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芍药苷药典检测

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  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.07(已完结)--妇科调经片中芍药苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.07(已完结)--妇科调经片中芍药苷的检测

    问题:妇科调经片中芍药苷的检测:在药典规定条件下进行芍药苷的检测,有哪几种迪马色谱柱满足药典要求?答案:Spursil C18,Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS获奖公布:吕梁山(ID:shih20j07)dyd3183621(ID:dyd3183621)牛一牛(ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576619_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576620_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576621_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071542_576622_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率320 W,频率40 kHz) 15分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液25 mL,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加稀乙醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=14:86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071011_576548_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071012_576549_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.04(已完结)——妇科调经片中芍药苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.04(已完结)——妇科调经片中芍药苷的检测

    问题:2015中国药典妇科调经片中芍药苷的检测迪马科技Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)检测理论塔板数是?答案:15949.121或17129.082【活动奖励】幸运奖(2钻石币):dyd3183621(注册ID:dyd3183621)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576334_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576335_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率320 W,频率40 kHz) 15分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液25 mL,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加稀乙醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=14:86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576281_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576282_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    问题:归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):吕梁山(ID:shih20j07)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.18(已完结)——精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.18(已完结)——精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测

    问题:精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18三款液相色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币):langyabeilei(ID:langyabeilei)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181507_582218_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181508_582219_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测样品制备 制备方法对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量,精密称定加75%甲醇制成每1 mL各含0.1 mg的混合溶液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180949_582169_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.203 1848942 73448 16517.431 1.008 -- 2 71.747 693660 20853 137258.022 1.037 73.456 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.13——精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.13——精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测

    问题:精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS Diamonsil C18、Leapsil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币)sixingxing(ID:v2889187)吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601131523_581713_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601131523_581714_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测样品制备制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量,精密称定加75%甲醇制成每1 mL各含15 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品适量,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601130952_581679_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.375 312080 13047 16764.243 0.975 -- 2 70.948 67078 2642 173095.684 1.008 77.117 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601130952_581680_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.174 153323 6584 17157.789 0.991 -- 2 72.440 57065 2049 152552.860 0.978 76.979 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.26(已完结)——当归调经颗粒中芍药苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答11.26(已完结)——当归调经颗粒中芍药苷的检测

    问题:当归调经颗粒中芍药苷的检测中:分析条件中流动相是什么?答案:乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88幸运奖获得者:sixingxing(ID:v2889187)999youran(ID:999youran)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575161_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575162_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575163_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575164_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。当归调经颗粒中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含35 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇10 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,离心,取上清液,作为供试品溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261015_575139_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.728 511708 15008 11037.479 0.977 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261015_575140_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.444 2218816 54075 7175.889 0.928 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。sixingxing

  • 迪马产品有奖问答3.31(已完结)——坤顺丸中芍药苷的检测-2015药典公示方案(Platisil C18)

    迪马产品有奖问答3.31(已完结)——坤顺丸中芍药苷的检测-2015药典公示方案(Platisil C18)

    10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)yifan1117(注册ID:yifan1117)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703311521_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703311512_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================坤顺丸中芍药苷的检测-2015药典公示方案(Platisil C18)方法:HPLC基质:药品应用编号:103215化合物:芍药苷固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:1.对照品:芍药苷(15 μg/mL),甲醇溶解。 2.取本品水蜜丸适量,研细,混匀,取2.4 g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加水10 mL 使溶解,加在聚酰胺柱(60~90 目,3g,柱内径为1.5cm)上,用水洗脱,收集洗脱液,置25 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱:Platisil C18 150*4.6 mm,5μm (Cat#:99501) 流动相:乙腈:水:磷酸=12:88:0.1 流速:1.0 mL/min 柱温:30 ℃ 检测器:UV 230 nm 进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:坤顺丸、芍药苷、HPLC、Platisil C18、2015药典公示方案摘要:参照2015年药典谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1%60(6).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2%60(4).PNG

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.25(已完结)——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.25(已完结)——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    问题:精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B:UV 230 nm,丹参酮ⅡA:UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a

  • 【应用数据库有奖问答12.27(已完结)】坤顺丸中芍药苷的检测,应用编号是?

