草胺磷原药检测

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

Session 6: Analysis of Food and Pharmaceuticals/ TCM 分会六：食品、药品和中草药检测 　 Chairman 分会主席: Xinmiao Liang 梁鑫淼, Christian W. Huck 　 16 September, 2010 Hall W1,ROOM W1-T2 13:00-13:30 Methodology for Separation and Analysis of Complex Samples 复杂样本的分离分析方法 Xinmiao Liang 梁鑫淼 CAS- Dalian Institute for Chemical Physics, Dalian/ China 中国科学院大连化学物理研究所 13:30-14:00 Novel Analytical Tools for Quality Control in Traditional Chinese Medicine 中药生产过程中的新型质控分析设备 Christian W. Huck Leopold-Franzens University Innsbruck/ Austria 奧地利茵斯堡大学 14:00-14:30 New Aspects of Sports Drug Testing 体育药物检测的新方法 Mario Thevis German Sport University Cologne, Cologne/ Germany 德国科隆体育大学 14:30-15:00 Impurities in Herbal Drugs and Preparations considering TCM and other Chinese Herbals for Export 对于出口中草药及植物提取物中杂质控制的解决方案 Gerolf Tittel LAT GmbH Graefelfing/ Germany LAT GmbH Graefelfing/ Germany 15:00-15:30 USP Perspective on Current Trend on Analysis of Foods, Pharmaceuticals and TCM 美国药典委员会在食品、药品、中药分析方面的展望 Calvin Cao 操洪欣 U.S. Pharmacopeial Convention/USA 美国药典委员会 15:30-16:00 Agilent Technologies is your best partner for your food safety analysis 安捷伦科技食品分析者的最佳合作伙伴 Wei Luan 栾伟 Agilent Technologies 安捷伦科技有限公司 16:00-16:30 RIGOL L-3000 High Performance Liquid Chromatography and Traditional Chinese Medicines Analysis and Test RIGOL L-3000高效液相色谱仪与中草药分析检测 Meiyang Zhou 周美扬 Rigol Scientific, Inc. 普源精仪有限公司

11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成（沃特世科技有限公司 北京） 关键词：UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言： 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物，采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱，实现检测物质的良好保留，并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法，并使用PICS功能辅助定性，对于低浓度或低响应化合物，应用ScanWave功能有效增强离子强度，并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法，实现多农残检测方法的快速建立。 实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb)，乙酸铵为优级纯，甲酸为优级纯，ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统，Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统：Waters ACQUITY UPLC® 色谱柱：Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m，2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温：35˚ C 检测周期 ：4 min 进样量：10ul 流动相：A：250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B：CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂：乙腈/水=90/10，900ul 强洗溶剂：乙腈/水=10/90，300ul 梯度方法见下表： 2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压：0.55KV 源温度：150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。 2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图 图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图 3、11种除草剂农药检测灵敏度，进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法，配制11种农药的混标，11种农药具有不同的灵敏度响应，因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同，各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比，以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力： 在采集MRM数据时，设定基线噪音背景（Background noise level）的阈值（Threshold），当目标化合物响应强度超过此阈值，即可开启此目标离子的MS Scan，Daughter Scan，ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果，扩展定性能力！ 在各个农药标准品的MRM图中，得到在过峰顶点处的PICS扫描图，根据分析物的母离子和子离子，很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外，对于只有单个离子对的化合物，无法进行双离子对定性，PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中，是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图，在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图（下图4），与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对，即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件，可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较，通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值，可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品，图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果，样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果，图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配 图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图 5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度，在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果；同时在MRM检测过程中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1，仍以维库溴铵（浓度为20ppb）为例，分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验， 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法 从得到的子离子扫描色谱图上，可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多（见图8）；同时，从两种扫描方式得到的质谱图上，也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍（见图9）。 应用实例2，在MRM检测的同时，和MRM检测、PICS功能同时使用，明显增强PICS子离子扫描的灵敏度，提高了7倍多（见图10）；同时，由于Xevo TQ超快的扫描速率，在MRM中，ScanWave不影响MRM信号强度，不会影响MRM定量的准确度。 该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强， 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库，从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质，可自动建立现成的LC方法（包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息）、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入，补充和充实数据库的数据量，用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里，对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法，导入到数据库中，在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法，不需要标准品，即可方便的进行化合物快速筛查。 在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论： 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能，对每个化合物在MRM检测同时，施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中，ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度；同时在MRM扫描中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号，而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法，无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。

目前，中国首个采用三重四极杆型气质联用仪进行多农残监测的新国标GB 23200.113-2018《食品安全国标标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》已经正式发布。 2019年6月4日，在阳光和海风沐浴中的烟台市，岛津公司在岛津示范合作实验室-烟台农科院举办新国标应对Workshop，邀请了食品检测行业相关工作者100余人参加。会议现场 岛津中国参考GB 23200.113-2018新国标，建立了从前处理到仪器分析方法的全面解决方案，用户可直接移植实验操作，零开发方法，可完美实现即插即用。在标准建立和验证工作中都完美的体现。 岛津分析仪器事业部魏雅馨经理主持了会议，与会嘉宾有烟台农科院周先学院长，国家农业检测基准实验室（农药残留）农业部环境质量监督检验测试中心（天津）贺泽英博士，青岛市农产品质量检测中心王孝刚主任，烟台大学分析测试中心刘永明主任、张强教授及烟台农科院刘传德主任。（下文照片从左至右）魏雅馨经理主持会议与会嘉宾 会议开始后，烟台农科院周先学院长首先进行了致辞，对参加本次检测技术交流研讨会的同行表达了热烈的欢迎，周先学院长表示，自岛津公司烟台农科院合作示范实验室2017年挂牌以来，岛津相关仪器设备为烟台农科院承担国家农药残留限量标准研制、农业部农药残留登记试验、农业部果品质量安全风险评估研究，国家、省、市农产品质量安全风险监测、监督抽查任务，以及农业部“三品一标”认证检测等发挥了重要作用。周先学院长进行欢迎致辞 紧接着，国家农业检测基准实验室（农药残留）农业部环境质量监督检验测试中心（天津）贺泽英博士发表了题目为《食品安全国标标准植物源性食品中208中农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的报告，对新国标进行了细致的解读。贺泽英博士发表报告 随后，岛津市场部GC/GCMS产品专员杨晓春从“自动化，零开发”等角度切入，对新国标的整体解决方案进行了详细介绍。该解决方案从标准品、配套色谱柱、QuEChERS试剂包、三重四级杆气质、Smart MRM农残数据库、教学视频提供了整体解决方案，完美契合GB 23200.113-2018的要求。同时，也提到岛津三重四极杆气质联用仪在硬件和软件方面无可比拟的优势，并获得ANTOP 2018“新国标208种农残检测无忧应对奖”。杨晓春进行报告 上午结束前，岛津（上海）实验器材有限公司应用工程师张慧荣进行了岛津食品安全特色方案和产品的介绍，不仅有针对《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的QuEChERs前处理产品，气相色谱柱还有常用的实验耗材。此外还提供食品中草甘膦及其代谢物测定的方案，应用岛津独有的草甘膦专用小柱和InertSustain Bio C18液相色谱柱，能够完美解决客户在检测草甘膦及其代谢物中遇到的前处理操作繁琐，回收率低，重现性差以及色谱峰拖尾的问题。另外，对于多兽残的检测，提供QuEChERs多兽残前处理包，能够完成多种兽残的同时检测，大大提高了实验效率，降低实验成本。张慧荣进行报告 下午，岛津工作人员带领与会人员参观了岛津公司烟台农科院合作实验室，并进行样品前处理及软件功能演示，双方展开了热烈的讨论。功能演示交流讨论 岛津公司植物源性食品中208种农药检测Workshop历时整整一天，从新国标的专业解读到合作实验室的演示，都给到参会食品检测工作者满满的收获。

