走样的过程检测

液相是岛津20ATvp紫外检测器，买了4-5年，第一次出现走样的过程检测器信号突然下降，譬如有两个峰的检品，前面一个峰走得挺好，在中间基线显得异常平，后面那个峰就只有之前1/10不到的峰高，而求之后再进样就所有的峰都低，检测波长ok，检测器重启也还是一样，但是放几天又可以。

液相是岛津20ATvp紫外检测器，买了4-5年，第一次出现走样的过程检测器信号突然下降，譬如有两个峰的检品，前面一个峰走得挺好，在中间基线显得异常平，后面那个峰就只有之前1/10不到的峰高，而且再进样就所有的峰信号都低，但是仪器自检波长ok，检测器重启也还是没什么信号值，但是放几天之后仪器偶尔会正常，难解，请求高手支招，等待中，急......。

安捷伦的气相色谱，在走样过程中出现报警，仪器面板上的输出降低。检查气路没有发现问题，将检测器拆下清洗了一下，重新安装上去后，输出没有值，点不着火？请问一下大家是什么原因？会不是放大器有问题了？谢谢

大家好，请问有自己拆过RF-10XL的岛津的荧光检测器吗？有的相关资料麻烦共享下，谢谢 问题回放：在大概几天前，我的岛津液相一直工作很正常，就在昨天突然仪器在走样的过程中出现“温度高，灯关闭”的页面提示，关机重启后，荧光灯亮了大概5（6）秒的样子又自动关闭，打电话给工程师说是灯的散热通道堵住了，需要清扫。要么自己拆开清扫，要么报修！可是自从我接到这个课题后，岛津的荧光检测器就问题不断，先是灯能量显示不足（岛津荧光灯只能用500小时的），后来换灯了，可是光路工程师又没校正好，结果基线又波动很大，前前后后弄了几个月，实验一点都没有进展…… 导师彻底放弃使用岛津的液相了，可是我觉得岛津用的顺手，特别是软件设计很人性化（但维修费很高）！就特别想打开看看，望高手知道，不胜感激！

Fid基线异常，走样过程中[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203220934057842_5854_5298897_3.png[/img]

走样时的基线问题在LCMS走样过程中 基线突然上升或者下降一段是什么回事呢 （不是出峰） 后面也是接着走样

走样过程中色谱图显示 没有随着时间同步变化，而是卡着不动了是怎么回事？

Agient液相在走样过程中online不见了，不知为什么？重启电脑，重新开工作站又没事了，不知哪“转不过弯"?之前出现过几次这种情况了

在做方法验证，有个方法要求，在整个30分钟的走样时间内，刚开始的激发和发射波长是360,440，走到18.5分钟的时候，激发和发射波长变为365,480，这种情况要怎么建方法？

进样器和检测器的之间的接线坏了，扳动手动进样阀不走样，请问如何在电脑上设置可以不经过这条线即可走样？谢谢

各位有没有遇到过以下问题：在走样过程中某个样品信号值整体偏高，到下个样品又好了。 比如一次16个样品，5号和7号基线信号值从一开始都整体偏高，但是中间的6号样品又和其他样品信号值基本相同。信号值和检测样品有关系吗？

本人做MTG 反应，用的是安捷伦7890A 色谱， 100m柱子，突然发现在走样从20分钟后基线不平，漂移严重（在不走样和走样前20分钟，基线很平），想到可能是有残余物在柱子上，就升温烧柱子。虽然有所减轻，但仍然漂移（峰状）。本人是初学者，有几个问题想请教。柱子老化的步骤和注意事项编辑方法中，进样口温度，Aux Heaters温度，检测器温度，柱箱温度之间的关系（阀的上线温度是225）老化时一定要将出气口与检测气分开吗？请大侠指点，也欢迎更多的人参与交流，共同学习，谢谢

