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苯胺类染料检测

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苯胺类染料检测相关的论坛

  • 【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物摘要:试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1ug/kg-0.5 ug/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.9% -4.9%之间,基质加标回收率在64.1% ~92.8% 之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量的氮(N)、磷(P)以及病原菌等,它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中,苯胺类化合物是土壤中常有的有机污染物。苯胺类化合物常见于印染、制药等土壤中,苯胺类是一种重要的有机化工原料,环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。环境中苯胺的残余量已引起人们的极大关注,早已将其列人优先监测的污染物。其中,美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单 。因此,建立简单、快速、灵敏、有效的苯胺类测定方法十分必要。苯胺、硝基苯胺和二硝基苯胺有3种异构体:邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺等是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料,是染料工业的中间体。这几种化合物可通过呼吸道、消化道而摄人体内,使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白影响组织细胞供氧而造成内窒息,且被认为对人体有很强的致癌性。因此,苯胺类化合物对环境的污染一直被人们所关注,在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物,并制定了最高容许排放浓度。苯胺类化合物的测定在国家环保局所编的《水和土壤监测分析方法》一书中是采用“萘乙二胺偶氮光度法”,该方法具有简便、精密度和准确度好的优点,不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物,无法确定每种化合物的含量,而液相色谱就弥补了此不足,可以快速、准确的测定每种化合物的含量。在《水和土壤监测分析方法》第四版中采用的苯胺类液相色谱法C中,使用的是乙酸铵缓冲液和甲醇做流动相,能测定5种苯胺类污染物。1998年李瑞琴用69%正己烷、30%二氯甲烷和1%异丙醇做流动相测定了苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺等4种苯胺类污染物。1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器美国Agilent公司的1200液相色谱仪; 色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.1.1.2 试剂1) 苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺为色谱纯标样。2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均为色谱纯试剂。3) 氢氧化钠、盐酸均为分析纯试剂。4) 无水硫酸钠为分析纯试剂,用前在马弗炉中350烘4 h。5) 氟罗里硅土100~200目色层分析用,进口分装,400℃下烘2h,置干燥器中备用。1.2 样品制备1.2.1 土样预处理将土壤样品风干、研磨后过筛,称取土壤20g,加适量硅藻土拌匀,填人萃取池中,若萃取池中仍有空间,则用硅藻土填满,萃取。取下样品萃取液,于38℃用氮吹仪进行浓缩至lmL,待净化。1.2.2 样品净化苯胺类的预分离和浓缩:称取含水量10%的氟罗里硅土6g,制成环巳烷浆液,湿法装入内径为lOmm的玻璃柱中,新装好的色谱柱应用二氯甲烷和丙酮冲洗数次,然后将预浓缩过的萃取液通过此玻璃柱,再用2mL的环巳烷洗K—D浓缩瓶三次并通过层析柱,用30mL二氯甲丙酮洗脱液浸泡层析柱,再用30mL洗脱液洗脱柱中苯胺类,全部洗脱液接入氮吹瓶中于氮吹仪中浓缩定

  • 纺织品偶氮染料的检测

    检测纺织品中是否含有可还原致癌芳香胺的偶氮染料,是目前纺织品服装国际贸易中最基本的安全技术要求。我国现阶段出口欧美和日本等国的纺织品服装,几乎都被要求提供相关的检测报告。检测报告中,国家标准GB1840-2003与Oeko—TexStandard1O0所要求的禁用染料基本一致,而且限量都是20ug/g。GB18401LL20o2/61/EC多禁用2种,即2,4一二甲基苯胺和2,6一二甲基苯胺;而2002/6l/EC比GBl840l多了1种4一氨基偶氮苯,其限量为30ug/g。德国和欧盟标准中对偶氮染料的限量也为30ug/g。 禁用偶氮染料检测的相关标准如下: 2.1德国标准 (1)35LMBG82.02—2《日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测》。 (2)35LMBG82.02—3《日用品分析皮革上禁用偶氮染料的检测》。 (3)35LMBG82.02-4《日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测》。 (4)DIN53316:1997《皮革检验皮革某些偶氮染料的测定》。

