芍药苷药典检测

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芍药苷药典检测相关的仪器

  • 赤芍 液相检测--芍药苷拖尾解决
    赤芍 液相检测-芍药苷拖尾解决 适用柱型号：Zafex Acutfex PA-C18分析报告 理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000 赤芍药材高效液相色谱条件：色谱柱：Acutfex PA-C18 250*4.6mm 5μm流动相：甲醇：0.02mol/LPotassium Phosphate Monobasic（40：60）检测波长：230nm流速：1.0ml/min进样量：10ul仪器：SHIMADZU LC2030plus赤芍 液相检测-芍药苷拖尾解决 适用柱型号：Zafex Acutfex PA-C18相关介绍：Zafex Acutfex PA-C18： 耐酸型色谱柱 特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。采用超纯全多孔球形硅胶，粒径、孔径分布均匀。采用喆分特有的硅胶表面处理和固定相键合工艺进行填料生产，可在低pH条件下免受水解的作用，三次封尾，采用抗酸的封尾试剂，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命。1、允许在高温和低pH（0.5~8）条件下使用，具有最长寿命重现性2、三次封尾，采用抗酸的封尾试剂，避免了因封尾试剂在酸性条件下水解造成的选择性改变极端PH下测定柱效，在选择一些有难度的图谱，ph=1赤芍 液相检测-芍药苷拖尾解决 适用柱型号：Zafex Acutfex PA-C18 符合2020年版中国药典测试结果要求，欢迎老师您来咨询。喆分欢迎您来询价！！ 联系人：刁经理 （微信同步）
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    厂商： 天津喆分医药科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： Acutfex PA-C18
    价格： 1万 - 5万元
  • 2020年新版药典金银花检测
    2020年新版药典金银花检测—-喆分色谱柱应用中文名：绿原酸英文名：Chlorogenic Acid 分子式：C16H18O9 分子量：354.31 CAS号：327-97-9 结构式： 绿原酸是中药金银花的主要成分，虽然金银花在现实生活中是一款极为常见的一款药材，但是在中国药典（2020版）液相检测中，新增了金银花特征图谱检测相，绿原酸出峰时与杂质的分离效果不是很理想，好多个品牌的色谱柱均不能解决该问题，给实验室分析工作带来很多不便。 喆分色谱在实验过程中经过不断的努力尝试，调整色谱填料键合工艺以及微调方法的基础上解决了绿原酸与杂质分离不好的问题，让以检测绿原酸为目标化合物的众多产品多了一个优良的色谱柱选择。 本文建立了检测金银花特征图谱的液相方法，采用Zafex Acutfex YS-C18(250*4.6mm，5um)，让绿原酸在液相检测中与杂质的分离效果极其明显清晰可见，满足药典系统适应性。并且该方法色谱图与药典中特征图谱高度一致，出峰完美，优化了该品种检测。2、适用范围 本检测适用于中药材金银花以及绿原酸作为含量测定项的中成药和保健品的含量测定。3、色谱柱规格： 色谱柱：Zafex Acutfex YS-C18 规格：250*4.6mm，5um 货号：C18254650044、液相条件： 按照高效液相色谱法（通则0512）测定 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A；以0.1%磷酸溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25℃，流速为0.7mL/min，进样量为2uL，检测波长为240nm.理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000. 6、结论 通过以上实验对比可以看出，Zafex Acutfex YS-C18液相检测色谱图，完全符合中国药典要求，与某国产品牌和某进口品牌的色谱柱的出峰与杂质的分离效果图对比，喆分色谱更适合药典方法金银花的液相检测，为客户提供一个更好的选择。
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    厂商： 天津喆分医药科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： Zafex Acutfex YS-C18 250*4.6mm，5um
    价格： 1万 - 5万元
  • 蒸发光散射检测器 药典 中药质量控制
    中国药典蒸发光散射检测器ELSD检测器检测项目包含：中药材蒸发光散射检测器检测、中药饮片蒸发光散射检测器检测、植物提取物蒸发光散射检测器检测、中药制剂质量控制蒸发光散射检测器检测、抗生素质量控制蒸发光散射检测器检测。中药质量控制方面需要蒸发光散射检测器检测的化合物有：贝母素甲，黄芪甲苷，萜类内酯（白果内酯），商路皂苷甲，贝母素乙，知母皂苷BⅡ，桔梗皂苷D，齐墩果酸，灰毡毛忍冬皂苷乙，川续断皂苷乙，熊果酸耐斯糖，长梗冬青苷，瓜子金皂苷，地肤子皂苷的，西贝素苷，盐酸水苏碱，路路通酸，酸枣仁皂苷A，甘油三油酸酯，羟基积雪草苷，人工牛黄（胆酸)，胆酸， 抗生素质量控制方面需要蒸发光散射检测器检测的化合物有：巴龙霉素，卡那霉素，西索米星、庆大霉素Ｃ1ａ，庆大霉素、小诺霉素，萘替米星、依替米星，核糖霉素、新霉胺，链霉素、妥布霉素 蒸发光散射检测器技术特点：紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构，并且对仪器内部温度场进行合理设计，仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%，基线噪声低至0.01 mV，漂移小方便用户使用——10组方法存储管理（25个参数），多重报警模式，雾化管前置，便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换，喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整，提供输出自动归零功能，-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出，并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能，可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232，RS-485，USB，LAN(TCP/HTTP)，可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式，检测器低功耗状态，同时节省50%以上氮气消耗，多重方式开启待机模式（内部、远程、定时器）蒸发光散射检测器技术参数：型号ELSD9000ELSD6000检测光源650 nm, 30 mW半导体激光器检测器原件光电倍增管蒸发温度范围室温~ 150℃(调整步长1℃)室温~ 130℃(调整步长1℃)雾化温度范围室温~ 60℃(调整步长1℃)室温~ 56℃(调整步长1℃)温度控制准确度±1℃温度调节增量1℃气体要求洁净空气或氮气气体输入压力范围2 bar -5 bar气体压力检测精度0.01bar气体流量范围1 L/min -4L/min气体流量控制及准确度质量流量计 ≤1%或0.02 L/min流动相流量范围0.01 mL/min ~ 3 mL/min基线噪声≤ 0.01 mV≤ 0.03 mV基线漂移≤ 0.2 mV / 30 min≤ 0.3 mV / 60 min最小检测浓度0.5ng1ng典型定量范围0.1μg ~30μg定量重复性≤ 1.5%≤ 2 %模拟输出 -1200 mV ~ 1200 mV增益线性增益，0.3 ~ 30连续调整输出设置输出自动归零，输出偏置(-1000 mV ~ 1000 mV)数字输出速率20 Hz方法保存10组25个参数，自动调用可编程外部事件调零，关断激光器，气体阀门和加热输入和显示10键键盘和16×2高亮度屏接口RS-232, RS-485, USB, LAN（TCP/HTTP）RS-232, USB数据采集软件sanotac专用色谱软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能电源及功耗85 ～ 264VAC , 50Hz尺寸（W×H×D）260×190×460 mm重量10 kg
