非牛顿流体原理

锂离子电池诞生于上世纪90年代初，它是在锂电池的基础上发展而来的。锂离子电池以碳素材料为负极，以含锂的化合物作正极，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂离子电池。锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称。锂离子电池的充放电过程，就是锂离子的嵌入和脱嵌过程。 锂系电池分为锂电池和锂离子电池。锂离子电池作为一种新兴清洁、可再生的二次能源具有工作电压高、能量密度大、质量轻等优点，手机、笔记本电脑、电动工具、数码相机等领域使用的都是锂离子电池，通常人们俗称其为锂电池，而真正的锂电池由于危险性大，很少应用于日常电子产品。近些年来，锂离子电池在军用及航空航天领域的应用逐渐增加，军事通信、鱼雷、潜艇、飞天、探月等领域锂离子电池的身影也随处可见。 对于锂离子电池生产来说，涂布是电池生产的一道关键工序，直接影响电极及电池质量，所以对电池浆料的控制相当重要。浆料属于非牛顿流体，粘度反映了非牛顿流体的基本特征。锂离子电池正负极浆料粘度低了就涂不了布，涂布决定电池质量（涂布是将正负极浆料涂布在铜铝箔上经过烘干制成制作电池的极片），电极的质量水平就决定了电池的性能。因此，非牛顿流体粘度测定的控制具有重要的意义。 brookfield是当今世界上首屈一指的实验室和在线旋转粘度计生产商。作为当今世界上首屈一指的实验室和在线旋转粘度计生产商，大多数的质量控制、研究开发及生产工艺部门都将布氏粘度计作为它们在粘度测量方面的首要选择。 锂离子电池搅拌浆料粘度测量时，可采用brookfield博勒飞粘度计-dv2t粘度计。美国博勒飞brookfield dv2t粘度计快速定位支架: 按住按扭,即可快速而方便地上下移动粘度计,从而快速定位和进行样品更换 滚珠轴承悬挂系统: 更加强韧耐用的传感系统，大大提高生产效率和仪器使用寿命 ez-lock转子快速连接系统: 简单的两个步骤即可快速安全地安装及卸除转子，可避免由于转子更换频繁或多人操作等场合下给粘度计带来的损害。更多详情请关注东南科仪。

p 　　作为一种常规的分析仪器，光谱仪的应用涵盖了大多数科学和许多工业学科。随着应用需求的提升，仪器的小型化或者微型化一直吸引大家的眼球。但是，目前大部分光谱仪的工作原理仍和牛顿的实验相似，需要用到棱镜或光栅之类的分光元件。这种光谱仪体积庞大已无法满足日益发展的光谱应用技术的需求。而减小分光和探测元件的尺寸将导致光谱仪的光谱分辨率、灵敏度及动态检测范围显著下降，因此光谱仪的微型化是目前科技界面临的重大技术挑战。 br/ /p p 　　日前，英国剑桥大学的科研团队与来自中国、英国以及芬兰的研究机构合作，成功克服了这个技术难题，开发出了尺寸仅几十微米的光谱仪,其大小仅为市面上最小光谱仪的千分之一，主要由一根比人类头发千分之一还细的半导体纳米线组成。该研究工作于9月6日发表在世界顶级杂志《Science》上。 /p p 　　该工作由来自中国、英国和芬兰的多个研究组合作完成：上海理工大学的谷付星副教授，浙江大学的童利民教授、杨青教授和王攀教授，南京大学的王肖沐教授，上海交通大学的蔡伟伟教授，北京大学的戴伦教授，以及芬兰Aalto大学的孙志培教授。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 485px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/2fce7c98-2bff-4ad2-821b-4acc161b0ef2.jpg" title=" 微信图片_20190906102844.png" alt=" 微信图片_20190906102844.png" width=" 500" height=" 485" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　科研人员用一种带隙渐变的特殊纳米线替代了传统光谱仪中的分光和探测元件，采用和制作电脑芯片类似的工艺在这种纳米线上加工出了光探测器阵列，巧妙地利用各个探测器对不同颜色光具有不同响应的特性，通过逆问题的求解，从响应函数方程组中重构出所需要测量的光谱信息。 /p p 　　据介绍，该微型光谱仪与广泛使用的手机摄像系统具有良好的兼容性，可设计成紧凑式光谱仪模块使手机具备光谱探测能力，把强大的光谱分析技术从实验室搬到手掌上，方便在生活中测量食物、皮肤的光谱信息，从而判断食品安全以及身体健康程度，使得光谱检测技术有望走进大众日常生活中。 /p p 　　由于尺寸极，该微型光谱仪还可以对单个细胞进行扫描光谱成像。不同与以往的细胞成像技术，该光谱成像可以让图像中的每个像素包含丰富的光谱信息，从而可以分析细胞每个部分的化学变化。通过后续的开发这种微型光谱仪将有望可以通过注射植入到人体，用于实时监测人体健康状况，为癌症等疾病检测提供一种新的方法。 /p p 　　据悉，剑桥的研究团队已经在申请这个微型光谱仪的专利。他们希望在这种光谱仪的基础上开发出一系列覆盖紫外到红外的微型光谱仪，用大概五年左右的时间使微光谱仪广泛应用到科研、生产以及生活中。 /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　第一作者：杨宗银博士，Tom Albrow-Owen；通讯作者：Tawfique Hasan /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　文章链接：https://science.sciencemag.org/content/365/6457/1017 /span /p

这是这几天刚经历的一个非常有趣的Story。2014年9月24日，一行人陪美国杜肯大学Skip Kingston教授拜访用户，路过上海计量院(以下简称为：计量院)。看到计量院单位的Logo，Kingston教授突然要求去看看。原来27年前，Kingston教授来过此单位，并亲手栽种了一棵从美国带来的苹果树，这棵树来头不小，是早期英国政府把砸到牛顿的那棵苹果树种子作为礼物送给美国政府，美国政府又培育了很多代种苗。Kingston教授当年在美国国家标准局工作，受政府派遣来上海援建计量院测试中心，带了棵苹果树种苗作为政府礼物送给上海计量院以庆贺奠基，意为科学启蒙树。 一行人员在苹果树前合影留念 （北京莱伯泰科仪器股份有限公司副总经理邓宛梅（左二）、美国Applied Isotope Technologies总裁Matt Pamuku先生（左三）、美国杜肯大学Skip Kingston教授（左四）、上海计量院袁老师（右三）、上海分析测试协会常务副秘书长马兰凤（右二）、北京莱伯泰科仪器股份有限公司董事长胡克博士（右一））　 具有意义的苹果树铭牌 　　了解情况后大家异常兴奋，一定要陪Kingston教授去看看这棵苹果树27年后长成什么样了?讯问后计量院门卫十分肯定告诉我们没有苹果树，院子里一棵也没有。正失望，一位年长老者走过来说，确实有过一棵苹果树，后跟着计量院搬新家，被移植到浦东新址。而且他知道是美国人赠送的，听说这位美国人来了，老者很热情，马上电话向领导汇报，计量院领导一听也非常重视，当即约定大家9月26日到浦东新址会见，同时把当年院方派到美国跟Kingston教授在实验室学习培训半年的一位己退休人员袁老师也找到了。 双方会谈现场 两位相隔27年后再见面的Kingston教授与袁老师 　　没想到只想看一眼的念头很快发酵成了一次外交友谊事件。美誉相传，甚为感慨!9月26日，我们如约来到计量院新址，看到了苹果树也见到了老朋友。苹果树枝繁叶茂，可惜不结果子，大家推测它可能太孤独了，呵呵!27年后的见面，袁老师竟一下子就认出了Kingston教授。老友相见分外亲热，计量院院领导亲自出面接待，经过进一步技术交流，竟达成再次合作意向，第二次握手随即上演! 　　（作者：北京莱伯泰科仪器股份有限公司副总经理 邓宛梅）

Brookfield将在今年5月31日-6月3日在北京、上海、广州三地举办的RS流变分析和PFT粉体流动测试技术交流会，在此荣幸地邀请各中国地区广大用户派遣相关人员参加。本次技术讲座，将针对各用户的QC和R&D部门，讲解流变分析测试原理，在实际样品检测的应用；同时让使用者进一步了解流体样品的流变性能（如非牛顿流体的各种特性）及提高检测水平将大有帮助；帮助客户解决粉体在加工、运输、储存中发生的流动困难，指导客户如何设计粉体加工、储存设备。详情请致电垂询或到资料中心下载邀请函附件。

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2021-12-30 14:00 采购金额： 139.00万元 采购单位： 密云区鼓楼社区卫生服务中心 采购联系人： 赵老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 中国仪器进出口集团有限公司 代理联系人： 刘先生 代理联系方式： 立即查看 详细信息 [密云]密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购公开招标公告 北京市-密云区 状态：公告 更新时间：2021-12-09 招标文件: 附件1 项目概况 密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购招标项目的潜在投标人应在根据北京市应急响应号召，尽量避免人员聚集性活动，本项目不进行现场出售标书，仅通过公对公账户转账进行网上购买（不接受个人汇款）。获取招标文件，并于2021年12月30日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：21CNIC025941-238 项目名称：密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购 预算金额：139.0 万元（人民币） 最高限价： 万元（人民币） 采购需求： 包号 采购内容 需求简述 设备数量（套） 预算金额 备注 1 便携式彩色多普勒超声诊断系统 1、 15英寸高分辨率LED显示器，可根据环境光变化自动调节亮度，可独立主机调节，角度180 ，操作面板触摸屏 12英寸。 2、整机重量 3.5kg（含电池）。 1 70.7万元 仅接受国产设备投标 空气消毒机 1、颗粒物一次净化率 PM0.3 90%。 2、自然菌平均消除率** ＞96%（开机60分钟）。 3、白葡萄球菌杀灭率** ＞99.96%（开机30分钟）。 1 2 五分类血液细胞分析仪1、检测原理：采用半导体激光对白细胞进行准确的五分类检测，采用免疫散射比浊法检测特定蛋白。 2、检测模式：具有CBC+DIFF+CRP、CBC+DIFF+SAA、CRP、SAA、CRP+SAA、CBC+DIFF+CRP+SAA等不少于6种以上全血检测模式。 1 68.3万元 仅接受国产设备投标 全自动血液流变测试仪 1、测量精度：牛顿流体粘度的准确性误差＜±0.1%，非牛顿流体粘度的准确性误差＜±1%。 2、变异系数：牛顿流体粘度的变异系数 0.5%，非牛顿流体粘度的变异系数 2%。 1 动态血沉压积测试仪 1、主体结构：圆形腔体，SUS304不锈钢材质。 2、设计压力：-0.1~0.25Mpa。 1 脉动真空灭菌器 1、操作方式：7英寸高清全彩电容触摸屏/可外接鼠标。 2、测试功能：标本即插即用，各通道单独计时，具有温度拟合功能。 1 合同履行期限：包1：合同生效后6个月内一次性交货至采购人指定地点。包2：合同生效后6个月内一次性交货至采购人指定地点。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 对小型和微型企业产品的价格给予6%的扣除，用扣除后的价格参与评审。残疾人福利性单位视同小微企业，符合条件的残疾人福利性单位在参加政府采购活动时，应当提供本《残疾人福利性单位声明函》，并对声明的真实性负责。监狱企业视同小微企业，应提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局（含新疆生产建设兵团）出具的属于监狱企业的证明文件。中标供应商为小型和微型企业、残疾人福利性单位的，将在中标结果公告的同时公告其《中小企业声明函》、《残疾人福利性单位声明函》，接受社会监督。优先采购节能环保产品（注：所采购的货物在政府采购节能产品、环境标志产品实施品目清单范围内，且具有国家确定的认证机构出具的、处于有效期之内的节能产品、环境标志产品认证证书，否则在评审时将不给予加分）。供应商所投产品中，如有符合政策的节能环保产品的，对节能环保产品在评审时给予适当加分。 3.本项目的特定资格要求： （1）采购项目有特殊要求的，供应商应当提供其符合特殊要求的其他资格证明文件：投标产品属于医疗器械的，投标人如为代理商，投标人应具有合法的医疗器械经营资格；投标人如为制造商，使用自身生产的产品投标时，投标人应具有合法的医疗器械生产资格。（2）投标人未列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单；（3）本次招标不接受联合体投标。 三、获取招标文件 时间：2021年12月09日 至 2021年12月16日 ，每天上午9:00至11:30，下午13:00至16:30（北京时间，法定节假日除外） 地点：根据北京市应急响应号召，尽量避免人员聚集性活动，本项目不进行现场出售标书，仅通过公对公账户转账进行网上购买（不接受个人汇款）。 方式： 按代理机构汇款信息汇款，汇款单上应注明汇款用途、所购招标编号，然后将购买招标文件须递交的文件、汇款单复印件、购买单位名称、联系方式等材料和信息发至招标代理机构联系人邮箱，招标代理机构收到邮件后，审核文件和到账情况均符合要求后将尽快以邮件方式将招标文件发送给购买单位。 报名邮箱：Liuhao21@cnic.gt.cn 购买招标文件须递交以下文件各1份（格式附后），未递交的投标人将不予查阅和出售招标文件： 1）标书出售记录（加盖投标人公章的PDF版）； 2）标书出售记录（WORD可编辑版）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年12月30日 14:00（北京时间） 地点：北京市西直门外大街6号中仪大厦6层618会议室。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标注意事项： 1）仅投标人授权代表1人可进入大厦参与投标和开标活动，请授权代表携带身份证件和佩戴口罩进入大厦，并保证无高风险地区来京人员（如为高风险地区来京人员已完成14天隔离期）。 2）请授权代表提前 北京市健康宝 -进入公众号-注册个人信息-进入大厦时向保安人员出示本人健康状态查询情况-未见异常-方可进入大厦。 3）请投标人代表至少提前半个小时到达投标地点（中仪大厦），以便有充足的时间进行各项登记手续。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：密云区鼓楼社区卫生服务中心 地址：北京市密云区鼓楼东大街6号 联系方式：赵老师 010-69044334 2.采购代理机构信息 名 称：中国仪器进出口集团有限公司 地 址：北京市西直门外大街6号，中仪大厦615房间 联系方式：刘先生 电 话：010-88316236 3.项目联系方式 项目联系人：刘先生 电 话：010-88316236 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：血球分析仪,细胞计数器 开标时间：2021-12-30 14:00 预算金额：139.00万元 采购单位：密云区鼓楼社区卫生服务中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中国仪器进出口集团有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [密云]密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购公开招标公告 北京市-密云区 状态：公告 更新时间： 2021-12-09 招标文件: 附件1 项目概况 密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购招标项目的潜在投标人应在根据北京市应急响应号召，尽量避免人员聚集性活动，本项目不进行现场出售标书，仅通过公对公账户转账进行网上购买（不接受个人汇款）。获取招标文件，并于2021年12月30日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：21CNIC025941-238 项目名称：密云区鼓楼社区卫生服务中心医疗设备采购 预算金额：139.0 万元（人民币） 最高限价： 万元（人民币） 采购需求： 包号 采购内容 需求简述 设备数量（套） 预算金额 备注 1 便携式彩色多普勒超声诊断系统 1、 15英寸高分辨率LED显示器，可根据环境光变化自动调节亮度，可独立主机调节，角度180 ，操作面板触摸屏 12英寸。 2、整机重量 3.5kg（含电池）。 1 70.7万元 仅接受国产设备投标 空气消毒机 1、颗粒物一次净化率 PM0.3 90%。 2、自然菌平均消除率** ＞96%（开机60分钟）。 3、白葡萄球菌杀灭率** ＞99.96%（开机30分钟）。 1 2 五分类血液细胞分析仪 1、检测原理：采用半导体激光对白细胞进行准确的五分类检测，采用免疫散射比浊法检测特定蛋白。 2、检测模式：具有CBC+DIFF+CRP、CBC+DIFF+SAA、CRP、SAA、CRP+SAA、CBC+DIFF+CRP+SAA等不少于6种以上全血检测模式。 1 68.3万元 仅接受国产设备投标 全自动血液流变测试仪 1、测量精度：牛顿流体粘度的准确性误差＜±0.1%，非牛顿流体粘度的准确性误差＜±1%。 2、变异系数：牛顿流体粘度的变异系数 0.5%，非牛顿流体粘度的变异系数 2%。 1 动态血沉压积测试仪 1、主体结构：圆形腔体，SUS304不锈钢材质。 2、设计压力：-0.1~0.25Mpa。 1脉动真空灭菌器 1、操作方式：7英寸高清全彩电容触摸屏/可外接鼠标。 2、测试功能：标本即插即用，各通道单独计时，具有温度拟合功能。 1 合同履行期限：包1：合同生效后6个月内一次性交货至采购人指定地点。包2：合同生效后6个月内一次性交货至采购人指定地点。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 对小型和微型企业产品的价格给予6%的扣除，用扣除后的价格参与评审。残疾人福利性单位视同小微企业，符合条件的残疾人福利性单位在参加政府采购活动时，应当提供本《残疾人福利性单位声明函》，并对声明的真实性负责。监狱企业视同小微企业，应提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局（含新疆生产建设兵团）出具的属于监狱企业的证明文件。中标供应商为小型和微型企业、残疾人福利性单位的，将在中标结果公告的同时公告其《中小企业声明函》、《残疾人福利性单位声明函》，接受社会监督。优先采购节能环保产品（注：所采购的货物在政府采购节能产品、环境标志产品实施品目清单范围内，且具有国家确定的认证机构出具的、处于有效期之内的节能产品、环境标志产品认证证书，否则在评审时将不给予加分）。供应商所投产品中，如有符合政策的节能环保产品的，对节能环保产品在评审时给予适当加分。 3.本项目的特定资格要求： （1）采购项目有特殊要求的，供应商应当提供其符合特殊要求的其他资格证明文件：投标产品属于医疗器械的，投标人如为代理商，投标人应具有合法的医疗器械经营资格；投标人如为制造商，使用自身生产的产品投标时，投标人应具有合法的医疗器械生产资格。（2）投标人未列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单；（3）本次招标不接受联合体投标。 三、获取招标文件 时间：2021年12月09日 至 2021年12月16日 ，每天上午9:00至11:30，下午13:00至16:30（北京时间，法定节假日除外） 地点：根据北京市应急响应号召，尽量避免人员聚集性活动，本项目不进行现场出售标书，仅通过公对公账户转账进行网上购买（不接受个人汇款）。 方式： 按代理机构汇款信息汇款，汇款单上应注明汇款用途、所购招标编号，然后将购买招标文件须递交的文件、汇款单复印件、购买单位名称、联系方式等材料和信息发至招标代理机构联系人邮箱，招标代理机构收到邮件后，审核文件和到账情况均符合要求后将尽快以邮件方式将招标文件发送给购买单位。 报名邮箱：Liuhao21@cnic.gt.cn 购买招标文件须递交以下文件各1份（格式附后），未递交的投标人将不予查阅和出售招标文件： 1）标书出售记录（加盖投标人公章的PDF版）； 2）标书出售记录（WORD可编辑版）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年12月30日 14:00（北京时间） 地点：北京市西直门外大街6号中仪大厦6层618会议室。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标注意事项： 1）仅投标人授权代表1人可进入大厦参与投标和开标活动，请授权代表携带身份证件和佩戴口罩进入大厦，并保证无高风险地区来京人员（如为高风险地区来京人员已完成14天隔离期）。 2）请授权代表提前 北京市健康宝 -进入公众号-注册个人信息-进入大厦时向保安人员出示本人健康状态查询情况-未见异常-方可进入大厦。 3）请投标人代表至少提前半个小时到达投标地点（中仪大厦），以便有充足的时间进行各项登记手续。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：密云区鼓楼社区卫生服务中心 地址：北京市密云区鼓楼东大街6号联系方式：赵老师 010-69044334 2.采购代理机构信息 名 称：中国仪器进出口集团有限公司 地 址：北京市西直门外大街6号，中仪大厦615房间 联系方式：刘先生 电 话：010-88316236 3.项目联系方式 项目联系人：刘先生 电 话： 010-88316236