  • 【原创大赛】饮用水源中痕量联苯胺检测方法

    图见附件!4,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”,分子式为(C6H4NH2)₂,系联苯的衍生物之一,是一种重要的染料中间体,及其衍生物可用于制造直接染料、酸性染料、还原染料、冰染染料、硫化染料、活性染料及有机颜料,联苯胺制成的染料约有250种以上,其中最重要的是直接黑EW。联苯胺为国际癌症研究机构第一类致癌物,有强烈的致癌作用。德国明令禁止使用会分解出20种致癌芳香胺的偶氮染料着色的消费品,欧盟、日本、美国等也相继效仿。 生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放水中,从而造成地表水和地下水污染。鉴于联苯胺强烈的毒副作用,地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地联苯胺应作特定分析项目进行监测。联苯胺的测试方法很多, 在国内的研究方法中, 绝大部分是采用气相色谱/质谱联用或者高效液相色谱/质谱联用。但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标准分析方法,多数报道的方法检出限刚好达到地表水环境质量标准联苯胺的标准限值。本文采用固相萃取-高效液相色谱法(HPLC),对水质中痕量联苯胺检测展开讨论。1实验部分1.仪器和试剂岛津高效液相色谱系统(SH150-1000,日本岛津公司);Supelco 固相萃取过滤装置;Oasis HLB 固相萃取小柱(500mg,6mL,美国Waters公司);氮吹仪;双光束紫外可见光分光光度计(TU-1901,北京普析公司);10μl、100μl、1ml气密型注射器。磷酸二氢钠、磷酸氢二钠:分析纯;甲醇、二氯甲烷、丙酮: HPLC 级;联苯胺标准物质(Supelco,5000mg/L)。1.2色谱分析条件流动相:V甲醇﹕V水(pH=8,0.02mol/L磷酸盐缓冲体系)= 1﹕1;色谱柱:VP-ODS(150mm ×4.6 mm, 5μm,岛津公司);检测器:紫外检测器,工作波长285nm;柱温:40℃;进样体积[/fo

  • 【分享】纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

    【分享】纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

    纺织品禁用偶氮染料检测方法研究摘要:为了实现23种禁用偶氮染料的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使取得了较好的分离,同时缩短了检测时间。通过本实验可以看出采用气-质联用方法部分同分异构体是可以分离的。关键词:偶氮染料;检测;异构体The Detection Method of Textile banned azo dyesAbstract: In order to achieve the complete separation of banned azo dyes, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions to achieve good separation, while shortening the detection time. In this experiment it can be seen through the use of gas - mass spectrometry methods used part of the isomers could be separated.Keywords: Azo dyes; detection; isomer 1 前言采用气相色谱一质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力。作者对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进行了研究。包括邻(间、对)氨基苯甲醚、对(邻、间)氯苯胺、1(2)-萘胺、邻(间、对)甲基苯胺六种芳香胺等11种异构体。其中,邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-萘胺、邻甲基苯胺属于有害芳香胺,而其余的异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到较好的分离,与现行的国标推荐方法相比缩短了检测时间,减少了检测过程中的假阳性检出,提高了检测效率。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-d10、23种偶氮标准品及所用同分异构体以上试剂均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试样的制备23种有害芳香胺混合标样:根据需要配置成适宜浓度的甲醇溶液;邻(间、对)氨基苯甲醚;对(邻、间)氯苯胺;2,4(2,6)一二甲基苯胺;1(2)一萘胺;邻(间、对)甲基苯胺等六种有害芳香胺共11种异构体的混合标样。2.3 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:60℃保持1分钟,以15~C/分钟升温至200℃ ,保持0分钟,再以20℃/分钟升至310℃,保持5分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μ L。2.4 执行标准试样处理严格按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论3.1 试验结果3.1.1 23种芳香胺及其内标化合物的分离情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021936_256751_1604317_3.jpg图1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的总离子流图表1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的分离情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021942_256752_1604317_3.jpg 在23种有害芳香胺含量的测定过程中,由

  • EN 14362.1:2012 中到底几种芳香胺染料?

    如题,EN 14362.1:2012 表1中只列出了22种芳香胺染料,但欧盟规定的是24种,多了2,4-二甲基苯胺 和2,6’-二甲基苯胺。如果按EN 14362.1:2012 出具报告,那应该出22种还是24种??如果是22种,那还有2个应按什么标准检测?