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着农药行业的革新不断深化，行业内的相关国家或行业标准不断发布实施，其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布，引起了农药企业的关注。& nbsp & nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 草甘膦 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：草甘膦原药 /p p (1) 标准号：GB/T 12686-2017 /p p (2) 代替标准号：GB/T 12686-2004 /p p (3) 外观：白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p style=" text-align: left " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title=" 草甘膦.jpg" / & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与旧标准相比，新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订，由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍，此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一，目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种：甘氨酸法和亚氨基二乙酸（IDA）法，前者生产过程中甲醛产生较后者的少，但随着运用IDA法生产的企业增多，国家希望将这块的标准限制提高一点，以促进市场公平竞争。其二，由于联合国粮食及农业组织（FAO）中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内（X=草甘膦质量分数），若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg，此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。 br/ (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 异丙甲草胺 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：异丙甲草胺原药 /p p (1) 标准号：GB/T 35667-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：无色至淡棕黄色油状液体 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title=" 异丙.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p p 另外，除了异丙甲草胺原药外，异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布，该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2甲4氯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：2甲4氯原药 /p p (1) 标准号：GB/T 35668-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：白色或类白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title=" 2甲4氯.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：吡蚜酮原药 /p p (1) 标准号：GB/T 34156-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：白色或灰白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title=" 吡蚜酮.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-04-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮水分散粒剂& nbsp /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：吡蚜酮水分散粒剂 /p p (1) 标准号：GB/T 35670-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成，应干燥的，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬块。 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title=" 吡蚜酮水.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮可湿性粉剂 /strong /span /p p (1) 标准名称：吡蚜酮可湿性粉剂 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 标准号：GB/T 35669-2017 /p p (4) 外观：本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。 /p p (5) 控制项目指标： br/ img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title=" 吡蚜酮可.jpg" / （6）标准实施时间：2018-07-01& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯原药 /p p (1) 标准号：GB/T35672-2017 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 外观：白色至淡黄色固体 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title=" 氯氟、.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /strong /span strong & nbsp /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /p p (1) 标准号：GB/T 35671-2017 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 外观：由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉积物。 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title=" 氯氟2.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

近日，生物检测领域的新前沿技术——XCELLigence高峰论坛透露，作为生物检测技术领域的一项创新有望给中药检测提供可量化依据。 　　据了解，罗氏应用科学部最新的这一实时细胞分析系统为药物研发、毒理学、肿瘤学、医学微生物和病毒学研究分析应用，提供了一个无需标记、同时又可对细胞进行实时监测的新型细胞分析平台。尤其在现代中药的开发和药理机制分析的应用上，这一突破性的技术给中草药的发展带来了里程碑式的意义。 　　在高峰论坛上，浙江大学医学部柯越海教授还介绍说，中国传统医药与西方现代科学有了一个共通的、可量化的检验途径，也为传统天然药材的药效检测提供了新的依据。艾森生物科学公司总裁徐晓博士指出：“XCELLigence新技术使得研究者对癌症的了解更透彻，有利于最优化的药物研发，使癌症得到更好的治疗。”罗氏诊断应用科学部及分子诊断部总监郭伟立先生表示：“罗氏希望通过XCELLigence系统平台的不断完善，对无标记的动态细胞检测技术的发展起到更好的推动作用，从而为生物检测领域做出贡献。”

中药农残检测信息化新需求2020版《中国药典》于2020年12月30日正式实施，与前版中国药典相比，最显著的变化是加入了药材和饮片（植物类）33种禁用农药的通则定量限，规定了禁用农药不得检出（需低于通则定量限）。对于涉及中药材及饮片的制药企业，禁用农药残留的检测成为其日常检测的重中之重。 岛津已为用户提供了包括了混合对照品、前处理方法包、色谱柱、样品分析以及数据处理和完整性管理的方案，满足了用户对于从样品前处理到数据处理的检测实验操作需求。然而整个检测流程开始于样品接收，终止于完成具备签核的检测报告书；中药农残检测样品量巨大、涉及多种检测仪器、数据转录过程繁复、结果计算工作繁重、检测报告书信息量大，对传统检测实验室中的纸本作业提出了极大的挑战。 岛津基于信息化产品LabSolutions i-QLinks，以麦冬为例，开发了包含了LC-MS/MS与GC-MS/MS检测结果在内的中药农残信息化方案。可以在提升检测效率、符合法规、健全质量管理多个方面帮助用户建立信息化检测平台，为中药用户应对新版《中国药典》要求铺设坦途大道。LabSolutions i-QLinks全面管理中药检测信息化流程 报告一键生成、提升检测效率 2020版《中国药典》农残检测包含33种农药与55个残留物单体，涉及了LC-MS/MS与GC-MS/MS两种不同的仪器检测。对于单机版工作站用户来说，编制最终的检测报告书需要冗繁大量的样品交接信息、数据记录、转录与计算、数据修约、格式调整等等，耗费时间且容易出错，这些非实验操作工作占据了大部分实验室工作时间。 而使用LabSolutions i-QLinks可便捷录入样品信息；LabSolutions CS的数据库本身又与LabSolutions i-QLinks共享，可实现数据的即时记录与转录；通过在模板中预先结果计算、数据修约以及报告格式等内容，可以一键生成最终检测报告书。将这些本身占据实验室工作半壁江山、费劲心力的数据文档工作量压缩在简单的点击之中。 LabSolutions i-QLinks流程示意图 全仪器数据完整性，符合法规要求 LabSolutions作为岛津新一代信息化产品，并具有审计追踪与电子签名功能，符合药企最严格FDA 21 CFR Part11 的法规要求。市场上大多数LIMS，数据存在着在不同软件间以文件形式传输的过程；而i-QLinks本身与LabSolutions CS数据库底层相通，完全不存在传输过程中对于数据干预篡改的可能性。 岛津中国创新中心搭建的LabSolutions i-QLinks及LabSolutions CS的平台，将色谱、光谱、质谱乃至天平都纳入LabSolutions CS网络中。在麦冬中药农残的检测中，将天平的称量数据、GC-MS/MS及LC-MS/MS的数据的包含审计追踪，电子签名的统一数据库管理下。同时，数据库的无缝衔接，使得数据在LabSolutions CS与LabSolutions i-QLinks之间的转录无需任何人工干预，一方面满足了数据完整性的法规要求，另一方面也减少了人为操作的费时与失误。 全流程可追溯，健全质量管理 该方案涵盖了从样品接收、称量、前处理及样品制备、上机检测、数据处理、结果计算及出具汇总报告的中药农残检测全流程方案。在LabSolutions i-QLinks系统中可方便地溯源具体的计算工作表格、数据以及样品信息。在每一个流程过程中都可设置多达五级审批，助力企业健全检测实验室的质量管理。 岛津中药材农残信息化解决方案 总结 岛津中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从样品接收到报告生成的一揽子信息化数据管理服务。为制药行业合规、药品安全性提供强而有力的重要保障，既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求，同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总，显著提升用户的工作效率。该方案以岛津信息化产品为核心，结合岛津质谱产品、耗材产品等，从各个维度更好的建设中药用户农残检测能力，助力岛津中药用户在检测上进一步实现高效，合规与可追溯。