问题Q使用粘度计的时候，很多用户（尤其是初次使用粘度计的用户）往往会遇到类似的困扰，即：同样的样品，为什么往往测得的粘度值不一样？有的时候，这个差异还非常之大。 建议A要解决这个困扰，须从流体（样品）本身的流变特性和粘度测量方法两个方面的知识点去了解或掌握。 1样品的流变特性首先，我们要了解流体分为牛顿流体和非牛顿流体。任一点上的剪应力都同剪切变形速率呈线性函数关系的流体称为牛顿流体。简单地说，牛顿流体是指粘度值不随剪切率（转速）的变化，而保持恒定的流体。比如我们作为校验校准用的标准油即为牛顿流体。实际上，我们生产和生活中多接触的样品绝大多数都是非牛顿流体（粘度会随剪切率或转速的改变而变化）。非牛顿流体样品的流变特性非常复杂，但基本都会随剪切率（转速）、温度而改变，有些流体样品还和剪切时间相关。 2常规粘度测量方法其次，我们要了解标准型粘度计的粘度测量（测量系统无法精确计算或指定剪切率，一般泛指LV机型标配的4根转子，以及RV/HA/HB机型标配的6根转子），是一种相对的测量方法。同一个（或同一类）样品，如果使用不同的量程机型、或者使用同一机型但不同的测量方法（转子、转速、温度、读数时间等）进行测量，则彼此之间所测得的粘度结果则都可能会有很大的不同和差异性。就旋转粘度计而言，转子旋转时所感受到流体对之的阻力，即为该流体的粘度表征。通常而言，粘度是会变的，粘度测量是一种相对测量！流体在不同条件（剪切率、剪切应力、温度、时间等）下，所变化的各个粘度点连在一起，即为流变曲线。某种意义上说，粘度是点，流变是线。因此，如果要对同一个（或同一类）样品的粘度测量数据进行比较，不管您是自己的内部比较还是和第三方（客户、供应商或同行）进行数据对比，请务必使用相同量程的粘度计机型（LV、RV、HA、HB等）以及相同的测量方法（包含转子型号、转速、测试温度、测试或读数时间等）；否则，同一样品的测试结果很可能会有很大的差异。 3进阶版粘度测量常规的粘度测量（标准型粘度计+标配转子），往往无法满足用户的进阶版粘度测量需求。此时，需要配置可以精确计算或控制剪切率的机型或测试附件。1、可以精确计算剪切率的附件，如：小量样品适配器SSA、超低粘度适配器ULA、DIN适配器等；2、可以精确计算剪切率的机型，如：DVNext CP流变仪、CAP2000+锥板粘度计等；3、可以控制剪切率和剪切应力的机型，如：RST系列流变仪、RSO震荡流变仪等；4、可以在指定剪切率下实时精确测量粘度的在线粘度计，如：TT-100旋转式在线粘度计。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 粘度是一个常用于表征材料特性的参数，是流变学中使用量最大，最简单直观的物理量。相较于流变仪而言，粘度计虽然测量的物理量很有限，但是其价格及操作分析难度较低，依然是科研院校、石油、化工、材料、制药、食品等行业用于表征产品及质量控制的关键设备。以测量粘度类型作主要区分，市场常见的两大类粘度计，一为运动粘度计(以毛细管粘度计为代表)，二为动力粘度计(以旋转粘度计为主)。毛细管粘度计主要应用于低粘或近牛顿流体样品的粘度测量 而旋转粘度计因可适应非常广泛的样品测量(牛顿流体或非牛顿流体)，以及可实现简单的流变曲线测量，可以说现在无论是国内或国外的粘度计品牌生产厂家都在重点投入研发力量进行产品开发。 /p p 　　IKA实验室技术事业部在石化、材料、食品制药等行业深耕多年，顶置式搅拌器及分散机几乎是这几个行业中必备的设备。在很久之前，IKA已经可以为客户提供可监测混匀或合成反应过程扭矩变化的设备，过程扭矩变化往往预示着物料粘度发生的变化，如：聚合反应中粘度越来越大 或破乳过程中产生的扭矩拐点等。而IKA发布的旋转粘度计则是承接过程扭矩监控的下一步，对最终产品的粘度或流变特性进行定义的设备。 /p p 　　目前对于产品质量定义及控制指标中，以单点粘度测量的应用为主。即通过测量特定转速下的粘度值，进一步设定可接受的质控粘度范围，作为企业内部质量控制或外部的收发货质量检验的基准。对同类产品(如同一配方不同批次的日化产品)的粘度测量来说，必须保证同样的测量条件，如粘度计型号，转子型号，测量转速，甚至装样容器，以及对于一些具有触变性(时间依存型流体：即粘度与剪切时间有关系)的样品来说，甚至需要保证同样的读数时间(如定时1min)。以IKA的产品为例，为了简化这些操作，IKA ROTAVISC旋转粘度计通过预设配置菜单，可以保存5个不同的测量条件设置，并且随时调出使用。因此对于质量控制的应用来说，这些重复性的操作将得到极大的简化。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/6d2d27c1-5e7e-456f-a8a0-3df604f0e4b4.jpg" title=" 艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计.jpg" alt=" 艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计.jpg" / /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px font-family: & quot Microsoft YaHei& quot white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/87.html" target=" _self" strong 艾卡 ROTAVISC hi-vi Advanced 粘度计 /strong /a /p p 　　但是众所周知的是，单点粘度测量有极大的特异性，并不能完整地表征样品流变的特性。尤其对于非牛顿流体来说，如化工产品、材料产品、食品等等这些常见的样品，单点粘度并不能清晰地指示在使用或吞咽过程中的粘度变化。比如说当我们需要开发一款容易推开且能很好地停留在皮肤表面的膏霜时(比如药用敷膏)，这不仅需要产品有合适的粘度，还需要具备良好的剪切变稀的特性，以及触变恢复的能力。而剪切变稀以及触变恢复的测量，则要求仪器可提供的剪切速率条件越多越好，即转速步进分辨率更高，达到转速连续可调的要求。而市场上大部分旋转粘度计只能提供阶梯式的转速档位(如4、8、18、54档不等)，或部分较高端型号可提供200档(1-200rpm)，如需要转速连续可调的仪器则只能考虑流变仪，但流变仪价格相对粘度计较贵，且对操作分析能力要求较高，需要接受多次培训才能熟练掌握测量及分析要点。得力于IKA在多款设计旋转及搅拌产品的多年技术累积上，IKA已经为ROTAVISC配备了转速连续可调的功能。作为一款万元级别的粘度计，ROTAVISC提供的不仅仅是常规单点粘度测量精确性及优秀的重复性，更可以进行基础的流变特性的测量，并且直接在屏幕读取流变曲线。 /p p 　　如仪器行业大趋势，IKA相信粘度计作为一款基础、通用型的分析仪器，也将逐步往智能化、功能和控制一体化集成的方向发展。如在现有的技术基础上，已经采用数字式电子水平仪对传统气泡式水平仪进行替代，水平调整更为灵敏，甚至可以监测到仪器不在水平状态进而向使用者发出警示讯号。在与粘度测量相关的参数控制上，如温度/ph值等，都可以接入实验室软件中，实现多参数的控制及数据记录，取代现在的单点、单参数、单机数据测量以及人工数据记录，最终形成一套集成多参数、多仪器操作及电子数据存储分析的系统。 /p p br/ /p

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20230《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304流变技术在高分子表征中的应用：如何正确地进行剪切流变测试刘双 1,2 ,曹晓 1,2 ,张嘉琪 1,2 ,韩迎春 1,2 ,赵欣悦 1,2 ,陈全 1,2 1.中国科学院机构长春应用化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室　长春 1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院　合肥 230026作者简介: 陈全，男，1981年生. 中国科学院长春应用化学研究所研究员. 本科和硕士毕业于上海交通大学，2011年在日本京都大学取得工学博士学位，之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造. 于2015年回国成立独立课题组，同年当选中国流变学学会专业委员会委员；于2016年获美国TA公司授予的Distinguished Young Rheologist Award (2~3人/年)，同年入选2016年中组部QR计划青年项目；于2017年获基金委优青项目资助；于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员，同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年)，目前担任《Nihon Reoroji Gakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者: 陈全, E-mail: qchen@ciac.ac.cn摘要: 流变学是高分子加工和应用的重要基础，流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要，获取的流变参数可用于指导高分子加工. 本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设：(1)设置的应变施加在样品上，(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场；之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误；最后，通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词: 流变学 / 剪切流场 / 剪切流变测试 目录1. 流场分类2. 剪切旋转流变仪概述2.1 测试原理2.2 测试模式3. 旋转流变仪测试中的常见问题3.1 测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1 输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2 流场为简单的剪切流场3.1.3 输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2 测试中常见问题I：仪器和夹具柔量3.3 测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响3.4 测试中常见问题III：样品自身惯量的影响3.5 测试中常见问题IV：二次流的影响3.5.1 同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2 锥板和平板夹具二次流边界条件3.6 测试中常见问题V：样品表面张力3.6.1 样品的各向对称性3.6.2 样品本身表面张力大小3.6.3 大分子聚集3.7 测试中常见问题VI: 测试习惯3.7.1 样品的制备：干燥和挥发问题3.7.2 确定样品的热稳定性3.7.3 样品体系是否达到平衡态3.7.4 夹具热膨胀对测试的影响3.7.5 夹具不平行和不同轴对测试的影响4. 结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学，其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可. 流变仪是研究材料流变性能的仪器，利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度，详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧，重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况. 最后，通过结合具体的实验测试实例，详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯. 笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发，找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1. 流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂，例如：在共混与挤出的工艺里，占主导的流场是剪切流场；在吹塑和纺丝等工艺里，占主导的流场是拉伸流场. 更多加工过程中，用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中，为了得到更明确的测试结果，往往选择比较单一和纯粹的流场，如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”). 流变仪的设计往往需要实现特定的流场，并表征材料在该特定流场下的响应. 虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要，高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面：目前大量常用的商用流变仪，如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试，例如在旋转流变仪的基础上添加如Sentmanat Extensional Rheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.)，而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因. 图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14]. 施加剪切形变时(图1上)，力位于样品顶部，力的方向与上表面平行，该应力会造成样品的剪切形变，而连续的剪切形变则称为剪切流动. 剪切流动的特点是，底部速度为0(不考虑滑移)，顶部速度最大，速度梯度的方向与速度的方向垂直. 而施加拉伸形变时(图1下)，力位于样品右侧，力的方向与右侧面垂直，该应力会造成样品拉伸形变. 同样，连续的拉伸形变称为拉伸流动. 拉伸流动的特点是，样品左侧固定，速度为0，右侧拉伸速度最大，因此速度梯度的方向与速度方向平行. 施加剪切流场时，剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离. 在旋转流变仪中，使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场. 然而，拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度. 在拉伸过程中，样品越拉越长，因此右侧面的速度需要越来越大，方可实现稳定的拉伸流场. 假设t时刻样品的长度为L，则此时的拉伸速率等于[15]：图 1Figure 1. Illustration of two representative modes of deformation: the simple shear for which the direction of velocity gradient is perpendicular to that of velocity, and the uniaxial elongation for which the direction of velocity gradient is parallel to that of velocity. (Reprinted with permission from Ref.[14] Copyright (2012) Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t)，表明样品的长度正比于时间的幂律函数. 为了实现稳定的拉伸流场，实验中右侧面速度随时间呈指数增长，因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现，这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问，为什么需要测试2种典型流场，我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗？对于线性流变的行为，答案是肯定的. 即当体系位于平衡态附近，施加微弱的扰动时，拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′，其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17]. 该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现，被称作Trouton比[18]. 然而，对于流场较强的非线性的流变测试，无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为，或反之，从拉伸流变行为推导剪切流变行为，主要原因是，剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量：如在图1中可见，剪切测试中主要测量上板作用力Fs，其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量，而拉伸测试中主要测量右侧力FE，其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2. 剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧). 目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪. 本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍. 旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种. 应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combined motor transducer，CMT)，即驱动马达和应力传感器集成在一端，也被简称为“单头”设计；应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separate motor transducer，SMT)，即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端，简称为“双头”设计，这2种设计的主要区别在于：“单头”设计更为简单，仪器容易保养和维护，但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响，需要对仪器定期进行校正；“双头”的设计更为复杂，仪器操作步骤较多，需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害，但是由于其马达和应力传感器分离的优势，可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量，“双头”的流变仪的测试范围更宽，可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述，这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用. 之后，我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题，部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别. 对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节，直接阅读第3节.2.1 测试原理对于旋转流变仪，无论是应力控制还是应变控制模式，应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到，而应力均通过扭矩T (T=R×F，其中F为力，R为力臂)转化得到，上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子，由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定，而流变学测得的所有流变学参量，如剪切模量，黏度等都是应力应变的函数. 因此, 可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到：剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种，其基本结构、流场特征，应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图 2Figure 2. Geometry and parameters Kγ and Kσ of parallel-plate, cone-and-plate and Couette fixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同，具体总结如下：(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点，施加应变时，其圆心处剪切应变为0，最外侧剪切应变最大，应变沿半径方向线性增加；平行板夹具的优点是制样和上样都很方便，但由于其内部流场不均一的特点，平行板夹具一般只用于线性流变测试. 但是，对于一些特殊的实验需求，选择平板进行剪切实验具有一定的优越性. 例如，可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性，研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20]. (2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性，但其制样和上样相对于平行板要复杂，特别是难以流动的样品上样比较困难，因此一般仅在非线性流变测试时选择. 此外，需要注意的是, 为了避免测试时锥板和其对面板直接接触，通常在锥面顶点处截去一小段锥尖，使用锥板测试时，设定的夹具间距即被截去的锥尖高度. (3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品，但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间)，使用其测试可得到更高的扭矩，因此，其可用于测试更低黏度的样品.2.2 测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应. 在旋转流变仪的测试中，通常对样品施加应变并记录应力响应，或反之，施加应力并记录应变的响应. 根据施加应变或应力随着时间的变化情况，流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3)，总结如下：图 3Figure 3. The different responses of Newtonian fluid, Hookean solid, and viscoelastic materials to the imposed steady flow (stress growth, transient or steady mode that depends on the focus), step strain (stress relaxation, transient mode), step stress (creep and recovery, transient mode) and small amplitude oscillatory shear (SAOS, dynamic mode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应. 通常，达到稳定的状态需要一定的时间，如果测试关注的是体系达到稳态过程，其测试模式一般称作瞬态模式，而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程，则测试模式为稳态模式. 通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准，如剪切速率扫描测试的过程中，仪器会记录应力的变化，当其测试应力在一定的时间内稳定后，仪器才会记录此时的应力. 剪切条件下，牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动，黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动，而胡克固体通常应力随应变增加，在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动. (2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程，如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等. 其中最典型的测试就是，施加一个固定应变，记录应力随时间变化的应力松弛(stress relaxation)测试，施加或撤销一个固定的应力，记录应变随时间变化的蠕变和回复(creep and recovery)测试，或者施加一个阶跃剪切速率，记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stress growth). 这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程. 以阶跃应变为例，迅速施加应变后，牛顿流体的应力可迅速松弛，胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛，而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛，这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间. (3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力，如正弦变化的交变应变或者应力，并记录响应. 以施加正弦应变的测试为例，由于测试的频率和应变大小均可调整，因此，测试有很大的参数空间. 通常，小应变下，体系结构仅稍微偏离无扰状态，应力响应的信号也是正弦波，该测试通常被称作小振幅振荡剪切(small amplitude oscillatory shear，简称SAOS). 对于胡克固体，应力的相位与应变相位相同；而对于牛顿流体，则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同，与应变相位差π/2；对于黏弹体，应力的相位与应变的相位在0~π/2之间. 当应变较大时，体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变，此时的应力响应通常不是正弦波，该测试通常被称作大振幅振荡剪切(large amplitude oscillatory shear，简称LAOS). 需要指出的是，一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果，此时对于结果的解读需要非常小心. 因此，一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形，并据此判定测试的线性/非线性.3. 旋转流变仪测试中的常见问题3.1 测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到，旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力. 然而，测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢？这显然是流变测试中最关键的问题. 需要指出的是，旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的：(1) 应变作用在样品上；(2) 应力为样品自身的响应；(3) 流场为简单剪切流场. 这些假设都是会在一定的测试条件下失效，从而导致测试结果不可靠. 接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.，则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff). 对于平行板样品，由于应变参数K