  • 【原创大赛】水体中偶氮染料(TCAB与TCAOB)检测

    【原创大赛】水体中偶氮染料(TCAB与TCAOB)检测

    水体中偶氮染料(TCAB与TCAOB)检测 偶氮染料(azo dyes)是由染料分子中含有偶氮基而得名(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)。是现行染料市场中品种最多的一种染料,在纺织品印染工艺中应用最广泛类。另外在油漆、塑料、橡胶、皮革、纸张、木材、家具等加工中都有应用。 偶氮染料具有合成工艺简单、成本低廉、染色性能突出等优点,成为其被广泛应用的一大重要因素。但它在特殊条件下,能分解产生20多种致癌芳香胺,与人体外表皮及呼吸道接触后,经过活化作用改变人体的DNA结构和功能,从而引起病变和诱发癌症。因此部分偶氮染料遭到禁用。 有些偶氮染料在生产及使用过程中会流入环境,尤其是大气、土壤和水体,从而污染环境。 另外有些物质在自然界中经过一系列化学反应,也会生成某种偶氮染料。像四氯偶氮苯(TCAB)和四氯氧化偶氮苯(TCAOB)是在合成氯代或二氯代苯胺类除草剂时生成的污染废弃物,但此类除草剂经细菌降解或光化作用等在土壤和水中也可生成TCAB和TCAOB。 偶氮染料维护严重,检测必不可少。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测水体中偶氮染料(TCAB与TCAOB)。样品处理 取适量水样,经0.45um微膜滤过,精密量取200ml,旋转浓缩仪浓缩至近干,加5ml 0.1mol/L磷酸钾溶液,10ml乙酰乙酸溶液溶解,超声处理10分钟,经固相萃取装置萃取,萃取液由氮吹仪吹至近干,流动相溶解并定容至1ml,0.45um微膜滤过,待测。[

  • 为什么氨纶产品容易检出苯胺

    单位做纺织品检测,请问在偶氮染料检测中,含氨纶的纺织品容易检出苯胺(62-53-3),一般我们明确知道产品含氨纶检出苯胺也不去做4氨基偶氮苯测试了...大致知道是聚氨酯容易在还原出苯胺,具体的原因哪位大侠能解答下哇,多谢多谢了。

  • GCMS 检测纺织品中禁用偶氮染料

    偶氮染料广泛用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、食品和化妆品等。早期研究已经证实,偶氮染料在环境中能以不同途径还原降解为胺类物质,其中有些苯胺、联苯胺衍生物为众所周知的致癌物或怀疑具有致癌性的物质,对人类健康与环境构成极大的影响与危害。因此,对偶氮染料及其代谢还原反应生成的胺类化合物必须进行监测,以充分评估其对人类和环境的潜在危害。目前已知芳胺的分析方法有分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用色谱法和毛细管电泳法。本文介绍了气相色谱质谱联用仪对纺织品中的18 种禁用芳香胺定性和定量分析。样品处理方法称取10g 样品试样,剪成25mm2 以下的碎片,混合,从混合样中准确称取1.0g 样品于反应器中,加入16ml的0.06mol/L 的柠檬酸盐缓冲液,密闭,70℃水浴振荡30min 后,打开反应器,加入3.0mL 的200mg/mL的连二亚硫酸钠水液,70℃水浴振荡30min。冷却还原液。加入1mL 的5mol/L 的NaOH 水液,20mL乙醚三次抽提,静置分层,合并乙醚层。预先加入2 滴1mol/mL 的HCl 溶液于烧瓶中,混匀,浓缩至近1mL。用氮吹仪吹至近干,加入3滴1mol/L 的NaOH,准确加入1ml 乙醚,混匀,分层后取乙醚层注入气相样品瓶。仪器分析条件装 置:GCMS-QP2010 Plus进样口温度:260℃;柱 温:60℃(1min)8℃/min210℃(10min)2℃/min215℃(1min)20℃/min260℃(2min)柱 流 量:1.20ml/min电离方式: EI接口温度: 270℃离子源温度: 200℃扫描方式: 定性分析 scan 扫描(m/z 35~350)定量分析 SIM 扫描

  • 苯胺泄露话苯胺

    山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨,由于企业对自身设备设施管理不善,造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0.1毫克/升。事故发生之初,王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克/升。通过采取活性炭吸附等措施,截至6日2时,王家庄监测点苯胺浓度已下降为3.4毫克/升。目前事故责任人已被撤职 ,化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N;C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体,有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点:70℃熔 点-6.2℃ 沸点:184.4℃溶解性微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:苯胺的毒作用,主要因形成的高铁血红蛋白所致,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒:中毒者的口唇、指端、耳廓发绀,病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒进,皮肤、粘膜严重青紫,出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克;重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。

