衍射仪石棉标准

布鲁克X射线衍射仪石棉检测技术方案

联合使用X射线衍射仪及电子探针显微分析仪对某送检制动衬片样品进行检测，根据其衍射峰特征及微观形态，可快速、准确判定样品中是否含有石棉。

使用岛津X射线衍射仪，按照中国药典要求，测定药用滑石粉中石棉含有情况，并对绿泥石对温石棉的干扰做了说明。

APD 2000 PRO 为定性和定量的粉末X射线衍射仪。精确电路控制反馈系统，保证X射线发生器更加稳定；预设高压和激发电流，并可实现自动斜坡程度上升；细焦点的陶瓷X射线管具有优良的重现性和稳定性；创新的多样品旋转进样台和多种低背景样品台；采用高聚焦单毛细管准直器，高分辨多探测类型探测器。环境适应性强，可以适合在不同范围下温、湿度下工作，双重安全电路保护设计。

国标《GB/T 23263-2018 制品中石棉含量测定方法》明确规定，对经确认含有石棉的制品，要利用X射线衍射仪进一步对石棉含量进行测定。岛津X射线衍射仪开发有石棉专用环境样品台及内嵌“基底标准吸收修正法”运算程序的专业数据处理软件，可有效应对制品中石棉的含量测定。本文以某经确认含有温石棉的刹车片样品，利用岛津X射线衍射仪，通过对样品抽滤富集，利用岛津石棉定量专用软件，可一键给出滤膜上石棉的质量。

化妆品及其原料中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行，首先，用X射线衍射仪进行测定，确认是否含有某种石棉，然后，对于被定为“含有某种石棉”的试样，再用偏光显微镜进行验证观察，确认其是否为纤维状石棉。

石棉是国际公认的致癌物质，中国《化妆品安全技术规范》2015版明确规定石棉是禁用物质。本文使用岛津X射线衍射仪测试了灰化后的化妆品样品，通过区域精细扫描、全谱扫描和物相分析，结合显微镜观察确认样品中含有温石棉。使用温石棉混合刚玉粉在仪器上测定了K值，并使用该K值确定了灰化后样品中的温石棉含量。该方法可供化妆品企业和检测机构检测化妆品中石棉时参考。

石棉已被医学界证实是一级致癌物质，鉴于石棉潜藏的危害，目前国内各大汽车生产厂家对制品中石棉检测的要求日趋严格。本文以送检的两组典型刹车片样品为例，利用岛津X射线衍射仪进行了测试，通过样品衍射谱图与纯石棉特征衍射谱图的叠加比对，即快速的确认了其中一组样品中含有温石棉；对于组分复杂、存在谱峰重叠干扰的第二组样品，通过对照ICDD-PDF卡片库进行全谱物相鉴定，确认了该样品疑似温石棉特征峰是高岭石的特征峰而非温石棉。类似的思路及步骤，可供业内人士借鉴参考。

在轴承滚珠的加工生产工艺中，表面的处理非常重要，通过渗碳等热处理工艺， 希望在滚珠的表面产生合适的残余压应力。同时工艺标准还要求在滚珠表面以下特定深度具有特定的残余应力。X射线衍射是无损测量残余应力的十分有效的方法。其测量速度快，精度高。是测量残余应力的标准方法之一。

面粉在不同的环境下由于受到环境和湿度等因素的影响，颗粒化、面筋属性、吸水特性会有不同的表现，因此需要在严密的条件监控与调节下进行生产才能达到好的品质。安东帕凭借六十多年的行业经验，为面粉生产和加工企业提供质量控制和研发的简易操作工具：安东帕—康塔的蒸汽吸附仪检测能够检测样品的水吸附性以及表面特征。激光衍射方法可测量颗粒和聚集体的尺寸；粉体流变仪可以测量面粉流动和物理特性。

一、实验目的1．概括了解X射线衍射仪的结构及使用。2．练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。二、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。图实2-1为日本理光光学电机公司生产的D／max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样( )及探测器(2 )进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。

锂影科技在丹东浩元DX2800衍射仪安全壳体的基础上装配了美国XOS公司的多毛细管微焦点光源、锂影科技的两轴薄膜样品台、瑞士Dectris公司的Pilatus100K二维阵列探测器，加上锂影科技开发的配套测试软件，组装得到实验室桌面型二维掠入射X射线衍射仪。同时，结合锂影科技在衍射仪配件定制开发方面的优势，为该款机型配备了多种测试模块，薄膜样品台、透射样品台、惰性气体保护台（手套箱内组装好保持惰性氛围测试）和原位气氛处理台（支持大多数溶剂）。