我们日常检测食品添加剂，使用的大多数是液相色谱。那么在操作液相色谱检测的过程中，有一个基本的流程。第一，制备流动相，过滤超声。（有一些有机相不用超声太长时间，如果试剂符合要求，也可以不进行过滤这一步骤。）第二，开机排气。可使用自动排气或者手动排气。第三，走基线，也可以进空针，我们一般称为走平衡。第四，配置标准曲线（如果已有标准曲线，可以单配一点做验证）第五，走标准曲线，在此过程中可以进行样品的前处理。第六，走样品空白，样品平行，样品加标。第七，走冲洗方法，在此过程中可以处理谱图，打印报告。第八，关机，保存柱子在甲醇流动相中。

大家有没有做过福美双的检测，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS走样，标液都可以走出来，但是经过前处理后，都没回收，我是用GPC净化的。前处理过程是样品乙腈提取，旋转蒸干，乙酸乙酯：环己烷复溶，GPC净化，旋转蒸发，丙酮定容上机。大家能帮忙分析是什么原因吗？祈求有相关经验不吝赐教。

检测人员在外地检测的话如何实现检测过程受控

各位大虾：小菜最近被液相整疯了。想请教一下，我用的是waters 2475荧光检测器，比较old 的Breeze软件，在更改了梯度洗脱的时间后就只能进样不能走样了。柱子和泵都没漏液，换了别的方法还是不行，一直显示intrument failed.这是怎么了啊？感谢大家鼎力相助，小菜跪拜！

各位高手！请教 一下，“4.5.21 检验检测机构应明确区分检验前过程、检验过程、检验后过程的要求。”这条指得是什么程序文件？是不是“检测工作程序”？

正值金乡大蒜收获节，来组大蒜检测过程图片

近红外过程分析技术在制药过程检测中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62455]近红外过程分析技术在制药过程检测中的应用[/url]

