前言有关维生素 A、D、E 的新国家标准[1] 方法从 2017 年 6 月 23 日起实施,覆盖了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质,用于检测其中所含的维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 和四种维生素 E (VE) 异构体的含量。其中,V D 由于本身含量低、基质干扰严重,该国家标准方法采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行分离检测。但液质联用方法复杂,维护成本相对较高;而正相净化方法易受流动相等条件影响,从而造成结果不准确。
本方法参照现有的文献方法,基于二维液相色谱并串联在线固相萃取 (online SPE) 技术,成功建立了食品中维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 及三种维生素 E (VE) 异构体的中心切割快速分析方法。此方法将前处理皂化液直接进样,省去了液液萃取等复杂的前处理过程。第一维液相色谱对 VA 和 VE 进行分析,同时对 VD 进行初步净化;第二维液相色谱对 VD 进一步分离,整个分析过程只需一次进样,即可完成样品中 VA、VD 和 VE 的测定。该方法不仅可以节省大量的样品前处理时间,同时可以避免复杂的样品前处理过程导致的回收率不稳定现象。实验结果准确、重现性好,表明该方法可以用于多种食品基质中脂溶性维生素的常规快速检测。