    【应用数据库有奖问答12.27(已完结)】坤顺丸中芍药苷的检测,应用编号是?

    [b]Q:坤顺丸中芍药苷的检测,应用编号是?A:103215===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)初心(注册ID:m3170710)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271503593749_2987_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271504014523_6558_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103215化合物:芍药苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1.对照品:芍药苷(15 μg/mL),甲醇溶解。2.取本品水蜜丸适量,研细,混匀,取2.4 g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加水10 mL 使溶解,加在聚酰胺柱(60~90 目,3g,柱内径为1.5cm)上,用水洗脱,收集洗脱液,置25 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱:Platisil C18 150*4.6 mm,5μm (Cat#:99501)流动相:乙腈:水:磷酸=12:88:0.1流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 230 nm进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:坤顺丸、芍药苷、HPLC、Platisil C18、2015药典公示方案摘要:参照2015年药典图谱:[img=,589,424]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1%60(6).PNG[/img][img=,596,419]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2%60(4).PNG[/img]

  • 中药白芍中芍药苷的检测

    中药白芍中芍药苷的检测

    白芍方法:HPLC基质:中药药材应用编号:101925化合物:芍药苷固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm商品编号:99603样品前处理:取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理(功率240W,频率45kHz)30分钟,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 (2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:6010755)流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV230nm进样量:10 μL作者:迪马科技应用实验室文章出处:迪马科技关键字:hplc; Diamonsil C18(2);99603; 钻石二代; 芍药苷;白芍;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378422_2370618_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378423_2370618_3.jpg

  • 【求助】芍药苷液相色谱检测遇到问题

    【求助】芍药苷液相色谱检测遇到问题

    求助:芍药苷液相色谱图向各位高手请教液相色谱检测问题:我最近在做一个中成药的质量标准(含量测定),发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高(0.15mv~0.5mv),且在样品中芍药苷峰形也是如此,请问这是怎么回事?(多个条件多根柱子上试过,都一样)请问有谁碰到过同样的情况吗?(芍药苷对照品是从中检所的买的,纯度95.7%)A图是芍药苷对照品,B图为样品,C图为B放大图另外,还想请教 :我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓,是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊?多谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630510_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232326_261658_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232327_261659_2163534_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.01(已完结)——咳特灵片中牡荆苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.01(已完结)——咳特灵片中牡荆苷的检测

    问题:咳特灵片中牡荆苷的检测药典要求理论塔板数是?答案:*药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):sixingxing(ID:v2889187)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575796_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575797_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================咳特灵片中牡荆苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取牡荆苷对照品适量,精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1.5 g,精密称定,置具锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续虑液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:甲醇 B:0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575738_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.305 340082 11759 12696.281 0.982 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575739_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.377 20130 738 14282.728 1.030 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18三款色谱柱,在药典规定条件下进行牡荆苷的检测,均满足药典要求。

  • 关于检测芍药苷的问题

    哪位做过芍药苷,我最近做一个新品种含量测定,甲醇-水的流动相,C18色谱柱,换了几根柱子,总是有前延,换成甲醇-0.025mol/ l的磷酸就出现脱尾,哪位高手指点一下。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.26——麻仁润肠丸中橙皮苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.26——麻仁润肠丸中橙皮苷的检测

    问题:麻仁润肠丸中橙皮苷的检测药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币梧桐(ID:mengzhou)吕梁山(注册ID:shih20j07)ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261650_583560_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261650_583561_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 麻仁润肠丸中橙皮苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含100 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置乳钵中,加入硅藻土约1.5 g,研匀,置具塞锥形瓶中,另取少量硅藻土置上述乳钵中,研磨,并入上述锥形瓶中精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相A:甲醇 B:0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 283 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601260935_583525_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.792 2052991 38439 3527.486 0.941 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601260935_583526_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.702 1988492 40554 4159.306 0.944 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱,在药典规定条件下进行橙皮苷的检测,满足药典要求。

  • 【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?[/b]A:159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103639色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】妇科止痒液中芍药苷含量的测定