[align=center][b]检测机构在检测过程中存在的风险到底有哪些?[/b][/align][b]检测机构作为质检战线的排头兵，其检验结果是人们衡量产品质量的重要标准，随着社会经济的发展，检验结果科学性、公正性、准确性的社会影响力越来越大，有些检验机构的检验结果已被国际经济组织认可，在我国对外经济贸易中发挥了重要作用，因此，加强对检测机构自身的风险防范工作就显得尤为重要。一、超能力范围检验按照《计量法》规定，对社会出具具有证明作用的数据实验室必须经过实验室资质认定(计量认证)和(或)CNAS认可，而资质认定和(或)CNAS认可是限定实验室能力范围的，实验室只能在能力范围限定的产品(参数)范围内出具带相应标识的检验报告，检验使用的标准不在能力范围者，我们称之为[color=red]超范围检验。[/color]国家质检总局发布执行的《产品质量监督抽查管理办法》、《产品质量检验机构工作质量分类监管办法》以及其他规定中也都明确规定实验室不得超能力范围开展检测工作，但在实际工作过程中，个别检验机构超能力范围检测情况时有发生，超范围检验主要有三种形式：1.故意超能力范围检验实验室或实验室中个别人员为满足客户要求，为实验室争取经济利益，对不在能力范围内的产品开展检验工作，出具带标识的检验报告；或实验室人员以为采用标准中的个别标准在能力范围内，误将产品进行检验并出具带标识的检验报告。近年来，质检总局、认监委、省市质监局对超能力范围检测的处罚都非常严厉，甚至停止个别实验室的检测活动。因此，实验室应将超能力范围检测的后果向每一位员工宣传，不能为经济利益或所谓的为企业着想而故意超能力范围检测；同时实验室还应认真梳理实验室的能力范围，对确实有设备、具备检验能力而不在能力范围内的标准，应尽快进行扩项，提高为企业服务的能力。2.标准变更后未及时进行能力确认近年来，不管是产品标准还是方法标准，标准的变更非常频繁。按照实验室资质认定评审准则的规定，实验室使用的文件必须是现行有效的，因此，实验室不能使用作废标准开展检测工作。实验室采用新标准开展工作，则必须及时到实验室资质认定和/或CNAS认可的发证机构进行标准变更。目前，有的实验室怕麻烦，往往等到复评审或监督评审时才进行标准变更。在新标准开始实施到通过实验室复评审或监督评审之间如果按新标准开展检验工作，则是超范围检验。还有一种隐性超能力范围情形。实验室通过的检验能力范围时，实际隐含的意思是包括：产品标准中引用标准也通过实验室评审。当其引用标准出现标准变更尤其是检验方法、环境设施有实际变化的情况下，其产品检验的实际检验能力有可能出现变化。这种变化，可能会导致实验室不能按现行有效标准正常开展检验工作。我们把这种变化称之为“隐性的”超范围检验。由于标准变更后需要重新进行能力确认，个别实验室怕麻烦，往往会等到监督评审或复评审时才进行确认，从而导致超能力范围检验。因此，实验室应关注和避免这种情况的发生，在能力未确认前，不得使用新标准开展检验。对于产品标准中引用标准的变更，实验室更应关注，以免采用作废标准开展检验而造成检验结果的误判和可能带来的检验风险。3. 乱用CNAS、CMA、CAL标识很多实验室通过了CNAS认可，也通过了实验室资质认定，而这两个认可不在同一时间进行认可，当申请扩项或标准变更时，往往是一个通过了，而另一个还要过段时间才认可。有部分实验室尤其是部分中小实验室，取得能力范围以CMA和CAL为主，CNAS的能力范围很小，而检验报告的封面一般是将几个检测标识均直接印在封面上，这使得实验室误用标识。因此，实验室应按通过的能力范围分别印制检验封面，按规定使用。二、设备及环境设施不能满足标准要求设备及环境设施是实验室开展检验的必备工具，设备及环境设施是否满足标准，将直接影响数据的准确性，对检验结果和判定有重大影响。设备及环境设施不能满足要求的原因主要有：1.量值溯源未按规定仪器设备的量值溯源是保证其测量准确性的主要手段之一，按照实验室资质认定评审准则要求，仪器设备使用前应经过检定或校准，必要时，在二次检定或校准之间应进行期间核查，以保证数据的准确性。