  • 【新定制混标16】偶氮染料释放的24种芳香胺混标

    迪马科技发布新产品啦,一大批新混标疯狂来袭!!!大家快来抢购吧!偶氮染料释放的24种芳香胺混标 产品信息:Dikma No: 46700Description: Custom Mixed AZO (24 Analytes)100ug/ml in Acetonitrile 1ml中文描述:偶氮染料释放的24种芳香胺混标货期:现货100ug/ml在乙腈中, 1 mL/安瓿,Cat. No.: 46700 序号化合物CAS英文名称1邻甲基苯胺95-53-4o-Toluidine22,4,5-三甲基苯胺137-17-72,4,5-Trimethylaniline3邻氨基偶氮甲苯97-56-3o-Aminoazotoluene4联苯胺92-87-5Benzidine54-甲氧基间苯二胺615-05-44-Methoxy-1,3-thenylenediamine64,4-二氨基二苯硫醚139-65-14,4'-Thiodianiline72-氨基-5-硝基甲苯99-55-85-Nitro-o-toluidine84-氯苯胺106-47-84-Chloroaniline93,3'-二氯联苯胺91-94-13,3'-Dichlorobenzidin102,4-二氨基甲苯95-80-72,4-Diaminotoluene113.3'-二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷838-88-03,3'-Dimethyl-4,4'-Diaminodiphenylmethane124,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯119-93-7o-Tolidine132-萘胺91-59-8β-Naphthylamine144-氯-2-甲基苯胺95-69-24-Chloio-2-Methylaniline152-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-82-Methoxy-5-Methylaniline164-氨基联苯酚酯92-67-14-Aminobiphenyl173,3'-二甲氧基联苯胺119-90-43,3'-Dimethoxybenzidine184,4-次甲基-双(2-氯苯胺)101-14-44.4'-Methylene Bis(2-chloroaniline)194,4-二氨基二苯醚101-80-44,4'-Oxybianiline204,4-二氨基二苯甲烷101-77-94.4'-Methylenedianiline212,6-二甲基苯胺87-62-72,6-Dimethylaniline222,4-二甲基苯胺95-68-12,4- Dimethylaniline23邻甲氧基苯胺90-04-0o-Anisidine24对氨基偶氮苯60-09-34-Aminoazobenzene其他混标链接:【1】【新定制混标1】水质中10种硝基苯类混标【2】【新定制混标2】HJ 620-2011水质 挥发性卤代烃的测定13种混标【3】【新定制混标3】环境监测系统地表水检测7种常见多氯联苯混标【4】【新定制混标4】HJ715-2014水质多氯联苯的测定18种混标【5】【新定制混标5】HJ 621-2011标准12种氯苯类混标【6】【新定制混标6】水质检测中25种VOC混标【7】【新定制混标7】水质检测中32种VOC混标【8】【新定制混标8】HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标【9】【新定制混标9】HJ760-2015固体废物挥发性有机物测定36种混标【10】【新定制混标10】HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物测定57种混标【11】【新定制混标11】水质检测中24种SVOC混标【12】【新定制混标12】8种常见有机氯混标【13】【新定制混标13】《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》挥发性有机物混标(20个化合物)【14】【新定制混标14】HJ744-2015水质酚类化合物测定14种混标【15】【新定制混标15】HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标

  • 谁有做过染料厂的应用方案,求指导,在线等

    所需设备是为检测:商品化染料分散黑(蓝)、分散红、分散蓝、分散橙、分散黄,配套原染料分散橙288、分散蓝291:1、分散紫93:1、分散红玉73、分散蓝183:1、分散蓝148、分散红145、分散红153、分散橙44、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝366,配套生产中间体邻氯苯腈,2-氰基-4-硝基苯胺(邻氰)、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基苯并异噻唑(红粉)、N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺、间氨基乙酰苯胺盐酸盐、N-氰乙基-N-苄基苯胺(苄基物)、N,N-二氰乙基苯胺、2-氨基-6-硝基苯并噻唑、2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑、亚硝酰硫酸所用。

  • 谁有做过染料厂的应用方案,求指导,在线等[呲牙]

    所需设备是为检测:商品化染料分散黑(蓝)、分散红、分散蓝、分散橙、分散黄,配套原染料分散橙288、分散蓝291:1、分散紫93:1、分散红玉73、分散蓝183:1、分散蓝148、分散红145、分散红153、分散橙44、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝366,配套生产中间体邻氯苯腈,2-氰基-4-硝基苯胺(邻氰)、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基苯并异噻唑(红粉)、N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺、间氨基乙酰苯胺盐酸盐、N-氰乙基-N-苄基苯胺(苄基物)、N,N-二氰乙基苯胺、2-氨基-6-硝基苯并噻唑、2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑、亚硝酰硫酸所用。

  • 关于检测出二氯苯胺

    在AZO时测出很高含量的二氯苯胺,和对氯苯胺只相差一点,这也是染料里面裂解带来的吗?有没有人碰到过这种情况?