    【原创大赛】妇科止痒液中芍药苷含量的测定

    妇科止痒液中芍药苷含量的测定一.样品名称: 妇科止痒液二. 样品来源记录检测物质名称:芍药苷样品测定描述:方中主药的含量测定生产厂家:三. 液相方法条件照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.24mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201741,含量95.7%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 [img=,682,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132011033214_8011_2166779_3.png!w682x198.jpg[/img]2.3 溶液的制备2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg,置25ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.7924g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 : 精密吸取样品2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。2.4 线性关系考察精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479,31.6958,47.5438,63.3917,79.2396,95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液,进样测定,结果见表3。[img=,683,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132013575464_2581_2166779_3.png!w683x276.jpg[/img]以峰面积(Y)为纵坐标,以浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好,结果见图3。[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014230284_950_2166779_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014369224_5772_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,678,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014451304_9687_2166779_3.png!w678x364.jpg[/img]

  • 2015版药典HPLC解决方案之二-当归调经颗粒

    2015版药典新增和修订了多种药品的HPLC检测方法。针对这些提高和修订,默克密理博应用实验室发出了一系列的应用方法,帮助客户以最快速度满足药典的技术要求。当归调经颗粒的修订涉及当归调经颗粒中的芍药苷含量测定。默克应用实验室根据2015版药典对这些检测项目的技术要求,推出了完全符合药典要求的解决方案。方案细节请见附件。

  • 【求助】根据2010药典检测甘油遇到了问题,新手求助

    【求助】根据2010药典检测甘油遇到了问题,新手求助

    新手,刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没有多久,遇到了问题,来请教大家。先介绍下实验条件:安捷伦的7890A,柱子是DB-624,30m,530mm,1.8um(新柱子)。实验条件按照2010版药典中甘油的有关物质做的。进样口温度 200度 检测器温度250度分流比10:1,隔垫吹扫3ml/min,柱流量1ml/min柱子 初始温度100度,4分钟50度/分钟 120度,10分钟50度/分钟 220度,6分钟按照药典要求,配置的甘油浓度400mg/ml。下图是我做的供试品图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006301158_227841_1660574_3.jpg[/img]9.337分钟是正己醇内标物的峰。我想问的问题是哪个峰是甘油峰?15分钟-20分钟之间的这个大峰,请看我下面这个图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006301200_227842_1660574_3.jpg[/img]上面那个不完全的峰就是上图中16分钟后的这个峰。因为我接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不久,平时主要做液相。这里有个问题想问:甘油应该是出一个峰,由于我是检测杂质,上图这个大峰是甘油的峰吗?第一张图用的药厂送来的甘油,第二张图我用的分析纯的甘油。有人做过甘油吗,请提点下,谢谢了

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.03(已完结)——四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.03(已完结)——四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

    问题:四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是?答案:62.445【活动奖励】因zgx3025(注册ID:v2844608)的答案不正确,所以取消本次获得的钻石币幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。2. 供试品:取本品装量差异项下的内容物3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测,均满足药典要求。

  • 57.8 HPLC法测定强肝片中芍药苷的含量

    57.8 HPLC法测定强肝片中芍药苷的含量

    作者:胡东辉1.梁明辉2(1.丹东市中医院药剂科,辽宁丹东 122000;2.辽宁天士力医药有限公司,辽宁沈阳 110001)摘要:目的:建立强肝片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇.0.05 mol/L磷酸二氢钠(30:70),流速为1 ml/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷进样量在0.101 6--0.508 0μg范围内线性关系良好(r=O.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.7%(n=5)。结论:本方法准确、稳定、重现性好,可作为强肝片中芍药苷的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211633_385070_1609970_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.22(已完结)——牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.22(已完结)——牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测

    问题:牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Platisil ODS ,Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18获奖名单:m3071659(ID:m3071659)梧桐(ID:mengzhou)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584839_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584840_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584841_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品:取本品10片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定置具塞锥形瓶中加入,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续虑液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图 对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221019_584795_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221020_584796_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.485 585904 68473 69461.797 1.035 -- 2 35.751 556697 41418 154814.011 1.023 67.727 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行栀子苷、黄芩苷的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.24(已完结)——玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.24(已完结)——玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测