2021年，《高分子学报》邀请到国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20248《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304 石英晶体微天平在高分子研究中的应用袁海洋 1 ,马春风 2 ,刘光明 1 , 张广照 2 , , 1.中国科学技术大学化学物理系 合肥微尺度物质科学国家研究中心 安徽省教育厅表界面化学与能源催化重点实验室　合肥 2300262.华南理工大学材料科学与工程学院　广州 510640作者简介: 刘光明，男，1979年生. 2002年于安徽师范大学获得学士学位，2007年于中国科学技术大学获得博士学位. 2005~2006年，香港科技大学，研究助理；2008~2010年，澳大利亚国立大学，博士后；2010~2011年，中国科学技术大学，特任副教授；2011~2016年，中国科学技术大学，副教授；2016年至今，中国科学技术大学，教授. 获得2011年度中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)(二等奖)，2013年入选中国科学院青年创新促进会，并于2017年入选为中国科学院青年创新促进会优秀会员. 近年来的研究兴趣主要集中于高分子的离子效应方面 张广照，男，1966年生. 华南理工大学高分子科学与工程系教授. 1987年本科毕业于四川大学高分子材料系，1998年在复旦大学获博士学位. 先后在香港中文大学(1999~2001年)和美国麻省大学(2001~2002年)从事博士后研究. 2002~2010年任中国科学技术大学教授，2010至今在华南理工大学工作. 曾获国家杰出青年基金获得者(2007年)，先后担任科技部重大研究计划项目首席科学家(2012年)，国际海洋材料保护研究常设委员会(COIPM)委员(2017年)，中国材料研究学会高分子材料与工程分会副主任，广东省化学会高分子化学专业委员会主任，《Macromolecules》(2012~2014年)、《ACS Macro Letters》(2012~2014年)、《Macromolecular Chemistry and Physics》、《Chinese Joural of Polymer Science》、《高分子材料科学与工程》编委或顾问编委. 研究方向为高分子溶液与界面物理化学，在大分子构象与相互作用、高分子表征方法学、杂化共聚反应、海洋防污材料方面做出了原创性工作 通讯作者: 刘光明, E-mail: gml@ustc.edu.cn 张广照, E-mail: msgzzhang@scut.edu.cn 摘要: 石英晶体微天平(QCM)作为一种强有力的表征工具已被广泛应用于高分子研究之中. 本文中，作者介绍了QCM的发展简史、基本原理以及实验样品制备方法. 在此基础上，介绍了如何基于带有耗散测量功能的石英晶体微天平(QCM-D)及相关联用技术研究界面接枝高分子构象行为、高分子的离子效应以及高分子海洋防污材料，展示了QCM-D技术在高分子研究中的广阔应用前景. QCM-D可同时检测界面高分子薄膜的质量变化和刚性变化，从而反映其结构变化. 与光谱型椭偏仪联用后，还可同步获取界面高分子薄膜的厚度变化等信息，可以有效解决相关高分子研究中的问题. 希望本文能够对如何利用QCM-D技术开展高分子研究起到一定的启示作用，使这一表征技术能够为高分子研究解决更多问题.关键词: 石英晶体微天平 / 高分子刷 / 聚电解质 / 离子效应 / 海洋防污材料 目录1. 发展简史2. 石英晶体微天平基本原理3. 石英晶体微天平实验样品制备3.1 在振子表面制备化学接枝高分子刷3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜4. 石英晶体微天平在高分子研究中的应用4.1 界面接枝高分子构象行为4.2 高分子的离子效应4.2.1 高分子的离子特异性效应4.2.2 高分子的离子氢键效应4.2.3 高分子的离子亲/疏水效应4.3 高分子海洋防污材料5. 结语参考文献1. 发展简史1880年，Jacques Curie和Pierre Curie发现Rochelle盐晶体具有压电效应[1 ]. 1921年，Cady利用X切型石英晶体制造出世界上第一个石英晶体振荡器[2 ]. 但是，由于X切型石英晶体受温度影响太大，该切型石英晶体并未被广泛应用. 直到1934年，第一个AT切型石英晶体振荡器被制造出来[3 ]，由于其在室温附近几乎不受温度影响，因而得到广泛应用. 1959年，Sauerbrey建立了有关石英晶体表面质量变化和频率变化的定量关系，即著名的Sauerbrey方程[4 ]，该方程的建立为石英晶体微天平(QCM)技术的推广与应用奠定了坚实基础. 20世纪六七十年代QCM技术主要被应用于检测空气或真空中薄膜的厚度[5 ]. 1982年，Nomura和Okuhara实现了在液相中石英晶体振子的稳定振动，从而开辟了QCM技术在液相环境中的应用[6 ]. 1995年，Kasemo等开发了具有耗散因子测量功能的石英晶体微天平技术(QCM-D)[7 ]，实现了对石英晶体振子表面薄膜的质量变化和结构变化进行同时监测. 近年来，随着科学技术的发展，出现了QCM-D与其他表征技术的联用. 如QCM-D与光谱型椭偏仪联用技术(QCM-D/SE)[8 ]、QCM-D与电化学联用技术[9 ]等，这些联用技术无疑极大地拓展了QCM-D的应用范围，丰富了表征过程中的信息获取量，加深了对相关科学问题的理解. 毋庸置疑，在过去的60年中，QCM技术已取得了长足进步，广泛应用于包括高分子表征在内的不同领域之中[10 ~14 ]，为相关领域的发展作出了重要贡献.2. 石英晶体微天平基本原理对于石英晶体而言，其切形决定了石英晶体振子的振动模式. QCM所使用的AT切石英振子的法线方向与石英晶体z轴的夹角大约为55°[15 ]，其振动是由绕z轴的切应力所产生的绕z轴的切应变激励而成的，为厚度剪切模式，即质点在x方向振动，波沿着y方向传播，该剪切波为横波(图1 )[15 ~17 ].图 1Figure 1. Schematic illustration of a quartz resonator working at the thickness-shear-mode, where the shear wave (red curve) oscillates in the horizontal (x) direction as indicated by the two blue double-sided arrows but propagates in the vertical (y) direction as indicated by the light blue double-sided arrows. The two gold lines represent the two electrodes covered on the two sides of the quartz crystal plate, and the dashed line represents the center line of the quartz crystal plate at the y direction. (Adapted with permission from Ref.[16 ] Copyright (2000) JohnWiley & Sons, Inc).当石英振子表面薄膜厚度远小于石英振子厚度时，Sauerbrey建立了AT切石英压电振子在厚度方向上传播的剪切波频率变化(Δf)与石英压电振子表面均匀刚性薄膜单位面积质量变化(Δmf)间的关系，称为Sauerbrey方程[4 ]：其中，ρq为石英晶体的密度，hq为石英振子的厚度，f0为基频，n为泛频数，C = ρqhq/(nf0). Sauerbrey方程为QCM技术的应用奠定了基础. 值得指出的是，此方程一般情况下仅适用于真空或空气中的相关测量.当黏弹性薄膜吸附于石英振子表面时，振子的振动受到其表面吸附层的阻尼作用，因此需要定义一个参数耗散因子(D)来表征石英振子表面薄膜的刚性：其中，Q为品质因数，Es表示储存的能量，Ed表示每周期中消耗的能量. 较小的D值反映振子表面薄膜刚性较大，反之，较大的D值表明振子表面薄膜刚性较小.当QCM用于液相中的相关测量时，Kanazawa和Gordon于1985年建立了石英压电振子频率变化和牛顿流体性质间的关系，即Kanazawa-Gordon方程[18 ]：其中ηl代表液相黏度，ρl为液相密度. 1996年，Rodahl等建立了有关耗散因子变化与牛顿流体性质间关系的方程[19 ]：在液相中，石英振子表面黏弹性薄膜的复数剪切模量(G)可表示为[20 ]：G′代表薄膜的储存模量，G″代表薄膜的耗散模量，μf代表薄膜的弹性模量，ηf代表薄膜的剪切黏度，τf代表薄膜的特征驰豫时间. 因此，石英压电振子的频率变化和耗散因子变化可表示为[20 ]：其中ρf代表薄膜密度，hf代表薄膜厚度.石英压电振子的频率与耗散因子可以通过阻抗谱方法加以测量[16 ]，也可以通过拟合振幅衰减曲线获得[7 ]. 以后者为例，当继电器断开后，由交变电压产生的驱动力会突然消失，石英压电振子的振幅在阻尼作用下会按照下面的方式逐渐衰减[21 ].其中t为时间，A(t)为t时刻的振幅，A0为t=0时的振幅，τ为衰减时间常数，φ为相位，C为常数. 注意此时输出频率(f)并非为石英振子的谐振频率，而是f0和参照频率(fr)之差[21 ]. 通过对石英压电振子振幅衰减曲线的拟合，可以得到f 和τ.耗散因子可以通过如下公式求得[7 ]：3. 石英晶体微天平实验样品制备].3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜以旋涂法在振子表面制备高分子膜过程中，首先将振子放置于旋涂仪上，抽真空使振子固定，将高分子溶液滴在振子表面后，启动旋涂仪，高分子溶液将沿着振子的径向铺展开来. 伴随溶剂的挥发，可在振子表面制备一层物理涂覆的高分子薄膜[27 ,28