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    厂商： 上海三为科学仪器有限公司
    品牌： 三为/sanotac
    型号： z6000蒸发光检测器
    价格： 2万 - 5万元
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  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.07（已完结）--妇科调经片中芍药苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.07（已完结）--妇科调经片中芍药苷的检测

    问题：妇科调经片中芍药苷的检测：在药典规定条件下进行芍药苷的检测，有哪几种迪马色谱柱满足药典要求？答案：Spursil C18，Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS获奖公布：吕梁山（ID：shih20j07）dyd3183621（ID：dyd3183621）牛一牛（ID：v2700892）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576619_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576620_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576621_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071542_576622_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz) 15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=14：86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071011_576548_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071012_576549_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷的检测，均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.04（已完结）——妇科调经片中芍药苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.04（已完结）——妇科调经片中芍药苷的检测

    问题：2015中国药典妇科调经片中芍药苷的检测迪马科技Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)检测理论塔板数是？答案：15949.121或17129.082【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576334_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576335_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz) 15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=14：86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576281_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576282_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷的检测，均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.30（已完结）——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.30（已完结）——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t

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  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm) ，MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min)程序升温：初始70°C，保持1分钟，每分钟10T：升至180度 ,保持5分钟，再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X：升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得 。 供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯离心管中，加入水10ml,混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟）1分钟。精密吸取上清液10ml，40度减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过），取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱（400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料； 以环己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化 ，收集18-30分钟的洗脱液，于40°C水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解 ，转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液 ，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品：货号125400 凝胶渗透色谱柱（空柱） 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱（成品柱） 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目，100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统（请电话咨询）22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中，防止不匹配导致漏液或其他风险，影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在运输途中流动相可能会损失，故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向，将色谱柱正确安装到色谱系统中，以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相，使用3ml/min的小流速，对色谱柱进行冲洗浸润约30min，即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后，手动进样阀进样，洗脱使用常规流速（5ml/min），并注意观察柱压的变化，防止超压柱子爆裂！