导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

中国上海，2011年11月23日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于14日发布了一种综合性方法，利用三重四极杆GC-MS/MS检测烟草中低水平挥发性亚硝胺（VNA）。新方法可帮助环境实验室、烟草公司和政府机构有效分离VNAs，同时降低检测限，提高特异性，也可分析烟草中的其他污染物，比如农药。应用文献“Lower Detection Limits of Volatile Nitrosamines in Tobacco by Triple Quadrupole GC-MS/MS（采用三重四极杆GC-MS/MS分析烟草中挥发性亚硝胺获得更低检测限）”中详细说明了这个方法，下载网址www.thermoscientific.com/vna。挥发性亚硝胺是可在烟草烟雾以及烟草调制和加工中形成的一类化合物。经证实，这些化合物对人体健康有害；烟草中发现的两种VNA，即N-亚硝基二乙胺（NDEA）和二甲基亚硝胺（NDMA），已经被法规机构列为人体致癌物。因此，必须完整监测这些化合物，以便维护人类健康并遵守日益严格的法规。赛默飞的这种新方法对于其他传统技术是一个强大的替代方法，它将气相色谱与三重四极杆质谱仪联用，获得1ng/mL的检测限，满足政府和法规部门制定的越来越严格的检测限要求。这个方法还提高了同一类污染物的特异性，同时可分析烟草中的其他有机污染物和化学品，包括农药。新方法采用Thermo Scientific TSQ Quantum XLS三重四极杆GC-MS/MS系统的定时选择反应监测（t-SRM）模式进行GC-MS/MS分析。这个独特的功能使方法设置十分简单，同时用户可在仪器自动确定最佳SRM时间参数时运行样品。更多有关采用最新赛默飞GC/MS-MS方法检测烟草中VNA的信息，或者需要应用文档，请拨打热线电话800 810 5118或400 650 5118，发邮件至analyze@thermofisher.com或访问www.thermo.com.cn/gcms。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com，中文：www.thermofisher.cn。

2020年8月13日，北京中医药学会与北京理化分析测试技术学会在北京举办了“2020 版《中国药典》标准解读及中药检测技术论坛”，本次会议旨在推进 2020版《中国药典》的顺利实施，加强行业技术交流。众多行业内专家出席会议。 会场传真 当前，《中国药典》2020年版书籍已于6月正式发行，国家药品监督管理局，国家卫生健康委在7月2日发布公告，明确新版药典于2020年12月30日起实施。新版药典更具科学性和规范性，进一步完善中药安全性控制标准体系。中药标准方面加强对中药材（饮片）33种禁用农残的控制，新增禁用农药残留量检测方法和检定通则定量限要求，对药企和药检所提出了高要求。岛津一直致力于为客户提供专业化的解读和系统化的解决方案。面对新版药典标准变化和客户需求，岛津积极应对。岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部丰伟刚先生在本次会议上作了题为《中国药典》2020年版中药禁用农残检测岛津整体解决方案的报告，受到与会专家的广泛关注。 丰伟刚先生就以下内容进行了解读：标准简要梳理及应对策略禁用农药残留测定全流程解决方案消耗品应对（标准品、前处理耗材、色谱柱、小型仪器）分析平台（分析仪器、中文版工作站和数据管理软件、合规性软件）分析方法包、应用数据集、前处理方法库售前和售后项目整体培训体系 另外，分析计测事业部市场部吴国华经理接受“本草头条”媒体的采访并介绍了岛津应对《中国药典》2020年版中药禁用农残检测整体方案。 本次会议分为线下会议和线上会议。没有到会场参会的各位老师，可扫描下方二维码参加8月21日举办的线上会议。 线上会议时间：2020年8月21日 9:30-12:00 13:30-15:00

华测检测于11月30日午间发布公告称公司拟投资9000 万(结余募集资金5000万+政府贴息贷款4000万)用于建设临床前CRO研究基地项目。这是该公司迈向医药检测领域的关键一步，进一步凸显公司拓展新领域的实力，为公司打开新的竞争蓝海。 　　我国2014年CRO市场将达到330亿美元。05年全球CRO市场已达到63亿美元，预计2010年将达到360亿美元的规模。国内CRO起步较晚，目前国内生物制药新药研发费用中，已有25%采取市场外包形式。我们预计，随着国内制药企业对CRO需求的增强，外包比例逐步上升，国内CRO市场面临巨大发展空间，未来有望达到百亿级规模。 　　华测临床前CRO研究基地在江苏昆山建设，计划占地面积约65000平米，发展目标是成为全国规模最大，技术最领先的药品安全评价中心，进入全球CRO行业的第一梯队。一期建设投资为0.9亿元，其中深圳市华测检测技术股份有限公司上市募集资金投入0.5亿元，贷款以及外部投资0.4 亿元，项目正常测试服务年平均利润为1304.47万元，投资利润率为15.66%，投资回收期为4.75 年(静态、含建设期)。

呼吁了多年的新草甘膦国家标准将于今年12月1日正式施行，面对长期以来市面上草甘膦不同盐型混淆的现象，“新国标”此番登场将如何接招？正文近日，国家质检总局国家标准委公布《中华人民共和国国家标准公告2017年第13号》，公告显示，本次国标的修订包括草甘膦水剂和可溶粉（粒）剂。2017版草甘膦新国标较2006版最大的变化主要在草甘膦盐型方面进行了修订，明确增加了一项对特定盐型成分的测定（如下表所示）。从12月1日即将实施的两项新国标《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉（粒）剂》来看，草甘膦鉴别方法用到的是高效液相色谱法，而钠离子、钾离子、异丙胺离子等阳离子用到的是离子色谱法。采用离子色谱法可同时检测草甘膦制剂中的钾盐、铵盐、钠盐、异丙胺盐，以及铵盐和异丙胺盐等的混合物。该方法简便快速重现性好，准确度、精密度均能达到对制剂定量分析的要求，可以作为农药草甘膦盐的检测方法，适用于大批样品的定性及定量分析。青岛盛瀚色谱技术有限公司自主开发了分析草甘膦盐及其制剂的方法，CIC-D120型离子色谱仪搭配相关配件耗材，可实现对各类草甘膦制剂的产品性能及其含量判定。各类型产品样品图如下：1.草甘膦钾盐样品谱图：2.草甘膦异丙胺盐样品谱图：3.草甘膦异丙胺盐和草甘膦钾盐混合样品谱图：4.草甘膦异丙胺盐 铵盐 钾盐 钠盐混合样品谱图：结语：青岛盛瀚CIC-D120型离子色谱仪采用离子色谱法测定各种草甘膦制剂中的阳离子方法简单、快速、准确度高，完全符合《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉（粒）剂》的要求。

在疫情防控中，中医药发挥独特优势，助力早发现、早报告、早隔离、早治疗，普遍应用在疫情救治中。随着感染者陆续被筛查发现，上海医疗机构急需大量治疗用中药汤剂及中药预防汤剂，沪上多家中药生产企业紧急求助上海市质检院“上海工匠”周耀斌创新工作室对中药进行质量检测。为了最大发挥中药治疗效果，4月5日，雷允上、余天成等多家中药生产企业紧急求助上海市质检院，希望能够帮助尽快对中药原材料的质量进行把关，确保产品质量安全。市质检院组建工作队，紧急调配人员、检测用物资和防疫产品，食化所周耀斌创新工作室团队对中药原材料的农药残留、重金属等危害物质以及广藿香有效成分含量进行应急检测。“上海工匠”创新工作室在行动，开展中药检测助力抗疫。4月6日凌晨两点，市质检院团队成员获得批准，取得放行返岗的证明。4月7日，周耀斌团队成员经核酸检测后，即刻返岗。大家克服大型仪器设备检测用气源供应不足等困难，通过铺设临时气路的方法逐一解决，凌晨1点，仪器设备顺利开机运行，各项准备工作完成。“作为创新工作室的带头人，我身上更有一份责任感和使命感，在抗疫最严峻的时候，能够带领团队参与中药检测，更是对自己和团队一场考验。”“上海工匠”周耀斌说，“能够贡献一份市场监管人的力量是我们团队的荣耀，相信我们众志成城，疫情防控阻击战定会早日取得胜利。”“作为一名共产党员，我要积极响应党组织的号召，发挥一名质量卫士的作用，继续攻坚克难，帮助企业渡过难关，保障人民群众的健康，希望早日取得抗疫的胜利。”党员聂磊说。党员杨丹和潘煜辰也表示，这是我们应该做的事情。这就是上海市质检院培育起的长三角地区的劳模工匠创新工作室团队，在疫情当前是千千万万“逆行”中市场监管人的一个缩影。目前，该团队已为上海4家中药抗疫企业的27批次中药进行了检测，涉及广藿香、芦根等中药材，技术指标近40项，相关检测参数400余个，严格保证每一个数据的准确，第一时间将检测报告交给中药企业，全力助力抗疫。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法　 增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况　 基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763- 2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上GB / T 20769 检测方法, GB 2763 - 2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时 限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉 利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合 理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

