葱姜蒜农残检测

葱姜蒜的农残如何检测？用气相能检测吗？用NY761能做吗？杂峰太多如何净化。

本版专家wangjianhua1102提供的资料，拿来分享！韭菜、葱姜蒜类特殊样品的农残检测 的PPT

19666-2006 DB12/T 293-2006 无公害农产品 葱姜蒜中农药残留多组份测定方法-GC/MS法 天津市质量技术监督局 19667-2006 DB12/T 294-2006 无公害农产品 蔬菜水果中农药残留多组份测定方法-GC/Ms法 天津市质量技术监督局 19668-2006 DB12/T 295-2006 无公害农产品 花生大豆中农药残留多组份测定方法-GC/MS法 天津市质量技术监督局 [em0812]

急求天津质量技术监督局的地方标准 DB12/7 293-2006 葱姜蒜检测

做葱姜蒜做什么小柱？用弗罗里析柱杂峰多。

[size=4][font=楷体_GB2312][B]葱（含有挥发性硫化物，具特殊辛辣味）、姜（姜辣素）、蒜类（含硫挥发物，硫化亚磺酸如大蒜素等）样品中的农残检测，往往由于基质效应引起的干扰比较麻烦，因此对与此类样品的净化非常重要。虽然以前也讨论过，但是没有一个定论，此次讨论希望大家有有效的净化方法与大家分享一下，此外最好说明是检测哪一类的目标物农药。[/B][/font][/size][color=#DC143C]此外，这个标准《DB12/T 293-2006 无公害农产品 葱姜蒜中农药残留多组份测定方法-GC/MS法》大家有的可以提供一下相关的方法。[/color]

如题：我们是家小出口公司，想买个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测葱姜蒜中的农残。以前没接触过，想问问购买时应该注意哪些东西？

大家有用过长春吉大的农残速测仪吗？能做葱姜蒜吗？

[color=#3e3e3e][color=#333333]葱姜蒜排毒、养生、治病，具有取材方便、使用简单、价格低廉以及疗效特殊之优点，千百年来，在我国民间广为流传，并深受欢迎。[/color][/color][color=#3e3e3e]葱、姜、蒜、香辛料，必不可少。葱、姜、蒜是炖菜“三宝”，能解腻增香，降低胆固醇，预防心脑血管疾病。[/color]

[size=4][B]关于“葱、姜、蒜类样品农残检测时该怎样净化消除基底效应？”的总结[/B][/size]葱（含有挥发性硫化物，具特殊辛辣味）、姜（姜辣素）、蒜类（含硫挥发物，硫化亚磺酸如大蒜素等）样品中的农残检测，往往由于基质效应引起的干扰比较麻烦，因此对与此类样品的净化非常重要。讨论帖： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080929/1511277/ 对此问题进行了讨论。首先提供几篇中文文献关于此类样品中农残的检测净化方法，如果大家需要可以去数据库检索下载：[B]1. 以涂敷硝酸银的碱性氧化铝为分散剂的基质固相分散法测定大蒜中二甲戊灵残留[/B]建立了以涂敷AgNO3的碱性氧化铝为分散剂的基质固相分散(MSPD)法提取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/电子捕获检测器检测的大蒜中痕量二甲戊灵的分析方法.通过研究洗脱剂的极性和用量、固相分散剂的含水量和AgNO3涂敷量对回收率及净化效果的影响,优化了MSPD条件.对建立的分析方法进行了评价,结果表明:MSPD提取液的基质效应可以忽略 在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3种添加水平下,方法的回收率为84％ ～93％,相对标准偏差为2.7％ ～6.2％,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为2.0和6.7 μg/kg. [B]2.葱蒜类蔬菜多残留测定高背景干扰问题的研究[/B]通过对葱蒜类蔬菜进行每100.0g样品加入85﹪磷酸6mL和微波(500W)处理1.5min的特殊预处理,配合固相萃取的前处理方法,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定76种农药500×10-9水平上的添加回收率结果表明上述2种预处理能够去除高背景干扰 ,得到良好的回收率2者比较,加磷酸的效果略好. [B]3. 微波处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定含硫蔬菜中的多类农药残留[/B]:建立了含硫蔬菜(洋葱、大蒜、青葱、韭菜等)中有饥磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理含疏蔬菜40s，使其中的酶失去活性，避免产生干扰的硫化物，再用乙腈均质提取，PSA固相萃取柱净化，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器(FPD)检测。添加样品的回收率在70％～110％之间，相对标准偏差在3．5％～14．2％之间。[B]4. 磷酸处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定含硫蔬菜中的多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留[/B]建立了含硫蔬菜（青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等）中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10％磷酸处理含硫蔬菜，去除含硫化合物的干扰，再用1：1的丙酮-正己烷提取，加入2％的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配，提取液用硅镁吸附剂层析柱净化，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-电子俘获检测器检测。样品加标回收率在78．0％～97．8％之间，相对标准偏差在3．0％～9．6％之间。该方法的检出限为有机氯农药0．001mg／kg，联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0．002mg／kg，其余五种拟除虫菊酯类农药0．005mg／kg。[B]此外还有一篇外文的文献：参考链接[/B]： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081024/1547445/总结大家使用的净化方法主要有：微波法、磷酸法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定法、SPE净化法等。很多版友提到用微波法效果并不是很好，个人认为这个方法可能需要的操作比较严格，实验室间的重复性比较的困难。总结的文献中有些是微波方法的，大家可以看看。[B]版友hubeizhen上传了一篇文章《[color=#00008B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学离子源测定含硫蔬菜中14种农药残留[/color]》[/B]，大家可以参考，链接如下： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=114690上传一篇相应的文献：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115787]Determination of Herbicide Residues in Garlic by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]–MS [/url]