使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水！3.在完成前面的样品处理后，如液液萃取，要将样品体系转换成GPC所用的流动相，一般来说除石油醚外，其它基质如丙酮，必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取，最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换，那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致，请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头，在连接时适当拧紧即可，过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆，不可折成死弯，并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相， 严禁使用水作为流动相 ，严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项，请咨询我公司工程师，请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相，严禁使用水作为流动相，严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言，柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下，建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题，请联系我公司工程师帮助解决， 请勿自行拆开色谱柱，以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸，请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
    供应商： 上海宸乔生物科技有限公司
    品牌： 宸乔
    价格： 面议
  • 药典检测用四氟砝码20g四氟镊子砝码玻璃管
    药典中检测专用四氟砝码 规格：20g±0.1g，￠22mm符合药典中规定聚四氟乙烯砝码。配套：聚四氟乙烯镊子。（使用时，不能用手捏，只能用镊子夹取或佩戴手套拿取；）特性：1.聚四氟乙烯砝码符合标准：《OIML砝码规范等级（误差）表》 2.聚四氟乙烯材质，耐强酸强碱3.根据客户要求定做：形状、误差范围等聚四氟乙烯系列产品：四氟烧杯，四氟坩埚，四氟烧瓶，四氟药匙，四氟镊子，四氟培养皿，四氟蒸发皿，四氟接头，四氟阀门，四氟酶标板，四氟试剂瓶，四氟离心管，四氟漏斗，四氟容量瓶，四氟砝码，四氟试管架、四氟搅拌棒，四氟药勺，四氟布氏漏斗， 四氟消解瓶等
    供应商： 南京滨正红仪器有限公司
    品牌： 南京滨正红
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  • SUPELCOSIL LC-18 液相色谱柱(中国版药典辛伐他汀检测柱）货号58977
    SUPELCOSIL LC-18 液相色谱柱(辛伐他汀检测分析柱）货号58977 产品描述对于众多种类的化合物具有极佳保留性并提供良好峰形的通用型疏水性烷基相。 应用特点 2010版中国药典辛伐他汀检测色谱柱 型号规格 33*4.6mm，3um
    供应商： 上海楚定分析仪器有限公司
    品牌： Supelco
    价格： ¥3115
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  • 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组
    关键词：MALDI-MSI 质谱成像、Paeonia suffruticosa 牡丹、Paeonia lactiflora 芍药、Monoterpene glycoside 单萜苷、Spatial distribution 空间分布01 前言 芍药属植物具有较高的观赏价值和经济价值，以及重要的药用价值，引起园艺学家、植物学家和草药学家的极大关注。芍药属植物约有35种，其中牡丹 (Paeonia suffruticosa，PS）和芍药（Paeonia lactiflora ，PL）是两种主要的东方药草。牡丹和芍药同属，外形也极为相似，从植株形态上进行区分：牡丹，是小灌木，有木芍药之称；而芍药是多年生草本植物。在中国、日本和韩国，牡丹皮（牡丹的干燥根皮）和白芍（芍药的根部）是具有镇痛和抗炎活性的重要中药。尽管 PS 和 PL 的植物化学和药理作用的相似性和差异性已经被广泛研究，但其空间代谢组的比较几乎没有报道。空间代谢组学是代谢组学研究发展中的一个分支，它提供了组织结构和个体代谢物之间的直接联系。阐明PS和PL的空间代谢组差异在植物分类和药用植物质量控制等领域具有重要意义。02 摘要 2021年4月，中国药科大学天然药物与中药学院国家重点实验室李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为：“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging”的研究论文，本研究结合多基质和正负离子检测模式，对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像（MALDI MSI）和 AP-SMALDI 串联质谱（MS/MS）成像，系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布。此外，参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。03 结果 3.1MALDI MSI的PS和PL根代谢产物的原位分析采用高分辨率 MALDI MSI 和 MALDI MS/MS Imaging 相结合的方法，获得了 PS 和 PL 根横截面的综合代谢产物分布图，并进一步用 LC-MS/MS 进行了验证。代表性部位的质谱图从根的四个区域获得，包括木栓层、皮层、韧皮部和木质部（图1）。在正离子模式下，使用 DHB 基质，检测到两种主要特定类别的次级代谢物单萜糖苷类（monoterpene glycosides，MGs）和没食子单宁（gallotannins）。在 PS 和 PL 中均观察到共同的代谢物 MGs，如芍药苷/芍药内酯苷（m/z 519.1263，结构异构体)、氧化芍药苷（m/z 535.1212)、苯甲酰芍药苷（m/z 623.1525）、牡丹皮苷 A（m/z 653.1631）、牡丹皮苷 B/J（m/z 669.1580）、牡丹皮苷 E（m/z 565.1318）和苯甲酰氧芍药苷/牡丹皮苷 C (m/z 639.1475，同分异构体）。牡丹/芍药中生物合成的没食子单宁是没食子酸葡萄糖酯（即没食子酰葡萄糖，GGs）。如图1所示，观察到具有相邻峰间距为 152.01 Da 的 m/z 分布，表明母体分子上连续添加了没食子酸基团。在 PS 和 PL 中，检测到12个没食子酰基残基的取代产物（2GG-12GG，m/z 523.0485-2043.1581）。作者还发现了 PS 特有的成分—丹皮酚苷类（PGs），如牡丹酚甙（m/z 367.0790）、牡丹酚原甙和牡丹酚新甙（m/z 499.1212，同分异构体）。图1. 正离子模式下牡丹（左）和芍药（右）根横截面不同区域的 MALDI 质谱图3.2MALDI MSI比较PS和PL根单萜和丹皮酚苷类成分的空间分布图a中，通过 PS 和 PL 的横截面可以看到解剖结构中的物种多样性，PS 根木质部区域高度木质化；PS 韧皮部约占整个横切面的45-55%，PL 根的韧皮部仅占10-20%。图b中，可以看到 PS 和 PL 中单萜糖苷类的空间分布模式，芍药苷（m/z 519.1263，[M+K]+）及其衍生物主要分布在 PS 和 PL 的木栓层、韧皮部区域，PL 的木质部射线区，但在 PS 的木质部（木芯处）检测信号较低。