2022年3月15日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布了GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。与GB 5749-2006相比，新标准删除了13项指标，调整了8项指标的限值，同时，还新增了4项检测指标。今天，小编就新增检测项目之一：乙草胺来跟大家聊聊… … GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》新增检测项目之乙草胺 乙草胺，又名禾耐斯，具有除草活性高、应用范围广、对农作物安全、产品质量稳定、价格低廉等优点，是一种广泛使用的农业除草剂。有研究标明，乙草胺在我国水体中具有较高的检出率（高达66.9%[1]）。乙草胺主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，对人体健康及环境安全存在着较大威胁。 参考新版GB/T 5750.9-202*征求意见稿，乙草胺的检测采用气相色谱-质谱法。大致如下：实验原理：水样中乙草胺通过大体积固相萃取柱吸附萃取，用乙酸乙酯洗脱，洗脱液经脱水、浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和特征离子定性，外标法定量。仪器设备：气相色谱-质谱联用仪、固相萃取装置、氮吹仪、电子天平试剂及耗材：乙草胺标准品（CAS：34256-82-1）、C18固相萃取柱、针式过滤器、进样瓶样品前处理：样品采集及预处理：每升水样中加入约100mg抗坏血酸，以去除余氯，进行采样，如果水样较为浑浊，可使用0.45μm水系滤膜过滤水样，防止阻塞SPE小柱。SPE小柱活化与吸附：依次用二氯甲烷（5mL）、乙酸乙酯（5mL）、甲醇（10mL）及超纯水（10mL）活化C18固相萃取柱。然后，准确量取500ml水样，以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。上样完毕后，用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干，以去除水分。SPE小柱洗脱：用乙酸乙酯（3mL）以3mL/min的流速洗脱上述固相萃取柱，收集洗脱液（可采用加压方式，尽可能的将洗脱液收集完全）。浓缩及测定：室温下，将洗脱液氮吹浓缩至1.0mL，转移至进样小瓶中，待测。更多相关解决方案：ØGCMS法测定生活饮用水中乙草胺含量Ø全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中乙草胺残留ØGCMS法测定蔬菜水果中乙草胺残留ØGC-MS/MS法测定茶叶中乙草胺残留ØGC-MS/MS法一针测定大米乙草胺仪器信息网作为专业的科学仪器导购平台，不仅具有多维度在线选型功能（点击进入仪器导购专场），还可以从行业角度（点击进入行业应用）给您提供特定领域、特定检测对象的多种仪器及检测方案，是值得信赖的科学仪器专业导购网站。参考文献：[1] 我国重点城市水源及水厂出水中乙草胺的残留水平[J].于志勇,金芬,李红岩,安伟,杨敏.

3月30日上午，为贯彻落实“整合科技资源，提升创新能力，加速成果转化”的科技工作思路，按照“四川省生物医药科技创新公共服务平台”的统一部署，省科技厅组织召开了“四川省生物医药检测中心”筹建工作会。省科技厅周孟林副厅长出席会议并讲话。省科技厅社发处、四川省分析测试服务中心、四川省中医药科学院、四川大学分析测试中心、中国医学科学院输血研究所、中国科学院成都生物研究所、四川大学华西药学院、成都中医药大学、成都大学生物产业学院、四川抗菌素研究所、四川省农科院分析测试中心等相关单位负责人参加了会议。会议由省科技厅社发处处长杨品华主持。 　　周孟林副厅长在讲话中指出：针对省内中小型医药企业对于大型科学仪器的需求和各大专院校及科研院所仪器应用率不高的情况，科技厅按照“整合科技资源，提升创新能力，加速成果转化”科技工作新思路，从整合现有资源着手，拟搭建四川省生物医药科技创新公共服务平台。作为四川省生物医药科技创新公共服务六大子平台之一的四川省生物医药检测中心，将进一步整合我省大型科学仪器资源存量，提高其使用率。该子平台以高新区天河孵化园为切入点，首先要为园区内的中小企业服好务，在取得经验和实效后，再逐步扩大覆盖面，周厅长要求四川省生物医药检测中心要进一步加强机制探索，通过联盟形式，进一步明确相关单位的权利和义务，并表示省科技厅将对平台建设积极给予政策引导及支持。 　　四川省分析测试服务中心领导和有关专家，分别对四川省生物医药检测中心的总体建设方案、具体服务项目、实验室建设和管理运行机制及联盟协议进行了简要介绍。与会人员就如何加强四川省生物医药检测中心的建设，提出了许多宝贵的意见，各单位均表示将积极支持四川省生物医药检测中心的建设工作。

借力信息技术实现智慧监管，是当下全球药品监管发展新趋势。针对中药检验实验室发展瓶颈，深圳市药品检验研究院、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所与睿科集团股份有限公司因势而谋、因势而动，共同搭建智能检验设备研究与应用新平台，以解决中药检验领域人力资源不足、检验任务繁重、检验效率难以提高的难题。近日，我们特别采访了深圳市药品检验研究院中药检验室副主任苏畅博士，苏博就中药检验领域面临的挑战、难点、主要对策给出了深刻的见解。苏畅 博士深圳市药品检验研究院中药检验室副主任，中山大学植物学博士，主任中药师。主要从事中药质量控制新方法与DNA分子鉴定研究。先后完成国家科技部重大专项、国家自然科学基金、深圳市科技计划项目10余项；完成中药质量标准提高及补充检验方法共30项；为《香港中药材质量标准》、《美国药典》、《欧洲药典》、《德国药品法典》中药质量标准项目主要参与人。开展“中药智能检验机器人”设计研发和中药数字标准研究。参与科研项目获广东省科学技术一等奖、中国药学会科学技术三等奖、深圳市科学技术奖（标准奖）；发表论文23篇（SCI收录论文6篇）；参编专著8部；申请发明专利7项（已授权4项）、获实用新型专利6项、计算机软件著作权1项。“开发智能化实验室设备是多层级人员共同的急切的需求”随着中药分析技术的快速发展，中药的质量标准体系也日趋完善，1963年版的《中国药典》只有四百多个中药品种，到了2020版，药典收载的中药品种已经提升到了两千七百多个。中药抽检力度的持续加大，质量标准和法规也日趋完善，民众用药也就更加安心了。大家对质量与安全风险的认识逐步地深入，对中药检测行业也提出了更高的要求。如何保持在现有的检验人力成本不变的同时，既高效又准确地完成检验任务是摆在所有中药检验机构眼前的一个难题。我们认为实验室自动化设备是提高检验效率的有效手段，但是现有的自动化设备只能完成单一的检验操作动作，实验员们依然需要每天奔波于不同的房间内，完成简单低效能的动作，他们只能人工串联起整个的实验流程。同时，对于实验室管理者们，检验员无意识的忙中出错，由此带来的数据准确度问题以及人员流动性问题、培训成本、时间成本等诸多问题，也是非常苦恼的一件事。所以开发更加智能化的实验室设备，也是所有中药检验机构、多层级人员共同的急切的需求。“Alpha Test 2，依靠柔性化的参数设置与差异性的动作串联组合，适用于多种分析方法”STR转送机器人（前）和Alpha Test 2（后）Alpha Test 2，我们也叫它专家型中药智能检验机器人，是由我们深圳药检院和中检院中药民族药检定所联合组织策划研发的，它主要应用在中药的农药残留和真菌毒素检验检测项目中。与常量分析检验项目不同，这些痕量分析项目，对精确度的要求更高，对人员的专业技术能力要求也更高。由于样品制备过程通常由10-30个操作动作串联组成，一旦忙中出错，追溯调查和原因分析也是非常困难。因此我们设计时，首先对全流程的实验动作进行拆解，再逐一转换成机械动作，最后依靠强大的底层逻辑算法，最终实现最优的时间分配，提高了仪器的利用效能。同时柔性化的参数设置与差异性的动作串联组合，也能适用于更多的中药品种和更多的质量标准分析方法。依靠强大的底层逻辑算法，最终实现最优的时间分配“在产品迭代过程中积累雄厚的核心技术，既节省产品研发成本，又降低试错几率”近年来，国产设备发展的速度非常快，从民族情怀的角度，我们希望大力地支持民族企业，从另一方面，越来越多的性能更好、功能更全、价格更实惠的国产设备，也给了我们极大的信心。睿科集团深耕于小型前处理设备的研发，它的单机产品得到了市场的广泛验证，他们在产品在迭代的过程中积累了雄厚的核心技术，具有比较扎实的研究基础。如果将这些核心技术整合、串联、集成，就会很快地形成智能化的设备，这样，对于产品研发来说，极大地节省了产品的研发成本，也将试错的几率降低到了最低点。Alpha Test 2具备自动加液、倾倒分取、视觉定容、自动过滤至色谱瓶（图中从左至右）、自动开关盖、均质、离心、真空平行浓缩、固相萃取、涡旋、自动过滤至色谱瓶等多个功能模块“打造真正的智能检验实验室，逐步实现在试剂试药仓储、器具清洁、样品前处理和分析检测四大体系的无人工干预”未来，我们希望借助于中国中药协会中药数字化专业委员会，以及深圳药检院、中检院、睿科集团三方共同成立的“智能检验设备研究与应用联合实验室”等多个平台，同时联合更多的检验机构，打造真正的智能检验实验室，逐步实现在试剂试药仓储、器具清洁、样品前处理和分析检测四大体系的无人工干预，满足全过程的可追溯和数据完整性，更好地为支撑政府智慧监管、实施健康中国战略贡献力量。

