身管直线度检测

激光干涉仪具有测量精度高、测量范围大、测量速度快、最高测速下分辨率高等优点，结合不同的光学镜组，可实现线性测长、角度、直线度、垂直度、平行度、平面度等几何参量的高精度测量。在SJ6000激光干涉仪动态测量软件配合下，可实现线性位移、角度和直线度的动态测量与性能检测，以及进行位移、速度、加速度、振幅与频率的动态分析，如振动分析、丝杆导轨的动态特性分析、驱动系统的响应特性分析等。[align=center][img=,578,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201754505855_5264_3712_3.jpg!w578x450.jpg[/img][/align]　　激光干涉仪最典型的应用就是测量机床精度，本文讲解如何使用激光干涉仪测量五轴机床平移轴直线度误差。　　对于平移轴而言，每根轴均有两个直线度误差，因此三根轴有六个直线度误差，均可采用激光干涉仪分别测得。　　原理：带有圆孔的是直线度干涉镜，其与待测轴相连一同运动；长条镜是直线度反射镜静止安装，其是对称结构，上下左右均对称。当一束激光从源头发出射入干涉镜，干涉镜将光束分成两束，形成一个很小的角度分别去往反射镜，由于反射镜上下对称，因此两束光被反射后又回到干涉镜，汇合成一股光束，去往激光头的探测器。当运动轴产生直线度误差时，会使得干涉镜相对于反射镜在水平横向方向发生相对运动，而反射镜是左右对称的（左右的镜片不在同一平面，有一定的角度），因此会使得两束分开的光束光程具有差别，根据此差别，即可测得运动轴产生的直线度误差。[align=center][img=,678,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201755021895_7221_3712_3.jpg!w678x333.jpg[/img][/align][align=center]▲ 直线度测量的光路原理构建图[/align][align=center][img=,678,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201755111914_6482_3712_3.jpg!w678x367.jpg[/img][/align][align=center]▲ 运动轴的横向直线度测量示意图[/align][align=center][img=,678,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201755345695_9383_3712_3.jpg!w678x367.jpg[/img][/align][align=center]▲ 运动轴的纵向直线度测量示意图[/align]　　根据直线度误差测量原理可知，测量过程中不可避免的会引入斜率误差。该误差是由于测量直线度反射镜的光学轴线最初与待测轴不平行，为调整平行而引起的。如图 所示，A 为干涉镜和反射镜的距离，B 为激光头到干涉镜的距离（其中干涉镜是固定在运动轴上的）。在一开始，反射镜的光学轴线处于旋转前的位置，而由于机床运动轴与其之间存在的夹角θ，[img]http://www.chotest.com/Upload/2019/10/201910173125514.jpg[/img][align=center][img]http://www.chotest.com/Upload/2019/10/201910177031118.png[/img][/align]　　因为斜率误差是稳定误差，因此可以采取上述的公式将其从直线度测量结果中分离出来，亦可以采用两端法拟合或者最小二乘法拟合将其分离出去。　　两端法拟合：即是将所有采集来的数据第一点和最后一点相连决定一直线，再将所有采集来的数据去除掉拟合的直线信息，由此得出的残值即为直线度误差。[align=center][img]http://www.chotest.com/Upload/2019/10/201910170000002.png[/img][/align]最小二乘法拟合：将采集回来的所有数据通过最小化误差的平方和方式来寻找数据的最佳函数匹配，而后将采集值与匹配函数对应值相比较，剩余的残值即为直线度误差。[align=center][img]http://www.chotest.com/Upload/2019/10/201910171562522.png[/img][/align]附：SJ6000激光干涉仪直线度测量精度。[table][tr][td][align=center]轴向量程[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]测量精度[/align][/td][td][align=center]分辨力[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]短距离[/align][/td][td][align=center](0.1~4.0)m[/align][/td][td][align=center]±3mm[/align][/td][td][align=center]±(0.5+0.25%R+0.15M[size=12px]2[/size]) μm[/align][/td][td][align=center]0.01μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]长距离[/align][/td][td][align=center](1.0~20.0)m[/align][/td][td][align=center]±3mm[/align][/td][td][align=center]±(5.0+2.5%R+0.015M[size=12px]2[/size]) μm[/align][/td][td][align=center]0.1μm[/align][/td][/tr][tr][td=5,1]注：R为显示值，单位：μm；M为测量距离，单位：m[/td][/tr][/table]

