赛默飞超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定奶粉中的氯酸盐和高氯酸盐
本文基于赛默飞液相色谱-串联三重四极杆质谱平台,依据食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定征求意见稿(2021),建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱分析方法。方法选用Hypercarb固相萃取柱进行前处理,高盐样品增加OnGuard II Ag/H小柱净化,液相色谱柱为Hypersil Gold PFP(150x2.1 mm, 3μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温20 ℃。采用ESI源,负模式采集,扫描方式为选择反应检测(SRM)。结果表明:外标法下,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5-500 ng/mL和0.25-50 ng/mL范围内的线性相关系数均大于0.999。采用该方法对奶粉样品进行分析,氯酸盐的检出限为20.0 μg/kg,定量限为50.0 μg/kg;高氯酸盐的检出限为2.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg。灵敏度和重现性结果良好,适用于食品中氯酸盐和高氯酸盐的检测。