近日，厦门市食品药品质量检验研究院（以下简称“市食药检院”）顺利通过检验能力扩项现场评审，新增211项检验检测资质。此次扩项涉及食品、药品、化妆品三大领域。其中包括减肥降脂类、激素类、利尿剂等非法添加检验检测资质67项，及时填补了食品中非法添加相关药物的技术监督空白。扩项成功后，市食药检院可满足国家食品药品安全监督抽检和快速联动抽检等监管需求。此外，新增的检验检测资质中，还包含美白祛斑化妆品中α-熊果苷、熊果苷、氢醌、苯酚等非法添加项目的检验资质，将为美白、祛斑类化妆品的安全监管提供更加强有力的保障。

背景介绍 随着科学和生产技术的不断发展，数字时代背景下的实验室对信息化管理的要求越来越高，不仅仅是实验室数据管理系统的普及以满足法规要求和电子化的数据管理，更重要的是在日常检测过程中，如何实现分析项目的全信息化流程，提高实验室工作效率。面对2020年版《中国药典》（以下简称“2020年版药典”）即将于2020年12月1日正式实施，与《中国药典》2015版相比，0212通则最显著的变化是加入了药材及饮片（植物类）33种禁用农药的定量限，规定了禁用农药不得检出（低于定量限），对于涉及药材及饮片中禁用农药检测的制药企业，无论在样品数量、分析周期、分析方法、数据完整性等方面都提出了更高的标准和实验室管理要求。 秉承“质量源于设计”规程实验室的设计理念，岛津中国创新中心搭建了试验信息管理系统LabSolutions i-QLinks与网络版LabSolutions CS数据管理系统。此信息系统专门为实验室管理设计，适用于制药等行业的实验室管理和控制，将管理思想与数据库技术整合为一体，对样品检验流程、分析数据及报告、实验室资源等要素进行综合管理。按照标准化实验室管理规范，建立符合实验室业务流程的质量体系，实现科学化管理。 目前LabSolutions CS系统已连入实验室的分析天平Uni Bloc、液质联用仪LC-MS、气质联用仪GC-MS、电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS以及色谱仪GC/LC 等产品，实现天平、色谱、质谱及数据管理的统一化。 创新中心信息化系统构建图 LabSolutions i-QLinks作为网页应用，其架构基于LabSolutions CS 网络，可直接查看所有样品检测结果及报告。结合电子审批及审计追踪功能，在确保样品分析流程可靠同时，实验室效率都得到了显著提升，真正实现无纸化实验室的建设。LabSolutions i-QLinks与LabSolutions CS工作流程图 岛津中药材中禁用农药信息化解决方案 基于LabSolutions i-QLinks 及LabSolutions CS数据管理系统的框架，按照2020版药典通则2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》要求，以LC-MS/MS和GC-MS/MS为主要检测手段，开发麦冬中33种禁用农药检测的信息化产品，为客户提供从麦冬试验设计，项目分配、禁用农残检测、结果报告自动生成等全信息化工作流程。 中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从试验计划到报告生成的全信息化数据管理产品。为制药行业规范化、药品安全性提供强而有力的重要保障，既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求，同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总，显著提升用户的工作效率。

香港特区政府卫生署与国家食品药品监督管理总局(总局)港澳台办公室15日在北京签署有关中药检测及标准研究的合作安排，巩固双方在中药科研领域的交流与合作。　　合作安排由香港特别行政区卫生署署长陈汉仪与总局港澳台办公室主任袁林签署。　　陈汉仪在签署仪式上致辞时表示，自2010年卫生署与总局签署首份有关药品及医疗器械的监管协议后，香港与内地建立了稳固的合作及交流基础。签署新合作安排让双方在制定中药材品质及安全标准方面更紧密合作，进一步加强技术交流，推进两地中医药的发展。　　根据合作安排，双方会透过专家会议、研讨会及培训等活动，进一步加强中药材标准化技术领域交流，包括中药材及中药饮片品质与安全相关标准的研究、制定，以及有关中药品质与安全检测和风险控制等范畴。　　在中药合作方面，卫生署得到总局直属事业单位中国食品药品检定研究院(中检院)的支持与参与，已完成21种香港常用中药材标准的制定工作，其中7种中药材的标准已于去年在《香港中药材标准》内发布，余下14种中药材的标准亦将于明年发表。

记者近日从国家食品药品监管局科技办公室获悉，由国家食品药品监管局承担的国家科技支撑计划项目“安全用药检测研究与预警技术系统的研究及应用”课题近日通过验收，该课题形成了6大类中药非法添加化学药的检测方法和技术标准，并建立了中药材有害物质的快检方法。目前，国家食品药品监管局已批准将该检测方法作为国家药品补充检验方法和检验项目的法定技术标准，逐步推广应用。 　　据介绍，该课题对降糖、安神、降压、止咳平喘、抗风湿、补肾壮阳等6大类中药中非法添加化学药品建立了检测方法和技术标准，涉及62种可能添加的化学药或化学物质，基本涵盖了常见违法添加化学药的物质种类，解决了多年困扰监管部门的一项检测难题。 　　另外，课题还建立了中药材中铅、镉、砷、汞等4个重金属，总有机磷、总有机氯2类农药残留的快速检测方法。此方法操作简单、使用者不需专门培训，携带实验用具少，检测速度快，价格便宜。该方法已在药品快检车上试运行，具有灵敏度高、简便快速、可行等特点。 　　国家食品药品监管局科技办相关人士表示，降糖等6大类中药非法添加化学药品的补充检验方法和标准的推广应用，将全面提升我国在该领域的检测能力和水平，提高药品监管检验的针对性和靶向命中率，在有限的资源下增加监管力度和扩大覆盖面，打击制售假药违法行为，而中药中有害物质残留的快速检测技术也将为有效监管提供更有力的技术支撑。