  • 一份禁用偶氮染料检测的结果报告的小思索

    一份禁用偶氮染料检测的结果报告的小思索

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091613_531818_2974654_3.jpg结果说明:圈红的部分为经常检出的苯胺和1,4-苯二胺。再来看看GB/T 17592-2011 附录A中的说明:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091621_531819_2974654_3.png讨论:1、检出苯胺和/或1,4-苯二胺含量多少时,需要按GB/T 23344复测?国标GB/T 17592-2011 和欧标EN14362-1-2012 限量值分别为20mg/kg和30mg/kg. 2、上图中的数据是今天所做,复测结果为未检出4-氨基偶氮苯。经验得知,大部分检出上述2种物质后复测均为未检出,有什么好的方法来验证而减少工作量呢? 3、GB /T 19942-2005 皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定 或者ISO TS 17234-2003 皮革.化学试验.染色皮革中某些偶氮色剂含量的测定中 未提到4-氨基偶氮苯,是否不需考察? 4、4-氨基偶氮苯的来源?是否可以根据所测纺织品的类别和检出苯胺和/或1,4-苯二胺含量的大小来快速判定?如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091634_531821_2974654_3.png

  • 迪马全新推出偶氮染料释放的26种芳香胺混标

    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品禁用偶氮染料测定》,为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料,我公司现推出26种偶氮混标,较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质(1)苯胺 CAS:62-53-3;(2)1,4-苯二胺 CAS:106-50-3。详细信息如下:******************************************************************************************************************订货信息:Cat. No:46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基[/si

  • 【原创大赛】禁用偶氮染料可分解芳香胺同分异构体解析

    禁用偶氮染料可分解致癌芳香胺同分异构体解析 摘要:国标GB 17592-2006 规定了24种禁止检出的致癌及可疑致癌芳香胺,这些芳香胺大多有同分异构体,某些同分异构体容易导致误判,本文较全面地解析这些同分异构体,为分析判断提供依据。关键词:致癌芳香胺,同分异构体,解析一:前言 某些使用或间接使用含致癌及可疑致癌芳香胺的有机染颜料的产品中,经还原分裂有部分会释放出这些有毒芳香胺,给人民身体健康带来危害,国外也已禁止此类产品的输入,这些有毒芳香胺及其同分异构体可能是生产这些染颜料的原料中带入的;也可能是从反应过程中发生的副反应带入;也可能在偶氮染料检测时产生。作为替代使用的途径之一,某些染颜料生产企业也可能使用这些致癌及可疑致癌芳香胺的同分异构体作重氮组分,生产出性能近似但不含此类芳香胺的合格产品。因此,对这些芳香胺的同分异构体作全面的解析以防误判就很必要。 在这些芳香胺的同分异构体中,化学性质近似,而物理性质有些相差较大,用保留时间与标样的对照即可分辨是否为可疑芳香胺,有些物理性质相似,保留时间接近,这就需要使用质谱提供的二维信息进行解析,质谱匹配差距大,就可判定不是标的物,质谱匹配度相近(≤3),由于存在干扰因素,匹配度最高的不一定是标的物,这就需要从其质谱特征离子峰的丰度甚至比例关系进行解析,判断某峰是否是可疑芳香胺及其同分异构体或是混合物,有时还要适当改变分析条件如衍生化等以使其分离,为进一步定性定量提供可能。二,致癌及可疑致癌芳香胺及其同分异构体解析 以下逐个对这些存在同分异构体的芳香胺进行解析。1:邻甲苯胺,分子式:C7H9N,分子量:107.07名称CAS#熔点℃沸点℃匹配度【1】邻甲苯胺000095-53-4α:-21β:-5.5199.797间甲苯胺000108-44-1-43.6203.394对甲苯胺000106-49-043-45200.594 邻甲苯胺与间甲苯胺及对甲苯胺间沸点差距较小,匹配度相近(≤3),因此从保留时间及匹配度上难以判断是何物。可用乙酰化方法分离,可使邻甲苯胺与对甲苯胺及间甲苯胺分离,邻甲基乙酰苯胺出峰时间早于对甲基乙酰苯胺或间甲基乙酰苯胺。2: 2,4-二甲基苯胺,2,6-二甲基苯胺,分子式:C8H11N,分子量:121.09名称CAS#熔点℃沸点[fon