什么牌子的农残速测仪可以检测葱蒜类

要用GC-MS做大葱和生姜里的几十种农药残留，关于检测方法有没有相关的国家标准呢？

前两天同事做葱的农残（GC+FPD），检测一个OP，好像是灭线磷，检出差不多10个PPM的浓度，我看了一下，虽然保留时间一致，峰形标样是拖尾，样品却是前伸，就让同事做添加标准品验证一下。。感觉是假阳性。。[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/lol.gif[/img] 验证出来了一个标准的拖尾峰，保留时间和标准品峰重合相当好，难道是真超标了？？不是，，我发现这个峰的面积和计算的相差很远，，小很多。。。。[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/sweat.gif[/img] 我再让同事将样品稀释走一针。。结果样品的那个超标峰没了。。。。[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/shocked.gif[/img] 。。绝对不是稀释过头。。。。点解？？高手指点。。。。。

DB12/7 293-2006 无公害食品中葱姜蒜中的多残留检测

山东潍坊有姜农滥用神农丹，种姜时,农户直接把神农丹化肥混合播撒在已经发芽的种姜边上，种的姜自己根本不吃；潍坊当地有姜农介绍，之所以使用神农丹，是因为虫害厉害，不使用生姜会减产“一半”以上。中国北方最大的姜蒜批发市场设在潍坊安丘市大黑埠村，峡山区紧挨着安丘市，生产的生姜最后都汇集到这里交易。看到记者要农药残留检测报告，一位自称做加工出口姜生意的老板告诉记者，这并不难。因为检测都是自己送样品，只要找几斤合格的姜去检验，就可以拿到农药残留合格的检测报告。我想问的是，生姜中神农丹用什么检测方法？用什么仪器检测？有没有快速检测仪能检测出生姜中农药残留的？

葱蒜类含有刺激性气味，不论是速测仪还是气相，在检测农药残留时都会有干扰，推荐一篇文章，希望对大家有所帮助。

农残速测仪快速、方便，药品成本低，前处理简单，适用于批发市场、生产基地或超市，但如果检测韭菜、葱、蒜苔类有气味的蔬菜时，韭菜里有次生物质，能影响酶的反应，农残快速检测本身就是按酶反应显色的，结果是不准确的，所以一般的速测仪无法检测，那么要购买什么样的速测仪来检测这类蔬菜呢？

前两天同事做葱的农残（GC+FPD），检测出一个OP，好像是灭线磷，检出差不多10个PPM的浓度，我看了一下，虽然保留时间一致，峰形标样是拖尾，样品却是前伸，就让同事做添加标准品验证一下（没有质谱），我感觉是假阳性。 验证出来了一个标准的拖尾峰，保留时间和标准品峰重合相当好，难道是真超标了？？不是，我发现这个峰的面积和计算的相差很远，小很多，为什么？？我再让同事将样品稀释走一针－－结果样品的那个超标峰没了。。。。。绝对不是稀释过头。。。。点解？？高手指点。。。。。