上海市食药检系统2012年度检测设备采购及服务项目中标结果公示 　　一、项目名称：上海市食药检系统2012年度检测设备采购及服务项目 　　二、招标编号：SYJC-12101 　　三、招标单位： 　　上海市闸北食品药品检验所，上海市阳曲路652号 　　邮编：200435，联系人：陈斌，电话：66970115 　　上海市徐汇食品药品检验所，上海市永川路50号 　　邮编：200237，联系人：徐新元，电话：54012618 　　上海市松江食品药品检验所，上海市谷阳北路9号 　　邮编：201600，联系人：陈睿，电话：57820190 　　四、代理单位：上海申邑工程咨询有限公司 　　地 址：上海市永和路118弄40号 　　邮 编：200072 　　联 系人：汪仰 　　电 话：021-63645277 　　传 真：021-63645276 　　上海市食药检系统2012年度检测设备采购及服务项目评标工作已经完成，经评标委员会评审和招标单位确认，现将中标结果公示如下： 　　第一包：拉曼光谱仪，液相色谱串联质谱仪，液相质谱联用仪，高效液相色谱仪。 　　中标人： 上海申威实业有限公司 　　中标金额：人民币伍佰贰拾壹万圆整(￥5,210,000.00) 　　第二包：激光拉曼光谱仪，高效液相色谱仪。 　　中标人：上海申威实业有限公司 　　中标金额：人民币壹佰陆拾伍万圆整(￥1,650,000.00) 　　第三包：顶空进样器，荧光分光光度计，真空干燥箱，真空泵。 　　中标人：上海弘闽国际贸易有限公司 　　中标金额：人民币伍拾柒万玖仟壹佰圆整(￥579,100.00) 　　第四包：总有机碳分析仪 　　中标人：上海岛通应用科技有限公司 　　中标金额：人民币叁拾柒万玖仟肆佰捌拾叁圆整(￥379,483.00) 　　公示期：为即日起七个工作日。 　　上海申邑工程咨询有限公司 　　二零一二年七月六日

近日，厦门市食品药品质量检验研究院扩建暨医疗器械检测中心建设项目可行性研究报告获市发展改革委批复，标志着项目正式立项，进入开工准备阶段。　　据了解，扩建项目位于马銮湾新城海沧片区，用地面积3.1万平方米，总建筑面积9.2万平方米，将建成集食品、药品、医疗器械、化妆品、生物制品检验检测于一体的重大公共服务平台。该项目是厦门市为民办实事项目，旨在提升厦门药械检验检测能力，进一步保障药械质量安全、促进医药产业创新发展。项目建成后，将在服务支持药械监管和区域医药产业发展，以及满足民生需求等方面发挥重要作用。　　作为国家药监局、海关总署联合批准的首批16家国家口岸药检所，也是国内同时具备口岸药品检验、保健食品注册检验、化妆品行政许可检验三项国家级资质的9家检验机构之一，厦门食药检院将以此次项目立项为契机，持续加强团队能力建设，加大科技创新力度，不断夯实食品、药品、化妆品、医疗器械检验检测服务平台，为食品药品安全监管提供强有力的技术支撑，助力厦门生物医药产业高质量发展。