  • 如何在线监测苯胺?为山西环境监测系统支招!(山西苯胺泄露)

    [size=18px]  在上一篇帖子中【从监测技术角度为山西8.5亿在线实时监控系统平反!】[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130108/4500278/][size=18px]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130108/4500278/[/size][/url][size=18px] ),我们为山西8.5亿在线实时监控系统平反正名,这篇帖子,我们将讨论下如何在线监测苯胺![/size][size=18px]  我们已经知道,目前市场上并没有专门监测水中苯胺的在线监测仪器,要研发生产出来可能并不太难,但需要时间。而且废水中的毒物可能成千上万中,不太可能为每一种毒物都研制一种在线监测仪器,这个太不现实了。[/size][color=#ff0000][size=18px]  那么,就以现在市场上已经有的环境在线监测仪器来说,到底能不能在线监测苯胺?[/size][/color][size=18px]  答案是肯定的![/size][color=#ff0000][size=18px]  能在线监测苯胺的仪器就是——水质生物毒性在线监测系统!!!![/size][/color][size=18px]  中国科学院生态环境研究中心王子健研究员在2011年接受仪器信息网编辑采访的时候曾说过:[/size][size=18px]  “我们日常生活中接触到的化学品多达4-8万种,它们都有可能出现在水体中,从理论上说要保证水体安全,至少要检测几千种污染物,所以说目前的109种检测指标是远远不够。然而,几千种污染物我们是无法逐一进行鉴定的。并且这些化学品并不是单独存在的,进入环境中可能经历降解、结合、转化等一系列化学反应过程,产生一大批新的化合物和协同效应,因此单纯用化学监测技术手段进行水质检测并不能保证安全。换句话说,即使达到国家标准的水,也不能保证其绝对无毒。生物毒性监测技术给水质安全上‘保险’。”[/size][size=18px] 详细请参见:【生物毒性监测技术给水质安全上“保险”】,[url]http://www.instrument.com.cn/news/20110329/058848.shtml[/url] [/size][size=18px]  所谓生物监测,通俗来讲其实就是利用生物活体来代替人类试毒,这样来判断一种物质是否有毒。而水质生物毒性在线监测预警系统,其实就是一个生物试毒系统。如果山西环境监测系统在此次事故发生地点较近地方或者相关饮用水取水点附近的水质自动监测站中安装了这类仪器,那么这个系统就可以即时报警,告诉监测人员这水有问题,不能作为饮用水水源。这相比于取样回实验室检测可以节省大量时间。[/size][size=18px]  [color=#ff0000]目前市面上的水质生物毒性在线监测预警系统使用的监测生物有鱼类、蚤类、发光细菌等[/color]。(这里有一些市面上的仪器:[/size][url=http://www.instrument.com.cn/zc/duxing.asp][size=18px]http://www.instrument.com.cn/zc/duxing.asp[/size][/url][size=18px])[/size][size=18px]  首先说说蚤类。这类生物反应最为灵敏,对各类毒物均有灵敏反应,但其缺点是须定期更换蚤类,而且这个更换周期较短,在欧洲通常为一周,对操作人员的技术水平要求高。基于蚤类的生物毒性在线监测仪器普遍应用于欧洲各大水质监测站中,但在国内还没有应用。[/size][size=18px]  再说说发光菌的。这类在国内应用已经有不少的案例了,其优点是前人对其已进行了很多研究,缺点是发光菌是简单的生物体,例如它没有神经系统,对有机磷农药不敏感,但因为个体小,对水中重金属的反应是很灵敏的。[/size][size=18px] 最后是鱼类。鱼的神经系统非常发达,有着与人类类似的呼吸系统、消化系统,且与人类的基因相似度很高。基于鱼类的水质生物毒性在线监测系统对有机磷农药反应明显,但对重金属反应速度慢。这类仪器在山东、天津、北京、苏州等地均有应用。[/size]

  • 在不把偶氮染料还原的情况下,如果把它从鱼中萃取出来??