但部分实验室未按规定将仪器送计量部门进行检定或校准，造成仪器失准，还有个别检定/校准实验室不经检定/校准就出具证书。实验室内经常会有仪器设备是没有检定规程或校准方法，计量部门往往图省事，仅对仪器使用的计量器具进行检定或校准，而其总体设备是否合格则不做综合判定，使得设备显示的数据是否准确不得而知。如果此时不采用能力验证或实验室比对的方法对仪器进行验证，则会带来很大的风险。2.设备精度下降有的检验机构，尤其是中小型检验机构，由于资金的不足，使得设备长期服役，得不到及时更新。由于设备使用年限过长，或使用环境恶劣，设备的精度下降，检验数据的可信度下降。因此，实验室应及时更新设备，当设备一时不能更新，应增加校准的频次、做期间核查、采用实验室间比对或设备间比对等方式验证设备的可靠性，以保证检测数据准确可靠。3.环境设施不符合标准要求很多试验对环境设施的要求是很高的，对检验结果的影响很大，但部分检验机构对环境设施不是很重视，不能很好地满足检验的要求。如：水泥检验的水养护，水的温度规定为(20±1)℃，超出标准规定的温度范围，尤其是超出温度较多时，对检验结果影响就会很大。而我们在评审中发现，部分水泥实验室中，水养护都是在水池中进行，水温低了加热水，水温高了加冷水，这样的温控方式无法保证水温控制精度，其养护后的检测数据也是不准确的。因此，对环境设施要求高的试验，实验室应确保检测的环境设施符合标准要求。三、检测过程质量缺乏有效控制由于检测过程不规范而产生的检验结论不正确或数据不准确也时有发生，主要表现在：1.检验和计算粗心大意：检验是一个需要专注的过程，稍有疏忽，就容易出现差错。而随着手机的普及，检验过程中，检验人员在检验或检验后的数据计算过程中接听手机的现象非常普遍，如此以及其他的粗心造成检验失误的案例也时有发生。检验和计算过程中粗心大意造成的检验失误虽不常见，但一旦出现这种情况，将直接导致检验结果出现差错。2.对可疑数据不敏感一般而言，每一种物质都有其自身特性，其检测数据应在一定范围，如，苯板的导热系数不可能为0，采用不同铝合金建筑型材和普通单层玻璃的建筑外窗不可能达到保温窗的要求等等。当检验人员或检验报告的批准人员发现不符合一般规律的可疑数据时，应对可疑数据进行复核，并查清是否仪器设备有问题或检验人员操作失误。能够正确判断数据是否可疑，是建立在对被检测产品的理论和检测实践有大量积累的基础上，这也是一个成熟的检验人员，检验报告审核、批准人员应有的基本素质，没有长期训练，是不可能敏感地察觉检验数据可疑的。3.临界值的处理有偏差在检验过程中，由于测量不确定度的存在，可能会导致检验项目在临界值的判断时有偏差。例如：涂层厚度，对于普通装饰用铝塑板，由于涂层厚度相对较小，测量时“0”点的精确校准对于处在标准规定的临界状态的产品而言显得尤为重要。如果用普通标准基板进行调0，则可能出现(1～2)um的偏差，这将可能导致产品由“合格”滑向“不合格”边缘。对于普通装饰用铝塑板，可以将产品除去涂层，在其裸露的基材上进行调0，以保证结果的准确客观性。因此，对于有临界值的检验结果，应组织由不同检验人员或者仪器设备进行多次的比对试验，确保检验结果科学公正。4.对标准理解有偏差检验是一项很严谨的工作，个别检验人员对于标准的理解和使用不正确也直接影响了检验结果的准确性。例如：氟碳涂层普通装饰板检测，GB/T22412-2008规定，对于氟碳涂层普通装饰用铝塑板，其涂层性能的检测应按照GB/T17748-2008进行。试验中往往容易将“普通装饰用”的概念先入为主，而忽略了“其为氟碳涂层”的事实，导致采用检验标准不正确，最终导致检验结果失效。5.新上岗检验员缺乏有效监督近年来，许多检验机构开展了新一轮的扩张，使得有经验的检验人员严重缺乏，个别实验室新进人员仅仅通过几个月的培训就上岗开展检验工作，这类检验员对检验不太熟练，对异常数据缺乏敏感，而又对这类人员缺乏有效的监督，使得他们出现错误的可能性远远超过成熟员工。因此，使用经验不足而又缺少监督的新上岗检验员，潜在风险较大。