此外，在图c中，可看到丹皮酚苷的空间分布，在 PS 根的木栓层和韧皮部中可以解吸出丹皮酚苷类化合物，如丹皮酚苷（m/z 367.0790）、牡丹酚原甙和丹皮酚新甙（m/z 499.1212，同分异构体）、丹皮酚苷A/B/C/D（m/z 651.1322，同分异构体）和丹皮酚苷E（m/z 661.1741），而 PL 的根中不存在丹皮酚苷类物质。图2 牡丹和芍药根的 MALDI 成像 （a. 甲苯胺蓝O染色的组织切片的光学图像；b. 单萜糖苷类（MGs）的离子图像；c. 丹皮酚苷(PGs)的离子图像）。3.3AP-SMALDI MS/MS成像分析结构异构体的空间分布由于存在高丰度 [M+K]+ 断裂困难、[M+Na]+ 丰度太低等问题，Li DHB 被应用于本实验 AP-SMALDI MS/MS 成像。如图3(a)所示，Li DHB 显示为产生芍药苷和芍药内酯苷的 [M+Li]+ 二级碎片的有效基质，其中两个差异片段 m/z 253.13（芍药内酯苷）和 m/z 255.11（芍药苷）被检测到。在 50μm 空间分辨率下进行 AP-SMALDI MS/MS 成像实验，并在 m/z 487.1777处检测到 [芍药苷/芍药内酯苷+Li ] + 的前体分子离子。前体分子离子和二级碎片离子的离子图像如图3(b)所示，显示了前体分子离子和最终产物离子的空间分布，在 PS 中，仅检测到 m/z 255.11，且主要在木栓层中观察到；在 PL 中检测到 m/z 255.11 和 m/z 253.13，二者分布趋势相似，且木栓层、韧皮部和木质部射线区的信号强度高于皮层和木质部维管束。通过 AP-SMALDI MS/MS 成像，芍药苷和芍药内酯苷的空间分布被清晰的呈现出来。作者使用 LC-MS 方法进一步验证 MALDI 成像结果，PS 和 PL 的根被人工分成木质部和木质部外两个部分。如图3(c)所示，LC-MS 结果与 MALDI 成像结果一致，在牡丹中仅检测到芍药苷；在芍药中，检测到了两者，并且在外层中观察到更高丰度的芍药苷和芍药内酯苷，因此，Li DHB 基质是可行的，以获得用于分辨异构体空间分布的不同片段。图3 MALDI MSI 及 LC-MS 验证。(a)前体物质m/z 487.18的串联质谱，分别来自芍药内酯苷和芍药苷。(b)像素大小为50μm的牡丹(PS，上)和芍药(PL下)根中芍药苷和/或芍药内酯苷的 MSI图。(c)用 LC-MS 从 PL 和 PS 根切片的不同部位相对定量芍药苷和/或芍药内酯苷。3.4MALDI MSI的PS及PL根部没食子单宁生物合成途径的空间分布分析下图4显示了在牡丹和芍药的根切片中显现的没食子酸生物合成途径和离子图像，在牡丹和芍药根中观察到总共13种参与没食子酸生物合成途径的代谢物，包括没食子酸、没食子酰葡萄糖、2GG -12GG。如图4所示，没食子酸（m/z 169.0142，[M-H]-）是合成没食子单宁的起始化合物。没食子酸主要分布于 PS 的木质部区域（木芯），广泛分布于 PL 的根部，形成层部位含量明显增高。β-葡萄糖苷作为没食子单宁的基本单元和主要的酰基供体，主要分布于 PS 的韧皮部，PL 的木质部射线和皮层。从 2GG-12GG 途径观察到没食子单宁空间分布的动态变化。2GG、3GG 主要分布于 PS 的木栓层和韧皮部区域，在 PL 中含量明显较低。4GG、5GG 主要分布在 PS 的木栓层、韧皮部和木质部中，PL 的木质部和韧皮部。其中，作为 6GG-12GG 合成的前体物质，5GG 相对均匀地分布于牡丹和芍药根中。从 6GG -12GG 的第二个序列中，复合单宁主要集中在 PS根的木质部导管区和PL的楔形木质部区域和皮层中，且覆盖面积呈明显下降趋势（尤其是 11GG 和 12GG ）。图4 MALDI 质谱成像技术研究牡丹和芍药根中没食子单宁生物合成途径。(a)没食子单宁的生物合成途径。(b)从 PS (左)和 PL (右)根切片获得的参与没食子单宁生物合成途径的主要中间体的质谱成像图。3.5MALDI MSI比较PS和PL根中其他代谢物的空间分布槲皮素（m/z 303.0499，[M+H]+）主要存在于 PS 和 PL 的皮层中（图5）。单糖（m/z 219.0266，[M+K]+）、二糖（m/z 381.0794，[M+K]+）、三糖（m/z 543.1322，[M+K]+）和四糖（m/z 705.1850，[M+K]+）主要积累在 PS 的皮层和韧皮部以及 PL 的皮层和木质部射线区。脂质 PC(34:2) (m/z 796.5253，[M+K]+）和 PC(36:4) (m/z 820.5253，[M+K]+）主要分布于 PS 的根系形成层和 PL 的木质部射线区。图5 从牡丹(PS，左)和芍药(PL，右)根部切片中选取的类黄酮、糖类和脂类的离子图04 总结 本研究采用 MALDI MSI 结合 LC-MS 代谢物检测技术，系统表征了单萜和丹皮酚苷类、鞣质类、黄酮类、糖类和脂类等多种代谢产物（65种）的空间分布。用高分辨 MALDI MSI 研究了两种芍药科植物牡丹和芍药共同代谢物和特定代谢物在空间分布上的相似性和差异性，为代谢物的生物合成、运输和积累研究提供了重要信息。为了解决异构代谢物空间分布不明确的问题，作者进行了 MALDI 串联质谱成像，明确了芍药苷和芍药内酯苷的空间分布。本研究表明牡丹和芍药的皮以及中心部位都含有丰富的生物活性物质，能够为传统药材加工方法的改良提供直观的依据。此外，本研究还首次绘制了参与没食子单宁生物合成途径的前体以及中间体的空间分布图，可水解的单宁主要分布在木栓层、韧皮部等，其可能在不损害细胞质成分的情况下发挥保护作用，如对抗生物压力；鞣花鞣质倾向于在木质部区域积累，这可能与木质素具有共同的支持植物的功能。综上所述，高分辨率 MALDI MSI 提供了全面、准确的代谢物空间分布，为中药的深入研究、使用和加工方法的改良提供了独特的见解。文献地址：https://nph.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/nph.17393「科瑞恩特」独家代理质谱成像离子源在大中华区独家代理的两款质谱成像离子源，都可搭载Thermo ScientificTM Q ExactiveTM或Obitrap ExplorisTM系列质谱仪。AP-SMALDI 5AF高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统，常压操作环境，空间分辨率可达到3μm，独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面，快速检测模式可达18pixel/s，全像素检测大大提高检测灵敏度，高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。MALDI ESI InjectorTM 透射式超高分辨质谱成像系统，可以同时搭载MALDI离子源与ESI离子源，既可用于传统LC-MS/MS实验，也可用于质谱成像检测，通过双离子漏斗接口实现离子源快速切换，无需拆卸，操作便捷，并且接口可以进一步升级为MALDI-2和t-MALDI检测，大大提高空间分辨率和检测灵敏度。
    时间： 2024-01-05
    作者： 科瑞恩特
  • 赛默飞：蓄能助力新版药典检测变化