    RT,要做一个生物蓄积的实验,目标物是一个偶氮带苯环的硫酸钠钾盐染料,易溶于水,我看了很多相关文献,都是说先把染料还原为苯胺类的物质,再萃取,测苯胺含量的。但是我想在不还原的情况下,把它从鱼组织里萃取出来,测它的含量。我试过往鱼肉里面加标,加了之后就萃取不出来了,试过用水,甲醇,二氯甲烷,正己烷了都无法萃取出来。。。。。大家可以给点建议吗,怎么提取,怎么净化?O(∩_∩)O谢谢~~~

  • 怎样处理染料生产废水?

    染料生产废水含有酸、碱、盐、卤素、烃、胺类、硝基物和染料及其中间体等物质,有的还含有吡啶、氰、酚、联苯胺以及重金属汞、镉、铬等。这些废水成分复杂.具有毒性,较难处理。因此染料生产废水的处理应根据废水的特性和对它的排放要求。选用适当的处理方法。例如:去除固体杂质和无机物,可采用混凝法和过滤法;去除有机物和有毒物质主要采用化学氧化法、生物法和反渗透法等;脱色一般可采用混凝法和吸附法组成的工艺流程,去除重金属可采用离子交换法等。

  • 【原创大赛】纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨

    【原创大赛】纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨

    纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨 摘要:纺织品禁用偶氮染料的检测一直是各类实验室的重点和难点。其中对检测结果的准确性影响因素很多,如实验室所使用的设备、试剂、人员的经验等等。本文重点探讨了前处理过程中不同品牌的偶氮萃取柱对回收率及pH值的影响,给出了合理地选择萃取柱的一些建议。关键词:禁用偶氮染料 萃取柱 回收率 pH值The discussion for the recovery rate of different extraction column in the pretreatment of banned azo colorants test and pH valueAbstract: Textile banned azo colortants test has been the important and difficult point for various types of laboratory.Many factors, such as laboratory equipment, reagents used ,the experience in personnel,etc,affect the accuracy of the test results.The effect on the recovery rate and pH value of different brands of azo extraction column in the pretreatment process were discussed in the paper.Some advice is given out about selecting extraction column reasonably.Key words: banned azo colorants;extraction column;the recovery rate; pH value前言: 由于某些偶氮染料可还原分解成致癌芳香胺类物质对人体存在危害,多年来一直被各国明确禁止使用。GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定及EN 14362-1-2012纺织品禁用芳香胺测定为纺织品中禁用偶氮染料的检测提供了依据。由于芳香胺性质不稳定,易挥发和降解,同时很多芳香胺还存在同分异构体,而很多实验室在日常工作中每天要检测大量的样品,如何提高检测的准确性一直是一大难题。各个检测机构所使用的设备、试剂、标准品、人员、试验处理等等因素都会影响检测的准确性。而最重要的一个指标就是回收率问题。前些日子参加了纺织品禁用偶氮染料测试的几次能力验证,所检测的结果比指定值偏大,找了很多因素,最后确定是实验室使用了不同的萃取柱,因而回收率有所差异所致。本文就前处理中不同萃取柱的选择及pH值控制等,做了不同芳香胺的回收率验证试验。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器:Agilent 7890-5975C 气质联用仪(美国Agilent 公司);EYELA N-1100V-WD 旋转蒸发仪(日本东京理化公司);实验室pH计 FE20K(梅特勒托利多公司)试剂:24种芳香胺混标标准品300ppm、三内标标准品100ppm(萘-D8、蒽-D10、2,4,5-三氯苯胺)(德国DR.Ehrenstorfer 公司);叔丁基甲醚及甲醇(色谱纯,默克集团公司);无水乙醚、柠檬酸盐(分析纯,国药集团公司);连二亚硫酸钠(分析纯,阿拉丁试剂有限公司)5种偶氮萃取柱:MN、MN-B(加碱)(德国MN公司);CNW(安谱)、Agela(博纳艾杰尔)、DIKMR(迪马科技).1.2 试验设计不考虑柠檬酸盐缓冲液保温和连二亚硫酸钠还原处理步骤,在用无水乙醚分4*20ml洗提过程中,分别加标15ug/ml 24混标,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃左右的低真空下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液,使其浓缩至近干,用1ml三内标混匀,上机测试。1.3仪器分析条件毛细管色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm ;进样口温度:250℃;柱温:60℃保持1min,12 ℃/min升至210℃ 保持0min,以15 ℃/min升至230℃保持0min,以3 ℃/min升至250℃保持0min,以25 ℃/min升至280℃保持1min。质谱接口温度:270℃ ;进样方式:不分流进样;进样量:1μL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565139_2974654_3.png2、结果与分析2.1 图形分析图1为15ppm混标的TIC图,图2为5种萃取柱 TIC图,图3为5种萃取柱TIC叠加效果图,图4为95-69-2(4-氯邻甲苯胺)TIC叠加图及质谱图。从图可以看出峰型很好,不同芳香胺的保留时间区分明显。 图1 15ppm混标 TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565141_2974654_3.png 图2 5种萃取柱TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565142_2974654_3.png 图3 5种萃取柱TIC叠加效果图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565143_2974654_3.png 图4 95-69-2(4-氯邻甲苯胺)TIC叠加图及质谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565140_2974654_3.png2.2 结果及数据分析采用300ppm的24混标,稀释成15ppm用来加标。通过5次平行试验,上机后测试不同萃取柱的平均回收率,且同时测试萃取后不同萃取柱里硅藻土的平均pH值。其中pH值的测定是萃取柱里的硅藻土20g左右,溶解于100ml去离子水当中。24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及萃取后柱子硅藻土pH值如图5. 图5 24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及pH值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081414_565146_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081417_565148_2974654_3.png 由表可以分析出以下几点:A、回收率最高的为(Agela)博纳艾杰尔的柱子,其中除了615-05-4( 2,4-二氨基苯甲醚)为53%,其他23种禁用芳香胺的回收率在77%-110%之间。理论上回收率越高越好,不过在符合标准和满足客户需要,应选取合适的柱子。在几次能力验证实验中,本实验室采用了Agela的柱子,从而使得实验结果比指定值偏高。B、回收率稍低的为(CNW)安谱的柱子,其中615-05-4( 2,4-二氨基苯甲醚)的回收率为37%,95-80-7( 2,4-二氨基甲苯)的回收率为67%,其余22种禁用芳香胺的回收率在66%-107%之间,是比较理想的选择之一。C、回收率与(CNW)安谱相差无几的为(DIKMR)迪马科技的柱子,只是15-05-4( 2,4-二氨基苯甲醚)的回收率稍低为31%。D、回收率较之最低的为德国MN公司的柱子,其中有2种规格,一种为不加碱的柱子(MN),一种为加碱的柱子(MN-B),由表可以看出,不加碱的柱子对615-05-4( 2,4-二氨基苯甲醚)的回收率为0,其余的禁用芳香胺回收率也较低;而加碱的柱子回收率有了明显的提高,和其他几种柱子相比的回收率也比较接近。E、