因此，要按照实验室资质认定评审准则的要求，对使用在培人员应有足够的监督。实验室在使用新上岗人员或转岗人员时，除应考核上岗外，检验时实验室监督员应加强监督，防止出现检验失误。四、检验原始记录不规范缺少可追溯性检验原始记录不规范，虽然不会改变检验结果，但原始记录是实验室检验过程的证明材料，一旦实验室与检验委托方或相关第三方发生纠纷时，检验原始记录就不能起到证据的作用，将实验室置于危险境地。每个实验室都会按实验室资质认定评审准则的规定，制订自己的记录管理规定，但个别实验室不能很好地执行，表现在：1.检验样品的准备、处置和制备记录不全检验原始记录最基本的要求是将观察到的情况、数据加以记录，这里指的观察到的情况包括从样品的准备、处置和制备开始到检验结束所观察到的全过程。实验室往往对检验过程观察到的情况记录比较详细，但对样品的准备、处置和制备过程，如样品在恒温恒湿间的等温过程、水泥的水养护过程等过程记录不全，甚至不予记录。按照“实验室记录应及时、准确、完整”的要求，检验样品的准备、处置和制备，也是检验的过程，也应及时、准确、完整地加以记录，同时，对检验员要加强教育，要有完整准确地记录原始记录的意识。2.引用数据缺少可追溯性检验后的计算过程中往往需要引用一些常数或系数。所有引用数据都应有出处，常数主要是标准中给出，系数则是在检验前作出标准曲线后得出，标准曲线不是做出一次后永远使用，而是应定期做标准曲线，因此，在使用标准曲线时，应在原始记录中附上本次检测使用的标准曲线或注明标准曲线编号。而有的实验室在记录原始记录时，并不将标准曲线附在原始记录中或在原始记录中注明出处，使其引用的数据不具有可追溯性。因此，检验人员在记录检验原始记录时，应将引用的标准曲线附在原始记录中，或将引用的标准曲线的编号在原始记录中注明，使得原始记录中的引用数据具有可追溯性。3.从笔记本上转抄检验记录检验原始记录是原始的观察记录，应该在观察时实时记录，有些检验员出于自己保留数据的原因，也有些检验员出于保持原始记录干净整洁的原因，养成了将原始记录先记录在笔记本上，过后再转抄到格式化的原始记录上。因此，实验室有必要要求检验人员将记录及时记录在受控的格式化的原始记录表式中，不得先记录在笔记本上然后转抄到格式化的原始记录上。五、检验报告编制过程的失误检验报告是检验机构交给客户的最终产品，因此检验报告质量也应该是实验室重点关注的内容之一。检验报告的错误通常有以下两种表现：1.报告编制错误检验报告编制人员在编制检验报告过程中，经常会因为疏忽出现输入性错误，如:技术要求、实测数据、单项判定等文字或数字输入错误，造成误判 委托检验日期、样品生产日期、检验日期等日期输入错误，造成时间逻辑上的问题。当前，绝大多数实验室都采用业务管理网络系统编制检验报告，对于时间逻辑上的问题，可以通过在系统上进行时间关联提醒设置，对不符合逻辑的时间进行提醒，可有效防止时间逻辑错误 对其他输入性错误，则要通过加强报告编制人员和审核、批准人员的责任心来解决。2.非授权人签字按照实验室资质认定的要求，检验报告的签发应由授权签字人签发。授权签字人应对检测技术、结果评定、设备维护校准、记录和报告核查程序等非常熟悉，因此，授权签字人的授权签字的能力范围、试验地址范围是有限制的。在实验室运作过程中，部分非授权签字人签发检验报告，或授权签字人不了解自己的授权签字能力范围或试验地址范围，超越授权范围签发检验报告，造成检验报告的错误。这种超越能力范围批准检验报告，违反了实验室标识使用的规定，会使检验报告失去法律效力。可以说检验过程的风险是无处不在的，其风险也不仅仅局限于本文综上所述，然而我们不能因为有风险就不开展检验活动，而是应该通过对检验过程风险点的分析研究，找出有效对策，从而最终降低自身的风险。小结当前，我国质量安全形势依然严峻，质量安全风险依然存在，作为检验机构必须坚决贯彻国家质检总局有关文件精神，全面落实风险防范工作，提高每一名员工的检验检测风险防范意识，通过对全过程监控和严格责任追究制，提高检验检测工作质量水平，更好地为推进“质量强国”发挥检验机构的技术支撑作用。 [/b]