二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后，需要对分析方法进行验证，验证的内容包括定量限，精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目，如果分析方法专属性不够，最终会影响准确度等验证内容，得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外，峰纯度（Peak Purity）检查越来越多的用于评价方法的专属性，可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器，二极管阵列检测器（DAD）和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器，在多种资料和国内药物分析培训中，建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候，主峰的纯度因子应大于980。实际上，该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦（Agilent）色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式，别的色谱工作站会采取不同的表现形式，如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱（这里讨论的是紫外-可见光光谱图），在光谱上不同波长比值是一定的，如果色谱峰是均匀的同一种物质，那么在色谱峰流出的各个时间点，不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长（信号A和信号B）的色谱图，下图显示的是两个波长（A/B）的比值图。纯的色谱图比值是恒定的，显示为一条直线，不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器，同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了，问题是选择那两个波长呢？如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢？只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗？有没有更加优化的办法呢？二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱，并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图，这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称（以Agilent为例）。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光，全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图，这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性，安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度：（1）光谱归一化法；（2）光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单，选取色谱图上的3-5个点（这些点一般是峰开始，峰上升，峰顶点，峰下降，峰结束等色谱峰对称的几个点，因为二极管阵列是实时获取光谱图，当然你可以在色谱上选择更多的点），提取这些点的光谱图，把这些点的光谱图叠放，吸收值归一化，看这些光谱图是否重合，从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度，保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合，显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观，与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手，绘制相似曲线，评价峰纯度过程更加精细化，相似因

[align=center]ICP-AES法检测茶叶中铜测量不确定度评定示例[/align][align=center]郑卫东 郭学桃 贺连香 陶新秀[/align] 本示例是由中国标准化协会委托国军标（北京）标准化技术研究所举办的有关化学领域的实验室方法确认和内部质量控制的专业培训，以授课老师四川省食品药品检验院郑卫东老师讲义的不确定度部分为蓝本，编撰而成，内容有删节。[img=,551,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241703_01_2345874_3.jpg[/img] 工作流程说明：样品经过粉碎后，称取一定量放入烧杯中，加入硝酸和双氧水，浸泡10 h以上，电热消解。消解后，转移至容量瓶中定容。另取Cu标准物质，分别稀释至制作校准直线需要的浓度，制作校准直线。其后检测样品中Cu含量。 仪器检测条件（略）。2 不确定度来源识别2.1 数据采集计算转换过程样品经检测后得到仪器响应信号，即信号响应值。利用校准直线回归方程计算样品中的Cu含量。回归方程表示如下： [img=,369,46]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241709_01_2345874_3.png[/img]式中： [i]y[/i]- 消解液中目标组分浓度，单位μg/mL [i]a[/i]- 回归方程的截距； [i]b[/i]- 回归方程的斜率；[i]x[/i] - 信号响应值。利用式2计算样品中Cu的含量[img=,497,81]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241711_01_2345874_3.png[/img]式中：[i]c[/i] - 样品中目标组分含量，mg/kg；[i]y[/i] - 通过式1计算得到的样品消解液中目标组分浓度，mm/mL；[i]y[sub]0[/sub][/i] - 通过式1计算得到的空白消解液中目标组分浓度，mm/mL；[i]V[/i] - 消解液定容体积，mL；[i]m [/i]- 样品称样质量，g。2.2不确定度分量分析[img=,557,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241713_01_2345874_3.jpg[/img] 根据图2，对测量不确定度各个分量详细描述如下：2.2.1 抽样 抽样会产生一个测量不确定分量，由于抽样影响因素的评定数据收集不在实验室内范畴，本讨论主要是指实验室内试验过程的不确定度，因此采样的不确定度不在评定范畴。2.2.2 样品的不均匀性 茶叶样品不均匀性所表现的测量不确定度分量有两个方面。一是水分含量，假定实验室以干基计算样品中目标组分含量，那么重复性以及称量的不确定度构成了确定水分含量的2个不确定度分量。 另一个是样品中目标组分含量不均匀性，由于很难得到此均匀性数据，故不予评定。2.2.3 消解 包括消解方法、消解程序、定容和称量四个测量不确定度分量。一般情况下，实验室经过方法验证或确认，固定消解方法，此不确定度分量纳入偏倚，在此不予评定。消解程序受到时间、温度、试剂的影响，可包含进重复性中。定容受到体积和温度的影响，体积的影响以容量瓶的示值允许误差表示，而温度被包含进重复性之中。称量表现为使用天平的示值允许误差、量值溯源给出的不确定度和重复性。2.2.4 校准校准的测量不确定度由标准物质、标准溶液和校准直线三个测量不确定度分量构成。