/L: 0.1 mg/L量程3:(0.5-30)mg/L: 0.5 mg/L量程4:(2-100)mg/L: 1 mg/L量程5:(30-500)mg/L: 5 mg/L分辨率读数100 mg/L时为 0.001 mg/L读数≥100 mg/L时为0.01 mg/L分析周期连续、周期测量(可设置启动时间)分析原理水杨酸分光光度法测量性能环境温度范围5-40℃*最大湿度95% RH 无凝露采样条件水样流量50-1000mL/min水样压力1-5 bar水样温度范围5-50℃水样连接口流通池入口G1/2母螺纹流通池G1/2母螺纹水样要求总溶解固体量(TDS)170 mg/L总悬浮固体量(TSS)30 mg/L酸碱度(pH)4-9色度(铂钴比色法)180度仪器安装外壳防护等级IP65机箱尺寸(W×H×D)450mm × 737mm × 322mm运输重量40kg电气参数电源要求100-240 VAC,100 W,50/60Hz数据与控制电流输出两路 4-20 mA,最大负载900Ω干触点输出2个干触点,2A@250VAC数字通讯RS485法规符合性电气安全cTUVus, CB, CE-LVD, RCM电磁兼容FCC, CE-EMC, RCM环境安全CE-RoHS, REACH, China RoHS*可能需要附加过滤预处理。
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氨氮水杨酸标准相关的方案

氨氮水杨酸标准相关的论坛

  • 水杨酸氨氮

    请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法,显色剂水杨酸难溶解(我加热60度也溶解不了)标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用?

  • 水杨酸测氨氮

    请问下,氨氮质控样,写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗?纳氏法质控做着没问题,近期扩水杨酸法测氨氮的方法,质控样描述测定方法的和标准不是很一致,想问问各位这样的质控还合适吗?如果不合适,哪家的质控样适用?