    问题:玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测:用到了哪几款迪马色谱柱?答案:Platisil ODSLeapsil C18获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579390_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579391_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579392_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579393_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测样品制备 制备方法对照品:取哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含3 μg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=55:45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 280 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241008_579310_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.805 110934 3891 12128.947 1.012 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行哈巴俄苷的检测,满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.23(已完结)——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.23(已完结)——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    问题:启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测:对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少?答案:2.467获奖名单:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)m3071659(ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:精密量取本品50 mL,加三氯甲烷振摇提取3次,每次30 mL,弃去三氯甲烷提取液,水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL),合并正丁醇提取液,加氨试液洗涤4次,每次50 mL,弃去氨试液,再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次,每次50 mL,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.23(已完结)——鼻炎灵片中黄芩苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答11.23(已完结)——鼻炎灵片中黄芩苷的检测

    问题:迪马科技哪几款液相色谱柱满足2015药典鼻炎灵片中黄芩苷的检测的检测要求?答案:Diamonsil C18,Platisil ODS,Spursil C18幸运奖(2钻石币):莫名其妙(ID:moyueqiu)999youran(ID:999youran)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574773_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574774_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574775_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574776_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。鼻炎灵片中黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含60 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901) 流动相乙腈:0.2%磷酸溶液=20:80流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 276 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231002_574713_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.011 614741 12931 6784.198 0.986 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231003_574714_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.051 220260 4864 7635.640 1.011 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000本品种同时使用了Spursil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行黄芩苷的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.24(已完结)——千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.24(已完结)——千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测

    问题:千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应?答案:不低于7000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241517_585010_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241517_585011_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 mL含15 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.2%冰醋酸溶液=15:85 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 360 nm进样量10 μL色谱图对照品(流动相溶解) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241020_584970_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.282 715234 21365 11118.648 0.953 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241020_584971_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.411 24797 927 17640.547 0.912 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行金丝桃苷的检测,满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.12(已完结)——咳特灵胶囊中牡荆苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.12(已完结)——咳特灵胶囊中牡荆苷的检测

    问题:咳特灵胶囊中牡荆苷的检测药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):WUYUWUQIU(ID:wulin321)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)sixingxing(ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601121502_581630_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601121502_581631_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 咳特灵胶囊中牡荆苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取牡荆苷对照品适量,精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1.4 g,精密称定,置具锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:甲醇 B:0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601120952_581580_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.305 340082 11759 12696.281 0.982 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601120952_581581_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.330 2652 130 12372.218 1.082 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、PlatisilODS、SpursilC18三款色谱柱,在药典规定条件下进行牡荆苷的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.18(已完结)——灯盏花素片中野黄芩苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答11.18(已完结)——灯盏花素片中野黄芩苷的检测

    问题:迪马科技哪几款色谱柱可满足2015中国药典灯盏花素片中野黄芩苷的检测?答案:Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币):dahua1981(注册ID:dahua1981)——6楼吕梁山(注册ID:shih20j07)——沙发大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)——7楼http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574214_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574215_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================灯盏花素片中野黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取野黄芩苷对照品适量,精密称定加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于灯盏花素30 mg),置50 mL量瓶中,加甲醇适量超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续液1 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:1% 冰醋酸=20:80流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574036_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.151 591739 30112 15651.800 1.008 — *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574039_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.058 636165 32070 15604.684 0.999 -- *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行野黄芩苷的检测,满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.04(已完结)——去氧氟尿苷分散片

    2015中国药典检测方案有奖问答01.04(已完结)——去氧氟尿苷分散片

    问题:去氧氟尿苷分散片:对照品溶液中理论塔板数是多少呢?答案:获奖名单:dahua1981(ID:dahua1981)吕梁山(ID:shih20j07)sixingxing(ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580728_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580729_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580730_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580731_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。去氧氟尿苷分散片样品制备 制备方法含量测定对照品溶液:精密称取去氧氟尿苷对照品适量,加流动相使溶解并稀释制成每1 mL中含0.1 mg的溶液。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相水:乙腈:甲醇=75:5:20流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 269 nm 进样量20 μL样品色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601040958_580649_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 4.610 4141058 703663 11157.732 1.125 -- *药典要求理论板数按去氧氟尿苷峰计算不低于1500本品种同时使用了DiamonsilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

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