标准物质的测量不确定度由标准物质证书给出；标准溶液受到体积、温度、重复性的影响，体积以容量瓶和吸量管的示值误差表示，温度包含在重复性之中；校准直线同样受到体积、温度和重复性的影响，后两项表现为校准直线的剩余标准偏差2.2.5 回收率 构成回收率的测量不确定度主要有仪器响应和重复性的影响。仪器响应由量值溯源给出的测量不确定度表示。2.2.6 检测检测过程的测量不确定度包含仪器响应、空白、重复性三个测量不确定度分量。仪器响应由量值溯源给出的测量不确定度表示。空白分量通过试验给出。3 量化不确定度3.1 样品不均匀性[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]1[/sub]本部分不确定度由测量重复性引入的标准不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]1[/sub]、恒重要求的误差限引入的测量不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]2[/sub]、天平的测量不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]3 [/sub]3部分分量构成。3.1.1 由检测重复性引入的标准不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]1[/sub]茶叶水分检测的重复检测产生的不确定度属于A类不确定度，对一份茶叶样品进行了9次的平行测定结果见表1 茶叶样品水分检测记录。[img=,442,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241715_01_2345874_3.png[/img]计算：结果的平均值见式3. [img=,360,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241720_01_2345874_3.png[/img]标准偏差[i]s[/i]的计算见式4 [img=,434,75]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241721_01_2345874_3.png[/img]平均值的标准偏差见式5. [img=,340,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241721_02_2345874_3.png[/img]相对标准偏差见式6.[img=,440,67]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241722_01_2345874_3.png[/img][i] [/i] [img=,58,37]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] [img=,135,28]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]上述各式中：[i]x[sub]i [/sub] [/i]- 第[i]i[/i]次独立重复测试结果；[i]n [/i] - 重复检验测数。本例中水分含量标准偏差[i]S [/i]= 0.021%；[img=,360,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241730_01_2345874_3.png[/img]3.1.2 恒重要求的误差限引入的不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]2[/sub]假定实验室对恒重的要求为两次称量的结果之差不超过0.0005g，用均匀分布计算，包含因子为√3，不确定度[i]u[/i][sub]2[/sub] =0.0005/√3 = 0.00029，称量的质量平均值按茶叶的称量计，为[i]m[/i] = 5.03 g。按式6计算[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]2[/sub]= 0.0058%。3.1.3 天平的测量不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]3[/sub]3.1.3.1 天平的示值误差引入的测量不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]3-1[/sub]校准证书给出天平的允许误差限为0.0005g，对每个样品使用的天平秤量次数为4次，由于天平的称量过程是相对独立的，故称量过程的合成不确定度可用公式[img=,649,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241736_01_2345874_3.png[/img]3.1.3.2 天平的偏载误差引入的测量不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]3-2[/sub]校准证书给出天平的偏载误差允许误差限为0.001g，对每个样品使用的天平秤量次数为4次，由于天平的称量过程是相对独立的，按与3.1.3.1相同方法计算：[img=,454,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241737_01_2345874_3.png[/img]3.1.3.3 天平重复性引入的测量不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]3-3[/sub]校准证书给出天平的重复性误差为0.001g，对每个样品使用的天平秤量次数为4次，由于天平的称量过程是相对独立的，按与3.1.3.1相同方法计算：相对不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]3-3[/sub]= 0.023%3.1.3.4 天平合成不确定度[i]u[sub]rel[/sub][/i][sub]3[/sub][img=,532,110]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241740_01_2345874_3.png[/img][img=,276,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]3.1.4样品不均匀性的合成不确定度计算[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]1[/sub]假定上述三个测量不确定分量相互之间独立。合成标准不确定度用式7计算。