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 2020年7月2日，新版《中国药典》正式颁布。第一版《中国药典》于1953年颁布，至今国家已经颁布11版药典。新版药典不仅在收录的药物和方法上有变化，其中检测仪器和相关的指导原则也有相应的更新。《中国药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。新版药典的颁布实施必将对保障药品质量、维护公众健康、促进医药产业高质量发展发挥重要作用。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 为了帮助制药领域用户学习、了解新版药典的相关内容，仪器信息网特别策划了“2020年版《中国药典》变化盘点”系列报道。仪器信息网特邀赛默飞李卉芳博士为广大用户盘点2020版药典中最新变化及检测技术。 /span /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 188px height: 291px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/42498539-b3a4-4261-a1db-c4282e0b6e81.jpg" title=" 李卉芳.jpg" alt=" 李卉芳.jpg" width=" 188" height=" 291" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) " strong 赛默飞色谱质谱 /strong /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) " strong 制药行业及液相色谱市场经理 李卉芳 博士 /strong /span /p p style=" text-align: justify margin-top: 15px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong 对于本次药典更新，赛默飞有哪些解决方案？ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 李卉芳： /strong /span 作为药品生产企业，研发、注册、生产与质量管理都要遵照《药典》的标准。《中国药典》在保障公众用药安全的同时，也在推动我国药品质量提高、加快企业技术进步和产品升级换代、促进我国医药产业结构调整，并将进一步扩大和提升我国药典在国际上的积极影响。因此，新版药典具有“高标准、严要求”，同时具备“先进性、创新性”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 一方面，从管理维度上讲，新版《中国药典》的标准体系建设强调与国际相接轨；二是品种维度，实现中药、化学药品、药用辅料、生物制品标准从不同程度上与国际先进水平基本保持一致，在部分优势领域引领国际标准。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 536px height: 316px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0726886a-25f9-4a6a-9b16-fcb1277c8f90.jpg" title=" 1-各部分通则.png" alt=" 1-各部分通则.png" width=" 536" height=" 316" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 归纳起来，新版药典有 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 七个特点 /strong /span ：药品标准体系进一步完善，药品质量控制水平不断提高，新技术新方法应用进一步扩大，全过程质量控制体系逐步构建，标准形成机制不断完善，与关联审评审批制度改革相适应、相补充，标准与国际逐步接轨、更加协调。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 赛默飞一直持续关注新药典的相关变化，开展了“蓄能2020药典”系列的线上活动，分析和解读药典的变化。针对2020药典新变化，赛默飞可以提供“全面、高效、合规”的整体解决方案。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong “全面” /strong /span 代表产品线比较长，可以提供一站式解决方案，覆盖从无机杂质、有机杂质、残留溶剂到基因毒性杂质、药物包材等全产线的检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 562px height: 307px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/689815af-582a-48e2-864b-4b089dbe460b.jpg" title=" thermometer.png" alt=" thermometer.png" width=" 562" height=" 307" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong “高效” /strong /span 代表着解决方案高效赋能，差异化方案提升生产力：如电雾式CAD检测器测定无紫外吸收化合物杂质，离子色谱IC电解再生膜抑制器技术和LC-MS联用法测定极性化合物杂质，离子色谱IC-ICPMS联用测定无机杂质形态分析，高分辨质谱Orbitrap平台和三重四极杆质谱平台测定基因毒性杂质，及质谱前端双三元液相色谱在线除盐等一系列特色方案，展现了赛默飞创新技术与独特应用，旨在助力客户效能提升。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 590px height: 293px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1ab26fa0-d019-48de-8202-0cc0be601aa7.jpg" title=" 3-应用.png" alt=" 3-应用.png" width=" 590" height=" 293" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong “合规” /strong /span 数据系统，确保流程遵循、数据完整性：赛默飞的变色龙色谱数 据系统系统，助力合规，严格驻守药企生命线。在新的监管要求下，药品企业对工作流程的质量控制要求变得日益严格，以确保满足数据完整性法规和原始数据归档的需求。变色龙色谱数据系统，在实现安全访问控制、流程、数据可追溯、实验数据安全性的前提下，不仅可控多个厂商的色谱仪器，也全面支持赛默飞GC-MS和LC-MS等多产线产品，其中MS部分包括单四极杆、三重四极杆和高分辨质谱，处于行业领先水平。特色的解决方案，一套软件平台，同时控制色谱和质谱，可以在不牺牲效率的情况下，满足实验室合规要求，为制药客户保驾护航。 /p p style=" text-align: justify margin-top: 15px text-indent: 0em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网： /span /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 对于《中国药典》一部中的中药饮片和中成药，有何解决方案？ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 李卉芳： /strong /span 对于一部中药部分，2020版《中国药典》编制大纲强调以中医临床为导向构建中药质量控制技术体系。其标准越来越严格，凸显了新版药典对中药材质量提升的重大决心。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 新药典加强和强调了几个方面变化，安全性方面：有效控制外源性污染物对中药安全性造成的影响，全面制定中药材、饮片 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 重金属及有害元素 /strong 、 strong 农药残留的限量标准 /strong /span ；全面制定易霉变中药材、饮片 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 真菌毒素 /strong /span 限量标准。有效控制内源性有毒成分对中药安全性产生的影响，重点解决符合中药特点的肝肾毒性预测及评价方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近期，新版药典中药的农残检测成为了热点话题。2020版《中国药典》四部通则 strong 《0212药材和饮片检定通则》 /strong 33种禁用农药正式被列入。