  • 致癌的纺织品染料:偶氮染料

    致癌的纺织品染料:偶氮染料  纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应,进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用,改变人体的DNA的结构,最终引起人体病变和诱发癌症。  1994年7月,德国政府首次以立法的形式,禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品,随后,荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,正式将禁用偶氮染料列入其中。目前,禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。  偶氮染料的发展历史  早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用,制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后,经过重氮化反应制备出了偶氮染料。  1863年,首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。  1884年,刚果红的合成,可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一,用刚果红作为染料,可以不用加入触媒,印染工艺被大大简化;第二,这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色;第三,它的合成工艺更为简单,成本更加低廉,染色的性能也更为优越。  偶氮染料的致癌问题  20世纪30年代,日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上,1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展,这种情况进一步恶化。据不完全统计,到20世纪60年代,世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。  自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议,停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会,从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同,MAK表分为三个不同的级别:MAK(Ⅲ)Al:按经验,这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2:迄今为止,已得到这类物质引起癌症的确切证明,但这些证明是通过模拟人类工作场所条件,对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3:被怀疑极具潜在致癌倾向的物质,并急需进行进一步调研;并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解,重新释放出致癌芳香胺,从而产生致癌作用。  目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题,是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中,在某些特殊的条件下,特别是在染色牢度不佳时,会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程,在分泌物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺,这些芳香胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化,具有潜在的致癌致敏性。  偶氮染料的分类  偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料,是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为:(1)单偶氮染料,如酸性大红G;(2)双偶氮染料,如直接大红4B;(3)多偶氯染料,如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为:(1)可溶性偶氮染料,指一般能溶解在水中的染料;(2)不溶性偶氮染料,包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。  偶氮染料用于各种纤维的染色和印花,并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

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