食品企业几乎都遭遇过跟检测相关的乌龙事件。行政整合和推向市场被认为是提升检测能力的两剂猛药。然而行政主导的食药检测机构整合遇阻，全面第三方也存在争议。 　　因为历史上药品审批检测中存在的乌龙和丑闻，大多数发达国家存在公益性和经营性两种并行的机构提供检测服务。政府通过自建检测机构或购买第三方服务来满足公益性的检测需求。经营性机构则尽可能与国际接轨，寻求市场化。 　　检测机构的&ldquo 乌龙&rdquo 罚单 　　一家来自欧洲的乳制品企业不久前收到罚单。 　　处罚依据是北京一家检测机构对该企业市售婴幼儿配方奶粉的抽检结果&mdash &mdash 微量元素和添加剂等多项指标不合格。企业因此被相关部门&ldquo 约谈&rdquo ，要求&ldquo 立刻在内地和香港下架，连电视广告都得停播&rdquo 。 　　然而两家大型检测中心随后对同批次奶粉的检测结果却显示，相关指标正常。这时人们才发现，出具第一份检测报告的机构，连检测奶粉的资质都没有。 　　随着中国的食品药品向现代化监管迈进，人们愈发意识到，以检验检测机构和专业人才队伍为代表的技术支撑体系，是食药监管体系中至关重要的一环，同时也是当下的短板。 　　&ldquo 几乎每家食品企业都遭遇过跟检测相关的乌龙事件。&rdquo 前述乳品企业一位负责人说。 　　2012年7月，河南三门峡市疾控中心的检测结果指称今麦郎方便面的酸价超标，但随后该中心又自认&ldquo 资质不全&rdquo ，收回检测报告并向企业公开道歉。几乎同一时期，湖南农业大学营养与食品安全检测中心声明，&ldquo 由于工作人员失误&rdquo ，对美赞臣等奶粉&ldquo 香兰素超标&rdquo 的检测结果无效。 　　食药检测是专业的技术活儿，然而检测机构的设置却并不专业。以食品检测为例，全国共有一千多家与食品相关的检验检测机构，散落于农业、质监、卫生、食药等多个系统。食品企业会不定期接受各级各类管理部门的多项检测，结果却不共享、不互认。这既增加了行政成本，又加大了企业负担，同时还存在某些企业多次受检、而某些企业却总被漏检的弊端。 　　不仅如此，各级检测机构的水平良莠不齐，一些检测机构往往会根据自己的理解，甚至将行业推荐标准作为强制标准(国家标准)执行。 　　&ldquo 食品检测结果有误，很大程度上是因为检测方法不当。&rdquo 前述乳制品企业法规部人士说。但出了&ldquo 乌龙事件&rdquo ，由于检测机构的官办背景，企业往往选择&ldquo 息事宁人&rdquo 。 　　正是在这一背景下，最新一轮食药监管体制改革的核心议题之一就是要整合食药检测资源。与此同时，检测机构市场化的大幕，也在2014年正式拉开。 　　整合模式五花八门 　　检测机构的整合并不顺利。 　　&ldquo 一个字，乱!&rdquo 考察了全国17个省份食药改革情况的国家行政学院副教授胡颖廉总结道。与其他检测机构不同，食药系统的检测体系从食品安全危机年&mdash &mdash 2008年三鹿奶粉事件后才逐步建立。一些地方检测机构还在建设中，就开始了新一轮改革。 　　根据2013年下发的《国务院关于地方改革完善食品药品监督管理体制的指导意见》，整合的思路是将工商、质检部门相应的食品安全检测机构，划转到食药监管部门，包括人员、设备和经费。 　　但改革推进过程中，整合模式却是五花八门。 　　据安徽省食药监局办公室主任许伏新介绍，安徽整合了原省食品药品检验所、原省药物研究所、原安徽国家农副加工食品质量监督检验中心，统一成立了安徽省食品药品检验研究院，下设三个所，分别是食品检验所、药品检验与研究所、医疗器械与药品包装材料检验所。 　　这是省级层面公认划转较为成功的例子。山西省则在市县级都建立了综合检测机构。 　　但在绝大部分省市，检测机构的整合实质上没有推进，仅划转了少量人员。这就导致专业执法人员和检验检测设备的缺乏成为建立基层食药检测机构的突出矛盾。 　　以湖北省孝感市为例，市级食品药品检测所只有二十多人。&ldquo 只能完成省里下发的检测任务，日常检测根本顾不上。&rdquo 孝感市食药监局一位工作人员说。为迅速划转到位，在湖北一些地市，甚至划转了一些较大年纪的护士、助产士到食药监管部门或检测机构，有技术能力的微乎其微。 　　在山东菏泽，全省食品生产加工企业上万家，实际检测机构不足规划要求的1/10。 　　&ldquo 广州市没有划转检测机构，因为质监部门不同意。&rdquo 广州市食药系统的一位工作人员告诉南方周末记者，这种情况在全国范围内普遍存在。对此，广州食药监局采取了变通方式，从轻工集团划转一个小型食品检验所，又从经贸委处划转一个酒类检测中心。 　　在一些划转难的地方，食药监管机构只能重新购买设备，以打造自己的技术平台。但胡颖廉担心，这将造成大量的&ldquo 重复建设和资金浪费&rdquo 。 　　&ldquo 食药技术支撑应该建立一个统一的大平台。&rdquo 中国食品药品检定研究院(以下简称中检院)一位内部人士对各自为政的地方整合并不看好。作为国家食药总局的直属单位和最高技术仲裁机构，中检院多次向食药总局递交报告，希望食药检测机构统一垂直管理，自上而下地成立一套相对独立的技术体系，形成数据共享和学术交流平台，同时不受地方行政因素干扰。但情况并未有任何变化。 　　目前，中检院与各省级检验机构之间并没有隶属关系，各省所和市、县所也是同样状况。中检院副院长李波在2014年全国食品药品医疗器械检验工作座谈会上，把这种架构称之为&ldquo 发挥(检测)系统整体力量的一种障碍&rdquo 。 　　检测机构市场化破冰 　　在行政力量主导的整合之外，推动检测机构第三方化被认为是提升食药技术支撑能力的另一个思路。事实上，业界讨论多年的检测机构市场化已于2014年正式破冰。 　　根据质检总局发布的数据，目前，中国国有检验检测机构数占检测机构总数近80%，民营检验检测机构数量约占19.5%，外资检验检测机构数量仅占0.5%，占比悬殊。 　　今年以来，国务院至少在五份文件中明确对检测机构改革提出要求，关键词便是&ldquo 市场化&rdquo 和&ldquo 检管分离&rdquo 。最新的一份文件宣布，到2015年基本完成多个部门的检验检测业务整合。政府原则上不再开办一般性检验检测认证机构。 　　这意味着，政府检测机构整合完毕后，下一步将进入市场化进程。 　　&ldquo 目前国内检测还是一个柠檬市场(经济学术语：指信息不对称导致的劣胜优汰现象)，大量检验机构处于小散乱的状态。&rdquo 武汉大学质量发展战略研究院副教授张继宏说。 　　在张继宏看来，现在中国有2万多家检验检测认证机构，条块分割明显，缺乏统一规划、有效监管，不同部门甚至会出具完全相反的检测结果。 　　在2010年的湖南&ldquo 金浩茶油&rdquo 致癌物超标事件中，最初，江苏省产品监督检验院检出湖南金浩茶油股份有限公司生产的茶子油苯并(a)芘含量超标。但湖南省质监局却对外出示了检测合格的结果。 　　另一个突出问题是行政垄断造成的行业壁垒。 　　一个专业做蜂蜜检测的第三方检测机构的总经理抱怨，现在对于检测机构的招标、抽检模式就像是为国有机构量身设计的。譬如政府不接受项目分包，这对于他们只擅长做某类检测的机构就很吃亏。机构成立5年，他没有承接过任何政府项目。 　　尽管技术实力较强，外资食品药品检测企业想要进入中国市场更加困难重重。 　　据欧盟商会相关人士介绍，在华运营的第三方实验室机构即使已通过国际认证和认可，也必须通过中国本土的认证和认可程序，同一公司不同实验室的每一项检测服务和产品都需进行行政审批，这给他们带来极大困扰。 　　&ldquo 我们很清楚中国检测市场的潜力之大，但政府的限制太多。&rdquo 总部设在法国的必维国际检验集团的一位管理人员很无奈。 　　SGS集团中国区(即通标标准技术服务有限公司)总裁申屠献忠也在几个月前的国际会议上表达了类似观点。在他看来，目前检测机构的整合会带来合作、收购等各种机会，但不会有想象的那么快。 　　&ldquo 食药检测行业已经到了必须市场化改革的阶段。&rdquo 张继宏说。 　　要不要保留&ldquo 国家队&rdquo ? 　　在机构整合和推向市场的两股力量并行下，一个不得不提出的问题是：食药检测机构是不是要毫无保留地市场化? 　　一方的观点是，应该把所有的检测机构都推向市场，优胜劣汰，整合自然而然就完成了，不需要行政主导。而另一方则认为，在市场化之外，还应该保留一些&ldquo 国家队&rdquo 。因为一旦进去市场，企业会因为逐利忽视食品药品监管的公共安全属性和社会责任感。 　　发达国家的&ldquo 药害&rdquo 被认为是前车之鉴。1997年，美国食品药品监督管理局(以下简称FDA)内部出现系统性失灵，药品的审批检测出现巨大漏洞，严重依赖外部评审专家而不是内部专业人员，多个药品因安全性问题撤市，最大的当属&ldquo 瑞素灵&rdquo 事件，该药适用于降低血糖的口服药物，但是，治疗的同时出现了严重的肝脏损害，最终造成了94人肝脏完全衰竭、66人死亡的严重后果。 　　&ldquo 过去财政有经费拨给检测中心。如果有紧急任务交给检测中心，送多少都检。如果变成第三方了，送去能那么痛快地检测吗?&rdquo 安徽食药监局办公室主任许伏新担心在面对食品安全危机时，使用第三方机构不一定能得心应手。 　　目前，大多数发达国家都有两种并行的机构提供检验检测服务&mdash &mdash 公益性和经营性。政府通过建立政府检测机构或购买第三方机构的政府服务来满足公益性的检测服务。而经营性机构则尽可能与国际接轨，寻求市场化。 　　拿美国FDA来说，该机构在全美下设150多个办公室和实验室，有数以千计的医学、化学和食品工程学博士做技术支撑。 　　&ldquo 美国有非常成熟的检测机构市场，但所有的药品审批检测、食品的添加剂、颜色剂检测全部归属FDA总部，并没有下放地方或推向市场。&rdquo 胡颖廉指出，日本和欧盟的情况差不多。 　　美国FDA局长玛格丽特· 汉贝格此前接受南方周末记者采访曾表示，FDA管理模式已经转向风险管理，其中很重要的一项工作就是政府利用新的检验和执行工具来确保&ldquo 事前预防&rdquo ，而不是&ldquo 事后反应&rdquo 。他们会投入大量资金研发&ldquo 预测&rdquo 系统(PREDICT)&mdash &mdash 使用基于产品完整生命周期的新型数据分析方法，在产品进入国家之前就对高危产品进行较好的定位&mdash &mdash 显然，这需要政府主导。 　　另外在一些常规检测之外，有政府背景的机构往往会在一些基础性和前瞻性研究上增加投入，而这恰恰可能是市场化机构的短板。 　　2013年8月，轰动全球的恒天然肉毒杆菌乌龙事件，就是因为新西兰一家第三方检测机构做出了肉毒杆菌的误判。之后，新西兰和美国独立实验室进行了195次检测，并未发现肉毒杆菌。同时，上海市质监局所属的检测机构也做出了相同的判断。 　　在一些学者看来，优胜劣汰的市场化法则并不能完全保障食品药品安全。政府需要有一支&ldquo 国家队&rdquo ，专门负责那些关系到战略层面和高风险的食品检测。 　　&ldquo 比如疫苗、奶粉等重要的食品药品的检测还是需要政府来做，但日常性、较为普通、没有战略意义的检测项目和机构全都应该放归市场。&rdquo 胡颖廉说，公益性检测机构不应该参与商业项目。他建议，国家层面确立一个公益性的研究机构，譬如中检院，各大区域中心也分别设立类似的派出机构，保证一定的独立性。 　　&ldquo 实验很重要的目的是为科研提供基础，而不是效益至上。&rdquo 华东某省级食品药品检验院院长承认市场化是趋势，但药品的评价性检验，数据的对比分析，国家重大风险评估项目应该由政府主导的机构承担。在她看来，市场化的机构往往会以&ldquo 出价&rdquo 高低来选择项目的优先级。 　　&ldquo 检测机构整合和市场化的目的是加强监管专业性和能力。如果改革之后，监管部门都失去了专业技术力量支撑，单纯推市场化又有什么意义?&rdquo 胡颖廉说。