通则 strong 《2341 农药残留量测定法》 /strong 中新增的第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用GC-MS/MS和LC-MS/MS对药材及饮片中禁用农药测定。 strong 《9305 真菌毒素检测》 /strong 品种扩大至60余种。通则2351也按相应添加了多种真菌毒素测定法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 针对中药热点应用，赛默飞推出了中药禁用农残全面解决方案，其中LC-MS/MS方法检测的化合物有30个，GC-MS/MS方法检测的化合物有33个： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.GC-MS/MS方案： /strong 使用TSQ9000串联三重四极杆质谱仪，每个分析步骤都有对应方案，可以提供满足药典规则的全检测流程；官网可下载方法包，包含所有前处理方案、所用耗材、方法学数据、仪器方法、数据处理方法、报告模板等，可一键式导入本地软件，可操作性强；涵盖前处理应用方案，提供所有法规规定的前处理方案，覆盖高风险品种复杂基质样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.LC-MS/MS方案： /strong 前端液相推荐新款液相色谱Vanquish Core，可靠耐用，搭载三重四极杆质谱TSQ Fortis，确保中药农残分析中耐用性和稳定性，使系统长时间正常运行，完全满足LC-MS/MS方法检测30种农残的灵敏度、线性、回收率要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.合规的色谱数据系统： /strong 赛默飞的Chromeleon色谱数据系统，只需使用Chromeleon 7这一种数据处理系统就可完全控制LC-MS/MS和GC-MS/MS，大大简化了工作流程。特色的解决方案，一套软件平台，同时控制色谱和质谱，可以在不牺牲效率的情况下，满足实验室合规要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4.前处理方案完善： /strong 第五法中QuEChERS前处理法，因简便、快速，适用于大部分中药基质的处理，赛默飞提供针对性的前处理方案，采用QuEChERS法对人参、党参等多种中药基质进行处理，也可应对不同药用部位，如根、茎、花、果实等的处理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 针对中药农残分析，赛默飞可提供相应专家级的售后技术支持，如提供第四法、第五法、快速分析第四法第五法农药多残留分析方法包；提供农残测定思维导图；操作及维护演示视频及作业指导书。帮助客户更快建立分析平台，熟悉所需每一操作步骤。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 此外，赛默飞还可以提供中药成分分析、中药配方颗粒、真菌毒素、中药代谢组学等行业解决方案，涵盖了从提升中药安全性、有效性分析到中药临床组学分析等应用领域，为保证中药质量，阐明作用机理，和明确临床价值贡献自己的一份力量。 /p p style=" text-align: justify margin-top: 15px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong 对于药典二部的化药部分，新版药典规定了基因毒性杂质的相关指导原则，如何解读？这部分内容？ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 李卉芳： /strong /span 遗传毒性杂质又叫基因毒性杂质，通则《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》中做出了详细的说明。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前基因毒性杂质检测分析面临的挑战主要集中在：1，样品基质复杂，需要合适的前处理方法进行分离，纯化，富集；2，杂质结构多样性和差异大，需要多种分析手段和方法；3，有些杂质具有“亚稳定性”的化学结构，在样品准备，制备和分析过程中容易发生转化；4，含量很低，选择性要求高，需要高灵敏度的仪器（GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS，ICP-MS等）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 针对 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 基因毒性杂质 /strong /span 研究，以雷尼替丁中NDMA的检测方法为例，赛默飞分别基于高分辨质谱Orbitrap平台和三重四极杆质谱平台均可提供出色的方案。以Orbitrap高分辨质谱平台检测NDMA是FDA的推荐第一法，可拓展至同时检测六种N-亚硝基化合物，获得高分辨率和高质量的检测结果。三重四极杆质谱TSQ Fortis针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立稳定灵敏的分析方法。可稳定、快速、满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于杂质限度要求低，原辅料可能干扰检测，通常需要质谱进行检测。而原分析方法流动相如果含不挥发性盐，不能直接转为质谱检测方法。因此与质谱联用需要首先去除样品中的盐分。赛默飞特色的双三元液相色谱系统不仅能够支持 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 在线除盐 /strong /span ，而且可以支持高通量的在线除盐，和Orbitrap高分辨质谱联机，配置两根脱盐小柱，交替为质谱提供除盐后样品，大大提高工作效率，降低了质谱的开机成本。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 极性化合物杂质检测 /strong /span ，赛默飞提供特色的离子对试剂与MS兼容的解决方案，离子色谱IC电解再生膜抑制器技术和LC-MS联用法。赛默飞离子色谱的电解再生膜抑制器技术可以为杂质鉴定过程中液相色谱流动相与质谱不兼容的问题提供一个全新的解决方案。该技术相比2D-LC MS：可以更好的应对离子对试剂质谱不兼容及杂质在第二维同样不保留的分析挑战；一针进样可以分析所有杂质，工作效率大大提高；方法开发更简便，仪器方法设置更简单，实验人员更易掌握。离子色谱法自2010年进入中国药典附录以来，在离子型药物和杂质的检测中发挥了越来越大的作用。仿制药一致性评价，离子色谱法成为制剂中阴、阳离子组成及含量测定最便捷的方法；药物基因毒性杂质分析，离子色谱法在不易被LC和GC测定的难挥发离子型物质分析中展现了突出的优势。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong 对于四部中新增加的35种检查法和更新的51种方法，有哪些对应解决方案？ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 李卉芳： /strong /span 2020版《中国药典》四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个(修订35个)、检测方法及其他通则281个(新增35个、修订51个)、指导原则42个(新增12个、修订12个)；药用辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 检测方法方面有几个显著变化： /p p style=" text-align: justify margin-top: 10px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 1.在2020药典四部通则当中，首次增加 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 电雾式检测器CAD /span 的内容。