检测机构作为质检战线的排头兵，其检验结果是人们衡量产品质量的重要标准，随着社会经济的发展，检验结果科学性、公正性、准确性的社会影响力越来越大，有些检验机构的检验结果已被国际经济组织认可，在我国对外经济贸易中发挥了重要作用，因此，加强对检测机构自身的风险防范工作就显得尤为重要。[color=#0c8918][b]下面来看看检测机构在检测过程中存在哪些风险~~~~~~[/b][/color]

今天走样，工作站突然关掉，找了半天不知什么原因？哪位大侠知道？谢谢！

大家是如何看待检测过程的空白值用沉淀法测含量的时候（M1-M2)*****M1是样品值M2是空白值但是有时候空白值检测室负值？大家计算的时候怎么计算？是按负值计算呢还是按零计算？？并说说原因

岛津LC-20AT在走样过程中总是隔几针就出现压力不稳最后又恢复正常这样的情况，如下图，各位亲们帮看看是哪里的问题，谢谢了！！！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301301345318038_9808_5432820_3.png[/img]

讨论一下：认可实验室的每个认可的检测指标是不是都需要有标准品来校准？？ [em06] 比如说，我要测pH 值，，是不是要在检测前用标准品标定仪器是否准确，然后测样品，，完了之后 要再用标样标定，，用于证明整个检测过程都是准确的？？？？？那样的话，，得需要多少标准样啊 [em53]

分享能力验证检测方法、检测过程、检测心得、测试技巧，一律加5-20分不等！优秀文章加精华！能力验证是为了提高大家的检测水平和检测能力，希望大家不要直接在帖子里公布检测结果

俗话说：前事不忘，后事之师。我说，前事之痛，记忆犹新。针对我们做食品检测过程中，用的强酸试剂，有机试剂，有毒有害试剂等等……仪器检测过程，重金属检测有乙炔，农残检测有氢气，在检测过程中，大家遇到过最严重的事情是什么？你的分享与经验，也许是别人没有注意到的，也许可以给大家以警醒，从而在实验中注意这些环节，避免不必要的损失！

在检测过程中，你遇到的[color=#f10b00]质量型检测器[/color]是哪些？[color=#f10b00]浓度型检测器[/color]是哪些？

检测机构作为质检战线的排头兵，其检验结果是人们衡量产品质量的重要标准，随着社会经济的发展，检验结果科学性、公正性、准确性的社会影响力越来越大，有些检验机构的检验结果已被国际经济组织认可，在我国对外经济贸易中发挥了重要作用，因此，加强对检测机构自身的风险防范工作就显得尤为重要。检测过程的风险是检验全过程风险中的主要风险之一，检测过程的风险主要存在于以下几个方面：超能力范围检验按照《计量法》规定，对社会出具具有证明作用的数据实验室必须经过实验室资质认定(计量认证)和/或CNAS认可，而资质认定和/或CNAS认可是限定实验室能力范围的，实验室只能在能力范围限定的产品(参数)范围内出具带相应标识的检验报告，检验使用的标准不在能力范围者，我们称之为超范围检验。国家质检总局发布执行的《产品质量监督抽查管理办法》、《产品质量检验机构工作质量分类监管办法》以及其他规定中也都明确规定实验室不得超能力范围开展检测工作，但在实际工作过程中，个别检验机构超能力范围检测情况时有发生。超范围检验主要有三种形式：1故意超能力范围检验实验室或实验室中个别人员为满足客户要求，为实验室争取经济利益，对不在能力范围内的产品开展检验工作，出具带标识的检验报告;或实验室人员以为采用标准中的个别标准在能力范围内，误将产品进行检验并出具带标识的检验报告。近年来，质检总局、认监委、省市质监局对超能力范围检测的处罚都非常严厉，甚至停止个别实验室的检测活动。因此，实验室应将超能力范围检测的后果向每一位员工宣传，不能为经济利益或所谓的为企业着想而故意超能力范围检测;同时实验室还应认真梳理实验室的能力范围，对确实有设备、具备检验能力而不在能力范围内的标准，应尽快进行扩项，提高为企业服务的能力。2标准变更后未及时进行能力确认近年来，不管是产品标准还是方法标准，标准的变更非常频繁。按照实验室资质认定评审准则的规定，实验室使用的文件必须是现行有效的，因此，实验室不能使用作废标准开展检测工作。实验室采用新标准开展工作，则必须及时到实验室资质认定和/或CNAS认可的发证机构进行标准变更。目前，有的实验室怕麻烦，往往等到复评审或监督评审时才进行标准变更。在新标准开始实施到通过实验室复评审或监督评审之间如果按新标准开展检验工作，则是超范围检验。

检测过程中结果一直往上飘，就是同一样品前后相差不到半小时结果会飘高0.2%-0.4%。