食品流变学研究起步较早，但是由于食品体系的复杂性，早期流变学的研究主要是一些经验性的测定，例如产品在自身质量下其流动性、铺展性和碎裂性的测定等。近年来由于食品科学工作者为了提高对食物加工性，特别是食品的深加工性、工艺及设备设计的依据性等的需要，食品流变学的研究变得愈来愈广泛。随着研究活动的深入，研究手段亦有了较大地发展，表现在先进的流变学测试仪器的引入和开发。应用先进测试仪器，使实验与研究在建立食品物料的流变特性力学模型上更为方便。 Brookfield做为世界上最知名的粘度计生产商，推出了一系列产品均可以用于食品流变性特别是液体流变性的研究，下面即是Brookfield粘度计在一些具体行业的应用： 1、淀粉的糊化特性 混淀粉于水中，不停地搅拌。颗粒悬浮于水中，形成白色悬浮液，称为淀粉乳。加热淀粉乳，颗粒随温度的升高，吸水更多，膨胀更大，达到一定的温度，原淀粉结构被破坏，吸水膨胀成粘稠胶体糊。这种现象称为糊化，其温度称为糊化温度，形成的胶体称为淀粉糊。 粘度是淀粉糊的最重要性质，面在普遍用粘度曲线测定， Brookfield的SSB（淀粉测量系统）是为测量工业淀粉样品在自动快速糊化和快速冷却过程中的粘度变化而设计的。SSB可以准确、快速的进行测量，从而可以帮助产品研究者快速地调整产品结构。 2、乳品行业 乳制品在世界范围内，由于消费量较大，相应的流变学研究也较广泛。研究表明：牛乳的流变特性受其浓度的影响。浓度不同不仅使牛乳的表观粘度值发生变化，而且使牛乳的流体类型也发生变化。在浓度较低时，牛乳呈现涨塑性特性（n1），在中等浓度下变成牛顿流体（n=1），但在浓度较高时，又变成非牛顿流体，呈现出假塑性流体特性（n1），即随着浓度的增加，n值由大逐渐变小。虽然温度对牛乳粘度的大小有影响，但对牛乳的流型没有影响。在所有影响因素中，浓度对流型起决定性作用。 近年来，由于人们担心食入过多的脂肪，所以低脂奶逐渐成为市场上的流行品。但是由于脱脂使牛奶的口感和质地都不如以前。1991年，Shoemaker Nantz等人研究了乳制品的粘度与感官评定之间的相关关系。结果表明，奶油味和口感与脂肪含量相关很强，而同时奶油味和口感与仪器测定的粘度相关性也很强，初步证实了粘度与感官分析存在相关关系。所以在乳品的开发、质量控制等方面，粘度的测定越来越重要。 在搅拌型酸奶生产过程中最重要的控制项目之一是粘度，搅拌型酸奶生产过程中不可避免地要对已发酵好的、凝固的酸奶进行机械加工处理，如搅拌、冷却、灌装等工艺过程。如果生产线设计不合理或工艺参数控制不当，就会造成酸奶粘度大大降低，严重时会出现分层现象。粘度也是评价酸奶质量的重要指标。 另外，在乳品在浓缩过程中，也可以通过粘度的测定来确定浓缩的终点。Brookfield的旋转粘度计有众多类型的转子，在测定乳品的粘度时，可以根据不同的需要选择不同的转子，如桨式转子、升降支架等。 3、果汁 果汁的流变特性研究国内外均有开展。据报道，不含果胶的山楂汁、酸枣汁、黑加仑汁及澄清水蜜桃汁的流变曲线均为其延长线过原点的直线，说明其流型为牛顿流体。含果胶的果汁的流变曲线为一过原点呈凹形向上的曲线，说明流型为假塑性流体。因此说明，果汁的流型与是否含果胶有关。如果含果胶时，果汁溶液基本就有两步分组成，浆液和浮在浆液上的水果细胞壁碎屑组成的微粒物质。在很多情况下，其中的部分微粒很可能被分离出来，或浮在表面，或者沉到底部。所以在实际生产中，一个很重要的问题就是防止悬浮的微粒与浆液之间的分离。只有其粘度达到一定程度时，浆液对微粒的作用力与其受到向下的重力平衡时，才可以避免微粒与浆液分离。在生产中控制果汁的粘度也有很重要的意义，采用Brookfield的旋转粘度计，可以控制剪切速率，在较低的剪切速率下，基本可以模拟果汁内部的应力，增加了粘度测定的准确性。 美国Brookfield博勒飞粘度计中国独家代理:东南科仪 欢迎来电咨询东南科仪：400-113-3003请戳 www.sinoinstrument.com 查询更多产品优惠信息。扫描以下二维码或是添加微信号“dongnankeyi”，加入东南科仪的微信平台，和我们一起互动吧! 广州市天河区天河北路华庭路4号富力天河商务大厦1506-1507（510610） 电话：020-66618088 传真：020-83510388公司网址: www.sinoinstrument.comE-mail:dongnan@sinoinstrument.com意大利VELP搅拌器中国总代理：东南科仪VELP中文网站：www.velpchina.cn 【东南科仪创建于1992年。自创建伊始，即致力于向中国引进世界最先进的检测仪器。目前拥有十多个欧、美、日顶级品牌的总代理及一级代理权，产品资源丰富，种类齐全。品牌包括有ATAGO,ALP,VELP,Brookfield,Binder,Lovibond,X-rite,METTLER TOLEDO,alalis，Millipore,Nabertherm ,NICHIRYO,YSI,CURIOX,interscience, EYELA, Telstar,coleparmer等】

近期，国家药典委员会相继发布了一系列国家药品标准草案公示稿，其中包含与热分析和流变相关的通则，公示期均为3个月。01 流变学指导原则流变学是研究外力作用下物质变形和流动的科学，此处的“物质”可以是固体、液体和气体，如果引入时间变量，那么“万物皆可流”。在药学领域，流变学的应用主要集中于注射剂、糖浆剂、涂剂、凝胶剂、软膏剂、乳膏剂和透皮贴剂。而出于质量源于设计的理念以及仿制药质量和疗效一致性评价的要求，流变学研究在药品处方工艺开发、质量控制、贮存稳定性、使用时感官特性和患者顺应性等方面已得到越来越多的应用。本次公示的流变学指导原则内容主要包含：√ 概述√ 牛顿流体黏度测定√ 非牛顿流体流动测定√ 黏弹性测定√ 屈服应力测定国家药典委员会此次对于流变学指导原则的增订和公示，为药学流变学检测方法开发提供了具体指导，对助力我国药品检验技术水平的不断提高具有十分重要的意义。02 动态蒸汽吸附法标准草案动态蒸汽吸附法(Dynamic Vapor Sorption，DVS)是研究物质与蒸汽相互作用的一种方法。通过使载气在规定的相对湿度(或分压)下流过悬浮在超灵敏微天平上的样品，连续获取时间-重量的数据，直至吸附平衡，快速测量水分或有机蒸汽的吸收和损失。由于此过程中，吸附质蒸汽是动态流动的，所以叫“动态”蒸汽吸附。对于药物研发来说，对水-固体相互作用以及水分对活性药物成分(API)和赋形剂的物理化学性质的影响有全面和详细的了解至关重要。美国药典规定水分不作为杂质处理，但应尽可能严格地监测和控制药物中的水分(USP general chapter 1241)。目前《中国药典》尚未收载水固相互作用指导原则，因此本次药典委对动态蒸汽吸附法的起草可以说填补了这一领域的空白，具有非凡的意义。

2009年，公司75周年诞辰之际，BROOKFIELD公司推出全新的落球式粘度计。该落球粘度计采用简单而精确的Hoeppler原理，通过测量落球在重力作用下经样品管降落所需的时间而测得牛顿流体的粘度。落球式粘度计的推出，进一步增强了BROOKFIELD作为全球粘度测量领域领导者的地位，丰富了公司的产品系列，为全球广大用户提供了更多更切实的机型选择。 如有需要，请随时和我们联系。BROOKFIELD公司将一如既往地为广大用户提供最专业最便捷的产品服务。

内容简介 众所周知，玻璃是又硬又脆的固体；然而它们的无序结构其实更像液体。与通过观察固体应力和应变之间的行为来理解其机械性质不同，对于液体力学性能的典型观点是粘度，即剪切应力和应变率之间的行为观察。由于玻璃材料的在流变学上需要关注非常宽的应变率范围，因此在实验上颇为困难；通常的做法是使用合适的测试设计来获得不同的应力分布。从这个视角出发，粘性液体和金属玻璃可以进行类似的测试。在本论文的研究中，作者使用HysitronTI980 TriboIndenter，通过巧妙的动态纳米力学实验设计，进行了大范围的微尺度应力松弛实验，包括纳米压痕测试和微悬臂测试，实现了9个数量级的超宽时间尺度表征金属玻璃在室温下的应力-应变速率响应。采集数据后，作者利用使用流体动力学的通用法则，提出金属玻璃包含温度、体积和应力对于应变率的行为轨迹。该工作 Universal scaling law of glass rheology于2022年4月发表于Nature Materials 上。 研究结果和讨论 文中详细提到如何通过三种类型的实验设计来实现将应变率范围跨到九个数量级的目标。首先对较高数量级应变率，作者进行保持峰值载荷200s的准静态压痕试验；热漂移是限制的主要因素。其次，使用中等强度的动态压痕进行参考蠕变式的保载量测, 实现了在无热漂移条件下长达2000 秒的位移量测。最后，采用不同的尺寸、加载距离和施力参数，在低应变率下进行了1000s的悬臂压痕试验。如图 1a 所示，作者测量了 Zr55Cu30Al10Ni5 金属玻璃在剪切应变速率为10-8 到 100 s-1 的动态剪切应力响应。在应力松弛实验中，根据不同松弛时间下的接触力和位移得出剪切应变率和名义剪切应力。在高速纳米压痕实验（图 1b）和低速悬臂实验（图 1c）中，剪切应力是剪切应变速率的函数。纳米压痕和悬臂实验所需的取样量较小，可有效避免高应力水平下离散剪切带和裂纹的干扰。在 ~10-6 到 10-5 s-1 的应变速率范围内，两种不同方法获得的实验数据点完美重合，并形成一条平滑的曲线（图 2a）。因此， 玻璃态材料的动态机械响应速率范围从 ~10-8 到 100 s-1 , 时间尺度跨越九个数量级。作者进一步分析了归一化粘度与应变速率的关系（图2b）。可以看出，所有数据的归一化粘度（η/ηN）与应变率之间的关系显示出相同的趋势，即从低应变速率下的牛顿流体到高应变速率下的剪切稀释。通过与其它实验结果比较发现，金属玻璃流变的动态响应与其它诸如无机玻璃、聚合物玻璃 、乳化剂、粒状材料、火蚁聚集体等无序体系在一个流体动力学框架内遵循同样的一个普适标度律（图2c）。作者进一步给出归一化粘度与无量纲参数ẏηNV/3kTg的函数关系（见图2d），其中 V 是平均摩尔体积，即 V=M/ρ。作者由此定义了液体行为（ẏηNV/3kTg1）的分界判据，揭示了热激活主导的牛顿流体向应力驱动的协同剪切塑性流变转变发生于（ẏηNV/3kTg=1）。这一无量纲普适标度律全面验证了玻璃态物质的动力学转变相图（图3）。通过此普适标度律推导出的玻璃动力学相图，可以将各种“玻璃”的动态行为统一到一个由温度、体积、应力组成的热力学变量参数评价规则下（图3）。 总结 作者基于动态纳米力学测量，得出金属玻璃与其它各种 "玻璃 "系统一起的宽频动态响应，都可以在经典流体动力学框架内用普适标度律加以统一。该普适标度律证明了无序系统的动态转变可以用平衡牛顿液体和非平衡弹塑性固体之间的转变来描述。这项研究揭示了玻璃的液态属性，并通过温度、体积、应力等热力学变量，对 "玻璃 "系统的动态转变进行了定量描述。

在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复简介许多消费产品包装在管或者瓶中，其使用方法牵涉到以泵送的方式让产品通过喷嘴。这类产品多表现为剪切变稀特性，在挤出过程中，由于剪切速率的增加导致粘度下降，然后在离开孔口后，随着剪切速率的降低，粘度恢复。此过程涉及的剪切速率与孔口半径r、体积流速Q相关，可由下式表示：参数n是幂律指数，对于牛顿流体为1，对于非牛顿流体为0 - 1之间。对样品进行变剪切速率测试，再使用幂律模型对数据进行拟合，可得到这一数值。通过测量体积流速（在一定时间内挤出的体积）和孔的内半径，可以估算挤出过程的相关剪切速率。该值可以输入到步阶式剪切速率测试（图1）中。测试首先在一定的时间内以低剪切速率剪切样品（模拟挤出之前），然后再提高到目标剪切速率（模拟挤出过程）。随着剪切速率下降到其初始值，粘度逐渐恢复。该测试展示了样品在挤出后的粘度恢复快慢，并与产品使用过程中的厚度或粘度相关。图1 步阶速率测试中的触变性可以通过在第一阶段结束时测量最终粘度，以及在第三阶段计算粘度恢复到一定比例所花费的时间，来对触变性进行量化表征。该数值可用于产品或配方之间的比较，广泛地应用于各个行业。方法在与产品使用过程中的挤出相关的剪切速率条件下，评估了牙膏和润肤露的粘度恢复特性。测量使用Kinexus旋转流变仪，Peltier温控单元，糙面平行板夹具，以及rSpace软件中标准的预配置程序。使用标准的装样步骤，以确保两个样品都经历一致且可控的装样方式。所有流变学测量均在25°C下进行。输入挤出体积，挤出时间和孔径半径，可以自动计算出相关的挤出剪切速率，并将其作为测试程序的一部分。在步阶式剪切速率测试中，以该计算值作为中间阶段的剪切速率，其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。自动测定产品恢复90％原始粘度所需时间，并在测试结束时报告。结果使用自动计算器，计算了产品挤出时的剪切速率为：牙膏为34 s-1，润肤露为840 s-1。在步阶测试的中间阶段应用了这些剪切速率。图2显示了牙膏的测试结果。 显然，这是一种高度触变性的材料，因为它无法在测试时间内完全恢复其结构，大约需要6分钟才能恢复到其原始粘度的70％。图2 牙膏的阶段剪切速率曲线相比之下，图3中所示的润肤露几乎可以完全恢复其原始粘度，并且仅需7秒即可获得与牙膏相同百分比的恢复，恢复到90％也仅需23秒即可。该材料可归为基本没有触变性。图3 润肤露的步阶剪切速率曲线对于消费者来说，这意味着润肤露在与皮肤接触后会很快重组结构，这可以防止过度铺展或可能发生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度较低，这将使其更易于在口腔中分布开，并可能影响感官特性。当然，牙膏的粘度也不能低到可以流过刷毛、或在刷毛上下垂的程度。结论对牙膏和润肤露进行了三步剪切速率测试，用来评估分别从管和瓶中挤出后的粘度恢复程度。牙膏显示出高度的触变性，需要6分钟才能恢复其原始粘度的70％。然而润肤露仅需7秒即可达到相同程度的恢复，两相比较，可以认为润肤露是非触变性的。

流变仪的旋转测试正确的旋转测试，可以轻松快速的表征样品的的粘性性质!1什么是旋转测试？旋转测试中最常用的测量模式旋转测试中测量夹具向一个方向旋转，测量下板或圆筒保持固定，被剪切的样品在间隙中产生层流。旋转测量的实验方法有很多种，但是只有两种控制模式：1. 剪切速率控制模式（CSR）：设定测量夹具转速或剪切速率，测量扭矩或剪切应力；2. 剪切应力控制模式（CSS）：设定马达力矩或剪切应力，测量夹具的转速或剪切速率；黏度的计算公式如下：旋转测量实验类型：单点实验实验中设置参数（剪切应力或剪切速率）为恒定值，测量样品的黏度；此实验适用于牛顿流体样品（黏度不受所施加外力的影响）的黏度测试，也经常用于非牛顿流体样品的质量控制。时间实验实验中设置参数（剪切应力或剪切速率）为恒定值，测试样品的黏度等性质和时间的依赖关系，如样品的凝胶化、固化等过程。流动曲线、黏度曲线实验设定剪切速率在一定范围逐渐变化，测量在此范围内的黏度，此实验可以得到流动曲线、黏度曲线；流动曲线中剪切应力τ为Y轴剪切速率为X轴；黏度曲线中黏度为Y轴，剪切速率为X轴；大多数样品显示为剪切变稀行为，即黏度随着剪切速率增加而降低。图 1 为无屈服样品的典型黏度曲线。台阶实验台阶实验用于考察样品的触变性，即样品结构的破坏、恢复过程。温度实验实验设置参数恒定，考察样品黏度和温度的关系。2流动、黏度曲线实验中如何设置实验参数？一般情况下，测试的条件要尽可能接近现实条件下，即能模拟真实的技术工艺。流变仪控制软件中有大量的测试方法，你可以根据实际应用需要进行更改和扩展这些方法，例如合并测量段、添加静置或等待过程等。在流动曲线实验中，我们推荐使用对数变化方式控制剪切速率，这样每个数量级的测量点是均匀分布的，因此在低剪切区域会有更多的数据点（就好像用放大镜去观察这条曲线）；例如，样品的剪切速率范围设定为0.1~100s-1，对数分布，共选择22个测量点，那么0.1～1、1～10、10～100 区间各有7 个测量点，如果你选择以线性规律控制剪切速率的分布，取同样的22个测量点，则第二测量点的剪切速率已将近5s-1，和其相反的是在高剪切速率区间能得到更多的测量数据点；而通常的情况下低剪切速率下的样品性质更令人关注，因为此区间样品的黏度变化趋势更为剧烈，尤其是一些无屈服点的样品。图2、3 分别显示两种剪切速率分布（对数分布和线性分布）的黏度曲线图3旋转测试中应注意些什么？当剪切开始，样品开始流动并形成层流，此过程需要一定的时间，因此测量点的持续时间设置非常重要；如果测量点的持续时间很短，那么样品不会完全的被剪切，（如图4 中图所示），得到的黏度值将小于真实值。在剪切速率范围 0.1～100s-1 内，第一个点 0.1s-1 的持续时间10s；随着剪切速度的增加，形成层流的时间将缩短，因此测量点的持续时间也将变短；当设定剪切速率对数增加时，测量点的持续时间需进行正好相反的设定，以节约整个测试时间；对于剪切速率大于1s-1 的测试，推荐测量点持续时间设为1s。图 5 显示不同测量点持续时间的黏度曲线图，曲线 1、2 的测量点持续时间非常短，曲线3 则为充分长的测量点持续时间测量误差有多种原因，通常能通过黏度曲线发 现，并且在流动曲线中更容易显现。4应力控制测量流动曲线、黏度曲线流动曲线、黏度曲线像其他的旋转测试一样，也能通过应力控制来获得；图6 为应力控制和应变控制的流动曲线当样品开始流动，并且为剪切应力(CSS)控制时， 可能会产生很高的剪切速率，导致样品因离心力的作用而被甩出；因此速率控制 (CSR)是更好的选择；例如，1Pa 的应力分别施加于水（黏度 1mPa.s）和丙三醇（1Pa.s），产生的剪切速率约为1000s-1 和1s-1。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