X射线衍射是用于医药产品结构和物相表征的金标准。是药物发现到预配制、配方，再到稳定性、质量控制等一系列过程中常见的表征技术。在研究原料药的固体剂型、结晶度和生物利用度等方向都有具体的应用。具体的说，XRD通常会被应用于特定原料药的多晶型、盐和共晶的研究。此外，XRD还用于跟踪产品的结晶过程，用于测定最终产品的结晶度、配方的稳定性以及在受控环境下的反应活性。根据应用范围和测量需求，应当选用不同类型的XRD仪器和配置。例如：在QA/QC实验室中，台式XRD仪器将是多晶型和盐筛选问题最经济有效的解决方案，并且可以用于确定物质的结晶度；而立式高分辨率XRD则更加适用于药物的广泛研究。

本实验中，使用浪声映SHINE型X射线衍射仪进行测试，将岩石制成150-200目的粉末样品，在给定的测试条件下，用Ｘ射线衍射仪对样品进行扫描 ，取得相应岩石的Ｘ射线衍射图谱 ，利用软件进行矿物定性解 译和半定量分析。

既然Domain功能并没有达到预期，肯定是有原因的。回到起初学习的方式，按部就班的手动分离衍射点下来，并且把共有的衍射点都分配到两组衍射点里。自然发现了其中的问题所在。

目前利用X射线光谱的相关检测技术已经逐渐成熟，并被广泛使用。奥林巴斯的X射线衍射仪（XRD）有助于执法人员顺利完成工作，因为这些衍射仪可以对各种物质进行定性和定量的相分析，可分析的物质包、爆炸物/危险物，以及需由法医专家和海关人员分析的材料。这款分析仪带有一个用于处理样品的独特系统，因为无需完成复杂的样品准备工作，因此操作人员可以方便地将分析仪运送到不同的地点。

面粉在不同的环境下由于受到环境和湿度等因素的影响，颗粒化、面筋属性、吸水特性会有不同的表现，因此需要在严密的条件监控与调节下进行生产才能达到好的品质。安东帕凭借六十多年的行业经验，为面粉生产和加工企业提供质量控制和研发的简易操作工具：安东帕—康塔的蒸汽吸附仪检测能够检测样品的水吸附性以及表面特征。激光衍射方法可测量颗粒和聚集体的尺寸；粉体流变仪可以测量面粉流动和物理特性。

X射线衍射仪（XRD）是一种应用广泛的结构分析手段，除了能够对烧结矿样品进行物相定性分析，还可以利用内标法对FeO含量进行定量；相较于常规的看火法和化学分析法，X射线衍射法操作简便、定量准确度较高。

本文结合迁钢扫描电镜实际工作粗略介绍了电子背散射衍射（EBSD）的原理、装置的构造、分析方法及其应用。

衍射光学元件（DOE）本质上是位相调控元件。其产生的特殊波前位相以及在特定像面上的强度分布，在实验室科研及工业应用开发中均有多方面的用途。高效率、高精度、灵活订制性能是DOE在这类应用中的显著特征。

粉末衍射中检测所有带有特征强度的晶面反射的一个基本要求是样品架中要存在足够数量的尺寸合适的晶粒且满足统计学排列。

99.5％)，配制成一定比便的混合样品，使加入的纯金红石型二氧化钛在混合样品中所占一定的比例R′。3 试验条件本试验使用的钛铁矿样品为广西某矿。试验在国产X射线衍射仪上进行，试验参数：扫描方式：连续扫描 波长：1.54178KX滤光片：Ni 驱动方式：双轴联动扫描速度：0.01度/秒 单色器：石墨弯晶单色器 X光管：Cu靶 发散狭缝：1° 探测器：正比探测器 管电压：30KV 防散射狭缝：1° 起始角度：22° 管电流：20mA 接收狭缝：0.2° 终止角度：30°4 试验结果 本试验所配的混合样品R′为2％，对钛矿粉和混和样品分别有X射线衍射仪进行检测，得出X射线衍射图谱。由峰型处理软件得出IR，I R′，代入公式中，计算出钛矿中的金红石含量，结果如下：R′IRI R′金红石含量(R)2%1 9501 9551.9%2%1 9231 9401.9%2%1 9641 9731.9%5 结论 随着钛白行业的日益发展，钛铁矿资源日趋紧张，矿的质量也参差不齐，结生产带来了不稳定因素，尤其是某些矿中含量不定的少量金红石，对生产的收率和操作难度都带来了较大的影响。 本方法是作者从事质检工作的过程中发现的，试验在丹东射线仪器有限责任公司生产的Y-2000型X射线衍射仪上进行，虽然检测的为微含量物质，系统误差影响较大，但本试验采用净积分强度计算的方法，有效地降低了杂峰的影响，使测定的准确度有了进一步的提高，并且结果且有较高的可信度，在我厂的生产实践中也证明了这一点。目前，已用这种方法进行了多次检测，取得了较好的效果。