氨氮水杨酸标准相关的耗材

  • 哈希 26045-45氨氮试剂
    BOLOR铂勒品质提供的26045-45氨氮试剂 0.02-2.50mg/L 50次 水杨酸法 HACH/哈希 2604545性能优越。 产品介绍:26045-45氨氮试剂适用于DR6000、DR5000、DR3900、DR2800、DR2700、DR890、DR850哈希光度计。 作为众多知名品牌的合作伙伴,BOLOR铂勒以其优良的品质和服务与阁下携手建立战略合作。 参数类型参数值测试项目:氨氮测试原理:水杨酸法量程: 0.02-2.50mg/L适用机型:DR6000、DR5000、DR3900、DR2800、DR2700、DR890、DR850包装规格:50次哈希公司(HACH)是全球知名的水质分析解决方案的提供商。公司旗下拥有许多知名的专业品牌,包括GLI、American Sigma、Hydrolab、OTT、Radiometer、Lachat、Polymetron、Orbisphere、ELE等,工厂分别位于美 国、德国、瑞士、法国和英国,并也在中国建立了生产基地。哈希公司(HACH)的全系列产品包括实验室分析仪、便携式分析仪以及在线分析仪、水质自动采样 器、流量计等,致力于为纯水/超纯水、饮用水、市政污水、工业废水、工业循环水、环境监测以及高校科研等各个领域的用户提供适合的水质监测解决方案。
  • 氨氮环保达标测试
    氨氮环保达标测试 本产品使用靛酚蓝比色法内容物主要为氯化剂和水杨酸钠测量范围铵0.2?10毫克/升氨氮0.2?10毫克/升使用说明在塑料管的内容是强碱性,有腐蚀性危险.如果内容物进入眼睛,请立即用清水冲洗。手和皮肤接触到内容物要求立即清水冲洗请立_.进入口腔的,请用大量的水漱口.如果吞下的内容物,如果有异常,治疗后,请立即向医生咨询。 使用方法1.拔出软管前端的线2.将孔置于上方,用手指握紧软管的下半部,挤出内部的空气3.将 孔放入待検验的水中松 开手指、全部吸入。(将软管的一半注入检水.)4.混合均匀后五分钟后比色 共存物质影响1000mg/L B3+(硼酸)、Ba2+、Cl-、F-、K+、Mg2+、Na+、NO3-、PO43-、SO42-、Zn2+、阴离子表面活性剂、余氯、苯酚500mg/L Ca2+、I+50mg/L Al320mg/L Cr3+、Cu2+、Ni2+5mg/L Cr6+(铬酸)、NO2-、甲醛2mg/L Mn2+1mg/L Co2+、Fe2+、Fe3+
  • 陆恒生物 氨氮检测试纸 氨氮测试条 0-20mg/L LH1011
    产品名称:氨氮检测试纸 检测范围:50-120-200-270-350-420-500mg/l 0-0.5-1-3-5-10-20mg/L(水杨酸法) 10-30-60-100-200-400mg/L 50-120-200-270-350-420-500mg/L 包装规格:桶装,100条/盒+试剂 有效期:18个月产品特点操作简单-非常简单的操作步骤,无需其他辅助耗材准确可靠-经典比色法分析,多级别测试要求,用比色卡进行可视的读数方便快捷-检测样品只需0-1分钟,户外检测携带方便稳定可靠-采用干燥密封桶包装,保质期长达1-3年使用说明 1.取1ml待测液体,滴入两滴激活剂,摇晃均匀,取一条氨氮试纸,将反应端浸入,10秒后取出。 2.甩去试纸上多余的水珠,立即与比色卡对比颜色注意事项 1.取出试纸时请勿接触试纸反应端,以免污染试纸,影响检测结果 2.取出所需试纸数量后,将剩余试纸密封保存好,避免高温或者眼光直射 3.待测液体PH值应在5-9之间,要求似乎无色或者浅色,颜色过深的液体检测前, 先做 脱色处理。 4.使用前,请仔细阅读桶身上的操作说明及注意事项 应用范围 工业,农业等领域的环境工艺等分析,也非常适用于各级别实验室预分析,特别适合户外检测

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  • 喜讯 |首批水杨酸氨氮的CCEP认证花落朗石
    近日,首批由中环协(北京)认证中心颁发的氨氮在线监测仪(水杨酸法)《中国环境保护产品认证证书》(即CCEP证书)花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明,也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪(水杨酸法)朗石氨氮水质自动在线监测仪(水杨酸法)是朗石独立创新研发的,采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理,结合双光路检测技术,适用于地表水(河流、湖泊、水库)、饮用水源地以及自来水管网等,能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。
  • 水杨酸己酯安全性:从光安全性到人体研究
    光安全性评估是一个综合过程,涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应;光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》(ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10),如果一个化合物需要阐明其光毒性,则应具备以下关键特征:① 吸收光为自然光线(波长范围为290-700 nm);② 吸收紫外/可见光后产生反应物质;③ 在光暴露组织(如皮肤、眼睛等)有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个,化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性;皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质,并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料,原则上应当提供以下毒理学试验项目资料,可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况,增加或减免相应的毒理学试验项目,其中包含:④ 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验);⑤ 皮肤光变态反应试验(除情形6外,原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料)。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出,根据原料的化学结构特点,对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的,可豁免对皮肤光毒性的评估。例如,在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数(Molar Extinction Coefficient, MEC)小于1000L/mol/cm,则该物质的光反应性较低,不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日,欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》,开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下:①紫外光谱分析(RIFM (Sears),2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示,水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰,吸光度峰值在305 nm处,并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell),2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明,水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach),1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域,暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach),1975年)根据上述小鼠试验的相同程序,用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验,也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn),2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时,1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部,动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果,水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究(RIFM(Potrebka),2004)对56名受试者(41名女性和15名男性)进行光刺激潜能研究,水杨酸己酯(0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中)施用于每个受试者的背部,然后用UVA和UVB照射,未辐照部位作为对照,评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据,最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。

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