[i][/i][img=,519,159]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241742_01_2345874_3.png[/img]3.2 消解过程的合成不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[/sub]本项涉及的不确定分量为天平和容量瓶，假定电热消解的样品量 m = 2.0 g。消解后定容体积[i]V[/i] = 100 mL，由此带来的测量不确定度分量评定如下。3.2.1 天平的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]1[/sub]可以直接引用3.1.3的结果[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]1[/sub] = 0.034%3.2.2 使用容量瓶引入的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2[/sub] 使用容量瓶的不确定度包含3个分量，一是校准给出的测量不确定度；二是示值的允许误差限；三是温度的影响。3.2.2.1校准给出的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2-1[/sub]对100 mL的A级容量瓶直接引用的校准报告的扩展不确定度，（100.024±0.005），k = 2，[i]u[/i][sub]1[/sub] = 0.0025mL，A级容量瓶校准的相对不确定度：[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2-1[/sub]= 0.0025%3.2.2.2 示值最大允许差给出的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2-2[/sub] 查《常用玻璃量器检定规程》（JJG 196-2006）中表6，容量为100 mL的A级单标线容量瓶的最大示值允许误差为0.10 mL，计算示值引入的不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2-2[/sub]为：[img=,410,55]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241743_01_2345874_3.png[/img]3.2.2.3 定容温度引起体积变化引入的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2-3[/sub]定容受温度的影响，水膨胀系数变化，导致溶液体积变化，会引起测量不确定度。一般情况下，实验室使用普通空调控制试验场所环境温度，根据经验，这种方式可使温度恒定在±5℃范围内。实验室温度控制在（20±5）℃，《体积管》检定规程（JJG 209-2010）附录C给出：当水温为20℃时，膨胀系数为2.1×10[sup]-4[/sup]℃。则100 mL A级容量瓶膨胀体积[i]V[/i]计算如下： [i]V[/i] = 100 mL×5×2.1×10[sup]-4 [/sup]= 0.105 mL按均匀分布处理，容量瓶由于温度变化引入的不确定度：[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2-3[/sub]= 0.0606%3.2.2.4 使用容量瓶引入的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2[/sub] [img=,58,33]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]使用容量瓶引入的合成不确定度的用式7计算结果为：[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2[/sub]= 0.084%3.2.3 消解过程的合成不确定度计算[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[/sub][i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[/sub] = = 0.091%3.3 校准的测量[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[/sub]文中2.2.4 校准分析中校准的测量不确定度由标准物质、标准溶液和标准直线三个测量不确定度分量构成。三个分量需要分别给予以评定。标准物质的测量不确定度由标准证书给出；标准溶液受到体积、温度、重复性的影响；标准直线同样受到温度、体积和重复性的影响。3.3.1 标准物质的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]1[/sub]检测中使用了国家标准物质中心发布的Cu标准物质，证书号GBW（E）08107，含量1.000mg/ml，扩展不确定度0.010mg/ml。取k=2，相对标准不确定度：[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]1[/sub]= 0.01/(2×1)×100 = 0.5 %3.3.2 标准储备液的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]2[/sub]标准物质被稀释成100 μg/mL储备液，用于制作校准直线，引入了100 mL A级容量瓶不确定度和10 mL A级单标线吸量管的不确定度。3.3.2.1 A级容量瓶的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]2-2[/sub]引用3.2.2评定的结果，[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2-1[/sub] = 0.084%3.3.2.2 A级单标线吸量管的不确定度依据《常用玻璃量器检定规程》（JJG 196-2006）引入A级单标线吸量管的不确定度结果，[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]2[i]rel[/i]2-2[/sub] = 0.13 %3.3.2.3 合成标准不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]2[/sub][i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]2[/sub]= 0.155%3.3.3 标准溶液使用的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]3[/sub]校准直线的工作范围为（0～2.0）μg/mL，使用6个浓度点制作校准直线，分别是（0.0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0）μg/mL。