瑞利散射可以说是米氏散射理论模型在小粒子端的近似形式，而衍射散射也可以说是米氏散射理论模型在大粒子端的近似形式，接下来我们将详细了解标准粒子应用于米氏散射理论对其光散射特性研究中，入射光波长、标粒直径以及入射光偏振角对散射光强的影响。

激光正在成为医疗美容中越来越流行的工具，而在激光医美设备中，对作用光斑的控制非常重要。通过衍射光学元件（DOE）可以各种方式操纵光束，同时重量轻、结构紧凑、使用简便，具备独特的优势。

石棉是天然纤维状硅酸盐类矿物质的总称。主要分为温石棉（蛇纹石石棉）和角闪石石棉。其中角闪石石棉又分5个亚种，即青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉和阳起石石棉等。由于石棉是一种具有优异的物理性能和化学性能的材料，因此是一类重要的工业材料。通常多应用于建筑材料、船舶材料、粉末化妆品等。

通过衍射峰的半高宽和峰高比可以研究Ni电极材料粉末颗粒的微结构特征，本文描述了应用X射线衍射法测定Ni阳电极材料结构、计算其衍射峰的半高宽和峰高比。求解峰高比时改进测定方法，采用定点测量的方法，减小了在密封式管条件下由于计数小而产生很大的计数统计误差1/ ，使定量更准确。从而可以更好地了解Ni电极材料的电极性能，便于建立工艺条件。

药物大部分以晶体的形式存在，利用X射线衍射，我们可以获得每种不同的晶型的药物特征的衍射信息。

介绍了制备DS01 型铝基氧化铜脱硫剂的方法。对脱硫剂进行了烟气循环脱硫2再生的实验 ,采用 X射线衍射分析了铝基氧化铜对硫氧化物的吸附性能。热态实验和测试分析表明 ,DS01型铝基氧化铜吸附剂硫化性能稳定 含量 6.2%CuO 的吸附剂在 X2射线衍射图谱上没有发现 CuO晶相 ,表明吸附剂表面出现单层分散 使用该脱硫剂进行烟气多次循环脱硫,CuO微晶粒并没有发生明显的团聚现象,表明吸附剂多次循环使用其活性不减。

PLM 原理为每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测矿物晶体形态、折光率、干涉色、2V角、延性、颜色、多色性、解理、轮廓、糙面、克线、 突起等特征鉴定石棉矿物。偏光显微镜下，温石棉为细长纤维，呈浅黄绿色或低正突出至低负突出，折光率1.540-1.550。干涉色经常是I级灰白至黄 色。闪石类直闪石折射率1.605-1.710,除透闪石消光角为10-20o 外，均为平行或近于平行消光。透闪石石棉为短纤维，呈无色，中正突出。横切面干涉色为I级黄白，纵切面上最高干涉色Ⅱ级橙黄。横切面对称消光，其他纵切面 均为斜消光，沿柱面方向为正延长。因此，PLM法即可以鉴定石棉种类是各国鉴定石棉普遍采用的方法之一。

2微米）时，其散射可以用相对比较简单的夫琅和费（Fraunhoff）衍射理论描述。通过实验发现，用衍射理论分析大颗粒的散射光能数据时，会在1微米附近“无中生有”出一个粒度分布峰来。本文首先描述和分析了上述现象，然后用光学理论进行了解释，证实这是由衍射理论的误差造成的，最后指出只有当颗粒的折射率带有虚部，即颗粒具有吸收性时，衍射理论才能在激光粒度仪中使用。