成立于2005年的安徽耐科装备科技股份有限公司，凭借独到的设计理念、成熟的工艺技术、过硬的产品质量、丰富的调试经验和完善的售后服务，已连续多年位列我国塑料挤出成型模具及下游设备企业出口规模首位，2018年和2021年蝉联工信部颁发的“制造业单项冠军示范企业”荣誉称号。据了解，制造业单项冠军示范企业主要聚焦于两个方面：一是“单项”，企业必须长期专注于细分产品市场，坚持专业化发展，在相关领域“精耕细作”，具有国际领先的技术工艺；二是“冠军”，要求企业在细分领域有位居全球前列的市场地位。以此为标准，入选企业均为各行业翘楚。自2017年首批名单公布至今，正式确定六批制造业单项冠军企业。耐科装备自成立以来基于对塑料挤出成型原理、塑料熔体流变学理论、精密机械设计与制造技术、工业智能化控制技术的深入研究并结合大量实际经验、数据积累，掌握了基于Weissenberg-Robinowitsch修正的PowerLaw非牛顿流体模型、多腔高速挤出成型、共挤成型等多项塑料挤出成型核心技术，并不断设计开发出满足客户需求的塑料挤出成型模具、挤出成型装置及下游设备，用于下游厂商生产新型环保节能型塑料型材等产品。目前，耐科装备已成功将塑料挤出成型模具、挤出成型装置及下游设备远销全球40多个国家，服务于德国Profine GmbH、德国Aluplast GmbH、美国Eastern Wholesale Fence LLC、德国Rehau Group、比利时Deceuninck NV等众多全球塑料门窗著名品牌，出口规模连续多年位居我国同类产品首位。根据耐科装备IPO上市招股书披露，2018年11月，耐科装备被工信部和中国工业经济联合会评为“制造业单项冠军示范企业（2019年－2021年）”，2021年11月，公司成为通过工信部复核的第三批制造业单项冠军企业。在国家政策的支持下，耐科装备将继续秉承“为顾客创造更高价值”的企业使命，坚持“持续、创新、合作、和谐”的企业经营理念，不断为客户提供高性能的产品。在塑料挤出成型设备制造领域，公司将寻求新发展、新突破，继续不断扩大全球市场占有率，稳步进取。

热固性材料在交联后形成三维空间网络结构，具有非常优异的力学性能和稳定性。近年来，热固性材料在软体机器人和柔性电子等领域扮演着愈发重要的角色。新型软体机器人对复杂结构与功能性提出了更高的需求，面向其开发一种简单、普适、廉价的热固性材料制造方法具有重要的意义。然而，热固性材料的3D打印仍然存在诸多限制，如固化原理，材料的流变性和成型效率等。近日，中国科学技术大学工程科学学院机器人与智能装备所张世武教授研究团队李木军副教授，近代力学系王柳特任教授与南加州大学Yong Chen教授合作，提出了一种原位双重加热(in situ dual heating, ISDH)策略，成功实现了对具有多种流变性质和功能特性的热固性材料的墨水直写(Direct ink writing, DIW)打印。成果以"3D printing of thermosets with diverse rheological and functional applicabilities"为题发表在国际期刊《Nature Communications》。原位双重加热(ISDH)打印热固性材料示意图该论文提出通过邻接层快速加热和焦耳加热器加热的双重加热方式，使得代表性的热固性材料Sylgard 184最快可以在2s内固化，从而成功实现了未经改性的低粘度Sylgard 184的直接3D打印，打印结构与模具铸造结构的力学性能类似。通过采用不同直径的喷头(0.025~1mm)，该方法的尺寸可扩展性得到了验证，实现了120mm的最大打印高度和50μm的分辨率。作者展示了一批具有不同性质的热固性材料的ISDH打印，这些材料具有跨越五个数量级的动态粘度变化，包括牛顿流体、剪切变稀流体和屈服应力流体等。 ISDH打印低粘度Sylgard 184该工作还展示了ISDH打印丰富的功能性，包括打印多材料异质结构，以及不同NdFeB含量的磁响应柔性结构(如柔性血管支架)等。通过与“pick-and-place”工艺结合，ISDH打印还可以制造柔性电子设备。这些结果表明，ISDH打印在新兴的软体机器人、柔性电子等领域有着广阔的应用空间。磁响应柔性支架的ISDH打印柔性电子器件的ISDH打印以上工作得到了国家自然科学基金，科技部国家重点研发计划，安徽省自然科学基金支持。中国科学技术大学精密机械与精密仪器系博士研究生孙宇轩是该论文的第一作者，中国科学技术大学李木军副教授，王柳特任教授，南加州大学Yong Chen教授为共同通讯作者。研究工作得到了中国科学技术大学朱银波副教授的支持。

DLBC-1003低温恒温槽采用先进的无氟制冷系统，主要零部件均采用进口产品，性能稳定可靠。仪器具备计时、自启、精准等多个优异功能特点，广泛用于石油、化工、物理、化学、生物工程、医药卫生、生命科学、物性测试及化学分析等研究部门、高等院校、企业质检及生产部门，为用户工作时提供一个冷热受控，温度均匀恒定的液体环境，对试验样品或生产的产品进行恒定温度试验或测试，也可作为直接加热或制冷和辅助加热或制冷的热源或冷源。　　　　　　　DLBC-1003适配博勒飞粘度计▲外循环连接现场图如上图DLBC-1003适配博勒飞的旋转粘度计现场应用。　　粘度是温度的函数，实现溶液控温测量可以准确获取粘度数据。与粘度计的连接可以采用外循环也可已采用内循环。可以将烧杯等容器放于开口槽内，采用内置方式使用旋转粘度计。　　注：仅牛顿流体可以采用旋转粘度计测量某一温度点下的粘度。此外，DLBC-1003可适配其他旋转粘度计或流变仪。例如西班牙Fungilab，美国Brookfield，德国ChemTron，奥地利安东帕，德国哈克，德国IKA，法国莱美，德国赛默飞世尔，上海叶拓，上海衡平，上海平轩，上海昌吉，上海右一等等。　　▲恒温水浴类全家福

【引言】酿酒酵母菌是一种具有高工业附加值的菌种，其在真核和人类细胞研究等领域也有着非常重要的作用。酿酒酵母菌由于自身所在的细胞周期不同，遗传特性不同或是所处的环境不同可展现出球形单体，有芽双体或形成团簇等多种形貌。因此获得具有高纯度单一形貌的酿酒酵母菌无论是对生物学基础性研究还是对应用领域均有着非常重要的意义。 【成果简介】麦考瑞大学Ming Li课题组利用MicroWriter ML3小型台式无掩膜光刻机制备了一系列矩形微流控通道。在制备的微流控通道中，通过粘弹性流体和牛顿流体的共同作用对不同形貌的酿酒酵母菌进行了有效的分类和收集。借助MicroWirter ML3中所采用的无掩模技术，课题组轻松实现了对微流控传输通道长度的调节，优化出对不同形貌酵母菌进行分类的佳参数。 【图文导读】图1.在MicroWriter制备的微流控通道中利用粘弹性流体对不同形貌的酿酒酵母菌进行分类。（a）对不同形貌酿酒酵母菌，而非根据尺寸进行分类的原理图。微流控结构有两个入口，一个是用于注入酿酒酵母菌溶液，另一个用于注入聚氧乙烯（PEO）鞘液。除此之外，该结构还有一个微流控传输通道，一个扩展区和七个出口。所有的酵母菌初期排列在鞘液的边缘，在界面弹性升力和内在升力的共同作用下，酿酒酵母菌根据形貌在鞘液内被分类。（b）对酿酒酵母菌进行形貌分类的微流控通道设计图（左）和用MicroWirter ML3制备出的实际微流控通道（右）的对比。图中比例尺为10 μm。图2. 微流控传输通道的长度对不同形貌酿酒酵母菌分类的影响。（a）不同形貌的酿酒酵母菌在不同长度传输通道参数下的实际结果。黑色虚线代表传输通道的中心线。图中比例尺是50 μm。（b）不同形貌的酿酒酵母菌在侧向的分布结果，单体（蓝色），有芽双体（黄色）和形成团簇（紫色）。误差棒代表测量100次实验的分布结果。图3. PEO浓度1000 ppm，微流控传输通道长度15 mm，酵母菌流量为1μL/min, 鞘液流量为5μL/min的条件下不同形貌的酿酒酵母菌的分类和收集效果。（a）收集不同形貌酿酒酵母菌的七个出口。（b）不同形貌酵母菌在入口和出口的比较图。（c）实验表明不同形貌的酵母菌可在不同出口处进行收集。单体主要在O1出口，形成团簇的菌主要O4出口。（d）不同出口处对不同形貌的酿酒酵母菌的分类结果，单体（蓝色），有芽双体（黄色）和形成团簇（紫色）。（e）和（f）不同出口对不同形貌的酿酒酵母菌的分离和收集结果的柱状图。误差棒代表着三次实验的误差结果。 【结论】随着微流控在生物领域的应用逐渐增多，影响力逐渐扩大，如何快速开发出符合实验设计的原型微流控结构变得十分重要。由于实验过程中需要及时修改相应的参数，得到优化的实验结果，灵活多变的光刻手段显得尤为重要。从上文中可以看出，MicroWirter ML3小型台式无掩膜光刻机可以帮助用户快速实现原型微流控结构的开发，助力生物相关微流控领域的研究。 【参考文献】[1]. Liu P , Liu H , Yuan D , et al. Separation and Enrichment of Yeast Saccharomyces cerevisiae by Shape Using Viscoelastic Microfluidics[J]. Analytical Chemistry, 2021, 93(3):1586-1595.

一、润滑脂简介润滑脂是将一种或几种稠化剂分散到一种（或几种）液体润滑油中形成的一种固体或半固体状的产物，润滑脂实质上是一种稠化了的润滑油，由稠化剂以胶团或纤维形式均匀地分散在基础油中，形成胶体分散体系。稠化剂胶团或纤维结构通过范德华力和毛细管作用吸附住基础油，形成脂。润滑脂在常温和静止状态时能够保持一定的形状而不流动, 可以粘附在金属表面而不滑落,而当其受到高温或超过一定限度的外力作用时，又能够像液体一样流动。因其具有良好的润滑、抗水、防锈、抗磨、保护和密封等性能，被广泛应用于航空、汽车、食品、仪表、铁路等行业的轴承、齿轮、涡轮及其他机械部件上。二、粘度测定及流变学研究的意义润滑脂属于典型的非牛顿流体，润滑脂的粘度和流变学特性在一定程度上决定了润滑脂的使用性能。润滑脂的流变特性直接影响润滑脂工作过程中表现出的摩擦磨损性能、轴承启动性能、振动噪声等性能，与轴承流失、漏油、泵送流动性等使用性能密切相关。大量的研究和实践表明，在润滑脂的生产制备过程中，基础油粘度、稠化剂种类、稠化剂含量、温度和添加剂、制备工艺、纤维结构等因素均会对润滑脂的粘度和流变学特性产生影响。因此，在润滑脂的生产加工工艺中，必须注意对粘度的控制和流变学特性的研究。根据不同的应用行业及使用用途，合理调节润滑脂各组分的种类、含量及配比、微观纤维结构等参数，优化和改进制备工艺，生产出满足不同行业及不同用途的产品。

2023年3月，国际标准化组织(ISO)发布了对玩具特定元素迁移标准ISO 8124-3:2020的修订，成为ISO 8124-3:2020+Amd.1:2023。修订立即生效。 对比前一版本，ISO 8124-3:2020+Amd.1:2023包括以下主要变化： 对于造型黏土(Modelling clay)： （1）增加硼(B)迁移限值3750 mg/kg； （2）将钡(Ba)迁移限值250 mg/kg 修改为350 mg/kg。 对于腻子(putty): （1）增加硼(B)迁移限值3750 mg/kg； （2）降低4种元素 (Ba, Cd, Cr, Hg)的迁移限值至与造型黏土一致。 对于水晶泥(slime): （1）增加硼(B)迁移限值1250 mg/kg； （2）降低8种元素(Sb, As, Ba, Cd, Cr, Pb, Hg, Se)的迁移限值至与指画颜料一致。 因而，各种玩具材料的元素迁限限值如下所示： 玩具材料中可迁移元素的最大限量要求 (ISO 8124-3:2020+Amd.1:2023)玩具材料 \ 迁移限值（mg/kg玩具材料）元素锑(Sb)砷(As)钡(Ba)镉(Cd)铬(Cr)铅(Pb)汞(Hg)硒(Se)硼(B)其他玩具材料（除造型黏土和腻子、指画颜料、水晶泥）6025100075609060500--造型黏土和腻子6025350502590255003750指画颜料10103501525251050--水晶泥101035015252510501250 造型黏土和腻子(modelling clay and putty)被定义为可变的固体或半固体混合物，当被塑造成某种形状时可保持其形状和形态，旨在通过手操作表现物体形象，或通过玩具挤压成特定外形。水晶泥(slime)被定义为水基凝胶或类似凝胶的材料，透明或有色、粘稠、滑溜，通常为非牛顿流体，通过手操作、揉捏和拉伸进行游戏。

武汉一群热心公益的高中生，为农村薄弱学校众筹善款、录制微课，利用网络的便捷将献爱心玩出新花样。昨日，记者见到武外英中科技社成员祝一玮和周粟，正在读高二的他们不久前为黄陂研子中学送去了近5000元的实验仪器。　　科技社社长祝一玮介绍，她在高一时成立科技社，汇聚了一批热爱科技的高中生。从武汉市爱心公益组织得知，黄陂研子中学缺少实验仪器，为此科技社公益小组于今年5月发起了一场网络众筹。通过几个月的努力，共筹得善款9000余元。公益小组根据研子中学提供的理化生实验设备缺损清单，购买了近5000元的实验仪器，于10月中旬租面包车送到了学校。　　高中生玩众筹做公益，并不容易。祝一玮和周粟感觉最大的困难是圈子不够大，参与者多是社员及家长，以及家长的熟人。很多人并不认为高中生这么做能改变什么，觉得捐了钱相当于“打水漂”。科技社更希望通过网络的便捷，与薄弱学校的学生建立起长期的交流，持续的帮助到他们。为此，开设有微信公众平台，社员自己设计、录制、剪辑视频，拍摄微课发布在公众号，方便像研子中学等偏远学校的孩子观看。陆续发布的微课有“干冰实验”、“非牛顿流体实验”等，科技社计划定期更新一期。　　为薄弱学校的学生做公益，周粟自认收获比付出多。他到研子中学去过一次，最大感触就是学生们对知识的渴望和学习的认真，他反思自己就读的学校有足够的硬件设施，却没有像他们那样努力。　　社员周子力在活动感悟中写道：“实验条件匮乏的孩子们却往往有着城市学生所不及的对知识的渴望，这是最让人心疼的。我会继续帮助研子中学，如果有可能，我希望我们的捐助能不仅限于研子这一所学校。”