用相应的移液管量取一定体积的储备液至5个100 mL容量瓶中，稀释至刻度（0点除外）。使用2 mL刻度吸量管，配制2.0 μg/mL和1.5 μg/mL使用液；使用1 mL刻度吸量管，配制浓度为1 μg/mL、0.5 μg/mL和0.2 μg/mL使用液，分别使用吸量管；共引入5个吸量管的测量不确定度。各分量的评定同标准储备液。3.3.3.1 使用容量瓶的不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]3-1[/sub]单个100 mL容量瓶的测量不确定度见3.2.2评定的结果，由于使用者5个容量瓶是相互独立的，所以其合成标准不确定度：[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel3-1[/i][/sub] = 0.188%3.3.3.2 使用吸量管的不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]3-2[/sub]利用JJG196《常用玻璃量器检定规程》中表5规定的吸量管允差值，对5支吸量管的测量不确定度评定，温度波动引入的不确定度评定同3.2.2的方法。结果见表2。[align=center][img=,446,302]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241748_01_2345874_3.png[/img][/align]3.3.3.3 标准溶液使用液的不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]3[/sub][i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]3[/sub] = 1.28%3.3.4 校准直线的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]4[/sub]校准直线的剩余标准偏差[i]S[sub]y[/sub][/i]为0.214 μg/mL，因变量的平均值[img=,8,28]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]为9.25μg/mL 。因此：[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[i]rel[/i]4[/sub]= 2031%3.3.5 合成标准不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3[/sub]假定上述四个测量不确定度分量相互之间独立。合成标准不确定度用7计算。[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]3 [/sub]= 2.80%3.4 回收率的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]4[/sub] 回收率的分量包含仪器响应和重复性。在再现性条件下，仪器响应被包含在重复性中，故可直接利用回收率的重复性标准偏差表示回收率的测量不确定度。实验室在再现性条件下26次检测回收率的结果，经检验剔除离群值后，得到平均回收率为104.6%，标准偏差[i]s[/i] = 5.9 %，检测次数[i]n[/i]=25。 平均值的标准偏差为 1.20% 相对标准不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]4 [/sub]= 1.15%3.5 样品检测的测量不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]5[/sub] 样品检测的测量不确定度由仪器响应和样品的重复性构成。仪器响应包含在检测的重复性之中，故只需评定检测的重复性即可。3.5.1 实验室在再现性条件下茶叶样品中Cu含量检测了26个结果如下，单位为mg/kg。8.0601，7.6861，6.8141，8.2332，7.7191，8.3038，8.0687，7.8283，7.9022，8.1978，7.4936，7.4872，7.7155，7.5809，7.6398，7.4074，7.5168，7.4467，7.0738，8.5693，7.1364，8.1842，7.5643，8.7436，7.8122，7.7323。3.5.2 样品检测的合成标准不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]5[/sub]略去数据正态性检验和离群值检验平均值[img=,13,28]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=7.7661mg/kg，标准偏差[i]s[/i] = 0.4473 mg/kg，检验次数26次。平均值的标准偏差为 0.0877 mg/kg。相对标准不确定度[i]u[sub]c[/sub][/i][sub]5 [/sub]= 1.13%.4 茶叶样品中Cu含量检测方法的测量不确定度[i]u[sub]crel[/sub][/i]通过以上测量不确定度分量讨论，上述各个测量不确定度分量独立，使用公式7计算方法的测量不确定度。[i]u[sub]crel[/sub][/i] = 3.2 %[b]5 扩展不确定度U[/b] 取包含因子[i]k[/i]=2，方法的扩展不确定度为： [b]U = [/b][i]ku[sub]crel [/sub][/i]= 6.4%[b]6 问题讨论[/b]测量不确定度5个分量的柱形图见下图3[align=center][img=,558,302]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241751_01_2345874_3.png[/img][/align][align=center]图3测量不确定度5个分量值的影响程度柱形图[/align] 上图显示，构成方法的测量不确定度最大分量是线性及校准，在检测过程中应高度重视校准线性及校准的控制，其次还应重视回收率和样品检测过程的控制。样品消解过程和样品不均匀性对测量不确定度的贡献相对小一些。7总结 郑卫东老师讲义中的不确定度部分是非常完整的一个不确定度为案例，由于编撰内容有删节，编辑者水平所限，不妥之处，有疑问可以向有关老师探讨。总之，有关检测不确定度的评定实验室应该做到以下三点：a) 应针对每一个检测方法编制测量不确定度评定作业指导书，用于测量不确定度评定。b)按照作业指导书的要求评定测量不确定度。c)实验室应建立重复评定测量不确定度的程序及将测量不确定度运用到质量控制中的方法。 实验室建立健全不确定度评定手段是实验室管理的必备程序，一个好的实验室在测量不确定评定方面一定是非常优秀的。（注：原文有删节）

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