偌大的中国，食品安全监管是个天大难题，农药残留控制任重而道远，但是，再难也要管起来，千头万绪也要慢慢理出头绪来。　　中国每年数千件食物中毒事件中大部分是因致病微生物污染引起的。中国耕地化肥平均施用量是国际化肥安全施用上限的1.93倍，耕地农药残留率达60%~70%。媒体称，中国内地限行的农药兽药残留限量标准比日本和香港低得多。　　据农业部去年公布的数据，我国现行的新标准制定了322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量，较之2012年之前有大幅度增加，但与日本“肯定制度列表”规定62410个限量标准相比，仍是小巫见大巫。此前有报道称，一根大葱要出口日本，必须进行200多项农残检测。执行世界上最严格的农药兽药残留限量标准，是日本极少发生食品安全事故的制度保障。　　一根葱摆上超市货架之前必须进行200多项农残检测的经验可否复制？当下中国，可能性几近于零。任何制度都不能不考虑社会现实，脱离执行环境，否则蓝图只是蓝图，理想无法照进现实。一个13亿人口的农业大国，绝大部分的农产品生产处于零散的、自发的状态——2.4亿农户都是农业生产者、农产品的供给者——即使现有的、粗糙的农药残留限量标准执行起来都困难重重，遑论更严格、更精细的标准。另一个常被管理部门提及的理由是：执行严格的农药残留标准，势必要减少化肥、农药、兽药等化学品的使用，直接影响农产品的产量，如此，“谁来养活中国”？

农药残留检测中一些特殊样品（如：洋葱、生姜）等有刺激性物质的，会有很多杂峰，基线噪音很大怎么解决？

大葱、蒜等有气味的蔬菜，能用气相测农残吗？上气相后，出的峰特别多，无法判断是农药还是本身基质。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138081]用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法[/url]

做农残的应该都深有体会，复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品，最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉，简直是无解了，还有大蒜，真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中，一天突发奇想，哈哈，搞了一个前处理方法，很好用，速度很快，成本也不高，跟大家分享。主要有2个优势：1、含硫基干扰物质（挥发性硫化物）如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了，没干扰。2、通吃各种不同基质样品，验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质，目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦，下个月在分析化学刊登出来，解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法：正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下，有什么问题可以跟帖，互相交流，呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]

最近要做大蒜洋葱中有机磷农药残留的测定，以前按照国标中蔬菜中有机磷类农药残留的测定方法进行前处理，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测定，发现干扰特别大，根本没法测定，不知那位朋友做过类似实验，可否告知如何测定，或是从何处能够查到检测方法，小弟不胜感激！另外不知哪位有国外关于这方面的检测标准方法。如果友朋有能够帮助的话，请帮忙发到我的信箱中，谢谢！E-mail:fenghai@newmail.dlmu.edu.cn

各位大侠，请问你们做洋葱中的农药残留时，是用的什么标准？上次培训时听农业部的一个老师说做洋葱基质很复杂，不适合用NY/T 761-2008标准，不知道大家用的是什么方法？请赐教！

最近要做大蒜洋葱中有机磷农药残留的测定，以前按照国标中蔬菜中有机磷类农药残留的测定方法进行前处理，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测定，发现干扰特别大，根本没法测定，不知那位朋友做过类似实验，可否告知如何测定，或是从何处能够查到检测方法，小弟不胜感激！另外不知哪位有国外关于这方面的检测标准方法。如果友朋有能够帮助的话，请帮忙发到我的信箱中，谢谢！E-mail:fenghai@newmail.dlmu.edu.cn

这没有大神做过类似于 洋葱 大蒜 大葱 辣椒 孜然香菜 姜之类样品的农残检测 小弟在此求助 希望诸位大神能够知无不言 指导下小弟

农残快速检测中，以下样品怎么取呢，欢迎大家涌跃探讨！！[em62] [em61] 叶菜类蔬菜：如白菜，菜心等块茎类蔬菜：如青瓜，丝瓜等大个的水果：如萍果，梨等小个的水果：如海棠果，圣女果等特殊的样品：如葱，姜，蒜，西红柿等

一般出口到韩国和欧洲的韭菜和大葱，经常检测的农药有哪几种呀，比较重点检测的？有做过这方面的朋友麻烦给介绍下吧。