粉体和颗粒介质几乎可以在任何行业都在使用，它们作为原材料、中间产品或最终产品进行使用和加工。粉体在使用过程中可能会造成一些困难，因此，有效的质量控制和顺利的粉体加工非常重要。粉体行为特性在制造过程中可以改变，特别是当条件或环境改变时，例如粉体在气动输送过程中流态化，在储存过程中固结。当粉体特性已知时，最好对工艺条件进行修改适应，以便在加工过程中不会出现问题（例如分层）。 Anton Paar公司的两个粉体测量池（粉体流动池和粉体剪切池）为此提供了一套完整的工具，可以确定各种粉体特性和加工参数。这套工具有助于描述粉体的特性，以及预测粉体在加工、处理和储存过程中的行为。软件中提供了多种专用的粉体测量方法，大多数只需几分钟即可完成。虽然这两个测量单元在应用和技术上有一定程度的重叠，但它们的专业领域可以根据所涉及的粉体的粘性来划分：粘性粉体在粉体剪切池中工作得更好，而自由流动状态的样品在粉体流动池中工作得更好。下图显示了不同状态粉体适用的测试方法和测量池。在本应用报告中，展示和讨论了表征粉体和颗粒介质的各种方法和相应的参数。可在Anton Paar粉体流动池进行的测试方法概述见表1，表2显示了粉体剪切池方法的概述。Anton Paar联合一些大学和研究实验室正在不断开发出更多的实验方法，最新进展可在我们网站上的科学出版物和其他应用报告中找到。流动池的测量功能1、动态流动测量Anton Paar模块化紧凑型流变仪系列（MCR）可配备粉体流动池和螺旋双叶测量系统，该测量系统可用于扩展粉体的动态测量和测定其运动特性。通过测量系统在粉体样品中的向上和向下运动计算动态流动特性。如基本流动能（BFE）、稳定性指数（SI）、流速指数（FRI）和比流动能（SE）。该测量方法分析了整个粉体床上粉体的动态特性。测量转子动态上下运动，从而根据粉体的阻力建立特定的流动模式。样品的流动模式取决于主要的内部和外部参数。因此，动态流动特性的测定是一种快速简便的粉体质量控制工具。动态流动测量示意图，左:测量系统在样品池中一边旋转一边上下移动，右:同时记录扭矩和法向力的数值变化总流动能通过测量扭矩的积分加上法向力（下式）计算得出，考虑了测量系统轴向和径向运动的总和，其中r为转子半径，α为螺旋桨角度，h为行程。2、压降测量了解用于输送的起始流化和全流化的气体流速对于气动输送水泥、食品粉、粉煤灰、洗衣粉、油漆粉、塑料和金属粉很有意义。样品制备所用的气体流动速率在内聚强度测量、透气性测量和流动曲线测量中非常有用。测量一般包括两个步骤。首先，空气流量从最大值持续减小到最小值，这个过程中可以研究全流化率。在第二步中，空气流量不断增加，这个过程可以测量粉体的初始流化和全流化时的空气流动速率，以及粉体的滞后行为。为了简单起见，下图中只显示了空气流量增加的部分（红色）。通过在控制单元上执行相同的测量，考虑系统（多孔烧结玻璃、过滤器等）的影响是至关重要的。该基线（上图中的灰色线）必须从样品的测量值中减去，结果图如下图所示。测量池内的压力随着体积流量的增加而增加，因为颗粒对流态化空气产生的反压力增加。一旦达到一定的体积流量（取决于颗粒特性），就可以检测到粉体流化和曲线峰值。在这种情况下，可以在0.75l/min的流速下看到初始流化的过冲峰值，在完全流化时，观察到恒定压力信号，这意味着粉体在1l/min下完全流化。此时，颗粒之间的残余张力被消除。3. 内聚强度测量内聚强度描述了粉体流动的内部阻力，从而衡量粉体的流动性。它被定义为测量粉体颗粒之间结合力的强度。粘结强度测量速度快，重复性高，有助于预测粉体行为的质量控制工具。这种测量方法可以作为一种快速简单的质量控制工具，因为它通常具有很高的重复性，有助于区分甚至非常相似的粉体。测量由两步组成：样品制备：样品完全流态化，以重置粉体并消除残余张力和结块。必要的体积流量应事先用压降法确定。样品测量：关闭气流，测量双叶搅拌器的旋转扭矩，如下图所示。默认情况下，测量在100秒后结束。内聚强度S是用测量的扭矩值和转子的特性系数（CSS系数）计算的，因此，计算的结果是相对值。计算结果显示在公式1中扭矩值是通过对过去20个数据点的线性回归得到的（见图5）。对于CSS因子，用碳酸钙（CRM116，标准物质局）进行了校准测量。4. Warren-Spring内聚强度此方法用于测量粉体的内聚强度，特别是强粘结性的粉体（如面粉或水泥）它是基于Geldart的工作，通过使用一种叫做the Warren- Spring-Bradford测试仪的扭转装置进行研究，粉体在固结状态下测量，固结也使粉体均匀化。所得结果可用于分析粘结粉体的流动性和流动函数，该方法也可用于粉体结块的研究。此方法可用于质量控制、粉体特性表征（固结状态下的弹性、内聚强度）、流动性分析（ffc）和结块行为研究。最适用于粘性粉体，如面粉、二氧化钛或碳酸钙，但通常适用于除最自由流动的粉体外的所有粉体。测试包括两步：粉体在粉体流动池中用透气活塞固结，通过消除残余张力和颗粒之间的聚集形成均匀的粉体层。Warren-Spring转子完全插入粉体样品中，然后将粉体以0.1转/分的速度剪切，同时记录扭矩，从而产生Warren-Spring内聚强度。如果Warren-Spring转子不能完全插入样品，建议降低样品固结程度，或者只将转子插入到正常深度的一半。这也是拱起行为的一个方便指示，因为粉体内部很容易形成力链，可能导致粉体堵塞漏斗或管道。粘结性粉体比不粘结性粉体表现出更高的Warren-Spring内聚强度，如果观察到尖锐的峰值，则样品破裂迅速而强烈。另一方面，较宽的峰值表明样品的断裂缓慢。峰值位置靠后表明样品具有弹性特性或可能没有充分的固结。5. 壁摩擦测量壁摩擦力是指颗粒介质与固体之间的摩擦力，它是通过在规定的法向应力下压缩样品，并在记录扭矩和剪切应力的同时旋转圆盘来测量的。所得到的壁摩擦角是漏斗设计中的一个重要参数，目的是防止堆芯流动和实现质量流动，用于测量的圆盘可以很容易地更换，从而可以分析任何壁面材料和粉体之间的摩擦。由壁面材质制成的圆盘安装在测量杆上（如上图），用于测量每种壁面材料和粉体之间的摩擦。用预定法向载荷和0.05rpm的转速压实样品，同时记录扭矩。此测量步骤在不同的法向应力（通常为3、6和9kpa）下进行，扭矩被转换成剪切应力，将剪切应力/法向应力结果值绘制成图表（下图）。图中的红色曲线显示了标准壁面摩擦角测量值，在这种情况下，数据点（壁屈服轨迹）的回归是线性的，并通过原点。壁摩擦角是该趋势线的角度，此值在所有法向力下都是相同的（与法向力无关）。上图中的灰色曲线显示了高黏性粉体的壁摩擦角测量值，趋势线不再是线性的，也不会经过原点。在这种情况下，每个法向力对应于不同的壁摩擦角。因此，有必要估算实际应用和工艺条件下的法向力，在这些值下进行测量，以便得到正确的壁摩擦角趋势线与Y轴的截距给出粘附值，这与粉体具有足够高的粘附力以粘附在垂直壁面上具有相关性。计算出的壁摩擦角可与上图中的图表一起使用，从而得到允许质量流的漏斗角，这有助于避免出现芯流、桥接、拱起、鼠洞等筒仓排放中的问题。6. 压缩性测量压缩性是测量当施加压力或改变压力时样品所产生的相对体积变化，它描述了体积密度与外加压力的关系。压缩性受许多颗粒参数的影响，如粒径和形状、弹性、含水量和温度。尽管是一个简单的测试，它可以用来识别粉体流动的性质，例如，使用堆积密度来避免筒仓和料斗中的鼠洞和拱起。结合壁摩擦角，可以对筒仓进行优化。它也被用来研究侧壁和给料器上的负荷。其他可以分析的参数是Carr压缩指数和Hausner比。使用透气圆盘进行测量下降粉体样品制备盘，直到与样品接触。记录该位置并用于计算未固结体积密度。然后进一步降低，直到达到一定的法向应力（通常为3kPa）。法向应力进一步增加到两个更高的法向应力值（如6和9 kPa）这允许计算固结后体积密度，以及Hausner比和Carr指数。卡尔指数曲线7. 流化态黏度和剪切速率曲线使用粉体流动池，可以测量粉体非流化态、亚流化态和完全流化态下的黏度，以及与剪切速率相关的黏度曲线。这可用于阐明粉体在输送过程中可能遇到的困难，具有高剪切黏度的粉体很难通过窄间隙或弯头，因为那里的剪切速率急剧增加。对于经历不同剪切速率加工步骤的粉体（例如，通过喷嘴喷射后的气动输送），表观黏度也是有意义的。流化态粉体表观黏度的计算方法与复杂流体的完全相似，这种流变特性的估计对于流化床的流体动力学建模、粉末涂料施工性能、反应器设计、气动输送、成型填充过程都很有意义，由于自由落体中的任何粉体都是流态化的，因此它也有助于描述各种排放过程。下图显示了未改性和改性（添加气相二氧化硅）涂料粉末在不同空气流量下的黏度曲线，在未流态（上方的曲线）下，通过添加气相二氧化硅来辅助流动，如改性粉体的表观黏度降低所示。然而，在全流化态粉末的情况下（下图最下方的曲线），添加气相二氧化硅的粉末显示出略高于未改性样品的表观黏度。剪切速率扫描相关测量结果如上图所示。在非流体状态下，可以观察到规则的剪切稀化行为。在亚流化状态下，在低剪切速率下也观察到剪切稀化行为，但随后被剪切速率超过50 1/s时的剪切稠化行为所取代。在全流化状态下，在低剪切速率下可以观察到类似牛顿流体的行为，在较高的剪切速率下，会发生剪切增稠效应。提高流态化和转速会导致颗粒之间的碰撞增加，同时，颗粒之间的摩擦也会减小，这种效应被称为“干扰过渡”。剪切池的测量模式1、剪切屈服测量屈服轨迹分析是剪切测量池中最基本的分析方法。一个屈服轨迹关注样品的“固体”行为与“液体”行为的分界线。它基于Mohr-Coulomb原理，测量样品的失效平面（类似于固体样品的胡克定律）。在开始测量之前，样品被填入测量池。使用专用的填样工具可以避免操作者对测量结果的影响。第一步需要对样品施加预设的预压实，这样可以提高实验的重现性，因为预压实可以消除粉体的残余张力（粉体记忆），这一步与流化测量池中的流化步骤有类似之处。预压实的应力大小可以从样品的实际工艺中计算获得。这样可以保证实验室的测量结果与实际工艺更加接近。这也是在测试中保持湿度和温度控制的重要性。然后，在不同的载荷下进行剪切屈服测试。如下图，是在9kPa压实载荷（灰色曲线），剪切屈服载荷从小到大依次用2.7kPa、4.95kPa、7.2kPa，测量屈服应力曲线（红色曲线），得到屈服应力。通过屈服应力、稳态应力，以及对应载荷，获得下图流动函数和莫尔圆，从而计算得到内聚强度τc、张应力σt、无约束屈服应力σc、主应力σ1、内摩擦角φe、体积密度ρb。进一步通过无约束屈服应力和主应力计算得到流动函数ffc，其中ffc=σ1/σc。通过ffc的数值范围可以判断样品在此载荷下的流动特性，例如ffc大于10时，样品可自由流动，在4到10之间时，样品非常容易流动；在2-4之间时，样品具有粘性；在1到2之间时，样品具有很大的粘性；ffc小于1时，样品不能流动。2、壁摩擦测量粉体剪切池也可以进行壁摩擦测量，配备了不锈钢、铝、PTFE材质的测量板，也可以订制配备其他用户需要的任何材质测量板。用于策略壁摩擦角和摩擦系数，用于筒仓、管道设计方面的参考。3. 压缩性测量粉体剪切池也可以进行压缩性测量，得到体积密度、卡尔指数、Hausner比等数据，及其与载荷的相关曲线。4. 时间固结测量粉体剪切池配备了时间固结台，可以选择不同载荷对样品进行长时间的固结处理，如几小时、几天，甚至几个月，此固结台单独使用，不影响流变仪正在进行的测试。5. 温度和湿度控制下的剪切测量如粉体剪切池配备了控温系统（如CTD180、CTD450、CTD600、CTD1000），就可以在控制样品温度的条件下，对样品进行剪切屈服和压缩等特性的测量，或进行程序升温或降温测试，最大温度范围可达-160℃至1000℃。如配备CTD180控温系统，则还可以选配湿度控制模块，实现5% - 95%范围内的相对湿度控制。为模拟更加真实的粉体生产、加工、使用环境提供可能。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