为帮助全省食药检系统检验人员正确理解与掌握《中国药典》2010年版第１增补本关于中药材及饮片二氧化硫检查方法，3月10日，省院举办了“蒸馏-滴定法测定中药材中药饮片中二氧化硫残留量”培训班，各市州所及省院中药室相关人员30余人参加培训。培训班通过理论讲解、现场观摩、实验演示、讨论交流等方式，学员们掌握了“中药材及饮片中二氧化硫残留量检测方法”具体操作，进一步理解了关键技术控制点，对今后更好地开展中药材及饮片的质量监管工作起到了积极的作用。图：四川省各级药检单位人员参观我公司生产的中药材SO2测定仪并认真聆听技术讲解附录：药典专用中药材二氧化硫测定仪名词解释：由济南盛泰电子科技有限公司研发生产的专利产品：中药材SO2残留量测定仪是完全根据《中国药典》2010版第1增补本附录中的“中药材及中药饮品二氧化硫残留量检测方法” 研制生产的。具有远红外加热、蒸馏（药典设计原图冷凝管）、内置冷却水自循环系统、接收、氮吹控制、磁力搅拌、滴定七大功能模块。完全避免了各级药检企业及监测单位自行采购配置的检测装置多种弊端：如除了采购玻璃仪器装置外还需配备磁力搅拌、电热套、具备流速表的氮气装置，设备多而繁琐；使用过程中氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易爆沸、易受冷却水源影响，相应带来平行性差、回收率低等直接影响检测结果的现象；工作效率低，只能从事单个样品检测，无法同时处理多个样品，对多批次药材检测同时检验费时费力。

p 　　各厂商： /p p 　　最近国家药典委员会修订了四部“0212药材和饮片检定通则” 增加了禁用农药清单，并在“2341农药残留量测定法”中公示了新增的药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。此次修订，最重要的变化是在检定通则中加入了33种禁用农药(共55种化合物)的清单列表，并明确了“不得检出”所对应的各种农残的定量限。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部2351通则和9305指导原则中真菌毒素检测品种扩大至60余种，2351通则也按照真菌毒素种类黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青毒素、伏马毒素B1、B2及T-2毒素分别制定了相应的前处理方法及净化步骤和多种真菌毒素测定法。 /p p 　　为推进2020《中国药典》的顺利实施，加强行业技术交流，北京中医药学会与北京理化分析测试技术学会定于2020年8月13日在北京举办“2020版《中国药典》标准解读及中药检测技术论坛”，会期半天，会议采取线下及线上两种方式，线上会议在“本草头条”及“仪器直播”直播平台上直播。线下会议规模控制在80人以内，线上会议将邀请全国相关中药企业参会，预计将有1000余人参会。 /p p 　　会议相关安排如下： /p p 　　一、会议内容： /p p 　　1、2020版药典中药中农残、真菌毒素的法规解读 /p p 　　2、中药中农残、真菌霉素的技术研究 /p p 　　3、中药中农残、真菌霉素检测技术方法 /p p 　　4、中药中农残、真菌霉素检测技术实验室规范 /p p 　　5、交流与答疑。 /p p 　　二、会议时间： /p p 　　线下会议：2020年8月13日(星期四)13：30--17：00 /p p 　　线上时间：2020年8月17日(星期一)13：30开始系列宣讲 /p p 　　三、线下会议地点： /p p 　　线下会议：中关村顺义园科学仪器创新与育成产业园 /p p 　　地址：北京市顺义区文良街17号五楼 /p p 　　四、线上会议直播平台： /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/bfd1c739-6346-450b-b755-0382adc89fc8.jpg" title=" 15.jpg" alt=" 15.jpg" / 　　 /p p 五、厂商参会形式： /p p 　　1、金牌赞助(限三名)、金额：3万元 /p p 　　(1)两个主题报告(线下线上各一个)、报告时间：30分钟 /p p 　　(2)线下会议展位一个(规格3× 2) /p p 　　(3)线下会议背景板LOGO展示 /p p 　　(4)线上会议LOGO展示 /p p 　　(5)参会代表信息。 /p p 　　2、银牌赞助、金额：1.5万元 /p p 　　(1)线上主题报告一个、报告时间：30分钟 /p p 　　(2)线下会议展位一个(规格3× 2) /p p 　　(3)参会代表信息。 /p p 　　3、铜牌赞助、金额：0.8万元 /p p 　　(1)线下会议展位一个(规格3× 2) /p p 　　(2)参会代表信息。 /p p 　　4、资料发放赞助、金额：0.3万元 /p p 　　注：会议报告顺序及展位安排按报名顺序原则安排 /p p 　　会议承办单位： /p p 　　北京理化分析测试技术学会 朱凌云 手机：13717666003 /p p 　　电话：010-68454626 邮箱：lihuaxuehui@lab.org.cn /p p style=" text-align: right " 　　北京理化分析测试技术学会 /p p style=" text-align: right " 　　二零二零年七月二十七日 /p p br/ /p

为探索研究食品快检方法认定相关工作思路，2015年1月15日下午，国家食品药品监督管理总局科技标准司在北京召开了食品快检方法认定相关问题座谈会。 　　会议围绕食品快检方法的内涵、与快检产品之间的关系、食品快检在监管部门工作中的定位、基层监管过程中最亟需的快检项目、实施认定的要素和条件、实施认定的主体以及在当前如何加强规范食品快检装备和产品的使用等问题进行了深入的讨论和交流，提出了许多针对性和实用性的建议。下一步，将进一步梳理规范食品快检技术认定和相关产品使用的具体措施，探索研究食品快检技术在食品监管过程中的应用条件和具体要求。 　　农业部、卫生计生委、中国农业大学、军科院相关专家以及总局法制司、食监二司、食监三司，河南省局和中检院的有关同志参加了座谈会。科技标准司主要负责同志、有关负责同志和科技处有关同志出席了会议。 编者按：食品快速检测产品和技术一直处在没有相关检测标准、产品标准，只能作为快速筛查手段，不能作为执法依据的尴尬局面，且食品快速检测产品自身质量没有很好的规范，食品快速市场鱼龙混杂。尽管最近越来越多的学会、协会开始研究制定快速检测标准和产品标准，但是由国家机构正式开始研究食品快检方法认定的相关工作思路还是首次。这对食品快检装备和产品的规范使用，食品快速检测市场良好有序发展具有积极的影响，食品快速检测装备和产品有望正式进入食药检测体系。

湖北日报讯 19日，湖北省食品保健食品化妆品质量安全检测中心在武汉揭牌，这是全国药检系统第一个专业食品检测机构。湖北生物制品检定所也在同日揭牌。 　　据了解，该检测中心和检定所作为武汉城市圈食品药品安全示范区建设的重点项目，由省政府与国家食品药品监督管理局共同推进。

深药检所掌握黄曲霉毒素检测高招 “火眼金睛”秒杀致癌物 　　记者1月5日从深圳药品监督局获悉，深圳药检所成功掌握1类致癌物黄曲霉毒素检测新技术，从而练就“火眼金睛”检测出毒性和致癌性极强的该毒素，成为全国首批掌握该技术的药检所，而该技术也达到了国际先进水准。 　　据介绍，黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物，其危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品和中药材中以黄曲霉毒素b1最为多见，其毒性和致癌性也最强，可见提高药检系统的黄曲霉毒素残留检测能力对于维护市民健康安全意义重大。 　　市药检所相关负责人表示，此前国内绝大多数检测机构都使用薄层层析法和液相色谱法来检测，由于其检测周期长，程序复杂，所需试剂繁多等缺点，已远远不能满足现代检测要求。 　　而目前达到国际先进技术的柱后光化学衍生法弥补了这些缺陷，具有操作简便、对仪器损伤小、检测灵敏度高等优点。