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 赛默飞电雾式检测器（CAD）使用独特的通用型检测技术，为杂质研究提供高灵敏度、宽线性范围、一致性响应及兼容梯度分析的解决方案，尤其适用于检测无紫外吸收的化合物。CAD对目标物的响应，完全与分子结构无关，只要进入到检测器的目标物质量一致，它的峰面积响应即趋近于一致。利用这一特点，可以给一些未知物质进行相对定量，适用于化学药物杂质的分析研究，包括有关物质的研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 各国药典已经收录或正在收录CAD检测方法有钆布醇、脱氧胆酸，琥珀酸美托洛尔、托吡酯、伊班膦酸钠等。通常来说，相较于ELSD蒸发光散射检测器，CAD的灵敏度高一个数量级，相对于RI示差折光检测器，CAD高达两个数量级，且可兼容梯度分析，优势明显。如药用辅料如蛋黄卵磷脂，CAD相比ELSD的检测手段，灵敏度显著提升。在过去的15年里，CAD检测器已经在全世界范围内，被多个大型制药厂应用于研发和生产领域 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 2.新版药典首次引入了 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 二维液相色谱 /span 的概念。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020版药典《0722 维生素D测定方法》在2015版基础上新增了第四法。该法采用二维液相色谱，供试品无需经过复杂处理即可进样分析，大大节省了样品前处理的时间。二维法优势明显，方法自动化程度高，抗干扰能力强，准确度高，无需方法转换。早在2010年，赛默飞技术支持团队就已经和相关食品药品检验院所合作，并共同探讨研究采用二维液相色谱技术测定维生素D的方案，并结合双三元液相色谱仪器开展相关实验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据悉，此次第四法的部分复核单位也使用了赛默飞双三元液相仪器对方法进行复核。赛默飞双三元液相是通过整合两套独立的三元低压梯度泵，两套泵可以借助变色龙软件共用自动进样器、柱温箱、检测器三个模块，组成类似于两套独立的液相色谱，性价比超高。同时，两套泵也可以借助软件协同工作，可以实现在线固相萃取、离线/在线二维色谱技术等复杂应用，大大拓展液相色谱对复杂样品的处理能力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 3.新版药典针对方法转换，明确了 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 色谱参数调整 /span 的相关原则。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 有关方法转换方面，品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变调整。相比15年版《中国药典》，该通则细化方法调整幅度，与国际接轨，可操作性更强。赛默飞今年推出的新一代液相产品Vanquish Core拥有连续可调节系统梯度延迟体积（GDV）技术，可以轻松地实现各品牌液相色谱方法之间的无缝转换。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 4.利用 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 质谱检测器 /span 提供的色谱峰分子质量和结构的信息。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《0512 液相色谱方法通则》中，除了引入利用光谱相似度进行定性以外，强调了利用质谱检测器进行定性分析，可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多、更可靠的信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加强质谱检测器辅助化合物定性功能，赛默飞的单四极杆质谱仪ISQ EC/EM采用第二代HESI电离技术，配备正交离子源技术，即使复杂的样品基质也可以很轻松地应对。锁定的电离位置保证了喷雾针伸出长度时刻保持一致，使得日间、日内以及喷雾针更换前后的信号更一致。 /p p style=" text-align:center" a href=" http://instument1999.mikecrm.com/lGWNMkR" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 179px " src=" https://img1.17img.cn/ui/bimg/SH100000/special/w920h3002020ChP.jpg" title=" " alt=" " width=" 550" vspace=" 0" height=" 179" border=" 0" / /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 仪器信息网将特别推出“ span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2020年版《中国药典》变化盘点 /strong /span ”专题，盘点通则增修、药典仪器以及相关资讯。敬请广大读者关注！ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 【点击图片进入专题】 /strong /span /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/2020ChP-changes" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 94px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/1a99183e-131f-46da-b578-e18bff0eb239.jpg" title=" w640h1102020ChP.jpg" alt=" w640h1102020ChP.jpg" width=" 550" vspace=" 0" height=" 94" border=" 0" / /a /p
    时间： 2020-08-28
    作者： 轻舟
  • 从制药工业一线干起来的国家药典委专家李云霞（上）
    一位资深女性专家学习工作成长经历与心路历程有这样一位中药专家，从事中药行业四十年，现在却依然热情奔波在工作一线，进行技术指导、研究学习政策法规、做技术讲座，乐此不疲。认识她源于一次网络研讨会专家邀请，也在此时充分看到了她积极热情、及时反馈和认真负责的态度，后来在相关活动需要邀请专家时，我总是第一个想到她。她叫李云霞，在刚刚成立的第十二届国家药典委员会名单中，颈复康药业集团的李云霞就名列其中。李云霞，享受国务院特殊津贴专家 第十届、第十一届、十二届国家药典委员会委员，在颈复康药业集团从车间普通技术员、质检员到质检科科员，副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总，现任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。从业四十年间，她发布论文和论著几十篇，专利多个，科技成果以及荣誉奖励众多，这是她一步一个脚印所斩获的硕果。李云霞老师的职业精神值得我们每一位职场人学习，跟随李云霞的自述，我们一起走进她的职业成长和发展故事，从中获得启发。前言：始终奉行“干一行，爱一行”的职业精神人首先要干一行，爱一行，专一行。我对于药学事业“情有独钟”，自己让扎根于工作岗位，见证了一家企业几十年来的成长历程，也见证了我国中药工艺质量及标准的一次次提升。从1982年大学毕业到现在，40年的时间都去哪了？我也曾问自己，我的答案是：它在我喜欢的药学事业里，它在我付出心血的中药工艺研究规范、质量标准研究以及提升质量控制水平里，在我打造绿色中药的拼搏里。