1770年，Josef Black (英国化学家、物理学家)首次提出“量热仪”一词，1780年，拉瓦锡(法国化学家)和拉普拉斯(法国天文学家、数学家)最早将量热仪技术用于物理和化学实验，他们将一只几内亚小鼠放到一个冰桶内，通入空气，小老鼠呼入空气中的氧气排出二氧化碳，其自身产生的热量将一部分冰融化成了水，通过测定下部烧杯中收集到的水可以推算出老鼠释放的热量。为了防止热量向外界散失，冰桶的外部包裹一层冰和水的混合物，由于冰及冰水混合物的温度均为摄氏零度，所以天然构成了一个绝热体系，现在后人也称拉瓦锡等设计的系统为冰量热仪或相变量热仪。氧弹量热仪是用于测量固体或液体样品在一个密闭的容器中(氧弹)，充满氧气的环境里，燃烧所产生的热值。“氧弹量热仪”是经常使用的名称。测量的结果称燃烧值、热值、BUT值等。热值测量结果可帮助对产品相关要素进行总结，如得出品质、生理、物理、化学以及成本方面的结论。譬如说，煤炭的发热量是其定价的主要依据，饲料的能量是配方师在做配方设计时首先需要确定下来的重要指标。测定时将1g的固体或液体样品称量后放入坩锅中，将坩锅置于不锈钢的容器(氧弹)中。往燃烧容器/氧弹中充满30bar压力的氧气，氧气的纯度最好为99.95%，样品在氧弹内通过点火丝和绵线引燃，燃烧过程中坩锅的中心温度可达1200°C，同时氧弹内的压力上升。在此条件下，所有的有机物燃烧并氧化。氢生成水，碳生成二氧化碳，样品中的硫将氧化成SO2，SO3，并溶于水，释放出一定的热量（硫酸生成热），空气中的氮气在高压富氧的条件下，会有少量被氧化生产NO2，溶于水释放出一定热量（硝酸生成热）。氧弹量热仪的内筒使用的传热介质为水，氧弹浸没在水中，燃烧时产生的热量通过水扩散出去，为确保燃烧产生的热量不会从系统传到外界和外界的热量不会传进系统里，使用另一个充满水的容器（外桶OV）作为隔热的装置，依据不同的测定原理和外筒温度控制，氧弹量热仪可以分为绝热式量热仪和周边等温量热仪。绝热量热仪在实验中，外桶的温度（TOV）全程跟踪内桶温度（TIV）变化而变化。这种绝热几乎完全隔绝热传递。在保持空调环境温度恒定的条件下，测量几乎不受任何的外界影响。样品燃烧所释放出的热量都将聚集在内筒，并通过内筒的温度传感器进行测量。实验过程中没有热损失，无需像等温量热仪一样做修正计算其温升曲线的典型特征为：实验前期，实验末期可以很快达到“稳态”，即内、外筒的温度达到平衡，不会随着时间的推移而变化。 绝热模式的原理简单，测定结果可靠，但由于其结构复杂，内外桶均需要有独立的冷却加热控制系统，能实现内外桶温度的精准跟踪及控制，所需的技术难度较高，所以后人提出了一种理想化的模型，两个理想的牛顿流体在一端温度恒定时，另一端的温度发生渐进性变化时，两者间的热量交换符合牛顿冷却定律，可以通过瑞方公式、罗-李方程等公式对两者间的热量交换做出模拟计算，其结果就是我们常说的冷却校正系数。等温测量模式，实验过程中外桶的温度（TOV）需要保持恒定。保持外桶温度恒定不要求内外桶的完全绝热，内外桶有少量的热交换。在空调环境温度保持恒定的情况下，需要对内外桶间的少量热交换进行修正计算， 其温升曲线的典型特征是：实验前期，实验末期温度存在“拐点”，对温升终点的判断较为关键，为了准确判断温度变化的趋势，即严格按照瑞方公式进行测定时，所需的测试时间较长，通过“温升趋势”预断来缩短测定时间的方法中，即“快速模式”，温升趋势的预判往往成为实验成败的关键。早期的量热仪产品外筒没有独立的冷却加热系统，为了在实验的前期和末期之间尽量保持外筒水温的基本一致，外筒的水箱容量通常为内筒的的5-10倍，通常为10-20L，但由于外筒没有冷却设备，测定结束后内筒的水也循环进入外筒，所以经过数次测定后外筒温度容易出现缓慢升高的现象，影响了测定的准确性。现在的氧弹量热仪技术日新月异，从结构到功能上均发生了许多的变化，测定时间较早期的手工操作的量热仪而言已极大地缩短，测定精度对于一些进口品牌而言，其5次苯甲酸标定过程中的相对标准偏差已可以达到0.05%，如德国IKA公司，对于国产仪器而言，一些好的品牌其相对标准偏差也可以控制在0.1-0.15%之间。从结构而言，由于恒温水浴等技术的使用，量热仪已抛弃了传统的大肚子外筒，内筒的水量也控制在标准要求的下限，这样其热容量（水当量）将相应减少，温度的平衡时间也将缩短。氧弹的结构发生了明显的变化，充氧接口与放气接口合并，点火电极与氧弹弹体构成点火电路，其主要目的是尽量减少在氧弹上的开口，因为每一个开口对氧弹都意味着增加了额外安全隐患，都意味着需要额外增加密封圈等配件和更多的操作者维护，氧弹的外形设计也发生着明显的变化，氧弹一般由弹筒，弹盖和螺纹环三个部件组成，传统的氧弹其接口放在了上部，相互间用密封环密封，我们知道在点火燃烧时热量集中在中上部，并通过上部对外扩散，由于密封环的阻隔其导热速率将明显下降，德国IKA公司最新推出的C6000系列氧弹，采用了独特的倒扣式设计，接口放在了氧弹的下部，氧弹顶端是一体的圆形弧顶，实验过程中的热量将更易向内筒扩散，也更容易达到温度的平衡，而且在保证其最高330bar的耐压测试标准的同时，将氧弹重量降低了30%，这样实验末期的温度平衡时间将大大缩短，所以其绝热模式的测定时间从原来的15分钟降到了8分钟，周边等温模式的测定时间从22分钟降低到了12分钟。从功能而言，氧弹量热仪已经高度自动化，自动充水，自动排水，有独立的冷却循环水浴和加热系统构成了自动量热仪的水循环系统，自动充氧，自动排废气，可以根据不同标准的要求对氧弹数次充氧放气已完成氧弹内部空气的净化，氧弹自动识别，自动点火，像一些先进的仪器如德国IKA公司的C6000等，甚至可以每次测定点火的能量，自动扣除并自动计算热值，测定结果更为准确。如上所述，下一代的氧弹量热仪产品必将是在满足标准精密度，安全性等基础上，逐步趋向于小型化，自动化，快速测定等优化操作减少劳动量的设计，而且仪器的工作表现需要更为稳定。 关于 IKA ( www.ika.cn ) IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板,恒温循环系统, 量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 巴西, 韩国等国家都设有分公司. IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。

仪器信息网讯 2014年6月16日，德国3T analytik公司在国家纳米科学中心举办QCM (石英晶体微天平)技术交流会，讨论QCM技术的最新应用。来自国家纳米科学中心、中科院化学所、中科院过程所、北京大学、清华大学等单位的研究人员参加了此次会议。 会议现场 　　会议特别邀请了德国3T analytik公司市场部经理Dr. Carsten Haber同与会人员分享了QCM技术的原理及最新应用案例。 德国 3T analytik公司市场部经理Dr. Carsten Haber 　　Dr. Haber介绍说：&ldquo 3T analytik公司位于德国图特林根，是一家专业从事石英晶体微天平的生产厂家，也是世界上极少数具有QCM-D(耗散功能的石英晶体微天平)技术的生产厂家，拥有12年QCM技术领域的专业积累。&rdquo 　　据介绍，3T analytik公司生产的石英微晶体天平，其核心部件主要为芯片传感器。芯片传感器由两层镀层充当电极，中间为石英晶体，通过石英晶体芯片的压电效应检测表面反应。石英晶体的表面沉积和表面液体性质变化，都会引起一个频率的变化和振荡损耗的变化，通过qGraph软件可对频率变化以及振荡损耗的变化情况，进行实时的监测和记录。通过分析频率变化图和损耗图，可以分析出物质相应的粘性(剪切模量)、质量以及界面分子层厚度。 qCell T石英微晶体天平 　　qCell、qCell T石英微晶体天平无须对反应分子进行标记，可直接测定分子 其测量池采用独特的半导体温控设计，结合样品水浴控制，可对样品温度进行精确的控制，适用于刚性薄层、蛋白质层、聚合物层、牛顿流体等表面进行精确的测样。 　　近年来 ，随着科学技术的不断发展，QCM技术不仅在高分子、纳米科学与技术、细胞学、生物材料和生物传感等传统应用领域得到更加广泛应用，在环境水处理、染料敏化太阳能电池、制药领域、生物燃料、细胞信号传导和石油工业等领域的应用也取得了新的进展。 　　报告中，Dr. Carsten Haber介绍了大量QCM的应用实例，如：监控细胞对生物活性剂的反应、监控配体诱导的细胞反应、血液凝固快速测量、pH对蛋白质吸附到硅表面的影响监控、细菌与细胞和蛋白质的相互作用研究、用于骨组织再生的多层生物膜研究等。 现场交流 　　在报告进行的同时，3T analytik公司还在现场利用qCell T石英微晶体天平进行了同步实验分析，报告结束后，与会人员纷纷对该仪器技术表现出了强烈的兴趣，大家在会场同3T analytik公司的技术人员进行了充分的交流。据介绍，目前在国家纳米科学中心有一台3T analytik公司的qCell T石英微晶体天平样机，感兴趣的研究人员可以前往交流，也可向3T Analytik中国区总代理莱比信中国提出样机试用申请。 　　关于莱比信LABSUN 　　德国莱比信 LABSUN GERMANY 是一家高科技企业集团，位于德国科研重地卡尔斯鲁厄市，其中国市场的业务开拓由莱比信中国(LABSUN CHINA)公司负责。莱比信中国下辖两大部门：环境与大气科学事业部、生命科学事业部。 　　莱比信中国生命科学事业部专业代理欧美知名品牌仪器设备、备品配件。产品涉及生物、制药、食品、材料科学等诸多应用领域，客户遍及大学、科研院所、医院、制药、化工、石油、食品等行业，还特别设立了备品备件采购业务部，专门协助国内客户解决欧美仪器设备备品备件采购难，货期长等诸多问题。

RheolabQC 是一款基于最先进流变测量技术制造的旋转流变仪，同样可以用于研发领域。该流变仪性能超群，操作简便，结构坚固，可用于进行快速单点检查、流动曲线测试、屈服点测试，直到更为复杂的流变研究：RheolabQC 为常规流变测试确立了新的标准。这款功能强大的流变仪是现代测量仪器的卓越典范，它融合了现今所能利用的相关技术，可确保灵活、可靠、简便的操作。黏度测量 — 从单点到复杂的流变测试RheolabQC 旋转流变仪可测量低密度至半固体样品的动态黏度。除单点测量以外，还可通过流动曲线和黏度曲线研究样品的流变特性：不论样品是理想黏度流体（牛顿流体）、剪切变稀流体（假塑料流体）甚或剪切增稠流体（胀塑料流体），RheolabQC 均能轻松进行评估。屈服点测定、触变性和温度测试可帮助显著了解样品的特性。用户可选择控制剪切速率 (CSR) 和控制剪切应力 (CSS) 两种设置。功能强大的高动态 EC 马达可提供极快的速度和扭矩改变（数毫秒内）。仅一台旋转流变仪即可提供多种不同应用很宽的速度和扭矩范围可实现仅用一台仪器即能测量多种样品。从油漆、涂料到食物样品（例如巧克力或乳制品），再到石化产品（例如，机油，甚或沥青），RheolabQC 可快速而简单地测量任何类别的低密度至半固体样品。对于制药行业的客户，可获得符合 21 CFR Part 11 法规的制药认证方案。单点黏度测定和更复杂的流变测试（例如，屈服点测定）的操作简单可在脱机模式下或软件控制下操作 RheolabQC。该仪器含有免费的数据导出软件。可将仪器的测量数据传输至计算机。Toolmaster™ ，用于自动识别测量系统的获得专利的系统，可确保无差错操作。快速连接器可快速简便地安装和更换测量系统，无需使用螺纹装置。各种不同的测量系统和附件适合多种应用。RheolabQC 可提供多种测量系统和附件，适合多种不同的应用。同心圆筒测量系统（符合 DIN EN ISO 3219 和 DIN 53019 标准）：适用于粘性液体至粘弹性液体（从低黏度样品至半固体样品，例如乳膏）双间隙测量系统（符合 DIN 54453 标准）：适用于低黏度样品（0.1 mm）或趋向于沉淀（例如，分散液）的样品Krebs 转子（符合 ASTM D562 标准）：尤其适合使用 Krebs 设备测量黏度的涂料、建筑和采矿业客户灵活的容器支架：可直接将测量转子浸入样品容器中，例如铝罐（油漆、涂料）或 500 mL 烧杯圆球测量系统：适用于大颗粒样品，例如建筑材料（水泥、混泥土、石膏）或食品（例如，含果粒的酸奶或果酱）快速、准确的温度控制RheolabQC 配备有帕尔贴温控设备（温控范围：0 °C 至 180 °C）。帕尔贴系统具有快速的加热速率（8 K/min）和冷却速率（4 K/min）以及极高的控温精度。由于通过空气进行逆向式冷却，因此该系统无需配备额外的流体恒温器。

日前获悉， 为满足广大客户需求，仪思奇（北京）科技发展有限公司北京应用实验室已经对外正式服务，可以接受多功能超声粒度及Zeta电位分析仪和图像法粒度粒形分析仪委托样品测试。一、 500nano XY 彩色粒度和形貌分析仪：目前，流行的粒度分布测定方法是激光衍射法，但是最近新修订的GBT19077-2016《粒度分析：激光衍射法》（即ISO13320：2009）指出：激光粒度分析仪只能用于球形颗粒的检测，对于非球形颗粒误差较大，其结果受到颗粒形貌的极大影响，误差来源包括颗粒的光学各向异性、颗粒的非球形和表面粗糙度、荧光等，对极少量大颗粒灵敏度不够，可靠性范围在粒度分布的5%~95%之间。随着计算机技术的进步和计算机视觉技术的迅猛发展，以欧奇奥仪器公司为代表的新一代图像法粒度和形貌分析仪用“眼”看世界，正在逐步取代流行了二十年的激光粒度仪。它没有理论假设，只有对颗粒的定义，因此，能够准确地反映样品的真实粒度及其分布，并且能对颗粒形貌进行准确地定量分析，给出各种形貌分布图。目前，实验室拥有的500nano XY静态法图像分析仪代表着粒度和形貌分析的最高水平，可以对0.2 ~ 3000微米范围内的样品进行透射、反射和彩色分析，可以提供宏观、介观和微观的颗粒形貌参数，分析参数多达80个，具体参数如下：l 干法：0.2 μm-3000 μm 湿法：0.2μm-300 μml 完全符合ISO-13322-1规范l 无需理论及样品参数设定, 给出最真实的分析结果l 干法和湿法两用, 具备颗粒计数功能l 分析快速、操作简便，80个以上粒径和形貌分析参数l 不仅可利用透射光分析，还可以利用反射光进行分析二、DT-1202 超声粒度和zeta电位分析仪：美国分散科技公司（Dispersion Technology，Inc，DTI）专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 DTI开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 ζ电位、流变学、固体含量、孔隙率，包括CMP浆料，纳米分散体，陶瓷浆料，电池浆料，水泥家族，药物乳剂等，并可应用于多孔固体，是高浓度、高粘度或有色胶体体系的最佳测量手段。应用实验室现有的DT-1202 超声粒度和zeta电位分析仪实际是一台高度集成的超声/电声谱分析仪，不仅可以测定原浓体系黑色浆料的粒度分布和zeta电位（粒度范围：5nm～1mm，体积浓度可达50%），适应高粘度样品的测定（可达20,000 cP），而且可在一台仪器上完成pH、温度、电导率及流变性质的测定。该仪器可同时执行ISO 20998/ ISO13099标准，利用电学和声学方法，可以在分散液、微乳液、具有液体分散介质的多孔材料等多相体系中测定Zeta电位。对Zeta电位值和分散相的质量分数（包括稀释和浓缩体系）没有限定，颗粒粒径和孔径大小可以在微米量级或纳米范围，对颗粒或孔隙的几何形状也没有特殊的限制。液体分散介质可以是水相或者非水相，可具有任意的液体电导率、介电常数或化学成分。颗粒自身可以导电也可以不导电，胶体的双电层可以分离也可以互相重叠，双电层厚度或其它性质没有限制。因此，对于电池浆料及其类似体系具有广泛的适用性。除此之外，我们还可以计算在ISO13099标准中与体系颗粒电学性质相关的以下参数： 1. Debye：即德拜长度（Debye length），电解液中双电层的特征长度，单位是nm。它反映了胶体颗粒外层紧密层+扩散层的厚度，即双电层厚度。双电层厚度可以直接表明胶体颗粒带电多少、带电离子水化膜的厚薄和ζ电位的大小，它们直接影响着分散体系的稳定性和流变性。2. Du：杜坎数（Dukhin number），无量纲，反映表面电导率对电动、电声现象及多相体系电导率和介电常数的贡献，是双电层极化状态的表面过剩导电率的表征参数。它描述了颗粒的表面电导率和周围流体的体电导率之间的比率。 3. Surface charge：双电层的面电荷密度。单位面积界面上的电荷，由液体体相离子的特异吸附，或表面基团解离所致。表面电荷密度的单位是C/ cm2 （库伦/厘米2）。具体可分析项目和参数见表1表1 超声/电声谱分析仪分析应用一览表超声衰减法电声学法执行标准ISO-20998 / GBT 29023ISO-13099 / GBT32671测量项目声衰减曲线(1-100MHz)纵向流变的声衰减曲线（1-100MHz），声速CVI电流强度CVI电流相位CVI电流强度、水相电导率CVI电流、非水电导率理论模型ECAH等五种理论模型Navier-Stokes 理论Smoluchowski 经典理论 （球形颗粒）先进CVI水相理论（任意颗粒）*非水或纳米胶体理论(任意颗粒)应用条件(假设)是唯一测定体积黏度的方法。- Ka 1 (标准ka 10)- Du 3电导率0.001 S/mKa 各向同性项：l 在1-100MHz频率范围内的纵向伸缩粘度l 纵向伸缩粘性模量 G”l 牛顿流体的体积粘度l 纵向伸缩弹性模量 G’l 液体压缩率l 由声速导出分散相的体积%l 动力粘度各向异性项：l 亚微米尺度固体的体积分数l 结构化系统中颗粒键合的Hook（胡克）参数l 微粘度l 大颗粒散射系数 l Zeta电位(mV)l 动态迁移率l 粒径（从CVI电流）l 粒径标准差l 粒径（从CVI相位）l 电导率l 德拜长度（1/k）l Kal Zeta电位l Du （杜坎数）l MW弛豫频率l 对导电和非导电颗粒的Henry-Ohshima电泳迁移率l 表面电荷密度（C/cm2）l 每个颗粒上的平均电荷（C/Particle）l Zeta电位(mV)测试范围5nm -1000um介质粘度 (cP)：可到20,000介质微粘度 (cP)：可到100Zeta电位：无限制水相电导率：0.0001 S/m ~ 10 S/m非水电导率：10-11 S/m ~ 0.0001 S/m此外，该仪器还可以通过电声电震法测定多孔材料的孔隙率和表面zeta电位。 仪思奇（北京）科技发展有限公司致力于在新能源领域、生物医药领域和催化化工领域的新型高端仪器分析技术的推广，同时联合高校、企业以及中科院相关领域的专家学者研制和设计催化行业急需的仪器，以仪器分析全面解决方案支撑前沿材料研发和生产、促进科研院所材料研发成果的产业化。 欢迎来电来函垂询！ 咨询电话：010-81706682邮箱：zhyang@insearch-tech.com xingkai.zhang@insearch-tech.com

氧化石墨烯液晶材料由于其片径之间产生取向堆叠而展现出独特的物理性能，让其在光电器件、储能器件和电磁屏蔽领域的应用备受关注。片径取向程度也影响着材料相应的性能。近日，中科院苏州纳米所钱波课题组开发了一种新型氧化石墨烯液晶材料的制备方法，并成功制备了片径具有长程高度取向的氧化石墨烯液晶材料。该方法依据氧化石墨烯分散液的流变参数和衣架式挤出模具的设计，借助摩方精密PμSL 3D打印技术（NanoArch S140），定制化的制备出100 μm狭缝厚度的衣架式挤出模具；随后利用此模具在玻璃衬底上挤出氧化石墨烯液晶材料，成功制备出取向结构的氧化石墨烯液晶材料，并且该材料在偏振显微镜下未观察到明显双折射条纹。该成果以“Preparation of graphene oxide liquid crystals with long-rangehighly-ordered flakes using a coat- hanger die”为题发表在RSCAdvances期刊上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D1RA01241J图1 长程取向结构氧化石墨烯液晶材料制备示意图图2 五组不同浓度的氧化石墨烯分散液（2mg/mL~10 mg/mL标记为GO-2～GO-10，片径直径约为50μm）的流变测试结果从流变测试中可以看到，氧化石墨烯分散液的剪切粘度与剪切速率呈非线形关系，是一种典型的非牛顿流体，并且存在剪切变稀现象（shear-thining），这是由于剪切应力使氧化石墨烯片径取向由相互交错趋于相互平行，从而呈现出较低的粘度特性。另外，随着剪切应力的增加，分散液的剪切粘度逐渐降低，这也意味着较大的剪切应力可以使氧化石墨烯片径整体更具有取向性。因此衣架式挤出模具的尺寸和精度对制备长程取向结构的氧化石墨烯液晶材料有着重要的影响。图3 挤出模具的制备实物图和相关设计尺寸图3是通过摩方精密PμSL 3D打印机（NanoArchS140）制备出的衣架式挤出模具实物图，模具实际尺寸与设计保持一致，并且狭缝厚度尺寸十分精确，宽度幅度在2%以内，这也有利于减少材料挤出过程中因尺寸不精确而引起的湍流等副作用的产生。图4 a)未经过挤出模具挤出的氧化石墨烯材料，b)经过挤出模具挤出后的氧化石墨烯材料；尺寸标尺200 μm。从图4对比图中可以看出，经过定制化挤出模具挤出后的材料无明显的双折射条纹，这是由于氧化石墨烯片径高度取向，偏振光无法发生偏振。从偏振显微镜图片可看出，不同浓度的氧化石墨烯分散液经挤出模具挤出后均具有良好的片径长程取向结构。图5 a)经过定制化挤出模具制备的取向结构石墨烯气凝胶；b)未经挤出的无取向结构石墨烯气凝胶；尺寸标尺为200 μm图5为利用定制化挤出模具制备的取向结构石墨烯气凝胶材料，从材料截面电镜图中的红色箭头方向可看出，石墨烯片径具有明显一致的取向结构，并且如黄色箭头所示，氧化石墨烯片径之间相互连接良好，材料整体无明显的纵向空隙。利用此方法制备的片径长程取向结构的石墨烯气凝胶相较于片径无取向的石墨烯气凝胶材料而言，其导电性从32S/m提高到92 S/m，证明片径高度取向的结构能进一步提高气凝胶材料的导电性。 需要指出的是，衣架式挤出模具作为传统高分子液晶的制备工具的研究已开展很多，但受限于模具精度和尺寸多样性，目前未曾有过利用衣架式挤出模具制备氧化石墨烯液晶材料。摩方精密PμSL 3D打印技术因其高精度和高效的制备方法，让定制化的挤出模具应用于长程取向结构氧化石墨烯液晶材料的制备成为可能，并且100 μm的狭缝的厚度是目前衣架式挤出模具制备已知的最小值。依托于摩方精密的3D打印技术，未来对不同片径直径和浓度的氧化石墨烯分散液的液晶制备研究的可能性大大增加，有望能够进一步拓展片径取向结构的石墨烯基材料在众多领域内的应用。

2010年1月11日，2009年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重举行，大会颁布了国家最高科学技术奖、国家技术发明奖、国家科技进步奖等重要奖项。其中，国家科学技术进步奖一等奖8项，二等奖214项（详细情况见附件）；与科学仪器直接相关的国家科学技术进步奖如下： 序号 编号 项目名称 主要完成人 主要完成单位 推荐单位 16 J-202-2-03 森林资源遥感监测技术与业务化应用 李增元，张煜星，周成虎，武红敢，黄国胜，陈尔学，韩爱惠，杨雪清，庞 勇，骆剑承 中国林业科学研究院资源信息研究所，国家林业局调查规划设计院，中国科学院地理科学与资源研究所，中国科学院遥感应用研究所 国家林业局 29 J-205-2-01 高速冷轧带钢多功能在线检测技术 王康健 宝山钢铁股份有限公司 全国总工会 77 J-216-2-04 产品复杂曲面高效数字化精密测量技术及其系列测量装备 蒋庄德，李 兵，丁建军，郭俊杰，费 斌，隋连升，田爱玲，黄梦涛，王晓强，刘保华 西安交通大学，深圳市思盛投资发展有限公司，西安交大思源精密工程有限责任公司 陕西省 85 J-217-2-03 超特高压大容量开关试验技术开发及实验室建设 裴振江，姚斯立，郑 军，臧成发，张海峰，李 鹏，周会高，杜 炜，洪 深，黄 实 西安高压电器研究所有限责任公司 陕西省 86 J-217-2-04 过电压防护的雷电流测试关键技术及其系列测试设备 姚学玲，陈景亮，孙 伟，刘东社，黄蓉蓉，赵志强，赵铁军，卫 康 西安交通大学，西安交通大学电力电子专用设备研究所，浙江德力西电器股份有限公司 教育部 91 J-219-2-02 非牛顿流体流变学特性测试技术研究及应用 祝连庆，董明利，胡金麟，丁重辉，石照耀，唐五湘，水 琳，张春辉，郭阳宽，陈青山 北京机械工业学院，北京赛科希德科技发展有限公司，中国石油化工股份有限公司润滑油分公司，北京工业大学 北京市 93 J-219-2-04 原位抽取热湿法在线紫外/可见光纤光谱气体分析系统研制及产业化 王 健，韩双来，叶华俊，顾海涛，孙斌强，王 欣，谢正春，杨松杰，翁兴彪，刘伟宁 杭州电子科技大学，聚光科技（杭州）有限公司 浙江省 101 J-220-2-06 嵌入式软测量柔性开发平台关键技术及系列智能测控仪器装置开发 韩九强，曹建福，邢道钦，张新曼，吴彩玲，刘瑞玲，张爱民，沈建坤，张渭川，郝银平 西安交通大学，彩虹集团公司，陕西航天建筑工程公司，西安康柏自动化工程有限责任公司 教育部 123 J-223-2-03 公路在用桥梁检测评定与维修加固成套技术 张劲泉，李万恒，周建庭，徐 岳，任红伟，何玉珊，叶见曙，张建仁，周志祥，宿 健 交通部公路科学研究所，长沙理工大学，长安大学，东南大学，重庆交通大学，江西省公路管理局，广东省公路管理局 交通运输部 151 J-234-2-06 基于中医药特点的中药体内外药效物质组生物/化学集成表征新方法 李 萍，王广基，郝海平，齐炼文，杨中林，李会军，闻晓东，周建良，陈 君 中国药科大学 江苏省 191 J-252-2-02 GNSS电离层监测及延迟改正理论与方法研究及应用 袁运斌，欧吉坤，霍星亮，闻德保，许厚泽，郭建锋，阳仁贵，王振杰，柴艳菊，钟世明中国科学院测量与地球物理研究所 中国科学院 　　附件：2009国家科学技术进步奖目录(通用项目).xls

仪器信息网讯 2024年7月31日，全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会（SAC/TC124/SC6）四届三次会议暨标准送审稿审查会议在黑龙江省大庆市召开。大庆市高新区党工委委员/经济发展局局长杨波、中国机械工业联合会副总工程师谭湘宁、SAC/TC124秘书长王春喜、中国仪器仪表行业协会副秘书长程红，SAC/TC124/SC6副主任委员金春法、李志刚以及秘书长马雅娟，本次会议协办单位-大庆市日上仪器制造有限公司总经理段景峰，SAC/TC124/SC6委员及委员代表、标准主要起草人等近100人出席本次会议。会议现场SAC/TC124/SC6是由国家标准化管理委员会正式批准成立的全国分析仪器专业标准化组织，主要负责物质成分、化学结构和物理特性的分析测量仪器及仪器的测量技术的标准化工作，包括在线分析仪器、便携式分析仪器、实验室用分析仪器及移动式分析仪器等产品的标准化工作。标准化是引领未来产业高质量发展的重要一环，标准决定质量，有什么样的标准就有什么样的质量，只有高标准才有高质量。分析仪器广泛应用于国防、能源、环保、食品安全、制药、生命科学等领域，在高质量发展中发挥着重要作用。近年来，随着标准体系不断健全，分析仪器相关标准数量和质量都有大幅提升。截至2024年6月底，SC6归口管理的国家标准92项、行业标准50项，重点领域国际标准采标率达到95%以上，有力支撑了分析仪器行业建设和产业转型升级需要。会议开幕式由SAC/TC124/SC6副主任委员李志刚主持。大庆市高新区党工委委员杨波、中国机械工业联合会副总工程师谭湘宁、SAC/TC124秘书长王春喜、中国仪器仪表行业协会副秘书长程红、大庆市日上仪器制造有限公司总经理段景峰分别致辞。汉威科技集团股份有限公司总裁、SAC/TC124/SC6副主任委员 李志刚大庆市高新区党工委委员、经济发展局局长 杨波中国机械工业联合会副总工程师 谭湘宁机械工业仪器仪表综合技术经济研究所、SAC/TC124秘书长 王春喜SAC/TC124/SC6秘书处挂靠单位-中国仪器仪表行业协会副秘书长 程红大庆市日上仪器制造有限公司总经理 段景峰各位嘉宾在致辞中皆指出，开展标准化工作对于国家高质量发展具有非常重要的作用。标准是经济活动和社会发展的技术支撑，党中央、国务院高度重视标准化工作。2024年7月18日，中国共产党第二十届中央委员会第三次全体会议通过《中共中央关于进一步全面深化改革&ensp 推进中国式现代化的决定》，其中，11处涉及标准化工作。健全国家标准体系，深化地方标准管理制度改革；健全一体衔接的流通规则和标准，降低全社会物流成本；以国家标准提升引领传统产业优化升级；推进服务业标准化建设；构建新型基础设施规划和标准体系；推动区域性股权市场规则对接、标准统一；主动对接国际高标准经贸规则，在多领域实现规则、规制、管理、标准相通相容；深化外商投资促进体制机制改革，保障外资企业在要素获取、资质许可、标准制定、政府采购等方面的国民待遇，支持参与产业链上下游配套协作；促进政务服务标准化、规范化、便利化；实施支持绿色低碳发展的财税、金融、投资、价格政策和标准体系；完善军地标准化工作统筹机制。2024年4月，市场监管总局等七部门联合印发《以标准提升牵引设备更新和消费品以旧换新行动方案》，提出实施标准提升行动，坚持标准引领、有序提升，强化标准比对、优化体系建设，加快制修订节能降碳、环保、安全、循环利用等领域标准，到2025年共完成重点国家标准制修订294项，有力支撑设备更新和消费品以旧换新。该方案提出了相关标准提升工作任务，加快提升能耗能效标准，持续完善污染物排放标准，加强低碳技术标准攻关，提升设备技术标准水平，筑牢安全生产标准底线。今明两年完成重点国家标准制修订113项，持续引领设备更新。SAC/TC124/SC6秘书闫海荣汇报SC6工作情况2024年上半年，SC6国标行标制修订相关工作进展：国家标准报批计划项目3项、在研项目4项；行业标准准报批计划项目4项、在研项目4项；正在申报的国家标准1项、行业标准7项。SC6对口IEC/SC65B/WG14，2024年上半年组织了IEC/SC65B/WG14视频工作组会议，围绕聚光科技代表中国起草的国际标准“IEC TS 63165 光度法工业水质分析系统规范”进行了答辩；并提出了南京智谱公司牵头的“危险气体光谱视频测控预警系统技术规范”新项目。SC6按照中国仪器仪表行业协会团体标准管理办法和中国仪器仪表行业协会团体标准制修订工作细则要求，开展了4项团体标准的相关工作。2024年SC6对委员进行调整，增补委员12人，因工作变动或退休解聘委员14人，调整后SC6委员人数为123人。新委员风采本次增补的新委员纷纷表示，非常高兴加入到SC6这个专业的大家庭，接下来将积极参与活动，发光发热，为国家标准化建设贡献力量。响应国家产业发展需求，了解分析仪器技术最新发展，本次会议上，SAC/TC124/SC6主任委员、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士分享了当下最前沿的功能蛋白质组学分析方法新进展，也邀请了上海北裕分析仪器股份有限公司总经理陈凡介绍水质监测中的AI实验室发展现状。同时，SC6秘书处也特别邀请了苏州市计量测试院陈海进行了标准知识科普讲座，与会者深入了解了标准化的作用、管理体质相关扶持政策等。报告人：中国科学院大连化学物理研究所、SAC/TC124/SC6主任委员 张玉奎院士报告题目：功能蛋白质组学分析方法进展报告人：上海北裕分析仪器股份有限公司总经理 陈凡报告题目：AI实验室在水质监测中的应用报告人：苏州市计量测试院 陈海报告题目：标准知识科普标准审查现场本次会议对“滤纸式烟度计”、“实验室旋转粘度计”、“电解湿度计”三项机械行业标准送审稿及其相关文件进行了会议审查。SC6副主任委员金春法、李志刚分别主持该环节。滤纸式烟度计产品适用于机动柴油机生产和维修行业对柴油机在各种工况下的排放进行检测，也适用于环保部门及测试试验机构机动车、柴油发动机的排放情况进行监测和型式认证评价测试等。实验室旋转粘度计适用于工矿企业和研究部门在实验室精密测量各种牛顿型流体的绝对粘度和非牛顿流体的流变特性。以五氧化二磷为吸湿剂的电解湿度计现广泛用于造气、电力、石油化工、电子、热处理等行业作气体质量检测、监测干燥剂的干燥效果以及特殊保护气含水量检测等。SC6委员们针对编制说明、标准正文逐一仔细审查，展开了激烈讨论，并给出修改建议。经过深入探讨后，参会委员和委员代表们一致表示同意通过本次会议提交的三项机械行业标准的审定，标准牵头单位主要起草人按上述修改建议意见进行补充和修改，使标准中文字更严谨，内容更精练，同意起草工作组根据本次会议的意见修改完善后启动行业标准报批程序。修订后的标准更有利于生产企业执行标准，简化标准工作，加强规范行业产品的相关技术要求。对于相关生产企业制定各自的企业标准能起到指导和规范作用，从而使进入市场的产品品质得到更有效的保障，促进国内电解湿度计产业更健康有序的发展，同时也提高与国际同类产品的整体竞争水平。