我的工作是药品合规生产、工艺稳定、质量控制管理水平提升。职业促使我必须时刻关注药品管理法等法规要求,如关注药品管理法及其实施条例、药品注册管理办法、药品生产监督管理办法等一系列药政法规 关注GMP及GMP附录等行业规范 关注《中国药典》。我带领团队完成了公司的第一次GMP认证以及之后的9次GMP认证，提升企业生产和质量管理水平，经历了1985版——2020版《中国药典》的实施，不断成长为行业专家，并连续三次担任国家药典委员会委员。在成长的路上,也有过彷徨和犹豫,怀着一颗热爱药学事业的心,在药学领域坚持到今天。下面就我的成长经历给大家进行分享:一.大学学习经历二.药厂的工作基础工作实践三.面对技术，迎接挑战 四.工作后在职研究生的学习和挑战五.管理面的扩大，在原来圆的的外扩，做好技术管理和质量管理六.主持多次GMP认证工作七.一生追求，一心一意，步步技术创新（高校合作创新）八.产品质量标准的提升研究九.高校的研究生导师，十.《中国药典》不离手十一.参与药典编制工作十二.经验与感悟一.大学学习经历1.选择药学专业的背景大学选择药学专业，是因为我的高中老师。读高中时，我们经历了由夏时制到冬时制再到夏时制的过程。1977年年底，2年制高中应该毕业，但那个时候的教育制度刚好改为夏时制，高中改为夏季毕业，我们要继续学习半年，于是学校集中了全学校最好的老师来帮我们补习功课。由于1977年以前学校不抓学习,课业比较荒废,基础较差,学校利用半年的时间，针对一些学习相对较好的学生快速地补充初中和高中四年落下的课程。我高中是在涿州的一个县城读的，幸运的是,因为我家离北京比较近，有很多非常优秀的北京的老师因当时无法回京，就在我们学校教课。1978年，我们高中学校几百个毕业生中，考上大学和大专的就几个人，我就是其中之一,而且我考上了河北医科大学的医药学院本科。我的班主任是河北师范大学毕业的,素质很高,老师说药学是个不错的专业，让我报河北新医大(河北医科大学的前身)的药学专业，我一直很听从老师的话，我想听老师的话准没错儿。2、进入大学，练就扎实的基本功1978年上大学，我们是恢复高考之后的第二届大学生。作为一个农村孩子，能进大学的校门，真的是一件非常荣幸的事情。所以我每门功课都是好好听讲，认真操作，尤其在实验方面，技能扎实，比较出色。大学时我们只有周日休息，其余时间课程排得非常满，娱乐活动也比较少，基本每天都是白天上课，晚上去教室或在宿舍里看书学习，所以我们的基础是比较扎实的。大学的课程有:微生物学，药物化学，分析化学，药物分析化学，药剂学，高等数学，数理统计，物理；政治分为党史，哲学，政治经济学，生理学,药理学,人体解剖学, 物理化学，无机化学，有机化学,中草药、中草药成分化学等。其中涉及药学的很多，包括中草药、中草药成分化学、分析化学，药物分析化学，药剂学，微生物学等，我非常喜欢药物分析中的草药成分化学药剂学课。那时候实验是比较多的，比如中药提取分离和分析等实验经常一下子做半天或者是一天，都是独立的操作，这也造就了扎实的基础实验技能，对以后工作过程中中药的工艺研究和质量控制工作很有帮助。本科毕业实习的时候，我们几个人一组，在老师的指导下做课题实验，当时我做的是药物溶出实验，做片剂的药物溶出实验分析。我也是整个课题实验操作、论文撰写主要的人员。二.药厂的工作基础和工作实践1982年8月，我从河北医学院药学系毕业，追随恋人来到了当时相对偏僻落后的承德。在医院工作一年后，我转到了承德中药厂--颈复康药业集团的前身，从事药品生产工艺及质量控制工作近40年。40年时间，作为一个外乡人一头扎进承德第二故乡再也没离开过。在颈复康药业集团，从车间技术员、质检员到质检科科员，副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总，现在担任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。现将工作的经历和感触做如下分享：1. 生产车间的一线工作来到公司，我先在车间工作，当时我所在的三车间，是一个综合车间，产品有片剂，胶囊，颗粒剂。那个时候，刚大学毕业的我，满腔热忱，把大学学习的知识和生产的知识相结合，扎实做好一线工作。那时是颈复康颗粒刚开始研发试制阶段，颗粒成型不好做，我们就外出学习，还经常和车间工人一起研究摸索怎么做成合格的颗粒，每一步生产工序都是认真实践。对车间一线生产工艺的实际操作以及质量控制的工作基础，也为以后做质量和工艺研究工作打下了基本功，而且后期一直参与相关项目的工艺研究。2. 质检之初的基础工作车间工作将近2年后，我调到了质量管理部，那时叫质检科，当过质检科(包括中心化室)科员、副科长、科长和质管部经理。因为质检科和中心化验室是在一起的，所以那时我每天除了做好质量管理工作，更多的精力投入到中心化验室，与为数不多的化验室技术人员一起做实验。每一个新的标准、新的检测方法、新的实验，我都要第一个去操作，然后把第一手的实验记录和实验计算公式写出来。这时候大学的基础实验技能和基础理论，都用在了这些工作中。我一直比较偏爱质量标准的研究与建立，前期亲自操作实验，摸索了薄层扫描法测定颈复康冲剂中芍药苷含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂中葛根素含量、薄层扫描法测定葛根药材中葛根素含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂等方法，为以后的颈复康颗粒的质量标准建立打下了基础。腰痛宁胶囊产品，由于它的疗效确切，1985年建立的质量标准是酸碱既定法，由于质量标准当时建立的局限，酸碱既定法本身的缺陷，明知道这产品投料是合格的，生产过程中也是合格的，但是，最终产品的检验过程得出的数据总是说有误差。我们一直在不断地摸索新的质量标准，后来在1987年我们公司的技术人员就摸索出了一个导数光谱法测定腰痛宁胶囊中士的宁的含量，建立了一个当时较为先进性的质量标准（我爱人完成的）。报到河北省卫生厅批准以后，腰痛宁胶囊产品标准本身也成为河北省药品标准。此后，我们对于车间的生产控制也变得更严格了，车间的操作过程的，如果出现不规范，我们随时能检测出来(当时GMP管理还没实施)。3.及时解决化验过程中的技术问题质量检验工作不仅需要相关的专业知识,还要有一定的实际工作经验、一定的操作技能，更要熟知药典等相关规定,对于保证数据完整至关重要。多年的工作实践中我们培养了一支好的队伍。举例1:1987年批准的腰痛宁胶囊检验方法,虽然该检验方法获批以后,标准检测准确性有了很大提高,但是在检验过程中也会有这样或那样问题。因为懂标准的操作原理,这些问题都是我来解决。比如，检验中用到氨水, 作为碱化条件, 氨水储存过程中会挥发导致,出现了碱化条件不足,提取不完全,检验结果出现误差,含量不合格情况,最后正是我查到了问题源头,并且规范了氨水的储存和使用。举例2:一次化验员做薄层扫描法检测一个样品，薄层板斑点展开地很好，到薄层扫描仪上却始终不出扫描峰，我给出了解决方案：扫描距离扩大一点，即从斑点的初始点到斑点的终点距离扩大一点，结果出现非常满意的扫描图和结果。很多的检验方法和操作过程都是这样长期摸索总结出的，在参考资料查不到。曾经我的助手开玩笑说，你一出差，实验室检验结果就出现异常，你在的时候却没事。其实并非如此，只是我在单位在实验室时，这些问题就随时解决了，他没有感觉到。所以，大学时需要练就扎实的基本功，并充分应用到过程中，是很重要的。三.面对技术，迎接挑战 1999年，腰痛宁胶囊销售到西部某省区，当地省药检所抽检腰痛宁胶囊，检测结果出现不合格，就地封存200箱。得知情况后，我与公司领导飞往该地处理此事。来到当地省药品检验所，我大胆提出复检要求，如果不合格，坚决按规定处理。顶着压力，我当着大家的面亲自进行复检操作(双方共同在场)，因为在有关操作和数据处理上有差异，通过反复论证，证实了我的操作方法正确，复检成功。省药检所的领导和专业人员钦佩不已，当即决定解封药品。就这样，靠着精湛的技术我们赢得了市场。本篇结语我生命最美好的时光献给了中成药的药品生产质量控制事业，凭着一股子执着劲儿，在自己的工作岗位，干一行，爱一行，专一行；奉行 “感恩于心，责任于行”和“一线工作，遇到问题，敢于承担”的精神，努力地学习专业知识，解决了工作过程中遇到的一个又一个问题。
    时间： 2022-11-23
    作者： 兆堃
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